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TW202039935A - 蝕刻組成物 - Google Patents

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TW202039935A
TW202039935A TW109102803A TW109102803A TW202039935A TW 202039935 A TW202039935 A TW 202039935A TW 109102803 A TW109102803 A TW 109102803A TW 109102803 A TW109102803 A TW 109102803A TW 202039935 A TW202039935 A TW 202039935A
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艾米爾 Ａ 柯尼爾
威廉 Ａ 沃吉特薩克
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美商富士軟片電子材料美國股份有限公司
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Abstract

本揭露係有關於蝕刻組成物，其係可用於，例如，自一半導體基材選擇性地移除氮化鈦(TiN)，且未實質上形成一氧化鈷氫氧化物層。

Description

蝕刻組成物
相關申請案之對照參考資料
本申請案主張於2019年1月31日申請之美國臨時申請案序號第62/799,079號案之優先權，此案之內容在此被完整併入以供參考。 本揭露之領域
本揭露係有關於蝕刻組成物及使用蝕刻組成物之方法。特別地，本揭露係有關於可選擇性地蝕刻氮化鈦(TiN)且不會於經蝕刻之基材上實質上形成一鈍化層之蝕刻組成物。
本揭露之背景
半導體產業快速地減少尺寸及增加微電子裝置、矽晶片、液晶顯示器、MEMS(微機電系統)、印刷線路板等中之電子電路及電子組件的密度。此等內之積體電路係層化或堆疊，且持續地減少每一電路層間之絕緣層的厚度及使特徵尺寸愈來愈小。當特徵尺寸縮小，圖案變得更小，且裝置性能參數更緊密且更結實。因此，由於更小之特徵尺寸，先前可被容忍之各種問題不再能被容忍或更加變成一問題。
於進階積體電路之製造，為使與更高密度有關之問題達最小及使性能達最佳，已使用高k及低k之絕緣器，及各式各樣之障壁層材料。
氮化鈦(TiN)被用於半導體裝置、液晶顯示器、MEMS(微機電系統)、印刷線路板等，且作為用於貴金屬、鋁(Al)及銅(Cu)線路之接地層及蓋罩層。於半導體裝置，其可作為一障壁金屬、一硬遮罩，或一閘機金屬。於建構用於此等應用之裝置，TiN經常需被蝕刻。於TiN的各種型式之使用及裝置環境，於TiN被蝕刻時，其它層係同時與其接觸或露出。於此等其它材料(例如，金屬導體、介電層，及硬遮罩)存在中高選擇性地蝕刻TiN對於裝置良率及長的夀命係絕對的。
本揭露之概要
本揭露係以不可預期地發現某些蝕刻組成物可選擇性地蝕刻TiN且不會於半導體裝置之一Co層上形成一CoOx氫氧化物層為基礎，因而能不延遲地進行其後之Co蝕刻。
於一方面，本揭露特徵係一種蝕刻組成物，其含有1)至少一氧化劑；2)至少一不飽和羧酸；3)至少一金屬腐蝕抑制劑；及4)水。
於另一方面，本揭露特徵係一種方法，其包括使含有一TiN特徵之一半導體基材與此處所述之一蝕刻組成物接觸而移除此TiN特徵。
於另一方面，本揭露特徵係藉由上述方法形成之一種物件，其中，此物件係一半導體裝置(例如，一積體電路)。
本揭露之詳細說明
如此處所定義，除非另有說明，所有表示之百分率需瞭解係相對於組成物總重量之重量百分率。除非另有說明，環境溫度係定義為約16與約27攝氏溫度(°C)之間。
於此處定義時，一“水溶性”物質(例如，一水溶性之醇、酮、酯、醚等)係指於25°C之水中具有至少0.5重量%(例如，至少1重量%或至少5重量%)之一溶解度的一物質。
互變異構於此處係定義為藉由一單鍵及一相鄰雙鍵的切換而伴隨之一氫原子或部份的形式遷移。由於三唑環系統中之互變異構的低活化能，提及、說明，或主張之三唑化合物亦包括三唑化合物之互變異構體。
一般，本揭露特徵係一種蝕刻組成物(例如，用於選擇性移除TiN之一種蝕刻組成物)，其包括1)至少一氧化劑；2)至少一不飽和羧酸；3)至少一金屬腐蝕抑制劑；及4)水。
本揭露之蝕刻組成物可包括至少一(例如，二、三，或四)適用於微電子應用之氧化劑。適合氧化劑的例子不受限地包括氧化酸或其鹽(例如，硝酸、過錳酸，或過錳酸鉀)、過氧化物(例如，過氧化氫、二烷基過氧化物、尿素過氧化氫)、過磺酸(例如，六氟丙烷過磺酸、甲烷過磺酸、三氟甲烷過磺酸，或對甲苯過磺酸)及其鹽、臭氧、過碳酸(例如，過乙酸)及其鹽、過磷酸及其鹽、過硫酸及其鹽(例如，過硫酸銨或過硫酸四甲基銨)、過氯酸及其鹽(例如，過氯酸銨、過氯酸鈉，或過氯酸四甲基銨)，及過碘酸及其鹽(例如，過碘酸、過碘酸銨，或過碘酸四甲基銨)。此等氧化劑可單獨或組合使用。
於某些實施例，至少一氧化劑可為本揭露蝕刻組成物之總重量的從至少約0.5重量%(例如，至少約0.6重量%，至少約0.8重量%，至少約1重量%，至少約1.2重量%，至少約1.4重量%，至少約1.5重量%，至少約1.6重量%，至少約1.8重量%，至少約2重量%，或至少約3重量%)到至多約20重量%(例如，至多約18重量%，至多約16重量%，至多約15重量%，至多約14重量%，至多約12重量%，至多約10重量%，或至多約8重量%)。雖不受理論約束，但相信氧化劑可增強及促進移除一半導體基材上之TiN(例如，藉由形成一TiOx型材料，其可溶於蝕刻組成物中)。再者，雖不受理論約束，但相信氧化劑可於半導體基材中之露出金屬(例如，Co)上形成一氧化層(例如，CoOx)。
一般，本揭露之蝕刻組成物可包括至少一(例如，二、三，或四)不飽和羧酸。於某些實施例，不飽和羧酸可包括一或更多(例如，二或三)碳碳雙鍵或三鍵及/或一或更多(例如，二或三)羧酸基團。於某些實施例，不飽和羧酸可為非芳香族及/或非環狀(例如，無一環結構)。例如，不飽和羧酸可包括巴豆酸、馬來酸、福馬酸、丙烯酸、3-戊烯酸、5-己烯酸、6-庚烯酸、7-辛烯酸、8-壬烯酸，或9-十一碳烯酸。
於某些實施例，此至少一不飽和羧酸可為本揭露蝕刻組成物之總重量的從至少約50ppm或約0.005重量%(例如，至少約0.01重量%，至少約0.02重量%，至少約0.05重量%，至少約0.1重量%，至少約0.2重量%，或至少約0.5重量%)到至多約3重量%(例如，至多約2.5重量%，至多約2重量%，至多約1.5重量%，至多約1重量%，至多約0.8重量%，或至多約0.5重量%)。雖不受理論約束，但相信不飽和羧酸可使於一半導體基材中之一CoOx層上形成一鈍性CoOx氫氧化物層達最小或避免形成。
一般，本揭露之蝕刻組成物可包括至少一(例如，二、三，或四)金屬腐蝕抑制劑。腐蝕抑制劑的例子包括經取代或未經取代之唑化合物，諸如，三唑化合物、咪唑化合物，及四唑化合物。三唑化合物可包括三唑、苯并三唑、經取代之三唑，及經取代之苯并三唑。三唑化合物的例子不受限地包括1,2,4-三唑、1,2,3-三唑，或以諸如C1 -C8 烷基(例如，5-甲基三唑)、胺基、硫醇、巰基、亞胺基、羧基，及硝基基團取代之三唑。特別例子包括甲苯基三唑、5-甲基-1,2,4-三唑、3-胺基-5-巰基-1,2,4-三唑、1-胺基-1,2,4-三唑、1-胺基-1,2,3-三唑、1-胺基-5-甲基-1,2,3-三唑、3-胺基-1,2,4-三唑、3-巰基-1,2,4-三唑、3-異丙基-1,2,4-三唑等。
於某些實施例，此至少一金屬腐蝕抑制劑可包括選擇性地以選自由烷基基團、芳基基團、鹵素基團、胺基基團、硝基基團、烷氧基基團，及羥基基團所組成群組之至少一取代基取代之一苯并三唑。例子包括苯并三唑、5-胺基苯并三唑、羥基苯并三唑(例如，1-羥基苯并三唑)、5-苯基硫醇-苯并三唑、鹵基-苯并三唑(鹵基=F、Cl、Br或I)(諸如，5-氯苯并三唑、4-氯苯并三唑、5-溴苯并三唑、4-溴苯并三唑、5-氟苯并三唑，及4-氟苯并三唑)、萘并三唑、甲苯基三唑、5-苯基-苯并三唑、5-硝基苯并三唑、4-硝基苯并三唑、3-胺基-5-巰基-1,2,4-三唑、2-(5-胺基-戊基)-苯并三唑、1-胺基-苯并三唑、5-甲基-1H-苯并三唑、苯并三唑-5-羧酸、4-甲基苯并三唑、4-乙基苯并三唑、5-乙基苯并三唑、4-丙基苯并三唑、5-丙基苯并三唑、4-異丙基苯并三唑、5-異丙基苯并三唑、4-正丁基苯并三唑、5-正丁基苯并三唑、4-異丁基苯并三唑、5-異丁基苯并三唑、4-戊基苯并三唑、5-戊基苯并三唑、4-己基苯并三唑、5-己基苯并三唑、5-甲氧基苯并三唑、5-羥基苯并三唑、二羥基丙基苯并三唑、1-[N,N-雙(2-乙基己基)胺基甲基]-苯并三唑、5-第三丁基苯并三唑、5-(1',1'-二甲基丙基)-苯并三唑、5-(1',1',3'-三甲基丁基)苯并三唑、5-正辛基苯并三唑，及5-(1',1',3',3'-四甲基丁基)苯并三唑。
咪唑化合物的例子不受限地包括2-烷基-4-甲基咪唑、2-苯基-4-烷基咪唑．2-甲基-4(5)-硝基咪唑、5-甲基-4-硝基咪唑、4-咪唑甲醇鹽酸鹽，及2-巰基-1-甲基咪唑。
四唑化合物的例子包括1-H-四唑、5-甲基-1H-四唑、5-苯基-1H-四唑、5-胺基-1H-四唑、1-苯基-5-巰基-1H-四唑、5,5'-雙-1H-四唑、1-甲基-5-乙基四唑、1-甲基-5-巰基四唑、1-羧基甲基-5-巰基四唑等。
於某些實施例，此至少一金屬腐蝕抑制劑可為本揭露蝕刻組成物總重量之從至少約50ppm或約0.005重量%(例如，至少約0.01重量%，至少約0.02重量%，至少約0.05重量%，至少約0.1重量%，至少約0.2重量%，或至少約0.5重量%)到至多約3重量%(例如，至多約2.5重量%，至多約2重量%，至多約1.5重量%，至多約1重量%，至多約0.8重量%，或至多約0.5重量%)。
一般，本揭露之蝕刻組成物可包括水作為一溶劑。於某些實施例，水可為去離子及超純，不含有有機污染物，且具有約4至約17百萬歐姆(mega Ohm)，或至少約17百萬歐姆之一最小電阻。於某些實施例，水係蝕刻組成物之從至少約60重量%(例如，至少約65重量%，至少約70重量%，至少約75重量%，至少約80重量%，至少約85重量%，至少約90重量%，或至少約95重量%)到至多約98重量%(例如，至多約97重量%，至多約95重量%，至多約90重量%，至多約85重量%，至多約80重量%，至多約75重量%，或至多約70重量%)的量。雖不欲受理論約束，但相信若水的量大於組成物之98重量%，其會不利地衝擊TiN蝕刻速率，及降低其於蝕刻方法期間的移除。另一方面，雖不欲受理論約束，但相信本揭露之蝕刻組成物需包括一特定量的水(例如，至少約60重量%)，以使所有其它組份保持穩定及避免蝕刻性能降低。
於某些實施例，本揭露之蝕刻組成物可選擇性地金一步包括至少一(例如，二、三，或四)有機溶劑。有機溶劑可選自由水溶性醇、水溶性酮、水溶性酯，及水溶性醚所組成之群組。
水溶性醇的種類不受限地包括烷二醇(其不受限地包括亞烷基二醇)、二醇、烷氧基醇(其不受限地包括二醇單醚)、飽和脂族單羥基醇、不飽和非芳香族單羥基醇，及含有一環結構之低分子量醇。
水溶性烷二醇的例子不受限地包括2-甲基-1,3-丙二醇、1,3-丙二醇、2,2-二甲基-1,3-二醇、1,4-丁二醇、1,3-丁二醇、1,2-丁二醇、2,3-丁二醇、嚬哪醇(pinacol)，及亞烷基二醇。
水溶性亞烷基二醇的例子不受限地包括乙二醇、丙二醇、二乙二醇、二丙二醇、三乙二醇，及四乙二醇。
水溶性烷氧基醇的例子不受限地包括3-甲氧基-3-甲基-1-丁醇、3-甲氧基-1-丁醇、1-甲氧基-2-丁醇，及水溶性二醇單醚。
水溶性二醇單醚的例子不受限地包括乙二醇單甲基醚、乙二醇單乙基醚、乙二醇單正丙基醚、乙二醇單異丙基醚、乙二醇單正丁基醚、二乙二醇單甲基醚、二乙二醇單乙基醚、二乙二醇單丁基醚、三乙二醇單甲基醚、三乙二醇單乙基醚、三乙二醇單丁基醚、1-甲氧基-2-丙醇、2-甲氧基-1-丙醇、1-乙氧基-2-丙醇、2-乙氧基-1-丙醇、丙二二醇單正丙基醚、二丙二醇單甲基醚、二丙二醇單乙基醚、二丙二醇單丁基醚、二丙二醇單正丙基醚、三丙二醇單乙基醚、三丙二醇單甲基醚、乙二醇單苯甲基醚，及二乙二醇單苯甲基醚。
水溶性飽和脂族單羥基醇的例子不受限地包括甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、1-丁醇、2-丁醇、異丁醇、第三丁醇、2-戊醇、第三戊基醇，及1己醇。
水溶性不飽和非芳香族單羥基醇的例子不受限地包括烯丙醇、炔丙醇、2-丁烯醇、3-丁烯醇，及4-戊烯-2-醇。
含有一環結構之水溶性低分子量醇的例子不受限地包括四氫糠基醇、糠基醇，及1,3-環戊二醇。
水溶性酮的例子不受限地包括丙酮(acetone)、丙酮(propanone)、環丁酮、環戊酮、環己酮、二丙酮醇、2-丁酮、5-己二酮、1,4-環己二酮、3-羥基苯乙酮、1,3-環己二酮，及環己酮。
水溶性酯的例子不受限地包括乙酸乙酯、二醇單酯(諸如，乙二醇單乙酸酯，及二乙二醇單乙酸酯)，及二醇單醚單酯(諸如，丙二醇單甲基醚乙酸酯、乙二醇單甲基醚乙酸酯、丙二醇單乙基醚乙酸酯，及乙二醇單乙基醚乙酸酯)。
於某些實施例，此至少一有機溶劑可為蝕刻組成物總重量之從至少約2重量%(例如，至少約4重量%，至少約5重量%，至少約6重量%，至少約8重量%，或至少約10重量%)到至多約20重量%(例如，至多約18重量%，至多約16重量%，至多約15重量%，至多約14重量%，至多約12重量%，或至多約10重量%)。
於某些實施例，本揭露之蝕刻組成物可選擇性地進一步包括至少一(例如，二、三，或四)pH調整劑，諸如，一酸或一鹼。於某些實施例，pH調整劑可為無金屬離子之一鹼。適合的無金屬離子之鹼包括四級銨氫氧化物(例如，四烷基銨氫氧化物，諸如，TMAH)、氫氧化銨、單胺(包括烷醇胺)、脒(諸如，1,8-二氮雜二環[5.4.0]-7-十一碳烯(DBU)及1,5-二氮雜二環[4.3.0]-5-壬烯(DBN))，及胍鹽(諸如，胍碳酸鹽)。於某些實施例，此鹼不是一四級銨氫氧化物(例如，一四烷基銨氫氧化物，諸如，TMAH)。
於某些實施例，pH調整劑可為一有機酸，諸如，一磺酸(例如，甲磺酸、三氟甲磺酸，及對甲苯磺酸)。
於某些實施例，當pH調整劑係一有機酸，此有機酸不是上述的一不飽和羧酸或含有一或更多(例如，二、三，或四)羧基基團之一飽和羧酸(例如，檸檬酸、草酸，或乙酸)。於某些實施例，pH調整劑不是一鹵化氫。
一般，於本揭露蝕刻組成物中之pH調整劑可為足以將蝕刻組成物之pH調整至一合意值的一含量。於某些實施例，pH調整劑可為蝕刻組成物總重量之從至少約0.01重量%(例如，至少約0.05重量%，至少約0.1重量%，至少約0.5重量%，至少約1重量%，或至少約2重量%)到至多約6重量%(例如，至多約5.5重量%，至多約5重量%，至多約4重量%，至多約3重量%，至多約2重量%，或至多約1重量%)。
於某些實施例，本揭露之蝕刻組成物可具有至少約0(例如，至少約0.2，至少約0.4，至少約0.5，至少約0.6，至少約0.8，至少約1，至少約1.5，至少約2，至少約2.5，或至少約3)及/或至多約7(例如，至多約6.5，至多約6，至多約5.5，至多約5，至多約4.5，至多約4，至多約3.5，或至多約3)之一pH。雖不欲受理論約束，但相信具有高於7之一pH的一蝕刻組成物會不具有足夠TiN蝕刻速率。再者，相信具有低於0之一pH的一蝕刻組成物會產生過度Co蝕刻，阻礙組成物中某些組份(例如，一金屬腐蝕抑制劑)作用，或由於強酸性使組成物中某些組份分解。
此外，於某些實施例，本揭露之蝕刻組成物可含有諸如另外之腐蝕抑制劑、界面活性劑、另外之有機溶劑、殺生物劑，及消泡劑之添加劑，作為選擇性組份。適合消泡劑的例子包括聚矽氧烷消泡劑(例如，聚二甲基矽氧烷)、聚乙二醇甲醚聚合物、環氧乙烷/環氧丙烷共聚物，及以縮合甘油醚封端之炔二醇乙氧化物(諸如，於美國專利第6,717,019號案中所述，此案被併入以供參考)。適合界面活性劑的例可為陽離子性、陰離子性、非離子性，或兩性。
一般，本揭露之蝕刻組成物可具有一相對較高之TiN/介電材料(例如，SiN、聚矽、高k介電物、AlOx、SiOx，或SiCO)蝕刻選擇率(即，一高的TiN蝕刻速率對介電材料蝕刻速率的比例)。於某些實施例，蝕刻組成物可具有至少約2(例如，至少約3，至少約4，至少約5，至少約6，至少約7，至少約8，至少約9，至少約10，至少約15，至少約20，至少約30，至少約40，或至少約50)及/或至多約500(例如，至多約100)之一TiN/介電材料蝕刻選擇率。
於某些實施例，本揭露之蝕刻組成物可特別地排除此等添加劑組份之一或多者，若多於一者係以任何組合。此等組份係選自由有機溶劑、pH調整劑、聚合物(例如，陽離子性或陰離子性之聚合物)、氧清除劑、四級銨鹽或四級銨氫氧化物、胺、苛性鹼(諸如，NaOH、KOH，及LiOH)、除了消泡劑以外之界面活性劑、消泡劑、含沸化物之化合物、研磨料(例如，陽離手性或陰離子性之研磨料)、矽酸鹽、羥基羧酸(例如，含有多於二個羥基基團者)、羧酸及聚羧酸(例如，含有或缺乏胺基基團者)、矽烷(例如，氧烷基矽烷)、環狀化合物(例如，唑類(諸如，二唑、三唑，或四唑)、三
Figure 109102803-A0304-12-0000-4
，及含有至少二環之環狀化合物，諸如，經取代或未經取代之萘，或經取代或未經取代之二苯醚)、緩衝劑、非唑類之腐蝕抑制劑、鹵鹽，及金屬鹽(例如，金屬鹵化物)所組成之群組。
本揭露之蝕刻組成物可藉由使此等組份簡單地混合在一起而製備，或可藉由使於一套組中之二組成物摻合而製備。套組中之第一組成物可為一氧化劑(例如，H2 O2 )之一水溶液。套組中之第二組成物可含有本揭露蝕刻組成物之呈濃縮型式之以預定比例的剩餘組份，使得此二組成物的摻合會產生本揭露之一合意蝕刻組成物。
於某些實施例，本揭露特徵係一種將含有至少一TiN特徵(例如，一TiN膜或層)的一半導體基材蝕刻之方法。於某些實施例，TiN特徵可為一以Co填充之穿孔或溝槽周圍的一線或障壁(例如，具有約1nm之一厚度)，或一以Co填充之穿孔或溝槽之一膜塗層側壁。
於某些實施例，此方法可包括使含有此至少一TiN特徵之一半導體基材與本揭露之一蝕刻組成物接觸以移除此TiN特徵。此方法可進一步包括於此接觸步驟後以一沖洗溶劑沖洗此半導體基材，及/或於此沖洗步驟後乾燥此半導體基材。於某些實施例，此處所述之方法的一優點係其在曝置於此蝕刻組成物之半導體基材中的一CoOx層上不會實質上形成一氧化鈷氫氧化物(CoOx氫氧化物或CoOx-OH)層。例如，此方法不會於半導體基材上形成多於約5Å(例如，多於約3Å或多於約1Å)之一CoOx氫氧化物層。雖不欲受理論約束，但相信CoOx-OH層會係鈍性且會作為妨礙以此CoOx-OH層覆蓋之一CoOx層或Co大量蝕刻或移除之一障壁。因此，此一CoOx-OH層會需被移除，以便實施其後蝕刻一CoOx層或Co，因此減少效率及增加此半導體製造方法之時間及成本。
於某些實施例，此蝕刻方法包括步驟： (A)提供一半導體基材，其含有一TiN特徵； (B)使此半導體基材與此處所述之一蝕刻組成物接觸； (C)以一或更多適合沖洗溶劑沖洗此半導體基材；及 (D)選擇性地，乾燥此半導體基材(例如，藉由移除此沖洗溶劑且不會妥協掉半導體基材之完整性的任何適合手段)。
此處所述之半導體基材(例如，晶圓)典型上係由矽、矽鍺、諸如GaAs之第III-V化合物，或此等之任何組合所構成。半導體基材可另外含有露出之積體電路結構，諸如，互連特徵(例如，金屬線或介電材料)。用於互連特徵之金屬及金屬合金不受限地包括鋁、以銅合金化之鋁、銅、鈦、鉭、鈷、矽、氮化鈦、氮化鉭，及鎢。半導體基材亦可含有中介層介電物、聚矽、氧化矽、氮化矽、碳化矽、氧化鈦，及以碳摻雜之氧化矽的層狀物。
一半導體基材可以任何適合方法與此蝕刻組成物接觸，諸如，將此蝕刻組成物置於一槽中及將此半導體基材浸入及/或浸沒於此蝕刻組成物中，使此蝕刻組成物噴灑於半導體基材上，使此蝕刻組成物流至半導體基材上，或此等之任何組合。
本揭露之蝕刻組成物可於最高達約85°C(例如，從約20°C到約80°C，從約55°C到約65°C，或從約60°C到約65°C)之一溫度有效地使用。TiN之蝕刻速率於此範圍內係隨著溫度而增加，因此，於一更高溫度之處理可進行更短時間。相反地，較低蝕刻溫度典型上需要更長蝕刻時間。
蝕刻時間依使用之特別蝕刻方法、厚度，及溫度可於一廣範圍改變。當於一浸漬批次型式方法蝕刻，一適合時間範圍係，例如，最高達約10分鐘(例如，從約1分鐘至約7分鐘，從約1分鐘至約5分鐘，或從約2分鐘至約4分鐘)。用於一單晶圓方法之蝕刻時間範圍可從約30秒到約5分鐘(例如，從約30秒到約4分鐘，從約1分鐘到約3分鐘，或從約1分鐘到約2分鐘)。
為進一步促進本揭露蝕刻組成物之蝕刻能力，機械攪拌手段可被使用。適合攪拌手段的例子包括蝕刻組成物於基材上循環、將蝕刻組成物流過或噴灑於基材上，及於蝕刻方法期間超音波或兆音波攪拌。半導體基材相對於地面之方向可為任何角度。水平或垂直方向係較佳。
蝕刻之後，半導體基材可以一適合沖洗溶劑沖洗約5秒至最高達約5分鐘，且可具有或不具有攪拌手段。使用不同沖洗溶劑之多次沖洗步驟可被使用。適合沖洗溶劑的例子不受限地包括去離子(DI)水、甲醇、乙醇、異丙醇、N-甲基吡咯烷酮、γ-丁內酯、二甲基亞碸、乳酸乙酯，及丙二醇單甲醚乙酸酯。另外，或此外，具pH>8之水性沖洗液(諸如，稀含有氫氧化鈉)可被使用。沖洗溶劑的例子不受限地包括稀含水氫氧化銨、去離子水、甲醇、乙醇，及異丙醇。沖洗溶劑可使用與用於施用此處所述之一蝕刻組成物相似之手段施用。蝕刻組成物可於沖洗步驟開始前已自半導體基材移除，或其可於沖洗步驟開始時仍與半導體基材接觸。於某些實施例，沖洗步驟使用之溫度係16°C與27°C之間。
選擇性地，半導體基材於沖洗步驟之後乾燥。此項技藝已知之任何適合乾燥手段可被使用。適合乾燥手段之例子包括旋轉乾燥、使一乾燥氣體流過半導體基材、以諸如一加熱板或紅外線燈之一加熱裝置加熱半導體基材、馬蘭葛尼(Marangoni)乾燥、他戈尼(rotagoni)乾燥、異丙醇(IPA)乾燥，或此等之任何組合。乾燥時間會依使用之特別方法而定，但典型上係30秒至最高達數分鐘之等級。
於某些實施例，此處所述之蝕刻方法進一步包括從上述方法獲得之半導體基材形成一半導體裝置(例如，一積體電路裝置，諸如，一半導體晶片)。
本發明參考下列範例作詳細例示，此等範例係用於例示目的，且不應作為限制本揭露範圍而闡釋。 範例
除非另有規定，列示之任何百分率係以重量(重量%)。除非另有說明，測試期間之控制式攪拌係以一1英射攪拌棒以300rpm進行。 一般程序1 調配物摻合
蝕刻組成物樣品係藉由於攪拌時將調配物之其餘組份添加至計算量之溶劑而製備。達成一均勻溶液之後，若使用，添加選擇性之添加劑。 一般程序2 材料及方法
覆蓋測試件(Blanket test coupon)係依據一般程序3中所述之程序，於藉由一般程序1製備之測試溶液中評估蝕刻及材料相容性。
膜上之覆蓋膜蝕刻測量係使用可購得之未經圖案化之300mm直徑晶圓進行，其被切成供評估之0.5”x1.0”測試件。用於測試之主要覆蓋膜材料包括(1)沉積於一矽基材上之約130Å厚之一TiN膜，及(2)沉積於一矽基材上之約2000Å厚之一Co膜，(3)沉積於一矽基材上之約290Å厚之一SiN膜，(4)沉積於一矽基材上之約460Å厚之一AlOx膜，及沉積於一矽基材上之約210Å厚之一SiOx膜。
覆蓋膜測試件被測量處理前及處理後之厚度，以判定覆蓋膜蝕刻速率。對於TiN、SiN、AlOx，及SiOx膜，膜厚度於處理前及處理後藉由橢圓偏振術使用一Woollam VASE測量。對於Co膜，膜厚度處理前及處理後藉由使用一CDE RESMAP 4點探針測量。
CoOx-OH層使用一Woolam橢圓偏振儀如下述般測量。首先，具有一負CoOx層之Co膜係以一橢圓偏振術模型為基準，以數個不同之經預清理的Co膜作測量，以確認具有約10Å之一厚度的一CoOx層僅於不透明Co金屬層上檢測到。其後，CoOx層作為一第一層，以建立用於測量10Å CoOx層上之CoOx-OH層厚度的一橢圓偏振術模型。CoOx層及CoOx-OH層的存在藉由XPS確認。 一般程序3 以燒杯測試之蝕刻評估
所有覆蓋膜蝕刻測試係於50℃(除了CFE-1係於30℃測試)，於含有200克之一樣品溶液的一600毫升玻璃燒杯中，以250rpm連續攪拌進行，且Parafilm®於所有時間係於定位覆蓋，以使蒸發損失達最小。具有一側曝露於樣品溶液之一覆蓋介電膜的所有覆蓋測試件係以鑽石劃片器切成0.5”x1.0”之矩形測試件，以供燒杯規格之測試。每一個別測試件係使用單一之4”長鎖合塑膠鑷夾定位。藉由鎖合鑷夾於一端緣固定之測試件懸浮於600毫升玻璃燒杯內，且浸漬於200克測試溶液內，同時使溶液於50℃以250 rpm連續攪拌。於每一樣品試件被置於攪拌溶液內之後立即地，600毫升HDPE燒杯頂部以Parafilm®覆蓋及密封。測試件於攪拌溶液內維持靜態至處理時間(如一般程序3A中所述般)消逝為止。於測試溶液中之處理時間消逝之後，樣品試片立即自600毫升玻璃燒杯移除，且依據一般程序3A沖洗。於最終IPA沖洗步驟之後，所有測試件接受使用一手持式氮氣送風機的一經過濾之氮氣吹除步驟，此迫使所有微量IPA被移除，產生供測試測量之一最終乾燥樣品。 一般程序3A(覆蓋測試件)
於依據一般程序3之2至10分鐘的一處理時間後立即地，試件被浸漬於一300毫升體積之IPA中15秒並且溫和攪拌，其後係於300毫升IPA中持續15秒並且溫和攪拌，且最終於300毫升去離子水中沖洗15秒並且溫和攪拌。處理係依據一般程序3完成。 範例1
調配例1(FE-1)及一已知調配物CFE-1(其含有1份之一29% NH4 OH水溶液，2份之一30% H2 O2 水溶液，及30份之去離子水)係依據一般程序1製備，且依據一般程序2及3評估。調配物及測試結果係綜示於表1中。 表1
組成物[重量%] FE-1 CFE-1
過氧化氫 4% 見上述
巴豆酸 0.2%
苯并三唑 1%
水 94.8%
總量 100%
測試結果
TiN ER(Å/分鐘) 6.9 ~5
Co ER(Å/分鐘) 8 7
CoOx-OH層厚度(Å) 0 5.1
以橢圓偏振術檢測之蝕刻後CoOx膜厚度(Å) 10 10
ER=蝕刻速率
如表1中所示，商品化配位物CFE-1展現一合理TiN蝕刻速率，但於一CoOx層上形成一鈍化CoOx氫氧化物層(即，具有5.1Å之一厚度)，此妨礙調配物實施其後之Co蝕刻。相反地，FE-1展現些微較高之一TiN蝕刻速率，且於一CoOx層上不會形成一鈍化CoOx氫氧化物層(即，具有0 Å之一厚度，此意指未形成CoOx氫氧化物層)，由於無CoOx氫氧化物層，能使調配物無延遲地實施其後之Co蝕刻。 範例2
調配例2(FE-2)及比較調配例2-9(CFE-2至CFE-9)係依據一般程序1製備，且依據一般程序2及3評估。調配物及測試結果係綜示於表2中。 表2
組成物  [重量%] CFE-2 CFE-3 CFE-4 CFE-5 CFE-6 FE-2 CFE-7 CFE-8 CFE-9
過氧化氫 4% 4% 4% 4% 4% 4% 4% 4% 4%
有機酸或鹽 MSA 0.016% 乳酸 0.2% 乙醇酸 0.2% 抗壞血酸 0.2% 甲酸 0.2% 巴豆酸 0.2% 草酸 0.2% 丙二酸 0.2% HA HCl 0.2%
BTA 1% 1% 1% 1% 1% 1% 1% 1% 1%
水 94.984% 94.8% 94.8% 94.8% 94.8% 94.8% 94.8% 94.8% 94.8%
總量 100% 100% 100% 100% 100% 100% 100% 100% 100%
於50℃之pH 2 2.56 2.54 2.21 2.42 2.96 1.70 2.1 1.7
測試結果(第一Co蝕刻之後)
TiN ER (Å/分鐘) 8.6 10.2 8.7 8.4 9.3 7.6 10.7 16.2 7.5
Co ER (Å/分鐘) 36 14 460 992 724 28 受損 330 1624
CoOx-OH層厚度(Å) 0 0 30-501 30-501 30-501 1.4 N/A   30-501   30-501
測試結果(於第二Co蝕刻之後)
Co ER (Å/分鐘) N/A 58 N/A N/A N/A 0 N/A N/A N/A
CoOx-OH層厚度(Å) 10-201 45.3 N/A N/A N/A 0 N/A N/A N/A
1 =估計值                         MSA=甲磺酸 HA HCl = 羥基胺HCl      BTA = 苯并三唑 N/A = 未可得或未測得
如表2中所示，比較調配物CFE-2至CFE-9皆含有不是巴豆酸之一有機酸或鹽。第一Co蝕刻之後，僅二比較調配物(即，CFE-2及CFE-3)未造成一鈍化CoOx-OH層，且其它比較調配物係形成一厚鈍化CoOx-OH層或遭受Co層受損。但是，於第二Co蝕刻之後，比較調配物CFE-2及CFE-3亦形扇一鈍化CoOx-OH層。相反地，於第一或第二Co蝕刻之後，調配物FE-2(其含有巴豆酸)未形成具有一實質厚度之一鈍化CoOx-OH層。 範例3
調配例3-7(FE-3至FE-7)及比較調配例10-12(CFE-10至CFE-12)係依手據一般程序1製備，且依據一般程序2及3評估。調配物及測試結果係綜示於表3中。 表3
組成物 [重量%] FE-3 CFE-10 FE-4 CFE-11 FE-5 FE-6 FE-7 CFE-12
過氧化氫 4% 4% 4% 4% 4% 4% 4% 4%
巴豆酸 0.2% 無 0.2% 0.2% 0.2% 0.2% 0.2% 無
MSA 無 0.04% 無 無 0.04% 0.04% 無 0.04%
DBU 無 無 0.04% 0.04% 無 無 0.04% 無
抑制劑 BTA 1% BTA 1% BTA 0.3% 無 BTA 0.3% 5MBTA 0.3% 5MBTA 0.3% BTA 0.3%
水 94.8% 94.96% 95.46% 95.76% 95.46% 95.46% 95.46% 95.66%
總量 100% 100% 100% 100% 100% 100% 100% 100%
於50℃之pH 2.93 2.03 3.02 3.03 2.04 2.02 3.02 1.90
測試結果(於第一Co蝕刻之後)
TiN ER (Å/分鐘) 6.9 10.1 4.5 4.3 10.7 10.2 8.1 11.6
Co ER (Å/分鐘) 8 218 90 626 354 94 4 168
CoOx-OH層厚度(Å) 0 5.67 0 2.89 30-501 2.77 0.9 30-501
測試結果(於第二Co蝕刻之後)
Co ER (Å/分鐘) 0 N/A 62 N/A N/A 22 0 N/A
CoOx-OH 層厚度(Å) 0 N/A 4.02 N/A N/A 3.84 0.97 N/A
測試結果(於第三Co蝕刻之後)
Co ER  (Å/分鐘) 43 N/A N/A N/A N/A N/A N/A N/A
CoOx-OH 層厚度 (Å) 0 N/A N/A N/A N/A N/A N/A N/A
1 =估計值    5MBTA = 5-甲基苯并三唑
如表3中所示，比較調配物CFE-10及CFE-12未含有巴豆酸且形成一鈍化CoOx-OH層。此外，比較調配物CFE-11不含有一金屬腐蝕抑制劑(其造成一過度Co蝕刻)且亦形成一鈍化CoOx-OH層。相反地，調配物FE-3、FE-4、FE-6，及FE-7形成較少或未形成CoOx-OH層。相信調配物FE-5形成一相對較厚之CoOx-OH層。其係由於包括一相對較低之pH、一相對較小量之抑制劑，及使用具有相對較低抑制效率之一抑制劑的因素之組合。 範例4
調配例8-9(FE-8至FE-9)係依據一般程序1製備，且依據一般程序2及3評估。調配物及測試結果係綜示於表4中。 表4
組成物[重量%] FE-8 FE-9
過氧化氫 4% 4%
巴豆酸 0.2% 0.2%
5MBTA 0.3% 0.5%
DBU 無 0.1%
水 95.5% 95.2%
總量 100% 100%
於21℃之pH 3.03 3.80
測試結果(第二Co蝕刻之後)
TiN ER (Å/分鐘) 6.6 3.1
SiN ER (Å/分鐘) 0.9 >1.51
AlOx ER (Å/分鐘) 0.6 >11
SiOx ER (Å/分鐘) 0.8 >11
Co ER (Å/分鐘) 4 0
CoOx-OH層厚度 (Å) 0 0
1 =估計值
如表4中所示，調配物FE-8及FE-9皆含有巴豆酸且具有相對較高pH抑制過度Co蝕刻。結果顯示調配物皆未形成一鈍化CoOx-OH層。此外，調配物FE-8及FE-9皆展現相對較高TiN/SiN、TiN/AlOx，及TiN/SiOx蝕刻選擇率，因此，降低於TiN移除期間曝露於此等調配物之半導體基材中之SiN、AlOx，及SiOx的移除。
雖然本發明已參考其某些實施例作詳細說明，但需瞭解修改及變化係於所述及請求者之精神及範圍內。

Claims (24)

  1. 一種蝕刻組成物，其包含： 1)至少一氧化劑； 2)至少一不飽和羧酸； 3)至少一金屬腐蝕抑制劑；及 4)水。
  2. 如請求項1所述的組成物，其中該組成物具有於約0與約7之間的一pH。
  3. 如請求項1所述的組成物，其中該至少一氧化劑包含過氧化氫。
  4. 如請求項1所述的組成物，其中該至少一氧化劑係於該組成物之從約0.5重量%到約20重量%的量。
  5. 如請求項1所述的組成物，其中該至少一不飽和羧酸包含具有三至十個碳原子之一羧酸。
  6. 如請求項1所述的組成物，其中該至少一不飽和羧酸包含巴豆酸、馬來酸、福馬酸、丙烯酸、3-戊烯酸、5-己烯酸、6-庚烯酸、7-辛烯酸、8-壬烯酸，或9-十一碳烯酸。
  7. 如請求項1所述的組成物，其中該至少一不飽和羧酸係於該組成物之從約0.005重量%至約3重量%的量。
  8. 如請求項1所述的組成物，其中該至少一金屬腐蝕抑制劑包含一經取代或未經取代之唑。
  9. 如請求項1所述的組成物，其中該唑係三唑、咪唑，或四唑。
  10. 如請求項1所述的組成物，其中該至少一金屬腐蝕抑制劑包含選擇性以選自由烷基基團、芳基團、鹵素基團、胺基基團、硝基基團、烷氧基基團，及羥基基團所組成群組之至少一取代基取代之苯并三唑。
  11. 如請求項1所述的組成物，其中該至少一金屬腐蝕抑制劑包含選自由苯并三唑、5-胺基苯并三唑、1-羥基苯并三唑、5-苯基硫醇-苯并三唑、5-氯苯并三唑、4-氯苯并三唑、5-溴苯并三唑、4-溴苯并三唑、5-氟苯并三唑、4-氟苯并三唑、萘并三唑、甲苯基三唑、5-苯基-苯并三唑、5-硝基苯并三唑、4-硝基苯并三唑、3-胺基-5-巰基-1,2,4-三唑、2-(5-胺基-戊基)-苯并三唑、1-胺基-苯并三唑、5-甲基-1H-苯并三唑、苯并三唑-5-羧酸、4-甲基苯并三唑、4-乙基苯并三唑、5-乙基苯并三唑、4-丙基苯并三唑、5-丙基苯并三唑、4-異丙基苯并三唑、5-異丙基苯并三唑、4-正丁基苯并三唑、5-正丁基苯并三唑、4-異丁基苯并三唑、5-異丁基苯并三唑、4-戊基苯并三唑、5-戊基苯并三唑、4-己基苯并三唑、5-己基苯并三唑、5-甲氧基苯并三唑、5-羥基苯并三唑、二羥基丙基苯并三唑、1-[N,N-雙(2-乙基己基)胺基甲基]-苯并三唑、5-第三丁基苯并三唑、5-(1',1'-二甲基丙基)-苯并三唑、5-(1',1',3'-三甲基丁基)苯并三唑、5-正辛基苯并三唑，及5-(1',1',3',3'-四甲基丁基)苯并三唑所組成群組之一化合物。
  12. 如請求項1所述的組成物，其中該至少一金屬腐蝕抑制劑係於該組成物之從約0.005重量%到約3重量%的量。
  13. 如請求項1所述的組成物，其中該水係於該組成物之從約60重量%到約98重量%。
  14. 如請求項1所述的組成物，其進一步包含至少一pH調整劑。
  15. 如請求項14所述的組成物，其中該至少一pH調整劑包含一鹼或一酸。
  16. 如請求項15所述的組成物，其中該鹼係無金屬離子且不是四級銨氫氧化物或烷基氫氧化物，且該酸不是飽和羧酸或鹵化氫。
  17. 如請求項1所述的組成物，其進一步包含一有機溶劑，其係選自由水溶性醇、水溶性酮、水溶性酯，及水溶性醚所組成之群組。
  18. 如請求項17所述的組成物，其中該有機溶劑係於該組成物之從約2重量%至約20重量%的量。
  19. 一種方法，其包含 使含有一TiN特徵之一半導體基材與如請求項1-18中任一項所述的一組成物接觸而移除該TiN特徵。
  20. 如請求項19所述的方法，其進一步包含於該接觸步驟後使該半導體基材以一沖洗溶劑沖洗。
  21. 如請求項20所述的方法，其進一步包含於該沖洗步驟後使該半導體基材乾燥。
  22. 如請求項19所述的方法，其中該方法於該半導體基材未實質上形成一氧化鈷氫氧化物層。
  23. 一種物件，其係藉由如請求項19所述的方法形成，其中該物件係一半導體裝置。
  24. 如請求項23所述的物件，其中該半導體裝置係一積體電路。
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