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TW201827120A - 碳被膜之製造方法及被膜之製造方法 - Google Patents

碳被膜之製造方法及被膜之製造方法 Download PDF

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TW201827120A TW106138438A TW106138438A TW201827120A TW 201827120 A TW201827120 A TW 201827120A TW 106138438 A TW106138438 A TW 106138438A TW 106138438 A TW106138438 A TW 106138438A TW 201827120 A TW201827120 A TW 201827120A
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高城壽雄
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村田克之
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Abstract

本發明之課題為提供低成本且容易地形成均勻厚度之碳被膜之方法。
本發明之解決手段為一種碳被膜之製造方法，係在既定形狀之支撐物2上形成以碳為主成分之被膜，其中，在疏水性材料所構成之基台4上配置親水性材料所構成之上述支撐物2，將碳材料分散於極性溶劑之塗佈液1供給於上述支撐物2上並乾燥。或在疏油性材料所構成之基台4之上配置親油性材料所構成之上述支撐物2，將碳材料分散於非極性溶劑之塗佈液1供給於上述支撐物2上並乾燥。

Description

碳被膜之製造方法及被膜之製造方法
本發明係關於在既定形狀之支撐物上形成以碳為主成分之薄被膜之方法。
而且，本發明係關於在支撐物上形成既定材料所構成之薄被膜之方法。
為了製造具有離子選擇性之碳過濾器，係在薄膜過濾器等支撐物上形成碳被膜，並於該碳被膜形成細微的孔，而作為過濾器。
以往形成碳被膜時，係準備將碳奈米角(carbon nanohorn)以既定濃度分散於乙醇之OX-NH乙醇分散液作為塗佈液。
如第3圖所示，將成為支撐物2(參照第1圖)之薄膜過濾器設置於過濾器支架5，以注射器6注入塗佈液1。此時，可正確注入由塗佈液1的濃度所決定之注入量，藉此精密地控制碳被膜之厚度。
接著將每個過濾器支架5以90℃烘箱使乾燥而於支撐物2上形成碳被膜。
此時，為了預防塗佈液1由過濾器支架5內部逆流，故無法使用真空乾燥器取代烘箱。
其後，由過濾器支架5取出支撐物2及碳被膜並對碳被膜進行氧化處理等，藉此穿設細微的孔，而可利用作為碳過濾器等。
如此方式形成之碳過濾器的樣品係回到過濾器支架5並通過離子溶液，而使用於離子選擇性測定試驗等。
以往的碳被膜之製造方法中，為了注入塗佈液1提高負壓而較花費時間，將成為支撐物2之薄膜過濾器取出放入至過濾器支架5亦費工費時。而且，塗佈液1係被保持於過濾器支架5中，故乾燥亦需很多時間。
而且，藉由以往的方法所形成之碳被膜中，與支撐物2相接面相反之表面會成為沿著支撐物2以外之過濾器支架5之零件形狀的凹凸形狀。
因此，碳被膜厚度會產生不均而降低品質。
而且，在為了進行碳被膜之氧化處理等而由過濾器支架5取出支撐物2及碳被膜並放回過濾器支架5時，需以使碳被膜(碳過濾器)表面的凹凸與過濾器支架5的形狀一致之方式裝設，相當費工。
作為碳被膜(燃料電池之觸媒電極層)之製造方法，於專利文獻1揭示以下發明：準備將成為材料之觸媒擔載粒子(擔載鉑之碳)及離子聚合物分散於溶劑並調整至所欲黏度之觸媒印墨之後，將該觸媒印墨以模塗法塗佈於支撐物之電解質膜上，並使之乾燥而形成觸媒電極層。
專利文獻1之方法中，為了達成碳被膜(電極)之強度及性能，需使觸媒印墨成為所欲黏度而費工。而且，係以模塗法形成膜，故塗佈觸媒印墨時需使支撐物相對於模塗器以固定速度移動。
於專利文獻2揭示以下發明：於添加有鹼性高分子型分散劑之溶劑中分散碳材料，並於該溶劑中以支撐物為陽極施加電壓，藉此使碳材料電沈積，並在支撐物上形成碳被膜。
專利文獻2之方法中需使用鹼性高分子型分散劑、施加電壓，故碳被膜製造成本變高。而且，為了增厚膜厚需重複電沈積、洗淨、乾燥之步驟，故相當費工。
於專利文獻3揭示以下發明：將碳粒子及樹脂分散於溶劑，於該分散液施加電壓同時使其飛散(靜電紡絲)，且在空中使溶劑揮發同時在作為支撐物之捕集體上形成不織布。
專利文獻3之方法中需要於分散液施加電壓同時使其飛散之特殊裝置，會提高製造成本。
[先前技術文獻] [專利文獻]
專利文獻1：國際公開WO2013/031060號公報。
專利文獻2：日本特開2007-258031號公報。
專利文獻3：國際公開WO2011/089754號公報。
本發明係為了解決上述問題點而研究者，其課題為提供以低成本且容易地形成均勻厚度之碳被膜及其他被膜之方法。
本發明中解決上述課題之手段如下。
第1發明為一種碳被膜之製造方法，係在既定形狀之支撐物上形成以碳為主成分之被膜，其中在疏水性材料所構成之基台上配置親水性材料所構成之上述支撐物，將碳材料分散於極性溶劑之塗佈液供給於上述支撐物上並乾燥。
第2發明為一種碳被膜之製造方法，係在既定形狀之支撐物上形成以碳為主成分之被膜，其中將外接於上述支撐物側周之為平面形狀且既定高度之襯墊配置於上述支撐物周圍，將分散有碳材料之塗佈液供給於上述支撐物上並乾燥。
第3發明為一種碳被膜之製造方法，係在既定形狀之支撐物上形成以碳為主成分之被膜，其中在疏油性材料所構成之基台上配置親油性材料所構成之上述支撐物，將碳材料分散於非極性溶劑之塗佈液供給於上述支撐物上並乾燥。
第4發明為一種被膜之製造方法，係在既定形狀之支撐物上形成以既定的被膜材料為主成分之被膜，其中在疏水性材料所構成之基台上配置親水性材料所 構成之上述支撐物，將上述被膜材料分散於極性溶劑之塗佈液供給於上述支撐物上並乾燥。
第5發明為一種被膜之製造方法，係在既定形狀之支撐物上形成以既定被膜材料為主成分之被膜，其中將外接於上述支撐物側周之為平面形狀且既定高度之襯墊配置於上述支撐物周圍，將分散有上述被膜材料之塗佈液供給於上述支撐物上並乾燥。
第6發明為一種被膜之製造方法，係在既定形狀之支撐物上形成以既定被膜材料為主成分之被膜，其中在疏油性材料所構成之基台上配置親油性材料所構成之上述支撐物，將上述被膜材料分散於非極性溶劑之塗佈液供給於上述支撐物上並乾燥。
根據第1發明，在疏水性材料所構成之基台上配置親水性材料所構成之上述支撐物，將碳材料分散於極性溶劑之塗佈液供給於上述支撐物上並乾燥，藉此可容易地形成無不均之均勻厚度碳被膜。
根據第2發明，將外接於上述支撐物側周之為平面形狀且既定高度之襯墊配置於上述支撐物周圍，於上述支撐物上供給分散有碳材料之塗佈液並乾燥，藉此可容易地形成無不均之均勻厚度碳被膜。
根據第3發明，在疏油性材料所構成之基台上配置親油性材料所構成之上述支撐物，將碳材料分散於非極性溶劑之塗佈液供給於上述支撐物上並乾燥，藉此 可容易地形成無不均之均勻厚度碳被膜。
根據第4發明，在疏水性材料所構成之基台上配置親水性材料所構成之上述支撐物，將上述被膜材料分散於極性溶劑之塗佈液供給於上述支撐物上並乾燥，藉此可容易地形成無不均之均勻厚度被膜。
根據第5發明，將外接於上述支撐物側周之為平面形狀且既定高度之襯墊配置於上述支撐物周圍，將分散有上述被膜材料之塗佈液供給於上述支撐物上並乾燥，藉此可容易地形成無不均之均勻厚度被膜。
根據第6發明，在疏油性材料所構成之基台上配置親油性材料所構成之上述支撐物，將上述被膜材料分散於非極性溶劑之塗佈液供給於上述支撐物上並乾燥，藉此可容易地形成無不均之均勻厚度被膜。
1‧‧‧塗佈液
2‧‧‧支撐物
3‧‧‧襯墊
4‧‧‧基台
5‧‧‧過濾器支架
6‧‧‧注射器
第1圖為表示第一實施形態之碳被膜之製造方法之說明圖，(a)為塗佈液供給前，(b)為塗佈液供給後。
第2圖為表示第二實施形態及第三實施形態之碳被膜之製造方法之說明圖，(a)為塗佈液供給前，(b)為塗佈液供給後。
第3圖為表示以往碳被膜之製造方法之說明圖。
<第一實施形態>
以下說明本發明第一實施形態之碳被膜之製造方法。
該方法如第1圖所示，將支撐物2之側周以襯墊3覆蓋，於支撐物上供給塗佈液1並形成層，乾燥而形成碳被膜。
首先，準備將形成碳被膜之碳材料以既定濃度分散之塗佈液1。
碳材料可使用碳奈米角、碳奈米管、石墨烯氧化物等碳奈米素材或碳黑等。
而且，塗佈液1之溶劑條件為高極性溶劑，可使用水、乙醇、甲醇等。
第一實施形態中，塗佈液係使用將石墨烯氧化物分散於超純水之石墨烯氧化物(GO)水分散液。
此外，亦可使用奈米角氧化物(OX-NH)乙醇分散液、碳奈米管(CNT)乙醇分散液等。
碳被膜之支撐物2之條件為具有親水性較一致之細孔，可使用薄膜過濾器、陶瓷煅燒過濾器等。
如此之支撐物2可使用第一實施形態中之聚碳酸酯製薄膜過濾器。
襯墊3之條件為水密及不易附著塗佈液，可使用矽、鐵氟龍(註冊商標)等。
襯墊3之形狀需為外接於支撐物的側周之形狀，以防止塗佈液1洩漏，並具有可保持塗佈液1之層之既定高度。
第一實施形態中，係使用外接於圓形支撐物2之環狀的矽襯墊3。襯墊3的高度係設定為較支撐物2的厚度更高。
形成碳被膜時，如第1圖(a)所示，首先於支撐物2的側周配置襯墊3後，於支撐物2上供給塗佈液1。
如第1圖(b)所示，係藉由襯墊3防止塗佈液1漏液，並開放支撐物2上方，故塗佈液1的表面為保持表面張力之狀態。
在如此狀態下乾燥塗佈液1。
乾燥係以烘箱加熱至90℃而進行。亦可以真空乾燥器乾燥。
如此所得之碳被膜除了具有離子選擇性之過濾器以外，亦可使用於各種用途。
根據第一實施形態之碳被膜之製造方法，可容易地形成無不均之均勻厚度碳被膜。
而且，即使使用碳濃度低之塗佈液1或黏度低之塗佈液1時，亦可容易地形成碳被膜。
在由該碳被膜所製作之過濾器上以表面張力保持過氧化氫水等氧化劑水溶液，藉此可對過濾器進行氧化處理。其他亦可藉由在過濾器上以表面張力保持溶液而實施各種處理。
<第二實施形態>
第二實施形態之碳被膜之製造方法如第2圖所示，係使用疏水性材料所構成之基台4、親水性材料所構成之支撐物2、及將碳材料分散於極性溶劑之塗佈液1。
第二實施形態之塗佈液1中，與第一實施 形態同樣地將碳材料以既定濃度分散。
塗佈液1之溶劑需為介電係數為6以上之極性溶劑，可使用水、乙醇、甲醇等。
第二實施形態中，係使用將石墨烯氧化物分散於超純水之石墨烯氧化物水分散液。
基台4較佳為疏水性材料所構成且對支撐物2具有充分寬廣面積的板材。
疏水性材料意指表面會撥開極性溶劑之材料，除了極性溶劑親和性較支撐物2低之材料以外，亦包括藉由表面處理等而具備撥水性者。
第二實施形態中使用鐵氟龍(註冊商標)所構成之基台4。
支撐物2係親水性材料所構成，與第一實施形態同樣地具有保持碳被膜之功能。
親水性材料是指表面不會撥開而能吸附極性溶劑之材料，可使用極性溶劑親和性較基台4高之材料等。親水性材料之例可使用薄膜過濾器、多孔質玻璃(porous glass)等。
第二實施形態中，支撐物2使用聚碳酸酯製薄膜過濾器。
形成碳被膜時，如第2圖(a)所示，首先於基台4上配置支撐物2後，於支撐物2上供給塗佈液1。
如第2圖(b)所示，基台4會撥開塗佈液1，故塗佈液1不會溢出親水性材料所構成之支撐物2外，並藉由表面張力被保持於支撐物2上。
在如此狀態下乾燥塗佈液1。乾燥步驟與第一實施形態相同。
根據第二實施形態之碳被膜之製造方法，可容易地形成無不均之均勻厚度碳被膜。
而且，可藉由支撐物2及基台4之形狀而控制碳被膜之形狀，故碳被膜之形狀自由度提高。
亦可在面積大之基台4上排列配置複數個支撐物2，藉此同時製造多個碳被膜。
而且，即使使用碳濃度低之塗佈液1或黏度低之塗佈液1時，亦可容易地形成碳被膜。
因此，亦可使碳被膜之膜厚較薄。具體而言，使用石墨烯氧化物作為碳材料時，可形成0.1μg/cm2之碳被膜。
<第三實施形態>
第三實施形態之碳被膜之製造方法係如第2圖所示，與第二實施形態相反地，係使用疏油性材料所構成之基台4、親油性材料所構成之支撐物2、及碳材料分散於非極性溶劑之塗佈液1。
第三實施形態之塗佈液1亦與第一實施形態同樣地係將碳材料以既定濃度分散。
塗佈液1之溶劑需為介電係數未滿6之非極性溶劑，可使用己烷、二乙基醚等。
基台4較佳為疏油性材料所構成且相對於支撐物2具有充分寬廣面積的板材。
疏油性材料是指表面會撥開非極性溶劑之材料，除了 非極性溶劑親和性較支撐物2低之材料以外，亦包括藉由表面處理等降低非極性溶劑親和性者。疏油性材料之例可使用纖維素、玻璃、經親水處理之薄膜過濾器等。
支撐物2係親油性材料所構成，與第一實施形態同樣地具有保持碳被膜之功能。
親油性材料意指表面不會撥開而能吸附非極性溶劑之材料，可使用非極性溶劑親和性較基台4高之材料等。親油性材料之例可使用鐵氟龍(註冊商標)等。
形成碳被膜時，如第2圖(a)所示，首先於基台4上配置支撐物2後，於支撐物2上供給塗佈液1。
如第2圖(b)所示，基台4會撥開塗佈液1，故塗佈液1不會溢出親油性材料所構成之支撐物2外，並藉由表面張力被保持於支撐物2上。
在如此狀態下乾燥塗佈液1。乾燥步驟與第一實施形態幾乎相同，惟係因應非極性溶劑種類而在適當溫度及條件下進行。
根據第三實施形態之碳被膜之製造方法，可容易地形成無不均之均勻厚度碳被膜。
而且，可藉由支撐物2及基台4之形狀而控制碳被膜之形狀，故碳被膜之形狀自由度提高。
亦可在面積大之基台4上排列配置複數個支撐物2，藉此同時製造多個碳被膜。
而且，根據本方法，即使在使用碳濃度低之塗佈液1或黏度低之塗佈液1時，亦可容易地形成碳被膜。
因此，亦可使碳被膜之膜厚較薄。具體而言，使用石墨烯氧化物作為碳材料時，可形成0.1μg/cm2之碳被膜。
本發明亦可應用於製造碳被膜以外之被膜。
在第一實施形態至第三實施形態之方法中，使用分散有碳材料以外材料之塗佈液取代分散有碳材料之塗佈液1，藉此可製造各種被膜。而且，亦可使用混合碳材料及其他添加物並分散於溶劑之塗佈液。

Claims (6)

  1. 一種碳被膜之製造方法，係在既定形狀之支撐物上形成以碳為主成分之被膜，其中在疏水性材料所構成之基台上配置親水性材料所構成之上述支撐物，將碳材料分散於極性溶劑之塗佈液供給於上述支撐物上並乾燥。
  2. 一種碳被膜之製造方法，係在既定形狀之支撐物上形成以碳為主成分之被膜，其中將外接於上述支撐物側周之為平面形狀且既定高度之襯墊配置於上述支撐物周圍，將分散有碳材料之塗佈液供給於上述支撐物上並乾燥。
  3. 一種碳被膜之製造方法，係在既定形狀之支撐物上形成以碳為主成分之被膜，其中在疏油性材料所構成之基台上配置親油性材料所構成之上述支撐物，將碳材料分散於非極性溶劑之塗佈液供給於上述支撐物上並乾燥。
  4. 一種被膜之製造方法，係在既定形狀之支撐物上形成以既定被膜材料為主成分之被膜，其中在疏水性材料所構成之基台上配置親水性材料所構成之上述支撐物，將上述被膜材料分散於極性溶劑之塗佈液供給於 上述支撐物上並乾燥。
  5. 一種被膜之製造方法，係在既定形狀之支撐物上形成以既定被膜材料為主成分之被膜，其中將外接於上述支撐物側周之為平面形狀且既定高度之襯墊配置於上述支撐物周圍，將分散有上述被膜材料之塗佈液供給於上述支撐物上並乾燥。
  6. 一種被膜之製造方法，係在既定形狀之支撐物上形成以既定被膜材料為主成分之被膜，其中在疏油性材料所構成之基台上配置親油性材料所構成之上述支撐物，將上述被膜材料分散於非極性溶劑之塗佈液供給於上述支撐物上並乾燥。
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