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TW202321156A - 鈦酸鍶微粒粉末及其製造方法、分散體以及樹脂組合物 - Google Patents

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TW202321156A
TW202321156A TW111128183A TW111128183A TW202321156A TW 202321156 A TW202321156 A TW 202321156A TW 111128183 A TW111128183 A TW 111128183A TW 111128183 A TW111128183 A TW 111128183A TW 202321156 A TW202321156 A TW 202321156A
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TW111128183A
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河口誉元
田万里耕作
中田健一
植本真次
大下紫央里
河合良樹
三島祐司
金光正浩
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日商戶田工業股份有限公司
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Abstract

本發明是一種適合於複合材料中的填充劑的鈦酸鍶微粒，目的在於提供顆粒缺陷少、粒度分佈良好的鈦酸鍶微粒。球狀鈦酸鍶微粒粉末的特徵在於，一次顆粒的平均一次粒徑為50nm以下，平均一次粒徑與由按照關係式：6000/(BET×5.13)導出的BET換算粒徑之比在0.85~1.25的範圍內。

Description

鈦酸鍶微粒粉末及其製造方法、分散體以及樹脂組合物
本發明的目的在於獲得作為填充劑最合適的鈦酸鍶微粒粉末。
近年來，隨著各種電子設備的小型化、高性能化和輕量化，對於在維持有機樹脂的加工性的情況下賦予無機填充劑的功能性(折射率、介電常數、導電性、磁性、導熱性等)的有機無機雜化材料的需求日益增加。
例如，用於顯示器的增亮膜、用於AR/MR玻璃等的衍射光學元件需要單一的樹脂成分無法達到的高折射率，以獲得高亮度化、薄膜化、改善視角等特性。因此，研究了向樹脂中添加具有高折射率的無機填充劑以提高樹脂膜的折射率。
另外，隨著電子元件的輕薄短小化、高性能化，例如薄膜晶體管(TFT)等絕緣膜將氮化矽等無機材料替換為易形成圖案的樹脂和高介電無機填充劑的樹脂組合物的研究開發盛行。
作為這種雜化材料中的無機填充劑所要求的特性，可以列舉出增加填充率、均勻分散性、抑制由雜化引起的樹脂膜的劣化。作為滿足這些特性的填充劑，針對填充率的增加最適合的是微細且粒度分佈良好的球狀顆粒，另外，針對均勻分散、抑制樹脂膜劣化最適合的是顆粒缺陷少的顆粒。
另一方面，鈦酸鍶是具有鈣鈦礦結構的高性能材料，單獨用於各種用途。例如，利用高折射率的顏料、反射材料以及聚光材料等光學用途，利用高介電常數的陶瓷電容器用途，進而利用具有光催化活性的特點而用於可見光光催化劑，或者利用添加其他元素而半導體化的特點等，用於半導體、半導體電容器、熱電材料、EL、發光材料等。
通過形成具有這樣的高功能性的鈦酸鍶與樹脂的複合體，期待能夠製作具有僅靠樹脂無法實現的功能性的新材料。
以往，關於鈦酸鍶微粒有各種報導(專利文獻1~9、非專利文獻1)。
現有技術文獻 專利文獻 專利文獻1：日本特開H06-48734號公報 專利文獻2：日本特開H05-58633號公報 專利文獻3：日本特開2003-277054號公報 專利文獻4：日本特開2015-137208號公報 專利文獻5：日本特開2018-20919號公報 專利文獻6：日本特開2019-151507號公報 專利文獻7：日本特開2016-69211號公報 專利文獻8：日本特開2015-151304號公報 專利文獻9：國際公開第2015/152237號 非專利文獻 非專利文獻1：Ceramics International (2015), 41, 13516-13524
[發明所要解決的問題]
然而，雖然適合上述填充劑的鈦酸鍶微粒粉末目前最受關注，但是尚未獲得。
即，上述專利文獻1中記載了平均粒徑為0.05μm以下的鈦酸鍶微粒粉末的製造方法，但是未考慮到所得的鈦酸鍶的顆粒缺陷。進而，該方法需要在線混合器(in-line mixer)以將反應瞬時且均勻地混合，工藝複雜，在工業上並不優選。
另外，上述專利文獻2中記載了使鈦化合物的水解物和鍶化合物在過氧化氫的存在下進行濕法反應，得到鈦酸鍶的製造方法，但是鈦酸鍶也是平均粒徑為0.1μm以上的大顆粒，此外，該方法中過氧化氫的使用量大故不經濟。
另外，上述專利文獻3、4中記載了鈦化合物的水解產物與水溶性鍶鹽在強鹼性水溶液中反應得到鈦酸鍶微粒，但是形狀為長方體狀或立方體狀，因此不適合用作填充劑。另外，未考慮到顆粒缺陷，從實施例記載的一次粒徑與BET換算粒徑的比率可知顆粒缺陷較多。
另外，上述專利文獻5、6中記載了向鈦化合物的水解產物和水溶性鍶鹽中添加羥基羧酸或第三成分，在強鹼性水溶液中進行反應得到球狀的鈦酸鍶，但是鈦酸鍶的特性有可能由於羥基羧酸或其他元素的添加而改變，不適合用作用於賦予鈦酸鍶單質特性的填充劑。另外，未考慮到顆粒缺陷，從實施例記載的一次粒徑與BET換算粒徑的比率可知顆粒缺陷較多。
另外，上述專利文獻7、8中記載了光催化特性優異的立方體狀鈦酸鍶，但是其形狀被控制為立方體狀以發揮催化功能，不適合用作樹脂填充劑。
另外，上述專利文獻9中記載了通過濕法反應得到平均粒徑為50~150nm的球狀鈦酸鍶，但是平均粒徑為50nm以上的大粒徑，無法獲得與樹脂的密合性，因此並不適合用作填充劑。另外，未考慮到顆粒缺陷，從實施例記載的一次粒徑與BET換算粒徑的比率可知顆粒缺陷較多。
另外，上述非專利文獻1中報導了一次粒徑為32~45nm的立方體狀鈦酸鍶。但是，顆粒形狀為立方體狀，無法提高填充率，因此不適合用作填充劑。
因此，本發明要解決的問題在於，製作適合於複合材料中的填充劑的鈦酸鍶微粒。 [用於解決問題的方案]
上述目的可以通過如下所述的本發明而實現。
即，本發明是一種球狀鈦酸鍶微粒粉末，其特徵在於，該鈦酸鍶微粒粉末的一次顆粒的平均一次粒徑為50nm以下，平均一次粒徑與由BET比表面積按照關係式：6000/(BET×5.13)導出的BET換算粒徑之比在0.85~1.25的範圍內(本發明1)。
在本發明所述的球狀鈦酸鍶微粒粉末中，顆粒缺陷減少，與樹脂複合化時可以抑制鍶(Sr)的溶出。
另外，本發明是本發明1所述的鈦酸鍶微粒粉末，該鈦酸鍶微粒粉末的圓形度為0.8以上(本發明2)。
由此，可以提高填充性。
另外，本發明是包含本發明1或2所述的鈦酸鍶微粒粉末的分散體(本發明3)。
由於鈦酸鍶微粒適合用作填充劑，因此可以加工、開發用於各種用途。
另外，本發明是包含本發明1或2所述的鈦酸鍶微粒粉末和樹脂的樹脂組合物(本發明4)。
所述樹脂組合物可以形成具有功能性的樹脂組合物。 [發明的效果]
本發明所述的鈦酸鍶微粒粉末微細且顆粒缺陷少，因此可以抑制鍶的溶出。因此，可以防止使用了該鈦酸鍶微粒粉末的複合體中的膜的劣化，適合用作有機無機雜化材料的填充劑。
本發明的構成詳述如下。
本發明所述的鈦酸鍶微粒粉末是一次顆粒的平均一次粒徑為50nm以下、平均一次粒徑與由以下關係式計算出的BET換算粒徑之比在0.85~1.25的範圍內的球狀顆粒。 關係式：6000/(BET×5.13)。
本發明所述的鈦酸鍶微粒粉末的一次顆粒的平均一次粒徑為50nm以下。通過將平均一次粒徑控制在上述範圍內，可以製成能夠均勻地分散在樹脂膜中的鈦酸鍶微粒粉末。優選的平均一次粒徑為45nm以下，更優選為40nm以下。其下限值為8nm左右。
本發明所述的鈦酸鍶微粒粉末的平均一次粒徑與BET換算粒徑之比(平均一次粒徑/BET換算粒徑)為0.85~1.25。通過將該BET比控制在上述範圍內，可以製成顆粒缺陷少、粒度分佈窄的鈦酸鍶微粒粉末。如果該值小於0.85，則BET比表面積相對於平均粒徑較低，因此粗大顆粒多，分佈差。如果上述比值大於1.25，則BET比表面積相對於平均粒徑較高，因此顆粒缺陷多。優選的範圍為0.88~1.23，更優選為0.90~1.20。
本發明所述的鈦酸鍶微粒粉末的BET比表面積優選為23.4m 2/g以上。如果BET比表面積小於23.4m 2/g，則鈦酸鍶微粒粉末的平均粒徑大於50nm。更優選的BET比表面積為30.0m 2/g以上，進一步優選為35m 2/g以上。 BET比表面積的上限值為120m 2/g左右。
本發明所述的鈦酸鍶微粒粉末的BET換算粒徑優選為58.8nm以下，更優選為50.0nm以下。應予說明，BET換算粒徑通過後述方法進行評價。
本發明所述的鈦酸鍶微粒粉末的顆粒形狀為球狀，其圓形度優選為0.8以上。如果鈦酸鍶微粒的圓形度小於0.8，則形狀為長方體狀等，有時填充密度會下降。更優選的圓形度為0.82以上，進一步更優選為0.83~1.0。應予說明，圓形度通過後述方法進行評價。
本發明所述的鈦酸鍶微粒粉末的Sr/Ti優選為0.90~1.10。通過將Sr/Ti控制在該範圍內，可以發揮作為鈦酸鍶的各種特性。更優選的Sr/Ti為0.95~1.05，進一步更優選為0.98~1.02。
本發明所述的鈦酸鍶微粒粉末的鍶溶出濃度優選為500ppm以下。如果鍶溶出濃度大於500ppm，則製成複合體膜時溶出的鍶會促進樹脂膜的劣化。更優選的鍶溶出濃度為400ppm以下，進一步優選為100~350ppm。
接著，對本發明所述的鈦酸鍶微粒粉末的製造方法進行說明。
本發明所述的鈦酸鍶微粒粉末可以如下獲得：用氫氧化鍶水溶液中和四氯化鈦水溶液，得到含水氫氧化鈦漿料(中和反應)、加熱後，將含水氫氧化鈦漿料水洗，添加到氫氧化鍶水溶液中，在60~200℃的溫度範圍內進行濕法反應。
中和反應時鈦原料與鹼性水溶液的添加比例(Sr/Ti)優選為1.1~1.8。如果上述添加比例小於1.1，則鈦酸鍶核心顆粒的生成收率降低，如果上述添加比例大於1.8，則鈦酸鍶的一次顆粒的分佈惡化。更優選的添加比例為1.25~1.65。
進行中和反應之後，所得的含水氫氧化鈦膠體的水洗CM優選為：膠體漿料的CM達到10mS/cm以下，更優選達到8mS/cm以下。
生成鈦酸鍶微粒的反應溶液的pH值優選為11~13.5，溫度範圍優選為60~300℃。
生成鈦酸鍶微粒的反應溶液的反應濃度以鈦化合物換算優選為0.05~0.7mol/L。如果小於0.05mol/L，則收率低不利於工業化，如果為0.7mol/L以上，則反應溶液中的氫氧化鍶量超過溶解度，因此Sr(OH) 2析出，難以進行均勻的液相反應。
中和反應之後，添加氫氧化鍶水溶液。氫氧化鍶水溶液的添加量為相對於反應溶液中的Ti添加至Sr/Ti達到1.5~3.0。
優選地，在反應中通入氮氣，以控制鍶化合物不與空氣中的二氧化碳等反應。
濕法反應的反應溫度優選為60~300℃。如果小於60℃，則難以獲得緻密的球狀鈦酸鍶微粒。如果大於300℃，則難以設計水熱容器。更優選為65~250℃。
濕法反應後的顆粒按照常規方法水洗、乾燥。通過水洗可以洗去過剩的鍶。另外，還可以同時除去作為雜質的Na、K和Cl等。
在本發明中，通過控制反應濃度、中和時的Sr/Ti、濕法反應時的Sr/Ti，可以獲得所需的鈦酸鍶微粒粉末。
另外，在本發明中，可以進行粉碎、破碎處理。
在本發明中，可以製成含有鈦酸鍶的分散體。
作為本發明所述的分散介質，還可以使用水系和溶劑系中的任一種。
作為水系分散體的分散介質，可以使用水、或者甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇等醇系溶劑；甲基溶纖劑、乙基溶纖劑、丙基溶纖劑、丁基溶纖劑等二醇醚系溶劑；二甘醇、三甘醇、聚乙二醇、二丙二醇、三丙二醇、聚丙二醇等氧乙烯或氧丙烯加成聚合物；乙二醇、丙二醇、1,2,6-己三醇等亞烷基二醇；甘油、2-吡咯烷酮等水溶性有機溶劑。這些用於水系分散體的分散介質可以根據目標用途使用一種或混合兩種以上使用。
作為用於溶劑系分散體的分散介質，可以使用甲苯、二甲苯等芳香族烴；甲乙酮、環己酮等酮類；N,N-二甲基甲醯胺、N,N-二甲基乙醯胺、N-甲基吡咯烷酮等醯胺類；乙二醇單甲醚、乙二醇單乙醚、二甘醇單甲醚、丙二醇單甲醚、丙二醇單乙醚等醇醚類；乙二醇單甲醚乙酸酯、乙二醇單乙醚乙酸酯、丙二醇單甲醚乙酸酯、丙二醇單乙醚乙酸酯等醚乙酸酯類；乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸異丁酯等乙酸酯類；乳酸甲酯、乳酸乙酯、乳酸丙酯等乳酸酯類；碳酸亞乙酯、碳酸亞丙酯、γ-丁內酯等環狀酯類和各種單體等。這些用於溶劑系分散體的分散介質可以根據目標用途使用一種或混合兩種以上使用。
本發明所述的分散體的鈦酸鍶微粒粉末的濃度優選調整為5~60重量%。如果小於5重量%則在後續工程的用途中生產率低，另外，如果大於60重量%則難以獲得流動性高的漿料。更優選為10~55重量%、進一步優選為15~50重量%。
本發明所述的分散體還可以根據需要添加分散劑、添加劑(樹脂、消泡劑、助劑等)等。作為本發明的分散劑，可以根據所用的鈦酸鍶微粒粉末或分散介質的種類適當選擇使用，可以使用烷氧基矽烷、矽烷類偶聯劑和有機聚矽氧烷等有機矽化合物、鈦酸鹽(酯)類偶聯劑等有機鈦化合物、鋁酸鹽(酯)類偶聯劑等有機鋁化合物、鋯酸鹽(酯)類偶聯劑等有機鋯化合物、表面活性劑或高分子分散劑等，這些分散劑可以使用一種或混合兩種以上使用。
作為上述有機矽化合物，可以列舉出：甲基三甲氧基矽烷、甲基三乙氧基矽烷、二甲基二乙氧基矽烷、苯基三乙氧基矽烷、乙基三乙氧基矽烷、丙基三乙氧基矽烷、丁基三乙氧基矽烷、己基三乙氧基矽烷、辛基三乙氧基矽烷、四乙氧基矽烷和四甲氧基矽烷等烷氧基矽烷；乙烯基三甲氧基矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷、γ-氨基丙基三乙氧基矽烷、γ-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷、γ-巰丙基三甲氧基矽烷、γ-甲基丙烯醯氧丙基三甲氧基矽烷、N-(β-氨基乙基)-γ-氨基丙基三甲氧基矽烷、γ-環氧丙氧基丙基甲基二甲氧基矽烷、γ-氯丙基三甲氧基矽烷等矽烷類偶聯劑；聚矽氧烷、甲基氫化聚矽氧烷(methylhydrogen polysiloxane)、改性聚矽氧烷等有機聚矽氧烷等。
作為上述有機鈦化合物，可以列舉出：三異硬酯醯基鈦酸異丙酯(isopropyl isostearoyl titanate)、異丙基三(二辛基焦磷酸醯氧基)鈦酸酯(isopropyl tris(dioctyl pyrophosphate)titanate)、雙(二辛基焦磷酸醯氧基)氧乙酸酯鈦酸酯(bis(dioctyl pyrophosphate)oxy acetate titanate)、異丙基三(N-氨基乙基-氨基乙基)鈦酸酯、三(二辛基焦磷酸醯氧基)鈦酸乙烯酯(tris(dioctyl pyrophosphate)ethylene titanate)、異丙基二辛基焦磷酸醯氧基鈦酸酯、異丙基三(十二烷基苯磺醯基)鈦酸酯(isopropyl tris(dodecyl benzenesulfonyl)titanate)、四正丁醇鈦(titanium tetra-n-butoxide)、四-2-乙基己醇鈦(titanium tetra-2-ethylhexoxide)、四異丙基雙(二辛基亞磷酸酯基)鈦酸酯(tetraisopropyl bis(dioctyl phosphite)titanate)、四辛基雙(雙十三烷基亞磷酸酯基)鈦酸酯(tetraoctyl bis(ditridecyl phosphite)titanate)、四(2,2-二烯丙氧基甲基-1-丁基)雙(雙十三烷基)亞磷酸酯基鈦酸酯(tetra(2,2-diallyloxymethyl-1-butyl) bis(ditridecyl)phosphite titanate)、四辛基雙(雙十三烷基亞磷酸醯氧基)鈦酸酯(tetraoctyl bis(ditridecyl phosphite)titanate)、四(2-2-二烯丙氧基甲基-1-丁基)雙(雙十三烷基)亞磷酸醯氧基鈦酸酯、雙(二辛基焦磷酸醯氧基)氧乙酸酯鈦酸酯、雙(二辛基焦磷酸醯氧基)鈦酸乙烯酯等。
作為上述有機鋁化合物，可以列舉出：乙醯烷氧基鋁二異丙酯(acetoalkoxy aluminum diisopropylate)、二異丙氧基單乙基乙醯乙酸鋁(aluminum diisopropoxy monoethyl acetoacetate)、三乙基乙醯乙酸鋁(aluminium trisethyl acetoacetate)、三乙醯乙酸鋁(aluminium trisacetoacetate)等。
作為上述有機鋯化合物，可以列舉出：四乙醯丙酮鋯(zirconium tetrakisacetylacetonate)、二丁氧基雙乙醯丙酮鋯(zirconium dibutoxy bisacetylacetonate)、四乙基乙醯丙酮鋯(zirconium tetrakisethyl acetylacetonate)、三丁氧基單乙基乙醯丙酮鋯(zirconium tributoxy monoethyl acetylacetonate)、三丁氧基乙醯丙酮鋯(zirconium tributoxy acetylacetonate)等。
作為上述表面活性劑，可以列舉出：脂肪酸鹽、硫酸酯鹽、磺酸鹽、磷酸酯鹽等陰離子型表面活性劑；聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯芳基醚等聚乙二醇型非離子表面活性劑、脫水山梨醇脂肪酸酯等多元醇型非離子表面活性劑等非離子型表面活性劑；胺鹽型陽離子型表面活性劑、季銨鹽型陽離子型表面活性劑等陽離子型表面活性劑；烷基二甲基氨基乙酸甜菜鹼等烷基甜菜鹼、烷基咪唑啉等兩性表面活性劑。
作為高分子分散劑，可以使用苯乙烯-丙烯酸共聚物、苯乙烯-馬來酸共聚物、聚羧酸及其鹽等。
分散劑的添加量取決於分散體中鈦酸鍶微粒粉末的總表面積，並且可以根據鈦酸鍶微粒粉末的分散體的用途和分散劑的種類適當製備，通常，通過相對於分散介質中的鈦酸鍶微粒粉末添加0.01~100重量%分散劑，可以使鈦酸鍶微粒粉末均勻且微細地分散在分散介質中，並且還能夠改善分散穩定性。另外，上述分散劑除了直接添加到分散介質中之外，還可以預先在鈦酸鍶微粒粉末中處理好。
本發明是在樹脂中含有鈦酸鍶微粒的樹脂組合物。
作為所用的樹脂沒有特別限制，可以使用丙烯酸樹脂、聚碳酸酯、聚苯乙烯樹脂、聚酯樹脂、聚醯亞胺樹脂、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、AS樹脂、矽樹脂、氟樹脂等。
實施例
本發明的代表性實施方式如下所示。
對於使用透射式電子顯微鏡(JEOL Ltd.制JEM-F200)觀察鈦酸鍶微粒粉末得到的照片(25k)，由約300個顆粒測量平均一次粒徑。此處，平均一次粒徑是指，對於各個顆粒，將與從照片求出的面積同等面積的圓的直徑作為粒徑，將該直徑相對於測定的全部顆粒進行平均得到的粒徑。另外，顆粒形狀通過上述電子顯微鏡照片來判斷。進而，圓形度由通過上述電子顯微鏡照片測定的顆粒的(4π×面積)/周長 2表示。
比表面積值由通過BET法測定的值(m 2/g)表示。另外，BET換算粒徑(nm)通過關係式：6000/(BET比表面積×5.13)計算。應予說明，5.13為鈦酸鍶的密度(g/cm 3)。
通過上述平均一次粒徑和上述BET換算粒徑計算出二者之比(平均一次粒徑/BET換算粒徑)。
複合體膜的穩定性以鍶溶出濃度進行評價。 鍶溶出濃度如下進行測定：將2.5g鈦酸鍶微粒添加在50ml純水中，煮沸10分鐘之後，冷卻至室溫，過濾，測定濾液的鍶量。
Sr/Ti使用熒光X射線分析儀(Rigaku Corporation制ZSX PrimusII)進行測定。
實施例 1
將四氯化鈦水溶液混合在水中使得鈦的莫耳濃度為2.10mol/l，製成混合溶液，向該混合溶液中加入20wt%的氫氧化鍶水溶液使得Sr/Ti莫耳比為1.37，得到氫氧化鈦漿料。將該漿料水洗使得該漿料的CM為10mS/cm以下。所得的氫氧化鈦漿料加入預先溶解在反應容器內的氫氧化鍶水溶液中。此時氫氧化鍶水溶液調整至Sr/Ti莫耳比為1.8。另外，反應時的濃度以鈦酸鍶濃度計為0.22mol/l。然後，在180℃下持續攪拌8小時進行水熱反應。反應後冷卻至室溫，然後使用Nutsche過濾器對濾液進行水洗至濾液的電導率為200μS/cm以下，進行過濾、乾燥得到鈦酸鍶微粒的白色粉末。
所得的鈦酸鍶微粒粉末用電子顯微鏡觀察時為一次平均粒徑22.7nm、圓形度0.84的球狀顆粒，BET比表面積為54.1m 2/g，一次粒徑與BET換算粒徑之比為1.05。
實施例 2-6
除了改變反應濃度、中和及晶析時的氫氧化鍶量、反應溫度、時間以外，與實施例1同樣得到鈦酸鍶微粒粉末。
此時的製造條件示於表1中，所得的鈦酸鍶的粉體特性示於表2中。
比較例 1
參考專利文獻1的實施例19進行製備。即，將四氯化鈦水溶液添加到純水中，攪拌1小時。向該水溶液中滴加5%氨水，得到pH7.8的白色漿料。將該漿料過濾水洗之後，再次製成漿料，加熱至60℃，添加乙酸，在pH6.0下老化40分鐘。老化後，過濾水洗，得到含水氫氧化鈦凝膠餅。向該含水氫氧化鈦凝膠餅中添加純水後，將煮沸的漿料和氫氧化鍶水溶液調整至Sr/Ti為1.2，通過線混合器進行混合之後，在80℃下回流4小時進行老化。老化後，將漿料過濾、水洗、乾燥。
表1
反應濃度 中和反應 Sr/Ti 濕法反應 Sr/Ti 反應溫度 反應時間
[mol/l] [莫耳比] [莫耳比] [℃] [hr]
實施例1 0.22 1.37 1.8 180 8
實施例2 0.22 1.6 1.5 180 12
實施例3 0.32 1.6 1.5 200 12
實施例4 0.22 1.37 3 160 8
實施例5 0.28 1.32 1.8 150 8
實施例6 0.28 1.32 1.8 85 3
比較例1 日本特開H06-48734：實施例19
表2
平均一次粒徑 BET BET換算 粒徑 平均一次粒徑/BET換算粒徑 形状 圓形度 Sr/Ti Sr溶出濃度
[nm] [m 2/g] [nm] [-] [莫耳比] [ppm]
實施例1 22.7 54.1 21.6 1.05 球形 0.84 1.002 223
實施例2 42.1 34.3 34.1 1.23 球形 0.88 0.995 216
實施例3 39.0 31.8 36.8 1.06 球形 0.87 1.005 204
實施例4 17.0 61.2 19.1 0.89 球形 0.91 0.997 232
實施例5 15.9 67.6 17.3 0.92 球形 0.86 0.998 287
實施例6 12.5 105.3 11.1 1.13 球形 0.89 1.009 315
比較例1 29.4 50 23.4 1.26 球形 0.85 1.007 609
實施例中的鍶溶出濃度低至500ppm以下。因此，實施例中的鈦酸鍶微粒即使用作填充劑與樹脂混煉，也可以在不使膜劣化的情況下製作穩定的複合體。這是因為一次粒徑與BET換算粒徑之比和鍶溶出濃度相關，即，在實施例中獲得了缺陷少的鈦酸鍶微粒。
本發明的鈦酸鍶微粒粉末可以根據目的控制平均粒徑，並且是微細且缺陷少的球狀顆粒，因此具有容易防止膜劣化、提高填充劑的填充密度的特徵。因此，本發明的鈦酸鍶微粒粉末最適合於用於將顯示器所用的增亮膜或者AR/MR玻璃等所用的衍射光學元件中的樹脂組合物高折射率化的高折射率無機填充劑，或者適合於可用於薄膜晶體管(TFT)等電子元件的高介電樹脂組合物的高介電無機填充劑。
無。
無。
無。
無。

Claims (4)

  1. 一種球狀鈦酸鍶微粒粉末，其特徵在於，所述鈦酸鍶微粒粉末的一次顆粒的平均一次粒徑為50nm以下，平均一次粒徑與由BET比表面積按照關係式：6000/(BET×5.13)導出的BET換算粒徑之比在0.85~1.25的範圍內。
  2. 根據請求項1所述的鈦酸鍶微粒粉末，其特徵在於，所述鈦酸鍶微粒粉末的圓形度為0.80以上。
  3. 一種分散體，其特徵在於，所述分散體包含請求項1或2所述的鈦酸鍶微粒粉末。
  4. 一種樹脂組合物，其特徵在於，所述樹脂組合物包含請求項1或2所述的鈦酸鍶微粒粉末和樹脂。
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