TW201906934A - 熱傳導性矽氧烷組成物 - Google Patents
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Abstract
本發明係提供一種熱傳導性矽氧烷組成物，其為可減少硬化後高溫老化時之硬度上升，同時抑制硬化速度降低之熱傳導性矽氧烷組成物中，含有 (A)一分子中具有至少2個鏈烯基，25℃之動黏度為10 ~100,000mm2/s之有機聚矽氧烷 (B)單末端三官能之水解性甲基聚矽氧烷 (C)具有10W/m‧℃以上之熱傳導率的熱傳導性填充材 (D)一分子中含有至少2個直接鍵結於矽原子之氫原子的有機氫化聚矽氧烷 (E)由鉑及鉑化合物所成群中所選出之觸媒 (F)特定量之三唑系化合物 (G)特定量之異氰酸酯系化合物
Description
本發明係有關既使長時間處於高溫下也不會使硬化後之硬度上升，且不會降低初期之硬化速度的熱傳導性矽氧烷組成物。
LSI及IC晶片等電子構件於使用時會發熱而伴隨著降低性能已廣為人知，解決其之方法係使用各種放熱技術。例如藉由於發熱部附近配置水槽等之冷卻用途構件，使兩者密切接合而有效率將熱傳導至冷卻構件使發熱冷卻，已知可有效率使發熱部放熱。但發熱構件與冷卻構件之間存在間隙，而因介有熱傳導性較低之空氣而無法有效率傳熱，故無法充分降低發熱構件之溫度。為了防止該類現象而防止發熱構件與冷卻構件之間介有空氣時，曾使用具有良好熱傳導率且與構件表面具有追隨性之放熱材料、放熱薄片或放熱脂膏(日本專利第2938428號公報、日本專利第2938429號公報、日本專利第3952184號公報：專利文獻1~3)。其中因放熱脂膏於實裝時可以較薄厚度使用，故就熱電阻觀點可發揮較高性能。
放熱脂膏中也有先挾持於構件之間，再加熱硬化使用之型態。因加熱硬化後之放熱脂膏於元件活動時會再加熱，故使用中會提升硬度。硬度上升會使材料失去柔軟性，恐無法追踪活動時之彎度。無法追踪時會使構件與放熱脂膏之間發生空隙而使放熱特性變差。
又已知矽氧烷橡膠添加三唑系化合物時，可減少壓縮永久變形。壓縮永久變形減少時，也可期待抑制於高溫老化時硬度上升。但僅添加三唑系化合物時，會有加熱時降低硬化速度之課題。放熱脂膏之硬化速度降低時，會使材料於硬化前發生微量氣體，而於加熱後膨脹，其後會因硬化而使材料中發生孔洞(空隙)，故有降低放熱性能之課題。 [先前技術文獻] [專利文獻]
專利文獻1：日本專利第2938428號公報 專利文獻2：日本專利第2938429號公報 專利文獻3：日本專利第3952184號公報
[發明所欲解決之課題]
有鑑於上述事情，本發明之目的為，提供減少硬化後高溫老化時之硬度上升，同時抑制硬化速度降低之熱傳導性矽氧烷組成物。 [解決課題之方法]
為了達成上述目的，經本發明者們專心檢討後發現，各自以特定比例含有 (A)一分子中具有至少2個鏈烯基，25℃之動黏度為10~100,000mm2
/s之有機聚矽氧烷 (B)下述一般式(1)(式中，R1
為碳數1~6之烷基，a為5~100之正數) 所表示之單末端三官能的水解性甲基聚矽氧烷 (C)具有10W/m‧℃以上之熱傳導率的熱傳導性填充材 (D)一分子中含有至少2個直接鍵結於矽原子之氫原子的有機氫化聚矽氧烷 (E)由鉑及鉑化合物所成群中所選出之觸媒 (F)三唑系化合物 (G)異氰酸酯系化合物 之熱傳導性矽氧烷組成物(矽氧烷脂膏組成物)，可減少硬化後高溫老化時之硬度上升，同時抑制硬化速度降低，而完成本發明。
因此本發明係提供下述熱傳導性矽氧烷組成物。 [1]一種熱傳導性矽氧烷組成物，其為含有 (A)一分子中具有至少2個鏈烯基，25℃之動黏度為10~100,000mm2
/s之有機聚矽氧烷 (B)下述一般式(1)(式中，R1
為碳數1~6之烷基，a為5~100之正數) 所表示之單末端三官能的水解性甲基聚矽氧烷：相對於(A)成分100質量份為10~150質量份 (C)具有10W/m‧℃以上之熱傳導率的熱傳導性填充材：相對於(A)成分與(B)成分之合計100質量份為500~ 3,000質量份 (D)一分子中含有至少2個直接鍵結於矽原子之氫原子的有機氫化聚矽氧烷：使{(D)成分之Si-H基個數}/{(A)成分之鏈烯基個數}為0.5~1.5之量 (E)由鉑及鉑化合物所成群中所選出之觸媒：使鉑原子相對於(A)成分之質量為0.1~500ppm之量 (F)三唑系化合物：相對於(E)成分之鉑原子1莫耳為2~ 1,000莫耳 (G)異氰酸酯系化合物：相對於(F)成分之三唑系化合物1莫耳為0.1~10莫耳。 [2]如[1]所記載之熱傳導性矽氧烷組成物，其中(F)成分為，由1,2,3-三唑、1,2,4-三唑及該等之衍生物中所選出之物。 [3]如[2]所記載之熱傳導性矽氧烷組成物，其中(F)成分為苯并三唑。 [4]如[1]~[3]中任一項所記載之熱傳導性矽氧烷組成物，其中(G)成分為，由烷基異氰酸酯系化合物、芳基異氰酸酯系化合物及異氰酸酯矽烷系化合物中所選出之物。 [5]如[4]所記載之熱傳導性矽氧烷組成物，其中(G)成分為，下述式(2)(式中，R2
為烷基或三烷基矽烷基，b為1~6之整數) 所表示之化合物。 [6]如[1]~[5]中任一項所記載之熱傳導性矽氧烷組成物，其中另含有(H)由乙炔化合物、氮化合物、有機磷化合物、肟化合物及有機氯化合物中所選出之反應抑制劑：使相對於(A)成分為0.1~5質量%之量。 [發明之效果]
本發明之熱傳導性矽氧烷組成物為，藉由添加各自特定量之三唑系化合物與異氰酸酯系化合物，可抑制硬化物於高溫老化時之硬度上升，且抑制硬化速度降低。
[(A)成分] 構成本發明之(A)成分的有機聚矽氧烷為，一分子中具有至少2個，較佳為2~10個，更佳為2~5個直接鍵結於矽原子之鏈烯基之物，可為直鏈狀或支鏈狀，或該等2種以上黏度不同之混合物。
鏈烯基如，乙烯基、烯丙基、1-丁烯基、1-己烯基等碳數2~6之物，就易合成、成本之方面較佳為乙烯基。 鍵結於矽原子之其餘的有機基較佳為，非取代或取代之碳數1~12，特別是碳數1~6之不含脂肪族不飽和鍵的單價烴基，具體如甲基、乙基、丙基、丁基、己基、十二烷基等之烷基、苯基等之芳基、2-苯基乙基、2-苯基丙基等之芳烷基等，又如氯甲基、3,3,3-三氟丙基等鹵素取代烴基等。該等就易合成、成本之方面較佳為甲基。 鍵結於矽原子之鏈烯基可存在於有機聚矽氧烷之分子鏈的末端或途中任一方，但以至少存在於末端為佳。
(A)成分藉由奧氏計測定之25℃下的動黏度為10~100,000mm2
/s之範圍，較佳為100~50,000mm2
/s之範圍，更佳可為100~1,000mm2
/s。動黏度未達10mm2
/s時會使組成物之溢油性極惡化而使信賴性變差，超過100,000 mm2
/s時會提升組成物之黏度，而成為缺乏延展性之物。
(A)成分如，分子鏈兩末端受二甲基乙烯基矽烷氧基封鏈之二甲基聚矽氧烷、分子鏈末端受二甲基乙烯基矽烷氧基封鏈且分子鏈另一末端受三甲基矽烷氧基封鏈之二甲基聚矽氧烷-甲基乙烯基聚矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端受三甲基矽烷氧基封鏈之二甲基矽氧烷-甲基乙烯基矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端受三甲基矽烷氧基封鏈之甲基乙烯基聚矽氧烷、分子鏈兩末端受二甲基乙烯基矽烷氧基封鏈之二甲基矽氧烷-甲基乙烯基矽氧烷共聚物等，但非限定於該等，又可混合該等之中二種以上再使用。
[(B)成分] (B)成分為，下述一般式(1)(式中，R1
為碳數1~6之甲基、乙基、丙基、丁基、己基等之烷基，a為5~100之正數) 所表示之單末端三官能的水解性甲基聚矽氧烷。
(B)成分之一般式(1)所表示的單末端三官能之水解性甲基聚矽氧烷之a小於5時，會使組成物之溢油性極惡化而使信賴性變差，大於100時潤濕性將不足，故為5~100之正數，較佳為10~60之正數範圍。
該單末端三官能之水解性甲基聚矽氧烷的添加量相對於(A)成分100質量份少於10質量份時，將無法發揮充分之潤濕性，多於150質量份時會激化溢油性而使信賴性變差，故為10~150質量份，較佳為20~140質量份範圍。
[(C)成分] (C)成分為具有10W/m‧℃以上之熱傳導率的熱傳導性填充材。 (C)成分之熱傳導性填充材為，熱傳導率為10W/m‧℃以上，較佳為15W/m‧℃以上之物。填充材所具有之熱傳導率小於10W/m‧℃時，會使熱傳導性矽氧烷組成物之熱傳導率變小。該類熱傳導性填充材如，鋁粉末、銅粉末、銀粉末、鐵粉末、鎳粉末、金粉末、錫粉末、金屬矽粉末、氮化鋁粉末、氮化硼粉末、氧化鋁粉末、金剛石粉末、碳粉末、銦粉末、鎵粉末、氧化鋅粉末等，其為具有10W/m‧℃以上之填充材時可為任一填充材，又可為混合一種或二種以上之物。
(C)成分之平均粒徑較佳為0.1~100μm之範圍，又以0.1~90μm之範圍為佳，更佳為0.1~20μm範圍。該平均粒徑小於0.1μm時所得之組成物無法成為脂膏狀係缺乏伸展性之物，大於100μm時會增加放熱脂膏之熱電阻而降低性能。又，本發明之平均粒徑可藉由日機裝(股)製微軌MT330OEX測定，其為體積基準之體積率平均徑。 (C)成分之形狀可為不定形或球形中任一形狀。
(C)成分之填充量相對於(A)成分與(B)成分之合計100質量份少於500質量份時會降低組成物之熱傳導率，多於3,000質量份時會提升組成物之黏度，成為缺乏伸展性之物，故為500~3,000質量份之範圍，較佳為500~ 2,800質量份之範圍，更佳為500~2,500質量份之範圍。
[(D)成分] (D)成分之有機氫化聚矽氧烷為了藉由交聯使組成網狀化，而需使一分子中具有至少2個，較佳為2~50個，更佳為2~30個直接鍵結於矽原子之氫原子(Si-H基)。又，該Si-H基可位於分子鏈末端，或分子鏈之途中任一方，或位於雙方。
鍵結於矽原子之Si-H基以外的其餘有機基較佳為不包含非取代或取代之碳數1~12，特別是碳數1~6之不含脂肪族不飽和鍵的單價烴基，具體如甲基、乙基、丙基、丁基、己基、十二烷基等之烷基、苯基等之芳基、2-苯基乙基、2-苯基丙基等之芳烷基、氯甲基、3,3,3-三氟丙基等之鹵素取代烴基等，又如2-環氧丙氧基乙基、3-環氧丙氧基丙基、4-環氧丙氧基丁基等之環氧取代烴基等。
該類具有Si-H基之有機氫化聚矽氧烷可為直鏈狀、支鏈狀及環狀中任一種，或該等之混合物。又，有機氫化聚矽氧烷中之矽原子數為10~250個；特佳為10~200個。 該有機氫化聚矽氧烷可單獨使用一種，或二種以上組合使用。
(D)成分如，由(CH3
)2
HSiO1/2
單位與(CH3
)2
SiO單位所形成之共聚物、由(CH3
)2
HSiO1/2
單位與(CH3
)3
SiO1/2
單位與(CH3
)2
SiO單位所形成之共聚物、由(CH3
)3
SiO1/2
單位與(CH3
)2
SiO單位與(CH3
)HSiO單位所形成之共聚物、由(CH3
)2
HSiO1/2
單位與(CH3
)3
SiO1/2
單位與(CH3
)2
SiO單位與(CH3
)HSiO單位所形成之共聚物、由(CH3
)3
SiO1/2
單位與(CH3
)HSiO單位所形成之共聚物、由(CH3
)2
HSiO1/2
單位與(CH3
)2
SiO單位與(CH3
)HSiO所形成之共聚物、由(CH3
)3
SiO1/2
單位與(CH3
)2
SiO1/2
單位與(CH3
)HSiO單位所形成之共聚物，由(CH3
)HSiO單位所形成之環狀共聚物、由(CH3
)HSiO單位與(CH3
)2
SiO單位所形成之環狀共聚物等，但非限定於該等。
(D)成分之添加量為{(D)成分之Si-H基個數}/{(A)成分之鏈烯基個數}小於0.5時，將無法使組成充分網狀化而因溢油使唧筒失能，大於1.5時會過度提高交聯密度而於信賴性試驗中剝離，故為0.5~1.5之範圍，較佳為0.7~1.3之範圍。
[(E)成分] (E)成分之由鉑及鉑化合物中所選出的觸媒為，促進(A)成分中鏈烯基與(D)成分中Si-H基之間的加成反應之促進成分。該(E)成分如，鉑單體、氯化鉑酸、鉑-烯烴錯合物、鉑-醇錯合物、鉑配位化合物等。
(E)成分之添加量相對於(A)成分之質量為，鉑原子少於0.1ppm時將無法有效作為觸媒用，既使超過500ppm也無法增加效果而不利於經濟面，故為0.1~500 ppm之範圍，較佳為0.1~400ppm。
[(F)成分] (F)成分之三唑系化合物可藉由連同後述(G)成分以特定添加量加入組成物中，以抑制熱傳導性矽氧烷組成物之硬化速度，及抑制硬化後高溫老化時之硬度上升。
(F)成分之三唑系化合物如，1,2,3-三唑、1,2,4-三唑及該等之衍生物。具體之1,2,3-三唑衍生物如，苯并三唑、4-羥基-1,2,3-三唑、1,2,3-三唑-4-醛、4-氰基-1,2,3-三唑等。1,2,4-三唑衍生物如，5-胺基-3-甲基-1,2,4-三唑、3-巰基-1,2,4-三唑等。其中較佳為苯并三唑、1,2,3-三唑、1,2,4-三唑，最佳為苯并三唑。該等可單獨使用一種，或二種以上併用。
該成分(F)之添加量相對於(E)成分之鉑原子1莫耳為2~1,000莫耳，較佳為2~800莫耳，更佳為2~500莫耳。添加量少於2莫耳時將無法充分抑制硬度上升，多於1,000莫耳時會減緩硬化速度。
[(G)成分] (G)成分之異氰酸酯系化合物可藉由連同前述(F)成分以特定添加量加入組成物中，以抑制熱傳導性矽氧烷組成物之硬化速度降低，及抑制硬化後高溫老化時之硬度上升。
(G)成分之異氰酸酯系化合物如，甲基異氰酸酯、丁基異氰酸酯、辛基異氰酸酯等之烷基異氰酸酯系化合物、苯基異氰酸酯、甲苯基異氰酸酯等之芳基異氰酸酯系化合物，又如下述一般式(2)所表示般，含有異氰酸酯基及矽烷基之異氰酸酯矽烷系化合物等。(式中，R2
為烷基或三烷基矽烷基，b為1~6之整數)。
此時R2
之烷基為碳數1~4之物，特佳為甲基、乙基，三烷基矽烷基之烷基也為碳數1~4之物，特佳為甲基、乙基，又以三甲基矽烷基、三乙基矽烷基為佳。
該等之中最佳為辛基異氰酸酯、3-異氰酸酯丙基三甲氧基矽烷、3-異氰酸酯丙基三乙氧基矽烷、3-異氰酸酯丙基三(三甲基矽烷氧基)矽烷。該等可單獨使用一種或二種以上併用。
該(G)成分之添加量相對於(F)成分1莫耳為0.1~10莫耳，較佳為0.5~5莫耳，更佳為0.5~2莫耳。添加量少於0.1莫耳時會降低硬化速度，多於10莫耳時將無法充分抑制老化後之硬度上升。
[(H)成分] 本發明之熱傳導性矽氧烷組成物為了抑制(E)成分之觸媒活性可另添加(H)成分作為反應抑制劑。(H)成分之反應抑制劑為，室溫下可抑制矽氫加成化反應，延長貯藏壽命、適用期之物。反應抑制劑可使用已知之物，可利用乙炔化合物、各種氮化合物、有機磷化合物、肟化合物、有機氯化合物等。
添加(H)成分時之添加量相對於(A)成分小於0.1質量%時，將無法得到充分之貯藏壽命、適用期、大於5質量%時會降低硬化速度，故較佳為0.1~5質量%之範圍，特佳為0.1~4質量%範圍。為了使該等相對於熱傳導性矽氧烷組成物具有良好分散性，可以甲苯等之溶劑稀釋再使用。
又，本發明之熱傳導性矽氧烷組成物除了上述(A)~(H)成分外，為了防止劣化，必要時可加入防氧化劑等。
製造本發明之熱傳導性矽氧烷組成物時，可藉由三混機、雙混機、行星混合機(均為井上製作所(股)製混合機之登記商標)、超混合機(瑞穗工業(股)製混合機之登記商標)、快速雙分散混合機(特殊機化工業(股)製混合機之登記商標)等之混合機混合(A)~(H)成分而製造。
所得熱傳導性矽氧烷組成物藉由回轉黏度計測定之25℃下的絕對黏度為5~2,000Pa‧s，特佳為10~ 900Pa‧s。
又，所得之熱傳導性矽氧烷組成物可藉由80 ~180℃，特別是90~170℃下加熱30~150分鐘，特別是30~ 140分鐘而得硬化物。
本發明之熱傳導性矽氧烷組成物可抑制硬化速度降低，該組成物之硬化物可抑制高溫老化時之硬度上升，因此適用於半導體晶片等之發熱元件相對於冷卻構件的熱傳導材料用途。 [實施例]
下面將舉實施例及比較例具體說明本發明，但本發明非限制於下述實施例。
有關本發明之效果的試驗係如下述般進行。
[粘度] 熱傳導性矽氧烷組成物之絕對黏度為，使用馬爾可黏度計(型PC-1TL；馬爾可(股)製)於25℃下測定。
[熱傳導率] 使各組成物流入厚3cm之模具內，蓋上廚房用塑膜後以京都電子工業(股)製之Model QTM-500於25℃下進行測定。
[評估硬化速度] 將厚2mm之熱傳導性矽氧烷組成物塗佈於直徑2.5cm之2枚平行板之間。製作塗佈後之板以5℃/分速度由25℃升溫之150℃後維持該溫度90分鐘般程序，進行貯藏彈性率G’及損失彈性率G”測定。貯藏彈性率G’之值係以損失彈性率G”提升之時間點作為轉損時間，作為硬化速度之指標用。測定時係使用黏彈性測定裝置(DA因思爾公司製，型ARES-G2)進行。
[評估硬度上升] 使熱傳導性矽氧烷組成物流入6cm×6cm×6mm之框中，藉由150℃下加熱90分鐘製作薄片狀之樣品。重疉2枚該樣品後使用Asker C硬度計測定硬度作為初期硬度用。其後於125℃下進行500小時老化，再測定硬度。
[測定熱電阻] 以15mm×15mm×1mmt之矽晶片與15mm×15mm×1mmt之鎳板挾持厚80μm之熱傳導性矽氧烷組成物般，以0.7MPa進行15分鐘壓縮後，直接以荷重狀態放入150℃之烤箱中使熱傳導性矽氧烷組成物加熱硬化90分鐘，製作測定熱電阻用之試驗片。其後實施熱循環試驗(-55℃125℃)500次及觀察熱電阻之變化。又，測定該熱電阻係使用奈米閃光(尼傑公司製LFA447)進行。
為了調製本發明之熱傳導性矽氧烷組成物，準備下述各成分。
(A)成分 A-1：兩末端受二甲基乙烯基矽烷基封鏈，25℃下動黏度為600mm2
/s之二甲基聚矽氧烷。
(B)成分 B-1：下述式所表示單末端受三烷氧基矽烷基封鏈之二甲基聚矽氧烷
(C)成分 室溫下使用5公升行星混合機(井上製作所(股)製)以下述表1之質量混合比混合下述鋁粉末或氧化鋁粉末與氧化鋅粉末15分鐘，得C-1及C-2。 平均粒徑10μm之鋁粉末(熱傳導率：236W/m‧℃) 平均粒徑6μm之氧化鋁粉末(熱傳導率：27W/m‧℃) 平均粒徑0.6μm之氧化鋅粉末(熱傳導率：25W/m‧℃)
(D)成分 下述式所表示之有機氫化聚矽氧烷 D-1：D-2：
(E)成分 E-1：鉑-二乙烯基四甲基二矽氧烷錯合物之A-1溶液，含有1質量%之鉑原子
(F)成分 F-1：并並三唑
(G)成分 G-1：3-異氰酸酯丙基三乙氧基矽烷 G-2：3-異氰酸酯丙基三甲氧基矽烷 G-3：3-異氰酸酯丙基三(三甲基矽烷氧基)矽烷
(H)成分 H-1：1-乙炔基-1-環己醇
如下述般混合(A)~(H)成分得實施例1~6及比較例1~6之熱傳導性矽氧烷組成物。 即，以5公升行星混合機(井上製作所(股)製)取得(A)成分後，依表2、表3所示添加量加入(B)、(C)成分，於170℃下混合1小時。冷卻至常溫後，依表2、表3所示添加量加入(D)、(E)、(F)、(G)、(H)成分混合均勻。
Claims (6)
- 一種熱傳導性矽氧烷組成物，其為含有 (A)一分子中具有至少二個鏈烯基，25℃之動黏度為10~100,000mm2 /s之有機聚矽氧烷 (B)下述一般式(1)(式中，R1 為碳數1~6烷基，a為5~100之正數) 所表示之單末端三官能的水解性甲基聚矽氧烷：相對於(A)成分100質量份為10~150質量份 (C)具有10W/m‧℃以上之熱傳導率的熱傳導性填充材：相對於(A)成分與(B)成分合計100質量份為500~3,000質量份 (D)一分子中含有至少二個直接鍵結於矽原子之氫原子的有機氫化聚矽氧烷：使{(D)成分之Si-H基個數}/{(A)成分之鏈烯基個數}為0.5~1.5之量 (E)由鉑及鉑化合物所成群中所選出之觸媒：使鉑原子相對於(A)成分之質量為0.1~500ppm之量 (F)三唑系化合物：相對於(E)成分之鉑原子1莫耳為2~ 1,000莫耳 (G)異氰酸酯系化合物：相對於(F)成分之三唑系化合物1莫耳為0.1~10莫耳。
- 如請求項1之熱傳導性矽氧烷組成物，其中(F)成分為由1,2,3-三唑、1,2,4-三唑及該等之衍生物中所選出之物。
- 如請求項2之熱傳導性矽氧烷組成物，其中(F)成分為苯并三唑。
- 如請求項1~3中任一項之熱傳導性矽氧烷組成物，其中(G)成分為由烷基異氰酸酯系化合物、芳基異氰酸酯系化合物及異氰酸酯矽烷系化合物中所選出之物。
- 如請求項4之熱傳導性矽氧烷組成物，其中(G)成分為下述式(2)(式中，R2 為烷基或三烷基矽烷基，b為1~6整數) 所表示之化合物。
- 如請求項1之熱傳導性矽氧烷組成物，其中另含有(H)由乙炔化合物、氮化合物、有機磷化合物、肟化合物及有機氯化合物中所選出之反應抑制劑：使相對於(A)成分為0.1~5質量%之量。
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