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TW202208524A - 透光膜、其製造方法以及包括其之顯示元件 - Google Patents

透光膜、其製造方法以及包括其之顯示元件 Download PDF

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TW202208524A
TW202208524A TW110125152A TW110125152A TW202208524A TW 202208524 A TW202208524 A TW 202208524A TW 110125152 A TW110125152 A TW 110125152A TW 110125152 A TW110125152 A TW 110125152A TW 202208524 A TW202208524 A TW 202208524A
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南韓商可隆股份有限公司
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Abstract

揭露一種生產透光膜的方法、藉由所述方法生產的透光膜以及包括所述透光膜的顯示元件,所述方法包括:製備透光樹脂粉末;將第一量的透光樹脂粉末溶解於第一溶劑中以製備透光樹脂溶液;將填料分散於第二溶劑中以製備填料分散體;將填料分散體與透光樹脂溶液混合以製備第一混合溶液;以及將第二量的透光樹脂粉末添加至第一混合溶液,隨後進行溶解以製備第二混合溶液。

Description

透光膜、其製造方法以及包括其之顯示元件
本揭露是有關於一種具有優異填料分散性的透光膜、其製造方法以及包括其之顯示元件。
最近,為減小顯示元件的厚度及重量並增加可撓性,已考慮使用透光膜代替玻璃作為顯示元件的覆蓋窗。為了使透光膜可用作顯示元件的覆蓋窗,透光膜需要具有優異的物理性質,例如硬度、耐磨性及可撓性。
透明塑膠膜正被研究作為顯示元件的覆蓋窗的透光膜。舉例而言,在透明塑膠膜中,具有高硬度的聚醯亞胺系膜正被研究作為可撓性顯示元件的覆蓋窗的材料。聚醯亞胺系膜由聚醯亞胺(polyimide,PI)系樹脂製成。聚醯亞胺(PI)系樹脂具有不溶性、耐化學性、耐熱性、耐輻射性及低溫特性,且因此被用作汽車材料、航空材料、航天器材料、絕緣塗層、絕緣膜、保護膜及類似物。
同時,為了賦予透光膜所需的物理性質,可將填料添加至透光膜。填料較佳為均勻分散於透光膜中。
[發明所欲解決之課題]
因此,鑒於上述問題而做出本揭露,且本揭露的一個目的是提供一種生產具有優異填料分散性的透光膜的方法。
本揭露的另一目的是提供一種透光膜,所述透光膜包括均勻分散於透光基質中的填料。
本揭露的另一目的是提供一種具有藉由超小角X-射線散射(ultra-small-angle X-ray scattering,U-SAXS)分析獲得的冪律斜率(power law slope)為-3.6至-3.2的透光膜。
本發明的另一目的是提供一種藉由將填料均勻分散於其中來賦予優異透光率及低霧度的透光膜。
本發明的另一目的是提供一種藉由將填料均勻分散於透光基質中來賦予高楊氏模數的透光膜。
本揭露的另一目的是提供一種聚醯亞胺系膜,所述聚醯亞胺系膜包括分散於聚醯亞胺系基質中從而具有0.35或小於0.35的平均顆粒散射係數的填料,並因此表現出優異的光學性質及機械性質。
本揭露的另一目的是提供一種包括具有優異填料分散性的聚醯亞胺系膜的顯示元件。 [解決課題之手段]
根據本揭露,上述及其他目的可藉由提供一種生產透光膜的方法來達成,所述方法包括:製備透光樹脂粉末;將第一量的所述透光樹脂粉末溶解於第一溶劑中以製備透光樹脂溶液;將填料分散於第二溶劑中以製備填料分散體;將所述填料分散體與所述透光樹脂溶液混合以製備第一混合溶液;及將第二量的所述透光樹脂粉末添加至所述第一混合溶液,隨後進行溶解,以製備第二混合溶液。
基於所述填料的重量,所述第一量的所述透光樹脂粉末可為0.5%至10%。
所述方法可更包括在將所述第二量的所述透光樹脂粉末添加至所述第一混合溶液之前,將第三溶劑添加至所述第一混合溶液。
所述第三溶劑可與所述第一溶劑相同。
所述第二量的所述透光樹脂粉末可為所述第一量的10倍至200倍。
所述透光樹脂可包含醯亞胺重複單元。
所述透光樹脂可包含醯胺重複單元。
根據本揭露的另一態樣,提供一種透光膜,所述透光膜包括:透光基質;及填料,分散於所述透光基質中,其中,在以對數示出散射強度作為波數的函數的超小角X-射線散射(U-SAXS)曲線圖中,所述透光膜具有-3.6至-3.2的冪律斜率,所述冪律斜率是曲線圖在0.01/埃至0.1/埃的波數範圍內的斜率。
所述填料包括二氧化矽(SiO2 )。
所述二氧化矽(SiO2 )的至少一部分可使用具有烷氧基的有機化合物進行表面處理。
所述填料可具有5奈米至50奈米的平均粒徑。
基於所述透光膜的總重量,所述填料可以5重量%至46重量%的量存在。
相鄰的填料顆粒之間的平均最短距離可介於23奈米與45奈米之間。
所述透光膜可具有3或小於3的黃色指數。
所述透光膜可具有1%或小於1%的霧度。
所述透光膜可具有85%或大於85%的透光率。
所述透光膜可具有4.5吉帕或大於4.5吉帕的楊氏模數及95百萬帕或大於95百萬帕的2%屈服強度。
所述透光基質可包含醯亞胺重複單元。
所述透光基質可包含醯胺重複單元。
根據本揭露的另一態樣,提供一種透光膜,所述透光膜包括:透光基質;及填料,分散於所述透光基質中,其中所述填料具有0.35或小於0.35的平均顆粒散射係數(XA),其中所述平均顆粒散射係數(XA)根據以下等式1計算:
[等式1]
Figure 02_image001
其中Xk 根據以下等式2計算:
[等式2] Xk = πD/λk
其中k是自1至38的整數,λk 為(37+k)×10奈米,且D是使用透射電子顯微鏡(transmission electron microscopy,TEM)量測的所述填料的顆粒大小。
基於所述透光膜的所述總重量,所述填料可以5重量%至50重量%的量存在。
所述透光膜可具有88%或大於88%的透光率。
所述透光膜可具有5.0吉帕或大於5.0吉帕的模數。
根據本揭露的另一態樣,提供一種顯示元件,所述顯示元件包括:顯示面板;及透光膜,設置於所述顯示面板上。 [發明的效果]
根據本揭露的實施例,可生產具有優異填料分散性的透光膜。
一般而言,當填料分散於透光膜中時,透光膜的霧度可能劣化。另一方面,根據本揭露的一個實施例,由於優異的填料分散性,透光膜表現出出眾的霧度特性,且具有藉由U-SAXS分析量測的-3.6至-3.2的冪律斜率。另外,根據本揭露實施例的透光膜具有優異的楊氏模數及優異的屈服強度。
根據本揭露實施例的透光膜具有優異的光學性質及機械性質,且因此當用作顯示元件的覆蓋窗時,可有效地保護顯示元件的顯示表面。
在下文中,將參照附圖詳細地闡述本揭露的實施例。然而,提供以下實施例僅是為進行例示,以清楚地理解本揭露,且並不限制本揭露的範圍。
在附圖中揭露的用於闡述本揭露的實施例的形狀、大小、比率、角度及數目僅是示例性的,且本揭露不限於所示細節。貫穿本說明書,相同的參考編號指代相同的部件。在以下說明中,當判斷對相關眾所習知功能或配置的詳細說明不必要地使本揭露的標的模糊不清時,將省略所述詳細說明。
在本說明書中使用例如「包括」、「具有」或「包含」等用語的情況下亦可存在另一部分,除非使用表述「僅」。單數形式的用語可包括複數含義,除非上下文另有表述。此外,在解釋部件時,即使不存在對其的明確說明,所述部件亦應被解釋為包括誤差範圍。
在位置關係的闡述中,舉例而言,當位置關係被闡述為「在…上」、「上方」、「下方」或「靠近」時,可包括其間並未接觸的情況,除非使用「恰好(just)」或「直接」。
例如「下方」、「之下」、「下部」、「上方」及「上部」等空間相對用語在本文中可用於闡述如圖中所示的元件或部件與另一元件或另一部件的關係。應理解,除圖中繪示的定向之外,空間相對用語還旨在包括在元件的使用或操作期間元件的不同定向。舉例而言,若其中一個圖中的元件上下顛倒,則被闡述為在其他部件「下方」或在其他部件「之下」的元件此時將被定位成位於其他部件「上方」。因此,示例性用語「下方」或「之下」可涵蓋「下方」及「上方」兩種含義。同樣地,示例性用語「上方」或「上部」可涵蓋「上方」及「下方」兩種含義。
在闡述時間關係時,舉例而言,當時間順序被闡述為使用「之後」、「隨後」、「接下來」或「之前」時,除非使用「恰好」或「直接」,否則可包括非連續關係的情況。
應理解,儘管在本文中可能使用用語「第一」、「第二」等來闡述各種部件,但該些部件不應受該些用語限制。該些用語僅用於區分一個部件與另一部件。因此,在本揭露的技術思想內,第一部件可被稱為第二部件。
應理解,用語「至少一者」包括與任一項目相關的所有組合。舉例而言,「第一部件、第二部件及第三部件中的至少一者」可包括自第一部件、第二部件及第三部件中選擇的二或更多個部件、以及第一部件、第二部件及第三部件中的每一部件的所有組合。
如熟習此項技術者將容易理解,本揭露的各種實施例的特徵可部分地或完全地彼此耦合或組合,並且可以不同方式彼此相互操作及在技術上驅動。本揭露的實施例可彼此獨立地實行,或者可以相互關聯的方式一起實行。
圖1是示出根據本揭露實施例的透光膜100的示意圖。
根據本揭露實施例的透光膜100包括透光基質110及分散於透光基質中的填料120。
根據本揭露的實施例,透光基質110是透光的。另外,透光基質110可為可撓性的。舉例而言,透光基質110可為可彎曲的、可折疊的及可捲曲的。
透光基質110包括透光樹脂。透光基質110可包括例如醯亞胺重複單元。另外,透光基質110可包括例如醯胺重複單元。
根據本揭露實施例的透光基質110可由包括例如二酐及二胺的單體組分製備。更具體而言,根據本揭露實施例的透光基質110可具有由二酐及二胺形成的醯亞胺重複單元。
另外,根據本揭露實施例的透光基質110可具有由二羰基化合物及二胺形成的醯胺重複單元。
根據本揭露實施例的透光基質110可由包括二酐、二胺及二羰基化合物的單體組分製備。因此,根據本揭露實施例的透光基質110可具有醯亞胺重複單元及醯胺重複單元。具有醯亞胺重複單元及醯胺重複單元的透光基質110可為例如聚醯胺-醯亞胺樹脂。
因此,根據本揭露實施例的透光基質110可包括聚醯亞胺樹脂或聚醯胺-醯亞胺樹脂。根據本揭露的實施例,包括醯亞胺重複單元的樹脂被稱為聚醯亞胺系樹脂。聚醯亞胺系樹脂包括聚醯亞胺樹脂及聚醯胺-醯亞胺樹脂。
根據本揭露的實施例,用作透光基質110的透光樹脂可具有優異的機械性質及光學性質。
透光基質110可具有足以使透光膜100能夠保護顯示面板的厚度。舉例而言,透光基質110可具有10微米至100微米的厚度。根據本揭露的實施例,透光基質110的厚度可對應於透光膜100的厚度。根據本揭露的一個實施例,透光膜100可具有10微米至100微米的厚度。
使用基於10微米至100微米的厚度的紫外線(ultraviolet,UV)光譜儀測得,透光基質110在可見光區中可具有85%或大於85%的平均透光率以及5或小於5的黃色指數。
根據本揭露實施例的透光膜100包括例如使用聚醯亞胺系樹脂作為透光基質110的聚醯亞胺系膜。聚醯亞胺系膜包括聚醯亞胺膜及聚醯胺-醯亞胺膜。
填料120可為無機材料或有機材料。填料120可具有顆粒形狀。填料120可包括無機顆粒、有機顆粒或有機-無機混種顆粒中的至少一種。根據本揭露的實施例,例如可使用無機填料。
根據本揭露的實施例,填料120可包括二氧化矽(SiO2 )。舉例而言,無機二氧化矽(SiO2 )顆粒可用作填料120。
根據本揭露的實施例,用作填料120的二氧化矽(SiO2 )的至少一部分可經表面處理。更具體而言,經表面處理的二氧化矽(SiO2 )顆粒可用作填料120。
根據本揭露的實施例,用作填料120的二氧化矽(SiO2 )的至少一部分可使用具有烷氧基的有機化合物進行表面處理。舉例而言,使用經取代或未經取代的烷基烷氧基矽烷及苯基烷氧基矽烷中的至少一種進行表面處理的二氧化矽(SiO2 )顆粒可用作填料120。
具體而言,使用甲基烷氧基矽烷、乙基烷氧基矽烷或苯基烷氧基矽烷進行表面處理的二氧化矽(SiO2 )顆粒可用作填料120。更具體而言,使用三甲氧基(甲基)矽烷及苯基三甲氧基矽烷進行表面處理的二氧化矽(SiO2 )顆粒可用作填料120。
根據本揭露的實施例,填料120可具有由以下式1至式6表示的單元結構:
[式1]
Figure 02_image003
[式2]
Figure 02_image005
[式3]
Figure 02_image007
[式4]
Figure 02_image009
[式5]
Figure 02_image011
[式6]
Figure 02_image013
其中R各自獨立地為具有1至10個碳原子的烷基、具有1至10個碳原子的烷氧基、具有3至10個碳原子的環烷基或具有6至18個碳原子的苯基中的至少一種。
在下文中,將闡述根據本揭露實施例的生產透光膜100的方法。為了便於說明,將參考其中透光膜100是聚醯亞胺系膜的實施例來闡述生產透光膜100的方法。
根據本揭露實施例的透光膜100可藉由使用溶液-溶液混合與溶液-粉末混合的組合的混種混合方法(hybrid mixing method)生產。
根據本揭露的實施例,生產透光膜100的方法包括:製備透光樹脂粉末;將第一量的透光樹脂粉末溶解於第一溶劑中以製備透光樹脂溶液;將填料分散於第二溶劑中以製備填料分散體;將填料分散體與透光樹脂溶液混合以製備第一混合溶液;以及將第二量的透光樹脂粉末添加至第一混合溶液,隨後進行溶解以製備第二混合溶液。
透光樹脂可包括醯亞胺重複單元。另外,透光樹脂可包括醯胺重複單元。根據本揭露的實施例,作為透光樹脂,例如可使用聚醯亞胺系樹脂。
填料120的分散體可藉由將填料顆粒添加至第二溶劑,隨後進行攪拌來製備。
根據本揭露實施例的生產透光膜100的方法可更包括澆鑄第二混合溶液。
澆鑄基底用於澆鑄。對於澆鑄基底的類型沒有特別的限制。澆鑄基底可為玻璃基底、不銹鋼(stainless,SUS)基底、特氟隆(Teflon)基底等。根據本揭露的實施例,澆鑄基底可為例如玻璃基底。
根據本揭露的實施例,透光樹脂粉末被分成至少兩等份,並與填料分散體混合。
具體而言,將第一量的透光樹脂粉末溶解於第一溶劑中,並以透光樹脂溶液的形式與填料分散體混合。基於填料的重量,第一量的透光樹脂粉末可為0.5%至10%。更具體而言,基於填料120的總重量,第一量的透光樹脂粉末可介於1%至10%的範圍內。
另外,第二量的透光樹脂粉末以粉末形式添加。具體而言,第二量的透光樹脂粉末可以粉末形式添加至第一混合溶液,所述第一混合溶液藉由將填料分散體與透光樹脂溶液混合來製備。
第二量的透光樹脂粉末可對應於自用於生產透光膜100的透光樹脂粉末的總量中除去第一量之後剩餘的量。舉例而言,第二量可為第一量的至少5倍、10倍或50倍。根據本揭露的另一實施例,第二量的透光樹脂粉末可為第一量的至少100倍。
根據本揭露的實施例,第二量的透光樹脂粉末可為第一量的10倍至200倍。更具體而言,第二量的透光樹脂粉末可為第一量的60倍至200倍。
根據本揭露的一個實施例,在將第二量的透光樹脂粉末添加至第一混合溶液之前,所述方法可更包括將第三溶劑添加至第一混合溶液。第三溶劑可與第一溶劑相同或不同。根據本揭露的實施例,可使用與第一溶劑相同的溶劑作為第三溶劑。
N,N-二甲基乙醯胺(DMAc)可用作第一溶劑。N,N-二甲基乙醯胺(DMAc)或甲基乙基酮(MEK)可用作第二溶劑。N,N-二甲基乙醯胺(DMAc)可用作第三溶劑。然而,本揭露的實施例不限於此,且其他已知溶劑可用作第一溶劑、第二溶劑及第三溶劑。
根據本揭露的實施例,首先,將一部分(第一量的)透光樹脂粉末溶解於溶劑中且然後與填料分散體混合。因此,填料的分散性得到改善。
作為參考,當透光樹脂粉末直接注射至其中分散有填料的填料分散體中時,溶劑立即自粉末表面滲透至粉末內部,此時,粉末表面周圍的濃度立即增加,藉此填料可能聚集。
另一方面,根據本揭露的實施例,藉由首先將藉由溶解透光樹脂粉末製備的透光樹脂溶液添加至包含溶劑的填料分散體,分散於填料顆粒之間的透光樹脂的聚合物鏈可防止填料顆粒的聚集。然後,即使亦添加第二量的透光樹脂粉末,填料顆粒之間亦不會發生聚集。因此,可防止填料的聚集,且可改善填料的分散性。
根據本揭露的實施例,包括均勻分散於其中的填料120的透光膜100可使用其中將溶液-溶液混合與溶液-粉末混合組合的混種混合方法。
根據本揭露的實施例,可保持填料120與透光樹脂的高自由度,因此可創造有利於分散的環境。因此,填料120可以高自由度結合至透光樹脂,且可生產其中填料120均勻分散於由透光樹脂形成的基質110中的透光膜100。
根據本揭露的實施例,二氧化矽顆粒可用作填料120。二氧化矽顆粒可例如由四乙基三乙氧基矽烷製備。舉例而言,可藉由以下方式來製備平均粒徑約為20奈米的二氧化矽顆粒(SiO2 ):將乙醇與四乙基三乙氧基矽烷(TEOS,Si(OC2 H5 )4 )注入至反應器中;在室溫下攪拌該些成分;向其中添加NH4 OH;攪拌該些成分;過濾所得反應產物;使用乙醇洗滌濾液;以及在減壓下乾燥殘餘物。
二氧化矽分散體可用作填料120的分散體。二氧化矽分散體可藉由例如將二甲基乙醯胺(DMAc)及二氧化矽顆粒注入至反應器中隨後進行攪拌來製備。
根據本揭露實施例的具有優異填料分散性的透光膜100具有優異的機械性質及光學性質。
根據本揭露實施例的透光膜100具有-3.6至-3.2的冪律斜率。
具體而言,在以對數示出散射強度作為波數的函數的超小角X-射線散射(U-SAXS)曲線圖中,根據本揭露實施例的透光膜100具有-3.6至-3.2的冪律斜率,所述冪律斜率是該曲線圖在0.01/埃至0.1/埃的波數範圍內的斜率。
藉由超小角X-射線散射的量測,得到超小角X-射線散射(U-SAXS)曲線圖。
超小角X-射線散射(U-SAXS)曲線圖示出在入射至膜上並被膜中包含的顆粒散射的散射X-射線中在5°或小於5°的散射角(2θ)範圍內的散射強度I的波數依賴性。根據本揭露的實施例,散射角2θ可藉由改變樣品與檢測器之間的間隔距離來調節。根據本揭露的實施例,超小角X-射線散射曲線圖示出散射強度I作為波數Q(單位:Å-1 )的函數,而不是通常應用於X-射線衍射分析的角度θ。波數Q由2π/λ計算,且λ代表X-射線的波長。
舉例而言,如圖2中所示,可在0.001/埃至0.15/埃的波數範圍內獲得超小角X-射線散射曲線圖。在根據本揭露實施例的超小角X-射線散射曲線圖中,散射強度I對波數Q以對數表示。
根據本揭露的實施例,在以對數表示散射強度I對波數Q的超小角X-射線散射曲線圖中,在介於0.01/埃至0.1/埃的波數範圍內量測斜率,且如此量測的斜率對應於冪律斜率。在根據本揭露實施例的透光膜100中,冪律斜率為-3.6至-3.2。
圖2是根據本揭露實施例的透光膜100的超小角X-射線散射(U-SAXS)曲線圖。參照圖2,在超小角X-射線散射(U-SAXS)曲線圖中,散射強度I對波數Q以對數表示。參照圖2,冪律斜率作為在0.01/埃至0.1/埃的波數範圍內的超小角X-射線散射(U-SAXS)曲線圖的斜率為-3.4。
在下文中,在介於0.01/埃至0.1/埃的波數範圍內的超小角X-射線散射(U-SAXS)曲線圖的斜率簡稱為「冪律斜率」。
根據本揭露的實施例,使用浦項加速器實驗室(韓國)的9A U-SAXS束線在以下條件下執行超小角X-射線散射(U-SAXS),且因此獲得超小角X-射線散射(U-SAXS)曲線圖及其斜率。
波數範圍:0.001/埃至2.5/埃 能量(E):19.70千電子伏 樣品與檢測器之間的間隔距離:6.5米 曝光時間:30秒
具體而言,根據本揭露的實施例,可使用浦項加速器實驗室(韓國浦項)的輻射加速器設施(浦項光源)來量測透光膜100的樣品。浦項加速器實驗室(韓國浦項)的浦項光源包括輻射光源及檢測器,且樣品放置於輻射光源與檢測器之間的光學路徑中。根據本揭露的實施例,在透射模式(T-SAXS)下量測樣品。根據本揭露的實施例,對於峰值校正,使用僅由透光基質110組成而不包括填料120的膜作為參考。透光膜100的樣品的量測峰值可基於參考進行校正。
散射角2θ的大小可藉由改變樣品與檢測器之間的間隔距離來確定。根據本揭露的實施例,藉由設置樣品使得在浦項加速器實驗室(韓國浦項)的浦項光源中樣品與檢測器之間的間隔距離為6.5米來達成超小角度。
關於光學性質,根據本揭露實施例的透光膜100可具有3或小於3的黃色指數、1%或小於1%的霧度以及85%或大於85%的透光率。
另外,根據本揭露實施例的透光膜100可具有優異的機械性質,且可具有4.5吉帕或大於4.5吉帕的楊氏模數及95百萬帕或大於95百萬帕的2%屈服強度。
根據本揭露的實施例,為了使透光膜100具有優異的光學性質及機械性質,可調節填料顆粒大小、填料120的含量以及填料顆粒之間的間隔距離。
根據本揭露的實施例,填料120可具有5奈米至50奈米的平均粒徑。當填料120的平均粒徑小於5奈米時,填料120的分散性可能劣化,且填料120的顆粒可能聚集。另一方面,當填料120的平均粒徑大於50奈米時,包括填料120的透光膜100的光學性質可能會劣化。舉例而言,當過量包含平均粒徑大於50奈米的填料120時,透光膜100的霧度可能增加。
另外,當填料120的平均粒徑小於5奈米時,由於填料120的聚集,在填料120聚集的部分中透光膜100的機械強度劣化,且透光膜100的楊氏模數及2%屈服強度可能劣化。當填料120的平均粒徑大於50奈米時,透光膜100的屈服強度可能小於95百萬帕,且機械強度可能劣化。
另外,當填料120的平均粒徑小於5奈米時,填料120的分散性可能會劣化,且當填料120的平均粒徑大於50奈米時,不能確保填料120的顆粒之間的足夠的間隔距離,且因此冪律斜率在超小角X-射線散射(U-SAXS)曲線圖的0.01/埃至0.1/埃的波數範圍內可能小於-3.6或大於-3.2。
根據本揭露的另一實施例,填料120可具有10奈米至20奈米的平均粒徑,或者可具有10奈米至15奈米的平均粒徑。
當透光膜100包括具有奈米級顆粒大小的填料120時,透光膜100的光學性質可藉由由填料120產生的光散射而得到改善。另外,當透光膜100包括填料120時,可改善透光膜100的機械性質。
根據本揭露的實施例,基於透光膜100的總重量,填料120可以5重量%至50重量%的量存在。更具體而言,在其中冪律斜率處於-3.6至-3.2的範圍內的實施例中,基於透光膜100的總重量,填料120的含量可處於5重量%至46重量%的範圍內。
當基於透光膜100的總重量,填料120的含量小於5重量%時,基於填料120的光散射效果不足,且透光膜100的透光率幾乎沒有改善。另外,當基於透光膜100的總重量,填料120的含量小於5重量%時,提高透光膜100的楊氏模數及2%屈服強度的效果可能不足。
另一方面,當基於透光膜100的總重量,填料120的含量高於50重量%時,填料120的分散性及透光膜100的霧度可能劣化,且過量的填料120阻擋光,且因此透光膜100的透光率可能劣化。更具體而言,當基於透光膜100的總重量,填料120的含量高於46重量%時,透光膜100的冪律斜率在-3.6至-3.2的範圍之外。此外,透光膜100的霧度及透光膜100的透光率可能會劣化。
根據本揭露的實施例,填料120的相鄰顆粒之間的平均距離為23奈米至45奈米。更具體而言,填料120的兩個相鄰顆粒之間的平均距離可為23奈米至45奈米。
當填料120的相鄰顆粒之間的平均距離小於23奈米時,在以對數示出散射強度作為波數的函數的超小角X-射線散射(U-SAXS)曲線圖中,在0.01/埃至0.1/埃的波長範圍內的冪律斜率小於-3.6或大於-3.2,且透光膜100的霧度劣化。
另一方面,當填料120的相鄰顆粒之間的平均距離高於45奈米時,基於填料120的光散射效果不足,且幾乎沒有獲得透光膜100的透光率的改善。
圖3是示出根據本揭露實施例的分散於透光膜100中的填料120的狀態的示意圖。
根據本揭露的實施例,使用透光膜100的透射電子顯微鏡(transmission electron microscope,TEM)影像來量測或計算填料120的顆粒大小及填料120的顆粒之間的距離。
參照圖3,填料120的一些顆粒彼此間隔開並分散,而填料120的剩餘部分形成聚集體。在圖3中,「A組」代表填料120的形成聚集體的顆粒。填料120的形成聚集體的顆粒之間的最短距離(如圖3中所示的「A組」)小於20奈米。另一方面,與「組A」中所示的填料120的顆粒不同,未聚集但分散的填料顆粒(組A以外的部分)之間的最短距離為20奈米或大於20奈米。隨著填料120的形成聚集體的顆粒(如圖3的「組A」)數目減少,分散於透光膜100中的填料120的均勻性增加。
當填料120的形成聚集體(如圖3的「組A」)的量小時,冪律斜率作為在以對數示出散射強度作為波數的函數的超小角X-射線散射(U-SAXS)曲線圖中在介於0.01/埃至0.1/埃的波數範圍內的斜率,處於-3.6至-3.2的範圍內,且因此透光膜100的霧度可為低的。
一般而言,在其中包括填料120的情況下,當填料120沒有充分均勻地分散時,透光膜120的光學性質可能會劣化,例如透光膜120的光學透射率可能會劣化,且透光膜120的霧度可能更嚴重。然而,根據本揭露的實施例,藉由在超小角X-射線散射(U-SAXS)曲線圖的0.01/埃至0.1/埃的波數範圍內將透光膜120的冪律斜率調節在-3.6至-3.2的範圍內,可防止透光膜120的霧度增加及其透光率降低。
根據本揭露的實施例,在以對數表示散射強度作為波數的函數的超小角X-射線散射(U-SAXS)曲線圖的0.01/埃至0.1/埃的波數範圍內,透光膜100的冪律斜率為-3.6至-3.2,且透光膜100具有85%或大於85%、89%或大於89%、90%或大於90%、或91%或大於91%的透光率,且可具有3.0或小於3.0或1.0或小於1.0的黃色指數。
根據本揭露的實施例,藉由將透光膜100的冪律斜率調節在-3.6至-3.2的範圍內,可將3或小於3的黃色指數賦予透光膜100。
另外,根據本揭露的實施例,透光膜100可具有1%或小於1%的霧度。
另外,根據本揭露的實施例,透光膜100在超小角X-射線散射(U-SAXS)曲線圖中在介於0.01/埃至0.1/埃的波數範圍內具有-3.6至-3.2的冪律斜率,且因此具有4.5吉帕或大於4.5吉帕的楊氏模數及95百萬帕或大於95百萬帕的2%屈服強度。
根據本揭露的另一實施例,分散於透光基質110中的填料120可具有0.35或小於0.35的平均顆粒散射係數(XA)。
填料120的平均顆粒散射係數(XA)根據以下等式1計算:
[等式1]
Figure 02_image001
在等式1中,Xk 可根據以下等式2計算:
[等式2] Xk = πD/λk
在等式1及等式2中,k是自1至38的整數。
另外,在等式2中,λk 是(37+k)×10奈米,且D是使用透射電子顯微鏡(TEM)量測的填料120的顆粒大小。
根據本揭露的另一實施例,填料120的粒徑對應於填料120的顆粒大小。在本揭露的另一實施例中,D與使用透射電子顯微鏡(TEM)計算的填料120的平均粒徑相同。更具體而言,等式2的顆粒大小「D」對應於根據使用透射電子顯微鏡(TEM)獲得的影像計算的填料120的平均粒徑。
根據本揭露的另一實施例,應用於等式2的填料120的顆粒大小D可不同於用於生產透光膜100的填料120的實際顆粒大小。舉例而言,當填料120的二或更多個顆粒在透光基質110中沿著透射電子顯微鏡(TEM)的觀察方向彼此聚集或交疊時,聚集或交疊的填料120的二或更多個顆粒可在使用透射電子顯微鏡(TEM)獲得的影像中表現為一個聚集顆粒。因此,填料120的實際顆粒大小可能不同於根據使用透射電子顯微鏡(TEM)獲得的影像計算的填料120的平均粒徑D。
根據本揭露的另一實施例,在計算填料120的平均顆粒散射係數的過程中,填料120的顆粒大小根據使用透射電子顯微鏡(TEM)獲得的影像計算。舉例而言,填料120的顆粒大小可根據以下方法獲得。
<量測元件> 透射電子顯微鏡(TEM)(製造商:日本電子(Jeol)/型號名稱:JEM-2100F)
<量測條件> 加速電壓:200千伏,放大倍數:20,000倍(20K)
<切片> 切片機(製造商:徠卡(Leica)/型號名稱:EM UC7) 速度(毫米/秒):1毫米/秒 進給量(奈米):120奈米 刀:戴通(DiATOME)/奧特拉(Ultra)35度
<計算方法>
下面使用ImageJ作為影像分析程式執行分析。
1)針對影像的類型,執行至8位元的轉換。
2)藉由在程序中「查找最大值(Find maxima)」,將雜訊設置為100,將輸出類型設置為「公差範圍內的最大值(Maxima within tolerance)」,並執行轉換為「排除邊緣最大值(Exclude edge maxima)」及「光背景(Light background)」。
3)在二進制程序中執行「填充孔(Fill holes)」。
4)在二進制程序中執行「分水嶺(Watershed)」。
5)執行拖動成矩形,以將面積設置為2250000~2500000(存在比例尺的部分除外)。
6)執行「分析(Analyze)」的「分析顆粒(Analyze particles)」。 大小(畫素2 ):200-無窮大,圓度:0.0~1.0
將每一顆粒的面積相加,且所得總和除以顆粒的數目,以獲得「平均顆粒面積(average particle area)」。所述「平均顆粒面積(average particle area)」對應於透射電子顯微鏡(TEM)影像中每一填料所佔據的畫素數目的平均值。
7)在使用透射電子顯微鏡(TEM)獲得的影像中,使用直線段「量測」比例尺以獲得「每畫素長度(nm)」。每畫素的長度可以奈米(奈米/畫素)來表現。「每畫素長度(nm)」對應於構成透射電子顯微鏡(TEM)影像的正方形畫素的一側的實際長度。因此,一個畫素的實際面積被稱為「[每畫素長度(nm)]2 」。
8)使用「7)」中的每畫素長度,將「6)」中獲得的平均顆粒面積(畫素)轉換為公制單位或國際(SI)單位的面積,以計算平均顆粒大小。
在使用透射電子顯微鏡(TEM)獲得的影像中,一個填料佔據的畫素數目的平均值是「平均顆粒面積」,且一個正方形畫素的實際面積是(每畫素長度)2 ,因此根據使用透射電子顯微鏡(TEM)獲得的影像計算的填料的面積是「(平均顆粒面積)×(每畫素長度)2 」。根據本揭露的另一實施例,當填料120是球形時,填料120的二維面積可為「πr2 = π(平均粒徑/2)2 」。
因此,填料120的平均粒徑可根據以下等式3獲得。
[等式3]
Figure 02_image016
舉例而言,當在「6)」中獲得的所有顆粒的平均顆粒面積(畫素2 ) = 900畫素2 且在「7)」中獲得的每畫素長度= 500/933 奈米時,平均粒徑如下。
平均粒徑(nm) = 2 * [(平均顆粒面積/π) * (每畫素長度)2 )]1/2 = 2*[(900/π)*(500/933)2 ]1/2 = 18.14奈米
使用透射電子顯微鏡(TEM)及ImageJ計算的填料120的平均粒徑可用作填料120的顆粒大小D。
使用如此獲得的填料120的顆粒大小D,根據等式1及等式2計算填料120的平均顆粒散射係數。
根據本揭露的另一實施例,當分散於透光基質110中的填料120具有0.35或小於0.35的平均顆粒散射係數(XA)時,填料120被均勻分散,且因此賦予透光膜100優異的光學性質。另外,當填料120分散於具有0.35或小於0.35的平均顆粒散射係數(XA)的透光基質110中時,可將改善透光膜100的機械性質的效果最大化。
當填料120的平均顆粒散射係數(XA)高於0.35時,透光膜100的透光率可能由於在可見波長區中的散射而劣化。因此,可能存在透光膜100的光學性質劣化的問題。
更具體而言,根據本揭露的另一實施例,填料120可具有0.1或大於0.1的平均顆粒散射係數。當填料120的平均顆粒散射係數為0.1或大於0.1時,可見光區中的散射可能小,且可抑制歸因於填料120的透光膜100的透光率的降低。另外,當填料120的平均顆粒散射係數不小於0.1且不大於0.35並且填料120的折射率小時,其優點在於填料120的折射率在透光基質110中被反射,由於透光膜100的反射率降低,可獲得提高透光率的效果,且透光膜100的黃色指數藉由瑞利散射效應(Rayleigh scattering effect)被降低。
根據本揭露的另一實施例,填料120可具有0.07至0.35的平均顆粒散射係數。
根據本揭露的另一實施例,填料120可具有0.17至2.0的平均顆粒散射係數。
根據本揭露的另一實施例,對於填料120的大小或含量沒有特別的限制。根據本揭露的另一實施例,考慮到透光膜100的光學性質及機械性質,可調節填料120的大小及含量。
根據本揭露的另一實施例,填料120可具有5奈米至50奈米的平均粒徑。
當填料120的平均粒徑小於5奈米時,對於其給定的含量,顆粒的數目大大增加,且填料120的分散性由於相對表面積的增加而降低,因此填料120的顆粒可能聚集。另一方面,當填料120的平均粒徑大於50奈米時,包括填料120的透光膜100的光學性質可能會劣化。舉例而言,當過量包含平均粒徑大於50奈米的填料120時,透光膜100的透光率可能劣化,且霧度可能增加。
另外,當填料120的平均粒徑小於5奈米時,由於填料120的聚集,透光膜100的機械強度在填料120聚集的部分中可能劣化。因此,透光膜100的模數可能降低,且因此機械強度可能降低。
根據本揭露的另一實施例,當添加填料120時,填料120引起適當的光散射,因此可改善透光膜100的光學性質。可對包括在透光膜100中的填料120的含量進行調節,以增強光散射效果。
根據本揭露的另一實施例,基於透光膜100的總重量,填料120的含量可處於5重量%至50重量%的範圍內。更具體而言,基於透光膜100的總重量,可將填料120的含量調節至5重量%至40重量%。
當基於透光膜100的總重量,填料120的含量小於5重量%時,基於填料120的光散射效果不足,因此可能幾乎不能獲得透光膜100的透光率改善效果,且改善透光膜100的模數的效果可能不足。
另一方面,當基於透光膜100的總重量,填料120的含量高於50重量%時,填料120的分散性可能劣化,透光膜100的霧度可能降低,填料12可能由於過量的填料120而聚集,聚集的填料120可能阻擋光,且透光膜100的透光率可能劣化。
根據本揭露的另一實施例,藉由調節填料120的含量及顆粒大小並改善分散方法,分散於透光基質110中的填料120的平均顆粒散射係數被調節至0.35或小於0.35,且因此可防止透光膜120的霧度增加及透光率降低。
根據本揭露的另一實施例,透光膜100可具有3或小於3的黃色指數。更具體而言,根據本揭露的另一實施例的透光膜100可具有2.0或小於2.0的黃色指數,或者可具有1.0或小於1.0的黃色指數。
根據本揭露的另一實施例,透光膜100可具有1%或小於1%的霧度。更具體而言,根據本揭露的另一實施例的透光膜100可具有0.9%或小於0.9%的霧度。
另外,根據本揭露的另一實施例,透光膜100可具有88%或大於88%的透光率。更具體而言,根據本揭露的另一實施例的透光膜100可具有89%或大於89%、90%或大於90%、或者91%或大於91%的透光率。
根據本揭露的另一實施例,藉由將分散於透光基質110中的填料120的平均顆粒散射係數調節至0.35或小於0.35,透光膜100可被賦予5.0吉帕或大於5.0吉帕的模數。
圖4是示出根據另一示例性實施例的顯示元件200的一部分的剖視圖,且圖5是圖4中的部分「P」的放大剖視圖。
參照圖4,根據本揭露的另一實施例的顯示元件200包括顯示面板501及位於顯示面板501上的透光膜100。
參照圖4及圖5,顯示面板501包括基底510、位於基底510上的薄膜電晶體TFT、以及連接至薄膜電晶體TFT的有機發光元件570。有機發光元件570包括第一電極571、位於第一電極571上的有機發光層572及位於有機發光層572上的第二電極573。圖4及圖5中所示的顯示元件200是有機發光顯示元件。
基底510可由玻璃或塑膠形成。具體而言,基底510可由塑膠(例如聚醯亞胺系樹脂或聚醯亞胺系膜)形成。儘管未示出,緩衝層可設置於基底510上。
薄膜電晶體TFT設置於基底510上。薄膜電晶體TFT包括半導體層520、與半導體層520絕緣並與半導體層520的至少一部分交疊的閘極電極530、連接至半導體層520的源極電極541、以及與源極電極541間隔開並連接至半導體層520的汲極電極542。
參照圖5,在閘極電極530與半導體層520之間設置閘極絕緣層535。可在閘極電極530上設置層間絕緣層551,且源極電極541及源極電極541可設置於層間絕緣層551上。
在薄膜電晶體TFT上設置平坦化層552,以將薄膜電晶體TFT的頂部平坦化。
第一電極571設置於平坦化層552上。第一電極571藉由設置於平坦化層552中的接觸孔連接至薄膜電晶體TFT。
在平坦化層552上在第一電極571的一部分中設置堤層580,以界定畫素區域或發光區域。舉例而言,堤層580以矩陣的形式設置在多個畫素之間的邊界處,以界定相應的畫素區。
有機發光層572設置於第一電極571上。有機發光層572亦可設置於堤層580上。有機發光層572可包括一個發光層或在垂直方向上堆疊的兩個發光層。可自有機發光層572發射具有紅色、綠色及藍色中的任一種顏色的光,且可自有機發光層572發射白光。
第二電極573設置於有機發光層572上。
可將第一電極571、有機發光層572及第二電極573堆疊以構成有機發光元件570。
儘管未示出,但是當有機發光層572發射白光時,每一畫素可包括濾色器,用於基於特定波長過濾自有機發光層572發射的白光。濾色器形成於光路徑中。
可在第二電極573上設置薄膜包封層590。薄膜包封層590可包括至少一個有機層及至少一個無機層,且所述至少一個有機層及所述至少一個無機層可交替設置。
透光膜100設置於具有上述堆疊結構的顯示面板501上。透光膜100包括透光基質110及分散於透光基質110中的填料120。
在下文中,將參照製備例及實例更詳細地闡述本揭露。然而,製備例及實例不應被解釋為限制本揭露的範圍。
<製備例1:製備透光聚合物固體>
將776.655克N,N-二甲基乙醯胺(DMAc)充入配有攪拌器、氮氣注射器、滴液漏斗、溫度控制器及冷卻器的1升反應器中,當氮氣穿過反應器時,將反應器的溫度調節至25℃,將54.439克(0.17莫耳)2,2'-雙(三氟甲基)聯苯胺(2,2'-bis(trifluoromethyl)benzidine,TFDB)溶解於其中,並將所得溶液保持在25℃。向其中添加15.005克(0.051莫耳)聯苯-四羧酸二酐(Biphenyltetracarboxylic dianhydride,BPDA),隨後攪拌3小時以完全溶解BPDA,且然後向其中添加22.657克(0.051莫耳)4,4'-(六氟異亞丙基)二鄰苯二甲酸酐(4,4'-(hexafluoroisopropylidene) diphthalic anhydride,6FDA),並完全溶解於其中。將反應器溫度降至10℃,向其中添加13.805克(0.068莫耳)對苯二甲醯氯(terephthaloyl chloride,TPC),並使反應在25℃下進行12小時,以獲得固體含量為12重量%的聚合物溶液。
向所獲得的聚合物溶液中添加17.75克吡啶及22.92克乙酸酐,隨後攪拌30分鐘,且然後在70℃下進一步攪拌1小時。使所得產物冷卻至室溫,向所得聚合物溶液中添加20升甲醇以沈澱固體,且對所沈澱的固體進行過濾,粉碎,用2升甲醇再次洗滌,且然後在真空中於100℃乾燥6小時以獲得粉末狀透光聚合物固體。在本文中製備的透光聚合物固體是聚醯亞胺系樹脂固體。更具體而言,在製備例1中製備的透光聚合物固體是聚醯胺-醯亞胺聚合物固體的粉末,且對應於透光樹脂粉末。
<實例1-1>
將31.88克N,N-二甲基乙醯胺(DMAc)(第一溶劑)充入1升反應器中,隨後攪拌預定時間,同時將反應器的溫度保持在10℃。然後,向其中添加0.32克(第一量)在製備例1中製備的作為固體粉末(透光樹脂粉末)的聚醯胺-醯亞胺,隨後攪拌1小時,且然後將溫度升高至25℃,以製備作為液體的透光樹脂溶液。
將32.20克二氧化矽分散體1A(DMAC-ST,日產化工(Nissan Chemical Industries))充入另一個1升反應器中,在二氧化矽分散體1A中,平均粒徑為10奈米至15奈米的二氧化矽顆粒以20重量%的量分散於N,N-二甲基乙醯胺(DMAc)溶液(第二溶劑)中,且使用圓柱形泵將製備的液體透光樹脂溶液緩慢注射1小時,同時將反應器的溫度保持在25℃,以製備其中二氧化矽分散體與透光樹脂溶液混合的第一混合溶液。
將377.96克DMAc作為第三溶劑添加至第一混合溶液中,隨後進行攪拌。然後,向其中添加64.08克(第二量)在製備例1中製備的作為固體粉末(透光樹脂粉末)的聚醯胺-醯亞胺,隨後進行攪拌,以製備第二混合溶液。第二混合溶液是其中分散有二氧化矽顆粒的透光樹脂溶液。
澆鑄如此獲得的第二混合溶液。澆鑄基底用於澆鑄。對於澆鑄基底的類型沒有特別的限制。澆鑄基底可為玻璃基底、不銹鋼(SUS)基底、特氟隆基底等。根據本揭露的實施例,澆鑄基底可為例如玻璃基底。
具體而言,將獲得的第二混合溶液施加至玻璃基底,澆鑄,並在130℃下用熱空氣乾燥30分鐘以產生膜,且然後將產生的膜自玻璃基底剝離並用銷固定至框架。
將固定有膜的框架放入真空爐中,自100℃緩慢加熱至280℃達2小時,緩慢冷卻,並與框架分離,以獲得透光膜。透光膜在250℃下進一步進行熱處理達5分鐘。
因此,完成具有80微米厚度且包括透光基質110及分散於透光基質110中的二氧化矽系填料120的透光膜100的生產。此處,透光基質110由聚醯亞胺系樹脂形成,且具有膜形狀。
<實例1-2>
將70.51克DMAc(第一溶劑)充入1升反應器中,隨後攪拌預定時間,同時將反應器的溫度保持在10℃。然後,向其中添加0.71克(第一量)在製備例1中製備的作為固體粉末(透光樹脂粉末)的聚醯胺-醯亞胺,隨後攪拌1小時,且然後將溫度升高至25℃,以製備作為液體的透光樹脂溶液。
將118.7克二氧化矽分散體1A(DMAC-ST,日產化工(Nissan Chemical Industries))充入另一個1升反應器中,且使用圓柱形泵將製備的液體透光樹脂溶液緩慢注射1小時,同時將反應器的溫度保持在25℃,以製備其中二氧化矽分散體與透光樹脂溶液混合的第一混合溶液。
將144.29克DMAc作為第三溶劑添加至第一混合溶液中,隨後進行攪拌。然後,向其中添加74.34克(第二量)在製備例1中製備的作為固體粉末(透光樹脂粉末)的聚醯胺-醯亞胺,隨後進行攪拌,以製備第二混合溶液。第二混合溶液是其中分散有二氧化矽顆粒的透光樹脂溶液。
將獲得的第二混合溶液施加至玻璃基底,澆鑄,並在130℃下用熱空氣乾燥30分鐘以產生膜,且然後將產生的膜自玻璃基底剝離並用銷固定至框架。
將固定有膜的框架放入真空爐中,自100℃緩慢加熱至280℃達2小時,緩慢冷卻,並與框架分離,以獲得透光膜。透光膜在250℃下進一步進行熱處理達5分鐘。
因此,完成具有80微米厚度且包括透光基質110及分散於透光基質110中的二氧化矽系填料120的透光膜100的生產。
<實例1-3>
將78.53克DMAc(第一溶劑)充入1升反應器中,隨後攪拌預定時間,同時將反應器的溫度保持在10℃。然後,向其中添加0.79克(第一量)在製備例1中製備的作為固體粉末(透光樹脂粉末)的聚醯胺-醯亞胺,隨後攪拌1小時,且然後將溫度升高至25℃,以製備作為液體的透光樹脂溶液。
將39.66克二氧化矽分散體1B(MEK-ST-40,日產化工(Nissan Chemical Industries))充入另一個1升反應器中,在二氧化矽分散體1B中,平均粒徑為10奈米至15奈米的二氧化矽顆粒以40重量%的量分散於甲乙酮(MEK)溶液(第二溶劑)中,且使用圓柱形泵將製備的液體透光樹脂溶液緩慢注射1小時,同時將反應器的溫度保持在25℃,以製備其中二氧化矽分散體與透光樹脂溶液混合的第一混合溶液。
將244.79克DMAc作為第三溶劑添加至第一混合溶液中,隨後進行攪拌。然後,向其中添加52.09克(第二量)在製備例1中製備的作為固體粉末(透光樹脂粉末)的聚醯胺-醯亞胺,隨後進行攪拌,以製備第二混合溶液。第二混合溶液是其中分散有二氧化矽顆粒的透光樹脂溶液。
將獲得的第二混合溶液施加至玻璃基底,澆鑄,並在130℃下用熱空氣乾燥30分鐘以產生膜,且然後將產生的膜自玻璃基底剝離並用銷固定至框架。
將固定有膜的框架放入真空爐中,自100℃緩慢加熱至280℃達2小時,緩慢冷卻,並與框架分離,以獲得透光膜。透光膜在250℃下進一步進行熱處理達5分鐘。
因此,完成具有80微米厚度且包括透光基質110及分散於透光基質110中的二氧化矽系填料120的透光膜100的生產。
<實例1-4>
將36.81克DMAc(第一溶劑)充入1升反應器中,隨後攪拌預定時間,同時將反應器的溫度保持在10℃。然後,向其中添加0.37克(第一量)在製備例1中製備的作為固體粉末(透光樹脂粉末)的聚醯胺-醯亞胺,隨後攪拌1小時,且然後將溫度升高至25℃,以製備作為液體的透光樹脂溶液。
將92.95克二氧化矽分散體1B(MEK-ST-40,日產化工(Nissan Chemical Industries))充入另一個1升反應器中,使用圓柱形泵將製備的液體透光樹脂溶液緩慢注射1小時,同時將反應器的溫度保持在25℃,以製備其中二氧化矽分散體與透光樹脂溶液混合的第一混合溶液。
將295.46克DMAc作為第三溶劑添加至第一混合溶液中,隨後進行攪拌。然後,向其中添加61.60克(第二量)在製備例1中製備的作為固體粉末(透光樹脂粉末)的聚醯胺-醯亞胺,隨後進行攪拌,以製備第二混合溶液。第二混合溶液是其中分散有二氧化矽顆粒的透光樹脂溶液。
將獲得的第二混合溶液施加至玻璃基底,澆鑄,並在130℃下用熱空氣乾燥30分鐘以產生膜,且然後將產生的膜自玻璃基底剝離並用銷固定至框架。
將固定有膜的框架放入真空爐中,自100℃緩慢加熱至280℃達2小時,緩慢冷卻,並與框架分離,以獲得透光膜。透光膜在250℃下進一步進行熱處理達5分鐘。
因此,完成具有80微米厚度且包括透光基質110及分散於透光基質110中的二氧化矽系填料120的透光膜100的生產。
<比較例1-1>
使用溶液-粉末混合方法生產根據比較例1的透光膜。
具體而言,將219.48克DMAc及163.82克二氧化矽分散體1C(PGM-ST,日產化工(Nissan Chemical Industries))作為二氧化矽分散體充入另一個1升反應器中,在二氧化矽分散體1C中,平均粒徑為10奈米至15奈米的二氧化矽顆粒以30重量%的量分散於丙二醇甲醚(propylene glycol monomethyl ether,PGME)溶液中,隨後攪拌一定時間段,同時將反應器的溫度保持在10℃。然後,向其中添加55.85克在製備例1中製備的作為固體粉末的聚醯胺-醯亞胺,隨後攪拌1小時,且然後將溫度升高至25℃,以獲得其中分散有二氧化矽顆粒的透光樹脂溶液。
將獲得的第二混合溶液施加至玻璃基底,澆鑄,並在130℃下用熱空氣乾燥30分鐘以產生膜,且然後將產生的膜自玻璃基底剝離並用銷固定至框架。
將固定有膜的框架放入真空爐中,自100℃緩慢加熱至280℃達2小時,緩慢冷卻,並與框架分離,以獲得透光膜。透光膜在250℃下進一步進行熱處理達5分鐘,以生產具有80微米厚度的透光膜。
<比較例1-2>
除了使用361.71克DMAc及50.58克聚醯胺-醯亞胺固體粉末,以及使用25.29克二氧化矽分散體1D(MEK-ST-L,日產化工(Nissan Chemical Industries))(在二氧化矽分散體1D中平均粒徑為45奈米的二氧化矽顆粒以30重量%分散於甲基乙基酮(MEK)溶液中)作為二氧化矽分散體之外,藉由重複與比較例1中相同的製程生產具有80微米厚度的透光膜。
<量測實例>
對實例1-1至實例1-4及比較例1-1及比較例1-2中生產的透光膜執行以下量測。
(1)超小角X-射線散射(U-SAXS)曲線圖及冪律斜率
超小角X-射線散射(U-SAXS)在以下條件下執行:使用浦項加速器實驗室(韓國)的9A U-SAXS束線作為超小角X-射線散射(U-SAXS)量測元件,以獲得超小角X-射線散射(U-SAXS)曲線圖。根據獲得的超小角X-射線散射(U-SAXS)曲線圖,在0.01/埃至0.1/埃的波數範圍內計算斜率,以獲得冪律斜率。
波數範圍:0.001/埃至2.5/埃 能量(E):19.70千電子伏 樣品與檢測器之間的間隔距離:6.5米 曝光時間:30秒
(2)透光率(%):根據ASTM E313標準,使用光譜儀(CM-3700D,柯尼卡美能達(KONICA MINOLTA))量測360奈米至740奈米的波長下的平均透光率。
(3)黃色指數:根據ASTM E313標準,使用光譜儀(CM-3700D,柯尼卡美能達(KONICA MINOLTA))量測黃色指數。
(4)霧度:將生產的透光膜切成50毫米×50毫米的片,且使用村上色彩研究實驗室(Murakami Color Research Laboratory)生產的霧度計(型號名稱:HM-150)根據ASTM D1003標準量測5次,且將其平均值設定為霧度。
(5)顆粒間距離:使用透光膜的透射電子顯微鏡(TEM)影像量測填料120的顆粒之間的距離。
(6)楊氏模數及2%屈服強度:使用英斯特朗(Instron)生產的萬能拉伸試驗機,根據ASTM D885標準量測透光膜的楊氏模數及2%屈服強度。
量測結果在下表1中示出。
[表1]
項目 冪律斜率 透光率(%) 黃色指數 霧度 顆粒間距離 (nm,平均值) 楊氏模數 (GPa) 2%屈服強度(MPa)
實例1-1 -3.34 88.72 2.91 0.5 44.0 4.8 128
實例1-2 -3.35 89.53 2.80 0.3 23.7 5.5 108
實例1-3 -3.40 89.61 2.83 0.3 29.8 5.0 130
實例1-4 -3.41 89.93 2.75 0.4 28.1 5.3 110
比較例1-1 -3.08 85.12 3.70 1.1 不可量測 4.4 93
比較例1-2 -3.81 86.52 5.74 1.9 不可量測 4.0 91
根據表1中所示的量測結果可以看出,根據本揭露實施例的透光膜100在以對數示出散射強度對波數的超小角X-射線散射(U-SAXS)曲線圖中,在0.01/埃至0.1/埃的波數範圍內具有-3.6至-3.2的冪律斜率。根據本揭露實施例的具有此種冪律斜率的透光膜100具有優異的透光率、低黃色指數及低霧度。另外,可看出在根據本揭露實施例的透光膜100中,填料120的顆粒彼此間隔開20奈米或大於20奈米的平均距離。
<實例2-1>
將56.28重量份的DMAc(第一溶劑)充入1升反應器中,隨後攪拌預定時間,同時將反應器的溫度保持在10℃。然後,向其中添加0.569重量份(第一量)在製備例1中製備的作為固體粉末(透光樹脂粉末)的聚醯胺-醯亞胺,隨後攪拌1小時,且然後將溫度升高至25℃,以製備作為液體的透光樹脂溶液。
將37.9重量份的二氧化矽分散體2A(SSD_330T,蘭柯(Ranco))充入另一個1升反應器中,在二氧化矽分散體2A中,平均粒徑為10奈米至15奈米的二氧化矽顆粒以30重量%的量分散於N,N-二甲基乙醯胺(DMAc)溶液(第二溶劑)中,且使用圓柱形泵將製備的液體透光樹脂溶液緩慢注射1小時,同時將反應器的溫度保持在25℃,以製備二氧化矽分散體與透光樹脂溶液混合的第一混合溶液。
將338.40重量份的DMAc作為第三溶劑添加至第一混合溶液中,隨後進行攪拌。然後,向其中添加63.832重量份(第二量)在製備例1中製備的作為固體粉末(透光樹脂粉末)的聚醯胺-醯亞胺,隨後進行攪拌,以製備第二混合溶液。第二混合溶液是其中分散有二氧化矽顆粒的透光樹脂溶液。
澆鑄獲得的第二混合溶液。澆鑄基底用於澆鑄。對於澆鑄基底的類型沒有特別的限制。澆鑄基底可為玻璃基底、不銹鋼(SUS)基底、特氟隆基底等。根據本揭露的實施例,澆鑄基底可為例如玻璃基底。
具體而言,將獲得的第二混合溶液施加至玻璃基底,澆鑄,並在120℃下用熱空氣乾燥30分鐘以產生膜,且然後將產生的膜自玻璃基底剝離並用銷固定至框架。
將固定有膜的框架放入真空爐中,自100℃緩慢加熱至280℃達2小時,緩慢冷卻,並與框架分離,以獲得透光膜。透光膜在250℃下進一步進行熱處理達5分鐘。
因此,完成了具有50微米厚度且包括透光基質110及分散於透光基質110中的二氧化矽系填料120的透光膜100的生產。
<實例2-2>
將212.50重量份的DMAc(第一溶劑)充入1升反應器中,隨後攪拌預定時間,同時將反應器的溫度保持在10℃。然後,向其中添加2.147重量份(第一量)在製備例1中製備的作為固體粉末(透光樹脂粉末)的聚醯胺-醯亞胺,隨後攪拌1小時,且然後將溫度升高至25℃,以製備作為液體的透光樹脂溶液。
將143.1重量份的二氧化矽分散體2A(SSD_330T,蘭柯(Ranco))充入另一個1升反應器中,在二氧化矽分散體2A中,平均粒徑為10奈米至15奈米的二氧化矽顆粒以30重量%的量分散於N,N-二甲基乙醯胺(DMAc)溶液(第二溶劑)中,且使用圓柱形泵將製備的液體透光樹脂溶液緩慢注射1小時,同時將反應器的溫度保持在25℃,以製備其中二氧化矽分散體與透光樹脂溶液混合的第一混合溶液。
將264.76重量份的DMAc作為第三溶劑添加至第一混合溶液,隨後進行攪拌。然後,向其中添加62.254重量份(第二量)在製備例1中製備的作為固體粉末(透光樹脂粉末)的聚醯胺-醯亞胺,隨後進行攪拌,以製備第二混合溶液。第二混合溶液是其中分散有二氧化矽顆粒的透光樹脂溶液。
將獲得的第二混合溶液施加至玻璃基底,澆鑄,並在120℃下用熱空氣乾燥30分鐘以產生膜,且然後將產生的膜自玻璃基底剝離並用銷固定至框架。
將固定有膜的框架放入真空爐中,自100℃緩慢加熱至280℃達2小時,緩慢冷卻,並與框架分離,以獲得透光膜。透光膜在250℃下進一步進行熱處理達5分鐘。
因此,完成了具有50微米厚度且包括透光基質110及分散於透光基質110中的二氧化矽系填料120的透光膜100的生產。
<實例2-3>
將56.28重量份的DMAc(第一溶劑)充入1升反應器中,隨後攪拌預定時間,同時將反應器的溫度保持在10℃。然後,向其中添加0.569重量份(第一量)在製備例1中製備的作為固體粉末(透光樹脂粉末)的聚醯胺-醯亞胺,隨後攪拌1小時,且然後將溫度升高至25℃,以製備作為液體的透光樹脂溶液。
將37.9重量份的二氧化矽分散體2B(SSK230U2,蘭柯(Ranco))充入另一個1升反應器中,在二氧化矽分散體2B中,平均粒徑為30奈米的二氧化矽顆粒以30重量%的量分散於N,N-二甲基乙醯胺(DMAc)溶液(第二溶劑)中,且使用圓柱形泵將製備的液體透光樹脂溶液緩慢注射1小時,同時將反應器的溫度保持在25℃,以製備二氧化矽分散體與透光樹脂溶液混合的第一混合溶液。
將338.40重量份的DMAc作為第三溶劑添加至第一混合溶液中,隨後進行攪拌。然後,向其中添加63.832重量份(第二量)在製備例1中製備的作為固體粉末(透光樹脂粉末)的聚醯胺-醯亞胺,隨後進行攪拌,以製備第二混合溶液。第二混合溶液是其中分散有二氧化矽顆粒的透光樹脂溶液。
將獲得的第二混合溶液施加至玻璃基底,澆鑄,並在120℃下用熱空氣乾燥30分鐘以產生膜,且然後將產生的膜自玻璃基底剝離並用銷固定至框架。
將固定有膜的框架放入真空爐中,自100℃緩慢加熱至280℃達2小時,緩慢冷卻,並與框架分離,以獲得透光膜。透光膜在250℃下進一步進行熱處理達5分鐘。
因此,完成了具有50微米厚度且包括透光基質110及分散於透光基質110中的二氧化矽系填料120的透光膜100的生產。
<實例2-4>
將136.62重量份的DMAc(第一溶劑)充入1升反應器中,隨後攪拌預定時間,同時將反應器的溫度保持在10℃。然後,向其中添加1.38重量份(第一量)在製備例1中製備的作為固體粉末(透光樹脂粉末)的聚醯胺-醯亞胺,隨後攪拌1小時,且然後將溫度升高至25℃,以製備作為液體的透光樹脂溶液。
將92重量份的二氧化矽分散體2B(SSK230U2,蘭柯(Ranco))充入另一個1升反應器中,且使用圓柱形泵將製備的液體透光樹脂溶液緩慢注射1小時,同時將反應器的溫度保持在25℃,以製備其中二氧化矽分散體與透光樹脂溶液混合的第一混合溶液。
將300.53重量份的DMAc作為第三溶劑添加至第一混合溶液中,隨後進行攪拌。然後,向其中添加63.02重量份(第二量)在製備例1中製備的作為固體粉末(透光樹脂粉末)的聚醯胺-醯亞胺,隨後進行攪拌,以製備第二混合溶液。第二混合溶液是其中分散有二氧化矽顆粒的透光樹脂溶液。
將獲得的第二混合溶液施加至玻璃基底,澆鑄,並在120℃下用熱空氣乾燥30分鐘以產生膜,且然後將產生的膜自玻璃基底剝離並用銷固定至框架。
將固定有膜的框架放入真空爐中,自100℃緩慢加熱至280℃達2小時,緩慢冷卻,並與框架分離,以獲得透光膜。透光膜在250℃下進一步進行熱處理達5分鐘。
因此,完成了具有50微米厚度且包括透光基質110及分散於透光基質110中的二氧化矽系填料120的透光膜100的生產。
<實例2-5>
將16.83重量份的DMAc(第一溶劑)充入1升反應器中,隨後攪拌預定時間,同時將反應器的溫度保持在10℃。然後,向其中添加0.17重量份(第一量)在製備例1中製備的作為固體粉末(透光樹脂粉末)的聚醯胺-醯亞胺,隨後攪拌1小時,且然後將溫度升高至25℃,以製備作為液體的透光樹脂溶液。
將17重量份的二氧化矽分散體2C(50nmSP-AD1,雅都瑪(Admatechs))充入另一個1升反應器中,在二氧化矽分散體2C中,平均粒徑為50奈米的二氧化矽顆粒以20重量%的量分散於N,N-二甲基乙醯胺(DMAc)溶液(第二溶劑)中,且使用圓柱形泵將製備的液體透光樹脂溶液緩慢注射1小時,同時將反應器的溫度保持在25℃,以製備其中二氧化矽分散體與透光樹脂溶液混合的第一混合溶液。
將351.33重量份的DMAc作為第三溶劑添加至第一混合溶液中,隨後進行攪拌。然後,向其中添加64.23重量份(第二量)在製備例1中製備的作為固體粉末(透光樹脂粉末)的聚醯胺-醯亞胺,隨後進行攪拌,以製備第二混合溶液。第二混合溶液是其中分散有二氧化矽顆粒的透光樹脂溶液。
將獲得的第二混合溶液施加至玻璃基底,澆鑄,並在120℃下用熱空氣乾燥30分鐘以產生膜,且然後將產生的膜自玻璃基底剝離並用銷固定至框架。
將固定有膜的框架放入真空爐中,自100℃緩慢加熱至280℃達2小時,緩慢冷卻,並與框架分離,以獲得透光膜。透光膜在250℃下進一步進行熱處理達5分鐘。
因此,完成了具有50微米厚度且包括透光基質110及分散於透光基質110中的二氧化矽系填料120的透光膜100的生產。
<比較例2-1>
將398.66重量份的DMAc(第一溶劑)充入1升反應器中,隨後攪拌預定時間,同時將反應器的溫度保持在10℃。然後,向其中添加3.936重量份(第一量)在製備例1中製備的作為固體粉末(透光樹脂粉末)的聚醯胺-醯亞胺,隨後攪拌1小時,且然後將溫度升高至25℃,以製備作為液體的透光樹脂溶液。
將262.4重量份的二氧化矽分散體2A(SSD_330T,蘭柯(Ranco))充入另一個1升反應器中,在二氧化矽分散體2A中,平均粒徑為10奈米至15奈米的二氧化矽顆粒以30重量%的量分散於N,N-二甲基乙醯胺(DMAc)溶液(第二溶劑)中,且使用圓柱形泵將製備的液體透光樹脂溶液緩慢注射1小時,同時將反應器的溫度保持在25℃,以製備其中二氧化矽分散體與透光樹脂溶液混合的第一混合溶液。
將181.25重量份的DMAc作為第三溶劑添加至第一混合溶液中,隨後進行攪拌。然後,向其中添加60.464重量份(第二量)在製備例1中製備的作為固體粉末(透光樹脂粉末)的聚醯胺-醯亞胺,隨後進行攪拌,以製備第二混合溶液。第二混合溶液是其中分散有二氧化矽顆粒的透光樹脂溶液。
將獲得的第二混合溶液施加至玻璃基底,澆鑄,並在120℃下用熱空氣乾燥30分鐘以產生膜,且然後將產生的膜自玻璃基底剝離並用銷固定至框架。
將固定有膜的框架放入真空爐中,自100℃緩慢加熱至280℃達2小時,緩慢冷卻,並與框架分離,以獲得透光膜。透光膜在250℃下進一步進行熱處理達5分鐘。
因此,完成了具有50微米厚度且包括透光基質110及分散於透光基質110中的二氧化矽系填料120的透光膜100的生產。
<比較例2-2>
將368.16重量份的DMAc(第一溶劑)充入1升反應器中,隨後攪拌預定時間,同時將反應器的溫度保持在10℃。將64.4重量份的二氧化矽分散體2C(50nmSP-AD1,雅都瑪(Admatechs))充入另一個1升反應器中,在二氧化矽分散體2C中,平均粒徑為50奈米的二氧化矽顆粒以20重量%的量分散於N,N-二甲基乙醯胺(DMAc)溶液(第二溶劑)中,且使用圓柱形泵將製備的液體透光樹脂溶液緩慢注射1小時,同時將反應器的溫度保持在25℃,以製備作為液體的透光樹脂溶液。
將獲得的第二混合溶液施加至玻璃基底,澆鑄,並在120℃下用熱空氣乾燥30分鐘以產生膜,且然後將產生的膜自玻璃基底剝離並用銷固定至框架。
將固定有膜的框架放入真空爐中,自100℃緩慢加熱至280℃達2小時,緩慢冷卻,並與框架分離,以獲得透光膜。透光膜在250℃下進一步進行熱處理達5分鐘。
因此,完成了具有50微米厚度且包括透光基質110及分散於透光基質110中的二氧化矽系填料120的透光膜100的生產。
<比較例2-3>
將319.49重量份的DMAc(第一溶劑)充入1升反應器中,隨後攪拌預定時間,同時將反應器的溫度保持在10℃。然後,向其中添加0.568重量份(第一量)在製備例1中製備的作為固體粉末(透光樹脂粉末)的聚醯胺-醯亞胺,隨後攪拌1小時,且然後將溫度升高至25℃,以製備作為液體的透光樹脂溶液。
將56.8重量份的二氧化矽分散體2D(DMAc-ST-ZL,日產(Nissan))充入另一個1升反應器中,在二氧化矽分散體2D中,平均粒徑為70奈米的二氧化矽顆粒以20重量%的量分散於N,N-二甲基乙醯胺(DMAc)溶液(第二溶劑)中,且使用圓柱形泵將製備的液體透光樹脂溶液緩慢注射1小時,同時將反應器的溫度保持在25℃,以製備其中二氧化矽分散體與透光樹脂溶液混合的第一混合溶液。
將319.49重量份的DMAc作為第三溶劑添加至第一混合溶液中,隨後進行攪拌。然後,向其中添加63.832重量份(第二量)在製備例1中製備的作為固體粉末(透光樹脂粉末)的聚醯胺-醯亞胺,隨後進行攪拌,以製備第二混合溶液。第二混合溶液是其中分散有二氧化矽顆粒的透光樹脂溶液。
將獲得的第二混合溶液施加至玻璃基底,澆鑄,並在120℃下用熱空氣乾燥30分鐘以產生膜,且然後將產生的膜自玻璃基底剝離並用銷固定至框架。
將固定有膜的框架放入真空爐中,自100℃緩慢加熱至280℃達2小時,緩慢冷卻,並與框架分離,以獲得透光膜。透光膜在250℃下進一步進行熱處理達5分鐘。
因此,完成了具有50微米厚度且包括透光基質110及分散於透光基質110中的二氧化矽系填料120的透光膜100的生產。
<比較例2-4>
將56.23重量份的DMAc(第一溶劑)充入1升反應器中,隨後攪拌預定時間,同時將反應器的溫度保持在10℃。然後,向其中添加0.568重量份(第一量)在製備例1中製備的作為固體粉末(透光樹脂粉末)的聚醯胺-醯亞胺,隨後攪拌1小時,且然後將溫度升高至25℃,以製備作為液體的透光樹脂溶液。
將56.8重量份的二氧化矽分散體2E(Y100SP-CD1,雅都瑪(Admatechs))充入另一個1升反應器中,在二氧化矽分散體2E中,平均粒徑為100奈米的二氧化矽顆粒以20重量%的量分散於N,N-二甲基乙醯胺(DMAc)溶液(第二溶劑)中,且使用圓柱形泵將製備的液體透光樹脂溶液緩慢注射1小時,同時將反應器的溫度保持在25℃,以製備其中二氧化矽分散體與透光樹脂溶液混合的第一混合溶液。
將319.49重量份的DMAc作為第三溶劑添加至第一混合溶液中,隨後進行攪拌。然後,向其中添加63.832重量份(第二量)在製備例1中製備的作為固體粉末(透光樹脂粉末)的聚醯胺-醯亞胺,隨後進行攪拌,以製備第二混合溶液。第二混合溶液是其中分散有二氧化矽顆粒的透光樹脂溶液。
將獲得的第二混合溶液施加至玻璃基底,澆鑄,並在120℃下用熱空氣乾燥30分鐘以產生膜,且然後將產生的膜自玻璃基底剝離並用銷固定至框架。
將固定有膜的框架放入真空爐中,自100℃緩慢加熱至280℃達2小時,緩慢冷卻,並與框架分離,以獲得透光膜。透光膜在250℃下進一步進行熱處理達5分鐘。
因此,完成了具有50微米厚度且包括透光基質110及分散於透光基質110中的二氧化矽系填料120的透光膜100的生產。
<量測實例>
對實例2-1至實例2-5及比較例2-1至比較例2-4中製備的透光膜進行以下量測。
平均顆粒散射係數
<量測元件> 透射電子顯微鏡(製造商:日本電子(Jeol)/型號名稱:JEM-2100F)
<量測條件> 加速電壓:200千伏,放大倍數:20,000倍(20K)
<切片> 切片機(製造商:徠卡(Leica)/型號名稱:EM UC7) 速度(毫米/秒):1毫米/秒 進給量(奈米):120奈米 刀:戴通(DiATOME)/奧特拉(Ultra)35度
<計算方法>
下面使用ImageJ作為影像分析程式執行分析。
1)針對影像的類型,執行至8位元的轉換。
2)藉由在程序中「查找最大值(Find maxima)」,將雜訊設置為100,將輸出類型設置為「公差範圍內的最大值(Maxima within tolerance)」,並執行轉換為「排除邊緣最大值(Exclude edge maxima)」及「光背景(Light background)」。
3)在二進制程序中執行「填充孔(Fill holes)」。
4)在二進制程序中執行「分水嶺(Watershed)」。
5)執行拖動成矩形,以將面積設置為2250000~2500000(存在比例尺的部分除外)。
6)執行「分析(Analyze)」的「分析顆粒(Analyze particles)」。 大小(畫素2 ):200-無窮大,圓度:0.0~1.0
將每一顆粒的面積相加,且所得總和除以顆粒的數目,以獲得「平均顆粒面積(average particle area)」。
7)在使用透射電子顯微鏡(TEM)獲得的影像中,使用直線段量測比例尺以獲得「每畫素長度(nm)」。
8)使用「7)」中的每畫素長度,將「6)」中獲得的平均顆粒面積(畫素)轉換為公制單位或國際單位的面積,以計算平均顆粒大小。
[等式3]
Figure 02_image016
將使用透射電子顯微鏡(TEM)及ImageJ計算的填料120的平均粒徑用作等式2的顆粒大小D。
填料120的平均顆粒散射係數(XA)根據以下等式1及等式2使用獲得的填料120的顆粒大小D來計算。
[等式1]
Figure 02_image001
在等式1中,Xk 可根據以下等式2計算:
[等式2] Xk = πD/λk
在等式1及等式2中,k是自1至38的整數。
另外,在等式2中,λk 是(37+k)×10奈米,且D是使用透射電子顯微鏡(TEM)量測的填料120的顆粒大小。
(2)透光率(%):根據ASTM E313標準,使用光譜儀(CM-3700D,柯尼卡美能達(KONICA MINOLTA))量測360奈米至740奈米的波長下的平均透光率。
(3)黃色指數:根據ASTM E313標準,使用光譜儀(CM-3700D,柯尼卡美能達(KONICA MINOLTA))量測黃色指數。
(4)霧度:將生產的透光膜切成50毫米×50毫米的片,且使用村上色彩研究實驗室(Murakami Color Research Laboratory)生產的霧度計(型號名稱:HM-150)根據ASTM D1003標準量測5次,且將其平均值設定為霧度。
(5)模數:根據ASTM D885標準,使用英斯特朗(Instron)生產的通用拉伸測試儀量測透光膜的模數。 -在膜生產後3小時內的量測標準 -道路單元30千牛,握力250牛。 -試樣大小:10毫米×50毫米,拉伸速度:25毫米/分鐘
量測結果在下表2中示出。
[表2]
項目 平均顆粒散射係數 透光率(%) 黃色指數 霧度 模數
實例2-1 0.075 89.8 2.6 0.2 5.3
實例2-2 0.08 90.4 2.3 0.2 5.7
實例2-3 0.21 89.7 2.6 0.3 5.3
實例2-4 0.212 90.1 2.5 0.3 5.5
實例2-5 0.34 89.6 2.5 0.3 5.4
比較例2-1 0.51 88.8 3.1 0.6 4.9
比較例2-2 0.55 88.5 3.2 0.8 4.9
比較例2-3 0.48 88.3 3.5 1.2 4.9
比較例2-4 0.64 88.2 3.9 1.8 4.7
根據表2中所示的量測結果可以看出,根據本揭露實施例的透光膜100具有0.35或小於0.35的平均顆粒散射係數,且因此表現出優異的透光率、低黃色指數及低霧度。
100:透光膜 110:透光基質/基質 120:填料/二氧化矽系填料 200:顯示元件 501:顯示面板 510:基底 520:半導體層 530:閘極電極 535:閘極絕緣層 541:源極電極 542:汲極電極 551:層間絕緣層 552:平坦化層 570:有機發光元件 571:第一電極 572:有機發光層 573:第二電極 580:堤層 590:薄膜包封層 P:部分 TFT:薄膜電晶體
藉由結合附圖閱讀以下詳細說明,將更清楚地理解本揭露的上述及其他目的、特徵及其他優點,在附圖中: 圖1是示出根據本揭露實施例的透光膜的示意圖; 圖2是根據本揭露另一實施例的透光膜的U-SAXS曲線圖; 圖3是示出根據本揭露另一實施例的透光膜的示意圖; 圖4是示出根據本揭露另一實施例的顯示元件的一部分的剖視圖;及 圖5是示出圖4的部分「P」的放大剖視圖。
100:透光膜
110:透光基質/基質
120:填料/二氧化矽系填料

Claims (27)

  1. 一種生產透光膜的方法,包括: 製備透光樹脂粉末; 將第一量的所述透光樹脂粉末溶解於第一溶劑中以製備透光樹脂溶液; 將填料分散於第二溶劑中以製備填料分散體; 將所述填料分散體與所述透光樹脂溶液混合以製備第一混合溶液;及 將第二量的所述透光樹脂粉末添加至所述第一混合溶液,隨後進行溶解,以製備第二混合溶液。
  2. 如請求項1所述的方法, 其中基於所述填料的重量,所述第一量的所述透光樹脂粉末為0.5%至10%。
  3. 如請求項1所述的方法, 更包括在將所述第二量的所述透光樹脂粉末添加至所述第一混合溶液之前,將第三溶劑添加至所述第一混合溶液。
  4. 如請求項3所述的方法, 其中所述第三溶劑與所述第一溶劑相同。
  5. 如請求項1所述的方法, 其中所述第二量的所述透光樹脂粉末是所述第一量的10倍至200倍。
  6. 如請求項1所述的方法, 其中所述透光樹脂包含醯亞胺重複單元。
  7. 如請求項1所述的方法, 其中所述透光樹脂包含醯胺重複單元。
  8. 一種透光膜,包括: 透光基質;及 填料,分散於所述透光基質中, 其中,在以對數示出散射強度作為波數的函數的超小角X-射線散射(U-SAXS)曲線圖中,所述透光膜具有-3.6至-3.2的冪律斜率,所述冪律斜率是所述曲線圖在0.01/埃至0.1/埃的波數範圍內的斜率。
  9. 如請求項8所述的透光膜, 其中所述填料包括二氧化矽(SiO2 )。
  10. 如請求項9所述的透光膜, 其中所述二氧化矽(SiO2 )的至少一部分是使用具有烷氧基的有機化合物進行表面處理。
  11. 如請求項8所述的透光膜, 其中所述填料具有5奈米至50奈米的平均粒徑。
  12. 如請求項8所述的透光膜, 其中基於所述透光膜的總重量,所述填料以5重量%至46重量%的量存在。
  13. 如請求項8所述的透光膜, 其中相鄰的填料顆粒之間的平均最短距離介於23奈米與45奈米之間。
  14. 如請求項8所述的透光膜, 其中所述透光膜具有3或小於3的黃色指數。
  15. 如請求項8所述的透光膜, 其中所述透光膜具有1%或小於1%的霧度。
  16. 如請求項8所述的透光膜, 其中所述透光膜具有85%或大於85%的透光率。
  17. 如請求項8所述的透光膜, 其中所述透光膜具有4.5吉帕或大於4.5吉帕的楊氏模數及95百萬帕或大於95百萬帕的2%屈服強度。
  18. 如請求項8所述的透光膜, 其中所述透光基質包含醯亞胺重複單元。
  19. 如請求項8所述的透光膜, 其中所述透光基質包含醯胺重複單元。
  20. 一種透光膜,包括: 透光基質;及 填料,分散於所述透光基質中, 其中所述填料具有0.35或小於0.35的平均顆粒散射係數(XA), 其中所述平均顆粒散射係數(XA)根據以下等式1計算: [等式1]
    Figure 03_image001
    其中Xk 根據以下等式2計算: [等式2] Xk = πD/λk 其中k是自1至38的整數, λk 為(37+k)×10奈米,且 D是使用透射電子顯微鏡(TEM)量測的所述填料的顆粒大小。
  21. 如請求項20所述的透光膜, 其中所述填料具有5奈米至50奈米的平均粒徑。
  22. 如請求項20所述的透光膜, 其中基於所述透光膜的所述總重量,所述填料以5重量%至50重量%的量存在。
  23. 如請求項20所述的透光膜, 其中所述透光膜具有3或小於3的黃色指數。
  24. 如請求項20所述的透光膜, 其中所述透光膜具有1%或小於1%的霧度。
  25. 如請求項20所述的透光膜, 其中所述透光膜具有88%或大於88%的透光率。
  26. 如請求項20所述的透光膜, 其中所述透光膜具有5.0吉帕或大於5.0吉帕的楊氏模數。
  27. 一種顯示元件,包括: 顯示面板;及 如請求項8至26中任一項所述的透光膜,設置於所述顯示面板上。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TWI870041B (zh) * 2022-09-28 2025-01-11 南韓商可隆股份有限公司 光學膜、覆蓋窗基板以及顯示裝置

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115803385B (zh) * 2020-07-10 2024-10-15 可隆工业株式会社 具有优异的填料分散性的聚酰亚胺类薄膜和包括该聚酰亚胺类薄膜的显示装置
KR102819987B1 (ko) * 2022-09-28 2025-06-12 코오롱인더스트리 주식회사 광학 필름 및 이를 포함하는 표시장치

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3960029B2 (ja) * 2001-12-06 2007-08-15 東洋インキ製造株式会社 高耐熱性、撥水性、親油性表面処理無機酸化物、その製造方法および樹脂組成物
JP2006299183A (ja) * 2005-04-25 2006-11-02 Konica Minolta Opto Inc 非水系微粒子分散液、熱可塑性複合材料及び光学素子
KR20140136235A (ko) * 2013-05-20 2014-11-28 코오롱인더스트리 주식회사 폴리이미드 수지 및 이로부터 제조된 폴리이미드 필름
KR101876524B1 (ko) * 2015-07-22 2018-07-09 스미또모 가가꾸 가부시키가이샤 폴리이미드계 필름
TWI769157B (zh) * 2016-05-10 2022-07-01 日商住友化學股份有限公司 光學膜、具備該光學膜之可撓性裝置構件、及樹脂組成物
US20180194128A1 (en) * 2017-01-09 2018-07-12 Ulano International, Inc. Enhanced mask for reducing light scattering
KR102036227B1 (ko) * 2018-01-31 2019-10-24 에스케이씨 주식회사 폴리아마이드-이미드 필름 및 이의 제조방법
JP6530125B1 (ja) * 2018-04-27 2019-06-12 住友化学株式会社 光学フィルム
KR102710589B1 (ko) * 2018-10-08 2024-09-26 삼성전자주식회사 적층 필름, 및 적층 필름을 포함하는 표시 장치

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TWI870041B (zh) * 2022-09-28 2025-01-11 南韓商可隆股份有限公司 光學膜、覆蓋窗基板以及顯示裝置

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