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TW201514099A - 具有可變稠化程度之矽石的製法 - Google Patents

具有可變稠化程度之矽石的製法 Download PDF

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TW201514099A
TW201514099A TW103123467A TW103123467A TW201514099A TW 201514099 A TW201514099 A TW 201514099A TW 103123467 A TW103123467 A TW 103123467A TW 103123467 A TW103123467 A TW 103123467A TW 201514099 A TW201514099 A TW 201514099A
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Rainer Golchert
Helmut Roth
Andreas Hille
Kai Schumacher
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Evonik Industries Ag
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    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
    • C01B33/181—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by a dry process
    • C01B33/183—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by a dry process by oxidation or hydrolysis in the vapour phase of silicon compounds such as halides, trichlorosilane, monosilane

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Abstract

一種具有可變稠化程度之矽石的製造方法，其中使a)包含至少一種蒸氣態之可水解及/或可氧化的矽化合物的產物流I，b)包含氧之產物流II及c)包含至少一種可燃氣體之產物流III反應，其特徵在於d)使用在管件A中之進料口(該管件A包含一或多個靜態混合元件)，將產物流I輸入產物流II中，或將產物流II輸入產物流I中，藉以產生產物流IV，然後e)使用在管件B中之進料口(其中該管件B包含一或多個靜態混合元件)，將產物流III輸入產物流IV中，藉以產生產物流V，f)將離開管件B之產物流V輸入反應室，於其中點燃且在火焰中反應及g)將所產生之固體分離出來。

Description

具有可變稠化程度之矽石的製法
本發明係關於一種具有可變稠化程度之矽石的製造方法，其中原料在進入反應室之前係藉由靜態混合元件混合。
具有高稠化程度之火成矽石的製造方法係已知的。DE-A-2609487揭示一種方法，其中高溫形成之矽石係在隨後之步驟中以四氯化矽處理，然後以空氣/蒸汽混合物水解且脫酸。
DE-A-2904199建議一種包含將額外量之蒸汽導入反應混合物的步驟，該額外量之蒸汽並非得自該火焰水解所需之含氫氣體的燃燒。
EP-A-38900敘述一種高稠化之火成矽石的製造方法，其中係將矽氧烷在氫及空氣之存在下轉化。
EP-A-97378揭示一種調節稠化程度的方法，其中將例如呈可燃氣體形式之額外的能量提供給熱解火焰。
EP-A-634360揭示一種方法，其中氣體排放物係在燃 燒室中利用氣槍(gas gun)產生。
WO2006/087136陳述：高稠化程度之矽石可藉由建構導致高度均勻之溫度徑向分佈的條件來獲得，卻無進一步明確說明這些條件。
現行之用於製造高稠化程度之火成矽石的解決方式係由昂貴之原料開始進行或需要昂貴地改變設備。本發明所應付之問題因此是提供一種可以在低的設備相關成本下以簡單且經濟的方式提供具有可變稠化程度之矽石的方法。
本發明因此提供一種具有可變稠化程度之矽石的製造方法，其中使a)包含至少一種蒸氣態之可水解及/或可氧化的矽化合物的產物流I，b)包含氧之產物流II及c)包含至少一種可燃氣體之產物流III反應，其特徵在於d)使用在管件A中之進料口(該管件A包含一或多個靜態混合元件)，將產物流I輸入產物流II中，或將產物流II輸入產物流I中，藉以產生產物流IV，然後e)使用在管件B中之進料口(其中該管件B包含一或多個靜態混合元件)，將產物流III輸入產物流IV，藉以產生產物流V，f)將離開管件B之產物流V輸入反應室，於其中點 燃且在火焰中反應及g)將所產生之固體分離出來。
要將用於本發明之目的的"可水解的"理解成：在蒸汽存在下該矽化合物轉變成矽石及在該反應條件下為氣態之副產物。其實例是：SiCl4+2H2O→SiO2+4HCl；Si(OEt)4+2H2O→SiO2+4EtOH。
要將用於本發明之目的之"可氧化的"理解成：在氧存在下該矽化合物被轉化成矽石和氣態副產物。其實例是：SiCl4+O2→SiO2+2Cl2。
在本發明之背景中，體積和速度以標準化形式說明。Nm3代表在1.01325巴之壓力及0℃之溫度下的體積。Nm/s代表由該體積和截面積所計算之標準化速度。
包含該靜態混合元件之管件A及/或B是待混合之產物流所流經之靜態混合器。彼等使次要流動形成且延伸過相對大區域。擾流區域也被形成且導致更細緻之混合。原則上，靜態混合器之選擇不受任何限制。在本發明中有用的靜態混合器的實例係例如在US4758098或US5522661中發現。並且，包含該靜態混合元件之管件A和B在其大小和該混合元件之本質上可以是相同或不同的。
然而，較佳地，依照本發明之方法利用凸緣混合器(flange mixer)，其中混合操作係在該靜態混合元件之下游進行。此類型之凸緣混合器係例如在US5839828中揭示，其中待導入之反應流係經由一或多個隔板饋入。在EP-A-1153650中，待導入之反應流係經由具有特殊葉片 布置之環計量設備輸入。
管件A及/或B特佳係經配置成凸緣混合器形式，如EP-A-1302236中所揭示的。這些具有在EP-A-1153650中所揭示之葉片布置，但提供單一點狀進料口而非該環計量裝置。
極特佳的是利用在EP-A-1493485中所揭示之靜態混合器的具體例。在此靜態混合器中，在管件中所布置之內部包含平的、摺疊的或彎曲之流動干擾物及其間之構造物，其中該主要之流動干擾物在其表面及/或其邊緣上經幾何改良，且這些改良能在第一產物流中引起第二階(order)局部流，其重疊在第一階流動上且藉以改良混合品質，因為在該流體中之徑向和軸向不均勻性比藉由第一階流動者更有效地被矯正。該靜態混合器含有用於另一產物流之進料口，藉以將該另一產物流導入第一產物流之混合區域的一區段中，其中該幾何改良對該流動之影響特別顯著。明確地引用在EP-A-1493485中之圖1。
在本發明之特別具體例中，LA/DA=2-20，其中LA是管件A之長度且DA是管件A之內徑。特佳是其中之LA/DA=3-6的具體例。
在本發明之另一特別具體例中，LB/DB=2-20，其中LB是管件B之長度且DB是管件B之內徑。特佳是其中之LB/DB=3-6的具體例。
圖1是本發明之一具體例的概略說明。關鍵：A、B分別=具有各別長度L和內徑D之管件A和B； C=反應室；I-VII=產物流；產物流I 包含至少一種蒸氣態之可水解及/或可氧化之矽化合物，產物流II 包含分子態氧，產物流III 包含至少一種可燃氣體，產物流IV 經由在包含一或多個靜態混合元件之管件A中的進料口，將產物流I輸入產物流II或將產物流II輸入產物流I所產生，產物流V 經由在包含一或多個靜態混合元件之管件B中的進料口，將產物流III輸入產物流IV所產生，產物流VI 包含氧及/或蒸汽，產物流VII 包含至少該反應產物矽石和水、隨意之二氧化碳和氫氯酸，圖2A和2B顯示關於產物流I至III之本發明的可能具體例。圖2A顯示將含有SiCl4之產物流I送入包含一或多個靜態混合元件之管件A。圖2B顯示將獲得分子態氧的產物流II送入包含一或多個靜態混合元件的管件A。在二情況下，將產物流III送進包含一或多個靜態混合元件之管件B。
在依照本發明之方法中，產物流III輸入產物流IV中的速度vB大於輸入產物流III時產物流IV的速度vA。較佳是其中的vB/vA≧4的具體例。產物流I和產物流II之速度並不嚴苛，只要注意確保產物流I仍處於蒸氣態。對 此之措施是精於此技藝之人士已知的。本發明之一般規則是：經由管件A之進料口所輸入之產物流的速度應是另一產物流之速度的至少2倍。
vA較佳是至少15Nm/s。20至100Nm/s之範圍已證實是特別適合的。vB較佳是至少50Nm/s。特佳是100≦vB≦1500Nm/s。為要製造高稠化程度之矽石，依照本發明之方法較佳係如以下之具體例來進行：其中使用氫作為可燃氣體且100≦vB≦1500Nm/s且20≦vA≦50Nm/s。所述之速度是標準化速度。vA是體積流速(Nm3/h)除以管件A之截面積的結果。vB是體積流速(Nm3/h)除以該進料口之截面積的結果。
由該先前技藝得知：經強化之稠化程度可藉由增加可燃氣體之輸入量而達成。現已發現：稠化程度可僅藉由在固定vA下改變速度vB而改變。增加vB(亦即將該可燃氣體輸入包含該矽化合物和該分子態氧之產物流中的速度)可導致經強化之稠化程度。
原則上，該方法不限於特別矽石之製造。彼較佳適合製造具有50-500m2/g(更佳是100-400m2/g、甚至更佳是150-350m2/g且尤其是180-280m2/g)之BET表面積之矽石。
要了解可變稠化程度是指：對於基本上相同之BET表面積而言，可能獲得稠化效果不同之矽石。基本上，基本上相同之BET表面積是任一特定之BET表面積±25m2/g，通常是±15m2/g。這是指例如：在具有200±10m2/g 之BET表面積及3000-3700mPas之稠化效果下，矽石是可得的。
同樣可能獲得具有基本上相同之稠化效果與明顯不同之BET表面積的矽石。這是指例如：在具有110±10m2/g及200±10m2/g之BET表面積下，具有3500±100mPas之稠化效果的矽石是可得的。
稠化程度(單位是mPas)是在具有在22℃溫度下1300±100mPas之黏度的不飽和聚酯樹脂中所成的矽石分散液中測定且係利用黏度計在2.7s之切變速率和25℃之溫度下測量。適合之不飽和聚酯樹脂包含鄰-和間-苯二甲酸及順丁烯二酸或反丁烯二酸、或其酸酐與低分子量二醇(例如乙二醇、1,2-或1,3-丙二醇、1,2-或1,3-或1,4-丁二醇或新戊二醇((CH3)2C(CH2OH)2))、或多元醇(諸如季戊四醇)之共縮合物，其較佳在作為溶劑之烯烴反應性稀釋劑(例如單苯乙烯)中溶成30至80重量%、較佳地60至70重量%。該聚酯樹脂之黏度在22℃之溫度下是1300±100mPas。將7.5克之矽石在22℃之溫度下輸入142.5克之聚酯樹脂且利用溶解器在3000min-1下被分散於其中。60克之此分散液與另外之90克之該不飽和聚酯樹脂摻混且重覆分散操作。有用的不飽和聚酯樹脂之實例是Ludopal®P6,BASF。
通常，進行依照本發明之方法以致氧量是至少足以轉化該矽化合物和該可燃氣體。在此情況下，λ不少於1。λ描述進料氧對化學計量所需之氧的比率。當使用四氯化矽和作為可燃氣體之氫的反應作為實例時，該化學計量所需 之氧量可歸因於以下二反應式2H2+O2->2H2O及SiCl4+2H2O->SiO2+4HCl。
當使用其他可燃氣體和矽化合物時，必須擬出對應等式。γ描述進料氫對化學計量所需之氫的比率。
依照本發明之產物流I包含至少一種蒸氣態之可水解及/或可氧化之矽化合物。該產物流通常另包含一種載劑氣體例如空氣或惰性氣體諸如氮。所用之蒸氣態之可水解及/或可氧化的矽化合物特佳可以是SiCl4、CH3SiCl3、(CH3)2SiCl2、(CH3)3SiCl、(CH3)4Si、HSiCl3、(CH3)2HSiCl、CH3CH2CH2SiCl3、Si(OC2H5)4、Si(OCH3)4或其混合物。
較佳是單獨使用SiCl4或使用彼作為混合物之成份。適合之混合物尤其是除了含有SiCl4之外也另包含(CH3)3SiCl及/或HSiCl3之混合物。在此關係中，不管SiCl4在這些混合物中是主要或次要成份並無關緊要。例如可以使用除了含有SiCl4之外也另包含70重量%或更多之CH3SiCl3及/或10重量%或更多之HSiCl3之混合物。
在本發明之特別具體例中，該蒸氣態之可水解及/或可氧化的矽化合物包含該次要產物，該次要產物係在由HSiCl3製造多晶矽中所產生且包含分別以該次要產物計60-99重量%之SiCl4和0.5-40重量%之HSiCl3作為主要成份以及少於5重量%之作為次要成份的H2SiCl2、SiH4和H3SiCl和HCl。
產物流II包含氧。這通常會是空氣或富氧之空氣。
產物流III包含一或多種可燃氣體或由彼等組成。這 些較佳是選自由氫、甲烷、乙烷及/或丙烷組成之組群。氫是特佳的。
產物流IV包含該蒸氣態之可水解及/或可氧化之矽化合物及氧。
產物流V包含該蒸氣態之可水解及/或可氧化之矽化合物、氧及可燃氣體。
產物流VI並非必需的且可被使用以將氧、可燃氣體及/或蒸汽輸入該反應室。這可被用來影響該火焰且視需要使該火焰穩定。
產物流VII包含至少該反應產物矽及水。依照所用之矽化合物和可燃氣體的結構，也可以存在二氧化碳和氫氯酸。
在依照本發明之方法的另一可能具體例中，在將該固態材料分離出之前，該反應混合物離開該反應室，然後被冷卻，較佳至80至250℃之溫度，隨後較佳在350至750℃之溫度下以蒸汽處理。
I、II、III、IV、V、VI、VII‧‧‧產物流
A、B‧‧‧管件
C‧‧‧反應室
DA‧‧‧管件A之內徑
DB‧‧‧管件B之內徑
LA‧‧‧管件A之長度
LB‧‧‧管件B之長度
VA‧‧‧產物流III輸入產物流IV中的速度
VB‧‧‧輸入產物流III時產物流IV之速度
圖1是本發明之一具體例的示意說明。
圖2A顯示含SiCl4之產物流I送入包含一或多個靜態混合元件之管件A中；圖2B顯示該獲得分子態氧之產物流II送入包含一或多個靜態混合元件之管件A中；且在該二情況中，產物流III係送入包含一或多個靜態混合元件之管件B中。
使用得自Sulzer之CompaX混合器作為包含靜態混合元件之管件A和B。
實例1：產物流I係由8公斤/小時之蒸氣態的四氯化矽構成，具有1.9Nm/s之速度vI且經由LA/DA=5之CompaX混合器A之點狀進料口(直徑3毫米)混合於由11.9Nm3/h之空氣構成且具有467.6Nm/s之速度vII的產物流II中。所得之產物流IV之速度vA是23.4Nm/s。使用CompaX混合器B(其具有尺寸LB/DB=5且其點狀進料口具有1毫米之直徑)，將3.9Nm3/h之氫形式的產物流III輸入產物流IV中。產物流III離開該點狀進料口時的速度vB是1379.3Nm/s。該原料之添加方式顯示於圖2A中。所得之產物流V係經由內徑15毫米之噴嘴輸入反應室，獲得26.5Nm/s之速度vRC，且在其中點燃。另外被輸入該反應室的是由18Nm3/h之空氣構成的產物流VI。在起初將現在包含矽石粒子、氫氯酸、蒸汽和空氣之所得的產物流VII冷卻至120至150℃之溫度。隨後將該矽石濾出且在400至500℃之溫度下以蒸汽處理。該矽石具有186m2/g之BET表面積及在22℃下3550mPas之稠化效果。
實例2至8係以類似方式進行，操作設定係在該表中被報告。對於相同尺寸LA、DA、LB和DB以及基本相同之vA，Compax混合器B之進料口的不同直徑與相關之速度vB產生具有基本上相同之BET表面積(186至218m2/g) 及明顯不同之稠化程度(3575至4250mPas)的矽石。
實例9係重覆實例1，除了產物流II係經由CompaX混合器A之點狀進料口導入產物流I中。另外，LA/DA是3。原料之添加方式係在圖2B中顯示。操作參數和產物性質係在該表中報告。
實例10和11具有與實例9相同之操作參數，除了改變包含靜態混合元件之管件A的長度。LA/DA在實例9中是3，在實例10中是6且在實例11中是15。雖然所得之矽石基本上有相同之BET表面積，稠化程度由3085明顯改變至3495mPas。
在實例12中使用甲基三氯矽烷與四氯化矽之混合物。對於與在實例1至11中基本上相同之BET表面積，所得矽石具有極低之稠化程度。
I、II、III、IV、V、VI、VII‧‧‧產物流
A、B‧‧‧管件
C‧‧‧反應室
DA‧‧‧管件A之內徑
DB‧‧‧管件B之內徑
LA‧‧‧管件A之長度
LB‧‧‧管件B之長度
VA‧‧‧產物流III輸入產物流IV中的速度
VB‧‧‧輸入產物流III時產物流IV之速度

Claims (12)

  1. 一種具有可變稠化程度之矽石的製造方法，其中使a)包含至少一種蒸氣態之可水解及/或可氧化的矽化合物的產物流I，b)包含氧之產物流II及c)包含至少一種可燃氣體之產物流III反應，其特徵在於d)使用在管件A中之進料口(該管件A包含一或多個靜態混合元件)，將產物流I輸入產物流II中，或將產物流II輸入產物流I中，藉以產生產物流IV，然後e)使用在管件B中之進料口(其中該管件B包含一或多個靜態混合元件)，將產物流III輸入產物流IV中，藉以產生產物流V，f)將離開管件B之產物流V輸入反應室，於其中點燃且在火焰中反應及g)將所產生之固體分離出來。
  2. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該包含靜態混合元件之管件係設計為凸緣混合器(flange mixer)。
  3. 如申請專利範圍第2項之方法，其中該凸緣混合器具有一單一點狀進料口。
  4. 如申請專利範圍第1項之方法，其中vB/vA≧4，其中vA是產物流III輸入產物流IV中的速度；且vB是輸入產物流III時之產物流IV的速度。
  5. 如申請專利範圍第4項之方法，其中vA是至少 15Nm/s。
  6. 如申請專利範圍第4項之方法，其中vB≧50Nm/s。
  7. 如申請專利範圍第1項之方法，其中LA/DA=2-20，其中LA=管件A之長度且DA=管件A之內徑。
  8. 如申請專利範圍第1項之方法，其中LB/DB=2-20，其中LB=管件B之長度且DB=管件B之內徑。
  9. 如申請專利範圍第1項之方法，其中氧的量係至少足以轉化該矽化合物及該可燃氣體。
  10. 如申請專利範圍第1項之方法，其中所用之該蒸氣態之可水解及/或可氧化之矽化合物包含SiCl4、CH3SiCl3、(CH3)2SiCl2、(CH3)3SiCl、(CH3)4Si、HSiCl3、(CH3)2HSiCl、CH3CH2CH2SiCl3、Si(OC2H5)4、Si(OCH3)4或其混合物。
  11. 如申請專利範圍第1項之方法，其中將包含氧及/或蒸汽之產物流VI導入該反應室。
  12. 如申請專利範圍第1項之方法，其包含將該反應混合物冷卻及以蒸汽處理的另外的反應步驟。
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