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TW202428586A - 含矽膜前驅物、含矽膜形成用組成物、含硫之矽氧烷的製造方法、以及含矽膜的製造方法 - Google Patents

含矽膜前驅物、含矽膜形成用組成物、含硫之矽氧烷的製造方法、以及含矽膜的製造方法 Download PDF

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TW202428586A
TW202428586A TW112138760A TW112138760A TW202428586A TW 202428586 A TW202428586 A TW 202428586A TW 112138760 A TW112138760 A TW 112138760A TW 112138760 A TW112138760 A TW 112138760A TW 202428586 A TW202428586 A TW 202428586A
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TW
Taiwan
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silicon
sulfur
siloxane
formula
Prior art date
Application number
TW112138760A
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Inventor
平元輝
上野恵英
Original Assignee
日商住友精化股份有限公司
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Publication date
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Abstract

本發明係提供一種矽氧烷化合物，其可利用來作為含矽膜前驅物，其中係藉由下述式(1)所示的含硫之矽氧烷，而可在形成含矽膜時即使於高溫條件下亦能以原子層沉積(ALD)法進行成膜。
Figure 112138760-A0202-11-0001-33
 [式(1)中，
R1至R8係在每次出現時獨立地為氫原子、碳數1至5之烷基、碳數2至5之烯基、碳數2至5之炔基、或碳數1至5之烷氧基，R1至R8亦可分別互相鍵結而形成環，
X1至X3係在每次出現時獨立地為氧原子或硫原子，
n係0至2之整數]。

Description

含矽膜前驅物、含矽膜形成用組成物、含硫之矽氧烷的製造方法、以及含矽膜的製造方法
本揭示之技術領域係關於含硫之矽氧烷、以及使用該化合物來製造含矽膜的方法等。
在半導體裝置之製作中，含矽之薄膜係藉由各式各樣的蒸鍍步驟被製造成矽膜、矽氧化膜、矽氮化膜、矽碳氮化膜及矽氧氮化膜等各種形態之薄膜，且被應用於各式各樣的領域。其中，矽氧化膜及矽氮化膜因具有非常優異的阻隔特性及耐氧化性，故在製作裝置時可發揮作為絕緣膜、金屬間介電物質、種晶層(seed layer)、間隔物、硬遮罩(hard mask)、溝槽隔離(trench isolation)、抗擴散膜、蝕刻停止層及保護膜層的功能。
近年來，伴隨著元件之微細化、長寬比之增加、及元件材料之多樣化，而要求以可形成均勻膜之原子層沉積(atomic layer deposition，亦即ALD) 法來進行成膜的技術。又，近年來，需求雜質少且電性特性優異的高品質膜。關於用以形成高品質膜之解決策之一，係著眼於在500℃以上之高溫進行成膜的方法。然而，以往之成膜材料會因高溫而分解，多會難以使用原子層沉積(ALD)法來成膜。若發生分解，則難以自行控制成膜，故難以形成均勻膜，而可能無法實現伴隨著微細化等之高長寬比的成膜。因此，要求在高溫條件亦不分解而能以ALD法進行成膜的材料。
關於以往之成膜材料的一例，專利文獻1已提出一種方法，其係以原子層沉積(ALD)法，藉由使用屬於胺基矽烷化合物之雙二乙基胺基矽烷(BDEAS)作為矽源，而形成均勻的矽氧化膜。
專利文獻2已提出一種方法，其係藉由使用屬於胺基矽烷化合物之2-二甲基胺基-2,4,6,8-四甲基環四矽氧烷作為矽源，使用原子層沉積(ALD)法以高的沉積速度形成均勻的矽氧化膜。
又，專利文獻3已提出一種方法，其係以原子層沉積(ALD)法，藉由使用屬於胺基矽烷化合物之二甲基胺基三甲基矽烷(DMATMS)作為矽源，而在高溫形成均勻的矽氧化膜。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本特表2008-533731
[專利文獻2]日本特開2018-154615
[專利文獻3]日本特開2020-038978
然而，雖然專利文獻1所記載之雙二乙基胺基矽烷在200至400℃、專利文獻2所記載之2-二甲基胺基-2,4,6,8-四甲基環四矽氧烷在100至300℃係分別能夠以原子層沉積(ALD)法形成矽氧化膜，但該溫度範圍為低溫，在如500℃以上之高溫進行成膜時，有成膜材料分解而無法均勻成膜之虞。又，雖然專利文獻3所記載之二甲基胺基三甲基矽烷能夠在比專利文獻1所記載之雙二乙基胺基矽烷或專利文獻2所記載之2-二甲基胺基-2,4,6,8-四甲基環四矽氧烷更高溫的500至650℃以ALD法形成矽氧化膜，但高溫條件仍難謂充分。
本揭示係在如此情事下所研發者，主要的課題在於提供一種矽氧烷化合物，其可利用來作為新穎之含矽膜前驅物，其係在形成含矽膜時即使在高溫條件下亦能以原子層沉積(ALD)法進行成膜。
以往，一般係將「對於矽原子經鍵結胺基而成的胺基矽烷化合物」作為含矽膜形成用前驅物(含矽膜前驅物)，但本發明人等經致力研究之結果發現，為了獲得所期望之效果，係以使用「對於矽原子經鍵結硫原子而成的硫矽烷化合物」作為含矽膜前驅物為有用。尤其發現藉由將「對於矽氧烷構造(-Si-O-)之硫原子經鍵結矽原子而成的特定化合物」作為含矽膜前驅物，即可實現在更高溫條件下以原子層沉積(ALD)法形成膜，終於完成本揭示。
在本揭示中之實施型態的一例係如下列。
〔項1〕
一種含矽膜前驅物，其包含式(1)所示的含硫之矽氧烷；
Figure 112138760-A0202-12-0004-4
式(1)中，
R1至R8係在每次出現時獨立地為氫原子、碳數1至5之烷基、碳數2至5之烯基、碳數2至5之炔基、或碳數1至5之烷氧基，R1至R8亦可分別互相鍵結而形成環，
X1至X3係在每次出現時獨立地為氧原子或硫原子，
n係0至2之整數。
〔項2〕
如項1所述之含矽膜前驅物，其中，X1至X3為氧原子。
〔項3〕
如項1或2所述之含矽膜前驅物，其中，
前述含硫之矽氧烷係如式(2)所示；
Figure 112138760-A0202-12-0004-5
式(2)中，
R1至R8係在每次出現時獨立地為氫原子、碳數1至5之烷基、或碳數1至5之烷氧基，
n係0至2之整數。
〔項4〕
如項1至3中任一項所述之含矽膜前驅物，其中，R1至R8在每次出現時獨立地為碳數1至5之烷基。
〔項5〕
如項1至4中任一項所述之含矽膜前驅物，其中，前述含硫之矽氧烷為式(3)所示的2,2,4,4,6,6,8,8-八甲基-1,3,5-三氧雜-7-硫雜-2,4,6,8-四矽雜環辛烷；
Figure 112138760-A0202-12-0005-6
〔項6〕
如項1至5中任一項所述之含矽膜前驅物，其中，前述含矽膜係藉由化學氣相沉積(chemical vapor deposition)所形成。
〔項7〕
如項1至6中任一項所述之含矽膜前驅物，其中，前述含矽膜係藉由原子層沉積法所形成。
〔項8〕
一種含矽膜形成用組成物，其包含式(1)所示的含硫之矽氧烷；
Figure 112138760-A0202-12-0006-7
式(1)中，
R1至R8係在每次出現時獨立地為氫原子、碳數1至5之烷基、碳數2至5之烯基、碳數2至5之炔基、或碳數1至5之烷氧基，R1至R8亦可分別互相鍵結而形成環，
X1至X3係在每次出現時獨立地為氧原子或硫原子，
n係0至2之整數。
〔項9〕
一種含硫之矽氧烷的製造方法，係式(1)所示的含硫之矽氧烷；
Figure 112138760-A0202-12-0006-8
式(1)中，
R1至R8係在每次出現時獨立地為氫原子、碳數1至5之烷基、碳數2至5之烯基、碳數2至5之炔基、或碳數1至5之烷氧基，R1至R8亦可分別互相鍵結而形成環，
X1至X3係在每次出現時獨立地為氧原子或硫原子，
n係0至2之整數；
該製造方法包含下列步驟：
(a)由原料矽氧烷合成前述含硫之矽氧烷的步驟；及
(b)藉由蒸餾而分離前述含硫之矽氧烷的蒸餾步驟。
〔項10〕如項9所述之含硫之矽氧烷之製造方法，其中，在步驟(a)中，使前述原料矽氧烷與硫化劑進行反應而合成前述含硫之矽氧烷。
〔項11〕如項9或10所述之含硫之矽氧烷之製造方法，其中，
前述原料矽氧烷係如下式(4)所示；
Figure 112138760-A0202-12-0007-9
式(4)中，
R1至R8係在每次出現時獨立地為氫原子、碳數1至5之烷基、碳數2至5之烯基、碳數2至5之炔基、或碳數1至5之烷氧基，R1至R8亦可分別互相鍵結而形成環，
X1至X3係在每次出現時獨立地為氧原子或硫原子，
Y係氫原子或鹵素原子，
n係0至2之整數。
〔項12〕一種含矽膜的製造方法，係使用式(1)所示的含硫之矽氧烷；
Figure 112138760-A0202-12-0008-10
式(1)中，
R1至R8係在每次出現時獨立地為氫原子、碳數1至5之烷基、碳數2至5之烯基、碳數2至5之炔基、或碳數1至5之烷氧基，R1至R8亦可分別互相鍵結而形成環，
X1至X3係在每次出現時獨立地為氧原子或硫原子，
n係0至2之整數。
依據本揭示，藉由使用特定之具有硫原子的矽氧烷化合物作為含矽膜前驅物，可在更高溫條件下以ALD法形成均勻且良質之膜。例如，藉由本揭示之方法所得到的矽膜係可顯示良好的收縮率及/或良好的蝕刻率。因此，依據本揭示之方法，即使在高溫條件下亦可進行均勻且膜特性優異的成膜，故可製作高性能的半導體裝置。
圖1係表示藉由本揭示之實施例1之製造方法所得到之2,2,4,4,6,6,8,8-八甲基-1,3,5-三氧雜-7-硫雜-2,4,6,8-四矽雜環辛烷之1H-NMR圖表。
圖2係表示本揭示之實施例2及比較例1至3的基板溫度與沉積速度之關係。
<含硫之矽氧烷>
本揭示之含硫之矽氧烷具有至少一個硫原子，且具有環狀構造。
本揭示的含硫之矽氧烷係如下式(1)所示：
Figure 112138760-A0202-12-0009-11
 [式(1)中，
R1至R8係在每次出現時獨立地為氫原子、碳數1至5之烷基、碳數2至5之烯基、碳數2至5之炔基、或碳數1至5之烷氧基，R1至R8亦可分別互相鍵結而形成環，
X1至X3係在每次出現時獨立地為氧原子或硫原子，
n係0至2之整數]。
[R1至R8]
R1至R8係在每次出現時獨立地為氫原子、碳數1至5(例如1至3、1至2、1)之烷基(例如甲基、乙基、丙基、異丙基、正丁基、第二丁基、異丁基、第三丁基、戊基)、碳數2至5(例如2至4、2至3、及2)之烯基(例如乙烯基或2-丙烯 基)、碳數2至5(例如2至4、2至3、及2)之炔基(例如乙炔基或丙炔基)，或碳數1至5(例如1至3、1至2、及1)之烷氧基(例如甲氧基、乙氧基、丙氧基)。
R1至R8之平均碳數可為0.5以上、1以上、2以上、或3以上，較佳係1以上。R1至R8之平均碳數可為5以下、4以下、3以下、2以下、或1，較佳係3以下，例如為2以下。
R1至R8可為直鏈狀、分枝鏈狀、或環狀，較佳係直鏈狀或分枝鏈狀，更佳係直鏈狀。
在此，R1至R8係可分別互相鍵結而形成環，亦可不形成環(在形成環時，能以「一個R1至R8」與「例如鍵結於同一矽原子或相鄰矽原子之R1至R8」形成環)。又，在此，所謂鍵結可意指R1至R8分別具有之鍵結鍵(例如各R1至R8之氫原子脫離而產生之鍵結鍵)互相鍵結之情形。
R1至R8之至少1個(例如1個以上、2個以上、3個以上、4個以上、或5個以上)可為烴基或烷氧基(例如烴基，尤其烷基)。R1至R8之全部可為氫原子以外者。相對於R1至R8之合計數，屬於烴基或烷氧基(例如烴基，尤其烷基)之R1至R8之數可為10%以上、20%以上、30%以上、40%以上、50%以上、60%以上、70%以上、80%以上、或90%以上，較佳係50%以上。相對於R1至R8之合計數，屬於烴基或烷氧基(例如烴基，尤其烷基)之R1至R8的數可為100%以下、95%以下、85%以下、75%以下、或65%以下。R1至R8之全部可為烴基或烷氧基(例如烴基，尤其烷基)。
R1至R8可相同或相異，例如可為相同。關於適宜之例子，可列舉如R1至R8之全部為烷基，尤其為甲基之情形。
[X1至X3]
X1至X3係在每次出現時獨立地為氧原子或硫原子。
X1至X3之至少1個(例如1個以上、2個以上、3個以上、或4個)可為氧原子。相對於X1至X3之合計數，屬於氧原子之X1至X3之數可為20%以上、40%以上、60%以上、或80以上，較佳係40%以上。相對於X1至X3之合計數，屬於氧原子之X1至X3之數可為100%以下、70%以下、或40%以下。X1至X3之全部可為氧原子。
[n]
n係0至2之整數，為0、1或2，例如為0或1、0或2，或者為1或2，尤其為1。
[其他]
含硫之矽氧烷的分子量係可為200以上、250以上、300以上、350以上、400以上、450以上、500以上、550以上或600以上，較佳係300以上。含硫之矽氧烷之分子量係可為1000以下、900以下、800以下、700以下、600以下、500以下、400以下或350以下，較佳係400以下。
含硫之矽氧烷的碳數係可為0以上、1以上、4以上、6以上、8以上、10以上、12以上、15以上、或20以上，較佳係6以上。含硫之矽氧烷的碳數係可為50以下、40以下、30以下、25以下、20以下、15以下、10以下，較佳係20以下。
在一分子中若存在有多數個Si-O構造，則在形成矽氧化膜時構成元素會與膜組成為較類似，故從膜特性之觀點而言為較佳。另一方面，雖然詳細的理由尚不明確，但若存在有Si-S構造，則可在高溫條件進行ALD成膜。再另一方面，從成膜性之觀點或蒸氣壓控制之觀點而言，分子大小亦為重要。本申請 案發明人等經致力研究之結果發現，藉由「上述之特定之具有適度的Si-O構造之數目及適度的分子量之含硫之矽氧烷」係可發揮良好的效果。
[含硫之矽氧烷之例子]
關於含硫之矽氧烷之例子，可列舉式(2)所示的化合物：
Figure 112138760-A0202-12-0012-12
 [式(2)中，
R1至R8係在每次出現時獨立地為氫原子、碳數1至5之烷基、或碳數1至5之烷氧基，
n係0至2之整數]。
在式(2)中，關於R1至R8及n之詳細內容係援引上述式(1)的說明。
本揭示中之含硫之矽氧烷之具體例，可列舉如2,2,4,4,6,6,8,8-八甲基-1,3,5-三氧雜-7-硫雜-2,4,6,8-四矽雜環辛烷、1,3-二氧雜-5-硫雜-2,4,6-三矽雜環己烷，2,2,4,4,6,6-六甲基-1,3-二氧雜-5-硫雜-2,4,6-三矽雜環己烷、2,2,4,4,6,6-六乙基-1,3-二氧雜-5-硫雜-2,4,6-三矽雜環己烷、2,2,4,4,6,6-六乙烯基-1,3-二氧雜-5-硫雜-2,4,6-三矽雜環己烷、2,2,4,4,6,6-六丙基-1,3-二氧雜-5-硫雜-2,4,6-三矽雜環己烷、2,2,4,4,6,6-六異丙基-1,3-二氧雜-5-硫雜-2,4,6-三矽雜環己烷、2,2,4,4,6,6-六丁基-1,3-二氧雜-5-硫雜-2,4,6-三矽雜環己烷、1,3,5-三氧雜-7-硫雜-2,4,6,8-四矽雜環 辛烷，2,2,4,4,6,6,8,8-八乙基-1,3,5-三氧雜-7-硫雜-2,4,6,8-四矽雜環辛烷、2,2,4,4,6,6,8,8-八乙烯基-1,3,5-三氧雜-7-硫雜-2,4,6,8-四矽雜環辛烷、2,2,4,4,6,6,8,8-八丙基-1,3,5-三氧雜-7-硫雜-2,4,6,8-四矽雜環辛烷、2,2,4,4,6,6,8,8-八異丙基-1,3,5-三氧雜-7-硫雜-2,4,6,8-四矽雜環辛烷、2,2,4,4,6,6,8,8-八丁基-1,3,5-三氧雜-7-硫雜-2,4,6,8-四矽雜環辛烷、1,3,5,7-四氧雜-9-硫雜-2,4,6,8,10-五矽雜環癸烷、2,2,4,4,6,6,8,8,10,10-十甲基-1,3,5,7-四氧雜-9-硫雜-2,4,6,8,10-五矽雜環癸烷、2,2,4,4,6,6,8,8,10,10-十乙基-1,3,5,7-四氧雜-9-硫雜-2,4,6,8,10-五矽雜環癸烷、2,2,4,4,6,6,8,8,10,10-十乙烯基-1,3,5,7-四氧雜-9-硫雜-2,4,6,8,10-五矽雜環癸烷、2,2,4,4,6,6,8,8,10,10-十丙基-1,3,5,7-四氧雜-9-硫雜-2,4,6,8,10-五矽雜環癸烷、2,2,4,4,6,6,8,8,10,10-十異丙基-1,3,5,7-四氧雜-9-硫雜-2,4,6,8,10-五矽雜環癸烷、2,2,4,4,6,6,8,8,10,10-十丁基-1,3,5,7-四氧雜-9-硫雜-2,4,6,8,10-五矽雜環癸烷等。
<含硫之矽氧烷的製造方法>
本揭示中之含硫之矽氧烷的製造方法可包含包括下列步驟之製造方法：
(a)從原料之矽氧烷合成含硫之矽氧烷的步驟、及(b)藉由蒸餾而分離含硫之矽氧烷的蒸餾步驟。
[合成步驟(a)]
在合成步驟(a)中，可包含使原料矽氧烷與硫化劑進行反應之步驟。
前述原料矽氧烷可為下式(4)所示的化合物：
Figure 112138760-A0202-12-0013-13
 [式(4)中，
R1至R8係在每次出現時獨立地為氫原子、碳數1至5之烷基、碳數2至5之烯基、碳數2至5之炔基、或碳數1至5之烷氧基，R1至R8亦可分別互相鍵結而形成環，
X1至X3係在每次出現時獨立地為氧原子或硫原子，
Y係氫原子或鹵素原子，
n係0至2之整數]。
在式(4)中，關於R1至R8及n之詳細內容係援引上述式(1)的說明。
Y係氫原子或鹵素原子。Y之例子可列舉氫原子、氟原子、氯原子、溴原子及碘原子。
Y為氫原子之矽氧烷化合物，係可直接使用於合成步驟(a)，亦可使用鹵化劑而將Y取代成鹵素後實施合成步驟(a)。鹵化劑可為氟化劑、氯化劑、溴化劑、碘化劑。在此等中，較佳係使用N-氯琥珀醯亞胺、N-氯酞醯亞胺等氯化劑。
原料矽氧烷之分子量係可為150以上、200以上、250以上、300以上、350以上、400以上、450以上、500以上、或550以上，較佳係250以上。原料矽氧烷之分子量係可為1000以下、900以下、800以下、700以下、600以下、500以下、400以下、350以下、或300以下，較佳係350以下。
就前述硫化劑而言，其係可將-SiY中之Y取代成硫的硫化合物，例如可使用硫化鋰、硫化鈉、硫化氫等硫化物。
原料矽氧烷(4)與硫化劑之反應式之例子係表示於以下之式(5)。：
Figure 112138760-A0202-12-0015-14
在步驟(a)中，「最初先使原料矽氧烷(例如原料矽氧烷(4))溶解於有機溶劑中，再於其中添加硫化劑之方法」以及「先使硫化劑溶解於有機溶劑，再添加原料矽氧烷(例如原料矽氧烷(4))之方法」的任一者皆可應用於本反應。
相對於原料矽氧烷(例如原料矽氧烷(4))1.0莫耳，硫化劑之使用量通常為0.2至3.0莫耳，較佳係0.4至2.0莫耳。
反應係可於-20℃至100℃(較佳係-10℃至60℃)之範圍進行反應。反應時間通常為0.5至30小時之範圍。
本揭示所可使用之溶劑係例如可使用：己烷、環己烷、庚烷、壬烷、癸烷等烴類；二氯乙烷、二氯甲烷、氯仿等鹵化烴類；苯、甲苯、二甲苯、氯苯、三氯苯等芳香族烴類；二乙基醚、四氫呋喃(THF)、乙二醇二甲基醚等醚類；及此等之混合物。此等中，以二乙基醚、四氫呋喃(THF)等醚類為較佳，尤其，以使用四氫呋喃(THF)為較佳。相對於原料矽氧烷化合物，溶劑之使用量通常為0.1至50倍質量。
為了避免矽氧烷、含硫之矽氧烷的水解，反應系較佳係全部在無水條件下進行，相對於全部之原料質量，所使用之全部原料中之水分係設為0至5000質量ppm(較佳係0至500質量ppm)之範圍而進行反應。又，反應裝置較佳係使用經過加熱乾燥及減壓、氮或氬氣等非活性氣體取代而乾燥者。
在步驟(a)中，當副生成鹽等固體存在於反應液中時，可依需要而在反應終止後進行過濾。進行過濾時，為了抑制含硫之矽氧烷的分解，較佳係在經乾燥之非活性氣體(例如氮或氬氣)下進行為較佳。過濾溫度並非唯一決定者，惟可於10℃至使用溶劑之沸點為止來應用。較佳係在20℃至65℃之範圍進行。
[蒸餾步驟(b)]
在步驟(b)中，藉由進行蒸餾(例如減壓蒸餾)而分離含硫之矽氧烷。硫化劑及有機溶劑係容易被去除，能以非常高的純度來純化含硫之矽氧烷。
<含矽膜的製造方法>
可使用本揭示的含硫之矽氧烷作為含矽膜的中間體，在基板上形成含矽膜。本揭示的含矽膜的形成方法可為化學氣相沉積，尤其原子層沉積。更詳而言之，本揭示的含矽膜的形成方法可為包含下列步驟之化學氣相沉積法(尤其原子層沉積法)：
(c)使包含「下式(1)所示的含硫之矽氧烷」的含硫之矽氧烷組成物接觸於基板，以使前述含硫之矽氧烷組成物吸附於基板之步驟，
Figure 112138760-A0202-12-0016-15
 [式(1)中，
R1至R8係在每次出現時獨立地為氫原子、碳數1至5之烷基、碳數2至5之烯基、碳數2至5之炔基、或碳數1至5之烷氧基，R1至R8亦可分別互相鍵結而形成環，
X1至X3係在每次出現時獨立地為氧原子或硫原子，
n係0至2之整數]；
(d)將未吸附之含硫之矽氧烷組成物及副生成物予以沖洗(purge)之步驟；
(e)對於吸附有前述含硫之矽氧烷組成物之基板注入反應氣體，而使含硫之矽氧烷分解並形成原子層之步驟；以及
(f)將未反應之反應氣體與副生成物予以沖洗之步驟。
就基板之溫度而言，可在100至800℃進行，較佳係100至750℃。從所得到的膜特性之觀點而言，基板之溫度係可為200℃以上、300℃以上、400℃以上、500℃以上、600℃以上、或700℃以上，例如為250℃以上，較佳係300℃以上、400℃以上、或500℃以上。又，成膜溫度可為(c)至(f)之至少一個步驟之溫度，例如為步驟(c)中之與含硫之矽氧烷組成物接觸時之基板的溫度。從本揭示之含硫之矽氧烷所得到的含矽膜係即使在高溫亦安定，本揭示之含硫之矽氧烷係即使在採用高溫之基板溫度的含矽膜的製造方法中亦可適用。
在步驟(c)及步驟(e)中注入氣體時之壓力為0.05至100Torr，較佳係0.05至50Torr。含硫之矽氧烷組成物可含有氮或氬氣等非活性氣體作為載體氣體。
在步驟(e)中，就反應氣體而言，在形成具有Si-O鍵結之氧化矽膜時，可使用選自氧、臭氧及一氧化氮中之一種以上的氣體。在形成具有Si-N鍵結之氮化矽膜時，可使用選自氮、氨、一氧化二氮、一氧化氮、二氧化氮中之一種以上的氣體。
關於含矽膜之形成，較佳係在經進行氮或氬氣等非活性氣體取代後進行之。亦即，較佳係使反應系內部經非活性氣體取代後再進行上述步驟(c)。
本揭示之含硫之矽氧烷，可適合使用於以化學氣相沉積法(尤其原子層沉積法)所得到的含矽膜(矽氧化膜、矽氮化膜等)之製造。本揭示之含矽膜的製造方法中，其ALD製程窗口(ALD window)之下限可為300℃，較佳係350℃。又，本揭示之含矽膜的製造方法中，ALD製程窗口之上限可為800℃，較佳係750℃。在此，所謂ALD製程窗口，一般係指「含矽膜前驅物化合物的蒸氣化溫度與含矽膜前驅物化合物的熱分解溫度之間的溫度範圍」，在本申請案說明書中，ALD製程窗口則可定義為「以成膜溫度作為橫軸並以沉積速度作為縱軸時，從沉積速度成為極大之點至成為極小之點為止的溫度範圍」。
以上，雖然已說明實施型態，但應理解到，在不超出專利申請範圍之主旨及範圍內，形態或詳細內容可進行各種的變更。
[實施例]
以下，列舉實施例而詳細說明本揭示，但本揭示係不受此等實施例所限定者。
〔實施例1：2,2,4,4,6,6,8,8-八甲基-1,3,5-三氧雜-7-硫雜-2,4,6,8-四矽雜環辛烷之合成〕
在氮取代後，在設置有溫度計、冷卻管、馬達攪拌機之500mL燒瓶中添加硫化鋰1.98g(0.043莫耳)及四氫呋喃317g。在室溫一邊攪拌一邊徐緩地滴加1,7-二氯-八甲基四矽氧烷10.9g(0.031莫耳)。滴加後，一邊保持20至26℃一邊攪拌6小時。其後，在內溫50至60℃進行減壓蒸餾，去除四氫呋喃。然後，在經氮取代之手套箱內將因減壓過濾而副生成之以氯化鋰為主的固形物予以移除，獲得包含2,2,4,4,6,6,8,8-八甲基-1,3,5-三氧雜-7-硫雜-2,4,6,8-四矽雜環辛烷之溶液。 然後，在內溫68℃、1.9Torr進行減壓蒸餾，獲得高純度的2,2,4,4,6,6,8,8-八甲基-1,3,5-三氧雜-7-硫雜-2,4,6,8-四矽雜環辛烷。
藉由蒸餾後之GC分析，確認到以面積98.3%之純度獲得5.7g(產率58%)之2,2,4,4,6,6,8,8-八甲基-1,3,5-三氧雜-7-硫雜-2,4,6,8-四矽雜環辛烷。所得到的2,2,4,4,6,6,8,8-八甲基-1,3,5-三氧雜-7-硫雜-2,4,6,8-四矽雜環辛烷係藉由1H-NMR及GC-MS進行鑑定。1H-NMR之歸屬係如下所述。1H-NMR圖表係如圖1所示。
1H-NMR(400MHz,CDCl3)：δ 0.12(s,12H,[CH3-Si]),δ 0.43(s,12H,[CH3-SiS])
依據上述1H-NMR及GC-MS之結果，所得到的含硫之矽氧烷係鑑定為下式：
Figure 112138760-A0202-12-0019-16
2,2,4,4,6,6,8,8-八甲基-1,3,5-三氧雜-7-硫雜-2,4,6,8-四矽雜環辛烷。
〔實施例2：使用2,2,4,4,6,6,8,8-八甲基-1,3,5-三氧雜-7-硫雜-2,4,6,8-四矽雜環辛烷來形成含矽膜〕
在真空裝置內設置矽基板，加熱到500至750℃之預定溫度。將包含實施例1所得到的2,2,4,4,6,6,8,8-八甲基-1,3,5-三氧雜-7-硫雜-2,4,6,8-四矽雜環辛烷及載體氣體之矽氧烷組成物以0.05至100Torr之壓力注入，使其吸附於已加熱之矽基板。其次，藉由導入氬氣，而在裝置內將未吸附之含硫之矽氧烷組成物及副生成物予以沖洗。其後，以0.05至100Torr之壓力注入臭氧作為反應氣體，形成沉 積於基板上之源自2,2,4,4,6,6,8,8-八甲基-1,3,5-三氧雜-7-硫雜-2,4,6,8-四矽雜環辛烷之氧化矽的原子層。然後，藉由導入氬氣，而將未反應之臭氧與副生成物予以沖洗。重複上述循環，獲得氧化矽膜。
〔比較例1：使用雙二乙基胺基矽烷來形成含矽膜〕
在真空裝置內設置矽基板，加熱到100至750℃之預定溫度。將包含雙二乙基胺基矽烷及載體氣體之矽氧烷組成物以0.05至100Torr之壓力注入，使其吸附於已加熱之矽基板。其次，藉由導入氬氣，而在裝置內將未吸附之胺基矽氧烷組成物及副生成物予以沖洗。其後，以0.05至100Torr之壓力注入臭氧作為反應氣體，形成沉積於基板上之源自雙二乙基胺基矽烷之氧化矽的原子層。然後，藉由導入氬氣，而將未反應之臭氧與副生成物予以沖洗。重複上述循環，獲得氧化矽膜。
〔比較例2：使用2-二甲基胺基-2,4,6,8-四甲基環四矽氧烷來形成含矽膜〕
在真空裝置內設置矽基板，加熱到100至750℃之預定溫度。將包含二甲基胺基-2,4,6,8-四甲基環四矽氧烷及載體氣體之矽氧烷組成物以0.05至100Torr之壓力注入，使其吸附於已加熱之矽基板。其次，藉由導入氬氣，而在裝置內將未吸附之胺基矽氧烷組成物及副生成物予以沖洗。其後，以0.05至100Torr之壓力注入臭氧作為反應氣體，形成沉積於基板上之源自2-二甲基胺基-2,4,6,8-四甲基環四矽氧烷之氧化矽的原子層。然後，藉由導入氬氣，而將未反應之臭氧與副生成物予以沖洗。重複上述循環，獲得氧化矽膜。
〔比較例3：使用2,4,6,8-四甲基環四矽氧烷來形成含矽膜〕
在真空裝置內設置矽基板，加熱到200至750℃之預定溫度。將包含2,4,6,8-四甲基環四矽氧烷及載體氣體之矽氧烷組成物以0.05至100Torr之壓力注入，使其吸附於已加熱之矽基板。其次，藉由導入氬氣，而在裝置內將未吸附之胺基矽氧烷組成物及副生成物予以沖洗。其後，以0.05至100Torr之壓力注入臭氧作為反應氣體，形成沉積於基板上之源自2-二甲基胺基-2,4,6,8-四甲基環四矽氧烷之氧化矽的原子層。然後，藉由導入氬氣，而將未反應之臭氧與副生成物予以沖洗。重複上述循環，獲得氧化矽膜。
在以下之表1中表示具體的蒸鍍方法。圖2係表示基板溫度與沉積速度之關係。在圖2之各作圖的測定中，選擇沉積速度成為最大之矽氧烷供給時間。在表2中，列示在實施例2中以屬於ALD製程窗口之最高溫度的基板溫度725℃及屬於ALD製程窗口外之750℃重複進行50次循環時之沉積速度。此處之所謂ALD製程窗口係表示在圖2中沉積速度成為極大之點至成為極小之點為止之溫度區域。又，在表3中，彙整關於實施例1以及比較例1及2之ALD製程窗口的溫度範圍。又，層之厚度係以橢圓偏光儀進行測定。在表4中，列示在ALD製程窗口之上限附近(實施例係700℃，比較例1係550℃)進行成膜後在800℃退火30分鐘後之時的收縮率。在表5中，列示在ALD製程窗口之上限附近(實施例係700℃，比較例1係500℃)進行成膜後浸漬於0.5%氟化氫酸中60秒後之時之蝕刻率。關於蝕刻率，係針對在0.5%氟化氫酸中浸漬前後的膜厚以橢圓偏光儀進行測定，計算出膜厚之減少量，再除以浸漬時間來計算出。
[表1]
Figure 112138760-A0202-12-0022-17
[表2]
Figure 112138760-A0202-12-0022-18
[表3]
Figure 112138760-A0202-12-0022-19
[表4]
Figure 112138760-A0202-12-0023-20
[表5]
Figure 112138760-A0202-12-0023-21
如表2所示，為了在實施例2形成源自2,2,4,4,6,6,8,8-八甲基-1,3,5-三氧雜-7-硫雜-2,4,6,8-四矽雜環辛烷化合物之氧化矽的原子層，研究2,2,4,4,6,6,8,8-八甲基-1,3,5-三氧雜-7-硫雜-2,4,6,8-四矽雜環辛烷組成物之供給時間。確認到在基板溫度725℃時會在6秒以上使沉積速度成為最大，而達成ALD成膜。
如表3及圖2所示，確認到相較於雙二乙基胺基矽烷及2-二甲基胺基-2,4,6,8-四甲基環四矽氧烷，2，2，4,4,6,6,8,8-八甲基-1,3,5-三氧雜-7-硫雜-2,4,6,8-四矽雜環辛烷之可進行ALD成膜之溫度區域(ALD製程窗口)位於更高溫側。
如表4及表5所示，確認到相較於雙二乙基胺基矽烷，2,2,4,4,6,6,8,8-八甲基-1,3,5-三氧雜-7-硫雜-2,4,6,8-四矽雜環辛烷可在ALD成膜時形成收縮率、蝕刻率低的良質膜。
[產業上之利用可能性]
使用本揭示記載之方法，即使針對形成有長寬比高的構造之半導體基板或奈米導線等，亦可形成極薄且無原子缺陷的氧化矽膜等。尤其，本揭示的含硫之矽氧烷係可使用於以高溫進行成膜之原子沉積法。
Figure 112138760-A0202-11-0003-3

Claims (12)

  1. 一種含矽膜前驅物，其包含式(1)所示的含硫之矽氧烷；
    Figure 112138760-A0202-13-0001-35
    式(1)中，
    R1至R8係在每次出現時獨立地為氫原子、碳數1至5之烷基、碳數2至5之烯基、碳數2至5之炔基、或碳數1至5之烷氧基，R1至R8亦可分別互相鍵結而形成環，
    X1至X3係在每次出現時獨立地為氧原子或硫原子，
    n係0至2之整數。
  2. 如請求項1所述之含矽膜前驅物，其中，
    X1至X3為氧原子。
  3. 如請求項1或2所述之含矽膜前驅物，其中，
    前述含硫之矽氧烷係如式(2)所示；
    Figure 112138760-A0202-13-0001-36
    式(2)中，
    R1至R8係在每次出現時獨立地為氫原子、碳數1至5之烷基、或碳數1至5之烷氧基，
    n係0至2之整數。
  4. 如請求項1至3中任一項所述之含矽膜前驅物，其中，
    R1至R8在每次出現時獨立地為碳數1至5之烷基。
  5. 如請求項1至4中任一項所述之含矽膜前驅物，其中，
    前述含硫之矽氧烷為式(3)所示的2,2,4,4,6,6,8,8-八甲基-1,3,5-三氧雜-7-硫雜-2,4,6,8-四矽雜環辛烷，
    Figure 112138760-A0202-13-0002-37
  6. 如請求項1至5中任一項所述之含矽膜前驅物，其中，前述含矽膜係藉由化學氣相沉積所形成。
  7. 如請求項1至6中任一項所述之含矽膜前驅物，其中，前述含矽膜係藉由原子層沉積法所形成。
  8. 一種含矽膜形成用組成物，其包含式(1)所示的含硫之矽氧烷；
    Figure 112138760-A0202-13-0002-38
    式(1)中，
    R1至R8係在每次出現時獨立地為氫原子、碳數1至5之烷基、碳數2至5之烯基、碳數2至5之炔基、或碳數1至5之烷氧基，R1至R8亦可分別互相鍵結而形成環，
    X1至X3係在每次出現時獨立地為氧原子或硫原子，
    n係0至2之整數。
  9. 一種含硫之矽氧烷的製造方法，係製造式(1)所示的含硫之矽氧烷；
    Figure 112138760-A0202-13-0003-39
    式(1)中，
    R1至R8係在每次出現時獨立地為氫原子、碳數1至5之烷基、碳數2至5之烯基、碳數2至5之炔基、或碳數1至5之烷氧基，R1至R8亦可分別互相鍵結而形成環，
    X1至X3係在每次出現時獨立地為氧原子或硫原子，
    n係0至2之整數；
    其中，該製造方法包含下列步驟：
    (a)由原料矽氧烷合成前述含硫之矽氧烷的步驟；及
    (b)藉由蒸餾而分離前述含硫之矽氧烷的蒸餾步驟。
  10. 如請求項9所述之含硫之矽氧烷之製造方法，其中，在步驟(a)中，使前述原料矽氧烷與硫化劑進行反應而合成前述含硫之矽氧烷。
  11. 如請求項9或10所述之含硫之矽氧烷之製造方法，其中，
    前述原料矽氧烷係如下式(4)所示；
    Figure 112138760-A0202-13-0004-40
    式(4)中，
    R1至R8係在每次出現時獨立地為氫原子、碳數1至5之烷基、碳數2至5之烯基、碳數2至5之炔基、或碳數1至5之烷氧基，R1至R8亦可分別互相鍵結而形成環，
    X1至X3係在每次出現時獨立地為氧原子或硫原子，
    Y係氫原子或鹵素原子，
    n係0至2之整數。
  12. 一種含矽膜的製造方法，係使用式(1)所示的含硫之矽氧烷；
    Figure 112138760-A0202-13-0004-41
    式(1)中，
    R1至R8係在每次出現時獨立地為氫原子、碳數1至5之烷基、碳數2至5之烯基、碳數2至5之炔基、或碳數1至5之烷氧基，R1至R8亦可分別互相鍵結而形成環，
    X1至X3係在每次出現時獨立地為氧原子或硫原子，
    n係0至2之整數。
TW112138760A 2022-10-11 2023-10-11 含矽膜前驅物、含矽膜形成用組成物、含硫之矽氧烷的製造方法、以及含矽膜的製造方法 TW202428586A (zh)

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