TW201343352A - 太陽能電池密封材用小粒之防止結塊方法 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種太陽能電池密封材用小粒之防止結塊方法，其係將包含乙烯-不飽和酯共聚物與不具有金屬之界面活性劑的水性乳液賦予至太陽能電池密封材用小粒；以及一種抗結塊劑，其係太陽能電池密封材用小粒之抗結塊劑，其包含乙烯-不飽和酯共聚物與不具有金屬之界面活性劑。
Description
本發明係關於一種太陽能電池密封材用小粒之防止結塊方法等。
已知有利用無機化合物粉末或低分子量聚乙烯蠟塗佈小粒之表面而防止小粒彼此結塊之方法(日本專利特開平1-288408號公報、日本專利特開2001-342259號公報及日本專利特公平2-014934號公報)。
本發明包括以下發明。
[1]一種太陽能電池密封材用小粒之防止結塊方法，其係將包含乙烯-不飽和酯共聚物與不具有金屬之界面活性劑的水性乳液賦予至太陽能電池密封材用小粒。
[2]如[1]之方法，其中不具有金屬之界面活性劑包含式(I)所表示之界面活性劑、以及選自由與式(I)所表示之界面活性劑結構不同、具有選自由氧基伸乙基及氧基伸丙基所組成之群中之至少1種基、於10℃~50℃下為液體之界面活性劑所組成之群中之至少1種界面活性劑，
(式(I)中，X表示氫原子或-SO3M，M表示氫原子或NH4，n表示1
~3之整數，m表示1~100之整數)。
[3]如[3]之方法，其中不具有金屬之界面活性劑包含式(I)所表示之界面活性劑。
[4]如[2]或[3]之方法，其中不具有金屬之界面活性劑包含式(I)所表示之界面活性劑、及與式(I)所表示之界面活性劑結構不同、具有選自由氧基伸乙基及氧基伸丙基所組成之群中之至少1種基、於10℃~50℃下為液體的界面活性劑。
[5]一種抗結塊劑，其係太陽能電池密封材用小粒之抗結塊劑，且其包含乙烯-不飽和酯共聚物與不具有金屬之界面活性劑。
[6]如[5]之抗結塊劑，其中不具有金屬之界面活性劑為式(I)所表示之界面活性劑、以及選自由與式(I)所表示之界面活性劑結構不同、具有選自由氧基伸乙基及氧基伸丙基所組成之群中之至少1種基、於10℃~50℃下為液體之界面活性劑所組成之群中之至少1種界面活性劑，
(式(I)中，X表示氫原子或-SO3M，M表示氫原子或NH4，n表示1~3之整數，m表示1~100之整數)。
[7]如[6]之抗結塊劑，其中不具有金屬之界面活性劑包含式(I)所表示之界面活性劑。
[8]如[6]或[7]之抗結塊劑，其中不具有金屬之界面活性劑包含式(I)所表示之界面活性劑、及與式(I)所表示之界面活性劑結構不同、
具有選自由氧基伸乙基及氧基伸丙基所組成之群中之至少1種基、於10℃~50℃下為液體的界面活性劑。
[9]如[5]至[8]中任一項之抗結塊劑，其中平均粒徑為0.01μm以上且30μm以下。
[10]一種太陽能電池密封材用小粒，其表面附著有如[5]至[9]中任一項之抗結塊劑。
[11]一種太陽能電池密封材用小粒之製造方法，其係於太陽能電池密封材用小粒之表面附著有抗結塊劑之太陽能電池密封材用小粒之製造方法，其將包含乙烯-不飽和酯共聚物與不具有金屬之界面活性劑的水性乳液賦予至太陽能電池密封材用小粒之表面。
[12]一種太陽能電池密封材，其係使用如[10]之太陽能電池密封材用小粒而獲得。
水性乳液包含乙烯-不飽和酯共聚物與不具有金屬之界面活性劑。
水性乳液包含乙烯-不飽和酯共聚物。
就提高加工性、透明性之觀點而言，乙烯-不飽和酯共聚物之源自不飽和酯之結構單元的含有率較佳為10質量%以上且35質量%以下，更佳為15質量%以上且30質量%以下，進而較佳為18質量%以上且30質量%以下。再者，於乙烯-不飽和酯共聚物含有兩種以上源自不飽和酯之結構單元的情形時，將該乙烯-不飽和酯共聚物所含有之所有源自不飽和酯之結構單元之含量的合計作為源自不飽和酯之結構
單元之含有率。
作為不飽和酯，可列舉：羧酸乙烯酯、不飽和羧酸烷基酯等。
作為羧酸乙烯酯，可列舉：乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯等。作為不飽和羧酸烷基酯，可列舉：丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸縮水甘油酯等。
作為乙烯-不飽和酯共聚物，可列舉：乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、乙烯-丙酸乙烯酯共聚物、乙烯-丙烯酸甲酯共聚物、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物、乙烯-丙烯酸丁酯共聚物、乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物、乙烯-甲基丙烯酸乙酯共聚物、乙烯-甲基丙烯酸縮水甘油酯共聚物及乙烯-乙酸乙烯酯-甲基丙烯酸甲酯共聚物等。
就提高加工性之觀點而言，乙烯-不飽和酯共聚物之熔融流動速率(MFR)較佳為4g/10min以上且100g/10min以下。MFR之上限更佳為40g/10min以下。MFR之下限更佳為5g/10min以上。MFR係指利用JIS K7210-1995所規定之方法於溫度190℃、荷重21.18N之條件下測得者。
作為乙烯-乙酸乙烯酯共聚物，可列舉Sumitate KA-40(住友化學公司製造)，作為乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物，例如可列舉：Acryft WH303、Acryft WH302(均為住友化學公司製造)，作為乙烯-甲基丙烯酸縮水甘油酯共聚物，例如可列舉：Bondfast E、Bondfast CG5001(均為住友化學公司製造)等。
乙烯-不飽和酯共聚物之含量相對於水性乳液之總量，通常為80質量%以下，較佳為70質量%以下，更佳為60質量%以下，且例如為10質量%以上，較佳為15質量%以上，更佳為20質量%以上，進而較佳為30質量%以上。
乙烯-不飽和酯共聚物可藉由使用自由基聚合起始劑使作為單體成分之乙烯與不飽和酯進行自由基聚合反應而製造。作為進行自由基
聚合反應之聚合槽(聚合反應器)，可列舉皿型反應器或管型反應器。
水性乳液亦可含有乙烯-不飽和酯共聚物以外之其他樹脂。
作為其他樹脂，可列舉：聚烯烴系樹脂、丙烯酸系樹脂(PMMA)、聚氯乙烯(PVC)、聚偏二氯乙烯、聚苯乙烯(PS)、聚乙酸乙烯酯(PVAc)、聚四氟乙烯(PTFE)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯樹脂(ABS樹脂)、AS(Acrylonitrile-styrene，丙烯腈-苯乙烯)樹脂等聚合物及共聚物以及改性聚合物及改性物等各種者。該等可單獨使用或將2種以上混合使用。
所謂界面活性劑，係作為乳化劑而發揮作用之兩親媒性分子，本發明中所謂不具有金屬之界面活性劑，係不具有成對之金屬陽離子之上述兩親媒性分子。不具有金屬之界面活性劑可單獨使用，亦可將2種以上組合使用，較佳為將2種以上組合使用。
作為不具有金屬之界面活性劑，可列舉：高分子型界面活性劑、低分子型界面活性劑、及各自之陽離子性之界面活性劑、陰離子性之界面活性劑、非離子性之界面活性劑及兩性之界面活性劑。較佳為陰離子性之界面活性劑及非離子性界面活性劑，更佳為陰離子性之界面活性劑。
較佳為可列舉式(I)所表示之界面活性劑。
(式(I)中，X表示氫原子或-SO3M，M表示氫原子或NH4。n表示1
~3之整數。m表示1~100之整數)。
作為陰離子性之界面活性劑，可列舉：高級醇之硫酸酯鹽、高級烷磺酸鹽、高級羧酸鹽、烷基苯磺酸鹽、聚氧乙烯烷基硫酸酯鹽、聚氧乙烯烷基苯基醚硫酸酯鹽、磺基丁二酸乙烯酯及式(A)所表示之化合物等。較佳為式(A)所表示之化合物。
作為高分子型之陰離子性界面活性劑，可列舉：丙烯酸、甲基丙烯酸、及其酯之共聚物、順丁烯二酸酐-苯乙烯共聚物等。
作為陽離子性之界面活性劑，可列舉：十二烷基三甲基銨鹽及十六烷基三甲基銨鹽等烷基銨鹽、十六烷基吡啶鎓鹽及癸基吡啶鎓鹽等烷基吡啶鎓鹽、氧基伸烷基三烷基銨鹽、二氧基伸烷基二烷基銨鹽、烯丙基三烷基銨鹽、二烯丙基二烷基銨鹽等。
作為非離子性之界面活性劑，可列舉：聚氧乙烯伸丙醚等聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯烷基苯醚、聚乙二醇脂肪酸酯、環氧乙烷環氧丙烷嵌段共聚物、聚氧乙烯脂肪酸醯胺、環氧乙烷-環氧丙烷共聚物及式(B)所表示之化合物等具有聚氧乙烯結構之化合物或聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯等山梨糖醇酐衍生物等。
作為高分子型之非離子性界面活性劑，可列舉聚乙二醇-聚丙二醇共聚物等。
作為兩性之界面活性劑，可列舉月桂基甜菜鹼、月桂基二甲基
氧化胺等。
作為不具有金屬之界面活性劑，具體而言，可列舉日本專利特開昭58-127752號公報所記載之界面活性劑：Latemul AD-25(花王股份有限公司製造)、Latemul E-1000A(花王股份有限公司製造)、Noigen EA-177(第一工業製藥股份有限公司製造)等。其中，較佳為Latemul E-1000A(花王股份有限公司製造)。
此種界面活性劑可自市場容易地獲得。
又，作為較佳之不具有金屬之界面活性劑，可列舉：具有選自由氧基伸乙基及氧基伸丙基所組成之群中之至少1種結構、於10℃~50℃下為液體之界面活性劑。該界面活性劑於可防止濕潤時小粒之結塊方面係較佳。
上述界面活性劑可為陰離子性，可為陽離子性，可為非離子性，亦可為兩性，又，可為具有芳香族基者，亦可為僅由脂肪族結構構成者，但較佳為非離子性且僅由脂肪族結構構成者。其中，更佳為具有氧基伸丙基者。
作為上述界面活性劑，可列舉：聚氧乙烯伸丙醚等聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯烷基苯醚、聚乙二醇脂肪酸酯、環氧乙烷環氧丙烷共聚物、聚氧乙烯脂肪酸醯胺、聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯等。較佳為環氧乙烷環氧丙烷共聚物。其中，更佳為聚環氧乙烷-聚環氧丙烷嵌段共聚物。
此種界面活性劑可自市場容易地獲得。作為市售品，可列舉：Pluronic L-62、Pluronic L-64、Pluronic L-81、Pluronic L-92(ADEKA公司製造)等。
作為不具有金屬之界面活性劑，特佳為式(I)所表示之界面活性劑、與具有選自由氧基伸乙基及氧基伸丙基所組成之群中之至少1種結構且於10℃~50℃下為液體之界面活性劑的組合。
不具有金屬之界面活性劑之含量通常相對於乙烯-不飽和酯共聚物100質量份，為0.1~50質量份，較佳為0.1~20質量份，更佳為0.1~10質量份。
於水性乳液包含具有選自由氧基伸乙基及氧基伸丙基所組成之群中之至少1種結構且於10℃~50℃下為液體之界面活性劑、與此外之不具有金屬之界面活性劑的情形時，相對於不具有金屬之界面活性劑之總量，具有選自由氧基伸乙基及氧基伸丙基所組成之群中之至少1種結構且於10℃~50℃下為液體之界面活性劑之含量通常為0.1質量%以上，較佳為1質量%以上，更佳為2質量%以上，又，通常為30%以下，較佳為20%以下，更佳為10%以下。
水性乳液亦可進而含有鹼性化合物。
作為鹼性化合物，較佳為可中和羧基者，例如，較佳為氨或有機胺化合物等。特別是沸點為200℃以下之有機胺化合物可藉由通常之乾燥而容易地蒸發，於使用水性乳液提高防止小粒結塊性能時較佳。
作為有機胺化合物，例如可列舉：三乙胺、N,N-二甲基乙醇胺、胺基乙醇胺、N-甲基-N,N-二乙醇胺、異丙基胺、亞胺基雙丙基胺、乙基胺、二乙胺、3-乙氧基丙基胺、3-二乙基胺基丙基胺、第二丁基胺、丙基胺、甲基胺基丙基胺、3-甲氧基丙基胺、單乙醇胺、啉、N-甲基啉、N-乙基啉等。其中，較佳為N,N-二甲基乙醇胺等。
於水性乳液含有鹼性化合物之情形時，其含量較佳為相對於乙烯-不飽和酯共聚物為1~30質量%，更佳為2~20質量%，進而較佳為2~10質量%。
水性乳液所含有之水通常可使用自來水或去離子水等。
水性乳液較佳為不含有溶劑，但亦可含有溶劑。作為溶劑，可列舉：甲苯、二甲苯等芳香族烴，己烷等脂肪族烴，乙酸乙酯、乙酸丁酯等酯，甲基乙基酮、甲基異丁基酮等酮，甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇等醇，乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、丙二醇等二醇系溶劑，甲基賽路蘇、賽路蘇、丁基賽路蘇、二烷、MTBE(甲基第三丁基醚)、丁基卡必醇等賽路蘇系溶劑，二乙二醇單甲醚、三乙二醇單甲醚、丙二醇單甲醚、3-甲氧基-3-甲基-1-丁醇等二醇系溶劑，乙二醇單甲醚乙酸酯、PMA(丙二醇單甲醚乙酸酯)、二乙二醇單丁醚乙酸酯、二乙二醇單乙醚乙酸酯等二醇酯系溶劑；等有機溶劑。該等可單獨使用，亦可組合使用。
於水性乳液含有溶劑之情形時，將乙烯-不飽和酯共聚物設為100質量份，溶劑含量通常為0.001~30質量份，較佳為0.001~10質量份，更佳為0.001~5質量份。
水性乳液中，根據需要亦可含有酚系穩定劑、亞磷酸酯系穩定劑、胺系穩定劑、醯胺系穩定劑、抗老化劑、耐候穩定劑、抗沈澱劑、抗氧化劑、熱穩定劑、光穩定劑等穩定劑；觸變劑、增黏劑、分散劑、消泡劑、黏度調整劑、防腐劑、耐候劑、顏料、顏料分散劑、抗靜電劑、潤滑劑、成核劑、阻燃劑、油劑、染料、硬化劑(交聯劑)等添加劑；氧化鈦(金紅石型)、氧化鋅等過渡金屬化合物、碳黑等顏料；玻璃纖維、碳纖維、鈦酸鉀纖維、矽灰石、碳酸鈣、硫酸鈣、滑石、玻璃薄片、硫酸鋇、黏土、高嶺土、二氧化矽細粉末、雲母、矽酸鈣、氫氧化鋁、氫氧化鎂、氧化鋁、氧化鎂、氧化鋁、矽藻土等無機、有機填充劑等。
水性乳液之製造方法係可利用該領域中公知之方法進行製造，例如，使共聚物聚合後使該共聚物分散於水性介質中後利用乳化法(例如，機械乳化法、強制乳化法、自乳化法、轉相乳化法等)之任一種進行製造。
具體而言，可列舉：(1)於反應器中投入乙烯-不飽和酯共聚物及溶劑並進行攪拌、加熱溶解，於其中投入不具有金屬之界面活性劑、水及/或溶劑並進行加熱及攪拌，於此前後進而任意地投入水及/或溶劑並進行攪拌的方法；(2)於混練機中投入乙烯-不飽和酯共聚物，且任意地投入溶劑，進行攪拌、加熱熔融，於其中投入不具有金屬之界面活性劑、水及/或溶劑並進行加熱及攪拌，於此前後進而任意地投入水及/或溶劑並進行攪拌的方法等。
於上述(1)之製造方法中，作為反應器，可使用具備可加熱之加熱裝置、及可對內容物賦予剪切力等之攪拌機的容器(較佳為密閉及/或耐壓容器)。
攪拌機可使用通常者。作為此種耐壓容器，可列舉附帶攪拌機之耐壓高壓釜等。攪拌例如可於常壓或減壓之任一種下進行。又，攪拌機之轉速係例如可以50~1000rpm左右之轉速進行。較佳為，根據需要隨著水性乳液之分散/攪拌之進行而提高轉速。
加熱係於通常50~200℃、較佳為60~150℃、進而較佳為70~100℃下進行。
較佳為，攪拌後自獲得之分散體蒸餾去除(較佳為減壓/加壓蒸餾去除)溶劑。此處之蒸餾去除之方法可利用該領域中公知之方法。減壓/加壓之程度可列舉±0.001~1MPa左右，較佳為±0.001~0.5MPa左右。
於上述(2)之製造方法中，作為混練器，可列舉：輥磨機、捏合
機、擠出機、墨輥、班伯里混合機等。特別是可使用於套管內具有1根或2根以上螺桿之擠出機或多軸擠出機。
作為使用擠出機進行攪拌之方法，係將熔融之乙烯-不飽和酯共聚物及不具有金屬之界面活性劑混合，將其自擠出機之料斗或供給口連續地供給，對其進行加熱熔融混練，進而自設置於擠出機之壓縮區域、計量區域及脫氣區域等之至少1個供給口供給水，利用螺桿進行混練後，自模嘴連續地擠出。
於過量地使用不具有金屬之界面活性劑之情形時，可自獲得之水性乳液分離去除過量之不具有金屬之界面活性劑。不具有金屬之界面活性劑之分離去除例如可列舉使用離心分離機、具有平均孔徑小於水性乳液所含有之分散質之平均粒徑之細孔的過濾片(較佳為具有0.05~0.5μm之平均孔徑之微濾膜)或超濾膜等之方法。
獲得之水性乳液較佳為進行冷卻。藉此，獲得含有細微分散質之水性乳液。作為冷卻方法，可列舉於常溫下進行放置之方法等。根據於常溫下進行放置之方法，於冷卻過程中乙烯-不飽和酯共聚物等未凝聚而可獲得細微且均質之水性乳液。
又，獲得之水性乳液亦可根據需要例如使用具有各種孔徑之過濾片等進行過濾。
水性乳液所含有之分散質之平均粒徑可作為體積基準中值粒徑進行測定。分散質之平均粒徑通常為30μm以下，較佳為0.01~20μm，更佳為0.01~10μm，只要為該範圍內，則靜置穩定性良好。所謂體積基準中值粒徑，為以體積基準計累計粒徑分佈之值相當於50%時之粒徑。
分散質包含乙烯-不飽和酯共聚物、及不具有金屬之界面活性劑。
本發明中之抗結塊劑係均勻地含於自水性乳液所含有之分散質
去除水而成者中。
水性乳液所含有之分散質之粒徑基本不因水之有無而變化，因此水性乳液所含有之分散質之平均粒徑與抗結塊劑之平均粒徑大致相同。
太陽能電池密封材用小粒(以下，有時稱為本小粒)包含乙烯-不飽和酯共聚物。
就提高加工性、透明性之觀點而言，上述乙烯-不飽和酯共聚物之源自不飽和酯之結構單元的含有率較佳為23質量%以上且33質量%以下，更佳為25質量%以上且32質量%以下。再者，於本發明之乙烯-不飽和酯共聚物含有兩種以上源自不飽和酯之結構單元之情形時，將該乙烯-不飽和酯共聚物所含有之所有源自不飽和酯之結構單元之含量的合計作為源自不飽和酯之結構單元之含有率。
作為不飽和酯，可列舉與上述相同者。
作為本小粒之乙烯-不飽和酯共聚物，例如可列舉與上述水性乳液所含有之乙烯-不飽和酯共聚物相同者。
就提高加工性之觀點而言，本小粒之乙烯-不飽和酯共聚物之熔融流動速率(MFR)較佳為4g/10min以上且50g/10min以下。MFR之上限更佳為40g/10min以下。MFR之下限更佳為5g/10min以上。MFR係指利用JIS K7210-1995所規定之方法，於溫度190℃、荷重21.18N之條件下測定者。
就提高加工性之觀點而言，本小粒之乙烯-不飽和酯共聚物之分子量分佈(Mw/Mn)較佳為2以上且8以下，更佳為2.5以上且4以下。再者，Mw係指上述共聚物之重量平均分子量，Mn係指上述共聚物之數量平均分子量。
本小粒之乙烯-不飽和酯共聚物之聚乙烯換算之重量平均分子量
較佳為40000~80000，更佳為50000~70000。聚乙烯換算之重量平均分子量係利用凝膠滲透層析測定而求出聚苯乙烯換算之重量平均分子量，再求上述聚苯乙烯換算之重量平均分子量、與聚乙烯與聚苯乙烯之Q因子之比(17.7/41.3)的積，求出聚乙烯換算之重量平均分子量。
作為本小粒之乙烯-不飽和酯共聚物之製造方法，可列舉與上述水性乳液所含有之乙烯-不飽和酯共聚物相同者。
本小粒之形狀例如可列舉：球狀、橢圓球狀、圓柱狀、橢圓柱狀、角狀、棒狀等。又，本小粒之大小較佳為直徑或長度為3mm以上且5mm以下。
將水性乳液賦予至本小粒之表面並去除水，藉此獲得表面上附著有抗結塊劑之本小粒。附著有抗結塊劑之本小粒防止結塊性能優異。
作為將水性乳液賦予至本小粒之表面並去除水之方法，例如可列舉：於料斗內或空氣輸送管線內噴霧水性乳液而以水性乳液被覆本小粒後，藉由進行乾燥而去除水之方法；或將本小粒與水性乳液放入容器中攪拌後進行乾燥之方法等。
又，以工業規模進行時，必需以連續且簡單之操作進行包裝(例如，裝入袋、筒罐、塑膠容器等)等作業(包裝步驟之一例)，因此例如利用如下所述之方法將抗結塊劑賦予至本小粒。
作為將水性乳液賦予至本小粒之表面並去除水之方法，可列舉具有如下步驟之方法：步驟1a)自擠出機擠出乙烯-不飽和酯共聚物，於水中切割成小粒狀而製造本小粒之步驟，步驟1b)一面使本小粒通過空氣輸送管線移送至下一步驟，一面於該空氣輸送管線內將水性乳液賦予至本小粒表面的步驟，
步驟1c)對表面賦予有水性乳液之本小粒進行乾燥，而去除於步驟1a)中附著之水，獲得表面附著有抗結塊劑之本小粒的步驟，及步驟1d)對表面附著有抗結塊劑之本小粒進行包裝之步驟；或具有如下步驟之方法：步驟2a)自擠出機擠出乙烯-不飽和酯共聚物，於水中切割成小粒狀而製造本小粒的步驟，步驟2b)使本小粒通過空氣輸送管線而向料斗移送的步驟，步驟2c)於料斗內將水性乳液賦予至本小粒表面的步驟，步驟2d)對表面賦予有水性乳液之本小粒進行乾燥，而去除於步驟2a)中附著之水，獲得表面附著有抗結塊劑之本小粒的步驟，及步驟2e)對表面附著有抗結塊劑之本小粒進行包裝之步驟。
步驟2d)亦可於步驟2c)之料斗內進行。
亦可於步驟1a)與步驟1b)之間，或步驟2a)與步驟2b)之間，設置步驟b')進行本小粒之水分去除之步驟。
附著於本小粒表面之抗結塊劑之量可藉由如下方式算出：於水中對表面附著有抗結塊劑之本小粒進行超音波清洗，使溶出至水中之抗結塊劑乾燥並進行稱量。
相對於本小粒100質量份，使抗結塊劑所含有之乙烯-不飽和酯共聚物0.001~5質量份附著，此情況於抑制本小粒彼此結塊方面較佳。
根據需要，可於小粒中揉合選自由耐光穩定劑、紫外線吸收劑、抗氧化劑、潤滑劑所組成之群中之一種以上化合物，又，亦可使之與抗結塊劑一起附著於本小粒之表面。
作為耐光穩定劑，例如可列舉受阻胺系化合物等。作為紫外線吸收劑，例如可列舉二苯基酮系化合物等。作為抗氧化劑，例如可列舉酚系化合物、磷系化合物等。作為潤滑劑，可列舉油酸醯胺、芥酸醯胺、硬脂酸醯胺、二十二烷酸醯胺、乙烯雙油酸醯胺、乙烯雙硬脂
酸醯胺等脂肪酸醯胺化合物等。
使用本發明之表面附著有抗結塊劑之本小粒而獲得之樹脂製品體積電阻率提高。因此，使用本發明之表面附著有抗結塊劑之本小粒製作之片材等可較佳地用於太陽能電池元件(結晶、多晶、非晶等)之密封及保護所使用之太陽能電池密封材。
片狀之太陽能電池密封材之製造方法可列舉如下方法：使用T型模嘴擠出機、壓延成形機等對表面賦予有乙烯-不飽和酯共聚物之本小粒進行加工。於加工成片材之階段，亦可添加耐光穩定劑、紫外線吸收劑、抗氧化劑、潤滑劑、交聯劑、交聯助劑、防霧劑、塑化劑、界面活性劑、著色劑、抗靜電劑、阻燃劑、結晶成核劑等。
以下，例示實施例進一步詳細地說明本發明。只要未特別事先說明，則例中之份及%表示質量基準。
物性之測定及評價等係利用以下方法進行。
水性乳液之不揮發成分濃度係利用依據JIS K-6828-1之方法進行測定。
水性乳液所含有之分散質之平均粒徑係使用雷射繞射式粒度分佈測定裝置LA-950V2(堀場製作所股份有限公司製造)，作為粒子折射率1.50時獲得之體積基準中值粒徑進行測定。
源自乙烯-乙酸乙烯酯共聚物所含有之乙酸乙烯酯之結構單元的含有率係將源自乙烯之結構單元之含有率與源自乙酸乙烯酯之結構單元之含有率的總和設為100質量%時的值，依據JIS K7192進行測定。
共聚物之熔融流動速率係藉由JIS K7210-1995所規定之方法，於溫度190℃、荷重21.18N之條件下進行測定。
於具備攪拌機、溫度計、回流冷卻管之容器1L之分離式燒瓶反應容器中，加入甲苯200份、及乙烯-不飽和酯共聚物(A-1)[乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物，Acryft WH303住友化學公司製造]100份，於95℃下進行攪拌。繼而，耗費10分鐘向反應容器中滴加作為界面活性劑之Latemul E-1000A(30%水溶液，花王股份有限公司製造)33.3份。進而攪拌5分鐘後，投入28%氨水溶液16.7份，進而攪拌5分鐘。繼而，於反應容器中，一面耗費30分鐘滴加離子交換水300份一面繼續攪拌，獲得乳白色之分散液。
將獲得之分散液投入至2L圓底燒瓶中，利用蒸發器進行減壓蒸餾去除，利用200目尼龍網進行過濾，獲得包含乙烯-不飽和酯共聚物(A-1)及界面活性劑之水性乳液(E-1)。獲得之水性乳液(E-1)所含有之分散質之平均粒徑(體積基準)為1.35μm，不揮發成分濃度為43%。
利用高壓釜式反應器，於反應溫度188~195℃、反應壓力180~185MPa、進氣組成(乙烯：63~68wt%、乙酸乙烯酯：37~32wt%)之條件下，使用過氧化2-乙基己酸第三丁酯作為起始劑而合成乙烯-乙酸乙烯酯共聚物，製作包含乙烯-乙酸乙烯酯共聚物之太陽能電池密封材用小粒(P1)(乙酸乙烯酯含量32質量%，MFR 37，小粒質量32g)。
將太陽能電池密封材用小粒(P1)100份、與水性乳液(E-1)(不揮發
成分濃度43%)0.698份(以固形物成分計為0.3份)裝入聚乙烯製之容器中攪拌5分鐘後，吹送乾燥氮氣並且進而乾燥2小時，獲得表面附著有抗結塊劑之太陽能電池密封材用小粒(Q1)。
不實施乾燥，除此以外，以與<Q1之製造例1>相同之方式，獲得濕潤狀態之表面附著有抗結塊劑之太陽能電池密封材用小粒(Q2)。
於60mm×85mm之附有夾具之聚乙烯袋中裝入小粒(Q1)32g，閉合夾具。繼而，於40℃下，對上述袋施加100g/cm2之荷重並保持24小時，此後於5℃下保持24小時。其後，卸掉荷重於23℃下保持24小時。其後，將袋破壞，取出小粒(Q1)進行觀察，以○、×進行評價。
○：無小粒之結塊
△：5~50粒小粒黏結
×：51粒以上之小粒黏結
於底經封口膜密封之聚乙烯製漏斗中裝入小粒(Q2)100g，繼而於40℃下進行24小時靜置保管。
保管後，恢復至室溫後取下密封之封口膜，測定小粒自漏斗全部流完之時間(流下時間)，以○、×進行評價。
○：未達30秒全部流完。
△：30秒~未達3分鐘全部流完。
×：經過3分鐘以上亦未流完。
利用密閉型混練機將小粒(Q1)100質量份、過氧化2-乙基己基碳酸第三丁酯(PERBUTYL E，日本油脂股份有限公司製造，1小時半生期溫度121℃：作為交聯劑之有機過氧化物)0.4份、
異氰尿酸三烯丙酯(TAIC，東京化成工業股份有限公司製造：交聯助劑)0.9份、γ-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷(Silquest A-174，Momentive Performance Materials Japan有限公司製造：矽烷偶合劑)0.12份、2-羥基-4-正辛氧基二苯基酮(Sumisorb 130，Sumika Chemtex股份有限公司製造，平均粒徑178μm)0.3份、及雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯(Tinuvin770 DF，BASF公司製造)0.08份
進行5分鐘混練後，利用150℃之熱壓機以2MPa之壓力進行5分鐘壓製，利用30℃之冷卻壓製機進行5分鐘冷卻，製作厚度約500μm之片材(S1)。
將片材(S1)設置於平板試樣用大徑電極(東亞DKK股份有限公司製造SME-8310)上，施加500V之電壓，利用數位絕緣計(東亞DKK股份有限公司製造，DSM-8103)測定1分鐘後之電阻值，以該值為基礎算出體積電阻率值。
利用分光光度計(島津製作所股份有限公司製造UV-3150)測定片材(S1)之厚度方向之光線透過光譜，算出波長範圍400~1200nm時之透光率之平均值。
將乙烯-不飽和酯共聚物(A-1)變更為乙烯-不飽和酯共聚物(A-2)[乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物，Acryft WH302住友化學公司製造]，除此以外，以與實施例1相同之方式製造水性乳液(E-2)，並進行評價。
將乙烯-不飽和酯共聚物(A-1)變更為乙烯-不飽和酯共聚物(A-3)[乙烯-乙酸乙烯酯共聚物，MFR 9，乙酸乙烯酯濃度18wt%，住友化學公司製造]，除此以外，以與實施例1相同之方式製造水性乳液(E-3)，並進行評價。
於水性乳液(E-3)中添加Pluronic L-64(ADEKA公司製造)4份，充分進行攪拌而製造水性乳液(E-3-1)，並進行評價。
於水性乳液(E-3)中添加Pluronic L-64(ADEKA公司製造)6份，充分進行攪拌而製造水性乳液(E-3-2)，並進行評價。
將乙烯-不飽和酯共聚物(A-1)變更為乙烯-不飽和酯共聚物(A-4)[乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物，Acryft CM5021住友化學公司製造]，除此以外，以與實施例1相同之方式製造水性乳液(E-4)，並進行評價。
將丙烯酸30.0份、丙烯酸乙酯60份、甲基丙烯酸月桂酯10.0份、及異丙醇150份加入至安裝有攪拌機、回流冷卻管、溫度計、滴加漏斗之4口燒瓶內，進行氮氣置換後，以2,2'-偶氮異丁腈0.6份作為起始劑，於80℃下聚合3小時。繼而，利用28%氨水溶液37.9份進行中和後，一面蒸餾去除異丙醇，一面添加水進行置換，最終獲得不揮發成分30%之黏稠之丙烯酸系聚合物之中和物的水溶液(X-1)。
將乙烯-不飽和酯共聚物(A-1)以100份/小時之比率自同方向旋轉嚙合型雙螺旋擠出機(池貝鐵工公司商品名PCM45，三線螺紋淺溝型，L/D30)之料斗連續地進行供給。
又，自設置於上述擠出機之通氣孔部之供給口，將水溶液(X-1)26.8份(作為不揮發成分為8份)中進而加入有水113.2份者以140份/小時之比率利用齒輪泵進行加壓並連續地供給，於加熱溫度130℃下連續地擠出，獲得乳白色之水性乳液(E-5)。若以與實施例1相同之方式進行評價，則獲得與實施例1相同之結果。
使用丙烯酸21.6份、丙烯酸乙酯30份、甲基丙烯酸丁酯56.8份、28%氨水溶液18.2份，除此以外，以與<高分子型之陰離子性界面活性劑水溶液之製造例1>相同之方式，獲得不揮發成分30%之黏稠之丙烯酸系聚合物之中和物的水溶液(X-2)，進而利用與<實施例5>相同之方法獲得水性乳液(E-6)。若以與實施例1相同之方式進行評價，則獲得與實施例1相同之結果。
將二氧化矽(Sylysia 430，Fuji Silysia化學公司製造，平均粒徑2.9μm)0.30質量份未磨碎而使用來代替水性乳液(E-1)，除此以外，以與實施例1相同之方式進行評價。
將硬脂酸鈣(共同藥品股份有限公司製造，平均粒徑9.3μm)0.10質量份未磨碎而使用來代替水性乳液(E-1)，除此以外，以與實施例1相同之方式進行評價。
不使用水性乳液，除此以外，以與實施例1相同之方式進行評價。
實施例1~4中，結塊得到防止，體積電阻率及透光率與參考例相同。另一方面，比較例1與參考例相比透光率下降，比較例2與參考例相比體積電阻率下降。
本發明之方法係用作太陽能電池密封材用小粒之防止結塊方法。
Claims (12)
- 一種太陽能電池密封材用小粒之防止結塊方法，其係將包含乙烯-不飽和酯共聚物及不具有金屬之界面活性劑的水性乳液賦予至太陽能電池密封材用小粒。
- 如請求項1之方法，其中不具有金屬之界面活性劑包含式(I)所表示之界面活性劑、以及選自由與式(I)所表示之界面活性劑結構不同、具有選自由氧基伸乙基及氧基伸丙基所組成之群中之至少1種基、於10℃~50℃下為液體之界面活性劑所組成之群中之至少1種界面活性劑，
- 如請求項2之方法，其中不具有金屬之界面活性劑包含式(I)所表示之界面活性劑。
- 如請求項2或3之方法，其中不具有金屬之界面活性劑包含式(I)所表示之界面活性劑、及與式(I)所表示之界面活性劑結構不同、具有選自由氧基伸乙基及氧基伸丙基所組成之群中之至少1種結構、於10℃~50℃下為液體的界面活性劑。
- 一種抗結塊劑，其係太陽能電池密封材用小粒之抗結塊劑，且其包含乙烯-不飽和酯共聚物及不具有金屬之界面活性劑。
- 如請求項5之抗結塊劑，其中不具有金屬之界面活性劑為式(I)所表示之界面活性劑、以及選自由與式(I)所表示之界面活性劑結 構不同、具有選自由氧基伸乙基及氧基伸丙基所組成之群中之至少1種基、於10℃~50℃下為液體之界面活性劑所組成之群中之至少1種界面活性劑，
- 如請求項6之抗結塊劑，其中不具有金屬之界面活性劑包含式(I)所表示之界面活性劑。
- 如請求項6或7之抗結塊劑，其中不具有金屬之界面活性劑包含式(I)所表示之界面活性劑、及與式(I)所表示之界面活性劑結構不同、具有選自由氧基伸乙基及氧基伸丙基所組成之群中之至少1種結構、於10℃~50℃下為液體的界面活性劑。
- 如請求項5至8中任一項之抗結塊劑，其中平均粒徑為0.01μm以上且30μm以下。
- 一種太陽能電池密封材用小粒，其係表面附著有如請求項5至9中任一項之抗結塊劑。
- 一種太陽能電池密封材用小粒之製造方法，其係太陽能電池密封材用小粒之表面附著有抗結塊劑之太陽能電池密封材用小粒之製造方法，其將包含乙烯-不飽和酯共聚物及不具有金屬之界面活性劑的水性乳液賦予至太陽能電池密封材用小粒之表面。
- 一種太陽能電池密封材，其係使用如請求項10之太陽能電池密封材用小粒而獲得。
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