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TW202219247A - 螢光體粉末、及發光裝置 - Google Patents

螢光體粉末、及發光裝置 Download PDF

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TW202219247A
TW202219247A TW110130040A TW110130040A TW202219247A TW 202219247 A TW202219247 A TW 202219247A TW 110130040 A TW110130040 A TW 110130040A TW 110130040 A TW110130040 A TW 110130040A TW 202219247 A TW202219247 A TW 202219247A
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TW
Taiwan
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phosphor powder
light
less
particle size
wavelength
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TW110130040A
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English (en)
Inventor
坂野広樹
豊島広朗
Original Assignee
日商電化股份有限公司
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Abstract

本發明之螢光體粉末以如下方式構成：係含有在Ba 26Si 51O 2N 84所示之結晶、或具有與Ba 26Si 51O 2N 84所示之結晶相同之結晶結構之無機結晶中固溶有Eu作為活化劑而得之無機化合物，其中在將波長450nm的激發光照射於此螢光體粉末而得到之發光光譜中，以在750nm以上950nm以下的範圍內之峰波長之發光強度為P0、以在520nm以上600nm以下的範圍內之峰波長之發光強度為P1時，P0、P1滿足0.01≦P1/P0≦0.12。

Description

螢光體粉末、及發光裝置
本發明係有關於螢光體粉末、及發光裝置。
迄今，針對Ba 26Si 51O 2N 84系螢光體已進行各樣的開發。作為此種技術，例如已知有專利文獻1中所記載的技術。專利文獻1中記載了以Eu使Ba 26Si 51O 2N 84活化，從而在近紅外區發光(專利文獻1的段落0001、實施例1、段落0090~0092等)。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特許6684412號公報
[發明所欲解決之課題]
然而，本發明人進行研究，結果，確知了在上述專利文獻1中所記載的包含以Eu使Ba 26Si 51O 2N 84所示之結晶活化而得之無機化合物之螢光體粉末中，為了實際上使用螢光體粉末，在發光特性之點上有改善的餘地。 [解決課題之手段]
藉由由本發明人所進行的進一步的研究，可得到以下的見解。 可知在照射波長450nm的激發光時的(Ba,Eu) 26Si 51O 2N 84的螢光體之發光光譜中，在750nm~950nm存在主峰，且在520nm~600nm附近存在小的副峰，又發現藉由以所謂副峰/主峰之發光強度比為指標，可穩定評價螢光體粉末之發光特性，並藉由將此比設為特定的範圍內，能夠實現發光特性優異的螢光體粉末，乃至完成本發明。
根據本發明， 提供一種螢光體粉末，係含有在Ba 26Si 51O 2N 84所示之結晶、或具有與Ba 26Si 51O 2N 84所示之結晶相同之結晶結構之無機結晶中固溶有Eu作為活化劑而得之無機化合物，其中 在將波長450nm的激發光照射於此螢光體粉末而得到之發光光譜中，以在750nm以上950nm以下的範圍內之峰波長之發光強度為P0、以在520nm以上600nm以下的範圍內之峰波長之發光強度為P1時，P0、P1滿足0.01≦P1/P0≦0.12。
又根據本發明， 提供一種發光裝置，係具備發出一次光之發光元件、以及吸收前述一次光的一部分而發出具有比一次光的波長長的波長之二次光之波長轉換體，其中 前述波長轉換體包含上述螢光體粉末。 [發明之效果]
根據本發明，提供發光特性優異的螢光體粉末、及發光裝置。
針對本實施型態之螢光體粉末進行說明。
本實施型態之螢光體粉末含有在Ba 26Si 51O 2N 84所示之結晶、或具有與Ba 26Si 51O 2N 84所示之結晶相同之結晶結構之無機結晶中固溶有Eu作為活化劑而得之無機化合物。
在將波長450nm的激發光照射於此螢光體粉末而得到之發光光譜中，以在750nm以上950nm以下的範圍內之最大峰的波長之發光強度為P0，以在520nm以上600nm以下的範圍內之峰波長之發光強度為P1。
P0與歸屬於(Ba,Eu) 26Si 51O 2N 84的主峰之發光強度對應，P1與歸屬於(Ba,Eu) 26Si 51O 2N 84的副峰之發光強度對應。
自P0、P1計算出之P1/P0的下限為0.01以上，較佳為0.02以上。另一方面，上述P1/P0的上限例如為0.12以下，較佳為0.11以下。藉由使P1/P0為此範圍，能夠提高螢光體粉末之發光強度。
如此，已發現在將波長450nm的激發光照射於此螢光體粉末而得到之發光光譜中，藉由以所謂歸屬於(Ba,Eu) 26Si 51O 2N 84的副峰/主峰之發光強度比為指標，可穩定評價螢光體粉末中之發光特性，並藉由將此比例設為特定的範圍內，能夠實現發光特性優異的螢光體粉末。
螢光體粉末在將波長450nm的激發光照射於此螢光體粉末而得到之發光光譜中，在750nm以上950nm以下的範圍具有峰波長。
在750nm以上950nm以下的範圍具有峰波長之發光光譜之半高寬例如為100nm以上400nm以下，較佳為150nm以上350nm以下，更佳為200nm以上300nm以下。藉此，提高發光強度成為可能。
藉由ICP發光分光分析測量之螢光體粉末中之Eu含量例如為5.0莫耳%以下，較佳為3.0莫耳%以下，更佳為2.0莫耳%以下。又，Eu含量例如設為0.1莫耳%以上，較佳設為0.2莫耳%以上亦可。藉由設為適當的範圍內，可使副峰強度降低。
於本實施型態中，例如藉由適當選擇螢光體粉末之製備方法等，可控制上述P1/P0。該等之中，例如可列舉將過量摻合Ba之原料混合粉末進行煅燒、將煅燒物進行酸處理、Eu量之調整或粒度調整等，作為用於將上述P1/P0設為期望的數值範圍之要素。
針對螢光體粉末，在使用雷射繞射散射法測量之體積頻率粒度分佈中，以累積值成為50%之粒徑為D50、以累積值成為10%之粒徑為D10、以累積值成為90%之粒徑為D90。
D50例如為1μm以上50μm以下，較佳為5μm以上45μm以下，更佳為10μm以上40μm以下。藉由設為上述的範圍內，能夠謀求發光特性之平衡。
((D90-D10)/D50)的下限例如為1.00以上，較佳為1.20以上，更佳為1.30以上。另一方面，((D90-D10)/D50)的上限為3.00以下，較佳為2.50以下，更佳為2.00以下。藉由設為上述的範圍內，能夠謀求發光特性之平衡。
螢光體粉末係為包含(Ba,Eu) 26Si 51O 2N 84作為上述無機化合物之主相者，但為以不包含Ba 3Si 3O 3N 4等異相的方式構成較佳，但在不損害發明之效果之範圍內，包含異相亦可。
根據本實施型態，可實現能以約300nm~650nm紫外光至可見光進行激發，並能夠發出在750nm~950nm的近紅外區域的範圍具有峰的光之螢光體粉末。
作為包含本實施型態之螢光體粉末之波長轉換體，係以轉換所照射的光(激發光)而發出在與激發光不同的波長範圍具有發光峰的光之構件構成。波長轉換體構成下述的發光裝置的至少一部分亦可。波長轉換體包含一種或二種以上的本實施型態之螢光體粉末以外之螢光體亦可。
波長轉換體僅由螢光體粉末構成亦可，包含分散有螢光體粉末的母材亦可。作為母材，能夠使用習知之物，但可列舉例如玻璃、樹脂、無機材料等。又，波長轉換體其形狀並無特別限制，構成為板狀亦可，例如以密封發光元件的一部分或發光面整體的方式構成亦可。
具備本實施型態之螢光體粉末之發光裝置的一例，具備發出一次光之發光元件、以及吸收一次光的一部分而發出具有比一次光的波長長的波長之二次光之上述波長轉換體。 作為發光裝置能夠使用於感測器和檢查和分析用、安全用、光通訊用、醫療用、食品等各種使用上，但例如可列舉LED封裝、光源、分光光度計、食品分析儀、穿戴式裝置、醫療用和健康照護用裝置、紅外線攝影機、水分測量裝置、氣體偵測裝置等。
本實施型態之螢光體粉末例如能夠藉由如以下的製造方法來製造。
螢光體之製造方法的一例為包含下列步驟較佳：混合步驟，係得到包含構成無機化合物之組成之各元素之原料混合粉末，且此無機化合物係在Ba 26Si 51O 2N 84所示之結晶、或具有與Ba 26Si 51O 2N 84所示之結晶相同之結晶結構之無機結晶中固溶有Eu作為活化劑而得；煅燒步驟，係煅燒原料混合粉末而得到煅燒物；以及清洗步驟，係以酸或水清洗處理煅燒物。
作為包含Ba元素之原料可列舉選自包含Ba之、金屬、矽化物、氧化物、碳酸鹽、氮化物、氧氮化物、氯化物、氟化物及氧氟化物中之單獨1種或2種以上的混合物等。 作為包含Si元素之原料可列舉選自包含Si之、金屬、矽化物、氧化物、碳酸鹽、氮化物、氧氮化物、氯化物、氟化物及氧氟化物中之單獨1種或2種以上的混合物等。 作為包含Eu元素之原料可使用選自包含Eu之、金屬、矽化物、氧化物、碳酸鹽、氮化物、氧氮化物、氯化物、氟化物及氧氟化物中之單獨1種或2種以上的混合物等。
原料混合粉末例如使用包含Ba之氮化物、Si之氮化物及/或氧化物、Eu之氮化物及/或氧化物者亦可。藉此，能夠促進煅燒時之反應。
在混合步驟中，原料混合粉末中之進料組成中，將Ba、Si、Eu之莫耳比分別設為a、b、c時，以滿足b=51、a/b＞(26-c)/51的方式，在原料混合粉末中過量摻合Ba為較佳。具體而言，a/b的下限例如為超過0.51亦可，為0.55以上亦可，為0.60以上亦可。另一方面，a/b的上限例如為小於1亦可，為0.8以下亦可，為0.7以下亦可。藉由煅燒如此的進料組成之原料混合粉末，可減少(Ba,Eu) 3Si 3O 3N 4等異相。
又，進料組成中之Ba之莫耳比在通式：(Ba 1-x,Eu x) 26Si 51O 2N 84所示之組成中為超過化學計量比1.0倍、較佳為1.5倍以上、更佳為1.8倍以上、又更佳為2.0倍以上為較佳。藉由煅燒如此的進料組成之原料混合粉末，可減少(Ba,Eu) 2Si 5N 8等異相。
上述通式中x，亦即，Eu之莫耳比，例如為0.0006以上亦可，為0.001以上亦可，為0.003以上亦可，另一方面，為0.5以下亦可，為0.3以下亦可，為0.1以下亦可。藉由設為適當的範圍內，能夠使發光光譜中之歸屬於(Ba,Eu) 26Si 51O 2N 84之副峰強度降低、或使內部量子效率、外部量子效率提升。
混合原料之方法並無特別限制，但例如有使用研缽、球磨機、V型混合機、行星式軋機等混合裝置來充分混合之方法。
接著，煅燒所得到之原料混合粉末(煅燒步驟)。藉此，可得到煅燒步驟後之反應生成物(煅燒物)。
煅燒步驟例如使用電爐等煅燒爐亦可。作為一例，煅燒已填充於煅燒容器的內部之原料混合粉末亦可。
煅燒容器由在高溫之環境氣體下穩定並難以與原料之混合體及其反應生成物反應之材質構成為較佳，例如使用氮化硼製、碳製之容器、鉬或鉭或鎢等高熔點金屬製之容器較佳。
作為煅燒步驟中之煅燒環境氣體之種類，例如較佳能夠使用包含作為元素的氮之氣體。具體而言，能夠列舉氮及/或氨，尤其氮較佳。又，同樣地，亦較佳能夠使用氬、氦等惰性氣體。其中，氮氣為較佳。再者，煅燒環境氣體藉由1種氣體構成亦可，為多種氣體之混合氣體也行。 煅燒容器之內部以上述的煅燒環境氣體充滿亦可。
煅燒步驟中之煅燒溫度自減少煅燒步驟結束後之未反應原料、抑制主成分之分解的觀點而言，可選擇適當的溫度範圍。 煅燒步驟中之煅燒溫度的下限為1500℃以上較佳，為1600℃以上更佳，為1700℃以上又更佳。另一方面，煅燒溫度的上限為2200℃以下較佳，為2000℃以下更佳，為1900℃以下又更佳。
煅燒環境氣體之壓力可按照煅燒溫度來選擇，但通常為0.1MPa以上10MPa以下的範圍之加壓狀態。當考慮工業上生產性時，則設為0.5MPa以上1MPa以下較佳。
煅燒步驟中之煅燒時間自減少未反應物、提升生產性的觀點而言，可選擇適當的時間範圍。 煅燒時間的下限為0.5小時以上較佳，為1小時以上更佳。又，煅燒時間的上限為48小時以下較佳，為24小時以下更佳，為16小時以下又更佳。
接著，針對煅燒步驟後之反應生成物(煅燒物)，實施進行粉碎、碎解、及/或篩分中之至少一者以上之粉體處理亦可(粉體處理步驟)。
藉由煅燒步驟而得到之煅燒物之狀態，取決於原料摻合、煅燒條件而為粉體狀、塊狀各樣。藉由碎解和粉碎步驟及/或分級操作步驟，能夠使煅燒物為預定的尺寸之粉體狀。 再者，除了上述以外，追加螢光體之領域中習知之步驟亦可。
接著，對於煅燒物施行藉由酸、水所進行的清洗處理亦可(清洗步驟)。 清洗步驟包含對於煅燒物，使其接觸包含酸之酸性溶液、水之步驟亦可。藉此，儘管使(Ba,Eu) 26Si 51O 2N 84之主相殘留，也可減少(Ba,Eu) 3Si 3O 3N 4之異相。又，亦能夠減少(Ba,Eu)SiN 2等異相。
清洗處理係將煅燒物加到酸性溶液或水中亦可，對於溶液中之煅燒物加入酸亦可。處理中，將酸性溶液、水靜置亦可，但以適當的條件進行攪拌亦可。 又，酸處理後，視需要使用水、酒精來施行傾析(固液分離處理)亦可。傾析進行1次或2次以上亦可。藉此，能夠將酸自煅燒物中清洗去除。其後，對於煅燒物，施行過濾、乾燥等亦可。
酸例如使用無機酸亦可，具體而言，可列舉HNO 3、HCl、H 2SO 4及H 3P0 4等。將它們單獨使用亦可，將2種以上組合使用亦可。於無機酸之中，包含HNO 3及HCl中之至少一者為較佳，包含HNO 3為較佳。
酸性溶液包含水、酒精作為溶劑亦可。
酸性溶液中之酸之濃度例如為0.1質量%~20質量%亦可，較佳為0.5質量%~10質量%亦可。
藉由以上，可得到本實施型態之螢光體粒子。 其後，視需要，例如進行破碎和分級處理、精製處理、乾燥處理等後處理亦可。
以上，已針對本發明之實施型態進行敘述，但該等係為本發明之例示，能夠採用上述以外之各樣的構成。又，本發明並不限於上述的實施型態，於能夠達成本發明之目的之範圍內之變形、改良等包含於本發明中。 [實施例]
以下，參照實施例針對本發明詳細進行說明，但本發明並不限於任何該等實施例的記載。
(螢光體粉末之製造) [實施例1~5、比較例1] 如表1之進料組成中所示，在通式：(Ba 1-x,Eu x) 26Si 51O 2N 84中，使x以實施例1~5的順序為0.002、0.005、0.008、0.01、0.02，稱量氮化鋇(Ba 2N，太平洋水泥公司製)、氧化銪(Eu 2O 3，信越化學工業公司製)、(Si 3N 4，宇部興產公司製)及氧化矽(SiO 2，高純度化學公司製)，於氮環境之手套箱中使用氮化矽燒結體製研杵和研缽進行10分鐘的混合，得到粉末狀的原料混合物(混合步驟)。 表1中，將原料混合物中之Ba、Si、Eu之莫耳比分別以a、b、c表示。
接著，將原料混合物投入到氮化硼燒結體製坩堝中。將放入了原料混合物的坩堝放到石墨電阻加熱方式之電爐中，藉由油旋轉泵及油擴散泵使煅燒環境成為壓力為1×10 -1Pa以下的真空，自室溫以每小時500℃的速度加熱至600℃，於600℃導入純度為99.999體積%的氮氣而使爐內的壓力為0.8MPa，以每小時600℃升溫至1800℃，進行8小時的煅燒(煅燒步驟)。
將所得到之煅燒物以氧化鋁製研缽粉碎後，以孔徑150μm(#100網目)的篩子進行篩分，並回收過篩部分(粉體處理步驟)。
使過篩部分之煅燒物浸漬於300ml的硝酸(HNO 3濃度7.5%)，室溫下，使其以350rpm的攪拌速度攪拌30分鐘(酸處理步驟)。 其後，減少上清液，以蒸餾水清洗，抽吸過濾，乾燥，得到螢光體粉末。
[表1] 表1：進料組成
   化學組成(莫耳比) a/b (26-c)/51
樣品 Ba(a) Eu(c) Si(b) O
實施例1 31.14 0.052 51 2 0.6106 0.5088
實施例2 31.04 0.13 51 2 0.6086 0.5073
實施例3 30.95 0.208 51 2 0.6069 0.5057
實施例4 30.89 0.26 51 2 0.6057 0.5047
實施例5 30.58 0.52 51 2 0.5996 0.4996
比較例1 31.18 0.013 51 2 0.6115 0.5095
對於所得到之煅燒物、螢光體粉末，針對以下的項目進行評價。
[XRD測量] 針對藉由實施例1~5、比較例1所得到之螢光體粉末，使用粉末X射線繞射裝置(產品名稱：UltimaIV，Rigaku公司製)，並以下述的測量條件測量繞射圖案。 (測量條件) X射線源：Cu-Kα射線(λ=1.54184Å)， 輸出設定：40kV･40mA 測量時光學條件：發散狹縫=2/3° 散射狹縫=8mm 受光狹縫=開放 繞射峰的位置=2θ(繞射角) 測量範圍：2θ=10°~90° 掃描速度：2度(2θ)/sec，連續掃描 掃描軸：2θ/θ 試樣製備：將螢光體粉末放置於樣品架。 峰強度係設為進行背景校正而得到的值。
自X射線繞射圖案的結果可知實施例1~5、比較例1的螢光體粉末之主相為Ba 26Si 51O 2N 84。
[螢光測量] (螢光峰強度、積分強度、峰波長、半高寬) 針對實施例1~5、比較例1的螢光體粉末，使用已藉由副標準光源進行了校正的分光螢光光度計(堀場製作所(股)公司製，Fluorolog-3)，來進行螢光峰強度測量。測量時，使用附設於光度計的方形槽架，照射波長450nm的激發光，得到發光光譜。在圖1示出以於750nm~950nm的範圍之峰之發光強度為標準之螢光體粉末之發光光譜。積分強度係藉由總計於500nm~1400nm之發光強度而計算出，並在表2示出將比較例1中之積分強度設為100時之強度比。
可確認在螢光體粉末之發光光譜中，在750nm~950nm附近存在歸屬於主相(Ba,Eu) 26Si 51O 2N 84的主峰(P0)，且在520nm~600nm的範圍存在歸屬於(Ba,Eu) 26Si 51O 2N 84的副峰(P1)。
根據所得到之發光光譜，在表2示出將實施例3之主峰強度設為1.00時之各螢光體粉末之主峰強度(P0)、及其半高寬、副峰強度(P1)、P1/P0。
[表2] 表2
樣品 750nm~950nm之峰 之峰波長 (nm) 750nm~950nm之峰 之半高寬 (nm) 520nm~600nm之峰 之發光強度 (P1) 750nm~950nm之峰 之發光強度 (P0) P1/P0 積分 強度比
實施例1 837 263 0.10 0.90 0.11 135
實施例2 835 263 0.06 0.95 0.07 141
實施例3 840 264 0.04 1.00 0.04 148
實施例4 835 264 0.04 0.88 0.04 131
實施例5 850 264 0.02 0.87 0.02 128
比較例1 822 251 0.08 0.66 0.13 100
[粒度分佈測量] 以雷射繞射和散射法之粒徑分佈測量裝置(BECKMAN COULTER公司製，LC13 320)來測量實施例1~5的螢光體粉末之粒徑分佈。測量溶劑係使用水。將少量的螢光體粉末投入到已加入0.05重量%的六偏磷酸鈉作為分散劑之水溶液，以喇叭式之超音波均質機(輸出300W，喇叭直徑26mm)進行分散處理，並測量粒徑分佈。自所得到之體積頻率粒度分佈曲線求得10體積%徑(D10)、50體積%徑(D50)、90體積%徑(D90)，並自所得到之值求得粒徑分佈之跨距值(span value)((D90-D10)/D50)。在表3示出粒徑分佈的結果。
[表3] 表3
樣品 D10(μm) D50(μm) D90(μm) (D90-D10)/D50
實施例1 15.1 34.2 64.6 1.45
實施例2 13.2 32.3 61.9 1.51
實施例3 16.6 37.9 71.9 1.46
實施例4 12.0 31.6 60.9 1.55
實施例5 15.5 36.2 70.8 1.53
根據實施例1~5及比較例1的結果，可知藉由使歸屬於(Ba,Eu) 26Si 51O 2N 84的副峰與主峰之峰強度比在適當的範圍內，可得到發光特性優異的螢光體粉末。
本申請主張以已於2020年8月25日提出申請之日本申請案特願2020-141749號為基礎之優先權，並將其揭示的全部援用於此。
[圖1]表示實施例1、2、5、比較例1的螢光體粉末之發光光譜之圖。

Claims (6)

  1. 一種螢光體粉末，係含有在Ba 26Si 51O 2N 84所示之結晶、或具有與Ba 26Si 51O 2N 84所示之結晶相同之結晶結構之無機結晶中固溶有Eu作為活化劑而得之無機化合物，其中 在將波長450nm的激發光照射於該螢光體粉末而得到之發光光譜中，以在750nm以上950nm以下的範圍內之峰波長之發光強度為P0、以在520nm以上600nm以下的範圍內之峰波長之發光強度為P1時，P0、P1滿足0.01≦P1/P0≦0.12。
  2. 如請求項1之螢光體粉末，其中在該發光光譜中，在750nm以上950nm以下的範圍具有峰波長之發光光譜之半高寬係為100nm以上400nm以下。
  3. 如請求項1或2之螢光體粉末，其中藉由ICP發光分光分析測量之Eu含量係為5.0莫耳%以下。
  4. 如請求項1或2之螢光體粉末，其中在以雷射繞射散射法測量之該螢光體粉末之體積頻率粒度分佈中，以累積值成為50%之粒徑為D50時，D50係為1μm以上50μm以下。
  5. 如請求項1或2之螢光體粉末，其中在以雷射繞射散射法測量之該螢光體粉末之體積頻率粒度分佈中，以累積值成為50%之粒徑為D50、以累積值成為10%之粒徑為D10、以成為90%之粒徑為D90時，((D90-D10)/D50)係為1.00以上3.00以下。
  6. 一種發光裝置，係具備發出一次光之發光元件、以及吸收該一次光的一部分而發出具有比一次光的波長長的波長之二次光之波長轉換體，其中 該波長轉換體包含如請求項1至5中任一項之螢光體粉末。
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