TW201404827A - 防銹塗料組成物前驅物 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種可使用聚苯胺之粉末容易地獲得防銹塗料組成物之防銹塗料組成物前驅物。防銹塗料組成物前驅物含有聚苯胺、聚乙烯縮丁醛與醇系溶劑，且在25±1℃之溫度，藉由於0.1~100弧度/秒(rad/s)之範圍的頻率進行頻率分散測定所得之儲存彈性模數G’為0.01~300 Pa之範圍，損失彈性模數G”為0.01~100 Pa之範圍。
Description
本發明係關於防銹塗料組成物前驅物。
近年來，檢討於防銹塗料組成物中使用作為導電性樹脂之聚苯胺。
前述聚苯胺可藉由例如將十二烷基硫酸鈉(SDS)0.2莫耳添加於苯胺鹽酸鹽0.2莫耳之水溶液100 ml中並經加熱，接著添加過硫酸銨0.25莫耳作為聚合起始劑，經氧化聚合而合成。接著，藉由於所得反應溶液中添加丙酮或甲醇，可獲得聚苯胺之沉澱(例如，參照日本專利第3426637號公報)。
如前述獲得之聚苯胺為直徑10~50 nm左右之粒子，由於具備極容易凝聚之特性，故有難以保存之問題。因此，為防止前述聚苯胺粒子之凝聚，係進行將該聚苯胺粒子與聚乙烯縮丁醛及醇系溶劑混合後，使該醇系溶劑揮發。
如此，可獲得聚苯胺分散於聚乙烯縮丁醛之基質內之直徑8 mm左右之固形混合物。因此，可使聚苯胺不凝聚，以前述固形混合物之形狀保存。
然而，含前述聚苯胺之固形混合物係高硬度且不易粉
碎，因此，即使再度添加前述醇系溶劑加以混練亦無法分散於該醇系溶劑中，而有難以用於防銹塗料組成物中之缺點。
本發明之目的係提供一種可消除該缺點，可不使聚苯胺凝聚而保存，而且可容易地獲得含聚苯胺之防銹塗料組成物之防銹塗料組成物前驅物。
為達成該目的，本發明之防銹塗料組成物前驅物之特徵為含有聚苯胺、聚乙烯縮丁醛、醇系溶劑之防銹塗料組成物前驅物，且在25±1℃之溫度下，藉由於0.1~100弧度/秒(rad/s)之範圍的頻率進行頻率分散測定所得之儲存彈性模數G’為0.01~300 Pa之範圍，且損失彈性模數G”為0.01~100 Pa之範圍。
本發明之防銹塗料組成物前驅物由於前述儲存彈性模數G’與前述損失彈性模數G”分別落在前述範圍，故可藉由例如以醇系溶劑等作為稀釋劑稀釋成期望之濃度，獲得使聚苯胺均勻分散於聚乙烯縮丁醛中之防銹塗料組成物。
前述儲存彈性模數G’超過300 Pa時，或前述損失彈性模數G”超過100 Pa時，無法以前述醇系溶劑等稀釋劑稀釋。另一方面，前述儲存彈性模數G’未達0.01 Pa，或前述損失彈性模數G”未達0.01 Pa時，聚苯胺會凝聚，而無法獲得聚苯胺均勻分散於聚乙烯縮丁醛中之防銹塗料組成物。
又，本發明之防銹塗料組成物前驅物中，較好於將前
述頻率設為橫軸、將該儲存彈性模數G’設為縱軸之兩對數圖表上，於該頻率之值為a、該儲存彈性模數G’之值為b的座標為(a,b)時，前述儲存彈性模數G’係在由座標(0.1,0.01)、(100,1)、(0.1,110)、(100,300)包圍之區域內，在該兩對數圖表上，以該頻率之值為a，該損失彈性模數G”之值為c之座標為(a,c)時，前述損失彈性模數G”係在由座標(0.1,0.01)、(100,1)、(0.1,30)、(100,100)包圍之區域內。
本發明之防銹塗料組成物前驅物藉由使前述儲存彈性模數G’與前述損彈性模數G”分別落在前述區域內，可容易地獲得前述防銹塗料組成物。
圖1為顯示本發明之防銹塗料組成物前驅物中之頻率與儲存彈性模數G’之關係之圖表。
圖2為顯示本發明之防銹塗料組成物前驅物中之頻率與損失彈性模數G”之關係之圖表。
以下，針對本發明之實施形態加以詳細說明。
本實施形態之防銹塗料組成物前驅物為含有聚苯胺、聚乙烯縮丁醛及醇系溶劑之凝膠體狀，且在25±1℃之溫度下，藉由於0.1~100 rad/s之範圍的頻率進行頻率分散測定所得之儲存彈性模數G’為0.01~300 Pa之範圍，且損失彈
性模數G”為0.01~100 Pa之範圍。
另外，本實施形態之防銹塗料組成物前驅物中，較好於將前述頻率設為橫軸、將該儲存彈性模數G’設為縱軸之兩對數圖表上，於該頻率之值為a、該儲存彈性模數G’之值為b的座標為(a,b)時，前述儲存彈性模數G’係在由座標(0.1,0.01)、(100,1)、(0.1,110)、(100,300)包圍之區域內。且，在該兩對數圖表上，以該頻率之值為a，該損失彈性模數G”之值為c之座標為(a,c)時，前述損失彈性模數G”較好在由座標(0.1,0.01)、(100,1)、(0.1,30)、(100,100)包圍之區域內。
圖1顯示由座標(0.1,0.01)、(100,1)、(0.1,110)、(100,300)包圍之區域A。且圖2顯示由座標(0.1,0.01)、(100,1)、(0.1,30)、(100,100)包圍之區域B。
前述聚苯胺可例如如下述般獲得。首先，將十二烷基硫酸鈉(SDS)0.2莫耳添加於苯胺鹽酸鹽0.2莫耳之水溶液100 ml中並加熱。接著，邊使所得溶液進一步保持在0℃以下之溫度攪拌，邊添加作為聚合起始劑之過硫酸銨0.25莫耳，進行氧化聚合反應4小時。
如此，最初不均勻系的反應溶液隨著反應之進行而成為均勻系，獲得聚苯胺特有之綠色溶液。接著，藉由將丙酮或甲醇添加於所得反應溶液中，獲得聚苯胺之沉澱。如前述獲得之聚苯胺為直徑10~50 nm左右之粒子，且具備極容易凝聚之特性。
接著，為防止前述聚苯胺粒子之凝聚，使該聚苯胺粒
子與聚乙烯縮丁醛及醇系溶劑混合後，藉由使該醇系溶劑揮發而形成固形混合物。此時，前述聚苯胺粒子與前述聚乙烯縮丁醛及前述醇系溶劑係以例如聚苯胺粒子：聚乙烯縮丁醛：醇系溶劑=10：30：60~32：8：60之質量比混合。
至於前述醇系溶劑可使用異丙醇、甲氧基丙醇等醇與其他有機溶劑之混合溶劑。此前述醇系溶劑可列舉為例如由異丙醇10~45質量份、甲氧基丙醇10~45質量份、丁醇10~35質量份、二甲苯5~25質量份、乙基苯5~25質量份所組成者，更具體而言可列舉為由異丙醇40質量份、甲氧基丙醇40質量份、丁醇10質量份、二甲苯5質量份、乙基苯5質量份所組成者。
前述固形混合物為直徑8 mm左右，且以使聚苯胺均勻分散於聚乙烯縮丁醛之基質中而含有。
接著，針對使用含有前述聚苯胺之固形混合物，製造本實施形態之防銹塗料組成物前驅物之方法加以說明。
製造前述防銹塗料組成物前驅物時，首先，使前述固形混合物浸漬於前述醇系溶劑中並膨潤。此時，前述固形混合物與前述醇系溶劑成為固形混合物：醇系溶劑=5：95~60：40之質量比，例如，固形混合物：醇系溶劑=20：80之質量比。
接著，將以前述醇系溶劑膨潤之前述固形混合物與該醇系溶劑一起供給於加壓分散裝置中。前述加壓分散裝置係藉由使試料與溶劑一起供給於狹窄之流路中，施加5~
80 MPa之壓力，例如30~50 MPa之壓力而自該流路噴出，而使該試料均勻分散於該溶劑中之裝置。
其結果，可獲得由使聚苯胺粒子均勻分散於前述聚乙烯縮丁醛及前述醇溶劑中之膠體狀所組成，且前述儲存彈性模數G’落在前述區域A內，前述損失彈性模數G”落在前述區域B內之防銹塗料組成物前驅物。
本實施形態中，為防止直徑10~50 nm左右之聚苯胺粒子之凝聚，而使該聚苯胺粒子暫時成為前述固形混合物，但該聚苯胺粒子亦可不成為前述固形混合物而直接成為防銹塗料組成物前驅物。於此情況下，使該聚苯胺粒子與前述聚乙烯縮丁醛及前述醇系溶劑，以例如聚苯胺粒子：聚乙烯縮丁醛：醇系溶劑=5：5：90質量比混合。接著，將所得混合物直接供給於前述加壓分散裝置中，藉由施加5~80 MPa之壓力，例如20~50 MPa之壓力，可獲得前述防銹塗料組成物前驅物。
本實施形態之防銹塗料組成物前驅物可藉由以前述醇系溶劑等作為稀釋劑(thinner)稀釋成期望之濃度，使聚苯胺均勻分散於聚乙烯縮丁醛中獲得防銹塗料組成物。另外，依據用途而定，亦可不稀釋前述防銹塗料組成物前驅物，直接使用作為防銹塗料組成物。
接著，列示本發明之實施例。
本實施例中，首先，藉由使聚苯胺粒子10質量份與聚
乙烯縮丁醛30質量份及醇系溶劑60質量份混合後，使該醇系溶劑揮發，形成含有聚苯胺之固形混合物。前述醇系溶劑係使用由異丙醇40質量份、甲氧基丙醇40質量份、丁醇10質量份、二甲苯5質量份、乙基苯5質量份所組成之混合溶劑。
接著，將含有聚苯胺之前述固形混合物20質量份浸漬於前述醇系溶劑80質量份中膨潤後，供給於前述加壓分散裝置中，加壓力設為5 MPa，獲得防銹塗料組成物前驅物。
接著，使用黏彈性測定裝置(Malvern Instruments Ltd.製造，商品名：GeminiII)，在25±1℃之溫度，藉由於0.1~100 rad/s範圍之頻率測定頻率分散，而測定本實施例所得之防銹塗料組成物前驅物之儲存彈性模數G’與損失彈性模數G”。儲存彈性模數G’之測定結果示於圖1，損失彈性模數G”之測定結果示於圖2。
由圖1可了解本實施例所得之防銹塗料組成物前驅物之儲存彈性模數G’落在0.03~2.50 Pa之範圍的區域A內。且，由圖2可了解本實施例所得之防銹塗料組成物前驅物之損失彈性模數G”落在0.05~2.56 Pa之範圍的區域B內。
本實施例所得之防銹塗料組成物前驅物可利用由異丙醇40質量份、甲氧基丙醇40質量份、丁醇10質量份、二甲苯5質量份、乙基苯5質量份所組成之醇系溶劑作為稀釋劑(thinner)稀釋成期望之濃度，而獲得聚苯胺均勻分散於聚乙烯縮丁醛中之防銹塗料組成物。
本實施例中，除前述加壓分散裝置中之加壓力設為10 MPa以外，餘與實施例1完全相同，獲得防銹塗料組成物前驅物。
接著，除使用本實施例所得之防銹塗料組成物前驅物以外，餘與實施例1完全相同，測定本實施例所得之防銹塗料組成物前驅物之儲存彈性模數G’及損失彈性模數G”。結果示於圖1、2。
由圖1可了解本實施例所得之防銹塗料組成物前驅物之儲存彈性模數G’落在0.99~14.2 Pa之範圍的區域A內。且，由圖2可了解本實施例所得之防銹塗料組成物前驅物之損失彈性模數G”落在0.54~10.0 Pa之範圍的區域B內。
本實施例所得之防銹塗料組成物前驅物可利用與實施例1完全相同之醇系溶劑作為稀釋劑稀釋成期望之濃度，而獲得聚苯胺均勻分散於聚乙烯縮丁醛中之防銹塗料組成物。
本實施例中，除前述加壓分散裝置中之加壓力設為20 MPa以外，餘與實施例1完全相同，獲得防銹塗料組成物前驅物。
接著，除使用本實施例所得之防銹塗料組成物前驅物以外，餘與實施例1完全相同，測定本實施例中獲得之防銹塗料組成物前驅物之儲存彈性模數G’及損失彈性模數G”
。結果示於圖1、2。
由圖1可了解本實施例所得之防銹塗料組成物前驅物之儲存彈性模數G’落在16.0~73.4 Pa之範圍的區域A內。且，由圖2可了解本實施例所得之防銹塗料組成物前驅物之損失彈性模數G”落在3.48~39.4 Pa之範圍的區域B內。
本實施例所得之防銹塗料組成物前驅物可利用與實施例1完全相同之醇系溶劑作為稀釋劑稀釋成期望之濃度，而獲得聚苯胺均勻分散於聚乙烯縮丁醛中之防銹塗料組成物。
本實施例中，除前述加壓分散裝置中之加壓力設為30MPa以外，餘與實施例1完全相同，獲得防銹塗料組成物前驅物。
接著，除使用本實施例所得之防銹塗料組成物前驅物以外，餘與實施例1完全相同，測定本實施例中獲得之防銹塗料組成物前驅物之儲存彈性模數G’及損失彈性模數G”。結果示於圖1、2。
由圖1可了解本實施例所得之防銹塗料組成物前驅物之儲存彈性模數G’落在21.5~95.7 Pa之範圍的區域A內。且，由圖2可了解本實施例所得之防銹塗料組成物前驅物之損失彈性模數G”落在5.2~44.9 Pa之範圍的區域B內。
本實施例所得之防銹塗料組成物前驅物可利用與實施例1完全相同之醇系溶劑作為稀釋劑稀釋成期望之濃度，
獲得聚苯胺均勻分散於聚乙烯縮丁醛中之防銹塗料組成物。
本實施例中，除前述加壓分散裝置中之加壓力設為50 MPa以外，餘與實施例1完全相同，獲得防銹塗料組成物前驅物。
接著，除使用本實施例所得之防銹塗料組成物前驅物以外，餘與實施例1完全相同，測定本實施例中獲得之防銹塗料組成物前驅物之儲存彈性模數G’及損失彈性模數G”。結果示於圖1、2。
由圖1可了解本實施例中獲得之防銹塗料組成物前驅物之儲存彈性模數G’落在106.3~230.1 Pa之範圍的區域A內。且，由圖2可了解本實施例所得之防銹塗料組成物前驅物之損失彈性模數G”落在20.4~61.1 Pa之範圍的區域B內。
本實施例所得之防銹塗料組成物前驅物可利用與實施例1完全相同之醇系溶劑作為稀釋劑稀釋成期望之濃度，而獲得聚苯胺均勻分散於聚乙烯縮丁醛中之防銹塗料組成物。
Claims (7)
- 一種防銹塗料組成物前驅物，其特徵係含有聚苯胺、聚乙烯縮丁醛與醇系溶劑之防銹塗料組成物前驅物，且在25±1℃之溫度下，藉由於0.1~100弧度/秒(rad/s)之範圍的頻率進行頻率分散測定所得之儲存彈性模數G’為0.01~300 Pa之範圍，且損失彈性模數G”為0.01~100 Pa之範圍。
- 如請求項1之防銹塗料組成物前驅物，其中將前述頻率設為橫軸、將該儲存彈性模數G’設為縱軸之兩對數圖表上，於該頻率之值為a、該儲存彈性模數G’之值為b的座標為(a,b)時，前述儲存彈性模數G’係在由座標(0.1,0.01)、(100,1)、(0.1,110)、(100,300)包圍之區域內，在該兩對數圖表上，以該頻率之值為a，該損失彈性模數G”之值為c之座標為(a,c)時，前述損失彈性模數G"係在由座標(0.1,0.01)、(100,1)、(0.1,30)、(100,100)包圍之區域內。
- 如請求項1之防銹塗料組成物前驅物，其中前述聚苯胺與前述聚乙烯縮丁醛為以聚苯胺：聚乙烯縮丁醛=10：30~40：10之範圍的質量比混合，該聚苯胺被分散於該聚縮丁醛之基質內的混合物，該混合物與該醇系溶劑之質量比為混合物：醇系溶劑=5：95~60：40之範圍。
- 如請求項3之防銹塗料組成物前驅物，其中前述混合物與前述醇系溶劑之質量比為混合物：醇系溶劑=20： 80。
- 如請求項1之防銹塗料組成物前驅物，其中前述醇系溶劑包含異丙醇與甲氧基丙醇。
- 如請求項1之防銹塗料組成物前驅物，其中前述醇系溶劑係由異丙醇10~45質量份、甲氧基丙醇10~45質量份、丁醇10~35質量份、二甲苯5~25質量份、乙基苯5~25質量份所組成。
- 如請求項6之防銹塗料組成物前驅物，其中前述醇系溶劑係由異丙醇40質量份、甲氧基丙醇40質量份、丁醇10質量份、二甲苯5質量份、乙基苯5質量份所組成。
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