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TW201438817A - 用以氧化氨氣的觸媒及去除氣體中氨氣的方法 - Google Patents

用以氧化氨氣的觸媒及去除氣體中氨氣的方法 Download PDF

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Abstract

本發明提供一種用以氧化氨氣的觸媒以及去除氣體中氨氣的方法。該用以氧化氨氣的觸媒，包含：一氧化物擔體，其中該氧化物擔體包含二氧化鈰(CeO2)、二氧化矽(SiO2)、氧化鋁(Al2O3)、或其結合；以及，一第一金屬及一第二金屬負載在該擔體上，其中該第一金屬係為銅，而該第二金屬係為銀、鉑、或鈀。

Description

用以氧化氨氣的觸媒及去除氣體中氨氣的方法
本發明係有關於一種觸媒、以及利用該觸媒的方法，特別關於一種用以氧化氨氣的觸媒以及利用該觸媒的方法。
高科技業使用大量的氨(NH3)作為製程(例如LED業之MOVCD)原料，而未利用完全之氨則由後端幫浦抽除進入廢氣處理系統。以往廠商以水洗方式來進行氨氣處理，但此方法會產生含氨的水溶液，具有生物毒性，亦即產生二次污染。隨著環保法規趨於嚴格，業者需將含氨水溶液處理至極低濃度(氨氮的濃度需小於20mg/L)才能排放。然而，為降低廢水中的氨氮濃度，業者需要提供額外的場地並付出更高的處理成本，且氨氣廢水的處理效率亦有限。
為解決上述問題，業界提出以觸媒直接對廢氣中的氨進行高溫氧化，以將氨轉變成氮(N2)及水(H20)，其具有可大量處理及無二次污染等優點。然而，目前業界所使用來氧化分解去除廢氣中的氨之觸媒，仍有在低溫下處理所得之氮選擇率較低的缺點需克服。基於上述，業界需要一種新穎的觸媒來進行氨的氧化分解，以克服先前技術的問題。
本發明一實施例提出一種用以氧化氨氣的觸媒，包含：一氧化物擔體，其中該氧化物擔體包含二氧化鈰(CeO2)、二氧化矽(SiO2)、氧化鋁(Al2O3)、或其結合；以及，一第一金屬及一第二金屬負載在該擔體上，其中該第一金屬係為銅，而該第二金屬係為銀、鉑、或鈀。
根據本發明另一實施例，本發明亦提供一種去除氣體中氨氣的方法，包含：將上述之用以氧化氨氣的觸媒於一操作溫度下置於一氣氛中，使該氣氛中之氨氣轉化成氮氣及水，其中該操作溫度係相等或大於280℃，且該去除氣體中氨氣的方法對氨的去除率係達93%以上，且氮氣選擇率係大於90%。
為讓本發明之上述和其他目的、特徵、和優點能更明顯易懂，下文特舉出實施例，並配合所附圖式，作詳細說明如下：
10‧‧‧用以氧化氨氣的觸媒
20‧‧‧氧化物擔體
21‧‧‧第一金屬
22‧‧‧第二金屬
100‧‧‧去除氣體中氨氣的系統
110‧‧‧反應腔
111‧‧‧氣體入口端
112‧‧‧氣體出口端
120‧‧‧傅立葉紅外線光譜(FT-IR)裝置
第1圖係顯示根據本發明一實施例所述之用以氧化氨氣的觸媒之示意圖。
第2圖係顯示根據本發明一實施例所述之去除氣體中氨氣的系統之示意圖。
第3圖係顯示本發明實施例所述之觸媒在不同操作溫度下的氨氣去除率及氮氣選擇率。
下述內容將詳述本發明實施例如何製作與使用。可以理解的是，這些實施例所提供的多種可行發明概念，以實施於多種特定方式。然而這些特定實施例僅用以說明而非侷限本發明。
本發明提供一種可在低溫(低於或等於350℃)環境下，將氨氣(NH3)氧化分解為無害之氮氣(N2)及水(H2O)之觸媒，以及以該觸媒處理氨氣的方法。該觸媒對氨的去除率可達93%以上，且氮氣選擇率可大於90%，改善以往技術在低溫下(反應腔溫度小於或等於350℃)去除效率差或產生大量N2O/NOx(X為1或2)之缺點。在此，該「氮氣選擇率」一詞係指將氨氣(NH3)以觸媒氧化分解後所得之氮氣其N原子佔所有含氮產物(例如包含氮氣(N2)、氧化亞氮(N2O)、一氧化氮(NO)、二氧化氮(NO2)等)的N原子百分比。
本發明所述之用以氧化氨氣的觸媒，包含：一氧化物擔體，其中該氧化物擔體包含二氧化鈰(CeO2)、二氧化矽(SiO2)、氧化鋁、或其結合；以及，一第一金屬及一第二金屬負載在該擔體上，其中該第一金屬係為銅，而該第二金屬係為銀、鉑、或鈀。根據本發明一實施例，該第一金屬與該第二金屬的重量比可介於1：10至10：1之間，該第一金屬與該第二金屬之總重與該氧化物擔體的重量比可介於1：20至1：5之間。
請參照第1圖，根據本發明另一實施例，該用以氧化氨氣的觸媒10包含的該氧化物擔體20可為高比表面積之氧化物或混和氧化物(例如二氧化鈰(CeO2)、或二氧化鈰與氧化鋁 (CeO2-Al2O3)之混合氧化物)，並在其表面擔載第一金屬21-第二金屬22雙金屬(第一金屬21例如為銅、第二金屬22例如為銀)做為觸媒組成。其中，二氧化鈰(CeO2)、或二氧化鈰與氧化鋁(CeO2-Al2O3)之混合氧化物除了具有結構促進劑功能外，二氧化鈰(CeO2)進一步具有化學促進劑之功能，可大幅提昇銅-銀(Cu-Ag)在低溫時之活性與氮氣選擇率。
上述之氧化氨氣的觸媒之製備方式，根據本發明另一實施例，可包含以下步驟：
首先利用Ce(NO3)3．6H2O及Al(NO3)．9H2O作為前驅物，並以Ca(HCO3)2作為沉澱劑，利用共沉澱法來合成出氧化氨氣的觸媒。接著，利用含浸法或沉積沉澱法將銅(Cu)以及銀(Ag)負載於二氧化鈰與氧化鋁(CeO2-Al2O3)之混合氧化物的表面上。
本發明所述之去除氣體中氨氣的方法，包含將上述之用以氧化氨氣的觸媒於一操作溫度下置於一氣氛中，使該氣氛中之氨氣轉化成氮氣及水，其中該操作溫度係相等或大於280℃(可例如為280-500℃、280-450℃、或280-310℃)，且該去除氣體中氨氣的方法對氨的去除率可達93%以上，且氮氣選擇率亦大於90%。此外，根據本發明其他實施例，請參照第2圖，本發明亦提供一種去除氣體中氨氣的系統100，包含：一反應腔110，該反應腔110具有一氣體入口端111、及一氣體出口端112；上述之用以氧化氨氣的觸媒10係置於該反應腔中。此外，為即時量測經處理後的氣體其氨氣濃度是否達到排放標準，該去除氣體中氨氣的系統100可更包含一傅立葉紅外線光 譜(FT-IR)裝置120，與該反應腔110之氣體出口端112相連。
為了讓本發明之上述和其他目的、特徵、和優點能更明顯易懂，下文特舉數實施例及比較實施例，來說明本發明所述之用以氧化氨氣的觸媒、去除氣體中氨氣的方法、以及去除氣體中氨氣的系統。
用以氧化氨氣觸媒之製備
實施例1
首先，以共沉澱法合成出二氧化鈰與氧化鋁(CeO2-Al2O3)之混合氧化物(Ce：Al的重量比為1：1)，其中該二氧化鈰與氧化鋁(CeO2-Al2O3)之混合氧化物的比表面積為102 m2/g。接著，將銅(Cu)、及銀(Ag)先後以含浸法擔載於該二氧化鈰與氧化鋁(CeO2-Al2O3)之混合氧化物(之後稱為鈰-鋁氧化物)上，其中銅(Cu)：銀(Ag)：鈰-鋁氧化物(CeO2-Al2O3)的重量比為10：5：85。接著，將含浸後之材料在110℃下烘乾5小時，再以500℃煅燒8小時，得到觸媒(1)。
比較實施例1
首先，取市售商品γ-Al2O3(Merck公司，比表面積為120-190 m2/g)作為氧化物擔體。接者，以含浸法，將銅擔載於γ-Al2O3之上，其中銅(Cu)：γ-Al2O3的重量比為10：90。接著，將含浸後之材料在110℃下烘乾5小時，再以500℃煅燒8小時，得到觸媒(2)。
比較實施例2
首先，取市售商品γ-Al2O3(Merck公司，比表面積為120-190 m2/g)作為氧化物擔體。接者，以含浸法，將鉑擔載 於γ-Al2O3之上，其中鉑(Pt)：γ-Al2O3的重量比為10：90。接著，將含浸後之材料在110℃下烘乾5小時，再以500℃煅燒8小時，得到觸媒(3)。
實施例2
重複實施例1之方法，但銅(Cu)：銀(Ag)：鈰-鋁氧化物(CeO2-Al2O3)的重量比為5：7.5：87.5，得到觸媒(4)。
實施例3
重複實施例2之方法，但鈰-鋁氧化物(CeO2-Al2O3)之Ce：Al的重量比為1：4，得到觸媒(5)。
實施例4
以實施例3之方法製得鈰-鋁氧化物(CeO2-Al2O3)(Ce：Al的重量比為1：4)，將銅(Cu)、及鉑(Pt)先後以含浸法擔載於該Ce-Al氧化物上，其中銅(Cu)：鉑(Pt)：鈰-鋁氧化物(CeO2-Al2O3)的重量比為10：2：88。得到觸媒(6)。
實施例5
重複實施例3之方法，但銅(Cu)：銀(Ag)：鈰-鋁氧化物(CeO2-Al2O3)的重量比為2.5：10：87.5，得到觸媒(7)。
氨氣移除能力與氮氣選擇率量測
實施例6
將上述觸媒(1)-(7)分別裝填於石英反應管中(管徑為4 mm)，接著通入含有氨氣的氣氛(NH3=1%、O2=8%、N2=91%)(氣時空速(GHSV、gas hourly space velocity)為20000h-1)於石英反應管內，操作溫度為310℃。反應管出口端則以傅立葉紅外線光譜(FT-IR)裝置同時監測NH3、N2O、NO、 NO2的濃度，以換算氨氣去除率及氮氣選擇率。
氮氣選擇率的計算方式為：[1-(2*Cout-N2O+Cout-NO+Cout-NO2)/(CIn-NH3-Cout-NH3)]*100%
其中，Cout-I代表FTIR在反應管出口端測得之I物種(例如N2O、NO、NO2、及NH3)濃度，CIn-NH3為進流反應管之NH3濃度。
測試結果如表1所示：
實施例7
將觸媒(5)~(7)分別裝填於石英反應管中(管徑為4 mm)，接著通入含有高濃度氨氣的氣氛(NH3=2.5%、O2=10%、H2=1%、N2=86.5%)(氣時空速(GHSV、gas hourly space velocity)為20000h-1)於石英反應管內，操作溫度為300℃。反應管出口端則以傅立葉紅外線光譜(FT-IR)裝置同時監測NH3、N2O、NO、NO2的濃度，以換算氨氣去除率及氮氣選擇率。
測試結果如表2所示：
由表1及表2可知，本發明所述之觸媒，當操作溫度300℃時氨氣去除率可大於99%，且氮氣選擇率遠高於比較實施例1及2所述之觸媒(以γ-Al2O3作為擔體、且未使用雙金屬作為觸媒成份)，本發明所述之觸媒由於具有第一金屬(銅)及第二金屬(銀、鉑、或鈀)，因此除了可在低溫氧化氨氣外(由第二金屬作用)，亦可進行表面選擇性催化氧化(SCR、selectively catalysis oxidation)反應(由第一金屬作用)。此外，由表2可知，本發明所使用的擔體(例如二氧化鈰、或二氧化鈰與氧化鋁之混合氧化物)具有高的儲氧功能(由三價鈰及四價鈰轉換所提供)，增加或迅速補充表面反應氧量，且本發明所使用的擔體與第一金屬及第二金屬之間具有共力作用(synergy)，可提高表面選擇性催化氧化(SCR)反應活性，使其在高濃度NH3及H2存在下，亦能維持良好的氨氣去除率及氮氣選擇性。
實施例8
將上述觸媒(5)裝填於石英反應管中(管徑為4cm)，接著通入含有氨氣的氣氛(NH3=2.5%、O2=10%、N2=87.5%)(氣時空速(GHSV、gas hourly space velocity)為20000h-1)於石英反應管內，反應管出口端則以傅立葉紅外線光 譜(FT-IR)裝置同時監測NH3、N2O、NO、NO2的濃度。
接著以上述條件，分別在不同操作溫度下(280℃、300℃、310℃、320℃)量測氨氣去除率及氮氣選擇率，測試結果如第3圖所示。
由第3圖可知，本發明所述之去除氣體中氨氣的方法，可在低溫下(操作溫度係相等或大於280℃)將氨氣轉化成氮氣及水，且氨氣去除率達93%以上、氮氣選擇率大於90%。
雖然本發明已以數個較佳實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明，任何所屬技術領域中具有通常知識者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作任意之更動與潤飾，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
10‧‧‧用以氧化氨氣的觸媒
20‧‧‧氧化物擔體
21‧‧‧第一金屬
22‧‧‧第二金屬

Claims (9)

  1. 一種用以氧化氨氣的觸媒，包含：一氧化物擔體，其中該氧化物擔體包含二氧化鈰(CeO2)、二氧化矽(SiO2)、氧化鋁(Al2O3)、或其結合；以及，一第一金屬及一第二金屬負載在該擔體上，其中該第一金屬係為銅，而該第二金屬係為銀、鉑、或鈀。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之用以氧化氨氣的觸媒，其中該第一金屬與該第二金屬的重量比係為1：10至10：1。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之用以氧化氨氣的觸媒，其中該第一金屬及該第二金屬之總重與該氧化物擔體的重量比係為1：20至1：5。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之用以氧化氨氣的觸媒，其中該氧化物擔體係為二氧化鈰、或二氧化鈰與氧化鋁之混合物。
  5. 如申請專利範圍第4項所述之用以氧化氨氣的觸媒，其中該二氧化鈰與氧化鋁之混合物，鈰與鋁之重量比係為1：10至1：1。
  6. 如申請專利範圍第1項所述之用以氧化氨氣的觸媒，其中該第二金屬係為銀。
  7. 一種去除氣體中氨氣的方法，包含：將申請專利範圍第1項所述之該用以氧化氨氣的觸媒於一操作溫度下置於一氣氛中，使該氣氛中之氨氣轉化成氮氣及水。
  8. 如申請專利範圍第7項所述之去除氣體中氨氣的方法，其中該操作溫度係相等或大於280℃。
  9. 如申請專利範圍第7項所述之去除氣體中氨氣的方法，其中該去除氣體中氨氣的方法對氨的去除率係大於93%，且氮氣選擇率係大於90%。
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