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TW201501794A - 用於清潔或維護攪動式高壓釜排氣系統之系統及方法 - Google Patents

用於清潔或維護攪動式高壓釜排氣系統之系統及方法 Download PDF

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TW201501794A
TW201501794A TW103113131A TW103113131A TW201501794A TW 201501794 A TW201501794 A TW 201501794A TW 103113131 A TW103113131 A TW 103113131A TW 103113131 A TW103113131 A TW 103113131A TW 201501794 A TW201501794 A TW 201501794A
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autoclave
valve
exhaust
fluid
cycle
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TW103113131A
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English (en)
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Leen Monster
Charles R Kelman
Original Assignee
Invista Tech Sarl
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Abstract

本發明揭示攪動式高壓釜排氣系統及清潔及/或維護其排氣系統之相關方法。該方法可包括將包括聚醯胺鹽之可聚合組合物引入至具有攪動器及與排氣系統相關聯之排氣閥的攪動式高壓釜中，使該攪動式高壓釜經由第一流動路徑排氣，及在該排氣步驟的至少一部分期間，經由第二流動路徑將流體注射至該排氣閥中。該排氣系統可包括與該高壓釜之該排氣閥可操作地連接以使該高壓釜經由該排氣閥之該第一流動路徑排氣之排氣管線。該排氣系統亦可包括與該排氣閥相關聯且經組態以經由第二流動路徑注射流體至該排氣閥中之注射器。

Description

用於清潔或維護攪動式高壓釜排氣系統之系統及方法
本發明係關於一種用於在製備聚醯胺聚合物期間清潔及/或維護攪動式高壓釜之排氣系統之方法及裝置。本發明亦關於一種攪動式高壓釜。
可在相對大規模上使用複雜化學工程方法來合成聚醯胺聚合物，諸如尼龍(nylon)6,6。此等化學工程方法可包括諸如鹽糊步驟(在其中製備聚醯胺(例如尼龍6,6)鹽溶液)、蒸發步驟(在其中蒸發一些來自鹽溶液之水)、高壓釜方法(在其中鹽溶液置放於熱及壓力下以用於聚合)及擠壓/切割步驟(在其中基本上形成最終聚合原料)之步驟。亦可包括一般為熟習此項技術者理解之其他步驟。
此等化學工程方法可為分批法或連續法，且就高壓釜而言，存在多種具有可接受結果的可用高壓釜。不管選擇使用之高壓釜，在高壓釜之排氣期間的排氣閥及管線阻塞/堵塞可為難以解決的。當製造大量批料時，此可尤其為難以解決的。因此，發現及利用各種用於在聚合物製造方法期間維護排氣閥及管線之技術將為此項技術中之進展。
本文中之本發明係關於用於在製備聚合物，特定言之諸如尼龍 6,6之聚醯胺聚合物期間清潔及/或維護攪動式高壓釜之排氣系統之方法及裝置。該方法包括將包括聚醯胺鹽之可聚合組合物引入至具有攪動器及與排氣系統相關聯之排氣閥的攪動式高壓釜中、使攪動式高壓釜經由第一流動路徑排氣及在排氣步驟的至少一部分期間，經由第二流動路徑注射流體至排氣閥中。排氣系統可包括與高壓釜之排氣閥可操作地連接以使高壓釜經由排氣閥之第一流動路徑排氣之排氣管線。排氣系統亦可包括與排氣閥相關聯且經組態以經由第二流動路徑注射流體至排氣閥中之注射器。在一態樣中，包括排氣閥之排氣系統可於排氣管線或閥中具有一些預先存在的沈積物。在該等情況下，應用以上方法可起清潔及移除所有或一部分此等沈積物及防止或減少形成其他新沈積物之作用。
在另一實施例中，提供攪動式高壓釜及排氣系統。攪動式高壓釜及排氣系統可包含攪動式高壓釜，其包括攪動器及經組態以使攪動式高壓釜沿第一流動路徑排氣之排氣閥；與排氣閥相關聯且經組態以沿第二流動路徑將流體注射至排氣閥中之注射器；及經調適以控制自注射器注射至排氣閥中之流體之注射器模組。
本發明之其他特徵及優勢將自以下實施方式顯而易見，該實施方式藉由實例說明本發明之特徵。
10‧‧‧攪動式高壓釜
18‧‧‧再新棒
20‧‧‧高壓釜容器
22‧‧‧容器壁
24‧‧‧加熱組件
26‧‧‧加熱組件
28‧‧‧擠壓閥開口
30‧‧‧攪動器/螺鑽
32‧‧‧流型
44‧‧‧入口閥
46‧‧‧排氣閥
48‧‧‧排氣管線
50‧‧‧控制器
60‧‧‧加熱模組
70‧‧‧壓力控制模組
80‧‧‧排氣模組
90‧‧‧注射器模組
92‧‧‧注射器
100‧‧‧攪動式高壓釜
110‧‧‧排氣閥
120‧‧‧洗滌器
130‧‧‧泵
140‧‧‧手動閥
150‧‧‧阻斷閥
160‧‧‧限制孔
170‧‧‧止回閥
180‧‧‧手動閥
190‧‧‧流體注射器
圖1為描繪在根據本發明之實施例之分批循環期間壓力、熱量及排氣相對於彼此之相對曲線的例示圖；圖2A為根據本發明之實施例可用之攪動式高壓釜的示意性截面視圖；圖2B為根據本發明之實施例可用之替代攪動式高壓釜之示意性截面視圖；且圖3顯示具有包括流體注射器之排氣系統之攪動式高壓釜之實施 例的一般流程圖。
應注意該等圖式僅對於本發明之一定實施例為例示性的且因此不預期對本發明範疇進行限制。
儘管出於說明目的，在以下實施方式中含有許多特性，但一般熟習此項技術者應瞭解對以下細節的許多變化及更改屬於所揭示之實施例之範疇。
因此，在無任何對於任何所主張發明之普遍性丟失的情況下及在不強加侷限性於任何所主張發明的情況下闡述以下實施例。在更詳細地描述本發明之前，應理解本發明不限於描述之特定實施例，因為此等實施例可變化。亦應理解，本文中所用之術語僅出於描述特定實施例之目的而並不意欲限制本發明之範疇，因為本發明之範疇將僅由所附申請專利範圍限制。除非另外規定，否則本文中所用之所有技術及科學術語具有與本發明所屬領域之一般熟習此項技術者通常所理解相同之含義。
除非上下文另外明確指示，否則如本說明書及所附申請專利範圍中所用，單數形式「一(a/an)」及「該(the)」包括複數個參考物。因此，舉例而言，「排氣管線」之參考包括複數個排氣管線。
術語「可聚合組合物」或「可聚合溶液」係指根據本發明之實例添加至攪動式高壓釜，且當在一定熱及壓力概況下於高壓釜內加工可聚合組合物時，可形成可擠壓或以其他方式收集以用於其他用途之聚合物的溶液。然而，注意到當可聚合組合物開始在高壓釜內聚合時，溶液將開始稠化為聚合物。因此，相比於稠化聚合物，難以描繪其於何時不再為可聚合組合物。因此，為方便起見，術語「可聚合溶液」可在本文中用於描述高壓釜中之組合物(不管其聚合狀態)。另外，術語「溶液」並不意欲描述組合物中之每一組分，因為一些材料 或添加劑可實際上分散於液體中，例如二氧化鈦。術語「溶液」僅為方便起見而用作將在開始時處於溶液中之一些材料。
術語「聚醯胺鹽」係指包括於可聚合組合物中之鹽(視情況連同其他添加劑)，其提供用於形成聚醯胺聚合物之基本可聚合材料。若聚醯胺聚合物為(例如)尼龍6,6，則可自己二酸與六亞甲基二胺之間的縮合反應製備鹽。其他添加劑亦可包括於聚醯胺溶液中，在攪動式高壓釜之前引入或將其直接引入至攪動式高壓釜中。舉例而言，二氧化鈦可視情況直接引入至高壓釜中，而其他添加劑，諸如催化劑、消泡劑或其類似物可更適於在將可聚合組合物引入至攪動式高壓釜中之前與可聚合鹽摻雜，儘管此等或其他添加劑之此順序或甚至存在不為所需的。
術語「循環」係指攪動式高壓釜內主要藉由壓力曲線定義之分批聚合方法之階段。第一循環(循環1)發生於壓力自較低壓力增加至相對較高壓力時的分批法開端。當維持該相對較高壓力一段時間(通常藉由壓力排氣來輔助)時發生第二循環(循環2)。當該相對較高壓力減小回低壓力(其可按照使用真空而視情況為比初始低壓力更低之壓力)時發生第三循環(循環3)。當維持(真空)低壓力一段時間時發生第四循環(循環4)。當藉由加壓自攪動式高壓釜容器擠壓高壓釜中之製備聚合物時發生第五循環(循環5)。
術語「相對較高壓力」係指分批法內之壓力，其中該壓力基本上位於其最高水準。因此，該壓力相對於分批循環方法期間之其他壓力水準為「高」的。舉例而言，可在循環2期間將初始低壓力增加至相對較高壓力。考慮5循環分批之壓力曲線，當壓力為分批法曲線之最高壓力左右時，已達到「相對較高壓力」。在本文中顯示之一些實例中，顯示約230至300磅/平方吋之相對較高壓力，儘管其他壓力曲線可提供此範圍外部之相對較高壓力。
術語「攪拌」係指當攪動器以足以使得至少一些可聚合組合物或所得聚合物混合之水準操作時的攪動器之狀態。在一個實例中，攪動器可為螺鑽，其於攪動式高壓釜內以至多100RPM(但可在例如5RPM至90RPM範圍內變化)旋轉。
當術語「底座」或「閥座」用於描述閥，特定言之排氣閥之組件時，係指表面，一般而言固定表面，閥之第二移動部分放置於其上或該部分相對於其進行按壓。出於本發明之目的，可在此項技術中稱為具有閥座之閥包括球閥、蝶形閥、止回閥、節流閥、膜片閥、閘閥、針閥、夾管閥、塞閥及此項技術中已知或可易於使用或經改質以用於根據本發明之實例之排氣系統中之其他閥。
在本發明中，「包含(comprises/comprising)」、「含有(containing)」及「具有(having)」及其類似者可具有歸屬於其於美國專利法中之含義且可意謂「包括(includes/including)」及其類似者，且大體上解釋為開放式術語。術語「由...組成(consisting of)」為封閉式術語，且僅包括具體列出及根據美國專利法之裝置、方法、組合物、組分、結構、步驟或其類似物。當「主要由...組成(consisting essentially of或consists essentially)」或其類似者應用於本發明包涵之裝置、方法、組合物、組分、結構、步驟或其類似物時係指如同本文中所揭示之彼等要素之要素，但其可含有其他結構族、組合物組分、方法步驟等。然而，該等其他裝置、方法、組合物、組分、結構、步驟或其類似物等並不顯著影響裝置、組合物、方法等之基本及新穎特徵(相比於本文中所揭示之對應裝置、組合物、方法等之彼等特徵)。進一步詳細而言，當「主要由...組成(consisting essentially of或consists essentially)」或其類似者應用於本發明包涵之裝置、方法、組合物、組分、結構、步驟或其類似物時，具有歸屬於美國專利法中之含義且術語為開放的，允許存在超過所述含義，只要所述含義之基 本或新穎特徵不由存在超過所述含義而改變，但不包括先前技術實施例。當使用開放性術語，如「包含」或「包括」時，應瞭解亦應給予「主要由...組成」語言以及「由......組成」語言直接支持(如同明確陳述)。
諸如「適於提供(suitable to provide)」、「足以引起(sufficient to cause)」或「足以產生(sufficient to yield)」或其類似者之片語在合成方法之上下文中係指與時間、溫度、溶劑、反應物濃度及其類似者相關的反應條件，其在實驗者之一般技術內，經改變以提供適用量或產率之反應產物。所需反應產物不必為唯一反應產物或不必完全消耗起始材料，其限制條件為所需反應產物可經分離或另作他用。
應注意可在本文中以範圍形式表現比率、濃度、量及其他數值資料。應理解該範圍形式係出於便利及簡潔目的而使用，且因此應以靈活方式解釋為不僅包括如該範圍之界限值明確所述之數值，且亦包括該範圍內包涵之所有單一數值或子範圍，如各數值及子範圍包括「約『x』至約『y』」。為進行說明，「約0.1%至約5%」之濃度範圍應解釋為不僅包括約0.1wt%至約5wt%之明確所述的濃度，且亦包括指定範圍內之單一濃度(例如1%、2%、3%及4%)及子範圍(例如0.5%、1.1%、2.2%、3.3%及4.4%)。在一實施例中，術語「約」可包括根據數值之有效數字之傳統的捨入。另外，片語「約『x』至『y』」包括「約『x』至約『y』」。
當如本文所用之術語「約」係指數值或範圍時，允許該值或範圍一定程度之變化性，例如在陳述值或範圍之陳述界限值的10%內，或在一態樣中，在5%內。
在本發明之特徵或態樣以清單或馬庫西組(Markush group)之方式進行描述的情況下，熟習此項技術者將認識到本發明亦因此以該馬庫西組之任何個別成員或成員子組形式進行描述。舉例而言，若X描述 為選自由溴、氯及碘組成之群，則完全描述X為溴之主張及X為溴及氯之主張(如同單獨列出)。舉例而言，在本發明之特徵或態樣以該等清單方式進行描述的情況下，熟習此項技術者將認識到本發明亦因此以清單或馬庫西組之任何個別成員或成員子組之任何組合形式進行描述。因此，若X描述為選自由溴、氯及碘組成之群，且Y描述為選自由甲基、乙基及丙基組成之群，則完全描述及支持X為溴及Y為甲基之主張。
除非另外陳述，否則如本文所用，所有組合物%係以重量%形式給出。除非另外指明，否則當提及組分溶液時，百分比係指包括溶劑(例如水)之組合物的重量%。
除非另外說明，否則如本文所用，所有聚合物分子量(Mw)為重量平均分子量。
如熟習此項技術者在閱讀本發明之後將顯而易見，本文中所描述及說明之個別實施例中之每一者具有離散組分及特徵，其可容易地與其他若干實施例中之任一者的特徵分離或與其組合而不會背離本發明之範疇或精神。任何所述方法均可以所述事件順序或以邏輯上可能的任何其他順序來進行。
在本發明中應注意，當描述攪動式高壓釜或方法時，將個別或單獨描述視為適用於彼此，無論是否在特定實例或實施例之上下文中明確論述。舉例而言，在論述特定攪動器或螺鑽本身時，方法實施例亦本質上包括於該等論述中，且反之亦然。
鑒於上述情況，存在若干不同類型的用於製備聚合原料之高壓釜。一種特定類型之高壓釜為攪動式高壓釜，其包括攪拌構件(諸如螺鑽)以幫助聚合方法。攪動器或螺鑽藉由在高壓釜內提供內容物之鹽流混合以及連續混合(無層化效果)、控制熱傳遞、減小渦旋、經由高壓釜拉伸聚合物、達成高壓釜容器之較高產率、提供黏度計以量測 相對黏度(RV)等來幫助該方法。
在論述本發明之一些方法及系統之前，理解在用於製備聚合物之五循環方法之一實施例中之高壓釜之壓力、溫度及排氣之一般曲線可為適用的。圖1顯示經五循環方法之壓力、溫度及排氣之一般曲線。特定言之，第一循環(循環1)發生於壓力自較低壓力增加至相對較高壓力時的分批法開端。第二循環(循環2)發生於維持該相對較高壓力一段時間時。因此，隨著溫度上升，由此固有地增加壓力，壓力可藉由使高壓釜排氣而實際上維持於相對較高壓力(如圖1之排氣曲線中之循環2所示)。當該相對較高壓力減小至甚至比最初呈現之壓力更低之壓力時發生第三循環(循環3)，該較低壓力可在一些實例中針對第四循環(循環4)減小至真空度，在此實例中，當較低(真空)壓力維持一段時間時發生第四循環。當出於自攪動式高壓釜容器擠壓聚合物之目的而使壓力再次增加時發生第五循環(循環5)。
在下文中描述用於製備聚合物之五循環方法之實施例(諸如顯示於圖1中)的更詳細描述。在準備起始聚合物製備方法時，可將鹽溶液以80重量%至84重量%濃度水準自蒸發器引入至攪動式高壓釜中。在第一循環(循環1)期間，可藉由將可聚合組合物引入至容器中、藉由壓力源、藉由熱等將壓力增加至指定水準。此系統中之壓力水準可在真空壓力至約300磅/平方吋範圍內。通常，在大部分或整個循環1期間，存在極少至不存在高壓釜之排氣，因為一個目標在於增加容器壓力。
在第二循環(循環2)中，壓力在相對較高壓力，例如230磅/平方吋至300磅/平方吋下保持實質上恆定。隨著高壓釜溫度增加，藉由使高壓釜排氣(包括在一些實施例中之最大排氣)使壓力於相對較高壓力下維持實質上恆定。在此特定實例中，顯示最大排氣為2000kg/h(排氣介於0至2000kg/h之範圍)，但應注意最大排氣可處於1500至2500 kg/h範圍內之水準，例如取決於就地系統，但亦可使用此範圍以外之排氣水準。在高壓釜排氣期間，排氣閥可因沈積於排氣閥上之單體、寡聚物或聚合物殘餘物而頻繁地變得黏性或阻塞/堵塞。此等沈積物可出現在單批循環期間或在多批循環之後。此等沈積物可抑制或完全消除高壓釜之排氣控制，後者轉而可導致對高壓釜壓力之控制的喪失或減小。除引起關於排氣閥之問題以外，亦可於排氣管線中形成此等殘餘物之沈積物，其可導致此等管線之阻塞/堵塞。
在發生排氣之循環期間，可與高壓釜一起使用注射器以將流體(諸如水)注射至高壓釜之排氣閥中以減少及抑制排氣閥自身或排氣管線中單體、寡聚物或聚合物之沈積。在排氣閥自身處，且不僅僅在正好位於閥下游之排氣管線中注射起抑制及/或移除閥自身以及排氣管線中之沈積物積聚的作用。在正好位於排氣閥下游之排氣管線中注射可起防止在排氣管線自身中形成沈積物之作用，但可能不會防止在閥或閥區域中形成沈積物。閥中或閥附近之沈積物可使得閥黏著或變得密閉，從而阻止閥恰當地起作用，進而導致需要使反應器停止運轉。通常，注射器經組態以在與閥用來排氣之典型排氣流體流動路徑不同之位置進入排氣閥。在一個實例中，可藉由鑽孔或以其他方式提供於閥座或閥座附近進入閥之端口而將第二流體流動路徑引入閥，以使得可用水、蒸汽或另一流體對閥進行注射以保持閥清潔且不受沈積單體、寡聚物或聚合物阻礙。
通常，第二流體流動路徑位於緊鄰閥座之通氣閥，通常在閥座下游、低壓力側。在一個實例中，閥經改質以於閥出口右側之低壓力側注射水或其他流體。藉由在此位置注射水(或其他流體)，水於排氣管線中提供更富集水環境，其幫助防止沈積物積聚，轉而幫助保持管線清潔。此外，藉由緊鄰於閥在低壓力側注射水，亦保持調節反應器中之壓力之閥不含沈積物(單體、寡聚物、聚合物等)。當通過注射端 口之水接觸來自高壓釜之蒸汽及熱周圍表面，亦即閥自身及管時其經閃蒸，此時可出現此狀況。此提供極小至不提供任何沈積物黏著於閥表面上之機率。由於沈澱物傾向於形成於低壓力區域，藉由在閥座之低壓力側之注射可使沈積物降至最低，因為閃蒸水不允許此等沈積物沈澱於閥中。在無此注射管線的情況下，傾向於在閥出口出現沈積物積聚，且可帶來調節高壓釜中之壓力之閥之不規則作用，例如閥將開始打開更多且行進更快(快速上下移動)以調節壓力。此外，閥之運動有時可容許沈積物移位，導致閥之更突然運動，導致更多單體、寡聚物及/或聚合物自熔化池提昇，通過排氣管線。藉由在閥座(通常於下游、低壓力側)注射水、蒸汽或其他適當流體，可緩解此等問題。
更詳細地說，藉助於一個實例，注水可於注射點具有約100psi之壓力。由此，當高壓釜壓力低於100psia時可停止注水以防止任何來自注水之水返回至高壓釜中且於聚合物池中產生冷點，進而在自高壓釜擠壓聚合物時導致鑄造問題。因此，吾人可操縱注射水之壓力且繼續於低於100psi之壓力下注射水(只要高壓釜壓力高於注射點之水壓即可)。
亦如圖1中顯示，第三循環(循環3)主要藉由壓力降低來界定。如圖可見，一些排氣亦可出現在循環3期間。此排氣可伴隨有將流體自注射器注射至排氣閥中。然而，值得注意的是，大體上當高壓釜內之壓力降低到約100psi以下時，排氣期間的流體注射通常停止。在低於約100psi之壓力下將流體注射至排氣閥中可導致流體進入高壓釜中，由此可引起關於聚合物方法之問題。因此，在排氣閥排氣的同時注射流體至排氣閥中更有效用，因為攪動式高壓釜內之壓力為100psi或100psi以上。在循環3結束時，再次特定參考尼龍6,6，舉例而言相對黏度可為約16至20單位且水濃度可為約0.002至0.006g/g。
第四循環(循環4)之特徵可在於甚至比在高壓釜方法開始時最初呈現之壓力更低之壓力表徵，且可使用真空壓力獲得。此外，在第四循環期間，可存在攪動器RPM之緩降。在循環4結束時，再次就尼龍6,6而言，相對黏度可為約32至55單位(RV)且水含量可為約0.001至0.004g/g。第五循環(循環5)之特徵可在於鑄造或擠壓循環，其中形成之聚合物經擠壓及球粒化以供進一步使用。在擠壓後之其他步驟通常如熟習此項技術者所理解而進行。
鑒於上述情況，本發明係關於在製備聚合物，特定言之諸如尼龍6,6之聚醯胺聚合物期間清潔及/或維護攪動式高壓釜之排氣系統之方法及裝置。該方法包括將包括聚醯胺鹽之可聚合組合物引入至具有攪動器及與排氣系統相關聯之排氣閥的攪動式高壓釜中、使攪動式高壓釜經由第一流動路徑排氣及在排氣步驟的至少一部分期間，經由第二流動路徑注射流體至排氣閥中。在一態樣中，包括排氣閥之排氣系統可於排氣管線或閥中具有一些預先存在的沈積物。在該等情況下，應用以上方法可起清潔及移除所有或一部分此等沈積物及防止或減少形成其他新沈積物之作用。此外，當注射器緊鄰於閥，例如接近閥座時，清潔/維護系統可起經擴展時段保持閥恰當地工作之作用。
同樣，本發明亦提供一種攪動式高壓釜及排氣系統。攪動式高壓釜及排氣系統可包含攪動式高壓釜，其包括攪動器及經組態以使攪動式高壓釜沿第一流動路徑排氣之排氣閥；與排氣閥相關聯且經組態以沿第二流動路徑將流體注射至排氣閥中之注射器；及經調適以控制自注射器注射至排氣閥中之流體之注射器模組。
在一個實例中，可在第一循環之後，例如在第二循環期間獲得及維持相對較高壓力之後進行高壓釜之排氣。可在實質上整個第二循環期間進行將流體注射至排氣閥中或可在必要時在第二循環之一部分 期間使其活化及去活化。或者，流體注射之定時可經調適以根據排氣閥之打開及封閉或當排氣在一定水準以上(或高壓釜內之壓力)時進行注射。在一態樣中，可在第二循環期間進行流體注射至少兩次。第二循環期間之壓力可通常在整個第二循環期間維持於約230psi至約300psi，因此在第二循環期間將流體注射至排氣閥中可為有益的。然而，應注意可在一部分第三循環期間進行高壓釜之排氣，諸如關於圖1所顯示。因此，亦可在此等排氣事件期間進行將流體注射至排氣閥中。在本發明之實施例中，不管何時發生排氣及伴隨的流體注射，可在將高壓釜內之壓力減小至或低於預定水準，諸如約100psi或約100psi以上之水準之後停止流體注射。如所提及，當高壓釜壓力降低到100psi以下時繼續將流體注射至排氣閥中可使得流體下行至高壓釜中(而非經由排氣管線離開)且對於聚合物產物具有消極影響，儘管取決於系統，不必排除在此等較低壓力水準下注射流體。
藉由注射器注射之流體可為任何可有效保持排氣閥及/或排氣管線清潔且實質上不含單體/寡聚物/聚合物沈積物之流體。流體可為氣體或液體。在一實施例中，流體可為水、蒸汽或其組合。在另一實施例中，流體可為水溶液，其可包括少量適合於移除單體、寡聚物或聚合物沈積物之清潔劑。在另一實施例中，流體可為水。流體溫度可為環境溫度或其可具有高溫。流體可來源於任何位置或來源。在一實施例中，流體可來源於與高壓釜相關聯作為排氣系統的一部分之洗滌器。可在高壓下注射藉由注射器注射之流體。在一實施例中，高壓可為約100psig至約200psig。流體流至排氣閥中之流動速率可為約0.5加侖(gal)/分鐘至約5加侖/分鐘，或者約2加侖/分鐘至約4加侖/分鐘。
現轉向圖2A及2B，顯示攪動式高壓釜之實施例之示意性橫截面圖。此等圖未必按比例繪製，且並不顯示可存在於攪動式高壓釜中之 各個及每一細節，代替地選擇顯示尤其與本發明相關之特徵之示意性表示。因此，在此實例中，攪動式高壓釜10可包括高壓釜容器20及攪動器或螺鑽30。容器包括容器壁22，其通常為包覆之容器壁，且容器壁及/或其他結構經調適以支撐一或多種類型之加熱組件24、26。在此實例中，外部護套加熱組件顯示於24且內部加熱組件顯示於26。圖2A顯示靠近容器壁之內部加熱組件，而圖2B顯示更靠近攪動器或螺鑽之內部加熱組件。亦於圖2B中顯示一對再新棒18，其與中心攪動器或螺鑽一起工作以再新聚合物。基本上，攪動器工作以使聚合物沿中心部分向上移動，且再新棒對用於在攪動熔融聚合物時自側壁表面移除聚合物而再新該熔融聚合物。此配置可改良系統內之熱傳遞，且可減小由攪拌造成之渦旋高度。
外部護套加熱組件可用於升高容器內包含之可聚合組合物或聚合物之溫度及壓力，且內部加熱組件尤其可用於防止聚合物變得黏附於容器壁之內部表面之其他目的。應注意內部加熱組件係以橫截面示意性地顯示，但應瞭解可使用內部加熱組件之任何形狀或組態。亦應注意加熱組件可經組態或經調適以攜帶任何此項技術中已知之流體以提供熱至高壓釜，包括氣體及/或液體。此外，高壓釜容器底端為擠壓閥開口28。閥未示出，但此為製備於高壓釜中之聚合物經擠壓以用於進一步加工之位置。
就本文所述之特定攪拌方法而言，在顯示之組態中，攪動器或螺鑽30將以顯示於圖2A中之流型32將可聚合組合物(或如其形成之聚合物)向上帶向高壓釜容器20之中心區域及向下帶向容器壁22。類似流型將存在於顯示於圖2B中之高壓釜中，除了再新棒18將於容器壁22附近提供其他再新攪拌。在任一情況下，當攪拌螺鑽時，螺鑽可根據顯示之模式以足以引起可聚合組合物或聚合物之至少一些混合之RPM水準移動。舉例而言，螺鑽或攪動器可在攪動式高壓釜內以至多 100RPM旋轉，但通常設定於例如5RPM至90RPM或70RPM至90RPM之速度。亦可使用如將為熟習此項技術者理解的此範圍外部之RPM水準。
入口閥44可用於添加可聚合組合物、其他添加劑或氣體以增加高壓釜容器內之壓力。通常，藉由引入可聚合組合物及調變加熱概況來調變容器內之壓力。此外，亦呈現排氣系統，其包括高壓釜排氣閥46、排氣管線48及注射器92。呈現排氣系統以用於自高壓釜容器經由排氣閥排放氣體，且排放至排氣管線48中以減小或維持高壓釜之壓力。值得注意的是此項技術中已知之任何類型之閥可用於排氣閥或本文中論述之其他閥中之任一者。此外，亦應注意與此等入口及閥之描述及所示位置等無關，可出於使用者設計之任何目的(如將為熟習此項技術者理解)與所顯示不同地使用此等或其他端口。如先前所述，在高壓釜內之聚合方法之第二循環期間，使壓力達到相對較高壓力且在循環期間維持實質上恆定(儘管存在增加之熱量與高壓釜排氣之組合)。舉例而言，第二循環期間之壓力可在整個第二循環期間維持於約230磅/平方吋至約300磅/平方吋，儘管在一些實施例中亦可使用此範圍外部之壓力概況。一般而言，儘管可調節持續時間之變化，第二循環可持續10至45分鐘。如所提及，高壓釜之排氣系統進一步包括與排氣閥相關聯且經組態以將流體注射至排氣閥中之注射器。儘管在圖2A及2B中未示出，但在圖3中另外詳述，注射器可連接至流體源以注射至排氣閥中。注射器可經組態以緊鄰於排氣閥之閥座，且在一個實例中，於閥座處或在閥座略微上游或下游(因為其係關於排放氣體之流動(第一流動路徑))注射流體。在一實施例中，注射器可經安置以使得流體經由排氣閥之側壁(沿第二流體流動路徑)注射至排氣閥之閥座上或其附近。因此，在一個實例中，第一流動路徑可定義為自高壓釜內部經由排氣閥且進入至排氣管線48中之流動路徑。第二流動路徑可 定義為自注射器經由排氣閥且進入至排氣管線中之流動路徑。在此配置中，第一流動路徑及第二流動路徑不同，但在排氣閥或排氣管線內變得接合。
關於高壓釜進一步詳細而言，在一些實施例中，高壓釜之一或多個機構可為自動的。舉例而言，如圖2A及2B中所示，高壓釜可包括控制器50，其可包括各種模組60、70、80、90且可用於自動執行攪動式高壓釜之一般功能或方法步驟。舉例而言，可藉由加熱模組60控制加熱組件24、26。可利用壓力控制模組70控制高壓釜之壓力，該控制模組可控制高壓釜之入口閥44及排氣閥46。應注意亦可控制壓力，例如藉由增加高壓釜內之熱量而增加壓力。因此，壓力控制模組亦可替代地控制加熱組件。可分別藉由排氣模組80及注射器模組90控制包括排氣閥46及注射器92之排氣系統。排氣及注射器模組可經程式化以在例如打開排氣閥且高壓釜處於至少100磅/平方吋之預定壓力下時將流體注射至排氣閥中。模組可共同工作來以引起可聚合組合物之可預測分批聚合之方式循環系統。因此，圖1說明一實例，其中加熱模組、壓力控制模組及排氣模組共同工作以達成可接受的聚合結果。另外，及根據本發明，注射器模組亦可與此等其他模組一起使用以幫助防止藉由單體、寡聚物及/或聚合物沈積物使排氣閥或排氣管線阻塞/堵塞或阻礙。其他益處包括更快地加工批料；因此增加產率之能力。
圖3顯示根據本發明之實例的攪動式高壓釜100之實施例之一般流程圖，該高壓釜具有包括流體注射器190及排氣閥110之排氣系統。如在該圖中可見，高壓釜及排氣閥與排氣系統相關聯，排氣系統包括洗滌器120、泵130及前述注射器。如流程圖中所示，注射器可包括防止流體自排氣閥回流至注射器中之止回閥170、經組態以維持所需流動速率下之流體流動之限制孔160及經組態以啟動自注射器之流體流動之阻斷閥150。在一些實施例中，在注射器之一端或兩端包括手動 閥140、180以容許維護或替代之簡易性可為適用的。
亦如圖3中所顯示，排氣閥110連接至位於排氣閥下游之洗滌器120。該流體連接可為經由排氣管線(未圖示)之存在的。應注意，如將為熟習此項技術者所理解，顯示於圖3中之箭頭可代表流體管線或管道。洗滌器可為此項技術中已知之任何類型。儘管未示出，但可將洗滌器可操作地連接至複數個高壓釜之排氣閥，該等高壓釜中之每一者具有其自身的注射器。在某些實施例中，來自洗滌器之流體(例如水及/或蒸汽)可自洗滌器再循環且藉由泵130泵送回注射器190。泵可起對注射器中之流體進行加壓之作用。
值得注意的是該等方法及攪動式高壓釜及相關排氣系統可提供相比於類似方法或高壓釜排氣系統(其不包括本文所述之注射器)之若干優勢。舉例而言，包含注射器顯著減少排氣系統之排氣閥及/或相關排氣管線之阻塞/堵塞或恰當功能之抑制。此允許清潔或另外維護排氣閥及排氣管線所需的停工時間較少。舉例而言，排氣管線或排氣閥中之各阻塞/堵塞可花費約5天之停工時間且損失製備數千千克之聚合物。
另外，在攪動式高壓釜中使用注射器可容許高壓釜中之批量大小較大，批量愈大，高壓釜中保留之頂部空間愈少。通常，聚合物材料頂部與高壓釜之間的頂部空間距離減小可導致阻塞排氣閥及/或排氣管線或抑制其功能之問題增加。此外，使用注射器允許將排氣系統之洗滌器安置於距高壓釜更遠之距離，其轉而允許將同一個洗滌器同時用於複數個高壓釜上。將同一個洗滌器用於多個高壓釜減少與製造相關之成本且允許更有效地使用製造設施內之空間。
現轉向可使用本文所述之方法及裝置製備之實例聚合物，吾人可考慮製備聚醯胺聚合物，且特定言之尼龍6，6。根據本發明之實例之典型批量大小可為約1000Kg至約3000Kg，且可在高壓釜內之批次 期間循環約100至約360分鐘或360分鐘以上。在一態樣中，循環持續時間可為約100分鐘至約180分鐘。在另一態樣中，循環持續時間可為約100分鐘至約160分鐘。在另一態樣中，循環持續時間可為小於約155分鐘。在另一態樣中，循環持續時間可為約100分鐘至約155分鐘。取決於設備及聚合物選項，或熟習相關技術者之知識內之其他考慮因素，亦可使用此等範圍以外之批量大小及定時。
如所提及，根據本發明之實例製備之聚醯胺聚合物可為尼龍型聚醯胺，諸如尼龍6,6。可例如首先使用鹽糊方法(其中己二酸及六亞甲基二胺進行反應)製備用於形成尼龍6,6聚合物之可聚合組合物。可在將鹽溶液引入至蒸發器中時移除存在於此組合物中之水(以載運反應物之溶劑形式或藉由己二酸及六亞甲基二胺之縮合反應引入)以在引入至如本文中所述之攪動式高壓釜中之前移除一部分水。在本文中被稱作可聚合組合物之此溶液可包括尼龍6,6鹽，以及此項技術中通常已知之其他添加劑，諸如消泡劑、催化劑、抗氧化劑穩定劑、抗微生物添加劑、光學增亮劑、酸性可染聚合物、酸性染料或其他染料或其類似物。若目標為使產物變白，則亦可包括二氧化鈦，但通常直接添加至高壓釜以避免聚結。當為高壓釜中之聚合準備時，聚醯胺鹽(諸如尼龍6,6鹽)可例如以約50wt%至95wt%範圍內之量存在於可聚合組合物中。
若添加催化劑，則催化劑可以按重量計10ppm至1,000ppm範圍內之量存在於可聚合聚醯胺組合物中。在另一態樣中，催化劑可為以按重量計10ppm至100ppm範圍內之量存在。催化劑可包括(但不限於)磷酸、亞磷酸、低磷酸、芳基磷酸、芳基次膦酸、其鹽及其混合物。在一實施例中，催化劑可為次磷酸鈉、次磷酸錳、苯基亞膦酸鈉、苯基膦酸鈉、苯基亞膦酸鉀、苯基膦酸鉀、雙苯基亞膦酸己二銨、甲苯基亞膦酸鉀或其混合物。在一態樣中，催化劑可為次磷酸 鈉。
根據本文所揭示之實施例製備之聚醯胺組合物可經由添加光學增亮劑，諸如二氧化鈦來改良白度外觀。該等聚醯胺可展現永久性白度改良且可經由諸如熱定型之操作保留此白度改良。在一實施例中，光學增亮劑可以0.01wt%至1wt%範圍內之量存在於可聚合聚醯胺中。
另外，此等可聚合聚醯胺可含有如此項技術中已知之抗氧化劑穩定劑或抗微生物添加劑。另外，可聚合組合物可含有消泡添加劑。在一實施例中，消泡添加劑可以按重量計1ppm至500ppm範圍內之量存在於可聚合組合物中。
根據本發明之實施例之可聚合組合物可在本質上為酸性可染的，但亦可藉由用共聚合於聚合物中之陽離子染料改質此等聚合物或共聚物來渲染成鹼性染色形式。此改質使得組合物尤其易於接受用鹼性染料著色。
另外應注意，描述於本說明書中之一些功能單元已標記為「模組」以更明確地強調其建構獨立性。舉例而言，「模組」可建構為硬體迴路，其包含常規VLSI電路或閘陣列、現成的半導體，諸如邏輯晶片、電晶體或其他離散組件。模組亦可建構於可程式化硬體裝置，諸如場可程式化閘陣列、可程式化陣列邏輯、可程式化邏輯裝置或其類似物中。模組亦可建構於軟體中以藉由各種類型之處理器來執行。可執行碼鑑別模組可例如包含電腦指令之一或多個區塊，其可組織為物件、程序或函式。儘管如此，鑑別模組之可執行文件不必物理上定位在一起，但可包含儲存於不同位置中之不同指令，其包含模組且當邏輯地接合在一起時達成模組之所述目的。
實際上，可執行碼之模組可為單一指令或多個指令，且甚至可經若干不同編碼片段、在不同程式中及跨越若干記憶體裝置分佈。類 似地，可在本文中於模組內鑑別及說明操作資料，且可以任何適合形式實施及於任何適合類型之資料結構內進行組織。操作資料可以單一資料集形式進行收集，或可經不同位置，包括經不同儲存裝置分佈。該等模組可為被動或主動的，包括可操作以執行所需功能之代理程式。
實例 實例1- 在傳統循環情況下之高壓釜
以己二酸及六亞甲基二胺之水溶液填充具有每循環製造1000至1300kg尼龍-6,6之能力的商業高壓釜。溫度自150℃升高至280℃。商業高壓釜裝備有排放至排氣管線中之壓力控制閥。當高壓釜之壓力達到約300psia時，控制閥充分打開以將壓力維持於300psia。溶液中之水及由己二酸及六亞甲基二胺之縮合反應析出之水二者均自高壓釜經由控制閥可控制地釋放至排氣管線中。由於跨越控制閥及排氣管線壓力下降，含有至少少量固體(二胺、己二酸及極小量之短鏈尼龍-6,6聚合材料)之水冷凝於排氣管線之內壁上且至少一部分固體沈澱以於內壁上形成黏著力強的沈積物，且在某些情況下亦可沈積於閥座處或閥座附近。
實例2- 比較性堵塞率-長循環時間
在不同循環時間之情況下重複實例1。在大於360分鐘之長循環時間下，排氣管線內之固體沈積速率低。逐漸縮短循環時間，且每單位時間之堵塞速率增加。在180分鐘之循環時間下之排氣管線中觀測到中度堵塞。應注意亦可在類似條件下於閥(例如閥座)處或其附近出現堵塞。
實例3- 比較性堵塞速率-中等循環時間
重複實例1之聚合循環182分鐘，且接著逐漸縮短至153分鐘。隨著生產速率提高，問題(堵塞之排氣管線)逐漸變得更糟糕。在153分 鐘循環期間觀測到顯著固體沈積。此積聚代表受限於生產速率之技術問題，因為進一步減小循環時間會經較短時段觸發更多固體沈積且堵塞排氣管線。
實例4- 增加之生產時間及較短循環時間
在153min循環時間下重複實例1之聚合循環。排氣管線堵塞證明持續性問題，每高壓釜每月堵塞0.7根排氣管線。此堵塞率在四方面造成經濟損失。第一，堵塞限制總聚合物生產(每月之批量數目)，因為花費大量時間清潔排氣管線(高壓釜離線1-2天)，且在許多情況下，高壓釜自身需要大修(高壓釜離線5-10天)，因為堵塞之排氣管線可冷凍高壓釜中之尼龍-6,6聚合物。第二，由於在循環期間發生之非標準二胺損失，在排氣管線完全堵塞之前的最後幾個批次必須降級。第三，維護成本增加，因為需要將全日制機制添加至各輪班以清潔堵塞之排氣管線。第四，可引起每公噸聚合物之總成本增加，因為不能在較短循環時間(其減少生產之總聚合物之量)下操作高壓釜。
實例5- 用以清潔/維護排氣管線及/或閥功能之流體注射
重複實例1之聚合循環，除了將水注射至排氣管線中。幾乎緊接著便觀測到經由排氣管線之壓降的顯著改良。在第一組高壓釜中，在安設水注射之前不以機械方式清潔排氣管線，但壓降隨著水注射而變得較低。檢驗之排氣管線明顯地顯示其更清潔，儘管經驗表明此等排氣管線應更髒，積聚沈積物。此明顯地顯示水注射有助於保持排氣管線清潔，且甚至可對於在引入水注射之前清潔具有積聚之沈積物之排氣管線起作用。
儘管並非所有排氣管線在引入水注射之前經清潔，但在所有高壓釜中引入水注射之後的第一個30天中，僅觀測到一根堵塞之排氣管線。因此，問題之比率自每高壓釜每月0.7根堵塞之排氣管線下降至每高壓釜每月0.05根堵塞之排氣管線。在第一個30天之後，排氣管線 堵塞問題幾乎經消除且區域排氣管線僅在外部問題之極端情況(例如電源故障)下出現阻塞。
儘管已以特定針對結構特徵及/或操作之語言描述標的物，但應理解所附申請專利範圍中所定義之標的物未必限於上文所述之特定特徵及操作。確切些說，以實施申請專利範圍之實例形式揭示上文所述之特定特徵及動作。可在不背離所述技術之精神及範疇的情況下設計許多修改及替代性配置。
10‧‧‧攪動式高壓釜
18‧‧‧再新棒
20‧‧‧高壓釜容器
22‧‧‧容器壁
24‧‧‧加熱組件
26‧‧‧加熱組件
28‧‧‧擠壓閥開口
30‧‧‧攪動器/螺鑽
44‧‧‧入口閥
46‧‧‧排氣閥
48‧‧‧排氣管線
50‧‧‧控制器
60‧‧‧加熱模組
70‧‧‧壓力控制模組
80‧‧‧排氣模組
90‧‧‧注射器模組
92‧‧‧注射器

Claims (38)

  1. 一種在製備聚醯胺聚合物期間清潔或維護攪動式高壓釜之排氣系統之方法，其包含：將包括聚醯胺鹽之可聚合組合物引入至具有攪動器及與排氣系統相關聯之排氣閥的攪動式高壓釜中，該排氣系統包括與該高壓釜之該排氣閥可操作地連接以使該高壓釜經由該排氣閥之第一流動路徑排氣之排氣管線，該排氣系統亦包括與該排氣閥相關聯且經組態以經由該排氣閥之第二流動路徑注射流體之注射器；使該攪動式高壓釜經由該第一流動路徑排氣；及在該排氣步驟的至少一部分期間，經由該第二流動路徑注射流體。
  2. 如請求項1之方法，其中該排氣步驟係在壓力增加至相對較高壓力之第一循環之後進行，且在第二循環期間藉由該排氣步驟維持該相對較高壓力。
  3. 如請求項2之方法，其中該流體之該注射係在實質上整個該第二循環期間進行。
  4. 如請求項2之方法，其中該流體之該注射係在該第二循環的一部分期間進行。
  5. 如請求項2之方法，其中該流體之該注射係在該第二循環期間進行至少兩次。
  6. 如請求項2之方法，其中該聚醯胺聚合物之該製備包括第三循環，其亦包括在該第三循環的至少一部分期間使該攪動式高壓釜排氣。
  7. 如請求項2之方法，其中在該第二循環期間的該壓力在整個該第 二循環期間維持於約230psi至約300psi。
  8. 如請求項1之方法，其中該流體為水、蒸汽或其組合。
  9. 如請求項1之方法，其中該流體為水。
  10. 如請求項9之方法，其中該水係來源於洗滌器，該洗滌器為該排氣系統的一部分。
  11. 如請求項1之方法，其中該流體之該注射在該攪動式高壓釜內之壓力降低至等於或低於約100psig之水準之後停止。
  12. 如請求項1之方法，其中該流體係在約100psig至約200psig之壓力下注射。
  13. 如請求項1之方法，其中該流體至該排氣閥中之注射具有約0.5加侖(gal)/分鐘至約5加侖/分鐘之注射流動速率。
  14. 如請求項13之方法，其中該注射流動速率為約2加侖/分鐘至約4加侖/分鐘。
  15. 如請求項1之方法，其中注射至該排氣閥中之該流體抑制在該排氣閥及該排氣管線中形成沈積物。
  16. 如請求項1之方法，其中該聚醯胺鹽為尼龍(nylon)6,6鹽。
  17. 如請求項1之方法，其中該聚醯胺鹽係由己二酸及六亞甲基二胺製備。
  18. 如請求項1之方法，其中該注射器緊鄰於該排氣閥之閥座注射該流體。
  19. 如請求項18之方法，其中該注射器在該排氣閥之閥座之下游側注射該流體。
  20. 如請求項1之方法，其中該注射器包括止回閥，其防止流體自該排氣閥流動至該注射器中。
  21. 如請求項1之方法，其中該注射器包括限制孔，其經組態以維持注射器流體以約0.5加侖/分鐘至約5加侖/分鐘流動至該排氣閥 中。
  22. 如請求項1之方法，其中該注射器包括阻斷閥，其經組態以啟動注射器流體流動。
  23. 如請求項1之方法，其中該注射器係由注射器模組控制，該注射器模組經程式化以在該排氣閥打開且該高壓釜達到至少100psi之預定壓力時將該流體注射至該排氣閥中。
  24. 如請求項1之方法，其中該排氣系統在該排氣閥、排氣管線或二者中具有預先存在之沈積物，且該注射流體用於移除至少一部分該等預先存在之沈積物。
  25. 一種攪動式高壓釜及排氣系統，其包含：攪動式高壓釜，其包括攪動器及經組態以使該攪動式高壓釜沿第一流動路徑排氣之排氣閥；與該排氣閥相關聯且經組態以沿第二流動路徑將流體注射至該排氣閥中之注射器；及經調適以控制該流體自該注射器至該排氣閥中之注射的注射器模組。
  26. 如請求項25之攪動式高壓釜及排氣系統，其中該流體為水、蒸汽或其組合。
  27. 如請求項25之攪動式高壓釜及排氣系統，其中該流體為水。
  28. 如請求項27之攪動式高壓釜及排氣系統，其中該注射器係經組態以在該排氣閥排氣的同時在該攪動式高壓釜內以高壓注射該水。
  29. 如請求項28之攪動式高壓釜及排氣系統，其中該高壓為約100psig至約200psig。
  30. 如請求項27之攪動式高壓釜及排氣系統，其中該排氣系統包括在該排氣閥下游之洗滌器，其洗滌該系統中之水且再循環該水 以供進一步使用。
  31. 如請求項30之攪動式高壓釜及排氣系統，其中該排氣系統進一步包含泵，該泵將該水自該洗滌器泵送至該注射器。
  32. 如請求項30之攪動式高壓釜及排氣系統，其中該排氣系統之該洗滌器係可操作地連接至複數個攪動式高壓釜，該複數個高壓釜中之每一者具有相應的注射器。
  33. 如請求項25之攪動式高壓釜及排氣系統，其中該排氣閥具有閥座，且該注射器緊鄰於該排氣閥之該閥座注射該流體。
  34. 如請求項33之攪動式高壓釜及排氣系統，其中該注射器在該排氣閥之該閥座之下游緊鄰處注射該流體。
  35. 如請求項25之攪動式高壓釜及排氣系統，其中該注射器包括止回閥，其防止自該排氣閥流動之流體進入該注射器。
  36. 如請求項25之攪動式高壓釜及排氣系統，其中該注射器包括限制孔，其經組態以維持流體以約0.5加侖/分鐘至約5加侖/分鐘流動至該排氣閥中。
  37. 如請求項25之攪動式高壓釜及排氣系統，其中該注射器包括阻斷閥，其經組態以啟動自該注射器之流動。
  38. 如請求項25之攪動式高壓釜及排氣系統，其中該注射器模組係經程式化以在該排氣閥打開且使該攪動式高壓釜排氣時將該流體注射至該排氣閥中。
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