TW201402850A - 分散有Ｃ粒子之Ｆｅ－Ｐｔ－Ａｇ－Ｃ系濺鍍靶及其製造方法 - Google Patents
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Abstract
一種燒結體濺鍍靶，其係以原子數比計具有(Fe100-X-PtX)100-Y-Z-AgY-CZ(其中，X為滿足35≦X≦55的數，Y為滿足0.5≦Y≦15的數，Z為滿足15≦Z≦55的數)之組成的Fe-Pt-Ag-C系燒結體濺鍍靶，相對密度在93%以上。一種Fe-Pt-Ag-C系燒結體濺鍍靶之製造方法，用以製造Fe-Pt-Ag-C系濺鍍靶，其特徵在於：預先製作Fe-Pt-C燒結體，將其加以粉碎製成粉碎粉末，將該粉碎粉末與Ag粉末混合，以未達Ag熔點的溫度進行燒結。課題為提供一種可在不使用昂貴的共濺鍍裝置下製作粒狀結構磁性薄膜，並且減少濺鍍時所產生之顆粒量的高密度濺鍍靶。
Description
本發明係關於一種用於形成熱輔助磁記錄媒體之粒狀(granular)型磁性薄膜的濺鍍靶，且關於一種分散有C粒子之Fe-Pt-Ag-C系濺鍍靶及其製造方法。
於硬碟驅動機所代表之磁記錄領域，磁記錄媒體中之磁性薄膜的材料，一直使用以強磁性金屬Co、Fe或Ni作為基底的材料。例如，對採用水平磁記錄方式之硬碟的磁性薄膜，使用以Co作為主成分之Co-Cr系或Co-Cr-Pt系的強磁性合金。
又，對採用近年來已實用化之垂直磁記錄方式之硬碟的磁性薄膜，多使用由主成分為Co之Co-Cr-Pt系強磁性合金與非磁性無機物粒子構成的複合材料。而且，由於生產性高，上述磁性薄膜大多係於DC磁控濺鍍裝置對以上述材料作為成分之濺鍍靶進行濺鍍來製作。
另一方面，硬碟之記錄密度逐年迅速地增大，認為將來會自目前之600Gbit/in2之面密度達到1Tbit/in2。若記錄密度達到1Tbit/in2，則記錄bit之尺寸會低於10nm，可預料於該情形時由熱波動所引起之超順磁性化將成為問題，且可預料就現在所使用之磁記錄媒體的材料例如於Co-Cr基合金添加Pt而提高結晶磁異向性的材料而言並不足夠。其原因在於：尺寸在10nm以下穩定地以強磁性動作之磁性粒子需具有更高之結晶磁異向
性。
因上述理由，故具有L10結構之FePt相作為超高密度記錄媒體用材料而受到注意。具有L10結構之FePt相不僅具有高的結晶磁異向性，且耐蝕性、抗氧化性優異，因此被期待為適合應用作為磁記錄媒體的材料。
又，於將FePt相使用作為超高密度記錄媒體用材料之情形時，要求開發如下之技術：使規則化之FePt磁性粒子於磁孤立之狀態下儘量高密度地方向一致且分散。
因此，以氧化物或碳等非磁性材料將具有L10結構之FePt磁性粒子孤立的粒狀結構磁性薄膜，被提出來作為採用熱輔助磁記錄方式之次世代硬碟的磁記錄媒體用。此粒狀結構磁性薄膜具有下述結構：磁性粒子彼此之間隔著非磁性物質而磁絕緣。
具有粒狀結構之磁性薄膜的磁記錄媒體以及與其相關的公知文獻，可列舉專利文獻1、專利文獻2、專利文獻3、專利文獻4、專利文獻5。
上述具有具L10結構之FePt相的粒狀結構磁性薄膜，其中以體積比率計含有10~50%之C作為非磁性物質的磁性薄膜由於其磁特性特別高，因此受到矚目。已知此種粒狀結構磁性薄膜是藉由同時對Fe靶、Pt靶、C靶進行濺鍍，或者是同時對Fe-Pt合金靶、C靶進行濺鍍來製作。然而，為了要對此等之濺鍍靶進行共濺鍍，因此需要昂貴的共濺鍍裝置。
又，一般而言，若欲以濺鍍裝置對合金含有非磁性材料而成的濺鍍靶進行濺鍍，則會有下述問題：在濺鍍時非磁性材料不慎脫離或以濺鍍靶內所含之空孔為起點發生異常放電，而產生顆粒(particle)(附著於基板上之塵埃)。為了解決此問題，必須提高非磁性材料與母材合金之密合
性，使濺鍍靶高密度化。
通常，合金含有非磁性材料而成的濺鍍靶其原料係藉由粉末燒結法製作。但是當Fe-Pt系材料含有大量C時，由於C為難燒結材料，因此會難以得到高密度的燒結體，尤其是無法製造具有相對密度93%以上之分散有C粒子的Fe-Pt-Ag-C系燒結體濺鍍靶。
僅作為參考，以下顯示使用Fe-Pt系材料之記錄媒體用濺鍍靶相關的專利文獻1~7。
專利文獻1：日本特開2000-306228號公報
專利文獻2：日本特開2000-311329號公報
專利文獻3：日本特開2008-59733號公報
專利文獻4：日本特開2008-169464號公報
專利文獻5：日本特開2004-152471號公報
專利文獻6：日本特開2003-313659號公報
專利文獻7：日本特開2011-210291號公報
本發明之課題為提供一種分散有C粒子的Fe-Pt-Ag-C系濺鍍靶及其製造方法，該濺鍍靶可在不使用昂貴的共濺鍍裝置下製作粒狀結構磁性薄膜，並且提供一種減少濺鍍時所產生之顆粒量的高密度濺鍍靶。
為了解決上述課題，本發明人等經潛心研究的結果，發現將作為非磁性材料的C粒子微細均勻地分散在基材金屬，且儘管含有Ag，亦可製作出高密度的濺鍍靶。以此方式製得之濺鍍靶，可使顆粒的產生大幅
減少。亦即，發現可提升成膜時的產率。
根據此種見解，本發明提供：
1)一種燒結體濺鍍靶，其係以原子數比計具有(Fe100-X-PtX)100-Y-Z-AgY-CZ(其中，X為滿足35≦X≦55的數，Y為滿足0.5≦Y≦15的數，Z為滿足15≦Z≦55的數)之組成的Fe-Pt-Ag-C系燒結體濺鍍靶，相對密度在93%以上。
2)如上述第1項之Fe-Pt-Ag-C系燒結體濺鍍靶，其具有C分散在Fe-Pt合金中之Fe-Pt-C相與Ag相彼此參雜的組織。
3)如上述第1項之Fe-Pt-Ag-C系燒結體濺鍍靶，其具有C分散在Fe-Pt合金中之Fe-Pt-C相與C分散在Ag中之Ag-C相彼此參雜的組織。
4)如上述第1項之Fe-Pt-Ag-C系燒結體濺鍍靶，其具有C分散在Fe-Pt合金中之Fe-Pt-C相、Ag相、C分散在Ag中之Ag-C相分別彼此參雜的組織。
又，本發明提供：
5)一種Fe-Pt-Ag-C系燒結體濺鍍靶之製造方法，用以製造Fe-Pt-Ag-C系濺鍍靶，其特徵在於：預先製作Fe-Pt-C燒結體，將其加以粉碎製成粉碎粉末，將該粉碎粉末與Ag粉末混合，以未達Ag熔點的溫度進行燒結。
6)一種製造上述第1或2項之Fe-Pt-Ag-C系燒結體濺鍍靶之製造方法，預先製作Fe-Pt-C燒結體，將其加以粉碎製成粉碎粉末，將該粉碎粉末與Ag粉末混合，以未達Ag熔點的溫度進行燒結。
7)一種Fe-Pt-Ag-C系燒結體濺鍍靶之製造方法，用以製造Fe-Pt-Ag-C系濺鍍靶，其特徵在於：預先製作Fe-Pt-C燒結體，將其加以粉碎製成粉碎粉末，將該粉碎粉末與Ag粉末與C粉末混合，以未達Ag熔點的溫度進行燒結。
8)一種製造上述第1、3或4項之Fe-Pt-Ag-C系燒結體濺鍍靶之製造方法，預先製作Fe-Pt-C燒結體，將其加以粉碎製成粉碎粉末，將該粉碎粉末與Ag粉末與C粉末混合，以未達Ag熔點的溫度進行燒結。
9)如上述第5至8項中任一項之Fe-Pt-Ag-C系燒結體濺鍍靶之製造方法，係混合具有93%以上之相對密度的Fe-Pt-C燒結體的粉碎粉末進行燒結。
本發明之分散有C粒子的Fe-Pt-Ag-C系濺鍍靶，可在不使用昂貴的共濺鍍裝置下，製作粒狀結構磁性薄膜，並且具有下述優異的效果：可提供一種減少濺鍍時所產生之顆粒量的高密度濺鍍靶與其製造方法。
圖1，係以EPMA觀察實施例1之濺鍍靶其研磨面(以下，表示「濺鍍面的垂直剖面」。)時的二次電子影像及元素分布影像。看起來較白的地方，係該元素存在較多的地方。
本發明之分散有C粒子的Fe-Pt-Ag-C系燒結體濺鍍靶，以原子數比計具有(Fe100-X-PtX)100-Y-Z-AgY-CZ(其中，X為滿足
35≦X≦55的數，Y為滿足0.5≦Y≦15的數，Z為滿足15≦Z≦55的數)的組成，且相對密度在93%以上。此係本發明的基礎。
於本發明，C粒子的含量Z在濺鍍靶組成中，較佳在15以上55原子數比以下。C粒子在靶組成中的含量Z若未達15原子數比，則有時會無法得到良好的磁特性，若超過55原子數比，則有時C粒子會發生凝聚，顆粒的產生變多。
又於本發明，Pt的含量X在Fe-Pt組成中，較佳在35以上55原子數比以下。Pt在Fe-Pt組成中的含量X若未達35原子數比，則不會產生具有L10結構之FePt相，即使超過55原子數比，同樣地亦不會產生具有L10結構之FePt相
相對密度在93%以上係本發明的重要要件之一。相對密度若高，則濺鍍時因來自濺鍍靶的脫氣所造成的問題將會變少，且合金與C粒子的密合性獲得提升，因此可有效地抑制顆粒的產生。較理想為相對密度在95%以上。
於本發明中，相對密度係指靶之實測密度除以計算密度(亦稱為理論密度)所求得之值。計算密度係指假設靶的構成元素不會相互擴散或反應下混合存在時的密度，以下式來計算。
式：計算密度=sigmaΣ(構成元素之原子量×構成元素之原子數比)/Σ(構成元素之原子量×構成元素之原子數比/構成元素之文獻值密度)
此處之Σ意指對靶所有的構成元素取總和。
各元素的密度(文獻值)，係使用以下之值。
Fe：7.86g/cc，Pt：21.45g/cc，Ag：10.49g/cc，C：2.26g/cc
又，Ag的含量Y在Fe-Pt-Ag-C系燒結體組成中，較佳在0.5以上15原子數比以下。Ag的含量Y若未達0.5原子數比，則有時會無法充分降低使成膜之粒狀結構磁性薄膜為L10結構時的熱處理溫度，若超過15原子數比，則有時會無法得到良好的磁特性。
又，Fe-Pt-Ag-C系燒結體濺鍍靶的顯著特徵之一，係具有C分散在Fe-Pt合金中之Fe-Pt-C相與Ag相彼此參雜的組織。此時，當具有C分散在Fe-Pt合金中之Fe-Pt-C相與C分散在Ag中之Ag-C相彼此參雜的組織時，亦可進一步具有C分散在Fe-Pt合金中之Fe-Pt-C相、Ag相、C分散在Ag中之Ag-C相分別彼此參雜的組織。以上的相結構皆可使微細的C分散於靶。
在製造Fe-Pt-Ag-C系燒結體濺鍍靶時，具有下述特徵：預先製作Fe-Pt-C燒結體，將其加以粉碎製成粉碎粉末，將該粉碎粉末與Ag粉末混合，以未達Ag熔點的溫度進行燒結。
亦即，本發明係以不含低熔點Ag的Fe-Pt-C預先製作緻密的燒結體，使用其粉碎粉末，藉此來謀求密度的提升。
以往，係以Ag熔點以下的溫度來燒結Fe粉末、Pt粉末、Ag粉末及C粉末的混合粉末。然而卻會有下述問題：為了將含有Ag粉末的原料燒結，當然不得不以Ag熔點以下的溫度來進行燒結，但是由於Ag的熔點低於其他材料，故Ag以外的原料粉末幾乎不會燒結。
因此，以燒結會進行之Ag熔點以上的溫度來燒結不含Ag之Fe粉末、Pt粉末及C粉末的混合粉末，預先製作Fe-Pt-C的高密度燒結體。接著，將此燒結體粉碎成適當的粒徑，並加以篩選，將所得到的Fe-Pt-C粉末與
Ag粉末混合，製作燒結體。以此方式，可得到具有Ag分布成連結Fe-Pt-C粒子彼此之組織的高密度燒結體。
此處，Fe-Pt-C粉末與Ag粉末的粒徑若調整成Fe-Pt-C粉末>Ag粉末，則密度可更加容易獲得提升。又，在Fe-Pt-Ag-C靶中，為了使C均勻地分布，亦可在Ag粉末中混合少量的C粉末。
此時的混合量，可使Ag中之C添加量的體積比率在20%以下程度。可以此方式，預先製作Fe-Pt-C燒結體，將其加以粉碎製成粉碎粉末，將該粉碎粉末與Ag粉末與C粉末混合，以未達Ag熔點的溫度進行燒結。
藉由上述方式，可製造上述特徴之Fe-Pt-Ag-C系燒結體濺鍍靶。上述情形，較理想為預先製作之Fe-Pt-C燒結體之粉碎粉末的密度高，亦即具有93%以上的相對密度。藉此，可容易使最後製品之Fe-Pt-Ag-C系燒結體濺鍍靶的密度高密度化。
另，可含有1~20mol%之選自B、Si、Cr、Ti、Ta、W、Al、Mg、Mn、Ca、Zr、Y中1種成分以上的氧化物。必須在密度不會受到太大影響(不會降低)的範圍添加此等成分的氧化物。
本發明的濺鍍靶可利用粉末燒結法來製作，在製作時，準備各原料粉末(Fe粉末、Pt粉末、Ag粉末、C粉末)。此等之原料粉末，宜準備粒徑在0.5μm以上10μm以下者。原料粉末的粒徑若過小，則由於會有促進氧化使濺鍍靶中的氧濃度上升等的問題，故宜在0.5μm以上。
另一方面，原料粉末的粒徑若大，則由於難以將C粒子微細分散於合金中，因此更宜使用10μm以下者。
並且亦可使用合金粉末(Fe-Pt粉末)作為原料粉末。尤其是含有Pt
的合金粉末雖亦取決於其組成，但可有效用以使原料粉末中的氧量減少。在使用合金粉末的情形時，亦宜使用粒徑在0.5μm以上10μm以下者。
又，秤量從上述原料粉末去除Ag粉末的粉末，使用球磨機等加以混合。藉熱壓將以上述方式得到之混合粉末(Fe粉末、Pt粉末、C粉末的混合粉末)加以成型、燒結。熱壓以外，亦可使用電漿放電燒結法、熱靜水壓燒結法。燒結時的保持溫度雖亦取決於Fe-Pt-C的組成，但大多數的情形，在1200~1400℃的溫度範圍。
接著，對自熱壓取出的Fe-Pt-C燒結體進行熱均壓加工。熱均壓加工可有效提升燒結體的密度。熱均壓加工時的保持溫度雖亦取決於燒結體的組成，但大多數的情形，在1200~1400℃的溫度範圍。且加壓力設定在100Mpa以上200Mpa以上。
用車床等自以上述方式得到之Fe-Pt-C燒結體去除表層部後，使用顎式壓碎機、輥碎機、布朗磨機、鎚碎機等粉碎裝置加以粉碎，製作Fe-Pt-C粉末。宜使Fe-Pt-C粉末的粒徑在20μm以上300μm以下。
將以此方式得到之Fe-Pt-C粉末與Ag粉末一起秤量成想要的靶組成。此處，亦可添加少量的C粉末。然後，用混合機等混合裝置將經秤量之粉末加以混合。
藉熱壓將此混合粉末加以成型、燒結。熱壓以外，亦可使用電漿放電燒結法、熱靜水壓燒結法。燒結時的保持溫度係設定成低於Ag熔點的溫度。大多數的情形，為900~950℃的溫度範圍。
接著，對自熱壓取出的Fe-Pt-Ag-C燒結體進行熱均壓加工。熱均壓加工可有效提升燒結體的密度。將熱均壓加工時的保持溫度設
為低於Ag熔點的溫度。大多數的情形，在900~950℃的溫度範圍。且加壓力設定在100Mpa以上200Mpa以下。
用車床將以上述方式製得之燒結體加工成想要的形狀，可藉此製作本發明之濺鍍靶。
藉由以上方法，可製作合金中均勻微細地分散有C粒子，且分散有高密度之C粒子的Fe-Pt-Ag-C系濺鍍靶。以此方式製造之本發明之濺鍍靶，適用作為用於形成粒狀結構磁性薄膜的濺鍍靶。
實施例
以下，基於實施例及比較例來說明。另，本實施例僅是一例示，並不受到此例示的任何限制。亦即，本發明僅受到申請專利範圍的限制，而包含本發明所含之實施例以外的各種變形。
(實施例1)
準備平均粒徑3μm之Fe粉末、平均粒徑3μm之Pt粉末、平均粒徑2μm之Ag粉末、平均粒徑1μm之C粉末作為原料粉末。開始時以成為下述原子數比的方式秤量Fe粉末、Pt粉末及C粉末，使合計重量為3000g。
原子數比：(Fe50-Pt50)52.94-C47.06
接著將經秤量的粉末與粉碎介質之二氧化鋯磨球(zirconia ball)一起封閉在容量10公升的球磨鍋(ball mill pot)，旋轉4小時進行混合、粉碎。然後將取出自球磨鍋的粉末填充至碳製模具，使用熱壓裝置將其成型、燒結。使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1400℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室(chamber)內自然冷卻。
接著，對取出自碳製模具的燒結體實施熱均壓加工。使熱均壓加工的條件為升溫速度300℃/小時、保持溫度1250℃、保持時間2小時，自升溫開始時慢慢地提高Ar氣的氣壓，在1250℃保持過程中以150MPa加壓。保持結束後直接在爐內自然冷卻。
以此方式所得之Fe-Pt-C燒結體的密度為95.2%。使用顎式壓碎機與布朗磨機將其加以粉碎。並且使用孔徑為150μm的篩網篩選粉碎粉末，將篩上的粗粒去除。
為了製作下述原子數比的濺鍍靶，秤量以上述方式所得之Fe-Pt-C粉末與Ag粉末，使合計重量為2400g。
原子數比：(Fe50-Pt50)45-Ag15-C40
接著，以磨球容量約7公升的行星運動型混合機混合經秤量之粉末10分鐘。然後將取出之混合粉末填充至碳製模具，使用熱壓裝置進行成型、燒結。使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度950℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著，對取出自碳製模具的燒結體實施熱均壓加工。使熱均壓加工的條件為升溫速度300℃/小時、保持溫度950℃、保持時間2小時，自升溫開始時慢慢地提高Ar氣的氣壓，在950℃保持過程中以150MPa加壓。保持結束後直接在爐內自然冷卻。
使用車床對以上述方式製作之燒結體進行切削加工，而得到濺鍍靶。以阿基米德法測量此靶的密度，除以計算密度後，結果相對密度為94.6%。
僅作為參考，圖1顯示以EPMA觀察實施例1之濺鍍靶研磨面時的二次電子影像及元素分布影像(二次電子影像在圖中標記為SL)。於圖1中，以基質的形態微細地分散的是Fe-Pt-C相。又，在Fe-Pt-C相的基質中，可觀察到Ag相是以較大粒子的形態分散成疏雲狀。又，從圖1可確認微細的C分散在靶組織中。
接著，以車床將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀，而製得圓盤狀靶。將其安裝在磁控濺鍍裝置(CANON ANELVA製C-3010濺鍍系統)，進行濺鍍。使濺鍍的條件為輸入電功率1kW、Ar氣壓1.7Pa，實施2kWhr的預濺鍍後，在4吋直徑的Si基板上成膜20秒鐘。然後以顆粒計數器測量附著在基板上的顆粒個數。此時的顆粒個數為27個。
(實施例2)
準備平均粒徑3μm之Fe粉末、平均粒徑3μm之Pt粉末、平均粒徑2μm之Ag粉末、平均粒徑1μm之C粉末作為原料粉末。開始時以成為下述原子數比的方式秤量Fe粉末、Pt粉末及C粉末，使合計重量為3000g。
原子數比：(Fe50-Pt50)56.25-C43.75
接著，將經秤量的粉末與粉碎介質之二氧化鋯磨球一起封閉在容量10公升的球磨鍋，旋轉4小時進行混合、粉碎。然後將取出自球磨鍋的粉末填充至碳製模具，使用熱壓裝置將其成型、燒結。使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1400℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著，對取出自碳製模具的燒結體實施熱均壓加工。使熱均
壓加工的條件為升溫速度300℃/小時、保持溫度1250℃、保持時間2小時，自升溫開始時慢慢地提高Ar氣的氣壓，在1250℃保持過程中以150MPa加壓。保持結束後直接在爐內自然冷卻。
以此方式所得之Fe-Pt-C燒結體的密度為95.9%。使用顎式壓碎機與布朗磨機將其加以粉碎。並且使用孔徑為150μm的篩網篩選粉碎粉末，將篩上的粗粒去除。
為了製作下述原子數比的濺鍍靶，秤量以上述方式所得之Fe-Pt-C粉末與Ag粉末、C粉末，使合計重量為2400g。
原子數比：(Fe50-Pt50)45-Ag15-C40
接著，以磨球容量約7公升的行星運動型混合機混合經秤量之粉末10分鐘。然後將取出之混合粉末填充至碳製模具，使用熱壓裝置進行成型、燒結。使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度950℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著，對取出自碳製模具的燒結體實施熱均壓加工。使熱均壓加工的條件為升溫速度300℃/小時、保持溫度950℃、保持時間2小時，自升溫開始時慢慢地提高Ar氣的氣壓，在950℃保持過程中以150MPa加壓。保持結束後直接在爐內自然冷卻。
使用車床對以上述方式製作之燒結體進行切削加工，而得到濺鍍靶。以阿基米德法測量此靶的密度，除以計算密度後，結果相對密度為93.4%。又，以EPMA觀察實施例2的濺鍍靶研磨面後，結果為Fe-Pt-C相與Ag-C相彼此參雜的組織。
接著，以車床將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀，而製得圓盤狀靶。將其安裝在磁控濺鍍裝置，以與實施例1相同的條件進行濺鍍。其結果，顆粒個數為36個。
(比較例1)
準備平均粒徑3μm之Fe粉末、平均粒徑3μm之Pt粉末、平均粒徑2μm之Ag粉末、平均粒徑1μm之C粉末作為原料粉末。然後以成為下述原子數比的方式秤量所準備的粉末，使合計重量為2400g。
原子數比：(Fe50-Pt50)45-Ag15-C40
接著，將經秤量的粉末與粉碎介質之二氧化鋯磨球一起封閉在容量10公升的球磨鍋，旋轉4小時進行混合、粉碎。然後將取出自球磨鍋的粉末填充至碳製模具，使用熱壓裝置將其成型、燒結。使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度950℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著，對取出自碳製模具的燒結體實施熱均壓加工。使熱均壓加工的條件為升溫速度300℃/小時、保持溫度950℃、保持時間2小時，自升溫開始時慢慢地提高Ar氣的氣壓，在950℃保持過程中以150MPa加壓。保持結束後直接在爐內自然冷卻。
使用車床對以上述方式製得之燒結體進行切削加工，而得到濺鍍靶。以阿基米德法測量此靶的密度，除以計算密度後，結果相對密度為92.7%，為低於實施例1、2的密度。又，以EPMA觀察比較例1的濺鍍靶研磨面後，結果為C與Ag分散在Fe-Pt合金中的組織。
接著，以車床將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀，而製得圓盤狀靶。將其安裝在磁控濺鍍裝置，以與實施例1相同的條件進行濺鍍。其結果，顆粒個數為73個。相較於實施例1、2，顆粒個數增加。
(實施例3)
準備平均粒徑3μm之Fe粉末、平均粒徑3μm之Pt粉末、平均粒徑2μm之Ag粉末、平均粒徑1μm之C粉末作為原料粉末。開始時以成為下述原子數比的方式秤量Fe粉末、Pt粉末及C粉末，使合計重量為3000g。
原子數比：(Fe65-Pt35)42.11-C57.89
接著，將經秤量的粉末與粉碎介質之二氧化鋯磨球一起封閉在容量10公升的球磨鍋，旋轉4小時進行混合、粉碎。然後將取出自球磨鍋的粉末填充至碳製模具，使用熱壓裝置將其成型、燒結。使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1400℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著，對取出自碳製模具的燒結體實施熱均壓加工。使熱均壓加工的條件為升溫速度300℃/小時、保持溫度1350℃、保持時間2小時，自升溫開始時慢慢地提高Ar氣的氣壓，在1350℃保持過程中以150MPa加壓。保持結束後直接在爐內自然冷卻。
以此方式所得之Fe-Pt-C燒結體的密度為95.1%。使用顎式壓碎機與布朗磨機將其加以粉碎。並且使用孔徑為106μm的篩網篩選粉碎粉末，將篩上的粗粒去除。
為了製作下述原子數比的濺鍍靶，秤量以上述方式所得之
Fe-Pt-C粉末與Ag粉末、C粉末，使合計重量為2100g。
原子數比：(Fe65-Pt35)40-Ag5-C55
接著，以磨球容量約7公升的行星運動型混合機混合經秤量之粉末10分鐘。然後將取出之混合粉末填充至碳製模具，使用熱壓裝置進行成型、燒結。使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度900℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著，對取出自碳製模具的燒結體實施熱均壓加工。使熱均壓加工的條件為升溫速度300℃/小時、保持溫度900℃、保持時間2小時，自升溫開始時慢慢地提高Ar氣的氣壓，在900℃保持過程中以150MPa加壓。保持結束後直接在爐內自然冷卻。
使用車床對以上述方式製作之燒結體進行切削加工，而得到濺鍍靶。以阿基米德法測量此靶的密度，除以計算密度後，結果相對密度為93.8%。又，以EPMA觀察實施例3的濺鍍靶研磨面後，結果為Fe-Pt-C相與Ag相彼此參雜的組織。
接著，以車床將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀，而製得圓盤狀靶。將其安裝在磁控濺鍍裝置進行濺鍍。其結果，顆粒個數為38個。
(比較例2)
準備平均粒徑3μm之Fe粉末、平均粒徑3μm之Pt粉末、平均粒徑2μm之Ag粉末、平均粒徑1μm之C粉末作為原料粉末。然後以成為下述原子數比的方式秤量所準備的粉末，使合計重量為2100g。
原子數比：(Fe65-Pt35)40-Ag5-C55
接著，將經秤量的粉末與粉碎介質之二氧化鋯磨球一起封閉在容量10公升的球磨鍋，旋轉4小時進行混合、粉碎。然後將取出自球磨鍋的粉末填充至碳製模具，使用熱壓裝置將其成型、燒結。使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度900℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著，對取出自碳製模具的燒結體實施熱均壓加工。使熱均壓加工的條件為升溫速度300℃/小時、保持溫度900℃、保持時間2小時，自升溫開始時慢慢地提高Ar氣的氣壓，在900℃保持過程中以150MPa加壓。保持結束後直接在爐內自然冷卻。
使用車床對以上述方式製得之燒結體進行切削加工，而得到濺鍍靶。以阿基米德法測量此靶的密度，除以計算密度後，結果相對密度為88.9%，為低於實施例3的密度。又，以EPMA觀察比較例2的濺鍍靶研磨面後，結果為C與Ag分散在Fe-Pt合金中的組織。
接著，以車床將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀，而製得圓盤狀靶。將其安裝在磁控濺鍍裝置，以與實施例3相同的條件進行濺鍍。其結果，顆粒個數為92個。較實施例3增加。
產業上之可利用性
本發明可在不使用昂貴的共濺鍍裝置下製作粒狀結構磁性薄膜，並且具有下述優異效果：可提供一種分散有C粒子之Fe-Pt系濺鍍靶，該濺鍍靶能減少濺鍍時所產生之顆粒量且為高密度。因此，適用作為
用於形成粒狀結構磁性薄膜的濺鍍靶。
Claims (9)
- 一種燒結體濺鍍靶，其係以原子數比計具有(Fe100-X-PtX)100-Y-Z-AgY-CZ(其中，X為滿足35≦X≦55的數，Y為滿足0.5≦Y≦15的數，Z為滿足15≦Z≦55的數)之組成的Fe-Pt-Ag-C系燒結體濺鍍靶，相對密度在93%以上。
- 如申請專利範圍第1項之Fe-Pt-Ag-C系燒結體濺鍍靶，其具有C分散在Fe-Pt合金中之Fe-Pt-C相與Ag相彼此參雜的組織。
- 如申請專利範圍第1項之Fe-Pt-Ag-C系燒結體濺鍍靶，其具有C分散在Fe-Pt合金中之Fe-Pt-C相與C分散在Ag中之Ag-C相彼此參雜的組織。
- 如申請專利範圍第1項之Fe-Pt-Ag-C系燒結體濺鍍靶，其具有C分散在Fe-Pt合金中之Fe-Pt-C相、Ag相、C分散在Ag中之Ag-C相分別彼此參雜的組織。
- 一種Fe-Pt-Ag-C系燒結體濺鍍靶之製造方法，用以製造Fe-Pt-Ag-C系濺鍍靶，其特徵在於：預先製作Fe-Pt-C燒結體，將其加以粉碎製成粉碎粉末，將該粉碎粉末與Ag粉末混合，以未達Ag熔點的溫度進行燒結。
- 一種製造申請專利範圍第1或2項之Fe-Pt-Ag-C系燒結體濺鍍靶之製造方法，預先製作Fe-Pt-C燒結體，將其加以粉碎製成粉碎粉末，將該粉碎粉末與Ag粉末混合，以未達Ag熔點的溫度進行燒結。
- 一種Fe-Pt-Ag-C系燒結體濺鍍靶之製造方法，用以製造Fe-Pt-Ag-C系濺鍍靶，其特徵在於：預先製作Fe-Pt-C燒結體，將其加以粉 碎製成粉碎粉末，將該粉碎粉末與Ag粉末與C粉末混合，以未達Ag熔點的溫度進行燒結。
- 一種製造申請專利範圍第1、3或4項之Fe-Pt-Ag-C系燒結體濺鍍靶之製造方法，預先製作Fe-Pt-C燒結體，將其加以粉碎製成粉碎粉末，將該粉碎粉末與Ag粉末與C粉末混合，以未達Ag熔點的溫度進行燒結。
- 如申請專利範圍第5至8項中任一項之Fe-Pt-Ag-C系燒結體濺鍍靶之製造方法，係混合具有93%以上之相對密度的Fe-Pt-C燒結體的粉碎粉末進行燒結。
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