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TW202122462A - 聚醯亞胺系薄膜及包括該聚醯亞胺系薄膜的顯示裝置 - Google Patents

聚醯亞胺系薄膜及包括該聚醯亞胺系薄膜的顯示裝置 Download PDF

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TW202122462A
TW202122462A TW109133783A TW109133783A TW202122462A TW 202122462 A TW202122462 A TW 202122462A TW 109133783 A TW109133783 A TW 109133783A TW 109133783 A TW109133783 A TW 109133783A TW 202122462 A TW202122462 A TW 202122462A
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金惠璃
丁知相
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南韓商Ｓｋ新技術股份有限公司
南韓商愛思開高新信息電子材料股份有限公司
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Abstract

本發明提供一種聚醯亞胺系薄膜和包括該聚醯亞胺系薄膜的顯示裝置。更具體地，本發明提供一種按壓特性優異的聚醯亞胺系薄膜和包括該聚醯亞胺系薄膜的顯示裝置。於一實施態樣中，本發明提供一種聚醯亞胺系薄膜，用儀力信筆（Erichsen pen）向該聚醯亞胺系薄膜的表面施加載荷時，最大載荷滿足下述關係式1：
Figure 109133783-A0101-11-0001-1
其中，Fe 是用儀力信筆向聚醯亞胺系薄膜的表面施加載荷時的不產生劃痕的最大載荷（N），Te 是聚醯亞胺系薄膜的厚度（μm）。

Description

聚醯亞胺系薄膜及包括該聚醯亞胺系薄膜的顯示裝置
本發明係關於一種聚醯亞胺系薄膜及包括該聚醯亞胺系薄膜的顯示裝置。更具體地，本發明係關於一種按壓特性優異的聚醯亞胺系薄膜和包括該聚醯亞胺系薄膜的顯示裝置。
為了保護顯示面板免受刮擦或外部衝擊，顯示裝置的顯示面板上具備透明且包括聚醯亞胺薄膜的覆蓋窗，以使使用者可以在顯示面板的前方看到顯示部。
這種覆蓋窗起到保護顯示面板的作用，覆蓋窗是形成在顯示裝置的最外部的結構，因此需要抵抗外部衝擊以保護顯示裝置內部的顯示面板等。
特別是隨著顯示裝置應用於各種移動設備，近年來廣泛推廣使用與顯示幕幕構成為一體的觸控面板的結構，以代替單獨使用開關或鍵盤等輸入裝置的傳統電子設備，且與傳統移動設備相比，覆蓋窗的表面頻繁地與手指等接觸，因此需要強度更高的覆蓋窗。
以往，使用顯示器用鋼化玻璃作為覆蓋窗，顯示器用鋼化玻璃的特徵在於，比普通的玻璃薄，但強度高且耐刮擦性優異。但是，鋼化玻璃具有重量較重而不適合移動設備等可擕式設備的輕量化的缺點，而且耐外部衝擊性差，無法彎曲到一定水準以上，因此難以用作柔性（Flexible）顯示材料。
如上所述正在逐漸實現顯示裝置的輕量化、薄膜化和柔性化，因此正在對由具有高硬度、高剛性和柔韌特性的高分子薄膜製造的覆蓋窗進行大量的研究，而非鋼化玻璃。
如上所述的覆蓋窗雖然滿足柔韌性或彎曲性，但剛性降低，因此具有產生劃痕及按壓導致的外觀不良的問題。
此即，雖然已開發了各種用於代替高價的鋼化玻璃的各種高分子覆蓋窗材料，但是目前需要開發一種同時滿足彎曲特性和耐衝擊性的覆蓋窗。
[相關技術文獻]
[專利文獻]
（專利文獻1） 韓國公開專利第10-2015-0104282號
要解決的技術問題
本發明之一目的在於提供一種聚醯亞胺系薄膜，該聚醯亞胺系薄膜具有優異的耐刮擦性，並且具有高強度，從而防止按壓導致的外觀不良的發生。
尤其，本發明之一目的在於提供一種聚醯亞胺系薄膜和包括該聚醯亞胺系薄膜的顯示裝置，用觸控筆或手等來施加外力時，該聚醯亞胺系薄膜具有優異的表面恢復力。
此外，本發明的目的在於提供一種聚醯亞胺系薄膜，該聚醯亞胺系薄膜即使在薄膜上形成硬塗層，也不產生白濁現象。
技術方案
為了實現上述目的，用儀力信筆（Erichsen pen）向本發明的聚醯亞胺系薄膜的表面施加載荷時，最大載荷滿足下述關係式1。
[關係式1]
Figure 02_image003
關係式1中，Fe 是用儀力信筆向聚醯亞胺系薄膜的表面施加載荷時的不產生劃痕的最大載荷（N），Te 是聚醯亞胺系薄膜的厚度（μm）。
本發明的一個實施態樣中，於關係式1中，Fe 可以為2.0至6.5 N，Te 可以為20至100 μm。
本發明的一個實施態樣中，Fe 可以為4.0至6.0 N。
本發明的一個實施態樣的聚醯亞胺系薄膜的根據ASTM E313標準測量的黃色指數可以為3.0以下。
本發明的一個實施態樣的聚醯亞胺系薄膜通過以下方法製造：使包含芳香族基團的二胺和芳香族二醯氯（diacid chloride）預先聚合，製得胺封端的聚醯胺嵌段的聚醯胺，接著加入包含氟系芳香族二酐的芳香族二酐，製得聚醯胺醯亞胺，並製成薄膜。
本發明的一個實施態樣中，相對於1莫耳的該包含芳香族基團的二胺，可以使用0.6至0.9莫耳的芳香族二醯氯和0.05至0.3莫耳、具體的0.1至0.3莫耳的該包含氟系芳香族二酐的芳香族二酐進行聚合。
本發明的一個實施態樣中，在該二醯氯中，對苯二甲醯氯可以使用總二醯氯的80莫耳%以上。
本發明的一個實施態樣中，在該包含氟系芳香族二酐的芳香族二酐中，氟系芳香族二酐的含量可以為總芳香族二酐的30至100莫耳%。
本發明的另一目的在於提供一種顯示裝置，該顯示裝置包括顯示面板和形成在顯示面板上的上述聚醯亞胺系薄膜。
有益效果
本發明的聚醯亞胺系薄膜具有優異的耐刮擦性和強度，因此具有可以防止由外力引起的按壓導致的外觀不良的優點。
尤其，將該聚醯亞胺系薄膜可用於覆蓋窗薄膜和顯示裝置，從而可以應用於智慧設備等需要按壓特性的各種顯示器領域中。
本發明的聚醯亞胺系薄膜具有優異的光學特性，並且即使在其上部形成硬塗層，也不產生白濁現象，而且在施加按壓等外力時，具有優異的表面恢復力，因此該聚醯亞胺系薄膜尤其適合用於覆蓋窗薄膜材料和包含該覆蓋窗薄膜材料的顯示裝置。
以下，對本發明進行更詳細的說明。但是，下述具體實施例或實施態樣僅僅是用於詳細說明本發明的一個參考，本發明並不限定於此，本發明可以通過各種實施態樣實現。
此外，除非另有定義，否則所有技術術語和科學術語具有與本發明所屬技術領域的普通技術人員通常理解的含義相同的含義。本發明的說明書中使用的術語僅用於有效地描述特定的具體實施態樣，並不用於限制本發明。
除非另有特別相反的說明，否則在描述本發明的說明書全文中，某部分「包含」或「包括」某構成要素是指還可以包含其它構成要素，而不是排除其它構成要素。
此外，除非另有說明，說明書和申請專利範圍中使用的單數形式還可包括複數形式。
在顯示裝置中，特別是應用於智慧設備的覆蓋窗薄膜會受到無數次的觸控筆或指甲等的按壓。因此，當抗按壓性能不佳時，會因為顯示器面的損耗或損壞，導致顯示器壽命縮短等問題發生。
而且，在上部形成硬塗層等時，由於溶劑，下部的薄膜產生白濁現象。因此，本發明人發現一種聚醯亞胺系薄膜，該聚醯亞胺系薄膜使得顯示器對外力具有優異的抗按壓性能，並且具有優異的光學特性，即使在上部形成硬塗層等，也不產生白濁現象，從而完成了本發明。
為了實現上述目的，本發明提供一種聚醯亞胺系薄膜，用儀力信筆向該聚醯亞胺系薄膜的表面施加載荷時，最大載荷滿足下述關係式1。
[關係式1]
Figure 02_image003
於關係式1中，Fe 是用儀力信筆向聚醯亞胺系薄膜的表面施加載荷時的不產生劃痕的最大載荷（N）， Te 是聚醯亞胺系薄膜的厚度（μm）。
較佳地，該關係式1可以滿足0.07至0.10。
如上所述滿足關係式1時，可以具有足以代替現有鋼化玻璃的保護內部元件和模組的性能。此外，該聚醯亞胺系薄膜實現顯著優異的按壓特性，因此應用於覆蓋窗薄膜時，不產生觸控筆或手引起的按壓現象，並且可以進一步提高耐衝擊性，而且在上部形成硬塗層後也不產生白濁現象。另一方面，當關係式1小於0.07時，可能會產生觸控筆或手引起的按壓現象，當關係式1超過0.11時，在用作柔性覆蓋窗薄膜之情況中，在上部形成硬塗層時，可能會產生白濁現象。
通過如上所述滿足關係式1，聚醯亞胺系薄膜可以在整體厚度上以本發明的聚醯亞胺系薄膜自身實現優異的按壓特性，而不依賴於厚度的增加。尤其，當滿足關係式1時，在可以滿足顯示裝置的輕量化、薄膜化和柔性化的整體厚度範圍內具有優異的按壓特性。具體地，可以防止加壓時顯示面板受壓而變形，並且可以適用於需要輕量化、薄膜化及柔性化的顯示裝置。
本發明的聚醯亞胺系薄膜可以通過滿足上述按壓特性來實現優異的抗按壓性能和表面恢復力，因此防止受保護的顯示器的損壞和損耗等，從而可以帶來提高壽命的效果。
較佳地，於關係式1中，Fe 可以為3.0至6.5 N， Te 可以為25至100 μm。更佳地，於關係式1中，Fe 可以為4.0至6.0 N，Te 可以為40至90 μm。
如上所述滿足測量的最大載荷和厚度時，向顯示器持續施加外力時，可防止強烈衝擊引起的顯示器的損壞和損耗的發生，因此可以防止顯示器壽命的急劇縮短。此外，即使在聚醯亞胺系薄膜上形成硬塗層，也不產生白濁現象，因此尤佳用於透明顯示器。
當用儀力信筆向本發明的聚醯亞胺系薄膜的表面施加的載荷具有前文所述的高的值時，對由觸控筆或手等施加的外力的抗按壓性能優異，因此提供作為覆蓋窗薄膜時，可以更可靠地保護顯示器免於損耗和損壞。此外，對外力具有優異的表面恢復力，因此在實現上述效果方面是優異的。
根據本發明的一個實施態樣，該聚醯亞胺系薄膜的上述用儀力信筆測量的最大載荷係根據厚度而變化，但在整體厚度上具有優異的按壓特性。因此，當提供作為覆蓋窗薄膜時，對向顯示器施加的外力也可以提供優異的抗按壓性能，因此可以防止顯示器的損耗和損壞。
根據本發明的一個實施態樣，根據ASTM E313標準測量的該聚醯亞胺系薄膜的黃色指數可以為3.0以下，較佳可以為2.9以下，具體可以為1.0至3.0，較佳可以為1.0至2.9。通過具有如上所述的低黃色指數，不僅可以實現按壓特性，而且還可以實現優異的光學特性。該黃色指數可以是以厚度為50 μm的聚醯亞胺系薄膜為基準進行測量的。
本發明的一個實施態樣的聚醯亞胺系薄膜通過以下方法製造：使包含芳香族基團的二胺和芳香族二醯氯預先聚合，製得胺封端的聚醯胺嵌段的聚醯胺，接著加入包含氟系芳香族二酐的芳香族二酐，製得聚醯胺醯亞胺，並將其製成薄膜。
本發明中，相對於1莫耳的該包含芳香族基團的二胺，可以使用0.6至0.9莫耳的芳香族二醯氯和0.05至0.3莫耳的該包含氟系芳香族二酐的芳香族二酐進行聚合。
本發明中，在該二醯氯中，對苯二甲醯氯可以使用總二醯氯的80至100莫耳%。
本發明中，在該包含氟系芳香族二酐的芳香族二酐中，氟系芳香族二酐的含量可以為總芳香族二酐的30至100莫耳%。
根據本發明的一個實施態樣，該包含芳香族基團的二胺（以下，稱為「芳香族二胺」）可以是例如選自2,2'-雙（三氟甲基）-聯苯胺（TFMB）、雙（3-氨基苯基）碸（3DDS）、雙（4-氨基苯基）碸（4DDS）、鄰苯二胺（o-PDA）、對苯二胺（p-PDA）、間苯二胺（m-PDA）、二氨基二苯醚（ODA）、二氨基二苯甲烷（MDA）、雙氨基苯基六氟丙烷（HFDA）、1,3-雙（4-氨基苯氧基）苯（TPE-R）等中的一種以上，但並不限於此。此外，本發明中使用2,2'-雙（三氟甲基）-聯苯胺（TFMB）時，可以更好地獲得本發明所期望的效果，因此更佳。
根據本發明的一個實施態樣，該氟系芳香族二酐可以是例如非限制性地取代氟基的芳香族二酐，如4,4'-（六氟異丙烯）二酞酸酐（6FDA），但並不限於此。此外，可以與該氟系芳香族二酐混合的芳香族二酐可以是例如選自1,2,4,5-苯四甲酸二酐（PMDA）、聯苯四甲酸二酐（BPDA）、二苯甲酮四甲酸二酐（BTDA）、4,4'-氧雙鄰苯二甲酸二酐（ODPA）、磺醯二鄰苯二甲酸酐（SO2DPA）、（亞異丙基二苯氧基）雙（鄰苯二甲酸酐）（6HDBA）、4-（2,5-二氧代四氫呋喃-3-基）-1,2,3,4-四氫萘-1,2-二甲酸二酐（TDA）、雙（3,4-二羧基苯基）二甲基矽烷二酐（SiDA）和雙（二羧基苯氧基）二苯硫醚二酐（BDSDA）等中的一種以上，但並不限於此。
本發明中，在該包含氟系芳香族二酐的芳香族二酐中，氟系芳香族二酐的含量為總芳香族二酐的30至100莫耳%時，可以很好地實現本發明的目的，因此較佳。
本發明中，該芳香族二醯氯包含對苯二甲醯氯（TPC），可以與該對苯二甲醯氯混合使用的二醯氯的實例只要是芳香族二醯氯，則不作限制，可以包含例如選自間苯二甲醯氯（IPC）、4,4'-二醯氯二苯醚（DEDC）、1,1'-聯苯-4,4'-二甲醯氯（BPDC）、1,4-萘二甲醯氯（1,4-NaDC）、2,6-萘二甲醯氯（2,6-NaDC）和1,5-萘二甲醯氯（1,5-NaDC）等中的任一種或二種以上的混合物，較佳可以是選自對苯二甲醯氯和間苯二甲醯氯等中的一種以上。
本發明中，在該二醯氯中，對苯二甲醯氯可以使用總二醯氯的80至100莫耳%，當具有如上所述的含量時，可以提高按壓特性，並且通過滿足上述含量的同時滿足低聚物聚合和熱處理條件，可以實現更優異的按壓特性。
此外，令人驚奇的是，本發明的聚醯胺醯亞胺薄膜可以顯著降低黃色指數，同時可以具有優異的抗按壓性能和對外力的恢復力。
本發明的聚醯亞胺系薄膜通過以下方法製造：使芳香族二胺和芳香族二醯氯預先聚合，製得胺封端的聚醯胺嵌段的聚醯胺，接著加入包含氟系芳香族二酐的芳香族二酐，製得聚醯胺酸，將該聚醯胺酸進行醯亞胺化，製成聚醯胺醯亞胺薄膜。
聚醯胺酸樹脂組合物是上述單體的溶液，可以包含聚合溶劑以進行溶液的聚合反應。該聚合溶劑的種類不受特別限制，例如，該聚合溶劑可以是極性溶劑，具體可以包含選自N,N-二甲基乙醯胺（DMAc）、N-甲基-2-吡咯烷酮（NMP）、二甲基甲醯胺（DMF）、二甲基亞碸（DMSO）、丙酮、乙酸乙酯和間甲酚等中的一種以上的聚合溶劑。
根據本發明的一個實施態樣，可以將該聚醯胺酸樹脂組合物進行醯亞胺化而獲得聚醯胺醯亞胺樹脂。
所述醯亞胺化可以進行例如熱醯亞胺化、化學醯亞胺化或者可以同時進行熱醯亞胺化和化學醯亞胺化。此外，所述醯亞胺化可以在基材上塗布聚醯胺酸樹脂組合物之前進行，或者可以在基材上塗布聚醯胺酸樹脂組合之後進行，但並不限於此。
作為具體的實例，所述化學醯亞胺化可以在聚醯胺酸樹脂組合物中包含選自醯亞胺化催化劑和脫水劑中的一種以上。在此，脫水劑可以使用例如選自乙酸酐（Acetic anhydride）、鄰苯二甲酸酐（Phthalic anhydride）和馬來酸酐（Maleic anhydride）等中的一種以上，醯亞胺化催化劑可以使用例如選自吡啶（Pyridine）、異喹啉（Isoquinoline）和β-喹啉（β-quinoline）等中的一種以上，但並不限於此。
更佳地，所述化學醯亞胺化可以在聚醯胺酸樹脂組合物中包含醯亞胺化催化劑和脫水劑，並在30至70 ℃的溫度下進行20分鐘以上，具體可以進行30分鐘以上。此外，通過如上所述進行化學醯亞胺化，可以確保優異的抗按壓性能和表面恢復力，並且在聚醯亞胺系薄膜上形成硬塗層後也不產生白濁現象。此外，通過滿足關係式1，可以更可靠地保護顯示器免受損耗和損壞。
作為具體的實例，所述熱醯亞胺化可以在250 ℃以上進行熱處理。具體地，可以在250至350 ℃下熱處理1分鐘至2小時，較佳地，具體可以在260至350 ℃下熱處理30分鐘至2小時。當如上所述進行熱處理時，可以確保99%以上的醯亞胺化程度，最小化溶劑殘留的問題，並且可以提供優異的按壓特性和強度。此外，當同時進行熱醯亞胺化和化學醯亞胺化時，可以進一步提高上述物理性能。此外，在所述熱醯亞胺化中，在250 ℃以上進行熱處理之前，可以在250 ℃以下的溫度下進行分段升溫，但並不限於此。
本發明的製造方法可以進行以下步驟：第一步驟，使芳香族二胺和芳香族二醯氯反應以製備醯胺系低聚物；以及第二步驟，在該醯胺系低聚物中進一步加入二酐並進行反應。
通過如上所述的胺封端的聚醯胺低聚物的聚合來製造薄膜時，即使提高聚合濃度，即提高固含量，也具有聚合反應均勻性優異的優點，並且除了可以實現優異的光學特性之外，還可以實現滿足關係式1的高按壓特性。
具體地，根據本發明的一個實施態樣，該第一步驟的醯胺系低聚物的分子量（Formula Weight）可以為500至10000 公克／莫耳（g/mol），分子量較佳可以為500至5000 g/mol。當具有如上所述的分子量時，可以滿足關係式1，因此對外力具有優異的表面恢復力，並且可以實現優異的光學特性。此外，可以防止在製造的聚醯亞胺系薄膜上形成硬塗層後所產生的白濁現象。
根據本發明的一個實施態樣，製造聚醯亞胺系薄膜的聚醯胺醯亞胺的重均分子量可以為300000至400000 g/mol，與分子量分佈相關的多分散指數（PDI）可以為例如2.3至2.8，但並不限於此。
本發明的聚醯亞胺系薄膜由如上所述具有均勻且窄的多分散指數的聚醯亞胺或聚醯胺醯亞胺製造，因此在整體的聚醯亞胺系薄膜實現均勻的物理性能，並且可以表現出優異的按壓特性。並且，滿足如前文所述的低聚法和醯亞胺化的溫度和時間的條件時，可以實現上述重均分子量和多分散指數，通過實現上述重均分子量和多分散指數，可以通過滿足關係式1的優異的按壓特性來進一步確保安全性，並且在上部形成硬塗層後可以防止白濁現象。
根據本發明的一個實施態樣，相對於總重量，該聚醯亞胺系薄膜的殘留溶劑的含量可以為3重量%以下。具體地，相對於總重量，該聚醯亞胺系薄膜的殘留溶劑的含量可以為0.01至3重量%，較佳可以為0.01至1重量%。在此，如下測量殘留溶劑的含量，即測量通過熱重分析法測量的聚醯亞胺系薄膜的150至370 ℃區間的重量變化，並將在150 ℃下的重量W150 減去在370 ℃下的重量W370 的值判斷為薄膜內殘留的溶劑。通過具有如上所述的含量的殘留溶劑，可以顯著提高按壓特性，並且不發生外部環境引起的溶脹或收縮，因此可以進一步提高品質可靠性。此外，在聚醯亞胺系薄膜上形成硬塗層後也不產生白濁現象，因此可以用作高品質的覆蓋窗薄膜。
本發明的另一個實施態樣提供一種顯示裝置，該顯示裝置包括顯示面板和形成在顯示面板上的上述聚醯亞胺系薄膜。
根據本發明的一個實施態樣，就該顯示裝置而言，只要是需要優異的按壓特性的領域，則不作特別限制，可以選擇並提供適合該顯示裝置的顯示面板。
以下，記載本發明的較佳的實施例和比較例。但是，下述實施例僅僅是本發明的較佳的一個實施例，本發明並不限於下述實施例。
本發明的物理性能以如下方式測量。
（1） 黃色指數（Yellow index）
根據ASTM E313標準，以厚度為50 μm的薄膜為基準，利用色度計（Colorimeter）（亨特立（HunTerLab）公司，ColorQuest XE）測量實施例和比較例中製造的薄膜。
（2） 重均分子量（Mw）和多分散指數（PDI）
以如下方式測量所製造的薄膜的重均分子量和多分散指數。
首先，將薄膜樣品溶解於含有0.05 M的LiBr的DMAc洗脫液中，並將其用作樣品。
測量中利用GPC（沃特世凝膠滲透色譜系統（Waters GPC system），沃特世1515等度高效液相色譜泵（Waters 1515 isocratic HPLC Pump），沃特世2414折射率偵檢器（Waters 2414 Refractive Index detector））， 凝膠滲透色譜柱（GPC Column）係連接Olexis柱、Polypore柱和mixed D柱，溶劑使用DMAc溶液，標準物質使用聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA STD，Mw 2136000 g/mol），並在35 ℃下，以1 mL／分鐘的流速（flow rate）進行分析。
（3） 儀力信筆測量的按壓特性
將在溫度為25 ℃且濕度為50%的恆溫恆濕室中儲存24小時以上的薄膜樣品放在玻璃板上並固定，然後利用儀力信公司製造的硬度測試筆318S型（Hardness Test Pencil Model 318S）的測試芯（test lead）直徑為0.75公分的筆，每次以0.1 N分段改變載荷，並以垂直方向刮3公分以上，記錄不產生劃痕的載荷的最大值。共進行5次後取平均值，將該平均值四捨五入並用作測量值。
（4） 殘留溶劑含量的測量
如下測量殘留溶劑的含量，即利用TGA（TA公司的Discovery），將在150 ℃下的重量W150 減去在370 ℃下的重量W370 的值判斷為薄膜內殘留的溶劑。在此，測量條件為以30 ℃／分鐘的升溫速度升溫至400 ℃，測量在150至370 ℃區間的重量變化。
[實施例1]
在氮氣氣氛下，反應器中加入二氯甲烷、吡啶、對苯二甲醯氯（TPC）和2,2'-雙（三氟甲基）-聯苯胺（TFMB），在25 ℃下攪拌2小時。在此，將TPC:TFMB的莫耳比設為86:100，並將固含量調節為10重量%。
之後，使該反應物在過量的甲醇中沉澱，然後進行過濾而獲得固形物，在50 ℃下，將該固形物真空乾燥6小時以上，從而獲得醯胺系低聚物，所製備的醯胺系低聚物的分子量（FW）為1670 g/mol。
在氮氣氣氛下，在反應器中，在N,N-二甲基乙醯胺（DMAc）中加入該低聚物並充分攪拌，然後相對於100莫耳的TFMB，加入14莫耳的4,4'-（六氟異丙烯）二酞酸酐（6FDA），充分攪拌至溶解，並反應製得聚醯胺酸樹脂組合物。各單體的固含量調節為6.5重量%。相對於總二酐的莫耳數，在該聚醯胺酸樹脂組合物中加入2.5倍莫耳的吡啶（Pyridine）和乙酸酐（Acetic Anhydride），並在60 ℃下攪拌1小時。之後，使溶液在過量的甲醇中沉澱，然後進行過濾而獲得固型物，在50 ℃下，將該固形物真空乾燥6小時以上，從而獲得聚醯胺醯亞胺粉末。在此，聚醯胺醯亞胺的重均分子量為310000 g/mol，多分散指數（PDI）為2.31。使該聚醯胺醯亞胺粉末在DMAc中稀釋並溶解至20重量%，從而製得用於形成聚醯亞胺系薄膜的組合物。
利用塗布器（Applicator）並通過棒塗法，將獲得的用於形成聚醯亞胺系薄膜的組合物澆鑄在玻璃基板上。在80 ℃下乾燥30分鐘，在100 ℃下乾燥1小時，之後，在真空烘箱中以20 ℃／分鐘的升溫速度熱處理2小時至270 ℃，然後在常溫下冷卻，並將形成在玻璃基板上的薄膜從基板分離，獲得厚度為50 μm的聚醯胺醯亞胺薄膜。該聚醯胺醯亞胺薄膜的殘留溶劑的含量為0.5重量%。
[實施例2]
在氮氣氣氛下，反應器中加入二氯甲烷、吡啶、對苯二甲醯氯（TPC）和2,2'-雙（三氟甲基）-聯苯胺（TFMB），並在25 ℃下攪拌2小時。在此，將TPC:TFMB的莫耳比設為71:100，並將固含量調節為10重量%。
之後，使該反應物在過量的甲醇中沉澱，然後進行過濾而獲得固形物，在50 ℃下，將該固形物真空乾燥6小時以上，從而獲得醯胺系低聚物，所製備的醯胺系低聚物的分子量（FW）為1580 g/mol。
在氮氣氣氛下，在反應器中，在N,N-二甲基乙醯胺（DMAc）中加入該低聚物並充分攪拌，然後相對於100莫耳的TFMB，加入11莫耳的4,4'-（六氟異丙烯）二酞酸酐（6FDA）和18莫耳的聯苯四甲酸二酐（BPDA），充分攪拌至溶解，並反應製得聚醯胺酸樹脂組合物。各單體的固含量調節為6.5重量%。相對於總二酐的莫耳數，在該組合物中加入2.5倍莫耳的吡啶和乙酸酐，並在60 ℃下攪拌1小時。之後，使溶液在過量的甲醇中沉澱，然後進行過濾而獲得固形物，在50 ℃下，將該固形物真空乾燥6小時以上，從而獲得聚醯胺醯亞胺粉末。在此，聚醯胺醯亞胺的重均分子量為315000 g/mol，多分散指數（PDI）為2.40。使該聚醯胺醯亞胺粉末在DMAc中稀釋並溶解至20重量%，從而製得用於形成聚醯亞胺系薄膜的組合物。
利用塗布器並通過棒塗法，將獲得的用於形成聚醯亞胺系薄膜的組合物澆鑄在玻璃基板上。之後，在真空烘箱中熱處理1小時至270 ℃，然後在常溫下冷卻，並將形成在玻璃基板上的薄膜從基板分離，獲得厚度為50 μm的聚醯胺醯亞胺薄膜。該聚醯胺醯亞胺薄膜的殘留溶劑的含量為0.4重量%。
[實施例3]
除了將聚醯胺醯亞胺薄膜製成80 μm之外，通過與實施例1相同的方法進行製造。在此，聚醯胺醯亞胺薄膜的殘留溶劑的含量為0.45重量%。
[實施例4]
除了將聚醯胺醯亞胺薄膜製成30 μm之外，通過與實施例1相同的方法進行製造。在此，聚醯胺醯亞胺薄膜的殘留溶劑的含量為0.5重量%。
[實施例5]
在氮氣氣氛下，反應器中加入二氯甲烷、吡啶、對苯二甲醯氯（TPC）、1,1'-聯苯-4,4'-二甲醯氯（BPDC）和2,2'-雙（三氟甲基）-聯苯胺（TFMB），在25 ℃下攪拌2小時。在此，將TPC:BPDC:TFMB的莫耳比設為67:10:100，並將固含量調節為10重量%。
之後，使該反應物在過量的甲醇中沉澱，然後進行過濾而獲得固形物，在50 ℃下，將該固形物真空乾燥6小時以上，從而獲得醯胺系低聚物，所製備的醯胺系低聚物的分子量（FW）為1580 g/mol。
在氮氣氣氛下，在反應器中，在N,N-二甲基乙醯胺（DMAc）中加入該低聚物並充分攪拌，然後相對於100莫耳的TFMB，加入23莫耳的4,4'-（六氟異丙烯）二酞酸酐（6FDA），充分攪拌至溶解，並反應製得聚醯胺酸樹脂組合物。各單體的固含量調節為6.5重量%。相對於總二酐的莫耳數，在該組合物中加入2.5倍莫耳的吡啶和乙酸酐，並在60 ℃下攪拌1小時。之後，使溶液在過量的甲醇中沉澱，然後進行過濾而獲得固形物，在50 ℃下，將該固形物真空乾燥6小時以上，從而獲得聚醯胺醯亞胺粉末。在此，聚醯胺醯亞胺的重均分子量為303000 g/mol，多分散指數（PDI）為2.35。使該聚醯胺醯亞胺粉末在DMAc中稀釋並溶解至20重量%，從而製得用於形成聚醯亞胺系薄膜的組合物。
利用塗布器並通過棒塗法，將獲得的用於形成聚醯亞胺系薄膜的組合物澆鑄在玻璃基板上。之後，在真空烘箱中熱處理1小時至270 ℃，然後在常溫下冷卻，並將形成在玻璃基板上的薄膜從基板分離，獲得厚度為50 μm的聚醯胺醯亞胺薄膜。該聚醯胺醯亞胺薄膜的殘留溶劑的含量為0.5重量%。
[實施例6]
在氮氣氣氛下，反應器中加入二氯甲烷、吡啶、對苯二甲醯氯（TPC）、4,4'-二醯氯二苯醚（DEDC）和2,2'-雙（三氟甲基）-聯苯胺（TFMB），在25 ℃下攪拌2小時。在此，將TPC:DEDC:TFMB的莫耳比設為68:11:100，並將固含量調節為10重量%。
之後，使該反應物在過量的甲醇中沉澱，然後進行過濾而獲得固形物，在50 ℃下，將該固形物真空乾燥6小時以上，從而獲得醯胺系低聚物，所製備的醯胺系低聚物的分子量（FW）為1520 g/mol。
在氮氣氣氛下，在反應器中，在N,N-二甲基乙醯胺（DMAc）中加入該低聚物並充分攪拌，然後相對於100莫耳的TFMB，加入21莫耳的4,4'-（六氟異丙烯）二酞酸酐（6FDA），充分攪拌至溶解，並反應製得聚醯胺酸樹脂組合物。各單體的固含量調節為6.5重量%。相對於總二酐的莫耳數，在該組合物中加入2.5倍莫耳的吡啶和乙酸酐，並在60 ℃下攪拌1小時。之後，使溶液在過量的甲醇中沉澱，然後進行過濾而獲得固形物，在50 ℃下，將該固形物真空乾燥6小時以上，從而獲得聚醯胺醯亞胺粉末。在此，聚醯胺醯亞胺的重均分子量為322000 g/mol，多分散指數（PDI）為2.26。使該聚醯胺醯亞胺粉末在DMAc中稀釋並溶解至20重量%，從而製得用於形成聚醯亞胺系薄膜的組合物。
利用塗布器並通過棒塗法，將獲得的用於形成聚醯亞胺系薄膜的組合物澆鑄在玻璃基板上。之後，在真空烘箱中熱處理1小時至270 ℃，然後在常溫下冷卻，並將形成在玻璃基板上的薄膜從基板分離，獲得厚度為50 μm的聚醯胺醯亞胺薄膜。該聚醯胺醯亞胺薄膜的殘留溶劑的含量為0.3重量%。
[實施例7]
在氮氣氣氛下，反應器中加入二氯甲烷、吡啶、對苯二甲醯氯（TPC）和2,2'-雙（三氟甲基）-聯苯胺（TFMB），在25 ℃下攪拌2小時。在此，將TPC:TFMB的莫耳比設為75:100，並將固含量調節為10重量%。
之後，使該反應物在過量的甲醇中沉澱，然後進行過濾而獲得固形物，在50 ℃下，將該固形物真空乾燥6小時以上，從而獲得醯胺系低聚物，所製備的醯胺系低聚物的分子量（FW）為1610 g/mol。
在氮氣氣氛下，在反應器中，在N,N-二甲基乙醯胺（DMAc）中加入該低聚物並充分攪拌，然後相對於100莫耳的TFMB，加入16莫耳的4,4'-（六氟異丙烯）二酞酸酐（6FDA）和9莫耳的聯苯四甲酸二酐（BPDA），充分攪拌至溶解，並反應製得聚醯胺酸樹脂組合物。各單體的固含量調節為6.5重量%。相對於總二酐的莫耳數，在該組合物中加入2.5倍莫耳的吡啶和乙酸酐，並在60 ℃下攪拌1小時。之後，使溶液在過量的甲醇中沉澱，然後進行過濾而獲得固形物，在50 ℃下，將該固形物真空乾燥6小時以上，從而獲得聚醯胺醯亞胺粉末。在此，聚醯胺醯亞胺的重均分子量為311000g/mol，多分散指數（PDI）為2.33。使該聚醯胺醯亞胺粉末在DMAc中稀釋並溶解至20重量%，從而製得用於形成聚醯亞胺系薄膜的組合物。
利用塗布器並通過棒塗法，將獲得的用於形成聚醯亞胺系薄膜的組合物澆鑄在玻璃基板上。之後，在真空烘箱中熱處理1小時至270 ℃，然後在常溫下冷卻，並將形成在玻璃基板上的薄膜從基板分離，獲得厚度為50 μm的聚醯胺醯亞胺薄膜。該聚醯胺醯亞胺薄膜的殘留溶劑的含量為0.4重量%。
[實施例8]
在氮氣氣氛下，反應器中加入二氯甲烷、吡啶、對苯二甲醯氯（TPC）、間苯二甲醯氯（IPC）和2,2'-雙（三氟甲基）-聯苯胺（TFMB），在25 ℃下攪拌2小時。在此，將TPC:IPC:TFMB的莫耳比設為75:10:100，並將固含量調節為10重量%。
之後，使該反應物在過量的甲醇中沉澱，然後進行過濾而獲得固形物，在50 ℃下，將該固形物真空乾燥6小時以上，從而獲得醯胺系低聚物，所製備的醯胺系低聚物的分子量（FW）為1610 g/mol。
在氮氣氣氛下，在反應器中，在N,N-二甲基乙醯胺（DMAc）中加入該低聚物並充分攪拌，然後相對於100莫耳的TFMB，加入15莫耳的4,4'-（六氟異丙烯）二酞酸酐（6FDA），充分攪拌至溶解，並反應製得聚醯胺酸樹脂組合物。各單體的固含量調節為6.5重量%。相對於總二酐的莫耳數，在該聚醯胺酸樹脂組合物中加入2.5倍莫耳的吡啶和乙酸酐，並在60 ℃下攪拌1小時。之後，使溶液在過量的甲醇中沉澱，然後進行過濾而獲得固形物，在50 ℃下，將該固形物真空乾燥6小時以上，從而獲得聚醯胺醯亞胺粉末。在此，聚醯胺醯亞胺的重均分子量為340000 g/mol，多分散指數（PDI）為2.42。使該聚醯胺醯亞胺粉末在DMAc中稀釋並溶解至20重量%，從而製得用於形成聚醯亞胺系薄膜的組合物。
利用塗布器並通過棒塗法，將獲得的用於形成聚醯亞胺系薄膜的組合物澆鑄在玻璃基板上。在80 ℃下乾燥30分鐘，在100 ℃下乾燥1小時，之後，在真空烘箱中以20 ℃／分鐘的升溫速度熱處理2小時至270 ℃，然後在常溫下冷卻，並將形成在玻璃基板上的薄膜從基板分離，獲得厚度為50 μm的聚醯胺醯亞胺薄膜。該聚醯胺醯亞胺薄膜的殘留溶劑的含量為0.5重量%。
[比較例1]
在氮氣氣氛下，反應器中加入二氯甲烷和2,2'-雙（三氟甲基）-聯苯胺（TFMB）並充分攪拌後，加入4,4'-（六氟異丙烯）二酞酸酐（6FDA）並充分攪拌至溶解後，加入對苯二甲醯氯（TPC），然後在25 ℃下攪拌6小時進行溶解及反應，從而製得聚醯胺酸樹脂組合物。在此，各單體的量如下表1的組成比所示，將TFMB:6FDA:TPC的莫耳比設為100:14:86，將固含量調節為6.5重量%，並將反應器的溫度保持在30 ℃。接著，溶液中加入總二酐的2.5倍莫耳的吡啶和乙酸酐，並在60 ℃下攪拌1小時。
之後，使溶液在過量的甲醇中沉澱，然後進行過濾而獲得固形物，在50 ℃下，將該固形物真空乾燥6小時以上，從而獲得聚醯胺醯亞胺粉末。在此，聚醯胺醯亞胺的重均分子量為245000 g/mol，多分散指數（PDI）為3.2。使該聚醯胺醯亞胺粉末在DMAc中稀釋並溶解至20重量%，從而製得用於形成聚醯亞胺系薄膜的組合物。
利用塗布器並通過棒塗法，將獲得的用於形成聚醯亞胺系薄膜的組合物澆鑄在玻璃基板上。在80 ℃下乾燥30分鐘，在100 ℃下乾燥1小時，之後，在真空烘箱中以20 ℃／分鐘的升溫速度熱處理2小時至270 ℃，然後在常溫下冷卻，並將形成在玻璃基板上的薄膜從基板分離，獲得厚度為50 μm的聚醯胺醯亞胺薄膜。該聚醯胺醯亞胺薄膜的殘留溶劑的含量為0.5重量%。
[比較例2]
除了將聚醯胺醯亞胺薄膜製成30 μm之外，通過與比較例1相同的方法進行製造。在此，該聚醯胺醯亞胺薄膜的殘留溶劑的含量為0.5重量%。
[比較例3]
除了將聚醯胺醯亞胺薄膜製成80 μm之外，通過與比較例1相同的方法進行製造。在此，該聚醯胺醯亞胺薄膜的殘留溶劑的含量為0.6重量%。
[比較例4]
利用塗布器並通過棒塗法，將實施例1中獲得的用於形成聚醯亞胺系薄膜的組合物澆鑄在玻璃基板上。在80 ℃下乾燥30分鐘，在100 ℃下乾燥1小時，之後，在真空烘箱中以20 ℃／分鐘的升溫速度熱處理30分鐘至240 ℃，然後在常溫下冷卻，並將形成在玻璃基板上的薄膜從基板分離，獲得厚度為50 μm的聚醯胺醯亞胺薄膜。該聚醯胺醯亞胺薄膜的殘留溶劑的含量為3.2重量%。
[比較例5]
除了將聚醯胺醯亞胺薄膜製成30 μm之外，通過與比較例4相同的方法進行製造。在此，該聚醯胺醯亞胺薄膜的殘留溶劑的含量為3.1重量%。
[比較例6]
除了將聚醯胺醯亞胺薄膜製成80 μm之外，通過與比較例4相同的方法進行製造。在此，該聚醯胺醯亞胺薄膜的殘留溶劑的含量為3.2重量%。
[比較例7]
在氮氣氣氛下，反應器中加入二氯甲烷、吡啶、對苯二甲醯氯（TPC）、間苯二甲醯氯（IPC）和2,2'-雙（三氟甲基）-聯苯胺（TFMB），在25 ℃下攪拌2小時。在此，將TPC:IPC:TFMB的莫耳比設為20:50:100，並將固含量調節為10重量%。
之後，使該反應物在過量的甲醇中沉澱，然後進行過濾而獲得固形物，在50 ℃下，將該固形物真空乾燥6小時以上，從而獲得醯胺系低聚物，所製備的醯胺系低聚物的分子量（FW）為1410 g/mol。
在氮氣氣氛下，在反應器中，在N,N-二甲基乙醯胺（DMAc）中加入該低聚物並充分攪拌，然後相對於100莫耳的TFMB，加入20莫耳的4,4'-（六氟異丙烯）二酞酸酐（6FDA），充分攪拌至溶解，並反應製得聚醯胺酸樹脂組合物。各單體的固含量調節為6.5重量%。相對於總二酐的莫耳數，在該聚醯胺酸樹脂組合物中加入2.5倍莫耳的吡啶和乙酸酐，並在60 ℃下攪拌1小時。之後，使溶液在過量的甲醇中沉澱，然後進行過濾而獲得固形物，在50 ℃下，將該固形物真空乾燥6小時以上，從而獲得聚醯胺醯亞胺粉末。在此，聚醯胺醯亞胺的重均分子量為300000 g/mol，多分散指數（PDI）為2.52。使該聚醯胺醯亞胺粉末在DMAc中稀釋並溶解至20重量%，從而製得用於形成聚醯亞胺系薄膜的組合物。
利用塗布器並通過棒塗法，將獲得的用於形成聚醯亞胺系薄膜的組合物澆鑄在玻璃基板上。在80 ℃下乾燥30分鐘，在100 ℃下乾燥1小時，之後，在真空烘箱中以20 ℃／分鐘的升溫速度熱處理2小時至270 ℃，然後在常溫下冷卻，將形成在玻璃基板上的薄膜從基板分離，獲得厚度為50 μm的聚醯胺醯亞胺薄膜。該聚醯胺醯亞胺薄膜的殘留溶劑的含量為0.6重量%。
[比較例8]
除了使用相同含量的環丁烷四甲酸二酐（CBDA）來代替4,4'-（六氟異丙烯）二酞酸酐（6FDA）之外，通過與實施例1相同的方法獲得厚度為50 μm的聚醯胺醯亞胺薄膜。該聚醯胺醯亞胺薄膜的殘留溶劑的含量為0.5重量%。
[比較例9]
除了使用7莫耳的4,4'-（六氟異丙烯）二酞酸酐（6FDA）和7莫耳的環丁烷四甲酸二酐（CBDA）之外，通過與實施例1相同的方法獲得厚度為50 μm的聚醯胺醯亞胺薄膜。該聚醯胺醯亞胺薄膜的殘留溶劑的含量為0.5重量%。
測量實施例1至實施例8和比較例1至比較例9中製造的聚醯胺醯亞胺薄膜的物理性能（黃色指數，按壓特性），並示於下表1中。此外，利用#18邁耶棒（#18 Mayer Bar）在該聚醯胺醯亞胺薄膜上塗布下述硬塗層組合物，然後在60 ℃下乾燥5分鐘，利用高壓金屬燈以1 J/cm2 照射紫外線（UV），然後在120 ℃下固化15分鐘，形成厚度為10 μm的硬塗層，然後通過目視確認是否產生白濁現象並示於下表1中。
○：產生白濁現象。
×：未產生白濁現象。
[用於形成硬塗層的組合物的製備]
以24.64 g:2.70 g（0.1 mol:0.15 mol）的比例混合2-（3,4-環氧環己基）乙基三甲氧基矽烷（ECTMS，TCI公司）和水，製得反應溶液，並加入到250 mL的二口（2-neck）燒瓶中。向上述混合物中加入0.1 mL的四甲基氫氧化銨（奧德里奇（Aldrich）公司）催化劑和100 mL的四氫呋喃（奧德里奇公司），並在25 ℃下攪拌36小時。之後，進行層分離，並用二氯甲烷（奧德里奇公司）提取產物層，用硫酸鎂（奧德里奇公司）去除萃取物的水分，並將溶劑進行真空乾燥，獲得環氧矽氧烷系樹脂。利用凝膠滲透色譜（Gel Permeation Chromatography，GPC）測量的結果，環氧矽氧烷系樹脂的重均分子量為2500 g/mol。
製備混合30 g的如上所述製備的環氧矽氧烷系樹脂、作為交聯劑的10 g的（3',4'-環氧環己基）甲基3,4-環氧環己烷羧酸酯和5 g的雙[（3,4-環氧環己基）甲基]己二酸酯、作為光引發劑的0.5 g的（4-甲基苯基）[4-（2-甲基丙基）苯基]碘鎓六氟磷酸鹽、及54.5 g的甲基乙基酮的組合物。
[表1]
  黃色指數 儀力信筆按壓特性 形成硬塗層後，是否產生白濁現象
實施例1 2.0 4.5 ×
實施例2 2.1 4.5 ×
實施例3 2.0 6.0 ×
實施例4 2.0 2.5 ×
實施例5 1.9 4.5 ×
實施例6 1.8 4.3 ×
實施例7 1.9 4.6 ×
實施例8 2.0 4.4 ×
比較例1 3.1 2.5 ○
比較例2 3.3 1.5 ○
比較例3 3.2 5.0 ○
比較例4 3.5 3.0 ○
比較例5 3.3 2.0 ○
比較例6 3.2 4.5 ○
比較例7 2.9 3.0 ○
比較例8 4.0 1.8 ○
比較例9 3.1 1.7 ○
如表1所示，用儀力信筆向本發明的聚醯亞胺系薄膜的表面施加載荷時，最大載荷滿足關係式1，因此具有優異的耐刮擦性和強度，並且在施加按壓等外力時，由於優異的表面恢復力，可以防止外觀不良。此外，本發明的聚醯亞胺系薄膜具有優異的按壓特性，並且即使在上部形成硬塗層，也不產生白濁現象，因此還適合應用於透明顯示器中。此外，就該聚醯亞胺系薄膜而言，相對於100莫耳的二胺，對苯二甲醯氯的含量滿足60至80莫耳的同時通過2個階段以上的低聚物聚合來製造，並且熱處理條件為在250 ℃以上的溫度下進行30分鐘以上時，實現滿足關係式1的按壓特性，因此可以實現所期望的物理性能。
因此，本發明的聚醯亞胺系薄膜使得顯示器對外力具有優異的抗按壓性能，並且還具有優異的光學特性，因此可以提供一種防止發生外觀不良的顯示裝置。
如上所述通過特定的內容和特定的例示性實施態樣對本發明進行了說明，但這僅僅是為了有助於更全面地理解本發明而提供，本發明並不限定於上述例示性實施態樣，本發明所屬領域的技藝人士可以通過這種記載進行各種修改和變形。
因此，本發明不應局限於所說明的例示性實施態樣，本發明的申請專利範圍和與申請專利範圍等同或具有等價變形的所有內容都屬於本發明的範疇。
無
無

Claims (7)

  1. 一種聚醯亞胺系薄膜，其中，用儀力信筆向該聚醯亞胺系薄膜的表面施加一載荷時，最大載荷滿足下述關係式1： [關係式1]
    Figure 03_image007
    其中， Fe 是用儀力信筆向該聚醯亞胺系薄膜的表面施加載荷時不產生劃痕的最大載荷（N）， Te 是該聚醯亞胺系薄膜的厚度（μm）。
  2. 如請求項1所述的聚醯亞胺系薄膜，其中，在關係式1中，Fe 為2.0至6.5 N，Te 為20至100 μm。
  3. 如請求項2所述的聚醯亞胺系薄膜，其中，Fe 為4.0至6.0 N。
  4. 如請求項1所述的聚醯亞胺系薄膜，其中，根據ASTM E313標準測量之該聚醯亞胺系薄膜的黃色指數為3.0以下。
  5. 如請求項1所述的聚醯亞胺系薄膜，其中，相對於100莫耳的二胺，對苯二甲醯氯的含量為60至80莫耳。
  6. 如請求項1所述的聚醯亞胺系薄膜，其中，相對於100莫耳的二胺，聯苯四甲酸二酐的含量為5至20莫耳。
  7. 一種顯示裝置，其包含一顯示面板和形成在該顯示面板上的如請求項1至6中任一項所述的聚醯亞胺系薄膜。
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