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TW201720520A - 以連續方法進行化學反應的裝置 - Google Patents

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TW201720520A
TW201720520A TW105136415A TW105136415A TW201720520A TW 201720520 A TW201720520 A TW 201720520A TW 105136415 A TW105136415 A TW 105136415A TW 105136415 A TW105136415 A TW 105136415A TW 201720520 A TW201720520 A TW 201720520A
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托比亞斯 瓦傑里
丹尼爾 艾爾騰柏格
艾倫 喬治
麥可 沙赫特
剛瑟 杜舍克
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Abstract

本發明提供一種用於藉由連續方法進行化學反應之裝置，該裝置具有含有界定流動方向之至少兩個反應器區段(1、2、3、4)的反應器。該反應器沿著該流動方向具有塞式流動特性。存在再循環管線，以便在第一點(P2)處自該反應器抽出一部分流及在該流動方向上在位於該第一點上方之第二點(P1)處將該部分流返回至該反應器。提供構件(7、7')，其防止該反應器中高於預定溫度範圍的溫度增大，具體言之，大於約50K之溫度改變。

Description

以連續方法進行化學反應的裝置
本發明係關於一種用於藉由連續方法進行化學反應之裝置、一種此裝置之反應器及一種此裝置之控制單元、及一種對應方法。
化學反應器為工廠之化學處理發生且進行化學反應的部分。通常以分批法或連續地操作此等反應器。半分批法亦已知。
在分批法中，將一定量之材料作為整體饋入至反應器中，且在完成生產製程後作為整體移除。產物因此保持在反應器中直至反應已完畢且可完成下一生產步驟為止。
當首先將反應物裝載到反應器中時吾人談及半連續操作或半分批法，且接著在反應過程期間添加或移除其他組份。在半連續操作中，反應器相對於組份中之一些以連續模式操作且相對於其他組份以非連續模式操作。
相較於分批法，連續操作提供各種決定性優點，諸如經改良安全性及更均一產物品質。連續操作為經濟有利的，此係因為避免了分批及半分批方法中進行裝載及卸載製程所需的反應器停機時間。亦可避免產生於技術安全要求或額外反應器特定熱傳遞效能要求(諸如恆定加熱及冷 卻製程)之長反應時間。
Peter Hugo及Fernando Lopez在Chem.Ing.Tech.2009,81,No.1-2中之公開案「Conversion of discontinuous chemical processes to continuous process control using microstructured reactors-Reaction technology and safety」呈現用於將分批法轉化成連續操作之方法。
在反應工程中，比較非連續分批反應器(BR)與連續塞式流動管反應器(PFTR)之類比可用於轉化非連續分批法。在等溫反應中，若兩個反應器之達姆科拉數(Damköhler number)相同，則兩個反應器展示相同周轉及相同選擇性。在此情況下，在相同初始濃縮值之情況下，反應時間必須對於兩個製程相同。
一方面，取決於標稱直徑及黏度，具有塞式流動特性之連續管狀反應器為具有含有至少2,400至至少20,000之雷諾數(Reynolds number)的流的空管。另一方面，靜態混合器或混合器熱交換器(諸如EP 1067352、WO 2008/141472、EP 2796195及EP 2286904中所描述)擁有所有流動範圍中之塞式流動特性。
吾人可將塞式流動想像為反應物質之極其長系列極小薄切片通過反應器之遷移。此等切片並不展示彼此之間的任何材料或熱交換。因為切片內部之所有濃度及溫度相同，所以有利及快速互混至關重要。若較佳地基本上均質且尤其較佳地均質之互混發生或充分徑向之互混發生，且在反應器中達到>100之博登斯坦數，則吾人可談及塞式流動特性。特定言之，徑向互混應理解為指代反應物質內之化學組份的徑向互混。
通常使用一維分散模型描述博登斯坦數。此模型概念將流動 管(塞式流動)中之一維製程視作開始點。在主流方向z中，存在流動速率uz，在該流動速率下各別混合器橫截面A幾乎恆定。由於分子擴散、擾流對流及產生於邊界摩擦(粗糙度)之拋物線形速率特徵(例如層流式管狀流動)，會發生自理想管狀流動之偏差。作為用於特性化此等效果之值，使用軸向分散係數Dax，分散係數因此為逆向混合之量度。一維分散模型之初始等式如下：
且以無量綱形式指示使其更易於求解。以下在靜止情況中適用：
從中獲得無量綱特性值，亦即，所謂的博登斯坦數，
其由混合器熱交換器外殼之「特性長度」L界定。靜止及無量綱等式之準確解如下(根據烈文斯彼爾(Levenspiel)及史密斯)；
Bo=∞情況下之不具有軸向分散的位移模型(理想管狀流動、塞式流動特性)及Bo=0情況下之具有軸向分散的逆向混合模型(理想攪拌儲槽、具有高再循環率之環管反應器)為分散模型之邊界情況。
在大多數情況下，半分批方法用於快速放熱反應。在此情況下，通常藉由受控饋入進行經引發半分批反應器之操作，其中快速轉化饋入之材料。由於反應器中之低臨時殘餘濃縮物，所以此等反應器甚至在強烈放熱反應中亦為高度安全的，其限制條件為遵守官方「工廠安全技術規則」TRAS 410。
除了離析劑之熱穩定性以外，熱製程安全性在此情況下亦為至關重要的。可自已知反應熱△H R 推導出用於評估正常操作之安全性的簡單基本決策。可根據等式(5)自其判定絕熱溫度增大△Tadiab。在假定恆定反應焓△H R 及比熱容 CP 情況下，反應溫度T以線性方式隨周轉U A 增大：
若絕熱溫度增大已知，則以下評估適用於根據TRAS 410之所提議反應：當反應發生於正常操作中時，若反應之絕熱溫度增大小於50K，且若在起始材料、反應混合物或產物中未觀察到(T0+△Tadiab)之溫度範圍內的熱不穩定性，則可將正常操作視為安全。若任何分解反應或副反應之熱色調過低，使得甚至連同所要反應之反應熱時其並不引起高於50K之絕熱溫度增大，則上述情況適用。在此處，技術工廠必須經組態以耐受產生於此有限溫度增大之(由於蒸汽壓力或氣體釋放)可能壓力增大，此一般而言為通常用於反應之壓力容器及所連接系統組件的情況。此簡單方法之結果為在冷卻故障之情況下溫度增大適中，且製程因此安全。
半分批反應器之連續對應物為具有塞式流動特性及複數個 軸向地配置之橫向投加點的串聯地連接之管狀反應器或混合器熱交換器反應器。將首先置放於半分批反應器中之混合物作為主流供應，且經由橫向投加點連續地供應其他部分投加之部分。此連續配置使得有可能進行有利放熱反應同時保持產物品質。然而，所需用於具有多個投加泵之多個投加點的費用為相當大的。此外，使用大量投加泵增大崩潰之風險，此可不利地影響製程之安全性。
「工廠安全技術規則」TRAS 410(其極其易於應用)亦適用於半分批法。對於連續製程不存在適用官方規則，此阻止許多操作員轉化成連續製程。上文所提及之報告「Conversion of discontinuous chemical processes to continuous process control using microstructured reactors-Reaction technology and safety」的確建議可能程序。不利的是，此程序僅適合於微反應器。對於大規模機構，此建議並不適用，或僅艱難地適用。
【發明介紹】
本發明之目標因此為提供一種用於儘可能靈活且安全之放熱反應的連續製程。
此目標藉由一種具有如申請專利範圍第1項之特性的裝置、一種具有如申請專利範圍第14項之特性的反應器、一種具有如申請專利範圍第17項之特性的控制單元、一種具有如申請專利範圍第18項之特性的方法及一種如申請專利範圍第20項之用法而予以達成。
根據本發明之用於藉由連續方法進行化學反應之裝置具有含有界定流動方向之至少兩個反應器區段的反應器。該反應器沿著該流動方向具有塞式流動特性。根據本發明，提供再循環管線，以便在第一點處 自該反應器抽出一部分流及在該流動方向上在位於該第一點上方之第二點處將該部分流返回至該反應器。此外，提供至少一個構件，其防止該反應器中高於預定溫度範圍的溫度增大，具體言之，大於約50K之溫度改變。
可藉由該反應器之組態及尺寸標註提供此至少一個構件。然而，該至少一個構件較佳地包含量測該反應器中之該溫度或該等溫度改變的至少一個溫度感測器。較佳地提供在該流動方向上連續地配置之複數個溫度感測器。在較佳具體實例中，此等溫度感測器之至少部分，及較佳地全部一起配置於保護管中。
評估單元(其可為控制單元之部分)較佳地存在以便評估來自該複數個溫度感測器之信號。此使得有可能沿著該流動方向判定局部位置，在該局部位置處在該反應器內部引發反應。此資訊可用以控制該反應器。換言之，藉助於控制單元，取決於在何處引發該反應而進行量測。此等量度包括改變再循環速率及/或停止離析劑供應及/或使添加劑供應變化。
較佳地提供控制單元，其根據由該溫度感測器量測之值而控制該再循環管線之再循環速率。若該再循環管線經由可控制閥連接至該反應器，則能促進此控制。此控制單元較佳地為在上述段落中所提及之該控制單元。
根據本發明之解決方案較佳地係基於技術安全規則，且甚至更佳地基於根據TRAS 410之技術規則。
根據本發明之該裝置構成連續電路。其具有含有塞式流動特性及部分材料再循環之至少兩個反應器區段。藉由選擇恰當之饋入速率、該反應器區段中之滯留時間及再循環速率，及/或藉由該反應器中之對應溫 度監測，可進行連續製程而非半分批法，或可將該半分批法轉化成連續製程。以此方式，可利用連續製程之優點，同時仍然考慮必需之安全性態樣。
至該反應器中之此再循環可以選擇性及因此產物品質為代價而進行，在極高再循環速率之情況下尤其如此。在高再循環速率之情況下，亦可顯著地減小反應器效能，結果可能為不再達成完全周轉。因此，根據本發明之該反應器應具有至少一些，及較佳地所有以下特徵：- 該反應器適合於連續操作；- 該反應器之選擇性及產物品質高；- 可安全地操作該反應器；- 可簡單地進行安全性評估；- 可以最少反應器體積達成最大周轉，且- 可監測引發該反應之位點。
出人意料地，已發現在具有塞式流動特性及低再循環速率之部分再循環之反應器中，能確保高選擇性及產物品質。亦已發現可藉由溫度感測器非常有利地監測表現得多變之經引發反應器。
當既不以絕熱方式亦不以等溫方式進行反應時，亦即，當沿著該等反應器區段之溫度改變或在量測上不同時，吾人談及多變反應。基於此改變，可監測引發之位點，此允許更安全地進行該反應。然而，此之前提條件為沿著具有塞式流動特性之該等反應器區段具有可靠且精確溫度量測。
已知在所有情況下，由溫度感測器量測之溫度僅為其自有溫度。此意謂溫度感測器必須充分地浸沒於待量測之該產物中，以使得其可 量測產物溫度。當進一步浸沒於恆溫反應體積時並不在所指示溫度中出現其他改變時，溫度計即浸沒至充分程度。所得量測誤差主要取決於- 浸沒深度，- 該感測器之設計，諸如其絕緣材料、直徑及長度，- 該產物之特性，及- 該產物之流動速率。
已發現，例如當該感測器在該反應器區段之縱軸的中心中浸沒於該流動產物中時，有可能甚至在1mm s-1之流動速率下以高度精確度量測該溫度。該感測器應較佳地延伸至該(等)靜態混合器中以使得抵靠著感測器頂端之流明顯地增大。抵靠著該頂端之此流可對於溫度量測具有決定性重要性。CFD計算及量測已展示在極小流之情況下，實驗室應用之浸沒深度應至少為感測器直徑之十倍。對於具有較不嚴格精確性要求之工業應用，對應於感測器直徑五倍之一浸沒深度通常為充分的。
溫度量測之較佳具體實例為具有複數個內部溫度感測器之保護管。理想地，最大數目個感測器應安裝於儘可能薄且長之保護管中。
在對根據本發明之該反應器進行組態的過程中，減小之選擇性及不佳產物品質可一方面由大溫度差引起，且另一方面由過高再循環速率引起。必須調整此等參數兩者，具體言之溫度過程及該再循環速率(亦即，稀釋因數)以遵守該反應。亦認識到，在冷卻故障之情況下(例如，若冷卻系統出故障)，跨整個反應器之溫度增大必須<50K以便允許容易地遵守TRAS 410。若根據等式(6)之再循環速率或稀釋因數y過低，則超出此絕熱溫度增大。具有流入串流(添加劑流總體)及稀釋因數y之產物因 此指示反應器進口P1與再循環出口P2之間的再循環流，在此情況下該反應器可安全地操作。
根據本發明之此具吸引性簡單方法允許對該經引發反應器之高度可靠控制。最後，應注意，在具有該再循環出口與該反應器出口之間的塞式流動特性的該等反應器區段中，該絕熱溫度增大應小於預定溫度，特定言之小於50K。
可因此甚至在冷卻故障之情況下亦安全地操作該整個反應器。甚至可能將該絕熱溫度增大設定為略微地大於50K。然而，前提條件為具有可自反應系統獲得關於在冷卻故障之情況下多少熱流動至溫度控制流體中的充分資料。儘管如此，結果為此等瞬變計算是困難的。然而，有可能藉助於實驗判定此等值。此再次視跨該整個反應器之精確溫度量測而定。
至少一個反應器區段較佳地為混合器熱交換器。幾乎所有或所有該等反應器區段較佳地為靜態混合器或混合器熱交換器。取決於具體實例，可冷卻及/或加熱該等混合器熱交換器或混合器中之一些或其所有者。
該再循環管線較佳地在該流動方向上自第一或第二反應器區段導引返回。其較佳地導引返回至該反應器進口。
該再循環管線較佳地在該反應器之一點處導引遠離，在該點處反應流體(詳言之反應液體)具有至少30%、較佳地至少60%、且甚至更佳地至少80%之周轉，且其中在一個反應器出口處之反應流體具有大於 80%、較佳地大於95%、且甚至更佳地大於99%之周轉。在本文中，反應流體亦稱作材料流。
該反應器進口、該反應器出口及該再循環管線較佳地具有每公尺大於20之博登斯坦數(Bodenstein number)。
該再循環管線亦較佳地具有塞式流動特性。應分別較佳地跨整個長度提供該反應器及視情況該再循環管線之塞式流動特性。
該再循環管線較佳地經組態為輸送單元或較佳地具有對應輸送元件。
可藉助於泵(特定言之該再循環管線之泵)之泵特性曲線、或藉助於流量計控制該再循環速率或該稀釋因數。
在根據本發明之以連續製程進行化學反應的方法中，在流動方向中將材料流連續地供應於具有塞式流動之溫控反應器中，其中至少暫時在離該反應器之反應器出口一距離處自該反應器抽出該材料流之一部分，且在該反應器上方之流動方向中返回該部分，其中選擇再循環速率，其防止該反應器中高於預定溫度改變(較佳地，大於約50K之溫度改變)的溫度增大。
根據本發明，由於此再循環，詳言之該受控再循環，能防止該反應器中之高溫度峰值。若使用複數個溫度感測器且若其較佳地經配置以使得其分佈於該流動方向上，則可識別該反應器中之任何反應引發的局部位置，且該反應器之該控制單元可作出對應調整。監測該反應器，且由於該控制單元可進行及時量測，直至(並包括)停止離析劑供應為止。
在該方法之一替代性變化形式中，在正常模式中作為純塞式 流動反應器操作該反應器。僅在緊急情況中作為安全性措施啟動再循環。為此目的，可完全在操作期間停止再循環。僅在冷卻故障或該反應之不當引發的情況下啟動再循環。可藉由該反應器中之溫度量測偵測該兩個情況。若上述緊急情況中之一者發生或偵測到高溫增大，則藉由該控制單元啟動再循環。在此等情況下，較佳地藉由切換閥起始啟動。該等閥較佳地無死空間(dead space)。在此情況下，較佳地中斷該離析劑供應。在此類型之緊急情況中，可因此充分地且安全地排出熱，且防止非空乏離析劑流動至集液槽中。
根據本發明之該反應器可用於之反應的實例包括矽氫化、酯化、硝化、重氮化、重排、烷化、鹵化、水合作用、氧化或聚合反應，諸如自由基聚合、離子聚合、陰離子聚合或活性聚合、加成聚合、聚縮合、或中和。其亦可用於氣液反應。舉例而言，可為此目的在再循環之前分離氣相且接著在該進口處將氣相返回至該反應器。
在附屬申請專利範圍中指定另外具體實例。
1‧‧‧第一反應器區段
2‧‧‧第二反應器區段
3‧‧‧第三反應器區段
4‧‧‧第四反應器區段
5‧‧‧添加劑供應
6‧‧‧保護管
7‧‧‧第一溫度感測器
7'‧‧‧第二溫度感測器
8‧‧‧絕緣材料
A‧‧‧混合器橫截面
D‧‧‧感測器直徑
P1‧‧‧反應器進口
P2‧‧‧再循環出口
P3‧‧‧反應器出口
T‧‧‧局部反應溫度
uz‧‧‧流動速率
y‧‧‧稀釋因數
z‧‧‧主流方向
在較佳說明性具體實例之以下描述中且參考圖式而呈現本發明之其他優點、特性及細節，圖式意欲僅為解釋性的，且不應被解釋為限制本發明之範圍。圖式展示以下各者：圖1為根據第一具體實例之具有不同反應器區段的根據本發明之塞式流動反應器的示意性表示；圖2為其中稀釋因數y改變的所計算一級化學反應(n=1,e=0)的所需相對空間時間τ RR/τ IR的圖形表示(τ RR指示在再循環之情況下在 P1之後及P2處之反應器中的平均滯留時間；τ IR指示在無再循環之情況下P1之後及P3處的具有塞式流動特性之反應器中的平均滯留時間)；圖3為在第二具體實例中具有分佈於軸線上之不同反應器區段及溫度感測器的根據本發明之塞式流動反應器的示意性表示，且圖4為根據圖3之反應器的反應器區段之示意性表示。
【較佳具體實例說明】
圖1展示根據本發明之反應器的第一具體實例。其由至少兩個且較佳地複數個反應器區段1、2、3、4構成，其中該等反應器區段中之至少一些可為混合器熱交換器。在此實例中，至少第二反應器區段2為混合器熱交換器。其展示混合器橫截面A。反應器區段可經特性化，此係因為一方面，其中之一般製程條件不同於直接鄰近之區段中的條件，且另一方面是因為反應器區段展示不同幾何佈置及橫截面。舉例而言，第一反應器區段為具有塞式流動特性之進口，第二反應器區段2為具有可展示塞式流動特性之大熱交換表面的混合器熱交換器，第三反應器區段3為具有塞式流動特性及較長滯留時間之靜態混合器，且第四反應器區段4為具有塞式流動串流傳輸及/或塞式流動特性之出口。
反應器進口由圖1中之P1指示，且反應器出口由P3指示。主流方向由箭頭指示，且由參考符號z指示。「uz」指示流動速率。
在反應器進口P1之區域中，較佳地提供至少一個添加劑供應5，以便在進入反應器之前或之時向材料流(詳言之液體及/或氣體)供應添加劑。
在至少一個反應器區段，較佳地在流動方向上之第一或先前 反應器區段中，根據本發明之反應器具有至反應器進口P1之部分再循環管線。對應再循環出口由圖1中之P2指示。再循環可直接發生至P1或經由在此處未示之中間區段進行。經再循環材料流形成稀釋流。稀釋因數由y指示，且是基於自反應器抽出且返回至反應器之材料流而加以判定。
反應器區段1、2、3、4展示塞式流動特性。反應器進口P1、形成輸送管線之反應器區段1、2、3、4及反應器出口P3具有每公尺>80之高博登斯坦數(Bodenstein number)。個別反應器區段之連接件較佳地根據EP 2796195 A1經組態。由於此等特性，反應器跨其完整長度具有所要塞式流動特性。
因此可藉助於簡單、幾乎理想之模型概念解釋反應器之作用。此模型係基於以下五個特性：- 反應器中以流動方向z在反應器之完整流動及黏度範圍上(亦即，所有反應器區段上方)之塞式流動，- 饋入流與稀釋流及/或添加劑流之直接軸向混合，- 極其短之混合時間設定，- 由於緊密且精確流動量測之受控再循環因素或稀釋因數y，- 無反應誘發之體積收縮。
實例：
在100%之周轉U A 的情況下，快速放熱反應之絕熱溫度增大為250K。假定為一級反應，此是因為在此情況下可數值上計算周轉。
根據圖2之資料係基於此等假定及計算。基於圖2，根據本發明之反應器的優點明顯地可見。
根據本發明，圖1中所示之反應器是根據TRAS410經組態用於半分批法。反應器在經引發狀態中操作。根據TRAS410，在整個反應器上不得超出50K的最大絕熱溫度增大。然而，使用連續製程而非半分批法，或將半分批法轉化成連續製程。
將反應器細分成具有自P1至P2之再循環的反應器區段及具有自P2至P3之再循環的反應器區段。
較佳地在反應器進口P1與再循環出口P2之間的區域中轉化離析劑之80%，此引起200K之絕熱溫度增大。亦可使用等式(7)計算所需稀釋因數。在此處，稀釋因數y為3.0，如以下計算展示：
若反應器以y=3之稀釋因數操作，則不管引發狀態如何，無法超出50℃之溫度增大。在再循環出口P2與反應器出口P3之間使離析劑之剩餘殘餘20%反應。此對應於此等區段中之50K的最大絕熱溫度增大。
在300℃之絕熱溫度增大之情況下，將必須相應地調適稀釋因數。在此情況下，自P1至P2之反應器區段可以83.33%之周轉及y=4之再循環速率操作，且自P2至P3之反應器區段可以16.67%之周轉操作。
根據TRAS 410之此高度簡單安全性監測因此甚至在連續製程中允許安全操作。反應器效能亦保持極其高。以y=3之稀釋因數及80%之周轉為實例，根據圖2僅需要不具有再循環之習知塞式流動反應器的反應器體積之1.5倍。若吾人將在自反應器進口P1至再循環出口P2之反應器區域中以更高周轉操作，則將需要顯著較大之反應器體積。反應器效能之 減小因此在吾等實例中適中。
最後，反應器進口P1與反應器出口P3之間的塞式流動特性提供高度選擇性及高品質產物。若自再循環出口P2至反應器進口P1之再循環管線亦配備有塞式流動特性，則取決於反應，將進一步改良產物品質。
藉由對應地設計饋入速率、反應器進口與再循環出口之間的滯留時間、及再循環速率，反應器可經組態以使得並不超出50℃之所指定最大溫度增大。
然而，較佳地提供至少一個第一溫度感測器，其量測反應器進口P1與再循環出口P2之間的區域中之反應器中的溫度T且向控制單元報告此溫度。並未在圖1中展示此至少一個第一溫度感測器7。然而，其在圖3中可見。其較佳地大致浸沒於對應反應器區段(在此處第一反應器區段1)之橫截面的中心中。其較佳地浸沒於其感測器直徑之至少五倍的長度上方。
當產物體積中之額外浸沒不再引起所顯示溫度之任何改變時，以充分程度將溫度感測器7、7'插入至產物空間中。在懷疑存在浸沒誤差之所有情況下，吾人應藉由一個或兩個感測器直徑改變浸沒深度且觀測所顯示溫度是否保持恆定。所需浸沒深度在高於室溫之溫度下增大直到最大值，該最大值是在約400℃下達到。
基於溫度量測，控制單元藉由至少一個溫度感測器監測是否已引發反應，且在複數個感測器之情況下監測已在何處引發反應。控制單元亦可監測且調整稀釋因數y之再循環速率。在此情況下，可基於流動量測或泵(在此處，再循環泵)之特性而進行對稀釋因數y之判定。此外， 控制單元亦可例如監測溫度控制裝置，且在故障之情況下，控制單元可控制離析劑供應或完全關斷供應。應藉由控制較佳地提供之饋入泵來較佳地進行對離析劑供應之控制，饋入泵將離析劑饋入至反應器中。控制單元完全承擔安全地控制反應之任務。必要時，控制單元可處理來自ATR或NIR紅外感測器之額外資料，該等紅外感測器在一具體實例中配置於反應器中或上。
流較佳地經再循環至反應器進口P1。然而，其亦可經再循環至先前反應器區段，在再循環出口並非配置於第一反應器區段中而是後續反應器區段中的情況下尤其如此。在此情況下，再循環進口因此並非反應器進口，而是單獨進口。複數個連續再循環出口及/或再循環入口亦可設置於流動方向中。
圖3展示根據本發明之反應器的第二具體實例。在此處，具有至少一個第二溫度感測器7'之保護管6在上游延行至再循環出口P2。保護管6具有比對應反應器區段之內徑小許多倍的外徑D。複數個第二溫度感測器7'較佳地連續地配置於該流動方向上。此等第二溫度感測器可一起配置於保護管6中或複數個連續保護管中。在此實例中，第二溫度感測器配置於第三反應器區段及第四反應器區段中。然而，其亦可配置於其他區段中，例如尤其較佳地配置於第一區段中。
此等第二溫度感測器7'亦用以監測各別反應器區段中之溫度T。若超出預定最大溫度，諸如上文所提及之50℃，則將對應信號發送至控制單元，且對應地增大稀釋因數y之再循環速率。必要時亦可中斷對離析劑之饋入。若溫度下降為低於由至少一個第一及/或至少一個第二溫度 感測器7、7'量測之最小位準，則稀釋因數y亦可由控制單元減小。應較佳地配置溫度感測器，以使得可識別且監測反應之引發發生的位置。
已知類型之感測器可用作第一溫度感測器7及第二溫度感測器7'。圖4展示可用於上文根據圖1及圖3所描述之兩個說明性具體實例中的溫度感測器7、7'之兩個可能具體實例。
圖4展示經軸向地組態之感測器7、7'及經徑向地組態之感測器7、7'。在經軸向地組態之感測器7、7'中，可以充分程度調整浸沒深度。舉例而言，在將靜態混合器或混合器熱交換器用作反應器區段之過程中，可精確地鑽出混合元件以便允許充分浸沒於反應器區段中。在此處，保護管6可具有複數個溫度感測器。實例包括經典PT100感測器、熱元件或光導纖維感測器。具有保護管6之感測器7、7'可進一步浸沒於反應器區段中。若感測器7、7'經徑向地組態，則所需浸沒深度可能不夠，在小反應器區段之情況下尤其如此。在此情況下，感測器7、7'必須配備有額外絕緣材料8以便確保對產物之充分量測。舉例而言，PEEK塑膠之PTFE、PP、PET、POM可用作絕緣材料。可使用任何所要絕緣體實施絕緣材料8。
6‧‧‧保護管
7‧‧‧第一溫度感測器
7'‧‧‧第二溫度感測器
A‧‧‧混合器橫截面
D‧‧‧感測器直徑
P1‧‧‧反應器進口
P2‧‧‧再循環出口
P3‧‧‧反應器出口
T‧‧‧局部反應溫度
uz‧‧‧流動速率

Claims (20)

  1. 一種用於藉由連續方法進行化學反應之裝置，其中該裝置具有含有界定流動方向之至少兩個反應器區段的反應器，且其中該反應器沿著該流動方向具有塞式流動特性，其特徵在於提供再循環管線，以便在第一點處自該反應器抽出一部分流及在該流動方向上在位於該第一點上方之第二點處將該部分流返回至該反應器，且其中提供至少一個構件，其防止該反應器中高於預定溫度範圍的溫度增大，具體言之，大於約50K之溫度改變。
  2. 如申請專利範圍第1項之裝置，其中該構件包含量測該反應器中之該溫度或該等溫度改變的至少一個溫度感測器。
  3. 如申請專利範圍第1項之裝置，其中提供在該流動方向上連續地配置之複數個溫度感測器。
  4. 如申請專利範圍第3項之裝置，其中該複數個溫度感測器之至少部分一起配置於保護管中。
  5. 如申請專利範圍第3項或第4項中任一項之裝置，其中提供評估單元以便沿著該流動方向判定局部位置，在該局部位置處已基於來自該複數個溫度感測器之信號而在該反應器內部引發反應。
  6. 如申請專利範圍第2項至第5項中任一項之裝置，其中提供控制單元，該控制單元根據由該溫度感測器量測之值而控制該再循環管線之再循環速率。
  7. 如申請專利範圍第6項之裝置，其中該再循環管線經由可控制泵連接至該反應器。
  8. 如申請專利範圍第1項至第7項中任一項之裝置，其中至少一個反應器區段為混合器熱交換器。
  9. 如申請專利範圍第1項至第8項中任一項之裝置，其中該再循環管線在該流動方向上自第一或第二反應器區段導引返回。
  10. 如申請專利範圍第1項至第9項中任一項之裝置，其中該再循環管線導引返回至該裝置之該反應器的反應器進口。
  11. 如申請專利範圍第1項至第10項中任一項之裝置，其中該再循環管線在該反應器之一點處導引遠離，在該點處反應流體具有至少30%、較佳地至少60%、且甚至更佳地至少80%之周轉，且其中在該裝置之該反應器的出口處之該反應流體具有大於80%、較佳地大於95%、且甚至更佳地大於99%之周轉。
  12. 如申請專利範圍第1項至第11項中任一項之裝置，其進一步包含該裝置之該反應器的反應器進口及該裝置之該反應器的反應器出口，其中該反應器進口、該反應器出口及該再循環管線具有每公尺大於20之博登斯坦數(Bodenstein number)。
  13. 如申請專利範圍第1項至第12項中任一項之裝置，其中該再循環管線具有塞式流動特性。
  14. 一種反應器，較佳地如申請專利範圍第1項至第13項中任一項之裝置的反應器，其中該反應器具有至少兩個反應器區段且配備有再循環管線用於一部分流之再循環。
  15. 如申請專利範圍第14項之反應器，其中該至少兩個流動區段界定流動方向且該反應器沿著該流動方向具有塞式流動特性，且其中該再循環 管線經組態用於在第一點處自該反應器抽出一部分流及在該流動方向上在位於該第一點上方之第二點處將該部分流返回至該反應器。
  16. 如申請專利範圍第14項或第15項中任一項之反應器，其中該反應器具有至少一個溫度感測器用於量測該反應器中之溫度及/或溫度改變。
  17. 一種控制單元，較佳地如申請專利範圍第1項至第13項中任一項之裝置的控制單元，其中該控制單元根據信號，較佳地根據至少一個溫度感測器之所量測溫度感測器值而控制再循環管線中之再循環速率。
  18. 一種用於以連續製程，較佳地在如申請專利範圍第1項至第13項中任一項之裝置及/或如申請專利範圍第14項或第16項中任一項之反應器中進行化學反應的方法，其中在流動方向中將材料流以塞式流動連續地饋入反應器中，其中至少暫時在離該反應器之反應器出口一距離處自該反應器抽出該材料流之一部分，且在該反應器上方之流動方向中返回該部分，且其中選擇再循環速率，其防止該反應器中高於預定溫度改變(較佳地，大於約50K之溫度改變)的溫度增大。
  19. 一種如申請專利範圍第18項之用於進行矽氫化、酯化、硝化、重氮化、中和、重排、烷化、鹵化、水合作用、氧化或聚合，特定言之自由基聚合、離子聚合、陰離子聚合或活性聚合、加成聚合或聚縮合的方法。
  20. 一種將如申請專利範圍第1項至第13項中任一項之裝置及/或如申請專利範圍第14項到第16項中任一項之反應器用於進行化學反應的用法，特定言之矽氫化、酯化、硝化、重氮化、中和、重排、烷化、鹵化、水合作用、氧化或聚合，特定言之自由基聚合、離子聚合、陰離子聚合或活性聚合、加成聚合或聚縮合。
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