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TW202337546A - 含氧化硼之吸附劑及相關之方法與裝置 - Google Patents

含氧化硼之吸附劑及相關之方法與裝置 Download PDF

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TW202337546A
TW202337546A TW111140797A TW111140797A TW202337546A TW 202337546 A TW202337546 A TW 202337546A TW 111140797 A TW111140797 A TW 111140797A TW 111140797 A TW111140797 A TW 111140797A TW 202337546 A TW202337546 A TW 202337546A
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porous
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洛基 狄恩 吉伯森
亞歷山卓 格里什琴柯
大衛 桑切斯
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美商恩特葛瑞斯股份有限公司
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Abstract

本發明描述包括多孔吸附劑基底及該基底表面上之氧化硼的含氧化硼之吸附劑，以及包括該含氧化硼之吸附劑之裝置，以及製備及使用該含氧化硼之吸附劑之相關方法。

Description

含氧化硼之吸附劑及相關之方法與裝置
本發明係關於包括多孔吸附劑基底及該基底表面上之氧化硼的含氧化硼之吸附劑，以及包括含氧化硼之吸附劑之裝置，以及製備及使用含氧化硼之吸附劑之相關方法。
半導體製造行業使用原料氣體處理半導體晶圓及製造微電子裝置。此等氣體包括鹵素、氫化物、鹵化氫以及其他含鹵素及不含鹵素之氣體。
原料氣體必須以高純度形式使用。原料氣體中之雜質將在使用原料氣體處理之半導體晶圓或微電子裝置中產生缺陷。隨著所製造之先進微電子裝置之尺寸愈來愈小，裝置對雜質之存在的敏感性持續增加，且必須向半導體處理工具提供雜質含量愈來愈低的原料氣體。
使用高度無污染物條件進行合成、分離、純化、處理、儲存、輸送原料氣體及將其遞送至半導體處理工具之步驟。已開發出專用的儲存及遞送系統以儲存及處理原料氣體，以及在避免氣體中包括大氣污染物之情況下將氣體遞送至半導體處理工具。
但即使在高水準之防護措施下，經純化之氣體中通常仍存在少量的來自大氣或非大氣來源之雜質。雜質不僅可由於暴露於大氣雜質而存在，且亦可能在氣體處理或儲存系統內產生。雜質可在原料氣體之處理或儲存期間由原料氣體與處理或儲存設備之間的相互作用產生。雜質亦可由氣體與系統中之不同雜質(例如，水)之間的相互作用產生。由於許多原料氣體(包括鹵素、氫化物及鹵化氫)之反應性極高，因此雜質可在儲存期間由反應性原料氣體與污染物(諸如水)或與儲存或氣體處理系統(諸如金屬流量控制裝置(管或導管)、容器主體、閥門等)之金屬部分的化學相互作用產生。
在使用點處(意謂在將氣體遞送至半導體處理工具之點處)可存在於原料氣體中之特定污染物包括水、金屬及烴。可能之金屬污染物包括存在於用以收納、移動或處理試劑氣體之金屬儲存容器或金屬導管中之元素金屬，且包括例如銅、鉬、鎳、鐵或鈷。在氯化氫(HCl)氣體之特定情況下，可存在烴2-氯丙烷且已知其會引起晶圓上之缺陷。即使污染物僅以微量存在，例如，濃度在十億分率(體積)或更低之範圍內，此等污染物仍可在經處理之微電子裝置中產生缺陷。
原料氣體之供應商及使用者持續需要減少或消除在使用點處(亦即，工具處)供應至半導體處理工具之原料氣體中發現之微量雜質(例如，金屬、水、烴)。已開發出用於在氣體供應至工具時改良氣態原料之最終純度(亦即，遞送至半導體處理工具時之純度)之「氣體純化器」產品且係可商購的。實例包括由Entegris以商標名GateKeeper® GPU介質氣體純化器出售之一系列產品。此等產品適用於對原料氣體進行最終純化步驟，該等原料氣體包括鹵化物、氫化物、鹵化氫等，例如：HCl、Cl 2、B 2H 6、BCl 3、CClH 3、GeCl 4、GeH 4、H 2S、H 2Se、HBr、NF 3、SiCl 4、SiF 4、SiH 2Cl 2、SiHCl 3、SO 2、CHClF 2、BF 3、HF及HBr。可使用此等氣體純化器移除之雜質包括微量之水、烴(例如，甲苯)及金屬(諸如Fe、Ni、Mo、Cr及Mn)等。
以下描述係關於新型吸附劑材料(或「純化材料」)，其係用於吸附存在於高純度試劑氣體中之雜質氣體的方法中。新型吸附劑材料包括多孔吸附劑基底結構(例如，粒子或「單石(monolith)」)，及在多孔吸附劑基底之表面上之氧化硼。新型吸附劑材料在本文中稱為「含氧化硼之吸附劑」，例如「含氧化硼之粒子」或作為某些實例，呈粒子形式之吸附劑，在上下文允許之情況下簡稱為「粒子」或「吸附劑粒子」。
新型吸附劑材料包括多孔基底結構(有時簡稱為「基底」)之有效組合，該結構可獨自有效地作為吸附劑材料，但可將氧化硼添加至基底結構之表面以提供額外之吸附特性。特定言之，新型吸附劑材料可有效吸附原本存在於純原料氣體(諸如鹵化物、氫化物及鹵化氫)中之微量的水分、金屬、烴或此等物質之組合。
尤其較佳之含氧化硼之吸附劑可使用碳基吸附劑材料，例如活性碳或熱解碳作為基底材料，以多孔吸附劑粒子或單石之形式製備。由於多種活性碳及熱解碳產物之高表面積及高孔隙率，活性碳及熱解碳可充當用於吸附雜質氣體分子之極有效基底材料。添加至碳基底中之氧化硼(B 2O 3)之高惰性、吸濕性產生用於吸附包括水、氣態金屬及烴之氣態雜質之極有效的含氧化硼之吸附劑。
在一個態樣中，本發明係關於含氧化硼之吸附劑，其包括：多孔吸附劑基底及在多孔吸附劑基底表面之氧化硼。
在另一態樣中，本發明係關於一種純化器裝置，其包括純化器容器，該純化器容器具有內部、入口、出口及位於內部之所描述之含氧化硼之吸附劑。
在另一態樣中，本發明係關於一種用於在多孔吸附劑基底表面形成氧化硼之方法。該方法包含：將硼酸水溶液塗覆至多孔吸附劑基底之表面、將水自硼酸溶液移除且在表面處由硼酸形成氧化硼。
在另一態樣中，本發明係關於一種用於形成具有塗有硼酸溶液之表面之多孔吸附劑基底的方法。該方法包括將硼酸水溶液塗覆至多孔吸附劑基底之表面。
在另一態樣中，本發明係關於一種用於自試劑氣體移除雜質的方法。該方法包括使試劑氣體與含氧化硼之吸附劑接觸，該含氧化硼之吸附劑包括多孔吸附劑基底及多孔吸附劑基底表面之氧化硼。
以下為新穎含氧化硼之吸附劑材料之描述，該等材料包括有包括多孔表面之多孔吸附劑基底(例如，基底粒子或單石)，及位於多孔吸附劑基底之表面之氧化硼。亦描述用於製備新穎吸附劑材料(例如，粒子或單石)之方法、使用新穎吸附劑材料之方法以及包括新穎吸附劑材料之系統及裝置，諸如純化器裝置及半導體處理工具。
新穎吸附劑材料呈多孔吸附劑基底結構形式，該結構可用作多孔基材以將氧化硼以允許氧化硼有效用作用於自氣體移除氣態雜質之吸附劑或純化器之方式負載於基底結構之表面。在某些實例中，多孔吸附劑基底可呈個別多孔粒子(例如，「內部粒子」、「核心粒子」或「基底粒子」)形式，該等粒子可用作多孔基材以將氧化硼以允許氧化硼有效用作自氣體中移除氣態雜質之吸附劑或純化器之方式負載於粒子之表面上。基底可為小顆粒之粒子，或在其他實例中，基底可為較大尺寸之「單石」或「圓盤」，其可用作多孔基材以將氧化硼以允許氧化硼有效用作用於自氣體移除氣態雜質之吸附劑或純化器之方式負載於粒子之表面。
所描述之含氧化硼之吸附劑不意欲包括氧化硼顆粒，意謂僅由氧化硼製成之顆粒(或粒子，或單石型結構)。已知氧化硼顆粒(意謂實質上僅含有氧化硼之顆粒，相比之下，本發明之含氧化硼之吸附劑包括在不同(非氧化硼)類型之多孔吸附劑基底之表面上形成之氧化硼)用於純化器產品，例如由Entegris所出售之「CR系列」之GateKeeper® GPU介質氣體純化器。
本文中所描述之含氧化硼之吸附劑(包括含氧化硼之吸附劑粒子)與氧化硼顆粒的不同之處至少在於當前描述之含氧化硼之吸附劑包括多孔基底結構(粒子或「單石」)，其可不同於氧化硼且可具有不同於氧化硼顆粒之物理特性的物理特性，例如，與氧化硼顆粒相比可具有更高孔隙率及更高表面積；且亦在於當前描述之含氧化硼之吸附劑之表面的氧化硼係單獨添加至多孔吸附劑基底結構之表面，亦即，在使用單獨(先前)形成步驟形成基底後施用於多孔吸附劑基底之表面。
多孔吸附劑基底可為其上可藉由所描述之方法形成一量之氧化硼的任何適用之多孔吸附劑材料，在形成氧化硼後，該多孔吸附劑基底及所施用之氧化硼將有效用作純化器或吸附劑材料，以自諸如鹵化物、氫化物或鹵化氫之試劑氣體移除氣體雜質。
可適用作多孔吸附劑基底之吸附劑材料之實例包括已知類型之多孔吸附劑材料。實例包括碳基吸附介質、聚合吸附介質、矽石等。特定實例包括金屬有機框架(「MOF」)，其包括沸石材料，尤其包括沸石咪唑酯框架(「ZIF」)吸附劑；矽石及基於矽石之粒子；氧化鋁及基於氧化鋁之粒子；以及多孔碳吸附劑粒子(有時簡稱為「多孔碳粒子」)，其包括通常稱為「活性碳粒子」之碳吸附劑材料以及其他類型之碳粒子。
適用作多孔吸附劑基底之多孔碳吸附劑材料之非限制性實例包括：由合成聚合物(諸如烴、鹵烴(例如，氯烴))或氫鹵烴樹脂(例如，聚丙烯腈、聚苯乙烯、磺化聚苯乙烯-二乙烯苯、聚偏二氯乙烯(PVDC)等)之熱解形成之碳；聚合物框架(PF)材料；多孔有機聚合物(POP)；纖維素炭；木炭；及由天然來源材料(諸如椰子殼、瀝青、木材、石油、煤等)形成之活性碳。
多孔吸附劑基底可呈任何形狀、形式、尺寸等，以將氧化硼負載於基底之表面，其中基底與所施用之氧化硼之組合結構有效地使組合基底及氧化硼適用於自含有雜質之試劑氣體吸附雜質氣體。多孔吸附劑基底(諸如孔隙特徵(孔徑、孔隙率))之尺寸、形狀及物理特性可影響基底在氧化硼施用於基底之表面後自含有雜質之試劑氣體吸附雜質之能力，以及吸附劑在包含於純化器裝置中時之填充密度及空隙(間隙空間)體積。
基底(在基底之表面形成氧化硼之前)可具有任何適合之形式，諸如顆粒或稱為「單石」之結構。顆粒，亦稱為「粒子」，為許多個別片狀多孔吸附劑之集合，各片具有相對較小之尺寸，諸如小於3公分，或小於2或1公分。粒子可具有任何適用之粒度、形狀、孔隙率及粒度範圍。基底結構之適用之形狀及形式的實例包括珠粒、顆粒、丸粒、錠狀物、殼體、鞍狀物、粉末、不規則形狀微粒、壓縮單石、任何形狀及尺寸之擠出物、編織物或網狀物形式之材料、蜂巢矩陣單石及(吸附劑與其他組分之)複合物，以及前述類型之吸附劑材料之搗碎或壓碎形式。
適用或較佳之基底粒子可具有0.5至20毫米，諸如1至15或1至10毫米(mm)範圍內之平均尺寸。吸附劑粒子之集合之平均粒度可藉由標準技術量測，包括自粒子之集合隨機選擇粒子且使用測微計量測尺寸(例如，直徑)。
適用或較佳之粒子亦可具有滿足以下條件之形狀：當粒子包括於純化器裝置中時，該形狀與粒子之平均尺寸之組合將產生適用之填充密度及粒子之間的空隙空間量。例示性形狀包括圓形，包括實質上圓形、實質上球形或圓柱形之粒子。當含有粒子作為純化器裝置(參見圖2及圖3)之吸附劑粒子時，吸附劑粒子之間的較佳空隙空間(不包括容器之頂部空間)量之實例可低於50%，例如低於40%、30%或25%。
作為呈相對較小尺寸(例如，具有小於2公分之尺寸)之粒子形式之多孔吸附劑基底的替代方案，多孔吸附劑基底可改為具有較大尺寸且純化器中含有較少的吸附劑結構。在吸附劑技術中，尺寸較大或經設定尺寸以緊密適配儲存容器之內部空間的吸附劑結構有時可稱為「單石」型吸附劑材料。單石吸附劑具有至少一個大於2公分之尺寸，且可呈三維圓柱或「圓盤」之形式。通常，單個單石或少數(例如，3至10個)單石經設定尺寸以適配至純化器之容器中。
適用之多孔吸附劑基底(例如，呈粒子形式或作為單石)之另一特徵為高表面積。多孔吸附劑基底，諸如多孔吸附劑碳粒子，可藉由多孔吸附劑材料之表面積來表徵。此類型之表面積量測可藉由已知方法，即氮氣BET表面積量測來進行，例如藉由使用可購自Anton-Paar之Autosorb iQ儀器，其中將儀器設定成使用BET (布魯尼爾(Brunauer)、埃密特(Emmett)及特勒(Teller))方法。根據適用或較佳之實例，多孔吸附劑基底材料可展現相對高表面積，諸如至少500、600或700平方公尺/公克之表面積，例如在700至1000平方公尺/公克範圍內或更高之表面積。
多孔吸附劑基底可為多孔的，且可含有延伸穿過基底結構內部之互連的孔隙網。孔隙可具有任何適用之孔徑，意謂在基底之表面上形成氧化硼之後將實現基底之所需吸附效能的任何孔徑。
吸附劑材料之孔徑係以基於粒子集合之平均孔徑之一般範圍進行分類。具有大於50奈米(nm)之平均孔徑之粒子通常稱為巨孔。具有2至50奈米(nm)範圍內之平均孔徑之粒子通常稱為中孔粒子。具有小於2奈米之平均孔徑之粒子通常稱為微孔。此等術語由IUPAC術語定義。如根據本發明所使用，基底粒子可具有屬於任何此等尺寸範圍標示內之平均孔徑或孔徑範圍。
多孔吸附劑基底可具有在巨孔範圍內之孔隙、在中孔範圍內之孔隙及在微孔範圍內之孔隙。理想地是，為了有效移除本文中所描述之雜質，基底可具有適用量之微孔範圍之孔隙及適用量之中孔範圍內之孔隙。相較於在巨孔尺寸範圍之孔隙內的質量轉移速率，雜質在微孔或中孔尺寸範圍之孔隙內具有更快之質量轉移速率；(至少)出於此原因，多孔吸附劑基底可較佳具有在微孔尺寸範圍、中孔尺寸範圍或此兩者內之孔隙之顯著孔徑分佈。
多孔吸附劑基底材料之另一特性為孔隙率(有時亦稱為「孔隙體積」)，其為以粒子集合之質量計由孔隙佔據之多孔吸附劑基底之量(體積)。例示性基底粒子可具有至少0.2毫升/公克之孔隙率，諸如至少0.35毫升/公克，較佳至少0.40毫升/公克之孔隙率。
適用或較佳之多孔吸附劑基底材料包括多孔碳吸附劑粒子，諸如活性碳及熱解碳之粒子。活性碳為藉由包括將木炭加熱至攝氏800至1000度範圍內之溫度以「活化」材料之步驟產生之顆粒材料，該木炭係源自天然來源(例如，椰子殼或煤)。在加熱之後，藉由酸洗將雜質自材料移除。通常，活性碳可具有500至1000 nm範圍內之孔徑及至少約1000平方公尺/公克之表面積。
適用之活性碳粒子可具有任何有效尺寸及形狀，其中典型形式為實質上圓形、球形小珠粒、丸粒或顆粒。較佳的活性碳粒子可對各種氣體具有良好吸附特性，甚至係在如本文中所描述於粒子表面上形成氧化硼之前。較佳粒子可具有相對較高的孔隙率(例如，至少35或40立方公分/公克)及相對較高的表面積(例如，至少400、500、600或700平方公尺/公克)。
許多種類之由一系列碳源製備之活性碳粒子為熟知的且許多為可商購的。實例包括由日本Kureha Corporation出售之珠粒形活性碳產品。
根據本說明之方法，將氧化硼(B 2O 3)形成於多孔吸附劑基底之表面上。將氧化硼以氧化硼形式直接施用至吸附劑多孔基底表面上並非有效之選擇方案，因為氧化硼可與質子溶劑(諸如水)反應且在其他有機溶劑中展現不佳溶解度。為解決此將氧化硼以其氧化硼形式操作之難點，為了避免需要將氧化硼直接施用於多孔吸附劑基底表面上，本發明包括用於在多孔吸附劑基底表面上形成氧化硼之方法，其係藉由將硼酸(正硼酸或偏硼酸)溶液塗覆至基底表面且接著自所塗覆之硼酸溶液移除溶劑(例如，水)，從而引起表面處之氧化硼的化學形成且可保持在表面上。
氧化硼為已知的化學材料，且可根據以下反應由硼酸形成： 2 H 3BO 3 → B 2O 3+ 3 H 2O    (I)
此反應為熟知的且描述於例如「Inorganic Syntheses」, W. Conard Fernelius著, 第II卷, McGraw-Hill, 1946, 第22至23頁中；亦參見美國專利第6,522,457號，其全部內容以引用之方式併入本文中。儘管鑑別起始成分為正硼酸，即H 3BO 3，但中間反應產物偏硼酸，即HBO 2，亦起到起始成分之作用。在下文中，除非另外說明，否則所提及之硼酸意指正硼酸及偏硼酸兩者。
為在所描述之吸附劑基底(例如，粒子單石)之表面上形成氧化硼，製備硼酸溶液且將其塗覆至吸附劑基底表面。用於將溶液塗覆至吸附劑基底表面之方式可為任何適用之塗覆方法，諸如將溶液噴塗或以其他方式塗佈至基底粒子上，或替代地藉由將基底浸漬或浸沒於溶液中。在將硼酸溶液塗覆至表面之後，自溶液移除溶劑(例如，初始的水)以在表面處留下硼酸，B(OH) 3。
以乾燥方式自基底及基底表面上之硼酸塗層實質上移除存在於所塗覆之硼酸溶液中之水分(亦即，液態水)。但分子水留在存在於基底表面處之硼酸中。為了自硼酸移除水且將硼酸化學轉化為氧化硼，將表面處含有硼酸(來自經乾燥之硼酸溶液)之基底在可有效地自硼酸移除水且由此將硼酸轉化為氧化硼，即B 2O 3之時間及溫度下進一步加熱。此步驟有時稱為「脫水」步驟。所得氧化硼在多孔吸附劑基底之孔隙表面上形成高保形性塗層。硼酸溶液可含有任何含硼酸之溶劑，其中水為有效溶劑。硼酸在溶液中之濃度可為任何有效地將所需量之硼酸塗覆至吸附劑基底表面上以用於在表面上形成所需量之氧化硼的濃度。硼酸(不論正硼酸或偏硼酸)之適用濃度之實例可在0.1至10 M之範圍內。作為例示性溶劑形式，由於水為硼酸之有效溶劑，因此用於在基底表面上形成氧化硼之溶劑將稱為水。
在將硼酸溶液塗覆至基底表面之後，將水以使得硼酸根據方程式I化學轉化為氧化硼之方式自溶液移除，其中氧化硼以所需量留存在多孔吸附劑基底之表面。將硼酸轉化為氧化硼涉及自溶液移除水及以亦足以根據方程式I產生氧化硼之量來施加熱。
移除水及加熱溶液以形成氧化硼之方式可為任何有效之方法。適用之設備之實例可為加熱器、烘箱、旋轉蒸發器、可進行輻射式或對流式加熱及視情況選用之攪拌的烘箱等。使所塗覆之硼酸轉化為氧化硼之脫水步驟較佳可在高純度、實質上無污染物之乾燥氛圍中，視情況在存在惰性氣體(諸如氮氣、氦氣或其類似氣體)之情況下進行。
根據方程式I之反應來形成氧化硼不需要將硼酸溶液中之所有或實質上所有水自溶液或多孔吸附劑基底表面處之氧化硼反應產物移除。然而，本發明之方法可較佳包括將氧化硼反應產物在某一溫度下加熱一段時間，該溫度及時間將適用於自形成於多孔吸附劑基底上之氧化硼反應產物移除實質上全部量之水；此自氧化硼反應產物移除殘餘水之步驟可稱為「脫水」步驟。適用於自氧化硼反應產物移除殘餘水(亦即，用於使含有氧化硼之多孔吸附劑基底脫水)之溫度可為至少攝氏120度，例如，在攝氏130或150度、至多約攝氏200度範圍內之溫度。
在形成氧化硼之後及在脫水步驟之後仍存在於含氧化硼之吸附劑(例如，粒子或單石)中之水的量可為以含氧化硼之吸附劑之總重量計小於0.5重量百分比之水，諸如以含氧化硼之吸附劑之總重量計小於0.1重量百分比之水的量。
塗覆至吸附劑基底之氧化硼之量可為將產生含氧化硼之吸附劑之量，該等含氧化硼之吸附劑可有效作為用於自含有雜質之試劑氣體移除雜質(例如，藉由吸附雜質)之吸附劑。該量應足以提供含氧化硼之吸附劑之有效吸附特性，同時不會不當地干擾多孔吸附劑基底之孔隙率，亦即，不會不當地填充孔隙，尤其在中孔或微孔尺寸範圍內、小於10或2奈米之孔隙。氧化硼之適用量之當前公認實例可為每公克含氧化硼之吸附劑至少2重量百分比之氧化硼，諸如在每公克含氧化硼之吸附劑5至30重量百分比之氧化硼範圍內之量。
在將氧化硼塗覆至多孔吸附劑基底表面之後，多孔吸附劑基底之特性不會被形成於基底表面上之所添加的氧化硼之存在不當地影響。特定言之，含氧化硼之吸附劑(亦即，表面上形成有氧化硼之多孔吸附劑基底)之物理特性可與在將氧化硼塗覆至表面之前的基底粒子之物理特性類似。
適用或較佳之含氧化硼之吸附劑可具有與吸附劑基底之形狀類似的形狀。
當基底吸附劑由粒子製成時，在作為純化器裝置(參見圖2或圖3)之吸附劑粒子而包括時，含氧化硼之吸附劑粒子在吸附劑粒子之間將展現與基底粒子之空隙空間類似的空隙空間(不包括容器之頂部空間)，例如低於50%，例如低於40%、30%或25%。
含氧化硼之吸附劑可展現相對高之表面積，其與形成含氧化硼之吸附劑之多孔吸附劑基底之表面積類似，諸如至少400、500、600或700平方公尺/公克之表面積，例如，在至少400、500、700或至多或大於1000平方公尺/公克範圍內之表面積。
含氧化硼之吸附劑(如多孔吸附劑基底)較佳為多孔的且可含有延伸貫穿基底結構內部之互連的孔隙網。孔隙具有任何適用之孔徑及孔徑分佈，意謂任何將實現所需的在含氧化硼之吸附劑上吸附雜質之孔徑。
含氧化硼之吸附劑之孔徑可與在多孔吸附劑基底之表面形成氧化硼之前的用於形成含氧化硼之吸附劑之多孔吸附劑基底之孔徑類似。含氧化硼之吸附劑可具有大於50奈米(nm)之平均孔徑(例如，可為巨孔粒子)；可具有在2至50奈米(nm)範圍內之平均孔徑(例如，可為中孔粒子)；或可具有小於2奈米之平均孔徑(例如，可為微孔的)。理想的是，含氧化硼之多孔吸附劑可具有在微孔尺寸範圍、中孔尺寸範圍或此兩者內之孔隙之顯著孔徑分佈。
含氧化硼之吸附劑粒子之孔隙率可與在基底粒子之表面形成氧化硼之前的基底粒子之孔隙率類似。例示性含氧化硼之吸附劑粒子可具有至少0.2至0.8毫升/公克之孔隙率。
圖1展示在諸如活性碳粒子之基底粒子(或者，單石型多孔吸附劑基底)上形成氧化硼之方法的例示性步驟。在步驟2中，將硼酸水溶液塗覆至基底粒子，該等基底粒子可為碳吸附劑粒子，例如活性碳粒子、熱解碳或其類似物。藉由任何適用技術，可自安置於粒子表面上之水溶液移除一定量之水，且可使水溶液及基底粒子暴露於高溫以引起形成硼酸。此初始水移除步驟可使用任何適用之設備及技術進行，諸如藉由使用烘箱、減壓或旋轉蒸發器。
含有具有硼酸塗層之表面的粒子可藉由任何適用之方法進一步乾燥以將硼酸轉化為氧化硼。如圖1所繪示，可首先將粒子置放於純化器裝置(參見圖2及圖3，以及本文中之相關描述)之容器內部，且純化器裝置及所含有之粒子可於烘箱中在攝氏140度之溫度下加熱持續足以自粒子移除大部分殘餘水(例如，以含氧化硼之吸附劑粒子之總重量計，將含氧化硼之吸附劑粒子之含水量降低至低於約2重量百分比或低於1或0.5重量百分比)之時間。結果為純化器裝置容器含有在純化器裝置中時(亦即，原位)已經脫水之含氧化硼之吸附劑粒子。
所描述之含氧化硼之吸附劑可用於藉由使試劑氣體及雜質氣體與含氧化硼之吸附劑接觸來將一或多種雜質氣體自含有該一或多種雜質氣體之試劑氣體移除。雜質氣體被吸附至含氧化硼之吸附劑上，而試劑氣體未被吸附，且將雜質自試劑氣體移除，從而將該試劑氣體加工成較高純度形式且降低所移除之雜質量。
藉由自試劑氣體移除雜質(亦即，移除微量污染物)來純化試劑氣體之方法需要：當試劑氣體與含氧化硼之吸附劑接觸時，污染物(亦即，雜質)被有效吸附至含氧化硼之吸附劑之表面上，而試劑氣體未被吸附。當試劑氣體在處理條件(亦即，純化試劑氣體之條件)下接觸粒子時，試劑氣體自身不會有效吸附至含氧化硼之吸附劑之表面上。不會實質上吸附至所描述之含氧化硼之吸附劑上的試劑氣體之實例包括鹵化物、氫化物及鹵化氫，諸如HCl、Cl 2、B 2H 6、BCl 3、CClH 3、GeCl 4、GeH 4、H 2S、H 2S 3、NF 3、SiCl 4、SiF 4、SiH 2Cl 2、SiHCl 3、SO 2、CHClF 2、BF 3及HBr。
可自試劑氣體移除之雜質氣體為滿足以下條件之雜質氣體：在試劑氣體(具有雜質)在處理條件(亦即，純化試劑氣體之條件)下與含氧化硼之吸附劑粒子接觸時，該雜質氣體將會有效吸附至含氧化硼之吸附劑粒子之表面上。可吸附至此等粒子上之雜質之實例包括水、金屬(例如，銅、鉬、鎳、鐵或鈷)及烴(諸如2-氯丙烷及甲苯)。在使用時，當在純化試劑氣體之方法中使用含氧化硼之吸附劑粒子時，粒子可包含於容器(「純化器」容器)之內部，該容器包括界定內部容積之容器主體、自外部引導至內部之入口(導管、通道、開口等)、自內部引導至外部之出口(導管、通道、開口等)及位於內部的含氧化硼之吸附劑粒子之集合。
如圖2所示，例示性純化器裝置60包括容器主體40，其界定內部42，且其含有含氧化硼之吸附劑粒子44之集合(或者，單石型含氧化硼之吸附劑)。容器主體40可由對試劑氣體具有耐化學性之材料製成，該試劑氣體在純化過程中裝置60之使用期間會通過主體40。適用之材料之實例包括不鏽鋼、鎳合金及赫史特金屬合金(Hastelloy metal alloy)。容器之適用或較佳內表面亦可藉由拋光或電解拋光而變得光滑，例如達到20 Ra或10 Ra之粗糙度。
仍參考圖2，入口46允許試劑氣體50流入內部42。試劑氣體50可為任何含有雜質(例如，微量)之試劑氣體，該等雜質在試劑氣體通過內部42且接著在含有減少量之雜質之情況下經由出口48離開內部42時被吸附至粒子44上。雜質保持吸附於粒子44上且經純化之試劑氣體52通過出口48。
圖3繪示半導體處理系統100，其包括經儲存之試劑氣體102 (包括微量雜質)、含有含氧化硼之吸附劑粒子108之純化器104及半導體處理工具106。容器120可為任何儲存容器或其他類型之試劑氣體102之來源。容器120可為加壓或非加壓(例如，含吸附劑)之儲存容器，其可用於輸送及儲存試劑氣體102，且接著連接至工具106從而將試劑氣體102遞送至工具106以用於處理。或者，容器120可為永久或半永久容器，其係連同工具106一起包含於無塵室中或作為工具106之組件。
容器120含有用於工具106中之呈高度純化形式之試劑氣體102。氣體102可為任何高純度，諸如以體積計至少99.9%或99.99%純度之試劑氣體，例如鹵素、氫化物或鹵化氫。氣體102可含有微量的雜質，諸如：低於100 ppbv之量的水、低於(總金屬之) 100 ppbv之量的一或多種金屬及低於100 ppbv之量的烴(總烴)。
根據本發明，氣體102可通過用於「最終過濾步驟」或「最終純化步驟」之純化裝置104及粒子108，從而在將經純化之形式之氣體102b遞送至工具106之前將一量之微量雜質自氣體102移除。與經儲存之氣體102相比，氣體102b將包括減少量之一或多種微量雜質，例如減少量之水、烴或金屬雜質。經純化之氣體102b中存在之任何單一雜質(水、烴或單一烴物種、金屬或單一金屬物種)的減少之量可為相對於經儲存之氣體102中存在之單一雜質的量減少至少20%、40%、50%或60% (莫耳)之量。
在特定實例中，試劑氣體102可為至少99.99% (體積)純度之氟化氫(HF)，其含有小於100 ppbv之量的水作為雜質。在藉由通過純化器104以與粒子108接觸來純化之後，遞送至工具106之試劑氣體102b與容器120中之經儲存之試劑氣體102相比將具有減少量之水。工具106可為HF爐、蝕刻工具、清潔工具或使用氟化氫之另一工具。在不同實例中，試劑氣體102可為至少99.99% (體積)純度之氯化氫氣體(HCl)，其含有小於100 ppbv之量的2-氯丙烷作為雜質。在藉由通過純化器104以與粒子108接觸來純化之後，遞送至工具106之試劑氣體102b與容器120中之經儲存之試劑氣體102相比將具有減少量之2-氯丙烷。工具106可為蝕刻工具或磊晶工具。
在第一態樣中，含氧化硼之吸附劑包含多孔吸附劑基底及在多孔吸附劑基底之表面處之氧化硼。
在根據第一態樣之第二態樣中，多孔吸附劑基底包含多孔吸附劑碳粒子。
在根據第二態樣之第三態樣中，多孔吸附劑碳粒子係源自天然碳源或源自合成烴聚合物。
根據任何前述態樣之第四態樣，其進一步包含：以多孔吸附劑基底及氧化硼之總重量計，70至95重量百分比之多孔吸附劑基底及5至30重量百分比之氧化硼。
在根據任何前述態樣之第五態樣中，吸附劑係基本上由多孔吸附劑基底及氧化硼組成。
根據任何前述態樣之第六態樣，其具有至少500平方公尺/公克之表面積。
在根據任何前述態樣之第七態樣中，多孔吸附劑基底包含具有小於1公分之平均直徑之粒子。
在根據任何前述態樣之第八態樣中，多孔吸附劑基底包含具有至少2公分之尺寸之單石。
第九態樣，其進一步包含以含氧化硼之吸附劑之總重量計小於1重量百分比之水。
在根據任何前述態樣之第十態樣中，吸附劑係藉由包含以下步驟之方法製備：將硼酸水溶液塗覆至多孔吸附劑基底之表面，將水自硼酸溶液移除且在表面處由硼酸形成氧化硼。
在根據第十態樣之第十一態樣中，該方法進一步包含將一定量之水自硼酸溶液移除以在表面留下硼酸，及加熱表面處之硼酸以將水自硼酸移除且將硼酸轉化成氧化硼。
在第十二態樣中，純化器裝置包含純化器容器，其包含內部、入口、出口及位於內部之如前述態樣中任一項之含氧化硼之吸附劑。
在第十三態樣中，一種在多孔吸附劑基底之表面形成氧化硼之方法，該方法包含：將硼酸水溶液塗覆至多孔吸附劑基底之表面，將水自硼酸溶液移除且在表面處由硼酸形成氧化硼。
在根據第十三態樣之第十四態樣中，多孔吸附劑基底包含多孔碳吸附劑。
根據第十三或第十四態樣之第十五態樣，其進一步包含使用旋轉蒸發器將水自硼酸溶液移除。
根據第十三至第十五態樣中任一項之第十六態樣，其進一步包含：在自硼酸溶液移除水之後，將多孔吸附劑基底置放於純化器裝置之容器中，且將純化器裝置及純化器裝置中所含之粒子加熱至攝氏120至200度範圍內之溫度，從而將水自硼酸移除且將硼酸轉化成氧化硼。
在根據第十三至第十六態樣中任一項之第十七態樣中，多孔吸附劑基底具有至少500平方公尺/公克之表面積。
在根據第十三至第十七態樣中任一項之第十八態樣中，硼酸水溶液具有在0.1至10莫耳/公升範圍內之硼酸濃度。
在第十九態樣中，用於形成具有塗佈有硼酸溶液之表面之多孔吸附劑基底的方法包含將硼酸水溶液塗覆至多孔吸附劑基底之表面。
根據第十九態樣之第二十態樣，其進一步包含藉由在旋轉蒸發器中處理多孔吸附劑基底來自硼酸溶液移除水。
在根據第十九或第二十態樣之第二十一態樣中，多孔吸附劑基底包含碳粒子。
在根據第十九至第二十一態樣中任一項之第二十二態樣中，多孔吸附劑基底具有至少500平方公尺/公克之表面積。
在第二十三態樣中，用於自試劑氣體移除雜質之方法包含使試劑氣體與含氧化硼之吸附劑接觸，該含氧化硼之吸附劑包含多孔吸附劑基底及在多孔吸附劑基底之表面處之氧化硼。
在根據第二十三態樣之第二十四態樣中，多孔吸附劑基底包含碳粒子。
在根據第二十三或第二十四態樣之第二十五態樣中，以多孔吸附劑粒子及氧化硼之總重量計，含氧化硼之吸附劑包含70至95重量百分比之多孔吸附劑基底及5至30重量百分比之氧化硼。
在根據第二十三至第二十五態樣中任一項之第二十六態樣中，含氧化硼之吸附劑具有至少500平方公尺/公克之表面積。
在根據第二十三至第二十六態樣中任一項之第二十七態樣中，試劑氣體包含鹵化物、氫化物或鹵化氫，雜質包含水、金屬或烴。
在根據第二十三至第二十七態樣中任一項之第二十八態樣中，試劑氣體包含HCl、Cl 2、B 2H 6、BCl 3、CClH 3、GeCl 4、GeH 4、H 2S、H 2S 3、NF 3、SiCl 4、SiF 4、SiH 2Cl 2、SiHCl 3、SO 2、CHClF 2、BF 3及HBr。
在根據第二十三至第二十七態樣中任一項之第二十九態樣中，試劑氣體為氯化氫氣體(HCl)且雜質為2-氯丙烷。
在根據第二十三至第二十七態樣中任一項之第三十態樣中，試劑氣體為氟化氫(HF)且雜質為水。
2:水性B(OH) 3+碳 4:移除水 6:將經B(OH) 3塗佈之碳提供至純化器中 8:在140℃下脫水 10:經B 2O 3原位塗佈之碳 40:容器主體 42:內部 44:含氧化硼之吸附劑粒子 46:入口 48:出口 50:試劑氣體 52:試劑氣體 60:純化器裝置 100:半導體處理系統 102:試劑氣體 102b:試劑氣體 104:純化器 106:半導體處理工具 108:含氧化硼之吸附劑粒子 120:容器
圖1展示製備所描述之吸附劑之步驟的實例。
圖2展示所描述之純化器裝置。
圖3展示在遞送至半導體處理工具之試劑氣體之最終純化步驟中使用所描述之純化器裝置之系統。
圖式為示意性的且未必按比例繪製。
2:水性B(OH)3+碳
4:移除水
6:將經B(OH)3塗佈之碳提供至純化器中
8:在140℃下脫水
10:經B2O3原位塗佈之碳

Claims (13)

  1. 一種含氧化硼之吸附劑，其包含： 多孔吸附劑基底，及 在該多孔吸附劑基底之表面處之氧化硼。
  2. 如請求項1之吸附劑，其中該多孔吸附劑基底包含多孔吸附劑碳粒子。
  3. 如請求項1之吸附劑，其進一步包含，以多孔吸附劑基底及氧化硼之總重量計： 70至95重量百分比之多孔吸附劑基底，及 5至30重量百分比之氧化硼。
  4. 如請求項1之吸附劑，其具有至少500平方公尺/公克之表面積。
  5. 如請求項1之吸附劑，該多孔吸附劑基底包含具有小於1公分之平均直徑之粒子。
  6. 如請求項1之吸附劑，該多孔吸附劑基底包含具有至少2公分之尺寸之單石。
  7. 如請求項1之吸附劑，其包含以含氧化硼吸附劑之總重量計小於1重量百分比之水。
  8. 一種純化器裝置，其包含純化器容器，該純化器容器包含內部、入口、出口及位於該內部之如請求項1至7中任一項之含氧化硼之吸附劑。
  9. 一種在多孔吸附劑基底之表面形成氧化硼之方法，該方法包含： 將硼酸水溶液塗覆至多孔吸附劑基底之表面， 自該硼酸溶液移除水；及 在該等表面處由該硼酸形成氧化硼。
  10. 一種形成具有塗佈有硼酸溶液之表面之多孔吸附劑基底之方法，該方法包含將硼酸水溶液塗覆至該多孔吸附劑基底之表面。
  11. 一種自試劑氣體移除雜質之方法，該方法包含使該試劑氣體與含氧化硼之吸附劑接觸，該含氧化硼之吸附劑包含多孔吸附劑基底及在該多孔吸附劑基底之表面處之氧化硼。
  12. 如請求項11之方法， 該試劑氣體包含鹵化物、氫化物或鹵化氫， 該雜質包含水、金屬或烴。
  13. 如請求項11之方法，該試劑氣體包含HCl、Cl 2、B 2H 6、BCl 3、CClH 3、GeCl 4、GeH 4、H 2S、H 2S 3、NF 3、SiCl 4、SiF 4、SiH 2Cl 2、SiHCl 3、SO 2、CHClF 2、BF 3及HBr。
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