TW201542900A - 極細纖維之製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種平均纖維徑小於1μm之極細纖維之製造方法作為從多纖絲製造極細纖維之方法；該極細纖維之製造方法係使用將原纖絲送出機構與延伸室以入口與出口之壓力差為20kPa以上的孔口連結而成之裝置以製造極細纖維之方法，其特徵為:使用多纖絲作為原纖絲，以孔口之整流部之剖面面積S1與多纖絲之總剖面面積S2之比(S2/S1)為50%以下之條件將多纖絲導往延伸室，並對從孔口出來之多纖絲，於孔口出口之垂直下方1~15mm之位置進行雷射照射而使多纖絲前端部熔融，利用氣流使多纖絲整體以相對於孔口之中心軸為5~80°之最大角度，在以孔口為頂點之圓錐狀空間之內部無規地擺動，從而使多纖絲之前端熔融部延伸。
Description
本發明關於極細纖維之製造方法，詳言之，關於在亞音速至超音速範圍之氣流中對多纖絲照射雷射而使其部分熔解並將熔融之纖維予以延伸以製造平均纖維徑小於1μm之極細纖維之方法，及關於由該極細纖維構成之不織布。
近年，稱為奈米纖維之纖維徑小於1μm之極細纖維受到矚目。 奈米纖維係兼具來自奈米尺度之直徑的機能與來自巨觀尺度之長度的易處理性的獨特材料。奈米纖維之代表性效果，可舉例:(1)比表面積大(超比表面積效果)，(2)尺寸為奈米尺度 (奈米尺寸效果)，(3) 分子於纖維內排列 (分子排列效果)。
奈米纖維之製造方法已有多種方法被提出，主要以電紡絲法(electrospinning method)、熔吹法(melt blow method)、海島熔融紡絲法等為習知。
電紡絲法主要係對於稀薄樹脂溶液施加數10kV以上之高電壓，藉由電場使溶液飛出之同時溶液揮發並形成纖維之方法。本法中，樹脂必須為溶於溶劑者，且溶液之製備，及溫度、濕度、電場等條件調整係非常困難。又，由於使用高電壓，因此若使用有機溶劑有安全性之問題，再者亦有溶劑回收之問題。而且因使用稀薄溶液，故有生產性非常差之缺點。
熔吹法為一般的不織布之製造方法，旭化成(股)公司、東麗(股)公司等各公司有在生產製造。熔吹法為製作不織布之一般方法，但為了以本法製造奈米纖維，必須縮小噴嘴徑而減小樹脂之吐出量。因此，製造奈米纖維時生產性變得非常差。又可使用之樹脂亦有限制，必須為低黏度之特殊等級。
海島熔融紡絲法係使用能於海聚合物中配置多數島聚合物的口部，製作島數數十~數百之海島複合纖維，並由此海島複合纖維將海聚合物以溶劑去除而獲得由島聚合物構成之極細纖維之方法。海島熔融紡絲法中，海成分之溶解處理耗費成本，生產性差。又，也必須注意相異之海成分、島成分之樹脂彼此之相容性，可使用之樹脂有限制。
除上述3種方法以外，亦有各種之奈米纖維製造方法被開發，其中之一，有二氧化碳氣體超音速雷射延伸法之報導(專利文獻1~2)。此方法係在亞音速至超音速範圍之氣流中對纖維照射雷射而使其部分熔解，並藉由高速之氣流將熔融之纖維延伸之方法。
二氧化碳氣體超音速雷射延伸法之特徵可舉例:(1)只要為熱塑性高分子材料即可適用，(2)獲得之奈米纖維為無限長纖維，(3)纖維配向性高，(4)由於未使用溶劑故作業環境或奈米纖維之安全性高，(5)由於係以減壓化收集纖維故可防止奈米纖維之飛散，(6)由於裝置為小型且簡便之結構，故設置場所不拘，擴張性亦優異等。
然而，二氧化碳氣體超音速雷射延伸法之最大缺點，與其他奈米纖維生產方式同樣，可列舉生產性差。這是因為利用真空所產生之氣流之流速有極限，是以1噴嘴於單位時間內能進行奈米纖維化的樹脂量自然有限。供給之原絲與獲得之奈米纖維之重量物質平衡可表示為:原絲重量×原絲供給速度=奈米纖維重量。專利文獻1之實施例，僅有以0.1~1m/min供給約100~200μm之原絲之程度的生產性。本案發明人等為了更提高生產性亦進行了探討，但針對約100μm之原絲2.0m/min程度之生產性為極限。若為較此更高之生產速度，會產生射注團塊等缺陷，或得到之極細纖維之纖維徑為數μm層級以上，而成為已無法稱為奈米纖維者。又，原絲之體積物質平衡可表示為:原絲半徑2
×原絲供給速度=奈米纖維半徑2
×氣流速度。一般而言，能稱為奈米纖維者為半徑500nm以下，又若為如專利文獻1(例如實施例)所載之大氣壓與減壓之組合，氣流速度會有極限。如此一來，由此式亦可明白原絲半徑2
×原絲供給速度之值，亦即能處理之原絲量有極限。
又一缺點為均勻性差。由於本法1孔口只能產生1條奈米纖維，因此為了實現產品不織布之均勻化必須將噴嘴數增加非常多。但，孔口數無法自由地增加。孔口若增加，相應於此，原絲之數目增大，因此裝置亦相應非得大型化不可。此時精密地處理多條原絲係困難。又，原絲數若增加，雷射光學設計會變得複雜，或必須增加雷射振盪器之數量。再者，孔口數多表示會有大量氣流流入裝置內，裝置內之氣流控制變得困難。而且，維持減壓狀態所需之泵浦能力亦必須大幅增強。如以上所述，因各種限制致使孔口數無法任意地增加。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1] 國際公開第2008/084797號 [專利文獻2] 日本專利第3534108號
[發明所欲解決之課題]
本發明之目的為:從多原絲(多纖絲)製造極細纖維以根本地解決以往之二氧化碳氣體超音速雷射延伸法存在之問題，由此開發出就生產性、均勻性之觀點遠優於習知法之方法。 [解決課題之手段]
本案發明人等針對上述課題不斷努力研究，終至完成本發明。 亦即本發明係關於一種平均纖維徑小於1μm之極細纖維之製造方法，其係使用原纖絲送出機構與延伸室係以孔口連結且孔口之入口壓力與孔口之出口壓力之差為20kPa以上的裝置，對從孔口導往延伸室之原纖絲進行雷射照射以製造極細纖維之方法，其特徵為:使用由10條以上之單原絲(單纖絲)構成一束之多原絲(多纖絲)作為原纖絲，以孔口之整流部之剖面面積S1與多纖絲之總剖面面積S2之比(S2/S1)為50%以下之條件將多纖絲導往延伸室，並對從孔口出來之多纖絲以熔融部之中心位置為孔口出口之垂直下方1mm以上15mm以下之位置之方式進行雷射照射而使多纖絲前端部熔融，利用此時壓力差產生之氣流使多纖絲整體以相對於孔口之中心軸為5°以上80°以下之最大角度在以孔口為頂點之圓錐狀空間之內部無規地擺動，從而使多纖絲之前端熔融部延伸。
又本發明係關於一種不織布，其係由以前述方法製造而成之極細纖維構成。
又，上述專利文獻1等先前之專利文獻中雖也部分地提及多纖絲，但若僅單純地將專利文獻中之實施例之單纖絲變更為多纖絲，係無法獲得極細纖維。又，從對纖絲之中心照射雷射之記載，顯而易見地，係企圖與單纖絲時同樣，在靜態的恆定狀態下使用多纖絲。本發明中，由於多纖絲以多纖絲之中心相對於從孔口垂直往下之線為5°以上80°以下之平均角度，在以孔口為頂點之圓錐狀空間之內部無規擺動(以下，於本說明書中將此在圓錐狀空間之內部無規擺動之狀態表示為「振動」。)，故雷射並非總是照射於纖絲之中心。如本發明所示，滿足本發明規定之條件始可能從多纖絲獲得平均纖維徑小於1μm之極細纖維(以下，有時亦稱為「奈米纖維」。)。本發明雖係在與以往之二氧化碳氣體超音速雷射延伸法類似之環境下獲得奈米纖維，但就發明之技術關鍵係使多纖絲振動之觀點，用以獲得奈米纖維之原理本身係與以往技術完全不同。 [發明之效果]
依本發明之方法，由於使用多纖絲，奈米纖維化起點成為多數個，故能以更高的生產性從多纖絲生產奈米纖維。又若採用本發明之方法，可從1個孔口產生多條奈米纖維，再者其因多纖絲之振動而被無規地吹送，因此能以少的孔口數獲得非常高均勻性之極細不織布。
以下，詳細説明本發明。
本發明中，使用多原絲(多纖絲)作為送出之原纖絲。所謂多原絲(多纖絲)係指由多條之單原絲(單纖絲)構成之束。針對構成多纖絲之1條單纖絲之剖面形狀無特別限制，除了圓形外，亦可為橢圓形、四角形、三角形、梯形、其他多角形等各種不同形狀之原絲等，又亦可為中空絲、芯鞘型原絲、並列型原絲等複合原絲。再者，構成多原絲之原絲無須皆相同。亦可為組合形狀、材質相異者而成之多纖絲。 本發明使用之多原絲(多纖絲)，可使用由10條以上之單原絲(纖絲)構成一束者。成束之條數可視使用之孔口徑，配合孔口整流部之剖面面積S1與多纖絲之總剖面面積S2之比(S2/S1)予以適當調整，宜使用10條以上，較佳為20條，更佳為40條以上構成之多纖絲。 又本發明使用之原絲，以構成多纖絲的每1條之直徑為10μm~200μm的纖絲為較佳。
本發明使用之多纖絲通常會對其施加扭轉，以避免多條之原絲失去作為一束之一體性而散亂。扭轉數通常為20次/m以上，但可視多纖絲之條數、形狀、材質等適當調整。
能作為多纖絲使用之樹脂為熱塑性樹脂，只要為能加工成絲狀者即可，並無限制。例如，可舉例:聚對苯二甲酸乙二醇酯、包括聚乳酸之聚酯，包括尼龍(尼龍6、尼龍66)之聚醯胺，包括聚丙烯、聚乙烯之聚烯烴，聚乙烯醇系聚合物，丙烯腈系聚合物，包括四氟乙烯･全氟烷基乙烯基醚共聚物(PFA)等之氟系聚合物、聚胺酯系聚合物、氯乙烯系聚合物、苯乙烯系聚合物、(甲基)丙烯酸系聚合物、聚甲醛、醚酯系聚合物、三乙醯纖維素等纖維素修飾聚合物、聚苯硫醚聚合物、液晶聚合物等。尤其，聚對苯二甲酸乙二醇酯、聚乳酸、聚苯硫醚、尼龍(尼龍6、尼龍66)、聚丙烯之延伸性亦佳，分子配向性亦佳，故特別適合於本發明之極細纖維之製造。
又，能用於本發明之多纖絲亦可於其纖維之中混入各種有機物、有機金屬錯合物、無機物質等各種物質，或使該等物質附著於纖維表面來使用。藉此，於奈米纖維化時，混入或使附著之物質能均勻分散並賦予奈米纖維機能性。
本發明中，針對由纖絲送出機構送出之原纖絲進行延伸。送出機構只要為夾輥(nip roller)或數段之驅動輥之組合等能以一定之送出速度送出纖絲者即可，不特別限定，可使用各種類型者。由纖絲之送出機構送出之原纖絲，再通過孔口而被在孔口中沿原纖絲之移動方向流動之氣體所輸送。原纖絲經此纖絲送出機構而被送入孔口為止，係在壓力P1氣壓之環境下進行。令此保持於P1氣壓下之狀態之場所為原纖絲供給室。當P1為大氣壓時，無特別需要使壓力為一定之封閉。當P1為加壓下或減壓下時，用以保持該壓力之封閉(室)係必要，加壓泵浦或減壓泵浦亦為必要。又本發明中，孔口入口部為P1氣壓時，原纖絲之儲藏部、原纖絲之送出部分無須一定為P1氣壓。但，由於對該等設置個別之室係繁雜，故較佳係該等部分為同一氣壓。
孔口之出口以下，為保持於較P1氣壓為低壓之P2氣壓下，將從孔口出來之原纖絲利用雷射照射予以加熱而將前端部分部分熔融，從而予以延伸之延伸室。原纖絲，藉由因P1氣壓之原纖絲供給室與P2氣壓下之延伸室之壓力差(P1-P2)產生之在孔口中流動的氣流而在孔口中輸送移動。P2為大氣壓時，無特別需要使壓力為一定之封閉，但P2為加壓下或減壓下時，用以保持該壓力之封閉(室)係必要，加壓泵浦或減壓泵浦亦為必要。P1與P2之氣壓為P1＞P2，但較佳為P1≧2P2，更佳為P1≧3P2，最佳為P1≧5P2。P1與P2之壓力差(P1-P2)，具體而言，較佳為20kPa以上，更佳為50kPa以上，最佳為70kPa以上。
本發明，以在P2為減壓下(低於大氣壓之壓力)進行尤為理想。原因為:可將P1操作於大氣壓，可使裝置明顯地簡便，而且減壓係較簡便之手段。又P1或P2，可使用通常室溫之空氣。但，欲將原纖絲預熱時、或欲對延伸之纖絲進行熱處理時，會使用加熱空氣。又，防止纖絲受到氧化時，可使用氮氣等鈍性氣體；防止水分之飛散時，亦可使用水蒸氣或含水分之氣體。又，基於控制多纖絲之振動之目的，亦可使用其他各種之鈍性氣體。
本發明中之原纖絲供給室與延伸室係藉由孔口連結。孔口中，於多纖絲與孔口之間之狹窄間隙產生因P1＞P2之壓力差而發生之高速氣流。為了使此高速氣流充分產生，孔口整流部之剖面面積S1與多纖絲之總剖面面積S2之比(S2/S1)，亦即將此定義為孔口佔有率，必須使此值為50%以下。孔口佔有率若大於50%，由於流入孔口內之氣流量不足，故無法使係本發明之必須要件的多纖絲之振動充分進行，從而無法獲得極細纖維。當振動不充分時，熔融樹脂幾乎不成絲狀，而以熔融塊之形式掉落。孔口佔有率之最適值可依構成多纖絲之原絲之條數、形狀、材質等各種參數適當地決定，但必須為50%以下，較佳為35%以下。另一方面，較佳為5%以上，更佳為10%以上。孔口佔有率若少於5%，有多纖絲過於大幅振動，或氣流之力量分散而未充分地施力於多纖絲，而無法獲得品質良好之奈米纖維之類的疑慮，並不理想。
孔口之形狀為如圖1所示之導入部為錐狀者，較佳為具有整流部者。整流部徑D與整流部長L之比(L/D)宜為0.1~100，較佳為0.5~50，更佳為1~10。又整流部之前端形狀，亦可配合使用之多纖絲之原絲之條數、形狀、材質等實施加工以調整氣流。
對於通過孔口之多纖絲進行雷射照射，多纖絲之前端部熔融。此時，為使多纖絲發生振動，雷射照射位置、及雷射形狀、雷射功率係重要。為了以多纖絲獲得奈米纖維，適當調整該等雷射條件而使多纖絲振動係最重要。圖2顯示多纖絲振動之狀態。由於多纖絲係以非常高速振動，故目視可觀察到如圖2之殘影狀態。
為了更詳細解析實際之振動狀態，使用高速相機進行觀察，結果如圖3所示，可了解多纖絲之束整體在以孔口為頂點之圓錐狀空間之內部無規地擺動。此時多纖絲之振動方向無規則性，進行著無規之振動。朝向從孔口上面往下俯視之平面方向之360°全方向進行無規之振動。
本發明中，為了從多纖絲獲得奈米纖維，必須使多纖絲發生由雷射照射施予的振動，但並非單純地使其振動即可。須使振動時之多纖絲束中央相對於自孔口垂直向下之直線之角度之最大角度(以後將此稱為振動角)為5°以上 (參照圖4)。此振動角最大可為90°，但角度若過大熔融之原絲會碰到孔口面，而無法獲得優質之奈米纖維。又，振動角過小時，難以形成足夠強的振動。因此，最適之振動角為5°~80°之範圍，更理想為15°~50°，再更理想為20°~40°之範圍。振動角偏離此範圍時，無法獲得奈米纖維，或即使得到也只能獲得含有稱為射注團塊(聚合物團塊)等原絲樹脂之熔融塊等的品質差者。
為使多纖絲發生振動，於實施雷射照射時，於多纖絲之熔融部之中心位置離開孔口出口之垂直下方1mm以上之位置之方式實施係重要。由於來自孔口之氣流之力量越接近噴嘴孔越強，故熔融部若位於離孔口不到1mm之近距離，因氣流之力量，振動時之多纖絲束相對於從孔口垂直下垂之直線之角度之最大角度變得非常大，亦有達到90°之情形。此時獲得之奈米纖維之品質變差。 又，雷射功率若不足，由於樹脂若未進入到雷射之內部不會熔融，故隨著多纖絲之供給量增加，熔融部之位置有下移之情形，必須注意。本發明中，熔融部之位置會影響以孔口為頂點之振動之形狀。 熔融部之中心須位於孔口出口之垂直下方1mm以上之處，較佳為3mm以上；又若離得過遠，自孔口流出之氣流減弱，故而無法引發多纖絲之振動，因此較佳為15mm以下，更佳為10mm以下，再更佳為5mm以下。
滿足了以上所述條件之多纖絲之振動發生時，如圖5所示，能獲得無射注團塊(聚合物團塊)等的平均纖維徑小於1μm之奈米纖維。
另一方面，即使使用多纖絲，若未發生振動，如圖6所示多纖絲之熔融部彼此熔著，成為大的團塊。結果，此團塊掉落，如圖7所示，全部成為射注團塊(聚合物團塊)等，有完全得不到奈米纖維之情形，或只能得到極少之奈米纖維之情形。
如以上所述，為了從多纖絲獲得奈米纖維，在超音速氣流中實施雷射照射以使多纖絲之前端部熔融並使多纖絲之振動發生係決定性的關鍵。使用多纖絲作為原絲時，若未發生振動仍無法獲得良好之奈米纖維，因此本案發明人等開發之方法係與以往之二氧化碳氣體超音速雷射延伸法完全不同，因為振動起到非常重要之作用。
依以上説明之方法，於延伸室之底部或底部配置適當之基材時，可於該基材上製造奈米纖維及其聚集體。又若使基材能夠移動，亦可連續地製造該奈米纖維之聚集體。再者，依本發明之製造方法，亦可藉由排列多個先前説明之孔口以製造寬幅化之奈米纖維聚集體。例如，若將孔口沿裝置TD方向排列，亦可擴展奈米纖維聚集體之寬幅。此時，孔口與孔口之間隔須因應多纖絲之振動幅度適當調整，以避免多纖絲彼此接觸及避免相鄰孔口之氣流所致之不良影響。又，若將排列於TD方向之孔口列也於MD方向設置數列，可將奈米纖維吹送多次，因此能獲得更均勻之奈米纖維聚集體。本發明，亦可藉由如上述增加孔口列之數目以更提高該聚集體之生產性。
可藉由例如將如上述於基材上實施寬幅化而得之奈米纖維聚集體與該基材一同利用熱層合等加工處理進行複合化，以獲得不織布。再者，於獲得不織布時基材並非必要，當然亦可藉由對聚集之奈米纖維進行壓花、熱層合等加工處理以獲得不織布。又，針對使用以本發明之製造方法獲得之奈米纖維來獲得不織布時之各種條件或基材之種類、及基材之有無等，可視該不織布之用途適當選定，無任何限制。
以上述方式獲得之不織布，並未限定其用途，例如可用於擦拭物(濕擦拭物、乾擦拭物)、尿片、濾器(空氣濾淨器、液體過濾器、分子濾器)、茶包、各種電池之隔板、屋面材料、紗布(面膜)、毛巾、塗層基布、生理用品、合成皮革、防水基材、絕緣材、吸水片、口罩、吸油片、滅菌包裝材、防護衣(細菌、放射性物質)(空氣阻力最少、氣溶膠捕集、抗生物、抗化學物質)、衣料用襯墊、保溫材(奈米織物)、電容器、吸附劑、觸媒載持體(儲氫)、電磁波遮蔽、醫療用基布(再生醫療用支撐體、皮膚用膜、血管用管)、引擎廢氣濾淨器、防蟲容器、透濕防水片、感測器基布(溫度感測器、壓力感測器、生化學感測器)等多方面之用途。 [實施例]
以下，以實施例更具體説明本發明，但本發明不受限於該等實施例。又實施例中之各值係以下列方法求得。
(1) 纖維之平均徑: 以掃描式電子顯微鏡(日本電子(股)公司製JCM-5000)拍攝獲得之纖維集合體之表面(倍率10000倍)。從獲得之相片中隨機選取10張，測定相片內所有纖維徑，並求取10張相片中所含之所有纖維徑之平均值，令其為纖維之平均徑。 (2) 振動角度 組合 KEYENCE VW-6000與LENS VH-Z50L進行拍攝，令從出自孔口之多纖絲束之根部垂直向下之線、與連結多纖絲束之根部與多纖絲束中央之直線之間的角度為振動角度(振動角)。
[實施例1] 準備聚丙烯製之多纖絲(570dtex、60纖絲)作為多纖絲。使用整流部內徑為0.6mm、整流部長度為1.2mm之孔口，此時以孔口佔有率為20%之條件，在延伸室之真空度為15kPa(壓力差為86kPa)之狀態下以1.5m/min供給多纖絲，並以多纖絲之熔融部之中心位置為孔口下方3.5mm之位置之方式照射60W之φ3mm雷射。此時多纖絲於孔口出口以振動角32度振動，可獲得奈米纖維(平均纖絲徑310nm)。
[實施例2] 準備聚丙烯製之多纖絲(760dtex、120纖絲)作為多纖絲。使用整流部內徑為0.8mm、整流部長度為1.6mm之孔口，此時以孔口佔有率為17%之條件，在延伸室之真空度為15kPa(壓力差為86kPa)之狀態下以1.5m/min供給多纖絲，並以多纖絲之熔融部之中心位置為孔口下方3.5mm之位置之方式照射60W之φ3mm雷射。此時多纖絲於孔口出口以振動角36度振動，可獲得奈米纖維(平均纖絲徑330nm)。
[實施例3] 準備聚丙烯製之多纖絲(570dtex、60纖絲)作為多纖絲。使用整流部內徑為0.6mm、整流部長度為1.2mm之孔口，此時以孔口佔有率為20%之條件，在延伸室之真空度為15kPa(壓力差為86kPa)之狀態下以0.5m/min供給多纖絲，並以多纖絲之熔融部之中心位置為孔口下方5mm之位置之方式照射60W之φ3mm雷射。此時多纖絲於孔口出口以振動角25度振動，可獲得奈米纖維(平均纖絲徑310nm)。
[實施例4] 準備聚丙烯製之多纖絲(760dtex、120纖絲)作為多纖絲。使用整流部內徑為0.8mm、整流部長度為1.6mm之孔口，此時以孔口佔有率為17%之條件，在延伸室之真空度為15kPa(壓力差為86kPa)之狀態下以0.5m/min供給多纖絲，並以多纖絲之熔融部之中心位置為孔口下方5mm之位置之方式照射60W之φ3mm雷射。此時多纖絲於孔口出口以振動角27度振動，可獲得奈米纖維(平均纖絲徑320nm)。
[實施例5] 準備聚丙烯製之多纖絲(830dtex、25纖絲)作為多纖絲。使用整流部內徑為0.8mm、整流部長度為1.6mm之孔口，此時以孔口佔有率為24%之條件，在延伸室之真空度為15kPa(壓力差為86kPa)之狀態下以1.5m/min供給多纖絲，並以多纖絲之熔融部之中心位置為孔口下方3.5mm之位置之方式照射60W之φ3mm雷射。此時多纖絲於孔口出口以振動角31度振動，可獲得奈米纖維(平均纖絲徑320nm)。
[實施例6] 準備纖維之剖面形狀為正三角形的聚丙烯製之異形多纖絲(570dtex、60纖絲)作為多纖絲。使用整流部內徑為0.6mm、整流部長度為1.2mm之孔口，此時以孔口佔有率為20%之條件，在延伸室之真空度為15kPa(壓力差為86kPa)之狀態下以1.5m/min供給多纖絲，並以多纖絲之熔融部之中心位置為孔口下方3.5mm之位置之方式照射60W之φ3mm雷射。此時多纖絲於孔口出口以振動角28度振動，可獲得奈米纖維(平均纖絲徑330nm)。
[實施例7] 準備聚對苯二甲酸乙二醇酯製之多纖絲(560dtex、96纖絲)作為多纖絲。使用整流部內徑為0.6mm、整流部長度為1.2mm之孔口，此時以孔口佔有率為14%之條件，在延伸室之真空度為15kPa(壓力差86kPa)之狀態下以1.5m/min供給多纖絲，並以多纖絲之熔融部之中心位置為孔口下方3.5mm之位置之方式照射60W之φ3mm雷射。此時多纖絲於孔口出口以振動角41度振動，可獲得奈米纖維(平均纖絲徑400nm)。
[實施例8] 準備尼龍66製之多纖絲(560dtex、48纖絲)作為多纖絲。使用整流部內徑為0.6mm、整流部長度為1.2mm之孔口，此時以孔口佔有率為15%之條件，在延伸室之真空度為15kPa(壓力差為86kPa)之狀態下以1.5m/min供給多纖絲，以多纖絲之熔融部之中心位置為孔口下方3.5mm之位置之方式照射60W之φ3mm雷射。此時多纖絲於孔口出口以振動角39度振動，可獲得奈米纖維(平均纖絲徑370nm)。
[實施例9] 準備混入有普魯士藍的聚丙烯製之多纖絲(760dtex、120纖絲)作為多纖絲。使用整流部內徑為0.6mm、整流部長度為1.2mm之孔口，此時以孔口佔有率為17%之條件，在延伸室之真空度為15kPa(壓力差為86kPa)之狀態下以1.5m/min供給多纖絲，並以多纖絲之熔融部之中心位置為孔口下方3.5mm之位置之方式照射60W之φ3mm雷射。此時多纖絲於孔口出口以振動角33度振動，可獲得奈米纖維(平均纖絲徑320nm)。獲得之奈米纖維之聚集體均勻地著色成藍色，表示來自普魯士藍之成分已均勻分散。
[實施例10] 準備聚丙烯製之多纖絲(570dtex、60纖絲)作為多纖絲。準備整流部內徑為0.6mm、整流部長度為1.2mm之同一形狀之孔口以1.5mm間隔排列成5條直線狀而成之多孔口。使用此多孔口，以孔口佔有率為20%之條件，在延伸室之真空度為15kPa(壓力差為86kPa)之狀態下以1.5m/min供給多纖絲，並以多纖絲之熔融部之中心位置為孔口下方3.5mm之位置之方式照射60W之φ3mm雷射。此時多纖絲於孔口出口以振動角32度振動。又，以聚乙烯/聚丙烯之濕式複合不織布作為基材，可在離孔口出口60mm之距離獲得寬幅約10cm之奈米纖維聚集體。對此聚集體與聚乙烯/聚丙烯之濕式複合不織布於輥溫度120°實施熱層合，藉此進行複合化並獲得複合不織布。
[實施例11] 準備聚丙烯製之多纖絲(1670dtex、50纖絲)作為多纖絲。使用整流部內徑為1.0mm、整流部長度為3.0mm之孔口，此時以孔口佔有率為23%之條件，在延伸室之真空度為15kPa(壓力差為86kPa)之狀態下以1.5m/min供給多纖絲，以多纖絲之熔融部之中心位置為孔口下方5.0mm之位置之方式照射60W之φ3mm雷射。此時多纖絲於孔口出口以振動角30度振動，可獲得奈米纖維(平均纖絲徑340nm)。
[實施例12] 準備聚丙烯製之多纖絲(570dtex、60纖絲)作為多纖絲。使用整流部內徑為0.6mm、整流部長度為1.8mm之孔口，此時以孔口佔有率為20%之條件，在延伸室之真空度為15kPa(壓力差為86kPa)之狀態下以1.5m/min供給多纖絲，並以多纖絲之熔融部之中心位置為孔口下方3.5mm之位置之方式照射60W之φ3mm雷射。此時多纖絲於孔口出口以振動角28度振動，可獲得奈米纖維(平均纖絲徑320nm)。
[實施例13] 準備聚丙烯製之多纖絲(570dtex、60纖絲)作為多纖絲。使用整流部內徑為0.6mm、整流部長度為3.0mm之孔口，此時以孔口佔有率為20%之條件，在延伸室之真空度為15kPa(壓力差為86kPa)之狀態下以1.5m/min供給多纖絲，並以多纖絲之熔融部之中心位置為孔口下方3.5mm之位置之方式照射60W之φ3mm雷射。此時多纖絲於孔口出口以振動角25度振動，可獲得奈米纖維(平均纖絲徑310nm)。
[實施例14] 準備聚丙烯製之多纖絲(570dtex、60纖絲)作為多纖絲。使用整流部內徑為0.5mm、整流部長度為1.0mm之孔口，此時以孔口佔有率為32%之條件，在延伸室之真空度為15kPa(壓力差為86kPa)之狀態下以1.5m/min供給多纖絲，並以多纖絲之熔融部之中心位置為孔口下方3.5mm之位置之方式照射60W之φ3mm雷射。此時多纖絲於孔口出口以振動角26度振動，可獲得奈米纖維(平均纖絲徑320nm)。
[實施例15] 準備聚丙烯製之多纖絲(570dtex、60纖絲)作為多纖絲。使用整流部內徑為0.6mm、整流部長度為1.8mm之孔口，此時以孔口佔有率為20%之條件，在延伸室之真空度為8kPa(壓力差為93kPa)之狀態下以1.5m/min供給多纖絲，並以多纖絲之熔融部之中心位置為孔口下方3.5mm之位置之方式照射60W之φ3mm雷射。此時多纖絲於孔口出口以振動角28度振動，可獲得奈米纖維(平均纖絲徑340nm)。
[實施例16] 準備聚丙烯製之多纖絲(570dtex、60纖絲)作為多纖絲。使用整流部內徑為0.6mm、整流部長度為1.8mm之孔口，此時以孔口佔有率為20%之條件，在延伸室之真空度為41kPa(壓力差為60kPa)之狀態下以1.5m/min供給多纖絲，並以多纖絲之熔融部之中心位置為孔口下方3.5mm之位置之方式照射60W之φ3mm雷射。此時多纖絲於孔口出口以振動角31度振動，可獲得奈米纖維(平均纖絲徑420nm)。
[實施例17] 準備聚丙烯製之多纖絲(830dtex、25纖絲)作為多纖絲。使用整流部內徑為0.8mm、整流部長度為2.4mm之孔口，此時以孔口佔有率為18%之條件，在延伸室之真空度為15kPa(壓力差為86kPa)之狀態下以1.5m/min供給多纖絲，並以多纖絲之熔融部之中心位置為孔口下方7mm之位置之方式照射60W之φ3mm雷射。此時多纖絲於孔口出口以振動角27度振動，可獲得奈米纖維(平均纖絲徑270nm)。
[實施例18] 準備聚苯硫醚製之多纖絲(170dtex、48纖絲)作為多纖絲。使用整流部內徑為0.3mm、整流部長度為0.6mm之孔口，此時以孔口佔有率為18%之條件，在延伸室之真空度為15kPa(壓力差為86kPa)之狀態下以0.5m/min供給多纖絲，並以多纖絲之熔融部之中心位置為孔口下方3.5mm之位置之方式照射60W之φ3mm雷射。此時多纖絲於孔口出口以振動角20度振動，可獲得奈米纖維(平均纖絲徑450nm)。
[比較例1] 準備聚丙烯製之多纖絲(570dtex、60纖絲)作為多纖絲。使用整流部內徑為0.35mm、整流部長度為0.8mm之孔口，此時以孔口佔有率為66%之條件，在延伸室之真空度為15kPa(壓力差為86kPa)之狀態下以1.5m/min供給多纖絲，並以多纖絲之熔融部之中心位置為孔口下方3.5mm之位置之方式，照射60W之φ3mm雷射。此時多纖絲於孔口出口無振動，熔融部僅以團塊之形式掉落，未能獲得奈米纖維。
[比較例2] 準備聚丙烯製之多纖絲(220dtex、40纖絲)作為多纖絲。使用整流部內徑為0.9mm、整流部長度為1.6mm之孔口，此時以孔口佔有率為4%之條件，在延伸室之真空度為15kPa(壓力差為86kPa)之狀態下以1.5m/min供給多纖絲，並以多纖絲之熔融部之中心位置為孔口下方3.5mm之位置之方式，照射60W之φ3mm雷射。此時多纖絲於孔口出口以振動角90度劇烈振動，雖有一部分奈米纖維化，但於獲得之奈米纖維中產生大量之射注團塊(聚合物團塊)等，而且孔口之污垢亦甚劇，積有污垢時會以大的熔融物之形式熔融掉落而將奈米纖維部分地熔融等，奈米纖維之品質非常差。
[比較例3] 準備聚丙烯製之多纖絲(570dtex、60纖絲)作為多纖絲。使用整流部內徑為0.6mm、整流部長度為1.2mm之孔口，此時以孔口佔有率為20%之條件，在延伸室之真空度為15kPa(壓力差為86kPa)之狀態下以1.5m/min供給多纖絲，並以多纖絲之熔融部之中心位置為孔口下方0.7mm之位置之方式，照射60W之φ3mm雷射。此時多纖絲於孔口出口以振動角87度劇烈振動，雖有一部分奈米纖維化，但於獲得之奈米纖維中產生大量之射注團塊(聚合物團塊)等，而且孔口之污垢亦甚劇，積有污垢時會以大的熔融物之形式熔融掉落而將奈米纖維部分地熔融等，奈米纖維之品質非常差。
[比較例4] 準備聚丙烯製之多纖絲(570dtex、60纖絲)作為多纖絲。使用整流部內徑為0.6mm、整流部長度為1.2mm之孔口，此時以孔口佔有率為20%之條件，在延伸室之真空度為15kPa(壓力差為86kPa)之狀態下以1.5m/min供給多纖絲，並以多纖絲之熔融部之中心位置為孔口下方20mm之位置之方式，照射60W之φ3mm雷射。此時多纖絲於孔口出口無振動，熔融部僅以團塊之形式掉落，未能獲得奈米纖維。
[比較例5] 準備聚丙烯製之多纖絲(570dtex、60纖絲)作為多纖絲。使用整流部內徑為0.6mm、整流部長度為1.2mm之孔口，此時以孔口佔有率為20%之條件，在延伸室之真空度為90kPa(壓力差為11kPa)之狀態下以1.5m/min供給多纖絲，並以多纖絲之熔融部之中心位置為孔口下方3.5mm之位置之方式，照射60W之φ3mm雷射。此時多纖絲於孔口出口無振動，熔融部僅以團塊之形式掉落，未能獲得奈米纖維。
[比較例6] 準備聚丙烯製之多纖絲(570dtex、60纖絲)作為多纖絲。使用整流部內徑為0.6mm、整流部長度為0mm之孔口，此時以孔口佔有率為20%之條件，在延伸室之真空度為15kPa(壓力差為86kPa)之狀態下以1.5m/min供給多纖絲，並以多纖絲之熔融部之中心位置為孔口下方3.5mm之位置之方式，照射60W之φ3mm雷射。此時多纖絲於孔口出口無振動，熔融部僅以團塊之形式掉落，未能獲得奈米纖維。
[比較例7] 準備聚丙烯製之單纖絲(200μm)作為纖絲。使用整流部內徑為0.4mm、整流部長度為1.2mm之孔口，此時以孔口佔有率為24%之條件，在延伸室之真空度為15kPa(壓力差為86kPa)之狀態下以1.5m/min供給單纖絲，並以單纖絲之熔融部之中心位置為孔口下方3.5mm之位置之方式，照射60W之φ3mm雷射，但於孔口出口未發生單纖絲之振動。此時，由於原本之纖絲粗胖，故熔融部變得非常大，其一部分掉落成為大的射注團塊等，獲得之纖維之品質差；又，雖獲得比原纖維更微細化之纖維，但平均纖維徑為4μm之粗胖，未能獲得平均纖維徑1μm以下之能稱為奈米纖維者。
無。
【圖1】係表示孔口形狀之圖。 【圖2】係表示多纖絲振動之狀態之圖。 【圖3】係以高速相機觀察振動狀態之圖。 【圖4】係顯示振動角之圖。 【圖5】係顯示依本發明獲得之奈米纖維之圖。 【圖6】係顯示未發生振動時熔融部成為大的團塊的多纖絲之圖。 【圖7】係未發生振動時熔融部成為團塊並掉落之圖。
無
Claims (6)
- 一種平均纖維徑小於1μm之極細纖維之製造方法，係使用原纖絲送出機構與延伸室係以孔口連結且孔口之入口壓力與孔口之出口壓力之差為20kPa以上的裝置，對從孔口導往延伸室之原纖絲進行雷射照射以製造極細纖維之方法; 其特徵為: 使用由10條以上之單原絲(單纖絲)構成一束之多原絲(多纖絲)作為原纖絲，以孔口之整流部之剖面面積S1與多纖絲之總剖面面積S2之比(S2/S1)為50%以下之條件將多纖絲導往延伸室，並對從孔口出來之多纖絲以熔融部之中心位置成為孔口出口之垂直下方1mm以上15mm以下之位置之方式進行雷射照射而使多纖絲前端部熔融，利用此時壓力差產生之氣流使多纖絲整體以相對於孔口之中心軸為5°以上80°以下之最大角度在以孔口為頂點之圓錐狀空間之內部無規地擺動，從而使多纖絲之前端熔融部延伸。
- 如申請專利範圍第1項之平均纖維徑小於1μm之極細纖維之製造方法，其中，該S2/S1為10~35%。
- 如申請專利範圍第1或2項之平均纖維徑小於1μm之極細纖維之製造方法，其中，該壓力差為50kPa以上。
- 如申請專利範圍第1或2項之平均纖維徑小於1μm之極細纖維之製造方法，其中，孔口之整流部徑D與整流部長L之比(L/D)為0.1~100。
- 如申請專利範圍第1或2項之平均纖維徑小於1μm之極細纖維之製造方法，其中，原纖絲由熱塑性樹脂構成。
- 一種不織布，其係由以如申請專利範圍第1至5項中任一項之平均纖維徑小於1μm之極細纖維之製造方法製造而成之極細纖維構成。
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