TW201819439A - 活性能量線硬化型樹脂組成物及積層膜 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種活性能量線硬化型樹脂組成物、含有其之塗料、由上述塗料所形成之塗膜及積層膜，該活性能量線硬化型樹脂組成物兼具硬化塗膜之表面硬度與彎曲性，且積層膜中之干涉條紋難以產生。本發明係一種含有平均粒徑為60~250nm之範圍的硫酸鋇微粒子(A)與具有(甲基)丙烯醯基之基質樹脂(B)的活性能量線硬化型樹脂組成物、含有其之塗料、由上述塗料所形成之塗膜及積層膜。
Description
本發明係關於一種活性能量線硬化型樹脂組成物、含有其之塗料、由上述塗料所形成之塗膜及積層膜，該活性能量線硬化型樹脂組成物兼具硬化塗膜之表面硬度與彎曲性，且積層膜中之干涉條紋難以產生。
將無機微粒子分散於樹脂成分中而得到之無機微粒子分散型樹脂材料和僅由有機系材料構成之樹脂材料相比，形成為可賦予「硬化塗膜之高硬度化、耐擦傷性之提高、賦予耐阻隔性等」高性能化或新功能之新穎材料，從而於近年來受到矚目。無機微粒子分散型樹脂材料之用途多樣，例如廣泛用作「為了保護成形品或顯示器表面、各種膜材料免於損傷」的硬塗劑。
作為無機微粒子分散型樹脂材料中所使用的無機微粒子，二氧化矽(silica)或氧化鋁被較為廣泛地利用，例如，已知含有丙烯醯基當量214g/eq、羥基價數262mgKOH/g、重量平均分子量(Mw)40,000之丙烯酸聚合物、與平均粒徑為55~90nm之範圍的氧化鋁微粒子或氧化 鋯微粒子的反應性分散體(參閱專利文獻1)。專利文獻1所記載之反應性分散體和僅由有機系構成之硬塗劑相比，具有硬化物之表面硬度較高、耐擦傷性優異之特徵，但柔軟性或耐翹曲性不足，且，塗布於塑膠膜上而形成積層膜之情形時容易生成干涉條紋等，並非為可充分對應於市場上所要求的性能者。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2007-289943號公報
因此，本發明所欲解決之課題在於提供一種活性能量線硬化型樹脂組成物、含有其之塗料、由上述塗料所形成之塗膜及積層膜，該活性能量線硬化型樹脂組成物兼具硬化塗膜之表面硬度與彎曲性，且積層膜中之干涉條紋難以產生。
本發明人為了解決上述課題進行了努力研究，結果發現：含有平均粒徑為60~250nm之範圍的硫酸鋇微粒子的活性能量線硬化型樹脂組成物，兼具硬化物之表面硬度與彎曲性，進一步，積層膜中之干涉條紋難以產生，從而完成了本發明。
即，本發明係關於一種活性能量線硬化型樹脂組成物，其 含有平均粒徑為60~250nm之範圍的硫酸鋇微粒子(A)、與具有(甲基)丙烯醯基之基質樹脂(B)。
進一步，本發明係關於一種塗料，其含有上述活性能量線硬化型樹脂組成物。
進一步，本發明係關於一種塗膜，其係由上述塗料所構成。
進一步，本發明係關於一種積層膜，其具有由上述塗膜所構成之層。
根據本發明，可提供一種活性能量線硬化型樹脂組成物、含有其之塗料、由上述塗料所形成之塗膜及積層膜，該活性能量線硬化型樹脂組成物兼具硬化塗膜之表面硬度與彎曲性，且積層膜中之干涉條紋難以產生。
本發明之活性能量線硬化型樹脂組成物含有平均粒徑為60~250nm之範圍的硫酸鋇微粒子(A)、與具有(甲基)丙烯醯基之基質樹脂(B)。
上述硫酸鋇微粒子(A)係藉由將作為原料之硫酸鋇微粒 子(a)分散於基質樹脂(B)、或基質樹脂(B)與有機溶劑等之摻合物中而得。上述硫酸鋇微粒子(A)之平均粒徑係指藉由下述方法來對分散於活性能量線硬化型樹脂組成物中之狀態下的平均粒徑進行測定而得的值。上述硫酸鋇微粒子(A)之平均粒徑為60~250nm，從硬化物之表面硬度與彎曲性之平衡更為優異的觀點來看，更佳為70~200nm之範圍，特佳為80~120nm之範圍。
〔硫酸鋇微粒子(A)之平均粒徑之測定方法〕
粒徑測定裝置：大塚電子股份有限公司製造之「ELSZ-2」
粒徑測定試樣：利用甲基異丁基酮來稀釋活性能量線硬化型樹脂組成物，然後將硫酸鋇微粒子(A)之濃度調整成0.2質量%而得者。
作為原料之上述硫酸鋇微粒子(a)例如可合適地使用下述任一者，即使用硫化鋇與硫酸而製造者，或使用氯化鋇與硫酸鈉而製造者、將該等之粒子表面利用氧化鋁、二氧化矽、各種矽烷偶合劑等進行修飾而得者、可作為市售品獲得者。作為市售品的一例，可列舉堺化學工業股份有限公司製造之硫酸鋇，可列舉BARIFINE系列、或硫酸鋇微粒子之粒子表面經氧化鋁或二氧化矽修飾而得之BARIACE系列、「硫酸鋇BB-02」等特殊品系列等。上述硫酸鋇微粒子(a)之平均粒徑較佳為0.001~0.15μm之範圍。
上述具有(甲基)丙烯醯基之基質樹脂(B)只要為具有照射活性能量線而產生聚合之(甲基)丙烯醯基者，則其具體結構並無特別限定，可使用各式各樣者。上述基質樹脂(B)例如可分類成(甲基)丙烯酸酯樹脂(B1)與(甲基)丙烯酸酯單體(B2)。
上述(甲基)丙烯酸酯樹脂(B1)例如可列舉含(甲基)丙烯醯基之丙烯酸樹脂(B1-1)、樹枝狀聚合物型聚(甲基)丙烯酸酯樹脂(B1-2)、(甲基)丙烯酸胺酯樹脂(B1-3)、環氧(甲基)丙烯酸酯樹脂(B1-4)等。又，上述(甲基)丙烯酸酯樹脂(B1)較佳為具有分子量分布、重量平均分子量(Mw)為1,000~50,000者。其等可分別單獨地使用，亦可併用兩種以上。
關於上述含(甲基)丙烯醯基之丙烯酸樹脂(B1-1)，例如可列舉藉由使以具有羥基或羧基、異氰酸酯基、縮水甘油基等反應性官能基之(甲基)丙烯酸酯單體(α)作為必需成分進行聚合而獲得的丙烯酸樹脂中間物，與具有可與該等官能基反應之反應性官能基的(甲基)丙烯酸酯單體(β)進一步進行反應而導入(甲基)丙烯醯基而獲得者。
上述具有反應性官能基之(甲基)丙烯酸酯單體(α)例如可列舉：(甲基)丙烯酸羥基乙酯、(甲基)丙烯酸羥基丙酯、(甲基)丙烯酸羥基丁酯、丙烯酸二羥基丙酯等含羥基之(甲基)丙烯酸酯；(甲基)丙烯酸、(丙烯醯氧基)乙酸、丙烯酸2-羧基乙酯、丙烯酸3-羧基丙酯、琥珀酸1-[2-(丙烯醯氧基)乙基]酯、鄰苯二甲酸-1-(2-丙烯醯氧基乙基)酯、六氫鄰苯二甲酸氫2-(丙烯醯氧基)乙酯等含羧基之(甲基)丙烯酸酯；異氰酸2-丙烯醯氧基乙酯、異氰酸2-甲基丙烯醯氧基乙酯、異氰酸1,1-雙(丙烯醯氧基甲基)乙酯等含異氰酸酯基之(甲基)丙烯酸酯；(甲基)丙烯酸縮水甘油酯、4-羥基丁基丙烯酸酯縮水甘 油醚等含縮水甘油基之(甲基)丙烯酸酯等。該等可分別單獨地使用，亦可將2種以上併用。
該等之中，就上述含(甲基)丙烯醯基之丙烯酸樹脂(B1-1)之製造較為簡便之方面而言，較佳為使用含羧基之(甲基)丙烯酸酯或含縮水甘油基之(甲基)丙烯酸酯作為上述具有反應性官能基之(甲基)丙烯酸酯單體(α)。
上述丙烯酸樹脂中間物亦可為下述者：除了上述具有反應性官能基之(甲基)丙烯酸酯單體(α)以外，亦可視需要使其他含聚合性不飽和基之化合物進行共聚合而獲得者。
上述其他含聚合性不飽和基之化合物例如可列舉：(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸庚酯、(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸壬酯、(甲基)丙烯酸癸酯、(甲基)丙烯酸十二烷基酯、(甲基)丙烯酸肉豆蔻酯、(甲基)丙烯酸棕櫚酯、(甲基)丙烯酸硬脂酯等(甲基)丙烯酸烷基酯；(甲基)丙烯酸環己酯、(甲基)丙烯酸異莰基酯、(甲基)丙烯酸二環戊酯等含環之(甲基)丙烯酸酯；(甲基)丙烯酸苯酯、(甲基)丙烯酸苄酯、丙烯酸苯氧基乙酯等含芳香環之(甲基)丙烯酸酯；3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷等含矽基之(甲基)丙烯酸酯； N,N-(甲基)丙烯酸二甲胺基乙酯、N,N-(甲基)丙烯酸二乙胺基乙酯、N,N-(甲基)丙烯酸二乙胺基丙酯等N,N-(甲基)丙烯酸二烷胺基烷基酯；(甲基)丙烯酸2,2,2-三氟乙酯、(甲基)丙烯酸2,2,3,3-四氟丙酯、(甲基)丙烯酸1H,1H,5H-八氟戊酯、(甲基)丙烯酸1H,1H,2H,2H-十七氟癸酯、(甲基)丙烯酸全氟乙基氧基乙酯等(全)氟烷基之碳數為1~18之範圍的(甲基)丙烯酸(全)氟烷基酯；三氟甲基三氟乙烯醚、五氟乙基三氟乙烯醚、七氟丙基三氟乙烯醚等(全)氟烷基之碳數為1~18之範圍之(全)氟烷基-全氟乙烯醚；反丁烯二酸二甲酯、反丁烯二酸二乙酯、反丁烯二酸二丁酯、衣康酸二甲酯、衣康酸二丁酯、反丁烯二酸甲酯乙酯、反丁烯二酸甲酯丁酯、衣康酸甲酯乙酯等不飽和二羧酸酯；苯乙烯、α-甲基苯乙烯、氯苯乙烯等苯乙烯衍生物；丁二烯、異戊二烯、戊二烯、二甲基丁二烯等二烯系化合物；氯乙烯、溴乙烯等鹵化乙烯或偏二鹵乙烯；甲基乙烯基酮、丁基乙烯基酮等不飽和酮；乙酸乙烯酯、丁酸乙烯酯等乙烯酯；甲基乙烯醚、丁基乙烯醚等乙烯醚；丙烯腈、甲基丙烯腈、偏氰二乙烯等氰化乙烯；丙烯醯胺或其醇酸取代醯胺； N-苯基順丁烯二醯亞胺、N-環己基順丁烯二醯亞胺等N-取代順丁烯二醯亞胺；氟乙烯、偏二氟乙烯、三氟乙烯、三氟氯乙烯、三氟溴乙烯、五氟丙烯、六氟丙烯等含氟α-烯烴等。該等可分別單獨地使用，亦可將兩種以上併用。
該等其他之含有聚合性不飽和基之化合物之中，就形成為硬化塗膜之表面硬度與彎曲性優異的活性能量線硬化型樹脂組成物而言，較佳為使用上述(甲基)丙烯酸烷基酯。
於上述丙烯酸樹脂中間物係使上述具有反應性官能基之(甲基)丙烯酸酯單體(α)與上述其他含聚合性不飽和基之化合物共聚合而獲得者之情形時，關於兩者之反應比例，就成為硬化性優異之含(甲基)丙烯醯基之丙烯酸樹脂(B1-1)而言，較佳為上述具有反應性官能基之(甲基)丙烯酸酯單體(α)相對於兩者之合計之比例為30~90質量份%之範圍，更佳為40~80質量份%之範圍，特佳為50~70質量份%之範圍。
上述丙烯酸樹脂中間物例如可藉由於聚合起始劑之存在下，於60℃~150℃之溫度區域使各種單體聚合而製造。聚合之方法例如可列舉：塊狀聚合法、溶液聚合法、懸浮聚合法、乳化聚合法等。又，聚合形式例如可列舉：無規共聚物、嵌段共聚物、接枝共聚物等。於利用溶液聚合法進行之情形時，例如可較佳地使用甲基乙基酮、甲基異丁基酮等酮溶劑、或丙二醇單甲醚、丙二醇二甲醚、丙二醇單丙醚、丙二醇單丁醚等二醇醚溶劑。
繼而，與所獲得之丙烯酸樹脂中間物反應之(甲基)丙烯酸酯單體(β)只要為可與上述(甲基)丙烯酸酯單體(α)所具有之反應性官能基反應者，則並無特別限定，就反應性之觀點而言，較佳為以下組合。即，於使用上述含羥基之(甲基)丙烯酸酯作為上述(甲基)丙烯酸酯單體(α)之情形時，較佳為使用含異氰酸酯基之(甲基)丙烯酸酯作為(甲基)丙烯酸酯單體(β)。於使用上述含羧基之(甲基)丙烯酸酯作為上述(甲基)丙烯酸酯單體(α)之情形時，較佳為使用上述含縮水甘油基之(甲基)丙烯酸酯作為(甲基)丙烯酸酯單體(β)。於使用上述含異氰酸酯基之(甲基)丙烯酸酯作為上述(甲基)丙烯酸酯單體(α)之情形時，較佳為使用上述含羥基之(甲基)丙烯酸酯作為(甲基)丙烯酸酯單體(β)。於使用上述含縮水甘油基之(甲基)丙烯酸酯作為上述(甲基)丙烯酸酯單體(α)之情形時，較佳為使用上述含羧基之(甲基)丙烯酸酯作為(甲基)丙烯酸酯單體(β)。
關於上述丙烯酸樹脂中間物與(甲基)丙烯酸酯單體(β)之反應，例如於該反應為酯化反應之情形時，可列舉於60~150℃之溫度範圍下適當使用三苯基膦等酯化觸媒等方法。又，於該反應為胺酯化反應之情形時，可列舉於50~120℃之溫度範圍下一面對丙烯酸樹脂中間物滴加化合物(α)一面使其等反應等方法。
關於上述含(甲基)丙烯醯基之丙烯酸樹脂(B1-1)之重量平均分子量(Mw)，就成為硬化塗膜之表面硬度與彎曲性優異之活性能量線硬化型樹脂組成物而言，較佳為5,000~80,000之範圍，更佳為10,000~50,000之範圍。又，上述含(甲基)丙烯醯基之丙烯酸樹脂(B1 -1)之(甲基)丙烯醯基當量較佳為200~500g/當量之範圍。
再者，於本發明中，重量平均分子量(Mw)、數量平均分子量(Mn)、分子量分布(Mn/Mw)係使用下述條件之凝膠滲透層析儀(GPC)所測定之值。
測定裝置：Tosoh股份有限公司製造HLC-8220
管柱：Tosoh股份有限公司製造之保護管柱HXL-H
+Tosoh股份有限公司製造之TSKgel G5000HXL
+Tosoh股份有限公司製造之TSKgel G4000HXL
+Tosoh股份有限公司製造之TSKgel G3000HXL
+Tosoh股份有限公司製造之TSKgel G2000HXL
檢測器：RI(示差折射計)
資料處理：Tosoh股份有限公司製造之SC-8010
測定條件：管柱溫度40℃
溶劑四氫呋喃
流速1.0ml/分鐘
標準：聚苯乙烯
試樣：將以樹脂固形物成分換算計為0.4質量%之四氫呋喃溶液利用微過濾器進行過濾而得者(100μl)
上述所謂樹枝狀聚合物型聚(甲基)丙烯酸酯樹脂(B1-2)，係指具有呈規則性之多分支結構且於各支鏈之末端具有(甲基)丙烯醯基之樹脂，除樹枝狀聚合物型以外，亦被稱為超支化(hyperbranch) 型或星形聚合物等。此種化合物例如可列舉下述結構式(1-1)~(1-8)所表示者等，但並非限定於該等，只要為具有呈規則性之多分支結構且於各支鏈之末端具有(甲基)丙烯醯基之樹脂，則任一者均可使用。
(式中，R1表示氫原子或甲基，R2表示碳原子數1~4之烴基)
作為具有此種分子結構之樹枝狀聚合物型聚(甲基)丙烯酸酯(B1-2)，亦可使用大阪有機化學股份有限公司製造之「Viscoat#1000」[重量平均分子量(Mw)1,500~2,000，每分子之平均(甲基)丙烯醯基數14]、「Viscoat 1020」[重量平均分子量(Mw)1,000~3,000]，「SIRIUS 501」[重量平均分子量(Mw)15,000~23,000]、MIWON公司製造之「SP-1106」[重量平均分子量(Mw)1,630，每分子之平均(甲基)丙烯醯基數18]、SARTOMER公司製造之「CN 2301」、「CN 2302」[每分子之平均(甲基)丙烯醯基數16]、「CN 2303」[每分子之平均(甲基)丙烯醯基數6]、「CN 2304」[每分子之平均(甲基)丙 烯醯基數18]、新日鐵住金化學股份有限公司製造之「ESDRIMER HU-22」、新中村化學股份有限公司製造之「A-HBR-5」、第-工業製藥股份有限公司製造之「NEW FRONTIER R-1150」、日產化學股份有限公司製造之「HYPERTECH UR-101」等市售品。該等可分別單獨使用，亦可將2種以上併用。
上述樹枝狀聚合物型聚(甲基)丙烯酸酯(B1-2)之中，就硬化塗膜之表面硬度與彎曲性之平衡亦優異而言，較佳為每分子之平均(甲基)丙烯醯基數為5~50之範圍，特佳為10~30之範圍。又，其重量平均分子量(Mw)較佳為1,000~30,000之範圍。
上述(甲基)丙烯酸胺酯(B1-3)例如可列舉使各種聚異氰酸酯化合物、單羥基(甲基)丙烯酸酯化合物、及視需要之二羥基(甲基)丙烯酸酯化合物或各種多元醇化合物反應而獲得者。
上述聚異氰酸酯化合物例如可列舉：丁烷二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、2,2,4-三甲基六亞甲基二異氰酸酯、2,4,4-三甲基六亞甲基二異氰酸酯等脂肪族二異氰酸酯化合物；降莰烷二異氰酸酯、異佛酮二異氰酸酯、氫化伸茬基二異氰酸酯、氫化二苯甲烷二異氰酸酯等脂環式二異氰酸酯化合物；二異氰酸甲苯酯、伸茬基二異氰酸酯(xylylene diisocyanate)、四甲基伸茬基二異氰酸酯、二苯甲烷二異氰酸酯、二異氰酸1,5-伸萘酯等芳香族二異氰酸酯化合物；具有下述結構式(2)所表示之重複結構的聚亞甲基聚苯基聚異氰酸酯；其等之異氰酸脲酯改質體、縮二脲改質體、脲甲酸酯改質體等。
〔式中，R3分別獨立地為氫原子、碳原子數1~6之烴基之任一者。R4分別獨立地為碳原子數1~4之烷基、或與結構式(2)所表示之結構部位經由帶有＊記號之亞甲基而連結之鍵結點中之任一者。m為0或1~3之整數，1為1以上之整數〕
上述單羥基(甲基)丙烯酸酯化合物例如可列舉：(甲基)丙烯酸羥基乙酯、(甲基)丙烯酸羥基丙酯、三羥甲基丙烷二(甲基)丙烯酸酯、新戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、二新戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、及該等之聚氧伸烷基改質體、聚內酯改質體等。
上述二羥基(甲基)丙烯酸酯化合物例如可列舉：三羥甲基丙烷單(甲基)丙烯酸酯、新戊四醇二(甲基)丙烯酸酯、二新戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、及該等之聚氧伸烷基改質體、聚內酯改質體等。
上述多元醇化合物例如可列舉：乙二醇、丙二醇、丁二醇、己二醇、聚氧乙二醇、聚氧丙二醇、甘油、三羥甲基丙烷、新戊四醇等。
上述(甲基)丙烯酸胺酯樹脂(B1-3)之重量平均分子量(Mw)較佳為1,000~5,000之範圍。又，其(甲基)丙烯醯基當量較佳為100~400g/當量之範圍。
上述環氧(甲基)丙烯酸酯樹脂(B1-4)可列舉：使雙酚化合物或聯苯酚化合物、乙二醇、丙二醇、丁二醇、己二醇、聚氧乙二醇、聚氧丙二醇、甘油、三羥甲基丙烷、新戊四醇等多元醇化合物之聚縮水甘油醚與(甲基)丙烯酸等反應而獲得者。
即便於該等(甲基)丙烯酸酯樹脂(B1)之中，就上述硫酸鋇微粒子(A)之分散穩定性優異而言，因此較佳為將上述含(甲基)丙烯醯基之丙烯酸樹脂(B1-1)、上述樹枝狀聚合物型聚(甲基)丙烯酸酯樹脂(B1-2)、上述(甲基)丙烯酸胺酯樹脂(B1-3)中之任一種類以上用作必要成分。
上述(甲基)丙烯酸酯單體(B2)例如可列舉：(甲基)丙烯酸2-羥基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羥基丙酯、(甲基)丙烯酸2-羥基丁酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸異丁酯、(甲基)丙烯酸第三丁酯、(甲基)丙烯酸縮水甘油酯、丙烯醯啉、N-乙烯基吡咯啶酮、丙烯酸四氫糠酯、(甲基)丙烯酸環己酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸異莰基酯、(甲基)丙烯酸異癸酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸十三烷基酯、(甲基)丙烯酸鯨蠟酯、(甲基)丙烯酸硬脂酯、(甲基)丙烯酸苄酯、(甲基)丙烯酸2-乙氧基乙酯、(甲基)丙烯酸3-甲氧基丁酯、乙基卡必醇(甲基)丙烯酸酯、磷酸(甲基)丙烯酸酯、環氧乙烷改質磷酸(甲基)丙烯酸酯、苯氧基(甲基)丙烯酸酯、環氧乙烷改質苯氧基(甲基)丙烯酸酯、環氧丙烷改質苯氧基(甲基)丙烯酸酯、壬基苯酚(甲基)丙烯酸酯、環氧乙烷改質壬基苯酚(甲基)丙烯酸酯、環氧丙烷改質壬基苯酚(甲基)丙烯酸 酯、甲氧基二乙二醇(甲基)丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯、甲氧基丙二醇(甲基)丙烯酸酯、鄰苯二甲酸2-(甲基)丙烯醯氧基乙酯2-羥基丙酯、(甲基)丙烯酸2-羥基-3-苯氧基丙酯、鄰苯二甲酸氫2-(甲基)丙烯醯氧基乙酯、鄰苯二甲酸氫2-(甲基)丙烯醯氧基丙酯、六氫鄰苯二甲酸氫2-(甲基)丙烯醯氧基丙酯、四氫鄰苯二甲酸氫2-(甲基)丙烯醯氧基丙酯、(甲基)丙烯酸二甲胺基乙酯、(甲基)丙烯酸三氟乙酯、(甲基)丙烯酸四氟丙酯、(甲基)丙烯酸六氟丙酯、(甲基)丙烯酸八氟丙酯、(甲基)丙烯酸八氟丙酯、單(甲基)丙烯酸金剛烷基酯等單(甲基)丙烯酸酯；丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、己二醇二(甲基)丙烯酸酯、乙氧化己二醇二(甲基)丙烯酸酯、丙氧化己二醇二(甲基)丙烯酸酯、二乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、乙氧化新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、羥基新戊酸新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯等二(甲基)丙烯酸酯；三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、乙氧化三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、丙氧化三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、三(2-羥基乙基異氰脲酸酯基)三(甲基)丙烯酸酯、甘油三(甲基)丙烯酸酯等三(甲基)丙烯酸酯；新戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、二新戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、二-三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、新戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二-三羥甲基丙烷四(甲基)丙烯酸酯、二新戊四醇四(甲基) 丙烯酸酯、二新戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、二-三羥甲基丙烷五(甲基)丙烯酸酯、二新戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、二-三羥甲基丙烷六(甲基)丙烯酸酯等4官能以上之(甲基)丙烯酸酯；於上述各種(甲基)丙烯酸酯單體之分子結構中導入有(聚)氧伸烷基鏈或(聚)內酯結構之改質(甲基)丙烯酸酯單體等。該等可分別單獨地使用，亦可併用兩種以上。
於該等(甲基)丙烯酸酯單體(B2)之中，就形成硬化塗膜之表面硬度與彎曲性優異的活性能量線硬化型樹脂組成物而言，較佳為上述二(甲基)丙烯酸酯、上述三(甲基)丙烯酸酯、上述4官能以上之(甲基)丙烯酸酯、及於該等之分子結構中導入有(聚)氧伸烷基鏈或(聚)內酯結構之改質(甲基)丙烯酸酯單體，更佳為上述三(甲基)丙烯酸酯、上述4官能以上之(甲基)丙烯酸酯、及於該等之分子結構中導入有(聚)氧伸烷基鏈或(聚)內酯結構之改質(甲基)丙烯酸酯單體。又，上述(甲基)丙烯酸酯單體(B2)之分子量較佳為未達1000。
上述具有(甲基)丙烯醯基之基質樹脂(B)可單獨使用一種，亦可併用兩種以上，就形成為硬化塗膜之表面硬度與彎曲性優異之活性能量線硬化型樹脂組成物而言，較佳為併用上述(甲基)丙烯酸酯樹脂(B1)與上述(甲基)丙烯酸酯單體(B2)。此時，兩者之質量比〔(B1)/(B2)〕較佳為10/90~90/10之範圍，更佳為30/70~70/30之範圍。
又，就形成為硬化塗膜之表面硬度與彎曲性之平衡性優異、積層膜中之干涉條紋難以產生之活性能量線硬化型樹脂組成物而言， 上述硫酸鋇微粒子(A)與上述基質樹脂(B)之質量比〔(A)/(B)〕較佳為30/70~70/30之範圍。
本發明之活性能量線硬化型樹脂組成物除了上述硫酸鋇微粒子(A)與上述基質樹脂(B)以外，亦可根據所欲性能而含有各種添加劑成分。添加劑成分例如可列舉：光聚合起始劑、光敏劑、有機溶劑、紫外線吸收劑、抗氧化劑、矽系添加劑、氟系添加劑、抗靜電劑、矽烷偶合劑、有機顆粒、流變控制劑、消泡劑、防霧劑、著色劑等。
上述光聚合起始劑例如可列舉：二苯甲酮、3,3'-二甲基-4-甲氧基二苯甲酮、4,4'-雙(二甲基胺基)二苯甲酮、4,4'-雙(二乙基胺基)二苯甲酮、4,4'-二氯二苯甲酮、米其勒酮、3,3',4,4'-四(過氧化第三丁基羰基)二苯甲酮等各種二苯甲酮；酮、9-氧硫、2-甲基9-氧硫、2-氯9-氧硫、2,4-二乙基9-氧硫等酮、9-氧硫類；安息香、安息香甲醚、安息香乙醚、安息香異丙醚等各種偶姻醚(acyloin ether)；苯偶醯、二乙醯等α-二酮類；二硫化四甲基秋蘭姆、對甲苯基二硫醚等硫醚類；4-二甲基胺基苯甲酸、4-二甲基胺基苯甲酸乙酯等各種苯甲酸；3,3'-羰基-雙(7-二乙基胺基)香豆素、1-羥基環己基苯基酮、2,2'-二甲氧基-1,2-二苯乙烷-1-酮、2-甲基-1-[4-(甲硫基)苯基]-2-啉基丙烷-1-酮、2-苄基-2-二甲基胺基-1-(4-啉基苯基)-丁烷-1-酮、2-羥基-2-甲基-1-苯基丙烷-1 -酮、2,4,6-三甲基苯甲醯基二苯基氧化膦、雙(2,4,6-三甲基苯甲醯基)苯基氧化膦、1-[4-(2-羥基乙氧基)苯基]-2-羥基-2-甲基-1-丙烷-1-酮、1-(4-異丙基苯基)-2-羥基-2-甲基丙烷-1-酮、1-(4-十二烷基苯基)-2-羥基-2-甲基丙烷-1-酮、4-苯甲醯基-4'-甲基二甲基硫醚、2,2'-二乙氧基苯乙酮、苯偶醯二甲基縮酮、苄基-β-甲氧基乙基縮醛、鄰苯甲醯苯甲酸甲酯、雙(4-二甲基胺基苯基)酮、對二甲基胺基苯乙酮、α,α-二氯-4-苯氧基苯乙酮、4-二甲基胺基苯甲酸戊酯、2-(鄰氯苯基)-4,5-二苯基咪唑基二聚物、2,4-雙-三氯甲基-6-[二(乙氧基羰基甲基)胺基]苯基-對稱三、2,4-雙-三氯甲基-6-(4-乙氧基)苯基-對稱三、2,4-雙-三氯甲基-6-(3-溴-4-乙氧基)苯基-對稱三蒽醌、2-第三丁基蒽醌、2-戊基蒽醌、β-氯蒽醌等。該等可分別單獨使用，亦可將兩種以上併用。
上述光聚合起始劑之中，藉由使用選自1-羥基環己基苯基酮、2-羥基-2-甲基-1-苯基丙烷-1-酮、1-[4-(2-羥基乙氧基)苯基]-2-羥基-2-甲基-1-丙烷-1-酮、9-氧硫及9-氧硫衍生物、2,2'-二甲氧基-1,2-二苯乙烷-1-酮、2,4,6-三甲基苯甲醯基二苯基氧化膦、雙(2,4,6-三甲基苯甲醯基)苯基氧化膦、2-甲基-1-[4-(甲硫基)苯基]-2-啉基-1-丙酮、2-苄基-2-二甲基胺基-1-(4-啉基苯基)-丁烷-1-酮之群中之1種或2種以上之混合系，可對更廣範圍之波長之光顯示出活性，從而獲得硬化性較高之塗料，故而較佳。
上述光聚合起始劑之市售品例如可列舉：Ciba Specialty Chemicals公司製造之「Irgacure-184」、「Irgacure-149」、「Irgacure-261」、「Irgacure-369」、「Irgacure-500」、「Irgacure-651」、「Irgacure-754」、「Irgacure-784」、「Irgacure-819」、「Irgacure-907」、「Irgacure-1116」、「Irgacure-1664」、「Irgacure-1700」、「Irgacure-1800」、「1rgacure-1850」、「Irgacure-2959」、「Irgacure-4043」、「Darocure-1173」；BASF公司製造之「Lucirin TPO」；日本化藥股份有限公司製造之「kayacure-DETX」、「kayacure-MBP」、「kayacure-DMBI」、「kayacure-EPA」、「kayacure-OA」；Stauffer Chemical公司製造之「Vicure-10」、「Vicure-55」；Akzo公司製造之「Trigonal P1」；Sandoz公司製造之「Sandoray 1000」；Upjohn公司製造之「DEEP」；Ward Blenkinsop公司製造之「Quantacure-PDO」、「Quantacure-ITX」、「Quantacure-EPD」等。
上述光聚合起始劑之使用量較佳為可充分地發揮作為光聚合起始劑之功能之量且不產生結晶析出或塗膜物性劣化之範圍，具體而言，較佳為於相對於活性能量線硬化型樹脂組成物100質量份在0.05~20質量份之範圍內使用，更佳為在0.1~10質量份之範圍內使用。
上述光敏劑例如可列舉：胺類、脲類、含硫化合物、含磷化合物、含氯化合物或腈類或者其他含氮化合物等。
上述有機溶劑例如可列舉：丙酮、甲基乙基酮、甲基異丁基酮等酮溶劑；四氫呋喃、二氧雜環戊烷等環狀醚溶劑；乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯等酯；甲苯、二甲苯等芳香族溶劑；環己烷、甲基環己烷等脂環族溶劑；卡必醇、賽珞蘇、甲醇、異丙醇、丁醇、丙二醇單甲醚等 醇溶劑；乙二醇單乙醚、乙二醇單丁醚、丙二醇單甲醚、丙二醇單丙醚等二醇醚系溶劑。該等可分別單獨使用，亦可將2種以上併用。
上述有機溶劑主要以調整活性能量線硬化型樹脂組成物之黏度為目的來使用，通常較佳為以非揮發成分成為10~60質量%之範圍之方式進行調整。
上述紫外線吸收劑例如可列舉：2-[4-{(2-羥基-3-十二烷氧基丙基)氧基}-2-羥基苯基]-4,6-雙(2,4-二甲基苯基)-1,3,5-三、2-[4-{(2-羥基-3-十三烷氧基丙基)氧基}-2-羥基苯基]-4,6-雙(2,4-二甲基苯基)-1,3,5-三等三衍生物、2-(2'-羧基-5'-甲基苯基)苯并三唑、2-(2'-鄰硝基苄氧基-5'-甲基苯基)苯并三唑、2-羧基-4-十二烷氧基二苯甲酮、2-鄰硝基苄氧基-4-十二烷氧基二苯甲酮等。該等可分別單獨使用，亦可將2種以上併用。
上述抗氧化劑例如可列舉：受阻酚系抗氧化劑、受阻胺系抗氧化劑、有機硫系抗氧化劑、磷酸酯系抗氧化劑等。該等可分別單獨使用，亦可將2種以上併用。
上述矽系添加劑例如可列舉：如二甲基聚矽氧烷、甲基苯基聚矽氧烷、環狀二甲基聚矽氧烷、甲基氫聚矽氧烷、聚醚改質二甲基聚矽氧烷共聚物、聚酯改質二甲基聚矽氧烷共聚物、氟改質二甲基聚矽氧烷共聚物、胺基改質二甲基聚矽氧烷共聚物等具有烷基或苯基之聚有機矽氧烷、聚醚改質之具有丙烯酸基之聚二甲基矽氧烷、聚酯改質之具有丙烯酸基之聚二甲基矽氧烷等。該等可分別單獨使用，亦可將2種以上併用。
上述氟系添加劑例如可列舉DIC股份有限公司之「MEGAFAC」系列等。該等可分別單獨使用，亦可將2種以上併用。
上述抗靜電劑例如可列舉：雙(三氟甲磺醯基)醯亞胺或雙(氟磺醯基)醯亞胺之吡啶鎓、咪唑鎓、鏻、銨、或鋰鹽。該等可分別單獨使用，亦可將兩種以上併用。
上述矽烷偶合劑例如可列舉：乙烯基三氯矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷、2-(3,4-環氧環己基)乙基三甲氧基矽烷、3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷、3-縮水甘油氧基丙基甲基二乙氧基矽烷、3-縮水甘油氧基丙基三乙氧基矽烷、對苯乙烯基三甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基甲基二甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基甲基二乙氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三乙氧基矽烷、3-丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、N-2-(胺基乙基)-3-胺基丙基甲基二甲氧基矽烷、N-2-(胺基乙基)-3-胺基丙基三甲氧基矽烷、N-2-(胺基乙基)-3-胺基丙基三乙氧基矽烷、3-胺基丙基三甲氧基矽烷、3-胺基丙基三乙氧基矽烷、3-三乙氧基矽基-N-(1,3-二甲基-亞丁基)丙基胺、N-苯基-3-胺基丙基三甲氧基矽烷、N-(乙烯基苄基)-2-胺基乙基-3-胺基丙基三甲氧基矽烷之鹽酸鹽、特殊胺基矽烷、3-脲基丙基三乙氧基矽烷、3-氯丙基三甲氧基矽烷、3-巰基丙基甲基二甲氧基矽烷、3-巰基丙基三甲氧基矽烷、雙(三乙氧基矽基丙基)四硫醚、3-異氰酸酯基丙基三乙氧基矽烷、烯丙基三氯矽烷、烯丙基三乙氧基矽烷、烯丙基三甲氧基矽烷、二乙氧基甲基乙烯基矽烷、三氯乙烯基矽烷、乙烯基三氯矽烷、乙烯基三甲氧 基矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)矽烷等乙烯基系矽烷偶合劑；二乙氧基(縮水甘油氧基丙基)甲基矽烷、2-(3,4環氧環己基)乙基三甲氧基矽烷、3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷、3-縮水甘油氧基丙基甲基二乙氧基矽烷、3-縮水甘油氧基丙基三乙氧基矽烷等環氧系矽烷偶合劑；對苯乙烯基三甲氧基矽烷等苯乙烯系矽烷偶合劑；3-甲基丙烯醯氧基丙基甲基二甲氧基矽烷、3-丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基甲基二乙氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三乙氧基矽烷等(甲基)丙烯醯氧基系矽烷偶合劑；N-2(胺基乙基)3-胺基丙基甲基二甲氧基矽烷、N-2(胺基乙基)3-胺基丙基三甲氧基矽烷、N-2(胺基乙基)3-胺基丙基三乙氧基矽烷、3-胺基丙基三甲氧基矽烷、3-胺基丙基三乙氧基矽烷、3-三乙氧基矽基-N-(1,3-二甲基-亞丁基)丙基胺、N-苯基-3-胺基丙基三甲氧基矽烷等胺基系矽烷偶合劑；3-脲基丙基三乙氧基矽烷等脲基系矽烷偶合劑；3-氯丙基三甲氧基矽烷等氯丙基系矽烷偶合劑；3-巰基丙基甲基二甲氧基矽烷、3-巰基丙基三甲氧基矽烷等巰基系矽烷偶合劑；雙(三乙氧基矽基丙基)四硫醚等硫醚系矽烷偶合劑；3-異氰酸酯基丙基三乙氧基矽烷等異氰酸酯系矽烷偶合 劑。該等可分別單獨使用，亦可將2種以上併用。
上述有機顆粒例如可列舉：聚甲基丙烯酸甲酯顆粒、聚碳酸酯顆粒、聚苯乙烯顆粒、聚丙烯酸基苯乙烯顆粒、聚矽氧顆粒、玻璃顆粒、丙烯酸樹脂顆粒、苯胍胺系樹脂顆粒、三聚氰胺系樹脂顆粒、聚烯烴系樹脂顆粒、聚酯系樹脂顆粒、聚醯胺樹脂顆粒、聚醯亞胺系樹脂顆粒、聚氟乙烯樹脂顆粒、聚乙烯樹脂顆粒等。該等可分別單獨使用，亦可將2種以上併用。該等有機顆粒之平均粒徑較佳為1~10μm之範圍。
該等各種添加劑可根據所欲性能等添加任意量，通常較佳為於活性能量線硬化型樹脂組成物100質量份中為0.01~40質量份之範圍內使用。
製造上述活性能量線硬化型樹脂組成物之方法並無特別限定，可為藉由任何方法製造而成者。作為製造方法之一例，例如可藉由下述方法進行製造，即：使用分散器、具有渦輪葉片等攪拌葉片之分散機、油漆攪拌器、輥磨機、球磨機、磨碎機(attritor)、砂磨機、珠磨機等分散機將上述硫酸鋇微粒子(a)混合分散於上述含(甲基)丙烯醯基之基質樹脂(B)、有機溶劑等基質成分中。其中，就可獲得均勻且穩定之分散體而言，較佳為使用球磨機或珠磨機。將上述硫酸鋇微粒子(a)混合分散於基質成分中之方法例如可為使硫酸鋇微粒子(a)分散於基質成分總量中而一次性地製造活性能量線硬化型樹脂組成物的方法，亦可為使硫酸鋇微粒子(a)分散於基質成分之一部分而製造預分散體之後摻合剩餘基質成分的方法。又，各種添加劑可於分散步驟中進行添加，亦可於將硫酸鋇微粒子(a)分散於基質成分中之後進行添加。
本發明之活性能量線硬化型樹脂組成物由於具有硬化塗膜之表面硬度較高之特徵，因此可適於用在為了保護成形品或顯示器構件、各種膜材料免於損傷之塗料用途。進一步，可產生硬化物之彎曲性高、用於積層膜用途時之干涉條紋難以產生之特徵，特別是可合適地用於塑膠膜用塗料。
含有上述活性能量線硬化型樹脂組成物之塗料可藉由塗布於各種基材上，照射活性能量線而使其硬化，來形成保護基材表面之塗膜。本發明之塗料可直接塗布於被表面保護之構件而使用，亦可將塗布於塑膠膜上者形成為保護膜而使用。或者，亦可將本發明之塗料塗布於塑膠膜上而形成塗膜者用作為抗反射膜、擴散膜、及稜鏡片等光學膜。
上述塑膠膜例如可列舉三乙醯纖維素膜、聚酯膜、丙烯酸膜、環烯烴聚合物膜、聚醯胺膜、聚醯亞胺膜、聚苯乙烯膜、聚碳酸酯膜、聚丙烯膜等。
上述塑膠膜中，三乙醯纖維素膜係特別適合用於液晶顯示器之偏光板用途之膜，但是由於通常厚度薄至40~100μm，因此即便於設置有硬塗層之情況，表面硬度亦難以提高至足夠硬度，且，有容易大幅翹曲之特徵。由本案發明之樹脂組成物所形成之塗膜，於即便將三乙醯纖維素膜用作基材之情形，亦可達成表面硬度高、耐翹曲性或韌性、透明性亦優異之效果，而可合適地使用。於將該三乙醯纖維素膜用作基材之情形時，塗布本案發明之塗料時的塗布量，較佳為以乾燥後之膜厚成為4~20μm之範圍之方式進行塗布，較佳為以成為6~15μm之範圍之方式進行塗布。此時之塗布方法例如可列舉：棒式塗布機塗布、梅爾棒塗布、氣刀 塗布、凹版塗布、反向凹版塗布、膠版印刷、軟版印刷、網版印刷法等。
上述塑膠膜中之聚酯膜例如可列舉聚對苯二甲酸乙二酯，其厚度通常為100~300μm左右。由於便宜且易於加工，因此為用於觸控面板顯示器等各樣用途的膜，但是具有：非常柔軟，即便於設置有硬塗層之情況，表面硬度亦難以提高至足夠硬度之特徵。於將該聚乙烯膜用作基材之情形時，塗布本案發明之塗料時的塗布量，配合其用途，較佳為以乾燥後之膜厚成為5~100μm之範圍之方式進行塗布，較佳為以成為7~80μm之範圍之方式進行塗布。通常，於以超過30μm之膜厚來塗布塗料之情形時，和以相對較薄之膜厚來進行塗布之情形相比，會有容易產生較大的翹曲之傾向，但本案發明之塗料由於具有耐翹曲性優異之特徵，因此即便於以超過30μm之較厚的膜厚進行塗布之情形，亦難以產生翹曲，而可合適地使用。此時之塗布方法例如可列舉：棒式塗布機塗布、梅爾棒塗布、氣刀塗布、凹版塗布、反向凹版塗布、膠版印刷、軟版印刷、網版印刷法等。
上述塑膠膜中之聚甲基丙烯酸酯膜，由於通常為厚度在100~2,000μm左右而相對較厚，而較為牢固，因此為適合用於液晶顯示器之前面板用途等特別要求高表面硬度之膜。於將該聚甲基丙烯酸酯膜用作基材之情形時，塗布本案發明之塗料時之塗布量，配合其用途，較佳為以乾燥後之膜厚成為5~100μm之範圍之方式進行塗布，較佳為以成為7~80μm之範圍之方式進行塗布。通常，於在聚甲基丙烯酸酯膜這種相對較厚之膜上以超過30μm此種膜厚來塗布塗料之情形，雖然成為表面硬度較高之積層膜，但與此相對地會有透明性降低之傾向，但本案發明之塗料和 以往之塗料相比，由於具有非常高的透明性，因此可得到兼具高表面硬度與透明性之積層膜。此時之塗布方法例如可列舉：棒式塗布機塗布、梅爾棒塗布、氣刀塗布、凹版塗布、反向凹版塗布、膠版印刷、軟版印刷、網版印刷法等。
關於使本發明之塗料硬化而形成塗膜時所照射之活性能量線，例如可列舉紫外線或電子束。於藉由紫外線使其硬化之情形時，使用具有氙氣燈、高壓水銀燈、金屬鹵化物燈作為光源之紫外線照射裝置，且視需要調整光量、光源之配置等。於使用高壓水銀燈之情形時，較佳為相對於具有通常80~160W/cm之範圍之光量之1展燈而言於搬送速度5~50m/分鐘之範圍進行硬化。另一方面，於藉由電子束使其硬化之情形時，較佳為藉由具有通常10~300kV之範圍之加速電壓之電子束加速裝置，於搬送速度5~50m/分鐘之範圍進行硬化。
又，塗布本發明之塗料之基材不僅可合適地用作塑膠膜，亦能合適地用作各種塑膠成形品，例如行動電話、家電製品、汽車保險槓等的表面塗布劑。在此情況下，就其塗膜的形成方法而言，例如可列舉例如：塗裝法、轉印法、片材接著法等。
上述塗裝法為將上述塗料噴灑塗布、或是使用簾幕式塗布機、輥塗布機、凹版塗布機等印刷機器塗裝在成形品而形成上塗層後，照射活性能量線並使其硬化之方法。
上述轉印法可列舉：使在具有脫模性的基體片材上塗布上述本發明之塗料所得到之轉印材料接著於成形品表面後，將基體片材剝離並將上塗層轉印在成型品表面，接著照射活性能量線使其硬化之方法；或 是使該轉印材料接著於成形品表面後，照射活性能量線使其硬化，接著藉由將基體片材剝離而將上塗層轉印在成型品表面之方法。
另一方面，上述片材接著法為藉由將「於基體片材上具有由上述本發明之塗料構成之塗膜之保護片材」、或「於基體片材上具有由上述塗料構成之塗膜與裝飾層之保護片材」接著於塑膠成形品，而在成形品表面形成保護層之方法。
在此等中，本發明之塗料能夠較佳地使用在轉印法及片材接著法用途上。
在上述轉印法中，首先製作轉印材料。該轉印材料係例如能夠將上述塗料單獨、或是與聚異氰酸酯化合物混合而成者塗布在基材片材上並進行加熱，從而使塗膜半硬化(B-階段化)而製造。
此處，於本發明之活性能量線硬化型化合物所含有之具有上述(甲基)丙烯醯基之基質樹脂(B)為於分子結構中具有羥基之化合物之情形時，於更有效率地進行上述B-階段化步驟之目的下，亦可併用聚異氰酸酯化合物。
為了製造轉印材料，首先在基材片材上塗裝上述本發明之塗料。塗裝上述塗料的方法係可列舉例如：凹版塗布法、輥塗布法、噴灑塗布法、唇塗布(lip coating)法、缺角輪塗布(comma coat)法等塗布法；凹版印刷法、網版印刷法等印刷法等。從耐磨耗性及耐化學品性變得良好而言，塗裝時之膜厚係以硬化後之塗膜的厚度成為0.5~30μm之方式進行塗裝為較佳，更佳為以成為1~6μm之方式進行塗裝。
以上述方法將上述塗料塗裝在基材片材上之後，進行加熱 乾燥將塗膜半硬化(B-階段化)。加熱通常為55~160℃，較佳為100~140℃。加熱時間通常為30秒鐘~30分鐘，較佳為1~10分鐘，更佳為1~5分鐘。
使用上述轉印材料而成的成形品的表面保護層的形成係例如在將上述轉印材料之經B-階段化的樹脂層與成形品接著後，照射活性能量線使樹脂層硬化而進行。具體而言，可列舉例如下述方法：使轉印材料之經B-階段化的樹脂層接著於成形品表面，之後藉由將轉印材料的基體片材剝離，而使轉印材料之經B-階段化的樹脂層轉印在成形品表面上之後，藉由活性能量線照射使其能量線硬化，從而進行樹脂層的交聯硬化之方法(轉印法)；或將上述轉印材料夾入成形模具內，使樹脂射出充滿模槽內，在得到樹脂成形品的同時，使轉印材料與其表面接著，將基體片材剝離並轉印至成形品上之後，藉由活性能量線照射使其能量線硬化來進行樹脂層的交聯硬化之方法(成形同時轉印法)等。
接著，片材接著法具體而言可列舉下述方法：使預先製成的保護層形成用片材的基體片材與成形品接著後，進行藉由加熱使其熱硬化而進行「B-階段化而成之樹脂層」的交聯硬化之方法(後接著法)；或將上述保護層形成用片材夾入成形模具內，使樹脂射出充滿模槽內，在得到樹脂成形品的同時，使其表面與保護層形成用片材接著後，藉由加熱使其熱硬化來進行樹脂層的交聯硬化之方法(成形同時接著法)等。
接著，本發明之塗膜為將本發明之塗料塗布在上述塑膠膜上並使其硬化所形成的塗膜、或是將本發明之塗料作為塑膠成形品的表面保護劑進行塗布並硬化所形成的塗膜，又，本發明之膜為在塑膠膜上形成 有塗膜之膜。
在上述膜的各種用途中，如上所述，從塗膜硬度優異的方面來看，較佳為以將本發明之塗料塗布在塑膠膜上並照射活性能量線所得到的膜用作液晶顯示器或觸控面板顯示器等之偏光板用保護膜來使用。具體而言，在製成將本發明之塗料塗布在液晶顯示器或觸控面板顯示器等所使用的偏光板之保護膜上並照射活性能量線使其硬化而成之膜的情況下，硬化塗膜會成為兼具高硬度與高透明性的保護膜。在偏光板的保護膜用途中，亦可在塗布本發明之塗料而成的塗布層的另一側的面上形成黏著劑層。
本發明之積層膜可發揮表面硬度及彎曲性較高、且干涉條紋難以產生之特徵，可較佳地使用於顯示器構件或汽車構件、建材用途以及各種電子機器或家電、傢俱等之表面保護膜、替代鍍覆、替代塗裝等各種用途。
【實施例】
以下，列舉具體之製造例、實施例來對本發明更具體地進行說明，但本發明並不限定於該等實施例。例中之份及%只要無特別記載，則全部為質量基準。
再者，於本發明之實施例中，重量平均分子量(Mw)係使用凝膠滲透層析儀(GPC)並藉由下述條件所測得之值。
測定裝置：Tosoh股份有限公司製造之HLC-8220
管柱：Tosoh股份有限公司製造之保護管柱HXL-H
+Tosoh股份有限公司製造之TSKgel G5000HXL
+Tosoh股份有限公司製造之TSKgel G4000HXL
+Tosoh股份有限公司製造之TSKgel G3000HXL
+Tosoh股份有限公司製造之TSKgel G2000HXL
檢測器：RI(示差折射計)
資料處理：Tosoh股份有限公司製造之SC-8010
測定條件：管柱溫度40℃
溶劑四氫呋喃
流速1.0ml/分鐘
標準：聚苯乙烯
試樣：將以樹脂固形物成分換算計為0.4質量%之四氫呋喃溶液利用微過濾器進行過濾而得者(100μl)
於本案實施例中，硫酸鋇微粒子(A)之平均粒徑係於以下條件下對活性能量線硬化型樹脂組成物中之粒徑進行測定而得之值。
粒徑測定裝置：大塚電子股份有限公司製造之「ELSZ-2」
粒徑測定樣品：將活性能量線硬化型樹脂組成物以甲基異丁基酮稀釋，將硫酸鋇微粒子(A)之濃度調整成0.2質量%而得者。
製造例1 含丙烯醯基之丙烯酸樹脂(B-1)之製造
於具備攪拌裝置、冷凝管、滴液漏斗及氮氣導入管之反應裝置中加入甲基異丁基酮453質量份，一面攪拌一面升溫直至體系內溫度成為110℃；繼而，藉由滴液漏斗歷時3小時滴加由甲基丙烯酸縮水甘油酯720質量份、甲基丙烯酸甲酯480質量份、及過氧化(2-乙基己酸)第三丁酯 (日本乳化劑股份有限公司製造之「PERBUTYL O」)48質量份所構成之混合液，並於110℃保持15小時。繼而，降溫至90℃，其後，加入對甲氧基苯酚1.6質量份及丙烯酸367質量份，然後，添加三苯基膦7.8質量份後，進一步升溫至100℃並保持8小時，從而獲得含丙烯醯基之丙烯酸樹脂(B-1)之甲基異丁基酮溶液3000質量份(非揮發成分50.0質量%)。上述含丙烯醯基之丙烯酸樹脂(B-1)之重量平均分子量(Mw)為13,000、固形成分換算之理論丙烯醯基當量為321g/eq、羥基值為108mgKOH/g。
製造例2 丙烯酸胺酯樹脂(B-2)之製造
於具備攪拌裝置之反應裝置中加入二環己基甲烷-4,4'-二異氰酸酯166質量份、二丁基二月桂酸錫0.2質量份及對甲氧基苯酚0.2質量份，一面攪拌一面升溫至60℃。繼而，將東亞合成股份有限公司製造之「Alonics M-305」(＊1)630質量份分10次每隔10分鐘加入。進而使其等反應10小時，藉由紅外線光譜確認22500cm-1之異氰酸酯基之吸收消失，而結束反應，從而獲得丙烯酸胺酯樹脂(B-2)。丙烯酸胺酯樹脂(B-2)之重量平均分子量(Mw)為1,400，理論丙烯醯基當量為120g/eq。
(＊1)東亞合成股份有限公司製造之「Alonics M-305」：含有約60%之新戊四醇三丙烯酸酯的新戊四醇聚丙烯酸酯組成物
製造例3 丙烯酸胺酯樹脂(B-3)之製造
於具備攪拌裝置之反應裝置中加入東亞合成股份有限公司製造之「Alonics M-403」(＊2)735質量份，一面攪拌一面升溫至60℃。繼而，將六亞甲基二異氰酸酯79質量份、二丁基二月桂酸錫0.2質量份及對 甲氧基苯酚0.2質量份分10次每隔10分鐘加入。進而使其等反應10小時，藉由紅外線光譜確認22500cm-1之異氰酸酯基之吸收消失，而結束反應，從而獲得丙烯酸胺酯樹脂(B-3)。丙烯酸胺酯樹脂(B-3)之重量平均分子量(Mw)為4,500，理論丙烯醯基當量為350g/eq。
(＊2)東亞合成股份有限公司製造之「Alonics M-403」：含有約55%之二新戊四醇五丙烯酸酯的二新戊四醇聚丙烯酸酯組成物
實施例1活性能量線硬化性樹脂組成物之製造與評價
摻合上述製造例1所得到之含(甲基)丙烯醯基之丙烯酸樹脂(B-1)的甲基異丁基酮溶液40質量份(樹脂固形物成分20質量份)、(甲基)丙烯酸酯單體(東亞合成股份有限公司製造之「Rumikyua DPA-600T」(＊3))25質量份、硫酸鋇微粒子(a-1)(堺化學工業股份有限公司製造之「BARIFINE BF-1」，平均粒徑0.05μm)50質量份、分散輔助劑(BYK公司製造之「BYK-111」)5質量份，進一步添加適量的甲基異丁基酮(MIBK)，而形成非揮發成分為40質量%的漿料，使用濕式球磨機(Ashizawa股份有限公司製造之「Starmill LMZ 015」)將該漿料進行混合分散，從而得到分散體。
(＊3)東亞合成股份有限公司製造之「Rumikyua DPA-600T」：以莫耳比40/60含有二新戊四醇五丙烯酸酯及二新戊四醇六丙烯酸酯之組成物
上述藉由濕式球磨機進行之分散之各條件如下所述。
介質：中值粒徑100μm之氧化鋯顆粒
相對於研磨機之內容積之樹脂組成物填充率：70體積%
攪拌葉片之前端部之周速：12m/sec
樹脂組成物之流速：200ml/min
分散時間：60分鐘
於所獲得之分散體中加入光起始劑(Ciba Specialty Chemicals公司製造之「Irgacure#184」)2質量份，並進而加入甲基異丁基酮與丙二醇單甲醚，將非揮發成分率調整成40質量%，而獲得活性能量線硬化性樹脂組成物。關於所獲得之活性能量線硬化性樹脂組成物，利用下述各種試験進行評價。將結果示於表1。
儲存穩定性評價
將上述活性能量線硬化型樹脂組成物於40℃之溫度條件下靜置一個月，評價於各個經過時間下有無沉澱物。
A：未發現沉澱物
B：於3週後發現沉澱物
C：於1週後發現沉澱物
積層膜之製成
將上述活性能量線硬化型樹脂組成物以硬化後之膜厚成為5μm之方式利用棒式塗布機塗布於聚對苯二甲酸乙二酯膜(膜厚125μm)上，並於70℃乾燥1分鐘，藉由於氮氣下使用高壓水銀燈以250mJ/cm2之照射量而使之硬化，從而得到積層膜。
積層膜之透明性之評價
使用Suga Test Instruments股份有限公司製造之「Haze Computer HZ-2」對積層膜之霧值進行測定。霧值愈低則塗膜之透明性愈高。
積層膜之干涉條紋之評價
針對積層膜表面之干涉條紋之產生，以目視進行觀察，並利用以下之基準進行評價。
A：未確認到干涉條紋。
B：確認到干涉條紋。
積層膜之鉛筆硬度之試験
依據JIS K 5400，利用750g荷重之鉛筆刮痕試驗而對上述積層膜之樹脂塗膜側之表面硬度進行評價。進行五次試驗，將比帶有一次以上之刮傷的硬度低一級的硬度設為其塗膜之鉛筆硬度。
積層膜之耐翹曲性之試験
將積層膜切成10cm見方，對自水平之4角之隆起進行測定，並根據其平均值進行評價。
積層膜之彎曲性之試驗
進行如下實驗：使用心軸試驗機(TP技研公司製造之「彎曲試驗機」)將積層膜捲繞於試驗棒，目視確認是否產生裂痕。將不產生裂痕之試驗棒之最小直徑(mm)作為評價結果。試驗棒係使用直徑2mm至13mm且1mm刻度者。
實施例2~14活性能量線硬化性樹脂組成物之製造與評價
將分散體之摻合如表1及2所示般進行變更，除此以外，以與實施例1相同之方式而獲得活性能量線硬化型樹脂組成物，以與實施例1相同之方式進行各種試驗。將結果示於表1及2。
〔所使用之原料〕
‧硫酸鋇微粒子(a-2)：堺化學工業股份有限公司製造之「BARIACE B-30」
‧硫酸鋇微粒子(a-3)：堺化學工業股份有限公司製造之「BARIACE B-31」
‧硫酸鋇微粒子(a-4)：堺化學工業股份有限公司製造之「BARIACE B-34」
‧硫酸鋇微粒子(a-5)：堺化學工業股份有限公司製造之「硫酸鋇BB-02」
‧MIWON公司製造之「Miramer SP-1106」：樹枝狀聚合物型聚(甲基)丙烯酸酯樹脂，重量平均分子量(Mw)1,630，每一分子之平均(甲基)丙烯醯基數18
‧KBM-503：矽烷偶合劑，信越化學工業股份有限公司製造之「KBM-503」3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷
‧BYK-145：分散輔助劑，BYK公司製造之「BYK-145」
‧MEK：甲基乙基酮
‧PGM：丙二醇單甲醚
‧MRK/PGM：甲基乙基酮與丙二醇單甲醚之質量比50/50的混合溶劑
比較例1活性能量線硬化性樹脂組成物之製造與評價
摻合上述製造例1所得到之含(甲基)丙烯醯基之丙烯酸樹脂(B-1)的甲基異丁基酮溶液40質量份(樹脂固形物成分20質量份)、(甲基)丙烯酸酯單體(東亞合成股份有限公司製造之「Rumikyua DPA- 600T)30質量份、二氧化矽溶膠(＊4)167質量份、光起始劑(Ciba Specialty Chemicals公司製造之「Irgacure#184」)2質量份，並進而加入甲基異丁基酮(MIBK)，將非揮發成分率調整成40質量%，而獲得活性能量線硬化性樹脂組成物。關於所獲得之活性能量線硬化性樹脂組成物，以與實施例1相同之方式進行各種試験。將結果示於表2。
(＊4)日產化學股份有限公司製造之二氧化矽分散體「MEK-ST」：二氧化矽固形物成分為30質量%、平均粒徑10~15nm
Claims (6)
- 一種活性能量線硬化型樹脂組成物，其含有平均粒徑為60~250nm之範圍的硫酸鋇微粒子(A)、與具有(甲基)丙烯醯基之基質樹脂(B)。
- 如申請專利範圍第1項之活性能量線硬化型樹脂組成物，其中，上述硫酸鋇微粒子(A)與上述基質樹脂(B)之質量比[(A)/(B)]為30/70~70/30之範圍。
- 如申請專利範圍第1項之活性能量線硬化型樹脂組成物，其中，併用(甲基)丙烯酸酯樹脂(B1)與(甲基)丙烯酸酯單體(B2)來作為上述基質樹脂(B)。
- 一種塗料，其含有申請專利範圍第1至3項中任一項之活性能量線硬化型樹脂組成物。
- 一種塗膜，其係由申請專利範圍第4項之塗料所構成。
- 一種積層膜，其具有由申請專利範圍第5項之塗膜所構成之層。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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