TW201315679A - 奈米碳管海綿的製作方法 - Google Patents
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Abstract
一種奈米碳管海綿的製作方法，其可控制不同的晶胞(空洞)大小與密度且具有均勻的晶胞大小，成型的奈米碳管海綿是一種柔軟且具有彈性之多空洞結構。奈米碳管是經由親水酸處理，混和不同比例的高分子材料PVA，分散在溶劑之中，並且將此混合液體在不同的控制凝固速率下結凍，形成包含可控制不同粒徑大小的冰晶固體，再經過真空抽氣步驟，藉由低壓昇華除去凝固的溶劑部分，其餘留下來的是為奈米碳管海綿多空洞結構。其中奈米碳管海棉之晶胞(空洞)的大小可以藉由冷凍速率與高分子添加量進行控制，其強度與剛性可以藉由碳管密度與高分子添加量進行控制。
Description
本發明涉及奈米碳管的應用方法，尤其是涉及一種奈米碳管海棉的製作方法。
由於奈米碳管擁有良好的力學性能、獨特的電學特性、高導熱性、良好化學抗性、氫氣吸附性及極佳的場發射特性。由於奈米碳管優異的特性，因此可應用之領域非常廣泛。例如，奈米碳管的質量輕，有非常高的拉伸強度及彈性模數，被預測為最強的纖維；可撓性大，可反覆大角度彎曲而沒有缺陷產生；由於其中空的毛細管特性，可儲存大量的氫氣或鋰離子，可作為燃料電池等。
習知製備碳管海綿(氣凝膠)需要使用昂貴的超臨界流體設備，與較長的製造時間，且先前奈米碳管海綿之製作方法係透過溶膠凝膠法(sol-gel)以及乾燥方式，利用表面活性劑(SDBS)製作，然而，此方法需以特殊冷凍設備進行冷凍乾燥之製程，且所製作出之奈米碳管海綿孔洞不均。除了以上述方法製作奈米碳管海綿之外，習知亦有以起泡方式製作，但仍然有孔洞不均之情形。再則，習知另有以支撐骨架，透過熱化學氣相沈積法製作奈米碳管海綿，然而，於製作成本及製作容易度上，成效亦不佳。
爰此之故，申請人有鑑於習知技術之缺失，乃思一較習知簡易之方法，不但彈性良好且孔洞均勻，更可於製程中控制孔洞大小，進而發明出本案「奈米碳管海綿之製作方法」，用以改善上述習用手段之缺失。
本發明的目的在於製作彈性良好且孔洞均勻的奈米碳管海綿，同時可藉由製程中，適度調整冰晶的結晶溫度、奈米碳管溶液之濃度及高分子材料溶液之濃度，以控制奈米碳管海綿之孔徑大小。
為達前述目的，本發明提供一種奈米碳管海綿的製作方法，包含下列步驟：(a)使用一混合液對一奈米碳管進行一官能基酸化處理；(b)於酸化處理後之奈米碳管添加一溶劑，形成一碳管分散液；(c)於另一溶劑中加入一高分子，形成一高分子溶液；(d)將該碳管分散液混入該高分子溶液，形成一調合液；(e)將該調合液注入一模具，並置於一特定溫度使該調合液凝固；(f)形成含有多數冰晶的一碳管凝固體；(g)於室溫下，將該碳管凝固體置於一真空環境，並藉由低壓昇華去除凝固體的冰晶部分；以及(h)形成一奈米碳管海綿。其中該奈米碳管海綿具有多孔隙結構，可透過調整該碳管分散液濃度及該調合液的凝固速率等，以控制該奈米碳管海綿之孔隙大小，該奈米碳管海綿之強度與剛性可以藉由該碳管之密度與該高分子之添加量進行控制。
根據上述構想，其中步驟(a)該混合液包含硫酸以及硝酸。
根據上述構想，其中步驟(a)該碳管為一單壁或多壁奈米碳管。
根據上述構想，其中步驟(c)該高分子溶液之濃度介於0%~1%之間。
根據上述構想，其中步驟(d)該調合液之碳管重量百分比介於1~40 mg/mL之間。
根據上述構想，其中步驟(g)該真空環境為在0.5大氣壓以下。
因此本發明奈米碳管海綿的製作方法不僅有效減化傳統製程，更能降低製作成本，尤有甚者，本發明之方法所製造出的奈米碳管海綿具有以下特性：1.極輕的密度、良好的彈性2.可控制孔隙大小的多孔隙結構3.高表面積/重量比4.具導電特性、化學抗性、生物相容表面5.簡易的設備與製造步驟6.低材料成本花費，未來可應用到複合材料、油污清理、吸收電磁波、電子電極與化學裝置、壓力檢測器、觸控面板乃至生物細胞生長等之發展，可謂應用層面既深且廣，極具產業利用價值。
本案將可由以下的實施例說明而得到充分瞭解，使得熟習本技藝之人士可據以完成，然本案之實施並非可由下列實施例而被限制其實施型態。
請參見第1圖：其顯示本發明一實施例之製作流程圖。使用一混合液對一碳管進行一官能基酸化處理11，本實施例使用硫酸與硝酸作為該混合液，對多壁或是單壁碳管進行官能基酸化處理，使碳管接上官能基團(-COOH)由疏水性轉變為親水性，增加該碳管在水溶液中的分散性；之後於酸化處理後之奈米碳管添加一溶劑，形成一碳管分散液12，同時以機械力加以均勻混和調配；接著，於另一溶劑中加入一高分子，同時以機械式攪拌充分混合，形成一高分子溶液13，其濃度介於0%~1%；接著，將該碳管分散液混入該高分子溶液，並以機械式攪拌充分混合，形成一調合液14，並控制碳管重量百分比介於1~40 mg/mL之間；再將該調合液注入一模具，並置於一特定溫度使該調合液凝固15；由於冰晶凝固時會將原本分散於溶劑的碳管推出，在冰晶與冰晶之間形成碳管薄膜，形成含有多數冰晶的一碳管凝固體16；另外視冷卻速率的不同，在降溫速率快的環境下，冰晶顆粒直徑變為較小，完成之後的步驟會得到較小孔隙大小的多孔隙碳管結構，反之得到較大孔隙的多孔隙碳管結構；於室溫下，將該碳管凝固體置於一真空環境(在0.5大氣壓以下)，並藉由低壓昇華去除凝固體的冰晶部分17；以及形成一奈米碳管海綿18，該奈米碳管海綿又稱為碳管氣凝膠，其中該奈米碳管海綿具有多孔隙結構，可透過調整該碳管分散液濃度及該調合液的凝固速率等，以控制該奈米碳管海綿之孔隙大小，該奈米碳管海綿之強度與剛性可以藉由該碳管之密度與該高分子之添加量進行控制。
請參見附件1，其顯示本發明一實施例之奈米碳管海綿之實體示意圖。本實施例係在255K下冷卻，添加0.1%高分子材料所製備而成的塊材。奈米碳管由碳原子組成，相較於其他碳的同素異形體例如鑽石、活性碳，奈米碳管就像是由石墨烯捲曲接起的同心管柱狀結構，有單層與多層兩種型式。由於碳管表面由碳-碳共價鍵sp2-sp3組成，具有極高的理論強度(tensile strength ~100Gpa)，低密度(1.8g/cm3)，所以碳管有優異的高強度-重量比。藉由碳管的高抗拉強度，將奈米碳管與其他基材混合可以製備成複合材料，可應用於航太、汽車、或是建築業。當奈米碳管製備成多孔隙結構，其密度僅有3~40 mg/mL(空氣約為1.293 mg/mL)，其結構在200倍率的電子顯微鏡下之影像圖即如附件2所示，可有效減輕實際應用的重量負擔。
請參見第2圖：其顯示本發明一實施例的奈米碳管海綿，經過5次反覆壓縮-回復之機械性質測試數據圖，橫軸代表壓力變形應變率，縱軸代表所施壓力。由先前習知技術可知，製備碳管氣凝膠需要使用昂貴的超臨界流體設備，與較長的製造時間。本發明所提出的方法，係使用較簡易的製備方式與設備，且不需要添加分散劑使碳管分散，以分散劑烷基磺酸鹽類為例，分散劑對於碳管氣凝膠有增加電阻的影響，另外分散劑乾燥後本身為易碎粉末，無法對碳管氣凝膠強化，所以在本發明中提出不加分散劑的製備方式以做改善，並且利用真空抽氣法除去溶劑，大幅降低製造成本與時間。相較於矽基氣凝膠具有易碎性與不可撓曲的性質，碳管氣凝膠具有回彈性與可撓曲性，有較廣的產品應用性，其機械性質如第2圖所示。
請參見第3圖：其顯示本發明一實施例的奈米碳管海綿，經過5次反覆壓縮-回復所測得之電阻值變化數據圖，橫軸代表壓力變形應變率，縱軸代表所測的之電阻值。碳管海綿相較於一般矽基氣凝膠為具有導電特性的多孔隙塊材，當塊材受到壓縮時，使得其中的碳管與碳管交織而成的三維網路增加互相交疊接觸點，使得內部載子傳導通道增加，造成整體電阻有顯著的下降。整體結構僅需要極小的應力就使它產生變形，因此可以製成敏感的壓力或位移感測器，並且有極高的解析度，其電阻與應變關係如第3圖所示。
綜上所述，本發明提出了一種奈米碳管海綿的製作方法，可解決習知所欲解決之問題外，更可透過製程獲得較習知均勻且彈性良好之奈米碳管海綿。由於目前奈米碳管為新興之奈米材料，且市場需求亦大幅提昇，達成簡化製程與節省成本，符合市場需求，具商業應用之前景。
以上所述之實施例僅為說明本發明之最佳實施例原理及其功效，而非用以限制本發明。因此，熟悉本技藝之人士可在不違背本發明之精神對上述實施例進行修改及變化，然皆不脫如附申請專利範圍所欲保護者。
11-18．．．步驟
第1圖：顯示本發明一實施例之製作流程圖。
第2圖：顯示本發明一實施例的奈米碳管海綿，經過5次反覆壓縮-回復之機械性質測試數據圖。
第3圖：顯示本發明一實施例的奈米碳管海綿，經過5次反覆壓縮-回復所測得之電阻值變化數據圖。
附件1：顯示本發明一實施例之奈米碳管海綿示意圖。
附件2：顯示本發明一實施例的奈米碳管海綿，在200倍率的電子顯微鏡下之結構影像圖。
11-18．．．步驟
Claims (7)
- 一種奈米碳管海綿的製作方法，包含下列步驟：(a) 使用一混合液對一奈米碳管進行一官能基酸化處理；(b) 於酸化處理後之奈米碳管添加一溶劑，形成一碳管分散液；(c) 於另一溶劑中加入一高分子，形成一高分子溶液；(d) 將該碳管分散液混入該高分子溶液，形成一調合液；(e) 將該調合液注入一模具，並置於一特定溫度使該調合液凝固；(f) 形成含有多數冰晶的一碳管凝固體；(g) 於室溫下，將該碳管凝固體置於一真空環境，並藉由低壓昇華去除凝固體的冰晶部分；以及(h) 形成一奈米碳管海綿，其中該奈米碳管海綿具有多孔隙結構，可透過調整該碳管分散液濃度、該調合液的凝固速率及該至少一冰晶的結晶溫度等，以控制該奈米碳管海綿之孔隙大小，該奈米碳管海綿之強度與剛性可以藉由該碳管之密度與該高分子之添加量進行控制。
- 如申請專利範圍第1項之製作方法，其中步驟(a)該混合液包含硫酸以及硝酸。
- 如申請專利範圍第1項之製作方法，其中步驟(a)該碳管為一單壁或多壁奈米碳管。
- 如申請專利範圍第1項之製作方法，其中步驟(c)該溶劑為甲苯。
- 如申請專利範圍第1項之製作方法，其中步驟(c)該高分子溶液之濃度介於0%~1%之間。
- 如申請專利範圍第1項之製作方法，其中步驟(d)該調合液之碳管重量百分比介於1~40 mg/mL之間。
- 如申請專利範圍第1項之製作方法，其中步驟(g)該真空環境為在0.5大氣壓以下。
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