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TW201431800A - 用於接合鋯基板的方法 - Google Patents

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TW201431800A
TW201431800A TW102142486A TW102142486A TW201431800A TW 201431800 A TW201431800 A TW 201431800A TW 102142486 A TW102142486 A TW 102142486A TW 102142486 A TW102142486 A TW 102142486A TW 201431800 A TW201431800 A TW 201431800A
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William Peter Addiego
Michael John Bennett
Michael Patrick Carson
Jeffrey Scott Davis
Martin Herbert Goller
Benjamin Zain Hanson
Tracey Lynn Timmons
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Corning Inc
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Abstract

本文中揭示用於在不使用黏結劑的情況下接合耐火基板(諸如，鋯基板)之方法。示例性方法包括以下步驟：(a)提供複數個耐火組件，每一組件具有至少一個待接合表面；(b)將每一待接合表面拋光至200 nm或更細(finer)之表面粗糙度(Ra)；(c)接觸待接合表面以形成未接合之耐火基板；(d)燒製未接合之耐火基板；及(e)在燒製期間，使待接合表面經受壓縮力。本文中亦揭示用於製造耐火成形體的方法。

Description

用於接合鋯基板的方法 【相關申請案之交叉引用】
本申請案主張2012年11月26日申請之美國專利申請案第13/685,149號之優先權，該案之內容全文以引用之方式併入本文中。
本文大體上係關於用於在不使用黏結劑的情況下將耐火組件接合在一起形成較大耐火基板的方法。對於製造高精度玻璃基板(諸如，液晶顯示器(LCDs)及電漿顯示器)中之融合下拉製程，耐火基板可用於製造用於耐火成形體。
目前市售之高效能顯示裝置(諸如，液晶顯示器及電漿顯示器)通常使用兩個高精度玻璃片，一個作為用於電子電路組件之基板且另一個作為用於彩色濾光片之基板。用於製造該等高品質玻璃基板之先進技術為由Corning Incorporated開發且例如在美國專利案第3,338,696號及第3,682,609號中描述之溢出融合下拉製程。
融合下拉製程通常使用包含上凹槽部分及下部之成形體，該上凹槽部分包含兩個上凹槽壁及凹槽底部，該下 部具有楔形橫截面，其中兩個主側表面向下傾斜以在根部處結合。上凹槽壁及下部之主側表面形成在根部處結合之兩個連續成形表面。在操作期間，將熔融玻璃填入上凹槽且允許熔融玻璃溢出凹槽之頂面(或堰)、沿兩個成形表面向下，最終在根部處會聚以形成具有兩個原始外表面之單式玻璃帶，該等表面不曝露於成形體之表面。帶經向下拉製且冷卻以形成具有所需厚度及原始表面品質之彈性玻璃片。
消費者要求高效能顯示器具有更大尺寸及更高的影像品質要求對用於生產大原始玻璃片之製造製程產生挑戰。玻璃基板越大，製造基板所必需之成形體越大。傳統上，成形體藉由冷均壓加工單個單式耐火材料(諸如，鋯)片形成。可理解地，需要較大均壓機以自單式耐火材料製造較大成形體。然而，當考慮到在燒製及後續機械加工耐火基板以生產成形體期間由耐火生坯之收縮導致之大小縮減時，所需均壓機之大小可在成形體之所需大小增加時明顯變大。在該大均壓機上之高資本投資可能花費較大，尤其是用於較大玻璃基板，諸如Gen-10(2850x3050mm)及以上。
因此，在工業中存在對用於製造較大耐火基板之高效及有成本效益之製程的需要，較大成形體可自較大耐火基板機械加工。美國專利案第7,988,804提出用於製造較大鋯塊之方法，該方法包含使用黏結劑將許多較小鋯組件接合在一起。然而，雖然該等方法已導致工業之顯著改良，但該等方法仍有某些缺點，諸如，強度降低、不相容性、腐蝕及條紋問題。本文中所揭示之方法可提供不具有上述缺點之較大耐 火基板。
在各種實施例中，本文係關於用於藉由在不使用黏結劑的情況下將許多耐火組件接合在一起製造大耐火基板(諸如，鋯基板)的方法。根據一個實施例，藉由將複數個鋯組件接合在一起形成鋯基板，每一組件具有至少一個待接合表面，方法包含以下步驟：(a)將每一待接合表面拋光至200nm或更細(finer)之表面粗糙度(Ra)；(b)直接接觸待接合表面以形成未接合之鋯基板；(c)燒製未接合之鋯基板；及(d)在燒製期間，使待接合表面經受壓縮力。在某些實施例中，在一溫度下燒製未接合鋯基板歷時足以燒結鋯組件及實現表面處之接合的一時間。
本文之另一實施例係關於一種用於藉由將複數個耐火組件接合在一起形成耐火基板的方法，每一組件具有至少一個待接合表面，方法包含以下步驟：(a)將每一待接合表面拋光至200nm或更細之表面粗糙度(Ra)；(b)接觸待接合表面以形成未接合之耐火基板；(c)燒製未接合之耐火基板；及(d)在燒製期間，使待接合表面經受壓縮力，其中在一溫度下燒製未接合耐火基板歷時足以燒結耐火組件及實現表面處之接合的一時間。在各種實施例中，耐火材料可選自(例如)鋯或氧化鋁。
本文之進一步實施例係關於一種用於製造耐火成形體(諸如，鋯成形體)之方法，該方法包含以下步驟：(a)藉由將複數個耐火組件接合在一起製備耐火基板，每一組件 具有至少一個待接合表面，其中接合步驟包含以下步驟：(i)將每一待接合表面拋光至200nm或更細之表面粗糙度(Ra)；(ii)直接接觸待接合表面以形成未接合之耐火基板；(iii)燒製未接合之耐火基板；及(iv)在燒製期間，使待接合表面經受壓縮力，及(b)將耐火基板機械加工成所需形狀及尺寸以形成耐火成形體。在某些實施例中，在一溫度下燒製未接合耐火基板歷時足以燒結耐火組件及實現表面處之接合的一時間。在各種實施例中，耐火組件可為鋯組件或氧化鋁組件。
將在隨後的具體實施方式中闡述額外特徵及優點，且對熟習此項技術者而言，額外的特徵及優點將部分地自描述中顯而易見或藉由實踐書面描述中所述之實施例及本文中之申請專利範圍以及附隨圖式來認識到。應瞭解，前文一般描述及下文詳細描述兩者僅為示例性的且意在提供概述或框架以理解申請專利範圍之性質與特性。
110‧‧‧鋯耐火材料
120‧‧‧富氧化鋯氧化鈦/中間相
130‧‧‧鈦酸鋯/中間相
140‧‧‧富鈦氧化鋯
210‧‧‧耐火組件
220‧‧‧耐火組件
230‧‧‧黏結劑
240‧‧‧突陷
250‧‧‧脊
260‧‧‧接點
310‧‧‧末端組件
320‧‧‧近端
330‧‧‧遠端
340‧‧‧中間組件
350‧‧‧近端
400‧‧‧成形體
405‧‧‧耐火組件
410‧‧‧上凹槽
415‧‧‧垂直接點
420‧‧‧上凹槽壁
430‧‧‧凹槽底部
440‧‧‧楔形橫截面
450‧‧‧主側表面
460‧‧‧根部
470‧‧‧玻璃
500‧‧‧成形體
505‧‧‧耐火組件
515‧‧‧水平接點
530‧‧‧凹槽底部
540‧‧‧底部
570‧‧‧玻璃
600‧‧‧成形體
605‧‧‧耐火組件
615‧‧‧傾斜接點
700‧‧‧前爐凹槽
710‧‧‧凹槽壁
720‧‧‧凹槽底部
730‧‧‧接點
810‧‧‧鋯組件
820‧‧‧鋯組件
830‧‧‧虛線
910‧‧‧鋯組件
920‧‧‧鋯組件
930‧‧‧虛線
包括附圖以提供對本文的進一步理解，且附圖併入本說明書中並構成本說明書的一部分。圖式圖示一或更多個示例性實施例，並與描述一起用以解釋各種實施例之原理及操作。
第1圖為使用先前技術方法接合在一起之兩個鋯組件的背向散射電子影像。
第2A圖為使用先前技術方法接合在一起之兩個耐火組件的圖示。
第2B圖為使用先前技術方法接合在一起之兩個耐火 組件的圖示。
第2C圖為使用根據本文之方法接合在一起之兩個耐火組件的圖示。
第3A圖為使用根據本文之方法接合在一起之兩個或更多個耐火組件的圖示。
第3B圖為使用根據本文之方法接合在一起之兩個或更多個耐火組件的圖示。
第4A圖為使用根據本文之方法製造之成形體的側視圖。
第4B圖為使用根據本文之方法製造之成形體的頂視圖。
第4C圖為使用根據本文之方法製造之成形體的端視圖。
第5A圖為使用根據本文之方法製造之成形體的側視圖。
第5B圖為使用根據本文之方法製造之成形體的頂視圖。
第5C圖為使用根據本文之方法製造之成形體的端視圖。
第6A圖為使用根據本文之方法製造之成形體的側視圖。
第6B圖為使用根據本文之方法製造之成形體的頂視圖。
第6C圖為使用根據本文之方法製造之成形體的端視 圖。
第7圖為使用根據本文之方法製造之成形體的端視圖。
第8A圖為使用根據本文之方法接合在一起之兩個鋯組件的背向散射電子影像。
第8B圖為使用根據本文之方法接合在一起之兩個鋯組件的背向散射電子影像。
第9A圖為使用根據本文之方法接合在一起之兩個鋯組件的背向散射電子影像。
第9B圖為使用根據本文之方法接合在一起之兩個鋯組件的背向散射電子影像。
根據本文之各種實施例，可藉由在不使用黏結劑的情況下將至少兩個較小耐火組件接合在一起而生產較大耐火基板。舉例而言，可在一負載下拋光及/或以其他方式製備、接觸及燒製兩個或更多個耐火，以生產單個耐火基板。因此，本文之方法可允許在不增加與升級所需均壓設備相關聯之成本的情況下，生產大規模成形體，諸如，允許形成玻璃基板。雖然本文設想製造成形體用於生產較大玻璃基板(諸如，Gen-10及以上)，但應注意，本文中揭示之方法亦可用於製造較小玻璃基板(諸如，Gen-8(2200x2500mm)及以下)，該等較小玻璃基板可使用單式均壓方法以其他方式製造。
本文中揭示之方法可提供對先前技術方法之改良，至少因為本方法不需要黏結劑。黏結劑通常需要在該等黏結劑 之組分與耐火組件之間發生化學反應，以形成有效接合。若反應成功進行到所有黏結劑已產生反應之點，則包含薄層反應物之接面或接點將形成在耐火組件之間。然而，若黏結劑應用於太厚之層中，則黏結劑可能不與耐火材料完全反應，從而導致可折衷接合強度之一或更多個中間相。另外，在操作期間，由於玻璃中之耐火物質或反應物的不同溶解度，未反應之材料或預期反應產物可展現藉由熔融玻璃增強或降低之腐蝕性。
第1圖圖示根據先前技術方法使用掃描電子顯微鏡(SEM)獲得之使用黏結劑之兩個鋯組件之間的失效接合的背向散射電子影像。接合失效可(例如)為黏結劑之異常厚層的結果。影像之右側圖示待接合之鋯耐火材料110。黏結劑與鋯耐火材料110不完全反應，以形成富氧化鋯氧化鈦120與鈦酸鋯130之混合物。多個接合相之存在可導致弱接合、相不相容性及/或腐蝕問題。完全反應且因此更成功的接合可由薄層富鈦氧化鋯140指示，而不存在中間相120及中間相130。
在不希望受理論限制的情況下，據信本方法可降低或甚至消除相容性及/或腐蝕問題，因為在不存在不同黏結劑相的情況下，熔融玻璃將僅接觸耐火材料。此外，由於不存在黏結劑接點，根據本文之方法製造之耐火基板或成形體可展現改良之強度，諸如，MOR強度。在某些實施例中，例如在燒製或操作期間，因為沒有黏結劑且因此不存在熱性質及/或黏結劑及耐火材料之習性之差異，故耐火基板或成形體亦可 具有改良之熱衝擊性質。
與使用黏結劑相關聯之另一潛在問題為改變玻璃腐蝕行為。舉例而言，在操作期間，接點材料比耐火材料更容易或更不容易腐蝕，所得玻璃片可具條紋線或厚度帶變化。第2A圖及第2B圖圖示與使用黏結劑相關聯之兩個有潛在問題之磨損樣式。
在第2A圖中，兩個耐火組件210及220由黏結劑230結合。在此情況下，黏結劑230在玻璃中具有比耐火組件210及耐火組件220高之溶解度，亦即，高腐蝕性。因此，在一段時間及使用之後，第2A圖中之經接合基板將最終形成突陷(dip)240，該突陷240將導致最終玻璃產品中之條紋。在第2B圖中，兩個耐火組件210及220由黏結劑230結合。在此情況下，黏結劑230在玻璃中具有比耐火組件210及耐火組件220低之溶解度，亦即，低腐蝕性。因此，在一段時間及使用之後，第2B圖中之經接合基板將最終形成脊250，該脊250將導致最終玻璃產品中之條紋。
相反，第2C圖圖示根據本文(亦即，在不使用黏結劑的情況下)製造之耐火基板。耐火組件210及耐火組件220在不使用黏結劑的情況下結合，且該等組件不展現不合需要之磨損樣式，諸如，突陷或脊。接點260存在於兩個組件之間，但可能係不可見或可不能以其他方式偵測。應注意，當黏結劑及耐火組件在玻璃中展現相等溶解度時，先前技術方法可僅理論地達成本文之腐蝕剖面。因此，藉由消除由黏結劑之存在導致之接點，根據本方法製造之玻璃成形體可產生 具有減少之條紋或在某些實施例中沒有條紋的玻璃片。
本文中揭示之方法可用於接合包含任何耐火材料之兩個或更多個組件。舉例而言，耐火組件可選自鋯、氧化鋁、熔鑄氧化鋯或能夠經由原子晶格或晶界擴散燒結之任何其他耐火氧化物。根據一個實施例，待接合在一起之耐火組件為鋯組件。在其他非限制性實施例中，耐火組件可為不同類型之相同耐火材料，例如，耐火材料可包含相同主成分，諸如鋯或氧化鋁，但可具有不同晶粒尺寸或次成分。藉由非限制性實例，耐火材料可為不同類型之鋯質耐火材料，該耐火材料具有可改良某種耐火行為(諸如，蠕變抗性及強度)之各種濃度的其他品種。當使用單式均壓方法時，不同耐火材料或不同類型之耐火材料的組合係不可能的。
根據各種實施例，待接合之耐火組件可為藉由冷均壓製無機耐火粉末及各種其他成份及隨後燒製所得產物製成的經燒製耐火主體。耐火組合物可包含習知用於陶瓷之其他起始材料，諸如，燒結助劑及黏合劑。在某些實施例中，耐火組件可為燒製之鋯主體。除一或多個主組份之外，耐火組合物可含有各種次組份(諸如，TiO2、SiO2、Fe2O3、Y2O3、B2O3、La2O3、BaO、Na2O、K2O、Li2O、CaO及各種其他微量組份)及原材料固有之次組份。
術語「經燒製」、「經燒製主體」、「經燒製組件」及上述各者之其他變化在本文中可交換地使用以表示已經均壓且經受足以燒結耐火組合物之溫度的耐火組合物。舉例而言，在根據本文接合在一起之前，耐火組件可能已在高於約 1000℃(諸如，高於約1200℃、高於約1400℃或高於約1500℃)之溫度下燒製。
根據各種實施例，每一耐火組件包含至少一個待接合表面，在本文中亦稱為接合表面。舉例而言，在接合兩個耐火組件的情況下，每一組件將具有接合表面及遠端表面。接合表面結合在一起，且遠端表面成為新形成之耐火基板的遠端。當兩個以上耐火組件(諸如，三個組件)接合在一起時，兩個末端組件將具有接合表面及遠端表面，且中間組件將具有兩個接合表面。將中間組件放置在兩個末端組件之間，將接合表面結合在一起，且遠端表面成為新形成之耐火基板的遠端。同樣地可藉由在末端組件之間添加具有兩個接合表面之一或更多個額外中間組件以相同方式將三個以上組件接合在一起。
待接合表面在彼此接觸之前各自經研磨及/或拋光。在某些實施例中，使用具有磨粒尺寸之磨料研磨及/或拋光表面，該磨料與存在於待接合組件中之最大顆粒至少一樣細。舉例而言，若待接合組件中之最大顆粒大小為約75微米，則待接合表面可使用約75微米或更細之粗砂拋光。某些更粗糙表面修整可藉由在不需要更精細拋光的情況下研磨接合表面獲得。
根據各種實施例，接合表面可使用具有約35微米或更細之磨粒尺寸之磨料拋光。舉例而言，接合表面可使用約25微米或更細、約15微米或更細或約10微米或更細之粗砂拋光。接合表面可使用此項技術中任何已知技術拋光，例如， 用金剛石深煉爐或磨輪拋光或用SiC紙手動拋光。表面可例如用具有遞減次序之變化磨粒尺寸的磨料研磨及/或拋光，以達成所需表面粗糙度。藉由非限制性實例，表面可使用約50微米之磨粒尺寸研磨及/或碾磨，隨後用具有約35微米之磨粒尺寸之金剛石深煉爐拋光，隨後用具有約20微米或更細之磨粒尺寸的SiC紙手動拋光。
待接合表面之表面粗糙度可視與拋光方法相關之各種因素而定。舉例而言，磨料之磨粒尺寸、磨料之硬度、耐火組件之硬度及在拋光期間使用之負載可影響獲得之最終表面粗糙度。如本文中所使用，術語「表面粗糙度」意指Ra值，亦即，平均表面粗糙度。在一些實施例中，待接合表面將經拋光，以便獲得小於約200nm之表面粗糙度Ra。舉例而言，表面粗糙度可小於約150nm、小於約100nm、小於約50nm或小於約10nm。可使用此項技術中熟知之方法(諸如，原子力顯微鏡(AFM))成像及計算表面粗糙度Ra。在不希望受理論限制的情況下，據信待接合表面之間的接觸度在表面經研磨及/或拋光至更細成品時增加，從而導致組件之間的更強接合。
在某些實施例中，待接合表面可經機械加工、研磨及/或拋光，以使得該等表面實質上彼此互補。換言之，在該實施例中，每一接合表面為相反表面之鏡像。舉例而言，兩個待接合平坦表面將彼此平行。然而，應理解，待接合在一起的表面不必為平坦的。術語「接合表面對」及該術語之變化在本文中用於表示彼此接觸之兩個接合表面。在兩個耐火組 件待接合在一起的情況下，兩個接合表面可經拋光，以使得該等表面彼此平行。在三個組件待接合在一起的情況下，中間組件可具有兩個不同接合表面：一個接合表面平行於第一末端組件之接合表面，且一個接合表面平行於第二末端組件之接合表面。在該實施例中，存在可具有相同或不同配置之兩個接合表面對。同樣地，當三個以上組件接合在一起時，各種接合表面對配置係可能的且在本文之範疇內。
在另一實施例中，待接合表面可具有形成互鎖接點之表面。藉由非限制性實例，一個組件之接合表面可具有突出部分，該突出部分實質上適合於另一接合表面之凹入部分，諸如，榫眼(mortise)及榫接頭(tension joint)。在該實施例中，接合表面經拋光及/或機械加工，以使得接點之相應表面實質上平行，以在組件結合時提供實質上無空隙之配合。如上所論述，當接合三個或三個以上組件時，各種接合表面對配置係可能的，包括相同或不同之互鎖接點。熟習此項技術者有能力選擇適用於特定應用之接合表面配置。
術語「接點」及該術語之其他變化在本文中用於表示兩個接合表面接觸且在施加之壓縮力下藉由燒製最終結合之介面。使用黏結劑之先前技術方法導致可見或以其他方式可偵測之接點，該接點包含黏結劑反應物。然而，在某些實施例中，當兩個組件之間不存在黏結劑時，本申請案之「接點」係不可見或不可以其他方式偵測。因此，如本文中所使用，術語「接點」可表示結合兩個組件之但不可見且不可偵測之理論線。在一些實施例中，接點可能為可見或可偵測的。
耐火組件可藉由任何適用於實現待接合表面之間的適當接觸之任何手段佈置。如本文中所使用，術語「直接接觸(direct contact)」、「直接接觸(directly contacted)」及上述各者之變化可交換地使用以表示在沒有任何介入組件的情況下(亦即，在不存在接合材料或糊狀物的情況下)，待接合表面彼此接觸。
耐火組件可以端對端方式水平地佈置，以便直接接觸待接合表面。第3A圖中圖示提供非限制性且示例性水平配置的該實施例。在兩個待接合組件的情況下，提供兩個末端組件310，該等末端組件310中之每一者具有含有待接合表面之近端320及與近端320相反之遠端330。末端組件310以端對端方式水平佈置，從而使得近端320在一起，以便直接接觸待接合表面。視情況地，在三個或更多個待接合組件的情況下，提供一或更多個中間組件340，該一或更多個中間組件340中之每一者具有含有待接合表面之兩個近端350。將中間組件340放置在末端組件310之間，且使近端320及近端350在一起，以便直接接觸待接合表面。
在另一實施例中，耐火組件可垂直地佈置或堆疊，以便直接接觸待接合表面，如第3B圖中所示。在兩個待接合組件的情況下，提供兩個末端組件310，該等末端組件310中之每一者具有含有待接合表面之近端320及與近端320相反之遠端330。藉由將一個末端組件310之近端320放置於另一末端組件310之近端320上方垂直地佈置兩個末端組件310，以便直接接觸待接合表面。在三個或更多個待接合組件的情況 下，提供一或更多個中間組件340，該一或更多個中間組件340中之每一者具有含有待接合表面之兩個近端350。將中間組件340放置在末端組件310之間，且使近端320及近端350在一起，以便直接接觸待接合表面。
可水平地、垂直地或以任何其他方式接觸之耐火組件形成接著可在負載下燒製之未接合耐火基板。根據各種實施例，未接合耐火基板在燒製期間經受壓縮力。在不希望受理論限制的情況下，據信壓縮力可確保接合表面之間的良好接觸，以便促進接點上之耐火晶體生長，該耐火晶體生長將在耐火組件之間產生強接合。可以各種方式施加壓縮力。在某些實施例中，將在垂直於待接合表面之方向上施加壓縮力。
藉由非限制性實例，當耐火組件垂直地堆疊以形成未接合耐火基板時，壓縮力可由重力(亦即，藉由一或多個頂部組件的重量)單獨供應。在另一實施例中，一或更多個砝碼可視情況應用於未接合基板之遠端。在該實施例中，重力提供施加於待接合表面上之壓縮力的至少一部分。舉例而言，可將砝碼可放置於遠端上，以便對待接合表面施加約10kPa之額外壓力。或者，壓縮力可經由機械手段(例如，經由外部液壓機)施加。根據各種實施例，考慮到一或多個頂部組件之重量及任何額外施加之重量及/或力，總壓縮力足夠對待接合表面施加範圍在自約650kPa至約3,500kPa(例如，自約1,000kPa至約2,000kPa)的總壓力。
在另一實施例中，當耐火組件以端對端水平方式佈置以形成未接合耐火基板時，壓縮力可施加至基板之遠端中之 至少一者。舉例而言，夾具、螺絲或其他適當裝置可用於施加壓縮力至基板之至少一個遠端。壓縮力可為足以促進表面介面處之適當接合的任何力。在某些實施例中，壓縮力足以對待接合表面施加範圍在自約650kPa至約3,500kPa(例如，自約1,000kPa至約2,000kPa)的壓力。
當砝碼或其他機械裝置(諸如，夾具)應用於未接合耐火基板之一或兩個遠端時，在某些實施例中，可能需要將化學惰性或無反應材料放置在基板與砝碼(weight)及/或裝置之間。藉由非限制性實例，薄Pt箔片可放置在基板與砝碼及/或裝置之間。
在將未接合耐火基板放置於熔爐中用於燒製之前或在已將未接合耐火基板放置於熔爐中之後但在燒製之前，可使未接合耐火基板經受壓縮力。接著在一溫度下燒製未接合耐火基板歷時足以燒結未接合基板及實現接合表面處之個別耐火組件之間的接合的時間。根據各種實施例，未接合耐火基板在至少約1200℃之溫度下燒製至少約12小時時間。根據各種實施例，燒製溫度將視耐火材料及/或燒製週期之所需長度而變化。
舉例而言，在鋯組件的情況下，未接合基板可在至少約1500℃、至少約1580℃或至少約1600℃之溫度下燒製。在其他實施例中，諸如在氧化鋁組件的情況下，未接合耐火基板可在至少約1200℃、至少約1300℃或至少約1400℃之溫度下燒製。熟習此項技術者有能力基於耐火材料、燒製時間及/或所需應用選擇適當燒製溫度。未接合耐火基板可經燒製至 少約12小時(例如，至少約20小時、至少約48小時、至少約60小時或至少約120小時)的時間。
在燒製完成後，應將耐火組件接合在一起以形成單式耐火基板。在一些實施例中，接合之耐火基板可具有MOR強度，該強度大約等於未接合之相同耐火材料片的MOR。在其他實施例中，接合之耐火基板可具有MOR強度，該強度高於未接合之相同耐火材料片的MOR。MOR強度可例如藉由使用四點彎曲試驗(如ASTM C1674-11中所述)測試耐火基板得以決定。
本文亦係關於一種藉由將複數個鋯組件接合在一起製造鋯基板的方法，每一組件具有至少一個待接合表面，該方法包含以下步驟：(a)將每一待接合表面拋光至200nm或更細之表面粗糙度(Ra)；(b)直接接觸待接合表面以形成未接合之鋯基板；(c)燒製未接合之鋯基板；及(d)在燒製期間，使待接合表面經受壓縮力。應理解，本文中所揭示之用於製造耐火基板的方法及與該等方法有關之所有各種實施例同樣適用於製造鋯基板的方法。熟習此項技術者有能力互換及/或修改本文中揭示之各種實施例以製造鋯基板。同樣地，熟習此項技術者亦有能力修改本文中揭示之各種實施例以自特定耐火材料(諸如，氧化鋁)製造任何基板。
在某些實施例中，可使接合之耐火基板經受後接合修整以產生最終產品，諸如，成形體、凹槽或任何其他所需陶瓷製品。該後接合修整可包括(例如)機械加工、表面研磨及/或拋光。耐火基板可經機械加工成任何所需形狀或大小。 最終產品之表面可視情況經進一步研磨及/或拋光以確保玻璃可均勻流過之光滑表面。其他後接合修整製程可由本文之範疇設想且在本文之範疇內。
根據本文，可使用耐火組件之各種配置製造諸如用於製造玻璃基板之成形體。舉例而言，在如第4A圖至第4C圖中所示的實施方式中，以端對端方式水平地接觸耐火組件405以形成垂直接點415，且隨後將因此形成之耐火基板機械加工成成形體400的形狀。機械加工之成形體400包含上凹槽410、上凹槽壁420、凹槽底部430、具有楔形橫截面440之頂部及向下傾斜以在根部460處結合之兩個主要側表面450。玻璃470流過凹槽壁420、向下流到側表面450且在根部460處會聚。
在該實施例中，並排放置耐火組件405直至獲得具有所需尺寸之耐火基板。當自因此形成之耐火基板機械加工成形體時，接點自側視圖(第4A圖)及頂視圖(第4B圖)理論上「可見」，但自端視圖(第4C圖)不可見。垂直接點配置之一個優點為能夠使用較小個別組件。應注意，雖然第4A圖至第4C圖圖示包含具有相對均勻間隔及平行之垂直接點415之五個耐火組件405之成形體400，但該配置僅為示例性的。根據本文，具有變化之大小且具有變化之接合表面配置的任何數目的耐火組件可用於製造成形體。
在另一實施例中，如第5A圖至第5C圖中所示，成形體500可包含複數個耐火組件505，垂直接觸該等複數個耐火組件505以形成水平接點515。在該實施例中，一個耐火組 件之近端放置於另一耐火組件之近端上方，其中類似地垂直接觸額外組件直至獲得具有所需尺寸之耐火基板。當自因此形成之耐火基板機械加工成形體時，接點自側視圖(第5A圖)及頂視圖(第5C圖)理論上「可見」，但自端視圖(第5B圖)不可見。
當耐火組件必須具有至少等於成形體之所需長度的長度時，相比於垂直接點配置，水平接點配置可能需要相對較大耐火組件。然而，在使用一段時間之後接點磨損及/或腐蝕的情況下，當使用水平接點配置時，效應可能較不顯著，至少係因為效應將分散至表面的整個長度，玻璃570在該表面上流動。因此，所得玻璃片上之任何磨損效應可能較不可偵測。應注意，雖然第5A圖至第5C圖圖示包含具有相對均勻間隔且平行之水平接點515之三個耐火組件505的成形體500，該等水平接點515在凹槽底部530及底部540處與成形體500相交，但該配置僅為示例性的。根據本文，具有變化之大小且具有變化之接合表面配置的任何數目的耐火組件可用於製造成形體，且水平接點可在任何位置處與成形體相交。
第6A圖至第6C圖圖示本文之進一步實施例，其中成形體600包含複數個耐火組件605，水平地接觸該等複數個耐火組件605以形成傾斜接點615。在該實施例中，並排放置耐火組件605，從而接觸平行的傾斜接合表面，直至獲得具有所需尺寸之耐火基板。當自因此形成之耐火基板機械加工成形體時，接點自側視圖(第6A圖)及頂視圖(第6B圖)理論上「可見」，但自端視圖(第6C圖)不可見。
類似於水平接點配置，任何潛在接點磨損及/或腐蝕將產生較不顯著之效應，因為效應將分散至成形體之較大面積，且因此分散至所得玻璃片。傾斜接點配置亦可允許使用相對較小耐火組件。應注意，雖然第6A圖至第6C圖圖示包含具有相對均勻間隔之傾斜接點615之五個耐火組件605之成形體600，該等接點615各自彼此平行，但該配置僅為示例性的。根據本文，具有變化之大小且具有變化之接合表面配置的任何數目的耐火組件可用於製造成形體。
雖然第4圖至第6圖圖示具有習知形狀之成形體，但應理解，具有任何變化之形狀或尺寸之任何成形體可由本文之經接合耐火基板產生。更進一步地，任何陶瓷製品(諸如，凹槽)可自本文之經接合耐火基板機械加工成任何所需形狀或大小。
舉例而言，第7圖圖示前爐凹槽700，可藉由接合兩個凹槽壁710至凹槽底部720自許多耐火組件製造該前爐凹槽700。在凹槽壁710遇到凹槽底部720處形成接點730。應理解，雖然第7圖圖示垂直地佈置在凹槽底部720之頂部上的兩個凹槽壁710，但將凹槽底部720水平地佈置在凹槽壁710之間亦係可能的。設想其他佈置且其他佈置係本文之一部分。前爐凹槽配置提供接點數目減少的優點，同時亦提供與機械加工相關聯之時間及成本之節省及製造缺陷(諸如，接合之耐火組件之間的不合需要的空隙)之潛在減少。
上述各種接點配置之組合亦在本文之範疇內。熟習此項技術者有能力選擇適用於所需應用之接點之任何組合，無 論製造成形體或具有不同尺寸之陶瓷製品。類似地，對熟習此項技術者而言，玻璃成形體之配置、尺寸及定向上之其他變化將易於顯而易見且在本文之範疇及精神內。
實例
將藉由以下非限制性實例進一步闡明各種實施例。
使用兩個不同類型之鋯(鋯A及鋯B)之各種組合產生許多接合之鋯基板。在每一種情況下，鋯基板由具有11.43cm×5.08cm×3.81cm之大致尺寸的兩個經燒製鋯組件產生。每一區塊之接合表面(11.43cm×3.81cm側)使用金剛石磨輪拋光，接著用具有逐步更細之粗砂之SiC紙手動拋光，開始於P360粗砂(40.5微米)，接著為P800粗砂(25.8微米)及P120粗砂(15.3微米)。在拋光之後，組件經超音波清潔約15分鐘且在約120℃下操作之烘箱中隔夜乾燥。垂直堆疊鋯組件，將薄Pt箔片及約20g之砝碼放置於經堆疊組件之頂部上(遠端上)，且在約1580℃下燒製因此形成之未接合基板。不在兩個鋯組件之間使用接合材料。
燒製時間在測試樣本中改變。鋯A-A基板經燒製約12小時，鋯A-B基板經燒製約48小時，且鋯B-B基板經燒製約120小時。所得接合之鋯基板接著機械加工以產生具有實質相同尺寸(約1.27cm×0.63cm×11.43cm)之約10個更小基板，每一基板具有在基板之約長度中點(11.43cm)處之經接合接點。接著使經機械加工之基板在室溫下經受四點彎曲測試。比較接合鋯基板之MOR強度與未接合鋯基板之MOR，該未接合鋯基板由鋯A及鋯B製成且具有與經接合鋯 基板大約相同之尺寸。
下表I提供MOR四點彎曲測試之結果。燒製約120小時之經接合鋯B-B基板展示比未接合之鋯A基板或未接合之鋯B基板之MOR強度高的MOR強度。類似地，燒製約48小時之經接合鋯A-B基板展示大約等於未接合之鋯A基板及未接合之鋯B基板之MOR強度的MOR強度。燒製約12小時之經接合鋯A-A基板展示可接受MOR強度；然而，量測之MOR強度小於未接合之鋯A基板及未接合之鋯B基板的MOR強度。因此，在不希望受理論限制的情況下，燒製時間可能影響所得接合基板之MOR強度係可能的。在一些實施例中，較長燒製時間可導致較強接合。
表II圖示用於每一經測試之接合鋯基板之失效位置(斷裂點)之匯總。鋯A-A樣本不僅展示最低MOR強度，而且展示接合處發生之鋯A-A中而非基板中之所有失效。
第8A圖圖示鋯組件810及鋯組件820之接合對(鋯A-A)的SEM影像(放大率x200)，在不使用黏結劑的情況下，該等鋯組件之接合對使用金剛石磨輪拋光，接著用具有約35微米之磨粒尺寸之金剛石薄膜拋光且在約1580℃下燒製約48小時。兩個組件之間的接點用虛線830圖示。在不添加該線至SEM影像的情況下，即使在放大情況下看見兩個單獨鋯片之接點係非常困難的。鋯晶粒已遍及介面生長，從而導致在邊界上實質均勻之微結構。
第8B圖圖示同一樣本之較高放大率之SEM影像(放大x750)。再次，兩個組件810與820之間的接點由虛線830圖示。位於線之兩側上的較大單一晶粒指示晶粒生長發生於兩個基板之介面處，從而形成強接合。
第9A圖圖示鋯組件910及鋯組件920之接合對(鋯A-A)的SEM影像(放大率x200)，在不使用黏結劑的情況 下，該等鋯組件之接合對使用金剛石磨輪拋光，接著用具有逐步更細之粗砂(約35微米、9微米、6微米及3微米)之金剛石薄膜拋光且在約1580℃下燒製約48小時。兩個組件之間的接點用虛線930圖示。在不添加該線至SEM影像的情況下，即使在放大情況下看見兩個單獨鋯片之接點係非常困難的。鋯晶粒已遍及介面生長，從而導致在邊界上實質均勻之微結構。
第9B圖圖示同一樣本之較高放大率之SEM影像(放大率x750)。再次，兩個組件910與920之間的接點由虛線930圖示。晶粒生長在兩個基板之介面上發生且可容易被視為位於線之兩側上之較大單一晶粒。介面處之晶粒生長指示強接合之形成。應注意，介面上之晶粒生長在第9B圖(3微米粗砂)中似乎比在第8B圖(35微米粗砂)中更明顯。在不希望受理論限制的情況下，據信藉由用增加待接合表面之間的接觸度之更細粗砂拋光來降低表面粗糙度，此舉又增加介面上晶粒生長度。
除非另行明確說明，本文中闡述之任何方法決不意欲解釋為要求以特定次序執行該方法之步驟。因此，在方法請求項實際上未敘述待由方法步驟遵循之次序，或申請專利範圍或描述中未具體說明步驟限制於特定次序的情況下，決不意欲推論任何特定次序。
應理解，前文描述僅為示例性且說明性的，且不應解釋為限制本文。此外，應理解，本文中不同實施例之各種特徵及/或特性可彼此組合。因此，在不脫離本發明之精神或範 疇的情況下可對說明性實施例作出修改及變化，且可想到其他佈置。由於熟習此項技術者可能想到合併本發明之精神及實質之揭示之實施例的修改組合、子組合及變化，故本發明應解釋為包括在附加申請專利範圍及附加申請專利範圍之等效物之範疇內的一切事物。
210‧‧‧耐火組件
220‧‧‧耐火組件
230‧‧‧黏結劑
240‧‧‧突陷

Claims (10)

  1. 一種用於將複數個耐火組件接合在一起的方法，該等複數個耐火組件中之每一者具有至少一個待接合表面，該方法包含以下步驟：(a)將每一待接合表面拋光至200nm或更細(finer)之一表面粗糙度Ra；(b)直接接觸該等待接合表面以形成一未接合之耐火基板；(c)燒製該未接合之耐火基板；(d)在燒製期間，使該等待接合表面經受一壓縮力；且其中在一溫度下燒製該未接合耐火基板歷時足以燒結該等耐火組件及實現該等表面處之接合的一時間。
  2. 如請求項1所述之方法，其中該等待接合表面經拋光至100nm或更細之一表面粗糙度Ra。
  3. 如請求項1所述之方法，其中該等待接合表面經碾磨、研磨及/或拋光，以使得該等待接合表面實質上彼此互補。
  4. 如請求項1所述之方法，其中該等耐火組件具有待接合互鎖表面。
  5. 如請求項1所述之方法，其中在垂直於該等待接合表面之 一方向上施加該壓縮力。
  6. 如請求項1至5中任一項所述之方法，其中將至少一第一耐火組件及一第二耐火組件接合在一起，該第一耐火組件及該第二耐火組件中之每一者具有含有一待接合表面之一近端及與該近端相反之一遠端；將該第一耐火組件之該近端垂直地放置於該第二耐火組件之該近端上方，以便直接接觸該等待接合表面；選擇性地，將一或更多個第三耐火組件放置在該第一耐火組件與該第二耐火組件之間，以便直接接觸該等待接合表面，該一或更多個第三耐火組件中之每一者具有含有一待接合表面之兩個近端；且施加該壓縮力至該第一耐火組件之至少該遠端。
  7. 如請求項1至5中任一項所述之方法，其中將至少一第一耐火組件及一第二耐火組件接合在一起，該第一耐火組件與該第二耐火組件中之每一者具有含有一待接合表面之一近端及與該近端相反之一遠端；以一端對端方式水平地佈置該第一耐火組件之該近端及該第二耐火組件之該近端，以便直接接觸該等待接合表面；選擇性地，將一或更多個第三耐火組件放置在該第一耐火組件與該第二耐火組件之間，以便直接接觸該等待接合表面，該一或更多個第三耐火組件中之每一者具有含有一待接合表面之兩個近端；且 其中施加該壓縮力至該第一耐火組件及該第二耐火組件之至少該等遠端。
  8. 一種用於將複數個鋯組件接合在一起的方法，該等複數個鋯組件中之每一者具有至少一個待接合表面，該方法包含以下步驟：(a)將每一待接合表面拋光至200nm或更細之一表面粗糙度Ra；(b)直接接觸該等待接合表面以形成一未接合之鋯基板；(c)燒製該未接合之鋯基板；(d)在燒製期間，使該等待接合表面經受一壓縮力；及其中在一溫度下燒製該未接合鋯基板歷時足以燒結該等鋯組件及實現該等表面處之接合的一時間。
  9. 如請求項8所述之方法，其中該等待接合表面經拋光至100nm或更細之一表面粗糙度Ra。
  10. 一種用於製造一耐火成形體之方法，該方法包含以下步驟：(a)藉由將複數個耐火組件接合在一起來製備一耐火基板，該等複數個耐火組件中之每一者具有至少一個待接合表面，其中該接合步驟包含以下步驟： (i)將每一待接合表面拋光至200nm或更細之一表面粗糙度Ra；(ii)直接接觸該等待接合表面以形成一未接合之耐火基板；(iii)燒製該未接合之耐火基板；及(iv)在燒製期間，使該等待接合表面經受一壓縮力；其中在一溫度下燒製該未接合耐火基板歷時足以燒結該等耐火組件及實現該等表面處之接合的一時間；(b)將該耐火基板機械加工成一所需形狀及尺寸以形成該耐火成形體；且其中該等耐火組件係選自鋯組件及氧化鋁組件。
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