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TW202338017A - 導電糊 - Google Patents

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TW202338017A
TW202338017A TW112109681A TW112109681A TW202338017A TW 202338017 A TW202338017 A TW 202338017A TW 112109681 A TW112109681 A TW 112109681A TW 112109681 A TW112109681 A TW 112109681A TW 202338017 A TW202338017 A TW 202338017A
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TW
Taiwan
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conductive paste
conductive
resin
mass
imidazolium salt
Prior art date
Application number
TW112109681A
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English (en)
Inventor
兒玉年矢
Original Assignee
日商東麗股份有限公司
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Abstract

本發明的課題在於提供一種即使在100℃以下的低溫下亦可製造導電性優異的微細導電圖案的導電糊。本發明是一種導電糊，其含有導電粒子（a）、樹脂（b）、咪唑鎓鹽（c），所述咪唑鎓鹽（c）的熔點為30℃～100℃，且相對於所述導電粒子（a）100質量份，所述咪唑鎓鹽（c）的含量為0.05質量份～3.0質量份。

Description

導電糊
本發明是有關於一種導電糊。
近年來，觸控面板被廣泛用作輸入裝置。觸控面板由液晶面板或有機電致發光（electroluminescence，EL）面板等顯示部、對輸入至特定位置的資訊進行檢測的觸控感測器等構成。觸控面板的方式根據輸入位置的檢測方法，大致分為電阻膜方式、靜電電容方式、光學方式、電磁感應方式、超音波方式等。其中，由於光學上明亮、設計性優異、結構簡單以及功能優異等理由，靜電電容方式的觸控面板被廣泛使用。
靜電電容方式的觸控感測器具有介由絕緣層而與第一電極正交的第二電極，對觸控面板面的電極施加電壓，將藉由對手指等導電體接觸時的靜電電容變化進行檢測而獲得的接觸位置作為訊號而輸出。作為靜電電容方式的觸控感測器中使用的配線電極，就不易看到配線電極的觀點而言，一般使用氧化銦錫等透明配線電極，但近年來，由於高感度化或畫面的大型化，使用金屬材料的不透明配線電極正在擴大。另外，為了提高觸控感測器的高精細化、薄膜化或視認性，要求在液晶面板或有機EL面板等顯示部上直接形成不透明配線電極。因此，除了形成微細圖案以外，亦需要在低溫下形成導電圖案。因此，作為形成在低溫的固化條件下表現出導電性的微細的導電圖案的技術，提出了含有導電性填料、兩性離子化合物及熱硬化性化合物的導電糊（例如，參照專利文獻1）。另外，亦提出了含有導電性填料、四級銨鹽化合物的導電糊（例如，參照專利文獻2）。 [現有技術文獻] [專利文獻]
專利文獻1：國際公開第2014/208445號 專利文獻2：國際公開第2019/073926號
[發明所欲解決之課題] 根據專利文獻1、專利文獻2的技術，雖然可在較以往更低的溫度下表現出導電性，但近年來要求在更低的溫度下的導電性，在100℃以下的低溫條件下導電性還是不充分。
本發明的課題在於提供一種可製造即使在100℃以下的低溫下導電性亦優異的微細的導電圖案的導電糊。 [解決課題之手段]
本發明及其較佳的方式包括以下的結構。 [1] 一種導電糊，含有導電粒子（a）、樹脂（b）、咪唑鎓鹽（c），所述咪唑鎓鹽（c）的熔點為30℃～100℃，且相對於所述導電粒子（a）100質量份而言的所述咪唑鎓鹽（c）的含量為0.05質量份～3.0質量份。 [2] 如所述[1]所述的導電糊，其中所述咪唑鎓鹽（c）在咪唑環的1位或3位的氮原子上具有烷基鏈。 [3] 如所述[2]所述的導電糊，其中所述烷基鏈的碳數為2～5。 [4] 如所述[1]至[3]中任一項所述的導電糊，其中所述咪唑鎓鹽（c）的陰離子的式量為80以下。 [5] 如所述[1]至[4]中任一項所述的導電糊，其中所述樹脂（b）含有具有羧基的樹脂，所述導電糊更含有光聚合起始劑（d）。 [6] 如所述[1]至[5]中任一項所述的導電糊，其中所述樹脂（b）含有具有不飽和雙鍵的反應性單體，所述導電糊更含有光聚合起始劑（d）。 [7] 如所述[1]至[6]中任一項所述的導電糊，其中所述導電粒子（a）的體積平均粒徑為0.1 μm～2.0 μm。 [8] 如所述[1]至[7]中任一項所述的導電糊，其中所述導電粒子（a）在全部固體成分中所佔的比例為60質量%～85質量%。 [9] 如所述[1]至[8]中任一項所述的導電糊，其中所述導電粒子（a）為選自由金、銀及銅所組成的群組中的金屬的粒子。 [發明的效果]
藉由本發明，可形成在100℃以下的低溫下導電性優異的微細的導電圖案。
本發明的導電糊含有導電粒子（a）、樹脂（b）、咪唑鎓鹽（c）。
[導電粒子（a）] 導電粒子（a）是具有導電性的粒子，例如可列舉：包含銀、金、銅、鉑、鉛、錫、鎳、鋁、鎢、鉬、鉻、鈦或銦或該些金屬的合金的粒子。其中，較佳為導電性高的金、銀或銅的粒子，更佳為穩定性高且於價格方面亦有利的銀的粒子。
導電粒子（a）可具有兩層以上的層結構。例如，亦可具有在包含銅的核的表面具有包含銀的殼的核殼結構。另外，導電粒子（a）的表面可被有機成分或無機氧化物等包覆。有機成分作為小粒徑的導電性粒子的分散劑或導電助劑發揮功能。作為有機成分，例如可列舉：脂肪酸、胺、硫醇、氰等。
導電粒子（a）的體積平均粒徑較佳為0.1 μm～2.0 μm。藉由使導電粒子（a）的體積平均粒徑為0.1 μm以上，更佳為0.3 μm以上，導電粒子（a）之間的接觸概率提高，所形成的導電圖案的比電阻值變低，進而曝光時的曝光用光順暢地透過本發明的導電糊的塗佈膜，故微細圖案形成變得容易。另一方面，藉由使導電粒子（a）的體積平均粒徑為2.0 μm以下，更佳為1.0 μm以下，所形成的導電圖案的表面平滑度及尺寸精度提高。
導電粒子（a）的體積平均粒徑可藉由以下方式求出：使用四氫呋喃（Tetrahydrofuran，THF）等樹脂成分可溶的溶媒將導電糊稀釋並進行離心分離，使除了樹脂成分以外的固體成分沈澱並加以回收，對所回收的固體成分藉由掃描式電子顯微鏡（Scanning Electron Microscope，SEM）或穿透式電子顯微鏡（Transmission Electron Microscope，TEM）來觀察導電粒子（a），隨機提取出100個導電粒子（a）的一次粒子而獲取圖像，藉由圖像分析對一個一個的一次粒子求出經圓換算的直徑，算出以體積進行加權所得的平均徑。
導電粒子（a）在全部固體成分中所佔的比例較佳為60質量%～85質量%。藉由使導電粒子（a）的比例為60質量%以上，更佳為70質量%以上，導電粒子（a）之間的接觸概率提高，所形成的導電圖案的比電阻值變低。另一方面，藉由使導電粒子（a）的比例為85質量%以下，更佳為80質量%以下，曝光時的曝光用光順暢地透過本發明的導電糊的塗佈膜，故微細圖案成形變得容易。此處所謂全部固體成分，是指將溶劑除外的導電糊的所有構成成分。
導電粒子（a）在本發明的導電糊的全部固體成分中所佔的比例可以如下方式進行測定。即，藉由在60℃～120℃下對導電糊進行加熱，使溶媒蒸發而回收全部固體成分。其次，利用熱重-示差熱分析（Thermal Gravity-Differential Thermal Analysis，TG-DTA）（示差熱天秤）在400℃～600℃下對全部固體成分進行加熱，使樹脂成分燃燒，藉此求出全部固體成分中的無機固體成分的比例。其次，使殘存的無機固體成分溶解於硝酸等中，進行感應耦合電漿（inductively coupled plasma，ICP）發光分光分析，測定無機固體成分中的導電粒子（a）的比例。
[樹脂（b）] 在本發明中，樹脂（b）除了聚合物以外，亦包括單體、寡聚物。
作為樹脂（b），例如可列舉：丙烯酸樹脂、聚酯樹脂、酚樹脂、環氧樹脂、丙烯酸胺基甲酸酯樹脂、聚醚胺基甲酸酯樹脂、苯氧基樹脂、聚碳酸酯樹脂、聚醯亞胺樹脂、聚醯胺樹脂、聚醯胺醯亞胺樹脂等。亦可含有兩種以上的所述樹脂。
在本發明的導電糊為更含有光聚合起始劑（d）的方式的情況下，即，藉由光微影術進行利用本發明的導電糊的圖案形成的情況下，較佳為所述樹脂（b）具有羧基。作為含有羧基的樹脂，例如可列舉：丙烯酸系共聚物、羧酸改質環氧樹脂、羧酸改質酚樹脂、聚醯胺酸、羧酸改質矽氧烷聚合物等。亦可含有兩種以上的所述樹脂。該些中，較佳為紫外光透過率高的丙烯酸系共聚物或羧酸改質環氧樹脂。
作為丙烯酸系共聚物，較佳為丙烯酸系單體與不飽和酸或其酸酐的共聚物。
作為丙烯酸系單體，例如可列舉：丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯（ethyl acrylate）（以下稱為「EA」）、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸異丁酯、丙烯酸異丙酯、丙烯酸縮水甘油酯、丁氧基三乙二醇丙烯酸酯、丙烯酸二環戊酯、丙烯酸二環戊烯酯、丙烯酸2-羥基乙酯、丙烯酸異冰片酯、丙烯酸2-羥基丙酯、丙烯酸異癸酯、丙烯酸異辛酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸2-甲氧基乙酯、甲氧基乙二醇丙烯酸酯、甲氧基二乙二醇丙烯酸酯、丙烯酸八氟戊酯、丙烯酸苯氧基乙酯、丙烯酸十八酯、丙烯酸三氟乙酯、丙烯酸胺基乙酯、丙烯酸苯酯、丙烯酸苯氧基乙酯、丙烯酸1-萘酯、丙烯酸2-萘酯、丙烯酸硫代苯酚、苄基硫醇丙烯酸酯、烯丙基化二丙烯酸環己酯、甲氧基化二丙烯酸環己酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、1,3-丁二醇二丙烯酸酯、乙二醇二丙烯酸酯、二乙二醇二丙烯酸酯、三乙二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、丙二醇二丙烯酸酯、聚丙二醇二丙烯酸酯、三甘油二丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、二-三羥甲基丙烷四丙烯酸酯、二季戊四醇單羥基五丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯、丙烯醯胺、N-甲氧基甲基丙烯醯胺、N-乙氧基甲基丙烯醯胺、N-正丁氧基甲基丙烯醯胺、N-異丁氧基甲基丙烯醯胺、甲基丙烯醯基苯酚、甲基丙烯醯胺苯酚、γ-丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、N-(2-羥基苯基)丙烯醯胺、N-(3-羥基苯基)丙烯醯胺、N-(4-羥基苯基)丙烯醯胺、丙烯酸鄰羥基苯酯、丙烯酸間羥基苯酯、丙烯酸對羥基苯酯、丙烯酸2-(2-羥基苯基)乙酯、丙烯酸2-(3-羥基苯基)乙酯、丙烯酸2-(4-羥基苯基)乙酯等、或將該些的丙烯酸基取代為甲基丙烯酸基的化合物等。該些中，特佳為選自丙烯酸乙酯、丙烯酸2-羥基乙酯以及丙烯酸異冰片酯中的單體。亦可使用該些中的兩種以上。
作為不飽和酸或其酸酐，例如可列舉：丙烯酸（acrylic acid）（以下稱為「AA」）、甲基丙烯酸、衣康酸、丁烯酸、馬來酸、富馬酸、乙酸乙烯基酯、或該些的酸酐等。亦可使用該些中的兩種以上。可藉由不飽和酸的共聚比來調整丙烯酸系共聚物的酸價。
作為其他的具有不飽和雙鍵的單體，例如可列舉：鄰羥基苯乙烯、間羥基苯乙烯、對羥基苯乙烯等。可使用該些中的兩種以上。
作為羧酸改質環氧樹脂，較佳為環氧化合物與不飽和酸或不飽和酸酐的反應產物。此處，羧酸改質環氧樹脂是指利用羧酸或羧酸酐對環氧化合物的環氧基進行改質而得者，不包含環氧基。
作為環氧化合物，例如可列舉：縮水甘油醚類、縮水甘油胺類、環氧樹脂等。
更具體而言，作為縮水甘油醚類，例如可列舉：甲基縮水甘油醚、乙基縮水甘油醚、丁基縮水甘油醚、乙二醇二縮水甘油醚、二乙二醇二縮水甘油醚、丙二醇二縮水甘油醚、三丙二醇二縮水甘油醚、新戊二醇二縮水甘油醚、雙酚A二縮水甘油醚、氫化雙酚A二縮水甘油醚、雙酚F二縮水甘油醚、雙酚S二縮水甘油醚、雙酚芴二縮水甘油醚、聯苯酚二縮水甘油醚、四甲基聯苯酚縮水甘油醚、三羥甲基丙烷三縮水甘油醚、3',4'-環氧環己基甲基-3,4-環氧環己烷羧酸酯等。
作為縮水甘油胺類，例如可列舉：第三丁基縮水甘油胺等。
作為環氧樹脂，例如可列舉：雙酚A型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、聯苯型環氧樹脂、酚醛清漆型環氧樹脂、氫化雙酚A型環氧樹脂等。
亦可使用該些環氧化合物中的兩種以上。
作為與環氧化合物反應的不飽和酸或不飽和酸酐，例如可列舉：與作為丙烯酸系共聚物的原料而先前例示者相同的物質。
在為本發明的導電糊更含有光聚合起始劑（d）的方式的情況下，即，在藉由光微影術進行利用本發明的導電糊的圖案形成的情況下，樹脂（b）亦較佳為具有不飽和雙鍵。藉由使樹脂（b）具有不飽和雙鍵，可提高曝光時曝光部的交聯密度，擴大顯影裕度，形成更微細的圖案。
不飽和雙鍵可藉由使具有不飽和雙鍵的化合物、例如(甲基)丙烯酸縮水甘油酯與所述的丙烯酸系共聚物或羧酸改質環氧樹脂反應而導入。
在為本發明的導電糊更含有光聚合起始劑（d）的方式的情況下，即，在藉由光微影術進行利用本發明的導電糊的圖案形成的情況下，樹脂（b）亦較佳為具有反應性單體，所述反應性單體具有不飽和雙鍵。
作為具有不飽和雙鍵的反應性單體，例如可列舉：作為丙烯酸系共聚物的原料在先前例示的丙烯酸系單體、苯乙烯「以下稱為（St）」等。亦可含有該些中的兩種以上。
樹脂（b）中的具有不飽和雙鍵的反應性單體的含量較佳為1質量%～50質量%。藉由使具有不飽和雙鍵的反應性單體的含量為1質量%以上，可形成微細的圖案。另一方面，藉由使其為50質量%以下，可適度抑制硬化收縮而進一步提高導電性。
作為樹脂（b），可較佳地使用具有酚性羥基的樹脂。藉由使樹脂（b）具有酚性羥基，可與基材表面的羥基或胺基等極性基形成氫鍵，提高圖案與基材的密接性。
樹脂（b）的酸價較佳為50 mgKOH/g～250 mgKOH/g。若酸價為50 mgKOH/g以上，更佳為60 mgKOH/g以上，則在顯影液中的溶解度變高，可抑制顯影殘渣的產生。另一方面，若酸價為250 mgKOH/g以下，更佳為200 mgKOH/g以下，則可抑制在顯影液中的過度溶解，抑制圖案的膜減少。樹脂（b）的酸價可依據日本工業標準（Japanese Industrial Standards，JIS）K 0070（1992）進行測定。
若設想後述的咪唑鎓鹽（c）的含量為微量的情況而考慮導電粒子（a）的含量，則樹脂（b）在所述導電糊的全部固體成分中所佔的含量較佳為15質量%～40質量%。
[咪唑鎓鹽（c）] 本發明的導電糊含有咪唑鎓鹽（c）。藉由添加咪唑鎓鹽（c），顯著促進金屬原子自導電粒子（a）的擴散，藉此導電粒子（a）之間有效果地燒結，即使在低溫、短時間的熱固化下亦能夠導通。
咪唑鎓鹽（c）的熔點必須為30℃以上且100℃以下。熔點低於30℃的咪唑鎓鹽即使在室溫下亦會促進燒結，因此由於在圖案形成前進行燒結，圖案加工變得困難，而且損害糊的保管穩定性。另外，藉由使熔點為100℃以下，即使在100℃以下的低溫下亦可獲得導電性。咪唑鎓鹽（c）的熔點可藉由差示掃描量熱測定（differential scanning calorimetry，DSC）來進行測定。
作為咪唑鎓鹽（c），例如可列舉：1-丁基-2,3-二甲基咪唑鎓氯化物、1-(2-羥乙基)-3-甲基咪唑鎓氯化物、1-甲基-3-丙基咪唑鎓氯化物、1-乙基-3-甲基咪唑鎓氯化物、1-苄基-3-甲基咪唑鎓氯化物、1-十二烷基-3-甲基-1H-咪唑-3-鎓氯化物、1-乙基-3-甲基咪唑鎓溴化物、1-十二烷基-3-甲基咪唑鎓溴化物1-丁基-2,3-二甲基咪唑鎓六氟磷酸鹽、1-丁基-2,3-二甲基咪唑鎓四氟硼酸鹽、1-丁基-3-甲基咪唑鎓甲烷磺酸鹽、1-乙基-3-甲基咪唑鎓六氟磷酸鹽、1-苄基-3-甲基咪唑鎓四氟硼酸鹽、1-乙基-3-甲基咪唑鎓硝酸鹽、1-乙基-3-甲基咪唑鎓碘化物等。亦可含有該些中的兩種以上。
咪唑鎓鹽（c）較佳為在咪唑環的1位或3位的氮原子上具有烷基鏈。藉由在1位或3位的氮原子上具有烷基鏈，容易引起陰離子與陽離子的電離。另外，由於烷基鏈不易引起位阻，因此塗膜內的陽離子的擴散變得容易，可有效果地使金屬原子自導電粒子（a）擴散。
所述烷基鏈的碳數更佳為2～5。藉由使烷基鏈的碳數為2～5，可使陽離子在塗膜內的擴散變得更容易。
咪唑鎓鹽（c）較佳為陰離子的式量為80以下。藉由使該式量為80以下，更佳為70以下，可使陰離子在塗膜內的擴散變得容易。
咪唑鎓鹽（c）的含量相對於導電粒子（a）100質量份為0.05質量份～3.0質量份。咪唑鎓鹽（c）的含量為0.05質量份以上，較佳為0.1質量份以上時，容易促進導電粒子（a）的原子擴散現象，藉由低溫及短時間的熱固化可提高導電性。另一方面，咪唑鎓鹽（c）的含量為3.0質量份以下時，可抑制圖案加工前的燒結，而能夠形成高精細的配線。
[光聚合起始劑（d）] 在藉由光微影術進行利用本發明的導電糊的圖案形成時，本發明的導電糊較佳為含有光聚合起始劑（d）。光聚合起始劑吸收紫外線等短波長的光而發生分解或奪氫反應，產生自由基。
作為光聚合起始劑，例如可列舉：二苯甲酮衍生物、苯乙酮衍生物、噻噸酮衍生物、苄基衍生物、安息香衍生物、肟系化合物、α-羥基酮系化合物、α-胺基烷基苯酮系化合物、氧化膦系化合物、蒽酮化合物、蒽醌化合物等。
作為二苯甲酮衍生物，例如可列舉：二苯甲酮、鄰苯甲醯基苯甲酸甲酯、4,4'-雙(二甲基胺基)二苯甲酮、4,4'-雙(二乙基胺基)二苯甲酮、4,4'-二氯二苯甲酮、芴酮、4-苯甲醯基-4'-甲基二苯基酮等。
作為苯乙酮衍生物，例如可列舉：對-第三丁基二氯苯乙酮、4-疊氮亞苄基苯乙酮、2,2'-二乙氧基苯乙酮等。
作為噻噸酮衍生物，例如可列舉：噻噸酮、2-甲基噻噸酮、2-氯噻噸酮、2-異丙基噻噸酮、二乙基噻噸酮等。
作為苄基衍生物，例如可列舉：苄基、苄基二甲基縮酮、苄基-β-甲氧基乙基縮醛等。
作為安息香衍生物，例如可列舉：安息香、安息香甲醚、安息香丁醚等。
作為肟系化合物，例如可列舉：1,2-辛二酮-1-[4-(苯硫基)-2-(O-苯甲醯基肟)]、乙酮-1-[9-乙基-6-(2-甲基苯甲醯基)-9H-咔唑-3-基]-1-(O-乙醯基肟)、1-苯基-1,2-丁二酮-2-(O-甲氧基羰基)肟、1-苯基-丙二酮-2-(O-乙氧基羰基)肟、1-苯基-丙二酮-2-(O-苯甲醯基)肟、1,3-二苯基-丙三酮-2-(O-乙氧基羰基)肟、1-苯基-3-乙氧基-丙三酮-2-(O-苯甲醯基)肟等。
作為α-羥基酮系化合物，例如可列舉：2-羥基-2-甲基-1-苯基-丙烷-1-酮、1-[4-(2-羥基乙氧基)-苯基]-2-羥基-2-甲基-1-丙烷-1-酮等。
作為α-胺基烷基苯酮系化合物，例如可列舉：2-甲基-(4-甲硫基苯基)-2-嗎啉基丙烷-1-酮、2-苄基-2-二甲基胺基-1-(4-嗎啉基苯基)-丁烷-1-酮、2-二甲基胺基-2-(4-甲基苄基)-1-(4-嗎啉-4-基-苯基)丁烷-1-酮等。
作為氧化膦系化合物，例如可列舉：2,4,6-三甲基苯甲醯基-二苯基-氧化膦、雙(2,4,6-三甲基苯甲醯基)-苯基氧化膦等。
作為蒽酮化合物，例如可列舉：蒽酮、苯並蒽酮、二苯並蒽酮、亞甲基蒽酮等。
作為蒽醌化合物，例如可列舉：蒽醌、2-第三丁基蒽醌、2-戊基蒽醌、β-氯蒽醌等。
亦可含有該些中的兩種以上。該些中，較佳為光感度高的肟系化合物。
相對於樹脂（b）100質量份，光聚合起始劑（d）的含量較佳為1質量份～30質量份。若光聚合起始劑的含量為1質量份以上，則曝光部的硬化密度增加，可提高顯影後的殘膜率。另一方面，若光聚合起始劑的含量為30質量份以下，則可抑制圖案上部的由光聚合起始劑引起的過剩的光吸收。其結果，可容易地將圖案形成為錐形形狀，可提高與基材的密接性。
本發明的導電糊除了含有所述的成分以外，亦可含有溶劑、塑化劑、調平劑、界面活性劑、矽烷偶合劑、消泡劑、顏料等添加劑。
作為塑化劑的具體例，可列舉：鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸二辛酯、聚乙二醇、甘油（glycerin）等。作為調平劑的具體例，可列舉：特殊乙烯基系聚合物、特殊丙烯酸系聚合物等。
作為矽烷偶合劑，例如可列舉：甲基三甲氧基矽烷、二甲基二乙氧基矽烷、苯基三乙氧基矽烷、六甲基二矽氮烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷、3-縮水甘油氧基丙基甲基二乙氧基矽烷等。
作為溶劑，例如可列舉：N,N-二甲基乙醯胺、N,N-二甲基甲醯胺、N-甲基-2-吡咯啶酮、2-二甲基胺基乙醇「以下稱為（dimethylaminoethanol，DMEA）」、二甲基咪唑啶酮、二甲基亞碸、γ-丁內酯、乳酸乙酯、1-甲氧基-2-丙醇、1-乙氧基-2-丙醇、乙二醇單正丙醚、二丙酮醇、四氫糠醇、丙二醇單甲醚乙酸酯、二乙二醇單甲醚、二乙二醇單乙醚乙酸酯、二乙二醇單丁醚、二乙二醇、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇單異丁酸酯等。亦可含有該些中的兩種以上。
溶劑的沸點較佳為150℃以上。若沸點為150℃以上，則溶劑的揮發得到抑制，可抑制糊的增稠。
[製備] 本發明的導電糊例如可使用三輥磨機、球磨機或行星式球磨機等分散機或混練機來製備。
[導電圖案的形成] 使用本發明的導電糊形成導電圖案的方法例如包括：塗佈步驟，將本發明的導電糊塗佈於基板上而獲得塗佈膜；光微影步驟，對所述塗佈膜進行曝光及顯影而獲得圖案；以及固化步驟，將所述圖案於60℃～250℃下加熱而獲得導電圖案。
所述塗佈步驟為將本發明的導電糊塗佈於基板上而獲得塗佈膜的步驟。
作為所述基板，例如可列舉：聚對苯二甲酸乙二酯（Polyethylene terephthalate，PET）膜、聚醯亞胺膜、聚酯膜、芳族聚醯胺膜、環氧樹脂基板、聚醚醯亞胺樹脂基板、聚醚酮樹脂基板、聚碸系樹脂基板、玻璃基板、矽晶圓、氧化鋁基板、氮化鋁基板或碳化矽基板。
作為所述塗佈步驟中的塗佈方法，例如可列舉：使用旋轉器的旋轉塗佈、噴霧塗佈、輥塗、網版印刷或使用刮刀塗佈機、模塗佈機、壓光塗佈機、彎月形塗佈機或者棒塗機的塗佈。
在本發明的導電糊含有溶劑的的情況下，亦可將所得的塗佈膜乾燥而將溶劑去除。作為將塗佈膜乾燥的方法，例如可列舉利用烘箱、加熱板或紅外線照射的加熱乾燥或真空乾燥。加熱乾燥溫度通常為50℃～80℃，加熱乾燥時間通常為1分鐘～幾小時。
所述塗佈步驟中所獲得的塗佈膜的膜厚只要藉由塗佈方法、導電糊的全部固體成分濃度或黏度等而適宜決定即可，較佳為乾燥後的塗佈膜的膜厚為0.1 μm～50 μm。
所述光微影步驟為對所述塗佈步驟中所得的塗佈膜進行曝光及顯影而獲得圖案的步驟。
作為用於所述塗佈膜的曝光的光源，較佳為水銀燈的i射線（365 nm）、h射線（405 nm）或g射線（436 nm）。
曝光後，利用顯影液將未曝光部去除，藉此可獲得所需的圖案。作為進行鹼顯影的情況下的顯影液，例如可列舉：氫氧化四甲基銨、二乙醇胺、二乙基胺基乙醇、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、三乙胺、二乙胺、甲胺、二甲胺、乙酸二甲基胺基乙酯、二甲基胺基乙醇、甲基丙烯酸二甲基胺基乙酯、環己胺、乙二胺或六亞甲基二胺的水溶液。亦可於該些水溶液中添加N-甲基-2-吡咯啶酮、N,N-二甲基甲醯胺、N,N-二甲基乙醯胺、二甲基亞碸或γ-丁內酯等極性溶劑，甲醇、乙醇或異丙醇等醇類，乳酸乙酯或丙二醇單甲醚乙酸酯等酯類，環戊酮、環己酮、異丁酮或甲基異丁基酮等酮類或界面活性劑。
作為進行有機顯影的情況下的顯影液，例如可列舉：N-甲基-2-吡咯啶酮、N-乙醯基-2-吡咯啶酮、N,N-二甲基乙醯胺、N,N-二甲基甲醯胺、二甲基亞碸或六甲基磷醯三胺等極性溶劑或該些極性溶劑與甲醇、乙醇、異丙醇、二甲苯、水、甲基卡必醇或乙基卡必醇的混合溶液。
作為顯影的方法，例如可列舉：一面使基板靜置或旋轉一面對塗佈膜的表面噴霧顯影液的方法、將基板浸漬於顯影液中的方法、或一面將基材浸漬於顯影液中一面施加超音波的方法。
顯影步驟中所得的圖案亦可實施利用清洗液的清洗處理。作為所述清洗液，例如可列舉水或於水中添加有乙醇或異丙醇等醇類或乳酸乙酯或丙二醇單甲醚乙酸酯等酯類的水溶液。
所述固化步驟為將所述光微影步驟中所得的圖案於60℃～250℃下加熱而獲得導電圖案的步驟。
作為固化的方法，例如可列舉：利用烘箱、惰性烘箱或加熱板的加熱乾燥，利用紅外線加熱器等的電磁波的加熱乾燥，或真空乾燥。
固化的溫度較佳為60℃～250℃。藉由使固化的溫度為60℃以上，更佳為80℃以上，可充分進行金屬粒子的燒結，充分降低所獲得的導電圖案的比電阻值。另一方面，藉由使固化溫度為250℃以下，更佳為140℃以下，進而佳為100℃以下，可在耐熱性低的基板等上穩定地形成導電圖案。 [實施例]
以下列舉實施例及比較例對本發明加以詳細說明。其中，本發明方式並不僅限定於該些實施例。
各實施例及比較例中所用材料如下。
[導電粒子（a）] 體積平均粒徑為0.5 μm、0.1 μm、2.0 μm的銀粒子。
[樹脂（b）] （B-1） 向氮氣環境的反應容器中加入150 g的2-二甲基胺基乙醇（DMEA），並使用油浴升溫至80℃為止。向其中歷時1小時滴加包含20 g的丙烯酸乙酯（EA）、40 g的甲基丙烯酸2-乙基己酯（2-EHMA）、20 g的苯乙烯（St）、15 g的丙烯酸（AA）、0.8 g的2,2'-偶氮雙異丁腈及10 g的DMEA的混合物。滴加結束後，進一步進行6小時聚合反應。其後，添加1 g的對苯二酚單甲醚，停止聚合反應。繼而，用0.5小時滴加包含5 g的GMA、1 g的三乙基苄基氯化銨（triethylbenzylammonium chloride）及10 g的DMEA的混合物。滴加結束後，進而進行2小時加成反應。利用甲醇對所獲得的反應溶液進行精製，藉此將未反應雜質去除，進而進行24小時真空乾燥，藉此獲得在EA/2-EHMA/St/AA的丙烯酸系共聚物（共聚比率以質量份計為20/40/20/15）上加成了5質量份GMA的具有羧基的丙烯酸系共聚物B-1。所獲得的B-1的酸價為103 mgKOH/g。
（B-2） 作為具有不飽和雙鍵的反應性單體，使用丙烯酸系單體（共榮社化學股份有限公司製造的萊特丙烯酸酯（light acrylate）BP-4EA）。將其稱為B-2。
[咪唑鎓鹽（c）] IS-1：1-甲基-3-丙基咪唑鎓氯化物（熔點：64℃） IS-2：1-丁基-3-甲基咪唑鎓氯化物（熔點：70℃） IS-3：1-(2-羥乙基)-3-甲基咪唑鎓氯化物（熔點：83℃） IS-4：1-苄基-3-甲基咪唑鎓氯化物（熔點：80℃） IS-5：1-十二烷基-3-甲基-1H-咪唑-3-鎓氯化物（熔點：48℃） IS-6：1-乙基-3-甲基咪唑鎓溴化物（熔點：74℃） IS-7：1-丁基-2,3-二甲基咪唑鎓四氟硼酸鹽（熔點：34℃） IS-8：1-乙基-3-甲基咪唑鎓六氟磷酸鹽（熔點：61℃） IS-9：1-丁基-2,3-二甲基咪唑鎓氯化物（熔點：99℃） IS-10：1-丁基-3-甲基咪唑鎓三氟甲烷磺酸鹽（熔點：16℃） IS-11：1,3-二甲基咪唑鎓氯化物（熔點：125℃） IS-12：1-乙基-3-甲基咪唑鎓硝酸鹽（熔點：41℃）。
[咪唑鎓鹽（c）的替代物] AS-1：四甲基氯化銨（熔點：425℃） AS-2：四丁基氯化銨（熔點：70℃）。
[光聚合起始劑（d）] ·豔佳固（IRGACURE）（註冊商標）OXE01（商品名，日本巴斯夫（BASF Japan）（股）製造，肟系化合物）（以下稱為OXE01）。
[溶劑] ·DMEA（東京化成工業股份有限公司製造）。
[評價、測定方法] （1）圖案形成性 於厚度50 μm的PET膜上，藉由網版印刷法以乾燥後的塗佈膜厚成為2.0 μm的方式塗佈各實施例中所獲得的導電糊，利用60℃的乾燥烘箱將所獲得的塗佈膜乾燥20分鐘。將以一定的線與間隙（以下稱為「L/S」）排列的直線組群即透光圖案作為一個單元，介隔分別具有L/S的值不同的三種單元的光罩，對乾燥後的塗佈膜進行曝光及顯影，分別獲得L/S的值不同的三種圖案。關於曝光，使用曝光裝置（PEM-6M；聯合光學股份有限公司製造）以曝光量300 mJ/cm 2（波長365 nm換算）進行全線曝光，顯影是使基板於0.20質量%的Na 2CO 3溶液中浸漬30秒鐘後，實施利用超純水的清洗處理而進行。
其後，對所得的圖案在80℃及100℃下實施1小時的熱固化，分別獲得L/S的值不同的三種導電圖案。再者，光罩所具有的各單元的L/S的值是設為15/15、10/10、7/7（分別表示線寬（μm）/間隔（μm））。利用光學顯微鏡對所得的導電圖案進行觀察，確認圖案間無殘渣、且無圖案剝離的L/S的值最小的導電圖案，將該L/S的值為7/7的情形判定為A，10/10的情形判定為B，15/15的情形判定為C，以15/15無法形成導電圖案的情形判定為D。按照A＞B＞C＞D的順序，圖案形成性優異，顯示出能夠進行微細的圖案形成。將A～C判斷為合格。
（2）比電阻值 於厚度50 μm的PET膜上，藉由網版印刷法以乾燥後的塗佈膜厚成為1.5 μm的方式塗佈各實施例中所獲得的導電糊，利用80℃的乾燥烘箱將所獲得的塗佈膜乾燥15分鐘。介隔具有100個圖1所示的透光圖案100的光罩，對乾燥後的塗佈膜進行曝光及顯影，獲得圖案。
膜厚使用觸針式階差計（東京精密（股）製造的「沙福康（Surfcom）」（註冊商標）1400）來測定。更具體而言，在測長：1 mm，掃描速度：0.3 mm/sec的條件下分別測定隨機抽取的10個位置的膜厚，求出該些膜厚的平均值，藉此可算出膜厚。
其後，對所獲得的圖案於80℃、100℃下實施1小時熱固化，獲得比電阻值測定用的導電圖案。所獲得的導電圖案的線寬為0.10 mm，線長為80 mm。再者，曝光及顯影的條件是設定為與所述圖案成形性的評價方法相同。
另外，線寬可藉由以下方式算出：利用光學顯微鏡分別觀察隨機抽取的10個位置的線寬，對圖像資料進行分析，求出該些線寬的平均值。
以電阻計（RM3544；日置（HIOKI）製造）連接所得的比電阻值測定用的導電圖案各自的端部而測定電阻值，根據以下的式算出比電阻值。 比電阻值=電阻值×膜厚×線寬/線長···  式 比電阻值越小表示導電性越優異。
[實施例1] 在容量100 mL的潔淨瓶中，加入作為樹脂（b）的10.00 g的B-1及2.00 g的B-2、作為咪唑鎓鹽（c）的0.255 g的IS-1、作為光聚合起始劑的0.40 g的OXE01、及作為溶媒的6.00 g的DMEA，利用自轉公轉攪拌機（Thinky（新基）股份有限公司製造的「去泡攪拌太郎」ARE-310）進行混合，獲得18.66 g的樹脂溶液（全部固體成分67.8質量%）。
將10.00 g的所述樹脂溶液、作為導電粒子（a）的27.10 g的Ag粒子（體積平均粒徑：0.5 μm）混合，使用三輥磨機（艾卡特（EXAKT）公司製造的EXAKT M-50）進行混練，獲得37.10 g的導電糊1。
[實施例2～實施例10] 除了以表1所示的對應關係在各實施例中使用IS-2～IS-9、IS-12代替IS-1作為咪唑鎓鹽（c）以外，與實施例1同樣地操作，獲得導電糊2～導電糊10。
[實施例11] 除了將咪唑鎓鹽（c）IS-1向樹脂溶液中的添加量設為0.025 g代替0.255 g，將與導電粒子（a）混合的樹脂溶液的量設為10.03 g代替10.00 g以外，與實施例1同樣地操作，獲得導電糊11。
[實施例12] 除了將咪唑鎓鹽（c）IS-1向樹脂溶液中的添加量設為0.515 g代替0.255 g，將與導電粒子（a）混合的樹脂溶液的量設為9.95 g代替10.00 g以外，與實施例1同樣地操作，獲得導電糊12。
[實施例13] 除了將咪唑鎓鹽（c）IS-1向樹脂溶液中的添加量設為1.69 g代替0.255 g，將與導電粒子（a）混合的樹脂溶液的量設為9.66 g代替10.00 g以外，與實施例1同樣地操作，獲得導電糊13。
[實施例14、實施例15] 除了分別使用體積平均粒徑0.1 μm、2.0 μm的Ag粒子代替體積平均粒徑0.5 μm的Ag粒子作為導電粒子（a）以外，與實施例1同樣地操作，獲得導電糊14、導電糊15。
[比較例1] 除了將咪唑鎓鹽（c）IS-1向樹脂溶液中的添加量設為0.015 g代替0.255 g，將與導電粒子（a）混合的樹脂溶液的量設為10.05 g代替10.00 g以外，與實施例1同樣地操作，獲得導電糊16。
[比較例2] 除了將咪唑鎓鹽（c）IS-1向樹脂溶液中的添加量設為2.36 g代替0.255 g，將與導電粒子（a）混合的樹脂溶液的量設為9.55 g代替10.00 g以外，與實施例1同樣地操作，獲得導電糊17。
[比較例3～比較例6] 除了分別使用AS-1、AS-2、IS-10、IS-11代替IS-1作為咪唑鎓鹽（c）或其替代物以外，與實施例1同樣地操作，獲得導電糊18～導電糊21。
藉由使用各實施例、比較例中獲得的導電糊18～導電糊21形成規定的圖案，實施熱固化來製造導電圖案，並進行圖案形成性的評價及導電性的評價。其中，比較例2、比較例5的圖案形成性差，無法進行圖案加工。將評價結果表示於表2中。
[表1]
[表1]  
  導電粒子（a） 樹脂（b） 咪唑鎓鹽（c）/其替代物 光聚合起始劑 OXE01 溶媒 DMEA
體積平均粒徑 （μm） 在全部固體成分中 所佔的比例（質量%） 種類 將B-1設為100 的質量比 （質量份） 種類 將B-1設為100 的質量比 （質量份） 種類 將導電粒子（a）設為 100的質量比 （質量份） 熔點（℃） 陰離子 式量 將樹脂（b）設為 100的質量比 （質量份） 將樹脂（b）設為 100的質量比 （質量份）
實施例1 0.5 80 B-1 100 B-2 20 IS-1 0.5 64 35.5 3.33 50
實施例2 0.5 80 B-1 100 B-2 20 IS-2 0.5 70 35.5 3.33 50
實施例3 0.5 80 B-1 100 B-2 20 IS-3 0.5 83 35.5 3.33 50
實施例4 0.5 80 B-1 100 B-2 20 IS-4 0.5 80 35.5 3.33 50
實施例5 0.5 80 B-1 100 B-2 20 IS-5 0.5 48 35.5 3.33 50
實施例6 0.5 80 B-1 100 B-2 20 IS-6 0.5 74 79.9 3.33 50
實施例7 0.5 80 B-1 100 B-2 20 IS-7 0.5 34 86.8 3.33 50
實施例8 0.5 80 B-1 100 B-2 20 IS-8 0.5 61 145.0 3.33 50
實施例9 0.5 80 B-1 100 B-2 20 IS-9 0.5 99 35.5 3.33 50
實施例10 0.5 80 B-1 100 B-2 20 IS-12 0.5 41 62.0 3.33 50
實施例11 0.5 80 B-1 100 B-2 20 IS-1 0.05 64 35.5 3.33 50
實施例12 0.5 80 B-1 100 B-2 20 IS-1 1.0 64 35.5 3.33 50
實施例13 0.5 80 B-1 100 B-2 20 IS-1 3.0 64 35.5 3.33 50
實施例14 0.1 80 B-1 100 B-2 20 IS-1 0.5 64 35.5 3.33 50
實施例15 2.0 80 B-1 100 B-2 20 IS-1 0.5 64 35.5 3.33 50
比較例1 0.5 80 B-1 100 B-2 20 IS-1 0.03 64 35.5 3.33 50
比較例2 0.5 80 B-1 100 B-2 20 IS-1 4.0 64 35.5 3.33 50
比較例3 0.5 80 B-1 100 B-2 20 AS-1 0.5 425 35.5 3.33 50
比較例4 0.5 80 B-1 100 B-2 20 AS-2 0.5 70 35.5 3.33 50
比較例5 0.5 80 B-1 100 B-2 20 IS-10 0.5 16 149.1 3.33 50
比較例6 0.5 80 B-1 100 B-2 20 IS-11 0.5 125 35.5 3.33 50
[表2]
[表2]
導電糊 圖案形成性的評價 比電阻值 （Ω·cm）
乾燥後的 塗佈膜厚 （μm） 圖案形成性 80℃ 100℃
實施例1 1 2 A 6.5×10 -5 4.2×10 -5
實施例2 2 2 A 7.6×10 -5 5.5×10 -5
實施例3 3 2 A 1.2×10 -4 8.5×10 -5
實施例4 4 2 A 8.5×10 -5 7.5×10 -5
實施例5 5 2 B 1.1×10 -4 7.7×10 -5
實施例6 6 2 A 9.5×10 -5 7.8×10 -5
實施例7 7 2 C 1.7×10 -4 1.3×10 -4
實施例8 8 2 B 3.5×10 -4 2.7×10 -4
實施例9 9 2 A 1.5×10 -4 8.7×10 -5
實施例10 10 2 B 7.8×10 -5 6.0×10 -5
實施例11 11 2 A 6.9×10 -4 4.5×10 -4
實施例12 12 2 B 5.7×10 -5 4.1×10 -5
實施例13 13 2 C 5.5×10 -5 3.9×10 -5
實施例14 14 0.7 A 9.1×10 -5 7.0×10 -5
實施例15 15 5 C 7.5×10 -5 5.5×10 -5
比較例1 16 2 A 1.1×10 -3 9.2×10 -4
比較例2 17 2 D 不可進行圖案加工
比較例3 18 2 A 7.3×10 -1 4.6×10 -3
比較例4 19 2 A 6.6×10 -1 3.5×10 -3
比較例5 20 2 D 不可進行圖案加工
比較例6 21 2 A 1.7×10 -3 9.2×10 -4
100:透光圖案
圖1是在實施例中用於導電性評價的光罩的透光圖案的概略圖。

Claims (9)

  1. 一種導電糊，含有導電粒子（a）、樹脂（b）、咪唑鎓鹽（c），所述咪唑鎓鹽（c）的熔點為30℃～100℃，且相對於所述導電粒子（a）100質量份而言的所述咪唑鎓鹽（c）的含量為0.05質量份～3.0質量份。
  2. 如請求項1所述的導電糊，其中所述咪唑鎓鹽（c）在咪唑環的1位或3位的氮原子上具有烷基鏈。
  3. 如請求項2所述的導電糊，其中所述烷基鏈的碳數為2～5。
  4. 如請求項1或請求項2所述的導電糊，其中所述咪唑鎓鹽（c）的陰離子的式量為80以下。
  5. 如請求項1或請求項2所述的導電糊，其中所述樹脂（b）含有具有羧基的樹脂，所述導電糊更含有光聚合起始劑（d）。
  6. 如請求項1或請求項2所述的導電糊，其中所述樹脂（b）含有具有不飽和雙鍵的反應性單體，所述導電糊更含有光聚合起始劑（d）。
  7. 如請求項1或請求項2所述的導電糊，其中所述導電粒子（a）的體積平均粒徑為0.1 μm～2.0 μm。
  8. 如請求項1或請求項2所述的導電糊，其中所述導電粒子（a）在全部固體成分中所佔的比例為60質量%～85質量%。
  9. 如請求項1或請求項2所述的導電糊，其中所述導電粒子（a）為選自由金、銀及銅所組成的群組中的金屬的粒子。
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