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TW201829538A - 半導體密封用熱固性樹脂組成物 - Google Patents

半導體密封用熱固性樹脂組成物 Download PDF

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TW201829538A
TW201829538A TW106129656A TW106129656A TW201829538A TW 201829538 A TW201829538 A TW 201829538A TW 106129656 A TW106129656 A TW 106129656A TW 106129656 A TW106129656 A TW 106129656A TW 201829538 A TW201829538 A TW 201829538A
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隅田和昌
中村朋陽
串原直行
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信越化學工業股份有限公司
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Abstract

提供一種半導體密封用熱固性樹脂組成物。其在已密封半導體裝置的情況下為耐水性和研磨性良好，且即使使用大型晶圓進行密封也流動性優異、翹曲小並且通用性高。
一種半導體密封用熱固性樹脂組成物，含有：(A)氰酸酯化合物，其含有黏度為50Pa．s以下的特定的氰酸酯化合物、且在1分子中具有2個以上的氰氧基；(B)酚類固化劑，其含有間苯二酚型酚醛樹脂；(C)固化促進劑；(D)無機質填充材料，其已用矽烷偶合劑進行了表面處理；以及(E)酯化合物。

Description

半導體密封用熱固性樹脂組成物
本發明涉及半導體密封用熱固性樹脂組成物、以及使用了該組成物的固化物的樹脂密封型半導體裝置的製造方法。
近年來，智慧手機、平板電腦等的移動資訊以及通信終端，以能夠高速地處理大容量資訊的方式搭載著為薄型的小型、多功能且可高速處理的半導體裝置。這樣的半導體裝置，藉由使用TSV(through silicon via(矽通孔))技術且多層連接半導體元件，並且在倒裝晶片連接在8英寸或12英寸的矽中介板(silicon interposer)後，藉由熱固性樹脂對每一個搭載有複數個已多層連接的半導體元件的中介板進行密封，在研磨除去半導體元件上的不要的固化樹脂後進行個片化而得到(專利文獻1)。
在半導體裝置的製造中，其現狀為，若為小徑晶圓等的基板的情況下，並無大的問題，能夠密封成形。但是，在8英寸以上，且近年來在20英寸和超過20英寸的面板的成形上，由於密封後環氧樹脂等的收縮應力大，因此存在半導體元件從金屬等的基板上發生剝離的問題，從而導致難以量產化。為了解決如上的伴隨晶圓、玻璃基板、金屬基板的大口徑化所帶來的問題，需要在樹脂中填充90質量%以上的填充料，從而以樹脂的低彈性化去減小固化時的收縮應力(專利文獻2)。
但是，在將熱固性樹脂全面密封在矽中介層上的情況下，由 於矽和熱固性樹脂的熱膨脹係數相異，從而導致在晶圓發生大的翹曲。由於晶圓的翹曲大則不能適用於其後的研磨步驟和個片化步驟，所以，防止翹曲已成為當前的主要技術問題。
以往，使用密封材料。其在使用了環氧樹脂與酸酐或酚類樹脂等的固化劑的組成物中，填充85質量%以上的填充料，且為了緩和應力摻合了橡膠或熱塑性樹脂。在這樣的組成物中，由於3D封裝步驟的熱歷程，從而發生晶圓的翹曲化，且由於該翹曲從而導致半導體元件受損或晶圓自身破裂問題的發生。另一方面，在以往的以聚矽氧化合物為代表的低彈性樹脂的材料中，由於其樹脂柔軟，從而具有在研磨時發生樹脂堵塞或在可靠性試驗中產生樹脂裂紋的問題(例如，專利文獻3)。
專利文獻1：日本特開2014-229771號公報
專利文獻2：日本特開2012-209453號公報
專利文獻3：日本特開平11-289034號公報
本發明的目的在於提供一種半導體密封用熱固性樹脂組成物。在以該半導體密封用熱固性樹脂組成物密封半導體裝置的情況下，其耐水性和研磨性良好，且即使使用大型晶圓進行密封時也流動性優異、翹曲小、並且通用性廣泛。
本發明人等為解決上述問題進行了刻苦研究，結果發現組合 了特定的氰酸酯化合物、特定的酚類固化劑、特定的無機質填充材料、特定的酯化合物的熱固性樹脂組成物能夠實現上述目的，從而完成了本發明。
即，本發明為提供下述半導體密封用熱固性樹脂組成物以及使用了該組成物的固化物的樹脂密封型半導體裝置的製造方法的發明。
〔1〕一種半導體密封用熱固性樹脂組成物，其含有下述(A)~(E)成分，(A)在1分子中具有2個以上的氰氧基的氰酸酯化合物，其含有由下述式(1)所表示的氰酸酯化合物，該式(1)所表示的氰酸酯化合物依據JIS K7117-1：1999記載的方法，使用B型旋轉黏度計所測定的在23℃下的黏度為50Pa．s以下，
在式(1)中，R1和R2表示為氫原子或碳原子數1~4的烷基，R3為選自由下述式(2)~式(5)組成之群中的二價的連接基，n=0或1的整數，-CH2- (2)
-O- (5)
(B)含有用下述式(6)所表示的間苯二酚型酚醛樹脂的酚類固化劑，
在式(6)中，n表示為0~10的整數，R1和R2分別獨立地表示選自由氫原子、碳原子數為1~10的烷基、烯丙基以及乙烯基組成之群中的一價基團，X表示為1或2，(C)固化促進劑，(C)成分相對於(A)成分100質量份為0.01~5質量份，(D)無機質填充材料，(D)成分為藉由雷射繞射法所測定的平均粒徑為1~20μm的球狀，且用以下述式(7)所表示的矽烷偶合劑進行了表面處理，R1 a(OR2)(3-a)Si-C3H6-R3 (7)
在式(7)中，R1為甲基或乙基，R2為碳原子數1~3的烷基，R3為選自由以下述式(8)~式(11)所表示的含氮官能基組成之群中的基團，a為0~3的整數， -NH2 (8)
-NHC6H5 (9)
-NHC2H4NH2 (10)
相對於(A)成分和(B)成分的總計100質量份，(D)無機質填充材料的量為1200~2200質量份，(E)以下述式(12)所表示的酯化合物，R4-CH2CH2-NH-CH2CH2-R5 (12)
其中，R4、R5表示為碳原子數2~30的飽和酯殘基，且相對於(A)成分和(B)成分的總計100質量份，(E)酯化合物的量為1~10質量份。
〔2〕如〔1〕所述的半導體密封用熱固性樹脂組成物，在所述(A)成分中，相對於(A)成分整體的摻合量，以式(1)表示的氰酸酯化合物以外的氰酸酯化合物的含量為低於10質量%。
〔3〕如〔1〕或〔2〕所述的半導體密封用熱固性樹脂組成物，在所述(B)成分中，相對於(B)成分整體的摻合量，以式(6)表示的間苯二酚型酚醛樹脂的含量為10質量%~100質量%。
〔4〕如〔1〕~〔3〕中任一項所述的半導體密封用熱固性樹脂組成物，相對於上述(B)成分的酚類固化劑中的羥基1當量，(A)成分的氰酸酯化合物中的氰氧基的量為0.5~100當量。
〔5〕如〔1〕~〔4〕中任一項所述的半導體密封用熱固性樹脂組成物，其使用5×5×15mm的試片，依據於JIS K 7197：2012所記載的方法，在升溫速度5℃/分鐘且施加荷重19.6mN時所測定的線膨脹係數為3.0~5.0ppm/℃的範圍。
〔6〕一種樹脂密封型半導體裝置的製造方法，具有用半導體密封用熱固性樹脂組成物的固化物將載置了一個以上的半導體元件的矽晶圓或基板整體一起密封的步驟，其特徵在於：該步驟在按壓下被覆、或在真空環境下減壓被覆〔1〕~〔5〕所述的半導體密封用熱固性樹脂組成物，且加熱固化該樹脂組成物，從而密封半導體元件。
如果根據本發明，能夠提供一種半導體裝置，且能夠以晶圓等級(wafer level)進行一起密封，並且能夠容易地對密封樹脂進行研磨、切割。該半導體裝置即使密封「將1個以上的半導體元件用接著劑(固晶材料)搭載在無機基板、金屬基板或有機基板上的半導體元件陣列」、或「形成了半導體元件的大型晶圓」，在加熱固化後進行冷卻時，也基本上不發生翹曲，且耐熱性、耐濕性優異。
圖1為示出玻璃轉移溫度的確定方法的圖。
以下，對本發明加以詳細說明，但本發明並不僅限定於此。
[(A)氰酸酯化合物]
(A)成分為本發明的組成物的主要成分，其為具有2個以上的氰氧基的氰酸酯化合物，且為含有以上述式(1)表示的化合物的成分。
以上述式(1)表示的化合物依據JIS K7117-1：1999記載的方法，使用B型旋轉黏度計所測定的在23℃的黏度較佳為50Pa．s以下，尤佳為20Pa．s以下。如果超過50Pa．s，由於不能高填充無機質填充材料，且膨脹係數加大，則在成形於12英寸以上的晶圓上的情況下有可能翹曲變大，從而不能形成為片狀。
在本發明中，可將以式(1)所表示的氰酸酯化合物與其它的在1個分子中具有2個以上的氰氧基的氰酸酯化合物進行混合使用。作為式(1)以外的在1個分子中具有2個以上的氰氧基的氰酸酯化合物，可使用一般所公知的化合物。例如，可列舉為雙(4-氰氧基苯基)甲烷、雙(3-甲基-4-氰氧基苯基)甲烷、雙(3,5-二甲基-4-氰氧基苯基)甲烷、1,1-雙(4-氰氧基苯基)乙烷、2,2-雙(4-氰氧基苯基)丙烷、2,2-雙(4-氰氧基苯基)-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷、1,3-二氰氧基苯、1,4-二氰氧基苯、2-三級丁基-1,4-二氰氧基苯、2,4-二甲基-1,3-二氰氧基苯、2,5-二三級丁基-1,4-二氰氧基苯、四甲基-1,4-二氰氧基苯、1,3,5-三氰氧基苯、2,2’-二氰氧基聯苯、4,4’-二氰氧基聯苯、3,3’,5,5’-四甲基-4,4’-二氰氧基聯苯、1,3-二氰氧基萘、1,4-二氰氧基萘、1,5-二氰氧基萘、1,6-二氰氧基萘、1,8-二氰氧基萘、2,6-二氰氧基萘、2,7-二氰氧基萘、1,3,6-三氰氧基萘、1,1,1-三(4-氰氧基苯基)乙烷、雙(4-氰氧基苯基)醚、4,4’-(1,3-伸苯基二異亞丙基)二苯基氰酸酯、雙(4-氰氧基苯基)硫醚、雙(4-氰氧基苯基)碸、三(4-氰氧基苯基)膦、苯酚酚醛清漆型氰酸酯、甲酚酚醛清漆型氰酸酯以及二環戊二烯酚醛清漆型氰酸酯等。
式(1)的氰酸酯化合物的摻合量，相對於(A)成分之具有2個以上的氰氧基的氰酸酯化合物的整體，較佳為含有90質量%以上。該摻合量如果低於90質量%，則有可能導致不能高填充無機質填充材料，從而不能形成為片狀。換一種方式講，在(A)成分中，以式(1)所表示的氰酸酯化合物以外的氰酸酯化合物的摻合量，相對於(A)成分的整體的摻合量，較佳為低於10質量%。
(A)成分的氰酸酯化合物在樹脂組成物整體中的摻合量，較佳為3~10質量%，更佳為3~7質量%，最佳為3~5質量%。
[(B)酚類固化劑]
(B)成分為含有以下述式(6)所表示的間苯二酚型酚醛樹脂的酚類固化劑。
(在式(6)中，n表示0~10的整數。R1和R2分別獨立地表示選自由氫原子、碳原子數1~10的烷基、烯丙基以及乙烯基組成之群中的一價基團)
從熔融流動性的角度考慮，上述式(6)的n為0~10。如果n在超出10的情況下，則(B)成分在100℃以下不熔融，進而樹脂組成物的流動性降低。上述式(6)的R1和R2為選自由氫原子、碳原子數1~10的烷基、 烯丙基以及乙烯基組成之群中的一價基團，尤佳為選自由氫原子、碳原子數1~4的烷基、烯丙基以及乙烯基組成之群中的一價基團。R1分別地可為相同或不同的官能基。另外，R2也分別地可為相同或不同的官能基。需要說明的是，如果將碳原子數超過10的基團用在R1和R2中，則樹脂組成物不能獲得充分的耐熱性。
另外，(B)成分可將n值不同的兩種以上的間苯二酚型酚醛樹脂(式(6))進行混合使用，也可使用具有在該n值分佈的間苯二酚型酚醛樹脂(式(6))。
關於(B)酚類固化劑和(A)氰酸酯化合物的摻合比例，相對於(B)酚類固化劑中的羥基(OH基)1當量，較佳為(A)成分中的氰氧基成為0.5~100當量的量，更佳成為1~50當量的量，進一步較佳成為5~35當量的量。如果相對於羥基(OH基)1當量的氰氧基超過100當量，則樹脂組成物的固化變得不充分，而低於0.5當量則可能有損(A)氰酸酯化合物自身的耐熱性。
另外，(B)酚類固化劑，其以上述式(6)所表示的間苯二酚型酚醛樹脂相對於(B)成分整體的摻合量較佳為10質量%~100質量%的量。(B)成分藉由含有上述式(6)所表示的間苯二酚型酚醛樹脂，不僅能夠降低(B)成分在熔融時的樹脂黏度，而且能夠促進(A)氰酸酯化合物的固化反應。而且，由於間苯二酚型酚醛樹脂自身的耐熱性高，從而能夠獲得具有優異的耐熱性的固化物。需要說明的是，作為以式(6)所表示的間苯二酚型酚醛樹脂以外的酚類固化劑，可列舉為以下的式(13)。
(在式(13)中，R2為具有雙鍵的碳原子數為10以下的一價烴基，R3為以下述式表示的二價烴基的任意一種。)
(在式(14)中，R4為氫原子或碳原子數為10以下的一價烴基。)
[(C)固化促進劑]
作為(C)成分，可列舉1,8-二氮雜雙環[5.4.0]十一烯-7(DBU)、1,5-二氮雜雙環[4.3.0]壬烯-5(DBN)、該等之N-烷基取代產物、N-芳基取代產物以及這些含氮雜環化合物的鹽、以及胺類固化促進劑等。(C)成分的固化促進劑的摻合量，相對於(A)成分100質量份，較佳為5質量份以下，更佳為0.01~5質量份。
作為DBU的鹽的具體例，可例舉為DBU的酚鹽、辛酸鹽、對甲苯磺酸鹽、甲酸鹽、鄰苯二甲酸鹽、1,2,4-苯三甲酸酐鹽、苯酚酚醛清漆樹脂鹽、四苯基硼酸鹽。
另一方面，作為DBN的鹽的具體例，可例舉為DBN的酚鹽、辛酸鹽、對甲苯磺酸鹽、甲酸鹽、鄰苯二甲酸鹽、1,2,4-苯三甲酸酐鹽、苯酚酚醛清漆樹脂鹽、四苯基硼酸鹽。
作為胺類固化促進劑，可例舉3,3’-二乙基-4,4’-二胺基二苯基甲烷、3,3’,5,5’-四甲基-4,4’-二胺基二苯基甲烷、3,3’,5,5’-四乙基-4,4’-二胺基二苯基甲烷、2,4-二胺基甲苯、1,4-苯二胺、1,3-苯二胺、二乙基甲苯二胺、3,4’-二胺基二苯基醚、3,3’-二胺基二苯基甲烷、3,4’-二胺基二苯基甲烷、4,4’-二胺基二苯基甲烷、3,3’-二胺基聯苯胺、鄰聯甲苯胺、3,3’-二甲基-4,4’-二胺基二苯基甲烷、2,6-二胺基甲苯、1,8-二胺基萘等的芳香族胺類固化促進劑；N,N’-雙(3-胺基丙基)乙二胺、3,3’-二胺基二丙基胺、1,8-二胺基辛烷、1,10-二胺基癸烷、二伸乙基三胺、三伸乙基四胺以及四伸乙基五胺等的鏈狀脂肪族多胺；1,4-雙(3-胺基丙基)哌 、N-(2-胺基乙基)哌、N-(2-胺基乙基)嗎福林、異佛爾酮二胺等的環狀脂肪族多胺；聚醯胺-胺；咪唑系固化促進劑；以及胍系固化促進劑。所述聚醯胺-胺為由二聚酸和多胺的縮合而生成。例如，可列舉己二酸二醯肼、7,11-十八碳二烯-1,18-二卡肼。作為所述咪唑系固化促進劑，可例舉2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、1,3-雙(肼基羰乙基(hydrazino carbonoethyl))-5-異丙基乙內醯脲。作為所述胍系固化促進劑，可例舉1,3-二苯基胍、1,3-二鄰甲苯基胍等的脂肪族胺。尤佳使用咪唑系固化促進劑。
[(D)無機質填充材料]
被摻合在本發明的樹脂組成物中的無機質填充材料，其能夠使用通常 被摻合在環氧樹脂組成物中的無機質填充材料。作為無機質填充材料的具體例，可例舉例如，熔融二氧化矽和結晶二氧化矽等的二氧化矽類、氧化鋁、氮化矽、氮化鋁、氮化硼、氧化鈦、玻璃纖維等。
無機質填充材料，其藉由雷射繞射法測定的平均粒徑為1~20μm、尤其為平均粒徑3~15μm、且為球狀的為較佳。進一步，該無機質填充材料藉由以下述式(7)所表示的矽烷偶合劑進行表面處理。
在本說明書中，所說的“球狀”並非僅意味著粒子的形狀為真球，還意味著平均最長軸的長度/最短軸的長度(縱橫比)的比值，通常在1~4，較佳為在1~2，更佳為在1~1.6，進一步較佳為在1~1.4的範圍的已變形的球。粒子的形狀可藉由在光學顯微鏡或電子顯微鏡下觀察該粒子而進行確認。
R1 a(OR2)(3-a)Si-C3H6-R3 (7)
(在式(7)中，R1為甲基或乙基，R2為碳原子數1~3的烷基，R3為選自由以下述式(8)~式(11)表示的含氮官能基組成之群中的基團，a為0~3的整數)
-NH2 (8)
-NHC6H5 (9)
-NHC2H4NH2 (10)
藉由該表面處理，藉由提高(D)無機質填充材料和(A)氰酸酯化合物的親和性，從而能夠加強(A)成分和(D)成分的鍵合，並且能夠顯著地提高樹脂組成物的流動性。關於用該矽烷偶合劑進行表面處理的方法，可使用公知的方法，並無特別地限制。
作為(D)成分的表面處理劑所使用的矽烷偶合劑，可列舉為，例如，N-苯基-3-胺基丙基三甲氧基矽烷。
作為以式(7)所表示的矽烷偶合劑的摻合量，相對於無機質填充材料100質量份，較佳為0.2~0.5質量份。如果矽烷偶合劑的摻合量少，則有時氰酸酯化合物和無機質填充材料會不能充分地鍵合，或者，不能充分地獲得樹脂組成物的流動性。如果矽烷偶合劑的摻合量多，則有時會導致膨脹係數增大。
(D)成分的摻合量，相對於(A)成分和(B)成分的總計100質量份，較佳為1200~2200質量份，更佳為1400~2000質量份。如果低於上述下限，則成形後的晶圓的翹曲變大，從而導致不能獲得充分的強度。如果高於上述上限，則樹脂組成物的流動性顯著變劣，從而導致被排列在次基板 (submount)上的半導體元件不能被完全密封。
[(E)酯化合物]
(E)成分為以下述式(12)所表示的酯化合物。
R4-CH2CH2-NH-CH2CH2-R5 (12)
(R4、R5表示為碳原子數2~30的飽和酯殘基。)
在上述式(12)中，R4、R5較佳為，碳原子數為15~30、較佳為碳原子數為20~30的飽和酯殘基。具體說來，較佳為二十八酸酯。
(E)成分的摻合量，相對於(A)成分和(B)成分的總計100質量份，較佳為1~10質量份，更佳為1~6質量份。(E)成分的摻合量如果低於1質量份，則有可能晶圓的翹曲變大。如果高於10質量份，則成形性顯著變劣，進一步有可能導致對矽晶圓或矽晶片的接著顯著變劣。作為(E)成分的代表性的化合物，較佳為NC133(伊藤製油公司製造)。
[(F)其它的添加劑]
本發明的耐熱性樹脂組成物，雖藉由摻合特定量的以上成分(A)~(E)而獲得，但根據需要在不損害本發明的目的和效果的範圍內也可添加其它的添加劑。作為所涉及的添加劑，可例舉無機填充材料、阻燃劑、離子捕集劑、抗氧化劑、接著性賦予劑、低應力劑、著色劑等。
阻燃劑，其添加的目的在於賦予阻燃性。該阻燃劑可使用所有公知的阻燃劑。例如，可使用磷腈化合物、聚矽氧化合物、鉬酸鋅擔載滑石、鉬酸鋅擔載氧化鋅、氫氧化鋁、氫氧化鎂、氧化鉬等。
離子捕集劑，其添加的目的在於捕捉在樹脂組成物中所含有的離子雜質，進而防止熱劣化或吸濕劣化。作為離子捕集劑可使用所有的公知的離子捕集劑。例如，可以使用水滑石類、氫氧化鉍化合物以及稀土族氧化物等。
接著性賦予劑，其添加的目的在於對被密封的晶片或基材賦予接著性。該接著性賦予劑可使用所有公知的接著性賦予劑。例如，可列舉在分子內具有乙烯基、胺基、環氧基、(甲基)丙烯酸基、巰基等的接著性官能基和水解性矽基的矽烷化合物、聚矽氧烷化合物等。
作為該矽烷化合物的例子，可列舉乙烯基三甲氧基矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷、2-(3,4-環氧環己基)乙基三甲氧基矽烷、γ-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷、γ-環氧丙氧基丙基三乙氧基矽烷、γ-環氧丙氧基丙基甲基二乙氧基矽烷、γ-甲基丙烯醯氧基丙基甲基二乙氧基矽烷、γ-丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽、N-2-(胺基乙基)-3-胺基丙基三甲氧基矽烷、N-2-(胺基乙基)-3-胺基丙基甲基二乙氧基矽烷、N-苯基-3-胺基丙基三甲氧基矽烷、γ-胺基丙基三甲氧基矽烷、γ-巰基丙基三甲氧基矽烷等。另外，聚矽氧烷化合物也可為環狀、鏈狀、網目鏈狀的任意一種。
(F)成分的摻合量雖依其樹脂組成物的用途而有所不同，但通常為組成物整體的20質量%以下的量。
[熱固性樹脂組成物的製備方法]
本發明的熱固性樹脂組成物，例如，可用以下所示的方法進行製備。
首先，藉由將(A)氰酸酯化合物和(B)酚類固化劑同時或分別地，並根據 需要一邊進行加熱處理，一邊進行混合、攪拌和/或分散，從而獲得(A)和(B)成分混合物。藉由將(C)固化促進劑和(E)酯化合物混合在(A)和(B)成分的混合物中，使其攪拌和/或分散，從而獲得(A)~(C)成分和(E)成分的混合物。然後，藉由將(D)無機填充材料混合在(A)~(C)成分和(E)成分的混合物中，使其攪拌和/或分散，從而獲得(A)~(E)成分的混合物。依其使用用途，也可將阻燃劑以及離子捕集劑的添加劑中的至少一種摻合混合在(A)和(B)成分的混合物中、(A)~(C)成分以及(E)成分的混合物中或(A)~(E)成分的混合物中。
對進行混合、攪拌以及分散等的裝置並無特別地限定。具體說來，可使用具有攪拌和加熱裝置的擂潰機、雙輥軋機、三輥軋機、球磨機、連續擠出機、行星式攪拌機或微粒粉碎機(masscolloider)等。也可以將這些裝置適當地進行組合而進行使用。
本發明的熱固性樹脂組成物，其雖可利用以往的壓縮成形或層壓成形進行成形，但尤佳為進行壓縮成形。在此情況下，樹脂組成物的成形溫度較佳為在160~180℃進行300~600秒鐘，其後固化較佳為在160~180℃進行1~6小時。
本發明的組成物能夠縮小在形成於8英寸、12英寸以及20英寸等的大型晶圓上時的翹曲。另外，本發明組成物的固化物，其機械強度、絕緣性優異，且已被該固化物密封的半導體裝置其長期可靠性優異。進一步，本發明的組成物，由於在以往的壓縮成形或層壓成形時所使用的裝置和成形條件中不產生所謂的流痕(flow mark)或未填充的成形不良，因此，從生產性的觀點考慮也為優異。
在本說明書中所說的大型晶圓是指直徑8英寸(20cm)以上的 基板。作為該基板，可列舉為例如，8英寸、12英寸以及20英寸的矽晶圓等。
在本說明書中的所謂的流痕，是指從成形物的中心向外側殘存的放射形狀的白色流動痕。如果產生流痕，則有可能導致外觀不良、由於二氧化矽分散不均勻所造成的固化物的物性的變動或伴隨這些的可靠性的降低等。
在本說明書中的所謂的未填充，是指在晶圓外周部發生的樹脂的缺陷。如果發生未填充，則在以後步驟中運輸晶圓時，有可能感測器會將未填充部誤識別為刻痕(notch)，從而導致對準特性的降低。
〔實施例〕
以下，雖然示出本發明的實施例，但本發明並不被限定為以下的實施例。需要說明的是，在本說明書中的黏度，是指依據JIS K7117-1：1999記載的方法，使用B型旋轉黏度計所測定的在23℃下的黏度。
[片狀熱固性樹脂組成物的製造方法]
將在熱固性樹脂組成物中所含有的以下所示的各種成分以在表1所示的比例進行混合，藉由用二輥軋機進行混煉進而獲得了熱固化性樹脂組成物。表示在表1中的摻合比例的數值的單位為“質量份”。
將所述獲得的熱固性樹脂組成物的混合物以厚度為100μm的方式塗布在已實施與熱輥軋脫模處理的聚酯薄膜(保護層)的表面，從而製造出了實施例1~5和比較例1~7的片狀的固化物。比較例4~7其樹脂和無機質填充材料的潤濕性差，從而不能形成為片狀。使用能夠形成為片狀的組成物(實施例1~5和比較例1~3)，進行了如下所示的試驗和評價。
(A)氰酸酯化合物
(A1)以下述式(17)所表示的1,1-雙(4-氰氧基苯基)乙烷(黏度：0.08Pa．s)(商品名稱：LECy、Lonza Japan股份有限公司製造)
(A2)以下述式(18)所表示的苯酚酚醛清漆型氰酸酯(n=0~2)(黏度：250Pa．s)(商品名稱：PT30、Lonza Japan股份有限公司製造)
(B)酚類固化劑
(B1)以下述式(19)所表示的間苯二酚型酚醛樹脂(n=0~4、R1、R2為烯丙基、重量平均分子量為450~600、當量107)(商品名稱MEH-8400、明和化成股份有限公司製造)
(B2)以下述式(19)所表示的間苯二酚型酚醛樹脂(n=5~7、R1、R2為烯丙基、重量平均分子量為800~1100、當量132)(明和化成股份有限公司製造)
(C)固化促進劑
(C1)DBU類四苯硼酸鹽(商品名稱：U-CAT 5002San-Apro Ltd.製造)
(D)無機質填充材料
(D1)已經處理的二氧化矽
相對於基礎球狀熔融二氧化矽(平均粒徑12μm的球狀熔融二氧化矽(龍森公司製造))100質量份，用0.3質量份的N-苯基-3-胺基丙基三甲氧基矽烷(商品名稱KBM573、信越化學工業股份有限公司製造)進行乾式表面處理，從而製備了已經處理的二氧化矽(D1)。
(D2)已經處理的二氧化矽
相對於基礎球狀熔融二氧化矽(平均粒徑12μm的球狀熔融二氧化矽(龍森公司製造))100質量份，用0.3質量份的γ-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷(商品名稱KBM403、信越化學工業股份有限公司製造)進行乾式表面處理，從而製備了已經處理的二氧化矽(D2)。
(D3)已經處理的二氧化矽
相對於基礎球狀熔融二氧化矽(平均粒徑0.8μm的球狀二氧化矽(龍森公司製造))100質量份，用0.3質量份的N-苯基-3-胺基丙基三甲氧基矽烷(商 品名稱KBM573、信越化學工業股份有限公司製造)進行乾式表面處理，從而製備了已經處理的二氧化矽(D3)。
(D4)未經處理的二氧化矽
在不進行表面處理的非處理的狀態下，使用了在(D1)所使用的球狀熔融二氧化矽(平均粒徑12μm、龍森公司製造)。
[(E)酯化合物]
(E1)以下述式(20)所表示的二十八酸酯化合物。
C27H55-COO-CH2CH2-NH-CH2CH2-OOC-C27H55 (20)
(F)其它的添加劑
(F1)接著性賦予劑：γ-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷(商品名稱KBM403、信越化學工業股份有限公司製造)
(F2)著色材料：碳黑(商品名稱：三菱碳黑3230MJ、三菱化學製造)
〔試驗和評價方法〕
<玻璃轉移溫度和線膨脹係數>
依據於JIS K 7197：2012所記載的方法，將在實施例和比較例中所製造的片狀固化物分別加工為5×5×15mm的試片後，再將這些試片置於熱膨脹計TMA8140C(Rigaku股份有限公司製造)上。而後，設定為對試片施加升溫速度5℃/分鐘的加熱及19.6mN的恒定荷重，測定了從25℃至300℃之間的試片的尺寸變化。在曲線圖中標繪了該尺寸變化和溫度的關係。從以這種 方式所獲得的尺寸變化和溫度的關係的曲線圖，藉由在以下所說明的玻璃轉移溫度的確定方法，求得了在實施例和比較例中的玻璃轉移溫度。
<玻璃轉移溫度的確定方法>
在圖1中，將於拐點的溫度以下可獲得尺寸變化-溫度曲線的切線的任意的2點溫度作為T1和T2，將於拐點的溫度以上可獲得同樣的切線的任意的2點溫度作為T1'和T2'。將於T1和T2的尺寸變化分別作為D1和D2，於T1’和T2’的尺寸變化分別作為D1’和D2’，將連接點(T1,D1)和點(T2,D2)的直線與將連接點(T1’,D1’)和點(T2’,D2’)的直線的交點作為玻璃轉移溫度(Tg)。將T1~T2的斜率作為Tg以下的線膨脹係數(線膨脹係數1)，將T1’~T2’的斜率作為Tg以上的線膨脹係數(線膨脹係數2)。
<翹曲測定>
使用12英寸/775μm厚度的矽晶圓，利用山田尖端科技公司製造的晶圓塑模，在175℃以及600秒鐘的條件下將熱固性樹脂組成物壓縮成形為樹脂厚度500μm後，再在180℃/1小時的條件下使其完全固化(後固化)。然後，測定了晶圓的翹曲(mm)。
〔可靠性試驗〕
使用厚膜絲網印刷機(THICK FILM PRINTER型號MC212)，將固晶材料SFX-513M1(信越化學工業股份有限公司製造)以20μm的厚度印刷在厚度為200μm的8英寸的矽晶圓上。在B階段狀態下使用切割裝置將其切割成 7mm見方的大小，從而製備了半導體晶片。
接下來，使用倒裝晶片接合器(Panasonic NM-SB50A)，在10N/150℃/1.0秒鐘的條件下，將已製備的半導體晶片固晶在厚度為200μm的8英寸的矽晶圓上，從而獲得了已搭載半導體晶片的矽晶圓。
將帶半導體晶片的矽晶圓放置於壓縮成形機，且適量載入熱固化性樹脂組成物，在成形壓力的最大值在15Mpa至30Mpa的範圍內並在175℃、10分鐘的條件下進行了熱固化性樹脂組成物的固化，從而獲得矽晶圓。熱固化性樹脂組成物的量，其以將成形後的樹脂厚度成為500μm±10μm的方式進行了調整。對該矽晶圓用烘箱在180℃實行了1小時的熱處理，即完成後固化。然後再次使用切割裝置切割成7.1mm見方大小，從而獲得了厚度500μm±10μm的個片化樹脂搭載半導體晶片。
將上述半導體晶片在85℃、85%RH的條件下進行了168小時的吸濕處理。將其三次通過回焊爐，進而進行了焊料耐熱試驗(剝離檢查)，該回焊爐預先被設定為最高溫度260℃、且其溫度為255~260℃的時間為30秒鐘±3秒鐘。利用超聲波探傷裝置(SONIX公司製造QUANTUM350)，使用75MHz的探針對半導體晶片內部的剝離狀態進行非破壞性檢查。在無剝離和無裂紋的情況下被作為“良好”，在具有剝離和裂紋的情況下被作為“NG”，從而進行了評價。
表1

Claims (6)

  1. 一種半導體密封用熱固性樹脂組成物，含有下述(A)~(E)成分，(A)在1分子中具有2個以上的氰氧基的氰酸酯化合物，其含有由下述式(1)所表示的氰酸酯化合物，該式(1)所表示的氰酸酯化合物依據JIS K7117-1：1999記載的方法，使用B型旋轉黏度計所測定的在23℃下的黏度為50Pa．s以下， 在式(1)中，R 1和R 2表示為氫原子或碳原子數1~4的烷基，R 3為選自由下述式(2)~式(5)組成之群中的二價的連接基，n=0或1的整數，-CH 2- (2) -O- (5)(B)含有用下述式(6)所表示的間苯二酚型酚醛樹脂的酚類固化劑， 在式(6)中，n表示為0~10的整數，R 1和R 2分別獨立地表示選自由氫原子、碳原子數為1~10的烷基、烯丙基以及乙烯基組成之群中的一價基團， X表示為1或2，(C)固化促進劑，(C)成分相對於(A)成分100質量份為0.01~5質量份，(D)無機質填充材料，(D)成分為藉由雷射繞射法所測定的平均粒徑為1~20μm的球狀，且用以下述式(7)所表示的矽烷偶合劑進行了表面處理，R 1 a(OR 2) (3-a)Si-C 3H 6-R 3 (7)在式(7)中，R 1為甲基或乙基，R 2為碳原子數1~3的烷基，R 3為選自由以下述式(8)~式(11)所表示的含氮官能基組成之群中的基團，a為0~3的整數，-NH 2 (8) -NHC 6H 5 (9) -NHC 2H 4NH 2 (10) 相對於(A)成分和(B)成分的總計100質量份，(D)無機質填充材料的量為1200~2200質量份，(E)以下述式(12)所表示的酯化合物，R 4-CH 2CH 2-NH-CH 2CH 2-R 5 (12)其中，R 4、R 5表示為碳原子數2~30的飽和酯殘基，且相對於(A)成分和(B)成分的總計100質量份，(E)酯化合物的量為1~10質量份。
  2. 如申請專利範圍第1項之半導體密封用熱固性樹脂組成物，其中， 在該(A)成分中，相對於(A)成分整體的摻合量，以式(1)表示的氰酸酯化合物以外的氰酸酯化合物的含量為低於10質量%。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之半導體密封用熱固性樹脂組成物，其中，在該(B)成分中，相對於(B)成分整體的摻合量，以式(6)表示的間苯二酚型酚醛樹脂的含量為10質量%~100質量%。
  4. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之半導體密封用熱固性樹脂組成物，其中，相對於該(B)成分的酚類固化劑中的羥基1當量，(A)成分的氰酸酯化合物中的氰氧基的量為0.5~100當量。
  5. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之半導體密封用熱固性樹脂組成物，其使用5×5×15mm的試片，依據於JIS K 7197：2012所記載的方法，在升溫速度5℃/分鐘且施加荷重19.6mN時所測定的線膨脹係數為3.0~5.0ppm/℃的範圍。
  6. 一種樹脂密封型半導體裝置的製造方法，具有用半導體密封用熱固性樹脂組成物的固化物將載置了一個以上的半導體元件的矽晶圓或基板整體一起密封的步驟，其特徵在於：該步驟在按壓下被覆、或在真空環境下減壓被覆申請專利範圍第1至5項中任一項之半導體密封用熱固性樹脂組成物，且加熱固化該樹脂組成物，從而密封半導體元件。
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