TW201838922A - 熱射線遮蔽微粒子、熱射線遮蔽微粒子分散液、熱射線遮蔽膜用塗佈液，暨使用該等之熱射線遮蔽膜、熱射線遮蔽樹脂薄膜、熱射線遮蔽微粒子分散體 - Google Patents
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Abstract
本發明係提供：具有可見穿透性高、同時具有優異熱射線遮蔽效果與安定耐侯性的熱射線遮蔽微粒子、使用該熱射線遮蔽微粒子的熱射線遮蔽微粒子分散液、熱射線遮蔽膜用塗佈液、暨使用該等之熱射線遮蔽膜、熱射線遮蔽樹脂薄膜、熱射線遮蔽微粒子分散體。本發明的熱射線遮蔽微粒子係含有一般式CaxLa1-xBm所示鈣鑭硼化物微粒子的熱射線遮蔽微粒子；其中，上述鈣鑭硼化物微粒子的微粒子形狀係從以下中選擇之至少一種形狀：1)使用X射線小角度散射法所獲得之直線的斜率值Ve為-3.8≦Ve≦-1.5；以及2)平板狀圓柱形狀或扁平旋轉橢圓體形狀，且寬高比d/h值為1.5≦d/h≦20。本發明亦提供使用該微粒子的熱射線遮蔽微粒子分散液、熱射線遮蔽膜用塗佈液、暨使用該等之熱射線遮蔽膜、熱射線遮蔽樹脂薄膜、熱射線遮蔽微粒子分散體。
Description
本發明係關於能形成可見光穿透性良好、且熱射線遮蔽性優異之熱射線遮蔽層的熱射線遮蔽微粒子、使用該熱射線遮蔽微粒子的熱射線遮蔽微粒子分散液、熱射線遮蔽膜用塗佈液、以及使用該等獲得的熱射線遮蔽膜、熱射線遮蔽樹脂薄膜、熱射線遮蔽微粒子分散體。
相關具良好可見光穿透率、保有透明性，且會吸收熱射線的熱射線遮蔽技術已有各種技術提案。其中，使用導電性微粒子分散體的熱射線遮蔽技術，相較於其他技術之下，具有熱射線遮蔽特性優異、低成本、具電波穿透性、且耐候性高等優點。
例如專利文獻1所提案的紅外線吸收性合成樹脂成形品，係將依分散狀態含有氧化錫微粉末的透明樹脂，成形為薄片或薄膜狀，再將其積層於透明、半透明合成樹脂基材上呈一體化。上述構成的紅外線吸收性合成樹脂成形品係藉由在厚度內依分散狀態含有SnO2微粉末的作用，便會吸收太陽光線中較紅外區域更靠長波長側 的光，並阻止其穿透。所以，若提供其做為採光材料時便會緩和室內溫度上升。又，有揭示因為SnO2本身便具有導電性，因而表面電阻低、亦能賦予防靜電性。
再者，專利文獻2有揭示：由銻錫氧化物(ATO)粉及銦錫氧化物(ITO)粉分散的分散液、塗料、糊膏或者由該等所形成塗膜或薄膜之類的熱射線阻斷組成物。揭示所獲得熱射線阻斷組成物具有優異的熱射線遮蔽效果與耐候性、且具有低霧度的優點。
再者，專利文獻3有揭示：含有LaB6、TiN、FeOOH、RuO2等微粒子的熱射線遮蔽液及被覆膜；專利文獻4有提案：由粒徑200nm以下的硼化物微粒子(一般式XB6；其中，X係Ce、Gd、Tb、Dy、Ho、Y、Eu、Er、Tm、Lu、Sr、Ca中之1種以上的元素)，一起與黏結劑混合分散於溶液中的日射遮蔽膜用塗佈液。
又，專利文獻5有揭示：使含有鎢氧化物微粒子或/及複合鎢氧化物微粒子的紅外線遮蔽材料中，所含的自由電子量增加，並將該微粒子的粒子直徑微粒子化為1nm以上且800nm以下的紅外線遮蔽材料微粒子；以及由該紅外線遮蔽材料微粒子分散於適當介質中而製造的膜，係可見透明性與近紅外線吸收能力均優秀，且具備有優於上述硼化物、ITO的日射遮蔽性能。
[專利文獻1]日本專利特開平2-136230號公報
[專利文獻2]日本專利特開2007-154152號公報
[專利文獻3]日本專利4058822號
[專利文獻4]日本專利4096277號
[專利文獻5]日本專利4096205號
[非專利文獻1]Satoshi Yoshio, Koichiro Maki and Kenji Adachi, 「Optical properties of group-3 metal hexaboride nanoparticles by first-principles calculations」, J. Chem. Phys., Vol. 144, 234702 (2016)
[非專利文獻2]K. Machida and K. Adachi, 「Particle shape inhomogeneity and plasmon band broadening of solar-control LaB6 nanoparticles」, J. Appl. Phys., 118, 013103 (2015)
[非專利文獻3]西川洋、陶瓷、第22卷、1987、pp40-45
[非專利文獻4]土井、粉體與工業、21(5) 1989
但是，根據本發明者等的檢討，專利文獻1所提案的紅外線吸收性合成樹脂成形品，係將依分散狀態含有SnO2微粉末的透明合成樹脂，成形為各種形狀而成。而，SnO2係粒徑0.02~0.2μm的藍色微粉末。所以，SnO2微粉末在透明、半透明合成樹脂中添加越多，則較紅外區域更靠長波長側的光遮蔽效果越大，但可見區域的光穿透率卻會降低。所以，該紅外線吸收性合成樹脂成形品存在有要求 高可見光穿透率時的熱射線遮蔽性能嫌不足之問題。
再者，專利文獻2所揭示ITO材料因為含有In，因而屬於高單價。又，相關太陽光中強度最大的波長1000nm以下近紅外線區域之光的遮蔽，存在有未必具大吸收效果的問題。
另一方面，專利文獻3、4所提案的氮化合物、硼化物微粒子分散物，當使用為熱射線遮蔽材料時的遮蔽性能獲大幅改善。尤其，六硼化鑭針對波長1000nm以下近紅外域的太陽光遮蔽具有強吸收力。然而，該等氮化合物、硼化物微粒子分散物針對可見光波長具有為數不少的吸收，使用為熱射線遮蔽膜時會有成為被著色呈略綠色透明膜的問題。
專利文獻5所提案的鎢氧化物微粒子或/及複合鎢氧化物微粒子，雖殘留些微偏藍，但會阻斷可見鄰接的近紅外波長光，使可見波長光的穿透性獲大幅改善，成為吸收型熱射線遮蔽膜時具有近乎理想的分佈。然而，呈現因短波長光照射而著色為藍色的弱光致變色特性，且會有與水分產生反應而導致遮蔽機能劣化等耐環境不穩定性。所以，會有為防止該等情形的策略而需要成本等問題。
本發明係在上述狀況下完成，所欲解決的課題在於提供：具有可見穿透性高、同時具有優異熱射線遮蔽效果與安定耐侯性的熱射線遮蔽微粒子、使用該熱射線遮蔽微粒子的熱射線遮蔽微粒子分散液、熱射線遮蔽膜用塗佈液、暨使用該等之熱射線遮蔽膜、熱射線 遮蔽樹脂薄膜、熱射線遮蔽微粒子分散體。
為解決上述課題，本發明者等進行深入鑽研。然後，發現一般式CaxLa1-xBm(其中，0.001≦x≦0.800、5.0≦m<6.3)所示鈣鑭硼化物；其中，具有既定形狀的微粒子係具有較強的熱射線吸收作用，同時具有廣範圍可見穿透性及安定耐侯性，遂完成本發明。
即，本發明第1發明所提供的熱射線遮蔽微粒子，係含有一般式CaxLa1-xBm所示鈣鑭硼化物微粒子的熱射線遮蔽微粒子；其中，上述一般式中的x值係0.001≦x≦0.800、且m值係5.0≦m<6.3；上述鈣鑭硼化物微粒子的平均分散粒徑係1nm以上且800nm以下；上述鈣鑭硼化物微粒子的微粒子形狀係從以下中選擇之至少一種形狀： 1)使用X射線小角度散射法，測定在溶劑中稀釋並分散後的上述鈣鑭硼化物微粒子之散射強度時，將散射向量q=4πsin θ/λ、與散射強度I(q)的關係，施行雙對數描點而獲得之直線的斜率值Ve係-3.8≦Ve≦-1.5；2)平板狀圓柱(其中，底面的圓直徑設為d、圓柱高度設為h)形狀或扁平旋轉橢圓體(其中，長軸長度設為d、短軸長度設為h)形狀，且寬高比d/h值係1.5≦d/h≦20。
第2發明所提供如第1發明所記載的熱射線遮蔽微粒子，其中，上述一般式中的x值係0.100≦x≦0.625，且m值係5.0≦m< 6.3。
第3發明所提供的熱射線遮蔽微粒子，係第1或第2發明所記載的鈣鑭硼化物微粒子，其中，含有上述一般式中之x值彼此不同之2種以上鈣鑭硼化物微粒子的混合物。
第4發明所提供的熱射線遮蔽微粒子分散液，係由第1至第3發明中任一項所記載的熱射線遮蔽微粒子分散於液態介質中而含有的分散液；其中，上述液態介質係從水、有機溶劑、油脂、液態樹脂、塑膠用液態可塑劑中選擇之1種以上。
第5發明所提供如第4發明所記載的熱射線遮蔽微粒子分散液，其中，上述熱射線遮蔽微粒子係含有0.02質量%以上且20質量%以下。
第6發明所提供的熱射線遮蔽膜用塗佈液，係在第4或第5發明所記載的熱射線遮蔽微粒子分散液中，更進一步添加黏結劑，該黏結劑含有從紫外線硬化樹脂、常溫硬化樹脂、熱可塑性樹脂或烷氧化物之部分水解聚合物中選擇之1種以上； 上述熱射線遮蔽微粒子的含有量係0.8質量%以上且10.0質量%以下。
第7發明所提供的熱射線遮蔽膜，係在基材的單面或雙面上，塗佈第6發明所記載的熱射線遮蔽膜用塗佈液而成。
第8發明所提供的熱射線遮蔽樹脂薄膜，係在基材的單面或雙面上，形成第7發明所記載熱射線遮蔽膜的熱射線遮蔽樹脂薄膜；其中，上述基材係樹脂薄膜； 上述樹脂薄膜的樹脂係從聚碳酸酯樹脂、聚(甲基)丙烯酸酯樹脂、飽和聚酯樹脂、環狀烯烴系樹脂中選擇之1種以上。
第9發明所提供如第8發明所記載的熱射線遮蔽樹脂薄膜，其中，上述樹脂薄膜至少單面上具備有接著用黏著層。
第10發明所提供如第9發明所記載的熱射線遮蔽樹脂薄膜，其中，上述接著用黏著層係含有第1至第3發明中任一項所記載的熱射線遮蔽微粒子。
第11發明所提供的熱射線遮蔽樹脂薄膜，係第8至第10發明中任一項所記載的熱射線遮蔽樹脂薄膜，其中，上述熱射線遮蔽膜或含有上述熱射線遮蔽微粒子的接著用黏著層之表面電阻值係106Ω/□以上。
第12發明所提供的熱射線遮蔽微粒子分散體，係由第1至第3發明中任一項所記載的熱射線遮蔽微粒子，分散於熱可塑性樹脂或UV硬化性樹脂中。
第13發明所提供如第12發明所記載的熱射線遮蔽微粒子分散體，其中，上述熱可塑性樹脂係以下之任一者：從聚對苯二甲酸乙二酯樹脂、聚碳酸酯樹脂、丙烯酸系樹脂、苯乙烯樹脂、聚醯胺樹脂、聚乙烯樹脂、氯乙烯樹脂、烯烴樹脂、環氧樹脂、聚醯亞胺樹脂、氟樹脂、乙烯-醋酸乙烯酯共聚合體、聚乙烯縮醛樹脂的樹脂組群中選擇之1種之樹脂；或由上述樹脂組群中選擇之2種以上樹脂的混合物；或由上述樹脂組群中選擇之2種以上樹脂的共聚合體。
第14發明所提供如第12或第13發明所記載的熱射線遮蔽微粒子分散體，其中，含有上述熱射線遮蔽微粒子0.001質量%以上 且80.0質量%以下。
第15發明所提供如第12至第14發明中任一項所記載的熱射線遮蔽微粒子分散體，其中，上述熱射線遮蔽微粒子分散體係呈薄片形狀、板形狀或薄膜形狀。
第16發明所提供如第12至第15發明中任一項所記載的熱射線遮蔽微粒子分散體，其中，上述熱射線遮蔽微粒子分散體中所含、每單位投影面積中之上述熱射線遮蔽微粒子之含有量係0.01g/m2以上且0.5g/m2以下。
本發明的熱射線遮蔽微粒子、使用該熱射線遮蔽微粒子的熱射線遮蔽微粒子分散液、熱射線遮蔽膜用塗佈液、暨使用該等之熱射線遮蔽膜、熱射線遮蔽樹脂薄膜、熱射線遮蔽微粒子分散體，具有當作廣範圍遮蔽太陽光中所含熱射線成分的熱射線遮蔽材料時所需要之充分特性，且可見光穿透率高、具有安定的耐候性(耐氧化性、耐水性、耐濕性、耐紫外線性)。
11‧‧‧硼原子
12‧‧‧元素M
21‧‧‧熱電漿
22‧‧‧高頻線圈
23‧‧‧鞘流氣供應噴嘴
24‧‧‧電漿氣體供應噴嘴
25‧‧‧原料粉末供應噴嘴
26‧‧‧反應容器
27‧‧‧抽吸管
28‧‧‧過濾器
圖1係六硼化物的結晶構造示意圖。
圖2係本發明所使用高頻熱電漿反應裝置一實施態樣的裝置概念圖。
針對本發明的熱射線遮蔽微粒子、熱射線遮蔽微粒子分散液、 熱射線遮蔽膜用塗佈液、暨使用該等之熱射線遮蔽膜、熱射線遮蔽樹脂薄膜、熱射線遮蔽微粒子分散體之實施形態，依照：[a]鈣鑭硼化物微粒子、[b]鈣鑭硼化物微粒子之製造方法、[c]熱射線遮蔽微粒子分散液及其製造方法、[d]熱射線遮蔽膜用塗佈液、熱射線遮蔽膜、熱射線遮蔽樹脂薄膜及該等的製造方法、[e]熱射線遮蔽微粒子分散體及其製造方法的順序進行說明。
六硼化物(一般式MB6)的結晶構造，如圖1所示。
如圖1所示，六硼化物係立方晶系，且具簡單立方構造，在立方體的各頂點配置有由6個硼原子11集合而形成的八面體。然後，在8個由硼原子11所構成八面體包圍的中央空間內配置著元素M12。
本發明的鈣鑭硼化物係一般式CaxLa1-xBm(其中，0.001≦x≦0.800、5.0≦m<6.3)所示，該CaxLa1-xBm微粒子係與終端組成的CaB6(其中，x=1、m=6)及LaB6(其中，x=0、m=6)同樣，空間組群Pm(-3)m、Bravais晶格具有簡單立方構造的結晶構造，在體心位置處配置有Ca或La，且在角位置處配置有集合6個硼的八面體。
習知已知LaB6係具有大量自由電子的金屬性化合物，若微細化呈奈米微粒子狀態，便可利用自由電子的局域性表面電漿子共振，而共振吸收外界的電磁波。而，LaB6的熱射線遮蔽效果便是應用此項原理。
另一方面，本發明者等針對各種研究中，構思到將La位置取 代為第IIA族組群元素之鹼土族元素的效果，並進行深入研究。然後，發現由Ca取代其中一部分La的一般式CaxLa1-xBm(其中，0.001≦x≦0.800、5.0≦m<6.3)所示鈣鑭硼化物微粒子，具有保持較高的紅外線吸收效果，且配合Ca添加量具有劃時代性提升可見光穿透性的效果。
本發明的鈣鑭硼化物微粒子最好表面並未氧化，但通常大多會有些微氧化。該氧化表面的詳細組成雖尚未明確，但可認為最表面性狀係在非晶質硼酸B2O3中些微含有La與Ca元素的相。
再者，後述鈣鑭硼化物微粒子的分散步驟中，某程度無法避免微粒子表面發生氧化情形。但是，因為即便此情況下，微粒子內部仍維持引發電漿子共振的能力，因而顯現近紅外線遮蔽效果的有效性並無變化。所以，例如即便表面遭氧化的鈣鑭硼化物微粒子，仍可使用為本發明的鈣鑭硼化物微粒子。
再者，本發明的鈣鑭硼化物微粒子係結晶的完全性越高，便能獲得越大的熱射線遮蔽效果。尤其，即便結晶性低、且X射線繞射發生較寬繞射峰者，若微粒子內部的基本鍵結係成立在六硼化物的骨架上鍵結著各金屬元素，便可顯現出熱射線遮蔽效果。所以，在本發明中將可使用。
以下，針對本發明鈣鑭硼化物微粒子的組成、形狀、粒徑等，依照：(1)Ca含有量[x：0.001≦x≦0.800]、(2)B(硼)含有量[5.0≦m <6.3]、(3)形狀、(4)平均分散粒徑、以及其他；的順序進行詳細說明。
本發明的鈣鑭硼化物[CaxLa1-xBm]微粒子中，Ca係全率固溶於La位置，重點在於Ca含有量x係在0.001≦x≦0.800範圍內。若Ca含有量x大於0.001時，可見光穿透率的改善效果明顯。另一方面，若x在0.800以下，則可呈現實質不同於CaB6的可見光穿透率改善效果明顯之特性，能享受本發明效果。
為能充分維持本發明效果之可見光穿透性強度的更佳組成，係Ca含有量x在0.100≦x≦0.625範圍內。理由係若在該組成範圍內，則分散含有該鈣鑭硼化物微粒子的塗佈膜，抑制綠色著色的改善效果明顯，同時可達充分的紅外吸收特性。
本發明的鈣鑭硼化物微粒子的較佳構成係混合使用2種以上Ca含有量值x不同組成的鈣鑭硼化物微粒子。具有Ca含有量值x不同值的鈣鑭硼化物微粒子，分別具有不同的吸收波長。所以，若將具不同x值的微粒子混合，便具有實質拓寬吸收尖峰波長寬度的效果。
雖理由尚未明確，但根據實驗所示結果，特別將取代為Ca：La=1：3的微粒子(即，x=0.25)、與取代為Ca：La=3：1的微粒子(即，x=0.75)，依各種比例混合時，將可形成充分滿足可見區域穿透性與 紅外線吸收性均衡的熱射線遮蔽膜。
本發明的鈣鑭硼化物微粒子係在尋常工業性實施範圍內亦可含有若干不可避免的雜質。例如在La位置取代的雜質亦可少量含有Ce、Pr、Nd、Gd、Tb、Dy、Ho、Y、Sm、Eu、Er、Tm、Yb、Lu及Sr等元素。又，在B位置取代的雜質亦可少量含有C、N、O等元素。又，在其他的尋常工業性製造過程中，亦可含有經導入少量程度的雜質。
製作CaB6微粒子分散體並施行光學吸收測定的結果，CaB6雖自由電子濃度非常低，但在中紅外線區域具有表面電漿子共振吸收，具有半金屬性質。
再者，鈣鑭硼化物中，Ca係全率固溶於La位置，但調查因Ca添加所衍生的吸收波長變化。依此，當平均性具有近似球狀之粒子形狀的微粒子集團時，吸收波長係隨Ca的增加，會從LaB6微粒子情況的約600nm，逐漸朝CaB6微粒子情況的約3200nm長波長側伸長。而，得知該變化並非一成不變，而是在La-rich側的變化少、Ca-rich側的變化出現急遽變大。
即，當鈣鑭硼化物微粒子近似球狀粒子時，若Ca含有量值x為0.0≦x≦0.5組成範圍時，電漿吸收波長伸長程度將從600nm附近至800nm附近達200nm程度。另一方面，得知若Ca含有量值x為0.5≦x≦1.0組成範圍，則電漿吸收波長的變化率急遽變大，出現從波長800nm附近至波長3200nm附近達2400nm程度的變化。
再者，該等經添加Ca的鈣鑭硼化物之類的中間組成，可謂造成上述LaB6出現強綠色著色原因之一的藍色側穿透率降低情形獲改善。特別係Ca含有量值x為0.5≦x≦0.8的組成中，綠色色調更淡，因為朝中性色調方向變化，因而得以發現實用上極其有用。
此處，針對藉由在LaB6中添加Ca而造成可見穿透性提升效果的機制進行說明。
本發明者等最近在非專利文獻1中，得知LaB6的可見穿透性與著色原因，係可從其電子構造理解。
即，以含LaB6的第IIIB族元素為基質之MB6材料(其中，M係從Sc、Y、La、Ac中選擇的元素)中，因為在布里元區(Brillouin zone)內的Γ點與X點以外尚具有寬能隙的電子構造，因而基本上穿透性應該高。另一方面，Γ點處的能隙狹窄，且X點處連結導電帶下部與價能帶上部，並交叉於類自由電子能帶，便有成為在低能量處發生電子躍遷(即深著色)原因的可能性。但是，該價能帶上部主要成為硼的2p軌域，該導電帶下部主要成為La的5d軌域與硼的2p軌域之混成軌域。所以，依照費米黃金定律(Fermi's golden rule)會大幅減少電子躍遷機率(electronic transition)，發現將成為出現可見穿透性的原因。
本發明者等在上述發現的基礎，更進一步針對在LaB6中添加其他元素所造成的可見穿透性提升效果進行檢討。
結果，若添加元素係以第IIA族元素為基質的SrB6、BaB6，則 各個3d、4d電子將與硼2p電子形成混成軌域，發現同樣會出現可見穿透性。但是，即便同樣為第IIA族元素，但Ca的情況，並沒有存在d電子，發現如同d電子般軌域方位性強的3p電子會與硼2p電子形成混成軌域。而，該混成軌域係略不同於d-p型的p-p型，而新發現具有略不同於d-p型的電子躍遷分佈形態。
由以上新發現，本發明的鈣鑭硼化物藉由在LaB6中添加Ca而造成可見穿透性特別提升，可認為係X點周邊的Ca-3p軌域與B-2p軌域之混成能帶造成。
其次，針對本發明鈣鑭硼化物中由電漿吸收造成的紅外吸收與可見穿透性的關係進行說明。
一般電漿吸收的大小會隨自由電子密度的減少而變小，而鈣鑭硼化物的自由電子量會隨La減少而減少，所以發現有Ca含有量值x越大，則吸收尖峰越小的傾向。另一方面，因為Ca含有量值x越大則可見光的穿透率越大，因而可將更多量的鈣鑭硼化物微粒子導入膜中。即，實際的鈣鑭硼化物微粒子分散膜，具有藉由增加微粒子存在量而補救電漿吸收大小減少的效果。即，當考慮將鈣鑭硼化物微粒子使用為透明熱射線遮蔽材料時，其特性係由電漿吸收強度、與可見穿透率大小的均衡所決定。所以，即便Ca含有量較多的鈣鑭硼化物微粒子，可見波長的穿透率大，且能發揮較強的熱射線遮蔽效果。
本發明的鈣鑭硼化物CaxLa1-xBm(其中，0.001≦x≦0.800)微粒 子中，重點在於：當將Ca與La原子統籌記為「M元素」時，含有該硼化物微粒子的粉體進行化學分析，所獲得B(硼)原子數相對於M元素1原子的比值m係5.0≦m<6.3。
一般式MBm所示硼化物微粒子係可舉例如：MB4、MB6、MB12等所示硼化物，而熱射線遮蔽用硼化物微粒子重點在於B的原子數比m值係5.0≦m<6.3。此處，成為m≧5.0時，會抑制XB、XB2等的生成，而提升熱射線遮蔽特性。另一方面，成為m<6.3時，會抑制除硼化物微粒子以外生成氧化硼粒子。因為氧化硼粒子具吸濕性，因而若在硼化物粉體中有混入氧化硼粒子，則硼化物粉體的耐濕性降低，導致日射遮蔽特性的經時劣化變大。所以，最好係設為m<6.3，抑制氧化硼粒子生成。
即，熱射線遮蔽用硼化物微粒子重點在於上述硼化物中，將MB6設為主體，但亦可其中一部分含有MB4、MB12。
製造上述硼化物微粒子時，若施行濕式分析，則實際的B原子數比值m值會有稍微偏離6上下，微量含有其他相的情況。根據X射線繞射、TEM觀察，該等相係LaBO3、B2O3，可認為原料吸收空氣中的水分時作為反應生成物所生成者。不管如何，熱射線遮蔽效果的主體均是MB6微粒子，即便所含硼化物微粒子本身的組成搖擺不定，但5.0≦m<6.3才屬重要。
本發明的熱射線遮蔽微粒子的特徵在於：含有一般式 CaxLa1-xBm(其中，0.001≦x≦0.800、5.0≦m<6.3)所示鈣鑭硼化物微粒子的熱射線遮蔽微粒子，且上述鈣鑭硼化物微粒子的形狀係近似於圓盤狀、平板狀圓柱、扁平狀、餅狀或扁平圓盤狀的旋轉橢圓體。
具體而言，本發明鈣鑭硼化物微粒子的微粒子形狀，特徵在於從下述1)或2)中選擇之至少一種形狀：1)使用X射線小角度散射法(small angle X-ray scattering method)，針對稀釋分散於溶劑中的上述鈣鑭硼化物微粒子，測定散射強度時，將散射向量q=4πsin θ/λ、與散射強度I(q)的關係進行雙對數描點，所獲得直線的斜率值Ve係-3.8≦Ve≦-1.5；2)平板狀圓柱(其中，將底面圓直徑設為d、圓柱高度設為h)形狀或扁平旋轉橢圓體(其中，將長軸長度設為d、短軸長度設為h)形狀，且寬高比d/h值係1.5≦d/h≦20。
以下，針對上述鈣鑭硼化物微粒子的較佳形狀進行更具體說明。
首先，針對上述鈣鑭硼化物微粒子，使用X射線小角度散射法，針對稀釋分散於溶劑中的該微粒子進行散射強度測定時，將散射強度I(q)與散射向量q=4πsin θ/λ的關係施行雙對數描點，重點在於所獲得直線的斜率Ve係-3.8≦Ve≦-1.5。更佳係-3.8≦Ve≦-2.0。此處上述利用X射線小角度散射法進行的測定，從入射於該微粒子的入射X射線，在角度2 θ位置處觀測散射X射線的情況。該微粒子內通過剛好距離r的2點之散射X射線會有光程差，該相位差係使用散射向量q(依入射X射線與散射X射線的波數向量差 定義)，表示為r‧q。
再者，上述鈣鑭硼化物微粒子的其他較佳形狀係平板狀圓柱(其中，將底面圓直徑設為d、圓柱高度設為h)或扁平旋轉橢圓體(其中，將長軸長度設為d、短軸長度設為h)。又，該等形狀中，重點在於寬高比d/h係1≦d/h≦20。
此處，針對為定義本發明的鈣鑭硼化物微粒子形狀，而使用的X射線小角度散射進行說明。
X射線小角度散射法係測定散射角在數度以下之散射X射線的手法。
若將X射線的波長設為λ、散射角設為2 θ，則由Bragg定律λ=2dsin θ測定更小散射角之散射X射線，對應於在真實空間中測定大構造情形。
然後，利用X射線小角度散射法測定不同散射角的散射X射線，係對應於依不同空間解析度觀察物質。即，從小散射角的散射X射線可獲得粗粒化(coarse graining)的構造資訊，而從大散射角的散射X射線可獲得高空間解析度的構造資訊。
具體而言，散射體為粒子狀的情況，隨散射角2 θ或散射向量(q=4πsin θ/λ)變小，就粒子內的原子‧分子構造、粒子表面構造(平滑度、密度分佈)、粒子形狀及粒子大小等而言，可觀測對應於依更大規模所觀察到構造資訊的散射。
另一方面，因為散射強度I(q)係電子密度分佈的自我相關函數(autocorrelation function)之傅立葉轉換，因而可具體計算具有任意形狀之散射體的散射函數。該散射函數的散射振幅平方便為「散射強度」。
此處，針對當散射體形狀呈極端的情況，例如球、無限細長棒、無限薄圓盤、等情況，若計算散射強度，則散射強度I(q)與散射向量q將成立指數律。所以，將散射強度I(q)與散射向量q進行雙對數描點，求取該描點的斜率，便可獲得該散射體的概略形狀資訊。具體而言，上述極端形狀的情況中，就該描點的斜率，已知球的情況：斜率係-4，無限細長棒的情況：斜率係-1，無限薄圓盤的情況：斜率係-2。
由上述，相關本發明鈣鑭硼化物微粒子的粒子形狀，使用上述X射線小角度散射法，測定稀釋分散於IPA中的該微粒子之散射強度，並將散射強度I(q)與散射向量q的關係施行雙對數描點，且計算出該描點的斜率，便可評價該鈣鑭硼化物微粒子的粒子形狀。
另一方面，如眾所周知，局域性表面電漿子共振效應會配合粒子形狀而變化共振波長。一般當粒子形狀係球形狀的情況，依最短波長便可獲得吸收波長。另一方面，當粒子形狀呈圓盤狀的情況，在吸收波長朝長波長側偏移的同時，吸收波長會分流為相當於短軸共振的短波長尖峰、以及相當於長軸共振的長波長尖峰。
再者，圓盤狀微粒子的情況，相當於短軸共振的短波長尖峰，和相當於長軸共振的長波長尖峰相比，呈現相對較小。此項效果若加成於數量接近亞佛加厥常數的微粒子集團，則短波長尖峰會消失，而長波長尖峰成為一個大且寬的尖峰。所以，就從近紅外吸收性能而言，若圓盤狀微粒子，則相較於球狀微粒子的情況，電漿子共振波長會朝長波長側偏移，可獲得較大的近紅外吸收，故屬較佳。
另一方面，桿狀(細長棒狀)微粒子的情況，因為相當於短軸共振的短波長尖峰會相對性變強，因而分流為該短波長尖峰、與相當於長軸共振的長波長尖峰。此項效果若就數量接近亞佛加厥常數的微粒子集團而言，因為殘留分流狀態，因而針對期待藉由控制將光學響應性明確分離為可見穿透性與近紅外吸收性，俾克服現況課題的本發明熱射線遮蔽膜而言，特別不受歡迎。
如上所說明，本發明者等從鈣鑭硼化物微粒子、與其局域性表面電漿子共振的共振波長之關係，構思到本發明鈣鑭硼化物微粒子的較佳形狀。具體而言，構思到當使用X射線小角度散射法，測定稀釋分散於溶劑中的該微粒子之散射強度時，將散射強度I(q)與散射向量q=4πsin θ/λ的關係進行雙對數描點，重點在於所獲得直線的斜率Ve係-3.8≦Ve≦-1.5。又，更佳係-3.8≦Ve≦-2.0。
若上述斜率Ve未滿-3.8，則鈣鑭硼化物微粒子的粒子形狀幾乎呈球狀，導致形狀異向性的集體效應減少。所以，電漿子吸收的帶寬變狹窄，造成近紅外吸收效果減少。
另一方面，若斜率Ve變大超過-1.5，則鈣鑭硼化物微粒子的粒子形狀接近桿狀(針狀、棒狀)。所以，長軸方向的共振變弱，而短軸方向的共振則變強，且共振波長的分流更明顯，近紅外吸收效果減少。又，因為短軸方向的共振波長進入可見光區域，因而可見穿透率減少，導致成為著色(膜著色)的原因。
再者，上述鈣鑭硼化物微粒子的另一較佳形狀，係平板狀圓柱(其中，將底面圓直徑設為d、圓柱高度設為h)或扁平旋轉橢圓體(其中，將長軸長度設為d、短軸長度設為h)。又，重點在於該平板狀圓柱、扁平旋轉橢圓體的寬高比d/h係1≦d/h≦20。
本發明者等發現非專利文獻2中，若LaB6奈米微粒子係含有具各種d/h值(其中，長軸長設為d、短軸長設為h)圓盤狀粒子的集團時，該電漿子吸收帶寬相較於均勻球狀LaB6奈米微粒子集團的電漿子吸收帶寬之下，實際上較寬達7倍以上。
由以上結果，本發明具有Ca含有量x組成的鈣鑭硼化物微粒子具有下述特徵，若呈圓盤形狀，則吸收波長的尖峰將配合該圓盤形狀的d/h(長軸長設為d、短軸長設為h)比，而若屬球形狀微粒子的情況，便朝數100nm長波長側偏移。所以，相關圓盤形狀鈣鑭硼化物微粒子，重點在於追加經考慮上述最佳元素組成的形狀因子修正。
具體而言，本發明鈣鑭硼化物微粒子係圓盤狀粒子，若平板狀 圓柱(其中，將底面圓直徑設為d、圓柱高度設為h)或扁平旋轉橢圓體(其中，將長軸長度設為d、短軸長度設為h)，則寬高比d/h較佳係1≦d/h≦20。
相關本發明鈣鑭硼化物微粒子的粒子形狀，若在上述範圍內，則具有可當作能廣範圍遮蔽太陽光中所含熱射線成分之熱射線遮蔽材料的充分特性，且藉此便可較習知周知熱射線遮蔽材料更加提升可見光穿透率。
相對於此，寬高比d/h未滿1的情況，因為鈣鑭硼化物微粒子的粒子形狀呈細圓柱狀(接近桿狀、棒狀)，因而就與上述Ve>-1.5情況的同樣理由，並非較佳。
另一方面，當寬高比d/h超過20時，雖在近紅外域可獲得大吸收，但因為d較大，因而粒子尺寸變為非常大，會有導致霧度、可見穿透性降低的問題。所以，相反的即便d固定而縮小h，但粒子的薄度有限，並無法實現如0.1nm的薄度。
本發明鈣鑭硼化物微粒子的平均分散粒徑較佳係800nm以下。理由係若該平均分散粒徑在800nm以下，則將該鈣鑭硼化物微粒子形成後述鈣鑭硼化物微粒子分散體時，不會有因散射而完全遮蔽光，能確保可見光區域的檢視性，同時亦可確保透明性。又，本發明所謂「鈣鑭硼化物微粒子的平均分散粒徑」，係指針對該鈣鑭硼化物微粒子在分散液中的平均分散粒徑，利用動態光散射法(FFT-功率頻譜法)所測定的值。本說明書中，亦將平均分散粒徑簡 稱為「平均粒徑」。
本發明的鈣鑭硼化物微粒子，當特別重視可見光區域的透明性時，最好亦進一步考慮因鈣鑭硼化物微粒子造成的散射降低。
若考慮因該鈣鑭硼化物微粒子造成的散射降低，則平均分散粒徑最好在100nm以下。理由係後述鈣鑭硼化物微粒子分散液、鈣鑭硼化物微粒子分散體係微粒子的平均分散粒徑越小，則因幾何學散射或米氏散射(Mie scattering)造成波長400nm至780nm範圍可見光線區域中的光散射越降低。該光的散射降低之結果，可避免微粒子分散體呈如霧玻璃般，無法獲得清晰透明性情形發生。
理由係若鈣鑭硼化物微粒子的平均分散粒徑在100nm以下，則上述幾何學散射或米氏散射會降低，導致成為瑞立散射(Rayleigh Scattering)強的區域。因為該瑞立散射區域的散射光係與粒徑六次方呈正比，因而隨微粒子的平均分散粒徑減少會降低散射，而提升透明性。又，若鈣鑭硼化物微粒子的平均分散粒徑在50nm以下，則散射光非常少，故屬特佳。就從迴避光散射的觀點，鈣鑭硼化物微粒子的平均分散粒徑越小越好，若平均分散粒徑達1nm以上，則工業性製造並非困難。
鈣鑭硼化物微粒子的無機材料特性，基本上對紫外線、日光的照射具有非常安定的性質。即，針對紫外線、日光的照射，材料特性幾乎不會有變化，幾乎不會發生色澤與諸項機能劣化情形。又，在牢固共價鍵結的B6八面體基本骨架上，由La、Ca離子所包圍的 結晶構造係非常穩定，即便奈米尺寸的微粒子，針對水分或者紫外線與水分的聯合攻擊仍具有充分的實用耐性。所以，可謂基本上具有非常穩定的耐候性(耐氧化性、耐水性、耐濕性、耐紫外線性)。
再者，若使用適當的烷氧化物等，將鈣鑭硼化物微粒子表面，利用含有Si、Ti、Zr、Al中之任1種以上元素的氧化物或氮化物進行被覆，便可更加提升微粒子的耐候性與耐藥性。
在製造本發明的鈣鑭硼化物微粒子時係有各種方法。
以下，針對本發明鈣鑭硼化物微粒子之製造方法，依照(1)固相反應法、(2)CVD法、(3)元素彼此間直接反應法、(4)熱電漿法、(5)熔鹽電解法、其他方法的順序進行詳細說明。
例如非專利文獻3、非專利文獻4所記載，可改良使用利用B4C還原進行的固相反應法。根據該方法，將氧化物原料的La2O3與CaO，與B4C混合，於真空中或惰性氣體中，依高溫進行反應。然後，利用B4C的還原作用便可獲得CaxLa1-xB6。
然而，該反應中，因為燒成溫度高達1500℃~2200℃的高溫，因而所獲得CaxLa1-xB6粒子會粗大化。另一方面，如上述，為能將鈣鑭硼化物微粒子使用於熱射線遮蔽用途，便要求粒徑充分小於可見光波長。所以，重點在於將該粗大化的鈣鑭硼化物微粒子，藉由使用噴射粉碎機、球磨機、磨碎機、珠磨機等的機械式方法，施行強力粉碎而奈米微粒子化。
再者，在CaxLa1-xB6製造時，相較於較難均質化(例如僅製造CaB6或LaB6的情況)，發現因為在CaxLa1-xB6製造時CaB6與LaB6會出現局部性分離，不同價數的Ca與La相當困難能均勻佔據由8個B6八面體所製作簡單立方晶格的體心位置。所以，使用固相反應法的情況，最好儘可能長時間保持於高溫下。
所以，使用固相反應法時的其中一方法，構思到B原料係使用氫化硼鈉NaBH4亦不失為較佳構成。即，NaBH4不僅提供硼源，亦將依460℃進行NaBH4(s)→NaH(s)+BH3(s)的分解，更依506℃進行BH3(s)→B(s)+3/2H2(g)，而生成氣相。
結果，明顯促進元素擴散亦促進B擴散，發現可形成Ca與La均勻佔據由8個B6八面體所製作簡單立方晶格體心位置的CaxLa1-xB6。藉由該構成，亦可將燒成溫度設在1300℃或以下。
再者，在固相反應法中為促進還原，添加Mg等金屬粉亦屬較佳構成。利用該構成的還原反應所生成大反應熱，亦具有促進CaxLa1-xB6生成反應的效果。
本發明的鈣鑭硼化物微粒子亦可利用CVD(Chemical Vapor Deposition，化學氣相沉積)法獲得。該方法係利用金屬鹵化物的氫還原而獲得硼化物之方法。
含有La、Ca的化合物，最好使用例如LaCl3(氯化鑭)、CaCl2(氯 化鈣)。含有硼的化合物最好使用例如BCl3(三氯化硼)。
在反應爐內導入上述原料及氫氣與氮氣，經高溫加熱後，導入三氯化硼氣體進行反應。
反應基板亦可使用LaB6單晶或CaB6單晶。從基板上剝離所析出的CaxLa1-xB6反應物，經洗淨便獲得鈣鑭硼化物微粒子。重點是所獲得鈣鑭硼化物微粒子藉由使用噴射粉碎機、球磨機、磨碎機、珠磨機等的機械式方法施行強力粉碎，而奈米微粒子化。
再者，若調整CVD反應條件，亦可直接獲得奈米尺寸的鈣鑭硼化物微粒子。
本發明的鈣鑭硼化物微粒子亦可利用元素彼此間的直接反應獲得。即，若使金屬鈣與金屬鑭依1700℃以上的高溫，與硼進行反應，便可獲得高純度的硼化物。但，原料屬非常高價位，一般不適用於工業性。
本發明的鈣鑭硼化物微粒子亦可利用熱電漿法製作。根據該方法，藉由在熱電漿反應爐中使原料進行反應，便可直接製造微小奈米尺寸的微粒子。熱電漿法的情況，因為可省略上述方法最終步驟所必要的機械式粉碎步驟，因而特徵在於微粒子幾乎不會被導入晶格缺陷。若晶格缺陷少之情況，則自由電子的緩和時間增加，故具有近紅外吸收波長朝短波長側偏移的效果。
上述熱電漿法中，可使用例如：直流電弧電漿、高頻電漿、微波電漿、低頻交流電漿中之任一者，或者由該等電漿重疊者或者藉由對直流電漿施加磁場的電氣式方法所生成電漿、藉由大輸出雷射照射所生成的電漿、利用大輸出電子束或離子束所生成的電漿。不管使用何種熱電漿法，均係最好具有10000~15000K高溫部的熱電漿，特別係能控制超微粒子生成時間的電漿。
對該具高溫部的熱電漿中所供應之原料，在該高溫部會瞬間蒸發。而，該蒸發的原料在到達電漿尾焰部的過程中便冷凝，並在電漿火焰外急冷凝固，而生成鈣鑭硼化物微粒子。針對使用高頻熱電漿反應裝置的情況為例，參照圖2說明合成方法。
圖2所示高頻熱電漿反應裝置，首先利用真空排氣裝置，將由水冷石英雙層管內與反應容器26內所構成反應系統的內部抽真空後，再將該反應系統內充滿氬氣。然後，在反應容器內導入作為電漿氣體之從氬氣、氬與氦的混合氣體(Ar-He混合氣體)或氬與氮的混合氣體(Ar-N2混合氣體)中選擇任一氣體。另一方面，作為在電漿區域緊鄰外側流動的鞘流氣(sheath gas)，係導入Ar-He混合氣體。然後，對高頻線圈22施加交流電流，利用高頻電磁場(例如頻率4MHz)生成熱電漿。
此處，從原料粉末供應噴嘴25，將原料的混合粉體，以及從氣體供應裝置(未圖示)所供應當作載氣用的氬氣導入於熱電漿中，進行既定時間反應。待反應後，所生成的鈣鑭硼化物微粒子會沉積於 過濾器28中，因而將其回收。
電漿氣體係具有維持設有10000~15000K高溫部之熱電漿區域的機能，鞘流氣具有冷卻反應容器內的石英火炬管內壁面，俾防止石英火炬管溶融的機能。又，因為電漿氣體與鞘流氣會影響及電漿區域的形狀，因而藉由調整該等氣體的流量，便可控制電漿區域的形狀。又，重點是藉由調整載氣流量與原料供應速度，控制生成微粒子的生成時間。
鈣鑭硼化物微粒子係利用熔鹽電解法、燃燒合成法、溶劑熱法、熱壓鍋法、濕式法等亦可合成。
鈣鑭硼化物微粒子之製造方法並不僅侷限於該例，舉凡能製造出本發明鈣鑭硼化物微粒子的方法便可。
依照上述(1)~(5)所說明製造方法製造的鈣鑭硼化物微粒子之粒子形狀與尺寸，係可在該微粒子的各種製造階段進行控制。
若採取利用粉碎進行奈米微粒子化的步驟時，便配合粉碎方法進行控制。鈣鑭硼化物因為B的牢固共價鍵結骨架而非常硬，粉碎時需要特別的方法。例如使用介質攪拌研磨機的情況，依照球珠種類、球珠尺寸，會有不同的粉碎模式，且已知在粉碎的初期階段與後期階段亦會引發粉碎模式緩慢轉換情形。
非常硬的鈣鑭硼化物情況，在粉碎初期屬於無關於表面，固體大、龜裂逐漸縮小的體積粉碎模式。而，在粉碎後期，即便對材料 施加力但仍不會引發全體性破壞，而是表面切削生成小粒子的表面粉碎模式。所以藉由調節粉碎條件，便可控制粉碎微粒子的形狀與尺寸，藉由導引於主要引發表面粉碎模式的狀態，便可獲得近似圓盤狀、平板狀圓柱、扁平狀、餅狀或扁平圓盤狀旋轉橢圓體的本發明鈣鑭硼化物微粒子。
再者，利用疊層製程製造微粒子時，藉由適當組合各個控制反應條件的參數，便可控制粒子形狀。
例如濕式法時，藉由將氯化鑭與氯化鈣及硼氫化鈉，在中性環境下加熱至300~500℃，便可製作鈣鑭硼化物微粒子，但藉由少量添加異酞酸便可改變鈣鑭硼化物微粒子的尺寸與形狀。
再者，熱壓鍋法中，施加反應溫度、壓力，並少量添加修飾性作用的藥劑，亦是控制粒子尺寸與形狀的關鍵。
藉由使含有依上述製造方法所獲得鈣鑭硼化物微粒子的熱射線遮蔽微粒子，分散於液態介質中，便可獲得本發明的熱射線遮蔽微粒子分散液。
以下，針對含有鈣鑭硼化物微粒子的熱射線遮蔽微粒子分散液之製造方法進行說明。另外，本發明中，亦有將熱射線遮蔽微粒子分散液簡稱「分散液」的情況。
藉由將含有本發明鈣鑭硼化物微粒子的熱射線遮蔽微粒子及 視所需的適量分散劑、偶合劑、界面活性劑等，添加於液態介質中，並施行分散處理，便可獲得本發明的熱射線遮蔽微粒子分散液。該分散液的介質要求能維持本發明熱射線遮蔽微粒子分散性的機能、以及使用熱射線遮蔽微粒子分散液形成膜時不會發生缺陷的機能。
液態介質較佳係從水、有機溶劑、油脂、液態樹脂、塑膠用液態可塑劑中選擇之1種以上。
滿足上述要求的有機溶劑係可從醇系、酮系、烴系、二醇系、水系等中選擇各種物質。具體係可舉例如：甲醇、乙醇、1-丙醇、異丙醇、丁醇、戊醇、苄醇、二丙酮醇等醇系溶劑；丙酮、甲乙酮、甲丙酮、甲基異丁酮、環己酮、異佛爾酮等酮系溶劑；3-甲基-甲氧基-丙酸酯等酯系溶劑；乙二醇單甲醚、乙二醇單乙醚、乙二醇異丙醚、丙二醇單甲醚、丙二醇單乙醚、丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇乙醚醋酸酯等二醇衍生物；甲醯胺、N-甲基甲醯胺、二甲基甲醯胺、二甲基乙醯胺、N-甲基-2-吡咯啶酮等醯胺類；甲苯、二甲苯等芳香族烴類；二氯乙烷、氯苯等鹵化烴類等等。該等之中較佳係極性低的有機溶劑，更佳係異丙醇、乙醇、1-甲氧基-2-丙醇、二甲基酮、甲乙酮、甲基異丁酮、甲苯、丙二醇單甲醚醋酸酯、醋酸正丁酯等。該等溶劑係可使用1種或組合使用2種以上。
液態樹脂較佳係甲基丙烯酸甲酯等。塑膠用液態可塑劑的較佳例係可舉例如：一元醇與有機酸酯的化合物之可塑劑、多元醇有機 酸酯化合物等酯系可塑劑、有機磷酸系可塑劑等磷酸系可塑劑等。其中，因為三乙二醇二(2-乙基己酸酯)、三乙二醇二(2-乙基丁酸酯)、四乙二醇二(2-乙基己酸酯)的水解性低，故屬更佳。
依如上述，將熱射線遮蔽微粒子添加於液態介質中並施行分散處理，而獲得本發明的熱射線遮蔽微粒子分散液時，視所需可配合用途選擇添加適量的分散劑、偶合劑、界面活性劑。所添加的分散劑、偶合劑、界面活性劑，較佳係含有胺的基、羥基、羧基或作為官能基具有環氧基。該等官能基會吸附於熱射線遮蔽微粒子的表面，防止熱射線遮蔽微粒子凝聚，具有使後述熱射線遮蔽膜用塗佈液與熱射線遮蔽膜等亦能均勻分散熱射線遮蔽微粒子的效果。
較佳可使用的分散劑係可例如磷酸酯化合物、高分子系分散劑、矽烷系偶合劑、鈦酸酯系偶合劑、鋁系偶合劑等，惟並不僅侷限於該等。高分子系分散劑係可舉例如：丙烯酸系高分子分散劑、胺甲酸乙酯系高分子分散劑、丙烯酸‧嵌段共聚物系高分子分散劑、聚醚類分散劑、聚酯系高分子分散劑等。
該分散劑的添加量，相對於熱射線遮蔽微粒子100質量份，較佳係10質量份以上且1000質量份以下的範圍、更佳係20質量份以上且200質量份以下的範圍。若分散劑添加量在上述範圍內，熱射線遮蔽微粒子便不會在溶液中發生凝聚現象，能保持分散安定性。
再者，亦可添加各種界面活性劑、偶合劑等。此時的添加量，相對於熱射線遮蔽微粒子100質量份，較佳係30質量份以下、更佳係5質量份以下。
分散處理的方法係在熱射線遮蔽微粒子能均勻分散於液態介質中的方法前提下，可從公知方法中任意選擇，例如使用珠磨機、球磨機、砂磨機、超音波分散等進行分散的方法。
為能獲得均勻分散的熱射線遮蔽微粒子分散液，亦可配合用途添加上述以外的各種添加劑、分散劑，或者施行pH調整。
依上述製造方法所獲得熱射線遮蔽微粒子的分散液中之熱射線遮蔽微粒子的含有量較佳係0.02質量%以上且20質量%以下。若熱射線遮蔽微粒子含有量達0.02質量%以上，便可適用於熱射線遮蔽性能優異的被覆膜、塑膠成形體等之製造，若在20質量%以下，則容易工業性生產。更佳係0.5質量%以上且20質量%以下。
使如上述含有鈣鑭六硼化物微粒子的熱射線遮蔽微粒子分散於液體介質中的本發明之熱射線遮蔽微粒子分散液，裝入適當透明容器中，使用分光光度計，便可作為波長函數測得光的穿透率。
本發明的熱射線遮蔽微粒子分散液係在大約波長850nm至5000nm附近範圍內具有主要的吸收尖峰，但分光光度計依照機種可測定至波長2600nm左右，而超過此範圍波長的穿透率係可使用 傅立葉轉換紅外分光計(FTIR)等進行測定。
再者，該測定中，熱射線遮蔽微粒子分散液的穿透率調整，係藉由利用該分散溶劑、或與分散溶劑具相溶性的適當溶劑進行稀釋便可輕易實施。
藉由在上述本發明的熱射線遮蔽微粒子分散液中，更進一步添加含有從紫外線硬化樹脂、常溫硬化樹脂、熱可塑性樹脂或者烷氧化物之部分水解聚合物中選擇之1種以上的黏結劑，便可製造本發明的熱射線遮蔽膜用塗佈液。該熱射線遮蔽膜用塗佈液中，上述熱射線遮蔽微粒子較佳係含有0.8質量%以上且10.0質量%以下。藉由熱射線遮蔽微粒子含有0.8質量%以上且10.0質量%以下，便可輕易施行熱射線遮蔽膜的形成，且所獲得熱射線遮蔽膜亦能具充分的熱射線遮蔽效果。
當本發明之熱射線遮蔽膜用塗佈液的黏結劑係使用紫外線硬化樹脂時，可使用以例如環氧丙烯酸酯、胺甲酸乙酯丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯、聚醚丙烯酸酯等光聚合性寡聚物，與例如單官能基丙烯酸酯、多官能基丙烯酸酯等光聚合性單體的混合物為主成分，並在其中添加例如苯偶姻系、苯乙酮系、氧硫系、過氧化系等光起始劑；胺系、醌系等光起始助劑者。亦可更進一步添加熱聚合終止劑、接著賦予劑、觸變劑、可塑劑、非反應性聚合物、著色劑。
再者，藉由在屬於黏結劑的紫外線硬化樹脂中，添加例如： SiO2、TiO2、ZrO2、Al2O3、MgO等微粒子，亦可更進一步提升膜強度。
再者，在屬於黏結劑的紫外線硬化樹脂之主成分中，化學性鍵結著SiO2、TiO2、ZrO2、Al2O3、MgO等無機物，便可獲得膜強度提升效果。
藉由使用依照上述方法所獲得耐磨耗性等特性均優異之紫外線硬化樹脂的熱射線遮蔽膜用塗佈液，便可對樹脂薄膜、樹脂基材同時賦予日射遮蔽特性與硬塗機能。
再者，若黏結劑係使用常溫硬化樹脂的熱射線遮蔽膜用塗佈液，則塗佈於現有的住宅、大樓、車輛等之窗戶上，再直接硬化便可。
再者，當黏結劑係使用熱可塑性樹脂的情況，若屬於可見光區域的光線穿透率高之透明熱可塑性樹脂便無特別的限制，可舉例如形成厚3mm板狀成形體時，JIS R 3106所記載可見光穿透率達50%以上，且JIS K 7105所記載霧度在30%以下者。具體係可舉例如：聚碳酸酯系樹脂、聚(甲基)丙烯酸酯系樹脂、飽和聚酯樹脂、環狀烯烴系樹脂、聚醯亞胺系樹脂、聚苯乙烯樹脂、聚醚碸系樹脂、氟系樹脂等。
再者，當黏結劑係使用烷氧化物之部分水解聚合物的情況，可例如：矽、鈦、鋯、鋁的烷氧化物或者鋁的烷氧化物之部分水解聚合物。
將上述黏結劑係使用熱可塑性樹脂、烷氧化物之部分水解聚合物的熱射線遮蔽膜用塗佈液，塗佈於基材的單面或雙面，藉此便可形成熱射線遮蔽膜。
使用以上所說明熱射線遮蔽膜用塗佈液，而獲得熱射線遮蔽膜的導電性，係沿經由熱射線遮蔽微粒子接觸地方的導電通路前進。所以，例如藉由增加(或減少)所添加界面活性劑、偶合劑的量，便可部分性切斷導電通路，可輕易使熱射線遮蔽膜的導電性降低至表面電阻值106Ω/□(讀為「ohms per square」)以上。又，藉由增加(或減少)熱射線遮蔽膜中的矽、鋯、鈦、鋁等各金屬之烷氧化物或者該等的部分水解聚合物或合成樹脂黏結劑之含有量，亦可控制導電性。
再者，本發明的熱射線遮蔽膜中，因為熱射線遮蔽材料係使用鈣鑭硼化物的無機材料，因而膜的耐候性較優於熱射線遮蔽材料係使用有機材料的情況，即便使用於太陽光線照射地方，色澤與諸項機能幾乎不會發生劣化情形。
上述熱射線遮蔽膜用塗佈液的塗佈方法並無特別的限定，例如旋塗法、噴塗法、浸塗法、網版印刷法、輥式塗佈法、流動式塗佈法、網版印刷法、刮刀塗佈法等，在能將處理液平坦且薄且均勻塗佈的方法前提下，可適當採用任何方法。
當使用經添加樹脂黏結劑的本發明之熱射線遮蔽膜用塗佈液，製造熱射線遮蔽膜時，只要依照各硬化方法使塗佈膜硬化便可。
若紫外線硬化樹脂，則只要配合各光起始劑的共振波長、目標硬化速度，再行選擇紫外線燈便可。代表性的燈係可舉例如：低壓水銀燈、高壓水銀燈、超高壓水銀燈、金屬鹵素燈、脈衝氙燈、無電極放電燈(electrodeless discharge lamp)等。
未使用光起始劑的電子束硬化式樹脂黏結劑的情況，只要使用掃描式、電子簾型等電子束照射裝置便可使硬化。
加熱硬化型樹脂黏結劑的情況，只要依目標溫度加熱便可，又常溫硬化樹脂的情況，只要在塗佈後直接放置便可。
上述基材係使用樹脂薄膜，並在該基材上形成熱射線遮蔽膜而獲得的熱射線遮蔽樹脂薄膜，就上述基材所使用的樹脂薄膜只要適當選擇適於用途的樹脂薄膜便可。樹脂薄膜基材一般最好係具光穿透性、且散射少的無色透明樹脂，可例如選自聚碳酸酯系樹脂、聚(甲基)丙烯酸酯系樹脂、飽和聚酯樹脂、環狀烯烴系樹脂中任一種以上之樹脂的樹脂薄膜。
該等樹脂薄膜最好使用表面不易受傷的硬質材料。又，為能輕易局部性貼附於例如汽車後擋風玻璃等處，亦可使用經吹風機加熱便會簡單軟化的樹脂薄膜。
又，樹脂薄膜基材的表面亦可施行為提升與樹脂黏結劑間之結著性目的之表面處理。例如：電暈處理、電漿處理、火焰處理、底漆層被覆處理等。
再者，重視樹脂薄膜式樣性的情況，亦可使用預先著色的基材或經造模的基材。又，亦可在塗佈液中添加著色顏料、染料。
再者，上述熱射線遮蔽樹脂薄膜係藉由在薄膜單面上設置接著用黏著層，便可將該熱射線遮蔽樹脂薄膜貼附於玻璃等。藉由設為在該熱射線遮蔽樹脂薄膜的接著面上，積層著接著用黏著層與離型薄膜層之構成，便可輕易處置，故屬較佳。
再者，在上述接著用黏著層中，分散著上述本發明的熱射線遮蔽微粒子，亦屬較佳構成。為製造該接著用黏著層，只要在供形成該接著用黏著層用的黏結劑中，添加本發明的熱射線遮蔽微粒子分散液並混合便可。
上述黏著層所使用的黏著劑係可配合用途再進行各種選擇。一般的黏著劑係可舉例如：橡膠系黏著劑、丙烯酸系黏著劑、聚矽氧系黏著劑、環氧系黏著劑、乙烯系黏著劑、胺甲酸乙酯系黏著劑等。又，若考慮透明性、對玻璃等的黏著性與耐候性，較佳係丙烯酸共聚合體系黏著劑。丙烯酸共聚合體係可舉例如：甲基丙烯酸酯、丙烯酸酯及與視需要摻合的其他單體之共聚合體。
再者，上述甲基丙烯酸酯係可舉例如：甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸-2-羥乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸-2-羥丙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸第三丁酯、甲基丙烯酸戊酯、甲基丙烯酸己酯、甲基丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸辛酯、甲基丙烯酸壬酯、甲基丙烯酸癸酯、甲基丙烯酸十二烷基酯等甲基 丙烯酸烷基酯；甲基丙烯酸環己酯等甲基丙烯酸與脂環族醇的酯；甲基丙烯酸苯酯、甲基丙烯酸苄酯等甲基丙烯酸芳酯等等。
再者，上述丙烯酸酯係可舉例如：丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸甲氧基乙酯、丙烯酸二甲胺基乙酯、丙烯酸-2-羥乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸-2-羥丙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸異丁酯、丙烯酸戊酯、丙烯酸己酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸-N-辛酯、丙烯酸異辛酯、丙烯酸壬酯、丙烯酸異壬酯、丙烯酸癸酯、丙烯酸十二烷基酯等丙烯酸烷基酯；丙烯酸環己酯等丙烯酸與脂環族醇的酯；丙烯酸苯酯、丙烯酸苄酯等丙烯酸芳酯等等。
本發明所使用的黏著劑係使如上述單體進行反應而獲得的共聚合體，在不致損及共聚合體黏著特性之程度內，亦可更進一步與其他單體進行共聚合。可共聚合的單體係可例如：醋酸乙烯酯、苯乙烯、乙烯基甲苯、丙烯腈、丙烯醯胺等。
再者，本發明所使用的黏著劑較佳係含有交聯劑。交聯劑係可舉例如：環氧樹脂、三聚氰胺樹脂、脲樹脂、多元胺化合物、聚異氰酸酯化合物、金屬螯合等。又，在不致損及黏著劑性能之範圍內，配合目的亦可使用例如：黏著賦予劑、耐候安定劑、可塑劑、抗氧化劑、消泡劑、濕潤性調整劑、均塗劑、填充劑等。
再者，本發明所使用的黏著劑中亦可添加紫外線吸收劑。紫外線吸收劑中，無機紫外線吸收成分的代表例係可舉例如：氧化鈰 (CeO2)、氧化鈦(TiO2)、氧化鋅(ZnO)、氧化鋯(ZrO2)等微粒子。該等氧化物微粒子係光的吸收端存在於紫外至可見區域，會吸收紫外線。又，因為屬於無機物，故而因光、水分造成的劣化少、且具經時安定性。但是，就從抑制塗佈液黏度增加、確保溶液均塗性的觀點，較佳係添加20質量%以下、更佳係7質量%以下。
另一方面，本發明所使用紫外線吸收劑中，有機紫外線吸收成分較佳係吸收效果大的二苯基酮系或苯并三唑系。又，亦可使用例如：三系、草酸苯胺系、氰基丙烯酸酯系、水楊酸酯系等其他的市售材料。該等有機系紫外線吸收成分雖吸收能率特別優於無機紫外線吸收成分，但受熱、空氣中水分的影響，容易發生滲出、析出。所以，就從迴避該等的觀點，較佳添加量係約5質量%以下。又，因為該等有機紫外線吸收成分會因紫外線、空氣中的氧而劣化，所以最好同時適當添加光安定劑(HALS)、過氧化物分解劑、消光劑等。
具備含有本發明的熱射線遮蔽微粒子之接著用黏著層的熱射線遮蔽樹脂薄膜，含有該熱射線遮蔽微粒子的接著用黏著層導電性亦是沿經由熱射線遮蔽微粒子接觸地方的導電通路前進。所以，例如藉由增加(或減少)所添加界面活性劑、偶合劑的量，便可部分性切斷導電通路，可輕易使膜的導電性降低至106Ω/□以上的表面電阻值。
本發明的熱射線遮蔽微粒子分散體，係藉由在熱可塑性樹脂或 UV硬化性樹脂中，分散含有上述本發明的熱射線遮蔽微粒子便可獲得。
該熱可塑性樹脂並無特別的限制，較佳係以下之任一者：從聚對苯二甲酸乙二酯樹脂、聚碳酸酯樹脂、丙烯酸系樹脂、苯乙烯樹脂、聚醯胺樹脂、聚乙烯樹脂、氯乙烯樹脂、烯烴樹脂、環氧樹脂、聚醯亞胺樹脂、氟樹脂、乙烯-醋酸乙烯酯共聚合體、聚乙烯縮醛樹脂所構成的樹脂組群中選擇之1種之樹脂；或從上述樹脂組群中選擇之2種以上之樹脂的混合物；或從上述樹脂組群中選擇之2種以上樹脂的共聚合體。
再者，上述熱射線遮蔽微粒子分散體中所含熱射線遮蔽微粒子的量，較佳係0.001質量%以上且80.0質量%以下、更佳係0.01質量%以上且50質量%以下。若熱射線遮蔽微粒子達0.001質量%以上，便可輕易獲得必要的熱射線遮蔽效果。又，若熱射線遮蔽微粒子在80質量%以下，便可確保熱可塑性樹脂成分量、並可確保熱射線遮蔽微粒子分散體的強度。
如上述，因為本發明的鈣鑭硼化物微粒子每單位重量的熱射線遮蔽能力非常高，因而相較於習知當作熱射線遮蔽微粒子使用的ITO、ATO之下，只要10分之1~100分之1以下的使用量便可發揮此項效果。所以，相較於使用高價位ITO之下，亦可削減成本。又，因為可大幅削減熱射線遮蔽微粒子分散體的總微粒子使用量，因為該微粒子係利用構成熱射線遮蔽微粒子分散體的樹脂成分等充分被覆，因而可提升磨耗強度、耐候性(耐氧化性、耐水性、耐濕性、 耐紫外線性)。
就從使分散含有具本發明的鈣鑭硼化物微粒子之熱射線遮蔽微粒子的熱射線遮蔽微粒子分散體，能發揮充分紅外線遮蔽效果的觀點，在熱射線遮蔽微粒子分散體中所含每單位投影面積的熱射線遮蔽微粒子含有量，較佳係0.01g/m2以上且0.5g/m2以下。又，所謂「每單位投影面積的含有量」係指本發明的熱射線遮蔽微粒子分散體中，光所通過每單位面積(m2)在厚度方向所含有的熱射線遮蔽微粒子質量(g)。
當分散體中的熱射線遮蔽微粒子含有量達0.01g/m2以上的情況，便可確保熱射線遮蔽微粒子分散體中的熱射線遮蔽微粒子含有量、並能獲得既定的光學效果。另一方面，若在0.5g/m2以下，便可避免可見區域光的吸收過強、導致膜變暗的情況發生。
另一方面，藉由控制鈣鑭硼化物微粒子的添加量，亦可自由控制可見光區域的吸收，亦能應用於調整亮度、隱私保護等。
再者，該熱射線遮蔽微粒子分散體藉由加工為薄片形狀、板形狀或薄膜形狀，便可適用於各種用途。
以下，舉實施例針對本發明進行具體說明，惟本發明並不僅侷限於該等實施例。
本實施例的分散液、膜之光學特性，係使用分光光度計(日立高科技(股)製U-4100)，根據JIS R 3106測定波長300nm至2600nm範圍內的穿透率(5nm刻度)。又，因為其中一部分分散液試料在波 長超過2600nm的波長區域中具有吸收尖峰，因而使用傅立葉轉換紅外分光計(FTIR)，利用KBr法測定波長至20μm的光的穿透率。
平均分散粒徑係使用粒度分佈儀(日機裝(股)製Nanotrac UPA)進行測定。
相關所製造熱射線遮蔽微粒子的粒子形狀，係使用Bruker AXS公司製NANOSTAR二維SAXS測定系統，利用X射線小角度散射法，測定在溶劑IPA中稀釋分散的熱射線遮蔽微粒子之散射強度。然後，將散射向量q=4πsin θ/λ與散射強度I(q)的關係施行雙對數描點，求取直線的斜率Ve進行評價。
而，當熱射線遮蔽微粒子的形狀係平板圓柱狀、扁平旋轉橢圓體的情況，便使用穿透式電子顯微鏡觀察該微粒子形狀，從50個粒子的觀察結果評價寬高比(長軸與短軸比d/h)。
依成為Ca：La=1：3、(Ca+La)：B=1：6(原子比)的方式，秤量氧化鈣CaO、二氧化鑭La2O3、碳化硼B4C，利用小型真空搗碎機充分混合而獲得混合粉。所獲得混合粉裝入可將碳酸氣體、水分等生成氣體進行脫氣的附蓋碳坩堝中，配置於直立式真空燒成爐中，於真空中依每小時300℃的速度升溫，於1650℃下保持18小時後，關閉爐電源，使自然降溫，便獲得粉體。
所獲得粉體的外觀呈深藍紫色，經XRD測定的結果，獲得與LaB6同樣體心立方晶單相的繞射圖譜。經利用SEM-EDX施行組成 分析，結果粒子間幾乎一樣獲得Ca：La：B=1：3：24(原子比)附近的分析結果。所以，確認到已製得Ca0.25La0.75B6組成的粒子。
將所獲得Ca0.25La0.75B6微粒子2質量%、高分子系分散劑4質量%及甲苯94質量%的混合物與0.3mm ZrO2球珠，填充於塗料振盪機中，藉由施行24小時粉碎‧分散處理，便製得Ca0.25La0.75B6分散液。經測定該Ca0.25La0.75B6分散液的平均分散粒徑，結果為43nm。
另一方面，將所獲得Ca0.25La0.75B6微粒子2質量%、與IPA溶劑98質量%，填充於塗料振盪機中，經24小時分散後，利用少量偶合劑使分散安定化。然後，利用X射線小角度散射法，將q=4πsin θ/λ與散射強度I(q)的關係施行雙對數描點，並評價粒子形狀，結果獲得Ve=-3.3，得知形狀呈圓盤的傾向強。
再者，所獲得Ca0.25La0.75B6組成的粒子形狀經利用穿透式電子顯微鏡進行觀察，從測定50個粒子的長軸與短軸之結果，判斷平均形狀係寬高比d/h=4.4的圓盤狀圓柱或扁平旋轉橢圓體。
其次，測定Ca0.25La0.75B6分散液的光學特性。具體係依以下程序進行。
在上述Ca0.25La0.75B6分散液中，依微粒子濃度成為0.002質量%的方式添加甲苯並稀釋混合，經充分振盪便獲得稀釋液。然後，將該稀釋液裝入光程長度1cm的玻璃槽中，利用日立高科技股份有 限公司的U-4000分光器測定其穿透率曲線，根據因吸收造成的穿透率底部波長及JIS R 3106，求取可見光穿透率與日射穿透率。此時，分光器的基線係使用在同一玻璃槽充滿甲苯的試料求取。
另一方面，該稀釋液的霧度係使用村上色彩技術研究所製的測霾計測定。
結果，獲得可見光區域的穿透率高，在近紅外區域波長1239nm處具有因強吸收所造成波谷的穿透分佈。而，霧度值1.5%時，測得可見光穿透率(VLT)72.3%、日射穿透率(ST)44.6%。
由該測定結果得知，對在同等VLT下，比較ST減少程度時，本發明的Ca0.25La0.75B6的熱射線遮蔽特性，係呈現高於習知技術的LaB6的熱射線遮蔽特性(容下述，參照比較例1)之特性。
依成為Ca：La=3：5、(Ca+La)：B=1：6(原子比)的方式，秤量氧化鈣CaO、二氧化鑭La2O3、氫化硼鈉NaBH4，利用小型真空搗碎機充分混合而獲得混合粉。所獲得混合粉裝入附蓋碳坩堝中，配置於直立式真空燒成爐中，於真空中依每小時300℃的速度升溫，於1250℃下保持4小時後，關閉爐電源，使自然降溫，便獲得粉體。
所獲得粉體的外觀呈藍紫色，經XRD測定的結果，獲得與LaB6同樣體心立方晶單相的繞射圖譜。經利用SEM-EDX施行組成分析，結果粒子間幾乎一樣獲得Ca：La：B=3：5：48(原子比)附近的分析結果。所以，確認到已製得Ca0.375La0.625B6組成的粒子。
將所獲得Ca0.375La0.625B6微粒子2質量%、高分子系分散劑4質量%及甲苯94質量%的混合物、與0.3mm ZrO2球珠，填充於塗料振盪機中，藉由施行24小時粉碎‧分散處理，便製得Ca0.375La0.625B6分散液。經測定該Ca0.375La0.625B6分散液的平均分散粒徑，結果為39nm。
再者，依照與實施例1同樣，評價該微粒子的粒子形狀，結果獲得Ve=-3.1，得知形狀呈圓盤的傾向強。
其次，依照與實施例1同樣地測定Ca0.375La0.625B6分散液的光學特性。結果，獲得可見光區域的穿透率高，在近紅外區域波長1360nm處具有因強吸收所造成波谷的穿透分佈。又，霧度值1.4%時，測得可見光穿透率(VLT)71.6%、日射穿透率(ST)44.3%。
由該測定結果得知，對在同等VLT下，比較ST減少程度時，本發明的Ca0.375La0.625B6的熱射線遮蔽特性，係呈現高於習知技術的LaB6的熱射線遮蔽特性(容下述，參照比較例1)之特性。
依成為La：B=1：6(原子比)的方式，秤量二氧化鑭La2O3與碳化硼B4C，利用小型真空搗碎機充分混合而獲得混合粉。所獲得混合粉在真空爐中，依每小時300℃的速度升溫，於1500℃下保持8小時後，關閉爐電源，使自然降溫，便獲得粉體。
所獲得粉體的外觀呈深紫色，經XRD測定的結果，能獲得體心立方晶單相的繞射圖譜，且晶格常數亦與LaB6一致。又，經利 用SEM-EDX施行組成分析，結果粒子間幾乎一樣獲得La：B=1：6附近的分析結果，所以，確認到已製得LaB6組成的粒子。
將所獲得LaB6微粒子2質量%、高分子系分散劑4質量%及甲苯94質量%的混合物、與0.3mm ZrO2球珠，填充於塗料振盪機中，藉由施行24小時粉碎‧分散處理，便製得LaB6分散液。經測定該LaB6分散液的平均分散粒徑，結果為28nm。
再者，依照與實施例1同樣，評價該微粒子的粒子形狀，結果獲得Ve=-3.1，得知形狀呈圓盤的傾向強。
其次，依照與實施例1同樣地測定LaB6分散液的光學特性。結果，獲得可見光區域的穿透率高，在近紅外區域波長1004nm處具有強吸收波谷的穿透分佈。
又，霧度值0.9%時，測得可見光穿透率(VLT)68.6%、日射穿透率(ST)47.9%。
由該測定結果得知，比較例1的LaB6相較於實施例1的Ca0.25La0.75B6、實施例2的Ca0.375La0.625B6之下，呈現VLT低、ST大的值，得知作為熱射線遮蔽材料呈現較實施例1、2材料更遜的特性。
依成為Ca：B=1：6(原子比)的方式，秤量氧化鈣CaO與碳化硼B4C，利用小型真空搗碎機充分混合而獲得混合粉。所獲得混合 粉在真空爐中，依每小時300℃的速度升溫，於1500℃下保持8小時後，關閉爐電源，使自然降溫，便獲得粉體。
所獲得粉體的外觀呈灰色，經XRD測定的結果，能獲得體心立方晶單相的繞射圖譜，且晶格常數亦與CaB6一致。又，經利用SEM-EDX施行組成分析，結果粒子間幾乎一樣獲得Ca：B=1：6附近的分析結果，所以，確認到已製得CaB6組成的粒子。
將所獲得CaB6微粒子2質量%、高分子系分散劑4質量%及甲苯94質量%的混合物、與0.3mm ZrO2球珠，填充於塗料振盪機中，藉由施行24小時粉碎‧分散處理，便製得CaB6分散液。經測定該CaB6分散液的平均分散粒徑，結果為82nm。
再者，依照與實施例1同樣，評價該微粒子的粒子形狀，結果獲得Ve=-3.2，得知形狀呈圓盤的傾向強。
其次，依照與實施例1同樣地測定CaB6分散液的光學的特性。結果，在可見光區域出現寬廣穿透率高、在紅外線區域出現弱吸收。因吸收所造成穿透率的底部位於長波長側，即便波長2600nm但仍未達吸收底部，因而經FTIR測定穿透率的結果，得知因吸收所造成底部係位於中紅外線區域的波長5126nm處。
再者，霧度值2.5%時，測得可見光穿透率(VLT)73.7%、日射穿透率(ST)62.8%。
由該測定結果得知，比較例2的CaB6相較於實施例1的 Ca0.25La0.75B6、實施例2的Ca0.375La0.625B6之下，雖呈現VLT高，但ST卻呈現相當大的值，得知比起實施例1、2的材料屬於熱射線遮蔽效果非常遜的材料。
除依成為Ca：La=1：1、(Ca+La)：B=1：6(原子比)的方式，秤量氧化鈣CaO、二氧化鑭La2O3、碳化硼B4C之外，其餘均依照與實施例1同樣的操作製造鈣鑭硼化物粒子。
所獲得粉體的外觀呈灰藏藍色，經XRD測定的結果，獲得與LaB6同樣體心立方晶單相的繞射圖譜。經利用SEM-EDX施行組成分析，結果粒子間幾乎一樣獲得Ca：La：B=1：1：12(原子比)附近的分析結果。所以，確認到已製得Ca0.5La0.5B6組成的粒子。
依照與實施例1同樣的操作製作Ca0.5La0.5B6分散液，經測定分散粒徑，結果為61nm。
再者，依照與實施例1同樣，評價該微粒子的粒子形狀，結果獲得Ve=-3.1，得知形狀呈圓盤的傾向強。
其次，依照與實施例1同樣，測定Ca0.5La0.5B6分散液的光學的特性。結果，獲得可見光區域的穿透率高，在近紅外區域波長1508nm處具有強吸收波谷的穿透分佈。又，霧度值1.9%時，測得可見光穿透率(VLT)72.8%、日射穿透率(ST)48.2%。
由該測定結果得知，對在同等VLT下，比較ST減少程度時， 本發明的Ca0.5La0.5B6的熱射線遮蔽特性，係呈現稍高於習知技術的LaB6的熱射線遮蔽特性(參照上述比較例1)之特性。
除依成為Ca：La=3：1、(Ca+La)：B=1：6(原子比)的方式，秤量氧化鈣CaO、二氧化鑭La2O3、碳化硼B4C之外，其餘均依照與實施例1同樣的操作製造鈣鑭硼化物粒子。
所獲得粉體的外觀呈藍灰色，經XRD測定的結果，獲得與LaB6同樣體心立方晶單相的繞射圖譜。經利用SEM-EDX施行組成分析，結果粒子間幾乎一樣獲得Ca：La：B=3：1：24(原子比)附近的分析結果。所以，確認到已製得Ca0.75La0.25B6組成的粒子。
依照與實施例1同樣的操作製作Ca0.75La0.25B6分散液，經測定分散粒徑，結果為68nm。
再者，依照與實施例1同樣，評價該微粒子的粒子形狀，結果獲得Ve=-3.2，得知形狀呈圓盤的傾向強。
其次，依照與實施例1同樣，測定Ca0.75La0.25B6分散液的光學的特性。結果，獲得可見光區域的穿透率高，而吸收波長朝相當長波長側位移，在近紅外波長1818nm處具有因吸收所造成穿透率底部的穿透分佈，吸收強度較弱於實施例1的情況。又，霧度值1.8%時，測得可見光穿透率(VLT)74.5%、日射穿透率(ST)56.0%。
由該測定結果得知，對在同等VLT下，比較ST減少程度時， 本發明的Ca0.75La0.25B6的可見光穿透性能，係呈現高於習知技術的LaB6的可見光穿透性能(參照上述比較例1)之特性。
準備實施例2所獲得Ca0.375La0.625B6粉95質量%、B粉5質量%及圖2所示構造的高頻熱電漿裝置。利用載氣將該Ca0.375La0.625B6粉與B粉導入於高頻熱電漿裝置中，製得鈣鑭硼化物微粒子。此時的環境係Ar1氣壓，高頻電漿係依4MHz、25kW生成。
利用過濾器回收的奈米微粒子經EDX組成分析，結果原子比為Ca/La=0.61，確認到可製造與實施例2大致類似組成的Ca0.379La0.621B6奈米粒子。
依照與實施例1同樣的操作，製造Ca0.379La0.621B6分散液，經測定分散粒徑，結果為28nm。
再者，依照與實施例1同樣，評價該微粒子的粒子形狀，結果獲得Ve=-3.9，得知形狀幾乎接近球狀。
再者，為評價所製得Ca0.379La0.621B6組成的粒子形狀，便利用穿透式電子顯微鏡觀察粒子形狀，並測定50個粒子的長軸與短軸，結果判斷平均形狀係寬高比d/h=1.2的球體。
其次，依照與實施例1同樣，測定Ca0.379La0.621B6分散液的光學特性。結果，儘管該分散液具有類似實施例2的組成，但吸收波長卻位移於相當短波長側，在近紅外區域極限的波長818nm處具有因吸收造成的穿透率底部，且吸收的波長寬狹窄，呈非常尖銳的能 帶。所以，吸收強度遠遜於實施例2的情況，當霧度值1.3%時，測得可見光穿透率(VLT)71.5%、日射穿透率(ST)52.6%。
由該測定結果得知，日射穿透率高、日射遮蔽性能不足。
準備實施例3所獲得Ca0.5La0.5B6粉95質量%、B粉5質量%及圖2所示構造的高頻熱電漿裝置。然後，依照與比較例3同樣地製作鈣鑭硼化物微粒子。
利用過濾器回收的奈米微粒子經EDX組成分析，結果原子比為Ca/La=1.02，確認到可製造與實施例3大致類似組成的Ca0.495La0.505B6奈米粒子。
依照與實施例1同樣的操作，製造Ca0.495La0.505B6分散液，經測定分散粒徑，結果為33nm。
再者，依照與實施例1同樣，評價該微粒子的粒子形狀，結果獲得Ve=-3.9，得知形狀幾乎接近球狀。
其次，依照與實施例1同樣，測定Ca0.495La0.505B6分散液的光學特性。結果，儘管該分散液具有類似實施例3的組成，但吸收波長卻位移於相當短波長側，在近紅外區域極限的波長878nm處具有因吸收造成的穿透率底部，且吸收的波長寬狹窄，呈非常尖銳的能帶。所以，吸收強度遠遜於實施例3的情況，當霧度值1.6%時，測得可見光穿透率(VLT)69.4%、日射穿透率(ST)52.4%。
由該測定結果得知，日射穿透率高、日射遮蔽性能不足。
準備實施例4所獲得Ca0.75La0.25B6粉95質量%、B粉5質量%及圖2所示構造的高頻熱電漿裝置。然後，依照與比較例3同樣地製作鈣鑭硼化物微粒子。
利用過濾器回收的奈米微粒子經EDX組成分析，結果原子比為Ca/La=3.03，確認到可製造與實施例4大致類似組成的Ca0.75La0.25B6奈米粒子。
依照與實施例1同樣的操作，製造Ca0.75La0.25B6分散液，經測定分散粒徑，結果為25nm。
再者，依照與實施例1同樣，評價該微粒子的粒子形狀，結果獲得Ve=-3.9，得知形狀幾乎接近球狀。
其次，依照與實施例1同樣，測定Ca0.75La0.25B6分散液的光學特性。結果，儘管該分散液具有類似實施例4的組成，但在近紅外區域波長1117nm處具有因吸收造成的穿透率底部，且吸收的波長寬狹窄，呈非常尖銳的能帶。所以，吸收強度遠遜於實施例4的情況，當霧度值1.3%時，測得可見光穿透率(VLT)70.5%、日射穿透率(ST)56.7%。
由該測定結果得知，日射穿透率高、日射遮蔽性能不足。
將實施例1所獲得Ca0.25La0.75B6粉、與實施例3所獲得 Ca0.5La0.5B6粉，依原子比3：1的比例充分混合而獲得混合粉。依所獲得混合粉2質量%、高分子系分散劑4質量%、甲苯94質量%的比例混合，並與0.3mm ZrO2球珠一起填充於塗料振盪機用玻璃瓶中，經24小時粉碎‧分散處理，便調製得混合粉的分散液。經測定該分散液的分散粒徑，結果為47nm。
其次，依照與實施例1同樣地測定該分散液的光學特性。
結果，該分散液在可見光下的穿透率高，且具有以近紅外區域的1406nm為底部波長、因寬廣強吸收造成的穿透率底部，熱射線遮蔽材料獲得非常良好的穿透分佈。
再者，霧度值1.6%時，測得可見光穿透率(VLT)73.1%、日射穿透率(ST)39.2%。
由該測定結果得知，實施例5的分散液之熱射線遮蔽特性，係遠高於習知技術的LaB6的熱射線遮蔽特性(參照上述比較例1)之特性。
將實施例1所獲得Ca0.25La0.75B6粉、與實施例3所獲得Ca0.5La0.5B6粉，依原子比2：3的比例充分混合而獲得混合粉。依所獲得混合粉2質量%、高分子系分散劑4質量%、甲苯94質量%的比例混合，並與0.3mm ZrO2球珠一起填充於塗料振盪機用玻璃瓶中，經24小時粉碎‧分散處理，便調製得混合粉的分散液。經測定該分散液的分散粒徑，結果為53nm。
其次，依照與實施例1同樣地測定該分散液的光學特性。
結果，該分散液的穿透分佈雖因吸收造成的穿透率底部波長朝近紅外區域波長1598nm與長波長側位移，但可見光的穿透率高。
再者，霧度值1.7%時，測得可見光穿透率(VLT)75.2%、日射穿透率(ST)51.6%。
由該測定結果得知，實施例6的分散液相較於習知技術的LaB6的熱射線遮蔽特性(參照上述比較例1)之下，雖日射穿透率稍高，但具有可見光穿透性能優異的良好熱射線遮蔽特性。
將實施例1所製得Ca0.25La0.75B6粉末5質量%、甲苯90質量%及聚丙烯酸酯系分散劑5質量%予以混合，並與0.3mm ZrO2球珠一起利用塗料振盪機施行24小時粉碎‧分散處理，便獲得平均分散粒徑56nm的分散液(A液)。將該A液10質量份、與硬塗用紫外線硬化樹脂(固形份100%)100質量份予以混合，而獲得熱射線遮蔽膜用塗佈液。該熱射線遮蔽膜用塗佈液使用棒塗機塗佈於PET樹脂薄膜(帝人製HPE-50)上而成膜。所獲得塗佈膜經60℃施行30秒乾燥而使溶劑蒸發後，再利用高壓水銀燈使硬化便獲得熱射線遮蔽樹脂薄膜。
所獲得熱射線遮蔽樹脂薄膜的穿透色調呈淡綠色。
經測定所獲得熱射線遮蔽樹脂薄膜的光學特性，結果可見光穿透率係71.3%，得知可見光區域的光能充分穿透。日射穿透率係45.1%，能遮蔽太陽光線直接入射光約55%，得知絕熱效果高。又， 霧度係1.5%，透明性高，可確認到透過該熱射線遮蔽樹脂薄膜，亦能由外部清楚確認內部狀況。
另一方面，所獲得熱射線遮蔽樹脂薄膜的表面電阻值，經利用Hiresta(三菱油化製)測定，結果達7×109Ω/□以上，確認到電波穿透性並無問題。
將實施例4所製得Ca0.75La0.25B6粉末9質量%、甲苯86質量%及聚丙烯酸酯系分散劑5質量%予以混合，並與0.3mm ZrO2球珠一起利用塗料振盪機施行24小時粉碎‧分散處理，便獲得平均分散粒徑71nm的分散液(B液)。
將該B液10質量份、與硬塗用紫外線硬化樹脂(固形份100%)100質量份予以混合，而獲得熱射線遮蔽膜用塗佈液。該熱射線遮蔽膜用塗佈液使用棒塗機塗佈於PET樹脂薄膜(帝人製HPE-50)上而成膜。所獲得塗佈膜經60℃施行30秒乾燥而使溶劑蒸發後，再利用高壓水銀燈使硬化便獲得熱射線遮蔽樹脂薄膜。
所獲得熱射線遮蔽樹脂薄膜的穿透色調呈淡藍色。
經測定所獲得熱射線遮蔽樹脂薄膜的光學特性，結果可見光穿透率係74.2%，得知可見光區域的光能充分穿透。日射穿透率係52.7%，能遮蔽太陽光線直接入射光約47%，得知絕熱效果高。又，霧度係1.8%，透明性高，亦能由外部清楚確認內部狀況。
另一方面，所獲得熱射線遮蔽樹脂薄膜的表面電阻值，經利用Hiresta(三菱油化製)測定，結果達5×1010Ω/□以上，確認到電波穿 透性並無問題。
Claims (16)
- 一種熱射線遮蔽微粒子，係含有一般式Ca xLa 1-xB m所示鈣鑭硼化物微粒子的熱射線遮蔽微粒子；其中，上述一般式中的x值係0.001≦x≦0.800、且m值係5.0≦m<6.3；上述鈣鑭硼化物微粒子的平均分散粒徑係1nm以上且800nm以下；上述鈣鑭硼化物微粒子的微粒子形狀係從以下中選擇之至少一種形狀：1)使用X射線小角度散射法，測定在溶劑中稀釋並分散後的上述鈣鑭硼化物微粒子之散射強度時，將散射向量q=4πsin θ/λ、與散射強度I(q)的關係，施行雙對數描點而獲得之直線的斜率值Ve係-3.8≦Ve≦-1.5；或2)平板狀圓柱(其中，底面的圓直徑設為d、圓柱高度設為h)形狀或扁平旋轉橢圓體(其中，長軸長度設為d、短軸長度設為h)形狀，且寬高比d/h值係1.5≦d/h≦20。
- 如請求項1之熱射線遮蔽微粒子，其中，上述一般式中的x值係0.100≦x≦0.625，且m值係5.0≦m<6.3。
- 如請求項1或2之熱射線遮蔽微粒子，其中，含有上述一般式中之x值彼此不同之2種以上鈣鑭硼化物微粒子的混合物。
- 一種熱射線遮蔽微粒子分散液，係由請求項1至3中任一項之熱射線遮蔽微粒子分散於液態介質中而含有的分散液；其中，上述液態介質係從水、有機溶劑、油脂、液態樹脂、塑膠用液態可塑劑中選擇之1種以上。
- 如請求項4之熱射線遮蔽微粒子分散液，其中，上述熱射線遮蔽微粒子係含有0.02質量%以上且20質量%以下。
- 一種熱射線遮蔽膜用塗佈液，係在請求項4或5之熱射線遮蔽微粒子分散液中，更進一步添加黏結劑，該黏結劑含有從紫外線硬化樹脂、常溫硬化樹脂、熱可塑性樹脂或烷氧化物之部分水解聚合物中選擇之1種以上；上述熱射線遮蔽微粒子的含有量係0.8質量%以上且10.0質量%以下。
- 一種熱射線遮蔽膜，係在基材的單面或雙面上，塗佈請求項6之熱射線遮蔽膜用塗佈液而成。
- 一種熱射線遮蔽樹脂薄膜，係在基材的單面或雙面上，形成請求項7之熱射線遮蔽膜的熱射線遮蔽樹脂薄膜；其中，上述基材係樹脂薄膜；上述樹脂薄膜的樹脂係從聚碳酸酯樹脂、聚(甲基)丙烯酸酯樹脂、飽和聚酯樹脂、環狀烯烴系樹脂中選擇之1種以上。
- 如請求項8之熱射線遮蔽樹脂薄膜，其中，上述樹脂薄膜至少單面上具備有接著用黏著層。
- 如請求項9之熱射線遮蔽樹脂薄膜，其中，上述接著用黏著層係含有請求項1至3中任一項之熱射線遮蔽微粒子。
- 如請求項8至10中任一項之熱射線遮蔽樹脂薄膜，其中，上述熱射線遮蔽膜或含有上述熱射線遮蔽微粒子的接著用黏著層之表面電阻值係10 6Ω/□以上。
- 一種熱射線遮蔽微粒子分散體，係由請求項1至3中任一項之熱射線遮蔽微粒子，分散於熱可塑性樹脂或UV硬化性樹脂中。
- 如請求項12之熱射線遮蔽微粒子分散體，其中，上述熱可塑性樹脂係以下之任一者： 從聚對苯二甲酸乙二酯樹脂、聚碳酸酯樹脂、丙烯酸系樹脂、苯乙烯樹脂、聚醯胺樹脂、聚乙烯樹脂、氯乙烯樹脂、烯烴樹脂、環氧樹脂、聚醯亞胺樹脂、氟樹脂、乙烯-醋酸乙烯酯共聚合體、聚乙烯縮醛樹脂的樹脂組群中選擇之1種之樹脂；或由上述樹脂組群中選擇之2種以上之樹脂的混合物；或由上述樹脂組群中選擇之2種以上樹脂的共聚合體。
- 如請求項12或13之熱射線遮蔽微粒子分散體，其中，含有上述熱射線遮蔽微粒子0.001質量%以上且80.0質量%以下。
- 如請求項12至14中任一項之熱射線遮蔽微粒子分散體，其中，上述熱射線遮蔽微粒子分散體係呈薄片形狀、板形狀或薄膜形狀。
- 如請求項12至15中任一項之熱射線遮蔽微粒子分散體，其中，上述熱射線遮蔽微粒子分散體中所含、每單位投影面積中之上述熱射線遮蔽微粒子之含有量係0.01g/m 2以上且0.5g/m 2以下。
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