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TW201611047A - 軟磁性樹脂組合物及軟磁性膜 - Google Patents

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TW201611047A
TW201611047A TW104116699A TW104116699A TW201611047A TW 201611047 A TW201611047 A TW 201611047A TW 104116699 A TW104116699 A TW 104116699A TW 104116699 A TW104116699 A TW 104116699A TW 201611047 A TW201611047 A TW 201611047A
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Akihito Matsutomi
Nao Kamakura
Takashi Habu
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Nitto Denko Corp
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Abstract

本發明之軟磁性樹脂組合物係含有軟磁性粒子、環氧樹脂、酚系樹脂及丙烯酸系樹脂之軟磁性樹脂組合物。關於軟磁性粒子之含有比率，相對於軟磁性樹脂組合物而為60體積%以上。固化後之軟磁性樹脂組合物具有22.0ppm/℃以下之線膨脹係數。

Description

軟磁性樹脂組合物及軟磁性膜
本發明係關於一種軟磁性樹脂組合物及軟磁性膜，詳細而言係關於一種軟磁性樹脂組合物及由其所形成之軟磁性膜。
近年來，已知對電子機器設置磁導率優異之軟磁性膜以抑制電子機器之雜訊。於電子機器之製造製程中，於配置有軟磁性膜之基板上經由焊料配置電子零件，其後將焊料於回焊爐中進行加熱(回焊)，藉此利用焊料使基板與電子零件實現電性連接。
作為上述軟磁性膜，例如提出有如下複合磁體，其係含有包含雙酚型環氧樹脂、合成橡膠及酚系樹脂之樹脂組合物與軟磁性金屬粉末者，且關於軟磁性金屬粉末之含有比率，相對於複合磁體而為54體積%(例如參照下述專利文獻1)。專利文獻1之複合磁體不易於回焊時發生形態不良，故而耐回焊性優異。
[先前技術文獻] [專利文獻]
專利文獻1：日本專利特開2013-26324號公報
近年來，對電子機器要求薄型化，且對軟磁性膜要求抑制其於回焊之加熱時產生翹曲以確保軟磁性膜之平坦性。
然而，專利文獻1中記載之複合磁體存在無法充分滿足上述要求 之不良情況。
本發明之目的在於提供一種磁導率優異、且可抑制於加熱時產生翹曲之軟磁性膜及用以形成其之軟磁性樹脂組合物。
本發明係[1]一種軟磁性樹脂組合物，其係含有軟磁性粒子、環氧樹脂、酚系樹脂及丙烯酸系樹脂者，且關於上述軟磁性粒子之含有比率，相對於上述軟磁性樹脂組合物而為60體積%以上，固化後之上述軟磁性樹脂組合物具有22.0ppm/℃以下之線膨脹係數；[2]一種軟磁性膜，其係由如[1]記載之軟磁性樹脂組合物形成；[3]如[2]記載之軟磁性膜，其厚度為500μm以下。
本發明之軟磁性樹脂組合物及軟磁性膜含有軟磁性粒子、環氧樹脂、酚系樹脂及丙烯酸系樹脂，且軟磁性粒子之含有比率為特定值以上。
因此，軟磁性樹脂組合物及軟磁性膜磁導率優異，且固化後之軟磁性樹脂組合物及軟磁性膜可具有特定值以下之線膨脹係數。
其結果，可抑制雜訊，且可抑制因加熱所導致之軟磁性膜之翹曲而確保加熱後之軟磁性膜之平坦性。
1‧‧‧軟磁性膜積層基板
2‧‧‧電路基板
3‧‧‧接著劑層
4‧‧‧軟磁性膜
5‧‧‧基板
6‧‧‧佈線圖案
7‧‧‧軟磁性粒子
8‧‧‧固化樹脂
10‧‧‧軟磁性膜之角部
11‧‧‧軟磁性膜之中央部
12‧‧‧Cu箔
13‧‧‧台
圖1係表示具備本發明之軟磁性膜之一實施形態的軟磁性積層電路基板之剖視圖。
圖2A及圖2B係對實施例中之翹曲之測定加以說明的圖，圖2A表示俯視圖，圖2B表示側視圖。
本發明之軟磁性樹脂組合物含有軟磁性粒子、環氧樹脂、酚系 樹脂及丙烯酸系樹脂。
作為構成軟磁性粒子之軟磁性材料，例如可列舉：磁性不鏽鋼(Fe-Cr-Al-Si合金)、鐵矽鋁合金(Fe-Si-Al合金)、鎳鐵合金(Fe-Ni合金)、矽銅(Fe-Cu-Si合金)、Fe-Si合金、Fe-Si-B(-Cu-Nb)合金、Fe-Si-Cr-Ni合金、Fe-Si-Cr合金、Fe-Si-Al-Ni-Cr合金、鐵氧體等。該等之中，就磁特性方面而言，較佳可列舉鐵矽鋁合金(Fe-Si-Al合金)。
軟磁性粒子係形成為扁平狀(板狀)，即，形成為厚度較薄而面較寬之形狀。軟磁性粒子之扁平率(扁平度)例如為8以上，較佳為15以上，又，例如為80以下，較佳為65以下。扁平率例如係以用軟磁性粒子之平均粒徑(平均長度)除以軟磁性粒子之平均厚度所得之縱橫比的形式算出。
軟磁性粒子之平均粒徑(平均長度)例如為3.5μm以上，較佳為10μm以上，又，例如為100μm以下。平均厚度例如為0.3μm以上，較佳為0.5μm以上，又，例如為3μm以下，較佳為2.5μm以下。藉由調整軟磁性粒子之扁平率、平均粒徑、平均厚度等，可減小軟磁性粒子所產生之退磁場之影響，其結果可增大軟磁性粒子之磁導率。再者，為了使軟磁性粒子大小均勻，視需要亦可使用經過篩等分級之軟磁性粒子。
軟磁性粒子之比重例如為5.0以上且8.0以下。
軟磁性樹脂組合物中之軟磁性粒子之體積比率以固形物成分換算計為60體積%以上，較佳為65體積%以上，更佳為70體積%以上，又，例如為95體積%以下，較佳為90體積%以下。又，關於質量比率，以固形物成分換算計，例如超過85質量%，較佳為88質量%以上，更佳為90質量%以上，又，例如為98質量%以下，較佳為95質量%以下。藉由將軟磁性粒子之含有比率設為上述下限以上，而軟磁性膜之磁特性優異。另一方面，藉由設為上述上限以下，而軟磁性樹脂 組合物之成膜性優異。
再者，軟磁性粒子等各成分之體積比率係根據用各成分之質量除以該成分之比重所得之理論體積而算出。各成分之比重可藉由型錄值(catalog value)或公知之測定方法(例如比重測定法)而獲得。
作為環氧樹脂，例如可列舉：雙酚型環氧樹脂、酚型環氧樹脂、聯苯型環氧樹脂、萘型環氧樹脂、茀型環氧樹脂、三羥基苯基甲烷型環氧樹脂、四酚基乙烷型環氧樹脂等。又，作為環氧樹脂，例如亦可列舉：乙內醯脲型環氧樹脂、三縮水甘油基異氰尿酸酯型環氧樹脂、縮水甘油胺型環氧樹脂等。該等可單獨使用或將2種以上併用。
該等環氧樹脂之中，較佳可列舉三羥基苯基甲烷型環氧樹脂。
三羥基苯基甲烷型環氧樹脂係由具有2個以上官能基(縮水甘油基等)之多官能單體作為重複單元所構成的環氧樹脂(多官能單體型環氧樹脂)，具體而言，可列舉下述通式(1)所表示之三羥基苯基甲烷型環氧樹脂等。
再者，n表示單體之聚合度。
三羥基苯基甲烷型環氧樹脂為多官能單體型環氧樹脂，故而熔融溫度較低，且可與酚系樹脂緊密地交聯固化。因此，於將以較高之含有比率(具體而言為60體積%以上)含有軟磁性粒子之軟磁性樹脂組合物進行壓縮而製作高填充率之軟磁性樹脂組合物時，可抑制因軟磁性粒子彼此之斥力而導致樹脂組合物產生龜裂甚至空隙(回彈)，可更 確實地製作具有較低線膨脹係數之軟磁性樹脂組合物。
環氧樹脂之環氧當量例如為10g/eq.以上，較佳為100g/eq.以上，又，例如為500g/eq.以下，較佳為180g/eq.以下。
環氧樹脂之黏度(150℃)例如為1.0Pa‧s以下，較佳為0.2Pa‧s以下，又，為0.01Pa‧s以上。黏度係藉由ICI黏度計進行測定。
環氧樹脂之比重例如為1.0以上且1.5以下。
環氧樹脂之調配比率於下文進行說明。
酚系樹脂為環氧樹脂之固化劑，例如可列舉：苯酚酚醛清漆樹脂、甲酚酚醛清漆樹脂、苯酚芳烷基樹脂、苯酚聯伸苯樹脂、二環戊二烯型酚系樹脂、可溶酚醛樹脂等。該等可單獨使用或將2種以上併用。
該等酚系樹脂之中，較佳可列舉苯酚酚醛清漆樹脂。苯酚酚醛清漆樹脂與環氧樹脂之反應性優異，可提高樹脂強度。
再者，上述環氧樹脂及酚系樹脂構成熱固性樹脂成分。具體而言，於熱固性樹脂成分中，環氧樹脂為主劑，酚系樹脂為固化劑。
酚系樹脂之羥基當量例如為10g/eq.以上，較佳為80g/eq.以上，又，例如為500g/eq.以下，較佳為150g/eq.以下。
酚系樹脂之比重例如為1.0以上且1.5以下。
酚系樹脂之調配比率於下文進行說明。
又，作為環氧樹脂與酚系樹脂之組合，就更確實地製作具有較低線膨脹係數之軟磁性樹脂組合物之觀點而言，較佳可列舉三羥基苯基甲烷型環氧樹脂與苯酚酚醛清漆樹脂之組合。
即，藉由對重複單元中具有複數個官能基之三羥基苯基甲烷型環氧樹脂組合使用可縮短交聯點距離之苯酚酚醛清漆樹脂，而三羥基苯基甲烷型環氧樹脂與苯酚酚醛清漆樹脂可相互緊密高度地交聯，可獲得更高強度之固化樹脂。因此，可確實地抑制軟磁性粒子之回彈， 尤其可更確實地製作具有較低線膨脹係數之軟磁性樹脂組合物。
作為丙烯酸系樹脂，例如可列舉藉由以1種或2種以上具有直鏈或支鏈烷基之(甲基)丙烯酸烷基酯為單體成分而使該(等)單體成分進行聚合所獲得之丙烯酸系聚合物等。再者，「(甲基)丙烯酸」表示「丙烯酸及/或甲基丙烯酸」。
作為烷基，例如可列舉：甲基、乙基、丙基、異丙基、正丁基、第三丁基、異丁基、戊基、異戊基、己基、庚基、環己基、2-乙基己基、辛基、異辛基、壬基、異壬基、癸基、異癸基、十一烷基、月桂基、十三烷基、十四烷基、硬脂基、十八烷基、十二烷基等碳數1~20之烷基。較佳可列舉碳數1~6之烷基。
丙烯酸系聚合物亦可為(甲基)丙烯酸烷基酯與其他單體之共聚物。
作為其他單體，可列舉：例如丙烯酸縮水甘油酯、甲基丙烯酸縮水甘油酯等含縮水甘油基之單體，例如丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羧基乙酯、丙烯酸羧基戊酯、伊康酸、順丁烯二酸、反丁烯二酸、丁烯酸等含羧基之單體，例如順丁烯二酸酐、伊康酸酐等酸酐單體，例如(甲基)丙烯酸2-羥基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羥基丙酯、(甲基)丙烯酸4-羥基丁酯、(甲基)丙烯酸6-羥基己酯、(甲基)丙烯酸8-羥基辛酯、(甲基)丙烯酸10-羥基癸酯、(甲基)丙烯酸12-羥基月桂酯或丙烯酸(4-羥基甲基環己基)甲酯等含羥基之單體，例如苯乙烯磺酸、烯丙基磺酸、2-(甲基)丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸、(甲基)丙烯醯胺丙磺酸、磺丙基(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯醯氧基萘磺酸等含磺酸基之單體，2-羥基乙基丙烯醯基磷酸酯等含磷酸基之單體，例如苯乙烯單體，例如丙烯腈等。該等可單獨使用或將2種以上併用。該等之中，較佳可列舉丙烯腈。
又，丙烯酸系樹脂較佳為具有環氧基。於丙烯酸系樹脂具有環 氧基之情形時，環氧值例如為10eq./g以上，較佳為100eq./g以上，又，例如為800eq./g以下，較佳為500eq./g以下。
丙烯酸系樹脂之重量平均分子量例如為1×105以上，較佳為3×105以上，又，例如為1×106以下。再者，重量平均分子量係藉由凝膠滲透層析法(GPC)利用標準聚苯乙烯換算值而測得。
丙烯酸系樹脂之玻璃轉移溫度例如為-20℃以上，較佳為0℃以上，更佳為10℃以上，又，例如為50℃以下，較佳為30℃以下。藉由將丙烯酸系樹脂之玻璃轉移溫度設為上述下限以上，可提高樹脂成分之強度，抑制回彈，減小線膨脹係數。又，軟磁性樹脂組合物之操作性、半固化狀態下之軟磁性樹脂組合物之接著性優異。再者，玻璃轉移溫度係根據使用動態黏彈性測定裝置(DMA(Dynamic mechanical analysis，動態機械分析))於拉伸模式(頻率1Hz，升溫速度10℃/min)下所測得之損耗正切(tanδ)之極大值而獲得。
丙烯酸系樹脂之比重例如為0.6以上且1.0以下。
軟磁性樹脂組合物中之樹脂成分，即環氧樹脂、酚系樹脂及丙烯酸系樹脂之總體積比率以固形物成分換算計，例如為5體積%以上，較佳為10體積%以上，又，例如為35體積%以下，較佳為30體積%以下。軟磁性樹脂組合物中之樹脂成分之質量比率以固形物成分換算計，例如為2質量%以上，較佳為5質量%以上，又，例如未達15質量%，較佳為12質量%以下，更佳為10質量%以下。藉由樹脂成分之含有比率為上述範圍內，而軟磁性膜之成膜性、磁特性優異。
關於環氧樹脂、酚系樹脂及丙烯酸系樹脂(樹脂成分)中環氧樹脂及酚系樹脂(熱固性樹脂成分)之體積比率，例如為85體積%以上，較佳為92體積%以上，更佳為95體積%以上，又，例如為99體積%以下，較佳為97體積%以下。
關於樹脂成分中之環氧樹脂之體積比率，例如為10體積%以上， 較佳為30體積%以上，更佳為55體積%以上，進而較佳為60體積%以上，又，例如為90體積%以下，較佳為80體積%以下，更佳為70體積%以下。關於樹脂成分中之環氧樹脂之質量比率，例如為10質量%以上，較佳為30質量%以上，較佳為40質量%以上，又，例如為90質量%以下，較佳為80質量%以下，更佳為70質量%以下。
關於樹脂成分中之酚系樹脂之體積比率，例如為10體積%以上，較佳為20體積%以上，更佳為超過30體積%，又，例如為90體積%以下，較佳為70體積%以下，更佳為未達50體積%，進而較佳為40體積%以下。關於樹脂成分中之酚系樹脂之質量比率，例如為10質量%以上，較佳為20質量%以上，更佳為超過30質量%，又，例如為90質量%以下，較佳為70質量%以下，更佳為未達50質量%。
又，相對於環氧樹脂100體積份，酚系樹脂之含有比率例如為10體積份以上，較佳為50體積份以上，又，例如為200體積份以下，較佳為未達100體積份。
關於樹脂成分中之丙烯酸系樹脂之體積比率，例如為1.0體積%以上，較佳為3.0體積%以上，又，例如為15.0體積%以下，較佳為8.0體積%以下，更佳為5.0體積%以下。關於樹脂成分中之丙烯酸系樹脂之質量比率，例如為1.0質量%以上，較佳為3.0質量%以上，又，例如為15.0質量%以下，較佳為8.0質量%以下，更佳為5.0質量%以下。於丙烯酸系樹脂之含有比率為上述範圍內之情形時，可進一步減小軟磁性樹脂組合物之線膨脹係數。
軟磁性樹脂組合物較佳為含有熱固化觸媒。
作為熱固化觸媒，只要為藉由加熱而促進樹脂成分固化之觸媒則並無限定，例如可列舉：咪唑系化合物、三苯基膦系化合物、三苯基硼烷系化合物、含胺基之化合物等。較佳可列舉咪唑系化合物。
作為咪唑系化合物，例如可列舉：2-苯基咪唑(商品名：2PZ)、 2-乙基-4-甲基咪唑(商品名：2E4MZ)、2-甲基咪唑(商品名：2MZ)、2-十一烷基咪唑(商品名：C11Z)、2-苯基-1H-咪唑4,5-二甲醇(商品名：2PHZ-PW)、2,4-二胺基-6-(2'-甲基咪唑基(1)')乙基-均三-異三聚氰酸加成物(商品名：2MAOK-PW)等(上述商品名均為四國化成公司製造)。該等可單獨使用或將2種以上併用。
熱固化觸媒之比重例如為0.9以上且1.5以下。
關於熱固化觸媒之含有比率，相對於樹脂成分100體積份，例如為0.1體積份以上，較佳為0.3體積份以上，又，例如為5體積份以下，較佳為3體積份以下。關於熱固化觸媒之質量比率，相對於樹脂成分100質量份，例如為0.1質量份以上，較佳為0.3質量份以上，又，例如為5質量份以下，較佳為3質量份以下。藉由將熱固化觸媒之含有比率設於上述範圍內，可使軟磁性樹脂組合物於低溫度下且短時間內加熱固化，又，耐回焊性優異。
軟磁性樹脂組合物視需要亦可含有流變控制劑及/或分散劑。藉由軟磁性樹脂組合物含有流變控制劑，可使軟磁性粒子更均勻地分散於軟磁性樹脂組合物中。藉由軟磁性樹脂組合物含有分散劑，可使軟磁性粒子更均勻地分散於軟磁性樹脂組合物中。
流變控制劑係對軟磁性樹脂組合物賦予於剪力(剪切速度)較低之情形時表現出高黏度、於剪力(剪切速度)較高之情形時表現出低黏度之觸變性的觸變劑。
作為流變控制劑，例如可列舉有機系流變控制劑及無機系流變控制劑。較佳可列舉有機系流變控制劑。
作為有機系流變控制劑，例如可列舉：改性脲、脲改性聚醯胺、脂肪醯胺、聚胺基甲酸酯、高分子脲衍生物等。較佳可列舉：改性脲、脲改性聚醯胺、脂肪醯胺，更佳可列舉脲改性聚醯胺。
作為無機系流變控制劑，例如可列舉：二氧化矽、碳酸鈣、膨 潤石等。
作為流變控制劑，具體而言，可列舉：例如BYK-Chemie公司之「BYK-410」、「BYK-430」、「BYK-431」，例如楠本化成公司之「Disparlon PFA-131」，例如日本Aerosil公司之「Aerosil VP NK200」、「Aerosil R976S」、「Aerosil COK84」等。
該等可單獨使用或將2種以上併用。
流變控制劑之比重例如為0.6以上且1.0以下。
關於流變控制劑之體積比率，相對於樹脂成分100體積份，例如為0.1體積份以上，較佳為1體積份以上，又，例如為10體積份以下，較佳為5體積份以下。關於流變控制劑之質量比率，相對於樹脂成分100質量份，例如為0.1質量份以上，較佳為1質量份以上，又，例如為10質量份以下，較佳為5質量份以下。
作為分散劑，例如可列舉聚醚磷酸酯等。
作為聚醚磷酸酯，具體而言，可列舉：楠本化成公司之HIPLAAD系列(「ED-152」、「ED-153」、「ED-154」、「ED-118」、「ED-174」、「ED-251」)等。
聚醚磷酸酯之酸值例如為10以上，較佳為15以上，又，例如為200以下，較佳為150以下。酸值係藉由中和滴定法等進行測定。
分散劑之比重例如為0.8以上且1.2以下。
關於分散劑之體積比率，相對於樹脂成分100體積份，例如為0.05體積份以上，較佳為1體積份以上，又，例如為10體積份以下，較佳為5體積份以下。關於聚醚磷酸酯之質量比率，相對於軟磁性粒子100質量份，為0.01質量份以上，較佳為0.05質量份以上。又，為5質量份以下，較佳為2質量份以下。
軟磁性樹脂組合物亦可以適當比率含有環氧樹脂、酚系樹脂及丙烯酸系樹脂以外之其他樹脂、以及視需要之其他添加劑。
作為其他樹脂，例如可列舉：天然橡膠、丁基橡膠、異戊二烯橡膠、氯丁二烯橡膠、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、聚丁二烯樹脂、聚碳酸酯樹脂、熱塑性聚醯亞胺樹脂、聚醯胺樹脂(6-尼龍、6,6-尼龍等)、苯氧基樹脂、飽和聚酯樹脂(PET、PBT等)、聚醯胺醯亞胺樹脂、氟樹脂等。該等可單獨使用或將2種以上併用。
作為添加劑，例如可列舉：交聯劑、無機填充材等市售或公知者。
軟磁性樹脂組合物係藉由將上述成分以上述含有比率進行混合而製備。
又，亦可例如將上述各成分與溶劑進行混合而使各成分溶解及/或分散於溶劑，藉此將軟磁性樹脂組合物製備成軟磁性樹脂組合物溶液。
其次，對由上述軟磁性樹脂組合物所形成之軟磁性膜進行說明。
軟磁性膜係將上述軟磁性樹脂組合物形成為膜狀而成。
具體而言，軟磁性膜例如可藉由如下製備步驟、乾燥步驟及熱壓步驟而製造，上述製備步驟係藉由使軟磁性樹脂組合物溶解或分散於溶劑而製備軟磁性樹脂組合物溶液；上述乾燥步驟係藉由將軟磁性樹脂組合物溶液塗佈於脫模基材之表面並加以乾燥而獲得半固化狀態之軟磁性膜；上述熱壓步驟係將複數片軟磁性膜進行積層並實施熱壓。
首先，使軟磁性樹脂組合物溶解或分散於溶劑(製備步驟)。藉此製備軟磁性樹脂組合物溶液。
作為溶劑，可列舉：例如丙酮、甲基乙基酮(MEK)等酮類，例如乙酸乙酯等酯類，例如丙二醇單甲醚等醚類，例如N,N-二甲基甲醯胺等醯胺類等有機溶劑等。又，作為溶劑，亦可列舉：例如水，例如甲 醇、乙醇、丙醇、異丙醇等醇等水系溶劑。
軟磁性樹脂組合物溶液中之固形物成分量例如為10質量%以上，較佳為30質量%以上，又，例如為90質量%以下，較佳為85質量%以下。
其次，將軟磁性樹脂組合物溶液塗佈於脫模基材(隔離件、芯材等)之表面並加以乾燥(乾燥步驟)。
作為塗佈方法，並無特別限定，例如可列舉：刮刀法、輥塗、網版塗佈、凹版塗佈等。
作為乾燥條件，乾燥溫度例如為70℃以上且160℃以下，乾燥時間例如為1分鐘以上且5分鐘以下。
作為隔離件，例如可列舉：聚對苯二甲酸乙二酯(PET)膜、聚乙烯膜、聚丙烯膜、紙等。關於該等隔離件，其表面例如經氟系剝離劑、丙烯酸長鏈烷基酯系剝離劑、聚矽氧系剝離劑等進行有脫模處理。
作為芯材，例如可列舉：如聚醯亞胺膜、聚酯膜、聚對苯二甲酸乙二酯膜、聚萘二甲酸乙二酯膜、聚碳酸酯膜等之塑膠膜，如鋁箔等之金屬膜，例如經玻璃纖維或塑膠製不織纖維等強化之樹脂基板、矽基板、玻璃基板等。
隔離件或芯材之平均厚度例如為1μm以上且500μm以下。
藉此，獲得半固化狀態(B階段狀態)之軟磁性膜。
軟磁性膜之平均厚度例如為5μm以上，較佳為50μm以上，又，例如為500μm以下，較佳為250μm以下。
其次，準備複數片所獲得之軟磁性膜，藉由熱壓機對複數片軟磁性膜沿厚度方向進行熱壓(熱壓步驟)。藉此，半固化狀態之軟磁性膜被加熱固化。又，可使軟磁性粒子以高比率填充於軟磁性膜內，可提高磁特性。
熱壓可使用公知之加壓機實施，例如可列舉平行平板壓機等。
軟磁性膜之積層片數例如為2以上，又，例如為20以下，較佳為5以下。藉此，可調整為所需厚度之軟磁性膜。
加熱溫度例如為80℃以上，較佳為100℃以上，又，例如為200℃以下，較佳為180℃以下。
加熱時間例如為0.1小時以上，較佳為0.2小時以上，又，例如為24小時以下，較佳為2小時以下。
壓力例如為10MPa以上，較佳為20MPa以上，又，例如為500MPa以下，較佳為200MPa以下。
藉此，軟磁性膜被加熱固化，獲得固化狀態(C階段狀態)之軟磁性膜。
關於該軟磁性膜之厚度，作為平均厚度，例如為5μm以上，較佳為50μm以上，又，例如為500μm以下，較佳為250μm以下。若超過上述上限，則存在無法使軟磁性膜、以及具備其之電子機器實現薄型化之情況。若未達上述下限，則存在無法製作磁導率優異之軟磁性膜之情況。
固化後(C階段狀態)之軟磁性膜於未達玻璃轉移溫度與玻璃轉移溫度以上兩者之溫度範圍內具有22.0ppm/℃以下之線膨脹係數，較佳為具有20.5ppm/℃以下之線膨脹係數，更佳為具有18.0ppm/℃以下之線膨脹係數，進而較佳為具有15.0ppm/℃以下之線膨脹係數，又，具有例如10.0ppm/℃以上之線膨脹係數。
另一方面，於固化後之軟磁性膜不具有上述上限以下之線膨脹係數之情形時，存在無法抑制固化後之軟磁性膜於回焊步驟之加熱時產生翹曲之情況。
具體而言，固化後之軟磁性膜於未達玻璃轉移溫度時之線膨脹係數α1例如為18.0ppm/℃以下，較佳為17.0ppm/℃以下，更佳為16.0 ppm/℃以下，進而較佳為15.0ppm/℃以下，又，為10.0ppm/℃以上。
若未達玻璃轉移溫度時之線膨脹係數α1超過上述上限，則存在無法抑制固化後之軟磁性膜於回焊步驟之加熱之前期階段產生翹曲之情況。
又，固化後之軟磁性膜於玻璃轉移溫度以上時之線膨脹係數α2例如為22.0ppm/℃以下，較佳為21.0ppm/℃以下，更佳為20.5ppm/℃以下，又，為15.0ppm/℃以上。
若玻璃轉移溫度以上時之線膨脹係數α2超過上述上限，則存在無法抑制固化後之軟磁性膜於回焊步驟之加熱之後期階段產生翹曲之情況。
固化後之軟磁性膜較佳為未達玻璃轉移溫度時之線膨脹係數α1為上述特定值以下、且玻璃轉移溫度以上時之線膨脹係數α2為上述特定值以下。若未達玻璃轉移溫度時之線膨脹係數α1及玻璃轉移溫度以上時之線膨脹係數α2分別為上述特定值以下，則可於回焊步驟之整個階段中抑制軟磁性膜產生翹曲。
再者，軟磁性膜之玻璃轉移溫度例如為40℃以上。較佳為60℃以上，更佳為80℃以上，又，例如為200℃以下，較佳為180℃以下。又，軟磁性膜之玻璃轉移溫度係根據使用動態黏彈性測定裝置(DMA)於拉伸模式(頻率1Hz，升溫速度10℃/min)下所測得之損耗正切(tanδ)之極大值而獲得。
關於軟磁性膜，較佳為軟磁性膜所含有之扁平狀軟磁性粒子沿軟磁性膜之二維面內方向進行排列。即，扁平狀軟磁性粒子以其長度方向(與厚度方向正交之方向)順著軟磁性膜之面方向之方式進行配向。藉此，軟磁性膜中高比率地填充有軟磁性粒子，磁特性優異。又，實現軟磁性膜之薄型化。
該軟磁性膜可採用例如僅包含單層之軟磁性膜之單層構造、於芯材之單面或雙面積層有軟磁性膜之多層構造、於軟磁性膜之單面或雙面積層有隔離件之多層構造等形態。
又，上述實施形態中使複數片軟磁性膜積層並實施熱壓，亦可例如對1片(單層)軟磁性膜實施熱壓。
該軟磁性膜例如用於電子機器，具體而言，可較佳地用作積層於天線、線圈、或表面形成有該等而供安裝電子元件之電路基板的軟磁性膜。
具體而言，該軟磁性膜例如可以如圖1所示般具備電路基板2、配置於電路基板2下表面(一側面)之接著劑層3、配置於接著劑層3下表面之軟磁性膜4的軟磁性膜積層基板1之形態使用。
電路基板2例如為以電磁感應方式使用之電路基板2等，於基板5之上表面(一側面)形成有迴路線圈等佈線圖案6。佈線圖案6係藉由半加成法或減成法等形成。
作為構成基板5之絕緣材料，例如可列舉：玻璃環氧基板、玻璃基板、PET基板、鐵氟龍基板、陶瓷基板、聚醯亞胺基板等。
接著劑層3使用通常用作電路基板2之接著劑之公知者，例如藉由塗佈環氧系接著劑、聚醯亞胺系接著劑、丙烯酸系接著劑等接著劑並加以乾燥而形成。接著劑層3之厚度例如為10~100μm。
軟磁性膜4為上述軟磁性膜，扁平狀之軟磁性粒子7分散於軟磁性樹脂組合物(具體而言為使樹脂成分固化所得之固化樹脂8)中。較佳為軟磁性粒子7以其長度方向(與厚度方向正交之方向)順著軟磁性膜4之面方向之方式進行配向。
上述軟磁性膜積層基板1例如可用於智慧型手機、電腦、位置檢測裝置等用途。
再者，圖1之實施形態中，於電路基板2與軟磁性膜4之間設置有 接著劑層3，亦可例如以軟磁性膜4直接接觸電路基板2之方式設置，關於該情形未作圖式。
為了使軟磁性膜4直接積層於電路基板2，將半固化狀態之軟磁性膜直接貼附於電路基板2後對軟磁性膜進行加熱固化。
回焊步驟中之溫度例如為200℃以上，較佳為250℃以上，又，例如為500℃以下，較佳為300℃以下。
回焊保存時間例如為1秒以上，較佳為5秒以上，又，例如為10分鐘以下，較佳為5分鐘以下。
回焊步驟後之軟磁性膜之相對磁導率μ'例如為120以上，較佳為130以上，更佳為140以上，又，例如為500以下。
並且，軟磁性樹脂組合物及該軟磁性膜含有軟磁性粒子、環氧樹脂、酚系樹脂及丙烯酸系樹脂，軟磁性粒子相對於軟磁性樹脂組合物之體積比率以固形物成分換算計為60體積%以上。
因此，軟磁性樹脂組合物及軟磁性膜磁導率優異，且固化後之軟磁性樹脂組合物及軟磁性膜可具有22.0ppm/℃以下之線膨脹係數。
其結果，可抑制電子機器之雜訊，且可抑制因加熱導致軟磁性膜翹曲而確保加熱後之軟磁性膜之平坦性。因此，具備軟磁性膜之電氣設備可實現薄型化。
再者，本發明中，“膜”與“帶”或“片”同義。
又，上述說明中，由本發明之軟磁性樹脂組合物形成軟磁性膜，亦可例如由軟磁性樹脂組合物形成不定形或定形之塊狀軟磁性塊體(軟磁性成形體)等，關於該情形未作圖式，於該情形時，軟磁性塊體亦具有上述特定之線膨脹係數。
[實施例]
以下，揭示實施例及比較例而更具體地說明本發明，但本發明並不受實施例及比較例之任何限定。又，以下之記載中所採用之調配 比率(含有比率)、物性值、參數等具體數值可被替換為上述「用以實施發明之形態」中所記載之對應於該等之調配比率(含有比率)、物性值、參數等對應記載之上限值(以「以下」、「未達」之形式所定義之數值)或下限值(以「以上」、「超過」之形式所定義之數值)。
實施例1
以軟磁性粒子相對於軟磁性樹脂組合物之體積比率以固形物成分換算計成為70.0體積%之方式，將Fe-Si-Al合金500質量份、作為環氧樹脂之上述通式(1)所表示之環氧樹脂(日本化藥公司製造，EPPN-501HY)21.9質量份、作為酚系樹脂之苯酚酚醛清漆樹脂(群榮化學工業公司製造，Resitop LVR8210DL)13.5質量份、作為丙烯酸系樹脂之丙烯酸酯共重合物(Nagase chemteX公司製造，TeisanResin SG-P3)8.6質量份、作為分散劑之聚醚磷酸酯(楠本化成公司製造，ED152)0.5質量份(相對於軟磁性粒子100質量份而為0.1質量份)、作為熱固性觸媒之2-苯基-1H-咪唑4,5-二甲醇(四國化成公司製造，Curezol 2PHZ-PW)0.28質量份(相對於樹脂成分100質量份而為1.0質量份)及作為流變控制劑之BYK-430(BYK-Chemie Japan公司製造)3質量份進行混合，藉此獲得軟磁性樹脂組合物。
再者，將軟磁性樹脂組合物中之各成分之體積比率(固形物成分之體積%)示於表1。
藉由使該軟磁性樹脂組合物溶解於MEK，而製備固形物成分濃度85質量%之軟磁性樹脂組合物溶液。
實施例2及比較例1~2
以表1中記載之成分及調配比率將各成分進行混合而獲得軟磁性樹脂組合物，除此以外，以與實施例1相同之方式實施處理，其後製備軟磁性樹脂組合物溶液。
(熱膨脹係數)
將各實施例及各比較例之軟磁性樹脂組合物溶液塗佈於經脫模處理之隔離件上，其後於110℃之加熱環境下乾燥2分鐘。藉此製造半固化狀態之軟磁性膜(平均厚度50μm)。
繼而，將該軟磁性膜積層3層而製作積層體，對該積層體利用真空熱壓裝置(Mikado Technos公司製造)於175℃、30分鐘、40MPa之條件下進行熱壓而使之加熱固化，藉此製作完全固化狀態之軟磁性膜(平均厚度150μm)。
對上述軟磁性膜於下述條件下實施熱機械測定，求出熱膨脹係數(將未達玻璃轉移溫度時之線膨脹係數設為α1，將玻璃轉移溫度以上時之線膨脹係數設為α2)。
熱機械測定裝置(TMA)：TMA(TA Instruments Japan公司製造)
樣品尺寸：4mm×16mm
模式：拉伸模式
升溫速度：5℃/min
測定溫度範圍：-50℃至300℃
另外，根據使用動態黏彈性測定裝置(DMA)於拉伸模式(頻率1Hz，升溫速度10℃/min)下所測得之損耗正切(tanδ)之極大值而獲得玻璃轉移溫度。
(翹曲測定)
將各實施例及各比較例之軟磁性樹脂組合物溶液塗佈於經脫模處理之隔離件上，其後於110℃之加熱環境下乾燥2分鐘。藉此製造半固化狀態之軟磁性膜(平均厚度50μm)。
繼而，將該軟磁性膜積層3層，如圖2A及圖2B所示般將其進而積層於Cu箔12上而製作積層體，對該積層體實施外形加工成10cm×10cm後，利用真空熱壓裝置(Mikado Technos公司製造)於175℃、30分鐘、真空中1000Pa之條件下進行熱壓而使之加熱固化，藉此製作與 Cu箔12貼合而積層於Cu箔12之完全固化狀態之軟磁性膜4(平均厚度162μm)。
使上述軟磁性膜4及Cu箔12歷時5分鐘通過峰值溫度260℃之回焊爐。
藉此，軟磁性膜4之4個角部10朝向中央部11發生翹曲。具體而言，角部10以角部10與Cu箔12之接觸面向Cu箔12側移動之方式發生捲曲。
其後，將回焊步驟後之軟磁性膜4及Cu箔12以軟磁性膜4朝下之方式載置於上表面平坦之台13。即，使軟磁性膜4之中央部11接觸台13之上表面。如此，軟磁性膜4之4個角部10分別與台13隔開間隔而配置於台13之上側(翹起)。
繼而，求出4個角部10各自與台13之距離之平均值作為翹曲量。
(相對磁導率)
各實施例及比較例中所製造之軟磁性膜之相對磁導率係藉由使用阻抗分析器(Agilent公司製造，商品編號「4294A」)測定阻抗而求出。
表中各成分中之數值表示固形物成分。關於各實施例、各比較例及表中各成分之簡稱，於以下記載其詳細內容。
‧Fe-Si-Al合金：商品名「FME3DH」，軟磁性粒子，扁平狀，平均粒徑43μm，平均厚度1μm，比重6.8，山陽特殊製鋼公司製造
‧SG-P3：丙烯酸系橡膠溶液，商品名「TeisanResin SG-P3」，含環氧基之丙烯酸乙酯-丙烯酸丁酯-丙烯腈共聚物，比重0.85，重量平均分子量8.5×104，環氧值210eq./g，玻璃轉移溫度12℃，橡膠含有比率15質量%，溶劑：甲基乙基酮，Nagase chemteX公司製造
‧LVR8210DL：苯酚酚醛清漆樹脂，商品名「Resitop LVR8210DL」，羥基當量104g/eq.，比重1.2，群榮化學工業公司製造
‧EPPN-501HY：上述通式(1)所表示之環氧樹脂，商品名「EPPN-501HY」，環氧當量169g/eq.，ICI黏度(150℃)0.1Pa‧s，比重1.25，日本化藥公司製造
‧ED152：聚醚磷酸酯，商品名「HIPLAAD ED152」，聚醚磷酸酯，酸值17，比重1.03，楠本化成公司製造
‧BYK-430：商品名，流變控制劑，脲改性中極性聚醯胺，比重0.86，固形物成分30質量%，異丁醇與溶劑石腦油之混合液，BYK-Chemie Japan公司製造
‧2PHZ-PW：熱固化觸媒，2-苯基-1H-咪唑4,5-二甲醇，比重1.33，商品名「Curezol 2PHZ-PW」，四國化成公司製造
再者，上述發明係作為本發明之例示之實施形態而提供，其僅為例示，不可限定性地解釋。本技術領域之業者所明瞭之本發明之變化例包含於後述專利申請之範圍內。
[產業上之可利用性]
本發明之軟磁性樹脂組合物及軟磁性膜可應用於各種工業製 品，可較佳地用於例如智慧型手機、平板型電腦等移動終端、例如位置檢測裝置等。

Claims (3)

  1. 一種軟磁性樹脂組合物，其特徵在於：其係含有軟磁性粒子、環氧樹脂、酚系樹脂及丙烯酸系樹脂者，且關於上述軟磁性粒子之含有比率，相對於上述軟磁性樹脂組合物而為60體積%以上，固化後之上述軟磁性樹脂組合物具有22.0ppm/℃以下之線膨脹係數。
  2. 一種軟磁性膜，其特徵在於：其係由如請求項1之軟磁性樹脂組合物形成。
  3. 如請求項2之軟磁性膜，其厚度為500μm以下。
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