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TW201542638A - 導電性組成物、太陽能電池單元及太陽能電池模組 - Google Patents

導電性組成物、太陽能電池單元及太陽能電池模組 Download PDF

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TW201542638A
TW201542638A TW103144315A TW103144315A TW201542638A TW 201542638 A TW201542638 A TW 201542638A TW 103144315 A TW103144315 A TW 103144315A TW 103144315 A TW103144315 A TW 103144315A TW 201542638 A TW201542638 A TW 201542638A
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metal
oxide
conductive composition
metal oxide
powder
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Application number
TW103144315A
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Inventor
Nao Sato
Kazunori Ishikawa
Original Assignee
Yokohama Rubber Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Application filed by Yokohama Rubber Co Ltd filed Critical Yokohama Rubber Co Ltd
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Abstract

本發明之目的在於，提供一種可在維持低體積電阻率之同時，形成與透明導電層等接觸電阻較低之電極等之導電性組成物；將上述導電性組成物用於集電電極之太陽能電池單元；以及使用上述太陽能電池單元之太陽能電池模組。本發明之導電性組成物，其係含有金屬粉末(A)、脂肪酸金屬鹽(B)、以及金屬氧化物(C)，上述金屬氧化物(C)為從氧化錫、氧化銦、氧化鋅、以及氧化鈦所組成之群中選擇的至少1種金屬氧化物，上述脂肪酸金屬鹽(B)含量相對於上述金屬粉末(A)100質量份，為0.1~20質量份，上述金屬氧化物(C)含量相對於上述金屬粉末(A)100質量份，為0.1~20質量份，其於450℃以下溫度中燒結而成。

Description

導電性組成物、太陽能電池單元及太陽能電池模組
本發明涉及一種導電性組成物、將上述導電性組成物用於集電電極之太陽能電池單元、以及使用上述太陽能電池單元之太陽能電池模組。
以往，眾所周知有以下方法：在銀粒子等導電性粒子中添加由熱可塑性樹脂(例如丙烯酸樹脂、以及乙酸乙烯酯樹脂等)或熱硬化性樹脂(例如環氧樹脂、聚矽氧樹脂、以及不飽和聚酯樹脂等)等構成之黏合劑、有機溶劑、硬化劑、以及觸媒等進行混合，獲得導電性糊劑(導電性組成物)，然後將之印刷於基板(例如矽基板、以及環氧樹脂基板等)上，形成規定圖案，並對其進行加熱，形成電極或配線，從而製成太陽能電池單元或印刷配線板。
此種導電性糊劑方面，例如專利文獻1中記載有「一種電極用導電性糊劑，其用於透明導電性膜之電極，其特徵在於，以黏合劑樹脂、導電性微粉末、以及溶 劑為必須成分，前述導電性微粉末由氧化錫微粉末0.2~20重量%、以及銀微粉末99.8~80重量%構成，前述黏合劑樹脂為從聚酯樹脂、丙烯酸樹脂、酚樹脂、氯乙烯醋酸乙烯酯共聚樹脂、胺基甲酸酯樹脂、以及環氧樹脂所組成之群中選擇的至少一種，前述溶劑為從二乙二醇乙醚乙酸酯(Ethyldiglycol acetate)、丁基乙二醇乙酸酯(Butyl glycol acetate)、二乙二醇丁醚乙酸酯(Butyl diglycol acetate)、苯甲醇、以及異佛爾酮所組成之群中選擇的至少一種」(請求項1)。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特許第5169501號
[發明概要] [發明擬解決之問題]
然而，本發明人等對專利文獻1中記載之導電性糊劑進行研究後明確，雖然所形成之電極或配線(以下亦稱作「電極等」)之體積電阻率變低，但在透明導電層(例如透明導電氧化物層(TCO))等上形成電極等時，接觸電阻可能增高。
因此，本發明之課題在於，提供一種可在維持低體積電阻率之同時，形成與透明導電層等接觸電阻較低之電極等之導電性組成物；將上述導電性組成物用於集 電電極之太陽能電池單元；以及使用上述太陽能電池單元之太陽能電池模組。
本發明人等為解決上述課題，潛心研究後發現，藉由和金屬粉末(例如銀粉等)及金屬氧化物(例如氧化錫等)同時摻合脂肪酸金屬鹽，可在維持低體積電阻率之同時，形成與透明導電層等接觸電阻較低之電極等，並完成本發明。
即，本發明人等發現，藉由以下構成，可解決上述課題。
[1]一種導電性組成物，其係含有金屬粉末(A)、脂肪酸金屬鹽(B)、以及金屬氧化物(C)， 上述金屬氧化物(C)為從氧化錫、氧化銦、氧化鋅、以及氧化鈦所組成之群中選擇的至少1種金屬氧化物， 上述脂肪酸金屬鹽(B)含量相對於上述金屬粉末(A)100質量份，為0.1~20質量份， 上述金屬氧化物(C)含量相對於上述金屬粉末(A)100質量份，為0.1~20質量份，其於450℃以下溫度中燒結而成。
[2]如上述[1]所述之導電性組成物，其中，上述脂肪酸金屬鹽(B)與上述金屬氧化物(C)之質量比(脂肪酸金屬鹽(B)/金屬氧化物(C))為0.05~5。
[3]如上述[1]或[2]所述之導電性組成物，其中，上述金屬氧化物(C)為平均粒徑10~100nm之粒狀物。
[4]如上述[1]至[3]中任一項所述之導電性組成物，其中，上述金屬粉末(A)為從銀粉末、以及銅粉末所組成之群中選擇的至少1種金屬粉末。
[5]如上述[1]至[4]中任一項所述之導電性組成物，其中，上述金屬氧化物(C)為氧化錫。
[6]如上述[1]至[5]中任一項所述之導電性組成物，其係進一步含有硬化性樹脂(D)。
[7]一種太陽能電池單元，其係將上述[1]至[6]中任一項所述之導電性組成物用於集電電極者。
[8]如上述[7]所述之太陽能電池單元，其係具備透明導電層作為上述集電電極之基底層者。
[9]一種太陽能電池模組，其係使用上述[7]或[8]所述之太陽能電池單元者。
如下所示，藉由本發明，能夠提供一種可在維持低體積電阻率之同時，形成與透明導電層等接觸電阻較低之電極等之導電性組成物；將上述導電性組成物用於集電電極之太陽能電池單元；以及使用上述太陽能電池單元之太陽能電池模組。
此外，使用本發明之導電性組成物後，即使低溫(450℃以下(尤其200℃以下))燒結，亦可在維 持低體積電阻率之同時，形成與透明導電層等接觸電阻較低之電極等，因此亦可有效減少太陽能電池單元(尤其下述第2實施態樣)因熱受損，非常有用。
再者，使用本發明之導電性組成物後，不僅 氧化銦錫(ITO)及矽等高耐熱性材料，而且例如PET薄 膜等低耐熱性材料上，亦可輕鬆快速製作電子電路及天線 等電路，非常有用。
1、100‧‧‧太陽能電池單元
2‧‧‧n層
3‧‧‧防止反射膜
4‧‧‧表面電極
5‧‧‧p層
6‧‧‧內面電極
7‧‧‧矽基板
11‧‧‧n型單晶矽基板
12a、12b‧‧‧i型非晶矽層
13a‧‧‧p型非晶矽層
13b‧‧‧n型非晶矽層
14a、14b‧‧‧透明導電層
15a、15b‧‧‧集電電極
[圖1]圖1係表示太陽能電池單元第1實施態樣之剖面圖。
[圖2]圖2係表示太陽能電池單元第2實施態樣之剖面圖。
[導電性組成物]
本發明之導電性組成物(以下亦簡稱作「本發明之導電性組成物」)含有金屬粉末(A)、脂肪酸金屬鹽(B)、以及金屬氧化物(C)，上述金屬氧化物(C)為從氧化錫、氧化銦、氧化鋅、以及氧化鈦所組成之群中選擇的至少1種金屬氧化物，上述脂肪酸金屬鹽(B)含量相對於上述金屬粉末(A)100質量份，為0.1~20質量份，上述金屬氧化物(C)含量相對於上述金 屬粉末(A)100質量份，為0.1~20質量份，其於450℃以下溫度中燒結而成。
此外，本發明之導電性組成物如後所述，亦可根據需要含有硬化性樹脂(D)、硬化性樹脂之硬化劑(E)、以及溶媒(F)等。
本發明中，藉由和金屬粉末(A)及金屬氧化物(C)同時摻合一定量之脂肪酸金屬鹽(B)，所獲導電性組成物可在維持低體積電阻率之同時，形成與透明導電層等接觸電阻較低之電極等。
雖然其詳細原因尚未清楚，但可大致推測如下。
首先，如下述比較例3所示，可知針對金屬粉末(A)，不摻合脂肪酸金屬鹽(B)而僅摻合金屬氧化物(C)時，接觸電阻增大。可認為其原因在於，金屬氧化物(C)之分散性差。
此外，如下述比較例4所示，可知針對金屬粉末(A)，和不屬於脂肪酸金屬鹽(B)之脂肪酸同時摻合金屬氧化物(C)時，雖接觸電阻略有改善，但不夠充分。可認為其原因在於，金屬氧化物(C)之分散性雖有改善，但脂肪酸本身會成為電阻成分。
根據該等比較例之結果，本發明中，可認為藉由摻合一定量之脂肪酸金屬鹽(B)，將改善金屬氧化物(C)之分散性，且藉由脂肪酸金屬鹽(B)本身被還原，將生成金屬粒子，因此不會成為電阻成分。
此處，關於近年太陽能電池單元中之指叉電極，考量到提升曲線因子並減少金屬(主要為銀)糊劑用量之觀點，要求細線化(例如50μm左右)，因此糊劑內摻合之摻合劑之分散變得重要。
因此，藉由脂肪酸金屬鹽(B)之摻合而改善金屬氧化物(C)之分散性的本發明之導電性組成物，係可抑制網版印刷之網眼阻塞，並可符合上述要求特性，極為有用。
以下，詳細說明金屬粉末(A)、脂肪酸金屬鹽(B)、金屬氧化物(C)、以及亦可根據需要含有之其他成分。
<金屬粉末(A)>
本發明之導電性組成物含有之金屬粉末(A)並無特別限定，例如可使用電阻率20×10-6Ω．cm以下之金屬材料。
上述金屬材料方面，具體而言，例如可列舉金(Au)、銀(Ag)、銅(Cu)、鋁(Al)、鎂(Mg)、以及鎳(Ni)等，該等可單獨使用一種，亦可同時使用兩種以上。
其中，考量到可形成體積電阻率更低之電極等之理由，較佳為銀粉末、以及銅粉末，更佳為銀粉末。
本發明中，考量到印刷性(尤其網版印刷性)良好之理由，上述金屬粉末(A)係以使用平均粒徑 0.5~10μm之金屬粉末為佳。
上述金屬粉末中，考量到可形成體積電阻率更低之電極等之理由，係以使用球狀銀粒子及/或銅粒子為佳。另外，考量到改善耐氧化性之觀點，銅粒子係以使用以有機化合物、無機化合物、無機氧化物、以及銅以外金屬等進行過表面改質或被覆之銅粒子為佳。
此處，金屬粉末(A)之平均粒徑係指金屬粉末粒徑之平均值，係使用雷射繞射式粒度分布測定裝置測定之50%體積累積直徑(D50)。另外，關於計算平均值之依據之粒徑，當金屬粉末剖面為橢圓形時，係指將其長徑與短徑之合計值除以2之平均值，為正圓形時，係指其直徑。
此外，球狀係指長徑/短徑之比率為2以下之粒子形狀。
此外，本發明中，考量到印刷性更好之理由，上述金屬粉末(A)之平均粒徑較佳為0.7~5.0μm，考量到燒結速度適當且作業性優秀之理由，更佳為1.0~3.0μm。
再者，本發明中，上述金屬粉末(A)方面，可使用市售品。
上述銀粒子市售品之具體例方面，可列舉AG2-1C(平均粒徑：1.0μm、DOWA Electronics公司製造)、AG4-8F(平均粒徑：2.2μm、DOWA Electronics公司製造)、AG3-11F(平均粒徑：1.4μm、DOWA Electronics公司製造)、AgC-102(平均粒徑：1.5μm、福田金屬箔粉工業公司製造)、AgC-103(平均粒徑：1.5μm、福田金屬箔粉工業公司製造)、以及EHD(平均粒徑：0.5μm、三井金屬公司製造)等。
<脂肪酸金屬鹽(B)>
本發明之導電性組成物含有之脂肪酸金屬鹽(B)，只要係有機羧酸之金屬鹽即可，並無特別限定，例如較佳為使用從銀、鎂、鎳、銅、鋅、釔、鋯、錫、以及鉛所組成之群中選擇的至少1種以上金屬之羧酸金屬鹽。
其中，係以使用銀之羧酸金屬鹽(以下亦稱作「羧酸銀鹽(B1)」為佳。另外，以下說明中，亦將銀以外金屬之羧酸銀鹽稱為「羧酸金屬鹽(B2)」。
此處，上述羧酸銀鹽(B1)只要係有機羧酸(脂肪酸)之銀鹽即可，並無特別限定，例如可使用日本專利特開2008-198595號公報[0063]~[0068]段落中記載之脂肪酸金屬鹽(尤其3級脂肪酸銀鹽)、日本專利特許第4482930號公報[0030]段落中記載之脂肪酸銀鹽、日本專利特開2010-92684號公報[0029]~[0045]段落中記載之具有1個以上氫氧基之脂肪酸銀鹽、該公報[0046]~[0056]段落中記載之2級脂肪酸銀鹽、以及日本專利特開2011-35062號公報[0022]~[0026]段落中記載之羧酸銀等。
其中，考量到形成之電極等體積電阻率更 低，且與透明導電層等接觸電阻更低之理由，係以使用從碳原子數18以下之羧酸銀鹽(B1-1)、具有羧酸銀鹽基(-COOAg)與氫氧基(-OH)各1個以上之羧酸銀鹽(B1-2)、以及不具有氫氧基(-OH)但具有2個以上羧酸銀鹽基(-COOAg)之聚羧酸銀鹽(B1-3)所組成之群中選擇的至少1種羧酸銀鹽為佳。
上述羧酸銀鹽(B1-2)方面，例如可列舉下述式(I)~(III)中任一項所示之化合物。
(式(I)中，n表示0~2之整數，R1表示氫原子、或者碳原子數1~10之烷基，R2表示碳原子數1~6之伸烷基。n為0或1時，多個R2可各自相同或不同。n為2時，多個R1可各自相同或不同。
式(II)中，R1表示氫原子、或者碳原子數1~10之烷基，多個R1可各自相同或不同。
式(III)中，R1表示氫原子、或者碳原子數1~10之烷基，R3表示碳原子數1~6之伸烷基。多個R1可 各自相同或不同。)
此外，上述聚羧酸銀鹽(B1-3)方面，例如可列舉下述式(IV)所示之化合物。
(式(IV)中，m表示2~6之整數，R4表示碳原子數1~24之m價飽和脂肪族烴基、碳原子數2~12之m價不飽和脂肪族烴基、碳原子數3~12之m價脂環式烴基、或者碳原子數6~12之m價芳香族烴基。假設R4碳原子數為p，則m2p+2。)
上述羧酸銀鹽(B1-1)方面，具體而言，可適當列舉2-甲基丙酸銀鹽(別名：異丁酸銀鹽)、以及2-甲基丁酸銀鹽等。
此外，上述羧酸銀鹽(B1-2)方面，具體而言，可適當列舉2-羥基異丁酸銀鹽、以及2,2-雙(羥基甲基)-n-酪酸銀鹽等。
此外，上述聚羧酸銀鹽(B1-3)方面，具體而言，可適當列舉1,3,5-戊烷三羧酸銀鹽、以及1,2,3,4-丁烷四羧酸銀鹽等。
另一方面，上述羧酸金屬鹽(B2)如上所述，例如可列舉有機羧酸(脂肪酸)之金屬鹽，金屬為從鎂、鎳、銅、鋅、釔、鋯、錫、以及鉛所組成之群中選擇的至少1種以上金屬。
本發明中，生成上述羧酸金屬鹽(B2)之上述有機羧酸方面，具體而言，例如可列舉2-甲基丙酸、2-乙基已酸、辛酸、環烷酸、硬脂酸、以及月桂酸等，該等可單獨使用一種，亦可同時使用兩種以上。
此種羧酸金屬鹽(B2)方面，具體而言，例如可列舉2-甲基丙酸鋅鹽；辛酸鎂鹽、辛酸鎳鹽、辛酸銅鹽、辛酸鋅鹽、辛酸釔鹽、辛酸鋯鹽、辛酸錫鹽、辛酸鉛鹽；環烷酸鎂鹽、環烷酸鎳鹽、環烷酸銅鹽、環烷酸鋅鹽、環烷酸釔鹽、環烷酸鋯鹽、環烷酸錫鹽、環烷酸鉛鹽；硬脂酸鎂鹽、硬脂酸鎳鹽、硬脂酸銅鹽、硬脂酸鋅鹽、硬脂酸釔鹽、硬脂酸鋯鹽、硬脂酸錫鹽、硬脂酸鉛鹽；以及月桂酸鎂鹽、月桂酸鎳鹽、月桂酸銅鹽、月桂酸鋅鹽、月桂酸釔鹽、月桂酸鋯鹽、月桂酸錫鹽、月桂酸鉛鹽等，該等可單獨使用一種，亦可同時使用兩種以上。
本發明中，上述脂肪酸金屬鹽(B)含量相對於上述金屬粉末(A)100質量份，為0.1~20質量份，考量到提升下述金屬氧化物(C)之分散性，且與透明導電層等接觸電阻更低之理由，更佳為1~10質量份。
<金屬氧化物(C)>
本發明之導電性組成物中使用之金屬氧化物 (C)，為從氧化錫、氧化銦、氧化鋅、以及氧化鈦所組成之群中選擇的至少1種金屬氧化物。
上述金屬氧化物(C)方面，考量到與透明導電層等接觸電阻更低之理由，較佳為氧化錫。
此外，氧化錫中，考量到形成之電極等體積電阻率更低，且與透明導電層等接觸電阻更低之理由，更佳為以摻雜劑(例如銻、以及磷等)進行摻雜後之氧化錫。另外，以摻雜劑進行摻雜時，較佳為相對於氧化錫100質量份，摻雜0.1~20質量份左右。
上述金屬氧化物(C)之平均粒徑，考量到上述脂肪酸金屬鹽(B)之添加效果，即更易發揮金屬氧化物分散性之理由，較佳為10~100nm之粒狀物，更佳為10~50nm之粒狀物。
此處，金屬氧化物(C)之平均粒徑係指金屬氧化物粒徑之平均值，係使用雷射繞射式粒度分布測定裝置測定之50%體積累積直徑(D50)。另外，關於計算平均值之依據之粒徑，當金屬氧化物剖面為橢圓形時，係指其長徑與短徑之合計值除以2之平均值，為正圓形時，係指其直徑。
上述金屬氧化物(C)之BET比表面積，考量到上述脂肪酸金屬鹽(B)之添加效果，即更易發揮金屬氧化物分散性之理由，較佳為10~100m2/g，更佳為30~100m2/g。
此處，BET比表面積係指根據JIS K1477： 2007規定之測試方法，使用氮氣吸附BET法測定之測定值。
上述金屬氧化物(C)之形狀並無特別限定，惟較佳為具有上述平均粒徑之粒狀物，尤其，考量到形成之電極等體積電阻率更低，且與透明導電層等接觸電阻更低之理由，更佳為具有核心材料與被覆材料之核-殼結構。
此處，具有核-殼結構時，核心材料並無特別限定，只要被覆材料由上述金屬氧化物構成即可。
本發明中，上述金屬氧化物(C)之含量相對於上述金屬粉末(A)100質量份，為0.1~20質量份，考量到形成之電極等體積電阻率更低，且與透明導電層等接觸電阻更低之理由，更佳為1~10質量份。
此外，本發明中，考量到上述脂肪酸金屬鹽(B)之添加效果，即更易發揮金屬氧化物分散性之理由，上述脂肪酸金屬鹽(B)與上述金屬氧化物(C)之質量比(脂肪酸金屬鹽(B)/金屬氧化物(C))較佳為0.05~5，更佳為0.1~5。
<硬化性樹脂(D)>
本發明之導電性組成物中可使用之任意硬化性樹脂(D)，只要係熱硬化性樹脂即可，並無特別限定。
上述熱硬化性樹脂方面，具體而言，例如可 列舉環氧樹脂、有機聚矽氧烷、以及不飽和聚酯樹脂等，該等可單獨使用一種，亦可同時使用兩種以上。
其中，考量到與透明導電層等密合性良好，可形成接觸電阻更低之電極等，且塗膜強度提高、形成之電極等強度提高之理由，較佳為下述環氧樹脂及/或有機聚矽氧烷。
(環氧樹脂)
上述環氧樹脂，只要係由1個分子中具有2個以上環氧乙烷環(環氧基)之化合物所構成之樹脂即可，並無特別限定，一般而言，環氧當量為90~2000。
此種環氧樹脂方面，可使用以往眾所周知之環氧樹脂。
具體而言，例如可列舉雙酚A型、雙酚F型、溴化雙酚A型、氫化雙酚A型、雙酚S型、雙酚AF型、聯苯型等具有二苯基之環氧化合物，聚乙二醇型、乙二醇型之環氧化合物，具有萘環之環氧化合物，具有芴基之環氧化合物等雙官能型縮水甘油醚類環氧樹脂；苯酚酚醛型、鄰甲酚醛型、三羥基苯基甲烷型、四苯酚基乙烷型等多官能型縮水甘油醚類環氧樹脂；二聚酸等合成脂肪酸之縮水甘油酯類環氧樹脂；N,N,N’,N’-四縮水甘油基二胺基二苯基甲烷(TGDDM)、四縮水甘油基二胺基二苯基碸 (TGDDS)、四縮水甘油基間苯二甲胺(TGMXDA)、三縮水甘油基對胺基苯酚、三縮水甘油基間胺基苯酚、N,N-二縮水甘油基苯胺、四縮水甘油基1,3-環己二甲胺(TG1,3-BAC)、異氰尿酸三縮水甘油酯(TGIC)等縮水甘油胺類環氧樹脂；具有三環[5,2,1,02,6]癸烷環之環氧化合物，具體而言，例如將雙環戊二烯、以及間甲酚等甲酚類或酚醛類進行聚合後，再使環氧氯丙烷發生反應，可透過這一眾所周知製造方法而獲得之環氧化合物；脂環型環氧樹脂；以Toray Thiokol公司製FLEP10為代表之環氧樹脂主鏈中具有硫原子之環氧樹脂；具有聚胺酯鍵之聚胺酯改性環氧樹脂；以及含有聚丁二烯、液狀聚丙烯腈-丁二烯橡膠或丙烯腈-丁二烯橡膠(NBR)之橡膠改性環氧樹脂等。
該等可單獨使用一種，亦可同時使用兩種以上。
此外，其中，考量到硬化性、耐熱性、耐久性、以及成本之觀點，較佳為雙酚A型環氧樹脂、以及雙酚F型環氧樹脂。
(有機聚矽氧烷)
上述有機聚矽氧烷係指從以下所示4個單元所組成之群中選擇的1種以上重複單元構成之聚合物。
上述式(S-1)~(S-3)所示之重複單元中，R分別獨立表示置換或非置換之一價烴基。
此外，R方面，例如可列舉碳原子數1~12之烷基、碳原子數2~12之烯基、以及碳原子數6~12之芳基。
上述烷基方面，具體而言，例如可列舉甲基、乙基、正丙基、異丙基、丁基、己基、辛基、以及癸基等。
上述烯基方面，具體而言，例如可列舉乙烯 基、丁烯基、戊烯基、以及丙烯基等，其中，考量到活性高且反應性高之理由，較佳係R中至少1個為乙烯基。
上述芳基方面，具體而言，例如可列舉苯基、甲苯基、二甲苯基、以及萘基等，其中，考量到藉由π-π相互作用，與透明導電層密合性良好之理由，較佳係R中至少1個為苯基。
本發明中，考量到與透明導電層密合性良好，且可形成接觸電阻更低之電極等之理由，上述有機聚矽氧烷(B)較佳為至少含上述式(S-3)所示之T單元或上述式(S-4)所示之Q單元者，即，具有交聯構造之聚矽氧樹脂。
本發明中，含上述硬化性樹脂(D)時，其含量相對於上述金屬粉末(A)100質量份，較佳為2~20質量份，更佳為2~15質量份，再更佳為2~10質量份。
<硬化劑(E)>
本發明之導電性組成物中，當作為上述硬化性樹脂D，含有環氧樹脂或具有環氧基之有機聚矽氧烷時，係以含有該等硬化劑(E)為佳。
上述硬化劑(E)方面，例如以使用以下詳細說明之三氟化硼與胺化合物之錯合物為佳。
三氟化硼與胺化合物之錯合物方面，可列舉三氟化硼與脂肪族胺(脂肪族1級胺、脂肪族2級胺、脂肪族3級胺)之錯合物、三氟化硼與脂環式胺之錯合物、 三氟化硼與芳香族胺之錯合物、以及三氟化硼與雜環胺之錯合物等。上述雜環胺可為脂環式之雜環胺(以下亦稱作「脂環式雜環胺」)，亦可為芳香族之雜環胺(以下亦稱作「芳香族雜環胺」)。
脂肪族1級胺之具體例方面，可列舉甲胺、乙胺、正丙胺、異丙胺、正丁胺、異丁胺、仲丁胺、正己胺、正辛胺、2-乙基己基胺、以及月桂胺等。脂肪族2級胺之具體例方面，可列舉二甲胺、二乙胺、甲乙胺、甲基丙胺、二異丙胺、二正丙胺、乙基丙胺、二正丁胺、二異丁胺、二丙烯基胺、氯丁基丙胺、二(氯丁基)胺、以及二(溴甲基)胺等。脂肪族3級胺之具體例方面，可列舉三甲胺、三乙胺、三丁胺、以及三乙醇胺等。脂環式胺之具體例方面，可列舉環己胺等。芳香族胺方面，可列舉苄胺等。脂環式雜環胺之具體例方面，可列舉吡咯啶、哌啶、2-甲基哌啶、3-甲基哌啶、4-甲基哌啶、2,4-二甲基哌啶、2,6-二甲基哌啶、3,5-二甲基哌啶、哌嗪、高哌嗪、N-甲基哌嗪、N-乙基哌嗪、N-丙基哌嗪、N-甲基高哌嗪、N-乙醯哌嗪、1-(氯苯基)哌嗪、N-胺乙基哌啶(aminoethyl piperizine)、N-胺丙基哌啶(aminopropyl piperizine)、N-胺乙基哌嗪(aminoethyl piperazine)、N-胺丙基哌嗪(aminopropyl piperazine)、嗎啉、N-胺乙基嗎啉、N-胺丙基嗎啉、N-胺丙基-2-甲基哌啶、N-胺丙基-4-甲基哌啶、1,4-雙(胺丙基)哌嗪、三乙烯二胺、以及2-甲基三乙烯二胺等。芳香族雜環胺之具體例方面，可 列舉吡啶、吡咯、咪唑、噠嗪、嘧啶、喹啉、三嗪、四嗪、異喹啉、喹唑啉、萘啶、喋啶、吖啶、以及啡嗪等。
考量到可形成體積電阻率更低且與透明導電層等接觸電阻更低之電極等之理由，上述硬化劑(E)係以為從三氟化硼哌啶、三氟化硼乙胺、以及三氟化硼三乙醇胺所組成之群中選擇的錯合物為佳。
上述硬化劑(E)之含量，考量到可形成體積電阻率更低且與透明導電層等接觸電阻更低之電極等之理由，相對於上述金屬粉末(A)100質量份，較佳為0.1~1質量份。
<溶媒(F)>
本發明之導電性組成物，考量到印刷性等作業性之觀點，係以含有溶媒(F)為佳。
上述溶媒(F)只要可將本發明之導電性組成物塗佈於基板上即可，並無特別限定，其具體例方面，可列舉丁基卡必醇、甲基乙基酮、異佛爾酮、以及α萜品醇等，該等可單獨使用一種，亦可同時使用兩種以上。
<添加劑>
本發明之導電性組成物亦可根據需要，含有還原劑等添加劑。
上述還原劑方面，具體而言，例如可列舉乙二醇類等。
此外，本發明之導電性組成物，並不需要一般用作高溫(700~800℃)燒結型導電性糊劑之玻璃介質，其相對於上述金屬粉末(A)100質量份，較佳為不足0.1質量份，且以實質上不含有為佳。
本發明之導電性組成物之製造方法並無特別限定，可列舉以下方法：利用滾筒、混煉機、擠出機、以及通用攪拌機等，混合上述金屬粉末(A)、上述脂肪酸金屬鹽(B)、上述金屬氧化物(C)、以及亦可根據需要含有之上述硬化性樹脂(D)、上述硬化劑(E)、上述溶媒(F)等。
[太陽能電池單元]
本發明之太陽能電池單元，其將上述本發明之導電性組成物用於集電電極。
<太陽能電池單元之第1實施態樣>
本發明之太陽能電池單元之第1實施態樣方面，可列舉一種太陽能電池單元，其具備受光面一側之表面電極、半導體基板、以及內面電極，上述表面電極及/或上述內面電極使用上述本發明之導電性組成物形成。
以下，利用圖1說明本發明之太陽能電池單元之第1實施態樣。
如圖1所示，太陽能電池單元1具備受光面一側之表面電極4、由p層5及n層2接合形成之pn接 合矽基板7、以及內面電極6。
此外，如圖1所示，為降低反射率，太陽能電池單元1例如較佳為在晶圓表面實施蝕刻，形成金字塔狀紋理，並具備防止反射膜3。
以下，詳細說明本發明之太陽能電池單元之第1實施態樣所具備之上述表面電極、內面電極、矽基板、以及亦可具備之上述防止反射膜。
(表面電極/內面電極)
表面電極及內面電極只要其中任一或兩者使用本發明之導電性組成物形成即可，電極之配置(間距)、形狀、高度、以及寬度等並無特別限定。另外，電極高度通常設計為數μm至數十μm，但使用本發明之導電性組成物形成之電極，其剖面高度與寬度之比例(高度/寬度)(以下稱作「縱橫比」)可調整為較大(例如0.4左右以上)。
此處，表面電極及內面電極如圖1所示，通常有多個，但例如可以僅多個表面電極之一部分由本發明之導電性組成物形成，亦可多個表面電極之一部分與多個內面電極之一部分由本發明之導電性組成物形成。
(防止反射膜)
防止反射膜係受光面上未形成表面電極之部分所形成之膜(膜厚：0.05~0.1μm左右)，例如由矽氧 化膜、矽氮化膜、氧化鈦膜、以及該等之疊層膜等構成。
此外，上述矽基板具有pn接合，這表示第1導電型半導體基板之表面一側形成有第2導電型之受光面雜質擴散區域。另外，當第1導電型為n型時，第2導電型為p型，當第1導電型為p型時，第2導電型為n型。
此處，形成p型之雜質方面，可列舉硼、以及鋁等，形成n型之雜質方面，可列舉磷、以及砷等。
(矽基板)
矽基板並無特別限定，可使用用於形成太陽能電池之眾所周知之矽基板(板厚：80~450μm左右)，此外，亦可為單結晶或多結晶之任一種矽基板。
本發明之太陽能電池單元之第1實施態樣中，太陽能電池單元使用本發明之導電性組成物形成表面電極及/或內面電極，因此易提高電極縱橫比，可有效將受光發生之電動勢作為電流取出。
另外，上述本發明之導電性組成物亦適合用於形成全內面電極型(所謂之全背電極)太陽能電池之內面電極，因此亦可適用於全內面電極型太陽能電池。
<太陽能電池單元(第1實施態樣)之製造方法>
上述太陽能電池單元(第1實施態樣)之製造方法並無特別限定，可列舉具有以下步驟之方法：將本發明之導電性組成物塗布於矽基板上，形成配線之配線形 成步驟；以及對形成之配線進行熱處理，形成電極(表面電極及或內面電極)之熱處理步驟。
另外，當太陽能電池單元具備防止反射層時，防止反射膜可藉由電漿CVD法等眾所周知之方法形成。
以下，詳細說明配線形成步驟及熱處理步驟。
(配線形成步驟)
上述配線形成步驟，係將本發明之導電性組成物塗布於矽基板上，形成配線之步驟。
此處，塗佈方法方面，具體而言，例如可列舉噴墨、網版印刷、凹版印刷、膠版印刷、以及凸版印刷等。
(熱處理步驟)
上述熱處理步驟，係對上述配線形成步驟中形成之塗膜進行熱處理，形成導電性配線(電極)之步驟。
上述熱處理，只要符合450℃以下溫度條件即可，並無特別限定，較佳為以150~350℃溫度，加熱(燒結)處理數秒至數十分鐘。溫度及時間位於該範圍內時，即使矽基板上形成有防止反射膜，亦可輕鬆形成電極。
此外，本發明之太陽能電池單元之第1實施 態樣中，由於使用本發明之導電性組成物，因此即使於450℃以下較低溫度中，亦可實施良好熱處理(燒結)。
本發明中，上述配線形成步驟中所形成之配線，由於藉由紫外線或紅外線照射亦可形成電極，因此上述熱處理步驟亦可利用紫外線或紅外線照射來進行。
<太陽能電池單元之第2實施態樣>
本發明之太陽能電池單元之第2實施態樣方面，可列舉一種太陽能電池(例如異質結太陽能電池)單元，其以n型單晶矽基板為中心，上下具備非晶矽層及透明導電層(例如TCO)，並以上述透明導電層為基底層，於上述透明導電層上利用上述本發明之導電性組成物形成集電電極。上述太陽能電池單元(第2實施態樣)為單晶矽與非晶矽混合型之太陽能電池單元，具有高轉換效率。
以下，利用圖2說明本發明之太陽能電池單元之第2實施態樣。
如圖2所示，太陽能電池單元100以n型單晶矽基板11為中心，上下具備i型非晶矽層12a及12b、p型非晶矽層13a及n型非晶矽層13b、透明導電層14a及14b、以及使用上述本發明之導電性組成物形成之集電電極15a及15b。
上述n型單晶矽基板為摻雜有產生n型之雜質之單晶矽層。產生n型之雜質如上所述。
上述i型非晶矽層為未摻雜之非晶矽層。
上述p型非晶矽為摻雜有產生p型之雜質之非晶矽層。產生p型之雜質如上所述。
上述n型非晶矽為摻雜有產生n型之雜質之非晶矽層。產生n型之雜質如上所述。
上述集電電極為使用上述本發明之導電性組成物而形成之集電電極。集電電極之具體形態同上述表面電極或內面電極。
(透明導電層)
上述透明導電層材料之具體例方面，可列舉氧化鋅、氧化錫、氧化銦、氧化鈦等單一金屬氧化物；氧化銦錫(ITO)、氧化銦鋅、氧化銦鈦、氧化錫鎘等多種金屬氧化物；以及摻鎵氧化鋅、摻鋁氧化鋅、摻硼氧化鋅、摻鈦氧化鋅、摻鈦氧化銦、摻鋯氧化銦、摻氟氧化錫等摻雜型金屬氧化物；等。
<太陽能電池單元(第2實施態樣)之製造方法>
上述太陽能電池單元(第2實施態樣)之製造方法並無特別限定，例如可採用日本專利特開2010~34162號公報中記載之方法等進行製造。
具體而言，可藉由PECVD(plasma enhanced chemical vapor deposition，電漿輔助化學氣相沉積法)等方法，於n型單晶矽基板11之單側主面上形成i型非晶矽層12a。再者，藉由PECVD等方法，於形成之i型非晶 矽層12a上形成p型非晶矽層13a。
接著，藉由PECVD等方法，於n型單晶矽基板11之另一側主面上形成i型非晶矽層12b。再者，藉由PECVD等方法，於形成之i型非晶矽層12b上形成n型非晶矽層13b。
接著，藉由濺射等方法，於p型非晶矽層13a及n型非晶矽層13b上形成ITO等透明導電層14a及14b。
接著，於形成之透明導電層14a及14b上塗布本發明之導電性組成物，形成配線，再對形成之配線進行熱處理，形成集電電極15a及15b。
形成配線之方法，與上述太陽能電池單元(第1實施態樣)配線形成步驟中記載之方法相同。
對配線進行熱處理之方法，與上述太陽能電池單元(第1實施態樣)熱處理步驟中記載之方法相同，但熱處理溫度(燒結溫度)較佳為150~200℃。
實施例
以下，利用實施例，詳細說明本發明之導電性組成物。但本發明並非限定於此。
(實施例1~12、比較例1~4)
金屬氧化物方面，係利用下述第1表中所示之氧化錫1~5，按下述第2表中所示之組成比(質量份) 摻合氧化錫1~5及銀粉等，將其混合，調製成導電性組成物。
針對所調製之各導電性組成物，根據以下方法，評估其體積電阻率、接觸電阻、以及曲線因子(FF)。
<體積電阻率(比電阻)>
於鈉鈣玻璃表面，將ITO(摻雜Sn之氧化銦)以及AZO(摻雜Al之ZnO)製成膜，作為透明導電層，由此製成用於評估之玻璃基板。
接著，將所製作之各導電性組成物以網版印刷方法塗佈於監測晶圓(Bare Wafer)上，形成20mm×20mm之正方形圖案。
在烤爐中200℃乾燥(燒結)30分鐘，製成導電性被膜。
針對所製作之各導電性被膜，用電阻率計(Loresta-GP，三菱化學公司製造)，以4端子4探針法對體積電阻率進行評估。結果如下述第2表所示。另外，ITO製膜後之玻璃基板與AZO製膜後之玻璃基板中，其體積電阻率相同，因此下述第2表中，將顯示該值。
<接觸電阻>
首先，於鈉鈣玻璃表面，將ITO(摻雜Sn之氧化銦)以及AZO(摻雜Al之ZnO)製成膜，作為透明導電層，由此製成用於評估之玻璃基板。
接著，將所製作之各導電性組成物以網版印刷方法塗佈於玻璃基板上，形成六條寬0.08mm(80μm)、長15mm之細線形測試圖案，並以1.8mm間隔排列。
在烤爐中200℃乾燥(燒結)30分鐘，形成細線形導電性被膜(細線電極)，製成太陽能電池單元樣本。
利用數位萬用表(3541 RESISTANCE HiTESTER，HIOKI公司製造)測量各細線電極間之電阻值後，藉由Transfer Length Method(TLM，傳輸線模型法)計算出接觸電阻。結果如下述第2表所示。
<曲線因子(FF)>
針對測定接觸電阻時製成之各太陽能電池單元樣本，根據以下公式，計算其以I-V曲線所示之表示太陽能電池電流電壓特性之曲線因子(FF)。結果如下述第2表所示。
FF=Pmax÷(VOC×ISC)
FF：曲線因子
Pmax：最佳動作點之輸出[W]
VOC：開路電壓[V]
ISC：短路電流[A]
第2表中各成份使用以下物質。
‧金屬粉末：銀粉(AG4-8F、平均粒徑：2.2μm、DOWA Electronics公司製)
‧2-甲基丙酸銀鹽：首先，將氧化銀(東洋化學工業公司製)50g、2-甲基丙酸(關東化學公司製)38g、以及 甲基乙基酮(MEK)300g投入球磨機中，室溫下攪拌24小時，使其反應。接著，利用吸引過濾法除去MEK，對所獲粉末進行乾燥，調製成白色2-甲基丙酸銀鹽。
‧新癸酸銀鹽：首先，將氧化銀(東洋化學工業公司製)50g、新癸酸(東洋合成公司製)74.3g、以及甲基乙基酮(MEK)300g投入球磨機中，室溫下攪拌24小時，使其反應。接著，利用吸引過濾法除去MEK，對所獲粉末進行乾燥，調製成白色新癸酸銀鹽。
‧硬脂酸銀鹽：首先，將氧化銀(東洋化學工業公司製)50g、硬脂酸(關東化學公司製)122.7g、以及甲基乙基酮(MEK)300g投入球磨機中，室溫下攪拌24小時，使其反應。接著，利用吸引過濾法除去MEK，對所獲粉末進行乾燥，調製成白色硬脂酸銀鹽。
‧2,2-雙(羥基甲基)-n-酪酸銀鹽：首先，將氧化銀(東洋化學工業公司製)50g、2,2-雙(羥基甲基)-n-酪酸(東京化成公司製)64g、以及甲基乙基酮(MEK)300g投入球磨機中，室溫下攪拌24小時，使其反應。接著，利用吸引過濾法除去MEK，對所獲粉末進行乾燥，調製成白色2,2-雙(羥基甲基)-n-酪酸銀鹽。
‧2-羥基異丁酸銀鹽：首先，將氧化銀(東洋化學工業公司製)50g、2-羥基異丁酸(東京化成公司製)45g、以及甲基乙基酮(MEK)300g投入球磨機中，室溫下攪拌24小時，使其反應。接著，利用吸引過濾法除去MEK，對所獲粉末進行乾燥，調製成白色2-羥基異丁酸銀 鹽。
‧1,2,3,4-丁烷四羧酸銀鹽：首先，將氧化銀(東洋化學工業公司製)50g、1,2,3,4-丁烷四羧酸(新日本理化公司製)25.29g、以及甲基乙基酮(MEK)300g投入球磨機中，室溫下攪拌24小時，使其反應。接著，利用吸引過濾法除去MEK，對所獲粉末進行乾燥，調製成白色1,2,3,4-丁烷四羧酸銀鹽。
‧順丁烯二酸銀鹽：首先，將氧化銀(東洋化學工業公司製)50g、順丁烯二酸(關東化學公司製)25.05g、以及甲基乙基酮(MEK)300g投入球磨機中，室溫下攪拌24小時，使其反應。接著，利用吸引過濾法除去MEK，對所獲粉末進行乾燥，調製成白色順丁烯二酸銀鹽。
‧戊二酸銀鹽：首先，將氧化銀(東洋化學工業公司製)50g、戊二酸(東京化成工業公司製)57g、以及甲基乙基酮(MEK)300g投入球磨機中，室溫下攪拌24小時，使其反應。接著，利用吸引過濾法除去MEK，對所獲粉末進行乾燥，調製成白色戊二酸銀鹽。
‧2-甲基丙酸鋅鹽：首先，將氧化鋅(關東化學製)50g、2-甲基丙酸(關東化學公司製)54.11g、以及甲基乙基酮(MEK)300g投入球磨機中，室溫下攪拌24小時，使其反應。接著，利用吸引過濾法除去MEK，對所獲粉末進行乾燥，調製成白色2-甲基丙酸鋅鹽。
‧2-甲基丙酸：2-甲基丙酸(關東化學公司製)
‧氧化錫1~5：第1表中記載之市售品
‧硬化性樹脂：雙酚A型環氧樹脂(YD-019、環氧當量：2400~3300g/eq、新日鐵化學公司製)
‧硬化劑：三氟化硼乙胺(Stella-Chemifa公司製)
‧溶媒：α-萜品醇(Yasuhara Chemical公司製造)
由第2表所示結果可知，不摻合脂肪酸金屬鹽(B)及金屬氧化物(C)所調製之比較例1中，體積電阻率較高，且接觸電阻較差。
此外還可知，不摻合金屬氧化物(C)所調製之比較例2中，體積電阻率良好，但接觸電阻較差。
此外還可知，不摻合脂肪酸金屬鹽(B)所調製之比較例3中，其係相當於專利文獻1(日本專利特許第5169501號)中記載之導電性糊劑例，體積電阻率較高，且接觸電阻較差。
此外還可知，摻合不屬於脂肪酸金屬鹽(B)之脂肪酸所調製之比較例4中，接觸電阻較比較例3略有改善，但不夠充分。
相對於此，可知針對金屬粉末(A)摻合一定量之脂肪酸金屬鹽(B)及金屬氧化物(C)所調製之實施例1~12之導電性組成物中，均可維持低體積電阻率及低接觸電阻。
尤其可知，摻合金屬氧化物(C)平均粒徑為10~100nm範圍內之氧化錫3~5所調製之實施例9~12之導電性組成物中，接觸電阻較其他實施例更低。

Claims (9)

  1. 一種導電性組成物，其係含有金屬粉末(A)、脂肪酸金屬鹽(B)、以及金屬氧化物(C)，前述金屬氧化物(C)為從氧化錫、氧化銦、氧化鋅、以及氧化鈦所組成之群中選擇的至少1種金屬氧化物，前述脂肪酸金屬鹽(B)含量相對於前述金屬粉末(A)100質量份，為0.1~20質量份，前述金屬氧化物(C)含量相對於前述金屬粉末(A)100質量份，為0.1~20質量份，其於450℃以下溫度中燒結而成。
  2. 如請求項1之導電性組成物，其中，前述脂肪酸金屬鹽(B)與前述金屬氧化物(C)之質量比(脂肪酸金屬鹽(B)/金屬氧化物(C))為0.05~5。
  3. 如請求項1或2之導電性組成物，其中，前述金屬氧化物(C)為平均粒徑10~100nm之粒狀物。
  4. 如請求項1或2之導電性組成物，其中，前述金屬粉末(A)為從銀粉末、以及銅粉末所組成之群中選擇的至少1種金屬粉末。
  5. 如請求項1或2之導電性組成物，其中，前述金屬氧化物(C)為氧化錫。
  6. 如請求項1或2之導電性組成物，其係進一步含有硬化性樹脂(D)。
  7. 一種太陽能電池單元，其係將請求項1~6中任一 項之導電性組成物用於集電電極者。
  8. 如請求項7之太陽能電池單元，其係具備透明導電層作為前述集電電極之基底層者。
  9. 一種太陽能電池模組，其係使用請求項7或8之太陽能電池單元者。
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