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TW201700646A - 可伸展式塗層 - Google Patents

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TW201700646A
TW201700646A TW105110265A TW105110265A TW201700646A TW 201700646 A TW201700646 A TW 201700646A TW 105110265 A TW105110265 A TW 105110265A TW 105110265 A TW105110265 A TW 105110265A TW 201700646 A TW201700646 A TW 201700646A
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約翰內斯 克里茲英格
喬琪 史考寇夫
米卡耶勒 拉森
米卡耶勒 拉格納森
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歐米亞國際公司
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Abstract

本發明係關於用於紙應用中之可伸展式塗層之水性塗層組成物以及該等水性塗層組成物作為紙及板應用中之可伸展式塗層之用途，該等水性塗層組成物包含：具有-3℃或更低之Tg的至少一丙烯酸聚合黏合劑；及具有在1.0至30.0m2/g之範圍內的BET比表面積之至少一無機填充劑，其中該至少一丙烯酸聚合黏合劑對該至少一無機填充劑之乾重比在15：100與20：100之間。

Description

可伸展式塗層
本發明係關於用於紙應用中之可伸展式塗層的水性塗層組成物，以及此等水性塗層組成物作為紙應用中之可伸展式塗層的用途。
在造紙領域中，提供例如由紙或塑膠製成之薄片狀產品極受關注，該等薄片狀產品可三維地成形，其方式為藉由壓印紙或藉由成形紙以獲得諸如托盤或杯子之容器，該等容器尤其適用於例如在食品行業中提供可再循環的產品。
然而，不僅必須3D地成形基板，而且出於不同原因(諸如為了提供較佳可印刷性、對裂紋形成的抵抗力、光學性質等)將任何塗層塗覆於其表面。
塗佈紙之塗層通常具有剛性結構，該等剛性結構一旦變形超出其破裂極限，便會斷裂。實例為道林塗佈紙或板之摺疊裂紋或壓印時的斷裂。在紙之3D成形過程中，材料會經歷極高程度之伸長率。因此，無法使用常見塗層，因為該等塗層將歸因於其有限可伸展性而斷裂。
塗層必須與塗層所塗覆至之基板一樣為可伸展的，而不會形成任何表面缺陷(諸如裂紋)，且必須改良基板表面，諸如提供較高白度、較大光滑度等。此外，該等塗層不應自基板剝離，該剝離不僅鑒於功能缺 失而為不合需要的，而且在被用於食品應用中的情況下係尤其不可接受。
處理噴墨記錄薄片之先前技術中(例如在JP 2004-034456 A及JP 2006-082384 A中)已經研究了此等及其他問題，該薄片包含可為紙或合成材料之基板及吸墨層，其中基板為可成形材料。為了避免例如裂紋等問題，建議組合包含任何種類之樹脂(但在任何狀況下具有在0.1至40MPa之範圍內的100%伸長模數)的黏合劑與填充劑。此伸長率穩定的吸墨層中之黏合劑的含量較佳為30至45wt.-%(亦即相對較高)，且填充劑之含量較佳為43至50wt.-%。此外，可添加塑化劑、陽離子物質及其他添加劑以達成所要結果。
考慮到用於提供塗層(該等塗層適合於在特定基板上進行外形處理，形成的裂紋及對光學性質之負面影響最小)之已知解決方案，仍需要提供此等塗層，該等塗層在最小黏合劑含量下適用於不同基板(自環境及低成本視角觀之，該最小黏合劑含量係非常合乎需要的)，且適用於在使用需要吸收性塗層之印刷製程時增強可印刷性。
已發現對具有特定玻璃轉移溫度(T g)之黏合劑及具有特定BET比表面積之無機填充劑以及此兩者以特定重量比的組合之恰當選擇能解決以上問題。
因此，本發明係關於用於紙及板應用中之可伸展式塗層的水性塗層組成物，水性塗層組成物包含：- 具有-3℃或更低之T g的至少一丙烯酸聚合黏合劑，及- 具有在1.0至30.0m2/g之範圍內的BET比表面積之至少一無機填充 劑，其中至少一丙烯酸聚合黏合劑對至少一無機填充劑之乾重比為15：100至20：100。
通常，至少一丙烯酸聚合黏合劑可為包含丙烯酸及/或鹽及/或其衍生物之一或多個單體(諸如甲基丙烯酸酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸羥基乙酯、丙烯酸丁酯及甲基丙烯酸丁酯)之任何習知黏合劑，該黏合劑用於紙及板塗層、塗料及塗層、紡織處理及浸透之領域，該黏合劑具有-3℃或更低之T g。
除了丙烯酸黏合劑之外，具有Tg<-3℃之聚胺脂類黏合劑、乙酸乙烯酯類黏合劑及聚酯樹脂在用於紙及板應用中之可伸展式塗層的水性塗層組成物中亦可為合適的。
「玻璃轉移溫度(T g)」為熟習此項技術者所熟知的參數，且為溫度範圍，其中熱固性聚合物在冷卻後自較大可彎性、柔性或「橡膠」狀態改變為硬質、剛性或「玻璃態」狀態。T g通常使用如下差示掃描熱量測定法(Differential Scanning Calorimetry；DSC)量測：ASTM E1356，「用於由差示掃描熱量測定法指派玻璃轉移溫度之標準測試方法」。T g實際上為溫度範圍，而非特定溫度。然而，慣例為報告被定義為溫度範圍之中點的單一溫度，該溫度範圍由熱流曲線之兩個平坦區的切線定界。
出於本發明之目的，T g低於-10℃，更佳低於-20℃，且甚至更佳低於-30℃可為有利的。T g可例如在-5至-46℃(較佳-10至-40℃，更佳-15至-30℃，最佳-20至-25℃)之範圍內。
在本發明之一較佳具體實例中，至少一丙烯酸聚合黏合劑係選自包含以下各者之群組：丙烯酸均聚物、甲基丙烯酸均聚物及由至少兩個不同單體組成的共聚物，一個單體具有丙烯酸或甲基丙烯酸官能基，且另一單體具有選自由以下各者組成之群組的官能基：苯乙烯基、乙烯基及烯丙基；及其混合物。至少一丙烯酸聚合黏合劑為丙烯酸均聚物、乙烯基-丙烯酸共聚物、苯乙烯-丙烯酸共聚物或其混合物係尤佳的。
用於本發明中之至少一無機填充劑具有在1至30m2/g之範圍內的BET比表面積。在一較佳具體實例中，該無機填充劑具有在2至20m2/g之範圍內(較佳在4至15m2/g範圍內，且最佳在5至13m2/g範圍內)的BET比表面積。
在本發明之含義中，BET比表面積被定義為顆粒之表面積除以顆粒之質量。如其中所使用，比表面積使用BET等溫線(ISO 9277：1995)之吸附來量測，且指定的單位為m2/g。
因此，使用具有較小比表面積之相對較大填充劑顆粒可為有利的。此外，若過於精細顆粒的存在量很高，則該等顆粒可形成片狀，從而增加塗層開裂之趨勢。因此，極小填充劑顆粒的量較佳地保持低。然而，若填充劑顆粒過大或過於粗糙，則印刷表面可變得過於粗糙，從而可能導致不令人滿意的光澤及/或亮度。
至少一無機填充劑具有在0.1至5μm之範圍內(較佳在0.3至3μm之範圍內，更佳在0.4至2μm之範圍內，且最佳在0.5至1.5μm之範圍內)的重量中值粒徑d 50可為有利的。
此外，至少一無機填充劑之粒徑d 98在1至20μm之範圍內， 較佳在2至12μm之範圍內，且最佳在3至6μm之範圍內可為較佳的。
值d x 表示直徑，相對於該直徑按重量計x%顆粒具有小於d x 之直徑。此情形意謂d 98值為所有顆粒中之98wt.-%較小的粒徑。d 98值亦表示為「頂切」。d 50值因此為重量中值粒徑，亦即所有晶粒中之50wt.-%大於此粒徑，且其餘50wt.-%小於此粒徑。出於本發明之目的，除非另外指示，否則將粒徑規定為重量中值粒徑d 50。為了測定重量中值粒徑d 50值或頂切粒徑d 98值，可使用來自美國Micromeritics公司之Sedigraph 5100或5120裝置。
至少一無機填充劑較佳地選自包含以下各者之群組：含有碳酸鈣之材料、滑石、高嶺土、黏土、二氧化鈦、緞光白、膨潤土及其混合物，且較佳地選自包含以下各者之群組：含有碳酸鈣之材料、黏土、高嶺土及其混合物，且更佳為含有碳酸鈣之材料。
若至少一無機填充劑為含有碳酸鈣之材料，則該無機填充劑較佳地選自由天然研磨碳酸鈣(GCC)、沉澱碳酸鈣(PCC)、白雲石及其混合物組成之群組，且較佳為天然研磨碳酸鈣(ground calcium carbonate；GCC)。
就此而言，天然研磨碳酸鈣可選自由以下各者組成之群組：大理石、石灰石、白堊及其混合物，且沉澱碳酸鈣可選自R-PCC(菱面PCC)、S-PCC(偏三角面體PCC)及A-PCC(文石PCC)。
以組成物之乾重計，至少一丙烯酸聚合黏合劑及至少一無機填充劑較佳地構成組成物之至少90wt.-%，更佳構成至少92wt.-%，甚至更佳構成至少95wt.-%，且最佳構成至少98wt.-%。
此外發現以至少一黏合劑對至少一無機填充劑之相對較高 比率改良塗層之可伸展性。相對較高比率看來會防止裂紋形成，因為在填充劑的量較低時，藉由黏合劑形成之薄膜的間斷較少。另一方面，若比率過高，則塗層表面之可印刷性可能不夠。
至少一丙烯酸聚合黏合劑對至少一無機填充劑之乾重比為15：100至20：100，較佳地為16：100至19：100，且更佳為17：100至18：100，且發現此等比率提供塗層表面之良好可印刷性，而不會降低可伸展性及增加裂紋之形成。
以塗層組成物之乾重計，在本發明之水性塗層組成物中存在的至少一無機填充劑較佳在75至87wt.-%之範圍內，更佳在78至85wt.-%之範圍內，且最佳在80至82wt.-%之範圍內。
關於至少一丙烯酸聚合黏合劑，以塗層組成物之乾重計，在本發明之水性組成物中存在的丙烯酸聚合黏合劑在12至17wt.-%之範圍內，更佳在13至15wt.-%之範圍內，例如14wt.-%。
就此而言，應注意，至少一無機填充劑及至少一丙烯酸聚合黏合劑的以上重量百分比可彼此獨立地選擇，亦即可不會導致100wt.-%之百分比。
因此，本發明之水性塗層組成物此外亦可含有此項技術中所熟知的習知添加劑，且較佳含有選自包含以下各者之群組的至少另一添加劑：增稠劑、潤滑劑、分散劑、研磨助劑、流變改質劑、去泡劑、光學增亮劑、染料、pH值控制劑及其混合物。
獨立於至少一無機填充劑及至少一丙烯酸聚合黏合劑的量，以塗層組成物之乾重計，存在的至少另一添加劑可在0.1至8wt.-%(較 佳0.2至6wt.-%，更佳0.3至4wt.-%)之範圍內。
以塗層組成物之總重量計，水性塗層組成物較佳地具有在50至75wt.-%之範圍內(較佳在60至72wt.-%之範圍內，且最佳在65至70wt.-%之範圍內)的固體含量。
就此而言，可彼此獨立地提供呈乾燥形式或呈懸浮液、分散液、漿料或溶液之形式的組份中的任一者，且按任何次序混合該等組份。若添加呈乾燥形式之組份中的任一者，則必須添加水以便獲得水性塗層組成物。
組份之混合可藉由熟習此項技術者已知之任何合適的混合工具(例如罐研磨機)進行。
在特殊具體實例中，水性塗層組成物可含有其他溶劑，諸如醇醚、醇、脂族烴、酯及其混合物。
歸因於其在拉伸用根據本發明之水性塗層組成物塗佈之基板後的卓越性質，本發明之另一態樣為該水性塗層組成物作為紙應用中之可伸展式塗層之用途。
因此，可用根據本發明之水性塗層組成物塗佈基板一次或若干次，其中該塗佈可藉由此項技術中所熟知且適合於各別基板的習知技術(例如藉由刮塗或輥塗法、薄膜壓塗、簾式塗佈或熟習此項技術者已知之任何其他技術)進行。
每一塗層之塗佈重量可為4至40g/m2，較佳5至35g/m2，更佳5至30g/m2，最佳8至25g/m2，例如15至20g/m2。
基板可為選自包含以下各者之群組的基板：天然及合成紙、 板及壁紙，且較佳地分別為可伸展的或可成形的。
基板之可伸展性(根據ISO 1924/3量測)較佳在加工方向(machine direction；MD)及/或橫向(cross direction；CD)上至少為3%，更佳在加工方向(MD)及/或橫向(CD)上至少為5%或7%，最佳在加工方向(MD)上至少為12%或14%。
紙基板之合適材料的實例為由BillerudKorsnäs AB(瑞典)出售之FibreForm®。在FibreForm®中，可伸展性在CD上至少為7%，且在MD上至少為13%。
具有在加工方向(MD)及/或橫向(CD)上至少為5%的可伸展性之紙基板或紙層較佳地至少部分自化學漿獲得，該化學漿通常具有比機械漿更長的纖維。舉例而言，具有此可伸展性之紙基板或紙層可由牛皮紙組成。
基板(較佳為紙基板)可包含諸如在層壓物中之至少兩個層(頂部層及底部層)，其中較佳地，頂部層將用組成物塗佈。視情況，底部層亦可用組成物塗佈。
有利地脫水經塗佈基板，此操作係在室溫或高溫下進行。
所得經塗佈基板可藉由此項技術中已知為了達成此等目的的任何製程(例如藉由真空成形、熱成形、氣壓成形及真空/氣壓成形、模塑等)成形。
在成形步驟之後，本發明之塗層組成物較佳地不形成對成形製品之結構或其功能具有負面影響的嚴重裂紋，且不顯著影響其光學性質，亦即：亦可預先印刷之最終經塗佈薄片的白度或光滑度。
以下圖式、實例及測試將說明本發明，但並不意欲以任何方式限制本發明。
實施例
I.量測方法
在下文中，描述在諸實施例中實施之量測方法。
粒徑分佈
使用來自美國Micromeritics公司之Sedigraph 5120來量測d 50及d 98值。方法及工具為熟習此項技術者所已知，且通常用以測定填充劑之晶粒大小及色素。在包含0.1wt.-% Na4P2O7的水溶液中進行量測。使用高速攪拌棒及超音波將樣品分散。為了量測分散的樣品，不進一步添加分散劑。
水性懸浮液之固體含量
使用來自瑞士Mettler-Toledo公司之水分分析器MJ33(其具有以下設置：160℃乾燥溫度；若塊狀物在歷經30s時間後不變化1mg以上，則自動斷開；標準乾燥5g至20g懸浮液)測定懸浮液固體含量(亦稱為「乾重(dry weight)」)。
比表面積(SSA)
藉由在250℃下加熱30分鐘之時間來調節樣品之後，經由BET方法根據ISO 9277使用氮氣量測比表面積。在此等量測之前，在布氏漏斗(Büchner funnel)內過濾樣品、使用去離子水對其進行沖洗且在烘箱內在90℃至100℃下對其乾燥隔夜。隨後，乾餅在研缽中進行充分研磨，且在130℃下將所得粉末置於水分平衡中直至達到恆重為止。
CIE白度
根據ISO 11457經由白度量測來測定CIE白度。
帕克印刷表面(PPS)光滑度
根據ISO 8791-4測定作為帕克印刷表面提供的表面光滑度。
Ⅱ.材料
1.基板
100%初生纖維之FibreForm ®3D紙；100g/m2的基本重量(購自BillerudKorsnäs；瑞典)。該紙以其高斷裂伸長率為特徵。
2.填充劑
填充劑1：天然研磨碳酸鈣；d 50=0.7μm；d 98=5.0μm；BET SSA=11.5m2/g；固體含量78wt.-%(購自Omya，瑞典)
填充劑2：天然研磨碳酸鈣；d 50=1.5μm；d 98=10.0μm；BET SSA=6.8m2/g；固體含量78wt.-%(購自Omya，瑞典)
填充劑3：天然研磨碳酸鈣；d 50=0.4μm；d 98=2.0μm；BET SSA=18.0m2/g；固體含量75wt.-%(購自Omya，瑞典)
填充劑4：黏土1號高亮度超細黏土；BET SSA=21m2/g；固體含量73wt.-%(購自Omya，瑞典)
填充劑5：Sachtleben® R 320，金紅石二氧化鈦；BET SSA=13m2/g(購自Sachtleben化學公司，德國)
3.黏合劑
Appretan®E2100：純丙烯酸分散液；T g-30℃(購自Archroma)
Appretan® E6200：苯乙烯/丙烯酸分散液；T g-20℃(購自Archroma)
Appretan® E4250：乙烯基/丙烯酸分散液；T g-15℃(購自Archroma)
Primal® 325 GB：苯乙烯/丙烯酸分散液；T g-25℃(購自Dow化學公司)
Primal® P-308 MS：苯乙烯/丙烯酸分散液；T g+8℃(購自Dow化學公 司)
Plextol® D270：熱塑性丙烯酸聚合物之水乳液；T g-42℃(購自Synthomer，德國)
Plextol® D 5240：丙烯酸酯共聚物分散液；T g-43℃(購自Synthomer，德國)
Plextol® X 4427：丙烯酸共聚物之水乳液；T g-40℃(購自Synthomer，德國)
Litex® P 5100：羧化苯乙烯/丁二烯共聚物分散液；T g-2℃(購自Synthomer，德國)
Litex® SX 1024：苯乙烯/丁二烯共聚物分散液；T g-15℃(購自Synthomer，德國)
Litex® S 7641：自交聯苯乙烯/丁二烯共聚物分散液；T g-44℃(購自Synthomer，德國)
4.添加劑
Rheocarb® 101：空間流變改質劑(購自Coatex Arkema，法國)
Rheocarb®121：空間流變改質劑(購自Coatex Arkema，法國)
PVA BF-04：完全水解聚乙烯醇(購自Chang Chun石化有限公司，臺灣)
Ⅲ.方法
1.塗層製備
如下文所描述，製備及評估不同塗層組成物。各別填充劑漿 料及黏合劑漿料藉由平緩混合而在燒杯中組合，從而導致具有在下表中提供的初始固體含量之塗層組成物。隨後，水性塗層組成物在較高剪應力條件下在不吸取空氣的情況下混合，直至組成物之個別相在視覺上均勻混合為止。為了調整水性塗層組成物之最終固體含量，藉由在較高剪應力條件下在不吸取空氣的情況下再次混合而添加所計算的量的水。借助於Pendraulik實驗室溶解器(模型LD 50)完成所有混合步驟。
2.紙塗層
如下文所描述，將塗層塗覆於基板。
3.可伸展性測試方法
借助於新開發的3D可成形性測試儀來測試塗覆於可伸展式紙之塗層，該測試儀由Omya開發且由Norbert Schläfli Maschinen(Zofingen)構建。在圖1中展示指示由鋁構建之可成形性測試儀的主要尺寸之示意圖。關鍵元件為具有125mm之直徑及30mm之寬度的造型化輪。型面覆蓋輪之圓周的一半，且在自平坦表面至半圓之凸出測試中發展成膜狀。伸展程度沿著具有19.6cm之總測試長度(輪直徑*pi/2)之型面自開始點處的0%(30mm伸展長度及30mm已伸展材料)連續地發展至結束點處的57%(30mm伸展長度及47.1mm已伸展材料)。該輪為測試工具之上部本體的一部分，且連接至兩個並聯軌，該等軌亦為上部本體的一部分，且在手動地拉動以進行測試時引導該輪。展示成朝向下部本體之上部本體的表面在輪之未造型化區段處為平面。測試工具之下部本體為具有30mm寬凹槽之巨大鋁塊，其中在將型面按壓至紙中時，在測試期間，斷裂的邊緣不會切割紙。為了在成形期間避免滑動紙，可將砂紙膠合於邊緣的正上方，從而將測試 紙牢固地固定在測試工具之上部與下部本體之間。
為了進行測試，將紙夾持在測試工具之上部與下部本體之間，其中經塗佈表面展示為進入下部本體之凹槽中。因為紙(例如FibreForm®)具有在加工方向上之較高斷裂伸長率(製造紙之方向，MD)，所以應在紙橫向(CD)上切割樣品以使用在MD上之較高可伸展性，分別地，輪在CD上滾動且在MD上施加由輪之寬度發展的伸展。經過訓練的人操作測試工具以確保相對於測試速度、夾持力及量測之開始點的可比較結果。輪在紙之上歸因於紙與輪表面之間的摩擦而滾動，且將型面按壓至紙中。顯而易見，如上文所描述，無塗層之FibreForm®材料的斷裂具有大約35%至40%之伸展程度，且在大約12cm測試長度之後剎住。在10cm測試長度或29%之伸展之後測試經塗佈樣品。
為了更好地觀察裂紋，用Neocarmin W(MERCK)對經塗佈表面進行塗色，Neocarmin W為用於給纖維素纖維著色的測試液體，該等纖維素纖維在裂紋處可見且用軟組織緩緩地進行清潔。自測試長度為10cm的測試區域之中間切割在顯微鏡評估下足夠大的樣品，且將其膠合至一扁平紙箱板。使用立體顯微鏡以大約16倍的放大率來對樣品(Leica)進行成像。
此等影像可用於定性評估或由影像分析部件進行進一步分析：參見下文倍頻程之例示性原始程式碼，傳回與下文輸入影像中之偵測到的裂紋相關聯的像素數目，以及提供突顯所擷取裂紋之影像。為了更好地進行比較，可將結果值按影像中之像素的總數的比例進行縮放。
用於倍頻程之例示性原始程式碼：
Ⅳ.實驗
進行以下實驗以用於研究在3D成形時若干塗層之可伸展性(就裂紋之形成及對印刷塗層之色彩密度的影響而言)。
因此，基板分別經塗佈及印刷，且經受3D成形。隨後，評 估裂紋之形成及色彩密度。
1.裂紋之形成
用變速刮塗塗佈機(購自Erichsen GmbH & Co.KG(Hemer，德國)的K控制塗佈機303模型625；12個速度檔自2m/min增加至40m/min，且10個塗覆桿允許以給定速度增加塗覆重量)將塗層塗覆至基板。
如上文所描述，在3D可成形性測試儀中伸展經塗佈樣品。
隨後，藉由對顯微鏡影像之評估來研究裂紋之形成。
顯微鏡影像展示曝露於大約29%之伸展程度的經塗佈表面。「y軸」表示紙加工方向，「x軸」表示紙橫向。影像邊緣長度約為4mm。
各別影像之第一列展示經塗佈表面之顯微鏡影像，第二列展示藉由影像分析獲得之結果。
1.1.對黏合劑類型之評估
為了評估適用於本發明之黏合劑類型，製備及研究以下塗層組成物。
用變速刮塗塗佈機將塗層塗覆於基板(購自Erichsen GmbH & Co.KG(Hemer，德國)之K控制塗佈機303模型625；12個速度檔自2m/min增加至40m/min，且10個塗覆桿允許以給定速度增加塗覆重量)，且如上文所描述，用3D可成形性測試方法來分析樣品。
表3概述典型「裂紋值」，其被定義為裂紋像素之數目除以影像中的像素之總數，且對圖2及圖3中所示的影像之視覺評估作出簡要概述：
丙烯酸黏合劑之T g明顯起到重要的作用，如自圖2a至圖2e及圖3中可看出。對於具有低T g黏合劑之本發明樣品(C1、C3及C4以及A1至A3)，在原始影像中可以看出幾乎無裂紋。對於本發明樣品C2，裂紋為可見的，但極短暫且位置在局部。此等裂紋之可視性不會導致在進一步考慮中將對應黏合劑排除。然而，比較樣品C5展示長的主要裂紋，該等裂紋明顯不合乎需要。
因此，可以概述如下：具有低T g值之黏合劑為選擇用於可伸展式塗層的黏合劑，其中丙烯酸類黏合劑看起來尤其有優勢。
此外，研究非丙烯酸聚合黏合劑之可伸展性。
因此，製備及評估使用苯乙烯丁二烯類黏合劑之以下比較性塗層組成物。
自圖4顯而易見，苯乙烯丁二烯黏合劑不會展示所需要的可伸展性。在表5中概述對圖4中所示的影像之視覺評估。
1.2.對填充劑類型之評估
除含有碳酸鈣之材料以外，對作為填充劑之實施例的黏土對塗層顏色之可伸展性之影響進行研究，相應地製備塗層顏色。
用Durrer連續實驗室塗佈機使用桿計量(C23，桿壓力大約為1bar，桿轉數為12rpm)以20m/min之塗佈速度塗覆塗層。
關於光學性質(CIE白度)評估經塗佈紙表面性質。
如上文所描述，完成經塗佈薄片之3D可成形性測試。
對於含有樣品之黏土，圖5中之顯微鏡影像亦指示塗層之良好可伸展性。可僅觀測到幾個微小裂紋。表7概述圖5中之影像的視覺評估。
1.3.對填充劑/黏合劑比率之評估
為了評估適用於本發明之填充劑/黏合劑比率，製備及研究以下塗層組成物。
用變速刮塗塗佈機將塗層塗覆於基板(購自Erichsen GmbH & Co.KG(Hemer，德國)之K控制塗佈機303模型625；12個速度檔自2m/min增加至40m/min，且10個塗覆桿允許以給定速度增加塗覆重量)，且如上文所描述，用3D可成形性測試方法來分析樣品。
表9概述典型「裂紋值」，其被定義為裂紋像素之數目除以影像中的像素之總數，且對圖6中所示的影像之視覺評估作出簡要概述：
圖6展示具有不同黏合劑含量(T1至T3)之塗層的顯微鏡影像，影像之第二列的相應結果係自藉由影像分析進行之裂紋偵測獲得。
如自圖6可以獲得，增加黏合劑含量會減小裂紋數，其中在特定黏合劑含量下，可能不再會偵測到顯著的改良。
1.4.對填充劑粒徑之評估
為了評估適用於本發明之填充劑粒徑，製備及研究以下塗層組成物。
用變速刮塗塗佈機將塗層塗覆於基板(購自Erichsen GmbH & Co.KG(Hemer，德國)之K控制塗佈機303模型625；12個速度檔自2m/min 增加至40m/min，且10個塗覆桿允許以給定速度增加塗覆重量)，且如上文所描述，用3D可成形性測試方法來分析樣品
在圖7之第一列中展示由具有不同粒徑之顆粒製成的塗層之顯微鏡影像，相應的影像具有在第二列中偵測到的裂紋。表11對所量測值作出概述。
如自圖7可以獲得，塗層中的任一者提供良好結果。然而，更精細顆粒(P2、P3)看起來會導致塗層中之更多裂紋，而對於較粗顆粒(P1)則可發現幾乎無裂紋及明顯緻密的塗層。
1.5.增稠劑之使用
研究用於調整塗層顏色流變性之增稠劑對可伸展性的影響。
用Durrer連續實驗室塗佈機使用桿計量(C23，桿壓力大約為1bar，桿轉數為12rpm)以20m/min之塗佈速度塗覆塗層。
如上文所描述，完成經塗佈薄片之3D可成形性測試。
圖8藉由展示在極低且可接受含量下的相同裂紋型樣而展示增稠劑之添加對可伸展性無影響。表13概述圖8中所示的影像之視覺評估。
2.其他紙表面性質
藉由連續實驗室規模塗層及印刷試驗來研究根據本發明之塗層的印刷性質以及在紙形成之後所印刷影像中的改變。
用Durrer連續實驗室塗佈機使用桿計量(C23，桿壓力大約為1bar，桿轉數為12rpm)以20m/min之塗佈速度塗覆塗層。
關於光學性質(CIE白度)及光滑度(帕克印刷表面)評估經塗佈紙表面性質。
如上文所描述，完成經塗佈薄片之3D可成形性測試。
正如所料，就白度(圖9)及光滑度(圖10)而言，塗層顯著改良紙表面品質。成形過程會導致塗層中之一些小裂紋，其明顯地指示可接受黏合劑含量之下端。
為了評估適用於本發明之較高黏合劑含量，製備及研究以下塗層組成物。
用變速刮塗塗佈機將塗層塗覆於基板(購自Erichsen GmbH & Co.KG(Hemer，德國)之K控制塗佈機303模型625；12個速度檔自2m/min增加至40m/min，且10個塗覆桿允許以給定速度增加塗覆重量)，且如上文所描述，用3D可成形性測試方法來分析樣品
圖11展示塗層在塗層調配物中之較高黏合劑含量下變得透明。因此，自紙光學視點，高黏合劑含量並不有益於改良紙表面。
3.雙塗層實驗
3.1.預塗佈重量之影響
評估具有可伸展式塗層之雙塗層概念。在第一實驗中，檢測預塗佈重量之影響，在下文中提供相應的塗層組成物。
用Durrer連續實驗室塗佈機使用桿計量(桿壓力大約為1bar，桿轉數為12rpm)以20m/min之塗佈速度塗覆預塗層。
在預塗層上，塗覆具有以下塗層組成物之頂部塗層。
用Durrer連續實驗室塗佈機使用桿計量(C15，桿壓力大約為1bar，桿轉數為12rpm)以20m/min之塗佈速度塗覆頂部塗層。
如上文所描述，完成經塗佈薄片之3D可成形性測試。
如圖12中所示，可伸展式塗層之較高預塗佈重量有益於可伸展式雙層塗層之總體可伸展性。在表18中概述圖12中所呈現之影像的視覺評估。
3.2.光學增亮劑之使用
評估具有可伸展式塗層之雙塗層概念。在一實驗中，評估頂部塗層中之光學增亮劑的影響。
將上文所描述之塗層組成物V2用作預塗層。用Durrer連續實驗室塗佈機使用桿計量(C23，桿壓力大約為1bar，桿轉數為12rpm)以20m/min之塗佈速度塗覆預塗層。
在預塗層上，塗覆具有以下塗層組成物之頂部塗層。
用Durrer連續實驗室塗佈機使用桿計量(C15，桿壓力大約為1bar，桿轉數為12rpm)以20m/min之塗佈速度塗覆頂部塗層。
如上文所描述，完成經塗佈薄片之3D可成形性測試。
圖13中之影像展示雙塗層概念之頂部塗層調配物中的OBA之使用不會影響塗層之可伸展性。表20對圖13中所呈現之影像的視覺評估作出概述。
3.3.不同填充劑之使用
評估具有可伸展式塗層之雙塗層概念。在一實驗中，評估頂部塗層調配物中之額外二氧化鈦的影響。
將上文所描述之塗層組成物V2用作預塗層。用Durrer連續實驗室塗佈機使用桿計量(C23，桿壓力大約為1bar，桿轉數為12rpm)以20m/min之塗佈速度塗覆預塗層。
在預塗層上，塗覆具有以下塗層組成物之頂部塗層。
用Durrer連續實驗室塗佈機使用桿計量(C15，桿壓力大約為1bar，桿轉數為12rpm)以20m/min之塗佈速度塗覆頂部塗層。
如上文所描述，完成經塗佈薄片之3D可成形性測試。
在圖14中可以看出，將TiO2添加至頂部塗層調配物會在伸展塗層時產生小局部裂紋，該等小局部裂紋被認為係無干擾的且可接受的。表22對圖14中所示的影像之視覺評估作出概述。
圖1a至圖1d展示3D可成形性測試儀之對角線俯視圖(圖1a)、側視圖(圖1b)、俯視圖(圖1c)及正視圖(圖1d)。
圖2a至圖2e、圖3及圖4展示使用不同黏合劑之樣品的顯微鏡影像。
圖5展示使用不同填充劑之樣品的顯微鏡影像。
圖6展示具有不同黏合劑含量之樣品的顯微鏡影像及影像分析之結果。
圖7展示使用具有不同粒徑之填充劑的樣品之顯微鏡影像及影像分析之結果。
圖8展示使用增稠劑之樣品的顯微鏡影像。
圖9展示不同塗層之CIE白度量測的結果。
圖10展示不同塗層之光滑度量測的結果。
圖11展示具有高黏合劑含量之不同塗層的CIE白度量測之結果。
圖12展示雙塗佈樣品之顯微鏡影像。
圖13展示在頂部塗層中使用光學增亮劑之雙塗佈樣品的顯微鏡影像。
圖14展示使用不同填充劑之雙塗佈樣品的顯微鏡影像。

Claims (17)

  1. 一種用於紙及板應用中之可伸展式塗層之水性塗層組成物，該水性塗層組成物包含：具有-3℃或更低之T g的至少一丙烯酸聚合黏合劑，及具有在1.0至30.0m2/g之範圍內的BET比表面積之至少一無機填充劑，其中該至少一丙烯酸聚合黏合劑對該至少一無機填充劑之乾重比為15：100至20：100。
  2. 如申請專利範圍第1項之塗層組成物，其中該至少一丙烯酸聚合黏合劑具有-10℃或更低，較佳-20℃或更低，更佳-30℃或更低之T g，甚至更佳具有在-5至-46℃，尤其較佳-10至-40℃，最佳-15至-30℃且特定言之-20至-25℃之範圍內的T g。
  3. 如申請專利範圍第1項之塗層組成物，其中該至少一無機填充劑具有在2.0至20.0m2/g之範圍內，較佳在4.0至15m2/g之範圍內且最佳在5.0至13m2/g之範圍內的BET比表面積。
  4. 如申請專利範圍第1項至第3項中任一項之塗層組成物，其中該至少一丙烯酸聚合黏合劑係選自包含以下各者之群組：丙烯酸均聚物；甲基丙烯酸均聚物；及由至少兩個不同單體組成的共聚物，一個單體具有丙烯酸或甲基丙烯酸官能基，且另一單體具有選自由以下各者組成之群組的官能基：苯乙烯基、乙烯基及烯丙基；及其混合物。
  5. 如申請專利範圍第4項之塗層組成物，其中該至少一丙烯酸聚合黏合劑為丙烯酸均聚物、乙烯基-丙烯酸共聚物、苯乙烯-丙烯酸共聚物或其混合物。
  6. 如申請專利範圍第1項至第5項中任一項之塗層組成物，其中該至少一無機填充劑具有在0.1至5.0μm之範圍內，較佳在0.3至3.0μm之範圍內，更佳在0.4至2.0μm之範圍內且最佳在0.5至1.5μm之範圍內的重量中值粒徑d 50。
  7. 如申請專利範圍第1項至第6項中任一項之塗層組成物，其中該至少一無機填充劑具有在1.0至20.0μm之範圍內，較佳在2.0至12.0μm之範圍內且最佳在3.0至6.0μm之範圍內的粒徑d 98。
  8. 如申請專利範圍第1項至第7項中任一項之塗層組成物，其中該至少一無機填充劑係選自包含以下各者之群組：含有碳酸鈣之材料、滑石、高嶺土、黏土、二氧化鈦、緞光白、膨潤土及其混合物，且較佳選自包含以下各者之群組：含有碳酸鈣之材料、黏土、高嶺土及其混合物，且更佳為含有碳酸鈣之材料。
  9. 如申請專利範圍第8項之塗層組成物，其中含有碳酸鈣之材料係選自由以下各者組成之群組：天然研磨碳酸鈣(GCC)、沉澱碳酸鈣(PCC)、白雲石及其混合物，且較佳為天然研磨碳酸鈣(GCC)。
  10. 如申請專利範圍第9項之塗層組成物，其中該天然研磨碳酸鈣係選自由以下各者組成之群組：大理石、石灰石、白堊及其混合物，且該沉澱碳酸鈣係選自R-PCC(菱面PCC)、S-PCC(偏三角面體PCC)及A-PCC(文石PCC)。
  11. 如申請專利範圍第1項至第10項中任一項之塗層組成物，其中以該組成物之乾重計，該至少一丙烯酸聚合黏合劑及該至少一無機 填充劑構成該組成物之至少90wt.-%，較佳至少92wt.-%，更佳至少95wt.-%且最佳至少98wt.-%。
  12. 如申請專利範圍第1項至第11項中任一項之塗層組成物，其中以該塗層組成物之總重量計，該塗層組成物具有在50至75wt.-%之範圍內，較佳在60至72wt.-%之範圍內且最佳在65至70wt.-%之範圍內的固體含量。
  13. 如申請專利範圍第1項至第12項中任一項之塗層組成物，其中該塗層組成物含有選自包含以下各者之群組的至少另一添加劑：增稠劑、潤滑劑、分散劑、研磨助劑、流變改質劑、去泡劑、光學增亮劑、染料、pH值控制劑及其混合物。
  14. 如申請專利範圍第1項至第13項中任一項之塗層組成物，其中以該塗層組成物之該乾重計，存在的該至少一無機填充劑在75至87wt.-%之範圍內，較佳在78至85wt.-%之範圍內，且更佳在80至82wt.-%之範圍內。
  15. 如申請專利範圍第1項至第14項中任一項之塗層組成物，其中以該塗層組成物之該乾重計，存在的該至少一丙烯酸聚合黏合劑在12至17wt.-%之範圍內，較佳在13至15wt.-%之範圍內，例如14wt.-%。
  16. 如申請專利範圍第1項至第15項中任一項之塗層組成物，其中以該塗層組成物之該乾重計，存在的該至少另一添加劑在0.1至8wt.-%，較佳在0.2至6wt.-%，更佳在0.3至4wt.-%之範圍內。
  17. 一種如申請專利範圍第1項至第16項中任一項之塗層組成物之用途，該塗層組成物被用作紙及板應用中之可伸展式塗層。
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