TW201811672A - 高度多孔粉末熟石灰組成物 - Google Patents
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Abstract
本發明係關於一種粉末熟石灰化合物，其具有大於50%之Alpine流動性且包括尺寸小於32 µm之第一部分之粒子及尺寸大於32 µm之第二部分之粒子，該第二部分相比於該化合物之總重量小於10重量%。
Description
本發明係關於粉末熟石灰組成物，其具有藉由氮吸附獲得之大於或等於25 m2
/g之BET比表面積，及大於或等於0.15 cm3
/g之由直徑小於1000 Å之孔隙構成的總BJH孔隙體積。
氧化鈣CaO通常稱作「生石灰」，而氫氧化鈣Ca(OH)2
稱作「含水石灰」或「熟石灰」，兩種化合物非正式地稱作「石灰」。在其他術語中，石灰係分別基於鈣之氧化物或氫氧化物之工業產物。 關於「生石灰(quicklime)」，吾人意謂化學成分主要為氧化鈣CaO之固體礦物材料。一般藉由煅燒石灰石(主要為CaCO3
)獲得生石灰。 生石灰亦可含有雜質，諸如氧化鎂MgO、氧化硫SO3
、二氧化矽SiO2
或甚至氧化鋁Al2
O3
……此等雜質之總和係若干重量%。此處該等雜質以其氧化物形式表現，但顯然，其可呈現不同相。生石灰亦通常含有若干重量%殘餘石灰石，稱作未燃燒殘餘物。 根據本發明適合之生石灰可包括MgO，以MgO形式表現，其數量與生石灰之總重量相比包含於以下範圍內：0.5至10重量%、較佳小於或等於5重量%、更佳小於或等於3重量%且以較佳方式小於或等於1重量%。 通常，為製備熟石灰，在水存在下使用生石灰。在稱作水合反應或熟化之放熱極多的反應中，生石灰中之氧化鈣迅速與水反應形成二氫氧化鈣Ca(OH)2
，其呈熟石灰或水合石灰之形式。在下文中，二氫氧化鈣將簡單地稱作氫氧化鈣。 因此，熟石灰可含有與產生其之生石灰相同的雜質。 生石灰亦可包括MgO，其數量與生石灰之總重量相比包含於以下範圍內：0.5至10重量%、較佳小於或等於5重量%、更佳小於或等於3重量%且以較佳方式小於或等於1重量%。 熟石灰亦可包括在熟化階段期間尚未完全水合之氧化鈣，或甚至碳酸鈣CaCO3
。碳酸鈣可來自(經由氧化鈣之中間物)獲得該熟石灰之原始石灰石(未燃燒)，或可來自熟石灰在與含有CO2
之氛圍接觸時的局部碳酸化反應。 根據本發明之熟石灰中氧化鈣之數量與熟石灰之總重量相比一般小於或等於3重量%、較佳小於或等於2重量%且更佳小於1重量%。 根據本發明之熟石灰中CO2
之數量(主要呈CaCO3
形式)與熟石灰之總重量相比一般小於或等於5重量%、較佳小於或等於3重量%且更佳小於2重量%。 熟化反應一般在水合器中進行，生石灰自熟化方向上游引入至該水合器中，亦即其中石灰移動通過水合器之方向。熟石灰自熟化方向下遊移出。運送構件，諸如配備有混合槳葉之水平軸例如允許石灰沿通過水合器之熟化方向移動，自生石灰供應器移動至熟石灰移出。運送構件亦允許進行水合之石灰均勻混合，且改良水合器中之水與石灰之間的接觸，並避免形成熱點。 視所用之生石灰之特性而定，且亦視熟化反應之預期輸出/效率，及視所得熟石灰之所尋求特性而定，存在不同類型之水合方法及水合器。 為達成良好水合效率，需要考慮若干參數，諸如石灰保持於水合器中之時間長度、生石灰對水之反應性及整個水合器長度中水的供應，以及相比於石灰數量的水的數量。 水與生石灰之反應性一般藉由歐洲標準EN459-2中所指定之程序表徵及量測且通常藉由值t60
定量，該值係在添加150 g生石灰之情況下，體積為600 cm3
、起初為20℃之水達到60℃溫度所必需的時間。 熟石灰之組分當前藉由視用於給定體積之石灰的水數量而定的不同方法在工業上獲得。 在稱作「乾式熟化模式(dry slaking mode)」之第一製造方法中，水以限制於完全使生石灰水合所必需的數量添加至水合器，考慮部分水在熟化反應期間歸因於反應之放熱特徵而將蒸發的事實。 在離開水合器時，所得熟石灰產物係呈粉末形式之標準熟石灰化合物，其BET比表面積一般包含於12與20 m2
/g之間，且一般包括小於2重量%、甚至1.5重量%濕氣(游離水)。 標準熟石灰一般在大量工業應用中具有大量用途，諸如水處理、泥漿調節、燃燒氣體處理、農業、建築等。 對於某些此等應用，熟石灰之特性對於獲得正確效能尤其關鍵。舉例而言，對於處理燃燒氣體，石灰用作諸如HCl、HF、SOx
、NOx
之若干污染氣體之吸附劑。通常，在此情形下，捕獲此等污染物可在乾燥條件下進行且因此稱作「乾式途徑吸附劑注入(dry route sorbent injection)」。此方法由以下構成：將諸如熟石灰之粉末吸附劑直接注入燃燒氣體流中，或經由包括固體粒子之固定床的過濾器。 然而，此類石灰在其已捕獲污染物時變成副產物，其必須經處理或回收。因此，工業從事者搜尋高效吸附劑以便減少副產物數量，處理副產物係代價昂貴的。 在此觀點中，最近幾年期間，已研發愈來愈的產物以便控制熟石灰特性，尤其熟石灰之比表面積及/或其孔隙體積，以便改良其吸附能力。 舉例而言，文件US5492685及WO9209528描述具有一定比表面積之熟石灰，其藉由用醇或在特殊添加劑，諸如二乙二醇、三乙二醇或聚乙二醇、或二乙醇胺、三乙醇胺或聚乙醇胺存在下使生石灰熟化而獲得。 具有高比表面積之熟石灰之另一種製造方法由用過量水使生石灰熟化構成，以此方式以便在離開水合器時獲得濕潤熟石灰化合物，其具有15與35重量%之間的殘餘濕氣。潮濕熟石灰化合物隨後在乾燥裝置中進一步乾燥，以便減少濕氣含量且產生乾燥粉末熟石灰化合物。此方法一般稱作「半濕式方法(semi-wet process)」且在文件WO97/14650及US2894820中特定描述。 更特定言之在以申請人名義之文件WO97/14650中，所得粉末熟石灰化合物基本上由乾燥氫氧化鈣粒子組成，其殘餘濕氣小於總化合物重量之2%，具有高比表面積(大於30 m2
/g)及高孔隙體積(就直徑小於1000 埃的孔隙而言，藉由氮解吸附的總孔隙體積為至少0.1 cm3
/g)。此石灰化合物另外具有包含於40與50%之間的Alpine流動性，且經描述為對於在包括袋濾器之設備中處理燃燒氣體具有極佳效能。 然而，最近發現此等粉末熟石灰化合物，尤其藉由「半濕式方法」獲得之化合物，對於氣動運送展現不足的流動性，尤其具有高孔隙體積之彼等。 實際上，在上文所提及之所有方法中，在製造製程期間，或在最終用作吸附劑期間，粉末熟石灰化合物尤其藉由環狀螺桿或藉由管中之空氣操控及運送，在該等管中粒子分佈於氣態相中。隨後，粉末熟石灰化合物通常以壓縮狀態儲存於例如倉中。 在製造製程、儲存及後續用作吸附劑期間，積垢現象反覆成為熟石灰化合物之問題，尤其具有小粒度之熟石灰化合物。 在本發明之意義上，應理解術語「積垢現象」意謂在製造製程期間，並且在粉末熟石灰化合物之儲存、運送及後續使用期間之積垢及黏附問題。 積垢現象造成補充維持。另外，在運送及後續使用期間，粉末熟石灰化合物具有黏附於容器壁之傾向且難以自壁移除，導致產物不可忽略的數量損失。另外，由於此等沈積物存在於運送管線壁上，粉末熟石灰化合物之應用歸因於難以去除之堵塞而受損。 此外，環境立法就燃燒氣體中授權之污染物數量而言，且就處理副產物而言已大體上顯著加強，其迫使工業從事者尋找具有改良吸附能力之解決方案。 在此觀點中，吾人已知有必要減小粉末熟石灰之粒度以便有利地改良其吸附特性。實際上，粉末熟石灰化合物包括較小粒子展示較高處理效率。更精確而言，由於粉末化合物在氣態相(燃燒氣體)中之較好分散及污染物與石灰化合物粒子之間的較快接觸，燃燒氣體之處理得到改良。另外，較小粒子展現較大外部接觸面，由此提高實際上進入與待捕獲之污染物接觸之水合石灰的比例。 然而，當粉末之粒度減小時，粉末之流動性一般減小。實際上，已知最小粒子歸因於粒子之間的重要相互作用而引起粉末流動性降低，其造成粉末黏結。此在Geldart
等人中很好地說明，其教示吾人藉由不同流動行為裝置量測之粉末流動特性指示當粒度減小時，流動行為更加困難。實際上，此文件展示Warren Spring Bradford之黏結測試器(WSBCT)、Johanson之黏結指示器及Jenike之傾倒靜止角及黏結在較小粒子之情況下均展示值增大(Geldart Geldart, D. ; Abdullah, CE ; Verlinden, A. Characterisation of Dry Powders.Powder Technol .
2009, 190 (1-2), 70-74)。因此，迄今為止，熟練之工業從事者仍被迫在其粉末吸附劑之改良的吸附特性與足夠的流動性之間作出平衡。 因此，需要獲得具有小尺寸粒子之高度多孔粉末熟石灰化合物以便改良化合物之吸附能力，但避免或至少減少積垢現象。
根據本發明，粉末熟石灰化合物藉由使用如開頭所提及之粉末熟石灰化合物提供對此需求之解決方案，其特徵在於該化合物另外具有大於50%、尤其大於或等於51%、較佳大於或等於52%且宜大於或等於54%、尤其大於或等於55%之Alpine流動性，上述化合物包括尺寸小於32 µm之第一部分之粒子及大於32 µm之第二部分之粒子，第二部分與化合物之總重量相比小於10重量%。 為簡單起見，術語「大於32 µm之第二部分之粒子」亦在本說明書之其餘部分對於32 µm處之保留部分表示為R32
。 對於術語「流動性(fluidity)」，通常稱作流動性(flowability)，在本發明中應理解為，粉末以個別粒子之形式以規律及均勻方式自由流動的能力。 根據本發明之粉末熟石灰化合物之流動性在Alpine噴氣篩上量測。此Alpine流動性表徵粉末之靜態流動性，且藉由直徑小於90 µm之粒子在抽吸力下穿過90 µm篩(170目)之速度測定。Alpine流動性表示為%，對應於15秒內(壓力計液體下壓100 mm，該液體密度係0.88)穿過篩之小於90 µm之部分的重量與另外2分鐘後(密度0.88之壓力計液體下壓150 mm)穿過篩之小於90 µm之部分的總重量之間的比率。 儲存倉中粉末之行為可藉由另一種方法使用粉末流變計模擬，諸如根據ASTM D6128標準之Brookfield粉末流動測試器(PFT)。在此方法中，將粉末樣品引入至設備中且進行隨時間增加之壓縮。在各壓縮階段(主要壓實壓力)，將特定扭力施加至粉末直至失效(未受限失效限制)。將粉末對施加之限制之反應記錄於電腦上，其評估所測試樣品之靜態黏結。結果藉由與ASTM參考相比之曲線展示。 根據本發明，粉末熟石灰化合物亦藉由其動態流動性表徵，該動態流動性可使用Granudrum裝置量測。在此方法中，將某一數量之粉末材料置放於裝配有透明窗之滾筒中，該滾筒旋轉且自0至20 rpm逐階段加速，隨後逐階段減速。轉鼓內部旋轉之粉末丸粒之形式(界面空氣/粉末)藉由演算法分析。針對各旋轉速度測定動態流動角度及動態黏結指數。 根據本發明，已以驚人方式展示有可能獲得具有歸因於小粒度之高吸附能力，但然而歸因於減少的積垢現象展現高流動性的高度多孔粉末熟石灰化合物。 實際上，通常當有經驗之工業從事者希望減少積垢現象時，他往往會使用較大尺寸粒子，一般導致石灰化合物具有較高流動性。 粉末之流動性尤其亦受組成此粉末之粒子尺寸控制(參見文章「Flow properties of powders and bulks solids」,Dietmar Schulzehttp://dietmar-schulze.de/grdle1.pdf
)。 特定言之，當粉末之粒度(例如直徑)減小時，粉末之流動性一般減小。 粉末熟石灰化合物中粒子之尺寸視不同參數而定。 影響粒度之第一參數係用於形成熟石灰之生石灰的原始粒子尺寸。另外，水合反應之速度及水合器內部之溫度亦為控制水合反應，且因此控制最終粉末熟石灰中粒子之尺寸之基本因素。 因此在高度多孔粉末熟石灰化合物中獲得謹慎控制之粒度係極複雜的，因為其視若干難以控制之參數而定，尤其在形成粉末熟石灰化合物之熟化方法過程期間。 對於給定化合物之粉末，視構成粉末之粒子之尺寸及形式而定，可獲得不同流動行為。極小粒子通常導致形成黏性粉末，因為此等小粒子在其之間展現較強黏結。由此等小粒子獲得之黏性粉末之流動性一般極低。更精確而言，小粒子展現靜電、凡得瓦力及/或與其他力(諸如重力或剪切力)相比更大的黏結力。增大粒子之直徑減小靜電、凡得瓦力及黏結力之相對比重，其使得粉末更容易流動。 出於此等原因，粉末熟石灰化合物之流動性視多個參數而定，其中某些難以控制。 然而，粉末流動性係表徵粉末化合物之基本參數，因為非流體之粉末在製造製程期間及在粉末儲存期間，以及在粉末後續使用期間可引起積垢現象。 另外，在熟化階段之後，熟石灰可在乾燥器及研磨機中處理，其可顯著影響尺寸分佈，以及粉末熟石灰粒子之形式，且因此影響粉末流動性。 此外，歸因於粉末乾燥期間所用之高溫，粉末熟石灰之內部結構亦可能更改，且因此乾燥階段亦可更改粉末之孔隙度特性。 如可所見，獲得展現受控制及隨時間可再現之特性，尤其特殊質地(高孔隙度)以改良吸附能力，但同時具有小粒子分佈及良好流動性的粉末熟石灰化合物迄今為止仍為挑戰。 此外，粉末熟石灰化合物就流動性而言之波動在工業方法中係不可接受的，因為此可導致產率變化，以及設施中未預見之積垢現象。 本發明之粉末熟石灰化合物歸因於高孔隙度而保持極佳吸附特性，亦即藉由氮吸附獲得之BET比表面積大於或等於25 m²/g，且BJH總孔隙體積大於或等於0.15 cm³/g。 根據本發明之粉末熟石灰化合物之吸附特性另外藉由特徵在於與化合物之總重量相比R32
小於10重量%的化合物的粒度分佈改良。在該粒度分佈之情況下，處理效率，尤其處理燃燒氣體之效率歸因於粉末化合物在氣態相(燃燒氣體)中之較好分散及污染物與根據本發明之石灰化合物粒子之間的較快接觸而得到改良。另一方面，較小粒子展現較大外部接觸面，由此提高實際上進入與待捕獲之污染物接觸之水合石灰的比例。 令人遺憾地，如先前在描述中闡述，粉末熟石灰化合物之粒度減小一般導致形成展現低流動性之黏性粉末，且其因此難以處置並造成積垢現象，尤其在其運送及其後續工業應用期間，且亦可導致其喪失高孔隙度特性。 然而，根據本發明，已以驚人方式展示由尺寸小於32 µm之粒子構成，且R32
小於化合物總重量之10重量%的高度多孔熟石灰化合物可展現改良的流動性。根據本發明之粉末熟石灰化合物除其極佳吸附特性以外，還展現高流動性，此表示粉末更易於處置、運送、儲存且因此在製造製程或後續使用期間之積垢現象或堵塞顯著減少，因此降低由維持問題或生產設施或其後續使用期間產生的成本。 根據本發明之粉末之另一優勢係減少由粉末可能黏附於製造製程、儲存期間、運送或後續使用中之內壁的事實引起的產物損失。根據本發明提高粉末流動性允許避免或至少減少黏附現象。 實際上，在本發明中已鑑別，為獲得動態流動性(藉由granudrum量測)足以在運送及後續工業使用期間避免積垢及黏附現象之粉末熟石灰化合物，前述粉末熟石灰化合物應展現大於50%之Alpine流動性。Alpine流動性AF由以下等式定義其中： - mi
係50 g之粉末分散於90 µm篩上之初始質量； - mR90 ( T15 ; P100 )
係在利用100 mm密度為0.88之壓力計液體下壓15秒之後保留於該篩上的材料殘餘物的質量； - mR90 ( T120 ; P150 )
係在利用100 mm密度為0.88之壓力計液體下壓15秒之後，且在利用150 mm密度為0.88之壓力計液體下壓120秒之後保留於該篩上的材料殘餘物的質量。 在一特殊製造模式中，根據本發明之粉末熟石灰化合物包括藉由氮吸附獲得之BET比表面積大於或等於30 m²/g、較佳大於或等於32 m²/g且以有利方式大於或等於35 m²/g的粒子。 在一尤佳製造模式中，根據本發明之粉末熟石灰化合物具有藉由氮吸附獲得之小於或等於50 m²/g、尤其小於或等於48 m²/g的BET比表面積。 藉由表述(BET比表面積)，根據本發明，吾人意謂在真空下在150與250℃之間、尤其190℃之溫度下脫氣至少2小時之後，在77 K下藉由氮吸附藉由測壓法所量測，且根據ISO 9277:2010E標準中所描述之多點BET方法計算的比表面積。 另外，在一特殊製造模式中，根據本發明之粉末熟石灰化合物具有藉由氮解吸附獲得之大於或等於0.17 cm³/g、尤其大於或等於0.18 cm³/g、較佳大於或等於0.19 cm³/g、尤其大於或等於0.20 cm³/g且以有利方式大於或等於0.21 cm³/g之由直徑小於1000 Å之孔隙構成的總BJH孔隙體積。 本發明之粉末熟石灰化合物以有利方式具有藉由氮解吸附獲得之小於或等於0.30 cm³/g且尤其小於0.28 cm³/g之由直徑小於1000 Å之孔隙構成的總BJH孔隙體積。 在一特殊製造模式中，根據本發明之粉末熟石灰化合物具有藉由氮解吸附獲得之大於或等於0.07 cm³/g、較佳大於或等於0.10 cm³/g、以有益方式大於或等於0.11 cm³/g、尤其大於或等於0.12 cm³/g，且通常小於0.15 cm³/g、且尤其小於0.14 cm³/g之由直徑在100與300 Å之間的孔隙構成的總BJH孔隙體積。 在一有益方法中，根據本發明之粉末熟石灰化合物具有藉由氮解吸附獲得之大於或等於0.09 cm³/g、較佳大於或等於0.12 cm³/g、以有利方式大於或等於0.13 cm³/g、尤其大於或等於0.14 cm³/g，且通常小於0.17 cm³/g、且尤其小於0.16 cm³/g之由直徑在100與400 Å之間的孔隙構成的總BJH孔隙體積。 藉由表述「BJH孔隙體積」，根據本發明，吾人意謂在真空下在150與250℃之間、尤其190℃之溫度下脫氣至少2小時之後，在77 K下藉由氮吸附藉由測壓法所量測，且根據BJH方法使用解吸附曲線計算的孔隙體積，其中假定圓柱孔隙幾何結構。 藉由術語「總孔隙體積」，根據本發明，吾人意謂由直徑小於或等於1000 Å之孔隙構成之BJH孔隙體積。 在一有益方法中，根據本發明之粉末熟石灰化合物另外展現小於或等於8 µm、較佳小於或等於6 µm且宜小於或等於4 µm之粒度d50
。 符號dX
表示以µm表現之直徑，在甲醇中在音波處理後藉由雷射粒度計量測，與該直徑相比所量測之X體積%之粒子之尺寸小於或等於此直徑。 在一特定製造模式中，根據本發明之粉末熟石灰化合物在殘餘相中展現非固體含量。 在一有益方法中，該非固體殘餘相包括水及/或殘餘添加劑(無機及/或有機)，游離或連接至石灰化合物。 藉由術語「熟石灰化合物之非固體殘餘相中之含量」，根據本發明，吾人意謂藉由燃燒損失測試所測定之熟石灰之非固體殘餘相之比例(亦即濕氣含量，諸如游離水之含量，及/或由製造該熟石灰化合物之方法產生之殘餘添加劑含量，亦即來自生石灰之熟化之前、期間或之後添加的添加劑)。 燃燒損失測試由以下構成：在大氣壓下將約20 g粉末熟石灰化合物加熱至預定溫度，亦即110℃或180℃，以藉助於熱秤量測粉末化合物隨時間推移之重量，直至至少20秒內粉末之重量變化不超過2 mg。在加熱粉末時，所有蒸發溫度低於測試中施加之溫度的組分，尤其非固體組分自粉末去除，且因此其含量對應於測試期間所量測之重量損失。因此，非固體殘餘相含有所有非固體組分，尤其蒸發溫度均低於所施加溫度之液體組分，其將隨後在預定溫度下之加熱方法期間自熟石灰化合物去除。非固體殘餘相及稱作乾式提取物之剩餘固體之重量%均計算為燃燒測試前後的產物重量的函數，且均與燃燒測試之前的產物重量相比表示。 燃燒損失測試結果可隨測試期間所用之溫度而變化。舉例而言，若在熟化方法期間或之後使用添加劑，且若此等添加劑或其衍生相呈現大於110℃且小於180℃之蒸發點，或與游離水形成在此等溫度之間蒸發的共沸物質或水性混合物，則180℃下之結果可高於110℃下之結果。 根據本發明之粉末熟石灰化合物之殘餘相中之非固體含量可藉由180℃下的燃燒損失測試量測。在此情況下，燃燒損失測試結果大於或等於0.3重量%、較佳大於或等於0.5重量%且小於或等於5重量%、較佳小於或等於4.5重量%、尤其小於或等於4重量%，且表示內所含有之具有小於或等於180℃之蒸發點的一定量水及/或物質。 根據本發明之粉末熟石灰化合物之殘餘相中之非固體含量可藉由110℃下的燃燒損失測試量測。在此情況下，燃燒測試損失值小於或等於3.5重量%、較佳小於或等於3.0重量%、以有益方式小於或等於2.5重量%、尤其小於或等於2.0重量%、尤其小於或等於1.5重量%且大於0重量%、較佳大於或等於0.3重量%、尤其大於或等於0.5重量%，且主要表示內所含有之具有小於或等於110℃之蒸發點的一定量水及/或揮發性物質，尤其水。 在一尤佳製造模式中，根據本發明之粉末熟石灰化合物另外展現鹼性相，其特徵在於鹼金屬含量與粉末熟石灰化合物之總重量相比大於或等於0.2重量%且小於或等於3.5重量%。 鹼性相可呈離子形式或呈鍵聯形式。在熟化方法之前、期間及/或之後可添加不同類型的鹽，尤其鹼金屬化合物，其選自由以下組成之群：氫氧化物、碳酸鹽、碳酸氫鹽、硝酸鹽、磷酸鹽、過硫酸鹽及單羧酸鹽及其混合物，尤其鈉、鉀及/或鋰之彼等。 在另一製造模式中，根據本發明之粉末熟石灰化合物另外包括無機固體添加劑及/或殘餘有機固體。 較佳地，殘餘有機固體添加劑可來自在熟化方法之前、期間及/或之後添加的有機添加劑，且選自以下之群：(單)二醇乙烯或(聚)二醇乙烯或(聚)乙醇胺，尤其二醇三乙烯、三乙醇胺及硬脂酸鈣及其混合物。 本發明之粉末熟石灰化合物之粒子主要由水合石灰組成，亦已知該水合石灰名稱係熟石灰，由用水處理生石灰以便將氧化物轉化為氫氧化物而產生。視所用生石灰類型而定，本發明之水合石灰可為富含鈣或白雲質之水合石灰。 本發明之粉末熟石灰化合物可含有與產生其之生石灰中之雜質相同的雜質，諸如氧化鎂MgO、氧化硫SO3
、二氧化矽SiO2
或甚至氧化鋁Al2
O3
……此等雜質之總和係若干重量%。此處該等雜質以其氧化物形式表現，但顯然，其可呈現不同相。 特定言之，根據本發明之熟石灰亦可包括呈MgO及/或Mg(OH)2
形式之鎂，其數量與熟石灰之總重量相比包含於以下範圍內：0.5至10重量%、較佳小於或等於5重量%、更佳小於或等於3重量%、且以較佳方式小於或等於1重量%，以氧化物形式表現。 熟石灰亦可包括在熟化階段期間尚未完全水合之氧化鈣，或甚至碳酸鈣CaCO3
。碳酸鈣可來自(經由氧化鈣之中間物)獲得該熟石灰之原始石灰石(未燃燒)，或可來自熟石灰在與含有CO2
之氛圍接觸時的局部碳酸化反應。 根據本發明之熟石灰中氧化鈣之數量與熟石灰之總重量相比一般小於或等於3重量%、較佳小於或等於2重量%且更佳小於1重量%。 根據本發明之熟石灰中CO2
之數量(主要呈CaCO3
形式)與熟石灰之總重量相比一般小於或等於5重量%、較佳小於或等於3重量%且更佳小於2重量%。 在一較佳製造模式中，存在於根據本發明之粉末熟石灰化合物中可用之石灰數量與在180℃下LOI之後熟石灰化合物的乾物含量相比大於或等於85重量%、較佳大於或等於87重量%、較佳大於或等於90重量%、以有益方式大於或等於92重量%且甚至大於或等於95重量%。 在另一較佳製造模式中，剩餘熟石灰化合物之重量%主要包括來源於非固體殘餘相之石灰石組分。 藉由術語「可用之石灰數量」，在本發明中，吾人意謂藉由EN-459-2 2010標準中所描述之方法量測之粉末熟石灰化合物中存在的氫氧化鈣及/或氧化鈣的數量。更精確而言，在本發明中，粉末熟石灰化合物中存在之可用石灰含量藉由將0.5 g粉末熟石灰化合物置放於糖溶液(15 g糖於150 cm3
脫礦質水中)中測定。糖溶液將溶解樣品中所含有之可用石灰(亦即氧化鈣及/或氫氧化鈣)。攪拌所得混合物至少10至15分鐘以確保完全溶解，隨後用鹽酸溶液(HCl 0.5N)滴定，且酚酞用作指示劑。藉由此滴定量測之Ca濃度隨後以Ca(OH)2
形式表現。 製備根據本發明之粉末熟石灰化合物之其他形式在所附申請專利範圍中指定。 本發明亦關於包括至少根據本發明之該熟石灰化合物之工業吸附劑化合物。 製備根據本發明之工業吸附劑化合物之其他形式在所附申請專利範圍中指定。 本發明亦關於根據本發明之粉末熟石灰化合物純化燃燒氣體之用途。 特定言之，粉末熟石灰化合物用於吸附劑之乾式途徑注入。 根據本發明之粉末熟石灰化合物以有利方式用於捕獲酸燃燒氣體污染物，諸如HCl、HF、SOx
、NOx
。 在一特定製造模式中，根據本發明之粉末熟石灰化合物用於工業吸附劑化合物中，例如與至少一種一般已知用於處理燃燒氣體之其他吸附劑組合，該至少一種其他吸附劑係諸如選自以下清單之吸附劑：有機化合物，尤其活性炭、褐煤焦炭及其混合物，及無機化合物，尤其已知用於捕獲二氧雜環己烯、呋喃及/或重金屬之無機化合物，諸如多水高嶺土、海泡石、膨潤土或要求DE 4034417中所描述之任何其他吸附劑。 利用根據本發明之粉末熟石灰化合物之其他形式在所附申請專利範圍中指定。 粉末熟石灰組成物可尤其藉由、但不限於包括由以下組成之階段之方法生成： - 將生石灰引入水合器之供應區； - 將水引入至水合器之供應區中； - 在水合器之熟化區中藉由使用一定量的水使前述生石灰熟化，該水足以獲得殘餘相中之非固體含量介於15與55重量%之間、較佳15與35重量%之間的熟石灰； - 乾燥且研磨該熟石灰以形成粉末熟石灰化合物。 此方法之特徵在於前述乾燥及研磨階段同時進行且係熟石灰之流動/流體化作用(fluidisation)之獨特階段，以形成Alpine流動性大於50%之前述粉末熟石灰化合物，Alpine流動性AF由以下等式定義其中： - mi
係50 g之粉末分散於90 µm篩上之初始質量； - mR90 ( T15 ; P100 )
係在利用100 mm密度為0.88之壓力計液體下壓15秒之後保留於該篩上的材料殘餘物的質量； - mR90 ( T120 ; P150 )
係在利用100 mm密度為0.88之壓力計液體下壓15秒之後，且在利用150 mm密度為0.88之壓力計液體下壓120秒之後保留於該篩上的材料殘餘物的質量。 前述乾燥及研磨階段在選自包括以下之群的乾燥器/研磨器中進行：針磨乾燥器研磨器、籠型乾燥器/研磨器、瞬時乾燥器-細碎器(disagglomerator)及此等之組合，直至粉末熟石灰化合物包括尺寸小於32 µm之第一部分之粒子及尺寸大於32 µm之第二部分之粒子，第二部分小於化合物總重量之10重量%。 藉由術語「瞬時乾燥器-細碎器」，吾人意謂用於瞬時乾燥之器件，在該器件內部存在轉子或旋轉葉片，在乾燥腔室底部，其使產物流體化且在沿切線方向穿過乾燥腔室之熱空氣流中產生湍流。因此所致，濕潤熟石灰(聚結)快速分散且粉碎成精細乾燥粒子。所得精細粒子經由上部離開乾燥腔室，而較大粒子保留於腔室中用於另外乾燥及解聚。 瞬時乾燥器/細碎器之實例尤其包括Anhydro Spin Flash Dryer®，由SPX FLOW商品化，Drymeister®瞬時乾燥器，由Hosokawa Micron Group商品化，或由GEA Group商品化之Swirl fluidizer™乾燥器。 較佳地，持續乾燥/研磨階段直至粉末熟石灰化合物展現小於或等於8 µm、或以有益方式小於或等於6 µm且尤其小於或等於4 µm之粒度d50
。 以有利方式，持續乾燥/研磨階段直至粉末熟石灰化合物展現藉由180℃下之燃燒損失測試所量測，與粉末熟石灰化合物總重量相比小於或等於5重量%、較佳小於或等於4.5重量%、尤其小於或等於4重量%，且大於或等於0.3%、較佳大於或等於0.5重量%的非固體殘餘相含量。 現將藉助於非限制性實例更詳細地描述本發明。實例 1
根據本發明之高度多孔及精細粉末熟石灰化合物在工業上藉由使水與生石灰(2.7 t/h之生石灰)在水合器中以一定數量混合而產生，該數量使得產物離開水合器時其非固體殘餘相藉由180℃下之燃燒損失(LOI)測試所量測包含於22與24重量%之間。在水合之前將0.2%二乙二醇(以生石灰之重量%表現)添加至熟化水。離開水合器之濕潤熟石灰隨後朝向針磨機運送，將熱空氣注入該針磨機中以便立即乾燥濕潤熟石灰且產生高度多孔粉末熟石灰，隨後儲存。 所得粉末熟石灰化合物之Alpine流動性係51%，d50
係4.2 µm，且尺寸大於32 µm (R32
)之粒子部分係6.2重量%。其比表面積及總孔隙體積分別係41.1 m2
/g及0.214 cm3
/g。 儘管已將本發明之較佳製造模式描述為示例，但在行的工業從事者瞭解，在不背離諸如所附申請專利範圍中所描述之本發明之精神的情況下，各種修改、添加或替代係可能的。
Claims (12)
- 一種粉末熟石灰化合物，其具有大於或等於25 m²/g之藉由氮吸附獲得之BET比表面積，及大於或等於0.15 cm³/g之藉由氮解吸附獲得之總BJH孔隙體積，該孔隙體積由直徑小於1000 Å之孔隙構成，其特徵在於此化合物另外具有大於50%、尤其大於或等於51%、較佳大於或等於52%、以有利方式大於或等於54%且尤其大於或等於55%之Alpine流動性，該Alpine流動性AF係由以下等式定義其中： mi 係50 g之粉末分散於90 µm篩上之初始質量； mR90 ( T15 ; P100 ) 係在利用100 mm密度為0.88之壓力計液體下壓15秒之後保留於該篩上的材料殘餘物的質量； mR90 ( T120 ; P150 ) 係在利用100 mm密度為0.88之壓力計液體下壓15秒之後，且在利用150 mm密度為0.88之壓力計液體下壓120秒之後保留於該篩上的材料殘餘物的質量； 且前述化合物包括尺寸小於32 µm之第一部分之粒子及尺寸大於32 µm之第二部分之粒子，該第二部分相比於該化合物之總重量小於10重量%。
- 如請求項1之粉末熟石灰化合物，其另外展現藉由180℃下之燃燒損失測試所量測，與粉末熟石灰化合物之總重量相比大於或等於0.3%、較佳大於或等於0.5重量%，且小於或等於5重量%、較佳小於或等於4.5重量%、尤其小於或等於4%的非固體殘餘相含量。
- 如請求項2之粉末熟石灰化合物，其中該非固體殘餘相包括水及/或殘餘添加劑，該等殘餘添加劑係游離或連接至該石灰化合物的無機及/或有機添加劑。
- 如請求項1至3中任一項之粉末熟石灰化合物，其另外展現藉由110℃下之燃燒損失測試所量測，與該粉末熟石灰化合物之總重量相比小於或等於3.5重量%、較佳小於或等於3重量%、以有益方式小於或等於2.5重量%、且尤其小於或等於2重量%、尤其小於或等於1.5%且大於0重量%、較佳大於或等於0.2重量%、以有益方式大於或等於0.3重量%、尤其大於或等於0.5重量%的殘餘相中的非固體含量。
- 如請求項1至3中任一項之粉末熟石灰化合物，其另外展現小於或等於8 µm、較佳小於或等於6 µm且以有益方式小於或等於4 µm之粒度d50 。
- 如請求項1至3中任一項之粉末熟石灰化合物，其中該化合物具有藉由氮吸附獲得之大於或等於30 m²/g、較佳大於或等於32 m²/g且以有益方式大於或等於35 m²/g之BET比表面積。
- 如請求項1至3中任一項之粉末熟石灰化合物，其中該化合物具有藉由氮吸附獲得之小於或等於55 m²/g、較佳小於或等於50 m²/g之BET比表面積。
- 如請求項1至3中任一項之粉末熟石灰化合物，其中該化合物具有藉由氮解吸附獲得之大於或等於0.17 cm³/g、較佳大於或等於0.19 cm³/g且以有益方式大於或等於0.20 cm³/g之由直徑小於1000 Å之孔隙構成的總BJH孔隙體積。
- 如請求項1至3中任一項之粉末熟石灰化合物，其中該化合物具有藉由氮解吸附獲得之小於或等於0.30 cm³/g之由直徑小於1000 Å之孔隙構成的總BJH孔隙體積。
- 如請求項1至3中任一項之粉末熟石灰化合物，其中該化合物具有藉由氮解吸附獲得之大於或等於0.07 cm³/g、較佳大於或等於0.10 cm³/g、以有益方式大於或等於0.11 cm³/g、尤其大於或等於0.12 cm³/g，且通常小於0.15 cm³/g、且尤其小於0.14 cm³/g之由直徑在100與300 Å之間的孔隙構成的BJH孔隙體積。
- 一種工業吸附劑化合物，其包括至少如請求項1至10中任一項之該粉末熟石灰化合物。
- 一種如請求項1至10中任一項之粉末熟石灰化合物之用途，其作為用於純化燃燒氣體之工業吸附劑。
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