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TW201703847A - 水中微粒子之去除裝置及超純水製造‧供給系統 - Google Patents

水中微粒子之去除裝置及超純水製造‧供給系統 Download PDF

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TW201703847A
TW201703847A TW105105318A TW105105318A TW201703847A TW 201703847 A TW201703847 A TW 201703847A TW 105105318 A TW105105318 A TW 105105318A TW 105105318 A TW105105318 A TW 105105318A TW 201703847 A TW201703847 A TW 201703847A
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TW
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water
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fine particles
film
functional group
Prior art date
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TW105105318A
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English (en)
Inventor
Takahiro Kawakatsu
Hideaki Iino
Takeo Fukui
Masayuki Kaneda
Daisuke Sato
Original Assignee
Kurita Water Ind Ltd
Asahi Chemical Ind
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Abstract

於超純水製造‧供給程序中的使用點前之子系統或供水路徑中，高度地去除水中的粒徑50nm以下尤其10nm以下的極微小之微粒子。水中微粒子之去除裝置係具有膜過濾手段，該膜過濾手段擁有具有弱陽離子性官能基的精密過濾膜或超過濾膜。作為具有弱陽離子性官能基的精密過濾膜或超過濾膜，較佳為在聚酮膜中導入有弱陽離子性官能基者。藉由弱陽離子性官能基，可吸附去除帶負電的水中之微粒子。

Description

水中微粒子之去除裝置及超純水製造‧供給系統
本發明關於在超純水製程中去除水中的微粒子之裝置。本發明關於水中微粒子之去除裝置，其適合作為在超純水製造‧供給系統中的使用點前之子系統或供水路徑中，高度地去除粒徑50nm以下尤其10nm以下的極微小之微粒子的裝置。
又，本發明關於具備該水中微粒子之去除裝置的超純水製造‧供給系統。
半導體製程等中使用的超純水之製造‧供給系統，一般成為如圖1所示之構成。於子系統3的末端設置微粒子去除用的超過濾膜(UF膜)裝置17，進行奈米尺寸的微粒子之去除。亦檢討於半導體‧電子材料洗淨用的洗淨機跟前，設置小型子系統作為使用點離子交換裝置，於最後段設置微粒子去除用的UF膜裝置，或在使用點的洗淨機內之噴嘴跟前設置微粒子去除用的UF膜，高度地去除更小尺寸的微粒子。
隨著半導體製程之發展，水中的微粒子管理 愈來愈嚴格。於國際半導體技術指引(ITRS：International Technology Roadmap for Semiconductors)中，要求在2019年成為粒徑>11.9nm之保證值<1,000個/L(管理值<100個/L)。
於超純水製造裝置中，作為高度地去除水中的微粒子等雜質而提高純度之技術，有如以下的提案。
專利文獻1中記載在子系統中，藉由電氣式去離子裝置來去除生菌或微粒子。為了連續地運轉電氣式去離子裝置，所去除的物質必須通過裝置內的離子交換膜。由於微粒子無法通過離子交換膜，在電氣式去離子裝置中不能具有微粒子去除之機能。
專利文獻2中記載在構成超純水供給裝置的前處理裝置、一次純水裝置、二次純水裝置(子系統)或回收裝置之任一者中設置膜分離手段，在其後段配置施有胺溶出的減低處理之逆滲透膜。亦可能藉由逆滲透膜去除微粒子，但根據以下，不宜設置逆滲透膜。
為了運轉逆滲透膜而必須升壓，但透過水量以0.75MPa之壓力也為1m3/m2/day左右之少。於使用UF膜的現行系統中，以0.1MPa之壓力有7m3/m2/day之50倍以上的水量，為了以逆滲透膜供應比得上UF膜的水量，需要非常大的膜面積。逆滲透膜由於驅動升壓泵，而發生新微粒子或金屬類產生等之風險。
專利文獻3中記載在超純水管線的UF膜之後段，配置具有陰離子官能基的機能性材料或逆滲透膜。此 具有陰離子官能基的機能性材料或逆滲透膜，係目的為減低胺類，不適合於本發明中去除對象的粒徑10nm以下的微粒子之去除。配置逆滲透膜者係與上述專利文獻2中同樣地不宜。
專利文獻4中亦記載在子系統中，於最終段的UF膜裝置之前設置逆滲透膜裝置，但有與上述專利文獻2同樣之問題。
專利文獻5中記載在使用於超純水生產線的膜模組中，內藏前置過濾器而去除粒子。專利文獻5係目的為粒徑0.01mm以上的粒子之去除，無法進行本發明中去除對象的粒徑10nm以下的微粒子之去除。
專利文獻6中記載以具有未經離子交換基修飾的過濾膜之UF膜過濾裝置，過濾處理電氣去離子裝置的處理水後，以具有經離子交換基修飾的MF膜之膜過濾裝置來處理。作為離子交換基，僅例示磺酸基或亞胺基二乙酸基之陽離子交換基。於離子交換基之定義中，雖然亦包含陰離子交換基，但沒有關於其類別或去除對象之記載。
專利文獻7中記載在子系統的UF膜裝置之後段配置陰離子吸附膜裝置，報告去除對象為矽石的實驗結果。專利文獻7中沒有關於陰離子交換基的種類或微粒子的尺寸之記載。於去除離子狀矽石時，一般已知需要強陰離子交換基(DIAION 1離子交換樹脂‧合成吸附劑手冊，三菱化學股份有限公司，p15)，故認為在專利文獻7中亦 使用具有強陰離子交換基的膜。
關於經各種官能基所改性的聚酮膜，專利文獻8、9中記載作為電容器或電池等之隔板用膜，專利文獻9中亦記載作為水處理用過濾器濾材之用途。於此等的改性聚酮膜之中，沒有暗示尤其經弱陽離子性官能基所改性的聚酮膜係在超純水製造‧供給系統中有效於粒徑10nm以下的極微小微粒子之去除。
專利文獻10中記載聚酮多孔膜，其包含選自由一級胺基、二級胺基、三級胺基及四級銨鹽所成之群中的1個以上之官能基，而且陰離子交換容量為0.01~10毫當量/g。專利文獻10中記載此聚酮多孔膜係在半導體‧電子零件製造、生物醫藥品領域、化學領域、食品工業領域之製程中，可有效率地去除微粒子、凝膠、病毒等之雜質。又，亦暗示地記載10nm微粒子或未達多孔膜的孔徑之陰離子粒子的去除為可能。
然而，專利文獻10中沒有記載此聚酮多孔膜適用於超純水製程。因此，作為導入至聚酮多孔膜的官能基，強陽離子性的四級銨鹽亦被認為與弱陽離子性的胺基能同樣地採用，關於官能基的種類(陽離子強度)對於超純水製造的影響，並沒有任何的檢討。
專利文獻1：日本發明專利第3429808號公報
專利文獻2：日本發明專利第3906684號公報
專利文獻3：日本發明專利第4508469號公報
專利文獻4：日本特開平5-138167號公報
專利文獻5：日本發明專利第3059238號公報
專利文獻6：日本特開2004-283710號公報
專利文獻7：日本特開平10-216721號公報
專利文獻8：日本特開2009-286820號公報
專利文獻9：日本特開2013-76024號公報
專利文獻10：日本特開2014-173013號公報
如上述，以往沒有提案一種水中微粒子之去除裝置，其能高度地去除水中的粒徑50nm以下尤其10nm以下的極微小之微粒子，可適用於超純水製造‧供給系統。
本發明之目的在於提供水中微粒子之去除裝置與具備此水中微粒子之去除裝置的超純水製造‧供給系統，該水中微粒子之去除裝置係適合作為在超純水製造‧供給系統中的使用點前之子系統或供水路徑中，高度地去除水中的粒徑50nm以下尤其10nm以下的極微小之微粒子的裝置。
本發明者發現藉由具有弱陽離子性官能基的精密過濾膜(MF膜)或UF膜，能高度地去粒徑50nm以下尤其10nm以下的極微小之微粒子，特別地藉由使用具有三級胺基作為弱陽離子性官能基的聚酮膜，而且藉由與不具有離子交換基的MF膜或UF膜併用，可進一步提高微 粒子去除率。
本發明係以如此的知識見解為基礎而達成者，要旨為以下。
[1]一種水中微粒子之去除裝置，其係在超純水製程中去除水中的微粒子之裝置，其特徵為具有膜過濾手段，該膜過濾手段擁有具有弱陽離子性官能基的精密過濾膜或超過濾膜。
[2]如[1]記載之水中微粒子去除裝置，其中前述具有弱陽離子性官能基的精密過濾膜或超過濾膜係在聚酮膜中導入有弱陽離子性官能基者。
[3]如[1]或[2]記載之水中微粒子之去除裝置，其中前述弱陽離子性官能基係三級胺基。
[4]一種水中微粒子之去除裝置，其特徵為於前述擁有具有弱陽離子性官能基的精密過濾膜或超過濾膜之膜過濾手段的前段或後段，具有膜過濾手段，此膜過濾手段擁有不具有離子交換基的精密過濾膜或超過濾膜。
[5]一種水中微粒子之去除裝置，其特徵為前述微粒子係粒徑10nm以下的微粒子。
[6]如[1]至[5]中任一項記載之水中微粒子去除裝置，其係設於自一次純水來製造超純水的超純水製造裝置之子系統、自子系統將超純水供應至使用點之供水路徑、或使用點。
[7]一種超純水製造‧供給系統，其係擁有具有自一次純水來製造超純水的子系統之超純水製造裝置、 與將來自該子系統的超純水供應至使用點之供水路徑的超純水製造‧供給系統，其特徵為：於該子系統或供水路徑中設有如[1]至[6]任一項記載之水中微粒子之去除裝置。
依照本發明，能高度地去除超純水製程之水中的粒徑50nm以下尤其10nm以下的極微小之微粒子。
本發明的水中微粒子之去除裝置，係特別適合作為超純水製造‧供給系統中的使用點前之子系統或供水路徑中的作為最終處理之微粒子去除裝置。藉由使用本發明的水中微粒子之去除裝置的超純水製造‧供給系統，可將微粒子經高度去除的高純度之超純水供應至使用點。
1‧‧‧前處理系統
2‧‧‧一次純水系統
3‧‧‧子系統
4‧‧‧使用點
17‧‧‧UF膜裝置
圖1係顯示超純水製造‧供給系統的一例之系統圖。
實施發明的形態
以下，詳細地說明本發明之實施形態。
本發明的水中微粒子之去除裝置具有膜過濾手段(膜過濾器)，該膜過濾手段擁有具有弱陽離子性官能基的MF膜或UF膜，藉由使被處理水通過該膜過濾手段進行膜過濾，而去除水中的微粒子。
水中的微粒子由於帶負電，藉由使用具有陽離子性官能基的MF膜或UF膜，在膜所具有的陽離子性官能基上吸附捕捉水中的微粒子，可有效率地去除。
作為陽離子性官能基，強陽離子性官能基係比弱陽離子性官能基更有利於帶負電的微粒子之去除。然而，強陽離子性官能基係如後述的實驗例IV-2所示，由於取決於水質有因強陽離子性官能基之脫離所造成的透過水之TOC增加的問題，故不宜。因此，於本發明中使用具有弱陽離子性官能基的MF膜或UF膜。
作為弱陽離子性官能基，可舉出一級胺基、二級胺基、三級胺基等。MF膜或UF膜係可僅具有此等的弱陽離子性官能基之1種，也可具有2種以上。
於此等之中，由於陽離子性強、化學安定，較佳為三級胺基。
如前述，專利文獻10中四級銨鹽亦與三級胺基同等地被列舉，但四級銨基為強陽離子性官能基，化學安定性差，如後述的實驗例IV中所示，有因脫離而造成超純水的污染之問題，為不宜。
水中的矽石或硼等之弱陰離子性的離子狀物質，基本上可藉由子系統內的強陰離子交換樹脂來去除。此等離子狀物質，由於不是本發明之超純水製程中的水中微粒子之去除裝置的去除對象，故不需要為了去除此等離子狀物質而導入強陽離子性官能基。
關於陽離子性官能基的胺基或銨基之化學安 定性，於陰離子交換樹脂中，有耐用溫度之敘述。四級銨基所構成的強陰離子交換樹脂之耐用溫度係OH型為60℃以下，三級胺基所構成的弱陰離子交換樹脂之耐用溫度為100℃以下(DIAION 2離子交換樹脂‧合成吸附劑手冊，三菱化學股份有限公司，II-4，DIAION 2離子交換樹脂‧合成吸附劑手冊，三菱化學股份有限公司，II-8)。強陰離子交換樹脂亦隨著時間經過而發生性能變差，中性鹽分解能力的變化係比總離子交換容量更激烈。此意指烷基自四級銨基脫離而變化成三級胺基(DIAION 1離子交換樹脂‧合成吸附劑手冊，三菱化學股份有限公司，p92~93)。此由後述的實施例V之結果亦可明知。
根據如此，於本發明中使用具有三級胺基等的弱陽離子性官能基之MF膜或UF膜。
MF膜或UF膜只要是具有弱陽離子性官能基者，則其材質係沒有特別的限制。於MF膜或UF膜中，可使用聚酮膜、纖維素混合酯膜、聚乙烯膜、聚碸膜、聚醚碸膜、聚偏二氟乙烯膜、聚四氟乙烯膜等。表面開口比大，於低壓亦可期待高通量上，如後述，由於藉由化學修飾可容易將弱陽離子性官能基導入MF膜或UF膜中，較佳為聚酮膜。
聚酮膜係包含10~100質量%的一氧化碳與1種類以上的烯烴之共聚物的聚酮之聚酮多孔膜，可藉由眾所周知的方法(例如特開2013-76024號公報、國際公開2013-035747號公報)來製作。
具有弱陽離子性官能基的MF膜或UF膜，係藉由電的吸附能力來捕捉去除水中的微粒子。MF膜或UF膜的孔徑可為比去除對象微粒子還大者，但若過度地大，則微粒子去除效率差，相反地若過度地小，則膜過濾時之壓力變高而不宜。MF膜較佳為孔徑0.05~0.2μm左右者。UF膜係分隔分子量較佳為5000~100萬左右者。
MF膜或UF膜之形狀係沒有特別的限制，可採用一般超純水之製造領域中使用的中空絲膜、平膜等。
弱陽離子性官能基係可藉由直接化學修飾而導入至構成MF膜或UF膜的聚酮膜等中。弱陽離子性官能基亦可藉由在MF膜或UF膜上擔持具有弱陽離子性官能基的化合物或離子交換樹脂等，而賦予至MF膜或UF膜。
作為具有弱陽離子性官能基的MF膜或UF膜之多孔性膜的製造方法，例如可舉出以下之方法，但完全不受以下之方法所限定。以下之方法亦可組合2種以上而進行。
(1)藉由化學修飾，直接將弱陽離子性官能基導入多孔性膜中。
例如，作為對聚酮膜賦予弱陽離子性胺基之化學修飾方法，可舉出與一級胺的化學反應等。如乙二胺、1,3-丙二胺、1,4-丁二胺、1,2-環己二胺、N-甲基乙二胺、N-甲基丙二胺、N,N-二甲基乙二胺、N,N-二甲基丙二胺、N-乙醯基乙二胺、異佛爾酮二胺、N,N-二甲基胺基-1,3-丙二胺 等，只要是含有一級胺的二胺、三胺、四胺、聚乙烯亞胺等之多官能化胺，則由於能賦予許多的活性點而較佳。特別地，使用N,N-二甲基乙二胺、N,N-二甲基丙二胺、N,N-二甲基胺基-1,3-丙二胺或聚乙烯亞胺時，由於導入三級胺而更佳。
(2)使用2片的多孔性膜，於此等膜之間，視需要將弱陰離子交換樹脂(具有弱陽離子性官能基的樹脂)粉碎及夾入。
(3)於多孔性膜內，填充弱陰離子交換樹脂的微粒子。例如，於多孔性膜之製膜溶液中，添加弱陰離子交換樹脂，製造含有弱陰離子交換樹脂粒子的膜。
(4)藉由將多孔性膜浸漬於三級胺溶液中，或使三級胺溶液通過多孔性膜，而將含有三級胺等的弱陽離子性官能基之化合物附著或塗覆在多孔性膜上。作為含有三級胺等的弱陽離子性官能基之化合物，可舉出N,N-二甲基乙二胺、N,N-二甲基丙二胺、N,N-二甲基胺基-1,3-丙二胺、聚乙烯亞胺、含胺基的聚(甲基)丙烯酸酯、含胺基的聚(甲基)丙烯醯胺等。
(5)藉由接枝聚合法，將三級胺基等的弱陽離子性官 能基導入聚乙烯製多孔性膜等的多孔性膜中。
(6)將具有鹵化烷基的苯乙烯單體之鹵化烷基經取代成三級胺基等的弱陽離子性官能基者予以聚合，藉由相分離法或電解紡絲法來製膜，得到具有三級胺基等的弱陽離子性官能基之多孔性膜。
具有弱陽離子性官能基的MF膜或UF膜之弱陽離子性官能基量，並沒有特別的限制，但較佳為以下定義的微粒子去除性能力之提升比率成為10~10000之量。
<微粒子去除性能之提升比>
對於藉由上述(1)~(6)等之方法導入弱陽離子性官能基之前的多孔性膜(上述(6)之情況中，使用不將苯乙烯單體的鹵化烷基取代成三級胺基等的弱陽離子性官能基而同樣地製膜者)，用以下之方法測定微粒子去除率Ro。
對於藉由上述(1)~(6)等之方法導入弱陽離子性官能基之後的多孔性膜，用以下之方法測定微粒子去除率Rx。
藉由下述式算出微粒子去除性能之提升比。
微粒子去除性能之提升比=(100-Ro)/(100-Rx)
(微粒子去除率之測定方法)
於下述條件下使粒徑10nm、濃度20,000ppt的金膠體(BB International公司製EMGC10(平均粒徑10nm，CV值<10%)」)通過多孔性膜，藉由感應耦合電漿質量分析(ICP- MS)測定所得之透過液的金膠體濃度，算出去除率。
膜面通量：450m3/m2/day
溫度：25℃
具有弱陽離子性官能基的MF膜或UF膜過濾手段較佳為與不具有離子交換基的MF膜或UF膜(以下亦稱為「未修飾膜」)併用。藉由併用如此的未修飾膜而進行多段膜過濾處理，以具有弱陽離子性官能基的MF膜或UF膜之吸附作用與未修飾膜之分子篩作用，可得到更高的微粒子去除性能。
未修飾膜過濾手段係可設於具有弱陽離子性官能基的MF膜或UF膜過濾手段之前段，也可設於後段，視情況亦可設於前段與後段。未修飾膜過濾手段較佳為設於後段。
藉由在具有弱陽離子性官能基的MF膜或UF膜過濾手段之後段設置未修飾膜波過手段，可用後段之未修飾膜過濾手段有效果地去除前段之具有弱陽離子性官能基的MF膜或UF膜過濾手段所未能去除的微粒子或自前段之膜過濾手段的過濾膜所崩落的雜質，可得到微粒子經高度去除之高純度的超純水。
關於設於後段的未修飾膜過濾手段之不具有離子交換基的MF膜或UF膜，由於已經建立有效率的洗淨技術，藉由將未修飾膜過濾手段當作精加工用膜過濾手段，設於具有弱陽離子性官能基的MF膜或UF膜波過手段之後段，適宜地對於後段的未修飾膜過濾手段進行洗淨 而恢復過濾性能，可長期安定地繼續運轉。
未修飾膜係可為MF膜，也可為UF膜，但在防止其操作壓力過度變高上，有效地得到分子篩作用上，較佳係MF膜為孔徑0.02~0.05μm左右者，UF膜為分隔分子量1000~2萬左右者。關於此未修飾膜，亦可採用中空絲膜、平膜等的各種者。
本發明的水中微粒子之去除裝置，係於超純水製造‧供給系統中，適用作為自一次純水系統來製造超純水之子系統，尤其該子系統之最後段的微粒子去除裝置。本發明的水中微粒子之去除裝置亦可設於自子系統將超純水供應至使用點之供水路徑中。本發明的水中微粒子之去除裝置亦可用作為使用點的最終微粒子去除裝置。
本發明之具有弱陽離子性官能基的MF膜或UF膜，係藉由弱陽離子性官能基的吸附作用，可高度地去除粒徑50nm以下尤其10nm以下的微粒子，另一方面，幾乎沒有弱陽離子性官能基的脫落所造成的TOC溶出之問題，適合作為超純水製造‧供給系統中的微粒子去除裝置。
本發明之超純水製造‧供給系統係擁有具有自一次純水來製造超純水的子系統之超純水製造裝置、與將來自子系統的超純水供應至使用點之供水路徑的超純水製造‧供給系統，於子系統或供水路徑中設有上述本發明的水中微粒子之去除裝置。
關於本發明之超純水製造‧供給系統的水中 微粒子之去除裝置以外的構成，並沒有特別的限制。例如於圖1所示的超純水製造‧供給系統中，代替子系統的最後段之UF膜裝置17，亦可設置本發明的水中微粒子之去除裝置。
圖1之超純水製造‧供給系統係由前處理系統1、一次純水系統2及子系統3所構成。
於由凝集、加壓浮上(沈澱)、過濾裝置等所成之前處理系統1中，進行原水中的懸浮物質或膠體物質之去除。於具備逆滲透(RO)膜分離裝置、脫氣裝置及離子交換裝置(混床式、2床3塔式或4床5塔式)的一次純水系統2中，進行原水中的離子或有機成分之去除。於RO膜分離裝置中，除了鹽類去除，還去除離子性、中性、膠體性之TOC。於離子交換裝置中，除了鹽類去除，還藉由離子交換樹脂吸附或離子交換而去除TOC成分。於脫氣裝置(氮脫氣或真空脫氣)中進行溶存氧之去除。
使在一次純水系統2所得之一次純水(通常之情況，TOC濃度2ppb以下之純水)依順序通過副槽11、泵P、熱交換器12、UV氧化裝置13、觸媒式氧化性物質分解裝置14、脫氣裝置15、混床式去離子裝置(離子交換裝置)16及微粒子分離用UF膜裝置17，將所得之超純水送到使用點4。
作為UV氧化裝置13，通常可使用超純水製造裝置中所用之照射具有185nm附近之波長的UV之UV氧化裝置，例如使用低壓水銀燈之UV氧化裝置。藉由 UV氧化裝置13，一次純水中的TOC係分解成有機酸，更且分解成CO2。於UV氧化裝置13中，藉由過剩地照射UV，自水產生H2O2。
UV氧化裝置之處理水係接著通過觸媒式氧化性物質分解裝置14。作為觸媒式氧化性物質分解裝置14之氧化性物質分解觸媒，可使用已知作為氧化還原觸媒的貴金屬觸媒，例如金屬鈀、氧化鈀、氫氧化鈀等之鈀(Pd)化合物或鉑(Pt)。其中，可較宜使用還原作用強大的鈀觸媒。
藉由觸媒式氧化性物質分解裝置14，以觸媒有效率地分解去除在UV氧化裝置13所發生的H2O2、其他的氧化性物質。藉由H2O2之分解，生成水，幾乎沒有如陰離子交換樹脂或活性碳地生成氧，不成為DO增加之原因。
觸媒式氧化性物質分解裝置14之處理水係接著通過脫氣裝置15。作為脫氣裝置15，可使用真空脫氣裝置、氮脫氣裝置或膜式脫氣裝置。藉由脫氣裝置15，有效率地去除水中的DO或CO2。
脫氣裝置15之處理水係接著通過混床式離子交換裝置16。作為混床式離子交換裝置16，使用按照離子負荷混合填充有陰離子交換樹脂與陽離子交換樹脂之非再生型混床式離子交換裝置。藉由混床式離子交換裝置16，去除水中的陽離子及陰離子，而提高水的純度。
混床式離子交換裝置16之處理水係接著通過 UF膜裝置17。於UF膜裝置17中去除水中的微粒子，例如來自混床式離子交換裝置16的離子交換樹脂之流出微粒子等。
又，本發明的水中微粒子之去除裝置亦可設於自UF膜裝置17往使用點4的超純水之供水路徑中。
本發明的水中微粒子之去除裝置亦可設於使用點內。如前述，可在半導體‧電子材料洗淨用之洗淨機跟前或洗淨機內部，設置小型子系統作為使用點離子交換裝置，也可在最後段設置本發明的水中微粒子之去除裝置。
本發明之超純水製造‧供給系統的構成係完全不受圖1所限定。例如，可省略觸媒式氧化性物質分解裝置14與脫氣裝置15，將來自UV氧化裝置13的UV照射處理水直接導入混床式去離子裝置16中。代替觸媒式氧化性物質分解裝置14，亦可設置陰離子交換塔。
於混床式離子交換裝置之後，亦可設置RO膜分離裝置。將原水在pH4.5以下的酸性下且在氧化劑存在下加熱分解處理，而分解原水中的尿素及其他的TOC成分後，亦可將去離子處理之裝置併入。UV氧化裝置或混床式離子交換裝置、脫氣裝置等亦可多段地設置。
關於前處理系統1或一次純水系統2，亦完全不受前述所限定，可採用其他各式各樣的裝置之組合。
實施例
以下舉出代替實施例及比較例的實驗例，更具體地說明本發明。
[實驗例I]
使用以下之試驗膜，各自進行下述(1)~(3)之過濾實驗，表1中顯示結果。任一過濾實驗皆在壓力差66kPa、水溫25℃進行。
<試驗膜>
實驗No.I-1(比較例)：孔徑0.1μm的纖維素混合酯膜(MILLIPORE公司製「JCWP」)
實驗No.I-2(比較例)：孔徑0.1μm的親水性聚四氟乙烯膜(MILLIPORE公司製「JVWP」)
實驗No.I-3(比較例)：孔徑0.1μm的聚酮膜
實驗No.I-4(本發明例)：藉由將以眾所周知之方法(例如特開2013-76024號公報，國際公開2013-035747號公報)所得的聚酮膜浸漬於含有少量的酸之N,N-二甲基胺基-1,3-丙胺水溶液中，加熱後，以水、甲醇洗淨，更且乾燥而導入有二甲基胺基的孔徑0.1μm之聚酮膜。
<過濾實驗>
(1)以試驗膜，吸引過濾500mL的純水，測定過濾所需要的時間(過濾時間)。
(2)以試驗膜，吸引過濾1mg/L黃原膠水溶液(糖溶 液)，測定過濾所需要的時間(過濾時間)。
(3)以試驗膜，吸引過濾粒徑為120nm且濃度為330,000ppt的聚苯乙烯乳膠分散水15mL，藉由攜帶用濁度計2100Q(Hach-Ultra公司製)測定所得之透過液的濁度。
算出過濾實驗(2)的過濾時間(T1)相對於過濾實驗(1)的過濾時間(T0)之比(T1/T0)，當作污染性的評價。T1/T0愈小則污染性愈低。
由上述之實驗結果可知以下者。
聚酮膜係透水性比纖維素混合酯膜還高，即使對於糖溶液，與纖維素混合酯膜或聚四氟乙烯膜比較下，也過濾時間的變化(T1/T0)少，污染性低。
由過濾聚苯乙烯乳膠分散水時的透過液之濁度，可知導入有二甲基胺基的聚酮膜係微粒子的去除性能最高。
[實驗例II]
使用以下之試驗膜，各自進行下述(1)~(3)之過濾實驗。表2中顯示結果。
任一過濾實驗皆通過試驗膜的金膠體之濃度為20,000ppt，水溫為25℃，試驗膜的膜通量為450m3/m2/day。過濾實驗(3)中的UF膜之膜通量為10m3/m2/day。
<試驗膜>
實驗NoII-1(比較例)：孔徑0.1μm的聚酮膜
實驗No.II-2(本發明例)：藉由將以眾所周知之方法(例如特開2013-76024號公報，國際公開2013-035747號公報)所得的聚酮膜浸漬於含有少量的酸之N,N-二甲基胺基-1,3-丙胺水溶液中，加熱後，以水、甲醇洗淨，更且乾燥而導入有二甲基胺基的孔徑0.1μm之聚酮膜。
<過濾實驗>
(1)使粒徑50nm的金膠體(BB International公司製「EMGC50(平均粒徑50nm，CV值<8%)」)通過試驗膜，測定所得之透過液的金膠體濃度，求得去除率。
(2)使粒徑10nm的金膠體(BB International公司製「EMGC10(平均粒徑10nm，CV值<10%)」)通過試驗膜，測定所得之透過液的金膠體濃度，求得去除率。
金膠體濃度係藉由ICP-MS測定，於以下的實驗例III中亦同樣。
(3)於試驗膜之後段設置標稱分隔分子量6,000(以胰島素的阻止率90%定義)之UF膜，使與上述(2)所用之同樣粒徑10nm的金膠體串聯地通過試驗膜與UF膜，測定所 得之透過液的金膠體濃度，求得去除率。
由上述之實驗結果可知以下者。
二甲基胺基修飾聚酮膜係即使在粒徑為10nm的金膠體亦顯示99.99%之去除率，可知具有弱陰離子性官能基的膜係有效於微粒子之去除。再者，藉由與具有分子篩效果的分隔分子量6,000左右之UF膜組合，微粒子去除率係因吸附作用與分子篩作用而進一步提高。
由此結果可知，藉由對聚酮膜賦予二甲基胺基等的弱陰離子性官能基，微粒子的去除性能升高，更且藉由與UF膜併用，可進一步提高去除性能。
上述的二甲基胺基修飾聚酮膜，係前述微粒子去除性能之提升比為6000((100-Ro)/(100-Rx)=(100-40)/(100-99.99))。
[實驗例III]
使用以下之試驗膜，各自進行下述(1)、(2)之實驗。表3中顯示結果。
任一過濾實驗皆通過試驗膜的金膠體之濃度為20,000 ppt，水溫為25℃，試驗膜的膜通量為50m3/m2/day。過濾實驗(2)中的UF膜之膜通量為10m3/m2/day。
<試驗膜>
實驗No.III-1(比較例)：重疊2片的孔徑0.1μm之纖維素混合酯膜(MILLIPORE公司製「VCWP」)者
實驗No.III-2(本發明例)：使用2片的上述孔徑0.1μm之纖維素混合酯膜，於2片的膜之間，夾入弱陰離子交換樹脂(三菱化學股份有限公司製「HWA50U」)經粉碎者，而導入有弱陽離子性官能基之膜
<過濾實驗>
(1)使粒徑10nm的金膠體(BB International公司製「EMGC100(平均粒徑10nm，CV值<10%)」)通過試驗膜，測定所得之透過液的金膠體濃度，求得去除率。
(2)於試驗膜之後段設置標稱分隔分子量6,000(以胰島素的阻止率90%定義)之UF膜，使與上述(1)所用之同樣粒徑10nm的金膠體串聯地通過試驗膜與UF膜，測定所得之透過液的金膠體濃度，求得去除率。
由上述之實驗結果可知，藉由在孔徑0.1μm的纖維素混合酯膜中導入弱陽離子性官能基，微粒子的去除性能升高，更且藉由與UF膜併用，去除性能係進一步升高。
[實驗例IV]
使用以下之試驗膜，使超純水(TOC 0.05ppb以下)在溫度25℃以膜通量70m3/m2/day通過各自的試驗膜，用濕式氧化NDIR式的TOC計，隨著時間經過測定透過水的TOC。表4中顯示結果。
<試驗膜>
實驗No.IV-1(比較例)：重疊2片的孔徑0.1μm之纖維素混合酯膜(MILLIPORE公司製「VCWP」)者
實驗No.IV-2(比較例)：使用2片的上述孔徑0.1μm之纖維素混合酯膜，於2片的膜之間，夾入強陰離子交換樹脂(三菱化學股份有限公司製「SAT15L」)經粉碎者，而導入有強陽離子性官能基之膜
實驗No.IV-3(本發明例)：使用2片的上述孔徑 0.1μm之纖維素混合酯膜，於2片的膜之間，夾入弱陰離子交換樹脂(三菱化學股份有限公司製「HWA50U」)經粉碎者，而導入有弱陽離子性官能基之膜
如表4所示，可知藉由陽離子性官能基之導入而透過水的TOC在通水開始初期有增加之傾向，但由於若賦予強陽離子性官能基，則透過水TOC大幅增加，故強陽離子性官能基為不宜。相對於其，若為弱陽離子性官能基，則雖然有TOC之溶出，但其程度係比強陽離子性官能基顯著地少，通水6小時後，TOC的溶出問題變無。
[實驗例V]
進行確認具有四級銨基的強陰離子交換基之安定性的實驗。將強陰離子交換樹脂：SA20A(三菱化學(股)製)在50℃之環境下保持，用以下之方法(引用DIAION 1離子交換樹脂：合成吸附劑手冊，三菱化學股份有限公司製，p132~140)評價全離子交換容量與中性鹽分解能力。表5 中顯示其隨著時間經過的變化。
<中性鹽分解能力>
使樹脂在NaOH水溶液中完全成為OH型後，流動大量過剩NaCl水溶液，藉由測定游離的NaOH之量而得。
<全離子交換容量>
藉由使HCl水溶液流到已測定中性鹽分解能力的樹脂，測定已反應的HCl，而得到弱鹼性交換容量。全離子交換容量=中性鹽分解能力+弱鹼性交換容量。
此實驗係藉由加速試驗而調查全離子交換容量與中性鹽分解能力之隨著時間經過的變化。
由表5之結果可知，相對於中性鹽分解能力係隨著時間經過而大幅減少，全離子交換容量係幾乎沒有變化。此意指四級胺為化學不安定，發生三級化，相對於其，三級胺為化學安定。
已使用特定態樣詳細地說明本發明，惟本業者明白在不脫離本發明的意圖與範圍內，各式各樣的變更為可能。
本申請案係以2015年2月23日申請的日本發明專利申請案2015-033002為基礎，藉由引用而援用其全體。
1‧‧‧前處理系統
2‧‧‧一次純水系統
3‧‧‧子系統
4‧‧‧使用點
11‧‧‧副槽
12‧‧‧熱交換器
13‧‧‧UV氧化裝置
14‧‧‧觸媒式氧化性物質分解裝置
15‧‧‧脫氣裝置
16‧‧‧混床式去離子裝置(離子交換裝置)
17‧‧‧UF膜裝置

Claims (7)

  1. 一種水中微粒子之去除裝置，其係在超純水製程中去除水中的微粒子之裝置，其特徵為具有膜過濾手段，該膜過濾手段擁有具有弱陽離子性官能基的精密過濾膜或超過濾膜。
  2. 如請求項1之水中微粒子之去除裝置，其中前述具有弱陽離子性官能基的精密過濾膜或超過濾膜係在聚酮膜中導入有弱陽離子性官能基者。
  3. 如請求項1或2之水中微粒子之去除裝置，其中前述弱陽離子性官能基係三級胺基。
  4. 一種水中微粒子之去除裝置，其特徵為於前述擁有具有弱陽離子性官能基的精密過濾膜或超過濾膜之膜過濾手段的前段或後段，具有膜過濾手段，此膜過濾手段擁有不具有離子交換基的精密過濾膜或超過濾膜。
  5. 一種水中微粒子之去除裝置，其特徵為前述微粒子係粒徑10nm以下的微粒子。
  6. 如請求項1至5中任一項之水中微粒子之去除裝置，其係設於自一次純水來製造超純水的超純水製造裝置之子系統、自子系統將超純水供應至使用點之供水路徑、或使用點。
  7. 一種超純水製造‧供給系統，其係擁有具有自一次純水來製造超純水的子系統之超純水製造裝置、與將來自該子系統的超純水供應至使用點之供水路徑的超純水製造‧供給系統，其特徵為：於該子系統或供水路徑中設有 如請求項1至6中任一項之水中微粒子之去除裝置。
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