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TW202424114A - 紫外線硬化型聚矽氧組成物、硬化物及矽晶圓塗佈劑 - Google Patents

紫外線硬化型聚矽氧組成物、硬化物及矽晶圓塗佈劑 Download PDF

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日商信越化學工業股份有限公司
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Abstract

一種組成物，其包含： (A)(i)及/或(ii) (i)聚矽氧烷(1) (ii)聚矽氧烷(2) (R 1為1價烴基，A為烯基，m為1～10,000，p＞0，q＞0，r＞0，p+q+r=1，a為1或2) (B)氫聚矽氧烷(3) (R 1為上述；b為1或2，0≦s≦2，2≦t+u≦800，0.6≦t/(t+u+2)≦1.0) (C)可被波長200～500nm的光所活性化的鉑族觸媒； 且(B)Si-H基/(A)烯基=0.8～4.0(莫耳比)。 該組成物係即使不添加接著助劑也對金屬矽良好地接著。

Description

紫外線硬化型聚矽氧組成物、硬化物及矽晶圓塗佈劑
本發明係關於紫外線硬化型聚矽氧組成物、硬化物及矽晶圓塗佈劑。
作為得到聚矽氧橡膠之手法，廣泛已知使用鉑觸媒所致的氫矽烷化反應之硬化手法。使用藉由紫外線照射而得到氫矽烷化反應活性之紫外線活性型鉑觸媒，可誘導至紫外線硬化型聚矽氧材料(專利文獻1)。紫外線硬化型聚矽氧材料係遮光下的適用期長，而且具有於照射紫外線後，即使在常溫下也快速地進行硬化之特徵，例如有效於在大面積的基材上使其硬化之用途。
另一方面，於半導體矽之製造中，包含對矽基板進行數百步驟的物理或化學的處理之加工程序，處理時會發生矽基板的破裂或挖掘片所致的損傷等不良狀況。因此，於加工時使用能保護矽基板的塗佈劑，可提高良率。 於該點，聚矽氧橡膠由於一邊具有柔軟性，一邊機械強度優異，因此可防止矽基板的翹曲或破裂，而且耐化學性亦優異，故被認為有用於那樣的塗佈劑。從為了提高量產性而使矽基板大口徑化之原委來看，在聚矽氧材料之中，基於適用期及硬化性的速度之觀點，認為紫外線硬化型聚矽氧材料係有用。
然而，半導體矽由於容易受到使用的藥品所含有的雜質之影響，因此例如在洗淨用水或蝕刻用氣體，使用極高純度者。因此，考慮作為塗佈劑之利用時，對於聚矽氧材料之原料亦必須特別注意。 於聚矽氧塗佈劑或聚矽氧接著劑中，為了賦予對基材的接著性，一般添加烷氧基矽烷或含環氧基的化合物等之接著助劑。然而，該等接著助劑成分係有固著於矽基板或加工裝置內之虞，可能成為沾污或裝置污染之主因。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2019-218495號公報
[發明所欲解決的課題]
本發明係鑒於上述情事而完成者，目的在於提供一種即使不添加烷氧基矽烷或含環氧基的化合物等之接著助劑，也對金屬矽良好地接著之紫外線硬化型聚矽氧組成物。 [解決課題的手段]
本發明者等人為了解決上述課題而專心致力地檢討，結果發現一種包含特定含烯基(alkenyl group)的有機聚矽氧烷、特定直鏈狀有機氫聚矽氧烷與可被波長200～500nm的光所活性化之鉑族金屬觸媒之組成物，係即使不添加接著助劑也對金屬矽良好地接著，而完成本發明。
亦即，本發明提供： 1.一種紫外線硬化型聚矽氧組成物，其特徵為含有： (A)下述(i)及(ii)的有機聚矽氧烷之至少一者， (i)以下述式(1)所示且在23℃之黏度為50～10,000,000 mPa･s的直鏈狀有機聚矽氧烷 (式中，R 1各自獨立地表示非取代或取代的1價烴基，A各自獨立地表示烯基，m為1～10,000之整數)； (ii)以下述平均式(2)所示的有機聚矽氧烷 (式中，R 1各自獨立地表示非取代或取代的1價烴基，A各自獨立地表示烯基，p、q及r為滿足p＞0、q＞0、r＞0且p+q+r=1之數，a為1或2)； (B)以下述式(3)所示的直鏈狀有機氫聚矽氧烷，及 (式中，R 1各自獨立地表示非取代或取代的1價烴基，b為1或2，s為滿足0≦s≦2之整數，t及u為滿足2≦t+u≦800且0.6≦t/(t+u+2)≦1.0之正整數)； (C)可被波長200～500nm的光所活性化之鉑族金屬觸媒； 前述(B)成分中所含有的Si-H基相對於前述(A)成分中所含有的烯基之莫耳比為Si-H基/烯基=0.8～4.0。 2.如1之紫外線硬化型聚矽氧組成物，其中前述(C)成分包含(η 5-環戊二烯基)三脂肪族鉑化合物或雙(β-二酮基)鉑化合物。 3.一種如1或2之紫外線硬化型聚矽氧組成物的硬化物。 4.一種矽晶圓塗佈劑，其係由如1或2之紫外線硬化型聚矽氧組成物所成。 [發明的效果]
本發明之紫外線硬化型聚矽氧組成物係即使不添加烷氧基矽烷或含環氧基的化合物等之接著助劑，也對金屬矽良好地接著。 又，於照射紫外線之前可確保充分的作業寬裕時間，於照射紫外線之後即使在室溫下也硬化快速地進行，因此適合於對矽晶圓的塗佈劑。
[實施發明的形態]
以下，具體地說明本發明。 本發明之紫外線硬化型聚矽氧組成物包含下述(A)～(C)成分作為必要成分。
[1] (A)成分 本發明之紫外線硬化型聚矽氧組成物中的(A)成分包含下述(i)成分或(ii)成分之至少一者。 (i)成分係以下述式(1)表示，且在1分子中具有至少2個、較佳2個鍵結於矽原子的烯基，在23℃下的黏度為50～10,000,000mPa･s之直鏈狀有機聚矽氧烷。
式(1)中，R 1各自獨立地表示非取代或取代的1價烴基，A各自獨立地表示烯基，m為1～10,000之整數。 作為R 1之非取代或取代的1價烴基，可為直鏈、分支、環狀之任一者。又，其碳數係沒有特別的限定，但較佳為碳數1～10，更佳為1～5。 作為1價烴基之具體例，可舉出甲基、乙基、正丙基、正丁基、正戊基、正己基、正庚基等之烷基；苄基、苯乙基等之芳烷基；氯甲基、3-氯丙基、3,3,3-三氟丙基等之鹵化烷基等，於該等之中從耐熱性方面來看較佳為甲基。
作為A之烯基，可為直鏈、分支、環狀之任一者。又，其碳數係沒有特別的限定，但較佳為碳數2～10，更佳為2～5。 作為烯基之具體例，可舉出乙烯基、烯丙基、丁烯基、戊烯基、己烯基等，特佳為乙烯基。 m為1～10,000之整數，較佳為100～1,000之整數。若m為0，則大氣壓下揮發性變高，若超過10,000，則變成高黏度而作業性差，而且與(B)成分及(C)成分難以均勻地混合。
(i)成分在23℃之黏度為50～10,000,000mPa･s，較佳為1,000～100,000mPa･s。若黏度未達50mPa･s，則在大氣壓下或脫泡時的減壓下容易揮發，若超過10,000,000 mPa･s，則作業性差，與(B)成分及(C)成分難以均勻地混合。尚且，本發明中的黏度係使用旋轉黏度計之測定值。
(i)成分之分子量係沒有特別的限定，但重量平均分子量(Mw)較佳為500～500,000，更佳為1,000～100,000。尚且，本發明中的重量平均分子量係藉由使用THF溶劑的GPC(凝膠滲透層析術)測定的標準聚苯乙烯換算值(以下，同樣)。
(ii)成分為以下述平均式(2)所示的有機聚矽氧烷。 式(2)中，作為R 1及A，可舉出與以上述式(1)例示的基同樣者，其合適例亦與上述同樣。p、q及r為滿足p＞0、q＞0、r＞0且p+q+r=1之數，a為1或2。
(ii)成分中的T單位與Q單位之比率(p+q)/r較佳為0.3～2.0，更佳為0.5～1.0。 (ii)成分之重量平均分子量較佳為1,000～50,000，更佳為2,000～10,000。 尚且，(ii)成分由於在25℃下有成為固體狀之情況，故亦可溶解於如以上述(i)成分所示的有機聚矽氧烷中而使用。
併用(i)成分與(ii)成分時，彼等之使用比率係{(i)成分}/{(ii)成分}(質量比)較佳為0.3～10，更佳為0.5～3。 又，(i)成分與(ii)成分之混合物在23℃之黏度較佳為1～100,000mPa･s，更佳為5～10,000mPa･s。若黏度為100,000mPa･s以下，則流動性高，操作容易。
[2] (B)成分 本發明之紫外線硬化型聚矽氧組成物中的(B)成分係以下述平均式(3)所示，且在1分子中具有至少2個、較佳3個鍵結於矽原子的氫原子之直鏈狀有機氫聚矽氧烷。
式(3)中，作為R 1，可舉出與上述式(1)同樣者，較佳為甲基。 b為1或2，較佳為2。 s為滿足0≦s≦2之整數，較佳為0或2，更佳為2。 t及u為滿足2≦t+u≦800且0.6≦t/(t+u+2)≦1.0之正整數，較佳為滿足7≦t+u≦700且0.7≦u/(t+u+2)≦0.9之正整數。 t+u未達2時，由於無法形成三維交聯，故無法得到聚矽氧硬化物，若超過800，則(B)成分變成高黏度，而且與(A)成分及(C)成分之混合變困難，t/(t+u+2)未達0.6時，組成物的硬化慢，超過1.0時，所得之硬化物的隨著時間經過的硬度變化大。
(B)成分在23℃之動黏度較佳為0.5～20,000mm 2/s，更佳為1～500mm 2/s。此處，動黏度係使用堪農-芬斯基(Cannon-Fenske)型黏度計之測定值。 (B)成分之重量平均分子量較佳為600～60,000，更佳為1,000～10,000。
(B)成分之有機聚矽氧烷之摻合量，相對於(A)成分100質量份，較佳為1～200質量份，更佳為1～50質量份。若為這樣的摻合量，則在將紫外線硬化型聚矽氧組成物硬化時，可得到充分的硬度・強度。 又，本發明中，(B)成分之有機氫聚矽氧烷係以(B)成分中的SiH基相對於(A)成分中的烯基之莫耳比(Si-H/烯基)成為0.8～4.0之量摻合，但Si-H/烯基較佳為1.0～4.0，更佳為1.7～4.0，尤佳為1.7～3.5，尤更佳為2.0～3.5，特佳為以2.0～3.0之量摻合。
[3] (C)成分 本發明之紫外線硬化型聚矽氧組成物中的(C)成分係可被波長200～500nm的光所活性化之鉑族金屬觸媒，亦即在遮光下不活性，且藉由照射波長200～500nm的光，而在室溫下變成活性的鉑族金屬觸媒，促進(A)成分中的烯基與(B)成分中的鍵結矽原子的氫原子之氫矽烷化反應用的觸媒。
作為這樣的(C)成分之具體例，可舉出(η 5-環戊二烯基)三脂肪族鉑化合物或其衍生物。 其中，較佳為環戊二烯基三甲基鉑、甲基環戊二烯基三甲基鉑及彼等之環戊二烯基經修飾的衍生物。 又，雙(β-二酮基)鉑化合物亦可適用作為(C)成分。 其中，較佳為雙(乙醯丙酮基)鉑化合物及其乙醯丙酮基經修飾的衍生物。
(C)成分之含量，只要是促進本發明之紫外線硬化型聚矽氧組成物的硬化(氫矽烷化反應)之量，就沒有特別的限定，但相對於上述(A)成分與(B)成分之質量合計，較佳(C)成分中的金屬原子以質量單位計成為0.01～500ppm之範圍的量，更佳成為0.05～100ppm之量，尤佳成為0.01～50ppm之量。
[4]其它成分 於本發明之紫外線硬化型聚矽氧組成物中，除了上述(A)～(C)成分之外，在不損害本發明目的之範圍內，亦可摻合其它成分。 作為其它成分，例如可舉出控制鉑觸媒的反應性之反應控制劑、氣相二氧化矽等之觸變性控制劑；氣相二氧化矽、結晶性二氧化矽等之補強劑；金屬氧化物、金屬氫氧化物等之耐熱提升劑；不具有反應性官能基的非反應性聚矽氧油等之黏度調整劑等。
尚且，本發明之紫外線硬化型聚矽氧組成物係一般被使用作為對基材賦予接著性之接著性賦予劑，較佳為不包含烷氧基矽烷或含環氧基的化合物等之接著助劑。該等接著助劑成分係有固著於矽基板或加工裝置內之虞，有發生沾污或裝置污染之情況。
於本發明之紫外線硬化型聚矽氧組成物的硬化中，使用波長200～500nm、較佳250～350nm的光。從硬化速度與防止變色之觀點來看，照射強度較佳為30～2,000mW/cm 2，照射線量較佳為150～10,000mJ/cm 2。
本發明之紫外線硬化型聚矽氧組成物，由於能在紫外線照射後在100℃以下比較溫和的溫度下以數分鐘左右的短時間內使其硬化，因此生產性優異。又，即使在室溫下也能以數分鐘～數小時的短時間使其硬化。 [實施例]
以下，舉出實施例及比較例，更具體地說明本發明，惟本發明不限定於該等實施例。 尚且，在23℃之黏度係藉由旋轉黏度計測定，在23℃之動黏度係藉由堪農-芬斯基型黏度計測定。又，以下，Vi表示乙烯基，Me表示甲基。
[1]紫外線硬化型聚矽氧組成物之調製 [實施例1-1～1-5、比較例1-1～1-6] 將以下述所示的(A)～(C)成分以表1所示的摻合量(質量份)進行混合，調製紫外線硬化型聚矽氧組成物。
(A)成分 (A-i-1)：以下述平均式所示的有機聚矽氧烷(在23℃之黏度1,000mPa･s) (A-i-2)：以下述平均式所示的有機聚矽氧烷(在23℃之黏度5,000mPa･s) (A-ii-1)：以下述平均式所示的重量平均分子量4,500之有機聚矽氧烷與以上述(A-i-2)所示的有機聚矽氧烷之混合物(質量比1：1)
(B)成分 (B-1)：以下述平均式所示且在23℃之動黏度為44.7mm 2/s之分子鏈兩末端三甲基矽氧基封鎖二甲基矽氧烷・甲基氫矽氧烷共聚物(鍵結矽原子的氫原子之含量=0.0112mol/g) (式中，附有括弧的各矽氧烷單位之排列為任意)。
(B-2)：以下述平均式所示且在23℃之動黏度為18.0mm 2/s之分子鏈兩末端三甲基矽氧基封鎖二甲基矽氧烷・甲基氫矽氧烷共聚物(鍵結矽原子的氫原子之含量=0.0073mol/g) (式中，附有括弧的各矽氧烷單位之排列為任意)。
(B-3)：以下述平均式所示且在23℃之動黏度為99.0mm 2/s之分子鏈兩末端三甲基矽氧基封鎖二甲基矽氧烷・甲基氫矽氧烷共聚物(鍵結矽原子的氫原子之含量=0.0037mol/g) (式中，附有括弧的各矽氧烷單位之排列為任意)
(C)成分 (C-1)：雙乙醯丙酮鉑錯合物之乙酸2-(2-丁氧基乙氧基)乙酯溶液(鉑濃度0.5質量%) (C-2)：甲基環戊二烯基三甲基鉑錯合物之甲苯溶液(鉑濃度0.5質量%)
[實施例2-1～2-5、比較例2-1～2-6] 對於由將實施例1-1～1-5及比較例1-1～1-6所得之紫外線硬化型聚矽氧組成物進行硬化而成的硬化物，進行下述評價。表2中顯示結果。
[硬度] 對紫外線硬化型聚矽氧組成物，使用波長365nm的UV-LED燈，以成為照射強度100mW/cm 2及線量3,000 mJ/cm 2之方式照射紫外線後，在23℃下靜置24小時而使組成物硬化，得到硬化物。使用橡膠硬度計P2-A型(Asker公司製)，測定6mm厚度的硬化物之硬度計A硬度。
[Si接著性] 藉由旋轉塗佈，在矽晶圓上塗佈紫外線硬化型聚矽氧組成物，使用波長365nm的UV-LED燈，以成為照射強度100mW/cm 2及線量3,000mJ/cm 2之方式照射紫外線後，在23℃下靜置24小時而使組成物硬化。 於切刀沿著上述硬化物層與矽晶圓之界面移動時，將硬化物層容易從矽晶圓剝離之情況評價「剝離」，將在硬化物層與矽晶圓之界面不剝離之情況評價為「接著」。
如表2所示，實施例1-1～1-5所調製之紫外線硬化型聚矽氧組成物係不添加接著助劑，對矽晶圓的接著性優異者。 另一方面，使用本發明的(B)成分之範圍外者的比較例1-1～1-6之紫外線硬化型聚矽氧組成物，可知對於矽晶圓的接著性差。

Claims (4)

  1. 一種紫外線硬化型聚矽氧組成物，其特徵為含有： (A)下述(i)及(ii)的有機聚矽氧烷之至少一者， (i)以下述式(1)所示且在23℃之黏度為50～10,000,000 mPa･s的直鏈狀有機聚矽氧烷 (式中，R 1各自獨立地表示非取代或取代的1價烴基，A各自獨立地表示烯基，m為1～10,000之整數)； (ii)以下述平均式(2)所示的有機聚矽氧烷 (式中，R 1各自獨立地表示非取代或取代的1價烴基，A各自獨立地表示烯基，p、q及r為滿足p＞0、q＞0、r＞0且p+q+r=1之數，a為1或2)； (B)以下述式(3)所示的直鏈狀有機氫聚矽氧烷，及 (式中，R 1各自獨立地表示非取代或取代的1價烴基，b為1或2，s為滿足0≦s≦2之整數，t及u為滿足2≦t+u≦800且0.6≦t/(t+u+2)≦1.0之正整數)； (C)可被波長200～500nm的光所活性化之鉑族金屬觸媒； 前述(B)成分中所含有的Si-H基相對於前述(A)成分中所含有的烯基之莫耳比為Si-H基/烯基=0.8～4.0。
  2. 如請求項1之紫外線硬化型聚矽氧組成物，其中前述(C)成分包含(η 5-環戊二烯基)三脂肪族鉑化合物或雙(β-二酮基)鉑化合物。
  3. 一種如請求項1或2之紫外線硬化型聚矽氧組成物的硬化物。
  4. 一種矽晶圓塗佈劑，其係由如請求項1或2之紫外線硬化型聚矽氧組成物所成。
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