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TW201819493A - 硬塗膜及具有其之影像顯示裝置 - Google Patents

硬塗膜及具有其之影像顯示裝置 Download PDF

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TW201819493A
TW201819493A TW106128809A TW106128809A TW201819493A TW 201819493 A TW201819493 A TW 201819493A TW 106128809 A TW106128809 A TW 106128809A TW 106128809 A TW106128809 A TW 106128809A TW 201819493 A TW201819493 A TW 201819493A
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TW
Taiwan
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hard coat
acrylate
meth
coat layer
weight
Prior art date
Application number
TW106128809A
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English (en)
Inventor
金聖敏
宋錧栯
Original Assignee
南韓商東友精細化工有限公司
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Publication date
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Abstract

本揭露提供一種硬塗膜及具有此硬塗膜之影像顯示裝置。硬塗膜包括一基板；一第一硬塗層；以及一第二硬塗層。第一硬塗層形成在基板之一表面上。第二硬塗層形成在基板的其他表面上。　　　　其中第一硬塗層具有50至500 Mpa的校正之斷裂強度。根據本揭露之硬塗膜具備優異之耐衝擊性及優異的耐彎折性。

Description

硬塗膜及具有其之影像顯示裝置
本發明是有關於一種硬塗膜及具有其之影像顯示裝置。更特別是，本發明是有關於一種具有優異之耐衝擊性及優良之耐彎折性之硬塗膜，以及具有此硬塗膜之影像顯示裝置。
硬塗膜已用於保護各種包括液晶顯示器(LCD)、電發光(electroluminescence, EL)顯示裝置、電漿顯示器(PD)、場發射顯示器(Field Emission Display, FED)及類似物之影像顯示裝置的表面。
近來，藉由使用可撓性物質(例如是塑膠)取代傳統的不具可撓性之玻璃基板，即使當受到如同紙般的彎折仍可維持效能表現(display performance)的可撓式顯裝置係備受關注，被視為下一世代之顯示裝置。有鑑於此，目前需要一種不僅具備高硬度及高耐擦性(scratch resistance)，還需具備適當的可撓性而不會產生破裂(crack)，在製造或使用期間膜之邊緣不會捲曲(curl)的硬塗膜。
韓國專利申請公開號第2014-0027023號揭露一種硬塗膜，此硬塗膜包括一支撐基板；一第一硬塗層；以及一第二硬塗層。第一硬塗層形成在基板的一表面上且包括一第一光硬化性交聯共聚物(first photocurable cross-linked copolymer)。第二硬塗層形成在基板的其他表面上且包括一第二光硬化性交聯共聚物及分布於第二光硬化性交聯共聚物中的無機粒子。此硬塗膜展現高的硬度、耐衝擊度、耐擦性及高透明度。
然而，此種具備高硬度之硬塗膜卻有耐彎折性不足的問題。
本發明的一目的在於提供具備優異之耐衝擊性及優良的耐彎折性的硬塗膜。
本發明的另一目的在於提供具有此硬塗膜之影像顯示裝置。
技術手段
根據本發明之一方面，提供一硬塗膜，包括： 　　　　一基板； 　　　　一第一硬塗層，形成在基板之一表面上；以及 　　　　一第二硬塗層，形成在基板的其他表面上， 　　　　其中第一硬塗層具有藉由50至500 MPa之下列式1所定義的校正之斷裂強度(corrected breaking strength)： 　　　　[式1] 　　　　　　　　校正之斷裂強度(MPa)=彈性模數(Elastic Modulus)(MPa) ´斷裂伸度(Breaking Elongation)(%) ´ 1/100 　　其中， 　　彈性模數表示在應力應變曲線(stress-strain curve)中之彈性的模數，及 　　斷裂伸度表示在應力應變曲線中斷裂時的伸度。
在本發明之一實施例中，第一硬塗層可由第一硬塗層形成組合物(first hard coating layer-forming composition)所形成，第一硬塗層形成組合物包括氨基甲酸乙酯丙烯酸酯寡聚體(urethane acrylate oligomer)、一光起始劑及一溶劑。
在本發明之一實施例中，第二硬塗層可由一第二硬塗層形成組合物所形成，第二硬塗層形成組合物包括一光硬化性樹脂、無機奈米粒子、一光起始劑及一溶劑。
根據本發明之另一方面，提供一具有硬塗膜之影像顯示裝置。
[有益功效]
根據本發明之硬塗膜具有優異的耐衝擊性，且亦具有優良的耐彎折性，因而能夠有效地用於可撓性顯示裝置的視窗(window)。
下文中，將更詳細地描述本發明。
本發明之一實施例是有關於一硬塗膜，硬塗膜包括： 　　　　一基板； 　　　　一第一硬塗層，形成在基板之一表面上；以及 　　　　一第二硬塗層，形成在基板的其他表面上， 　　　　其中第一硬塗層具有藉由50至500 MPa之下列式1所定義的校正之斷裂強度(corrected breaking strength)： 　　　　[式1] 　　　　　　　　校正之斷裂強度(MPa)=彈性模數(Elastic Modulus)(MPa) ´斷裂伸度(Breaking Elongation)(%) ´ 1/100 　　其中， 　　彈性模數表示在應力應變曲線(stress-strain curve)中之彈性的模數，及 　　　　斷裂伸度表示在應力應變曲線中斷裂時的伸度。
應力應變曲線可與例如是應力應變圖式(stress-strain graph)、應力應變圖(stress-strain diagram)及類似者之用語交替使用。應力應變曲線可藉由測量施加於材料樣品的負載及應變所獲得。例如，可根據ASTM D 882使用萬能試驗機(universal testing machine)進行測量及衍生。
彈性模數的數值表示材料之剛性，亦稱作彈性係數(elastic coefficient)。彈性模數定義為彈性區域中應力(stress)與應變(strain)之間的比值，且可藉由材料之樣品的張力測試(tensile test)所獲得之應力應變曲線的彈性區域的斜率所決定。
斷裂伸度是在一特定的控制條件下，直至材料斷裂的延伸量，並以百分比(%)表示。斷裂伸度可以是在應力應變曲線中斷裂時的張力數值。
根據本發明之一實施例的硬塗膜具有一第一硬塗層。第一硬塗層具有50至500 MPa的校正之斷裂強度，因而能夠確保耐衝擊性及耐彎折性兩者。若校正之斷裂強度小於50 MPa，材料為軟且具有大的伸度，因而當衝擊(例如是球體掉落)發生時可有效地吸收衝擊負載。然而，由於彈性模數低，撞擊標記(hit mark)可保留在第二硬塗層上，或者可能由於在高溫及高濕度下進行耐彎折測試之永久變形而發生破裂(crack)。另一方面，若校正之斷裂強度超過500 MPa，材料具有高彈性模數，因而衝擊負載不能被吸收，且當衝擊(例如是球體掉落)發生時可能會直接傳送至較低的結構，可能使得配置於較低結構中的螢幕顯示基板或類似物遭到破壞。
在本發明之一實施例中，第一硬塗層可由第一硬塗層形成組合物(first hard coating layer-forming composition)所形成，第一硬塗層形成組合物包括氨基甲酸乙酯丙烯酸酯寡聚體(urethane acrylate oligomer)、一光起始劑及一溶劑。
氨基甲酸乙酯丙烯酸酯寡聚體可藉由將分子中具有2個或大於2個的異氰酸酯基團(isocyanate group)的異氰酸酯化合物與分子中具有1個或多個的羥基基團(hydroxy group)的丙烯酸酯化合物(acrylate compound)進行胺甲酸乙酯反應(urethane reaction)所製備。
異氰酸酯化合物的具體範例可包括3個官能基之異氰酸酯化合物以及三羥甲基丙烷與甲苯二異氰酸酯加成物(adduct)，這些可單獨使用或以2者或2者以上之組合進行使用。3個官能基之異氰酸酯化合物衍生於4, 4’-二環己基二異氰酸酯(4,4'-dicyclohexyl diisocyanate)、六亞甲基二異氰酸酯(hexamethylene diisocyanate)、1, 4-二異氰酸丁酯(1,4-diisocyanatobutane)、1,6-二異氰醯基己烷(1,6-diisocyanatohexane)、1, 8-二異氰酸辛烷(1,8-diisocyanatooctane)、1, 12-二異氰酸十二烷(1,12- diisocyanatododecane)、1, 5-二異氰酸-2-甲基戊烷(1,5-diisocyanato-2-methylpentane)、三甲基-1,6-二異氰酸己烷(trimethyl-1,6- diisocyanatohexane)、1, 3-雙(異氰酸甲基)環己烷(1,3-bis(isocyanatomethyl)cyclohexane)、反-1,4-環己烯二異氰酸酯 (trans-1,4-cyclohexene diisocyanate)、4,4'-亞甲基雙(環己基異氰酸酯)(4,4'-methylenebis(cyclohexyl isocyanate))、異佛爾酮二異氰酸酯(isophorone diisocyanate)、2,4-二異氰酸甲苯酯(toluene-2,4-diisocyanate)、2,6-二異氰酸甲苯酯(toluene-2,6-diisocyanate)、1,4-二異氰酸二甲苯酯(xylene-1,4-diisocyanate)、四甲基二甲苯-1,3-二異氰酸酯 (tetramethylxylene-1,3-diisocyanate)、1-氯甲基-2, 4-二異氰酸酯(1-chloromethyl-2,4-diisocyanate)、4,4'-亞甲基雙(2, 6-二甲苯異氰酸酯(4,4'-methylenebis (2,6-dimethylphenyl isocyanate))、4,4'-氧基雙(苯基異氰酸酯)(4,4'-oxybis(phenylisocyanate))、六亞甲基二異氰酸酯(hexamethylene diisocyanate)。
具有羥基之丙烯酸化合物之具體範例可包括丙烯酸2-羥乙酯(2-hydroxyethyl acrylate)、丙烯酸2-羥異丙酯(2-hydroxyisopropyl acrylate)、丙烯酸4-羥丁酯(4-hydroxybutyl acrylate)、己內酯開環丙烯酸羥酯(caprolactone ring-opened hydroxyacrylate)、季戊四醇三/四丙烯酸酯(pentaerythritol tri/tetraacrylate)之混合物、二季戊四醇五/六丙烯酸酯(dipentaerythritol penta/hexaacrylate)之混合物，這些可單獨使用或以2者或2者以上之組合進行使用。
氨基甲酸乙酯丙烯酸酯寡聚體(urethane acrylate oligomer)可例如是雙官能基之氨基甲酸乙酯丙烯酸酯寡聚體。雙官能基之氨基甲酸乙酯丙烯酸酯寡聚體的商業產品包括CN9002、 CN910A70、CN9167、CN9170A86、CN9200、CN963B80、CN964A85、CN965、CN966H90、CN9761、CN9761A75、CN981、CN991、CN996(可由Sartomer Arkema購買)、 UF8001G、UF8002G、UF8003G、DAUA-167 (可由KYOEISA Chemical購買)、SC2404、SC2565、PU-2560、UA-5210 (可由Miwon Specialty Chemical購買)、及UA-122P、 UA-232P(可由Shin Nakamura Chemical)，這些可單獨使用或以2者或2者以上之組合進行使用。
基於第一硬塗層形成組合物之總重量的100重量%而言，氨基甲酸乙酯丙烯酸酯寡聚體的含量可為1至90重量%，例如是5至85重量%。當寡聚體的含量小於1重量%時，可能無法獲得足夠的耐衝擊性。當寡聚體的含量大於90重量%時，由於其高度的黏性，可能難以形成均勻的固化塗膜。
光起始劑並不特別限定，只要是此領域中所使用的光起始劑即可。光起始劑可歸類為第一型光起始劑與第二型光起始劑(氫提取型)。在第一型光起始劑中，由於化學結構或分子鍵結能量之差異使分子分解而產生自由基。在第二型光起始劑中，併入三級胺作為共同起始劑。第一型光起始劑的具體範例可包括苯乙酮(acetophenone)、安息香類(benzoin)、 醯基膦氧化物(acylphosphine oxide)、及二茂鈦化合物(titanocene compound)。苯乙酮例如是4-苯氧基二氯苯乙酮(4-phenoxydichloroacetophenone)、 4-第三丁基二氯苯乙酮(4-t-butyldichloroacetophenone)、4-第三丁基三氯苯乙酮(4-t-butyltrichloroacetophenone)、二乙氧基苯乙酮(diethoxyacetophenone)、2-羥-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(2-hydroxy-2-methyl-1-phenylpropan-1-one)、1-(4-異丙苯基)-2-羥-2-甲基-1-丙酮(1-(4-isopropylphenyl)-2-hydroxy-2-methylpropan-1-one、1-(4-十二烷基苯基)-2-羥-2-甲基-1-丙酮(1-(4-dodecylphenyl)-2-hydroxy-2-methylpropan-1-one)、4-(2-羥乙氧基)-苯基(2-羥-2-丙基)酮)(4-(2-hydroxyethoxy)-phenyl(2-hydroxy-2-propyl)ketone)、1-羥基環己基苯基甲酮(1-hydroxycyclohexyl phenyl ketone)或類似物。安息香類例如是安息香(benzoin)、安息香甲基醚(benzoin methyl ether)、安息香乙基醚(benzoin ethyl ether)、苄基二甲基縮酮(benzyl dimethyl ketal)或類似物。第二型光起始劑的具體範例可包括二苯基酮類(benzophenones)及硫雜蒽酮類(thioxanthones)。二苯基酮類例如是二苯基酮(benzophenone)、 苯甲基安息香酸(benzoyl benzoic acid)、苯甲基安息香酸甲基乙醚(benzoyl benzoic acid methyl ether)、4-苯基二苯基酮(4-phenylbenzophenone)、羥基二苯基酮(hydroxybenzophenone)、4-苯甲醯-4’-甲基二苯硫醚(4-benzoyl-4'-methyldiphenylsulfide)、3,3’-二甲基-4-甲氧二苯甲酮(3,3'-dimethyl-4-methoxybenzophenone)或類似物。硫雜蒽酮類例如是硫雜蒽酮(thioxanthone)、2-氯-硫雜蒽酮(2-chlorothioxanthone)、2-甲基硫雜蒽酮(2-methylthioxanthone)、2,4-二甲基硫雜蒽酮(2,4-dimethylthioxanthone)、異丙硫雜蒽酮(isopropylthioxanthone)、或類似物。這些光起始物可單獨使用或以2種或大於2種的組合進行使用。此外，第一型光起始劑與第二型光起始劑可單獨使用或結合使用。
可使用足以繼續進行光聚合反應之用量的光起始劑，且可使用0.1至10重量%的用量，例如是以第一硬塗層形成組合物之100%的總重量為基準的1至5重量%。若光起始劑的量是小於0.1重量%，並不足以進行固化，而使所得的最終硬塗膜難以實現機械特性(mechanical property)或附著力。若光起始劑的量超過10重量%，由於固化的短縮(curing shrinkage)可能發生附著失敗(adhesion failure)或破裂以及捲曲現象。
所使用的溶劑可沒有特別的限制，只要是在本領域中所使用的溶劑即可。溶劑的具體範例可包括醇類(alcohols)(甲醇(methanol)、乙醇(ethanol)、異丙醇(isopropanol)、丁醇(butanol)、丙二醇甲氧基醇(propylene glycol methoxy alcohol)等等)、酮類(ketones)(甲基乙基酮(methyl ethyl ketone)、甲基丁基酮(methyl butyl ketone)、甲基異丁基酮(methyl isobutyl ketone)、二乙基酮(diethyl ketone)、二丙基酮(dipropyl ketone)等等)、乙酸酯類(acetates)(乙酸甲酯(methyl acetate)、乙酸乙酯(ethyl acetate)、乙酸丁酯(butyl acetate)、丙二醇甲氧基乙酸酯(propylene glycol methoxy acetate)等等)、賽珞蘇(cellosolves)(甲基賽珞蘇(methyl cellosolve)、乙基賽珞蘇(ethyl cellosolve)、丙基賽珞蘇(propyl cellosolve)等等)、烴類(hydrocarbons)(正己烷(normal hexane)、正庚烷(normal heptane)、苯(benzene)、甲苯(toluene)、二甲苯(xylene)等等)及類似物。 這些溶劑可以單獨使用或者以兩種以上之組合使用。
若以第一硬塗層形成組合物之總重量的100重量%為基準，溶劑可含有5至90重量%(例如是20至70重量%)。若溶劑的量是小於5重量%，黏度可能會增加至使溶劑之可作用性受到惡化。若溶劑的量是大於90重量%，則難以調整塗膜的厚度，使乾燥不均勻，導致外觀有缺損。
除了上述第一硬塗層形成組合物的組成物之外，可更包括通常於此技術領域中所使用的組成物，例如是均染劑(leveling agent)、紫外線穩定劑(ultraviolet stabilizer)、熱穩定劑(heat stabilizer)及類似物。
在塗佈第一硬塗層形成組合物的期間，均染劑可用於提供塗膜的平滑性(smoothness)及塗佈特性。作為均染劑，可使用商業上可購得之矽型、氟型、丙烯酸聚合型(acrylic polymer-type)的均染劑。例如是可使用BYK-323、BYK-331、BYK-333、BYK-337、 BYK-373、BYK-375、BYK-377、BYK-378、BYK-3570、BYK-UV 3570 (可由BYK Chemie購得)、TEGO Glide 410、TEGO Glide 411、TEGO Glide 415、TEGO Glide 420、TEGO Glide 432、TEGO Glide 435、TEGO Glide 440、TEGO Glide 450、TEGO Glide 455、TEGO Rad 2100、TEGO Rad 2200N、TEGO Rad 2250、TEGO Rad 2300、TEGO Rad 2500 (可由Degussa購得)、FC-4430、 FC-4432 (可由3M購得)。
由於固化之塗膜的表面受到連續性紫外線曝光而變色(discolored)及粉碎，可添加紫外線穩定劑以藉由阻擋或吸收此紫外線而保護塗膜。紫外線穩定劑依照反應機制可歸類為吸收劑(absorbent)、消化體(quencher)、受阻胺類光穩定劑(Hindered Amine Light Stabilizer, HALS)，亦可依照化學結構歸類為柳酸苯酯(phenyl salicylate)(吸收劑)、二苯甲酮(benzophenone)(吸收劑)、苯並三唑(benzotriazole )(吸收劑)、鎳衍生物(nickel derivative)(消化體)和自由基清除劑(radical scavenger)。在本揭露中，紫外線穩定劑的使用可不特別限定，只要是不會明顯改變塗膜之初始顏色的紫外線穩定劑即可。
熱穩定劑是可應用於商業上的產品，且可以單獨或組合之形式使用主熱穩定劑(primary heat stabilizer)的多酚類(polyphenol type)、輔助熱穩定劑(secondary heat stabilizer)的亞磷酸鹽(phosphite type)及內酯類的熱穩定劑。
紫外線穩定劑及熱穩定劑可在不影響紫外線可固化性的程度之下進行適當的內容調整。
第一硬塗層的校正之斷裂強度可藉由調整異氰酸酯化合物(isocyanate compound)及用於產生氨基甲酸乙酯丙烯酸酯寡聚體之具有羥基基團的丙烯酸酯化合物(acrylate compound)以及莫耳數、或藉由調整氨基甲酸乙酯丙烯酸酯寡聚體、光起始劑及溶劑的量，在50至500 MPa的範圍內進行調整。
在本揭露的一實施例中，第二硬塗層可由第二硬塗層形成組合物所形成。第二硬塗層形成組合物包括光硬化性樹脂(photocurable resin)、無機奈米粒子、光起始劑及溶劑。
光硬化性樹脂可包括光硬化性(甲基)丙烯酸酯寡聚體(photocurable (meth)acrylate oligomer)及/或光硬化性單體(photocurable monomer)。
光硬化性(甲基)丙烯酸酯寡聚體可包括至少一選自於由環氧(甲基)丙烯酸酯(epoxy (meth)acrylate)、氨基甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯(urethane (meth)acrylate)及聚酯(甲基)丙烯酸酯(polyester (meth)acrylate)所組成之群組。
環氧(甲基)丙烯酸酯可藉由將環氧化合物與具有(甲基)丙烯酸酯基團的羧酸(carboxylic acid)反應所製備而成。
環氧化合物的具體範例包括(甲基)丙烯酸縮水甘油酯(glycidyl (meth)acrylate)、在兩個末端的C1 -C12 直鏈醇的縮水甘油醚(glycidyl ethers)、二甘醇二縮水甘油醚(diethylene glycol diglycidyl ether)、三丙二醇二縮水甘油醚(tripropylene glycol diglycidyl ether)、雙酚A二縮水甘油醚(bisphenol A diglycidyl ether)、環氧乙烷改質的雙酚A二縮水甘油醚(ethylene oxide modified bisphenol A diglycidyl ether)、環氧丙烷改質的雙酚A二縮水甘油醚(propylene oxide modified bisphenol A diglycidyl ether)、三羥甲基丙烷三縮水甘油醚(trimethylol propane triglycidyl ether)、季戊四醇四縮水甘油醚(pentaerythritol tetraglycidyl ether)、氫化雙酚A二縮水甘油醚(hydrogenated bisphenol A diglycidyl ether)、甘油二縮水甘油醚(glycerin diglycidyl ether)、及類似物。
具有(甲基)丙烯酸酯基團的羧酸包括(甲基)丙烯酸((meth)acrylic acid)、2-(甲基)丙烯酸醯氧基乙基琥珀酸(2-(meth)acryloyloxyethyl succinic acid)、2-(甲基)丙烯酸醯氧基乙基六氫鄰苯二甲酸(2-(meth)acryloyloxyethylhexahydrophthalic acid)、及類似物。
氨基甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯可以透過在催化劑的存在下，使分子內具有羥基的多官能(甲基)丙烯酸酯與分子內具有異氰酸酯基的化合物反應所製備。
分子內具有羥基的多官能(甲基)丙烯酸酯的具體範例包括至少一選自由(甲基)丙烯酸2-羥乙酯(2-hydroxyethyl (meth)acrylate)、(甲基)丙烯酸2-羥基異丙酯(2-hydroxyisopropyl (meth)acrylate)、(甲基)丙烯酸4-羥基丁酯(4-hydroxybutyl (meth)acrylate)、己內酯開環羥基丙烯酸酯(caprolactone ring-opened hydroxy acrylate)、季戊四醇三/四(甲基)丙烯酸酯混合物(a mixture of pentaerythritol tri/tetra(meth)acrylate)、二季戊四醇五/六(甲基)丙烯酸酯混合物(a mixture of dipentaerythritol penta/hexa(meth)acrylate)、及類似物所組成之群組。
分子內具有異氰酸酯基的化合物的具體範例包括至少一選自由1,4-二異氰醯基丁烷(1,4-diisocyanatobutane)、 1,6-二異氰醯基己烷(1,6-diisocyanatohexane)、1,8-二異氰醯基辛烷(1,8-diisocyanatooctane)、1,12-二異氰醯基十二烷(1,12-diisocyanatododecane)、1,5-二異氰醯基-2-甲基戊烷(1,5-diisocyanato-2-methylpentane)、三甲基-1,6-二異氰醯基己烷(trimethyl-1,6-diisocyanatohexane)、1,3-雙(異氰醯基甲基)環己烯(1,3-bis(isocyanatomethyl)cyclohexene)、反式-1,4-環己烯二異氰酸酯(trans-1,4-cyclohexene diisocyanate)、4,4'-亞甲基雙(環己基異氰酸酯)(4,4’-methylenebis(cyclohexyl isocyanate))、二異氰酸異佛爾酮(isophorone diisocyanate)、甲苯-2,4-二異氰酸酯(toluene-2,4-diisocyanate)、甲苯-2,6-二異氰酸酯(toluene-2,6-diisocyanate)、二甲苯-1,4-二異氰酸酯(xylene-1,4-diisocyanate)、四甲基二甲苯-1,3-二異氰酸酯(tetramethylxylene-1,3-diisocyanate)、1-氯甲基-2,4-二異氰酸酯(1-chloromethyl-2,4-diisocyanate)、4,4'-亞甲基雙(2,6-二甲基苯基異氰酸酯)(4,4'-methylenebis(2,6-dimethylphenyl isocyanate))、4,4'-氧雙(異氰酸苯酯)(4,4'-oxybis(phenylisocyanate))、六亞甲基二異氰酸酯(hexamethylene diisocyanate)所衍生之三官能異氰酸酯以及三甲醇丙烷(trimethylol propane)與甲苯二異氰酸酯(toluene diisocyanate)的加成物所組成之群組。
聚酯(甲基)丙烯酸酯的具體範例包括二丙烯酸酯(例如是乙二醇二(甲基)丙烯酸酯(ethylene glycol di(meth)acrylate)、二乙二醇二(甲基)丙烯酸酯(diethylene glycol di(meth)acrylate)、三乙二醇二(甲基)丙烯酸酯(triethylene glycol di(meth)acrylate)、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯(polyethylene glycol di(meth)acrylate)、丙二醇二(甲基)丙烯酸酯(propylene glycol di(meth)acrylate)、二丙二醇二(甲基)丙烯酸酯(dipropylene glycol di(meth)acrylate)、三丙二醇二(甲基)丙烯酸酯(tripropylene glycol di(meth)acrylate)、1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯(1,4-butanediol di(meth)acrylate)、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯(neopentyl glycol di(meth)acrylate)、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯(1,6-hexanediol di(meth)acrylate)、三環癸烷二(甲基)丙烯酸酯(tricyclodecane di(meth)acrylate)、雙酚A二(甲基)丙烯酸酯(bisphenol A di(meth)acrylate))、三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯(trimethylolpropane tri(meth)acrylate)、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯(pentaerythritol tri(meth)acrylate)、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯(pentaerythritol tetra(meth)acrylate)、雙三羥甲基丙烷四(甲基)丙烯酸酯(ditrimethylolpropane tetra(meth)acrylate)、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯(dipentaerythritol penta(meth)acrylate)、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯(dipentaerythritol hexa(meth)acrylate)、三(2-(甲基)丙烯醯氧基乙基)異氰尿酸酯(tris(2-(meth)acryloyloxyethyl)isocyanurate)、及類似物。
作為光硬化性單體，單體可使用本領域中常用之光硬化性的官能基團(例如是(甲基)丙烯醯基((meth)acryloyl group)、乙烯基(vinyl group)、苯乙烯基(styryl group)、丙烯基(allyl group))的具有不飽和基團的單體，而沒有限制，特別是可以使用具有(甲基)丙烯醯基的單體。
具有(甲基)丙烯醯基的單體的範例包括至少一選自由新戊二醇丙烯酸酯(neopentyl glycol acrylate)、(甲基)丙烯酸1,6-己二醇酯(1,6-hexanediol (meth)acrylate)、二(甲基)丙烯酸丙二醇酯(propylene glycol di(meth)acrylate)、三乙二醇二(甲基)丙烯酸酯(triethylene glycol di(meth)acrylate)、二丙二醇二(甲基)丙烯酸酯(dipropylene glycol di(meth)acrylate)、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯(polyethylene glycol di(meth)acrylate)、聚丙二醇二(甲基)丙烯酸酯(polypropylene glycol di(meth)acrylate)、三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯(trimethylolpropane tri(meth)acrylate)、三羥甲基乙烷三(甲基)(trimethylolethane tri(meth)acrylate)、四(甲基)丙烯酸1,2,4-環己烷酯(1,2,4-cyclohexane tetra(meth)acrylate)、三(甲基)丙烯酸五甘油酯(pentaglycerol tri(meth)acrylate)、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯(pentaerythritol tetra(meth)acrylate)、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯(pentaerythritol tri(meth)acrylate)、二季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯(dipentaerythritol tri(meth)acrylate)、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯dipentaerythritol penta(meth)acrylate、二季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯(dipentaerythritol tetra(meth)acrylate)、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯(dipentaerythritol hexa(meth)arylate)、三季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯(tripentaerythritol tri(meth)acrylate)、三季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯(tripentaerythritol hexa(meth)acrylate)、雙(2-羥乙基)異氰尿酸酯二(甲基)丙烯酸酯(bis(2-hydroxyethyl)isocyanurate di(meth)acrylate)、(甲基)丙烯酸羥乙酯(hydroxyethyl (meth)acrylate)、 (甲基)丙烯酸羥丙酯(hydroxypropyl (meth)acrylate)、(甲基)丙烯酸羥丁酯(hydroxybutyl (meth)acrylate)、(甲基)丙烯酸異辛酯(isooctyl (meth)acrylate)、(甲基)丙烯酸異癸酯(isodecyl (meth)acrylate)、(甲基)丙烯酸硬脂酯(stearyl (meth)acrylate)、(甲基)丙烯酸四氫糠酯(tetrahydrofurfuryl (meth)acrylate)、(甲基)丙烯酸苯氧基乙酯(phenoxyethyl (meth)acrylate)及(甲基)丙烯酸異冰片酯(isobornyl (meth)acrylate)，但並不以此為限。
以第二硬塗佈層形成組合物總重量的100重量%為基準，光硬化性樹脂可包含15至85重量%，較佳是25至60重量%。當光硬化性樹脂的含量小於15重量%時，可能難以增加塗佈厚度，且可能難以確保具有足夠的機械特性。當可固化樹脂的含量超過85重量%時，塗佈特性可顯著地被破壞，造成外觀上的缺損及難以確保厚度的均勻性。
無機奈米粒子的平均粒子尺寸可以是1至100奈米(nm)，較佳是5至50奈米。這些無機奈米粒子可均勻地形成於塗膜中，以增加機械特性(例如是耐磨損(abrasion resistance)、耐刮傷(scratch resistance)以及鉛筆式硬度(pencil hardness))。若粒子的尺寸小於上述尺寸範圍組合物中可能產生聚集作用(aggregation)，因而無法形成均勻的塗膜，無法期望產生上述功效。相對地，若粒子的尺寸超過上述尺寸範圍，不僅最終所獲得之塗膜的光學特性下降，亦可能使機械特性變差。
這些有機奈米粒子可以是金屬氧化物且可使用至少一選自由氧化鋁(Al2 O3 )、氧化矽(SiO2 )、氧化鋅(ZnO)、氧化鋯(ZrO2 )、鈦酸鋇(BaTiO3 )、氧化鈦(TiO2 )、五氧化二鉭(Ta2 O5 )、五氧化三鈦(Ti3 O5 )、 氧化銦錫(ITO)、氧化銦鋅(IZO)、氧化銻錫(ATO)、氧化鋅-鋁(ZnO-Al)、三氧化二鈮(Nb2 O3 )、氧化錫(SnO)及氧化鎂(MgO)所組成之群組。特別是可使用氧化鋁(Al2 O3 )、氧化矽(SiO2 )、氧化鋅(ZnO)、氧化鋯(ZrO2 )及類似物。
無機奈米粒子可直接製造或商業上可購得。在商業上可購得的產品的情況中，分散於有機溶劑中的濃度可為10至80重量%。
以第二硬塗層形成組合物的總重量的100重量%為基準，無機奈米粒子的含量可以是1至70重量%，例如是10至50重量%。當無機奈米粒子的量小於1重量%時，改善硬度之功效可能不顯著，且當有機奈米粒子的量超過70重量%時，可能在固化表面產生裂痕。
第二硬塗層形成組合物中所使用的光起始劑、溶劑及另外的成份(例如是均染劑、紫外線穩定劑、熱穩定劑及類似物)之種類與含量是與第一硬塗層形成組合物相同，故將省略其之敘述部分。
根據本揭露之一實施例的硬塗層膜的製備可藉由塗佈第一硬塗層形成組合物於透明基板的一表面上，接著進行固化以形成第一硬塗層，並藉由塗佈第二硬塗層形成組合物於透明基板的其他表面上，接著進行固化以形成一第二硬塗層。
作為透明基板，可使用任何的具有透明性的聚合物膜，而不做限制。聚合物膜可藉由膜形成法(film-forming method)所形成，或根據分子量的擠出法(extrusion method)及膜之製造法所形成，並不做特別限制，只要是商業上可購得之透明聚合物膜即可。其之範例可包括透明聚合物基板，透明聚合物基板例如是三乙醯纖維素(triacetyl cellulose)、乙醯纖維素丁酸酯(acetyl cellulose butyrate)、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(ethylene-vinyl acetate copolymer)、丙醯纖維素(propionyl cellulose)、丁醯纖維素(butyryl cellulose)、乙醯丙醯纖維素(acetyl propionyl cellulose)、聚酯(polyester)、聚苯乙烯(polystyrene)、聚醯胺(polyamide)、聚醚醯亞胺(polyether imide)、聚丙烯(polyacryl)、聚醯亞胺(polyimide)、聚醚碸(polyether sulfone)、聚碸(polysulfone)、聚乙烯(polyethylene)、聚丙烯(polypropylene)、聚甲基戊烯(polymethyl pentene)、聚氯乙烯(polyvinyl chloride)、聚偏二氯乙烯(polyvinylidene chloride)、聚乙烯醇(polyvinyl alcohol)、聚乙烯縮醛(polyvinyl acetal), 聚醚酮(polyether ketone)、聚醚醚酮(polyether ether ketone)、聚甲基丙烯酸甲酯(polymethyl methacrylate)、聚對苯二甲酸乙二酯(polyethylene terephthalate)、聚對苯二甲酸丁二醇酯(polybutylene terephthalate), 聚萘二甲酸乙二醇酯(polyethylene naphthalate)、聚碳酸酯(polycarbonate)及類似物。
基板膜之厚度並不特別限定，但可以是10至1000微米(μm)，特別是20至150微米。當基板膜之厚度小於10微米時，膜的強度係降低，因而降低可使用性。當基板膜之厚度大於1000微米時，透明度下降，或硬塗膜之重量增加。
第一及第二硬塗層形成組合物可藉由合適之已知的塗佈製程(例如是模具塗佈機(die coater)、氣刀(air knife)、反向滾筒(reverse roll)、噴塗(spray)、刮刀(blade)、鑄造(casting)、凹版印刷(gravure)、微凹版印刷(micro gravure)、旋塗(spin coating)等等)塗佈於透明基板上。
第一及第二硬塗層形成組合物塗佈於透明基板上之後，可藉由蒸發揮發性成分在30至150℃進行10秒至1小時(更特別是30秒至30分鐘)的一乾燥製程，接著進行紫外光固化(UV curing)。紫外光固化可藉由紫外線進行約0.01至10 J/cm2 (特別是0.1至2 J/cm2 )的照射。
此時，透過上述製程所形成的第一硬塗層的厚度可特別是50至300微米，且更特別是100至200微米。當第一硬塗層的厚度是在上述範圍之中時，由於具備適合之厚度，耐衝擊性係優異且彎折表現(bending performance)受到改善。
此外，第二硬塗層的厚度可特別是2至30微米，更特別是3至20微米。當第二硬塗層的厚度是在上述範圍中時，可獲得優異的硬度效果。
本揭露之一實施例是有關於具有上述硬塗膜的影像顯示裝置。例如，本揭露之硬塗膜可用為影像顯示裝置(特別是可撓性顯示裝置)的視窗(window)。又，本揭露之硬塗膜可藉由貼附於偏光板、觸控感測器或類似物進行使用。
根據本揭露之一實施例的硬塗膜可使用於不同操作模式的液晶裝置(LCD)，例如是反射式、透射式、半透射式(transflective)、扭轉向列型(twisted nematic, TN)、超扭轉向列型(super twisted nematic, STN)、光學補償彎曲型(optically compensated bend, OCB)、混合排列向列型(hybrid-aligned nematic, HAN)、垂直排列(Vertical Alignment, VA)型及橫向驅動電場(in-plane switching, IPS)液晶裝置。根據本揭露之一實施例的硬塗膜亦可使用不同影像顯示裝置，包括電漿顯示裝置(plasma display)、場發射顯示裝置(field emission display)、有機致電發光顯示裝置(organic EL display)、無機致電發光顯示裝置(inorganic EL display)、電子紙(electronic paper)、及類似物。
下文中，本揭露將參照範例、比較例及實驗例進行更詳細的描述。本領域中具有通常知識者顯然能理解這些範例、比較例及實驗例僅是用於描述的目的，本揭露之範圍並不以此為限。
製備範例1：第一硬塗層形成組合物的製備
藉由攪拌器混合58.2重量%之雙官能基的氨基甲酸乙酯丙烯酸酯(urethane acrylate)( UA-232P, Shin-Nakamura Chemical)、40重量%的甲基乙基酮(methyl ethyl ketone)、1.0重量%的光起始劑(1-羥基環己基苯基甲酮(1-hydroxycyclohexyl phenyl ketone))、0.5重量%的光起始劑(二苯基(2,4,6-三甲基苯甲醯基)-氧化膦(diphenyl (2,4,6-trimethylbenzoyl)-phosphine oxide))、0.3重量%的均染劑(BYK-UV 3570, BYK Chemie)，並藉由聚丙烯(polypropylene, PP)過濾片進行過濾，以製備硬塗層組合物。
製備範例2：第一硬塗層形成組合物的製備
藉由攪拌器混合58.5重量%之雙官能基的氨基甲酸乙酯丙烯酸酯(urethane acrylate)( UF 8001G, KYOEISA Chemical)、40重量%的甲基乙基酮(methyl ethyl ketone)、1.0重量%的光起始劑(1-羥基環己基苯基甲酮(1-hydroxycyclohexyl phenyl ketone))、0.5重量%的光起始劑(二苯基(2,4,6-三甲基苯甲醯基)-氧化膦(diphenyl (2,4,6-trimethylbenzoyl)-phosphine oxide))，並藉由聚丙烯過濾片進行過濾，以製備硬塗層組合物。
製備範例3：第一硬塗層形成組合物的製備
藉由攪拌器混合59.0重量%之雙官能基的氨基甲酸乙酯丙烯酸酯 (SC 2404, Miwon Specialty Chemicals)、40重量%的甲基乙基酮、及1.0重量%的光起始劑(1-羥基環己基苯基甲酮)，並藉由聚丙烯過濾片進行過濾，以製備硬塗層組合物。
製備範例4：第一硬塗層形成組合物的製備
藉由攪拌器混合70重量%之雙官能基的氨基甲酸乙酯丙烯酸酯 ( UA-122P, Shin-Nakamura Chemical)、25重量%的甲基乙基酮、4.5重量%的光起始劑(1-羥基環己基苯基甲酮)、及0.5重量%的均染劑(BYK 3570, BYK Chemie)，並藉由聚丙烯過濾片進行過濾，以製備硬塗層組合物。
製備範例5：第二硬塗層形成組合物的製備
藉由攪拌器混合38重量%的甲基乙基酮、30重量%的甲基乙基酮氧化矽熔膠(methyl ethyl ketone silica sol )(MEK-AC-2140Z, Nissan Chemical Industries，粒徑：10至15奈米)、30重量%三官能基單體(M340, Miwon Specialty Chemicals)、1.0重量%的光起始劑(1-羥基環己基苯基甲酮)、及1.0重量%的均染劑(BYK 3570, BYK Chemie)，並藉由聚丙烯過濾片進行過濾，以製備硬塗層組合物。
範例1至2及比較例1至2：硬塗膜之製備
範例1
在將製備範例1中所製備之第一硬塗層形成組合物塗佈於聚醯亞胺基板(polyimide substrate)的一表面上，使乾燥後之厚度為60微米，將溶劑在80℃乾燥5分鐘，照射積量(integrated amount)(1.5 J/cm2 )之紫外光進行固化。重複上述製程3次，以獲得乾燥後180微米的一硬塗層。然後，製備範例5中所製備之第二硬塗層形成組合物塗佈於聚醯亞胺基板的其他表面上，使乾燥後之硬度為10微米，將溶劑於80℃進行2分鐘之乾燥，照射積量(0.5 J/cm2 )之紫外光進行固化，以形成第二硬塗層。範例1之硬塗膜是透過上述製備方法產生。
範例2：
除了是使用製備範例2中所製備之第一硬塗層形成組合物，而非製備範例1中所製備之第一硬塗層形成組合物之外，以相同於範例1之方式製備一硬塗膜。
比較例1：
除了是使用製備範例3中所製備之第一硬塗層形成組合物，而非製備範例1中所製備之第一硬塗層形成組合物之外，以相同於範例1之方式製備一硬塗膜。
比較例2：
除了是使用製備範例4中所製備之第一硬塗層形成組合物，而非製備範例1中所製備之第一硬塗層形成組合物之外，以相同於範例1之方式製備一硬塗膜。
實驗例1：
實驗例1-1：
將各個製備於製備範例1至4中之第一硬塗層形成組合物塗佈於厚度40微米之ZF-14膜(Zeon Corporation )的一表面上之後，將溶劑於80℃進行5分鐘之乾燥，照射積量(1.5 J/cm2 )之紫外光進行固化。重複上述製程3次，以形成乾燥後180微米之第一硬塗層。然後，根據ASTM D 882，使用萬能試驗機(UTM)，對於藉由仔細剝離所獲得的應力應變曲線進行量測。接著，校正之斷裂強度是源自於彈性模數以及源自於根據下列式1之應力應變曲線的斷裂伸度。
[式1]
校正之斷裂強度(MPa)=彈性模數(Elastic Modulus)(MPa) ´斷裂伸度(Breaking Elongation)(%) ´ 1/100
下列表1顯示校正之斷裂強度之根據來源。
表1
實驗例1-2：
藉由範例及比較例中所製備的硬塗膜的物理特性是以下列方法量測，結果顯示如下列表2中：
(1)在室溫下的耐彎折性
將硬塗膜摺疊為一半，使得膜表面之間的距離為6毫米，且能夠維持24小時。接著，當膜再次展開(spread)，以肉眼確認摺疊部分是否有產生裂痕，藉此在室溫下評估耐彎折性。結果顯示如下：
＜評估條件＞
O：折疊部分中沒有裂痕產生
X：折疊部分中有裂痕產生
(2)在高溫-高濕度下的耐彎折性
將硬塗膜摺疊為一半，使得膜表面之間的距離為6毫米，且能夠在85℃及85%之相對濕度之下維持24小時。接著，確認膜有無缺損，藉此在高溫-高濕度下評估耐彎折性。結果顯示如下：
＜評估條件＞
O：折疊部分中沒有裂痕產生
X：折疊部分中有裂痕產生
(3)耐衝擊(球體掉落測試)
玻璃破損
硬塗膜之第一硬塗層以25微米光學膠(OCA)(彈性模數：0.08MPa)結合於玻璃，接著以50公克之鋼球由50公分之高度掉落5次，以確認位於膜之下面部分之玻璃是否有破損，所得結果描述如後。
＜評估條件＞
O：玻璃在5次測試中至少有3次測試沒有破損
X：玻璃在5次測試中至少有3次測試有破損
表面之撞擊標記的產生
當進行球體掉落評估時，確認第二硬塗層是否受到上方之鋼球所產生之損壞或按壓標記。結果描述如後。
＜評估條件＞
O：第二硬塗層在5次測試中至少有3次測試不存在受到上方之鋼球所產生之損壞或按壓標記的痕跡
X：第二硬塗層在5次測試中至少有3次測試存在有受到上方之鋼球所產生之損壞或按壓標記的痕跡
表2
如表2所示，根據本揭露之範例1及2之具有校正之斷裂強度為50至500MPa的第一硬塗層硬塗膜，經確認是呈現優異之耐衝擊性及優異之耐彎折性。另一方面，校正之斷裂強度在50至500Mpa之範圍之外的比較例1及2，經確認是無法確保耐衝擊性及耐彎折性。
雖然本揭露已呈現並詳細敘述特定實施例，顯然對於本領域中具有通常知識者而言這些特定技術僅為較佳實施例，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作各種之更動與潤飾。
本揭露之實質上的保護範圍當視後附之申請專利範圍及其之均等物所界定者為準。
無
無

Claims (8)

  1. 一種硬塗膜，包括： 　　　　一基板； 　　　　一第一硬塗層，形成在該基板之一表面上；以及 　　　　一第二硬塗層，形成在該基板的其他表面上， 　　　　其中該第一硬塗層具有藉由50至500 MPa之下列式1所定義的校正之斷裂強度(corrected breaking strength)： 　　　　[式1] 　　　　　　　　校正之斷裂強度(MPa)=彈性模數(Elastic Modulus)(MPa) ´斷裂伸度(Breaking Elongation)(%) ´ 1/100 　　其中， 　　彈性模數表示在一應力應變曲線(stress-strain curve)中之彈性的模數，及 　　斷裂伸度表示在該應力應變曲線中斷裂時的伸度。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之硬塗膜，其中該第一硬塗層是由一第一硬塗層形成組合物所形成，該第一硬塗層形成組合物包括一氨基甲酸乙酯丙烯酸酯寡聚體(urethane acrylate oligomer)、一光起始劑及一溶劑。
  3. 如申請專利範圍第2項所述之硬塗膜，其中該氨基甲酸乙酯丙烯酸酯寡聚體是一雙官能基之氨基甲酸乙酯丙烯酸酯寡聚體。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之硬塗膜，其中該第二硬塗層是由一第二硬塗層形成組合物所形成，該第二硬塗層形成組合物包括一光硬化性樹脂、無機奈米粒子、一光起始劑及一溶劑。
  5. 一種具有如申請專利範圍第1至4項之任一項所述之硬塗膜之影像顯示裝置。
  6. 一種具有如申請專利範圍第1至4項之任一項所述之硬塗膜之可撓性顯示裝置之視窗。
  7. 一種具有如申請專利範圍第1至4項之任一項所述之硬塗膜之偏光板。
  8. 一種具有如申請專利範圍第1至4項之任一項所述之硬塗膜之觸控感測器。
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