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TW201319007A - 導電性鈣鋁石化合物燒結體、濺鍍用靶及導電性鈣鋁石化合物燒結體之製造方法 - Google Patents

導電性鈣鋁石化合物燒結體、濺鍍用靶及導電性鈣鋁石化合物燒結體之製造方法 Download PDF

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Publication number
TW201319007A
TW201319007A TW101137024A TW101137024A TW201319007A TW 201319007 A TW201319007 A TW 201319007A TW 101137024 A TW101137024 A TW 101137024A TW 101137024 A TW101137024 A TW 101137024A TW 201319007 A TW201319007 A TW 201319007A
Authority
TW
Taiwan
Prior art keywords
mayenite compound
sintered
sintered body
powder
calcium
Prior art date
Application number
TW101137024A
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English (en)
Inventor
Kazuhiro Ito
Toshinari Watanabe
Satoru Watanabe
Naomichi Miyakawa
Original Assignee
Asahi Glass Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Asahi Glass Co Ltd filed Critical Asahi Glass Co Ltd
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Abstract

本發明係一種導電性鈣鋁石化合物燒結體之製造方法，其特徵在於包括如下步驟：(1)準備以12.6：6.4~11.7：7.3(換算成CaO：Al2O3之莫耳比)之比例包含氧化鈣與氧化鋁之預燒粉；(2)準備包含於上述步驟(1)中所準備之預燒粉之成形體；以及(3)將於上述步驟(2)中所準備之成形體於還原性環境下保持於1280℃~1350℃之範圍內之溫度；藉此可獲得相對密度為90%以上，且最小尺寸為5mm以上之導電性鈣鋁石化合物燒結體。

Description

導電性鈣鋁石化合物燒結體、濺鍍用靶及導電性鈣鋁石化合物燒結體之製造方法
本發明係關於一種導電性鈣鋁石化合物燒結體及其製造方法。
鈣鋁石化合物具有包含由12CaO．7Al2O3所表示之代表組成，且包含三維地連接之直徑約0.4 nm之空隙(籠)的特徵性晶體結構。構成該籠之骨架帶有正電荷，且於每個單位晶格形成有12個籠。因該籠之1/6滿足結晶之電中性條件，故而內部由氧離子所佔據。然而，該籠內之氧離子具有與構成骨架之其他氧離子不同之化學特性，因此，特將籠內之氧離子稱為自由氧離子。亦將鈣鋁石化合物記作[Ca24Al28O64]4+．2O2-(非專利文獻1)。
於使鈣鋁石化合物之籠中之自由氧離子的一部分或全部與電子取代之情形時，會對鈣鋁石化合物賦予導電性。其原因在於：包藏於鈣鋁石化合物之籠內之電子不太受籠之約束，可於結晶中自由地運動(專利文獻1)。特將此種具有導電性之鈣鋁石化合物稱為「導電性鈣鋁石化合物」。
再者，導電性鈣鋁石化合物通常可經由以下各步驟而製造：(a)鈣鋁石化合物之粉末之製備、(b)鈣鋁石化合物之燒結體之製備、及(c)對鈣鋁石化合物之導電性賦予(即，自由氧離子之還原反應處理)(專利文獻2)。
此處，於(a)步驟中，將碳酸鈣粉末與氧化鋁粉末以特定之比例混合，並將所獲得之混合物於大氣中保持於高溫。 藉此，可獲得鈣鋁石化合物粉末。又，於(b)步驟中，將所獲得之鈣鋁石化合物粉末於大氣下於1200℃~1350℃左右下進行煅燒，藉此可形成鈣鋁石化合物之燒結體。進而，於(c)步驟中，將所獲得之燒結體於包含CO(一氧化碳)之還原性環境下保持於600℃~1415℃。藉此，籠中之自由氧離子經電子取代，從而可獲得導電性鈣鋁石化合物。
先前技術文獻 專利文獻
專利文獻1：國際公開第2006-129675號
專利文獻2：國際公開第2009-145200號
非專利文獻
非專利文獻1：F. M. Lea, C. H. Desch, The Chemistry of Cement and Concrete, 2nd ed., p.52, Edward Arnold & Co., London, 1956
如上所述，導電性鈣鋁石化合物可經由以下各步驟而製造：(a)鈣鋁石化合物之粉末之製備、(b)鈣鋁石化合物之燒結體之製備、及(c)鈣鋁石化合物中之自由氧離子與電子之間之取代反應處理。
然而，上述先前之製造方法雖適於製造尺寸相對較小、且多孔質之導電性鈣鋁石化合物燒結體，但如下所述，存在難以適用於尺寸相對較大、且緻密之導電性鈣鋁石化合物燒結體之製造的問題。
一般而言，自由氧離子與電子之間之取代反應係藉由使如CO氣體之反應氣體與鈣鋁石化合物接觸而進行。此時，藉由使自由氧離子與電子於燒結體內擴散，可使鈣鋁石化合物直至燒結體內部經電子取代。若將鈣鋁石化合物燒結體於高溫下暴露於還原環境中，則可使燒結體表面較內部得到進一步還原。鈣鋁石化合物具有越多之自由氧離子經電子取代，熔點變得越低之性質。因此，若鈣鋁石化合物長時間暴露於還原環境中，則表面層會熔化而形成玻璃層。因CO氣體無法通過該玻璃層，故而若燒結體變大，則取代反應無法充分進行至燒結體內部。因此，於尺寸較大之燒結體中，此傾向變得明顯，於還原反應充分進行之表面側與還原反應幾乎未進行之內部側，材料特性(尤其是電子密度)變得不同，從而產生燒結體成為不均勻狀態之問題。
又，因存在此種問題，故而難以將利用先前之方法而製造之導電性鈣鋁石化合物燒結體應用於濺鍍用之靶。其原因在於，一般對於濺鍍用之靶而言，要求緻密且尺寸相對較大者。
本發明係鑒於此種問題而成者，且本發明之目的在於提供一種緻密且具有相對較大之尺寸之導電性鈣鋁石化合物燒結體。又，本發明之目的在於提供一種製造此種導電性鈣鋁石化合物燒結體之方法。
於本發明中，可提供一種相對密度為90%以上，且最小 尺寸為5 mm以上之導電性鈣鋁石化合物燒結體。
又，於本發明中，可提供一種包含具有上述特徵之導電性鈣鋁石化合物燒結體之濺鍍用靶。
進而，於本發明中，可提供一種製造方法，其特徵在於，其係導電性鈣鋁石化合物燒結體之製造方法，且包括如下步驟：(1)準備以12.6：6.4~11.7：7.3(莫耳比)之比例包含氧化鈣(CaO)與氧化鋁(Al2O3)之預燒粉；(2)準備包含於上述步驟(1)中所準備之預燒粉之成形體；以及(3)將於上述步驟(2)中所準備之成形體於還原性環境下保持於1280℃~1350℃之範圍內之溫度；且藉此，可獲得相對密度為90%以上，且最小尺寸為5 mm以上之導電性鈣鋁石化合物燒結體。
此處，於本發明之製造方法中，上述(3)之步驟可於將上述成形體放入至包含碳之坩堝中之狀態下進行。
又，於本發明之製造方法中，上述預燒粉可藉由對含有如下物質之混合物進行熱處理而製造： 原料A，其包含選自由氧化鈣、碳酸鈣、及氫氧化鈣所組成之群中之至少一種；及 原料B，其包含選自由氧化鋁及氫氧化鋁所組成之群中之至少一種。
又，於本發明之製造方法中，上述(2)之步驟之熱處理可於500℃~1200℃下進行。
進而，於本發明中，可提供一種製造方法，其特徵在於，其係導電性鈣鋁石化合物燒結體之製造方法，且包括如下步驟：(1)準備以12.6：6.4~11.7：7.3(換算成CaO：Al2O3之莫耳比)之比例包含鈣與鋁之預燒粉；(2)準備包含於上述步驟(1)中所準備之預燒粉之成形體；以及(3)將於上述步驟(2)中所準備之成形體於還原性環境下保持於1280℃~1350℃之範圍內之溫度；藉此，可獲得相對密度為90%以上，且最小尺寸為5 mm以上之導電性鈣鋁石化合物燒結體。
於本發明中，可提供一種緻密且具有相對較大之尺寸之導電性鈣鋁石化合物燒結體。又，於本發明中，可提供一種製造此種導電性鈣鋁石化合物燒結體之方法。
於本發明中，可提供一種相對密度為90%以上，且最小尺寸為5 mm以上之導電性鈣鋁石化合物燒結體。
此處，於本申請案中，所謂之「鈣鋁石化合物」，係具有籠狀(cage)結構之12CaO．7Al2O3(以下亦稱為「C12A7」)及具有與C12A7同等之晶體結構之化合物(同型化合物)的總稱。作為C12A7之同等之同型化合物，有12SrO．7Al2O3。
又，於本申請案中，所謂之「導電性鈣鋁石化合物」， 係表示籠中所包含之「自由氧離子」之一部分或全部經電子取代，且電子密度為1.0×1018 cm-3以上之鈣鋁石化合物，所謂之「非導電性鈣鋁石化合物」，係表示電子密度未達1.0×1018 cm-3之鈣鋁石化合物。因此，於「鈣鋁石化合物」中包含導電性鈣鋁石化合物及非導電性鈣鋁石化合物。
再者，於本申請案中，導電性鈣鋁石化合物之電子密度係根據鈣鋁石化合物之電子密度，利用2種方法而測定。於電子密度未達1.0×1018 cm-3之情形時，導電性鈣鋁石化合物之電子密度係根據電子自旋共振(ESR，electron spin resonance)之信號強度而算出。再者，ESR之最低測定極限為1.0×1014 cm-3。於電子密度為1.0×1018 cm-3以上之情形時，導電性鈣鋁石化合物之電子密度係根據使由導電性鈣鋁石化合物粉末之漫反射測定所求出之2.8 eV(波長為443 nm)之吸光度經庫貝爾卡-蒙克(Kubelka-Munk)轉換所得之值而算出。
又，於本發明中，導電性鈣鋁石化合物只要具有包含鈣(Ca)、鋁(Al)及氧(O)之C12A7晶體結構，則選自鈣(Ca)、鋁(Al)及氧(O)中之至少1種原子之一部分亦可經其他原子或原子團取代。例如，鈣(Ca)之一部分可由鎂(Mg)、鍶(Sr)、鋇(Ba)、鋰(Li)、鈉(Na)、鉻(Cr)、錳(Mn)、鈰(Ce)、鈷(Co)、鎳(Ni)及/或銅(Cu)等原子取代。又，鋁(Al)之一部分可由矽(Si)、鍺(Ge)、硼(B)、鎵(Ga)、鈦(Ti)、錳(Mn)、鐵(Fe)、鈰(Ce)、鐠(Pr)、鈧(Sc)、鑭 (La)、釔(Y)、銪(Eu)、鐿(Yb)、鈷(Co)、鎳(Ni)及/或鋱(Tb)等取代。又，籠之骨架之氧可由氮(N)等取代。
導電性鈣鋁石化合物可藉由H-、H2 -、H2-、O-、O2 -、OH-、F-、Cl-、及S2-等陰離子或氮(N)之陰離子而取代籠內之自由氧離子之至少一部分。
於本申請案中，「相對密度」係以如下方式而計算：相對密度(%)=燒結體之視密度(g/cm3)/導電性鈣鋁石化合物之真密度(2.69 g/cm3)×100 (1)式
於本發明中，可提供一種相對密度為90%以上之導電性鈣鋁石化合物燒結體。
又，於本發明中，所謂之「最小尺寸」，係指燒結體之外觀尺寸中之最小尺寸。例如，於燒結體為大致長方體形狀之情形時，「最小尺寸」係指燒結體之長度、寬度及高度中之最小尺寸。又，於燒結體具有大致柱狀形狀之情形時，「最小尺寸」係指底面之最小尺寸(例如，直徑、長軸徑或1片之長度等)。又，於燒結體為大致板狀或圓盤狀之情形時，「最小尺寸」係指燒結體之厚度。
具有此種特徵之本發明之導電性鈣鋁石化合物燒結體例如可應用於濺鍍用靶等中。
本發明之導電性鈣鋁石化合物燒結體之相對密度較佳為92%以上，更佳為94%，進而較佳為95%以上，特佳為97%以上。相對密度越高，導電性鈣鋁石化合物燒結體相對於衝擊或熱應力越不易破碎，有用作濺鍍用靶時，難以破損之優勢。
本發明之導電性鈣鋁石化合物燒結體之最小尺寸較佳為7 mm以上，更佳為8 mm以上，進而較佳為9 mm以上。導電性鈣鋁石化合物燒結體之最少尺寸越大，於用作濺鍍用靶時越能使靶長期使用。然而，雖亦取決於濺鍍裝置，但若最小尺寸變得極大，則有無法設置於濺鍍裝置內之虞，因此最小尺寸為20 mm即足夠。
本發明之導電性鈣鋁石化合物燒結體之電子密度較佳為1.0×1019 cm-3以上，更佳為2.0×1019 cm-3以上，進而較佳為4.0×1019 cm-3以上。
(本發明之導電性鈣鋁石化合物燒結體之製造方法)
以下，參照圖式，對具有如上所述之特徵的本發明之導電性鈣鋁石化合物燒結體之製造方法之一例進行說明。
將本發明之導電性鈣鋁石化合物燒結體之製造方法的概略流程圖示於圖1。如圖1所示，該製造方法包括如下步驟：(1)準備以14：5~10：9(莫耳比)之比例包含氧化鈣(CaO)與氧化鋁(Al2O3)之預燒粉(步驟S110)；(2)準備包含於上述步驟(1)中所準備之預燒粉之成形體(步驟S120)；以及(3)將於上述步驟(2)中所準備之成形體於還原性環境下保持於1280℃~1350℃之範圍內之溫度(步驟S130)。
以下，對各步驟進行說明。
(步驟S110：預燒粉製備步驟)
首先，製備供以後之處理之預燒粉。再者於本申請案 中，所謂之「預燒粉」，係藉由熱處理而製備之粉末，且係指(i)包含氧化鈣與氧化鋁之混合粉末、(ii)包含鋁酸鈣、氧化鈣及/或氧化鋁之混合粉末、或(iii)2種以上之鋁酸鈣之混合粉末。作為鋁酸鈣，可列舉CaO．Al2O3、3CaO．Al2O3、5CaO．3Al2O3、CaO．2Al2O3、CaO．6Al2O3、及C12A7等。「預燒粉」係以鈣(Ca)與鋁(Al)之比例以換算成CaO：Al2O3之莫耳比計成為14：5~10：9之方式而製備。
尤其是，鈣(Ca)與鋁(Al)之比例較佳為以換算成CaO：Al2O3之莫耳比計為13：6~11：8，更佳為12.6：6.4~11.7：7.3，進而較佳為12.3：6.7~11.8：7.2。較理想為氧化鈣(CaO)與氧化鋁(Al2O3)之莫耳比約為12：7。
預燒粉可以如下方式而製備。首先，準備混合粉末。混合粉末至少包含成為氧化鈣源及氧化鋁源之原料。
例如，混合粉末較佳為包含鋁酸鈣，或包含選自由鈣化合物、鋁化合物、及鋁酸鈣所組成之群中之至少2種。
原料粉末例如可為包含鈣化合物與鋁化合物之混合粉末。原料粉末例如亦可為包含鈣化合物與鋁酸鈣之混合粉末。又，原料粉末例如亦可為包含鋁化合物與鋁酸鈣之混合粉末。又，原料粉末例如亦可為包含鈣化合物、鋁化合物、及鋁酸鈣之混合粉末。進而，原料粉末例如亦可為僅包含鋁酸鈣之混合粉末。
以下，作為代表例，假定混合粉末至少包含成為氧化鈣源之原料A與成為氧化鋁源之原料B之情形，對步驟S110進行說明。
作為原料A，可列舉：碳酸鈣、氧化鈣、氫氧化鈣、碳酸氫鈣、硫酸鈣、偏磷酸鈣、草酸鈣、乙酸鈣、硝酸鈣、及鹵化鈣等。於該等中，較佳為碳酸鈣、氧化鈣、及氫氧化鈣。
作為原料B，可列舉氫氧化鋁、氧化鋁、硫酸鋁、硝酸鋁、及鹵化鋁等。於該等中，較佳為氫氧化鋁及氧化鋁。氧化鋁有α-氧化鋁、γ-氧化鋁及δ-氧化鋁等，較佳為α-氧化鋁。
再者，預燒粉亦可包含除原料A及原料B以外之物質。
繼而，對包含原料A及原料B之混合粉末進行熱處理。藉此，可獲得包含鈣與鋁之預燒粉。預燒粉中之鈣(Ca)與鋁(Al)之比例以換算成CaO：Al2O3之莫耳比計為12.6：6.4~11.7：7.3之範圍內。
再者，熱處理之最高溫度大致為500℃~1200℃之範圍內，較佳為600℃~1200℃，進而較佳為900℃~1200℃，特佳為1000℃~1200℃。
再者，熱處理之最高溫度下之保持時間大致為1小時~50小時之範圍內，較佳為2小時~40小時，進而較佳為3小時~30小時。又，即便延長保持時間，於特性上亦無特別問題，但考慮到製作成本，保持時間較佳為48小時以內。
其中，正確做法為使熱處理之溫度根據所使用之原料A及原料B而變化。例如，於使用氧化鈣作為原料A，使用氧化鋁作為原料B之情形時，熱處理溫度例如為500℃~1200℃之範圍內。又，於選定碳酸鈣作為原料A之 情形時，因碳酸鈣分解成氧化鈣與二氧化碳之溫度約為900℃，故而混合粉末之熱處理溫度必需至少為900℃以上。同樣地，於選定氫氧化鈣作為原料A之情形時，因氫氧化鈣分解成氧化鈣與水之溫度約為450℃~500℃，故而混合粉末之熱處理溫度必需至少為500℃以上。於其他化合物之情形時，亦同樣地考慮。
再者，若熱處理溫度過高，則氧化鈣會與氧化鋁反應，而生成鈣鋁石化合物。因此，必需將混合原料之熱處理溫度設為1200℃以下。
熱處理可於大氣中實施。或者，熱處理亦可於氬氣、氦氣及氖氣等惰性氣體中，以及包含氮氣及氧氣中至少一種之環境中或混合該等之環境中實施，或者亦可於真空中實施。
熱處理後所獲得之預燒粉通常為一部分或全部經燒結之塊狀。因此，視需要亦可實施塊狀燒結體之粉碎處理。
於粉碎處理(粗粉碎)中，例如使用搗碎機等。其後，亦可進而利用自動研缽或乾式球磨機進行粉碎處理直至平均粒徑成為10 μm~100 μm左右為止。此處，「平均粒徑」係指利用雷射繞射散射法而測得之值。以下，粉末之平均粒徑係指利用相同之方法而測定之值。
於欲獲得更加微細且均勻之粉末之情形時，例如可藉由利用使用由CnH2n+1OH(n為3以上之整數)所表示之醇(例如，異丙醇)作為溶劑之濕式球磨機或循環式珠磨機等，而將粉末之平均粒徑微細化至0.5 μm~50 μm。
藉由以上步驟，可製備預燒粉。
(步驟S120：成形體製備步驟)
其次，準備包含於步驟S110中所製備之預燒粉之成形體。成形體係以使燒結後之「最小尺寸」成為5 mm以上之方式而製備。
成形體之形成方法並無特別限定，可使用先前之各種方法而形成成形體。例如，成形體可藉由包含於步驟S110中所製備之粉末即預燒粉、或含有該粉末之混練物之成形材料之加壓成形而製備。
於成形材料中，視需要可包含黏合劑、潤滑劑、塑化劑或溶劑。作為黏合劑，例如可使用聚苯乙烯、聚乙烯、聚乙烯丁醛、EVA(ethylene vinyl acetate，乙烯-乙酸乙烯酯)樹脂、EEA(ethylene ethyl acrylate，乙烯-丙烯酸乙酯)樹脂、丙烯酸系樹脂、纖維素系樹脂(硝基纖維素、乙基纖維素)或聚環氧乙烷等。作為潤滑劑，可使用蠟類或硬脂酸。作為塑化劑，可使用鄰苯二甲酸酯。作為溶劑，可使用如甲苯、二甲苯之芳香族化合物、乙酸丁酯、松脂醇、丁基卡必醇乙酸酯、或由化學式CnH2n+1OH(n=1~4)所表示之醇(例如異丙醇)等。
藉由對成形材料進行加壓成形、全張成形、擠壓成形、或射出成形，可獲得成形體。就可進行近淨成形，即能生產性良好地製造接近最終製品之形狀之方面而言，較佳為射出成形。
於射出成形中，預先對預燒粉與黏合劑進行加熱混練而 準備成形材料，並將該成形材料投入至射出成形機中，從而可獲得所需形狀之成形體。例如，藉由將預燒粉與黏合劑加熱混練、並加以冷卻，而獲得顆粒狀或粉末狀之成形材料。於加熱混練中，使用密閉型混練機(labo plastomill)等，藉由剪力而使粉末之凝聚解散，並使黏合劑塗佈於粉末之1次粒子上。將該成形材料投入至射出成型機中，並加熱至120℃~250℃，而使黏合劑表現出流動性。預先於50℃~80℃下對模具進行加熱，並於3 MPa~10 MPa之壓力下將材料注入至模具中，藉此可獲得所需形狀之成形體。
或者，亦可將於上述步驟S110中所製備之粉末、或包含該粉末之混練物放入至模具中，並對該模具加壓，藉此形成所需形狀之成形體。於模具之加壓中，例如可利用均壓(CIP(冷均壓，cold isostatic pressing))處理。CIP處理時之壓力並無特別限定，例如為50 MPa~200 MPa之範圍內。
又，於成形體包含溶劑之情形時，可預先將成形體於50℃~200℃之溫度範圍內保持20分鐘~2小時左右，使溶劑揮發而去除。又，於成形體包含黏合劑之情形時，較佳為預先將成形體於200℃~800℃之溫度範圍內保持30分鐘~6小時左右，或以50℃/小時升溫，從而去除黏合劑。或者，亦可同時進行兩者之處理。
(步驟S130：煅燒步驟)
繼而，將於步驟S120中所準備之成形體於還原性環境下進行高溫處理。藉此，使成形體中之氧化鈣與氧化鋁(鋁酸鈣與氧化鈣及/或氧化鋁，或2種以上之鋁酸鈣)反應而生 成鈣鋁石化合物，並且將其還原而形成導電性鈣鋁石化合物。進而，使導電性鈣鋁石化合物粒子彼此燒結，而形成燒結體。
與先前之方法不同，本發明之方法係將包含預燒粉之成形體用作煅燒處理用之被處理體。因此，於本發明之方法中，若將預燒粉加熱至某溫度以上，則預燒粉中之氧化鈣與氧化鋁(鋁酸鈣與氧化鈣及/或氧化鋁，或2種以上之鋁酸鈣)會反應而生成非導電性鈣鋁石化合物。其中，由於為還原性環境，故而所生成之非導電性鈣鋁石化合物之籠內之自由氧會迅速地經電子取代而被還原(可認為實際上還原反應與非導電性鈣鋁石化合物之生成大致同時發生)。藉此，生成導電性鈣鋁石化合物。因包含預燒粉之成形體整體成為導電性鈣鋁石化合物，故而其後可藉由與通常之陶瓷粒子之燒結過程相同之過程而使所生成之導電性鈣鋁石化合物之粒子彼此燒結，從而形成導電性鈣鋁石化合物之燒結體。
利用此種方法，可自包含預燒粉之成形體「直接」獲得導電性鈣鋁石化合物之燒結體。因此，即便尺寸相對較大，亦可避免如先前之無法將反應氣體充分供給至燒結體之內部而於內部無法充分進行取代反應之問題，從而可獲得整體均勻之導電性鈣鋁石化合物燒結體。
此處，所謂之「還原性環境」，係指氧分壓為10-3 Pa以下之環境、或氧分壓為10-3 Pa以下之減壓環境(例如真空環境)之總稱，需要留意其包括包含惰性氣體之環境等。 例如，「還原性環境」可為包含CO(一氧化碳)之環境。
氧分壓例如為10-5 Pa以下，較佳為10-10 Pa以下，更佳為10-15 Pa。於氧分壓為10-3 Pa以上之情形時，有無法獲得充分之導電性之虞。
又，於「還原性環境」中，亦可存在還原劑。還原劑例如可為碳、金屬鈣、及/或金屬鋁等。
於還原劑為碳之情形時，例如可將燒結體放入至碳容器內，並於減壓下對其進行煅燒。於此情形時，於燒結體之高溫保持中，自碳容器側產生CO氣體。因此，可藉由使籠內之自由氧離子與CO氣體如以下反應式般反應而將電子導入至鈣鋁石化合物之籠中：O2-+CO → CO2+2e- (2)式
保持成形體之溫度例如為1280℃~1350℃之範圍內，尤其較佳為1300℃~1340℃之範圍內，更佳為1310℃~1330℃之範圍內。於處理溫度低於1280℃之情形時，氧化鈣與氧化鋁(鋁酸鈣與氧化鈣及/或氧化鋁，或2種以上之鋁酸鈣)之間之反應變得不充分，而有無法充分生成鈣鋁石化合物之虞。又，於處理溫度高於1350℃之情形時，因鈣鋁石化合物開始熔化，故而有燒結體之一部分變形之虞。尤其是於處理溫度為1300℃~1340℃之範圍內之情形時，可獲得電子密度為1.0×1019 cm-3以上，且相對密度為95%以上之導電性鈣鋁石化合物燒結體。
最高溫度之保持時間較佳為2小時~50小時之範圍內，更佳為4小時~40小時之範圍內，進而較佳為6小時~30小時之 範圍內。於保持時間不充分之情形時，有無法獲得充分之導電性之虞。又，即便延長保持時間，於特性上亦無特別問題，但考慮到製作成本，保持時間較佳為48小時以內。
藉由以上步驟，可獲得緻密且具有相對較大之尺寸之導電性鈣鋁石化合物燒結體。
(煅燒處理之具體方法)
繼而，對上述步驟S130中之煅燒處理之具體方法進行說明。
(煅燒處理方法)
煅燒處理係於1280℃~1350℃之高溫之還原性環境下進行，且於還原性環境中存在CO(一氧化碳)氣體。
例如，可自外部將CO氣體供給至放置成形體之環境中。亦可於還原性環境中配置成形體與碳之固形物(碳製片材、碳粉末等)。亦可將成形體放入至碳製容器中，並將該容器配置於還原性環境中。
於將成形體放入至附蓋之碳容器中之情形時，於成形體之高溫保持中，自碳容器側產生CO氣體。藉由該CO氣體，可使利用氧化鈣與氧化鋁之反應而生成之鈣鋁石化合物根據(2)式而還原。藉此，可獲得導電性鈣鋁石化合物。
於獲得厚度為5 mm以上，且與厚度方向正交之面之面積為500 mm2以上的板狀導電性鈣鋁石化合物燒結體之情形時，較佳為利用碳之固形物夾持成形體之上下表面。藉此，可防止導電性鈣鋁石化合物燒結體之翹曲，並且縮短還原時間。尤其較佳為於成形體之上表面載置與成形體之 接觸面之面積為500 mm2以上的碳之固形物。
以上，對煅燒處理方法進行了說明。然而，其等僅為一例，亦可利用其他方法實施煅燒處理。尤其於本發明中，作為還原劑，可使用碳以外之物質，或除碳以外亦可使用例如金屬鋁、及/或金屬鈣等。
實施例
(實施例1)
(預燒粉之合成)
首先，以使氧化鈣(CaO)：氧化鋁(Al2O3)以莫耳比換算計成為12：7之方式，將碳酸鈣(CaCO3，關東化學公司製造，特級)粉末313.5 g與氧化鋁(α-Al2O3，關東化學公司製造，特級)粉末186.5 g加以混合。
繼而，將該混合粉末放入至氧化鋁容器內，於大氣中，以300℃/小時之升溫速度加熱至1000℃，並於1000℃下保持6小時。其後，將其以300℃/小時之冷卻速度降溫，而獲得約362 g之白色粉末。
繼而，藉由氧化鋁製自動研缽，將該白色粉末壓碎而獲得預燒粉。藉由雷射繞射散射法(SALD-2100，島津製作所公司製造)，測定所獲得之預燒粉之粒度，結果預燒粉之平均粒徑為20 μm。
(預燒粉之成形)
將利用上述方法而獲得之預燒粉(12 g)鋪滿長度40 mm×寬度20 mm×高度30 mm之模具中。以10 MPa之加壓壓力對該模具實施1分鐘之單軸加壓。進而，以180 MPa之壓力實 施均壓處理。
藉此，獲得縱約40 mm×橫約20 mm×高度約10 mm之尺寸之成形體B1。
(導電性鈣鋁石化合物燒結體之製作)
繼而，使用圖2所示之組裝體於高溫下對成形體B1實施煅燒處理，而製作導電性鈣鋁石化合物。
將於成形體B1之煅燒處理中所使用之組裝體示於圖2。如圖2所示，該組裝體200包含附碳製之蓋215之第1碳容器210、及附碳製之蓋235之第2碳容器230。又，於成形體B1之上部載置有碳製之圓板250。圓板250具有直徑48 mm×厚度5 mm之尺寸。
第1碳容器210具有外徑60 mm×內徑50 mm×高度60 mm之大致圓筒狀之形狀。又，第2碳容器230具有外徑80 mm×內徑70 mm×高度75 mm之大致圓筒狀之形狀。
該組裝體200係以如下方式使用。
首先，將組裝體200設置於可調整環境之電爐內。又，使用旋轉泵，將爐內抽成真空。其後，於爐內之壓力成為133 Pa以下之後，將氧量為1 ppm之氮氣以500 mL/min之流速供給至爐內。
於爐內成為氮氣環境後，以300℃/小時之升溫速度將組裝體200加熱至1320℃。使組裝體200於此狀態下保持2小時後，以300℃/小時之降溫速度冷卻至室溫。
藉由該處理，可使成形體B1燒結，而獲得表面為暗綠色之黑色物質(以下，稱為黑色物質「C1」)。黑色物質C1為 長度32 mm×寬度16 mm×厚度8 mm之長方體，且相對密度為95.9%。
為收取測定用樣品，而利用氧化鋁製自動研缽實施該黑色物質C1之粗粉碎。粗粉碎係首先利用氧化鋁研缽將黑色物質C1搗碎，並小心地將表面之暗綠色部分去除後，僅使用黑色部分而實施。再者，黑色物質C1之剖面於外觀上看較為均勻。
粗粉碎後而獲得之粉末呈暗綠色。進行X射線繞射分析，結果可知該粉末僅具有C12A7結構。由此可確認，黑色物質C1為緻密之導電性鈣鋁石化合物之燒結體。
又，根據所獲得之粉末之光漫反射光譜的波峰位置而求出之電子密度為2.0×1019 cm-3，導電率為0.2 S/cm。
(實施例2)
藉由與上述實施例1相同之方法製作導電性鈣鋁石化合物燒結體。其中，該實施例2於上述(導電性鈣鋁石化合物燒結體之製作)之步驟中，將燒結之溫度設為1280℃。其他條件與實施例1之情形相同。
藉此，於上述(導電性鈣鋁石化合物燒結體之製作)步驟後，可獲得表面為綠色之黑色物質(以下，稱為黑色物質「C2」)。黑色物質C2為長度32 mm×寬度18 mm×厚度9 mm之長方體形狀，且相對密度為93.4%。
黑色物質C2之剖面於外觀上看較為均勻。
由此可確認，黑色物質C2為緻密之導電性鈣鋁石化合物之燒結體。
又，根據所獲得之粉末之光漫反射光譜的波峰位置而求出之電子密度為3.8×1018 cm-3，導電率為0.04 S/cm。
(實施例3)
藉由與上述實施例1相同之方法製作導電性鈣鋁石化合物燒結體。其中，該實施例3於上述(導電性鈣鋁石化合物燒結體之製作)之步驟中，將燒結之溫度設為1350℃。其他條件與實施例1之情形相同。
藉此，於上述(導電性鈣鋁石化合物燒結體之製作)步驟後，可獲得表面為黑色之黑色物質(以下，稱為黑色物質「C3」)。黑色物質C3之尺寸為長度32 mm×寬度16 mm×厚度8 mm，且相對密度為98.3%。
黑色物質C3之剖面於外觀上看較為均勻。
進行X射線繞射分析，結果可知黑色物質C3僅具有C12A7結構。由此可確認，黑色物質C3為緻密之導電性鈣鋁石化合物之燒結體。
又，根據所獲得之粉末之光漫反射光譜的波峰位置而求出之電子密度為4.7×1019 cm-3，導電率為0.5 S/cm。
(實施例4)
藉由與上述實施例1相同之方法製作導電性鈣鋁石化合物燒結體。其中，該實施例4於上述(導電性鈣鋁石化合物燒結體之製作)之步驟中，將燒結之溫度設為1320℃，並將保持時間設為24小時。其他條件與實施例1之情形相同。
藉此，於上述(導電性鈣鋁石化合物燒結體之製作)步驟 後，可獲得表面為暗綠色之黑色物質(以下，稱為黑色物質「C4」)。黑色物質C4為長度32 mm×寬度16 mm×厚度8 mm之長方體形狀，且相對密度為96.2%。
黑色物質C4之剖面於外觀上看較為均勻。
進行X射線繞射分析，結果可知黑色物質C4僅具有C12A7結構。由此可確認，黑色物質C4為緻密之導電性鈣鋁石化合物之燒結體。
又，根據所獲得之粉末之光漫反射光譜的波峰位置而求出之電子密度為5.0×1019 cm-3，導電率為0.5 S/cm。
(實施例5)
藉由與上述實施例1相同之方法製作導電性鈣鋁石化合物燒結體。其中，該實施例5於上述(導電性鈣鋁石化合物燒結體之製作)之步驟中，將燒結之溫度設為1320℃，並將保持時間設為48小時。其他條件與實施例1之情形相同。
藉此，於上述(導電性鈣鋁石化合物燒結體之製作)步驟後，可獲得表面為暗綠色且局部為白色之黑色物質(以下，稱為黑色物質「C5」)。黑色物質C5為長度32 mm×寬度16 mm×厚度8 mm之長方體形狀，且相對密度為95.5%。
黑色物質C5之剖面於外觀上看較為均勻。
進行X射線繞射分析，結果可知黑色物質C5僅具有C12A7結構。由此可確認，黑色物質C5為緻密之導電性鈣鋁石化合物之燒結體。
又，根據所獲得之粉末之光漫反射光譜的波峰位置而求 出之電子密度為6.1×1019 cm-3，導電率為0.6 S/cm。
(實施例6)
藉由與上述實施例1相同之方法製作導電性鈣鋁石化合物燒結體。其中，該實施例6於上述(導電性鈣鋁石化合物燒結體之製作)之步驟中，將燒結之溫度設為1320℃，並將保持時間設為96小時。其他條件與實施例1之情形相同。
藉此，於上述(導電性鈣鋁石化合物燒結體之製作)步驟後，可獲得表面為暗綠色且經白色粉末覆蓋之黑色物質(以下，稱為黑色物質「C6」)。黑色物質C6為長度32 mm×寬度16 mm×厚度8 mm之長方體形狀，且相對密度為97.9%。
黑色物質C6之剖面於外觀上看較為均勻。
進行X射線繞射分析，結果可知黑色物質C6僅具有與C12A7結構細微不同之異相。由此可確認，黑色物質C6為緻密之導電性鈣鋁石化合物之燒結體。
又，根據所獲得之粉末之光漫反射光譜的波峰位置而求出之電子密度為6.6×1019 cm-3，導電率為0.7 S/cm。
再者，若比較實施例5與實施例6之結果，則可知於兩者中，相對密度及電子密度幾乎無變化。由此可認為，即便將煅燒處理之時間設為長於48小時，亦難以進一步提高電子密度。因此，可認為就能源消耗量之削減之觀點而言，較佳為將保持時間設為50小時以內。
(實施例7)
藉由與上述實施例1相同之方法製作導電性鈣鋁石化台物燒結體。其中，該實施例7於上述(預燒粉之成形)之步驟中改變所成形之預燒粉之尺寸。即，於該實施例7中，將預燒粉100 g於鋪滿直徑110 mm×高度30 mm之模具之狀態下進行與實施例1相同之處理，藉此獲得直徑100 mm×高度8 mm之尺寸之成形體B7。
又，於下述(導電性鈣鋁石化合物燒結體之製作)步驟中，將組裝體之構成方法變更如下。
首先，於內徑190 mm×外徑210 mm×高度110 mm之第1碳容器之底部配置成形體B7。繼而，將直徑120 mm×厚度5 mm之碳製之圓板載置於成形體B7之上部後，將第1碳容器蓋上碳製之蓋。
繼而，將該第1碳容器設置於內徑230 mm×外徑250 mm×高度140 mm之第2碳製容器內，並蓋上碳製之蓋。
利用此種方法而構成組裝體。
將組裝體之煅燒溫度設為1320℃，並將保持時間設為12小時。其他條件與實施例1之情形相同。
藉此，於上述(導電性鈣鋁石化合物燒結體之製作)步驟後，可獲得表面為淺白色之黑色物質(以下，稱為黑色物質「C7」)。黑色物質C7為直徑92 mm×厚度6 mm之圓板形狀，且相對密度為98.0%。
黑色物質C7之剖面於外觀上看較為均勻。
進而，藉由與實施例1相同之方法分析該黑色物質C7。
其中，因黑色物質C7具有相對較大之尺寸，故而於製備 粉末時分成黑色物質C7之中心部分與外側部分之2個部位而進行取樣。對自2個部位取樣而得之粉末進行X射線繞射，結果可知無論哪個部位，黑色物質C7均僅具有C12A7結構。
又，黑色物質C7之電子密度無論哪個部位均為7.1×1019 cm-3，導電率無論哪個部位均為0.7 S/cm。
由此可知，黑色物質C7為導電性鈣鋁石化合物之燒結體。又，可確認黑色物質C7於表面側與中心側之間，晶體結構及電子密度均無偏差，為均勻之狀態。
(實施例8)
藉由與上述實施例1相同之方法製作導電性鈣鋁石化合物。其中，該實施例8於上述(導電性鈣鋁石化合物燒結體之煅燒)之步驟中，不於成形體B1之上部使用碳製之圓板250，並且將燒結之溫度設為1280℃。其他條件與實施例1之情形相同。
藉此，於上述(導電性鈣鋁石化合物燒結體之製作)步驟後，可獲得表面為淡綠色之黑色物質(以下，稱為黑色物質「C8」)。黑色物質C8於厚度方向上翹曲約1 mm，大致為長度40 mm×寬度20 mm×厚度10 mm之長方體形狀，且相對密度為92.0%。黑色物質C8之剖面於外觀上看較為均勻。
又，根據所獲得之粉末之光漫反射光譜的波峰位置而求出之電子密度為1.7×1018 cm-3，導電率為0.02 S/cm。
進行X射線繞射分析，結果可知黑色物質C8大致具有 C12A7結構。由此可確認，黑色物質C8雖變形，但仍為導電性鈣鋁石化合物之燒結體。
(比較例1)
藉由與上述實施例1相同之方法嘗試導電性鈣鋁石化合物之製作。其中，該比較例1於上述(導電性鈣鋁石化合物燒結體之煅燒)之步驟中，將燒結之溫度設為1250℃。其他條件與實施例1之情形相同。
藉此，於上述(導電性鈣鋁石化合物燒結體之製作)步驟後，可獲得表面為淡綠色之黑色物質(以下，稱為黑色物質「C8」)。黑色物質C8為長度40 mm×寬度20 mm×厚度10 mm之長方體形狀。
進行X射線繞射分析，結果可知黑色物質C8幾乎不具有C12A7結構。由此可確認，黑色物質C8並非導電性鈣鋁石化合物之燒結體。
(比較例2)
藉由與上述實施例1相同之方法嘗試導電性鈣鋁石化合物之製作。其中，該比較例2於上述(導電性鈣鋁石化合物燒結體之製作)之步驟中，將燒結之溫度設為1370℃。其他條件與實施例1之情形相同。
藉此，於上述(導電性鈣鋁石化合物燒結體之製作)步驟後，可獲得明顯變形且表面為黑色之黑色物質(以下，稱為黑色物質「C9」)。
然而，黑色物質C9固著於第1碳容器上，無法自第1碳容器分離。
由此可知，於比較例2中，為回收燒結體，必需大量勞力。
(比較例3)
藉由與上述實施例1相同之方法嘗試導電性鈣鋁石化合物燒結體之製作。其中，該比較例3於上述(導電性鈣鋁石化合物燒結體之製作)之步驟中，使用包含非導電性鈣鋁石化合物之粉末之成形體(稱為「成形體B10」)取代包含預燒粉之成形體B1。其他條件與實施例1之情形相同。
再者，非導電性鈣鋁石化合物之粉末可藉由如下方法合成：將使氧化鈣(CaO)與氧化鋁(Al2O3)以用莫耳比換算計成為12：7之方式混合之混合粉末加熱至1350℃，並於該溫度下保持6小時。其後，將合成物例如利用搗碎機進行粗粉碎，進而利用球磨機進行微粉碎，藉此可製備非導電性鈣鋁石化合物之粉末。
於上述(導電性鈣鋁石化合物燒結體之製作)之步驟後，可獲得大幅度變形且內部為白色之多孔質黑色物質(以下，稱為黑色物質「C10」)。然而，黑色物質C10之相對密度由於劇烈變形而無法測定。
由此可確認，於比較例3中，無法獲得均勻之導電性鈣鋁石化合物燒結體。
(比較例4)
藉由與上述實施例1相同之方法嘗試導電性鈣鋁石化合物燒結體之製作。其中，該比較例4於上述(導電性鈣鋁石化合物燒結體之製作)之步驟中，使用電子密度為3.0×1019 cm-3之導電性鈣鋁石化合物之粉末的成形體(稱為「成形體B11」)取代包含預燒粉之成形體B1。其他條件與實施例1之情形相同。
再者，導電性鈣鋁石化合物之粉末係藉由如國際公開第2005/000741號所示之將非導電性鈣鋁石化合物放入至附蓋之碳容器中，並於1600℃下進行熱處理之方法而製備。
藉此，於上述(導電性鈣鋁石化合物燒結體之製作)步驟後，可獲得大幅度變形且內部為深綠色之黑色物質(以下，稱為黑色物質「C11」)。黑色物質C11之相對密度由於劇烈變形而無法測定。又，黑色物質C11於表面側與中央側具有不同形態。
由此可確認，於比較例4中，無法獲得均勻之導電性鈣鋁石化合物燒結體。
將實施例1~8、比較例1~4中之煅燒步驟之條件及所獲得之燒結體之評價結果彙總而示於表1。
產業上之可利用性
本發明之導電性鈣鋁石化合物燒結體例如可應用於濺鍍用靶等。
本申請案係主張基於2011年10月7日提出申請之日本專利申請案2011-223028號之優先權，並援引該日本申請案之全部內容作為本申請案之參照。
200‧‧‧組裝體
210‧‧‧第1碳容器
215‧‧‧碳製之蓋
230‧‧‧第2碳容器
235‧‧‧碳製之蓋
250‧‧‧圓板
B2‧‧‧成形體
圖1係表示本發明之導電性鈣鋁石化合物燒結體之製造方法之一例的流程圖。
圖2係概略性地表示實施例1之成形體B1之煅燒處理所使用之組裝體的圖。

Claims (7)

  1. 一種導電性鈣鋁石化合物燒結體，其相對密度為90%以上，且最小尺寸為5 mm以上。
  2. 一種濺鍍用靶，其包含如請求項1之導電性鈣鋁石化合物燒結體。
  3. 一種製造方法，其特徵在於，其係導電性鈣鋁石化合物燒結體之製造方法，且包括如下步驟：(1)準備以12.6：6.4~11.7：7.3(換算成CaO：Al2O3之莫耳比)之比例包含氧化鈣與氧化鋁之預燒粉；(2)準備包含於上述步驟(1)中所準備之預燒粉之成形體；以及(3)將於上述步驟(2)中所準備之成形體於還原性環境下保持於1280℃~1350℃之範圍內之溫度；藉此，可獲得相對密度為90%以上，且最小尺寸為5 mm以上之導電性鈣鋁石化合物燒結體。
  4. 如請求項3之製造方法，其中上述(3)之步驟係於將上述成形體放入至包含碳之坩堝中之狀態下進行。
  5. 如請求項3或4之製造方法，其中上述預燒粉係藉由對含有如下物質之混合物進行熱處理而製造：原料A，其包含選自由氧化鈣、碳酸鈣、及氫氧化鈣所組成之群中之至少一種；及原料B，其包含選自由氧化鋁及氫氧化鋁所組成之群中之至少一種。
  6. 如請求項3至5中任一項之製造方法，其中上述(2)之步驟之熱處理係於500℃~1200℃下進行。
  7. 一種製造方法，其特徵在於，其係導電性鈣鋁石化合物燒結體之製造方法，且包括如下步驟：(1)準備以12.6：6.4~11.7：7.3(換算成CaO：Al2O3之莫耳比)之比例包含鈣與鋁之預燒粉；(2)準備包含於上述步驟(1)中所準備之預燒粉之成形體；以及(3)將於上述步驟(2)中所準備之成形體於還原性環境下保持於1280℃~1350℃之範圍內之溫度；藉此，可獲得相對密度為90%以上，且最小尺寸為5 mm以上之導電性鈣鋁石化合物燒結體。
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