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TW201737334A - 矽基板之研磨方法及研磨用組成物套組 - Google Patents

矽基板之研磨方法及研磨用組成物套組 Download PDF

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TW201737334A
TW201737334A TW106106214A TW106106214A TW201737334A TW 201737334 A TW201737334 A TW 201737334A TW 106106214 A TW106106214 A TW 106106214A TW 106106214 A TW106106214 A TW 106106214A TW 201737334 A TW201737334 A TW 201737334A
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Abstract

本發明提供可減低PID之矽基板研磨方法及該研磨方法中所用之研磨用組成物套組。由本發明所提供之矽基板研磨方法包含預備研磨步驟與精加工研磨步驟。上述預備研磨步驟包含於同一壓盤上進行之複數預備研磨階段。上述複數之預備研磨階段包含對上述矽基板供給最終預備研磨漿料PF而進行之最終預備研磨階段。上述最終預備研磨階段中，供給至上述矽基板之全部最終預備研磨漿料PF中之總Cu重量及總Ni重量之至少一者為1μg以下。

Description

矽基板之研磨方法及研磨用組成物套組
本發明係關於用以研磨矽基板之研磨方法及該研磨方法所用之研磨用組成物套組。本申請案係基於2016年2月29日申請之日本專利申請案2016-37247號而主張優先權，該申請案全部內容併入本說明書中供參考。
作為半導體製品之製造等所用之矽晶圓的表面一般係經過研磨(粗研磨步驟)與拋光步驟(精密研磨步驟)而精加工成高品質之鏡面。上述拋光步驟典型上包含預拋光步驟(預備研磨步驟)與精加工拋光步驟(精加工研磨步驟)。關於矽晶圓之研磨的技術文獻列舉為例如專利文獻1~3。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]國際公開第2010/013390號
[專利文獻2]日本專利申請公開第2014-103398號公 報
[專利文獻3]日本專利申請公開第2006-324417號公報
隨著半導體配線之微細化，對於矽基板要求精加工為更高品質表面。例如期望更良好地抑制稱為PID(Polishing Induced Defect，拋光誘發缺陷)之起因於研磨製程之微小缺陷。
因此本發明之目的在於提供可減低PID之矽基板研磨方法。相關之其他目的係可提供該研磨方法中可較好地使用之研磨用組成物套組。
一般，如PID之微小缺陷之發生要因認為在於使用研磨力比預備研磨步驟弱之研磨漿料進行之精加工研磨步驟或其以後之步驟。作為上述研磨力弱的研磨漿料之一典型例，舉例為包含羥基乙基纖維素等之水溶性高分子之精加工研磨漿料。因此，作為減低PID之方法，已檢討例如於精加工研磨步驟中使用之精加工研磨漿料之組成等。
另一方面，一般預備研磨步驟係作為在精加工研磨步驟之前將矽基板之形狀或粗略表面狀態進行整理之角色。預備研磨步驟通常藉由使用大致上研磨力比精加 工研磨步驟更強之研磨漿料去除矽基板表面，而效率良好地進行表面粗糙度Ra之減低等。以往，精加工研磨步驟後之如PID之最表面微小缺陷並不認為受預備研磨步驟之內容影響。例如專利文獻1中，於同一壓盤上切換研磨漿料進行預備研磨，其目的係可以高的生產性以良好良率製造預備研磨步驟中之高平坦性．高平滑性之晶圓。亦即，專利文獻1並非意圖顯低最終研磨步驟後之PID者。專利文獻2、3中，亦未設想如減低最終研磨步驟後之PID而進行預備研磨步驟。該狀況下，本發明人意外地發現藉由適當實施預備研磨步驟而可效率良好地減低精加工研磨步驟後之PID，因而完成本發明。
依據本說明書，提供矽基板之研磨方法。該方法包含預備研磨步驟與精加工研磨步驟。上述預備研磨步驟包含於同一壓盤上進行之複數預備研磨階段。上述複數預備研磨階段包含對上述矽基板供給最終預備研磨漿料PF進行之最終預備研磨階段。
本文揭示之研磨方法之一樣態中，上述最終預備研磨階段係以上述最終預備研磨階段中供給於矽基板之全部最終預備研磨漿料PF中之總Cu重量及總Ni重量之至少一者為1μg以下之方式進行。如此，藉由將最終預備研磨漿料PF中所含之總Cu重量及總Ni重量之至少一者限制為特定以下，可減低精加工研磨後之PID。因此，可的確地製造具有PID較少的高品質表面之矽基板。
上述研磨方法之較佳一樣態中，於上述最終 預備研磨階段中供給於矽基板之全部最終預備研磨漿料PF中之總Cu重量及總Ni重量之合計為2μg以下。若為此樣態，則可獲得精加工研磨後PID更充分減低之矽基板。
本文揭示之研磨方法之另一樣態中，上述複數之預備研磨階段包含對上述矽基板供給最終預備研磨漿料PF而進行之最終預備研磨階段，及於前述最終預備研磨階段之前，對上述矽基板供給Cu及Ni之至少一者之濃度高於前述最終預備研磨漿料PF中之同元素濃度之非最終預備研磨漿料PN而進行之非最終預備研磨階段。如此，於預備研磨步驟中，以非最終預備研磨漿料PN研磨後，藉由進而以Cu濃度及/或Ni濃度更低之最終預備研磨漿料PF進行研磨，可獲得精加工研磨步驟後之PID更良好地減低之矽基板。
本文揭示之研磨方法之較佳一樣態中，上述非最終預備研磨漿料PN係該非最終預備研磨漿料PN中所含之研磨粒每10g之Cu重量及Ni重量之至少一者多於上述最終預備研磨漿料PF中所含之研磨粒每10g之同元素之重量。依據此樣態，可獲得精加工研磨步驟後之PID更良好地減低之矽基板。
本文揭示之研磨方法之較佳另一樣態中，上述最終預備研磨漿料PF係該最終預備研磨漿料PF中所含之研磨粒每10g之Cu重量及Ni重量之至少一者為0.02μg以下。依據此樣態，可獲得精加工研磨步驟後之PID更良好地減低之矽基板。
本文揭示之研磨方法之較佳另一樣態中，上述最終預備研磨漿料PF係該最終預備研磨漿料PF中所含之研磨粒每10g之Cu及Ni之合計重量為0.1μg以下。依據此樣態，可獲得精加工研磨步驟後之PID更良好地減低之矽基板。
本文揭示之研磨方法之較佳一樣態中，上述非最終預備研磨漿料PN中所含之研磨粒每10g之Cu及Ni之合計重量大於上述最終預備研磨漿料PF中所含之研磨粒每10g之Cu及Ni之合計重量。依據此樣態，可顧慮預備研磨步驟之效率及經濟性，且可獲得精加工研磨步驟後之PID更良好地減低之矽基板。
本文揭示之研磨方法可以於上述預備研磨步驟同時研磨上述矽基板兩面，於上述精加工研磨步驟研磨上述矽基板之單面之樣態較好地實施。依據此樣態，可生產性良好地獲得精加工研磨步驟後之PID更良好地減低之矽基板。
而且，對於矽基板，有時基於識別等目的，藉由對該矽基板表面照射雷射光，而標附一般稱為硬雷射標記之條碼、數字、記號等之標記。以下有時將硬雷射標記稱為「HLM」。HLM之賦予一般係在結束係基板之粗研磨步驟後，於開始拋光步驟之前進行。通常，藉由照射為了賦予HLM之雷射光，而於HLM周緣之矽基板表面產生隆起(鼓起)。矽基板中HLM部分本身於最終製品並未使用，但若於HLM賦予後之拋光步驟中適當消除上述 隆起，則有可降低必要以上之良率之可能性。因此，期望於預備研磨步驟中適當消除HLM周緣之隆起。
本文揭示之研磨方法亦可較好地對於標附上述HLM之矽基板進行上述預備研磨步驟之樣態實施。藉由如此，可有效地消除上述預備研磨步驟中之HLM周緣之隆起，且可獲得精加工研磨步驟後之PID經減低之矽基板。
又，本說明書中，所謂消除HLM周緣之隆起，意指使矽基板中自HLM之周邊基準面(基準平面)至上述隆起之最高點之高度減小。自上述基準面至上述隆起之最高點之高度可藉由例如後述之實施例中記載之方法測定。以下，消除HLM周緣之隆起之性能有時稱為「隆起消除性」。
且依據本發明，提供本文所揭示之任一研磨方法所用之研磨用組成物套組。該研磨用組成物套組至少包含上述非最終預備研磨漿料PN或其濃縮液的非最終預備研磨用組成物QN。上述研磨用組成物套組較好進而包含上述最終預備研磨漿料PF或其濃縮液的非最終預備研磨用組成物QF。本文中，上述非最終預備研磨用組成物QN與上述非最終預備研磨用組成物QF係相互分開保管。本文揭示之研磨方法可使用如此構成之研磨用組成物套組而較好地實施。
由本說明書揭示之事項中，包含於本文揭示之任一研磨方法中作為最終預備研磨漿料PF使用之研磨用組成 物，且該研磨用組成物中所含之研磨粒每10g之Cu重量及Ni重量之至少一者為0.02μg以下。本文揭示之研磨方法可使用此研磨用組成物而較好地實施。
由本說明書揭示之事項中，包含於本文揭示之任一研磨方法中作為最終預備研磨漿料PF使用之研磨用組成物，且該研磨用組成物中所含之研磨粒每10g之Cu及Ni之合計重量為0.1μg以下。本文揭示之研磨方法可使用此研磨用組成物而較好地實施。
以下，說明本發明之較佳實施形態。又，本說明書中特別提及之事項以外之情況之實施本發明必要之情況係熟悉該技藝者基於該領域中之以往技術能以設計事項而掌握者。本發明可基於本說明書中揭示之內容與該領域中之技術知識而實施。
本文揭示之技術係適用於以矽基板作為研磨對象物之研磨。尤其可較好地適用於以矽晶圓作為研磨對象物之研磨。本文所謂矽晶圓之典型例係矽單晶晶圓，例如將矽單晶錠塊切片獲得之矽單晶晶圓。本文揭示之技術中之研磨對象面典型上為由矽所成之表面。
上述矽基板於本文揭示之預備研磨步驟之前，亦可實施粗研磨或蝕刻、上述HLM之賦予等之比預備研磨步驟更上游之步驟中可應用於矽基板之一般處理。
又，以下說明中，不論任一預備研磨階段所 用之研磨漿料，例如不論為最終預備研磨漿料或非最終預備研磨漿料，均有使用一般指作為預備研磨步驟中使用之預備研磨漿料之用語的「預備研磨漿料」之用語的情況。同樣地，不論任一研磨步驟所用之研磨漿料或精加工研磨步驟所用之研磨漿料，有使用指一般作為拋光步驟中使用之研磨漿料之用語的「研磨漿料」之用語的情況。
<預備研磨步驟>
本文揭示之研磨方法中之預備研磨步驟包含在同一壓盤(亦稱為研磨壓盤)上進行之複數預備研磨階段。亦即，上述複數之預備研磨段中，於期間不使研磨對象物移動至別的裝置或別的壓盤而進行。因此可抑制預備研磨步驟所需之時間之長期化或作業繁瑣化，可效率良好地進行複數之預備研磨階段。上述複數之預備研磨階段係對同一研磨對象物相繼(亦即逐次)進行階段。惟，不能妨礙各預備研磨階段中同時或並行研磨複數研磨對象物，亦即不能妨礙批式研磨之進行。
各預備研磨步驟係對研磨對象物供給預備研磨漿料而進行。各預備研磨階段中使用之預備研磨漿料典型上至少包含研磨粒及水。各預備研磨階段中使用之預備研磨漿料之組成可相同亦可不同。以下，針對預備研磨漿料之構成加以說明。
(研磨粒)
本文揭示之技術所使用之預備研磨漿料中所含之研磨粒之材質或性狀並無特別限制，可依據使用目的或使用樣態等而適當選擇。研磨粒可單獨使用1種或組合2種以上使用。作為研磨粒之例列舉為無機粒子、有機粒子及有機無機複合粒子。無機粒子之具體例列舉為氧化矽粒子、氧化鋁粒子、氮化矽粒子、碳化矽粒子等之矽化合物粒子、或金剛石粒子等。有機粒子之具體例列舉為聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)粒子、聚丙烯腈粒子等。其中較佳為無機粒子。
本文揭示之技術中特佳之研磨粒列舉為氧化矽粒子。本文揭示之技術可以例如上述研磨粒實質上由氧化矽粒子所成之樣態較好地實施。本文所謂「實質上」意指構成研磨粒之粒子之95重量%以上(較好98重量%以上，更好99重量%以上，亦可為100重量%)為氧化矽粒子。
作為氧化矽之具體例，列舉為膠體二氧化矽、發煙二氧化矽、沉降二氧化矽等。氧化矽粒子可單獨使用1種或組合2種以上使用。基於於研磨對象物表面不易產生刮痕，且可發揮良好研磨性能(使表面粗糙度降低之性能或隆起消除性能)之觀點，特佳為膠體氧化矽。作為膠體氧化矽，可較好地採用將例如以水玻璃(矽酸鈉)為原料藉由離子交換法製作之膠體氧化矽或烷氧化物法膠體氧化矽。此處所謂烷氧化物法膠體氧化矽係藉由烷氧基矽烷之水解縮合反應而製造之膠體氧化矽。膠體氧化矽可 單獨使用1種或組合2種以上使用。
構成氧化矽粒子之氧化矽的真比重較好為1.5以上，更好為1.6以上，又更好為1.7以上。藉由增大氧化矽之真比重，有提高研磨速率之傾向。基於該觀點，特佳為真比重2.0以上(例如2.1以上)之氧化矽粒子。氧化矽之真比重上限並未特別限制，典型上為2.3以下，例如2.2以下。作為氧化矽之真比重可採用使用乙醇作為置換液之液體置換法所得之測定值。
預備研磨漿料中所含之研磨粒(典型上為氧化矽粒子)之BET徑並未特別限定。基於研磨效率等之觀點，上述BET徑較好為5nm以上，更好為10nm以上，特佳為20nm以上。基於獲得更高研磨效果(例如使表面粗糙度Ra降低之性能或隆起消除性能)之觀點，可較好地使用BET徑為25nm以上，更好30nm以上(例如32nm以上)之研磨粒。且，基於防止刮痕等之觀點，研磨粒之BET徑較好為100nm以下，更好為80nm以下，又更好為70nm以下。一樣態中，研磨粒之BET徑亦可為60nm以下(例如55nm以下)。
又，本說明書中所謂BET徑意指自利用BET法測定之比表面積(BET值)藉由BET徑(nm)=6000/(真密度(g/cm3)×BET值(m2/g))之式算出之粒徑。例如氧化矽粒子時，可藉由BET徑(nm)=2727/BET值(m2/g)算出BET徑。比表面積之測定例如可使用MICRO MATERIALS公司製之表面積測定裝置，商品名 「Flow Sorb II 2300」進行。
研磨粒之形狀(外形)可為球形，亦可為非球形。成為非球形之粒子之具體例列舉為花生形狀(亦即，落花生殼之形狀)、繭型形狀、金平糖形狀、橄欖球形狀等。例如，可較好地採用粒子大多為花生形狀之研磨粒。
雖無特別限制，但研磨粒之長徑/短徑比之平均值(平均長寬比)原理上為1.0以上，較好為1.05以上，更好為1.1以上。藉由增大平均長寬比，可實現更高之隆起消除性。且，研磨粒之平均長寬比，基於減少刮痕等之觀點，較好為3.0以下，更好為2.0以下，又更好為1.5以下。
研磨粒之形狀(外形)或平均長寬比可利用例如電子顯微鏡觀察而掌握。掌握平均長寬比之具體順序為例如使用掃描型電子顯微鏡(SEM)，針對可辨識獨立粒子形狀之既定個數(例如200個)之氧化矽粒子，描繪出外切於各粒子圖像之最小長方形。接著，針對對各粒子圖像描繪出之長方形，將其長邊之長度(長徑之值)除以短邊之長度(短徑之值)之值作為長徑/短徑比(長寬比)而算出。藉由算術平均上述既定個數之粒子長寬比，可求出平均長寬比。
預備研磨漿料中所含之研磨粒含量並未特別限制。於一樣態中，上述含量較好為0.05重量%以上，更好為0.1重量%以上，又更好為0.3重量%以上，例如0.5 重量%以上。藉由增大研磨粒含量，可實現更高之研磨速率。且基於自研磨對象物之去除性等之觀點，上述含量通常宜為10重量%以下，較好為7重量%以下，更好為5重量%以下，進而更好3重量%以下，例如2重量%以下。
(水)
預備研磨漿料典型上含有水。水可較好地使用離子交換水(去離子水)、純水、超純水、蒸餾水等。為了極力避免阻礙預備研磨漿料中含有之其他成分之作用，使用之水較好為例如過渡金屬離子之合計含量為100ppb以下。例如，可藉離子交換樹脂去除雜質離子，藉過濾去除異物，藉蒸餾等操作提高水之純度。
(鹼性化合物)
預備研磨漿料較好含有鹼性化合物。本說明書中所謂鹼性化合物係指具有藉由溶解於水中而提高水溶液之pH之功能的化合物。作為鹼性化合物可使用含氮之有機或無機之鹼性化合物、鹼金屬之氫氧化物、鹼土類金屬之氫氧化物、各種碳酸鹽或碳酸氫鹽等。作為含氮之鹼性化合物之例舉例為四級銨化合物、四級鏻化合物、氨、胺(較好為水溶性胺)等。此等鹼性化合物可單獨使用1種或組合2種以上使用。
作為鹼金屬之氫氧化物之具體例舉例為氫氧化鉀、氫氧化鈉等。作為碳酸鹽或碳酸氫鹽之具體例舉例 為碳酸氫銨、碳酸銨、碳酸氫鉀、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸鈉等。作為胺之具體例舉例為甲胺、二甲胺、三甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、乙二胺、單乙醇胺、N-(β-胺基乙基)乙醇胺、六亞甲基二胺、二伸乙基三胺、三伸乙基四胺、無水哌啶、哌啶六水合物、1-(2-胺基乙基)哌啶、N-甲基哌啶、胍、咪唑或三唑等唑(azole)類等。作為四級鏻化合物之具體例舉例為氫氧化四甲基鏻、氫氧化四乙基鏻等之氫氧化四級鏻。
作為四級銨化合物可較好地使用四烷基銨鹽、氫氧化烷基三烷基銨鹽等之四級銨鹽(典型為強鹼)。該四級銨鹽中之陰離子成分可為例如OH-、F-、Cl-、Br-、I-、ClO4 -、BH4 -等。其中作為較佳例舉例為陰離子係OH-之四級銨鹽，亦即氫氧化四級銨。作為氫氧化四級銨之具體例舉例為氫氧化四甲基銨、氫氧化四乙基銨、氫氧化四丙基銨、氫氧化四丁基銨、氫氧化四戊基銨及氫氧化四己基銨等之氫氧化四烷基銨；氫氧化2-羥基乙基三甲基胺(亦稱為膽鹼)等之氫氧化羥基烷基三烷基銨等。該等中較好為氫氧化四烷基銨，其中較好為氫氧化四甲基銨(TMAH)。
預備研磨漿料可組合含有如上述之四級銨化合物(例如TMAH等之氫氧化四烷基銨)與弱酸鹽。作為弱酸鹽可適當選擇可使用於使用氧化矽粒子之研磨且與四級銨化合物組成可發揮期望之緩衝作用者。弱酸鹽可單獨使用1種或可組合2種以上使用。作為弱酸鹽之具體例 舉例為碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、原矽酸鈉、原矽酸鉀、乙酸鈉、乙酸鉀、丙酸鈉、丙酸鉀、碳酸鈣、碳酸氫鈣、乙酸鈣、丙酸鈣、乙酸鎂、丙酸鎂、丙酸鋅、乙酸錳、乙酸鈷等。較好為陰離子成分係碳酸離子或碳酸氫離子之弱酸鹽，特佳為陰離子成分為碳酸離子之弱酸鹽。且作為陽離子成分較好為鉀、鈉等之鹼金屬離子。作為特佳之弱酸鹽舉例為碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉及碳酸氫鉀。其中較好為碳酸鉀(K2CO3)。
(螯合劑)
預備研磨漿料亦可含螯合劑作為任意成分。螯合劑係藉由與預備研磨漿料中可能含有之金屬雜質形成錯離子並將其捕捉，而發揮抑制因金屬雜質造成之研磨對象物污染之作用。作為螯合劑之例舉例為胺基羧酸系螯合劑及有機膦酸系螯合劑。胺基羧酸系螯合劑之例包含乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸鈉、氮基三乙酸、氮基三乙酸鈉、氮基三乙酸銨、羥基乙基乙二胺三乙酸、羥基乙基乙二胺三乙酸鈉、二伸乙基三胺五乙酸、二伸乙基三胺五乙酸鈉、三伸乙基四胺六乙酸及三伸乙基四胺六乙酸鈉。有機膦酸系螯合劑之例包含2-胺基乙基膦酸、1-羥基亞乙基-1,1-二膦酸、胺基三(亞甲基膦酸)、乙二胺肆(亞甲基膦酸)、二伸乙基三胺五(亞甲基膦酸)、乙烷-1,1-二膦酸、乙烷-1,1,2-三膦酸、乙烷-1-羥基-1,1-二膦酸、乙烷-1-羥基-1,1,2-三膦酸、乙烷-1,2-二羧基-1,2-二膦酸、甲烷羥基膦 酸、2-膦醯基丁烷-1,2-二羧酸、1-膦醯基丁烷-2,3,4-三羧酸及α-甲基膦醯基琥珀酸。該等中以有機膦酸系螯合劑更佳。其中較佳者列舉為乙二胺肆(亞甲基膦酸)、二伸乙基三胺五(亞甲基膦酸)及二伸乙基三胺五乙酸。作為特佳之螯合劑，舉例為乙二胺肆(亞甲基膦酸)及二伸乙基三胺五(亞甲基膦酸)。螯合劑可單獨使用1種或組合2種以上使用。
(其他成分)
在不顯著妨礙本發明效果之範圍內，預備研磨漿料亦可根據需要進一步含有水溶性高分子、界面活性劑、有機酸、有機酸鹽、無機酸、無機酸鹽、防腐劑、防黴劑等之可使用於研磨漿料(典型為矽基板之拋光步驟所用之研磨漿料)之習知添加劑。
預備研磨漿料較好實質上不含氧化劑。其理由為預備研磨漿料中含氧化劑時，藉由將該預備研磨漿料供給至研磨對象物(此處為矽基板)而使該研磨對象物表面氧化，生成氧化膜，藉此有使研磨速率降低之情況。本文所稱之氧化劑之具體例舉例為過氧化氫(H2O2)、過硫酸鈉、過硫酸銨、二氯異氰尿酸鈉等。又，所謂預備研磨漿料實質上不含氧化劑意指至少不刻意含有氧化劑。
(pH)
預備研磨漿料之pH典型上為8.0以上，較好為8.5 以上，更好為9.0以上，又更好為9.5以上，例如10.0以上。預備研磨漿料之pH若提高，則有提高研磨速率及隆起消除性之傾向。另一方面，基於不妨礙研磨粒(例如氧化矽粒子)之溶解、抑制利用該研磨粒之機械研磨作用降低之觀點，預備研磨漿料之pH為12.0以下為適當，較好為11.8以下，更好為11.5以下，進而更好為11.0以下。後述之精加工研磨漿料亦可較好地採用同樣pH。
又，本文揭示之技術中，液狀組成物(可為研磨漿料、其濃縮液、後述之清洗液等)之pH係藉由使用pH計，使用標準緩衝液(鄰苯二甲酸鹽pH緩衝液pH：4.01(25℃)，中性磷酸鹽pH緩衝液pH：6.86(25℃)，碳酸鹽pH緩衝液pH：10.01(25℃))，經3點校正後，將玻璃電極放入測定對象的組成物中，測定經過2分鐘以上安定後之值而掌握。作為pH計係使用例如堀場製作所製造之玻璃電極式氫離子濃度指示計(型號F-23)或其相當物。
(最終預備研磨階段)
上述複數之預備研磨階段中最後進行之預備研磨階段亦即最終預備研磨階段係對研磨對象物供給最終預備研磨漿料PF而進行。本文揭示之研磨方法之一樣態中，上述最終預備研磨階段係以該最終預備研磨階段中供給至研磨對象物之全部最終預備研磨漿料PF中之總Cu(銅)重量及總Ni(鎳)重量之至少一者為1μg以下之方式實施。 藉此，針對經過其後之精加工研磨所得之矽基板，可有效地減低PID。以下，全部最終預備研磨漿料PF中之總Cu重量有時記為「WFCu」，全部最終預備研磨漿料PF中之總Ni重量有時記為「WFNi」。
不期望受理論之拘束，藉由如此限制最終預備研磨階段中供給至研磨對象物之Cu量(WFCu)或Ni量(WFNi)而減低精加工研磨後之PID之理由認為例如為以下。
亦即，供給至矽基板之研磨漿料中含有Cu或Ni時，於該等所接觸之部位矽基板表面局部被氧化而可能產生SiO2。此處，一般預備研磨步驟中，使用機械研磨作用(機械去除矽基板表面之作用)比精加工研磨漿料更強、研磨速率更高之預備研磨漿料。因此，利用預備研磨漿料之研磨中，起因於該預備研磨漿料中之Cu或Ni而於矽基板表面局部生成SiO2之現象，認為與藉由上述預備研磨漿料之研磨力去除包含上述局部SiO2之矽基板表面之現象係同時進行。另一方面，基於濁度減低或防止刮痕發生之觀點，於精加工研磨中，使用機械研磨作用較弱之精加工研磨漿料。而且，通常用以研磨矽基板之研磨漿料係調製為適於矽(典型上為Si單晶)之研磨，對於SiO2之研磨速率比對於Si之研磨速率明顯較低。因此，藉由預備研磨漿料之研磨結束時(亦即最終預備研磨階段結束時)之矽基板表面局部存在SiO2時，於該部位與精加工研磨步驟中周圍之Si之關係係表面去除量相對較少之結果， 認為最終係作為PID(起因於研磨製程之凸缺陷)而被檢測出者。
又，為了防止研磨漿料中金屬雜質對矽晶圓之污染，已知有於該研磨漿料中含有螯合劑。而且，為了防止金屬污染而簡單添加螯合劑之先前技術，並無法有效抑制上述局部之SiO2生成及源自其之PID。
依據本文揭示之技術，認為藉由限制最終預備研磨步驟中供給至研磨對象物之Cu及/或Ni之量，可使最終預備研磨階段結束時存在於矽基板表面之局部SiO2減低，藉此防止源自上述局部SiO2之凸缺陷之發生，可有效抑制精加工研磨後之PID者。藉由限制最終預備研磨漿料PF之Cu及/或Ni之濃度或對於研磨粒之重量比而減低PID之理由，認為亦基於相同機制。且，由於上述預備研磨步驟包含複數預備研磨階段，故比最終預備研磨階段更前面進行之預備研磨階段，亦即非最終研磨階段之設計自由度(例如使用之研磨漿料之組成或研磨時間之設定等之自由度)高。因此，可抑制對於生產性或經濟性之影響而可實現PID減低。
依據本文揭示之研磨方法之一樣態，藉由以使WFCu及WFNi之至少一者成為1μg以下(較好為0.6μg以下，更好0.3μg以下，例如0.1μg以下)之方式進行最終預備研磨階段，可獲得精加工研磨後PID經減低之矽基板。上述研磨方法可以至少WFCu為上述數值以下之樣態較好地實施。且上述研磨方法亦可以至少WFNi為上述數 值以下之樣態較好地實施。
本文揭示之研磨方法中，WFCu與WFNi之合計重量(WFCu+WFNi)並未特別限制，但通常設為3μg以下為適當。本文揭示之研磨方法可以WFCu+WFNi較好為2μg以下，更好1μg以下，進而較好0.4μg以下，例如0.2μg以下之樣態實施。藉由該樣態，可更安定地發揮減低PID之效果。基於PID減低之觀點，WFCu+WFNi之值越小越好，亦可為檢測極限以下。且本文揭示之研磨方法中，基於經濟性或生產性等之觀點，亦可以WFCu+WFNi為例如0.05μg以下之樣態實施，即使為該樣態亦可有意義地發揮PID減低效果。
本文揭示之研磨方法，可以WFCu與WFNi各均為1μg以下，較好0.6μg以下，更好0.3μg以下，例如0.1μg以下之樣態實施。藉由以使WFCu與WFNi兩者成為上述數值以下之方式實施最終預備研磨階段，可獲得精加工研磨後之PID更良好地減低之矽基板。
最終預備研磨漿料PF之Cu濃度及Ni濃度並未特別限制。較佳之一樣態中，最終預備研磨漿料PF係Cu濃度及Ni濃度之至少一者為0.3ppb以下。亦即1升(L)之最終預備研磨漿料PF中所含之Cu重量為0.3μg以下。更好為Cu濃度及Ni濃度之至少一者為0.1ppb以下(又更好為0.05ppb以下，例如0.01ppb以下)之最終預備研磨漿料PF。藉由此最終預備研磨漿料PF，可發揮更高之PID減低效果。
最終預備研磨漿料PF之Cu及Ni之合計濃度為例如1ppb以下，較好為0.5ppb以下，更好為0.3ppb以下，又更好0.1ppb以下，特佳為0.03ppb以下，例如0.02ppb以下。依據Cu及Ni之合計濃度更低之最終預備研磨漿料PF，可發揮更高之PID減低效果。Cu及Ni之合計濃度越小越佳，亦可為檢測極限以下。且本文揭示之研磨方法，基於經濟性或生產性等之觀點，亦可以Cu及Ni之合計濃度為例如0.001μg以上之樣態實施，即使為該樣態亦可有意義地發揮PID減低效果。
本文揭示之研磨方法，可以最終預備研磨漿料PF之Cu濃度及Ni濃度各均較好為0.3ppb以下，更好為0.1ppb以下，又更好為0.05ppb以下，例如0.01ppb以下之樣態實施。依據此最終預備研磨漿料PF，可發揮更高之PID減低效果。
較佳一樣態中，最終預備研磨漿料PF係該最終預備研磨漿料PF中所含之研磨粒每10g之Cu重量及Ni重量之至少一者較好為0.3μg以下，更好為0.1μg以下，又更好為0.02μg以下，特佳為0.01μg以下，例如0.007μg以下。藉由研磨粒每10g之Cu重量及Ni重量之至少一者更少之最終預備研磨漿料PF，可發揮更高之PID減低效果。
最終預備研磨漿料PF中所含之Cu及Ni之合計重量係該最終預備研磨漿料PF中所含之研磨粒每10g較好為0.5μg以下，更好為0.1μg以下，又更好為0.05μg 以下，特佳為0.02μg以下，例如0.01μg以下。藉由研磨粒每10g之Cu及Ni之合計重量更少之最終預備研磨漿料PF，可發揮更高之PID減低效果。
本文揭示之研磨方法可以最終預備研磨漿料PF中所含之研磨粒每10g之Cu重量及Ni重量各均為0.3μg以下，更好為0.1μg以下，又更好為0.02μg以下，特佳為0.01μg以下，例如0.007μg以下之較佳樣態實施。依據此最終預備研磨漿料PF，可發揮更高之PID減低效果。
又，本說明書中，組成物(例如研磨漿料、研磨漿料之濃縮液、清洗液等)或材料(例如研磨粒、水等)所含之Cu重量及Ni重量可採用藉由感應耦合電漿質量分析(ICP-MS)獲得之值。又，上述分析之際，研磨粒等之固體成分係藉由常用方法(例如若為氧化矽粒子則使用氫氟酸等)溶解而分析者。且，例如以實質上不含離子之水稀釋濃縮液(例如研磨粒濃度10~50重量%左右之濃縮液)調製研磨漿料時，該研磨漿料之Cu重量及Ni重量可針對上述濃縮液之分析值及稀釋倍率算出。
最終預備研磨階段中供給至矽基板之全部最終預備研磨漿料PF中之Cu總重量(WFCu)可由最終預備研磨漿料PF之Cu濃度、供給速率及供給時間(亦即最終預備研磨階段之研磨時間)算出。針對最終預備研磨階段中供給至矽基板之全部最終預備研磨漿料PF中之Ni總重量(WFNi)亦同樣。例如以4L/分鐘之供給速率供給例如 Cu濃度0.005ppb、Ni濃度0.005ppb之最終預備研磨漿料PF進行3分鐘之最終預備研磨階段時，算出WFCu為0.06μg，WFNi為0.06μg，WFCu+WFNi為0.012μg。
本文揭示之技術中，WFCu、WFNi及WFCu+WFNi可藉由最終預備研磨漿料PF之Cu濃度、Ni濃度、供給速率、供給時間等調節。且最終預備研磨漿料PF之Cu濃度及Ni濃度可藉由選擇例如最終預備研磨漿料PF之製造或調節所使用之原料(例如研磨粒)之種類或製法而調節。
又，循環使用最終預備研磨漿料PF時，WFCu、WFNi及WFCu+WFNi之算出係基於最終預備研磨階段中最終預備研磨漿料PF之延遲供給量(亦即與連續流下使用之情況相同，基於供給速率與供給時間之積)進行。其理由為上述循環使用中供給至研磨對象物之最終預備研磨漿料PF中所含之Cu及Ni大半與最終預備研磨漿料PF一起回收，再次供給於研磨對象物之故。
雖未特別限定，但最終預備研磨階段中之研磨時間(亦即對於研磨對象物供給最終預備研磨漿料PF並研磨之時間)可設為例如30分鐘以下，基於生產性之觀點，較好為15分鐘以下，更好為10分鐘以下，又更好為7分鐘以下。上述研磨時間可為5分鐘以下，進而可為4分鐘以下。另一方面，最終預備研磨階段之研磨時間，基於適當地研磨去除該最終預備研磨階段開始時可能存在之局部SiO2之觀點，通常以30秒以上為適當，較好為1 分鐘以上。基於獲得更高效果之觀點，上述研磨時間可為1.5分鐘以上，進而可為2分鐘以上。
(非最終預備研磨階段)
本文揭示之研磨方法在上述最終預備研磨階段之前，可包含對矽基板供給Cu及Ni之至少一者之濃度高於上述最終預備研磨漿料PF中之同元素濃度之非最終預備研磨漿料PN而進行之非最終預備研磨階段。如此，以非最終預備研磨漿料PN研磨後，以Cu及Ni之至少一者之濃度低於上述非最終預備研磨漿料PN中之同元素濃度之最終預備研磨漿料PF研磨，可有效地減低最終預備研磨階段結束時可能存在於矽基板表面之局部SiO2之數。藉由對該矽基板進一步實施精加工研磨，可更有效率地獲得PID減低之矽基板。
雖未特別限定，但非最終預備研磨漿料PN之Cu濃度及Ni濃度之至少一者，相對於最終預備研磨漿料PF中同原素濃度，可為例如1.2倍以上，亦可為1.5倍以上、2倍以上、進而5倍以上。依據本文揭示之技術，即使使用如此相比於最終預備研磨漿料PF，Cu濃度及Ni濃度之限制和緩之非最終預備研磨漿料PN，亦可有效地減低精加工研磨後之PID。若如此，基於矽基板之製造中之生產性及經濟性之觀點係較佳。
又，於例如預備研磨步驟包含複數之非最終預備研磨階段，使用該等非最終預備研磨階段中之Cu濃 度互為不同之複數種非最終預備研磨漿料PN之樣態，該等中Cu濃度最高之非最終預備研磨漿料PN之Cu濃度成為與最終預備研磨漿料PF之Cu濃度對比者。針對Ni濃度、或Cu與Ni之合計濃度亦同樣。
較佳一樣態中，作為非最終預備研磨漿料PN，可使用Cu與Ni之合計濃度高於最終預備研磨漿料PF之Cu與Ni之合計濃度者。非最終預備研磨漿料PN之Cu與Ni之合計濃度，相對於最終預備研磨漿料PF之Cu與Ni之合計濃度，可為例如1.2倍以上，亦可為1.5倍以上，亦可為2倍以上，亦可為5倍以上。本文揭示之研磨方法亦可以使用此非最終預備研磨漿料PN之樣態較好地實施，可減低精加工研磨後之PID。又，基於防止矽基板之金屬污染之觀點，非最終預備研磨漿料PN之Cu與Ni之合計濃度較好為10ppb以下，更好為5ppb以下(例如3ppb以下)。
作為非最終預備研磨漿料PN，亦可使用非最終預備研磨漿料PN之Cu及Ni之各濃度均高於最終預備研磨漿料PF中之同元素之濃度者。非最終預備研磨漿料PN之Cu與Ni之各濃度，相對於最終預備研磨漿料PF之同元素濃度，可為例如1.2倍以上，或1.5倍以上，或2倍以上，進而為5倍以上。本文揭示之研磨方法亦可以使用此非最終預備研磨漿料PN之樣態較好地實施，可減低精加工研磨後之PID。
雖未特別限制，但作為非最終預備研磨漿料 PN，可使用該非最終預備研磨漿料PN中所含之研磨粒每10g之Cu重量及Ni重量之至少一者多於最終預備研磨漿料PF中所含之研磨粒每10g之同元素之重量者。該非最終預備研磨漿料PN中所含之研磨粒每10g之Cu重量及Ni重量之至少一者，相對於最終預備研磨漿料PF中所含之研磨粒每10g之同元素之重量，可為例如1.2倍以上，可為1.5倍以上、2倍以上、進而為5倍以上。依據本文揭示之技術，使用如此研磨粒每10g之Cu重量及Ni重量之限制緩和之非最終預備研磨漿料PN，可有效地減低精加工研磨後之PID。
又，於例如預備研磨步驟包含複數之非最終預備研磨階段，使用該等非最終預備研磨階段中之研磨粒每10g之Cu重量互為不同之複數種非最終預備研磨漿料PN之樣態，該等中研磨粒每10g之Cu重量最多之非最終預備研磨漿料PN之研磨粒每10g之Cu重量成為與最終預備研磨漿料PF之研磨粒每10g之Cu重量對比者。針對研磨粒每10g之Ni濃度、或Cu與Ni之合計重量亦同樣。
較佳一樣態中，作為非最終預備研磨漿料PN，可使用研磨粒每10g之Cu與Ni之合計重量多於最終預備研磨漿料PF之研磨粒每10g之Cu與Ni之合計重量者。非最終預備研磨漿料PN之研磨粒每10g之Cu與Ni之合計重量，相對於最終預備研磨漿料PF之研磨粒每10g之Cu與Ni之合計重量，可為例如1.2倍以上，或1.5倍以上，或2倍以上，或進而5倍以上。本文揭示之研磨方 法亦可以使用此非最終預備研磨漿料PN之樣態較好地實施，可減低精加工研磨後之PID。又，基於防止矽基板之金屬污染之觀點，非最終預備研磨漿料PN之研磨粒每10g之Cu與Ni之合計重量較好為10μg以下，更好為5μg以下(例如2μg以下)。
作為非最終預備研磨漿料PN，亦可使用非最終預備研磨漿料PN之研磨粒每10g之Cu與Ni之各種量均高於最終預備研磨漿料PF中研磨粒每10g之同元素之重量者。非最終預備研磨漿料PN之研磨粒每10g之Cu與Ni之各種量，相對於最終預備研磨漿料PF之研磨粒每10g之同元素濃度，可為例如1.2倍以上，或1.5倍以上，或2倍以上，進而為5倍以上。本文揭示之研磨方法亦可以使用此非最終預備研磨漿料PN之樣態較好地實施，可減低精加工研磨後之PID。
本文揭示之技術中，於同一壓盤上進行之複數預備研磨階段(包含最終預備研磨階段)之數，可為2階段，亦可為3階段以上。基於避免預備研磨步驟過於繁瑣之觀點，通常將上述預備研磨階段數設為5階段以下為適當。
上述複數之預備研磨階段中，於各預備研磨階段供給於研磨對象物之預備研磨漿料之研磨粒之BET徑或研磨粒濃度、各研磨階段之研磨時間等並未特別限制。一樣態中，可以使研磨粒之BET徑逐漸減小之預備研磨漿料供給於研磨對象物之方式，進行上述複數之預備 研磨階段。藉由如此，可效率良好地進行預備研磨步驟之表面粗糙度Ra減低或隆起消除。
其他一樣態中，上述複數之預備研磨階段可以使研磨濃度逐漸減小之預備研磨漿料供給於研磨對象物之方式進行。藉由如此，可效率良好地進行預備研磨步驟之表面粗糙度Ra減低或隆起消除。
進而其他一樣態中，上述複數之預備研磨階段可以使研磨時間逐漸縮短之方式進行。藉由如此，可效率良好地進行預備研磨步驟之表面粗糙度Ra減低或隆起消除。
雖未特別限定，但上述複數之預備研磨階段之合計研磨時間可為例如60分鐘以下，基於生產性之觀點，較好為50分鐘以下，更好為40分鐘以下。另一方面，上述合計研磨時間，基於預備研磨步驟之表面粗糙度Ra減低及隆起消除性之觀點。通常設為5分鐘以上為適當，較好為10分鐘以上(例如15分鐘以上)。
基於防止預備研磨步驟中之矽基板污染之觀點，作為預備研磨漿料，可較好地採用研磨粒(例如氧化矽粒子)每10g之過渡金屬雜質含量(包含複數過渡金屬雜質時為該等之合計含量，以下同)為10mg以下(更好5mg以下)者。尤其，於最終預備研磨漿料PF中，研磨粒每10g之過渡金屬雜質含量較好為0.1mg以下(更好0.01mg以下)。作為預備研磨漿料中可含之過渡金屬雜質之例，除Cu及Ni以外，舉例為Ti(鈦)、Fe(鐵)、Cr(鉻)、Ag(銀)等。
又，上述預備研磨步驟包含在同一壓盤上進行之複數預備研磨階段以外，亦可進而包含於別的壓盤(可為同一研磨裝置具有之別的壓盤，亦可為別的研磨裝置之壓盤)上進行之1或2個以上之預備研磨階段。該情形，於別的壓盤上進行之預備研磨階段較好在於同一壓盤上進行之複數預備研磨階段之前進行。
(清洗液)
本文揭示之研磨方法，於上述最終預備研磨階段之後，可包含以不含研磨粒之清洗液清洗研磨對象物之階段。作為上述清洗液可使用水性溶劑(例如水)。亦可使用於水性溶劑中含有可於預備研磨研磨漿料或後述之精加工研磨漿料中使用之成分中之研磨粒以外之任意成分而成之清洗液。作為此種清洗液之一較佳例，可舉例於水性溶劑(例如水)中含有鹼性化合物(例如氨)及水性高分子(例如羥基乙基纖維素等之纖維素衍生物)之清洗液。上述清洗液可於與上述最終預備研磨階段同一壓盤上進行。
基於防止於最終預備研磨階段後局部生成SiO2之觀點，使用之清洗液較好Cu濃度及Ni濃度之至少一者為0.03ppb以下(更好0.02ppb以下，例如0.01ppb以下)。且，上述清洗液較好為Cu及Ni之合計濃度為0.05ppb以下(更好0.03ppb以下，例如0.02ppb以下)。且，上述清洗液較好為Cu濃度及Ni濃度各均為0.03ppb以下(更好0.02ppb以下，例如0.01ppb以下)。
且，基於防止於最終預備研磨階段後局部生成SiO2之觀點，上述清洗液較好Cu濃度及Ni濃度之至少一者，更好兩者係與最終預備研磨漿料PF中同元素之濃度大致相等或比其低(例如0.8倍以下，或0.5倍以下)。且，上述清洗液較好為Cu及Ni之合計濃度係與最終預備研磨漿料PF中Cu及Ni之合計濃度大致相等或比其低(例如0.8倍以下，或0.5倍以下)。
進行清洗之時間並未特別限制。清洗時間可為例如10分鐘以下，基於生產性之觀點，較好為5分鐘以下，更好為3分鐘以下，例如2分鐘以下。且基於防止清洗之不均之觀點，清洗時間通常15秒以上為適當，較好為30秒以上，例如45秒以上。
<精加工研磨步驟>
完成預備研磨步驟之研磨對象物進而供於精加工研磨步驟。精加工研磨步驟通常使用與預備研磨步驟不同之研磨裝置，於研磨對象物供給精加工研磨漿料而進行。精加工研磨步驟亦可包含於同一壓盤上或不同壓盤上進行之複數精加工研磨階段。
精加工研磨步驟中使用之精加工研磨漿料典型上包含研磨粒及水。作為水，可使用與預備研磨漿料的水同樣者。
(研磨粒)
作為精加工研磨用之研磨粒與預備研磨漿料同樣，可較好地使用氧化矽粒子。作為氧化矽粒子特佳為膠體氧化矽，可較好地採用將例如以水玻璃(矽酸鈉)為原料藉由離子交換法製作之膠體氧化矽。膠體氧化矽可單獨使用1種或組合2種以上使用。氧化矽粒子之較佳真比重、研磨粒外形及平均長寬比由於與預備研磨漿料之研磨粒同樣，故省略重複之記載。
精加工研磨漿料中所含之研磨粒(典型上為氧化矽粒子)之BET徑並未特別限定。基於研磨效率等之觀點，上述BET徑較好為5nm以上，更好為10nm以上。基於獲得更高研磨效果(例如濁度之減低、缺陷之去除等之效果)之觀點，BET徑較好為15nm以上，更好為20nm以上(例如超過20nm)。且基於易於獲得平滑性更高之表面之觀點，研磨粒之BET徑較好為100nm以下，更好為50nm以下，又更好為40nm以下。基於易於獲得更高品質表面之觀點，亦可使用BET徑為35nm以下(典型上為未達35nm，較好未達32nm，例如未達30nm)之研磨粒。
精加工研磨漿料中所含之研磨粒含量並未特別限制。於一樣態中，上述含量較好為0.01重量%以上，更好為0.03重量%以上，進而較佳為0.05重量%以上，例如0.08重量%以上。藉由增大研磨粒含量，可實現更高之研磨效果。且基於自研磨對象物之去除性等之觀點，精加工研磨漿料之研磨粒含量通常宜為7重量%以下，較好為 5重量%以下，更好為3重量%以下，進而更好2重量%以下，例如1重量%以下。
(鹼性化合物)
精加工研磨漿料較好含有鹼性化合物。作為鹼性化合物可使用可於預備研磨漿料中使用之鹼性化合物所例示者之1種或2種以上。其中較好為氨。
(水溶性高分子)
較佳一樣態中，精加工研磨漿料可含有水溶性高分子。水溶性高分子種類並未特別限制，可自研磨漿料領域中習知之水溶性高分子中適當選擇。水溶性高分子可單獨使用1種或組合2種以上使用。
上述水溶性高分子可為分子中具有選自陽離子性基、陰離子性基及非離子性基之至少1種官能基者。上述水溶性高分子可為例如分子中具有羥基、羧基、醯氧基、磺基、一級醯胺構造、雜環構造、乙烯基構造、聚氧伸烷基構造等者。基於凝集物減低或洗淨性提高等之觀點，較好使用陰離子性聚合物作為上述水溶性高分子。
作為水溶性高分子之例舉例纖維素衍生物、澱粉衍生物、含有氧基伸烷基單位之聚合物、含有氮原子之聚合物等、聚乙烯醇等。其中較好為纖維素衍生物、澱粉衍生物，更好為纖維素衍生物。
纖維素衍生物係含有β-葡萄糖單位作為主要 重複單位之聚合物。作為纖維素衍生物之具體例舉例為羥基乙基纖維素(HEC)、羥基丙基纖維素、羥基乙基甲基纖維素、羥基丙基甲基纖維素、甲基纖維素、乙基纖維素、乙基羥基乙基纖維素、羧基甲基纖維素等。其中以HEC較佳。
澱粉衍生物係含有α-葡萄糖單位作為主要重複單位之聚合物。作為澱粉衍生物之具體例舉例為α化澱粉、澱粉、羧甲基澱粉、環糊精等。其中較好為澱粉。
含氧基伸烷基單位之聚合物例示為聚環氧乙烷(PEO)、或環氧乙烷(EO)與環氧丙烷(PO)或與環氧丁烷(BO)之嵌段共聚物、EO與PO或與BO之無規共聚物等。其中，較好為EO與PO之嵌段共聚物或EO與PO之無規共聚物。EO與PO之嵌段共聚物可為含有PEO嵌段與聚環氧丙烷(PPO)嵌段之二嵌段共聚物、三嵌段共聚物等。上述三嵌段共聚物之例包含PEO-PPO-PEO型三嵌段共聚物及PPO-PEO-PPO型三嵌段共聚物。通常更好為PEO-PPO-PEO型三嵌段共聚物。
EO與PO之嵌段共聚物或無規共聚物中，構成該共聚物之EO與PO之莫耳比(EO/PO)，基於對水之溶解性或洗淨性等之觀點，較好大於1，更好為2以上，又更好為3以上(例如5以上)。
作為含有氮原子之聚合物，可使用於主鏈含有氮原子之聚合物及於側鏈官能基(懸垂基)具有氮原子之聚合物之任一者。作為於主鏈含有氮原子之聚合物之 例，舉例為N-醯基伸烷基亞胺型單體之均聚物及共聚物。作為N-醯基伸烷基亞胺型單體之具體例舉例為N-乙醯基伸乙基亞胺、N-丙醯基伸乙基亞胺等。於懸垂基具有氮原子之聚合物舉例為例如含有N-乙烯基型之單體單位之聚合物等。例如可採用N-乙烯基吡咯啶酮之均聚物及共聚物等。
使用聚乙烯醇作為水溶性高分子時，該聚乙烯醇之皂化度並未特別限定。
本文揭示之技術中，水溶性高分子之分子量並未特別限定。水溶性高分子之重量平均分子量(Mw)可為例如200×104以下，通常150×104以下(典型上為100×104以下)為適當。基於分散安定性等之觀點，上述Mw較好為90×104以下，更好為80×104以下，又更好為60×104以下。且，基於提高研磨後之研磨對象物之表面保護性之觀點，通常Mw為1×104以上為適當，更好為10×104以上，又更好為20×104以上。上述Mw可特佳地地適用於纖維素衍生物(例如HEC)。
水溶性高分子之重量平均分子量(Mw)與數平均分子量(Mn)之關係並未特別限定。基於防止凝集物發生等之觀點，例如較好係分子量分佈(Mw/Mn)為10.0以下者，更好為7.0以下者。
又，作為水溶性高分子之Mw及Mn，可採用基於水系之凝膠滲透層析法(GPC)之值(水系，聚環氧乙烷換算)。
〈界面活性劑〉
較佳一樣態中，精加工研磨漿料亦可含有界面活性劑(典型為Mw係分子量未達1×104之水溶性有機化合物)。界面活性劑可有助於提高研磨漿料或其濃縮液之分散安定性。作為界面活性劑，可較好地採用陰離子性或非離子性者。基於低起泡性或pH調整之容易性之觀點，更好為非離子性之界面活性劑。列舉為例如聚乙二醇、聚丙二醇、聚四亞甲基二醇等之氧基伸烷基聚合物；聚氧伸乙基烷基醚、聚氧伸乙基烷基苯基醚、聚氧伸乙基烷基胺、聚氧伸乙基脂肪酸酯、聚氧伸乙基甘油醚脂肪酸酯、聚氧伸乙基山梨糖醇酐脂肪酸酯等之聚氧伸烷基加成物；複數種之氧伸烷基之共聚物(例如二嵌段型共聚物、三嵌段型共聚物、無規型共聚物、交替共聚物)等之非離子性界面活性劑。界面活性劑可單獨使用1種或組合2種以上使用。
界面活性劑之Mw典型上為未達1×104，基於研磨漿料之過濾性或研磨對象物之洗淨性等之觀點較好為9500以下。且，界面活性劑之Mw典型上為200以上，基於降低濁度效果等之觀點較好為250以上，更好為300以上(例如500以上)。作為界面活性劑之Mw可採用以GPC求得之值(水性，聚乙二醇換算)或由化學式算出之值。又，本文揭示之技術可以使用實質上不含如上述界面活性劑之精加工研磨漿料之樣態實施。
(其他成分)
在不顯著妨礙本發明效果之範圍內，精加工研磨漿料亦可根據需要進一步含有螯合劑、有機酸、有機酸鹽、無機酸、無機酸鹽、防腐劑、防黴劑等之可使用於研磨漿料(典型為矽基板之拋光步驟所用之研磨漿料)之習知添加劑。作為螯合劑可使用與預備研磨漿料所用之螯合劑相同者。本文揭示之技術可以使用實質上不含螯合劑之精加工研磨漿料之樣態實施。
基於防止精加工研磨步驟中之矽基板污染之觀點，精加工研磨漿料之研磨粒(例如氧化矽粒子)每10g之過渡金屬雜質含量較好為0.1mg以下(更好0.01mg以下)者。且，精加工研磨漿料與預備研磨漿料同樣，較好實質上不含氧化劑。
<研磨>
預備研磨步驟及精加工研磨步驟中之研磨可藉由包含例如以下操作之樣態進行。
亦即，準備各研磨步驟及各研磨階段所用之研磨漿料。其次，將該研磨漿料(操作漿料)供給於研磨對象物，藉由常用方法研磨。例如將研磨對象物設置於研磨裝置上，通過固定於該研磨裝置之壓盤(研磨壓盤)之研磨墊將研磨漿料供給於上述研磨對象物表面(研磨對象面)。典型上，一邊連續供給上述研磨漿料，一邊使研磨 墊壓抵研磨對象物並使兩者相對移動(例如旋轉移動)。
各研磨漿料於供給於研磨對象物之前可為濃縮之狀態，亦即研磨漿料之濃縮液形態。上述濃縮液可作為研磨漿料之原液加以掌握。如此濃縮之形態的研磨漿料基於製造、流通、保存等時之方便性或降低成本等之觀點較有利。濃縮倍率並未特別限制，例如可為以體積換算為2倍~100倍左右，通常為5倍~50倍左右(例如10倍~40倍)較適當。
此濃縮液可在期望之時點進行稀釋而調製研磨漿料(操作漿料)，並將該研磨漿料供給於研磨對象物之樣態使用。上述稀釋典型上可藉由將水添加於上述濃縮液中予以混合而進行。
上述濃縮液中之研磨粒含量可為例如50質量%以下。基於上述濃縮液之處理性(例如，研磨粒之分散安定性或過濾性)等之觀點，通常上述濃縮液中之研磨粒含量較好為45質量%以下，更好為40質量%以下。且，基於製造、流通、保存等時之方便性或降低成本等之觀點，研磨粒含量可設為例如0.5質量%以上，較好為1質量%以上，更好為3質量%以上，例如為4質量%以上。較佳一樣態中，研磨粒含量可設為例如5質量%以上，亦可為10質量%以上，亦可為15質量%以上，亦可為20質量%以上，亦可為30重量%以上。
本文揭示之技術中使用之研磨漿料或其濃縮液可為一劑型，亦可為以二劑型為首之多劑型。例如，可 構成為將含該研磨漿料之構成成分中之至少研磨粒之部分A，與含其餘成分之部分B混合，並根據需要於適當時點稀釋而調製研磨漿料。
研磨漿料或其濃縮液之調製方法並未特別限制。例如可使用翼式攪拌機、超音波分散機、均質混合機等之習知混合裝置，混合研磨漿料或其濃縮液中所含之各成分。混合該等成分之樣態並未特別限制，例如可一次混合全部成分，亦可依適當設定之順序混合。
各研磨步驟或各研磨階段中，研磨漿料可以一旦研磨使用後即拋棄之樣態(所謂「連續流下」)使用，亦可循環重複使用。作為循環使用研磨漿料之方法之一例，舉例為將自研磨裝置排出之使用過研磨漿料回收於槽內，將回收之研磨漿料再度供給於研磨裝置之方法。
各壓盤中使用之研磨墊並無特別限制。例如可使用發泡聚胺基甲酸酯類型、不織布類型、麂皮類型等之研磨墊。各研磨墊可含研磨粒者，亦可不含研磨粒。
作為研磨裝置可使用同時研磨研磨對象物兩面之兩面研磨裝置，亦可為僅研磨研磨對象物單面之單面研磨裝置。雖未特別限定，但例如於預備研磨步驟中可較好地採用兩面研磨裝置(例如批式之兩面研磨裝置)。且精加工研磨時可較好地採用單面研磨裝置。各研磨裝置具備之壓盤數可為1個亦可為2個以上。各研磨裝置可為構成為一次研磨一片研磨對象物之單片式研磨裝置，亦可為可於同一壓盤上同時研磨複數片研磨對象物之批式研磨裝 置。
較佳一樣態中，預備研磨步驟中使用之研磨裝置可構成為能在期間(典型上係於上述同一壓盤上進行之一連串預備研磨階段中，自一預備研磨階段移至下一研磨階段之時點)切換供給於同一壓盤之研磨漿料。藉由使用此種研磨裝置，可較好地於同一壓盤上實施複數之預備研磨階段。
雖未特別限制，但於同一壓盤上進行之複數預備研磨階段中，研磨漿料對上述壓盤之供給速率，基於研磨效率等之觀點，通常0.3L/分鐘以上為適當，較好為0.5L/分鐘以上，更好為1L/分鐘以上，例如2L/分鐘以上。且，研磨漿料對上述壓盤之供給速率，基於經濟性或環境負荷減輕等之觀點，通常設為15L/分鐘以下為適當，更好設為10L/分鐘以下(例如7L/分鐘以下)。
一樣態中，作為研磨對象物之總面積約每0.71m2之研磨漿料之供給速率，可較好地適用上述供給速率。上述研磨對象物之總面積約每0.71m2之研磨漿料之供給速率，可對應於實際研磨之研磨對象面之總面積，將每該總面積之供給速率維持為大致相同程度之方式適當增減。
且，上述之WFCu、WFNi及WFCu+WFNi之值可較好地應用於例如最終預備研磨階段中之研磨對象物之總面積為約0.71m2左右(例如0.2m2以上3.0m2以下，較好0.3m2以上1.0m2以下，更好0.5m2以上0.9m2以下)之情況。上述WFCu、WFNi及WFCu+WFNi之值可對應於實際研磨之 研磨對象面之總面積，將每該總面積之值維持為大致相同程度之方式適當增減。
雖未特別限制，但上述預備研磨步驟前之矽基板表面粗糙度(算術平均粗糙度(Ra))可為例如約1nm以上約1000nm以下，較好為約10nm以上約100nm以下。且結束預備研磨步驟之矽基板表面粗糙度Ra可為例如約0.1nm以上約1nm以下，較好為約0.2nm以上約0.5nm以下。此處矽基板之表面粗糙度Ra可使用例如Schmitt Measurement System Inc.公司製之雷射掃描式表面粗糙度計「TMS-3000WRC」測定。
結束預備研磨步驟之研磨對象物，於開始精加工研磨步驟之前，典型上經洗淨。該洗淨可使用適當洗淨液進行。所使用之洗淨液並未特別限制，可使用例如半導體等領域中之一般SC-1洗淨液(氫氧化銨(NH4OH)與過氧化氫(H2O2)與水(H2O)之混合液)、SC-2洗淨液(HCl、H2O2與H2O之混合液)等。洗淨液之溫度可為例如室溫(典型上約15℃~25℃)以上、至多約90℃左右之範圍。基於提高洗淨效果之觀點，可較好使用50℃~85℃左右之洗淨液。又，結束精加工研磨步驟之研磨對象物亦可同樣進行洗淨。上述洗淨典型上係於預備研磨步驟所用之研磨裝置外部，亦即自上述研磨裝置卸下研磨對象物後進行。
依據本文揭示之研磨方法，可經過如上述之預備研磨步驟及精加工研磨步驟，完成研磨對象物(此處 為矽基板，典型上為矽單晶晶圓)之研磨。因此，作為本文揭示之技術之另一方面，係提供研磨物(經研磨之結果物)之製造方法，其特徵係適用本文揭示之任一研磨方法研磨上述研磨對象物。
依據本說明書，提供於本文揭示之預備研磨步驟中可較好地使用之研磨用組成物套組。研磨用組成物套組至少包含相互分開保管之非最終預備研磨用組成物QN與非最終預備研磨用組成物QF。非最終預備研磨用組成物QN可為非最終預備研磨階段中使用之非最終預備研磨漿料PN或其濃縮液。最終預備研磨用組成物QF可為最終預備研磨階段中使用之最終預備研磨漿料PF或其濃縮液。本文揭示之預備研磨步驟及包含該預備研磨步驟之研磨方法可使用該研磨用組成物套組而較佳地實施。因此，上述研磨用組成物套組可較好地利用於本文揭示之預備研磨步驟、包含該預備研磨步驟之研磨方法、包含上述預備研磨步驟之研磨物製造方法、包含上述研磨方法之研磨物製造方法。上述研磨用組成物套組亦可進而含有精加工研磨用組成物。該精加工研磨用組成物於上述研磨用組成物套組中，與非最終預備研磨用組成物QN及非最終預備研磨用組成物QF分開保管。上述精加工研磨用組成物可為精加工研磨步驟中使用之精加工研磨漿料或其濃縮物。構成研磨用組成物套組之各研磨用組成物各可為一劑型，亦可為以二劑型為首之多劑型。多劑型之研磨用組成物可構成為例如將包含各研磨用組成物之構成成分中之至少研磨 粒之部分A，與含其餘成分之部分B分開保管，混合上述部分A與上述部分B，並根據需要於適當時點稀釋而調製研磨用組成物或研磨漿料。
[實施例]
以下，說明本發明有關之數個實施例，但並非意圖將本發明限制於該實施例所示者。
1.研磨液之調製 (漿料A)
藉由混合膠體氧化矽分散液A、氫氧化四甲基銨(TMAH)、碳酸鉀(K2CO3)及離子交換水混合，而調製以1.2重量%之濃度含有膠體氧化矽A(BET徑50nm)、以0.05重量%之濃度含有TMAH、以0.03重量%之濃度含有K2CO3之漿料A。上述漿料A之Cu濃度為0.17ppb，Ni濃度為0.027ppb，因此Cu及Ni之合計濃度為0.19ppb。漿料A中所含之Ni及Cu之合計重量，研磨粒(膠體氧化矽A)每10g為0.16μg。
又，膠體氧化矽A之BET徑係使用MICRO MATERIALS公司製之表面積測定裝置，商品名「Flow Sorb II 2300」測定(膠體氧化矽B~D亦同)。且漿料A之Cu濃度及Ni濃度係由感應耦合電漿質量分析裝置(ICP-MS)之分析結果算出(漿料B~D及清洗液亦同)。
(漿料B)
除了代替膠體氧化矽分散液A而使用膠體氧化矽分散液B以外，與漿料A之調製同樣，調製含膠體氧化矽B(BET徑40nm)、TMAH及K2CO3之漿料B。該漿料B之Cu濃度為0.02ppb，Ni濃度為0.02ppb，Cu及Ni之合計濃度為0.04ppb。Ni及Cu之合計重量，研磨粒(膠體氧化矽B)每10g為0.033μg。
(漿料C)
除了代替膠體氧化矽分散液A而使用膠體氧化矽分散液C以外，與漿料A之調製同樣，調製含膠體氧化矽C(BET徑35nm)、TMAH及K2CO3之漿料C。該漿料C之Cu濃度為0.005ppb，Ni濃度為0.005ppb，Cu及Ni之合計濃度為0.01ppb。Ni及Cu之合計重量，研磨粒(膠體氧化矽C)每10g為0.008μg。
(漿料D)
除了代替膠體氧化矽分散液A而使用膠體氧化矽分散液D以外，與漿料A之調製同樣，調製含膠體氧化矽D(BET徑10nm)、TMAH及K2CO3之漿料D。該漿料D之Cu濃度為0.5ppb，Ni濃度為0.5ppb，Cu及Ni之合計濃度為1.0ppb。Ni及Cu之合計重量，研磨粒(膠體氧化矽D)每10g為0.83μg。
(清洗液)
藉由將羥基乙基纖維素(HEC)、氨水及離子交換水混合，調製HEC濃度0.012重量%、氨濃度0.03重量%之清洗液。作為HEC，係使用基於GPC(水系，聚環氧乙烷換算)之Mw為50×104者。該清洗液之Cu濃度為0.005ppb，Ni濃度為0.005ppb，Cu及Ni之合計濃度為0.01ppb。
又，上述漿料A~D分別含有乙二胺肆(亞甲基膦酸)(EDTPO)約0.003重量%。且，漿料A~D均調製為pH為10以上11以下之範圍內。
2.矽晶圓之研磨 <例1> (預備研磨步驟)
漿料A、漿料B及漿料C直接使用作為研磨液(操作漿料)，實施油表1所示預備研磨階段所成之預備研磨步驟。本例及以下例2~7中，作為研磨對象物(試驗片)係使用完成粗研磨及蝕刻之直徑300mm之市售矽單晶晶圓(厚：785μm，傳導型：P型，結晶方位：<100>，電阻率：電阻率1Ω．cm以上未達100Ω．cm)。上述晶圓中，基於SEMI M1(T7)規格，刻印背面硬雷射標記。針對上述晶圓，藉由Schmitt Measurement System Inc.公司製之雷射掃描式表面粗糙度計「TMS-3000WRC」測定 之表面粗糙度(算術平均粗糙度(Ra))為約50nm。
預備研磨步驟具體而言係如下述般進行。亦即，將5片試驗片(研磨對象面總面積；約0.71m2)設定於以下所示之兩面研磨裝置上，供給漿料A並開始第1預備研磨階段。自第1預備研磨階段開始起經過15分鐘後，將供給之漿料切換為漿料B，開始第2預備研磨階段。自第2預備研磨階段開始起經過5分鐘後，將供給之漿料切換為漿料C，開始第3預備研磨階段(本例中之最終預備研磨階段)。自第3預備研磨階段開始起經過3分鐘後，停止漿料C之供給及兩面研磨裝置之動作。
[預備研磨條件]
研磨裝置：SpeedFarm公司製之兩面研磨裝置，型號「DSM20B-5P-4D」
研磨荷重：150g/cm2
上壓盤相對旋轉數：20rpm
下壓盤相對旋轉數：-20rpm
研磨墊：NITTA HAAS公司製，商品名「MH S-15A」
供給速率：4升/分鐘(連續流下使用)
研磨環境之保持溫度：23℃
研磨時間：如表1所示。
(洗淨)
將預備研磨後之試驗片自研磨裝置卸下，使用NH4OH(29%)：H2O2(31%)：去離子水(DIW)=1：3：30(體積比)之洗淨液洗淨(SC-1洗淨)。更具體而言，準備2個安裝有頻率950kHz之超音波振盪器之洗淨槽，於該等第1及第2之洗淨槽之各槽中收容上述洗淨液且保持於60℃，分別使各上述超音波振盪器作動之狀態下，使預備研磨後之試驗片浸漬於第1洗淨槽中6分鐘，隨後經過利用超純水與超音波之清洗槽，並浸漬於第2洗淨槽中6分鐘。
<精加工研磨步驟>
將洗淨後之試驗片安裝於以下之單面研磨裝置上，使用精加工研磨漿料，於以下條件進行精加工研磨步驟。作為精加工研磨漿料，係使用將FUJIMI INCORPORATED股份有限公司製之製品名「GLANZOX 3108」以離子交換水稀釋20倍者。該精加工研磨漿料之氧化矽粒子濃度為0.45重量%，Cu濃度及Ni濃度均為0.005ppb以下。
[精加工研磨條件]
研磨裝置：岡本工作機械製作所製的單面單片式研磨機，型號「PNX-332B」
研磨荷重：150g/cm2
壓盤旋轉數：30rpm
壓頭旋轉數：30rpm
研磨墊：Fujibo愛媛公司製造之研磨墊，商品名「POLYPAS27NX」
供給速率：1升/分鐘(連續流下使用)
研磨環境之保持溫度：20℃
研磨時間：5分鐘
精加工研磨後之試驗片自研磨裝置卸下，與上述之預備研磨後之洗淨同樣洗淨。如此，獲得例1之精加工研磨後之矽晶圓。
<例2~7>
除了將預備研磨步驟之內容(預備研磨階段之構成)變更如表1所示以外，與例1同樣，獲得例2~7之精加工研磨後之矽晶圓。
3.評價 <PID評價>
對於例1~7所得之精加工研磨後之矽晶圓之PID數如以下般評價。亦即，使用LASER TECH公司製之晶圓缺陷檢查裝置，商品名「MAGICS M5350」檢查上述晶圓全面(惟外周5mm之範圍除外)，計算作為線狀突起而檢測出之缺陷數作為PID數。將所得PID數換算為將例6之PID數設為100%之相對值，藉以下4階段進行評價。結果示於表1之「PID」欄。
A+：未達35%
A：35%以上未達70%
B：70%以上未達100%
C：100%以上
<表面粗糙度>
例1~7中之預備研磨後之矽晶圓(完成預備研磨步驟及其後洗淨之試驗片)使用Schmitt Measurement System Inc.公司製之型號「TMS-3000WRC」測定表面粗糙度Ra(算術平均粗糙度)。將所得測定值換算為將例6之表面粗糙度Ra設為100%之相對值，藉以下3階段進行評價。結果示於表1之「Ra」欄。
A：未達90%
B：90%以上100%以下
C：超過100%
<HLM消除性>
針對例1~7中之預備研磨後之矽晶圓，使用KLA TENCOL公司製之「HRP340」測定包含硬雷射標記(HLM)之1mm×5mm之視野的表面粗糙度Rt，而評價HLM消除性。此處，上述表面粗糙度Rt係表示粗糙度曲線之最大剖面高度之參數，表示於一定視野內(此處為包含HLM之1mm×5mm之視野內)之晶圓表面高度之最高部分與最低部分之差值。所得測定值藉以下3階段評價，其結果示於表1之「HLM」欄。
A：50nm以下
B：超過50mm且70nm以下
C：超過70mm
如表1所示，藉由以使最終預備研磨階段中之供給至研磨對象物之Cu量及Ni量減少之方式實施複數預備研磨階段之例1~5與例6、7比較時，確認精加工研磨後之PID大幅減低。
以上，雖已詳細說明本發明之具體例，但該等不過為例示，並非限定專利申請範圍者。專利申請範圍所記載之技術中包含以上例示之具體例的各種變形、變更者。

Claims (12)

  1. 一種研磨方法，其係研磨矽基板之方法，且包含預備研磨步驟與精加工研磨步驟，前述預備研磨步驟包含於同一壓盤上進行之複數預備研磨階段，前述複數之預備研磨階段包含對前述矽基板供給最終預備研磨漿料PF而進行之最終預備研磨階段，前述最終預備研磨階段中，供給至前述矽基板之全部最終預備研磨漿料PF中之總Cu重量及總Ni重量之至少一者為1μg以下。
  2. 如請求項1之研磨方法，其中前述最終預備研磨階段中，供給至前述矽基板之全部最終預備研磨漿料PF中之總Cu重量及總Ni重量之合計為2μg以下。
  3. 一種研磨方法，其係研磨矽基板之方法，且包含預備研磨步驟與精加工研磨步驟，前述預備研磨步驟包含於同一壓盤上進行之複數預備研磨階段，前述複數之預備研磨階段包含對前述矽基板供給最終預備研磨漿料PF而進行之最終預備研磨階段，及於前述最終預備研磨階段之前，對前述矽基板供給Cu及Ni之至少一者之濃度高於前述最終預備研磨漿料PF中之同元素濃度之非最終預備研磨漿料PN而進行之非最終預備研磨階段。
  4. 如請求項3之研磨方法，其中前述非最終預備研磨漿料PN係該非最終預備研磨漿料PN中所含之研磨粒每10g之Cu重量及Ni重量之至少一者多於前述最終預備研磨漿料PF中所含之研磨粒每10g之同元素之重量。
  5. 如請求項3或4之研磨方法，其中前述最終預備研磨漿料PF係該最終預備研磨漿料PF中所含之研磨粒每10g之Cu重量及Ni重量之至少一者為0.02μg以下。
  6. 如請求項3至5中任一項之研磨方法，其中前述最終預備研磨漿料PF係該最終預備研磨漿料PF中所含之研磨粒每10g之Cu及Ni之合計重量為0.1μg以下。
  7. 如請求項3至6中任一項之研磨方法，其中前述非最終預備研磨漿料PN中所含之研磨粒每10g之Cu及Ni之合計重量大於前述最終預備研磨漿料PF中所含之研磨粒每10g之Cu及Ni之合計重量。
  8. 如請求項3至7中任一項之研磨方法，其中前述預備研磨步驟中同時研磨矽基板之兩面，於前述精加工研磨步驟研磨前述矽基板之單面。
  9. 如請求項3至8中任一項之研磨方法，其中對附有硬雷射遮罩之矽基板進行前述預備研磨步驟。
  10. 一種研磨用組成物套組，其係如請求項3至9中任一項之研磨方法中所用之研磨用組成物套組，且包含前述非最終預備研磨漿料PN或其濃縮液的非最終預備研磨用組成物QN，及前述最終預備研磨漿料PF或其濃縮液的最終預備研 磨用組成物QF，前述非最終預備研磨用組成物QN與前述最終預備研磨用組成物QF係相互分開保管。
  11. 一種研磨用組成物，其係如請求項3至9中任一項之研磨方法中作為最終預備研磨漿料PF使用之研磨用組成物，且該研磨用組成物中所含之研磨粒每10g之Cu重量及Ni重量之至少一者為0.02μg以下。
  12. 一種研磨用組成物，其係如請求項3至9中任一項之研磨方法中作為最終預備研磨漿料PF使用之研磨用組成物，且該研磨用組成物中所含之研磨粒每10g之Cu及Ni之合計重量為0.1μg以下。
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