TW201738395A - 具有提高的沉積速率的製備鉭濺鍍靶材的方法 - Google Patents
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Abstract
本發明係關於製備Ta、Nb及Ta/Nb濺鍍靶材的方法及其製造的靶材。該等經改良靶材包含混合{100}/{111}織構(texture)，其中{100}織構之體積%相對於先前技術方法提高且與藉由先前技術方法製備之靶材相比，{111}織構之體積%降低。此使得在濺鍍該等經改良靶材時膜沉積速率會有所提高。用於製造該等經改良靶材之該等方法包含周向軋製(clock rolling)步驟，其中在約30-40rpm之間的軋製速度下達成小於8%的靶材減少率。
Description
本申請案主張2015年11月6日申請之美國臨時專利申請案第62/251,883號之優先權權益。
本發明係關於一種製備鉭、鈮或鉭-鈮合金濺鍍靶材之方法，其中沉積速率與先前方法相比尤其提高。
鉭、鈮及鉭-鈮合金濺鍍靶材之沉積速率主要由晶粒尺寸及靶材內晶粒之定向控制。沉積速率隨晶粒尺寸降低而提高。Zhang,Kho及Wickersham在Efffect of grain orientation on tantalum magnetron sputtering yield中檢測了軋製鉭板中三種常見晶粒定向{100}、{111}及{110}之濺鍍產率。其確定濺鍍產率會隨晶粒定向自{111}至{100}至{110}之變化而提高。各晶粒定向之沉積速率以相同方式提高。鉭板中之晶粒定向(稱為織構，texture)對沉積速率具有最大影響。
用於先前方法之起始鉭材料為平均晶粒尺寸為250μm或更小之晶粒細化之鉭坯料。鋸切此坯料之一部分，得到足夠用於一靶材毛坯之材料。頂鍛靶材毛坯，得到至少50%或更高之高度降低率。頂鍛步驟後
使用12%之靶材軋縮率對靶材毛坯進行周向軋製(clock rolling)。周向軋製後，在1000℃至1200℃範圍內使靶材毛坯經歷再結晶真空退火，達成99%或更高之再結晶率。鉭毛坯中之所得織構藉由板外邊緣處之混合{100}、{111}及{110}織構及板的中間厚度處之{111}織構條帶特性化。
在某些例示性具體實例中，本發明係關於一種製備bcc或bcc金屬合金靶材之方法。該方法包含以下步驟：提供晶粒細化之坯料，其中平均晶粒尺寸為約250μm或更小，切割一部分坯料，得到足夠材料以提供一靶材毛坯，且隨後頂鍛毛坯，其中高度降低率為至少50%。隨後在小於8%、更佳在8-6%之間的軋縮率下且在30與40rpm之間的軋製速度下對靶材毛坯進行周向軋製。隨後在約850℃-1000℃之溫度範圍內使經周向軋製之靶材毛坯真空退火。隨後經由機械加工或其類似者將所需形狀賦予靶材毛坯，且可視情況經由焊接、擴散接合等將靶材毛坯接合至背板。
根據本發明之靶材具有.300或更大之{100}定向晶粒的提高之體積分率，及.325或更低之{111}定向晶粒之體積分率。此外，當濺鍍靶材時，達成約15.00埃/秒或更高之提高之膜沉積速率。在某些具體實例中，bcc金屬為具有99.5%或更大之純度及小於50ppm之C、O、N、H含量的鉭。此外，此類靶材之晶粒結構有至少15%為再結晶的。
在其他具體實例中，可提供鈮靶材，其中鈮具有99.5%或更大之純度、小於50ppm之C、O、N、H含量及至少15%再結晶之晶粒結構。
在其他具體實例中，bcc金屬為鉭/鈮合金，其中合金具有99.5%或更大之純度、小於50ppm之C、O、N、H含量及至少15%再結晶之晶
粒結構。
由本發明靶材濺鍍產生之薄膜在靶材壽命內展現3%或更小之膜厚度均一性變化(薄膜之非均一性百分比)。此外，當濺鍍時靶材在晶圓內及晶圓之間提供5%或更小之均一電阻率。
根據本發明製造之靶材具有約250微米或更小、更佳65微米或更小之平均晶粒尺寸，且具有{100}之定向晶粒體積分率大於.300之織構，其中1.00等於100%總晶粒體積。
在其他具體實例中，濺鍍靶材具有{111}之定向晶粒體積小於.325之織構，其中1.00等於100%總晶粒體積。
在其他例示性具體實例中，濺鍍靶材包含鉭或合金，其具有小於.325之定向晶粒分率{111}，其中1.00等於100%總晶粒體積。
在其他具體實例中，鉭靶材具有大於約.325之體積分率{100}且其中定向晶粒分率{111}小於約.300。
圖1為展示靶材實施例1(根據本發明製備之靶材)之濺鍍非均一性百分比對靶材壽命的圖；圖2為展示靶材實施例1之膜電阻率變化百分比對靶材壽命的圖；圖3為展示靶材實施例1之膜電阻率變化百分比對靶材壽命的圖；圖4為展示{100}定向晶粒之體積分率對新(本發明)及先前(先前技術)方法的圖；圖5為展示{111}定向晶粒之體積分率對新(本發明)及先前(先前技術)方法的圖；
圖6為展示{110}定向晶粒之體積分率對新(本發明)及先前(先前技術)方法的曲線圖；及圖7為使用先前技術方法及本發明方法加工之Ta板在織構上之EBSD織構圖。圖7a展示先前技術方法，其藉由板外邊緣處之混合{100}、{111}及{110}織構及板的中間厚度處之{111}織構條帶特性化。圖7b展示本發明方法，其藉由{100}之提高之體積分率、{111}之降低之體積分率及板的中間厚度處之減少之{111}織構條帶特性化。
起始鉭材料為平均晶粒尺寸為250μm或更小之晶粒細化之鉭坯。鋸切此坯料之一部分，得到用於一靶材毛坯之足夠材料。頂鍛靶材毛坯，得到至少50%或更大之高度降低率。頂鍛步驟後使用8%或更小之軋縮率(包括6%之靶材軋縮率)及36RPM之軋製速度下對靶材毛坯進行周向軋製。在850℃與1000℃之間使所得靶材毛坯經歷再結晶真空退火，以達成15%或更大之再結晶率。與先前方法相比，較低軋縮率、36RPM之軋製速度及較低最終退火溫度產生藉由{100}之提高之體積分率及{111}之降低之體積分率特性化的鉭毛坯。{100}定向晶粒之提高之體積分率及{111}定向晶粒之降低之體積分率的組合產生提高之總沉積速率。
表1展示來自兩種鉭靶材之冶金學及濺鍍資料，一種使用先前方法製造，一種使用新方法製造。如表1中所示，{100}平面之體積分率自.228(當使用先前方法製造時)提高至.301(當使用新方法製造時)。{111}平面之體積分率自.389(當使用先前方法製造時)降低至.321(當使用新方法製造時)。靶材壽命內之平均沉積速率自6.600埃/秒(當使用先前方法製
造時)提高至18.39埃/秒(當使用新方法製造時)。
如圖1、2及3所示，使用新方法製造之靶材實施例1呈現極佳薄膜特徵。非均一性百分比在靶材壽命內低於3%，且晶圓內及晶圓之間的膜電阻率變化百分比在靶材壽命內低於5%。
表2展示來自使用先前方法製造之三種靶材及使用新方法製造之三種靶材的冶金學資料。不收集此等靶材之濺鍍資料。比較先前方法及新方法，圖4、5及6繪製{100}、{111}及{110}定向晶粒之體積分率。顯而易見，新方法提高{100}定向晶粒之體積分率，且降低{111}定向晶粒之體積分率。{110}定向晶粒之體積分率似乎不受影響。沉積薄膜時，具有提高之沉積速率之濺鍍靶材的益處為改良之階梯覆蓋率。
儘管本發明已根據特定實施例作出描述，但顯而易見，本發明之諸多其他形式及修改對熟習此項技術者而言將顯而易見。所附申請專利範圍及本發明應視為涵蓋本發明之精神及範圍內之所有此類顯而易見的形式及修改。
Claims (13)
- 一種製備BCC金屬或BCC金屬合金靶材之方法，該方法包含以下步驟：a)提供晶粒細化之坯料，其中平均晶粒尺寸為250μm或更小b)切割此坯料之一部分，得到用於一靶材毛坯之足夠材料，且頂鍛該毛坯，其中高度降低率為至少50%c)在小於8%之軋縮率及30與40rpm之間的軋製速度下對該靶材毛坯進行周向軋製(clock rolling)；及d)在850℃至1000℃之溫度範圍內使該靶材毛坯真空退火。
- 如申請專利範圍第1項之方法，其中步驟c)中之該軋縮率在約6至約8%之間。
- 如申請專利範圍第1項之方法，其中該靶材具有.300或更大之{100}定向晶粒之體積分率，及.325或更小之{111}定向晶粒之體積分率。
- 一種BCC金屬或BCC金屬合金濺鍍靶材，其使用如申請專利範圍第1項之方法製造，該方法具有15.000埃/秒或更高之沉積速率。
- 如申請專利範圍第1項、第2項、第3項或第4項之方法，其中該BCC金屬為鉭，其中該鉭具有99.5%或更大之純度、小於50ppm之C、O、N、H含量及至少15%再結晶之晶粒結構。
- 如申請專利範圍第1項、第2項、第3項或第4項之方法，其中該BCC金屬為鈮，其中該鈮具有99.5%或更大之純度、小於50ppm之C、O、N、H含量及至少15%再結晶之晶粒結構。
- 如申請專利範圍第1項、第2項、第3項或第4項之方法，其中該BCC金屬為鉭-鈮合金，其中該鉭-鈮合金具有99.5%或更大之純度、小於50 ppm之C、O、N、H含量及至少15%再結晶之晶粒結構。
- 一種用於半導體應用之薄膜，其藉由使用如申請專利範圍第1項至第7項之BCC金屬或金屬合金濺鍍靶材生成，其中該薄膜在靶材壽命內之膜厚度均一性變化(非均一性百分比)為3%或更小。
- 一種用於半導體應用之薄膜，其藉由使用如申請專利範圍第1項至第7項之BCC金屬或金屬合金濺鍍靶材生成，其中膜電阻率變化百分比為5%或更小。
- 一種濺鍍靶材，其由BCC金屬或合金構成，該靶材具有250μm或更小之平均晶粒尺寸，該靶材具有{100}之定向晶粒體積分率大於.300之織構，其中1.00等於100%總晶粒體積。
- 如申請專利範圍第10項之濺鍍靶材，其中該靶材具有{111}之定向晶粒體積分率小於.325之織構，其中1.00等於100%總晶粒體積。
- 如申請專利範圍第10項之濺鍍靶材，其中該BCC金屬或合金為具有小於.325之定向晶粒分率之Ta，其中1.00等於100%總晶粒體積。
- 如申請專利範圍第12項之濺鍍靶材，其中該定向晶粒體積分率{100}大於約.325且其中該定向晶粒體積分率{111}小於約.300。
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