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TW202400702A - 製備可交聯化合物組成物之超高溫、低焦化方法 - Google Patents

製備可交聯化合物組成物之超高溫、低焦化方法 Download PDF

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TW202400702A
TW202400702A TW112118272A TW112118272A TW202400702A TW 202400702 A TW202400702 A TW 202400702A TW 112118272 A TW112118272 A TW 112118272A TW 112118272 A TW112118272 A TW 112118272A TW 202400702 A TW202400702 A TW 202400702A
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mixing
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melting
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TW112118272A
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English (en)
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穆罕默德 艾塞吉爾
索勞夫 森古普塔
苟茜
尼爾Ｗ 鄧坎斯
彼得Ａ 卡隆
Original Assignee
美商陶氏全球科技有限責任公司
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Abstract

本文揭示一種快速製備可交聯化合物組成物之超高溫、低焦化方法，該可交聯化合物組成物包含熱塑性聚烯烴、抗氧化劑、以及包含一或多種有機過氧化物及一或多種多烯基交聯助劑之固化添加劑的均質混合物。該方法避免浸泡塔及冗長的浸泡時間，且亦製備具有該（一或多種）熱塑性聚烯烴之最小過早交聯或無過早交聯的完全可交聯、均質化合物組成物。

Description

製備可交聯化合物組成物之超高溫、低焦化方法
技術領域包括製備可交聯聚烯烴調配物之方法。
該領域中之專利包括US 5,245,084及US 9,957,405 B2；以及US 10,941,278 B2。該領域中之專利申請公開案包括CN 101747553 A；CN 109370003 A；EP 3 192 633 A1；GB 1535038A；US 2020/0181374 A1；US 2020/0189166 A1；US 2021/0139671 A1；WO 2013/112781 A1；WO 2019/000311 A1；及WO 2019/000654 A1。
引言
用於防止含有有機過氧化物之可交聯聚烯烴組成物之過早交聯或「焦化」之長達數十年之久的方法係使有機過氧化物浸泡至包含聚烯烴及非固化添加劑（例如抗氧化劑）之無過氧化物的幾近最終的組成物(peroxide-free penultimate composition)的顆粒中。此係使用一或多個浸泡塔以大規模進行。首先，藉由以下方式製備無過氧化物的顆粒：將非固化添加劑熔融混配至聚烯烴之熔體中，之後使所得混配的混合物顆粒化（例如粒化），得到無過氧化物的幾近最終的組成物之固體顆粒。可在小於總計一小時內快速地進行熔融混配/顆粒化步驟。接下來，將丸粒添加至一或多個浸泡塔中且在一溫度下將有機過氧化物浸泡至固體顆粒中，該溫度遠低於有機過氧化物之-O-O-鍵裂解溫度（例如，對於過氧化二異丙苯則為50℃至80℃）及固體顆粒之熔融溫度，但足夠高以加速有機過氧化物遷移至固體顆粒中。浸泡通常耗費6至12小時，其非所欲地確定了作為熔融混配/顆粒化時間之倍數的總生產時間。此外，浸泡可能非所欲地產生非均質浸泡顆粒，其具有在固體顆粒之表面處較高而在中心中較低的有機過氧化物之濃度梯度。此外，浸泡塔非所欲地向構建新生產線的成本添加了35%至50%的額外費用。
本發明人發現了一種快速製備可交聯化合物組成物之超高溫、低焦化方法，該可交聯化合物組成物包含熱塑性聚烯烴、抗氧化劑、以及包含一或多種有機過氧化物及一或多種多烯基交聯助劑之固化添加劑的均質混合物。該方法避免浸泡塔及冗長的浸泡時間，且亦製備具有該（一或多種）熱塑性聚烯烴之最小過早交聯或無過早交聯的完全可交聯、均質化合物組成物。
描述了一種快速製備可交聯化合物組成物之超高溫、低焦化方法，該可交聯化合物組成物包含熱塑性聚烯烴、抗氧化劑、以及包含一或多種有機過氧化物及一或多種多烯基交聯助劑之固化添加劑的均質混合物。該方法避免浸泡塔及冗長的浸泡時間，且亦製備具有該（一或多種）熱塑性聚烯烴之最小過早交聯或無過早交聯的完全可交聯、均質化合物組成物。
該方法可經調適以用於製備擠出物品。擠出物品之實例為塗層、膜及層壓體。擠出物品亦包括可交聯化合物組成物之丸粒，其可儲存且稍後熔融擠出至前述物品中。由於在方法期間所經歷之過早交聯或焦化的程度很少，在擠出物品中可交聯化合物組成物完全可固化以製備固化物品。此等物品包括電力及電信電纜之完全固化的絕緣層。
有利地，本發明方法比如稍後所描述之基於浸泡有機過氧化物的比較方法更有效、更快速、且更便宜。本發明方法之改良效率包含使用較少單元操作（例如，無浸泡塔）且可使用比比較方法更少的能量。該方法較靈活，此係由於其可經調適用於不同實施例。
一實施例包括一種製備可交聯化合物組成物之超高溫、低焦化（包括無焦化）方法，該可交聯化合物組成物包含一或多種熱塑性聚烯烴、一或多種抗氧化劑、以及包含一或多種有機過氧化物（含 C-O-O-C化合物）及一或多種多烯基交聯助劑（含有兩個或更多個烯基之非聚合化合物，該兩個或更多個烯基可選自由以下所組成的群組：乙烯基、烯丙基、丙烯醯基、及甲基丙烯醯基）之固化添加劑之組合的均質混合物，該方法包含：提供熔融混配裝置（例如，擠出機），其依序具有固體輸送區段（包括裝置，例如，用於輸送聚合物固體之料斗）、熔融/混合區、及超高溫混合區，其中該超高溫混合區之溫度為150.1℃至180.0℃，替代地155℃至174℃，替代地159℃至172℃，替代地162℃至171℃；將以下材料(a)至(c)中之任一者進料至該熔融混配裝置（例如，擠出機）之該熔融/混合區：(a)丸粒/（一或多種）助劑的預混物，其藉由使中間化合物之固體丸粒與一或多種多烯基交聯助劑（「（一或多種）助劑」）接觸而製備，中間化合物之該等固體丸粒在開始時包含一或多種熱塑性聚烯烴及一或多種抗氧化劑，但缺乏過氧化物及多烯基交聯助劑，或(b)丸粒/（一或多種）助劑/（一或多種）有機過氧化物的預混物，其藉由使中間化合物之固體丸粒與包含一或多種多烯基交聯助劑（「（一或多種）助劑」）及一或多種有機過氧化物（「（一或多種）有機過氧化物」）之固化添加劑之組合接觸而製備，中間化合物之該等固體丸粒在開始時包含一或多種熱塑性聚烯烴及一或多種抗氧化劑，但缺乏過氧化物及多烯基交聯助劑；或(c)中間化合物之固體丸粒，其在開始時包含一或多種熱塑性聚烯烴及一或多種抗氧化劑，但缺乏過氧化物及多烯基交聯助劑，其中材料(c)缺乏固化添加劑；熔融且第一次混合該一或多種熱塑性聚烯烴與該材料(a)、(b)、或(c)之其他成分15至35秒，以在該熔融/混合區中產生其初始熔融混合物；將該初始熔融混合物移動至該熔融混配裝置（例如，擠出機）之該超高溫混合區中；可選地將一或多種多烯基交聯助劑及/或一或多種有機過氧化物（統稱為「（一或多種）固化添加劑」）注射至該超高溫混合區中之初始熔體中，其中若進料該材料(a)，則進行一或多種有機過氧化物之注射（並非可選地），且若進料該材料(c)，則進行一或多種多烯基交聯助劑及/或一或多種有機過氧化物之注射（並非可選地）；及在該超高溫混合區中第二次混合該材料(a)、(b)、或(c)及任何所注射之（一或多種）固化添加劑10至20秒；及自該熔融混配裝置（例如，擠出機）中排出所得可交聯化合物組成物；其中材料(a)（例如，在圖4中）、材料(b)（例如，在圖5中）、或材料(c)（例如，在圖6中）在熔融混配裝置（例如，擠出機）中之總滯留時間為25至55秒，且其中任何所注射之（一或多種）固化添加劑在熔融混配裝置（例如，擠出機）中之總滯留時間為10至30秒，替代地10至20秒。將所注射之（一或多種）固化添加劑直接注射至圖1至圖3中之注射部位( 14)中或直接注射至圖4至圖6中之「超高溫混合區」中。在一些實施例中，排出步驟包含將可交聯化合物組成物輸送至混配後裝置（例如粒化機或擠出機，或包含熔融泵、熔融篩 (melt screen)、及粒化機或擠出機之系統），如下文所描述。在熔融混配裝置中之滯留時間不包括在混配後裝置（若有的話）中之滯留時間。若使用，該混配後裝置不同於該熔融混配裝置且在其下游。
上述方法可包含一態樣，其中進料材料(a)且進行注射，該注射包含將一或多種有機過氧化物及可選之一或多種額外多烯基交聯助劑注射至熔融混配裝置（例如，擠出機）之超高溫混合區中的初始熔體中，且第二次混合步驟包含混合材料(a)及所注射之固化添加劑。在一些實施例中，未注射一或多種額外的多烯基交聯助劑。在其他實施例中，注射至少一種額外的多烯基交聯助劑。此態樣在圖4中說明。
在圖4中，熔融混配裝置2包含熔融及混合區34、超高溫混合區37、及排出區38。熔融混配裝置2可為或可不經組態具有可選的線內(in-line)預摻合器32。進料材料(a) 30包含至少一種熱塑性聚烯烴(thermoplastic polyolefin, TPO)聚合物、至少一種多烯基交聯助劑，但無有機過氧化物。在使用線內預摻合器32之一個實施例中，將進料材料(a) 30進料31至線內預摻合器32中，在其中經受預摻合，且將所得預摻合物進料33a至熔融混配裝置2之熔融及混合區34中。在不使用線內預摻合器32之另一實施例中，將進料材料(a) 30直接進料33b至熔融混配裝置2之熔融及混合區34中。使材料在由箭頭60所指示之自左至右流動方向上通過熔融混配裝置2。在區34中經受熔融及混合之處理之實施例後，將所得材料傳遞至超高溫混合區37中，且同時將一或多種有機過氧化物35注射36至超高溫混合區37中之所通過材料中。一或多種有機過氧化物中之各者可單獨或作為其混合物注射36。在根據本發明進行超高溫混合之後，將含有所注射之（一或多種）有機過氧化物之所得材料傳遞至排出區38中且接著自熔融混配裝置2中排出39。
材料(a)之一或多種多烯基交聯助劑不包括α-甲基苯乙烯二聚體(「AMSD」)，此係因為AMSD具有每分子僅一個烯基，如其結構所示： (AMSD)。
上述方法（段落[0010]）替代地可包含一態樣，其中進料材料(b)且不進行注射，且第二次混合步驟包含混合材料(b)且其中不注射額外的固化添加劑。此態樣在圖5中說明。
在圖5中，熔融混配裝置2包含熔融及混合區34、超高溫混合區37、及排出區38。熔融混配裝置2可為或可不經組態具有可選的線內預摻合器32。進料材料(b) 40包含至少一種熱塑性聚烯烴(TPO)聚合物、至少一種抗氧化劑、至少一種多烯基交聯助劑、及至少一種有機過氧化物。在使用線內預摻合器32之一個實施例中，將進料材料(b) 40進料41至線內預摻合器22中，在其中經受預摻合，且將所得預摻合物進料43a至熔融混配裝置2之熔融及混合區34中。使進料材料在由箭頭60所指示之自左至右流動方向上通過熔融混配裝置2。在不使用線內預摻合器32之另一實施例中，將進料材料(b) 40直接進料43b至熔融混配裝置2之熔融及混合區34中。在區34中經受熔融及混合之處理之實施例後，將所得材料傳遞至超高溫混合區37中，且可選地視需要，同時將選自一或多種有機過氧化物及/或一或多種額外的多烯基交聯助劑之一或多種額外添加劑45注射46至超高溫混合區37中之所通過材料中。當注射46三種或更多種時，一或多種額外的有機過氧化物（若存在）及/或一或多種額外的多烯基交聯助劑（若存在）中之各者可分開或作為其混合物，或一些分開且一些以混合物注射46。在根據本發明進行超高溫混合之後，將可選地含有所注射之額外添加劑之所得材料傳遞至排出區38中且接著自熔融混配裝置2中排出39。
在一些實施例中，材料(b)之一或多種多烯基交聯助劑為乙烯基-D4，且材料(b)之有機過氧化物為過氧化二異丙苯。
上述方法（段落[0010]）可包含一態樣，其中進料該材料(b)，且進行注射步驟且該注射步驟包含將一或多種額外的多烯基交聯助劑及/或一或多種額外的有機過氧化物注射至該熔融混配裝置（例如，擠出機）之該超高溫混合區中的該初始熔體中，且該第二次混合步驟包含混合該材料(b)及該等所注射之固化添加劑。在一些實施例中，注射至少一種額外的多烯基交聯助劑，但不注射額外的有機過氧化物。在其他實施例中，注射至少一種額外的有機過氧化物，但不注射額外的多烯基交聯助劑。在其他實施例中，注射至少一種額外的多烯基交聯助劑且注射至少一種額外的有機過氧化物。此態樣在圖5中說明。在一些實施例中，材料(b)之一或多種多烯基交聯助劑為乙烯基-D4，且材料(b)之有機過氧化物為過氧化二異丙苯，且注射步驟包含注射為三烯丙基異氰尿酸酯(TAIC)的額外多烯基交聯助劑。
上述方法（段落[0010]）可包含一態樣，其中進料該材料(c)，該方法包含將該中間化合物之該等丸粒進料至該熔融混配裝置（例如，擠出機）之該熔融/混合區中，以產生中間化合物之熔體，該中間化合物之熔體包含該一或多種熱塑性聚烯烴及該一或多種抗氧化劑，但缺乏過氧化物及多烯基交聯助劑，其中該中間化合物之該熔體在150.1℃至180.0℃、替代地155℃至174℃、替代地159℃至172℃、替代地162℃至171℃之熔融溫度下；將包含該一或多種有機過氧化物及該一或多種多烯基交聯助劑之固化添加劑之該組合注射至該中間化合物之該熔體中；及將固化添加劑之該組合混合至該中間化合物之該熔體中，以製備呈包含該均質混合物之熔體形式的該可交聯化合物組成物，其中該均質混合物在完成該注射步驟之後20秒至小於60秒內形成。若混合步驟在小於20秒內終止，則混合物可能不完全均質。若混合步驟延長超過60秒，則均質混合物可能遭受焦化影響。此態樣在圖6中說明。
在圖6中，熔融混配裝置2包含熔融及混合區34、超高溫混合區37、及排出區38。熔融混配裝置2可為或可不經組態具有可選的線內預摻合器32。進料材料(c) 50包含至少一種熱塑性聚烯烴(TPO)聚合物、至少一種抗氧化劑，但無多烯基交聯助劑及無有機過氧化物。在使用線內預摻合器32之一個實施例中，將進料材料(c) 50進料51至線內預摻合器32中，在其中經受預摻合，且將所得預摻合物進料53a至熔融混配裝置2之熔融及混合區34中。在不使用線內預摻合器32之另一實施例中，將進料材料(c) 50直接進料53b至熔融混配裝置2之熔融及混合區34中。使材料在由箭頭60所指示之自左至右流動方向上通過熔融混配裝置2。在區34中經受熔融及混合之處理之實施例後，將所得材料傳遞至超高溫混合區37中，且同時將包含一或多種有機過氧化物及一或多種多烯基交聯助劑之固化添加劑之組合55注射56至超高溫混合區37中之所通過材料中。當注射56三種或更多種時，一或多種有機過氧化物及一或多種多烯基交聯助劑中之各者可分開或作為其混合物，或一些分開且一些以混合物注射56。在根據本發明進行超高溫混合之後，將含有所注射之固化添加劑之組合55之所得材料傳遞至排出區38中且接著自熔融混配裝置2中排出39。
上述方法（段落[0014]）可包含一態樣，其經調適用於熔融混配裝置，其可為螺桿擠出機，替代地為單螺桿擠出機或雙螺桿擠出機，該熔融混配裝置界定穿過其中之輸送路徑，且沿著該輸送路徑依序地包含至少以下區域：熔融/混配區，其經組態以用於加熱熱塑性聚烯烴至高於其熔融溫度及向其中摻合抗氧化劑，且具有一或多個用於將一或多種材料（例如，包含熱塑性聚烯烴及抗氧化劑之丸粒，或包含熱塑性聚烯烴之無抗氧化劑之丸粒及單獨抗氧化劑源）進料至該熔融/混配區（例如，自外部料斗、外部進料管線、或外部儲存槽）中的進料埠（亦稱進料點）；混合區，其經組態以用於將固化添加劑快速摻合至聚合物熔體中且具有一或多個位於其間的用於將一或多種包括該等固化添加劑之材料注射至該混合區（例如，自外部儲存槽或進料管線）中的注射埠（亦稱注射點）；以及輸出區，其用於將混配材料之熔體料流自該熔融混配裝置中排出至混配後裝置（例如，粒化機或擠出機，或包含熔融泵、熔融篩、及粒化機或擠出機之系統）；該方法包含：(A)向該熔融/混配區提供該中間化合物之該熔體，或在該熔融/混配區中製備該中間化合物之該熔體；(B)將該中間化合物之該熔體輸送至該混合區中；(C)經由該混合區之該一或多個注射埠中之至少一者，將包含該一或多種有機過氧化物及該一或多種多烯基交聯助劑之固化添加劑之該組合注射至該中間化合物之該熔體中；及(D)在該混合區中混合固化添加劑之該組合與該中間化合物之該熔體，以製備包含該均質混合物之該可交聯化合物組成物之該熔體，其中該均質混合物在完成該注射步驟之後20.0至60.0秒內形成；及(E)向該輸出區輸送該可交聯化合物組成物之該熔體。
上述方法（段落[0014]或[0015]）包含一態樣，其包含輸出區後步驟，該等輸出區後步驟經調適用於經組態具有線料模具（例如，多線料模具）、冷卻構件（例如，水浴）、及切割裝置（例如，旋轉刀片）之粒化機機器，該等輸出區後步驟包含將該可交聯化合物組成物之該熔體自該熔融混配裝置之該輸出區中輸送至該粒化機機器中；擠出一股該可交聯化合物組成物；冷卻該股；及切割該股以製備該可交聯化合物組成物之固體丸粒。
上述方法（段落[0014]或[0015]）可包含一態樣，其包含輸出區後步驟，該等輸出區後步驟經調適用於經組態具有環形模具之用於擠出塗佈絲的絕緣擠出機，該等輸出區後步驟包含將該可交聯化合物組成物之該熔體自該熔融混配裝置之該輸出區中輸送至該絕緣擠出機中；將一層該可交聯化合物組成物擠出至導體上，以製備經塗佈導體；及固化絕緣層之該可交聯化合物組成物以製備電纜。在一些實施例中，導體包含一或多個導電線、一或多種透光玻璃纖維（「纖維光學件」）、或其組合；且其中該絕緣層包含交聯聚烯烴產物。
上述方法（段落[0014]至[0017]）可包含一態樣，其中該注射步驟具有限制(i)或限制(ii)：(i)其中該注射步驟係由以下組成：將固化添加劑之該組合作為其混合物一起注射，或(ii)其中該注射步驟係由以下組成：注射該等固化添加劑中之至少一種、替代地注射除一種之外的全部固化添加劑、替代地與其他固化添加劑分開地注射各種固化添加劑。
上述方法可包含一態樣，其中該一或多種熱塑性聚烯烴經選擇以用於在低焦化情況下在高生產速度下高溫/低焦化製造電纜之絕緣層，其中此類一或多種熱塑性聚烯烴具有限制(i)至(iii)中之任一者：(i)其中存在一或多種熱塑性聚烯烴，且該一或多種熱塑性聚烯烴中之至少一種、替代地各種獨立地係低密度聚乙烯，其具有根據ASTM D792方法B測量之0.870至0.940 g/cm 3之密度；及如根據ASTM D1238在190℃及2.16 kg下所判定之1至20 g/10分鐘之熔融指數(I 2)；或(ii)其中存在一或多種熱塑性聚烯烴，且各自獨立地選自由以下所組成的群組：聚乙烯均聚物、乙烯/1-丁烯共聚物、乙烯/1-己烯共聚物、及乙烯/1-辛烯共聚物；或(iii)限制(i)及(ii)之組合。
上述方法可包含一態樣，其中該等添加劑經選擇以用於高溫/低焦化製造電纜之絕緣層，其中此類添加劑具有限制(i)至(v)中之任一者：(i)該一或多種抗氧化劑包含基於硫之抗氧化劑，替代地二種或更多種基於硫之抗氧化劑之混合物，替代地包含硫代二丙酸月桂酯及硫代二丙酸硬脂酯之二種或更多種抗氧化劑；或(ii)其中該一或多種多烯基交聯助劑包含式(I)：[R 1,R 2SiO 2/2] n(I)之含烯基之單環有機矽氧烷，其中下標n係大於或等於3之整數；各R 1獨立地係(C 2-C 4)烯基或H 2C=C(R 1a)-C(=O)-O-(CH 2) m-，其中R 1a係H或甲基且下標m係1至4的整數；且各R 2獨立地係H、(C 1-C 4)烷基、苯基、或R 1，替代地為 2,4,6,8-四甲基 -2,4,6,8-四乙烯基 -四環矽氧烷；或(iii)限制(i)及(ii)之組合；(iv)其中該一或多種有機過氧化物包含過氧化二異丙苯或含異丙苯基之過氧化物，替代地包含過氧化二異丙苯；或(v)限制(iv)、與限制(i)至(iii)中之任一者的組合。
上述方法可包含一態樣，其中該可交聯化合物組成物經調配以用於高溫/低焦化製造電纜之可交聯絕緣層，其中此類可交聯化合物組成物具有限制(i)至(iii)中之任一者：(i)該可交聯化合物組成物具有：在140℃下至少63分鐘、替代地至少79分鐘之焦化時間(ts1)，記述為在140℃下自最小扭矩(「ML」)增加1磅力-吋(lbf-in)或1.13分牛頓-公尺(dN-m)所需的時間，如根據ASTM程序D5289藉由動模流變儀(MDR)測試所判定；及在182℃下之最大扭矩(MH)，其比在182℃下之最小扭矩(ML)高至少1.67分牛頓-公尺（dN-m；等於至少1.48 lbf-in），替代地在182℃下MH比ML高至少1.72 dN-m（高至少1.52 lbf-in），且在182℃下之MH為至少1.79 dN-m (1.58 lbf-in)，替代地為至少1.83 dN-m (1.62 lbf-in)，如根據ASTM程序D5289藉由動模流變儀(MDR)測試所判定；或(ii)藉由根據ICEA T-28-562a測試，該可交聯化合物組成物具有在200℃下小於130%、替代地小於100%之熱蠕變伸長率；或(iii)限制(i)及(ii)之組合。
上述方法可進一步如下文所描述定義。
若需要，在進料材料(a)或材料(b)時，固體摻合物可用於將固體丸粒與材料(a)之一或多種多烯基交聯助劑或材料(b)之一或多種多烯基交聯助劑及一或多種有機過氧化物預混合，得到各別預混物，其接著進料至擠出機之熔融/混合區中。
方法。不受理論所束縛，咸信本發明方法在前文所描述之溫度範圍內製備可交聯化合物組成物，且該可交聯化合物組成物固有地具有前文所描述之在140℃下的ts1及在182℃下的最大扭矩(MH)。此為本發明方法之超高溫、低焦化、可交聯性特徵的證據。不受理論所束縛，咸信150.1℃至180.0℃之熔融混配溫度對於達成此等特徵而言不通常地高。
將有機過氧化物及一或多種多烯基交聯助劑注射及快速混合（在小於60秒內）至中間化合物之熔體料流中的本發明方法快速提供可交聯化合物組成物，甚至在自處理中冷卻之前。
不受理論所束縛，吾等相信，為了最小化可交聯化合物組成物之焦化，如下方法實施例，即包含將材料(a)（其包含中間化合物及一或多種多烯基交聯助劑，但不包括有機過氧化物）進料至熔融及混合區中及稍後將所有一或多種有機過氧化物注射至超高溫混合區中，優於如下方法實施例，即包含將材料(c)（其包含中間化合物，但不包括任何固化添加劑）進料至熔融及混合區中及且稍後將所有固化添加劑注射至超高溫混合區中。此係因為（一或多種）多烯基交聯助劑可具有焦化抑制效應，其藉由在前的方法實施例最大化，該等方法實施例在用（一或多種）有機過氧化物注射初始熔體前，將材料(a)進料及將多烯基交聯助劑預混合至初始熔體中且遍及初始熔體。相比之下，僅將材料(c)進料及稍後將多烯基交聯助劑及（一或多種）有機過氧化物兩者注射至初始熔體中的在後的方法實施例，可具有在（一或多種）有機過氧化物與（一或多種）助劑接觸之前可與（一或多種）有機過氧化物接觸的部分。
同樣地，出於類似的原因，吾等相信如下方法實施例，即包含將材料(b)（其包含中間化合物及至少一種多烯基交聯助劑及至少一種有機過氧化物）進料至熔融及混合區中及稍後可選地將額外的（一或多種）助劑及/或額外的（一或多種）有機過氧化物注射至超高溫混合區中，對於製備可交聯化合物組成物亦為有效的且可優於包含進料材料(c)之方法實施例。
因此，由於包含進料材料(c)之方法實施例可能在抑制可交聯化合物組成物之焦化方面相較於包含進料材料(a)或(b)之方法實施例不太有效，吾人描述了在前的方法實施例及提供說明彼等方法實施例工作之工作例，且因此包含進料材料(a)或(b)之方法實施例亦將起作用。
在熔融混配步驟期間注射固化添加劑不需要熔融冷卻步驟或混配後浸泡步驟來製備可交聯化合物組成物。本發明方法在不具有熔融冷卻步驟或不使用交聯起始劑浸泡熱塑性聚烯烴之情況下始終提供經完全調配之可交聯化合物組成物。藉由該方法製備之均質混合物僅在混合步驟完成後包含完全併入的有機過氧化物及交聯助劑。相比於藉由將固化添加劑浸泡至中間化合物之丸粒中製備之比較性可交聯化合物組成物，不均勻但可具有在丸粒之表面處更高且朝向丸粒之中心降低之固化添加劑濃度梯度。
提供步驟。提供步驟可經調適用於在注射步驟之前加壓及/或熔篩中間化合物之熔體。在諸如上文所描述之方法之一些實施例中，在注射步驟之前及在熔融混配裝置之混合區上游，該方法包含：經由第一熔融泵來泵送中間化合物之熔體以製備中間化合物之加壓熔體料流；及經由熔融篩熔篩中間化合物之加壓熔體料流，該熔融篩位於熔融混配裝置之混合區之所有一或多個注射埠的上游，使得混合區中之中間化合物之熔體經熔篩。
提供步驟可經調適以控制中間化合物之熔體料流的整體熔融溫度。該方法之此等實施例可包含，諸如在每一注射點上游或相鄰於最上游之注射點之任何點處添加熱塑性聚烯烴聚合物之主要固體進料下游之第二聚合物之固體進料，且熔融混配第二進料。因為第二聚合物呈固體形式，因此其固有地處於比中間化合物之熔體料流的溫度較低的溫度。藉由引入受控量之第二聚合物，諸如在第二聚合物進料與初始聚合物進料之重量比為1:1至1:4、替代地為1:2至1:4時，中間化合物及所得可交聯化合物之熔體料流之整體熔融溫度可顯著降低而不降低低於最小150℃。中間化合物之熔體料流在足以熔融第二聚合物固體及實現對於熔體料流之改良的溫度控制之溫度下，亦即，低於或維持在150℃至180℃範圍內的熔融溫度。
注射步驟。注射步驟可經調適用於不同類型及配置之注射埠且具有或不具有熔融篩。在一些實施例中，用於注射固化添加劑之注射點可包含：以下兩者：(i)在熔融混配裝置之下游端處之分散性混合或捏合段，及(ii)熔融混配裝置自身中熔體形成下游之注射點；以下兩者：(i)在熔融混配裝置之下游端處之分散性混合或捏合段，及(iii)熔融篩之下游，該熔融篩位於熔融混配裝置之下游，亦位於分開的熔融泵之上游；(i)在熔融混配裝置之下游端處之分散性混合或捏合段，及(iv)第二熔融泵之上游，該第二熔融泵位於在(iii)中之分開的熔融泵及熔融篩二者的下游的點處；以下兩者：(ii)在熔融混配裝置本身中之熔融形成之下游的注射點及(iii)熔融篩之下游，該熔融篩位於熔融混配裝置之下游，亦位於分開的熔融泵之上游；以下兩者：(ii)在熔融混配裝置本身中之熔融形成之下游的注射點及(iv)第二熔融泵之上游，該第二熔融泵位於在(iii)中之分開的熔融泵及熔融篩二者的下游的點處；或以下兩者：(iii)熔融篩之下游，該熔融篩位於熔融混配裝置之下游，亦位於分開的熔融泵之上游及(iv)第二熔融泵之上游，該第二熔融泵位於在(iii)中之分開的熔融泵及熔融篩二者的下游的點處。在一些實施例中，用於注射固化添加劑之注射點可包括注射點(i)至(iv)中之任何三者，替代地(i)至(iv)中之各者。
一或多個注射點可位於熔融篩之下游，該熔融篩本身位於熔融泵之下游。熔融混配裝置可包含雙熔融泵配置，其進一步包含第二下游熔融泵及位於熔融泵與第二下游熔融泵之間的熔篩裝置；兩個熔融泵橫跨熔融篩。在雙熔融泵型式中，注射固化添加劑之組合包含熔融泵送中間化合物之熔體料流以製備加壓熔體料流，熔篩中間化合物之加壓熔體料流，及在熔融篩下游之注射點處將固化添加劑之組合注射至熔體料流中，該點可在第二下游熔融泵上游中或恰好上游。
混合步驟。混合步驟經組態以快速製備可交聯化合物組成物之均質混合物。此係藉由在熔融混配裝置之下游端或下游處將所注射之固化添加劑在20至60秒內藉由對其連續熔融混配立即、快速、及充分（均質）摻合至中間化合物之熔體中來達成。該方法採用稍後描述之熔融混配裝置，其能夠在150.1℃至180.0℃之超高溫下操作，且能夠在小於60秒內進行此類快速及充分的混合。
在混合步驟中不能夠快速及充分的摻合之裝置自該方法中排除。此類經排除之裝置包括輥軋機、滾筒、球磨機、手持式混合器、及任何其他長滯留時間混合/摻合裝置，諸如批次混合器，其固有地不能夠充分熔融熱塑性聚烯烴且在小於60秒內混合可交聯化合物組成物之所有成分，如本文中所描述。
該方法之連續處理及批次處理實施例。該方法可經調適用於批次處理或連續處理實施例。如本文中所使用，「批次處理(batch processing)」意謂以不引人注意、短的間隔間歇地製備可交聯化合物組成物之方法實施例，例如取決於設備之大小，每幾分鐘或每幾小時間斷一次，及/或在通過生產線之材料流中間斷，使得中間材料及最終產物在離散時間處及離散批次中製備。
「連續處理(Continuous processing)」意謂不斷製備可交聯化合物組成物而不在時間或通過生產線之材料流中具有任何間斷，使得最終產物無中斷而產生之方法的實施例。理論上，連續製程可永久地運行，但實際上其運行12小時或更長時間、替代地24小時或更長時間、替代地7天或更長時間，且可不頻繁被停止，諸如用於清潔設備、當原料的供應被中斷時（例如，由於運送延遲）、或對設備進行改變以製備不同的最終產物。連續實施例在數秒內將可交聯化合物組成物製備為在有利的生產速率下產生之連續料流，該生產速率足夠高（例如，每小時至少10公斤製備之可交聯化合物組成物（kg/小時），替代地至少50 kg/小時，替代地至少100 kg/小時），以用於將新鮮製備之可交聯化合物組成物連續進料至粒化機裝置或商用電纜生產線中之電纜塗佈裝置。在一些實施例中，該方法為包含提供、注射、及混合步驟之連續實施例的連續製程。
該方法之可選的額外步驟。該方法在包括額外步驟方面不受特別限制，其限制條件為任何額外步驟將不會抵消提供、注射、及混合步驟。
在提供步驟之前可選的初步步驟。為了使中間化合物呈均質形式且在連續製程中，熱塑性聚烯烴聚合物及一或多種抗氧化劑之主要進料可在熔融混配裝置中熔融混配或熔融摻合以製備中間化合物之主要熔體料流。通常，在實際上，該方法包括熔融熱塑性聚烯烴聚合物之步驟。但亦涵蓋諸如聚合溶液中之烯烴單體及/或在大於聚合物熔融溫度之溫度下的聚合反應，直接產生熱塑性聚烯烴聚合物之熔體（亦即，不自固體中產生）的其他實施例。在一些實施例中，該方法包含以下額外步驟中之至少一者：在提供步驟之前，將中間化合物之固體形式（例如丸粒）通過熔融/混配區中之進料埠中之一者引入至熔融/混配區中且在螺桿擠出機之熔融/混配區中熔融所引入之中間化合物的步驟。替代地，在提供步驟之前，將一或多種熱塑性聚烯烴之固體形式通過熔融/混配區中之進料埠中之一者引入及將一或多種抗氧化劑引入至熔融/混配區中，且將一或多種熱塑性聚烯烴在螺桿擠出機之熔融/混配區中熔融及將一或多種抗氧化劑熔融混配至一或多種熱塑性聚烯烴之熔體中，以製備中間化合物之熔體的步驟。一或多種熱塑性聚烯烴之熔體或中間化合物之熔體可在提供步驟之前經熔篩。
混合步驟後可選的步驟。該方法在包括額外步驟方面不受特別限制，其限制條件為任何額外步驟將不會抵消提供、注射、及混合步驟。舉例而言，該方法不允許使混合步驟延遲超過60秒或防止混合步驟達成混合物均質性之任何步驟。在一些實施例中，該方法不包括在提供步驟之前的任何步驟，而在其他實施例中，該方法包含在提供步驟之前的至少一個額外步驟，諸如製備中間化合物之熔體之步驟。在一些實施例中，該方法不包括在混合步驟之後的任何步驟，而在其他實施例中，該方法包含在混合步驟之後的至少一個額外步驟，諸如粒化步驟或塗佈步驟。在一些實施例中，該方法不包含在提供步驟與注射步驟之間的任何步驟，而在其他實施例中，該方法包括在提供步驟與混合步驟之間的至少一個步驟，諸如將第二聚合物進料至中間化合物之熔體中的步驟。該方法不包括在注射步驟與混合步驟之間的任何步驟，但可包括在注射步驟期間的額外步驟，諸如注射一或多種非固化添加劑，同時注射固化添加劑之組合。
在一些實施例中，該方法包含在混合步驟之後的經調適用於製備電力電纜或電信電纜之絕緣層（通常為「絕緣導體」）的一或多個額外步驟。絕緣導體一般包含由絕緣層覆蓋之導體。導體可為固體或絞線（例如電線束）。一些絕緣電導體亦可含有一或多個額外元件，諸如一或多個半導體層及/或保護套（例如，捲繞線、帶、或覆套）。實例為塗層金屬線及電力電纜，其包括用於低壓（「LV」，＞ 0至＜ 5千伏(kV)）、中壓（「MV」，5至＜ 69 kV）、高壓（「HV」，69至230 kV）及超高壓（「EHV」，＞ 230 kV）電力電纜及其電傳輸/分配應用中之彼等。
熔篩及加壓步驟。採用聚合物熔體之任何方法步驟可經調適用於熔篩及/或加壓。下文描述適用於此類熔篩及/或加壓之裝置。
生產線之熔融混配裝置及可選的裝置。
該方法可在能夠執行提供、注射、及混合步驟之任何裝置中成功地進行。此類裝置之實例為上文所述之熔融混配裝置。該方法之一些實施例可包括選自由以下所組成的群組的一或多個額外裝置：熔融泵、熔融篩（例如，含有熔融篩之過濾單元）、及粒化機裝置。在一些實施例中，該方法可進一步包括用於將可交聯化合物組成物塗佈至電線或光纖上，如在製造電力或電信電纜中的塗佈裝置。
用於製備中間化合物、及可交聯化合物組成物之均質混合物的適合裝置可包含在擠出機或高強度混合器中之分散性混合裝置或區段，諸如混合轉子、齒狀混合元件（TME、ZME等）、及捏合塊，如捏合塊（正向、中性或反向泵送）、齒輪混合器、熔融泵、齒輪泵、或泡殼元件，當與下游混合元件耦接時。此類熔融混配裝置可包括例如共旋轉嚙合型雙螺桿擠出機（例如，30毫米(mm)內徑Coperion ZSK-30型雙螺桿擠出機，其稍後在工作例CE1及IE1至IE4中使用；或26 mm內徑Coperion ZSK-26型雙螺桿擠出機，其可用於未來的工作例），反向旋轉、高強度、非嚙合型雙轉子混合器（例如，Farrel、FCM），或裝配有適當混合裝置（例如，Maddock混合段）（其包括Maddock混合器裝置）之單螺桿擠出機。可使用較廣泛選擇的混配裝置，其中本發明方法包含將中間化合物之熔融料流遞送至熔融泵且熔篩任何注射點（亦即，用於將固化添加劑之組合注射至熔體料流中的地方）之上游之加壓熔體料流。在此類情況下，熔融混配裝置可包含上文所列之混配器亦即共旋轉嚙合型雙螺桿擠出機，或反向旋轉、高強度、非嚙合型雙螺桿混配混合器中之任一者。在藉由所描述之方式不能足夠快速且充分固化併入至熔體中的情況下，所得組成物展現出有機過氧化物之嚴重焦化或分解。舉例而言，關於比較Banbury混合器在155℃之熔融溫度下排出及在下游添加固化添加劑之組合的實驗引起嚴重的焦化，從而使化合物無法使用。
需要壓力以推動熔體通過篩選步驟中之篩網或通過粒化步驟中之模具。可在方法態樣中使用的一些熔融混配裝置產生足夠的壓力以進行篩選或粒化（亦即，其「產生足夠的壓力」）。可用於方法態樣中的其他熔融混配裝置並未產生足夠的壓力以用於篩選及/或粒化（亦即，其產生不足的壓力），在該等態樣中，熔融泵或單螺桿擠出機亦可用於產生足夠的壓力。因此，熔融混配裝置可以但不需要產生足夠的壓力以用於熔篩或粒化。
產生足以用於篩選或粒化之壓力的熔融混配裝置之實例為單螺桿擠出機及一些雙螺桿擠出機。不產生足以用於篩選或粒化之壓力且因此與熔融泵或單螺桿擠出機組合使用的熔融混配裝置之實例為一些雙螺桿擠出機，共旋轉嚙合型雙螺桿擠出機（其未經組態來產生用於熔篩或粒化的足夠壓力），以及反向旋轉、高強度、非嚙合型雙螺桿擠出機（例如Farrel FCM及LCM、Kobe Steel LCM、Japan Steel Work (JSW) Continuous Intensive Mixer (CIM)或CIMP)）；或裝配有適當混合裝置（例如，Maddock混合段）之單螺桿擠出機。
適合的生產線包含，在熔體流中自上游至下遊移動，至少一個熔融混配裝置，且進一步包含分散性混合元件，其(i)位於熔融混配裝置中，諸如齒輪混合器或齒輪混合元件，或(ii)作為位於熔融混配裝置下游之熔融泵，或(iii)兩者，且仍進一步包含熔篩單元。熔融混合設備可進一步包含粒化機或粒化模具。熔融混合設備可包含兩個熔融泵，一個位於熔融篩上游且另一個位於熔融篩下游。
根據本發明在本發明方法中使用的適合熔篩裝置可包括例如連續篩選或過濾技術，諸如連續板、旋轉式換濾網裝置、滑板式換濾網裝置、雙螺栓或腔室換濾網裝置，或任何燭式、折波燭式、圓盤式、圓柱式、或平板式過濾元件，其具有能夠阻止大小範圍為25 µm至500 µm之粒子（諸如例如聚合物凝膠）的織造或非織造過濾介質。
適用於本發明方法的熔融泵可包括所屬技術領域中已知之任一者，例如MAAG、Farrel-Pomini、齒輪混合器、或經適當修改以增強混合雙齒輪壓力產生的熔融泵。
在擠出機之實例中，單螺桿或雙螺桿擠出機具有進料器、熔融螺桿段、及下游混合段，諸如捏合塊或齒輪混合器。由LDPE及抗氧化劑組成之熱塑性聚烯烴聚合物進料可經由擠出機筒之上游端處之進料器進料；可在下游混合段上游之各個注射部位之任一者處注射固化添加劑。
圖式詳細說明。圖1、圖2、及圖3繪示可在方法實施例中使用的熔融混配裝置及生產線的型式。圖4、圖5、及圖6繪示將材料(a)（圖4）、材料(b)（圖5）、或材料(c)（圖6）進料至熔融混配裝置（例如，擠出機）之熔融/混合區之方法實施例的製程流程圖。
圖1描繪用於製備導體或電纜絕緣組成物之本發明方法及設備。熔融混配線( 2)包含，自上游至下游自左向右移動，熔融混配裝置( 4)（在此情況下為雙螺桿擠出機）、熔融泵( 6)、熔融篩( 8)、及粒化模具( 10)。熔融混配裝置( 4)熔融且混合基礎熱塑性聚烯烴（乙烯聚合物）進料( 12)，其包括任何抗氧化劑添加劑，且可選地包括固化添加劑之組合。熔融泵( 6)幫助建立熔融篩( 8)上游的壓力，該熔融篩本身促進固化添加劑之分佈且改善可交聯化合物產物之清潔度。粒化模具( 10)將調配物粒化成備用形式。熔融混配裝置( 4)可為雙螺桿擠出機、反向旋轉雙轉子混合器（例如Farrel、FCM）、或單螺桿擠出機。沿著熔融混配線( 2)，可將固化添加劑注射至任何注射部位( 14)處，包括：i)注射至在處於或高於分散性混合段（未圖示）之熔融混配裝置( 4)中，ii)熔融混配裝置( 4)與熔融泵( 6)之間的轉移部，或iii)直接注射至熔融泵( 6)中，或其組合。多個注射部位( 14)，其各自包括固化添加劑之組合的部分，可用於注射所欲之總量的固化添加劑。
圖2描繪用於製備導體或電纜絕緣組成物之其他本發明方法及設備。熔融混配線( 2)包含，自上游至下游自左向右移動，熔融混配裝置( 4)（在此情況下為雙螺桿擠出機）、兩個橫跨熔融篩( 8)之熔融泵( 6)、及粒化模具( 10)。熔融混配裝置( 4)熔融且混合基礎熱塑性聚烯烴（乙烯聚合物）進料( 12)，其包括抗氧化劑添加劑，且可選地亦包括固化添加劑之組合。上游（左側）熔融泵( 6)幫助建立熔融篩( 8)上游的壓力，該熔融篩本身改善可交聯化合物產物之清潔度。下游（右側）熔融泵( 6)將固化添加劑分散至中間化合物中。粒化模具( 10)將調配物粒化成備用形式。熔融混配裝置( 4)可為共旋轉嚙合型雙螺桿擠出機、反向旋轉雙螺桿混配混合器（例如，Farrel、FCM）、或單螺桿擠出機。可將固化添加劑注射至一或多個注射部位( 14)中，包括：i)熔融篩( 8)與下游熔融泵( 6)之間的轉移線，或ii)直接注射至下游熔融泵( 6)中。可使用兩個注射部位( 14)，使得多個注射器（未圖示）可注射總計達所欲量之固化添加劑的量。
圖3展示一些實例中使用之實驗熔融混配線( 2)，且包含自上游至下游自左向右移動，擠出機( 20)、聚合物進料部位( 12)、用於固化添加劑之組合的注射部位( 14)，熔融篩( 8)、及粒化模具( 10)。
圖4繪示將材料(a)進料至熔融混配裝置（例如，擠出機）之熔融/混合區之方法實施例的製程流程圖。在圖4中，材料(a)包括至少1種熱塑性聚烯烴聚合物（「TPO聚合物」）、至少一種抗氧化劑、至少一種多烯基交聯助劑（「助劑」），但無過氧化物。將材料(a)連續進料至擠出機之熔融及混合區中，由此TPO聚合物如前文所描述連續快速熔融，得到初始熔體。將初始熔體連續輸送至超高溫混合區(ultrahigh temperature mixing zone)（「超高溫度混合區(Ultrahigh Temp. Mixing Zone)」）中，其中其連續接收一或多種有機過氧化物之注入。一或多種有機過氧化物快速且充分混合至初始熔體中以製備可交聯化合物組成物之熔體，其自熔融混配裝置中排出。圖4涵蓋將可交聯化合物組成物排出至未圖示的混配後裝置（例如，粒化機）。
圖5繪示將材料(b)進料至熔融混配裝置（例如，擠出機）之熔融/混合區之方法實施例的製程流程圖。在圖5中，材料(b)包括至少1種熱塑性聚烯烴聚合物（「TPO聚合物」）、至少一種抗氧化劑、至少一種多烯基交聯助劑（「助劑」）、及至少一種有機過氧化物。將材料(b)連續進料至擠出機之熔融及混合區中，由此TPO聚合物如前文所描述連續快速熔融，得到初始熔體。將初始熔體連續輸送至超高溫混合區（「超高溫度混合區」）中，其中其不接受任何固化添加劑之注入，或其連續接收至少一種額外有機過氧化物、至少一種額外多烯基交聯助劑、或二者之注入。任何所注射之額外（一或多種）有機過氧化物及/或（一或多種）助劑均快速且充分混合至初始熔體中以製備可交聯化合物組成物之熔體，其自熔融混配裝置中排出。圖5涵蓋將可交聯化合物組成物排出至未圖示的混配後裝置（例如，粒化機）。
圖6繪示將材料(c)進料至熔融混配裝置（例如，擠出機）之熔融/混合區之方法實施例的製程流程圖。在圖6中，材料(c)包括至少1種熱塑性聚烯烴聚合物（「TPO聚合物」）及至少一種抗氧化劑，但不包括任何多烯基交聯助劑（「助劑」）或過氧化物。將材料(c)連續進料至擠出機之熔融及混合區中，由此TPO聚合物如前文所描述連續快速熔融，得到初始熔體。將初始熔體連續輸送至超高溫混合區（「超高溫度混合區」）中，其中其連續接收包含一或多種多烯基交聯助劑及一或多種有機過氧化物之固化添加劑的注入。固化添加劑可以其預混物形式注射或個別且分開地注射。將所注射之固化添加劑快速且充分混合至初始熔體中以製備可交聯化合物組成物之熔體，其自熔融混配裝置中排出。圖6涵蓋將可交聯化合物組成物排出至未圖示的混配後裝置（例如，粒化機）。
擠出物品。藉由該方法製備之可交聯化合物組成物可擠出成製成物品。此等擠出物品包括丸粒、塗層、膜、層壓體、管道、導管、及包含可交聯化合物組成物之類似物。擠出物品可包含塗佈導體之任何基於聚烯烴之層，包括半導電層（包含碳黑）、絕緣層、或二者。擠出物品在使用時可能經歷高溫，諸如例如由於在MV、HV、或EHV電力電纜之操作期間由絕緣層所經歷的加熱所致。
可交聯化合物組成物。可交聯化合物組成物藉助於如何藉由本發明方法製備而具有創造性，相較於由相同量之相同成分但藉由將一或多種有機過氧化物併入至熱塑性聚烯烴中之任何被動方法製備之其他方面相同的比較化合物組成物的特性，本發明方法可能導致至少一種特性之固有差異。此類被動方法之實例係作為吸液之浸泡。在一些實施例中，被動方法無法達成本發明特性。
舉例而言，本發明的可交聯化合物組成物之熱史與比較化合物組成物之熱史藉助於其不同製備方法而不同。因此，由於不同熱史，本發明的可交聯化合物組成物可與比較化合物組成物在選自由以下所組成的群組之至少一個態樣中不同：成分比例；成分濃度；熔體流變特性；及機械特性。
可交聯化合物組成物係儲存穩定的。此能夠在稍後時間實現分開的線內物品製造，亦即，分開的擠出及塑形成製成物品，諸如電纜絕緣。其在熔融混配後，批次穩定或甚至可交聯。
可交聯化合物組成物抗焦化且具有極佳的可固化性。在一些實施例中，該方法及由此製備之組成物具有限制(i)至(iii)中之任一者：(i)在140℃下至少95分鐘之達焦化之時間(焦化時間) ts1；(ii)在182℃下0.10至0.14分牛頓-公尺(dN-m)之最小扭矩(ML)；或(iii)限制(i)及(ii)之組合。在一些實施例中，可交聯化合物組成物具有在140℃下至少63分鐘、替代地至少79分鐘之焦化時間(ts1)，記述為在140℃下自最小扭矩(「ML」)增加1磅力-吋(lbf-in)或1.13分牛頓-公尺(dN-m)所需的時間，如根據ASTM程序D5289藉由動模流變儀(MDR)測試所判定；且該可交聯化合物組成物具有在182℃下之最大扭矩(MH)，其比在182℃下之最小扭矩(ML)高至少1.67分牛頓-公尺（dN-m；等於至少1.48 lbf-in），替代地在182℃下MH比ML高至少1.72 dN-m（高至少1.52 lbf-in），且在182℃下之MH為至少1.79 dN-m (1.58 lbf-in)，替代地為至少1.83 dN-m (1.62 lbf-in)，如根據ASTM程序D5289藉由動模流變儀(MDR)測試所判定。若可交聯化合物組成物之焦化時間(ts1)過低（亦即，小於63分鐘），則可交聯化合物組成物可能經歷過多的焦化，且可能不具有足夠的品質以用於製備擠出物品。焦化時間(ts1)的測量值超過63分鐘愈久，可交聯化合物組成物之過早交聯愈少。若可交聯化合物組成物在182℃下之MH過低（亦即，小於1.6 dN-m），則可交聯化合物組成物可能不可固化或可具有諸如凝膠之缺陷。若可交聯化合物組成物在182℃下之MH過高（亦即，大於4 dN-m），則可交聯化合物組成物可能耗費過久時間以完全固化。
可交聯化合物組成物具有極佳的可擠出性，如其流變特性所示。在一些實施例中，該方法及由此製備之組成物具有限制(i)至(iii)中之任一者：(i)在120℃、10.0 kg下4.0至5.7 g/10分鐘之熔融指數I 10；(ii)在135℃下在每秒0.1弧度(rad/sec)之剪切速率下1.7至2.7千帕-秒(kPa-sec)（1,700至2,700 Pa-sec）之黏度；或(iii)限制(i)及(ii)之組合。若可交聯化合物組成物在120℃下之I 10或在135℃/0.1 rad/sec.下之黏度過低（亦即，分別小於4 g/10分鐘或小於1.7 kPa-sec），則可交聯化合物組成物可能不具有足夠的熔體可擠出性，從而導致擠出物品之缺陷，諸如裂紋、空隙、或凝膠。若可交聯化合物組成物在120℃下之I 10或在135℃/0.1 rad/sec.下之黏度過高（亦即，分別小於6 g/10分鐘或大於2.7 kPa-sec），則由其交聯產物製備之擠出物品在其暴露於熱量時可能不具有足夠的抗蠕變性。在一些實施例中，可交聯化合物組成物在135℃/0.1 rad/sec.下具有2.05至2.65 kPa-sec之黏度。
可交聯化合物組成物具有極佳的機械特性，如由其拉伸強度、抗伸長性及抗熱蠕變性中之至少一者所示。在一些實施例中，該方法及由此製備之組成物具有限制(i)至(v)中之任一者：(i)大於17.20兆帕(MPa)之拉伸強度；(ii)大於500.0%之斷裂伸長率；(iii)限制(i)及(ii)之組合；(iv)在200℃下小於80.0%之熱蠕變；或(v)限制(iv)、與限制(i)至(iii)中之任一者的組合。若拉伸強度及/或斷裂伸長率過低，則由其交聯產物製備之擠出物品可能具有不足的機械強度以用於其預期用途。若拉伸強度及/或斷裂伸長率過高，則由其交聯產物製備之擠出物品可能在使用期間過早斷裂。若可交聯化合物組成物在200℃下之熱蠕變過高（亦即，大於80%），則由其交聯產物製備之擠出物品在暴露於熱量時可能不具有足夠的抗蠕變性。
中間化合物及其熔體，包括主要料流。
中間化合物經調適用於該方法中。舉例而言，選擇一或多種熱塑性聚烯烴(TPO)以具有足夠高的總起始熔融指數值(I 2)，使得在混合步驟之後，即使可交聯化合物組成物已經歷最小過早交聯（焦化），其亦具有能夠使該組成物後續擠出成擠出物品之熔體流變學。舉例而言，在一些實施例中，一或多種熱塑性聚烯烴具有1至20 g/10分鐘、替代地2至10 g/10分鐘、替代地3至10 g/10分鐘、替代地3至5 g/10分鐘之總熔融指數(I 2)，如根據ASTM D1238在190℃及2.16 kg下所判定。若一或多種TPO之總I 2過低（亦即，小於1 g/10分鐘），則在最小焦化後，可交聯化合物組成物可能不具有足夠的熔融可擠出性，從而導致擠出物品之缺陷，諸如裂紋、空隙、或凝膠。若一或多種TPO之總I 2過高（亦即，大於20 g/10分鐘），則由其交聯產物製備的擠出物品在暴露於熱量時可能不具有足夠的抗蠕變性。
中間化合物可藉由任何製程或步驟順序製備，且就所涉及之方法而言，中間化合物之製備方式並不特別重要。在該方法之一些實施例中，諸如上文所描述，在提供步驟之前：(a1)經由一或多個進料埠將一或多種抗氧化劑及一或多種熱塑性聚烯烴進料至熔融/混配區中，以製備包含一或多種抗氧化劑及一或多種熱塑性聚烯烴（統稱為主要料流之成分），但缺乏過氧化物及多烯基交聯助劑及任何所添加之第二聚合物的固體之主要料流；(a2)在155℃至174℃之溫度下在熔融/混配區中熔融混配主要料流，以製備中間化合物之熔體；(a3)冷卻中間化合物之熔體，以產生呈固體形式（例如作為丸粒）之中間化合物；及(a4)將中間化合物之固體形式進料至螺桿擠出機之熔融/混配區中。
在使用上述熔融混配裝置之一些實施例中，一或多種熱塑性聚烯烴及一或多種抗氧化劑但缺乏過氧化物及多烯基交聯助劑及任何所添加之第二聚合物的固體之熔體在本文中稱為「主要料流」。主要料流，其包含一或多種抗氧化劑及一或多種熱塑性聚烯烴（統稱為主要料流之成分）但缺乏選自由以下所組成的群組的一或多種固化添加劑：有機過氧化物及多烯基交聯助劑；及由該主要料流製備之中間化合物之熔體料流（中間化合物包含以下之混合物：一或多種熱塑性聚烯烴聚合物及一或多種抗氧化劑(antioxidant, AO)，但缺乏一或多種固化添加劑）不含任何其他聚合物。在此類實施例中，主要料流之（一或多種）聚合物成分及由其製備之中間化合物係由熱塑性聚烯烴中之一或多者組成。在此類實施例中，藉由本發明方法製備之可交聯化合物組成物之（一或多種）聚合物成分係由熱塑性聚烯烴中之一或多者組成，且藉由固化可交聯化合物組成物製備之交聯化合物組成物之（一或多種）聚合物成分獨立地由一或多種熱塑性聚烯烴及/或藉由固化交聯聚烯烴製備之交聯聚烯烴組成。
在一些實施例中，主要料流，其包含一或多種抗氧化劑及一或多種熱塑性聚烯烴（統稱為主要料流之成分）但缺乏選自由以下所組成的群組的一或多種固化添加劑：有機過氧化物及多烯基交聯助劑；及由該主要料流製備之中間化合物之熔體料流（中間化合物包含以下之混合物：一或多種熱塑性聚烯烴聚合物及一或多種抗氧化劑(AO)，但缺乏一或多種固化添加劑）亦含有上述非熱塑性聚合物之聚烯烴。在此類實施例中，主要料流之（一或多種）聚合物成分及由其製備之中間化合物係由熱塑性聚烯烴中之一或多者及一或多種乙烯/不飽和羧酸酯共聚物組成。以主要料流之總重量計，主要料流之此類實施例中使用的一或多種乙烯/不飽和羧酸酯共聚物之比例可係0.05 wt%至20 wt%，替代地0.10至15 wt%，替代地0.10至5 wt%，且以中間化合物之總重量計，中間化合物之此類實施例中使用的一或多種乙烯/不飽和羧酸酯共聚物的比例可獨立地係0.05 wt%至20 wt%，替代地0.10至15 wt%，替代地0.10至5 wt%。根據本發明方法由其製備之可交聯化合物組成物的實施例亦含有一或多種乙烯/不飽和羧酸酯共聚物及藉由固化此類實施例製備之交聯化合物組成物含有其交聯產物。
熱塑性聚烯烴(TPO)。可交聯化合物組成物包含熱塑性聚烯烴(「TPO」)。用語「熱塑性聚烯烴(thermoplastic polyolefin)」及「TPO」在本文中用於指藉由聚合單個不飽和烴單體及藉由聚合兩種或更多種不同不飽和烴單體所製備之共聚物而製備的均聚物，其中各不飽和烴單體係由碳原子及氫原子組成。
在一些實施例中，熱塑性聚烯烴係基於乙烯之聚合物。基於乙烯之聚合物包含51至100 wt%的衍生自聚合乙烯之烯系單元及49至0 wt%的衍生自聚合一種，替代地二種烯烴官能性單體（單體及共單體）之共單體單元。共單體可選自丙烯、(C 4-C 20)α-烯烴及1,3-丁二烯。(C 4-C 20)α-烯烴可為(C 4-C 8)α-烯烴，諸如1-丁烯、1-己烯或1-辛烯。
TPO之基於乙烯之聚合物實施例可選自由以下所組成的群組：聚乙烯均聚物、乙烯/丙烯共聚物、及乙烯/(C 4-C 20)α-烯烴共聚物。不飽和烴單體之實例係乙烯；丙烯；(C 4-C 20)α-烯烴；及1,3-丁二烯。在一些實施例中，TPO係聚乙烯均聚物或乙烯/(C 4-C 20)α-烯烴共聚物。(C 4-C 20)α-烯烴係式H 2C=C(H)-(CH 2) qCH 3之化合物，其中下標q係1至17之整數。在一些實施例中，(C 4-C 20)α-烯烴係1-丁烯、1-己烯、或1-辛烯；替代地1-丁烯或1-己烯；替代地1-辛烯；替代地1-己烯；替代地1-丁烯。
若採用乙烯聚合物之摻合物，則可由任何反應器內或反應器後製程摻合該等聚合物。
乙烯聚合物可選自由以下所組成的群組：低密度聚乙烯（「LDPE」）、線性低密度聚乙烯（「LLDPE」）、極低密度聚乙烯（「VLDPE」）、及其二者或更多者之組合。LDPE通常係高度支鏈的乙烯均聚物，且可經由高壓製程（亦即，HP-LDPE）製備。
適合的LDPE可具有在0.91至0.94 g/cm 3範圍內，或例如至少0.915 g/cm 3但小於0.94或小於0.93 g/cm 3之密度。本文所提供之聚合物密度係根據ASTM方法D792判定。適用於本文中之LDPE可具有1至20 g/10分鐘、替代地2至10 g/10分鐘、替代地3至10 g/10分鐘、替代地3至5 g/10分鐘之熔融指數(I 2)，根據ASTM方法D1238在190℃及2.16 kg下判定。
適合的LLDPE可具有共單體（例如α-烯烴單體）之非均質分佈，且以短鏈支鏈為特徵。舉例而言，LLDPE可係乙烯及α-烯烴單體之共聚物，其具有介於0.916至0.925 g/cm 3範圍內之密度。適用於本文中之LLDPE可具有與LDPE相同的熔融指數(I 2)。
適用作TPO之VLDPE及ULDPE可具有共單體（例如α-烯烴單體）之非均質分佈，且以短鏈支鏈為特徵。舉例而言，VLDPE可係乙烯及α-烯烴單體（諸如上文所述之彼等α-烯烴單體中之一或多者）之共聚物。適用於本文中之VLDPE可具有介於0.87至0.915 g/cm 3範圍內之密度。適用於本文中之VLDPE可具有如同LDPE的熔融指數(I 2)。
中間化合物及/或可交聯化合物組成物中之一或多種熱塑性聚烯烴之總重量可為50至99.79 wt%，替代地80.0至99.79 wt%，替代地95至99 wt%，例如98.0至98.9 wt%，所有重量分別以中間化合物或可交聯化合物組成物之總重量計。任何wt%不可歸因於一或多種熱塑性聚烯烴、一或多種抗氧化劑，且固化添加劑係歸因於稍後描述之一或多種非固化添加劑及/或本文所述之第二聚合物。
熱塑性聚烯烴可藉由所屬技術領域中已知之方法製備。可採用任何習知或下文發現用於產生適合乙烯聚合物之生產方法，以用於製備熱塑性聚烯烴之基於乙烯之聚合物實施例。一般而言，聚合可在Ziegler-Natta或Kaminsky-Sinn聚合反應的所屬技術領域中已知之條件下，亦即，在0至250℃、或30或200℃之溫度下，及在100至10,000個大氣壓（1,013兆帕(「MPa」)）、替代地500至10,000個大氣壓之壓力下實現。在大多數聚合反應中，聚合催化劑與單體之莫耳比在10 -12:1至10 -1:1、或10 -9:1至10 -5:1之範圍內。
不包括非熱塑性的聚烯烴作為一或多種熱塑性聚烯烴之實施例，但可包括在中間化合物及由其製備之可交聯化合物組成物的某些實施例中作為非熱塑性聚合物之額外組分。此類非熱塑性聚合物之實例係乙烯/不飽和羧酸酯共聚物。可使用之乙烯/不飽和羧酸酯共聚物之實例係乙烯/丙烯酸烷酯(EAA)共聚物、乙烯/甲基丙烯酸烷酯(EAMA)共聚物、及乙烯/乙酸乙烯酯(EVA)共聚物。乙烯/丙烯酸烷酯共聚物之實例係乙烯/丙烯酸甲酯(EMA)共聚物、乙烯/丙烯酸乙酯(EEA)共聚物、及乙烯/丙烯酸丁酯(EBA)共聚物。乙烯/甲基丙烯酸烷酯共聚物之實例係乙烯/甲基丙烯酸甲酯(EMMA)共聚物、乙烯/甲基丙烯酸乙酯(EEMA)共聚物、及乙烯/甲基丙烯酸丁酯(EBMA)共聚物。此等聚合物可用作包括上述之實施例中之第二聚合物。
抗氧化劑。中間化合物含有一或多種抗氧化劑。適合的抗氧化劑(AO)可包含三級胺、二級或三級硫醇、二級或三級酚、雙酚、三苯酚、及四苯酚，替代地此等二者或更多者之組合。適合抗氧化劑之實例可包括例如(4-(1-甲基-1-苯基乙基)苯基)胺（例如NAUGARD 445，Addivant USA，Danbury, CT）；2,2-亞甲基-雙(4-甲基-6-三級丁基苯酚)（例如VANOX MBPC，Vanderbilt Chemicals，New York, NY）；2,2-硫代雙(2-三級丁基-5甲基)苯酚（CAS編號90-66-4）；4,4'-硫代雙(2-三級丁基-5-甲基苯酚)（亦稱為4,4'-硫代雙(6-三級丁基-間甲酚)，CAS編號96-69-5，LOWINOX TBM 6抗氧化劑，Addivant）；2,2'-硫代雙(6-三級丁基-4-甲基苯酚（CAS編號90-66-4,市售LOWINOX TBP-6）；參[(4-三級丁基-3-羥基-2,6-二甲基苯基)甲基)-1,3,5-三𠯤-2,4,6三酮（例如CYANOX 1790抗氧化劑，Solvay Chemicals，Syracuse, NY）；新戊四醇肆(3-(3,5-雙(1,1-二甲基乙基)-4-羥苯基)丙酸酯（例如IRGANOX 1010抗氧化劑，CAS編號6683-19-8）；3,5-雙(1,1二甲基乙基)-4-羥基苯丙酸2,2'-硫代二乙烷二基酯（例如IRGANOX 1035抗氧化劑，CAS編號41484-35-9，BASF，Ludwigshafen, DE）；硫代二丙酸二硬脂酯(DSTDP)；硫代二丙酸二月桂酯（例如IRGANOX PS 800抗氧化劑）；3-(3,5-二-三級丁基-4-羥基苯基)丙酸硬脂酯（例如IRGANOX 1076）；2,4-雙(十二烷基硫代甲基)-6-甲基苯酚（IRGANOX 1726抗氧化劑）；4,6-雙(辛基硫代甲基)-鄰甲酚（例如IRGANOX 1520抗氧化劑）；及2,3-雙[[3-[3,5-二-三級丁基-4-羥苯基]丙醯基]]丙醯肼（IRGANOX 1024抗氧化劑）。在一些實施例中，一或多種抗氧化劑包含4,4'-硫代雙(2-三級丁基-5-甲基苯酚)，亦稱為4,4-硫代雙(6-三級丁基-間甲酚)；2,2'-硫代雙(6-三級丁基-4-甲基苯酚)；參[(4-三級丁基-3-羥基-2,6-二甲基苯基)甲基]-1,3,5-三𠯤-2,4,6三酮；硫代二丙酸二硬脂酯或硫代二丙酸二月桂酯（例如Cyanox 2212）；或其任何兩者或更多者之組合。在一些實施例中，抗氧化劑可係參[(4-三級丁基-3-羥基-2,6-二甲基苯基)甲基)-1,3,5-三𠯤-2,4,6-三酮及硫代二丙酸二硬脂酯之組合。一或多種抗氧化劑之總量可係0.01至5 wt.%、或0.05至3 wt.%、或0.10至0.30 wt.%，所有重量分別以中間化合物或可交聯化合物組成物之總重量計。
有機過氧化物。固化添加劑包含一或多種有機過氧化物。如本文中所使用，有機過氧化物係含有碳原子、氫原子、及兩個或更多個氧原子且具有至少一個–O-O-基團之分子，其限制條件為當存在多於一個–O-O-基團時，各–O-O-基團經由一或多個碳原子間接鍵結於另一–O-O-基團；或此類分子之集合。固化添加劑可包含一或多種有機過氧化物，其可獨立地係式R O-O-O-R O之單過氧化物，其中各R O獨立地係(C 1-C 20)烷基或(C 6-C 20)芳基。各(C 1-C 20)烷基獨立地未經取代或經1或2個(C 6-C 12)芳基取代。各(C 6-C 20)芳基未經取代或經1至4個(C 1-C 10)烷基取代。替代地，固化添加劑可包含一或多種有機過氧化物，其可獨立地係式R O-O-O-R-O-O-R O之二過氧化物，其中R係二價烴基，諸如(C 2-C 10)伸烷基、(C 3-C 10)伸環烷基或伸苯基，且各R O如上所定義。替代地，固化添加劑可包含單氧化物中之一或多者及二過氧化物中之一或多者。適合有機過氧化物之實例係雙(1,1-二甲基乙基)過氧化物；雙(1,1-二甲基丙基)過氧化物；2,5-二甲基-2,5-雙(1,1-二甲基乙基過氧基)己烷；2,5-二甲基-2,5-雙(1,1-二甲基乙基過氧基)己炔；4,4-雙(1,1-二甲基乙基過氧基)戊酸；丁酯；1,1-雙(1,1-二甲基乙基過氧基)-3,3,5-三甲基環己烷；過氧化苯甲醯；過氧苯甲酸三級丁酯；二-三級戊基過氧化物（「DTAP」）；雙(α-三級丁基-過氧基異丙基)苯（「BIPB」）；異丙基異丙苯基三級丁基過氧化物；三級丁基異丙苯基過氧化物；二-三級丁基過氧化物；2,5-雙(三級丁基過氧基)-2,5-二甲基己烷；2,5-雙(三級丁基過氧基)-2,5-二甲基己炔-3,1,1-雙(三級丁基過氧基)-3,3,5-三甲基環己烷；異丙苯基過氧化異丙基異丙苯；4,4-二(三級丁基過氧基)戊酸丁酯；或二(異丙基異丙苯基)過氧化物；或過氧化二異丙苯。在一些實施例中，有機過氧化物包括過氧化二異丙苯或由其組成。在一些態樣中，使用二種或更多種有機過氧化物之摻合物，例如三級丁基過氧化異丙苯與雙(三級丁基過氧異丙基)苯之20:80 (wt/wt)摻合物（例如LUPEROX D446B，其可商購自Arkema）。一或多種有機過氧化物之總量可係0.1至5 wt.%、或0.2至3 wt.%、或0.3至0.8 wt.%，所有重量分別以中間化合物或可交聯化合物組成物之總重量計。
多烯基交聯助劑。固化添加劑包含一或多種多烯基交聯助劑。適合的多烯基交聯助劑可包含例如式(I)：[R 1,R 2SiO 2/2] n(I)之單環有機矽氧烷，其中下標n係大於或等於3之整數；各R 1獨立地係(C 2-C 4)烯基或H 2C=C(R 1a)-C(=O)-O-(CH 2) m-，其中R 1a係H或甲基及下標，且m係1至4的整數；且各R 2獨立地係H、(C 1-C 4)烷基、苯基，或與R 1相同。式(I)之適合的多烯基交聯助劑包括例如2,4,6-三甲基-2,4,6-三乙烯基-環三矽氧烷（「乙烯基-D3」）、2,4,6,8-四甲基-2,4,6,8-四乙烯基-環四矽氧烷（「乙烯基-D4」）、2,4,6,8,10-五甲基-2,4,6,8,10-五乙烯基-環五矽氧烷（「乙烯基-D5」）、及其混合物。其他適合的多烯基交聯助劑可包含能夠與乙烯聚合物共聚之二官能性及更高官能性的單體，諸如多烯丙基或多乙烯基交聯助劑。如本文中所使用，「多烯丙基」表示具有至少兩個側接烯丙基官能基之化合物，例如選自由以下所組成之群組的三烯丙基化合物：異氰尿酸三烯丙酯(「TAIC」)、氰尿酸三烯丙酯(「TAC」)、苯偏三酸三烯丙酯(「TATM」)、及其兩者或更多者之混合物。適合的多烯基交聯助劑之實例包括多烯丙基交聯助劑，諸如異氰尿酸三烯丙酯(「TAIC」)、氰尿酸三烯丙酯(「TAC」)、苯偏三酸三烯丙酯(「TATM」)、原甲酸三烯丙酯、新戊四醇三烯丙基酯、檸檬酸三烯丙酯、及烏頭酸三烯丙酯；多丙烯酸交聯助劑，諸如乙氧基化雙酚A二甲基丙烯酸酯；三羥甲基丙烷三丙烯酸酯(「TMPTA」)、三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(「TMPTMA」)、1,6-己二醇二丙烯酸酯、新戊四醇四丙烯酸酯、二新戊四醇五丙烯酸酯、參(2-羥乙基)異氰尿酸三丙烯酸酯、及丙氧基化三丙烯酸甘油酯；聚丁二烯，其具有高1,2-乙烯基含量，及三乙烯基環己烷(「TVCH」)；以及其他多烯基交聯助劑，如美國專利第5,346,961號及第4,018,852號中所描述。另外其他的多烯基交聯助劑可具有至少一個N,N-二烯丙基醯胺官能基，諸如頒予Cai等人之美國專利第10,941,278 B2號中所揭示。多烯基交聯助劑可係TAIC。多烯基交聯助劑之額外實例描述於US 6,277,925（例如，2-烯丙基-苯基烯丙醚及類似者）及USUS6143822（例如，可未經取代或經取代之1,1-二苯基伸乙基）。
多烯基交聯助劑可係兩種或更多種此類助劑之摻合物。在一些實施例中，多烯基交聯助劑係式(I)之單環有機矽氧烷及多烯丙基交聯助劑之摻合物。在一些實施例中，多烯基交聯助劑係2,4,6,8-四甲基-2,4,6,8-四乙烯基-環四矽氧烷（乙烯基-D4）及異氰尿酸三烯丙酯(TAIC)之摻合物。
中間化合物及/或可交聯化合物組成物中之一或多種多烯基交聯助劑之量可係0.1至10 wt.%、替代地0.3至5 wt.%、替代地0.6至3 wt.%、替代地1.1至2.4 wt.%，所有重量分別以中間化合物或可交聯化合物組成物之總重量計。
在一些實施例中，固化添加劑之組合包含一種有機過氧化物及一或兩個多烯基交聯助劑。在一些實施例中，該方法使用以下，且可交聯化合物組成物包含以下：低密度聚乙烯(LDPE)；至少一種抗氧化劑，其選自硫代二丙酸二硬脂酯及硫代二丙酸二月桂酯；至少一種有機過氧化物，其選自過氧化二異丙苯；及至少一種多烯基交聯助劑，其選自2,4,6,8-四甲基-2,4,6,8-四乙烯基-環四矽氧烷（乙烯基-D4）及異氰尿酸三烯丙酯(TAIC)。
可選的非固化添加劑。在一些實施例中，中間化合物及可交聯化合物組成物除一或多種抗氧化劑外亦含有一或多種額外非固化添加劑。一或多種額外非固化添加劑可係已知用於電力電纜或電信電纜之絕緣層中的添加劑。此類一或多種額外非固化添加劑之實例係受阻胺穩定劑(hindered amine stabilizer, HAS)諸如受阻胺光穩定劑(hindered amine light stabilizer, HALS)，無機填充劑；阻燃劑；抗樹劑；甲基自由基清除劑；加工助劑；著色劑；助滑劑塑化劑；界面活性劑；增量油；清除劑；金屬減活劑；或其任二或更多者之組合。
本文中之任何化合物、組成物、調配物、材料、混合物、或反應產物可不含選自由以下所組成之群組的化學元素中之任一個：Li、Be、B、N、O、F、Na、Mg、Al、Si、P、S、Cl、K、Ca、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Ge、As、Se、Br、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Mo、Tc、Ru、Rh、Pd、Ag、Cd、In、Sn、Sb、Te、I、Cs、Ba、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir、Pt、Au、Hg、Tl、Pb、Bi、鑭系元素、及錒系元素；其限制條件為不省略因此固有所需的化學元素。
替代地先於獨特實施例。ANSI為美國國家標準協會組織（American National Standards Institute organization），總部設於美國華盛頓哥倫比亞特區（Washington, D.C., USA）。ASME為美國機械工程師學會（American Society of Mechanical Engineers），總部設於美國紐約州紐約市（New York City, New York, USA）。ASTM為標準組織，美國賓夕法尼亞州西康舍霍肯之國際ASTM（ASTM International, West Conshohocken，Pennsylvania, USA）。任何比較實例均僅用於說明目的且不應為先前技術。不含(free of)或沒有(lack)意指完全不存在；替代地不可偵測。IEC為國際電工委員會，3 rue de Varemb，Case postale 131，CH-1211，日內瓦(Geneva) 20，瑞士(Switzerland)，http://www.iec.ch。IUPAC為國際理論與應用化學聯合會(International Union of Pure and Applied Chemistry)（美國北卡羅來納州三角研究園之IUPAC秘書處(IUPAC Secretariat, Research Triangle Park, North Carolina, USA)）。元素週期表為2018年5月1日之IUPAC版。可賦予准許選項，但不為必要的。可操作意謂功能上可行或有效。可選的（可選地）意謂不存在（或排除在外），替代地存在（或包括在內）。特性可使用標準測試方法及條件來測量。除整數之範圍不包括分數值外，範圍包括其中所含之端點、子範圍及全部值及/或分數值。室溫：23℃± 1℃。
除非另外說明，否則本文所用術語之定義取自《IUPAC化學技術綱要（IUPAC Compendium of Chemical Technology）》（「金本（Gold Book）」）2.3.3版，日期為2014年2月24日。
開放式用語「包含(comprising)」或「包含(comprises)」之任何一或多者可由部分封閉式片語「基本上由……組成(consisting essentially of)」或「基本上由……組成(consists essentially of)」，或由封閉式片語「由……組成(consisting of)」或「由……組成(consists of)」置換。如本文中所使用，片語「基本上由……組成(consisting essentially of)」及「基本上由……組成(consists essentially of)」意謂方法、中間化合物及可交聯化合物組成物不含任何排除之元件及步驟。排除之步驟之實例係被動地添加固化添加劑至中間化合物中，且恰好在注射步驟之前在低於150℃下冷卻中間化合物之熔體。在一些實施例中，排除非連續生產方法。排除的元件包括排除的裝置，諸如浸泡塔，或排除的混合裝置，以及任何排除的添加劑，諸如可能在意外預期先前技術時所發現。片語「由……組成(consisting of/consists of)」係封閉式的且排除未在其後明確列出之任何元件或特徵。在提及隨後之材料或特徵時使用術語「包含（comprises/comprising）」不否定「基本上由……組成（consisting essentially of/consists essentially of）」之部分封端性質或「由……組成(consisting of/consists of)」之封端性質，而是僅允許「基本上由……組成（consisting essentially of/consists essentially of）」未明確排除之任何額外元件或步驟。預示性實例係尚未實際上進行的本發明實施例但由本發明人考慮根據本發明起作用。
本文考慮如下形成之任何範圍：藉由將較佳下限與任何上限組合、或藉由將較佳上限與任何下限組合、或藉由將來自本發明實例中之任一者的所測量值與任何下限或上限組合。
固化薄板之製備：使用具有淬火冷卻能力之WABASH ™GENESIS ™Steam Press加壓及固化丸粒。對於比較化合物組成物，使用具有淬火冷卻能力之WABASH ™GENESIS ™Steam Press (Wabash MPI, Wabash, IN)在壓力下加壓及固化浸泡之丸粒。接著對薄板進行所指示之測試。熱蠕變測試之固化包含在壓縮模具WABASH ™GENESIS ™Steam Press中在120℃下熔融丸粒；模具之尺寸係203 mm乘203 mm（8吋乘8吋）乘1.3 mm（50密耳），在低壓3.5 MPa (500 psi)下3分鐘，且接著在高壓17 MPa (2500 psi)下在相同溫度下再壓縮3分鐘；打開模具，自模具中移除薄板，且將其切割成四個類似尺寸的片件。在測試中，接著重新配置四個片件，將其放回模具中，在低壓3.5 MPa (500 psi)下在120℃下熔融3分鐘，且在高壓17 MPa (2500 psi)下在相同溫度下再壓縮3分鐘；接著，使壓機之溫度增加至182℃且保持12分鐘以在高壓下固化樣本。在固化之後，在高壓下以15℃/分鐘將模具冷卻至室溫。
未固化薄板之製備：使用具有淬火冷卻能力之Wabash ™GENESIS ™Steam Press加壓、浸泡丸粒。對於下文描述之動模流變儀測試方法，將丸粒首先在低壓3.5 MPa (500 psi)下在120℃下熔融3分鐘，且在高壓17 MPa (2500 psi)下在相同溫度下再壓縮3分鐘。在高壓下以15℃/分鐘將模具冷卻至室溫，以形成未固化的薄板。
密度測試方法：根據ASTM D792-13，《藉由排出量進行之塑膠密度及比重（相對密度）之標準測試方法( Standard Test Methods for Density and Specific Gravity (Relative Density) of Plastics by Displacement)》，方法B（用於在除水外之液體中（例如在液體2-丙醇中）測試固體塑膠）進行量測。單位係公克/立方公分(g/cm 3)。
熔融指數(I 2)測試方法：I 2係根據ASTM D1238-04（190℃，2.16 kg），《藉由擠出求積儀進行之熱塑性材料之熔體流動速率之標準測試方法( Standard Test Method for Melt Flow Rates of Thermoplastics by Extrusion Platometer)》使用條件190℃/2.16公斤(kg)進行量測。單位係每10分鐘洗提之公克(g/10 min.)，或每1.0分鐘分克(dg/1 min.)之當量，其中10.0 dg = 1.00 g。
熔融指數(I 10)測試方法：I 10係根據ASTM D1238-04（120℃，10.0 kg），《藉由擠出求積儀進行之熱塑性材料之熔體流動速率之標準測試方法》使用條件120℃/10.0公斤(kg)進行量測。單位係g/10 min.，或dg/1 min.之當量，其中10.0 dg = 1.00 g。
穩定性測試方法：藉由本發明方法製備之各可交聯化合物組成物之樣本在相同加工條件下被收集，且在開始將固化添加劑注射至中間化合物之熔體料流中之後，在不同時間間隔時收集，且加以測試以證明產物及製程穩定性，如藉由在長的連續熔融混配運行中產生之產物特性之一致性所示。為了證明待作為連續的高產物輸出製程操作之本發明方法的能力，以持續2至4小時的長連續熔融混配運行進行實驗。
熱蠕變測試方法：熱蠕變測量可交聯化合物之固化效能或交聯程度；其亦可指示化合物尚未交聯的程度。熱蠕變係指給定可交聯化合物之固化樣品在負載下的伸長變形，且根據ICEA T-28-562測量。熱蠕變測試係在200℃下進行，其中根據ASTM D412 D型，將20 N/cm 2砝碼附接至用模具切割機自固化薄板中切割的1.3 mm（50密耳）狗骨狀樣本之下端，且以兩條基準線標記，各線在樣本中間25.4 mm距離處。將樣本置放於200℃之預熱烘箱中，其中將等於20 N/cm 2之力的砝碼附接至各樣本之底部。在15分鐘之後，測量伸長率（基準線之間的距離）且用於計算熱蠕變。自樣本移除砝碼。在烘箱中5分鐘之後，取出樣品且在室溫下靜置24小時。再次測量伸長率（基準線之間的距離）且使用此值來計算熱固。測試三個樣本且報告熱蠕變平均值。可接受的熱蠕變結果係100%或更低。對於熱蠕變，伸長%愈低，材料交聯的程度愈高。
動模流變儀(MDR)測試方法：動模流變儀(MDR)能夠測量可交聯化合物之固化特性。該儀器測量在變形下之材料的扭矩響應。由於材料經歷交聯，扭矩響應增加且在過氧化物在時間及溫度之測試條件下起反應後最終達到最大扭矩(「MH」)。MH值指示給定化合物之交聯水平且應足夠高以產生可交聯化合物。MDR測試係根據ASTM程序D5289，「使用無轉子固化計進行的用於橡膠-硫化特性之標準測試20方法(Standard Test 20 Method for Rubber – Property Vulcanization Using Rotorless Cure Meters)」，使用Alpha Technologies Rheometer，MDR型2000單元(Alpha Technologies, Hudson, OH)，在剪切下測量來進行。對於測試，自1.905 mm（75密耳）（厚度）未固化薄板切割2.56 cm（1吋）直徑的圓形件(circle)，且將2個1.905 mm（75密耳）圓形件堆疊在一起。在182℃下測試所堆疊之兩個1.905 mm（75密耳）圓形件12分鐘以獲得MH，且在140℃（典型的擠出熔融溫度）下測試不同時長以得到ts1。兩個測試均以0.5度弧振盪進行。當弧線穩定時，MH記述為扭矩值。所欲地，恰在處理之後，MH高於2.26 dN-m或＜2 lbf-in.，並不隨時間推移改變。
焦化時間或ts1指示適用於評估抗過早交聯（焦化）性的固化動力學。對於焦化時間測量，所報告值係自最小扭矩(「ML」)增加1個單位（吋-lbf）或1.13分牛頓-公尺(dN-m)所需的時間。在140℃下可接受之ts1應係至少51 min或更高。ts1愈久，愈好。根據等效定義，可使用其他焦化度量，諸如ts0.5、ts2、ts5等。
拉伸強度及斷裂伸長率測試方法：在75密耳厚、雙通壓縮模製薄板（在182℃下固化）上，使用50.8公分（20吋）/分鐘之牽引速率及45.3公斤（kg，100磅(lbs)）之負載來測量。
黏度測試方法：（在0.1弧度/秒之剪切速率下的振盪剪切黏度測試）：使用配備有25 mm（直徑）平行板之TA Instruments「Advanced Rheometric Expansion System (ARES)」在氮氣吹掃下，進行恆定溫度頻率掃描。將樣本置於板上，且使其在135℃下熔融五分鐘。接著將板密閉至設定至1.5 mm的間隙，修整樣本（移除延伸超出「25 mm直徑」的圓周的額外樣本），且接著開始測試。該方法內置額外的五分鐘延遲以允許溫度平衡。在25%的恆定應變振幅下，在135℃下在0.1弧度/秒(rad/s)至100 rad/s之頻率範圍內進行測試。 實例
低密度聚乙烯(LDPE-1)。LDPE-1係熱塑性聚烯烴，其具有密度0.919 g/cm 3及熔融指數I 23.9 g/10 min。作為AGILITY ™EC 7000購自The Dow Chemical Company。
抗氧化劑摻合物1：硫代二丙酸月桂酯及硫代二丙酸硬脂酯之組合。可以Cyanox 2212購自Solvay Chemicals。
有機過氧化物實例：過氧化二異丙苯（「DiCup」或「DCP」），其具有式PhC(CH 3) 2-O-O-C(CH 3) 2Ph之結構，其中Ph係苯基。
交聯助劑實例1：異氰尿酸三烯丙酯(「TAIC」)。
交聯助劑實例2：2,4,6,8-四甲基-2,4,6,8-四乙烯基-環四矽氧烷（「乙烯基-D4」）。
在以下比較實例1及本發明實例1至4中使用了相同量之上述化合物（LDPE-1、抗氧化劑摻合物1、DiCup、TAIC、及乙烯基-D4），不同之處在於用於製備CE1之方法係下文所描述之比較浸泡方法且製備IE1至IE4之方法包含本發明方法之實施例。該等量顯示於下表1中。 表1：CE1及IE1至IE4中使用之化合物的量：
成分 化合物類型 量(wt%)
LDPE-1 熱塑性聚烯烴(TPO) 98.20
抗氧化劑摻合物1 兩種硫基抗氧化劑之組合 0.15
DiCup 有機過氧化物 0.50
TAIC 交聯助劑 0.30
乙烯基-D4 交聯助劑 0.85
總計 可交聯化合物組成物 100.00
中間化合物1之製備：由表1所示之相對量的LDPE-1及抗氧化劑摻合物1之丸粒組成。丸粒係藉由將LDPE-1及抗氧化劑摻合物1在雙螺桿擠出機中熔融混配，隨後使用Conair Model 304線料粒化機粒化以得到中間化合物1來製備。
比較實例1 (CE1)：藉由比較液浸泡方法製備之CE1，該比較液浸泡方法包含在70℃下預加熱250公克之中間化合物1之丸粒至少4小時以得到經預加熱之丸粒；向經預加熱之丸粒添加表1所示之相對量的DiCup、TAIC、及乙烯基-D4之液體混合物，以得到經預加熱之丸粒及液體混合物之組合；滾動該組合以將該液體混合物均勻地分配至該經預加熱之丸粒上；及在70℃下加熱經滾製之丸粒/液體組合隔夜（至少12小時），以得到比較實例1，其呈由中間化合物1、DiCup、TAIC、及乙烯基-D4所組成之經浸泡丸粒的形式。根據上述測試方法測試CE1之比較可交聯化合物組成物，且稍後在表3中報告資料。
生產線實例1：用以運行本發明實例1至4（IE1至IE4）之本發明方法：熔融混配裝置及混配後裝置。熔融混配裝置係30毫米(mm)內徑的Coperion ZSK-30型雙螺桿擠出機，其界定穿過其中之輸送路徑，且沿著該輸送路徑依序地包含至少以下區域：熔融/混配區，其經組態以用於加熱熱塑性聚烯烴至高於其熔融溫度及向其中摻合抗氧化劑，且具有一或多個用於將一或多種材料（例如，包含熱塑性聚烯烴及抗氧化劑之丸粒，或包含熱塑性聚烯烴之無抗氧化劑之丸粒及單獨抗氧化劑源）進料至該熔融/混配區（例如，自外部料斗、外部進料管線、或外部儲存槽）中的進料埠（亦稱進料點）；混合區，其經組態以用於將固化添加劑快速摻合至聚合物熔體中且具有一或多個位於其間的用於將一或多種包括該等固化添加劑之材料注射至該混合區（例如，自外部儲存槽或進料管線）中的注射埠（亦稱注射點）；以及輸出區，其用於將混配材料之熔體料流自該熔融混配裝置中排出至混配後裝置（例如，粒化機或擠出機，或包含熔融泵、熔融篩、及粒化機或擠出機之系統）。混配後裝置係熔融泵、熔融篩（容納於過濾單元中）、及包含粒化模具之粒化機裝置。
本發明實例1至4（IE1至IE4）：使用上述生產線實例1及下表2所示之本發明方法加工條件製備IE1至IE4。 表2：用於IE1至IE4之加工條件。
加工條件 IE1 IE2 IE3 IE4
總生產速率 20.4 kg/小時 （45 lb/小時） 18.2 kg/小時 （40 lb/小時） 20.4 kg/小時 （45 lb/小時） 15.9 kg/小時 （35 lb/小時）
擠出機模具類型 無 線料 無 無
篩目數 無 325 無 無
螺桿速度 150 rpm* 160 rpm 175 rpm 175 rpm
熔融溫度** 150℃ 168℃至170℃ 175℃ 175℃
滯留時間（計算值） 31.4 sec 42.1 sec 31 sec 35.2 sec
所測試之樣本的數目*** 1 3 1 1
*rpm =每分鐘轉數；**藉由手持式探頭測量之熔融溫度；***在表3中報告之資料來自IE1、IE3、及IE4中之各者的1個樣本及IE2之3個樣本之平均值，其中IE2之3個樣本相隔約1小時取得。
如表2所示，本發明可交聯聚合組成物之均質混合物在小於60秒內製成。根據上述測試方法測試可交聯聚合組成物之樣本。資料報告於下表3中。 表3：CE1及IE1至IE4之可交聯化合物組成物之特性
特性 CE1 IE1 IE2 IE3 IE4
所測試之樣本的數目 1 1 3 1 1
在140℃下的TS1，分鐘 89.6 104.4 102.6 80.3 63.0
在140℃下的TS1的STDEV，分鐘 N/a N/a 7.9 N/a N/a
在182℃下的MH，dN-m (lbf-in.) 1.99 (1.76) 1.88 (1.66) 1.89 (1,67) 1.79 (1.58) 1.95 (1.73)
在182℃下的MH的STDEV，dN-m (lbf-in.) N/a N/a 0.08 (0.07) N/a N/a
在182℃下的ML，dN-m (lbf-in.) 0.10 (0.09) 0.11 (0.10) 0.1 (0.1) 0.11 (0.10) 0.13 (0.11)
MH – ML（均在182℃下），dN-m 1.89 1.77 1.8 1.68 1.82
在200℃下之熱蠕變，% 84.2 88.8 111 69.3 60.2
熔融指數I 10（120℃，10 kg），g/10 min. 6.0 5.5 5.7 5.5 4.1
黏度（135℃，0.1弧度/sec），千帕-秒（kPa-sec） 1.93 2.09 1.98 1.76 2.64
拉伸強度(「TS」)，MPa (psi) 17.06 (2474) 15.79 (2290) 15.89 (2304) 17.24 (2500) 15.38 (2230)
TS的STDEV，MPa (psi) 0.752 109 2.28 (331) 1.54 (224) 1.70 (246) 1.49 (216)
斷裂伸長率(「E@B」)，% 474 460 510 448 406
E@B之STDEV，% 23 51 37 21 28
在表3中，在連續運行期間，針對IE2報告的資料係相隔約1小時取得之三個測試樣本的平均值。IE2之樣本之個別熱蠕變資料係121% (2bk)、110% (1bk)、及102% (1bk)，其中2bk意謂三個樣品中之兩個破裂且1bk意謂三個樣品中之一個破裂。STDEV意謂標準偏差。N/a意謂不適用。
表3中之資料展示，使用比較浸泡製程，亦即不經由高溫混配步驟進行修飾之CE1展現6.0 g/10分鐘之熔融指數I 10（120℃，10.0 kg），及0.1 lbf-in之在182℃下的ML，其較低且指示無過早焦化。IE1至IE4係經由本發明之超高溫度、低焦化熔融混配方法之實施例製備且展現較低熔融指數I 10值，指示在超高溫混配步驟期間，由於有機過氧化物（實例中之DiCup）的部分初始分解所致，熱塑性聚烯烴（在實例LDPE-1中）之流變學得到修飾，然而，所得本發明的可交聯化合物組成物保留了適當水平的固化添加劑之組合（實例中之DiCup、TAIC、及乙烯基-D4）且展現足夠水平的交聯，如其在182℃下的MH值所示。IE1至IE4在182℃下的MH值意外地約與CE1之比較經浸泡可交聯化合物組成物在182℃下的MH值相同。亦在表3中，係在0.1弧度/秒之剪切速率下的振盪剪切黏度測試的結果。可根據要求獲得鬆弛光譜資料。
上述實施方式教示本發明方法且IE1至IE4之結果證明實現了該方法及其益處。 表4：CE2中使用之化合物的量（實際）。
成分 化合物類型 量(wt%)
LDPE-1 熱塑性聚烯烴(TPO) 99.85
抗氧化劑摻合物1 兩種硫基抗氧化劑之組合 0.15
DiCup 有機過氧化物 1.4
TAIC 交聯助劑 0.00
乙烯基-D4 交聯助劑 0.00
AMSD 焦化延遲劑 0.35
總計 可交聯化合物組成物 100.00
表5：本發明實例5中使用之化合物的量。
成分 化合物類型 量(wt%)
LDPE-1 熱塑性聚烯烴(TPO) 99.85
抗氧化劑摻合物1 兩種硫基抗氧化劑之組合 0.15
DiCup 有機過氧化物 1.4
TAIC 交聯助劑 0.50
乙烯基-D4 交聯助劑 0.00
AMSD 焦化延遲劑 0.00
總計 可交聯化合物組成物 100.00
表6：本發明實例6中使用之化合物的量。
成分 化合物類型 量(wt%)
LDPE-1 熱塑性聚烯烴(TPO) 99.85
抗氧化劑摻合物1 兩種硫基抗氧化劑之組合 0.15
DiCup 有機過氧化物 1.4
TAIC 交聯助劑 0.00
乙烯基-D4 交聯助劑 0.50
AMSD 焦化延遲劑 0.00
總計 可交聯化合物組成物 100.00
比較實例2（實際）以及本發明實例5及6（IE5及IE6）（預示性）：係使用生產線實例1及表2所示之本發明方法加工條件製備。 表7：CE2之可交聯化合物組成物的實際特性以及IE5及IE6之可交聯化合物組成物之預期特性。加括號的資料(「[]」)指示預測值，例如，對於在140℃下之TS1為[100]指示100分鐘係預測的。
特性 CE2（實際） IE5（預示） IE6（預示）
所測試之樣本的數目 1 1 1
在140℃下的TS1，分鐘 ＞ 120 [100] [100]
在182℃下之MH，dN-m 1.56 [1.8] [1.8]
在182℃下之ML，dN-m 0.1 [0.1] [0.1]
MH – ML（均在182℃下），dN-m 1.46 [1.7] [1.7]
在200℃下之熱蠕變，% 243 [100] [100]
熔融指數I 10（120℃，10 kg），g/10 min. 5.25 [5] [5]
黏度（135℃，0.1弧度/sec），千帕-秒（kPa-sec） 2.17 [2] 2]
拉伸強度(「TS」)，MPa (psi) 13.44 (1949) [15] [15]
斷裂伸長率(「E@B」)，% 448 [460] [510]
如表7中所示，如所預期，焦化延遲劑AMSD使CE2在140℃下達焦化的時間TS1大於120分鐘（＞ 120分鐘）。然而，因為AMSD每分子僅具有一個碳-碳雙鍵，其不為且不能作用為多烯基交聯助劑。因此，即使CE2係經由本發明之超高溫度、低焦化熔融混配方法之實施例製備，但其並未顯示本發明改善，僅具有較差的在182℃下的MH及MH – ML、較差的在200℃下的熱蠕變、較差的拉伸強度、及較差的斷裂伸長率。CE2展示，不使用多烯基交聯助劑之比較方法無法實現本發明改善。
相比之下，在表7中，若IE5及IE6將經由本發明之超高溫度、低焦化熔融混配方法之實施例製備，則其經預測展現較低熔融指數I 10值，指示在超高溫混配步驟期間，由於有機過氧化物（實例中之DiCup）的部分初始分解所致，熱塑性聚烯烴（在實例LDPE-1中）之流變學得到修飾，然而，所得本發明的可交聯化合物組成物保留了適當水平的固化添加劑之組合（DiCup，及TAIC或乙烯基-D4但非其二者）且展現足夠水平的交聯，如其在182℃下的MH值所示。IE5及IE6顯示，其中固化添加劑之組合包含一或多種有機過氧化物及僅一種多烯基交聯助劑之方法的實施例預期展示本發明之改善。
2:熔融混配線 4:熔融混配裝置 6:熔融泵 8:熔融篩 10:粒化模具 12:進料部位 14:注射部位 20:擠出機 30, 40, 50:進料材料 31, 41, 51:進料材料 32:線內預摻合器 33a, 43a, 53a:預摻合物進料 33b, 43b, 53b:直接進料 34:熔融及混合區 35:有機過氧化物 36, 46, 56:注射 37:超高溫混合區 38:排出區 39:排出 45:添加劑 55:組合 60:箭頭
［圖1］描繪可用於本發明方法中之熔融混配線( 2)之一實例。 ［圖2］描繪可用於本發明方法中之熔融混配線( 2)之一替代實例。 ［圖3］描繪用於製備本發明實例中稍後描述之可交聯化合物組成物的熔融混配線( 2)之一實例。 ［圖4］繪示一實施例，其中進料材料(a)。 ［圖5］繪示一實施例，其中進料材料(b)。 ［圖6］繪示一實施例，其中進料材料(c)。
2:熔融混配線
4:熔融混配裝置
6:熔融泵
8:熔融篩
10:粒化模具
12:進料
14:注射部位

Claims (12)

  1. 一種製備可交聯化合物組成物之超高溫、低焦化方法，該可交聯化合物組成物包含下列之均質混合物：一或多種熱塑性聚烯烴、一或多種抗氧化劑、以及包含一或多種有機過氧化物及一或多種多烯基交聯助劑之固化添加劑之組合，該方法包含： 提供熔融混配裝置，其依序具有固體輸送區段、熔融/混合區、及超高溫混合區，其中該超高溫混合區之溫度為150.1℃至180.0℃； 將以下材料(a)至(c)中之任一者進料至該熔融混配裝置之該熔融/混合區：(a)丸粒/（一或多種）助劑的預混物，其藉由使中間化合物之固體丸粒與一或多種多烯基交聯助劑（「（一或多種）助劑」）接觸而製備，中間化合物之該等固體丸粒在開始時包含一或多種熱塑性聚烯烴及一或多種抗氧化劑，但缺乏過氧化物及多烯基交聯助劑，或(b)丸粒/（一或多種）助劑/（一或多種）有機過氧化物的預混物，其藉由使中間化合物之固體丸粒與包含一或多種多烯基交聯助劑（「（一或多種）助劑」）及一或多種有機過氧化物（「（一或多種）有機過氧化物」）之固化添加劑之組合接觸而製備，中間化合物之該等固體丸粒在開始時包含一或多種熱塑性聚烯烴及一或多種抗氧化劑，但缺乏過氧化物及多烯基交聯助劑；或(c)中間化合物之固體丸粒，其在開始時包含一或多種熱塑性聚烯烴及一或多種抗氧化劑，但缺乏過氧化物及多烯基交聯助劑，其中材料(c)缺乏固化添加劑； 熔融且第一次混合該一或多種熱塑性聚烯烴與該材料(a)、(b)、或(c)之其他成分15至35秒，以在該熔融/混合區中產生其初始熔融混合物； 將該初始熔融混合物移動至該熔融混配裝置之該超高溫混合區中； 可選地將一或多種多烯基交聯助劑及/或一或多種有機過氧化物（統稱為「（一或多種）固化添加劑」）注射至該超高溫混合區中之初始熔體中，其中若進料該材料(a)，則進行一或多種有機過氧化物之注射（並非可選地），且若進料該材料(c)，則進行一或多種多烯基交聯助劑及/或一或多種有機過氧化物之注射（並非可選地）；及 在該超高溫混合區中第二次混合該材料(a)、(b)、或(c)及任何所注射之（一或多種）固化添加劑10至20秒；及 自該熔融混配裝置排出所得可交聯化合物組成物； 其中該材料(a)、材料(b)、或材料(c)在該熔融混配裝置中之總滯留時間係25至55秒，且其中任何所注射之（一或多種）固化添加劑在該熔融混配裝置中之總滯留時間係10至30秒。
  2. 如請求項1之方法，其中進料該材料(a)且進行該注射，該注射包含將該一或多種有機過氧化物及可選之一或多種額外多烯基交聯助劑注射至該熔融混配裝置之該超高溫混合區中的該初始熔體中，且第二次混合步驟包含混合該材料(a)及該等所注射之固化添加劑。
  3. 如請求項1之方法，其中進料該材料(b)且不進行該注射，且該第二次混合步驟包含混合材料(b)且其中不注射額外的固化添加劑。
  4. 如請求項1之方法，其中進料該材料(b)且進行注射步驟，且該注射步驟包含將一或多種額外的多烯基交聯助劑及/或一或多種額外的有機過氧化物注射至該熔融混配裝置之該超高溫混合區中的該初始熔體中，且該第二次混合步驟包含混合該材料(b)及該等所注射之固化添加劑。
  5. 如請求項1之方法，其中進料該材料(c)，該方法包含將該中間化合物之該等丸粒進料至該熔融混配裝置之該熔融/混合區中，以產生中間化合物之熔體，該中間化合物之熔體包含該一或多種熱塑性聚烯烴及該一或多種抗氧化劑，但缺乏過氧化物及多烯基交聯助劑，其中該中間化合物之該熔體在150.1℃至180.0℃之熔融溫度下； 將包含該一或多種有機過氧化物及該一或多種多烯基交聯助劑之固化添加劑之該組合注射至該中間化合物之該熔體中；及 將固化添加劑之該組合混合至該中間化合物之該熔體中，以製備呈包含該均質混合物之熔體形式的該可交聯化合物組成物，其中該均質混合物在完成該注射步驟之後20秒至小於60秒內形成。
  6. 如請求項5之方法，其經調適用於熔融混配裝置，該熔融混配裝置界定穿過其中之輸送路徑，且沿著該輸送路徑依序地包含至少以下區域：熔融/混配區，其經組態以用於加熱熱塑性聚烯烴至高於其熔融溫度及向其中摻合抗氧化劑，且具有一或多個用於將一或多種材料進料至該熔融/混配區中的進料埠；混合區，其經組態以用於將固化添加劑快速摻合至聚合物熔體中且具有一或多個位於其間的用於將一或多種包括該等固化添加劑之材料注射至該混合區中的注射埠；以及輸出區，其用於將混配材料之熔體料流自該熔融混配裝置中排出至混配後(post-compounding)裝置；該方法包含： (A)   向該熔融/混配區提供該中間化合物之該熔體，或在該熔融/混配區中製備該中間化合物之該熔體； (B)   將該中間化合物之該熔體輸送至該混合區中； (C)   經由該混合區之該一或多個注射埠中之至少一者，將包含該一或多種有機過氧化物及該一或多種多烯基交聯助劑之固化添加劑之該組合注射至該中間化合物之該熔體中；及 (D)   在該混合區中混合固化添加劑之該組合與該中間化合物之該熔體，以製備包含該均質混合物之該可交聯化合物組成物之該熔體，其中該均質混合物在完成該注射步驟之後20.0至60.0秒內形成；及 (E)   向該輸出區輸送該可交聯化合物組成物之該熔體。
  7. 如請求項5或請求項6之方法，其包含輸出區後步驟，該等輸出區後步驟經調適用於經組態具有線料模具、冷卻構件、及切割裝置之粒化機機器，該等輸出區後步驟包含將該可交聯化合物組成物之該熔體自該熔融混配裝置之該輸出區中輸送至該粒化機機器中；擠出一股該可交聯化合物組成物；冷卻該股；及切割該股以製備該可交聯化合物組成物之固體丸粒。
  8. 如請求項5或請求項6之方法，其包含輸出區後步驟，該等輸出區後步驟經調適用於經組態具有環形模具之用於擠出塗佈絲的絕緣擠出機，該等輸出區後步驟包含將該可交聯化合物組成物之該熔體自該熔融混配裝置之該輸出區中輸送至該絕緣擠出機中；將一層該可交聯化合物組成物擠出至導體上，以製備經塗佈導體；及固化絕緣層之該可交聯化合物組成物以製備電纜。
  9. 如請求項5至8中任一項之方法，其中該注射步驟具有限制(i)或限制(ii)：(i)其中該注射步驟係由以下組成：將固化添加劑之該組合作為其混合物一起注射，或(ii)其中該注射步驟係由以下組成：注射該等固化添加劑中之至少一種、替代地注射除一種之外的全部固化添加劑、替代地與其他固化添加劑分開地注射各種固化添加劑。
  10. 如請求項1至9中任一項之方法，其中該一或多種熱塑性聚烯烴經選擇以用於在低焦化情況下在高生產速度下高溫/低焦化製造電纜之絕緣層，其中此類一或多種熱塑性聚烯烴具有限制(i)至(iii)中之任一者： (i)    其中存在一或多種熱塑性聚烯烴，且該一或多種熱塑性聚烯烴中之至少一種、替代地各種獨立地係低密度聚乙烯，其具有根據ASTM D792方法B測量之0.870至0.940 g/cm 3之密度；及如根據ASTM D1238在190℃及2.16 kg下所判定之1至20 g/10分鐘之熔融指數(I 2)；或 (ii)   其中存在一或多種熱塑性聚烯烴，且各自獨立地選自由以下所組成的群組：聚乙烯均聚物、乙烯/1-丁烯共聚物、乙烯/1-己烯共聚物、及乙烯/1-辛烯共聚物；或 (iii)  限制(i)及(ii)之組合。
  11. 如請求項1至10中任一項之方法，其中該等添加劑經選擇以用於高溫/低焦化製造電纜之絕緣層，其中此類添加劑具有限制(i)至(v)中之任一者： (i)    該一或多種抗氧化劑包含基於硫之抗氧化劑；或 (ii)   其中該一或多種多烯基交聯助劑包含式(I)：[R 1,R 2SiO 2/2] n(I)之含烯基之單環有機矽氧烷，其中下標n係大於或等於3之整數；各R 1獨立地係(C 2-C 4)烯基或H 2C=C(R 1a)-C(=O)-O-(CH 2) m-，其中R 1a係H或甲基且下標m係1至4的整數；且各R 2獨立地係H、(C 1-C 4)烷基、苯基、或R 1；或 (iii)  限制(i)及(ii)之組合； (iv)  其中該一或多種有機過氧化物包含過氧化二異丙苯或含異丙苯基之過氧化物；或 (v)   限制(iv)、與限制(i)至(iii)中之任一者的組合。
  12. 如請求項1至11中任一項之方法，其中該可交聯化合物組成物經調配以用於高溫/低焦化製造電纜之可交聯絕緣層，其中此類可交聯化合物組成物具有限制(i)至(iii)中之任一者： (i)    該可交聯化合物組成物具有： 在140℃下至少63分鐘、替代地至少79分鐘之焦化時間(ts1)，記述為在140℃下自最小扭矩(「ML」)增加1磅力-吋(lbf-in)或1.13分牛頓-公尺(dN-m)所需的時間，如根據ASTM程序D5289藉由動模流變儀(MDR)測試所判定；及 在182℃下之最大扭矩(MH)，其比在182℃下之最小扭矩(ML)高至少1.67分牛頓-公尺（dN-m；等於至少1.48 lbf-in），替代地在182℃下MH比ML高至少1.72 dN-m（高至少1.52 lbf-in），且在182℃下之MH為至少1.79 dN-m (1.58 lbf-in)，替代地為至少1.83 dN-m (1.62 lbf-in)，如根據ASTM程序D5289藉由動模流變儀(MDR)測試所判定；或 (ii)   藉由根據ICEA T-28-562a測試，該可交聯化合物組成物具有在200℃下小於130%、替代地小於100%之熱蠕變伸長率；或 (iii)  限制(i)及(ii)之組合。
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