TW202336029A - 用於金屬化的ald/cvd的非鹵化物無氧有機金屬前驅物 - Google Patents
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Abstract
本案揭示了使用非鹵化物無氧有機金屬前驅物沉積薄膜的方法。該方法包括透過將表面暴露於前驅物及還原劑而在基板表面上形成膜，前驅物具有通式(I)：M-L1L2，其中M是金屬，L1是具有選自η
3、η
5或η
6的扣數的第一芳族配位體，L2是具有選自η
3、η
4、η
5、η
6、η
7、η
8、η
9或η
10的扣數的配位體。第一芳族配位體L1可包括根據式(II)
的結構，其中R
1、R
2、R
3、R
4、R
5及R
6中的每一個獨立地選自由H、甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基及異丁基組成的群組。配位體L2可獨立地選自由己-1,3,5-三烯、2-亞甲基-1,3-丙二基、1,2-二乙烯基環己-1-烯、環辛四烯、環辛四烯陰離子、苯乙烯、鄰醌二甲烷、硫氰酸苯酯、異硫氰酸苯酯、(3-甲苯基)-亞甲基及其衍生物組成的群組。
Description
本揭示案的實施例係關於電子元件製造領域，尤其係關於積體電路(integrated circuit; IC)製造。具體而言，本揭示案的實施例係關於用金屬膜填充表面結構的方法。
半導體處理工業不斷努力提高生產良率，同時提高沉積在具有較大表面積的基板上的層均勻性。該等相同的因數與新材料的結合亦提供了基板每單位面積上更高度的電路整合。隨著電路整合增大，對於層厚度的更大均勻性及製程控制的需求亦增加。因此，已經開發了各種技術來以成本有效、同時對層特性保持控制的方式，在基板上沉積層。
化學氣相沉積(chemical vapor deposition; CVD)是用於在基板上沉積層的最常見沉積製程之一。CVD是一種依賴於通量的沉積技術，需要精確控制基板溫度及將前驅物引入處理室，以便產生厚度均勻的所需層。隨著基板尺寸的增加，該等要求變得更加重要，從而需要更複雜的腔室設計及氣流技術來保持足夠的均勻性。
表現出優異階梯覆蓋的CVD的變體是循環沉積或原子層沉積(atomic layer deposition; ALD)。循環沉積基於原子層磊晶(atomic layer epitaxy; ALE)，並採用化學吸附技術在連續循環中將前驅物分子輸送到基板表面上。該循環將基板表面暴露於第一前驅物、吹掃氣體、第二前驅物及吹掃氣體。第一及第二前驅物反應以在基板表面上形成作為膜的產物化合物。重複該循環以形成層至所需厚度。
進階微電子元件日益增加的複雜性對當前使用的沉積技術提出了嚴格的要求。鉬、釕及鎢基膜具有吸引人的材料及導電性質。然而，處理鉬、釕及鎢前驅物通常涉及使用鹵素及羰基取代基。該等配位體提供了足夠的穩定性，但代價是降低了反應性，提高了製程溫度。因此，本領域需要不含鹵素及氧的金屬前驅物，該等前驅物反應形成鉬、釕及鎢基膜。
本揭示案的一或更多個實施例係關於沉積薄膜的方法。在一些實施例中，該方法包括：透過將基板表面暴露於有機金屬前驅物及還原劑而在基板表面上形成膜，該有機金屬前驅物包含具有通式(I)：M-L
1L
2的化合物，其中M是金屬，L
1是包含選自η
3、η
5或η
6的扣數的第一芳族配位體，L
2是包含選自η
3、η
4、η
5、η
6、η
7、η
8、η
9或η
10的扣數的配位體，其中第一芳族配位體L
1包含根據式II的結構
式II
在一些實施例中，R
1、R
2、R
3、R
4、R
5及R
6中的每一個獨立地選自由H、甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基及異丁基組成的群組。在一些實施例中，有機金屬前驅物不含氧及鹵素原子。
在一或更多個實施例中，配位體L
2選自由己-1,3,5-三烯、2-亞甲基-1,3-丙二基、1,2-二亞乙基環己-1-烯、環辛四烯、環辛四烯陰離子、苯乙烯、鄰醌二甲烷、苯基硫氰酸酯、苯基異硫氰酸酯、(3-甲苯基)-亞甲基及其衍生物組成的群組。
在描述本揭示案的幾個示例性實施例之前，應理解本揭示案不限於以下描述中闡述的結構或製程步驟的細節。本揭示案能夠有其他實施例，且能夠以各種方式實踐或執行。
本揭示案的實施例提供了用於沉積含金屬膜的有機金屬前驅物及製程。有機金屬前驅物包含金屬配位錯合物。一或更多個實施例的金屬配位錯合物基本上不含鹵素及氧原子。各種實施例的製程使用氣相沉積技術，如原子層沉積(atomic layer deposition; ALD)或化學氣相沉積(chemical vapor deposition; CVD)來提供含金屬的膜。一或更多個實施例的有機金屬前驅物是揮發性的及熱穩定的，因此適用於氣相沉積。
一或更多個實施例的金屬配位錯合物基本上不含鹵素及氧原子。如本文所用，術語「基本上不含」是指以原子計，在輸送至處理室或基板表面的金屬配位錯合物的總量中，鹵素原子小於或等於5%、小於4%、小於3%、小於2%、小於%或小於0.5%。在一些實施例中，金屬配位錯合物基本上不含氧原子，且在金屬配位錯合物中，以原子計，氧原子小於或等於5%，包括小於或等於4%，小於或等於3%，小於或等於2%，小於或等於1%，或小於或等於0.5%。
本文所用的「基板」是指任何基板或基板上形成的材料表面，在製造期間，在基板或表面上進行薄膜處理。例如，根據應用，可在其上進行處理的基板表面包括但不限於諸如矽、氧化矽、應變矽、絕緣體上矽(silicon on insulator; SOI)、碳摻雜氧化矽、非晶矽、摻雜矽、鍺、砷化鎵、玻璃、藍寶石的材料，及諸如金屬、金屬氮化物、金屬合金及其他導電材料的任何其他材料。基板包括但不限於半導體晶圓。基板可暴露於預處理製程以拋光、蝕刻、還原、氧化、羥基化、退火及/或烘焙基板表面。除了直接在基板本身的表面上進行膜處理之外，在本揭示案中，所揭示的任何膜處理步驟亦可在形成於基板上的下層上進行，如下文更詳細揭示的，且術語「基板表面」意欲包括上下文所指的此種下層。因此，例如，在膜/層或部分膜/層已經沉積到基板表面上的情況下，新沉積的膜/層的暴露表面成為基板表面。
根據一或更多個實施例，該方法使用原子層沉積(atomic layer deposition; ALD)製程。在此種實施例中，基板表面順序或基本順序暴露於有機金屬前驅物（或反應性氣體）。在整個說明書及所附申請專利範圍中，「基本上連續地」是指有機金屬前驅物暴露的大部分時間不與共試劑暴露重疊，儘管可能有一些重疊。在一些實施例中，「基本上順序地」是指共試劑（或共反應物）的流動重疊小於或等於總暴露時間的5%、2%、1%或0.5%。
如本說明書及所附申請專利範圍書中所用，術語「前驅物」、「反應物」、「反應性氣體」等可互換使用，指可與基板表面反應的任何氣態物種。
本文所用的「原子層沉積」或「循環沉積」是指兩種或多種反應性化合物的順序暴露，以在基板表面上沉積材料層。如本說明書及所附申請專利範圍中所使用的，術語「反應性化合物」、「反應性氣體」、「反應性物種」、「前驅物」、「處理氣體」等可互換使用，以表示具有能夠在表面反應（例如，化學吸附、氧化、還原）中與基板表面或基板表面上的材料反應的物種。基板或基板的一部分單獨地暴露於被引入處理室的反應區的兩種或多種反應化合物。在時域ALD製程中，暴露於每種反應性化合物被時間延遲分隔，以允許每種化合物附著在基板表面上及/或在基板表面上反應，並隨後從處理室中清除。將該等反應性化合物稱為順序暴露於基板。在空間ALD製程中，基板表面的不同部分或基板表面上的材料同時暴露於兩種或多種反應性化合物，使得基板上的任何給定點基本上不會同時暴露於一種以上的反應性化合物。如本說明書及所附申請專利範圍中所使用的，本領域熟習此項技術者將會理解，在此方面使用的術語「基本上」意味著，由於擴散，基板的一小部分可能同時暴露於多種反應性氣體，且同時暴露是並非故意的。
在時域ALD製程的一個態樣中，第一反應性氣體（即，第一有機金屬前驅物或化合物A）被脈衝送入反應區，隨後是第一時間延遲。接下來，第二反應性氣體（化合物B）被脈衝到反應區中，隨後是第二延遲。在每個時間延遲期間，將諸如氬氣的吹掃氣體引入處理室中，以吹掃反應區或以其他方式從反應區中移除任何殘留的反應化合物或反應副產物。或者，吹掃氣體可在整個沉積期間連續流動，使得在反應性化合物的脈衝之間的時間延遲期間僅吹掃氣體流動。交替脈衝輸送反應性化合物，直到在基板表面上形成期望的膜或膜厚度。在任一情況下，脈衝化合物A、吹掃氣體、化合物B及吹掃氣體的ALD製程是一循環。循環可從化合物A或化合物B開始，並繼續各自的循環順序，直到獲得具有所需厚度的膜。
在空間ALD製程的一態樣中，第一反應性氣體（例如，非鹵化物無氧有機金屬前驅物）及第二反應性氣體（例如，氫氣）同時輸送到反應區，但被惰性氣體簾及/或真空簾隔開。基板相對於氣體輸送設備移動，使得基板上的任何給定點暴露於第一反應性氣體及第二反應性氣體。
不受理論束縛的情況下，咸信有機金屬前驅物結構中鹵素及氧的存在會帶來挑戰，因為鹵素及氧污染會影響元件效能，並因此需要額外的移除程序。此外，含氧的有機金屬前驅物，如含羰基(CO)的有機金屬前驅物，與金屬強烈鍵合，需要更高的熱預算，或者需要使用額外的試劑將其移除。此外，羰基(CO)會再沉積並毒化其他金屬表面。
降低通孔的電阻對於提高電子元件的效能至關重要。電阻率隨膜厚度減小而增加的主要原因是外表面與晶界處的電子散射。電阻率貢獻與體電阻率及電子聲子散射的平均自由程、表面的相關長度尺度及寬度或粒度成比例。因此，可透過金屬物種的電阻率及平均自由程(λρ)來控制金屬化的結構尺寸。
本揭示案係關於控制金屬物種的平均自由程(λρ)的方法。在一些實施例中，平均自由程(λρ)在從1×10
-17Ωm
2到1×10
-15Ωm
2、從5×10
-17Ωm
2到1×10
-15Ωm
2、從1×10
-16Ωm
2到1×10
-15Ωm
2、從5×10
-16Ωm
2到1×10
-15Ωm
2、從1×10
-17Ωm
2到5×10
-16Ωm
2、從5×10
-17Ωm
2到5×10
-16Ωm
2、從1×10
-16Ωm
2到5×10
-16Ωm
2、從1×10
-17Ωm
2到1×10
-16Ωm
2，從5×10
-17Ωm
2到1×10
-16Ωm
2或從1×10
-17Ωm
2到5×10
-17Ωm
2。在一些實施例中，平均自由程(λρ)小於1×10
-15Ωm
2。在一些實施例中，平均自由程(λρ)小於或等於5×10
-16Ωm
2或小於或等於1×10
-16Ωm
2。在結構的CD尺寸小於10 nm的情況下，可預期來自金屬物種的電子的平均自由程小於15 nm。因此，本揭示案的一或更多個實施例係關於Mo、Ru、W、Co、Rh、Ir及Ni金屬物種。本揭示案的一些實施例係關於Mo、Ru及W。在一些實施例中，Mo、Ru或W金屬物種是用於金屬化的Cu基物種的良好替代材料。
透過物理及化學氣相沉積（PVD及CVD）、包括使用鹵化物或含氧配位體的原子層沉積(atomic layer deposition; ALD)技術的電鍍方法，已經開發了多種金屬Ru及Mo沉積製程的實用方法。該等商業上可獲得的Ru或Mo化學物種是用於金屬化的氧燃燒反應及電漿增強製程所需要的。因此，含Mo、W或Ru金屬的分子可在受控的結構尺寸下被設計成沒有鹵素配位體及氧部分。由於無氧燃燒及無電漿製程，在一些實施例中，用不飽和及飽和有機金屬前驅物設計了與pi電子配位體的締合反應機制。
包括但不限於鉬(Mo)、釕(Ru)及鎢(W)的金屬，可透過原子層沉積或化學氣相沉積生長以用於許多應用。本揭示案的一或更多個實施例有利地提供了用於原子層沉積或化學氣相沉積以形成非鹵化物無氧含金屬膜的製程。如在本說明書及所附申請專利範圍中所使用的，術語「含金屬膜」是指包含金屬原子且具有大於或等於1原子%的金屬、大於或等於2原子%的金屬、大於或等於3原子%的金屬、大於或等於4原子%的金屬、大於或等於5原子%的金屬、大於或等於10原子%的金屬、大於或等於15原子%的金屬、大於或等於20原子%的金屬的膜。在一些實施例中，含金屬膜包括元素金屬、金屬氧化物、金屬碳化物、金屬矽化物或金屬氮化物中的一或更多種。在一些實施例中，以原子計，指定膜的主要成分（即，指定原子的原子百分比總和）大於或等於膜的95%、98%、99%或99.5%。在一些實施例中，含金屬膜基本上由鉬、釕或鎢組成。以此種方式使用時，術語「基本上由金屬組成」是指含金屬的膜以原子計含有大於或等於80%、85%、90%、95%、98%、99%或99.5%的金屬。含金屬膜的成分的量測是指膜的主體部分，不包括可能從相鄰膜發生元素擴散的界面區域。
參看第1圖，本揭示案的一或更多個實施例針對沉積薄膜的方法100。第1圖所示的方法表示原子層沉積(atomic layer deposition; ALD)製程，其中基板或基板表面以防止或使反應性氣體的氣相反應減至最少的方式順序暴露於反應性氣體。在一些實施例中，該方法包括化學氣相沉積(chemical vapor deposition; CVD)製程，其中反應性氣體在處理室中混合，以允許反應性氣體的氣相反應及薄膜的沉積。
在一些實施例中，方法100視情況包括預處理操作105。預處理可為熟習此項技術者已知的任何合適的預處理。合適的預處理包括但不限於預熱、清洗、浸泡、移除自然氧化物或沉積黏附層（例如氮化鈦(TIN)）。在一或更多個實施例中，在操作105沉積諸如氮化鈦的黏附層。在其他實施例中，不沉積黏附層。
在沉積110中，進行在基板（或基板表面）上沉積金屬膜的製程。沉積製程可包括在基板上形成薄膜的一或更多個操作。在一或更多個實施例中，該製程在100℃至500℃的溫度範圍內進行。在一或更多個實施例中，該製程在0.1托至10托的壓力範圍內進行。
在操作112中，將基板（或基板表面）暴露於有機金屬前驅物，以在基板（或基板表面）上沉積薄膜。有機金屬前驅物可為任何合適的有機金屬化合物，其可與基板表面反應（即，吸附或化學吸附到基板表面上）以在基板表面上留下金屬物種。
在一或更多個實施例中，有機金屬前驅物包含具有通式I的化合物：
式I
其中M是金屬，L
1是第一配位體，且L
2是第二配位體。
在一或更多個實施例中，金屬選自由鉬(Mo)、鎢(W)、釕(Ru)、鈷(Co)、銠(Rh)、銥(Ir)及鎳(Ni)構成的群組。在一些實施例中，金屬選自由鉬(Mo)、鎢(W)及釕(Ru)構成的群組。
在一或更多個實施例中，第一配位體包括芳族配位體。在一些實施例中，第一配位體包含選自η3、η5，或η6的扣數。在一或更多個實施例中，第一配位體包含根據式II的結構：
式II
其中R
1、R
2、R
3、R
4、R
5及R
6中的每一個獨立地選自由H及烷基構成的群組。在一些實施例中，烷基具有1至10範圍內的碳。在一些實施例中，烷基包括甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、第三丁基、異丁基、五碳基（例如，戊基、環戊基）、六碳基（己基、環己基）或更高級的碳基（例如，庚基、辛基、壬基或癸基）中的一或更多者。在一些實施例中，第一配位體是不對稱配位體。因此，在一些實施例中，R
1、R
2、R
3、R
4、R
5及R
6中的至少一個不同於其他R基團。在一些實施例中，R
1與R
4不相同。在一些實施例中，R
2與R
5不相同。在一些實施例中，R
3與R
6不相同。在一些實施例中，R
1-R
6中的至少一個不是氫。
在一些實施例中，第一配位體包括異丙基甲苯。
在一些實施例中，第二配位體包含選自η
3、η
4、η
5、η
6、η
7、η
8、η
9或η
10的扣數。在一些實施例中，第二配位體包含選自η
3、η
5、η
6、η
8或η
10的扣數。在一或更多個實施例中，第二配位體包含非環狀配位體。在一或更多個實施例中，第二配位體包含環狀配位體。在一或更多個實施例中，環狀配位體包含芳族配位體及非芳族配位體。在一些實施例中，第二配位體選自由己-1,3,5-三烯、2-亞甲基-1,3-丙二基、1,2-二乙烯基環己-1-烯、環辛四烯、環辛四烯陰離子、苯乙烯、鄰醌二甲烷、硫氰酸苯酯、異硫氰酸苯酯、(3-甲苯基)-亞甲基及其衍生物構成的群組。
基板可為能夠在其上沉積材料的任何基板，如矽基板、III-V族化合物基板、矽鍺(SiGe)基板、磊晶基板、絕緣體上矽(silicon on insulator; SOI)基板、顯示器基板，如液晶顯示器(liquid crystal display; LCD)、電漿顯示器、電致發光(electro luminescence; EL)燈顯示器、太陽能電池陣列、太陽能電池板、發光二極體(light emitting diode; LED)基板、半導體晶圓等。在一些實施例中，一或更多個額外層可安置在基板上，使得含金屬層可至少部分地形成在其上。例如，在一些實施例中，包括金屬、氮化物、氧化物等或其組合的層可安置在基板上，且可具有形成在此種一或更多層上的含金屬層。
本文所用的「基板表面」是指可在其上形成層的任何基板表面。基板表面可具有形成在其中的一或更多個特徵、形成在其上的一或更多個層及上述各者的組合。在沉積含過渡金屬的層之前，可對基板（或基板表面）進行預處理，例如透過拋光、蝕刻、還原、氧化、鹵化、羥基化、退火、烘烤等。
在操作114中，視情況吹掃處理室，以移除未反應的有機金屬前驅物、反應產物及副產物。以此種方式使用時，術語「處理室」亦包括處理室鄰近基板表面的部分，而不包含處理室的整個內部體積。例如，在空間分離的處理室的一區段中，透過任何合適的技術，包括但不限於將基板穿過氣體簾移動到不含或基本上不含有機金屬前驅物的處理室的一部分或一區段中，從處理室的鄰近基板表面的部分中吹掃掉有機金屬前驅物。在一或更多個實施例中，吹掃處理室包括施加真空。在一些實施例中，吹掃處理室包括在基板上流動吹掃氣體。在一些實施例中，處理室的該部分是指處理室內的微體積或小體積處理站。提及基板表面的術語「鄰近」指的是與基板表面相鄰的實體空間，其可為表面反應（例如，前驅物吸附）的發生提供足夠的空間。在一或更多個實施例中，吹掃氣體選自氮氣(N
2)、氦氣(He)及氬氣(Ar)中的一或更多種。
在一或更多個實施例中，在操作116中，將含有機金屬前驅物的金屬膜暴露於還原劑。在一些實施例中，將含有機金屬前驅物的金屬膜暴露於濃度範圍為1 sccm至500 sccm、10 sccm至500 sccm、100 sccm至500 sccm、200 sccm至500 sccm、1 sccm至200 sccm、10 sccm至200 sccm、100 sccm至200 sccm、1 sccm至100 sccm、10 sccm至100 sccm，或1 sccm至10 sccm的還原劑。在一些實施例中，含有機金屬前驅物的金屬膜在100毫托至100托、1托至100托、10托至100托、100毫托至10托、1托至10托或100毫托至1托的範圍的壓力下暴露於還原劑。在一或更多個實施例中，暴露於還原劑形成含金屬的膜。在一些實施例中，含金屬膜是高純度金屬膜。在一或更多個實施例中，還原劑可包括熟習此項技術者已知的任何還原劑。
在一些實施例中，還原劑包括氫(H
2)、肼(N
2H
4)及肼衍生物及作為表面吸附原子的原子碘。在一些實施例中，氫(H
2)包括熱氫(H
2)及/或氫(H
2)電漿。
可改變沉積110中各操作的時間週期，以形成預定厚度的沉積膜（例如，含金屬膜）。
在決定120中，考慮沉積膜的厚度，或有機金屬前驅物、含碘反應物及還原劑的循環次數。若沉積膜已經達到預定厚度或者已經執行了預定數量的製程循環，則方法100移動到可選後處理操作130。若沉積膜的厚度或處理循環的次數沒有達到預定臨限值，則方法100返回到操作110，在操作112中再次將基板表面暴露於有機金屬前驅物，並繼續處理。在一些實施例中，每個循環的時間段在1秒至100秒的範圍內。在一些實施例中，循環或ALD循環包括金屬前驅體脈衝、Ar吹掃、還原劑脈衝及Ar吹掃。
在一或更多個實施例中，沉積膜（例如，含金屬膜）的厚度範圍為0.1Å至10Å、1Å至10Å、5Å至10Å、0.1Å至5Å、1Å至5Å或0.1Å至1Å。
在一或更多個實施例中，沉積膜（例如，金屬膜）的電阻率ρ (µΩcm)×平均自由程λ (nm)小於或等於5×10
-16Ωm
2。在一或更多個實施例中，沉積膜（例如，金屬膜）的電阻率小於或等於1×10
-16Ωm
2，或者小於或等於5×10
-16Ωm
2。
可選後處理操作130可為例如改質膜性質的製程（例如，退火）或另一膜沉積製程（例如，額外的ALD或CVD製程）以生長額外的膜。在一些實施例中，可選後處理操作130可為改質沉積膜性質的製程。在一些實施例中，可選後處理操作130包括對已沉積膜進行退火。在一些實施例中，退火在300℃至900℃、300℃至600℃或300℃至600℃的溫度範圍內進行。一些實施例的退火環境包括以下各者中一或更多者：惰性氣體（例如，分子氮(N
2)、氬(Ar)）或還原氣體（例如，分子氫(H
2)或氨(NH
3)）或氧化劑（例如但不限於氧氣(O
2)、臭氧(O)或過氧化物）。退火可進行任何合適的時間長度。在一些實施例中，將膜退火15秒至90分鐘，或1分鐘至60分鐘的預定時間。在一些實施例中，對已沉積膜進行退火增大了密度，降低了電阻率及/或增加了膜純度。在一或更多個實施例中，退火亦可在電漿下用氣體進行。在一或更多個實施例中，利用電漿，退火溫度可更低。
方法100可在任何合適的溫度下進行，取決於例如有機金屬前驅物、還原劑或元件的熱預算。在一或更多個實施例中，高溫處理的使用對於諸如邏輯元件的溫度敏感基板可能是不期望的。在一些實施例中，在相同的溫度下發生暴露於有機金屬前驅物（操作112）及還原劑（操作116）。在一些實施例中，基板保持在100℃到500℃範圍內的溫度。
在一些實施例中，暴露於有機金屬前驅物（操作112）及還原劑（操作116）發生在不同的溫度下。在一或更多個實施例中，基板表面在第一溫度下暴露於有機金屬前驅物（操作112），並在不同於第一溫度的第二溫度下暴露於還原劑（操作120）。在一或更多個實施例中，在暴露於有機金屬前驅物（操作112）時，第一溫度在100℃至500℃的範圍內，而在暴露於還原劑（操作116）時，第二溫度在0℃至500℃、100℃至500℃、300℃至500℃、0℃至300℃、100℃至300℃或0℃至100℃的範圍內。
在第1圖所示的實施例中，在沉積操作110中，基板（或基板表面）依次暴露於有機金屬前驅物及還原劑。
在另一未圖示的實施例中，在CVD反應中沉積膜。因此，在一些實施例中，基板（或基板表面）在CVD反應中同時暴露於有機金屬前驅物及還原劑。在CVD反應中，沉積膜（例如金屬膜）可在一次暴露於混合反應性氣體中沉積，或者可多次暴露於混合反應性氣體中，其間進行吹掃。
在另一未圖示的實施例中，薄膜在脈衝CVD反應中沉積。因此，在一些實施例中，基板持續暴露於有機金屬前驅物，並間歇暴露於還原劑。換言之，在一些實施例中，該等方法是脈衝CVD類型的方法，其中一種反應物恆定地流動，而另一種反應物以規律間隔脈衝進入腔室。在一些實施例中，基板在同時暴露於還原劑及有機金屬前驅物之前，暴露於有機金屬前驅物達一段時間。
在空間ALD實施例中，基板的不同部分同時暴露於每種處理氣體，使得基板的一部分暴露於第一反應性氣體，而基板的另一不同部分暴露於第二反應性氣體（若僅使用兩種反應性氣體）。基板相對於氣體輸送系統移動，使得基板上的每個點順序暴露於第一及第二反應性氣體。在時域ALD或空間ALD製程的任何實施例中，可重複該序列，直到在基板表面上形成預定的層厚度。
本揭示案的一些實施例針對使用具有多個氣體埠的反應室的製程，該些氣體埠可用於引入不同的化學品或電漿氣體。在空間上，該等氣體埠（亦稱為通道）被惰性吹掃氣體及/或真空泵吸孔分隔開以產生氣體簾，該氣體簾使來自不同氣體埠的氣體的混合降至最少或消除，從而避免不希望的氣相反應。移動穿過該等不同的空間分離的埠的晶圓的多個表面連續曝露於不同化學或電漿環境，從而在空間ALD模式下發生逐層膜生長或表面蝕刻製程。在一些實施例中，處理室在氣體分配部件上具有模組化結構，並且每個模組化部件具有獨立的參數控制（例如，RF或氣流）以提供控制例如氣流及/或RF暴露的靈活性。
本文所用的「脈衝」或「劑量」意欲指間歇或非連續引入處理室的源氣體量。取決於脈衝的持續時間，每個脈衝中特定化合物的量可隨時間變化。特定的處理氣體可包括單一化合物或兩種或多種化合物的混合物/組合，例如本揭示案中描述的處理氣體。
每個脈衝/劑量的持續時間是可變的，可進行調整以適應，例如，處理室的體積容量及與其耦接的真空系統的能力。此外，處理氣體的劑量時間可根據處理氣體的流速、處理氣體的溫度、控制閥的類型、所採用的處理室的類型及處理氣體的組分吸附到基板表面上的能力而變化。劑量時間亦可基於所形成的層的類型及所形成的元件的幾何形狀而變化。劑量時間應該足夠長，以提供足以吸附/化學吸附到基板的基本整個表面上並在其上形成處理氣體組分層的化合物體積。
在一或更多個實施例中，當不飽和及飽和有機金屬前驅物（如基於Mo、W及Ru的有機金屬前驅物）與作為共反應物或表面反應催化劑的氫結合時，無氧及非鹵化物分子系統顯示出良好的階梯覆蓋及保形間隙填充效能。
本揭示案的一或更多個實施例針對在高深寬比特徵中沉積金屬膜的方法。高深寬比特徵是具有大於或等於10、20或50或更高的高度:寬度比的溝槽、通孔或柱。在一些實施例中，金屬膜保形地沉積在高深寬比特徵上。
根據一或更多個實施例，在形成層之前及/或之後，對基板進行處理。該處理可在同一個腔室中或者在一或更多個單獨的處理室中進行。在一些實施例中，基板從第一腔室移動到單獨的第二腔室，用於進一步處理。基板可直接從第一腔室移動到單獨的處理室，或者可從第一腔室移動到一或更多個移送室，並隨後移動到單獨的處理室。因此，處理設備可包括與轉移站連通的多個室。此種設備可被稱為「叢集工具」或「叢集系統」等。
一般而言，叢集工具是一種模組化系統，包括多個腔室，可執行各種功能，包括基板中心定位及定向、脫氣、退火、沉積及/或蝕刻。根據一或更多個實施例，叢集工具包括至少第一腔室及中央移送室。中央移送室可容納機器人，該機器人可在處理室與裝載閘腔室之間傳送基板。移送室通常保持在真空條件下，並提供中間階段，用於將基板從一個腔室穿梭到另一個腔室及/或位於叢集工具前端的裝載閘腔室。可適用於本揭示案的兩種公知的叢集工具是Centura®及Endura®，此兩種工具都可從加州聖克拉拉市的應用材料公司獲得。然而，為了執行本文描述的製程的特定步驟，可改變腔室的確切佈置及組合。可使用的其他處理室包括但不限於循環層沉積(cyclical layer deposition; CLD)、原子層沉積(atomic layer deposition; ALD)、化學氣相沉積(Chemical vapor deposition; CVD)、物理氣相沉積(physical vapor deposition; PVD)、蝕刻、預清潔、化學清潔、熱處理（如RTP）、電漿氮化、脫氣、定向、羥基化及其他基板製程。透過在叢集工具上的腔室中進行製程，可避免大氣雜質對基板的表面污染，不會在沉積後續膜之前氧化。
根據一或更多個實施例，基板持續處於真空或「裝載閘」條件下，且從一個腔室移至下一個腔室時，不會暴露於環境空氣中。因此，移送室處於真空狀態，並在真空壓力下被「抽空」。惰性氣體可存在於處理室或移送室中。在一些實施例中，使用惰性氣體作為吹掃氣體來移除一些或所有反應物（例如，反應物）。根據一或更多個實施例，在沉積室的出口注入吹掃氣體，以防止反應物（例如，反應物）從沉積室移動到移送室及/或額外處理室。因此，惰性氣體流在腔室的出口處形成氣簾。
可在單基板沉積室中處理基板，其中先裝載、處理及卸載單個基板，再處理另一基板。亦可類似於傳送系統的連續方式處理基板，其中多個基板被單獨裝載到腔室的第一部分，移動穿過腔室，並從腔室的第二部分卸載。腔室及相關輸送系統的形狀可形成直線路徑或曲線路徑。此外，處理室可為旋轉料架，其中多個基板圍繞中心軸移動，並在整個旋轉料架路徑上暴露於沉積、蝕刻、退火、清洗等製程。
在處理期間，可加熱或冷卻基板。此種加熱或冷卻可透過任何合適的手段來實現，包括但不限於改變基板支撐件的溫度及使加熱或冷卻的氣體流向基板表面。在一些實施例中，基板支撐件包括加熱器/冷卻器，其可被控制以用熱傳導方式改變基板溫度。在一或更多個實施例中，加熱或冷卻使用的氣體（反應性氣體或惰性氣體）以局部改變基板溫度。在一些實施例中，加熱器/冷卻器位於鄰近基板表面的腔室內，以對流方式改變基板溫度。
基板在處理期間亦可為靜止的或旋轉的。旋轉基板可連續旋轉（圍繞基板軸）或以離散的步驟旋轉。例如，基板可在整個製程期間旋轉，或者基板可在暴露於不同的反應性氣體或吹掃氣體之間少量旋轉。透過使例如氣流幾何形狀的局部可變性的影響降至最低，在處理期間旋轉基板（連續地或分步地）可有助於產生更均勻的沉積或蝕刻。
如第2圖所示，本揭示案的其他實施例涉及用於形成元件及實施所述方法的處理工具900。叢集工具900包括具有複數個側面的至少一個中央移送站921、931。機器人925、935位於中央移送站921、931內，並被配置為將機器人刀片及晶圓移動到複數個側面中的每一個。
叢集工具900包括連接至中央移送站的複數個處理室902、904、906、908、910、912、914、916及918，亦稱為處理站。各種處理室提供了與相鄰處理站隔離的獨立處理區域。處理室可為任何合適的腔室，包括但不限於物理氣相沉積室、UV固化室、ICP室、蝕刻室等。處理室及部件的具體佈置可取決於叢集工具而變化，且不應該被視為限制本揭示案的範疇。
在第2圖所示的實施例中，工廠介面950連接至叢集工具900的前端。工廠介面950包括在工廠介面950的前端951上的裝載室954及卸載室956。儘管裝載室954圖示在左側，且卸載室956圖示在右側，但是熟習此項技術者將理解，此僅僅表示一種可能的配置。
裝載室954及卸載室956的尺寸及形狀可取決於例如叢集工具900中正在處理的基板而變化。在所示的實施例中，裝載室954及卸載室956的尺寸適於容納晶圓盒，複數個晶圓位於該晶圓盒內。
機器人952位於工廠介面950內，並可在裝載室954與卸載室956之間移動。機器人952能夠透過工廠介面950將晶圓從裝載室954中的晶圓盒移送到裝載閘腔室960。機器人952亦能夠透過工廠介面950將晶圓從裝載閘腔室962移送到卸載室956中的晶圓盒。本領域熟習此項技術者將會理解，工廠介面950可具有一個以上的機器人952。例如，工廠介面950可具有在裝載室954與裝載閘腔室960之間移送晶圓的第一機器人，及在裝載閘腔室962與卸載室956之間移送晶圓的第二機器人。
所示叢集工具900具有第一部分920及第二部分930。第一部分920透過裝載閘腔室960、962連接到工廠介面950。第一部分920包括第一移送室921，至少一個機器人925位於其中。機器人925亦被稱為機器人晶圓傳送機構。第一移送室921相對於裝載閘腔室960、962、處理室902、904、916、918及緩衝室922、924而位於中心。一些實施例的機器人925是能夠一次獨立移動多於一個晶圓的多臂機器人。在一些實施例中，第一移送室921包括一個以上的機器人晶圓移送機構。第一移送室921中的機器人925被配置為在第一移送室921周圍的腔室之間移動晶圓。單個晶圓承載在位於第一機器人機構遠端的晶圓傳送刀片上。
在第一部分920中處理晶圓後，可透過直通室將晶圓傳送至第二部分930。例如，腔室922、924可為單向或雙向直通室。例如，直通室922、924可用於在第二部分930中處理之前低溫冷卻晶圓，或者在移回第一部分920之前允許晶圓冷卻或後處理。
系統控制器990與第一機器人925、第二機器人935、第一複數個處理室902、904、916、918及第二複數個處理室906、908、910、912、914通信。系統控制器990可為能夠控制處理室及機器人的任何合適的部件。例如，系統控制器990可為包括中央處理單元(central processing unit; CPU) 992、記憶體994、輸入/輸出(I/O) 996及支援電路998的電腦。控制器990可直接控制處理工具900，或者透過與特定處理室及/或支撐系統部件相關聯的電腦（或控制器）控制處理工具900。
在一或更多個實施例中，控制器990可為任何形式的通用電腦處理器中的一種，該處理器可用於工業環境中來控制各種腔室及子處理器。控制器990的記憶體994或電腦可讀媒體可為以下容易獲得的記憶體中一或更多者：如非暫時性記憶體（例如隨機存取記憶體(random access memory; RAM)）、唯讀記憶體(read only memory; ROM)、軟碟、硬碟、光儲存媒體（例如光碟或數位視訊光碟）、快閃記憶體驅動器或任何其他形式的本端或遠端數位記憶體。記憶體994可保存可由處理器(CPU 992)操作以控制處理工具900的參數及部件的指令集。
支援電路998與CPU 992耦接，用於以習知方式支援處理器。該等電路包括快取記憶體、電源、時鐘電路、輸入/輸出電路及子系統等。一或更多個製程可作為軟體常式儲存在記憶體994中，當由處理器執行或調用時，該軟體常式使得處理器以本文描述的方式控制處理工具900或各個處理單元的操作。軟體常式亦可由第二CPU（未示出）儲存及/或執行，該第二CPU遠離由CPU 992控制的硬體。
本揭示案的部分或全部製程及方法亦可在硬體中執行。如此，該製程可在軟體中實施並使用電腦系統執行，在硬體中作為例如特殊應用積體電路或其他類型的硬體實施方式來實施，或者作為軟體及硬體的組合來實施。當由處理器執行時，軟體常式將通用電腦轉換成控制腔室操作的專用電腦（控制器），從而執行製程。
在一些實施例中，控制器990具有一或更多個配置，以執行個別製程或子製程，來實施該方法。控制器990可連接到中間部件，並被配置成操作中間部件來執行方法的功能。例如，控制器990可連接到物理氣相沉積室並被配置為控制物理氣相沉積室。
製程大體可作為軟體常式儲存在系統控制器990的記憶體994中，當處理器執行該軟體常式時，可使製程室執行本揭示案的製程。軟體常式亦可由第二處理器（未示出）儲存及/或執行，該第二處理器遠離由處理器控制的硬體。本揭示案的一些或所有方法亦可在硬體中執行。如此，該製程可在軟體中實施並使用電腦系統執行，在硬體中作為例如特殊應用積體電路或其他類型的硬體實施，或者作為軟體及硬體的組合。當由處理器執行時，軟體常式將通用電腦轉換成控制腔室操作使得處理得以執行的專用電腦（控制器）。
在一些實施例中，系統控制器990具有控制化學氣相沉積室的配置，以在約20℃至約400℃的溫度範圍內在晶圓上沉積膜，並控制遠端電漿源在晶圓上形成聚矽氮烷膜。
在一或更多個實施例中，處理工具包括：中央移送站，包括配置為移動晶圓的機器人；複數個處理站，每個處理站連接到中央移送站並提供與相鄰處理站的處理區域分開的處理區域，該複數個處理站包括物理氣相沉積室及遠端電漿源；紫外線固化室；ICP室；及連接到中央移送站及複數個處理站的控制器，該控制器被配置為啟動機器人以在處理站之間移動晶圓，並控制每個處理站中發生的處理。
本說明書中提及的「一個實施例」、「某些實施例」、「一或更多個實施例」或「一實施例」是指結合實施例描述的特定特徵、結構、材料或特性包含在本揭示案的至少一個實施例中。因此，諸如「在一或更多個實施例中」、「在某些實施例中」、「在一個實施例中」或「在實施例中」之類的片語在本說明書各處的出現不一定指本揭示案的同一實施例。此外，在一或更多個實施例中，特定的特徵、結構、材料或特性可以任何合適的方式組合。
在前述說明書中，已參照特定示例性實施例對本揭示案的實施例進行了描述。顯而易見的是，可對其進行各種修改，而不脫離如以下申請專利範圍中闡述的本揭示案的實施例的更廣泛的精神及範疇。因此，說明書及附圖應被認為是說明性的，而不是限制性的。
100:方法
105:預處理操作
110:沉積
112:操作
114:操作
116:操作
118:操作
120:決定
130:後處理操作
900:叢集工具|處理工具
902:處理室
904:處理室
906:處理室
908:處理室
910:處理室
912:處理室
914:處理室
916:處理室
918:處理室
920:第一部分
921:中央移送站|第一移送室
922:緩衝室
924:緩衝室
925:機器人
930:第二部分
931:中央移送站
935:機器人
950:工廠介面
952:機器人
954:裝載室
956:卸載室
960:裝載閘腔室
962:裝載閘腔室
990:系統控制器
992:CPU
994:記憶體
996:輸入/輸出
998:支援電路
為了能夠詳細理解本揭示案的上述特徵，可參考實施例對上文已簡要概述的本揭示案進行更詳細的描述，其中一些實施例在附圖中進行了說明。然而，要注意，附圖僅示出了本揭示案的典型實施例，因此不應被認為是對其範疇的限制，因為本揭示案可允許其他等效的實施例。本文所描述的實施例是透過示例而非限制的方式在附圖中示出的，在附圖中，相同的元件符號表示相似的元件。
第1圖顯示了根據本揭示案的一或更多個實施例的示例性處理方法；及
第2圖示出了根據本揭示案一或更多個實施例的處理平臺的示意圖。
在附圖中，相似的部件及/或特徵可具有相同的元件符號。此外，相同類型的各種部件可透過在元件符號後加上破折號及第二符號來區分，第二符號用於區分相似的部件。若在說明書中僅使用第一元件符號，則該描述適用於具有相同第一元件符號的任何一個類似部件，無論第二元件符號為何。
國內寄存資訊(請依寄存機構、日期、號碼順序註記)
無
國外寄存資訊(請依寄存國家、機構、日期、號碼順序註記)
無
100:方法
105:預處理操作
110:沉積
112:操作
114:操作
116:操作
118:操作
120:決定
130:後處理操作
Claims (18)
- 一種沉積一膜的方法，該方法包括以下步驟： 透過將一基板表面暴露於一有機金屬前驅物及一還原劑，在該基板表面上形成一膜，該有機金屬前驅物包含具有通式(I)：M-L 1L 2的一化合物， 其中M是一金屬，L 1是包含選自η 3、η 5或η 6的一扣數的一第一芳族配位體，L 2是包含選自η 3、η 4、η 5、η 6、η 7、η 8、η 9或η 10的一扣數的一配位體， 其中該第一芳族配位體L 1包含根據式II的一結構 式II 其中，R 1、R 2、R 3、R 4、R 5及R 6中的每一個獨立地選自由H、甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基及異丁基組成的一群組，且 其中該有機金屬前驅物不含氧及鹵原子。
- 如請求項1所述的方法，其中該金屬M選自鉬(Mo)、釕(Ru)、鎢(W)、鈷(Co)、銠(Rh)、銥(Ir)或鎳(Ni)中的一或更多種。
- 如請求項1所述的方法，其中該第一芳族配位體L 1包括異丙基甲苯。
- 如請求項1所述的方法，其中該配位體L 2包括一非環狀配位體。
- 如請求項4所述的方法，其中該非環狀配位體選自由己-1,3,5-三烯、2-亞甲基-1,3-丙二基及其衍生物組成的一群組。
- 如請求項1所述的方法，其中該配位體L2包括一環狀配位體。
- 如請求項6所述的方法，其中該環狀配位體是一非芳族配位體。
- 如請求項7所述的方法，其中該非芳族配位體選自由1,2-二乙烯基環己-1-烯、環辛四烯及其衍生物組成的一群組。
- 如請求項6所述的方法，其中該環狀配位體是一第二芳族配位體。
- 如請求項9所述的方法，其中該第二芳族配位體選自由環辛四烯陰離子、苯乙烯、鄰醌二甲烷、苯基硫氰酸酯、苯基異硫氰酸酯、(3-甲苯基)-亞甲基及其衍生物組成的一群組。
- 如請求項1所述的方法，其中該還原劑包括氫(H 2)、肼(N 2H 4)、肼衍生物或碘吸附原子中的一或更多種。
- 如請求項1所述的方法，其中該基板表面依次或同時暴露於該有機金屬前驅物及該還原劑。
- 一種沉積膜的方法，該方法包括以下步驟： 透過將一基板表面暴露於一有機金屬前驅物及一還原劑，在該基板表面上形成一膜，該有機金屬前驅物包含具有通式(I)：M-L 1L 2的一化合物， 其中M是一金屬，L 1是包含選自η 3、η 5或η 6的一扣數的一第一芳族配位體，L 2是包含選自η 3、η 4、η 5、η 6、η 7、η 8、η 9或η 10的一扣數的一配位體， 其中該配位體L2選自由己-1,3,5-三烯、2-亞甲基-1,3-丙二基、1,2-二乙烯基環己-1-烯、環辛四烯、環辛四烯陰離子、苯乙烯、鄰醌二甲烷、苯基硫氰酸酯、苯基異硫氰酸酯、(3-甲苯基)-亞甲基及其衍生物組成的一群組，且 其中該有機金屬前驅物不含氧及鹵素原子。
- 如請求項13所述的方法，其中該金屬M選自鉬(Mo)、釕(Ru)、鎢(W)、鈷(Co)、銠(Rh)、銥(Ir)或鎳(Ni)中的一或更多種。
- 如請求項13所述的方法，其中該第一芳族配位體L 1包含根據式II的結構 式II 其中，R 1、R 2、R 3、R 4、R 5及R 6中的每一個獨立地選自由H、甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基及異丁基組成的一群組。
- 如請求項13所述的方法，其中該第一芳族配位體L 1包括異丙基甲苯。
- 如請求項13所述的方法，其中該還原劑包括氫(H 2)、肼(N 2H 4)衍生物及碘吸附原子。
- 如如請求項13所述的方法，其中該基板表面依次或同時暴露於該有機金屬前驅物及該還原劑。
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