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TW202409190A - 組成物 - Google Patents

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TW202409190A
TW202409190A TW112121624A TW112121624A TW202409190A TW 202409190 A TW202409190 A TW 202409190A TW 112121624 A TW112121624 A TW 112121624A TW 112121624 A TW112121624 A TW 112121624A TW 202409190 A TW202409190 A TW 202409190A
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mass
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TW112121624A
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芝山聖史
橫山大志
能谷敦子
Original Assignee
德商默克專利有限公司
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Abstract

含有鹼可溶性材料之組成物、硬化膜及其製造方法。

Description

組成物
本發明係關於含有鹼可溶性材料的組成物。又，本發明係關於使用該組成物之硬化膜的製造方法、該方法所形成的硬化膜、具備該硬化膜的光變換裝置、及具備光變換裝置的顯示裝置。
彩色顯示裝置所使用的彩色濾光片用黑色矩陣，係使碳黑等遮光性黑色顏料與鹼可溶性樹脂混合，形成光阻組成物，將該光阻組成物塗布、曝光・顯影，使其圖案化而形成。黑色矩陣，在例如液晶顯示元件中，係被使用來防止從非開關像素間漏光，維持高對比。又，無定形矽、氧化物半導體，暴露於光時會因光激發而產生漏電流，所以會藉由黑色矩陣層遮蔽射向薄膜電晶體部分的光，而抑制漏電流(專利文獻1)。
有人提出一種形成隔板(隔壁)用的感光性著色樹脂組成物，該組成物包含具有交聯基的含氟原子樹脂作為撥液劑(專利文獻2)。近年來，尋求對環境友善之組成物。例如，全氟烷基物質類(PFAS類)等含氟化合物，有環境汚染之虞，而被要求減少摻合量。[先前技術文獻][專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2018-203599號公報[專利文獻2]日本特許第6885518號公報
[發明所欲解決之課題]
本發明人等驚異地發現，如下文所列舉，有1個以上期待被改善的重大課題。提供一種可形成硬化膜之組成物，其中該硬化膜的上部呈現撥油性，且下部呈現親油性；提供一種製作隔牆(バンク)用之可圖案化組成物，其中在該隔牆頂部，呈現撥油性，且在隔牆底部，呈現親油性；較佳而言，提供一種可圖案化組成物，其中於隔牆製成後，在隔牆頂部呈現撥油性，且在隔牆底部及開口部之隔牆側面部呈現親油性；提供一種隔牆、及/或提供一種形成該隔牆用之可圖案化組成物，其中在隔牆開口部，對油墨呈現親油性，較佳在隔牆開口部可無間隙地充填油墨；且在隔牆頂部，對油墨呈現撥油性，較佳為在隔牆頂部可適當地排斥油墨。上述油墨較佳為量子點油墨，上述油墨更佳為含有丙烯酸單體之油墨，上述油墨進一步更佳為不含溶劑；提供一種組成物，其與先前組成物相比，可在較低溫的條件進行硬化、圖案化；提供一種組成物，其包含對圖案化不造成不良影響之顏料，前述顏料較佳為黑色顏料；提供一種能以高解析度進行圖案化之組成物；提供一種作為顯示裝置之隔板材料而言可達成更厚膜之組成物；較佳而言，提供一種作為顯示裝置之隔板材料而言可達成更厚膜且包含黑色顏料之組成物；提供一種對環境友善之組成物；提供一種組成物，其對環境友善，可藉由有機顯影液以外之低濃度鹼性顯影液進行顯影。[用於解決課題之手段]
本發明人等專心檢討之結果，發現一種組成物，其包含(I)鹼可溶性材料、及(II)具有交聯基之含氟化合物；其中(II)成分之含量對(I)成分之含量的質量比((II)/(I))為0.00005~0.01。
在其他面向中，本發明係關於一種硬化膜之製造方法，其包含：將上述之組成物塗布於基板，使其形成塗膜的步驟；及將前述塗膜加熱之步驟。
在其他面向中，本發明係關於一種硬化膜，其係藉由上述之方法製造而成，或可藉由該方法來製造。
在其他面向中，本發明係關於一種硬化膜，其包含源自鹼可溶性材料及具有交聯基之含氟化合物的聚合物。
在其他面向中，本發明係關於一種光變換裝置，其具備上述之硬化膜。
在其他面向中，本發明係關於一種顯示裝置，其具備上述之硬化膜或上述之光變換裝置。[發明之效果]
若依照本發明，可期望達到下列1個以上之效果。提供一種可形成硬化膜的組成物，其中該硬化膜的上部呈現撥油性，且下部呈現親油性；提供一種製作隔牆用之可圖案化組成物，其中在該隔牆頂部，呈現撥油性，且在隔牆底部，呈現親油性；較佳而言，提供一種可圖案化組成物，其中於隔牆製成後，在隔牆頂部呈現撥油性，且在隔牆底部及開口部之隔牆側面部呈現親油性；提供一種隔牆、及/或提供一種形成該隔牆用之可圖案化組成物，其中在隔牆開口部，對油墨呈現親油性，較佳為在隔牆開口部可無間隙地充填油墨；且在隔牆頂部，對油墨呈現撥油性，較佳為在隔牆頂部可適當地排斥油墨。上述油墨較佳為含有量子點之油墨，上述油墨更佳為含有丙烯酸單體之油墨，上述油墨進一步更佳為不含溶劑；提供一種組成物，其與先前之組成物相比，可在較低溫的條件進行硬化、圖案化；提供一種組成物，其包含對圖案化不造成不良影響之顏料，前述顏料較佳為黑色顏料；提供一種對環境友善之組成物。
[用於實施發明之形態]
本發明之更多優點，藉由以下之詳細說明應可更清楚。但是，以上之概要及以下之細節，僅為用於說明本發明，並非限定請求項發明者。
[定義]在本說明書中，只要無特別限定，記號、單位、簡記、用語具有以下之意義。在本說明書中，只要沒有特別限定，單數形包含複數形，「1個之」或「其」意指「至少1個」。在本說明書中，只要沒有特別限定，某種概念之要素可藉由複數種類表現，在記載了其量(例如質量%或莫耳%)的情況，其量意指彼等複數種類之和。「及/或」包含要素之全部的組合，又，亦包含單獨個體的使用。
在本說明書中，在使用~或-來表示數值範圍的情況，此等包含兩者之端點，單位共通。例如，5~25莫耳%意指5莫耳%以上25莫耳%以下。
在本說明書中，依照技術常識，(甲基)丙烯酸酯意指丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、或丙烯酸酯與甲基丙烯酸酯之混合物。在本說明書中，單體意指單聚體(単量体)，其為可經由與其他單體反應而形成聚合物(包含寡聚物)者。在本說明書中，聚合物亦可為寡聚物之形態，聚合物之質量平均分子量，無特別限定，然而以1,000~100,000為較佳，以2,000~30,000為更佳。其中，質量平均分子量意指藉由凝膠滲透層析測定的苯乙烯換算質量平均分子量。
在本說明書中，烷基意指從直鏈狀或分枝鏈狀飽和烴除去任意一個氫的基，包含直鏈狀烷基及分枝鏈狀烷基，環烷基意指從包含環狀結構之飽和烴除去一個氫的基，視需要在環狀結構中包含作為側鏈的直鏈狀或分枝鏈狀烷基。
在本說明書中，芳基意指從芳香族烴除去任意一個氫的基。伸烷基意指從直鏈狀或分枝鏈狀飽和烴除去任意二個氫的基。伸芳基意指從芳香族烴除去任意二個氫的烴基。
在本說明書中，「C x~y」、「C x~C y」及「C x」等之記載，意指分子或取代基中之碳的數目。例如，C 1~6烷基意指具有1個以上6個以下之碳的烷基(甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基等)。又，本說明書中所謂氟烷基，意指烷基中之1個以上的氫被氟取代者，氟芳基意指芳基中之1個以上的氫被氟取代者。
在本說明書中，於聚合物具有複數種重複單元的情況，此等重複單元係共聚合。此等共聚合為交互共聚合、無規共聚合、嵌段共聚合、接枝共聚合、或此等之混雜的任一種。在本說明書中，%表示質量%，比表示質量比。
在本說明書中，溫度之單位係使用攝氏(Celsius)。例如，20度意指攝氏20度。添加劑意指具有某種功能的化合物本身(例如，若為鹼產生劑，則其為產生鹼之化合物本身)。該化合物亦可為溶解或分散在溶劑中，再添加於組成物的形態。就本發明之一形態而言，此種溶劑較佳為溶劑(V)或作為其他成分而被包含於本發明之組成物中。
＜組成物＞本發明之組成物，其包含(I)鹼可溶性材料、及(II)具有交聯基之含氟化合物。在本發明之一形態中，本發明本質上包含(I)鹼可溶性材料及(II)具有交聯基之含氟化合物，在本發明之另一形態中，本發明包含(I)鹼可溶性材料與(II)具有交聯基之含氟化合物。
本發明之組成物，較佳為膜形成組成物，更佳為硬化膜形成組成物。本發明之組成物，較佳為感光性組成物，更佳為負型感光性組成物。較佳而言，本發明之組成物進一步包含(III)著色劑(較佳為有機著色劑及/或無機著色劑，更佳為有機及/或無機之黑色著色劑)、(IV)聚合起始劑、及/或(V)溶劑。本發明之組成物，若在形成100μm以下之膜的情況，則可發揮更良好之效果，然而較佳為形成厚膜時進一步發揮效果的厚膜用負型感光性組成物。在本發明中，膜厚係藉由ULBAC公司觸針式表面形狀測定器，測定3~5處之膜厚，求其平均值而得。本發明之組成物的黏度，較佳為0.1~10,000cP，更佳為1.0~8,000cP。在此，黏度為藉由旋轉黏度計於25℃測定者。
(I)鹼可溶性材料本發明之組成物，其包含(I)鹼可溶性材料(以下有時稱為(I)成分；關於其他成分，亦同)。鹼可溶性材料為鹼可溶性單體、鹼可溶性聚合物或彼等之混合物。鹼可溶性材料，較佳為具有酸基之部分結構。酸基，以酸解離指數(pKa)為7以下的酸基為較佳，更佳為-OH、-COOH、-SO 3H、-OSO 3H、-PO 3H 2、-OPO 3H 2、-CONHSO 2、-SO 2NHSO 2-，特佳為-COOH。藉由具有該等酸基(較佳為羧基)而有效地提高鹼可溶性材料對低濃度之顯影液的溶解性。
在鹼可溶性材料為鹼可溶性單體之情況，鹼可溶性單體較佳為含有1個以上(進一步更佳為2個以上)(甲基)丙烯醯氧基之化合物。較佳而言，鹼可溶性材料為含有2個以上(甲基)丙烯醯氧基之化合物及/或鹼可溶性聚合物。更佳而言，鹼可溶性材料係包含含有2個以上(甲基)丙烯醯氧基之化合物而成，進一步更佳而言，其係進一步包含鹼可溶性聚合物而成。
含有2個以上(甲基)丙烯醯氧基之化合物含有2個以上(甲基)丙烯醯氧基之化合物，以下有時簡稱為含(甲基)丙烯醯氧基之化合物。其中，(甲基)丙烯醯氧基為丙烯醯氧基及甲基丙烯醯氧基的總稱。此等化合物為可與含有丙烯醯基之化合物、鹼可溶性聚合物等反應而形成交聯結構的化合物。在此，為了形成交聯結構，必須是含有2個以上反應性基亦即丙烯醯氧基或甲基丙烯醯氧基之化合物，為了形成更高次之交聯結構，較佳為含有3個以上丙烯醯氧基或甲基丙烯醯氧基。
就此種含有2個以上(甲基)丙烯醯氧基之化合物而言，較佳為使用(α)具有2個以上羥基之多元醇化合物與(β)2個以上(甲基)丙烯酸進行反應而成的酯類。就該(α)多元醇化合物而言，可列舉：以飽和或不飽和脂肪族烴、芳香族烴、雜環烴、1級、2級、或3級胺、醚等作為基本骨架，並具有2個以上羥基作為取代基之化合物。該多元醇化合物在無損於本發明之效果的範圍，亦可包含其他取代基，例如羧基、羰基、胺基、醚鍵、硫醇基、硫醚鍵等。
就較佳之多元醇化合物而言，可列舉：烷基多元醇、芳基多元醇、聚烷醇胺、三聚氰酸、或二新戊四醇等。在此，在(α)多元醇化合物具有3個以上之羥基的情況，未必需要所有羥基皆與甲基(丙烯酸)反應，亦可部分地酯化。亦即，此酯類亦可具有未反應之羥基。就此種酯類而言，可列舉：參(2-丙烯醯氧基乙基)異三聚氰酸酯、二新戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、三新戊四醇八(甲基)丙烯酸酯、新戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二丙二醇二丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、聚四亞甲基二醇二甲基丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、二(三羥甲基丙烷)四丙烯酸酯、三環癸烷二甲醇二丙烯酸酯、1,9-壬二醇二丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、1,10-癸二醇二丙烯酸酯等。此等之中，從反應性及可交聯基之數目的觀點而言，以參(2-丙烯醯氧基乙基)異三聚氰酸酯、及二新戊四醇六丙烯酸酯為較佳。又，為了調整所形成之圖案的形狀，亦可組合2種以上此等化合物。具體而言，較佳將含有3個(甲基)丙烯醯氧基之化合物與含有2個(甲基)丙烯醯氧基之化合物組合。
此種化合物，從反應性之觀點而言，較佳為相對來說比鹼可溶性聚合物小的分子。因此，分子量以2,000以下為較佳，以1,500以下為更佳。
該含(甲基)丙烯醯氧基之化合物的含量，可依所用之聚合物或含丙烯醯氧基之化合物的種類等而調整，不過以組成物排除溶劑後的總質量為基準，較佳為5~90質量%，更佳為30~70質量%，進一步更佳為40~70質量%。在與鹼可溶性聚合物組合之情況下，從與鹼可溶性聚合物之相容性的觀點而言，含(甲基)丙烯醯氧基之化合物的含量，以(I)成分之總質量作為基準，較佳為10~95質量%，更佳為30~90質量%，進一步更佳為50~80質量%。此等含(甲基)丙烯醯氧基之化合物，可單獨使用，亦可組合2種以上而使用。
鹼可溶性聚合物鹼可溶性聚合物，期望選擇溶解於丙二醇單甲基醚乙酸酯(以下稱為PGMEA)等有機溶劑，且呈現水溶性，在曝光前可溶解於鹼性顯影液的聚合物。較佳而言，鹼可溶性聚合物具備具有酸基的結構部分，以具有酸基的結構部分與不具有酸基結構部分共聚合所得到的聚合物為更佳。在此，就酸基而言，其較佳者，以酸解離指數(pKa)為7以下之酸基為較佳，更佳為-OH、-COOH、-SO 3H、-OSO 3H、-PO 3H 2、-OPO 3H 2、-CONHSO 2、-SO 2NHSO 2-，特佳為-COOH。藉由具有該等酸基(較佳為羧基)而有效地提高鹼可溶性聚合物對低濃度之顯影液的溶解性。
本發明中所用之鹼可溶性聚合物(亦可為寡聚物之形態)，較佳為包含丙烯醯基。較佳而言，鹼可溶性聚合物係由(甲基)丙烯酸聚合物、矽氧烷聚合物、矽氧烷(甲基)丙烯酸聚合物、或彼等之混合物所構成，又，本發明中所用之鹼可溶性聚合物，無特別限定，較佳為選自主骨架包含矽氧烷鍵之聚矽氧烷及(甲基)丙烯酸聚合物。此等之中，從可適當使用於低溫製程的觀點而言，以使用(甲基)丙烯酸聚合物為更佳。進一步更佳為丙烯酸聚合物。
鹼可溶性聚合物之鹼溶解速度，係使用0.03質量%KOH(氫氧化鉀)水溶液作為鹼溶液，依照下列之作法測定並算出。將鹼可溶性聚合物用PGMEA稀釋成35質量%，在室溫使用攪拌器攪拌1小時，同時溶解。在溫度23.0±0.5℃、濕度50±5.0%環境下之潔淨室內，於4吋、厚度525μm之矽晶圓上，使用吸量管將1cc所調製的鹼可溶性聚合物溶液滴在矽晶圓的中央部，並旋轉塗布成為2±0.1μm之厚度，然後藉由在100℃之熱板上加熱90秒，除去溶劑。藉由分光橢圓偏光儀(J.A. Woollam公司)進行塗膜之膜厚測定。其次，將具有此膜之矽晶圓，靜靜地浸漬於調至23.0±0.1℃且加有100ml之0.03質量%KOH水溶液的直徑6吋玻璃培養皿後，靜置，測定至塗膜消失為止的時間。除以至從晶圓端部起往內側10mm之部分的膜消失為止的時間而求得溶解速度。在溶解速度顯著緩慢的情況下，將晶圓浸漬於KOH水溶液中一定時間後，進行膜厚測定，將浸漬前後之膜厚變化量除以浸漬時間，藉此算出溶解速度。將上述測定法進行5次，以所得到之值的平均值，當作鹼可溶性聚合物之溶解速度。鹼可溶性聚合物較佳為：在測定、算出前述鹼溶解速度時，從晶圓端部起往內側10mm之部分的塗膜會在10分鐘以內溶解、消失於0.03質量%KOH水溶液中者。
(聚矽氧烷)鹼可溶性聚合物亦可包含矽氧烷(Si-O-Si)鍵作為主骨架。在本發明中，將包含矽氧烷鍵作為主骨架的聚合物稱為聚矽氧烷。聚矽氧烷之骨架結構，可依據矽原子所鍵結之氧數目，分類為矽酮(silicone)骨架(矽原子所鍵結之氧原子數目為2)、矽倍半氧烷骨架(矽原子所鍵結之氧原子數目為3)、及二氧化矽(silica)骨架(矽原子所鍵結之氧原子數目為4)。在本發明中，可為此等中之任一者。聚矽氧烷分子亦可包含複數個此等骨架結構的組合。在本發明中所用之聚矽氧烷較佳包含矽倍半氧烷骨架。聚矽氧烷一般為具有矽醇基或烷氧矽烷基者。此種矽醇基及烷氧矽烷基，意指直接鍵結在形成矽氧烷骨架之矽上的羥基及烷氧基。在此，矽醇基及烷氧矽烷基被認為除了在使用組成物形成硬化膜時具有促進硬化反應的作用之外，亦有助於與後述之含矽化合物的反應。因此，聚矽氧烷以具有此等基為較佳。
(丙烯酸聚合物)適合用於本發明的丙烯酸聚合物，可選自一般所用的丙烯酸聚合物，例如聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚丙烯酸烷酯、聚甲基丙烯酸烷酯等。就一例而言，本發明中所用之丙烯酸聚合物，以包含含有丙烯醯基的重複單元為較佳，丙烯酸聚合物較佳具備具有酸基的結構部分。在此，就酸基而言，其較佳者，以酸解離指數(pKa)為7以下之酸基為較佳，更佳為-OH、-COOH、-SO 3H、-OSO 3H、-PO 3H 2、-OPO 3H 2、-CONHSO 2、-SO 2NHSO 2-，特佳為-COOH。藉由具有該等酸基(較佳為羧基)而有效地提高鹼可溶性聚合物對低濃度之顯影液的溶解性。
包含酸基(例如：羧基等)之聚合單元，只要為側鏈包含酸基的聚合單元，則無特別限定，較佳為從不飽和羧酸、不飽和羧酸酐或此等之混合物所衍生的聚合單元。
包含烷氧矽烷基之聚合單元，只要為側鏈包含烷氧矽烷基的聚合單元即可，較佳為從下述式(B)所表示的單體所衍生的聚合單元。X B-(CH 2) a-Si(OR B) b(CH 3) 3-b(B)式中，X B為乙烯基、苯乙烯基或(甲基)丙烯醯氧基，R B為甲基或乙基，a為0~3之整數，b為1~3之整數。
又，前述聚合物中，較佳包含：從含有羥基之不飽和單體所衍生的包含羥基之聚合單元。
本發明之鹼可溶性聚合物(較佳為丙烯酸聚合物)的質量平均分子量無特別限定，不過以1,000~40,000為較佳，以2,000~30,000為更佳。在此，質量平均分子量係指藉由凝膠滲透層析測定的苯乙烯換算質量平均分子量。又，酸基之數目，從能在低濃度鹼性顯影液中顯影且兼顧反應性及保存性的觀點而言，固體成分的酸價通常為40~190mgKOH/g，更佳為60~150mgKOH/g。
又，在本發明之組成物為感光性組成物的情況下，經由在基材上塗布、曝光、及顯影，可形成硬化膜。此時，曝光之部分與未曝光之部分必須產生溶解性差異，未曝光部之塗膜對於顯影液應具有一定程度以上的溶解性。例如，預烘烤後之塗膜對2.38質量%KOH水溶液的溶解速度(以下有時稱為鹼溶解速度或ADR；詳情容後述)若為50Å/秒以上，則研判藉由曝光-顯影可形成圖案。不過，依所形成之硬化膜的平均膜厚、顯影條件，所要求的溶解性會有所不同，所以應依照顯影條件適當地選擇鹼可溶性聚合物。平均膜厚，會隨著組成物所含之感光劑或矽醇縮合觸媒之種類或添加量而有所不同，例如若為0.1~100μm (1,000~1,000,000Å)，則對2.38%KOH水溶液的溶解速度係以50~20,000Å/秒為較佳，再者，以100~10,000Å/秒為更佳。
本發明中所用之聚矽氧烷及丙烯酸聚合物，無特別限定，例如可適當地使用WO2021/018927A1記載的聚矽氧烷、丙烯酸聚合物等。鹼可溶性聚合物可為1種或2種以上之混合物。也可以使用丙烯酸聚合物與聚矽氧烷之組合、2種以上之丙烯酸聚合物、2種以上之聚矽氧烷等。在一較佳形態中，從可於低溫成膜、製成硬化膜的觀點而言，在本發明中所用之鹼可溶性聚合物為1種或2種以上之丙烯酸聚合物的混合物，進一步更佳為 2種丙烯酸聚合物。鹼可溶性聚合物，更佳而言，期望選擇如下所述的2種丙烯酸聚合物：可溶解於PGMEA等有機溶劑中，且呈現水溶性，而且曝光前溶解於鹼性顯影液；進一步更佳而言，該2種丙烯酸聚合物均具備具有酸基之結構部分，更佳為具有酸基之結構部分與不具有酸基之結構部分共聚合所得到的聚合物。在此，就酸基而言，其較佳者，以酸解離指數(pKa)為7以下之酸基為較佳；從有效地提高鹼可溶性聚合物對低濃度之顯影液之溶解性的觀點而言，更佳為-OH、-COOH、-SO 3H、-OSO 3H、-PO 3H 2、-OPO 3H 2、-CONHSO 2、-SO 2NHSO 2-，特佳為-COOH。
(I)成分之含量，以組成物排除溶劑後的總質量作為基準，較佳為5~99.9質量%，更佳為70~90質量%。
(II)具有交聯基之含氟化合物本發明之組成物，其包含(II)具有交聯基之含氟化合物。(II)成分較佳為具有交聯基之含氟界面活性劑。(II)成分之交聯基，較佳為環氧基或乙烯性不飽和基，更佳為乙烯性不飽和基。
(II)成分較佳為具有全氟烷基或全氟伸烷基鏈，亦可兼具兩者。藉由具有此等基，可使所形成之膜之上部的撥油性提高。就全氟烷基而言，可列舉全氟丁基、全氟己基、全氟辛基等。就全氟伸烷基醚鏈而言，可列舉：-CF 2-O-、-(CF 2) 2-O-、-(CF 2) 3-O-、-CF 2-C(CF 3)O-、-C(CF 3)-CF 2-O-、及具有此等重複單元的2價基。
就(II)成分之具體例而言，例如可列舉：具有環氧基及全氟烷基之丙烯酸共聚物、具有環氧基及全氟伸烷基醚鏈的丙烯酸共聚物、具有乙烯性不飽和基及全氟烷基之丙烯酸共聚物、具有乙烯性不飽和基及全氟伸烷基醚鏈的丙烯酸共聚物、具有環氧基及全氟烷基之環氧(甲基)丙烯酸酯聚合物、具有環氧基及全氟伸烷基醚鏈的環氧(甲基)丙烯酸酯聚合物、具有乙烯性不飽和基及全氟烷基之環氧(甲基)丙烯酸酯聚合物、具有乙烯性不飽和基及全氟伸烷基醚鏈的環氧(甲基)丙烯酸酯聚合物等。較佳而言，以具有乙烯性不飽和基及全氟烷基之丙烯酸共聚物、具有乙烯性不飽和基及全氟伸烷基醚鏈的丙烯酸共聚物為較佳，以具有乙烯性不飽和基及全氟伸烷基醚鏈之丙烯酸共聚物為更佳。就具有乙烯性不飽和基及全氟伸烷基醚鏈之丙烯酸共聚物的市售品而言，例如可列舉「Megafac RS-72-K」、「Megafac RS-78」、「Megafac RS-90」等。
(II)成分中之化合物中之氟原子含有比率，無特別限制，較佳為5~50質量%，更佳為10~40質量%，進一步更佳為25~35質量%。
(II)成分之分子量無特別限定。高分子量者，其烘烤造成的流動性受到抑制，可抑制從膜流出，故而為較佳，數平均分子量較佳為100~100,000，更佳為500~10,000。
已知含氟界面活性劑，一般係以塗布性之提高、賦予塗膜表面之撥水性・撥油性為目的，而摻合於組成物中。本發明中之(II)成分的摻合量，其特徵之一為以相較於因上述之目的而通常所摻合之量還極度少的量來摻合。藉由以此極度少的量所進行之摻合，可達成：所形成之膜(較佳為隔牆)之上部具有撥油性，且所形成之膜(較佳為隔牆)之底部或開口部之側面部具有親油性。藉此，例如，在形成隔牆之情況下，能夠：於隔牆頂部對量子點油墨呈現撥油墨性，防止混色，同時在另一方面，於隔牆之開口部附近呈現親油墨性，有效率地將油墨埋入。雖不侷限於理論，不過研判係由以下之理由所造成：本發明之組成物，由於是極度少的量的(II)成分，因此成膜時(II)成分只在膜之上部的表層部聚集、與其他成分進行交聯反應等，故可有效率且有效地只在最上表面形成撥液部，在側部、開口部則形成親液部。而且，形成硬化膜後，(II)成分會抑制移動及溶出。再者，近年來，尋求對環境友善之組成物，而(II)成分係以極度少的量即能發揮效果，從對環境影響之觀點而言，此亦為很大的優點。
較佳而言，在本發明中，「隔牆」意指配置於光學顯示裝置的各顯示像素之間，分割該顯示像素的隔板、黑色矩陣，例如JP2021-075660A、WO2017-138607A1、JP2018-203599A中記載之隔牆、黑色矩陣。
(II)成分之含量對(I)成分之含量的質量比((II)/(I))為0.0000005~0.01，較佳為0.00001~0.005，更佳為0.00003~0.004。從最適合之表面自由能、所形成之膜(較佳為隔牆)之上部的撥油性、及所形成之膜(較佳為隔牆)之底部或開口部之側面部之親油性的觀點而言，以設為0.0001~0.0035之範圍為進一步更理想。
(III)著色劑本發明之組成物，可進一步包含(III)著色劑。(III)著色劑較佳為有機著色劑及/或無機著色劑。在一較佳形態中，(III)成分包含有機及/或無機之黑色著色劑，更佳包含有機之黑色著色劑，進一步更佳包含2種以上之有機著色劑之混合物所構成的黑色著色劑，再進一步更佳包含混合後呈現黑色之紅、藍綠有機著色劑之混合物。
在本發明中所用之黑色著色劑為有機著色劑、顏料的情況下，以組合2種以上之有機著色劑、顏料為較佳。藉由紅、綠、藍色等各色之混合，可形成黑色色材。有機著色劑、顏料，例如選自具有偶氮系、酞青系、喹吖啶酮系、苯并咪唑酮系、異吲哚啉酮系、二㗁𠯤系、陰丹士林系、苝系等結構者。就較佳之顏料的組合而言，例如可列舉：選自由C.I.顏料橙43、C.I.顏料橙64及C.I.顏料橙72所組成的群組之1種以上與選自由C.I.顏料藍60、C.I.顏料綠7、C.I.顏料綠36及C.I.顏料綠58所組成的群組之1種以上的組合；更佳為選自由C.I.顏料橙43、C.I.顏料橙64及C.I.顏料橙72所組成的群組之1種與C.I.顏料藍60的組合。在此組合中，亦可進一步組合其他有機顏料。
(III)成分之含量，以(I)成分之總質量作為基準，較佳為1~80質量%，更佳為3~30質量%，進一步更佳為5~10質量%。著色劑之含量，以顏料本身之質量計算。亦即，著色劑亦有使用分散劑而以分散狀態取得的例子，但在此情況，著色劑之質量中不包含顏料以外者。
本發明中所用之著色劑，可與分散劑組合使用。就分散劑而言，例如可使用：日本特開2004-292672號公報記載的高分子分散劑等有機化合物系分散劑。
(IV)聚合起始劑本發明之組成物，可進一步包含聚合起始劑。該聚合起始劑為：藉由放射線會產生酸、鹼或自由基的聚合起始劑；及藉由熱會產生酸、鹼或自由基的聚合起始劑。在本發明中，由於是從照射放射線後就立即開始反應，可省去照射放射線後、顯影步驟前所進行的再加熱的步驟，所以在製程之縮短、成本方面，以前者為較佳，以光自由基產生劑為更佳。
光自由基產生劑，藉由進行圖案之形狀的強固，提升顯影之對比，可改良解析度。本發明中所用的光自由基產生劑，其為照射放射線時會釋出自由基的光自由基產生劑。在此，就放射線而言，可列舉：可見光、紫外線、紅外線、X射線、電子射線、α射線、或γ射線等。
光自由基產生劑之含量，雖然依光自由基產生劑分解所產生的活性物質之種類、產生量、所要求的感度・曝光部與未曝光部之溶解對比，其最佳量會有所差異，然而以(I)成分之總質量為基準，較佳為0.1~10質量%，更佳為0.5~5質量%。從擔保曝光部與未曝光部之充分的溶解對比，並且產生添加效果之觀點而言，添加量以0.1質量%以上為較佳，另一方面，為了不使所形成之被覆膜產生裂痕，或不因光自由基產生劑分解造成的明顯著色而使被覆膜的無色透明性降低、因光自由基產生劑熱分解等成為硬化物之電絕緣性劣化/氣體釋出之原因而產生後續步驟的問題，再者，防止被覆膜對於以單乙醇胺等作為主劑這般之光阻剝離液的耐性降低等，由此等觀點而言，光自由基產生劑之添加量以少於50質量%為較佳。為了得到最佳之硬化條件，以因應曝光後加熱步驟的加熱溫度(cure溫度)而調整光自由基產生劑之量為較佳。
就光自由基產生劑之例而言，可列舉：偶氮系、過氧化物系、醯基氧化膦系、烷基苯酮(alkylphenone)系、肟酯系、二茂鈦系起始劑。其中，以烷基苯酮系、醯基氧化膦系、肟酯系起始劑為較佳，可列舉：2,2-二甲氧基-1,2-二苯基乙-1-酮、1-羥基-環己基苯基酮、2-羥基-2-甲基-1-苯基丙-1-酮、1-[4-(2-羥基乙氧基)苯基]-2-羥基-2-甲基-1-丙-1-酮、2-羥基-1-{4-[4-(2-羥基-2-甲基丙醯基)苄基]苯基}-2-甲基丙-1-酮、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-𠰌啉基丙-1-酮、2-苄基-2-二甲基胺基-1-(4-𠰌啉基苯基)-1-丁酮、2-(二甲基胺基)-2-[(4-甲基苯基)甲基]-1-[4-(4-𠰌啉基)苯基]-1-丁酮、2,4,6-三甲基苄醯基二苯基氧化膦、雙(2,4,6-三甲基苄醯基)苯基氧化膦、1,2-辛二酮,1-[4-(苯硫基)-2-(O-苄醯基肟)]、乙酮,1-[9-乙基-6-(2-甲基苄醯基)-9H-咔唑-3-基]-1-(O-乙醯基肟)等。
(V)溶劑本發明之組成物，可進一步包含(V)溶劑。該溶劑只要為使前述之成分、及視需要添加的成分均勻地溶解或分散者，則無特別限定。就本發明中可使用的溶劑之例而言，可列舉：乙二醇單甲基醚、乙二醇單乙基醚、乙二醇單丙基醚、乙二醇單丁基醚等之乙二醇單烷基醚類；二乙二醇二甲基醚、二乙二醇二乙基醚、二乙二醇二丙基醚、二乙二醇二丁基醚等之二乙二醇二烷基醚類；甲基賽璐蘇乙酸酯、乙基賽璐蘇乙酸酯等之乙二醇烷基醚乙酸酯類；丙二醇單甲基醚、丙二醇單乙基醚等之丙二醇單烷基醚類；PGMEA、丙二醇單乙基醚乙酸酯、丙二醇單丙基醚乙酸酯等之丙二醇烷基醚乙酸酯類；苯、甲苯、二甲苯等之芳香族烴類；甲基乙基酮、丙酮、甲基戊基酮、甲基異丁基酮、環己酮等之酮類；乙醇、丙醇、丁醇、己醇、環己醇、乙二醇、甘油等之醇類；乳酸乙酯、3-乙氧基丙酸乙酯、3-甲氧基丙酸甲酯等之酯類；γ-丁內酯等之環狀酯類等。此等之中，從取得容易性、處理容易性、及鹼可溶性材料之溶解性等觀點而言，以使用PGMEA為較佳。
本發明之組成物的溶劑含有率，可因應塗布組成物之方法等而任意調整。例如，在藉由噴霧塗布將組成物塗布的情況，可將組成物中之溶劑的比率調至90質量%以上。又，在大型基板之塗布時所使用的狹縫塗布(slit coating)中，通常為60質量%以上，較佳為70質量%以上。本發明之組成物的特性不會隨溶劑之量而有太大改變。
(VI)交聯劑本發明之組成物，可進一步包含(VI)交聯劑。(VI)成分為與(I)、(II)成分相異者。就交聯劑而言，可列舉：具有羥甲基、烷氧基甲基等之三聚氰胺化合物、異氰酸酯化合物、硫醇化合物等。在交聯劑之具體例中，若將三聚氰胺化合物具體地例示，可列舉：具有亞胺基、羥甲基及甲氧基甲基等之Nikalac MW-390、Nikalac MW-100LM、Nikalac MX-750LM、Nikalac MX-270、Nikalac MX-280等。就異氰酸酯化合物而言，可列舉：X-12-9659或KBM-9659、X-12-9659或KBM-585(信越化學工業股份有限公司)。又，亦較佳為：包含此等結構之聚合物、或此等結構之一部分經聚矽氧基取代而成的聚合物。除矽烷化合物以外，可列舉：Karenz AOI、Karenz MOI-BM、Karenz MOI-BP、Karenz BEI、Karenz MT(昭和電工股份有限公司)、以及六亞甲基二異氰酸酯、環己烷二異氰酸酯等。在本發明之一形態中，交聯劑為硫醇化合物。交聯劑之含量，相對於(I)成分之總質量，較佳為1~20質量%，更佳為5~15質量%。交聯劑可單獨使用，或混合2種以上使用。藉由將交聯劑之含量調至上述之範圍內，例如，可在約80℃~95℃之低溫區域，使交聯劑的交聯反應提高，再者，甚至可減低(II)成分之使用量，因此可得到更友善環境，同時具有所期望之性能的硬化膜。
(VII)添加劑本發明之組成物，視需要可包含上述所記載之成分以外的(VII)添加劑。此等添加劑為顯影液溶解促進劑、浮渣除去劑、密著增強劑、聚合阻礙劑、消泡劑、與(II)相異之界面活性劑、增感劑、硬化劑、或彼等之混合物的至少一種。(VII)添加劑之含量，以組成物排除溶劑後的總質量作為基準，較佳為3質量%以下，更佳為1質量%以下。在一較佳形態中，不包含(VI)添加劑，亦即含量為0質量%。
＜硬化膜之形成方法＞本發明之硬化膜的形成方法，其包含：將前述之組成物塗布於基板，形成塗膜的塗布步驟；及將塗膜加熱之步驟。較佳而言，硬化膜之製造方法，進一步包含：將塗膜曝光之步驟；及將塗膜顯影的步驟。更佳而言，本發明之硬化膜的製造方法，其依序包含：將前述之組成物塗布於基板，形成塗膜的步驟；將塗膜曝光之步驟；將塗膜顯影之步驟；及將塗膜加熱的步驟；進一步更佳而言，在前述塗布步驟後、曝光步驟前包含預烘烤步驟。將本發明之硬化膜的形成方法，依照步驟順序，說明於下。
(1)塗布步驟首先，將前述之組成物塗布於基板上。本發明之組成物之塗膜的形成，就感光性組成物之塗布方法而言，可藉由先前所知之任何方法進行。具體而言，可從浸漬塗布、滾筒塗布、棒塗布、刷毛塗布、噴霧塗布、刮刀片塗布、流動塗布、旋轉塗布、及狹縫塗布等中任意地選擇。又，就塗布組成物之基材而言，可使用矽基板、玻璃基板、樹脂薄膜等適當基材。在此等基材中，視需要亦可形成各種半導體元件等。在基材為薄膜的情況，亦可利用凹版塗布。視需要，亦可在塗膜後另外設置乾燥步驟。又，視需要可將塗布步驟重複1次或2次以上，使所形成之塗膜的膜厚成為所期望者。
(2)預烘烤步驟藉由塗布組成物，形成塗膜後，為了使該塗膜乾燥，且使塗膜中之溶劑殘存量減少，以將該塗膜預烘烤(前加熱處理)為較佳。預烘烤步驟一般係在40~150℃(較佳為50~100℃)之溫度實施，在使用熱板的情況，可實施10~300秒，較佳為30~120秒，在使用潔淨烘箱的情況，可實施1~30分鐘。
(3)曝光步驟使塗膜形成後，依照期望，在其塗膜表面進行光照射。光照射所用的光源，可使用先前圖案形成方法中所使用的任一種。就此種光源而言，可列舉高壓水銀燈、低壓水銀燈、金屬鹵素燈、氙燈等燈，或雷射二極體、LED等。就照射光而言，通常可使用g射線、h射線、i射線等紫外線。除了如半導體之超微細加工外，數μm至數十μm之圖案化一般係使用360~430nm之光(高壓水銀燈)。照射光之能量，亦隨光源或塗膜之膜厚而異，一般為1~1000mJ/cm 2，較佳為5~500mJ/cm 2，更佳為10~300mJ/cm 2。從得到充分之解析度的觀點而言，照射光能量以比5mJ/cm 2高為較佳；從防止曝光多、暈光(halation)發生的觀點而言，照射光能量以500mJ/cm 2以下為較佳。
為了將光照射成圖案形狀，一般可使用光罩。此種光罩可從周知者任意地選擇。照射時之環境，無特別限定，一般只要為周圍環境氣體(大氣中)、氮環境氣體即可。又，在基板表面全面地形成膜的情況，只要對基板表面全面地進行光照射即可。在本發明中，圖案膜亦包含在此種基板表面全面形成膜的情況。
(4)曝光後加熱步驟曝光後，為了促進曝光處發生之由反應起始劑引發的膜內的聚合物間反應，視需要可進行曝光後加熱(Post Exposure Baking)。此加熱處理與後述之加熱步驟(6)不同，其並非為了使塗膜完全硬化而施行，而是為了下述而施行：顯影後只在基板上殘留所期望之圖案，其以外的部分可藉由顯影除去。因此，在本發明中並非必要。
在進行曝光後加熱之情況，可使用熱板、烘箱、或加熱爐等。由於藉由光照射所產生之曝光區域之酸擴散至未曝光區域是不佳的，故加熱溫度不應過高。從此種觀點而言，曝光後之加熱溫度的範圍，以40℃~150℃為較佳，以60℃~120℃為更佳。為了控制組成物之硬化速度，視需要亦可適當採用階段性加熱。又，加熱時之氣體環境無特別限定，以控制組成物之硬化速度為目的，可選自氮等非活性氣體中、真空下、減壓下、氧氣中等。又，為了使晶圓面內之溫度歷程維持更高的均勻性，加熱時間以保持一定以上為較佳，又，為了抑制所產生的酸擴散，以不過度增長為較佳。從此種觀點，加熱時間以20秒~500秒為較佳，以40秒~300秒為更佳。
(5)顯影步驟曝光後，視需要進行曝光後加熱之後，將塗膜進行顯影處理。就顯影時所用之顯影液而言，可使用先前感光性組成物之顯影所用的任何顯影液。就較佳之顯影液而言，可列舉為氫氧化四烷基銨、膽鹼、鹼金屬氫氧化物、鹼金屬偏矽酸鹽(水合物)、鹼金屬磷酸鹽(水合物)、碳酸鈉水溶液、氨、烷基胺、烷醇胺、雜環式胺等屬於鹼性化合物之水溶液的鹼性顯影液，尤其，特佳之鹼性顯影液為氫氧化四甲基銨水溶液、氫氧化鉀水溶液、或氫氧化鈉水溶液、碳酸鈉水溶液。在此等鹼性顯影液中，視需要亦可進一步包含甲醇、乙醇等水溶性有機溶劑、或界面活性劑。在本發明中，可使用：比作為通常顯影液使用的2.38質量%TMAH顯影液更低濃度之顯影液進行顯影。此種顯影液，例如可列舉：0.05~1.5質量%TMAH水溶液、0.1~2.5質量%碳酸鈉水溶液、0.01~1.5質量%氫氧化鉀水溶液等。顯影時間通常為10~300秒，較佳為30~180秒。顯影方法亦可從先前已知的方法任意選擇。具體而言，可列舉：對顯影液進行之浸漬(dip)、混拌、噴淋、狹縫、帽式塗布(cap coating)、噴霧等方法。藉此顯影，可得到圖案；在藉由顯影液進行顯影後，以施行水洗為較佳。
(6)加熱步驟藉由將塗膜加熱，使其硬化。加熱步驟所使用的加熱裝置，可使用與前述之曝光後加熱所用裝置相同者。該加熱步驟之加熱溫度，只要為可進行塗膜之硬化的溫度即可，無特別限定，可任意地設定。但是，在使用聚矽氧烷的情況，若聚矽氧烷中之矽醇基殘存，則既會使硬化膜之藥品耐性變得不充分，又會使硬化膜之介電率變高。從此種觀點，加熱溫度，一般選擇相對較高的溫度。不過，本發明之組成物可在相對較低溫硬化。具體而言，以於350℃以下加熱使其硬化為較佳，為了保持硬化後之高殘膜率，硬化溫度以300℃以下為更佳，以250℃以下為特佳。另一方面，為了促進硬化反應，得到充分的硬化膜，硬化溫度以70℃以上為較佳，以80℃以上為更佳。又，加熱時間無特別限定，一般為10分鐘~24小時，較佳為20分鐘~3小時。再者，該加熱時間為圖案膜之溫度達到期望之加熱溫度後起算的時間。通常，從加熱前之溫度至圖案膜達到期望之溫度為止，需要數分鐘至數小時左右。
以此種作法形成的硬化膜，只要為平均膜厚為100μm以下之膜，即可發揮本案的效果，較佳為0.1~100μm之膜。更佳為5~25μm，進一步更佳為8~20μm。
硬化膜之光學密度(OD)，於波長400~700nm時，平均較佳為1.5以上，更佳為2以上。在此，光學密度之測定，例如，亦可藉由Spectrophotometer CM-5(KONICA MINOLTA)進行。在一較佳形態中，於波長460nm、540nm、及630nm之各個波長的OD，較佳為1.5以上，更佳為2以上。本發明之硬化膜，遮光性優良，可使用作為顯示裝置的隔板材料。由於本發明之硬化膜可進行厚膜化，可適當地使用於尋求更厚之隔板材料的量子點、有機電子發光裝置。
在其他面向中，本發明係關於一種硬化膜，其係藉由上述方法製造而成，或可藉由該方法來製造。
在其他面向中，本發明係關於一種硬化膜，其包含源自鹼可溶性材料及具有交聯基之含氟化合物的聚合物。較佳而言，該硬化膜，較佳為經圖案化，更佳為經圖案化之隔牆。較佳而言，硬化膜進一步包含著色劑。更佳而言，著色劑為有機著色劑及/或無機著色劑，進一步更佳而言，著色劑包含有機及/或無機之黑色著色劑。
在其他面向中，本發明係關於一種光變換裝置，其具備硬化膜。
在其他面向中，本發明係關於一種顯示裝置，其具備硬化膜、或光變換裝置。
以下，列舉較佳之實施型態。[實施型態1]一種組成物，其包含(I)鹼可溶性材料、及(II)具有交聯基之含氟化合物；其中(II)成分之含量對(I)成分之含量的質量比((II)/(I))為0.0000005~0.01。較佳為0.00001~0.005，更佳為0.00003~0.004。從最佳之表面自由能、所形成之膜(較佳為隔牆)之上部的撥油性、及所形成之膜(較佳為隔牆)之底部或開口部的側面部之親油性的觀點而言，進一步更佳為0.0001~0.0035之範圍。較佳而言，組成物為硬化膜形成組成物。較佳而言，組成物為感光性組成物。更佳而言，組成物為負型感光性組成物。較佳而言，組成物進一步包含：(III)著色劑，較佳而言，著色劑為有機著色劑及/或無機著色劑，進一步更佳而言，著色劑為包含有機及/或無機之黑色著色劑；(IV)聚合起始劑；及/或(V)溶劑。
[實施型態2]如實施型態1記載之組成物，其中前述交聯基為環氧基或乙烯性不飽和基，較佳為乙烯性不飽和基。
[實施型態3]如實施型態1或2記載之組成物，其中前述具有交聯基之含氟界面活性劑具有全氟烷基或全氟伸烷基鏈，全氟烷基較佳係選自由全氟丁基、全氟己基、及全氟辛基所組成的群組，全氟伸烷基醚鏈係選自-CF 2-O-、-(CF 2) 2-O-、-(CF 2) 3-O-、-CF 2-C(CF 3)O-、-C(CF 3)-CF 2-O-、及具有此等重複單元的2價基。前述具有交聯基之含氟界面活性劑較佳具有乙烯性不飽和基及全氟伸烷基醚鏈。
[實施型態4]如實施型態1至3中任一項記載之組成物，其中(I)鹼可溶性材料為含有2個以上(甲基)丙烯醯氧基之化合物及/或鹼可溶性聚合物。較佳而言，含有2個以上(甲基)丙烯醯氧基之化合物為(α)具有2個以上羥基之多元醇化合物與(β)2個以上(甲基)丙烯酸進行反應而成的酯類。較佳而言，(α)多元醇化合物為：以飽和或不飽和脂肪族烴、芳香族烴、雜環烴、1級、2級、或3級胺、醚等作為基本骨架，並具有2個以上羥基作為取代基之化合物。較佳而言，(α)多元醇化合物進一步包含選自由羧基、羰基、胺基、醚鍵、硫醇基、硫醚鍵所組成的群組之1個或2個以上的取代基。較佳而言，(α)多元醇化合物係選自由烷基多元醇、芳基多元醇、聚烷醇胺、三聚氰酸、及二新戊四醇所組成的群組。較佳而言，為：參(2-丙烯醯基氧基乙基)異三聚氰酸酯、二新戊四醇六丙烯酸酯、或此等之組合。更佳而言，為：含有3個(甲基)丙烯醯氧基之化合物與含有2個(甲基)丙烯醯氧基之化合物的組合。較佳而言，含有2個以上(甲基)丙烯醯氧基之化合物的分子量為2,000以下，進一步更佳為1,500以下。較佳而言，含有2個以上(甲基)丙烯醯氧基之化合物的含量，以組成物之排除溶劑的總質量作為基準，為5~90質量%，更佳為30~70質量%，進一步更佳為40~70質量%。較佳而言，鹼可溶性聚合物係選自由(甲基)丙烯酸聚合物、矽氧烷聚合物、矽氧烷(甲基)丙烯酸聚合物、及彼等之混合物所組成的群組。鹼可溶性聚合物之鹼溶解速度，係使用0.03質量%KOH水溶液作為鹼溶液，依照以下作法測定並算出。將鹼可溶性聚合物用PGMEA稀釋成35質量%，在室溫使用攪拌器攪拌1小時，同時溶解。在溫度23.0±0.5℃、濕度50±5.0%環境下之潔淨室內，於4吋、厚度525μm之矽晶圓上，使用吸量管將1cc所調製的鹼可溶性聚合物溶液滴在矽晶圓的中央部，並旋轉塗布至成為2±0.1μm之厚度，然後藉由在100℃之熱板上加熱90秒，除去溶劑。以分光橢圓偏光儀(J.A. Woollam公司)進行塗膜之膜厚測定。其次，將具有此膜之矽晶圓，靜靜地浸漬於調至23.0±0.1℃且加有100ml之0.03%KOH水溶液的直徑6吋之玻璃培養皿後，靜置，測定至塗膜消失為止的時間。除以至從晶圓端部起往內側10mm之部分的膜消失為止的時間而求得溶解速度。在溶解速度明顯緩慢的情況下，將晶圓浸漬在KOH水溶液一定時間後，進行膜厚測定，將浸漬前後之膜厚變化量除以浸漬時間，藉此算出溶解速度。將上述測定法進行5次，以所得到之值的平均值當作鹼可溶性聚合物之溶解速度。鹼可溶性聚合物較佳為：在測定、算出鹼溶解速度時，從晶圓端部起往內側10mm之部分的塗膜會在10分鐘以內溶解、消失於0.03%KOH水溶液中者。
[實施型態5]如實施型態1至4中任一項記載之組成物，其中(I)鹼可溶性材料包含含有2個以上(甲基)丙烯醯氧基之化合物。
[實施型態6]如實施型態5記載之組成物，其中(I)鹼可溶性材料進一步包含鹼可溶性聚合物。含有2個以上(甲基)丙烯醯氧基之化合物的含量，以(I)成分之總質量作為基準，較佳為10~95質量%，更佳為30~90質量%，進一步更佳為50~80質量%。
[實施型態7]如實施型態1至6中任一項記載之組成物，其進一步包含(III)著色劑。較佳而言，(III)著色劑為有機及/或無機之黑色著色劑，更佳包含有機之黑色著色劑；以為包含2個以上有機著色劑之混合物所組成的黑色著色劑為進一步更佳；以包含紅色、青綠色有機著色劑之混合物且此等有機著色劑混合後呈現黑色者為再進一步更佳。(III)著色劑的含量，以(I)成分之總質量作為基準，較佳為3~80質量%，更佳為5~50質量%。
[實施型態8]如實施型態1至7中任一項記載之組成物，其進一步包含(IV)聚合起始劑。較佳而言，聚合起始劑為光自由基產生劑。較佳而言，光自由基產生劑之含量，以(I)成分之總質量作為基準，較佳為0.1~10質量%，更佳為0.5~5質量%。
[實施型態9]如實施型態1至8中任一項記載之組成物，其進一步包含(VI)溶劑。較佳而言，(VI)溶劑為：乙二醇單甲基醚、乙二醇單乙基醚、乙二醇單丙基醚、乙二醇單丁基醚等之乙二醇單烷基醚類；二乙二醇二甲基醚、二乙二醇二乙基醚、二乙二醇二丙基醚、二乙二醇二丁基醚等之二乙二醇二烷基醚類；甲基賽璐蘇乙酸酯、乙基賽璐蘇乙酸酯等之乙二醇烷基醚乙酸酯類；丙二醇單甲基醚、丙二醇單乙基醚等之丙二醇單烷基醚類；PGMEA、丙二醇單乙基醚乙酸酯、丙二醇單丙基醚乙酸酯等之丙二醇烷基醚乙酸酯類；苯、甲苯、二甲苯等之芳香族烴類；甲基乙基酮、丙酮、甲基戊基酮、甲基異丁基酮、環己酮等之酮類；乙醇、丙醇、丁醇、己醇、環己醇、乙二醇、甘油等之醇類；乳酸乙酯、3-乙氧基丙酸乙酯、3-甲氧基丙酸甲酯等之酯類；γ-丁內酯等環狀酯類中的1種、或複數種之組合。較佳而言，本發明之組成物進一步包含(VI)交聯劑，更佳而言，包含硫醇化合物。較佳而言，本發明之組成物包含(VII)添加劑。(VII)添加劑之含量，以組成物之排除溶劑的總質量作為基準，較佳為3質量%以下，更佳為1質量%以下。
[實施型態10]一種硬化膜之製造方法，其包含：將如實施型態1至9中任一項記載之組成物塗布於基板，使其形成塗膜的步驟；及將前述塗膜加熱之步驟。較佳而言，硬化膜之製造方法，進一步包含：將前述塗膜曝光的步驟；及將前述塗膜顯影之步驟。更佳而言，硬化膜之製造方法，其依序包含：將如實施型態1至9中任一項記載之組成物塗布於基板，使其形成塗膜的步驟；將前述塗膜曝光之步驟；將前述塗膜顯影之步驟；及將前述塗膜加熱的步驟；進一步更佳而言，在前述塗布步驟後、曝光步驟前進一步包含預烘烤步驟。
[實施型態11]一種硬化膜，其係藉由如實施型態11記載之方法製造而成，或可藉由該方法來製造。
[實施型態12]一種硬化膜，其包含源自鹼可溶性材料及具有交聯基之含氟化合物的聚合物。較佳而言，硬化膜為經圖案化。進一步更佳而言，硬化膜為經圖案化之隔牆。較佳而言，硬化膜進一步包含著色劑。更佳而言，著色劑為有機著色劑及/或無機著色劑，進一步更佳而言，著色劑包含有機及/或無機之黑色著色劑。
[實施型態13]如實施型態11或12記載之硬化膜，其中平均膜厚為0.1~100μm，較佳為1~50μm，更佳為1~25μm，進一步更佳為5~20μm。
[實施型態14]如實施型態11至13中任一項記載之硬化膜，其中硬化膜之上部為撥油性，下部為親油性。較佳而言，硬化膜為經圖案化，進一步更佳而言，硬化膜為經圖案化之隔牆。
[實施型態15]一種光變換裝置，其具備如實施型態11至14中任一項記載之硬化膜。
[實施型態16]一種顯示裝置，其具備如實施型態11至14中任一項記載之硬化膜、或如實施型態15記載之光變換裝置。
以下，列舉實施例、比較例，更具體地說明本發明，然而本發明不受此等實施例、比較例任何限定。
＜實施例1＞在包含丙烯酸聚合物A(新中村化學工業股份有限公司)與丙烯酸聚合物B(Natoco股份有限公司)以3：1之質量比混合之混合物100質量份的PGMEA溶液中，分別添加3.1質量份之聚合起始劑A(ADEKA股份有限公司)及聚合起始劑B(IGM Resins B.V.)，並加入170質量份之含有(甲基)丙烯醯氧基之化合物A(新中村化學工業股份有限公司)、20質量份之交聯劑A(昭和電工股份有限公司)、15質量份之著色劑A(Toyocolor股份有限公司)、1.9質量份之著色劑B(林原股份有限公司)、1.7質量份之著色劑C(林原股份有限公司)、2.2質量份之著色劑D(林原股份有限公司)及0.6質量份之具有交聯基的含氟界面活性劑A(DIC股份有限公司)，再添加PGMEA，調製成固體成分比率為35質量%的溶液，得到實施例1之組成物。
＜實施例2~12及比較例1＞除變更為如表1所示之組成以外，以與實施例1同樣之作法，調製實施例2~12及比較例1之組成物。 [表1]
表1 實施例 比較例
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 1
(I) 含(甲基)丙烯醯基氧基 之化合物A 170 170 170 170 170 170 170 150 150 150 150 150 150
丙烯酸聚合物A 75 75 75 75 75 75 75 25 25 25 75 75 75
丙烯酸聚合物B 25 25 25 25 25 25 25 75 75 75 25 25 25
(II) 具有交聯基之含氟化合物A 0.60 0.30 - 0.16 - 0.03 - 0.09 0.07 0.05 0.03 0.01 0
具有交聯基之含氟化合物B - - 0.90 - 0.45 - 0.09 - - - - - -
(III) 著色劑A 15 15 15 15 15 15 15 15 15 15 15 15 15
著色劑B 1.9 1.9 1.9 1.9 1.9 1.9 1.9 1.9 1.9 1.9 1.9 1.9 1.9
著色劑C 1.7 1.7 1.7 1.7 1.7 1.7 1.7 1.7 1.7 1.7 1.7 1.7 1.7
著色劑D 2.2 2.2 2.2 2.2 2.2 2.2 2.2 2.2 2.2 2.2 2.2 2.2 2.2
(IV) 聚合起始劑A 3.1 3.1 3.1 3.1 3.1 3.1 3.1 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0
聚合起始劑B 3.1 3.1 3.1 3.1 3.1 3.1 3.1 3.1 3.1 3.1 3.1 3.1 3.1
(VI) 交聯劑A 20 20 20 20 20 20 20 40 40 40 40 40 40
質量比(II)/(I) 0.00222 0.00111 0.00333 0.00059 0.00167 0.00011 0.00033 0.00036 0.00028 0.0002 0.00012 0.00004 0
殘餘物 無 無 無 無 無 無 無 無 無 無 無 無 無
OD 460nm 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0
540nm 2.2 2.2 2.2 2.2 2.2 2.2 2.2 2.2 2.2 2.2 2.2 2.2 2.2
630nm 2.2 2.2 2.2 2.2 2.2 2.2 2.2 2.2 2.2 2.2 2.2 2.2 2.2
表面自由能量 mJ/m2 17.8 17.9 18.6 19.4 20.7 34.8 34.5 21.6 25.4 29.5 35.8 40.7 43.2
油墨之擴散 隔牆 38 39 39 51 44 54 50 48 53 59 63 78 230
孔 150×150μm 58 60 62 112 101 116 112 76 87 88 96 120 126
表中，含(甲基)丙烯醯氧基之化合物A：二新戊四醇六丙烯酸酯「A-DPH」，新中村化學工業股份有限公司；丙烯酸聚合物A：丙烯酸無規聚合物，其係由羧酸單體及至少包含一個芳香環基之單體所製成，新中村化學工業股份有限公司；丙烯酸聚合物B：2-丙烯酸，2-甲基-，及具有 2-甲基-2-丙烯酸2-羥乙酯、2-丙烯酸2-異氰酸基乙酯與2-甲基-2-丙烯酸甲酯之聚合物(2-Propenoic acid, 2-methyl-, polymer with 2-hydroxyethyl 2-methyl-2-propenoate, 2-isocyanatoethyl 2-propenoate and methyl 2-methyl-2-propenoate)，Natoco股份有限公司；具有交聯基之含氟化合物A：「RS-90」，DIC股份有限公司；具有交聯基之含氟化合物B：「RS-72-A」，DIC股份有限公司；著色劑A：黑色著色劑，Toyocolor股份有限公司；著色劑B：花青素色素，林原股份有限公司；著色劑C：花青素色素，林原股份有限公司；著色劑D：香豆素色素，林原股份有限公司；聚合起始劑A：「NCI-831」，ADEKA股份有限公司；聚合起始劑B：「Omnirad784」，IGM Resins B.V.；交聯劑A：硫醇化合物「KarenzMT PE-1」，昭和電工股份有限公司。
(圖案製作)將所得到之各組成物，藉由旋轉塗布(MS-A100，MIKASA) 塗布在玻璃基板上，塗布後於熱板(HHP-411V，AS ONE)上，於60℃預烘烤90秒，調整成10μm之平均膜厚。使用i射線曝光機(NES2W-ghi06，Nikon)曝光，使用0.03質量%KOH作為顯影液，製作150x150μm之孔型圖案(hole pattern)。將經圖案化之基板放入85℃之烘箱(DP-200，Yamato)中，加熱30分鐘，促進硬化。將圖案利用光學顯微鏡(MX61A，OLYMPUS)及SEM(JSM-7100，JEOL)進行觀察，確認有無殘留物。所得到的結果，如表1記載。
(光學濃度測定)為了光學濃度測定，準備無圖案之基板。在曝光之步驟中，不使用光罩，而將基板全面曝光。其他步驟係依照與圖案製作同樣之順序製作膜。藉由分光測色計(CM-5，KONICA MINOLTA)測定透光光譜，計算於波長460、540、650nm之各個OD值。所得到之結果如表1記載。
(表面自由能測定)為了表面自由能測定，準備無圖案之基板。在曝光之步驟中，不使用光罩，而將基板全面曝光。其他步驟係依照與圖案製作同樣之順序製作膜。將所製作之基板安裝於接觸角計(DropMaster700，Kyowa)，測定蒸餾水與二碘甲烷3μL之接觸角。從Owens-Wendt之理論式及所得到之接觸角的值，計算表面自由能。所得到之結果如表1記載。
(油墨之製作)油墨A係將以下之表2記載的材料混合而製成。關於油墨，亦可使用例如WO2021/116139A1記載之材料、方法製成。[表2]
綠發光 InP/ZnSe/ZnS QD 40.0質量%
LA + HDDA(LA:HDDA＝80:20)單體混合物 52.5質量%
TiO 2顆粒(散射粒子) 6質量%
苯基雙(2,4,6-三甲基苄醯基)氧化膦(Omnirad 819) 1.0質量%
Irganox 1010 0.5質量%
表中，單體混合物之製成方法如以下說明。使1,6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)於使用前預先通過分子篩，進行高純度化處理。繼而，將高純度處理完之2g之HDDA及8g之丙烯酸月桂酯(LA，黏度：4.0cP，BP：313.2℃)以(HDDA：LA=2：8)於玻璃小瓶中混合，得到單體混合物。
(油墨之擴散試驗)藉由噴墨印表機(Dimatix DMP-2831，Fuji Film)，將1滴(10pl)油墨A噴在尺寸150x150μm之孔型圖案上。使用光學顯微鏡(VK-X1000，KEYENCE)測量液滴之尺寸(長度)，評價油墨的擴散。同樣地，將1滴油墨A滴在隔牆上，評價油墨的擴散。所得到之結果，如表1記載。數值之單位為μm。
無
無
無。

Claims (15)

  1. 一種組成物，其包含(I)鹼可溶性材料、及(II)具有交聯基之含氟化合物；其中(II)成分之含量對(I)成分之含量的質量比((II)/(I))為0.0000005~0.01。
  2. 如請求項1之組成物，其中該交聯基為環氧基或乙烯性不飽和基。
  3. 如請求項1或2之組成物，其中該具有交聯基之含氟界面活性劑具有全氟烷基或全氟伸烷基鏈。
  4. 如請求項1至3中任一項之組成物，其中(I)鹼可溶性材料為含有2個以上(甲基)丙烯醯氧基之化合物及/或鹼可溶性聚合物。
  5. 如請求項1至4中任一項之組成物，其中(I)鹼可溶性材料包含含有2個以上(甲基)丙烯醯氧基之化合物。
  6. 如請求項5之組成物，其中(I)鹼可溶性材料進一步包含鹼可溶性聚合物。
  7. 如請求項1至6中任一項之組成物，其進一步包含(III)著色劑。
  8. 如請求項1至7中任一項之組成物，其進一步包含(IV)聚合起始劑。
  9. 如請求項1至8中任一項之組成物，其進一步包含(V)溶劑。
  10. 一種硬化膜之製造方法，其包含：將如請求項1至9中任一項之組成物塗布於基板，使其形成塗膜的步驟；及將該塗膜加熱之步驟。
  11. 一種硬化膜，其係藉由如請求項10之方法製造而成，或可藉由該方法來製造。
  12. 一種硬化膜，其包含源自鹼可溶性材料及具有交聯基之含氟化合物的聚合物。
  13. 如請求項11至12中任一項之硬化膜，其中該硬化膜之上部為撥油性，下部為親油性。
  14. 一種光變換裝置，其具備如請求項11至13中任一項之硬化膜。
  15. 一種顯示裝置，其具備如11至13中任一項之硬化膜、或如請求項14之光變換裝置。
TW112121624A 2022-06-10 2023-06-09 組成物 TW202409190A (zh)

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