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TW202200711A - 導熱性矽氧組成物及其硬化物 - Google Patents

導熱性矽氧組成物及其硬化物 Download PDF

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TW202200711A
TW202200711A TW110113544A TW110113544A TW202200711A TW 202200711 A TW202200711 A TW 202200711A TW 110113544 A TW110113544 A TW 110113544A TW 110113544 A TW110113544 A TW 110113544A TW 202200711 A TW202200711 A TW 202200711A
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TW110113544A
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森村俊晴
Original Assignee
日商信越化學工業股份有限公司
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Abstract

本發明為一種導熱性矽氧組成物，其包含：(A)1分子中具有2個以上的烯基的有機聚矽氧烷；(B)具有2個以上的Si－H基的有機氫聚矽氧烷；(C)由下述(C-1)～(C-4)成分所組成的導熱性填充材料：(C-1)平均粒徑為超過75 μm且125 μm以下的球狀氧化鋁；(C-2)平均粒徑為超過35 μm且65 μm以下的球狀氧化鋁；(C-3)平均粒徑為超過5 μm且25 μm以下的球狀氧化鋁；(C-4)平均粒徑為超過0.4 μm且4 μm以下的非晶質氧化鋁；(D)硬化觸媒；(E)加成反應控制材料；(F)(F-1)通式(1)表示的烷氧基矽烷化合物及(F-2)通式(2)表示的聚矽氧烷化合物之中的任一種或兩種；(G)通式(3)表示的有機聚矽氧烷。藉此，提供一種導熱性矽氧組成物及其硬化物，該組成物一面維持絕緣性一面為低黏度且加工性優異。
Figure 110113544-A0101-11-0001-1

Description

導熱性矽氧組成物及其硬化物
本發明是有關一種導熱性矽氧組成物及其硬化物，其有用於作為導熱材料。
個人電腦、數位影碟、行動電話等電子機器中所使用的CPU(中央處理器)、驅動IC(積體電路)和記憶體等LSI(大型積體電路)晶片隨著高性能化、高速化、小型化、高積體化，而本身會產生大量的熱，而因該熱而使晶片的溫度上升會造成晶片的運作不良、破壞。因此，已提出用以抑制運作中的晶片的溫度上升的多種散熱方法及用於該方法的散熱構件。
先前，在電子機器等中，為了抑制運作中的晶片的溫度上升，而一直是使用一種散熱片，其是使用鋁和銅等導熱率高的金屬板。此散熱片會傳導該晶片產生的熱，並藉由與外部氣體之間的溫度差來將該熱從表面釋放出。
為了將從晶片產生的熱效率良好地傳導至散熱片，而必須使散熱片與晶片密合，但由於有各晶片的高度的差異和由組裝加工所產生的公差，故已使具有柔軟性的薄片和膏介於晶片與散熱片之間，而經由此薄片或膏來實現從晶片傳導至散熱片。
薄片的處理性較膏更優異，而由導熱性矽氧橡膠等所形成的導熱薄片(導熱性矽氧橡膠薄片)已用於各種領域中。
專利文獻1揭示一種絕緣性組成物，其是在矽氧橡膠等合成橡膠100質量份中調配從氧化鈹、氧化鋁、水合氧化鋁、氧化鎂、氧化鋅之中選出的至少1種以上金屬氧化物100～800質量份而成。
另一方面，由於個人電腦、文書處理器、CD-ROM(唯讀光碟)機等電子機器的高積體化進行，而裝置內的LSI、CPU等積體電路元件的放熱量增加，故先前的冷卻方法有時不充分。特別是，當為行動用的筆記型的個人電腦時，由於機器內部的空間狹小，故無法安裝較大的散熱片和冷卻風扇。並且，此等機器中，由於在印刷基板上搭載有積體電路元件，且基板的材質是使用導熱性不良的玻璃強化環氧樹脂和聚醯亞胺樹脂，故無法像先前這樣經由散熱絕緣薄片來使熱釋放至基板。
於是，使用下述方式：於積體電路元件的附近設置自然冷卻型或強制冷卻型的散熱零件，而將在元件產生的熱傳導至散熱零件。如果以此方式來使元件與散熱零件直接接觸，則熱會因表面的凹凸而傳導惡化，並且即使經由散熱絕緣薄片來安裝，散熱絕緣薄片的柔軟性也稍微不良，故有會因熱膨脹而在元件與基板之間施加應力而破損的疑慮。
此外，如果要在各電路元件安裝散熱零件，則需要多餘的空間，而會難以進行機器的小型化，故也有時會採用將數個元件與一個散熱零件組合來冷卻的方式。
特別是，筆記型的電腦中所使用的BGA(球柵陣列)型的CPU由於高度較其它元件更低而放熱量更大，故必須充分考慮冷卻方式。
於是，需要一種低硬度的高導熱性材料，其能夠填埋因每個元件的高度不同而產生的各種間隙。對於這樣的所欲解決的問題，而期望一種導熱性薄片，其導熱性優異且具有柔軟性而能夠對應於各種間隙。
此時，專利文獻2揭示一種薄片，其是以將金屬氧化物等導熱性材料混入矽氧樹脂中後進行成形而成，且於具有處理時所需的強度的矽氧樹脂層上積層有柔軟而容易變形的矽氧層。此外，專利文獻3揭示一種導熱性複合薄片，其含有導熱性填充材料，且是將ASKER C硬度為5～50的矽氧橡膠層與具有直徑0.3 mm以上的孔的多孔性強化材料層組合而成。專利文獻4揭示一種薄片，其是以導熱性矽氧橡膠來將可撓性的三維網狀體或發泡體的骨架格子表面包覆而成。專利文獻5揭示一種導熱性複合矽氧薄片，其是將具有強化性的薄片或布內藏，且至少其中一面具有黏著性，且ASKER C硬度為5～50且厚度為0.4 mm以下。專利文獻6揭示一種散熱間隔物，其含有加成硬化型液狀矽氧橡膠及導熱性絕緣性陶瓷粉末，且其硬化物的ASKER C硬度為25以下，且熱阻為3.0℃/W以下。
此等導熱性矽氧硬化物由於經常也要求絕緣性，故在導熱率為0.5～6 W/m・K的範圍內，經常主要是使用氧化鋁來作為導熱性填充材料。一般而言，非晶質的氧化鋁雖提高導熱率的效果較球狀的氧化鋁更高，但有對矽氧的填充性不良、材料黏度會因填充而上升而加工性惡化這樣的缺點。此外，氧化鋁像研磨劑中所使用的這樣莫氏(Mohs)硬度為9而非常硬。因此，使用特別是粒徑為10 μm以上的非晶質氧化鋁的導熱性矽氧組成物如果在製造時施加剪力，則有會將反應鍋的內壁和攪拌翼削去這樣的問題。於是，反應鍋和攪拌翼的成分會混入導熱性矽氧組成物中，而導熱性矽氧組成物及使用其的硬化物的絕緣性會降低。此外，反應鍋及攪拌翼的空隙變寬，而攪拌效率會降低，而即使在相同條件下製造，也無法獲得一定的品質。此外，為了防止此情形，而有必須頻繁更換零件這樣的問題。
為了解決此問題，而也有僅使用球狀氧化鋁粉的方法，但為了高導熱化，而必須較非晶質氧化鋁更大量填充，而組成物的黏度會上升，而加工性會惡化。此外，由於組成物及該硬化物中的矽氧的存在量會相對地減少，故硬度會上升，而壓縮性會不良。
此外，為了提高導熱率，而有一種方法，其一般是使用導熱率高的導熱性填充材料、例如氮化鋁和氮化硼等導熱性填充材料，但有成本高且加工也困難這樣的問題。 [先前技術文獻] (專利文獻)
專利文獻1：日本特開昭7-32400號公報 專利文獻2：日本特開平2-196453號公報 專利文獻3：日本特開平7-266356號公報 專利文獻4：日本特開平8-2538707號公報 專利文獻5：日本特開平9-1738號公報 專利文獻6：日本特開平9-296114號公報
[發明所欲解決的問題] 本發明是鑒於上述原因而完成，目的在於提供一種導熱性矽氧組成物及其硬化物，該組成物一面維持絕緣性一面為低黏度且加工性優異。 [解決問題的技術手段]
為了解決上述所欲解決的問題，本發明中提供一種導熱性矽氧組成物，其特徵在於包含： (A)1分子中具有至少2個烯基的有機聚矽氧烷：100質量份； (B)具有至少2個與矽原子直接鍵結的氫原子的有機氫聚矽氧烷：與矽原子直接鍵結的氫原子的mol數成為源自(A)成分的烯基的mol數的0.1～5.0倍量的量； (C)由下述(C-1)～(C-4)成分所組成的導熱性填充材料：7,200～9,000質量份： (C-1)平均粒徑為超過75 μm且125 μm以下的球狀氧化鋁填料：2,250～4,000質量份； (C-2)平均粒徑為超過35 μm且65 μm以下的球狀氧化鋁填料：900～2,700質量份； (C-3)平均粒徑為超過5 μm且25 μm以下的球狀氧化鋁填料：450～1,500質量份； (C-4)平均粒徑為超過0.4 μm且4 μm以下的非晶質氧化鋁填料：1,600～2,500質量份； (D)鉑族金屬系硬化觸媒：相對於(A)成分以鉑族金屬系元素質量來換算為0.1～2,000 ppm； (E)加成反應控制材料：0.01～1質量份； (F)從由(F-1)下述通式(1)表示的烷氧基矽烷化合物及下述通式(2)表示的分子鏈單末端已被三烷氧基矽烷基所封閉的二甲基聚矽氧烷所組成的群組中選出的至少1種：0.01～300質量份
Figure 02_image001
式(1)中，R1 獨立地為碳原子數6～15的烷基，R2 獨立地為未被取代或已被取代的碳原子數1～12的1價烴基，R3 獨立地為碳原子數1～6的烷基，a為1～3的整數，b為0～2的整數，但是a＋b為1～3的整數；
Figure 02_image003
式(2)中，R4 獨立地為碳原子數1～6的烷基，c為5～100的整數； (G)下述通式(3)表示的23℃時的運動黏度為10～100,000 mm2 /s的有機聚矽氧烷：0.1～100質量份
Figure 02_image005
式(3)中，R5 獨立地為碳原子數1～12的不含脂肪族不飽和鍵的1價烴基，d為5～2,000的整數。
如果為這樣的導熱性矽氧組成物，則會具有高導熱性，並且一面維持絕緣性一面為低黏度且加工性優異。
此外，本發明中較佳為一種導熱性矽氧組成物，其23℃時的絕對黏度為800 Pa・s以下。
如果為這樣的導熱性矽氧組成物，則不會損害成形性。
此外，本發明中提供一種導熱性矽氧硬化物，其是使前述導熱性矽氧組成物硬化而成。
如果為這樣的導熱性矽氧硬化物，則導熱性及絕緣性優異，而合適作為一種導熱性樹脂成形體，其是例如設置於電子機器內的放熱零件與散熱零件之間來用於散熱。
此外，本發明中較佳為一種導熱性矽氧硬化物，其導熱率為6.5 W/m・K以上。
如果為這樣的導熱性矽氧硬化物，則導熱性更優異。
此外，本發明中較佳為一種導熱性矽氧硬化物，其硬度是以ASKER C硬度計計為60以下。
如果為這樣的導熱性矽氧硬化物，則會以沿著被散熱體的形狀的方式變形，而容易在不對被散熱體施加應力的情形下顯示良好的散熱特性。
此外，本發明中較佳為一種導熱性矽氧硬化物，其絕緣破壞電壓為10 kV/mm以上。
如果為這樣的導熱性矽氧硬化物，則在使用時容易安定地確保絕緣。
此外，本發明中提供一種導熱性矽氧組成物的製造方法，其至少具有一面將前述(A)、(C)、(F)成分加熱一面攪拌的步驟。
如果為這樣的導熱性矽氧組成物的製造方法，則能夠減少在成型後的硬化物表面產生的氣泡。 [功效]
如上所述，本發明的導熱性矽氧組成物是以特定比例來將平均粒徑為超過0.4 μm且65 μm以下的球狀氧化鋁及非晶質氧化鋁與平均粒徑為超過75 μm且125 μm以下的球狀氧化鋁併用，而大粒徑球狀氧化鋁會彌補粒徑小的球狀氧化鋁的缺點，且粒徑小的球狀氧化鋁會彌補大粒徑球狀氧化鋁的缺點，而能夠提供一種導熱性矽氧硬化物，其壓縮性、絕緣性、導熱性、加工性優異且特別是具有6.5 W/m・K以上的導熱率。
此外，在製造上述組成物的步驟中，藉由一面加熱一面攪拌，即能夠減少在成型後的硬化物表面產生的氣泡。
如上所述，先前一直尋求開發一種導熱性矽氧組成物及其硬化物，該組成物具有高導熱性，且一面維持絕緣性一面為低黏度且加工性優異。
本發明人等為了達成上述目的而致力進行研究後，結果發現下述事實：以特定比例來將平均粒徑為超過0.4 μm且65 μm以下的球狀氧化鋁及非晶質氧化鋁與平均粒徑為超過75 μm且125 μm以下的球狀氧化鋁併用，即能夠解決上述問題。也就是說發現下述事實：調配大量的比表面積小的超過75 μm且125 μm以下的球狀氧化鋁，即能夠有效提高導熱性，且黏度低且加工性優異。
此外發現下述事實：藉由將具有65 μm以下的平均粒徑的球狀氧化鋁及非晶質氧化鋁併用，而會提高組成物的流動性而改善加工性；以及由於超過5 μm的粒子是使用球狀氧化鋁，故能夠抑制反應鍋和攪拌翼的磨損，而絕緣性提高。
也就是說發現下述事實：大粒徑球狀氧化鋁會彌補粒徑小的球狀氧化鋁的缺點，且粒徑小的球狀氧化鋁及非晶質氧化鋁會彌補大粒徑球狀氧化鋁的缺點，而能夠提供一種導熱性矽氧組成物及其硬化物，其壓縮性、絕緣性、導熱性、加工性優異且特別是具有6.5 W/m・K以上的導熱率，且合適作為一種導熱性樹脂成形體，其是例如設置於電子機器內的放熱零件與散熱零件之間來用於散熱，特別是發現下述事實：能夠提供一種導熱性矽氧組成物及其硬化物，其有用於作為導熱材料，該導熱材料是為了藉由導熱來將電子零件冷卻而使其介於放熱性電子零件的熱邊界面與散熱片或電路基板等散熱構件之間的界面，而完成本發明。
也就是說，本發明為一種導熱性矽氧組成物，其特徵在於包含： (A)1分子中具有至少2個烯基的有機聚矽氧烷：100質量份； (B)具有至少2個與矽原子直接鍵結的氫原子的有機氫聚矽氧烷：與矽原子直接鍵結的氫原子的mol數成為源自(A)成分的烯基的mol數的0.1～5.0倍量的量； (C)由下述(C-1)～(C-4)成分所組成的導熱性填充材料：7,200～9,000質量份： (C-1)平均粒徑為超過75 μm且125 μm以下的球狀氧化鋁填料：2,250～4,000質量份； (C-2)平均粒徑為超過35 μm且65 μm以下的球狀氧化鋁填料：900～2,700質量份； (C-3)平均粒徑為超過5 μm且25 μm以下的球狀氧化鋁填料：450～1,500質量份； (C-4)平均粒徑為超過0.4 μm且4 μm以下的非晶質氧化鋁填料：1,600～2,500質量份； (D)鉑族金屬系硬化觸媒：相對於(A)成分以鉑族金屬系元素質量來換算為0.1～2,000 ppm； (E)加成反應控制材料：0.01～1質量份； (F)從由(F-1)下述通式(1)表示的烷氧基矽烷化合物及下述通式(2)表示的分子鏈單末端已被三烷氧基矽烷基所封閉的二甲基聚矽氧烷所組成的群組中選出的至少1種：0.01～300質量份
Figure 02_image001
式(1)中，R1 獨立地為碳原子數6～15的烷基，R2 獨立地為未被取代或已被取代的碳原子數1～12的1價烴基，R3 獨立地為碳原子數1～6的烷基，a為1～3的整數，b為0～2的整數，但是a＋b為1～3的整數；
Figure 02_image003
式(2)中，R4 獨立地為碳原子數1～6的烷基，c為5～100的整數； (G)下述通式(3)表示的23℃時的運動黏度為10～100,000 mm2 /s的有機聚矽氧烷：0.1～100質量份
Figure 02_image005
式(3)中，R5 獨立地為碳原子數1～12的不含脂肪族不飽和鍵的1價烴基，d為5～2,000的整數。
以下詳細說明本發明，但本發明並不受此等所限定。
本發明的導熱性矽氧組成物含有下述來作為必要成分： (A)含烯基的有機聚矽氧烷； (B)有機氫聚矽氧烷； (C)導熱性填充材料； (D)鉑族金屬系硬化觸媒； (E)加成反應控制材料； (F)表面處理劑； (G)黏度調整劑。 以下說明此等。
[(A)含烯基的有機聚矽氧烷] (A)成分也就是含烯基的有機聚矽氧烷為1分子中具有至少2個烯基的有機聚矽氧烷。(A)成分可為1分子中具有2個以上的與矽原子鍵結的烯基的有機聚矽氧烷，且會成為本發明的導熱性矽氧硬化物的主劑。一般而言通常主鏈部分基本上是由二有機矽氧烷單元的重複所構成，其分子結構的一部分可包含分枝狀的結構，並且也可為環狀體，從硬化物的機械強度等物性的觀點來看，較佳為直鏈狀的二有機聚矽氧烷。
與矽原子鍵結的烯基以外的官能基為未被取代或已被取代的1價烴基，可舉例如：甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、三級丁基、戊基、新戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十二烷基等烷基；環戊基、環己基、環庚基等環烷基；苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基、聯苯基等芳基；苯甲基、苯乙基、苯丙基、甲基苯甲基等芳烷基；及此等基的碳原子鍵結的氫原子的一部分或全部被氟、氯、溴等鹵素原子、氰基等所取代而成的基、例如氯甲基、2-溴乙基、3-氯丙基、3,3,3-三氟丙基、氯苯基、氟苯基、氰乙基、3,3,4,4,5,5,6,6,6-九氟己基等，代表性之物為碳原子數1～10的基，特別代表性之物為碳原子數1～6的基，較佳為：甲基、乙基、丙基、氯甲基、2-溴乙基、3,3,3-三氟丙基、氰乙基等碳原子數1～3的未被取代或已被取代的烷基；及苯基、氯苯基、氟苯基等未被取代或已被取代的苯基。此外，與矽原子鍵結的烯基以外的官能基並不限定於全部相同。
此外，烯基可舉例如：乙烯基、烯丙基、丙烯基、異丙烯基、丁烯基、己烯基、環己烯基等通常碳原子數2～8左右的基，其中較佳為乙烯基、烯丙基等低級烯基，特佳為乙烯基。再者，烯基需要1分子中存在2個以上，為了設為所得的硬化物的柔軟性良好，而較佳是只與分子鏈末端的矽原子鍵結來存在。
此有機聚矽氧烷的23℃時的運動黏度通常較佳為10～100,000 mm2 /s，特佳是在500～50,000 mm2 /s的範圍內。如果前述黏度在此範圍內，則所得的組成物的保存安定性良好且伸展性良好。再者，運動黏度為當使用奧氏(Ostwald)黏度計時的值(以下相同)。
此(A)成分的有機聚矽氧烷可單獨使用1種、或組合使用黏度不同的2種以上。
[(B)有機氫聚矽氧烷] (B)成分也就是有機氫聚矽氧烷為具有至少2個與矽原子直接鍵結的氫原子的有機氫聚矽氧烷。(B)成分可為1分子中具有至少2個以上、較佳為2～100個與矽原子直接鍵結的氫原子(Si－H基)的有機氫聚矽氧烷，且為產生(A)成分的交聯劑的作用的成分。也就是說，(B)成分中的Si－H基與(A)成分中的烯基會藉由會被後述(D)成分的鉑族金屬系硬化觸媒所促進的氫矽烷化反應來進行加成，而獲得具有交聯結構的三維網狀結構。再者，當Si－H基的數目未達2個時不會硬化。
有機氫聚矽氧烷是使用下述平均結構式(4)表示之物，但並不限定於此。
Figure 02_image010
式(4)中，R6 獨立地為氫原子或不含脂肪族不飽和鍵的未被取代或已被取代的1價烴基，至少2個、較佳為2～10個為氫原子，e為1以上的整數，較佳為10～200的整數。
式(4)中，R6 的氫原子以外的不含脂肪族不飽和鍵的未被取代或已被取代的1價烴基可舉例如：甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、三級丁基、戊基、新戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十二烷基等烷基；環戊基、環己基、環庚基等環烷基；苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基、聯苯基等芳基；苯甲基、苯乙基、苯丙基、甲基苯甲基等芳烷基；及此等基的碳原子鍵結的氫原子的一部分或全部被氟、氯、溴等鹵素原子、氰基等所取代而成的基、例如氯甲基、2-溴乙基、3-氯丙基、3,3,3-三氟丙基、氯苯基、氟苯基、氰乙基、3,3,4,4,5,5,6,6,6-九氟己基等，代表性之物為碳原子數1～10的基，特別代表性之物為碳原子數1～6的基，較佳為：甲基、乙基、丙基、氯甲基、2-溴乙基、3,3,3-三氟丙基、氰乙基等碳原子數1～3的未被取代或已被取代的烷基；及苯基、氯苯基、氟苯基等未被取代或已被取代的苯基。此外，R6 並不限定全部相同。
e為1以上的整數，較佳為10～200的整數。
(B)成分的添加量為與矽原子直接鍵結的氫原子的mol數成為源自(A)成分的烯基的mol數的0.1～5.0倍量的量、也就是源自(B)成分的Si－H基相對於源自(A)成分的烯基1 mol成為0.1～5.0 mol的量，較佳為0.3～2.0 mol的量，更佳為0.5～1.0 mol的量。如果源自(B)成分的Si－H基相對於源自(A)成分的烯基1 mol未達0.1 mol，則有時不會硬化、或硬化物的強度不充分且無法保持成形體的形狀而無法進行處理。此外，如果超過5.0 mol，則硬化物的柔軟性會喪失而硬化物會變脆。
[(C)導熱性填充材料] (C)成分也就是導熱性填充材料含有氧化鋁，且是由下述(C-1)～(C-4)成分所組成： (C-1)平均粒徑為超過75 μm且125 μm以下的球狀氧化鋁填料； (C-2)平均粒徑為超過35 μm且65 μm以下的球狀氧化鋁填料； (C-3)平均粒徑為超過5 μm且25 μm以下的球狀氧化鋁填料； (C-4)平均粒徑為超過0.4 μm且4 μm以下的非晶質氧化鋁填料。 再者，本發明中，上述平均粒徑為使用日機裝股份有限公司製的粒度分析計也就是Microtrac MT3300EX來測得的體積基準的累積平均粒徑(中位徑)的值。
(C-1)成分的球狀氧化鋁填料能夠將導熱率提高為優異。球狀氧化鋁的平均粒徑為超過75 μm且125 μm以下，較佳為80～120 μm。如果平均粒徑為75 μm以下，則提高導熱性的效果降低，並且組成物的黏度上升，而加工性惡化。此外，如果平均粒徑大於125 μm，則反應鍋和攪拌翼的磨損變顯著，而組成物的絕緣性降低。(C-1)成分的球狀氧化鋁可單獨使用1種、或複合使用2種以上。
(C-2)、(C-3)成分的球狀氧化鋁填料會提高組成物的導熱率，並且抑制非晶質氧化鋁與反應鍋和攪拌翼的接觸，而提供抑制磨損的阻障效果。(C-2)成分的平均粒徑為超過35 μm且65 μm以下，較佳為40～60 μm，(C-3)成分的平均粒徑為超過5 μm且25 μm以下，較佳為7～20 μm。如果(C-2)、(C-3)成分的平均粒徑在上述範圍外，則不會顯現上述特性，特別是如果(C-3)成分的平均粒徑為5 μm以下，則阻障效果降低，而由非晶質粒子所造成的反應鍋和攪拌翼的磨損變顯著。(C-2)、(C-3)成分的球狀氧化鋁可單獨使用1種、或複合使用2種以上。
(C-4)成分的非晶質氧化鋁填料雖也會產生提高組成物的導熱率的功能，但其主要功能為組成物的黏度調整、潤滑度提高、填充性提高。(C-4)成分的平均粒徑為超過0.4 μm且4 μm以下，較佳為0.6～3 μm。如果在此範圍外，則不會顯現上述特性。
相對於(A)成分100質量份，(C-1)成分的調配量為2,250～4,000質量份，較佳為2,750～3,500質量份。如果過少，則難以提高導熱率，如果過多，則反應鍋和攪拌翼的磨損變顯著，而組成物的絕緣性降低。
相對於(A)成分100質量份，(C-2)成分的調配量為900～2,700質量份，較佳為1,350～2,250質量份。如果過少，則難以提高導熱率，如果過多，則組成物的流動性會喪失，而損害成形性。
相對於(A)成分100質量份，(C-3)成分的調配量為450～1,500質量份，較佳為550～900質量份。如果過少，則難以提高導熱率，如果過多，則組成物的流動性會喪失，而損害成形性。
相對於(A)成分100質量份，(C-4)成分的調配量為1,600～2,500質量份，較佳為1,800～2,250質量份。如果過少，則難以提高導熱率，如果過多，則組成物的流動性會喪失，而損害成形性。
並且，相對於(A)成分100質量份，(C)成分的調配量(也就是上述(C-1)～(C-4)成分的合計調配量)需要為7,200～9,000質量份，較佳為7,500～8,000質量份。當此調配量為未達7,200質量份時，所得的組成物的導熱率惡化。如果調配量超過9,000質量份，則組成物的潤濕性不足，而無法獲得膏狀的均勻的組成物。
以上述調配比例來使用(C)成分，即能夠更有利且確實地達成上述本發明的效果。
[(D)鉑族金屬系硬化觸媒] (D)成分的鉑族金屬系硬化觸媒是用以促進源自(A)成分的烯基與源自(B)成分的Si－H基的加成反應，用於氫矽烷化反應的觸媒可舉例如周知的觸媒。其具體例可舉例如：鉑(包含鉑黑)、銠、鈀等鉑族金屬單體；H2 PtCl4 ・nH2 O、H2 PtCl6 ・nH2 O、NaHPtCl6 ・nH2 O、KaHPtCl6 ・nH2 O、Na2 PtCl6 ・nH2 O、K2 PtCl4 ・nH2 O、PtCl4 ・nH2 O、PtCl2 、Na2 HPtCl4 ・nH2 O(但是，式中，n為0～6的整數，較佳為0或6)等氯化鉑、氯鉑酸及氯鉑酸鹽；醇類改質氯鉑酸(參照美國專利第3,220,972號說明書)；氯鉑酸與烯烴的複合物(美國專利第3,159,601號說明書、美國專利第3,159,662號說明書、美國專利第3,775,452號說明書)；使鉑黑、鈀等鉑族金屬載持於氧化鋁、氧化矽、碳等載體而成之物；銠-烯烴複合物、氯參(三苯膦)銠(威爾金森(Wilkinson)觸媒)；氯化鉑、氯鉑酸或氯鉑酸鹽與含乙烯基的矽氧烷、特別是含乙烯基的環狀矽氧烷的複合物等。
(D)成分的使用量是相對於(A)成分的以鉑族金屬元素的質量來換算為0.1～2,000 ppm，較佳為50～1,000 ppm。如果未達0.1 ppm，則作為觸媒的效果低，故較不佳，如果超過2,000 ppm，則經濟上較不佳。
[(E)反應控制材料] 本發明的導熱性矽氧組成物中，使用加成反應控制材料來作為(E)成分。加成反應控制材料能夠使用一般的加成反應硬化型矽氧組成物中所使用的公知的加成反應控制材料全部。例如：1-乙炔基-1-己醇、3-丁炔-1-醇、乙炔基亞甲基甲醇等乙炔系化合物和各種氮化合物、有機磷化合物、肟(oxime)化合物、有機氯化合物等。
當調配(E)成分時，相對於(A)成分100質量份，使用量為0.01～1質量份，特別宜為0.1～0.8質量份左右。如果調配量過多，則有時硬化反應不會進行而損害成形效率。如果調配量過少，則有無法控制硬化反應的疑慮。
[(F)表面處理劑] 本發明的導熱性矽氧組成物中，為了下述目的而調配(F)成分的表面處理劑：在調製組成物時，對(C)成分也就是導熱性填充材料進行疏水化處理，而提高(A)成分也就是有機聚矽氧烷之間的潤濕性，而使(C)成分也就是導熱性填充材料均勻分散在由(A)成分所構成的基質中。該(F)成分為從由下述表示的(F-1)成分及(F-2)成分所組成的群組中選出的至少1種。
(F-1)成分為下述通式(1)表示的烷氧基矽烷化合物。
Figure 02_image001
式(1)中，R1 獨立地為碳原子數6～15的烷基，R2 獨立地為未被取代或已被取代的碳原子數1～12的1價烴基，R3 獨立地為碳原子數1～6的烷基，a為1～3的整數，b為0～2的整數，但是a＋b為1～3的整數。
上述通式(1)中，R1 獨立地為碳原子數6～15的烷基。R1 表示的烷基可舉例如：己基、辛基、壬基、癸基、十二烷基、十四烷基等。如果此R1 表示的烷基的碳原子數滿足6～15的範圍，則會充分提高(A)成分的潤濕性，而處理性良好，且組成物的低溫特性良好。
上述通式(1)中，R2 獨立地為未被取代或已被取代的碳原子數1～12的1價烴基。R2 表示的未被取代或已被取代的1價烴基可舉例如：甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、三級丁基、戊基、新戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十二烷基等烷基；環戊基、環己基、環庚基等環烷基；苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基、聯苯基等芳基；苯甲基、苯乙基、苯丙基、甲基苯甲基等芳烷基；及此等基的碳原子鍵結的氫原子的一部分或全部被氟、氯、溴等鹵素原子、氰基等所取代而成的基、例如氯甲基、2-溴乙基、3-氯丙基、3,3,3-三氟丙基、氯苯基、氟苯基、氰乙基、3,3,4,4,5,5,6,6,6-九氟己基等，代表性之物為碳原子數1～10的基，特別代表性之物為碳原子數1～6的基，較佳為：甲基、乙基、丙基、氯甲基、2-溴乙基、3,3,3-三氟丙基、氰乙基等碳原子數1～3的未被取代或已被取代的烷基；及苯基、氯苯基、氟苯基等未被取代或已被取代的苯基。
上述通式(1)中，R3 獨立地為碳原子數1～6的烷基。R3 可舉例如：甲基、乙基、丙基、丁基、己基等。
上述通式(1)中，a為1～3的整數，b為0～2的整數，但是a＋b為1～3的整數。
(F-2)成分為下述通式(2)表示的分子鏈單末端已被三烷氧基矽烷基所封閉的二甲基聚矽氧烷。
Figure 02_image003
式(2)中，R4 獨立地為碳原子數1～6的烷基，c為5～100、較佳為5～70、特佳為10～50的整數。
上述通式(2)中，R4 獨立地為碳原子數1～6的烷基。R4 可舉例如甲基。
上述通式(2)中，c為5～100的整數，較佳為5～70的整數，特佳為10～50的整數。
(F)成分的表面處理劑可組合調配(F-1)成分及(F-2)成分之中的任一種或兩種。
當調配(F)成分時，相對於(A)成分100質量份，調配量為0.01～300質量份，特佳為0.1～200質量份。如果本成分的比例增加，則有會引發油分離的可能性。如果本成分的比例減少，則作為表面處理劑的效果降低。因此，較佳是在上述範圍內。
[(G)黏度調整劑(有機聚矽氧烷)] 本發明的導熱性矽氧組成物中，為了導熱性矽氧組成物的黏度調整等的特性賦予的目的，而添加下述通式(3)表示的23℃時的運動黏度為10～100,000 mm2 /s的有機聚矽氧烷來作為(G)成分。(G)成分可單獨使用1種、或併用2種以上。
Figure 02_image005
式(3)中，R5 獨立地為碳原子數1～12的不含脂肪族不飽和鍵的1價烴基，d為5～2,000的整數。
上述通式(3)中，R5 獨立地為未被取代或已被取代的碳原子數1～12的不含脂肪族不飽和鍵的1價烴基。R5 可舉例如：甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、三級丁基、戊基、新戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十二烷基等烷基；環戊基、環己基、環庚基等環烷基；苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基、聯苯基等芳基；苯甲基、苯乙基、苯丙基、甲基苯甲基等芳烷基；及此等基的碳原子鍵結的氫原子的一部分或全部被氟、氯、溴等鹵素原子、氰基等所取代而成的基、例如氯甲基、2-溴乙基、3-氯丙基、3,3,3-三氟丙基、氯苯基、氟苯基、氰乙基、3,3,4,4,5,5,6,6,6-九氟己基等，代表性之物為碳原子數1～10的基，特別代表性之物為碳原子數1～6的基，較佳為：甲基、乙基、丙基、氯甲基、2-溴乙基、3,3,3-三氟丙基、氰乙基等碳原子數1～3的未被取代或已被取代的烷基；及苯基、氯苯基、氟苯基等未被取代或已被取代的苯基，特佳為甲基、苯基。
上述通式(3)中，從所要求的黏度的觀點來看，d為5～2,000的整數，較佳為10～1,000的整數。
此外，(G)成分的23℃時的運動黏度為10～100,000 mm2 /s，特佳為100～10,000 mm2 /s。如果前述運動黏度低於10 mm2 /s，則所得的組成物的硬化物容易發生油滲出。如果前述運動黏度大於100,000 mm2 /s，則所得的導熱性矽氧組成物的柔軟性容易缺乏。
當在本發明的導熱性矽氧組成物中添加(G)成分時，相對於(A)成分100質量份，為0.1～100質量份，較佳為1～50質量份。如果該添加量在此範圍外，則硬化前的導熱性矽氧組成物難以維持良好的流動性、工作性，並且難以將(C)成分的導熱性填充材料填充在該導熱性矽氧組成物中。
[其它成分] 本發明的導熱性矽氧組成物中可因應本發明的目的來進一步調配其它成分。例如：氧化鐵、氧化鈰等耐熱性提高劑；氧化矽等黏度調整劑；著色劑；脫模劑等任意成分。
[導熱性矽氧組成物的製造方法] 本發明的導熱性矽氧組成物能夠藉由下述方式來製造：依據慣用方法來將上述各成分均勻混合。較佳是至少包括一面將(A)、(C)、(F)成分加熱一面攪拌的步驟。如果為這樣的導熱性矽氧組成物的製造方法，則能夠減少在成型後的硬化物表面產生的氣泡。
[組成物的絕對黏度] 本發明的導熱性矽氧組成物的絕對黏度較佳是：23℃時為800 Pa・s以下，更佳為700 Pa・s以下，並且較佳為80 Pa・s以上。如果絕對黏度為800 Pa・s以下，則不會損害成形性。再者，本發明中，此絕對黏度為在23℃時依據使用B型黏度計來測定的絕對黏度的值。
[導熱性矽氧硬化物的製造方法] 將導熱性矽氧組成物成形的硬化條件與公知的加成反應硬化型矽氧橡膠組成物相同即可，例如即使在常溫也會充分硬化，也可因應需要來加熱。較佳是宜在100～120℃使其加成硬化8～12分鐘。這樣的導熱性矽氧硬化物的導熱性優異。
[成形體的導熱率] 本發明中的成形體(導熱性矽氧硬化物)的導熱率是藉由熱圓盤法來測得的23℃時的測定值為6.5 W/m・K以上，特別是7.0 W/m・K以上，由於越高則越佳，故上限無法決定。能夠設為例如8.0 W/m・K以下。
[成形體的絕緣破壞電壓] 本發明中的成形體的絕緣破壞電壓是依據JIS K 6249來測定1 mm厚的成形體的絕緣破壞電壓後的測定值為10 kV/mm以上，較佳為13 kV/mm以上，由於越高則越佳，故上限無法決定，能夠設為例如25 kV/mm以下。當為絕緣破壞電壓為10 kV/mm以上的薄片時，在使用時容易安定地確保絕緣。再者，這樣的絕緣破壞電壓能夠藉由調整填料的種類和純度來調整。
[成形體的硬度] 本發明中的成形體的硬度較佳是使用ASKER C硬度計來測得的23℃時的測定值為60以下，較佳為40以下，更佳為30以下，並且較佳為5以上。當硬度在此範圍內時，會以沿著被散熱體的形狀的方式變形，而容易在不對被散熱體施加應力的情形下顯示良好的散熱特性。再者，這樣的硬度能夠藉由改變(A)成分與(B)成分的比例來調整交聯密度來調整。 [實施例]
以下使用實施例及比較例來具體說明本發明，但本發明並不受此等所限定。再者，運動黏度是在23℃時使用奧氏黏度計來進行測定。此外，平均粒徑為使用日機裝股份有限公司製的粒度分析計也就是Microtrac MT3300EX來測得的體積基準的累積平均粒徑(中位徑)的值。
下述實施例及比較例中所使用的(A)～(G)成分是如下所示。
(A)成分： 下述式(5)表示的運動黏度為600 mm2 /s的有機聚矽氧烷。
Figure 02_image014
式(5)中，X為乙烯基，f為能夠獲得上述黏度的數。
(B)成分： 下述式(6)表示的有機氫聚矽氧烷。
Figure 02_image016
式(6)中，g為27，h為3。
(C)成分： 平均粒徑是如下所述的球狀氧化鋁、非晶質氧化鋁。 (C-1)平均粒徑為98.8 μm的球狀氧化鋁 (C-2)平均粒徑為48.7 μm的球狀氧化鋁 (C-3)平均粒徑為16.7 μm的球狀氧化鋁 (C-4)平均粒徑為1.7 μm的非晶質氧化鋁
(D)成分： 5質量％氯鉑酸2-乙基己醇溶液。
(E)成分： 作為加成反應控制材料的乙炔基亞甲基甲醇。
(F)成分：(F-2)成分 下述式(7)表示的平均聚合度30的單末端已被三甲氧基矽烷基所封閉的二甲基聚矽氧烷。
Figure 02_image018
(G)成分： 作為黏度調整劑的下述式(8)表示的運動黏度為100 mm2 /s的二甲基聚矽氧烷。
Figure 02_image020
式(8)中，j為80。
[實施例1～4、比較例1] 實施例1～4及比較例1中，使用下述表1表示的既定量的上述(A)～(G)成分來以下述方式調製組成物，並使其成形硬化後，依照下述方法來測定或觀察組成物的絕對黏度、硬化物的導熱率、硬度、絕緣破壞電壓、比重、及硬化物表面的氣泡。結果一併記載於表1。
[組成物的調製] 以下述表1的實施例1～4及比較例1表示的既定量來加入(A)、(C)、(F)成分，並使用行星式攪拌機來揉合30分鐘後，實施例1～3及比較例1加熱揉合60分鐘，實施例4在不加熱的情形下揉合60分鐘。充分冷卻後，在其中以下述表1的實施例1～4及比較例1表示的既定量來加入(D)成分及(G)成分，進一步加入有效量的作為用以促進與間隔物之間的脫模的內添脫模劑的信越化學公司製的已被苯基改質的矽氧油也就是KF-54，並揉合30分鐘。 在其中進一步以下述表1的實施例1～4及比較例1表示的既定量來加入(B)、(E)成分，並揉合30分鐘，而獲得組成物。
[成形方法] 使實施例1～4及比較例1中所得的組成物流入60 mm×60 mm×6 mm的模具中，並使用加壓成形機來在120℃成形硬化10分鐘。
[評估方法] 組成物的絕對黏度： 使用B型黏度計來在23℃環境中測定實施例1～4及比較例1中所得的組成物的絕對黏度。
導熱率： 使用加壓成型機來在120℃10分鐘的條件下使實施例1～4及比較例1中所得的組成物硬化成6 mm厚的薄片狀後，使用2片該薄片，使用導熱率計(商品名：TPS-2500S，京都電子工業股份有限公司製)來測定該薄片的導熱率。
硬度： 使實施例1～4及比較例1中所得的組成物與上述同樣地硬化成6 mm厚的薄片狀後，將該薄片重疊2片，並使用ASKER C硬度計來進行測定。
絕緣破壞電壓： 使用加壓成型機來在120℃10分鐘的條件下使實施例1～4及比較例1中所得的組成物硬化成1 mm厚的薄片狀後，依據JIS K 6249來測定絕緣破壞電壓。
比重： 使用加壓成型機來在120℃10分鐘的條件下使實施例1～4及比較例1中所得的組成物硬化成1 mm厚的薄片狀後，使用水中置換法來測定硬化物的比重。
硬化物表面的氣泡： 使用加壓成型機來在120℃10分鐘的條件下使實施例1～4及比較例1中所得的組成物硬化成2 mm厚的薄片狀後，觀察硬化物表面有無氣泡。
[表1]
Figure 02_image022
如果像比較例1這樣導熱性填充材料的總質量份超過9,000質量份，則組成物的潤濕性不足，而無法獲得膏狀的均勻的組成物。
像實施例這樣相對於(A)成分100質量份，(C)成分的調配量在7,200～9,000質量份的範圍內，且(C)成分是由下述(C-1)～(C-4)成分所組成，而組成物的絕緣黏度、硬化物的導熱率、硬度、比重、絕緣破壞電壓皆為良好的結果，特別是在組成物的調製中，實施例1～3在攪拌中進行加熱處理，而在成型後的硬化物的表面無法觀察到氣泡。 (C-1)平均粒徑為超過75 μm且125 μm以下的球狀氧化鋁填料2,250～4,000質量份； (C-2)平均粒徑為超過35 μm且65 μm以下的球狀氧化鋁填料900～2,700質量份； (C-3)平均粒徑為超過5 μm且25 μm以下的球狀氧化鋁填料450～1,500質量份； (C-4)平均粒徑為超過0.4 μm且4 μm以下的非晶質氧化鋁填料1,600～2,500質量份。
再者，本發明並不受上述實施形態所限定。上述實施形態只是例示，只要具有與本發明的申請專利範圍中所記載的技術思想實質上相同的構成且產生相同的作用效果，無論是何種，都包含在本發明的技術範圍內。
國內寄存資訊(請依寄存機構、日期、號碼順序註記) 無 國外寄存資訊(請依寄存國家、機構、日期、號碼順序註記) 無

Claims (10)

  1. 一種導熱性矽氧組成物，其特徵在於包含： (A)1分子中具有至少2個烯基的有機聚矽氧烷：100質量份； (B)具有至少2個與矽原子直接鍵結的氫原子的有機氫聚矽氧烷：與矽原子直接鍵結的氫原子的mol數成為源自(A)成分的烯基的mol數的0.1～5.0倍量的量； (C)由下述(C-1)～(C-4)成分所組成的導熱性填充材料：7,200～9,000質量份： (C-1)平均粒徑為超過75 μm且125 μm以下的球狀氧化鋁填料：2,250～4,000質量份； (C-2)平均粒徑為超過35 μm且65 μm以下的球狀氧化鋁填料：900～2,700質量份； (C-3)平均粒徑為超過5 μm且25 μm以下的球狀氧化鋁填料：450～1,500質量份； (C-4)平均粒徑為超過0.4 μm且4 μm以下的非晶質氧化鋁填料：1,600～2,500質量份； (D)鉑族金屬系硬化觸媒：相對於(A)成分以鉑族金屬系元素質量來換算為0.1～2,000 ppm； (E)加成反應控制材料：0.01～1質量份； (F)從由(F-1)下述通式(1)表示的烷氧基矽烷化合物及下述通式(2)表示的分子鏈單末端已被三烷氧基矽烷基所封閉的二甲基聚矽氧烷所組成的群組中選出的至少1種：0.01～300質量份
    Figure 03_image001
    式(1)中，R1 獨立地為碳原子數6～15的烷基，R2 獨立地為未被取代或已被取代的碳原子數1～12的1價烴基，R3 獨立地為碳原子數1～6的烷基，a為1～3的整數，b為0～2的整數，但是a＋b為1～3的整數；
    Figure 03_image003
    式(2)中，R4 獨立地為碳原子數1～6的烷基，c為5～100的整數； (G)下述通式(3)表示的23℃時的運動黏度為10～100,000 mm2 /s的有機聚矽氧烷：0.1～100質量份
    Figure 03_image005
    式(3)中，R5 獨立地為碳原子數1～12的不含脂肪族不飽和鍵的1價烴基，d為5～2,000的整數。
  2. 如請求項1所述的導熱性矽氧組成物，其23℃時的絕對黏度為800 Pa・s以下。
  3. 一種導熱性矽氧硬化物，其特徵在於：是使請求項1所述的導熱性矽氧組成物硬化而成。
  4. 一種導熱性矽氧硬化物，其特徵在於：是使請求項2所述的導熱性矽氧組成物硬化而成。
  5. 如請求項3所述的導熱性矽氧硬化物，其導熱率為6.5 W/m・K以上。
  6. 如請求項4所述的導熱性矽氧硬化物，其導熱率為6.5 W/m・K以上。
  7. 如請求項3至6中任一項所述的導熱性矽氧硬化物，其硬度是以ASKER C硬度計計為60以下。
  8. 如請求項3至6中任一項所述的導熱性矽氧硬化物，其絕緣破壞電壓為10 kV/mm以上。
  9. 如請求項7所述的導熱性矽氧硬化物，其絕緣破壞電壓為10 kV/mm以上。
  10. 一種導熱性矽氧組成物的製造方法，其特徵在於：為製造請求項1或2所述的導熱性矽氧組成物的方法，並且至少具有一面將前述(A)、(C)、(F)成分加熱一面攪拌的步驟。
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