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TW201816073A - 用於光學裝置之混合物 - Google Patents

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TW201816073A
TW201816073A TW106128218A TW106128218A TW201816073A TW 201816073 A TW201816073 A TW 201816073A TW 106128218 A TW106128218 A TW 106128218A TW 106128218 A TW106128218 A TW 106128218A TW 201816073 A TW201816073 A TW 201816073A
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carbon atoms
semiconductor nanocrystal
polymer
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TW106128218A
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珊娜 卡里
猶德 夏威
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德商馬克專利公司
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Abstract

本發明係關於包含半導體奈米晶體之混合物、光學介質、光學裝置及其製作，本發明進一步係關於混合物之用途及光學介質在光學裝置中之用途。

Description

用於光學裝置之混合物
本發明係關於包含半導體奈米晶體之混合物、光學介質、光學裝置及其製作，本發明進一步係關於混合物之用途及光學介質在光學裝置中之用途。
在先前技術中已知包含半導體奈米晶體之調配物及半導體奈米晶體。 舉例而言，如以下文獻中所闡述：Igor Nabiev等人，Analytical Biochemistry 324 (2004) 60 - 67；Jennifer A. Hollingsworth等人，Journal of American Chemical Society 2005, 127, 10126 - 10127；Moonsub Shim等人，The Journal of Physical Chemistry C 2015, 119, 20162 - 20168；The Journal of Physical Chemistry C 2009, 113, 12690-12698；US 2011/0014473 A1；US 6444143 B2；WO 2013/078252 A1。專利文獻 1. US 2011/0014473 A1 2. US 6444143 B2 3. WO 2013/078252 A1非專利文獻 4. Igor Nabiev等人，Analytical Biochemistry 324 (2004) 60 - 67 5. Jennifer A. Hollingsworth等人，Journal of American Chemical Society 2005, 127, 10126 - 10127 6. Moonsub Shim等人，The Journal of Physical Chemistry C 2015, 119, 20162 - 20168 7. The Journal of Physical Chemistry C 2009, 113, 12690-12698
然而，本發明者最近發現仍存在一或多個嚴重問題需要改良，如下文所列示。 1. 期望包含半導體奈米晶體之新穎混合物，其在熱學加熱條件下可減小或防止光學介質之半導體奈米晶體之量子產率下降。 2. 需要包含半導體奈米晶體之新穎混合物，其可引起光學介質之半導體奈米晶體之長期穩定發射。 3. 亦期望包含半導體奈米晶體之新穎混合物，其可更容易地用於製作包含半導體奈米晶體之光學介質。 4. 需要製取包含半導體奈米晶體之光學介質之簡單製作方法。 本發明者旨在解決上文所指示之問題1至4中之一或多個。 令人驚訝的是，本發明者已發現包含在半導體奈米晶體之最外層表面上含有至少一個週期表IIB原子之半導體奈米晶體、由下式(I)所表示之配體、附接至配體上之透明聚合物及透明基質材料之混合物 *-X-Y-Z (I) 其中在該式中，X係選自由以下各項組成之群：-Xa -、-Xa -Xb -、-C(=Xa )-Xb -、-NC(=Xa )-Xb -、-Xa O3 -、-Xa -Xb O3 -、-PO2 H-及PO3 H-、PO4 H-，其中Xa 及Xb 彼此獨立地係S或Se，且X附接至半導體奈米晶體之表面上；Y係選自由以下各項組成之群：具有1至25個碳原子之伸烷基鏈、具有1至25個碳原子之伸烷氧基鏈、具有3至25個碳原子之芳基；Z係極性基團、陰離子基團或陽離子基團，該混合物解決上文所提及之問題1至4中之一或多個。較佳地，該混合物同時解決所有問題1至4。 在另一態樣中，本發明係關於包含混合物之光學介質(100)。 在另一態樣中，本發明進一步係關於混合物在光學介質製作方法中之用途。 在另一態樣中，本發明亦係關於光學介質在光學裝置中之用途。 在另一態樣中，本發明進一步係關於包含光學介質之光學裝置。 在另一態樣中，本發明另外係關於製備混合物之方法，其中該方法包含以下步驟(A)： (A)將在半導體奈米晶體之表面上含有至少一個週期表IIB原子之半導體奈米晶體、由下式(I)所表示之配體、附接至配體上之透明聚合物及透明基質材料混合 *-X-Y-Z (I) 其中在該式中，X係選自由以下各項組成之群：-Xa -、-Xa -Xb -、-C(=Xa )-Xb -、-NC(=Xa )-Xb -、-Xa O3 -、-Xa -Xb O3 -、-PO2 H-及PO3 H-、PO4 H-，其中Xa 及Xb 彼此獨立地係S或Se，且X附接至半導體奈米晶體之表面上；Y係選自由以下各項組成之群：具有1至25個碳原子之伸烷基鏈、具有1至25個碳原子之伸烷氧基鏈、具有3至25個碳原子之芳基；Z係極性基團、陰離子基團或陽離子基團。 在另一態樣中，本發明係關於製備光學介質(100)之方法，其中該方法包含以下步驟(x)： (x)將混合物提供至基板上。 自以下詳細說明將明瞭本發明之其他優點。
在本發明之一個態樣中，新穎混合物包含在半導體奈米晶體之最外層表面上含有至少一個週期表IIB原子之半導體奈米晶體、由下式(I)所表示之配體、附接至配體上之透明聚合物及透明基質材料 *-X-Y-Z (I) 其中在該式中，X係選自由以下各項組成之群：-Xa -、-Xa -Xb -、-C(=Xa )-Xb -、-NC(=Xa )-Xb -、-Xa O3 -、-Xa -Xb O3 -、-PO2 H-及PO3 H-、PO4 H-，其中Xa 及Xb 彼此獨立地係S或Se，且X附接至半導體奈米晶體之表面上；Y係選自由以下各項組成之群：具有1至25個碳原子之伸烷基鏈、具有1至25個碳原子之伸烷氧基鏈、具有3至25個碳原子之芳基；Z係極性基團、陰離子基團或陽離子基團，該新穎混合物解決上文所提及問題1至4之一或多個。 較佳地，混合物同時解決所有問題1至4。 - 半導體奈米晶體 根據本發明，作為半導體奈米晶體，可如所期望使用眾多種公知之發光半導體奈米晶體，其在半導體奈米晶體之最外層表面上含有至少一個週期表IIB原子。 本發明之半導體奈米晶體之形狀類型無特別限制。 以此方式可使用任何類型之半導體奈米晶體，例如球形、狹長形、星形、多面體形半導體奈米晶體。 在本發明之較佳實施例中，半導體奈米晶體包含核/殼結構，其中至少最外層殼包含一個週期表IIB原子。 根據本發明，較佳地半導體奈米晶體之殼係單殼層、雙殼層或具有兩殼層以上之多殼層。 更佳地，本發明之半導體奈米晶體係量子級材料，其中此外更佳地係量子點材料或量子棒材料。 在本發明之較佳實施例中，IIB原子係Zn或Cd，其中更佳地係Zn。 不希望受限於理論，據信自較少毒性及/或與本發明配體相容性較佳之視角而言Zn原子更適宜。 根據本發明，術語「奈米」意指大小介於1 nm與999 nm之間。 因此，根據本發明，半導體奈米晶體意指整體直徑之大小在1 nm至999 nm範圍內之螢光半導體材料。且在半導體奈米晶體具有非球形(例如狹長形)之情形下，半導體奈米晶體之整體結構之長度係在1 nm至999 nm之範圍內。 根據本發明，術語「量子級」意指可顯示量子尺寸效應之無配體或另一表面改質之無機半導體材料本身之大小。 在本發明之較佳實施例中，半導體奈米晶體係選自由以下各項組成之群：II-VI、III-V、IV-VI、三元或四元半導體及該等中任一者之組合。 在半導體奈米晶體不具有任何核/殼結構之情形中，半導體奈米晶體包含週期表IIB原子，且半導體奈米晶體之材料可較佳地選自由以下各項組成之群：CdS、CdSe、CdTe、ZnS、ZnSe、ZnSeS、ZnTe、ZnO、InPZnS、InPZn、Cu2 (ZnSn)S4 。 在本發明之較佳實施例中，半導體奈米晶體包含核/殼結構，其中至少最外層殼包含一個週期表IIB原子。 更佳地，半導體奈米晶體之核心係選自由以下各項組成之群：Cds、CdSe、CdTe、ZnS、ZnSe、ZnSeS、ZnTe、ZnO、GaAs、GaP、GaAs、GaSb、HgS、HgSe、HgSe、HgTe、InAs、InP、InPZnS、InPZn、InSb、AlAs、AlP、AlSb、Cu2 S、Cu2 Se、CuInS2、CuInSe2 、Cu2 (ZnSn)S4 、Cu2 (InGa)S4 、TiO2 合金及該等中任一者之組合。 在本發明之較佳實施例中，殼係選自由以下各項組成之群：II-VI、III-V或IV-VI、三元或四元半導體，其中條件係最外層殼包含IIB原子。 舉例而言，對於紅光發射用途而言，較佳地可使用CdSe/CdS、CdSeS/CdZnS、CdSeS/CdS/ZnS、ZnSe/CdS、CdSe/ZnS、InP/ZnS、InP/ZnSe、InP/ZnSe/ZnS、InPZn/ZnS、InPZn/ZnSe/ZnS點或棒、ZnSe/CdS、ZnSe/ZnS或該等中任一者之組合。 舉例而言，對於綠光發射用途而言，較佳地可使用CdSe/CdS、CdSeS/CdZnS、CdSeS/CdS/ZnS、ZnSe/CdS、CdSe/ZnS、InP/ZnS、InP/ZnSe、InP/ZnSe/ZnS、InPZn/ZnS、InPZn/ZnSe/ZnS、ZnSe/CdS、ZnSe/ZnS或該等中任一者之組合。 通常，量子級材料(例如，量子點材料及/或量子棒材料)可因「量子侷限」效應而發射可調、鮮明及亮麗色彩之光。 作為量子點，可如所期望較佳可使用公開可用之在半導體奈米晶體之最外層表面上含有至少一個週期表IIB原子之量子點，例如來自Sigma-Aldrich之CdSeS/ZnS合金化之量子點產品號753793、753777、753785、753807、753750、753742、753769、753866，InP/ZnS量子點產品號776769、776750、776793、776777、776785，或CdSe/ZnS合金化之量子點產品號754226、748021、694592、694657、694649、694630、694622。 在一些實施例中，半導體奈米晶體可選自各向異性形狀之結構，例如量子棒材料，以實現更佳耦出效應(例如，ACS Nano, 2016, 10 (6)，第5769-5781頁)。量子棒材料之實例已闡述於(例如)早期公開之國際專利申請案第WO2010/095140A號中。 在本發明之較佳實施例中，量子棒之整體結構之長度係8 nm至200 nm。更佳為15 nm至100 nm。該量子棒材料之整體直徑在1 nm至20 nm範圍內。更佳地，其係3 nm至10 nm。 - 配體 根據本發明，較佳可使用由下式(I)所表示之任何類型之公知配體 *-X-Y-Z (I) 其中在該式中，X係選自由以下各項組成之群：-Xa -、-Xa -Xb -、-C(=Xa )-Xb -、-NC(=Xa )-Xb -、-Xa O3 -、-Xa -Xb O3 -、-PO2 H-及PO3 H-、PO4H-，其中Xa 及Xb 彼此獨立地係S或Se，且X附接至半導體奈米晶體之表面上；Y係選自由以下各項組成之群：具有1至25個碳原子之伸烷基鏈、具有1至25個碳原子之伸烷氧基鏈、具有3至25個碳原子之芳基；Z係極性基團、陰離子基團或陽離子基團。 根據本發明，式(I)中之烷基鏈或烷氧基鏈可係直鏈或具支鏈。在一些實施例中，具有1至25個C原子之烷基鏈或1至25個C原子之烷氧基鏈可不經取代，經鹵素或CN單取代或多取代，其對於一或多個非毗鄰CH2 基團亦可在每次出現時彼此獨立地以氧原子彼此不直接連接之方式經-O-、-S-、-NH-、-N(CH3 )-、-CO-、-COO-、-OCO-、-O-CO-O-、-S-CO-、-CO-S-、-CH=CH-、-CH=CF-、-CF=CF-或-C≡C-替代。 在本發明之較佳實施例中，該烷基鏈係具有1至15個碳原子之烷基鏈，該烷氧基鏈係具有1至15個碳原子之烷氧基鏈，且該芳基係具有3至15個碳原子之芳基。 在本發明之較佳實施例中，該烷基鏈或該烷氧基鏈係直鏈。 在本發明之較佳實施例中，式(I)之X係選自由以下各項組成之群：-S-、-S-S-、-C(=S)-S-、-N-C(=S)-S-、SO3 -、-S-SO3 -、-PO2 H-及PO3 H-，其中更佳地係S原子。 不希望受限於理論，據信式(I)之X、尤其S原子(較佳地呈硫醇鹽形式)導致更佳地鍵結至半導體奈米晶體之IIB原子。不希望受限於理論，尤其地據信，S原子作為式(I)之X導致顯著更佳地鍵結至半導體奈米晶體之Zn原子。 在本發明之較佳實施例中，式(I)之Z係選自由以下各項組成之群：-COOR、-NR2 、-COR、-CONH2 、-OH；SO3 - 、SO4 - 、PO3 - 、NR4 + 及PN4 + ，其中R係氫原子或具有1至25個碳原子之烷基鏈，其中更佳地係氫原子或具有1至15個碳原子之烷基鏈。 不希望受限於理論，據信式(I)之Z可導致配體與附接至配體上之透明聚合物之間更佳的化學相互作用(經由氫鍵結或靜電相互作用)。 在本發明之更佳實施例中，配體係選自巰基羧酸。例如巰基-辛酸(MOA)、巰基己酸(在下文中係MHA)。更佳地，其係ω-巰基-羧酸。該等巰基羧酸可單獨使用或可將其混合。 在本發明之一些實施例中，視情況半導體奈米晶體(例如，量子棒及/或量子點)可包含除由式(I)所表示之配體以外之不同類型之表面配體。 因此，在本發明之一些實施例中，半導體奈米晶體之外部表面(若期望)可經不同類型之表面配體連同由式(I)所表示之配體一起覆蓋塗佈。 不希望受限於理論，據信此一表面配體可導致奈米級螢光材料更容易地分散於溶劑中。 - 透明聚合物 根據本發明，可以此方式使用眾多種適用於光學介質(例如，光學裝置)之公知透明聚合物。 根據本發明，術語「透明」意指在光學介質中所用厚度下及在光學介質之操作期間所用之波長或波長範圍下，透射至少約60%之入射光。較佳地，其超過70%、更佳地超過75%，最佳地其超過80%。 根據本發明，術語「聚合物」意指具有重複單元並具有1000或以上之重量平均分子量(Mw)之材料。 在本發明之較佳實施例中，透明聚合物(130)之重量平均分子量(Mw)係在1,000至150,000之範圍內。 更佳地，其係5,000至80,000，其中更佳地係10,000至40,000. 透明聚合物(130)之重量平均分子量(Mw)可利用靜態光散射分光光度計(Static Light Scattering Spectrophotometer)「Zetasizer Nano ZS」 (Malvern)量測。 在本發明之較佳實施例中，透明聚合物含有選自由以下各項組成之群之基團：磷酸鹽、膦、氧化膦、膦酸鹽、硫醇、胺基、羧酸鹽、羧酸酯、雜環、矽烷、磺酸鹽、羥基及該等中之任一者之組合，其中更佳地係胺基、磷酸鹽、羧酸鹽或該等中之任一者之組合。 舉例而言，聚乙烯吡啶、聚乙烯基膦酸、聚苯乙烯磺酸鹽、聚苯乙烯膦酸鹽、聚苯乙烯膦酸、聚乙烯亞胺。 在本發明之較佳實施例中，透明聚合物係分支聚合物。 根據本發明，術語「分支聚合物」意指具有至少一個分支點之聚合物，其中第二單體鏈分支離開第一鏈。 在本發明之較佳實施例中，分支聚合物係選自由以下各項組成之群：樹枝狀聚合物、樹枝化聚合物、超支化聚合物及聚合物刷以及星形聚合物及該等中任一者之組合。 根據本發明，術語「樹枝化聚合物」意指具有線性聚合物鏈之聚合物，其中樹枝化基元(dendron)規則地在線性聚合物鏈上分支。 根據本發明，術語「樹枝化基元」意指重複分支但不在核心周圍對稱分支之聚合物。 術語「樹枝狀聚合物」意指具有核心及在核心周圍對稱且重複分支之聚合物。 根據本發明，術語「超支化聚合物」意指在第一鏈上具有一或多個第一分支點且至少一個自第一鏈分支之單體之第二鏈亦具有至少一或多個第二分支點之聚合物，在此術語「超支化聚合物」不包括「樹枝化聚合物」及「樹枝狀聚合物」。 根據本發明，超支化聚合物之特徵可在於分支度(DB)，其表示樹狀及末端單體在聚合物中之總單體中之百分比且由下式(1)表示； DB = D + T / (D + T + L) * 100% - 式(1) (其中在該式中，符號「D」意指聚合物中分支點之數目，符號「T」係聚合物中末端部分之數目，且符號「L」係聚合物中無支鏈部分之數目。如Mitsuru Ueda, Landfall，第77卷，2013，第16 - 21頁中所闡述)。 更佳地，分支聚合物係樹枝狀聚合物、樹枝化聚合物、超支化聚合物或該等中任一者之組合。 在本發明之較佳實施例中，透明聚合物係選自由以下各項組成之群之分支聚合物：樹枝狀聚合物、樹枝化聚合物、超支化聚合物或該等中任一者之組合，其中透明聚合物包含選自由以下各項組成之群之基團：磷酸鹽、膦、氧化膦、膦酸鹽、硫醇、胺基、羧酸鹽、羧酸酯、雜環、矽烷、磺酸鹽、羥基及該等中任一者之組合，其中更佳者係胺基、磷酸鹽、羧酸鹽或該等中任一者之組合，且其中透明聚合物之重量平均分子量(Mw)在1,000至150,000之範圍內，其中更佳地在5,000至80,000之範圍內。甚至更佳地其係10,000至40,000。 舉例而言，較佳地可使用聚乙烯亞胺(在下文中係「PEI」)。其他類型之分支聚合物可係聚(碸胺)、聚(酯胺)、聚(醯胺胺)、聚(脲胺酯)、聚(胺酯)、聚(酯醯胺)、聚酯或組合該等聚合物之嵌段共聚物。 - 透明基質材料 根據本發明，可以此方式使用眾多種適用於光學裝置之公知透明基質材料。 在本發明之一些實施例中，透明基質材料可選自一或多種由以下各項組成之群之成員：由下式(II)所表示之醇鹽、有機聚合物及聚矽氧烷。 Mz(OR)zx (II) 其中在式(II)中，M係Si、Al、Va或Ti；R係具有1至25個碳原子之烷基鏈；1≤z；x係M之氧化值。較佳地，z係1或更大之整數。 在本發明之較佳實施例中，式(II)之烷基鏈係具有1至15個碳原子之烷基鏈。 在本發明之一些實施例中，透明基質材料可係有機聚合物或聚矽氧烷。 在本發明之一些實施例中，有機聚合物之玻璃轉換溫度(Tg)係70℃或以上及250℃或以下。 Tg可基於在差示掃描量熱法中所觀測到之熱熔之變化來量測，如http://pslc.ws/macrog/dsc.htm中所闡述。 在本發明之較佳實施例中，透明基質材料含有選自由以下各項組成之群之基團：-OH、-CN、-F及-Cl。 在本發明之較佳實施例中，透明基質材料係含有選自由以下各項組成之群之基團之有機聚合物：-OH、-CN、-F及-Cl。 舉例而言，作為用於透明基質材料之有機聚合物，較佳可使用聚乙烯醇、聚丙烯腈、聚偏二氯乙烯、乙烯乙烯醇，如聚合物手冊第4版(J. Brandrup等人)中所揭示。 更佳地，使用聚乙烯醇作為用於透明基質材料之有機聚合物。 對於用於透明基質材料之聚矽氧烷之實例，較佳可使用聚矽氧烷，如WO 2013/151166 A1、US 8871425 B2中所揭示。 因此，根據本發明，在一些實施例中，透明基質材料可係一或多種由以下各項組成之群之成員：聚乙烯醇、聚偏二氯乙烯、聚丙烯腈、聚偏二氟乙烯及乙基乙烯醇。 在本發明之較佳實施例中，作為透明基質材料之聚合物之重量平均分子量(Mw)係在1,000至300,000之範圍內。 更佳地其係20,000至250,000，其中更佳地係40,000至200,000。 - 溶劑 在本發明之一些實施例中，混合物若需要，可進一步包含溶劑。 溶劑之類型並無特別限制。 在本發明之一些實施例中，溶劑可選自由以下組成之群：純化水；乙二醇單烷基醚，例如乙二醇單甲基醚、乙二醇單乙基醚、乙二醇單丙基醚及乙二醇單丁基醚；二乙二醇二烷基醚，例如二乙二醇二甲基醚、二乙二醇二乙基醚、二乙二醇二丙基醚及二乙二醇二丁基醚；乙二醇烷基醚乙酸酯，例如乙酸甲塞珞蘇(methyl cellosolve acetate)及乙酸甲塞珞蘇；丙二醇烷基醚乙酸酯，例如丙二醇單甲基醚乙酸酯(PGMEA)、丙二醇單乙基醚乙酸酯及丙二醇單丙基醚乙酸酯；酮，例如甲基乙基酮、丙酮、甲基戊基酮、甲基異丁基酮及環己酮；醇，例如乙醇、丙醇、丁醇、己醇、環己醇、乙二醇及甘油；酯，例如3-乙氧基丙酸乙酯、3-甲氧基丙酸甲酯及乳酸乙酯；及環狀酯，例如γ-丁內酯；氯化烴，例如氯仿、二氯甲烷、氯苯、二氯苯。 彼等溶劑係單獨使用或以兩種或更多種之組合形式使用，且其量取決於塗佈方法及塗層厚度。 更佳地，可使用丙二醇烷基醚乙酸酯，例如丙二醇單甲基醚乙酸酯(在下文中係「PGMEA」)、丙二醇單乙基醚乙酸酯、丙二醇單丙基醚乙酸酯、純化水或醇。 甚至更佳地，可使用純化水。 可根據塗佈組合物之方法自由控制光敏性組合物中之溶劑之量。舉例而言，若欲噴塗組合物，其可以90 wt.%或更高之量含有溶劑。此外，若欲實施通常用於塗佈大基板之狹縫塗佈方法，則溶劑之含量通常為60 wt.%或更高、較佳地70 wt.%或更高。 在另一態樣中，本發明亦關於混合物在光學介質製作方法中之用途。 - 光學介質 在另一態樣中，本發明進一步係關於包含混合物之光學介質(100)。 關於透明基質材料、半導體奈米晶體(110)、配體(120)、透明聚合物(130)及透明基質材料(140)在段落「半導體奈米晶體」、「配體」、「透明聚合物」及稱為「透明基質材料」之段落中加以闡述。 在本發明之一些實施例中，光學介質可係光學膜，例如濾色器、色彩轉換膜、遠程磷光體帶或另一膜或濾波器。 在另一態樣中，本發明亦係關於光學介質在光學裝置中之用途。 - 光學裝置 在另一態樣中，本發明進一步係關於包含光學介質之光學裝置。 在本發明之一些實施例中，光學裝置可係液晶顯示器、有機發光二極體(OLED)、顯示器之背光單元、發光二極體(LED)、微機電系統(在下文中係「MEMS」)、電潤濕顯示器或電泳顯示器、照明裝置及/或太陽能電池。 - 製作方法 在另一態樣中，本發明另外係關於製備混合物之方法，其中該方法包含以下步驟(A)： (A)將在半導體奈米晶體之表面上含有至少一個週期表IIB原子之半導體奈米晶體、由下式(I)所表示之配體、附接至配體上之透明聚合物及透明基質材料混合。 *-X-Y-Z (I) 其中在該式中，X係選自由以下各項組成之群：-Xa -、-Xa -Xb -、-C(=Xa )-Xb -、-NC(=Xa )-Xb -、-Xa O3 -、-Xa -Xb O3 -、-PO2 H-及PO3 H-、PO4H-，其中Xa 及Xb 彼此獨立地係S或Se，且X附接至半導體奈米晶體(110)之表面上；Y係選自由以下各項組成之群：具有1至25個碳原子之伸烷基鏈、具有1至25個碳原子之伸烷氧基鏈、具有3至25個碳原子之芳基；Z係極性基團、陰離子基團或陽離子基團。 較佳地，步驟(A)中之混合條件係在室溫下實施。 較佳地，步驟(A)中之混合條件係在室溫下在惰性條件下(例如，在N2 條件下)實施。 在本發明之較佳實施例中，在步驟(A)中，亦另外添加溶劑。較佳地，溶劑係選自由以下各項組成之群：純化水；乙二醇單烷基醚，例如乙二醇單甲基醚、乙二醇單乙基醚、乙二醇單丙基醚及乙二醇單丁基醚；二乙二醇二烷基醚，例如二乙二醇二甲基醚、二乙二醇二乙基醚、二乙二醇二丙基醚及二乙二醇二丁基醚；乙二醇烷基醚乙酸酯，例如乙酸甲塞珞蘇及乙酸乙塞珞蘇；丙二醇烷基醚乙酸酯，例如丙二醇單甲基醚乙酸酯(PGMEA)、丙二醇單乙基醚乙酸酯及丙二醇單丙基醚乙酸酯；芳香族烴，例如笨、甲苯及二甲苯；酮，例如甲基乙基酮、丙酮、甲基戊基酮、甲基異丁基酮及環己酮；醇，例如乙醇、丙醇、丁醇、己醇、環己醇、乙二醇及甘油；酯，例如3-乙氧基丙酸乙酯、3-甲氧基丙酸甲酯及乳酸乙酯；及環狀酯，例如γ-丁內酯；氯化烴，例如氯仿、二氯甲烷、氯苯、二氯苯。 彼等溶劑係單獨使用或以兩種或更多種之組合形式使用，且其量取決於塗佈方法及塗層厚度。 更佳地，可使用丙二醇烷基醚乙酸酯，例如丙二醇單甲基醚乙酸酯(在下文中係「PGMEA」)、丙二醇單乙基醚乙酸酯、丙二醇單丙基醚乙酸酯、純化水或醇。 甚至更佳地，可使用純化水。 在步驟(A)中，作為透明基質材料之前驅物，較佳地可使用(例如)原矽酸四乙酯(TEOS)、甲基三乙氧基矽烷(MTEOS)、矽酸鈉、矽酸鋰、矽酸鉀、異丙醇鋁、三丙基鋁酸鋁(OC3H7)3 (TPOAl)、鈦醇鹽、釩醇鹽或該等中任一者之組合。 或如所期望較佳地可使用聚合物作為-透明基質材料-中所闡述之基質材料。 舉例而言，如Ji-Guang Li等人，Chem. Mater. 2008, 20, 2274-2281、Weihua Di等人，Journal of Materials Chemistry, 2012, 22, 20641及/或Yoshio Kobayashi等人，J Sol-Gel Sci Technol, 2010, 55；79 - 85中所闡述。 在另一態樣中，本發明亦係關於製備光學介質(100)之方法，其中該方法包含以下步驟(x)： (x) 將混合物提供至基板上。 根據本發明，為將混合物提供至基板上，較佳可使用任一類型之公知塗佈方法。例如噴墨印刷、噴嘴印刷、浸塗、凹版塗佈、輥塗、棒塗、刷塗、噴塗、刮刀塗佈、流動塗佈、旋塗及狹縫塗佈。 較佳地，步驟(x)係在惰性條件下(例如，在N2 條件下)實施。本發明之作用 根據本發明，本發明提供， 1. 包含半導體奈米晶體之新穎混合物，其可在熱學加熱條件下減小或防止光學介質之半導體奈米晶體之量子產率下降， 2. 包含半導體奈米晶體之新穎混合物，其可引起光學介質之半導體奈米晶體之長期穩定發射， 3. 包含半導體奈米晶體之新穎混合物，其可更容易地用於製作包含半導體奈米晶體之光學介質， 4. 製取包含半導體奈米晶體之光學介質之簡單製作方法。術語定義 術語「半導體」意指室溫下之電導率在導體(例如銅)與絕緣體(例如玻璃)之間之程度之材料。 術語「無機」意指不含碳原子之任一材料或含有以離子鍵方式鍵結至其他原子之碳原子之任一化合物，例如一氧化碳、二氧化碳、碳酸鹽、氰化物、氰酸鹽、碳化物及硫氰酸鹽。 術語「發射」意指由原子及分子中之電子轉移引起之電磁波發射。 下文之工作實例1 - 3提供本發明之說明以及其製作之詳細說明。工作實例 工作實例 1 ： 1-1 ：包含半導體奈米晶體之混合物之製備 使5 g CdSeS/CdZnS量子棒(半導體奈米晶體)溶解於10 mL甲苯中，並藉由添加5mL MeOH使其沈澱，然後以4000 rpm將其離心7分鐘。將該程序再重複一次。 第二次沈澱後，傾析上清液並在氬氣流下在室溫下乾燥固體。將經清潔之量子棒溶解於3 mL氯仿中。代替氯仿，可使用二氯甲烷來溶解經清潔之半導體奈米晶體。 在單獨小瓶上，將巰基羧酸(在下文中係MCA) (來自Sigma Aldrich)溶解於MeOH中並藉由添加NH4 OH來活化。(經清潔半導體奈米晶體: MCA之重量比係1:2且MCA : MeOH : NH4 OH之體積比係1:2:2)，然後將所獲得之MCA溶液逐滴添加至半導體奈米晶體溶液。 溶液變得混濁並獲得相分離。 在此工作實例中，使用8-巰基-辛酸(MOA)作為MCA。 然後藉由劇烈攪拌使所獲得之雙相溶液充分混合並使其持續若干分鐘以平衡。 之後，在無色氯仿(CHCl3 )相上方形成綠色澄清溶液，此指示半導體奈米晶體完全轉移至水相。小心地收集水層。且然後，添加4 mL於水中之聚乙亞胺(在下文中係PEI) (來自Sigma Aldrich) (對於100 mg經清潔之半導體奈米晶體添加0.125 g/mL)。 將溶液攪拌3小時，以確保PEI良好附接至MOA之羧酸鹽基團上。 在所獲得之溶液中，半導體奈米晶體在水中之濃度係約3 wt.%。 將120 μl分散於水溶液中之聚甲基丙烯酸甲酯微球(由Microbeads供應之平均直徑為6 um之交聯珠)及100 μl來自先前步驟之包含半導體奈米晶體之所獲得溶液混合在一起。 在此，聚甲基丙烯酸甲酯微球並非強制。 可產生無聚甲基丙烯酸甲酯微球之混合物。 然後，將所獲得之混合物添加至4g 6 wt.%聚乙烯醇(在下文中係PVA)之水溶液(Mw係146,000 - 186,000 g/莫耳，99+%水解；來自Sigma Aldrich)。 最終，獲得包含半導體奈米晶體之混合物。1-2 ：光學介質之製作 將來自1-1之最終獲得之混合物傾倒至模具上或塗佈至聚對苯二甲酸乙二酯(在下文中係PET)表面上，隨後在38℃下在環境條件下乾燥12小時。 最終，獲得光學膜1。工作實例 2 ： 以與工作實例1中所闡述者相同之方式製備包含半導體奈米晶體之混合物及光學膜，但使用6-巰基己酸(在下文中係MHA)代替MOA。比較實例 1 ： 以與工作實例1中所闡述者相同之方式製備包含半導體奈米晶體之混合物及光學膜，但不使用MOA。比較實例 2 ： 以與比較實例1中所闡述者相同之方式製備包含半導體奈米晶體之混合物及光學膜，但使用CdSe/CdS奈米晶體代替CdSe/CdZnS奈米晶體。工作實例 3 ：熱穩定性量測 在80℃下、在空氣中2%之相對濕度(在下文中係RH)下在烘箱中加熱來自工作實例1及比較實例1、2中之膜。 藉由使用絕對光致發光QY光譜儀(Hamamatsu model: Quantaurus C11347)直接量測絕對量子產率(QY)值。 圖2顯示工作實例1及比較工作實例1、2之膜之奈米棒之隨時間而變化之正規化量子產率。 具有MOA及PEI之組合之膜顯示增強之熱穩定性。 單獨地，將來自工作實例1及2之膜放置在惰性條件(N2 )下手套箱內之加熱板上。並加熱膜。 以相同方式量測各膜之QY值。 圖3顯示具有巰基羧酸及PEI之膜中之奈米棒的隨時間而變化之正規化量子產率，該膜在惰性氛圍(N2 )下在加熱至80℃後展現高度熱穩定性。
100‧‧‧光學介質
110‧‧‧半導體奈米晶體
120‧‧‧配體
130‧‧‧透明聚合物
140‧‧‧透明基質材料
圖 1 ： 顯示光學介質之一個實施例之示意圖之剖視圖。圖 2: 顯示在工作實例1及比較實例1、2中製作之PVA膜中之奈米棒在環境條件中暴露於80℃後隨時間而變化之正規化量子產率。圖 3: 顯示在惰性條件(氮)中暴露於80℃之具有巰基羧酸及PEI之PVA膜中之奈米棒之隨時間而變化的所量測正規化量子產率。

Claims (19)

  1. 一種混合物，其包含半導體奈米晶體(110)，在該半導體奈米晶體之最外層表面上含有至少一個週期表IIB原子；由下式(I)所表示之配體(120)；附接至該配體上之透明聚合物(130)；及透明基質材料(140) *-X-Y-Z (I) 其中在該式中，X係選自由以下各項組成之群：-Xa -、-Xa -Xb -、-C(=Xa )-Xb -、-NC(=Xa )-Xb -、-Xa O3 -、-Xa -Xb O3 -、-PO2 H-及PO3 H-、PO4 H-，其中Xa 及Xb 彼此獨立地係S或Se，且X係附接至該半導體奈米晶體之表面上；Y係選自由以下各項組成之群：具有1至25個碳原子之伸烷基鏈、具有1至25個碳原子之伸烷氧基鏈、具有3至25個碳原子之芳基；Z係極性基團、陰離子基團或陽離子基團。
  2. 如請求項1之混合物，其中該透明基質材料(140)係選自一或多個由以下各項組成之群之成員：由下式(II)所表示之醇鹽、有機聚合物及聚矽氧烷 Mz(OR)zx (II) 其中在該式(II)中，M係Si、Al、Va或Ti；R係具有1至25個碳原子之烷基鏈；1≤z；x係M之氧化值，較佳地，z係1或更大之整數。
  3. 如請求項2之混合物，其中該透明基質材料(140)係有機聚合物或聚矽氧烷。
  4. 如請求項2之混合物，其中該透明基質材料(140)含有選自由以下各項組成之群之基團：-OH、-CN、-F及-Cl。
  5. 如請求項2之混合物，其中該有機聚合物之玻璃轉換溫度(Tg)係70℃或以上。
  6. 如請求項1之混合物，其中該透明基質材料(140)係聚乙烯醇、聚偏二氯乙烯、聚丙烯腈、聚偏二氟乙烯、乙基乙烯醇或該等中任一者之組合。
  7. 如請求項1之混合物，其中式(I)之X係選自由以下各項組成之群：-S-、-S-S-、-C(=S)-S-、-NC(=S)-S-、SO3 -、-S-SO3 -、-PO2 H-及PO3 H-。
  8. 如請求項1之混合物，其中式(I)之X係S。
  9. 如請求項1之混合物，其中該式(I)之Z係選自由以下各項組成之群：-COOR、-NR2 、-COR、-CONH2 、-OH；SO3 - 、SO4 - 、PO3 - 、NR4 + 及PN4 + ，其中R係氫原子或具有1至25個碳原子之烷基鏈。
  10. 如請求項1至9中任一項之混合物，其中該透明聚合物(130)含有選自由以下各項組成之群之基團：磷酸鹽、膦、氧化膦、膦酸鹽、硫醇、胺基、羧酸鹽、羧酸酯、雜環、矽烷、磺酸鹽、羥基及該等中任一者之組合。
  11. 如請求項1至9中任一項之混合物，其中該透明聚合物(130)係分支聚合物。
  12. 如請求項1至9中任一項之混合物，其中該週期表IIB原子係Zn原子。
  13. 如請求項1至9中任一項之混合物，其中該半導體奈米晶體(110)含有核心及至少一個殼，且最外層殼含有Zn原子。
  14. 一種如請求項1至13中任一項之混合物之用途，其用於光學介質製作方法中。
  15. 一種製備如請求項1至13中任一項之混合物之方法，其中該方法包含以下步驟(A)： (A)將在半導體奈米晶體之表面上含有至少一個週期表IIB原子之該半導體奈米晶體、由下式(I)所表示之配體、附接至該配體上之透明聚合物及透明基質材料混合 *-X-Y-Z (I) 其中在該式中，X係選自由以下各項組成之群：-Xa -、-Xa -Xb -、-C(=Xa )-Xb -、-NC(=Xa )-Xb -、-Xa O3 -、-Xa -Xb O3 -、-PO2 H-及PO3 H-、PO4 H-，其中Xa 及Xb 彼此獨立地係S或Se，且X係附接至該半導體奈米晶體(110)之表面上；Y係選自由以下各項組成之群：具有1至25個碳原子之伸烷基鏈、具有1至25個碳原子之伸烷氧基鏈、具有3至25個碳原子之芳基；Z係極性基團、陰離子基團或陽離子基團。
  16. 一種光學介質(100)，其包含如請求項1至13中任一項之混合物。
  17. 一種如請求項16之光學介質(100)之用途，其用於光學裝置中。
  18. 一種製備光學介質(100)之方法，其中該方法包含以下步驟(x)： (x)將如請求項1至13中任一項之混合物提供至基板上。
  19. 一種光學裝置，其包含如請求項16之光學介質。
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