TW201326075A - 耐污玻璃製品及製造和使用其之方法 - Google Patents
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Abstract
本文描述具有改良耐汙性之經塗覆玻璃製品或玻璃陶瓷製品。進一步描述製造及使用改良製品之方法。經塗覆製品通常包括玻璃基板或玻璃陶瓷基板及安置在該玻璃基板或玻璃陶瓷基板上之親油塗層。親油塗層不是獨立黏附膜，而是形成於玻璃基板或玻璃陶瓷基板上或形成於玻璃基板或玻璃陶瓷基板上方之塗層
Description
本申請案主張於2011年11月23日提出申請之美國臨時申請案第61/563,200號之優先權權益，如下文充分闡述，本文依賴該申請案之內容且該申請案之內容以引用之方式全部併入本文中。
本揭示案大體而言係關於耐汙塗層或抗汙塗層。更特定言之，本文描述之各種實施例係關於玻璃製品或玻璃陶瓷製品以及係關於製造及使用經塗覆製品之方法，該等玻璃製品或玻璃陶瓷製品具有安置在該等玻璃製品或玻璃陶瓷製品上之親油塗層，以使得經塗覆製品顯示出改良之耐汙性。
觸碰式啟動裝置或觸碰式交互裝置，諸如螢幕表面(例如，具有藉由觸碰表面之特定部分而啟動之使用者交互能力的電子裝置之表面)，已日益變得更加普遍。大體上，該
等表面應顯示出高光學透射、低霧度及高持久性等特徵結構。當在使用者與裝置之間的基於觸碰式螢幕之交互作用的程度增加時，指紋殘留不利地影響觸碰式螢幕表面之可能性亦增加。
指紋殘留可致使觸碰式螢幕(或任何其他美學或功能的)表面不悅目及/或較少為使用者友好的或功能性的，該指紋殘留不僅可包括自然指紋油或油脂或經由手指媒介傳遞之油或油脂，而且包括與該等自然指紋油或油脂或經由手指媒介傳遞之油或油脂耦合之污垢、化妝品、護手霜/護手乳液等。另外，此殘留之累積可導致觸碰式螢幕表面之透射性質及霧度性質之失真。亦即，當使用者接觸且操作觸碰式螢幕表面時，指紋殘留經傳遞至表面。當隨後操作表面之富含指紋殘留之區域時，指紋殘留可塗汙或塗抹在表面之各處。該等汙跡標記及汙點標記為肉眼可見的，且可影響藉由使用者觀察觸碰式螢幕表面之圖像的方式。隨著顯著堆積，在一些情況下，該等汙跡標記及汙點標記可藉由模糊目標而干擾裝置之功能，該等目標為使用及/或傳輸資訊進出裝置所必須看見的。
為對抗指紋殘留傳遞(或其他不良殘留傳遞)之有害影響，已開發大量所謂的「抗指紋」技術或「耐指紋」技術。該等技術通常涉及對觸碰式螢幕表面進行改進及/或對觸碰式螢幕表面施加塗層或膜以致使表面既疏水且疏油。此等方法之目的在於首先防止指紋殘留之傳遞，同時亦使最終傳遞之任何殘留能夠容易移除。不幸地是，儘管該等技術可改
良一些觸碰式螢幕表面或其他表面之指紋「油污」抗性，但該等改良通常以其他特徵結構為代價。舉例而言，某些疏水且疏油之塗層材料可產生相對於未經塗覆觸碰式螢幕表面之透射減少、霧度增加及/或刮痕抗性減少。
並非與抗指紋技術一樣集中於防止指紋殘留傳遞，一些替代技術已尋求「抗汙」特徵結構或「耐汙」特徵結構，其中目的在於賦能或甚至促進指紋殘留傳遞。傳遞之指紋殘留可變得對肉眼隱藏，因為該傳遞之指紋殘留使表面變濕或塗覆表面，而非塗汙或塗抹，但亦可以相對容易方式(例如，藉由用布擦拭)移除。然而，正如與抗指紋技術一樣，現存的耐汙技術經常伴隨有其他所要特徵結構(例如，透射、霧度、強度、刮痕抗性等)之犧牲。
因此，仍需要提供具有克服指紋殘留或其他不良殘留之不利影響之改良抗性的觸碰式螢幕表面及其他美學表面或功能性表面之技術。若此等技術不會不利地影響表面之其他所要性質(例如，透射、霧度、強度、刮痕抗性等)，則將尤其有利。本揭示案係針對此等技術之提供。
本文描述具有改良耐汙性之各種製品以及用於該等製品之製造及使用的方法。
一種類型之經塗覆製品可包括玻璃基板或玻璃陶瓷基板與親油塗層，該親油塗層安置於玻璃基板或玻璃陶瓷基板之至少一部分表面上，且該親油塗層具有小於或等於約100
奈米之平均厚度。經塗覆製品可具有在第一觸碰及擦拭週期(其中每一觸碰及擦拭週期包括以觸覺傳遞殘留或其他不良殘留觸覺接觸一部分經塗覆製品且隨後觸覺擦拭至少該部分)之後的第一光學透射率及第一霧度及在經歷許多觸碰及擦拭週期之後的第二光學透射率及第二霧度，以使得當觸碰及擦拭週期之數目為至少20時，第一光學透射率及第二光學透射率可為實質上類似及/或第一霧度及第二霧度可為實質上類似。舉例而言，在一些情況下，當觸碰及擦拭週期之數目為至少20時，第二光學透射率可不超過第一光學透射率之3%，及/或當觸碰及擦拭週期之數目為至少20時，第二霧度可不超過第一霧度之5%。
類似地，在至少20個觸碰及擦拭週期之後遺留於經塗覆製品上之觸覺傳遞殘留之質量可與在第一觸碰及擦拭週期之後遺留於經塗覆製品上之觸覺傳遞殘留之質量實質上類似。舉例而言，在至少20個觸碰及擦拭週期之後遺留於經塗覆製品上之觸覺傳遞殘留之質量有可能不超過0.4毫克的在第一觸碰及擦拭週期之後遺留於經塗覆製品上之觸覺傳遞殘留之質量。
在此類型經塗覆製品之一些實施中，可能存在中間層，該中間層係插入在玻璃基板或玻璃陶瓷基板與親油塗層之間。中間層可包括耐反射塗層、耐眩塗層、顏色提供成分等。
就此類型經塗覆製品之基板而言，在一些情況下，該基板可由矽酸鹽玻璃、硼矽酸鹽玻璃、鋁矽酸鹽玻璃、硼
鋁矽酸鹽玻璃或類似玻璃形成。在其它情況下，基板可由包含玻璃相及陶瓷相之玻璃陶瓷形成，其中陶瓷相包括β-鋰輝石、β-石英、霞石、六方鉀霞石、三斜霞石或類似陶瓷材料。在一些應用中，玻璃基板或玻璃陶瓷基板可具有小於或等於約2毫米之平均厚度。
就此類型經塗覆製品之親油塗層而言，在一些情況下，該親油塗層可由包含有機側鏈之未硬化或部分硬化之矽氧烷形成。舉例而言，此等材料包括部分硬化線性烷基矽氧烷，部分硬化線性烷基矽氧烷之一個實例為部分硬化甲基矽氧烷。
此類型經塗覆製品之應用或使用包括形成電子裝置的觸碰敏感顯示螢幕或觸碰敏感覆蓋板之一部分、電子裝置之非觸碰敏感元件、家用電器之表面、車輛元件之表面等。
另一類型之經塗覆製品可包括玻璃基板或玻璃陶瓷基板，及安置於玻璃基板或玻璃陶瓷基板之至少一部分表面上之親油塗層，該親油塗層具有小於或等於約100奈米之平均厚度。親油塗層可包括具有複數個側羥基之部分硬化矽氧烷。側羥基在親油塗層之部分硬化矽氧烷內之濃度可為任何側氫基及側烴基在部分硬化矽氧烷內之濃度的至少約25%。
在油酸液滴與親油塗層之間的接觸角可為約20°至約40°。在乙二醇液滴與親油塗層之間的接觸角可為約45°至約65°。在十六烷液滴與親油塗層之間的接觸角可為約15°至約30°。在水滴與親油塗層之間的接觸角可為約70°至約100°。
在此類型經塗覆製品之一些實施中，可存在中間
層，該中間層係插入在玻璃基板或玻璃陶瓷基板與親油塗層之間。中間層可包括耐反射塗層、耐眩塗層、顏色提供成分等。
就此類型經塗覆製品之基板而言，在一些情況下，該基板可由矽酸鹽玻璃、硼矽酸鹽玻璃、鋁矽酸鹽玻璃、硼鋁矽酸鹽玻璃或類似玻璃形成。在其它情況下，基板可由包含玻璃相及陶瓷相之玻璃陶瓷形成，其中陶瓷相包括β-鋰輝石、β-石英、霞石、六方鉀霞石、三斜霞石或類似陶瓷材料。在一些應用中，玻璃基板或玻璃陶瓷基板可具有小於或等於約2毫米之平均厚度。
在此類型方法之某些實施中，側羥基在親油塗層之部分硬化矽氧烷內之濃度係大於或等於任何側氫基及側烴基在部分硬化矽氧烷內之濃度。
根據Wu模型，經塗覆製品之表面能之極化分量、表面能之色散分量及總表面能可分別為約6毫焦耳每平方米至約15毫焦耳每平方米、約20毫焦耳每平方米至約30毫焦耳每平方米及約26毫焦耳每平方米至約45毫焦耳每平方米。
根據Fowkes模型，經塗覆製品之表面能之極化分量、表面能之色散分量及總表面能可分別為約4毫焦耳每平方米至約10毫焦耳每平方米、約20毫焦耳每平方米至約35毫焦耳每平方米及約24毫焦耳每平方米至約45毫焦耳每平方米。
根據Owens-Wendt模型，經塗覆製品之表面能之極化分量、表面能之色散分量及總表面能可分別為約5毫焦耳
每平方米至約10毫焦耳每平方米、約20毫焦耳每平方米至約30毫焦耳每平方米及約25毫焦耳每平方米至約40毫焦耳每平方米。
此類型經塗覆製品可具有在第一觸碰及擦拭週期(其中每一觸碰及擦拭週期包括以觸覺傳遞殘留或其他不良殘留觸覺接觸一部分經塗覆製品且隨後觸覺擦拭至少該部分)之後的第一光學透射率及第一霧度及在經歷許多觸碰及擦拭週期之後的第二光學透射率及第二霧度，以使得當觸碰及擦拭週期之數目為至少20時，第一光學透射率及第二光學透射率可為實質上類似及/或第一霧度及第二霧度可為實質上類似。舉例而言，在一些情況下，當觸碰及擦拭週期之數目為至少20時，第二光學透射率可不超過第一光學透射率之3%，及/或當觸碰及擦拭週期之數目為至少20時，第二霧度可不超過第一霧度之5%。
類似地，在至少20個觸碰及擦拭週期之後遺留於經塗覆製品上之觸覺傳遞殘留之質量可與在第一觸碰及擦拭週期之後遺留於經塗覆製品上之觸覺傳遞殘留之質量實質上類似。舉例而言，在至少20個觸碰及擦拭週期之後遺留於經塗覆製品上之觸覺傳遞殘留之質量有可能不超過0.4毫克的在第一觸碰及擦拭週期之後遺留於經塗覆製品上之觸覺傳遞殘留之質量。
在此類型經塗覆製品之某些實施中，其中玻璃基板或玻璃陶瓷基板為包含處於壓縮之層的化學強化之玻璃基板或玻璃陶瓷基板，該處於壓縮之層自玻璃基板或玻璃陶瓷基
板之表面向內延伸至選定深度。在此等實施中，處於壓縮之層的壓縮應力可為約400兆帕至約1200兆帕，且處於壓縮之層的深度可為約30微米至約80微米。
此類型經塗覆製品之應用或使用包括形成電子裝置的觸碰敏感顯示螢幕或觸碰敏感覆蓋板之部分、電子裝置之非觸碰敏感元件、家用電器之表面、車輛元件之表面等。
又另一類型經塗覆製品可包括具有處於壓縮之層的化學強化鹼鋁矽酸鹽玻璃基板及直接安置於化學強化鹼鋁矽酸鹽玻璃基板之至少部分表面上之部分硬化甲基矽氧烷親油塗層，該處於壓縮之層自玻璃基板或玻璃陶瓷基板之表面向內延伸至選定深度，該部分硬化甲基矽氧烷親油塗層具有小於或等於約50奈米之平均厚度。該類型經塗覆製品之部分硬化甲基矽氧烷親油塗層可具有複數個側羥基，以使得側羥基在親油塗層之部分硬化甲基矽氧烷內之濃度為任何側氫基及側甲基在部分硬化甲基矽氧烷內之濃度的至少約50%。此類型經塗覆製品可具有在第一觸碰及擦拭週期(其中每一觸碰及擦拭週期包括觸覺傳遞殘留觸覺接觸且隨後觸覺擦拭至少該部分)之後的第一光學透射率及第一霧度及在經歷許多觸碰及擦拭週期之後的第二光學透射率及第二霧度，以使得當觸碰及擦拭週期之數目為至少20時，第一光學透射率及第二光學透射率係不超過2%，且當觸碰及擦拭週期之數目為至少20時，第一霧度及第二霧度係不超過3%。
對於此類型製品，在至少20個觸碰及擦拭週期之後遺留於經塗覆製品上之觸覺傳遞殘留之質量可0.3毫克的在
第一觸碰及擦拭週期之後遺留於經塗覆製品上之觸覺傳遞殘留之質量。
在油酸液滴與親油塗層之間的接觸角可約25°至約32°；在乙二醇液滴與親油塗層之間的接觸角為約52°至約60°；在十六烷液滴與親油塗層之間的接觸角為約21°至約28°；及/或在水滴與親油塗層之間的接觸角為約77°至約82°。
用於製造經塗覆製品之一種類型之方法可包括形成親油塗層於玻璃基板或玻璃陶瓷基板之至少部分表面上，該親油塗層具有小於或等於約100奈米之平均厚度。
在某些情況下，方法可進一步包括在形成親油塗層之前形成中間層於玻璃基板或玻璃陶瓷基板之至少部分表面上，其中中間層包括耐反射塗層、耐眩塗層或顏色提供成分。
在某些實施中，形成步驟包含形成包含複數個側羥基之部分硬化矽氧烷，其中側羥基在親油塗層之部分硬化矽氧烷內之濃度為任何側氫基及側烴基在部分硬化矽氧烷內之濃度的至少約25%。
應理解，前述簡要概述及下文詳細描述皆描述各種實施例且意欲提供綜述或框架以理解所主張標的之本質及特性。茲包括隨附圖式以提供各種實施例之進一步理解，且將該等隨附圖式併入且構成本說明書之一部分。該等圖式圖示本文描述之各種實施例，且與描述一起用以解釋所主張標的之原理及操作。
第1圖圖示如根據實例6在標準照明條件下所見之兩個經塗覆玻璃製品之可見汙跡特性。
第2圖圖示如根據實例6在紫外線燈下所見之兩個經塗覆玻璃製品之可見汙跡特性。
第3圖為根據實例7經傳遞至各種經塗覆玻璃製品之合成指紋殘留質量之量相對於執行於各種經塗覆玻璃製品上之觸碰及擦拭週期之數目的圖解表示。
第4圖為根據實例7各種經塗覆玻璃製品之霧度相對於執行於各種經塗覆玻璃製品之觸碰及擦拭週期之數目的圖解表示。
第5圖圖示如根據實例7在標準照明條件下所見之各種經塗覆玻璃製品相對於執行於各種經塗覆玻璃製品上之觸碰及擦拭週期之數目的可見汙跡特性。
第6圖為根據實例8經傳遞至各種經塗覆玻璃製品之合成指紋殘留質量之量相對於執行於各種經塗覆玻璃製品上之觸碰及擦拭週期之數目的圖解表示。
第7圖為根據實例8各種經塗覆玻璃製品之霧度相對於執行於各種經塗覆玻璃製品上之觸碰及擦拭週期之數目的圖解表示。
該等及其他態樣、優點及突出特徵結構將自下文詳細描述、隨附圖式及附加申請專利範圍變得顯而易見。
現在參考圖式，其中在全文若干視圖中相同元件符
號代表相同元件，將詳細描述示例性實施例。遍及此描述，可識別具有特定值或參數之各種分量。然而，提供該等項作為本揭示案之示例性。實際上，示例性實施例不限制各種態樣及概念，因為可實施許多可比較參數、大小、範圍及/或值。類似地，術語「第一」、「第二」、「主要」、「次要」、「頂部」、「底部」、「遠側」、「近側」等不指示任何次序、數量或重要性，而是用來辨別一個要素與另一要素。另外，術語「一」及「該」不指示數量之限制，而是指示「至少一個」提及項之存在。
本文描述各種製品以及用於該等製品之製造及使用之方法，該等製品對在塗汙觸覺傳遞殘留時觀察到之不利影響具有改良抗性。改良製品通常包括玻璃基板或玻璃陶瓷基板及直接或間接安置於該玻璃基板或玻璃陶瓷基板上之親油塗層。相對於缺乏親油塗層之類似製品或相同製品，親油塗層有利地提供改良之耐汙性給製品，該等親油塗層可為疏水的或親水的。此外，且如下文將更詳細描述，在對經塗覆製品應用觸覺傳遞殘留之前及之後，經塗覆製品皆可顯示出高透射、低霧度及高持久性等特徵結構。
如本文所使用，術語「抗汙」或「耐汙」通常係指具有包含在表面上之觸覺傳遞殘留之表面在隨後使用者與表面接觸期間藉由隱藏/模糊表面上之觸覺傳遞殘留及/或藉由自表面移除觸覺傳遞殘留來抵抗現存觸覺傳遞殘留之可見塗汙或塗抹之能力。因此，耐汙表面必須至少部分地使觸覺傳遞殘留能夠傳遞至耐汙表面。
此外，本文使用術語「親油」來表示給予濕潤特性之材料，以使得在油酸與由該材料形成之表面之間的接觸角小於90度(°)。類似地，本文使用術語「親水」來表示給予濕潤特性之材料，以使得在水與由該材料形成之表面之間的接觸角小於90°。與此相反，本文使用術語「疏水」來表示給予濕潤特性之材料，以使得在水與由該材料形成之表面之間的接觸角大於90°。
另外，為方便起見，本文使用術語「觸覺傳遞殘留」來大體表示且涵蓋藉由給定使用者與表面接觸及傳遞至表面之任何不良殘留。此包括自然人類油或油脂以及與該等自然人類油或油脂耦合之任何其他材料(例如，污垢、化妝品、食物顆粒、護手霜/護手乳液等)，該等自然人類油或油脂以及與該等自然人類油或油脂耦合之任何其他材料經由手指、手掌、手腕、前臂/手肘(例如，當藉由前臂或手肘關閉或者操作電器門時)或其他身體部分與表面接觸且傳遞至表面。
如上所述，基板可包含玻璃材料或玻璃陶瓷材料，親油塗層係直接或間接地安置在該基板上。玻璃材料或玻璃陶瓷材料之選擇不局限於特定成分，因為可使用各種玻璃成分或玻璃陶瓷成分獲得改良耐汙性。舉例而言，就玻璃而言，所選取之材料可為大範圍之矽酸鹽玻璃成分、硼矽酸鹽玻璃成分、鋁矽酸鹽玻璃成分或硼鋁矽酸鹽玻璃成分中之任一者，所選取之材料視需要可包含一或更多鹼及/或鹼土改質劑。舉例而言，一種此玻璃成分包括以下組成：58莫耳百分比(莫耳%)至72莫耳%之SiO2；9莫耳%至17莫耳%之Al2O3；
2莫耳%至12莫耳%之B2O3；8莫耳%至16莫耳%之Na2O；及0莫耳%至4莫耳%之K2O，其中比值，其中改質劑包含鹼金屬氧化物。另
一玻璃成分包括以下組成：61莫耳%至75莫耳%之SiO2；7莫耳%至15莫耳%之Al2O3；0莫耳%至12莫耳%之B2O3；9莫耳%至21莫耳%之Na2O；0莫耳%至4莫耳%之K2O；0莫耳%至7莫耳%之MgO；及0莫耳%至3莫耳%之CaO。另一說明性玻璃成分包括以下組成：60莫耳%至70莫耳%之SiO2；6莫耳%至14莫耳%之Al2O3；0莫耳%至15莫耳%之B2O3；0莫耳%至15莫耳%之Li2O；0莫耳%至20莫耳%之Na2O；0莫耳%至10莫耳%之K2O；0莫耳%至8莫耳%之MgO；0莫耳%至10莫耳%之CaO；0莫耳%至5莫耳%之ZrO2；0莫耳%至1莫耳%之SnO2；0莫耳%至1莫耳%之CeO2；小於百萬分之(parts per million；ppm)50之As2O3；及小於50 ppm之Sb2O3；其中12 mol%≦Li2O+Na2O+K2O≦20 mol%且0 mol%≦MgO+CaO≦10 mol%。另一說明性玻璃成分包括以下組成：55莫耳%至75莫耳%之SiO2；8莫耳%至15莫耳%之Al2O3；10莫耳%至20莫耳%之B2O3；0莫耳%至8莫耳%之MgO；0莫耳%至8莫耳%之CaO；0莫耳%至8莫耳%之SrO；及0莫耳%至8莫耳%之BaO。又一說明性玻璃成分包括以下組成：Al2O3或B2O3中之至少一者及鹼金屬氧化物或鹼土金屬氧化物中之至少一者，其中-15 mol%≦(R2O+R'O-Al2O3-ZrO2)-B2O3≦4 mol%，其中R可為
Li、Na、K、Rb及/或Cs，且R'可為Mg、Ca、Sr及/或Ba。舉例而言，此類型之一種特定成分包括自約62莫耳%至約70莫耳%之SiO2；自0莫耳%至約18莫耳%之Al2O3；自0莫耳%至約10莫耳%之B2O3；自0莫耳%至約15莫耳%之Li2O；自0莫耳%至約20莫耳%之Na2O；自0莫耳%至約18莫耳%之K2O；自0莫耳%至約17莫耳%之MgO；自0莫耳%至約18莫耳%之CaO；及自0莫耳%至約5莫耳%之ZrO2。又一說明性玻璃成分包括以下組成：SiO2、Al2O3、P2O5及至少一個鹼金屬氧化物(R2O)，其中0.75≦[(P2O5(mol%)+R2O(mol%))/M2O3(mol%)]≦1.2，其中M2O3=Al2O3+B2O3。又一說明性玻璃成分包括以下組成：至少約4莫耳%之P2O5，其中(M2O3(mol%)/RxO(mol%))<1，其中M2O3=Al2O3+B2O3，且其中RxO為玻璃中存在之一價陽離子氧化物及二價陽離子氧化物之總和。另一說明性玻璃成分包括以下組成：至少約50莫耳%之SiO2；自約9莫耳%至約22莫耳%之Al2O3；自約4.5莫耳%至約10莫耳%之B2O3；自約10莫耳%至約20莫耳%之Na2O；自0莫耳%至約5莫耳%之K2O；至少約0.1莫耳%之MgO及/或ZnO，其中0≦MgO+ZnO≦6；及視需要，CaO、BaO及SrO中之至少一者，其中0 mol%≦CaO+SrO+BaO≦2 mol%。
類似地，就玻璃陶瓷而言，所選取之材料可為具有玻璃相及陶瓷相兩者之大範圍材料中之任一者。說明性玻璃陶瓷包括其中玻璃相係由矽酸鹽、硼矽酸鹽、鋁矽酸鹽或硼鋁矽酸鹽形成且陶瓷相係由β-鋰輝石、β-石英、霞石、六方
鉀霞石或三斜霞石形成之彼等材料。
玻璃基板或玻璃陶瓷基板可採用各種實體形式。亦即，依據橫截面透視，基板可為平坦的或平面的，或該基板可為彎曲的及/或急劇彎曲的。類似地，基板可為單個單一物件或為多層結構或疊層。另外，可視需要將基板退火及/或強化(例如，藉由熱回火、化學離子交換或類似製程)。
直接或間接地安置於基板之至少部分表面上之親油塗層可由各種材料形成，本文僅為方便起見將該等材料稱為「塗層前驅物材料」。塗層前驅物材料及最終親油塗層通常可包括提供必需親油性之有機成分，以及提供與玻璃基板或玻璃陶瓷基板之表面強烈結合之能力的無機成分。亦將選定塗層前驅物材料及引申開來由該塗層前驅物材料產生之最終親油塗層，以使得該最終親油塗層在指紋殘留已被應用至最終經塗覆製品之前及之後皆給予該最終經塗覆製品其他所要性質(例如，適當的霧度位準、透射率、持久性等)。
可用來形成親油塗層之示例性塗層前驅物材料包括具有有機側鏈之未硬化及部分硬化之矽氧烷(例如，倍半氧矽烷或矽酮)。為了本揭示案之目的，該等塗層前驅物材料可藉由通式[-R2SiO-]n表示，其中在n個重複基內之每一R獨立為氫基或氫部分、羥基或羥部分或烴基或烴部分，但是並非n個重複單元中之所有R基皆為氫或羥。烴基可為具有1個碳至22個碳之經取代或未經取代、線性或分支、鏈狀或環狀的結構。重要的是，該等材料在該等材料塗覆至基板之前未經完全硬化，因為完全硬化之材料將不能與玻璃基板或玻璃陶
瓷基板化學結合，也不能被薄層地塗覆。此等塗層前驅物材料之一種說明性種類包括部分硬化線性烷基矽氧烷(例如，部分硬化甲基矽氧烷、部分硬化乙基矽氧烷、部分硬化丙基矽氧烷等)。
當使用此塗層前驅物材料時，親油塗層本身通常將包括至少部分硬化之矽氧烷。在涉及將具有有機側鏈之未硬化或部分硬化之矽氧烷作為塗層前驅物材料之許多實施中，將僅部分硬化最終親油塗層。亦即，並非塗層前驅物材料中之矽原子上之所有側羥基或側羥部分皆將參與縮合反應(亦即，以使得在兩個獨立矽氧烷單元之組合期間自矽氧烷單元移除該等側羥基或側羥部分以及上文所界定之通用結構之側氫「R」基或側烴「R」基或側氫「R」部分或側烴「R」部分)。
實際上，在此等實施中，用於親油塗層之部分硬化矽氧烷之理想情況是包括複數個側羥基。出人意料地是，在親油塗層之部分硬化矽氧烷中之矽原子上增加之羥基量的出現導致比在矽原子上實質上無羥基之完全硬化矽氧烷更大的親油性。因此，在許多該等實施例中，當例如藉由核磁共振(nuclear magnetic resonance；NMR)光譜量測時，側羥基在親油塗層之部分硬化矽氧烷中之濃度可為任何側氫基及側烴基在親油塗層之部分硬化矽氧烷中之濃度的至少約25%。在某些情況下(例如，當期望更高程度之親油性時)，側羥基在親油塗層之部分硬化矽氧烷中之濃度可為任何側氫基及側烴基在親油塗層之部分硬化矽氧烷中之濃度的至少約60%。最終，在某些情況下(例如，當期望甚至更高程度之親油性時)，
側羥基在親油塗層之部分硬化矽氧烷中之濃度可大於或等於約任何側氫基及側烴基在親油塗層之部分硬化矽氧烷中之濃度。
在某些實施例中，經塗覆製品可包括插入在玻璃基板或玻璃陶瓷基板與親油塗層材料之間的層。此中間層可用來向經塗覆製品提供額外特徵結構(例如，反射抗性性質或抗反射性質、眩光抗性性質或抗眩性質、顏色、阻光度等)且可覆蓋上面安置有親油塗層之部分基板表面或整個基板表面。在一個實施中，中間層包括與至少部分基板結合之SiO2奈米粒子之塗層以向最終經塗覆製品提供反射抗性。在另一實施中，中間層可包含由多晶的TiO2及SiO2之交互層形成之多層耐反射塗層。在另一實施中，中間層可包含顏色提供成分，該顏色提供成分包含染料或顏料材料。
製造上述經塗覆製品之方法通常包括以下步驟：提供玻璃基板或玻璃陶瓷基板，及形成親油塗層於基板之至少部分表面上。然而，在實施可選中間層之彼等實施例中，方法通常涉及以下額外步驟：在形成親油塗層之前形成中間層於基板之至少部分表面上。應注意，當實施中間層時，藉由親油塗層覆蓋之基板之表面部分無須與藉由中間層覆蓋之表面部分相同。
可基於最終經塗覆製品所期望之特定應用進行在玻璃基板或玻璃陶瓷基板、親油塗層及可選中間層中使用之材料的選擇。然而，一般而言，特定材料將選自上述用於經塗覆製品之彼等材料。
基板之提供可涉及製造時之玻璃物件或玻璃陶瓷物件之選擇，或基板之提供可需要使製造時之玻璃物件或玻璃陶瓷物件經受為形成可選中間層或親油塗層而準備之處理。此等預塗層處理之實例包括物理清洗或化學清洗、物理強化或化學強化、物理蝕刻或化學蝕刻、物理拋光或化學拋光、退火、成形等。此等製程係為熟習此項技藝者所熟知，本揭示案係關於此項技術。
一旦已選定及/或製備玻璃基板或玻璃陶瓷基板，可將可選中間層或親油塗層安置在該玻璃基板或玻璃陶瓷基板上。取決於所選取材料，可使用各種技術形成該等塗層。重要的是應注意，本文描述之塗層(亦即，可選中間層及親油塗層兩者)不是可塗覆(例如，經由黏附手段或其他固定手段)至基板之表面的獨立膜，而是事實上實體形成於基板之表面上。
一般而言，可使用化學氣相沉積(chemical vapor deposition；CVD)之任何變型(例如，電漿增強CVD、氣溶膠輔助CVD、金屬有機CVD等)、物理氣相沉積(physical vapor deposition；PVD)之任何變型(例如，離子輔助PVD、脈衝雷射沉積、陰極電弧沉積、濺射等)、噴塗、旋塗、浸塗、噴墨、溶膠凝膠處理等獨立製造可選中間層及/或親油塗層。此等製程係為熟習此項技藝者所熟知，本揭示案係關於此項技術。
在許多實施中，用來形成可選中間層及/或親油塗層之材料可能需要經歷額外處理步驟以完成該等層。舉例而言，在將親油塗層前驅物材料以液態形式塗覆至基板時的情
況下，親油塗層前驅物材料可經歷熱硬化步驟或輻射硬化步驟以形成最終親油塗層。在當親油塗層前驅物材料係由矽氧烷材料形成時的彼等情況下，硬化步驟通常係縮合反應，該縮合反應導致個別矽氧烷單元之結構重排以形成籠狀結構或梯狀結構。如上所述，在許多該等情況中，籠狀結構或梯狀結構將包含僅部分硬化之矽氧烷。
一旦形成經塗覆製品，可將該經塗覆製品使用在經塗覆製品將與指紋殘留接觸之各種應用中。該等應用涵蓋用於各種電子裝置(例如，行動電話、個人資料助理、電腦、平板電腦、全球定位系統導航裝置等)之觸碰敏感顯示螢幕或觸碰敏感覆蓋板、電子裝置之非觸碰敏感元件、家用電器(例如，冰箱、微波爐、爐台、烘箱、洗碗機、洗衣機、烘乾機等)之表面及車輛元件，僅列舉幾個可觸覺操作或使用之裝置。
考慮到對於本文描述之改良耐汙經塗覆製品之潛在使用之幅度，應理解，特定經塗覆製品之特定特徵結構或性質將取決於對該經塗覆製品之最終應用或該經塗覆製品之使用。然而，下列描述將提供一些一般考慮。
對於本文設想之基板的平均厚度不存在特定限制。然而，在許多示例性應用中，平均厚度將小於或等於約15毫米(mm)。若經塗覆製品將使用在其中該經塗覆製品可為理想的以最佳化厚度用於重量、成本及強度特性(例如，在電子裝置中等)之應用中，則可使用甚至更薄的基板(例如，小於或等於約5 mm)。藉由舉例之方式，若經塗覆製品意欲充
當觸碰式螢幕顯示器之覆蓋件，則基板可顯示出約0.02 mm至約2.0 mm之平均厚度。
與厚度不受限制之玻璃基板或玻璃陶瓷基板相比，親油塗層之平均厚度應小於或等於約100奈米(nm)。若親油塗層比此厚度厚得多，則將對最終經塗覆製品之霧度、光學透射率、刮痕抗性及/或持久性具有不利影響。舉例說明，對於更薄的親油塗層，表面之潛在刮痕可藉由更耐用之下層基板來更好抵抗，因為該刮痕實際上由下層基板而不是塗層來吸收。若親油塗層之平均厚度厚於100 nm，則刮痕將藉由塗層本身吸收且將為肉眼可見。因此，在高刮痕抗性係重要或關鍵(除藉由親油塗層提供之改良耐汙性外)之應用中，親油塗層之平均厚度應小於或等於75 nm。
中間層之厚度將藉由該中間層之功能指定。例如，對於眩光抗性及/或反射抗性，平均厚度應小於或等於約200奈米。具有大於此之平均厚度的塗層可能以使眩光抗性性質及/或反射抗性性質失效之方式散射光。
一般而言，經塗覆製品之光學透射率將取決於所選取材料之類型。舉例而言，若在無添加至玻璃基板或玻璃陶瓷基板之任何顏料的情況下使用玻璃基板或玻璃陶瓷基板及/或親油塗層係足夠薄，則經塗覆製品在整個可見光譜上可具有至少約85%之透明度。例如，在經塗覆製品係用於電子裝置之觸碰式螢幕之構造中的某些情況下，經塗覆製品之透明度在可見光譜上可為至少約92%。在基板包含顏料(或由於基板之材料成分而不是無色的)及/或親油塗層係足夠厚之情
況下，透明度可減小，甚至可減小至在整個可見光譜上處於不透明之點。因此，對經塗覆製品本身之光學透射率不存在特定限制。
與透射率一樣，經塗覆製品之霧度可適應特定應用。如本文所使用，術語「霧度」及「透射霧度」係指根據ASTM程序D1003散射超出±4.0°之角錐之透射光的百分比，如下文所充分闡述，該等術語之內容以引用之方式全部併入本文。對光學光滑表面而言，透射霧度通常接近於零。在當經塗覆製品係用於電子裝置之觸碰式螢幕之構造中時的彼等情況下，經塗覆製品之霧度可小於或等於約5%。
類似地，經塗覆製品之相對於各種液體顯示出之接觸角及/或經塗覆製品之表面能可適應特定應用。如上所述，術語「親油」係指給予濕潤特性之材料以使得在油酸與由該材料形成之表面之間的接觸角小於90度(°)。因此，經塗覆製品將顯示出與油酸之小於90°之接觸角(亦即，在油酸液滴與經塗覆製品之表面之間的接觸角)。然而，在大多數實施中，經塗覆製品與油酸之接觸角將為約20°及約40°。
就其他液體而言，經塗覆製品將通常顯示出與(例如)乙二醇之約45°至約65°之接觸角(亦即，在乙二醇液滴與經塗覆製品之表面之間的接觸角)。在另一實例中，經塗覆製品將通常顯示出與十六烷之約15°至約30°之接觸角(亦即，在十六烷液滴與經塗覆製品之表面之間的接觸角)。在又另一實例中，經塗覆製品將通常顯示出與水之約70°至約100°之接觸角(亦即，在水滴與經塗覆製品之表面之間的接觸
角)。為了本揭示案之目的，此等接觸角表示使用測角儀進行之15次量測之平均，其中將一小滴給定液體(對於水為約2微升，且對於有機液體為約4微升)置放於經塗覆製品之表面上的五個離散位置處，且量測給定實施之三個不同樣本。
經塗覆製品之總表面能係藉由取極性能分量及色散能分量之總和而決定。為了本揭示案之目的，表面能係使用諸如上文直接描述之彼等的各種試驗液體自接觸角量測而估計，且使用KRÜSS之液滴形狀分析程式(KRÜSS Drop Shape Analysis program)變化表面張力，以使用諸如Wu、Fowkes及Owens-Wendt之模型執行計算。當根據該等模型之每一者計算表面能時，軟體使用藉由軟體程式建立之該等模型之參數根據每一模型計算表面能之極化分量、表面能之色散分量及總表面能。針對每一樣本記錄該等估計，且報告5個樣本之平均值。一般而言，根據Wu模型，本文描述之經塗覆製品的表面能之極化分量、表面能之色散分量及總表面能將通常分別為約6毫焦耳每平方米(mJ/m2)至約15 mJ/m2，約20 mJ/m2至約30 mJ/m2及約26 mJ/m2至約45 mJ/m2。類似地，根據Fowkes模型，本文描述之經塗覆製品的表面能之極化分量、表面能之色散分量及總表面能將通常分別為約4 mJ/m2至約10 mJ/m2，約20 mJ/m2至約35 mJ/m2及約24 mJ/m2至約45 mJ/m2。此外，根據Owens-Wendt模型，本文描述之經塗覆製品的表面能之極化分量、表面能之色散分量及總表面能將通常分別為約5 mJ/m2至約10 mJ/m2，約20 mJ/m2至約30 mJ/m2及約25 mJ/m2至約40 mJ/m2。
在強化玻璃基板或玻璃陶瓷基板之實施中，基板將具有處於壓縮之層，該處於壓縮之層自基板本身之表面向內延伸至選定深度。儘管經塗覆製品之基板的每一表面可具有處於壓縮之層，但為了本揭示案之目的，當將基板描述為具有此層時，提及之表面為至少上面安置有親油塗層之表面。可使用玻璃表面應力計或玻璃陶瓷表面應力計量測處於壓縮之層的壓縮應力(compressive stress；CS)及此層之深度(depth of layer；DOL)，該玻璃表面應力計或玻璃陶瓷表面應力計為光學工具，該光學工具通常使用基板材料本身之光彈常數及折射率，且將量測之光學干涉條紋圖案轉換成特定CS值及DOL值。在當經塗覆製品係用於電子裝置之觸碰式螢幕之構造中時的彼等情況下，經塗覆製品之CS及DOL通常可分別為約400兆帕(MPa)至約1200 MPa及約30微米(μm)至約80 μm。重要的是，在許多實施中，在將親油塗層(包括任何一或更多可選中間層)安置於表面上之後，CS及DOL每一者變更不多於約5%。
不考慮應用或使用，本文描述之經塗覆製品相對於缺乏本文描述之親油塗層的相同製品提供改良耐汙性。儘管耐汙性看起來可為定性及潛在主觀的特性，但存在許多可量化之耐汙性指示，現在將描述該等可量化之耐汙性指示之實例。
此改良耐汙性之一個可量化指示可見於在使用期間自使用者傳遞至製品且在隨著時間擦拭觸覺傳遞殘留之後遺留之觸覺傳遞殘留之量的淨變化中。亦即，當使用者與經塗
覆製品觸覺交互作用時，一些量之觸覺傳遞殘留將傳遞至製品。當隨後藉由進一步使用者交互作用(且不是與布狀材料交互)塗汙或擦拭經塗覆製品之相同區域時，一些觸覺傳遞殘留被塗抹於經塗覆製品上且可能添加一些其他觸覺傳遞殘留，同時一些觸覺傳遞殘留自經塗覆製品移除。例如，可藉由稱量觸覺傳遞殘留之質量而量化在每一所謂的「觸碰及擦拭週期」之後遺留於經塗覆製品上之觸覺傳遞殘留之質量。
考慮到任何特定觸覺交互作用將涉及各種不同殘留成分/組分中之任一者，且所施加之觸碰及擦拭壓力可隨每一使用者而變化，可使用標準化比較程序量測、比較及分析觸覺傳遞殘留之量隨著時間之變化。為了本揭示案之目的，此程序首先需要使用由指紋印記形成之模型指紋施用器，以在約3磅每平方吋(pounds per square inch；psi)之壓力下對經塗覆製品施加市售合成皮脂。此後接著使用耐摩擦牢度測定儀或備有耐摩擦牢度測定儀套件之線性耐磨試驗儀擦拭所施加之「指紋」。擦拭步驟為耐摩擦牢度測定儀測試之改進，該耐摩擦牢度測定儀測試係描述在標題為「Standard Test Method for Determination of Abrasion and Smudge Resistance of Images Produced from Business Copy Products」之ASTM測試程序F1319-94中，如下文充分闡述，該耐摩擦牢度測定儀測試之內容以引用之方式全部併入本文。具體而言，耐摩擦牢度測定儀或線性耐磨試驗儀使經塗覆製品與安裝於負重臂之末端上的耐摩擦牢度測定儀摩擦尖端或「手指」直接接觸。不同於使用標準耐摩擦布，觸覺接觸係藉由備有部分腈實驗
室手套之「手指」來模擬。擦拭步驟涉及使手指與具有含合成皮脂指紋之經塗覆製品之區域以約0.93 psi之壓力接觸，及移動手指來回橫越經塗覆製品之長度。在此程序之每一觸碰及擦拭週期之後，記錄經塗覆製品之質量且在第一觸碰及擦拭週期之前的經塗覆製品之質量相比較。
與現存技術相反，在給定觸碰及擦拭週期之後(例如，在5個、10個、50個、100個或更多週期之後)遺留於本文描述之經塗覆製品上之指紋殘留之量可實質上類似於或甚至小於在第一觸碰及擦拭週期之後遺留於經塗覆製品上之指紋殘留之量，如使用上述程序所量測。換言之，本文之經塗覆製品抵抗可見殘留在使用期間之任何顯著積累。舉例而言，在某些實施中，相對於第一週期，在20個觸碰及擦拭週期之後遺留於本文描述之經塗覆製品上之指紋殘留之變化可為約±0.4毫克(mg)。在其他實施中，相對於第一週期，在20個觸碰及擦拭週期之後遺留於本文描述之經塗覆製品上之指紋殘留之變化可為約±0.1 mg。
改良耐汙性之另一可量化指示為隨著時間觀察之霧度之變化。可使用上述觸碰及擦拭程序量測此變化，不同之處在於，不是記錄經塗覆製品之質量，而是在相關之每一週期之後量測經塗覆製品之霧度。一般而言，本文描述之經塗覆製品在給定觸碰及擦拭週期之後的整體霧度可實質上類似於或甚至小於經塗覆製品在第一觸碰及擦拭週期之後的霧度。此外，此表示本文之經塗覆基板及方法防止可見殘留及可見殘留之有害塗汙特性在持續使用期間之任何顯著積累且
將趨向於消除或減輕使用者對重複且不便的清洗的需要。在某些實施中，相對於第一週期，本文描述之經塗覆製品在20個觸碰及擦拭週期之後的霧度之淨變化可為約±5%。在其他實施中，相對於第一週期，本文描述之經塗覆製品在20個觸碰及擦拭週期之後的霧度之淨變化可為約±2%。
改良耐汙性之另一可量化指示為隨著時間觀察之光學透射率之變化。可使用上述觸碰及擦拭程序量測此變化，不同之處在於，不是記錄經塗覆製品之質量，而是在相關之每一週期之後量測經塗覆製品之光學透射率。一般而言，本文描述之經塗覆製品在給定觸碰及擦拭週期之後的整體透射率可實質上類似於或甚至高於經塗覆製品在第一觸碰及擦拭週期之後的光學透射率。在某些實施中，相對於第一週期，本文描述之經塗覆製品在20個觸碰及擦拭週期之後的透射率之淨變化可為約±3%。在其他實施中，相對於第一週期，本文描述之經塗覆製品在20個觸碰及擦拭週期之後的透射率之淨變化可為約±0.5%。
在可能尤其有利於諸如觸碰存取或操作之電子裝置之應用的特定實施例中，耐汙的經塗覆製品係由化學強化(離子交換)鹼鋁矽酸鹽平坦玻璃片形成。經塗覆製品之CS及DOL可分別為約600 MPa至約1000 MPa及約40 μm至約70 μm。親油塗層係由部分硬化甲基矽氧烷塗層前驅物形成，且係直接塗覆於玻璃片之一個表面上。玻璃片之平均厚度係小於或等於約1 mm，且甲基矽氧烷親油塗層之平均厚度係小於或等於約50 nm。所形成之甲基矽氧烷親油塗層可具有為任何
側氫基及側甲基在所形成之甲基矽氧烷親油塗層中之濃度的至少約50%之側羥基之濃度。在形成親油塗層之後，經塗覆製品之CS及DOL變化分別小於約3%及約1%。
此經塗覆製品可用於電子裝置之觸碰式螢幕顯示器之製造。經塗覆製品可具有至少約94%之初始光學透射率及小於0.1%之霧度。經塗覆製品亦可具有與油酸之接觸角，該接觸角係約25°及約32°。經塗覆製品亦可顯示出與乙二醇之接觸角，該接觸角係約52°至約60°。經塗覆製品亦可顯示出與十六烷之接觸角，該接觸角係約21°至約28°。經塗覆製品亦可顯示出與水之接觸角，該接觸角係約77°至約82°。
根據Wu模型，此類型經塗覆製品之表面能之極化分量、表面能之色散分量及總表面能可分別為約8 mJ/m2至約14 mJ/m2、約22 mJ/m2至約26 mJ/m2及約30 mJ/m2至約40 mJ/m2。根據Fowkes模型，此類型經塗覆製品之表面能之極化分量、表面能之色散分量及總表面能可分別為約5 mJ/m2至約8 mJ/m2、約22 mJ/m2至約26 mJ/m2及約25 mJ/m2至約33 mJ/m2。根據Owens-Wendt模型，本文描述之經塗覆製品的表面能之極化分量、表面能之色散分量及總表面能將通常分別為約6 mJ/m2至約9 mJ/m2、約22 mJ/m2至約25 mJ/m2及約27 mJ/m2至約34 mJ/m2。
在操作期間，經塗覆製品可顯示出高耐汙性，因為相對於第一週期，在20個觸碰及擦拭週期之後遺留於經塗覆製品上之指紋殘留之變化可為約±0.3 mg。此外，相對於第一週期，經塗覆製品在20個觸碰及擦拭週期之後的霧度之淨變
化可為約±3%。另外，相對於第一週期，經塗覆製品在20個觸碰及擦拭週期之後的透射率之淨變化可為約±2%。
在另一特定實施例中，耐汙的經塗覆製品係由化學強化(離子交換)鹼鋁矽酸鹽平坦玻璃片形成。經塗覆製品之CS及DOL可分別為約600 MPa至約1000 MPa及約40 μm至約70 μm。由具有約20 nm之平均直徑之SiO2奈米粒子形成之耐反射層係直接塗覆於玻璃片之一個表面上。親油塗層係由部分硬化甲基矽氧烷塗層前驅物形成，且係直接塗覆於耐反射層上作為等形塗層。玻璃片之平均厚度係小於或等於約1 mm；耐反射層之平均厚度係小於或等於約50 nm；及甲基矽氧烷親油塗層之平均厚度係小於或等於約50 nm。所形成之甲基矽氧烷親油塗層可具有為任何側氫基及側甲基在所形成之甲基矽氧烷親油塗層中之濃度的至少約50%之側羥基之濃度。在形成親油塗層之後，經塗覆製品之CS及DOL變化分別小於約3%及約1%。
此經塗覆製品亦可用於電子裝置之觸碰式螢幕顯示器之製造。經塗覆製品可具有至少約95%之初始光學透射率及小於0.2%之霧度。經塗覆製品亦可具有與油酸之接觸角，該接觸角係約25°及約32°。經塗覆製品亦可顯示出與乙二醇之接觸角，該接觸角係約52°至約60°。經塗覆製品亦可顯示出與十六烷之接觸角，該接觸角係約21°至約28°。經塗覆製品亦可顯示出與水之接觸角，該接觸角係約77°至約82°。
根據Wu模型，此類型經塗覆製品之表面能之極化分量、表面能之色散分量及總表面能可分別為約8 mJ/m2至約
14 mJ/m2、約22 mJ/m2至約26 mJ/m2及約30 mJ/m2至約40 mJ/m2。根據Fowkes模型，此類型經塗覆製品之表面能之極化分量、表面能之色散分量及總表面能可分別為約5 mJ/m2至約8 mJ/m2、約22 mJ/m2至約26 mJ/m2及約25 mJ/m2至約33 mJ/m2。根據Owens-Wendt模型，本文描述之經塗覆製品的表面能之極化分量、表面能之色散分量及總表面能將通常分別為約6 mJ/m2至約9 mJ/m2、約22 mJ/m2至約25 mJ/m2及約27 mJ/m2至約34 mJ/m2。
在操作期間，經塗覆製品可顯示出高耐汙性，因為相對於第一週期，在20個觸碰及擦拭週期之後遺留於經塗覆製品上之指紋殘留之變化可為約±0.2 mg。此外，相對於第一週期，經塗覆製品在20個觸碰及擦拭週期之後的霧度之淨變化可為約±2%。另外，相對於第一週期，經塗覆製品在20個觸碰及擦拭週期之後的透射率之淨變化可為約±1%。
藉由下列非限制實例進一步說明本揭示案之各種實施例。
在此實例中，親油塗層係製備於平坦玻璃基板上。所選取之基板為化學強化平坦玻璃片，該等化學強化平坦玻璃片具有69.2莫耳%之SiO2、8.5莫耳%之Al2O3、13.9莫耳%之Na2O、1.2莫耳%之K2O、6.5莫耳%之MgO、0.5莫耳%
之CaO及0.2莫耳%之SnO2之標稱成分。
為形成親油塗層，將如所接收之Accuglass® T 11(111,Honeywell)稀釋於異丙醇中以形成範圍自約25重量百分比(wt%)至約50 wt%之甲基矽氧烷的各種溶液。使用自動化浸塗佈機將該等溶液塗覆至玻璃片之樣本上。通常，使用約25毫米每分鐘(mm/min)至約50 mm/min之抽取速度形成塗層。浸塗之樣本係藉由使用下列加熱週期硬化：自室溫起，溫度係以約5攝氏度每分鐘(℃/min)的速度斜升至約80攝氏度(℃)，保持在該溫度下達約30 min，以約5℃/min的速度斜升至約130℃，保持在該溫度下達約30 min，以約5℃/min的速度斜升至約180℃與約300℃之間，保持在該溫度下達約1小時，及在空氣中以10℃/min的速度斜降至室溫。
在此實例中，親油塗層係製備於抗反射塗覆之平坦玻璃基板上。所選取之基板為化學強化平坦玻璃片，該等化學強化平坦玻璃片具有69.2莫耳%之SiO2、8.5莫耳%之Al2O3、13.9莫耳%之Na2O、1.2莫耳%之K2O、6.5莫耳%之MgO、0.5莫耳%之CaO及0.2莫耳%之SnO2之標稱成分。
為製造抗反射塗層，使用自動化浸塗佈機將在異丙醇或水(Nissan Chemical USA)中包含具有約5 nm至約100 nm之間的顆粒大小範圍之SiO2奈米粒子及/或ZrO2奈米粒子之分散物塗覆至玻璃片之樣本。改變溶液之濃度及抗反射塗層之抽取速度以實現不同厚度之塗層。
隨後使用實例1中描述之程序將親油塗層塗覆至每一樣本。
在此實例中，具有抗反射成分之親油塗層係製備於平坦玻璃基板上。所選取之基板為化學強化平坦玻璃片，該等化學強化平坦玻璃片具有69.2莫耳%之SiO2、8.5莫耳%之Al2O3、13.9莫耳%之Na2O、1.2莫耳%之K2O、6.5莫耳%之MgO、0.5莫耳%之CaO及0.2莫耳%之SnO2之標稱成分。
將在異丙醇(Nissan Chemical USA)中包含具有小於或等於約20 nm之大小的SiO2奈米粒子之分散物混合至如實例1中所製備之50wt% Accuglass® T 11(111,Honeywell)溶液內，以使得SiO2在溶液中之最後濃度為約1wt%。使用實例1中描述之程序將該等溶液塗覆至玻璃基板上。
在此實例中，使用在標題為「Damage Resistant Glass Article For Use As A Cover Plate In Electronic Devices」之共同受讓之美國專利申請案第12/366,267號中描述之程序製備氟矽烷塗覆之玻璃樣本，如下文所充分闡述，該美國專利申請案之內容以引用之方式全部併入本文中。特定而言，所選取之基板為化學強化平坦玻璃片，該等化學強化平坦玻璃片具有69.2莫耳%之SiO2、8.5莫耳%之Al2O3、13.9莫耳%之Na2O、1.2莫耳%之K2O、6.5莫耳%之MgO、0.5莫耳%之CaO及0.2莫耳%之SnO2之標稱成分。所使用之氟矽烷為烷氧矽
烷基全氟聚醚，該烷氧矽烷基全氟聚醚係作為Dow Corning DC2604而商業上推向市場，作為「易於清洗」表面塗層。
在此實例中，市售抗指紋黏附膜係塗覆至玻璃樣本上。所選取之基板為化學強化平坦玻璃片，該等化學強化平坦玻璃片具有69.2莫耳%之SiO2、8.5莫耳%之Al2O3、13.9莫耳%之Na2O、1.2莫耳%之K2O、6.5莫耳%之MgO、0.5莫耳%之CaO及0.2莫耳%之SnO2之標稱成分。所使用之黏附膜係作為用於顯示器使用之SGP Steinheil Ultra Series膜而藉由Steinheil商業上推向市場之彼等膜。
在此實例中，比較根據實例1及實例4製備之各種經塗覆製品之耐汙性。首先，將實際人類指紋應用至每一玻璃樣本。其次，使用用來傳遞指紋殘留之相同手指沿橫越經塗覆製品之單個方向擦拭餘留之指紋殘留。
根據實例1製備之經塗覆玻璃樣本顯示出比根據比較實例4製備之彼等樣本顯著更好之耐汙性。第1圖圖示此人類觸碰及擦拭程序在普通照明條件下之代表性結果。如自第1圖可見，具有實例1之親油塗層之玻璃樣本(亦即，位於第1圖之右手側的樣本)顯示最小塗汙，同時具有比較實例4之易於清洗塗層之玻璃樣本顯示指紋殘留之顯著塗汙及條紋。
亦在紫外光下進行此可見比較，該可見比較之結果係圖示於第2圖。如第2圖所見，具有實例1之親油塗層之
玻璃樣本(亦即，位於第2圖之右手側的樣本)顯示最小塗汙，而具有比較實例4之易於清洗塗層之玻璃樣本顯示指紋殘留之顯著塗汙及條紋。
因此，自可見觀點而言，執行實例1之親油塗層顯著好於比較實例4之易於清洗塗層。
在此實例中，比較根據實例1、實例2、實例4及實例5製備之各種經塗覆製品之耐汙性。比較包括隨著時間之指紋殘留傳遞分析、隨著時間之霧度分析及隨著時間之可見分析。
實例1之樣本之特徵為以由約25 wt%甲基矽氧烷溶液形成之親油塗層塗覆之玻璃製品。為方便起見，在此實例中將此樣本描述為「25% T-111」。
將實例2之兩個樣本特性化。第一樣本為開始以包含約100 nm SiO2顆粒之抗反射塗層塗覆且隨後以由約25 wt%甲基矽氧烷溶液形成之親油塗層塗覆之玻璃製品。為方便起見，在此實例中將此樣本描述為「100 nm SiO2 w/25% T-111」。第二樣本為開始以包含約50 nm SiO2顆粒之抗反射塗層塗覆且隨後以由約25 wt%甲基矽氧烷溶液形成之親油塗層塗覆之玻璃製品。為方便起見，在此實例中將此樣本描述為「50 nm SiO2 w/25% T-111」。
如其中所描述地製備特性化之比較實例4之樣本，且為方便起見，在此實例中將比較實例4之該樣本描述為
「EC」。
如其中所描述地製備特性化之比較實例5之樣本，且為方便起見，在此實例中將比較實例5之該樣本描述為「SGP」。
使用在上文中描述之觸碰及擦拭程序量測隨時間傳遞至經塗覆製品之指紋殘留之量的淨變化。此外，此程序首先需要使用由基於聚乙烯矽氧烷之高精度壓印材料(President JET plus)指紋印記形成之模型指紋施用器，以在約3磅每平方吋(psi)壓力下將合成皮脂應用至經塗覆製品。此後接著使用耐摩擦牢度測定儀或備有耐摩擦牢度測定儀套件之線性耐磨試驗儀擦拭所應用之「指紋」。擦拭步驟為耐摩擦牢度測定儀測試之改進，該耐摩擦牢度測定儀測試係描述在標題為「Standard Test Method for Determination of Abrasion and Smudge Resistance of Images Produced from Business Copy Products」之ASTM測試程序F1319-94中，如下文充分闡述，該耐摩擦牢度測定儀測試之內容以引用之方式全部併入本文。特定而言，耐摩擦牢度測定儀或線性耐磨試驗儀使經塗覆製品與安裝於負重臂之末端上的耐摩擦牢度測定儀摩擦尖端或「手指」直接接觸。不同於使用標準耐摩擦布，「手指」係備有部分腈實驗室手套。擦拭步驟涉及使手指與具有含合成皮脂指紋之經塗覆製品之區域在約0.93 psi之壓力下接觸，及移動手指來回橫越經塗覆製品。在此程序之每一觸碰及擦拭週期之後，記錄經塗覆製品之重量且在第一觸碰及擦拭週期之前與經塗覆製品之重量相比較。
在第3圖中可見指紋殘留質量傳遞分析之結果，第3圖繪製傳遞至經塗覆製品之質量對比觸碰及擦拭週期之數目。如第3圖之圖形所示，EC樣本及SGP樣本隨著時間保留大多數指紋殘留。此外，該等樣本在相對於第一週期之每一觸碰及擦拭週期之後經歷指紋殘留質量傳遞之最大變化。相比之下，在20個觸碰及擦拭週期之後，25% T-111、100 nm SiO2 w/25% T-111及50 nm SiO2 w/25% T-111樣本之指紋殘留質量傳遞之變化係最小的。
此外，對於該等樣本中之每一者量測隨著時間之霧度變化。使用在上文中描述之觸碰及擦拭程序量測此變化，不同之處在於，不是記錄經塗覆製品之重量，而是在相關之每一週期之後量測該等經塗覆製品之霧度。在第4圖中可見霧度分析之結果，第4圖繪製經塗覆製品之霧度對比觸碰及擦拭週期之數目。如第4圖之圖形所示，EC樣本隨著時間顯示出最高霧度。此外，此樣本在相對於第一週期之每一觸碰及擦拭週期之後經歷霧度之最大變化。相比之下，在20個觸碰及擦拭週期之後，25% T-111、100 nm SiO2 w/25% T-111及50 nm SiO2 w/25% T-111樣本之霧度之變化係最小的。
最終，亦進行該等樣本之耐汙性隨著時間之可見比較。使用在上文中描述之觸碰及擦拭程序進行此比較，不同之處在於，不是記錄經塗覆製品之重量，而是在相關之每一週期之後觀察該等經塗覆製品之可見特性。在第5圖中圖示此可見比較之結果。第5圖不包括50 nm SiO2 w/25% T-111樣本之可見特性。如第5圖之頂列所示，大量的指紋殘留係
在第一觸碰期間傳遞至每一樣本。如第5圖之中間列所見，在第一塗汙之後在EC樣本上可看見比在其他三個樣本上顯著更多的指紋殘留。類似地，在5個觸碰及擦拭週期之後，在EC樣本上可看見比在其他三個樣本上顯著更多的指紋殘留。
此實例圖示相對於比較實例4之EC樣本，自實例1及實例2之親油塗層獲得之耐汙性之顯著改良。此外，此實例圖示可在比較實例5之SGP樣本上獲得輕微改良，但無需將獨立膜塗覆至基板，此舉會隨著時間產生分層問題及氣泡問題。
在此實例中，以如實例7中所描述之相同方式比較根據實例1、實例2、實例4及實例5製備之各種經塗覆製品之耐汙性，但有三個例外。第一，此實例不包括50 nm SiO2 w/25% T-111樣本。第二，在此實例中不提供可見比較。最後，不是使用耐摩擦牢度測定儀或線性耐磨試驗儀對於每一觸碰及擦拭週期執行擦拭步驟，而是使用人類指紋。採取極大謹慎以確保對每一擦拭實質施加相同壓力。
在第6圖中可見指紋殘留質量傳遞分析之結果，第6圖繪製傳遞至經塗覆製品之質量對比觸碰及擦拭週期之數目。如第6圖之圖形所示，EC樣本及SGP樣本隨著時間保持大多數指紋殘留。此外，EC樣本在相對於第一週期之每一觸碰及擦拭週期之後經歷指紋殘留質量傳遞之最大變化。相比之下，在20個觸碰及擦拭週期之後，25% T-111樣本之指紋
殘留質量傳遞之變化係最小的。100 nm SiO2 w/25% T-111樣本及SGP樣本隨著時間之指紋殘留質量傳遞之變化係類似的。
在第7圖中可見霧度分析之結果，第7圖繪製經塗覆製品之霧度對比觸碰及擦拭週期之數目。如第7圖之圖形所示，EC樣本隨著時間顯示出最高霧度。此外，此樣本在相對於第一週期之每一觸碰及擦拭週期之後經歷霧度之最大變化。相比之下，在20個觸碰及擦拭週期之後，SGP樣本、25% T-111樣本及100 nm SiO2 w/25% T-111樣本之霧度之變化係最小的。
此實例說明相對於比較實例4之EC樣本自實例1及實例2之親油塗層獲得之耐汙性之顯著改良。此外，此實例圖示可在比較實例5之SGP樣本上獲得輕微改良或與比較實例5之SGP樣本類似之結果，但無需將獨立膜塗覆至基板，此舉會隨著時間產生分層問題及氣泡問題。
在此實例中，親油塗層係製備於平坦玻璃基板上。所選取之基板為平坦玻璃片，該等平坦玻璃片具有69.2莫耳%之SiO2、8.5莫耳%之Al2O3、13.9莫耳%之Na2O、1.2莫耳%之K2O、6.5莫耳%之MgO、0.5莫耳%之CaO及0.2莫耳%之SnO2之標稱成分。
為形成親油塗層，將如所接收之Accuglass® T 11(111,Honeywell)稀釋在異丙醇中以形成範圍自約25重量百
分比(重量%)至約50 wt%之甲基矽氧烷的各種溶液。使用如藉由製造商提供用於矽晶圓上之使用的旋塗製程將該等溶液塗覆至玻璃片之樣本上。旋塗之樣本係藉由使用下列加熱週期硬化：自室溫，溫度係以約5攝氏度每分鐘(℃/min)的速度斜升至約80攝氏度(℃)，保持在該溫度下達約1 min，以約5℃/min的速度斜升至約150℃，保持在溫度下達約1 min，以約5℃/min的速度斜升至約250℃，保持在溫度下達約1 min，以約5℃/min的速度斜升至約425℃，在氮氣中保持在溫度下達約1小時及在空氣中以10℃/min的速度斜降至室溫。
在此實例中，比較各種液體與根據實例1及實例9產生之各種經塗覆製品之間的接觸角。此外，比較此等製品之表面能。
使用Kruss DSA100測角儀進行每一接觸角量測。用於該等量測之液體包括去離子水(72.3毫牛頓每米(mN m-1)之表面張力)、油酸(32.8 mN m-1)、十六烷(27.6 mN m-1)及乙二醇(47.7 mN m-1)。將一小滴給定液體(對於水而言為約2微升，且對於有機液體而言為約4微升)置放於經塗覆製品之表面上，且量測接觸角。將此程序重複五次，從而對於每一樣本將小滴置放於表面上之五個不同位置。同樣地量測三個不同樣本，且將全部15次量測之平均取作彼類型經塗覆製品之接觸角。
經塗覆製品之總表面能係藉由取極性能分量及色散能分量之總和而決定。表面能係使用KRÜSS液滴形狀分析程
式執行使用諸如Wu、Fowkes及Owens-Wendt之模型的計算而自此實例之接觸角量測估計。當根據該等模型之每一者計算表面能時，軟體使用藉由軟體程式建立之該等模型之參數根據每一模型計算表面能之極化分量、表面能之色散分量及總表面能。對於每一樣本記錄該等估計，且報告5個樣本之平均值。
根據實例1及實例9對於在不同條件下產生之許多樣本量測接觸角及表面能。表1圖示與用來硬化玻璃基板上之親油塗層之最高溫度相關的代表性接觸角。
如自表1中之資料可見，實例9之完全硬化樣本相對於實例1之部分硬化樣本而言係較少親油的，即使於表面上具有更高之羥基濃度(此藉由固態NMR單獨驗證)。
計算表1中顯示之樣本的表面能，且在表2中顯示該等樣本之該等表面能，其中「D」表示表面能之色散分量，「P」表示表面能之極化分量，且「T」表示總表面能，且以mJ/m2之單位顯示全部表面能值。
如自表2中之資料可見，在表面能之極化分量中發現樣本類型之間的變動。亦即，每一類型樣本之表面能之色散分量在每一模型中為實質上類似的。當增加硬化溫度時，導致完全硬化甲基矽氧烷作為親油塗層，表面能之極化分量及總表面能顯著減少。
此實例說明相對於實例9之完全硬化親油塗層自實例1之部分硬化親油塗層獲得之親油性及表面能之改良。
在此實例中，比較根據實例1及實例9製備之各種經塗覆製品之化學強化基板之壓縮應力及層之深度的變化。
使用FSM 6000/6000LE玻璃表面應力計量測處於壓縮之層的CS及DOL，該FSM 6000/6000LE玻璃表面應力計為光學工具，該光學工具通常使用基板材料本身之光彈常數及折射率且將量測之光學干涉條紋圖案轉換成特定的CS值及DOL值。為決定CS值及DOL值之變化量，在形成親油塗層之前獲得每一樣本之初始CS及DOL值。在硬化步驟之後，獲得每一樣本之最終CS及DOL值，且針對初始值進行比較。在每一情況下，提供變化之絕對值。
表3圖示根據實例1及實例9對於在不同條件下產生之樣本之CS資料及DOL資料與於用來硬化玻璃基板上之親油塗層之最高溫度相關的代表性變化。
如自表3中之資料可見，實例9之完全硬化樣本導致化學強化玻璃基板中處於壓縮之層的CS值及DOL值之顯著變化。相比之下，實例1之部分硬化樣本在硬化步驟之後顯示CS值及DOL值之實質上無變化。
此實例圖示相對於實例9之完全硬化親油塗層，自實例1之部分硬化親油塗層之化學強化玻璃基板之表面性質之改良穩定性。
儘管出於說明之目的已闡述本文揭示之實施例，但前述描述不應視為限制本揭示案或隨附申請專利範圍之範疇。因此，在不脫離本揭示案或隨附申請專利範圍之精神及範疇的情況下，熟習此項技藝技藝者可進行各種改進、調適及替代方案。
Claims (15)
- 一種經塗覆製品，包含：一玻璃基板或玻璃陶瓷基板；以及一親油塗層，該親油塗層具有小於或等於約100奈米之一平均厚度，該親油塗層安置於該玻璃基板或玻璃陶瓷基板之一表面之至少一部分上；其中該經塗覆製品具有在一第一觸碰及擦拭週期之後的一第一光學透射率及一第一霧度，其中每一觸碰及擦拭週期包含以一觸覺傳遞殘留觸覺接觸該經塗覆製品之一部分且隨後觸覺擦拭至少該部分；其中該經塗覆製品具有在經歷許多觸碰及擦拭週期之後的一第二光學透射率及一第二霧度；以及其中當觸碰及擦拭週期之數目為至少20時，該第一光學透射率及該第二光學透射率為實質上類似的及/或該第一霧度及該第二霧度為實質上類似的。
- 一種經塗覆製品，包含：一玻璃基板或玻璃陶瓷基板；以及一親油塗層，該親油塗層具有小於或等於約100奈米之一平均厚度，該親油塗層安置於該玻璃基板或玻璃陶瓷基板之一表面之至少一部分上；其中該親油塗層包含含有複數個側羥基之一部分硬化矽氧烷； 其中該等側羥基在該親油塗層之該部分硬化矽氧烷內之一濃度為任何側氫基及側烴基在該部分硬化矽氧烷內之一濃度的至少約25%；其中在一油酸液滴與該親油塗層之間的一接觸角為約20°至約40°；其中在一乙二醇液滴與該親油塗層之間的一接觸角為約45°至約65°；其中在一十六烷液滴與該親油塗層之間的一接觸角為約15°至約30°；及其中在一水滴與該親油塗層之間的一接觸角為約70°至約100°。
- 如請求項1或2所述之經塗覆製品，進一步包含一中間層，該中間層係插入在該玻璃基板或玻璃陶瓷基板與該親油塗層之間。
- 如請求項3所述之經塗覆製品，其中該中間層包含一耐反射塗層、一耐眩塗層或一顏色提供成分。
- 如請求項1或2所述之經塗覆製品，其中在至少20個觸碰及擦拭週期之後遺留於該經塗覆製品上之觸覺傳遞殘留之一質量實質上類似於在該第一觸碰及擦拭週期之後遺留於該經塗覆製品上之觸覺傳遞殘留之一質量。
- 如請求項5所述之經塗覆製品，其中在至少20個觸碰及擦拭週期之後遺留於該經塗覆製品上之觸覺傳遞殘留之該質量不超過0.4毫克之在該第一觸碰及擦拭週期之後遺留於該經塗覆製品上之觸覺傳遞殘留之該質量。
- 如請求項1或2所述之經塗覆製品，其中當觸碰及擦拭週期之該數目為至少20時，該第二光學透射率不超過該第一光學透射率之3%。
- 如請求項1或2所述之經塗覆製品，其中當觸碰及擦拭週期之該數目為至少20時，該第二霧度不超過該第一霧度之5%。
- 如請求項1或2所述之經塗覆製品，其中該經塗覆製品包含一電子裝置之一觸碰敏感顯示螢幕或觸碰敏感覆蓋板之一部分、一電子裝置之一非觸碰敏感元件、一家用電器之一表面或一車輛元件之一表面。
- 如請求項1或2所述之經塗覆製品，其中根據一Wu模型，該經塗覆製品之一表面能之一極化分量、該表面能之一色散分量及一總表面能分別為約6毫焦耳每平方米至約15毫焦耳每平方米、約20毫焦耳每平方米至約30毫焦耳每平方米及約26毫焦耳每平方米至約45毫焦耳每平方米； 根據一Fowkes模型，該經塗覆製品之一表面能之一極化分量、該表面能之一色散分量及一總表面能分別為約4毫焦耳每平方米至約10毫焦耳每平方米、約20毫焦耳每平方米至約35毫焦耳每平方米及約24毫焦耳每平方米至約45毫焦耳每平方米；及/或根據一Owens-Wendt模型，該經塗覆製品之一表面能之一極化分量、該表面能之一色散分量及一總表面能分別為約5毫焦耳每平方米至約10毫焦耳每平方米、約20毫焦耳每平方米至約30毫焦耳每平方米及約25毫焦耳每平方米至約40毫焦耳每平方米。
- 如請求項1或2所述之經塗覆製品，其中該玻璃基板或玻璃陶瓷基板為包含處於壓縮之一層的一化學強化之玻璃基板或玻璃陶瓷基板，該層自該玻璃基板或玻璃陶瓷基板之該表面向內延伸至一選定深度。
- 如請求項11所述之經塗覆製品，其中處於壓縮之該層的一壓縮應力為約400兆帕至約1200兆帕，且處於壓縮之該層的該深度為約30微米至約80微米。
- 一種製造一經塗覆製品之方法，該方法包含以下步驟：形成一親油塗層於一玻璃基板或玻璃陶瓷基板之一表面之至少一部分上，該親油塗層具有小於或等於約100奈米之一平均厚度； 其中該經塗覆製品具有在一第一觸碰及擦拭週期之後的一第一光學透射率及一第一霧度，其中每一觸碰及擦拭週期包含以一觸覺傳遞殘留觸覺接觸該經塗覆製品之一部分且隨後觸覺擦拭至少該部分；其中該經塗覆製品具有在經歷許多觸碰及擦拭週期之後的一第二光學透射率及一第二霧度；及其中當觸碰及擦拭週期之數目為至少20時，該第一光學透射率及該第二光學透射率為實質上類似的及/或該第一霧度及該第二霧度為實質上類似的。
- 如請求項13所述之方法，進一步包含以下步驟：在形成該親油塗層之前形成一中間層於該玻璃基板或玻璃陶瓷基板之該表面之至少一部分上，其中該中間層包含一耐反射塗層、一耐眩塗層或一顏色提供成分。
- 如請求項13所述之方法，其中該形成步驟包含以下步驟：形成包含複數個側羥基之一部分硬化矽氧烷，其中該等側羥基在該親油塗層之該部分硬化矽氧烷內之一濃度為任何側氫基及側烴基在該部分硬化矽氧烷內之一濃度的至少約25%。
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