TW201230201A

TW201230201A - Heating device

Info

Publication number: TW201230201A
Application number: TW100136722A
Authority: TW
Inventors: Nobuyuki Kondo; Morimichi Watanabe; Asumi Jindo; Yuji Katsuda; Yosuke Sato; Yoshinori Isoda
Original assignee: Ngk Insulators Ltd
Priority date: 2010-10-25
Filing date: 2011-10-11
Publication date: 2012-07-16
Also published as: JP5680663B2; WO2012056915A1; JPWO2012056914A1; US9202718B2; JP5683601B2; JP5680645B2; JP5680665B2; US9287144B2; CN103180266A; WO2012056807A1; TWI538030B; WO2012056875A1; KR20130141472A; US20130220988A1; JPWO2012056875A1; TW201246442A; US20120231243A1; JPWO2012056915A1; KR101597881B1; JPWO2012056917A1

Description

201230201 四、指定代表圖： (一）本案指定代表圖為：第（5)圖。 (二）本代表圖之元件符號簡單說明： 2〜承受器； 2b〜承受器的下面； 3 a〜大徑部； 4〜加熱體；半導體加熱面； 3 ~支持部； 3c〜小徑部； 5〜電力供給構件； 6〜電流導入端子部。五、本案若有化學式時，請揭示最能顯示發明特徵的化學气· 益〇六、發明說明：【發明所屬之技術領域】本發明’係關於加熱半導體之裝置。【先前技術】在半導體製造時之乾式製程或電漿覆膜等所使用的半導體製造裝置中’做為蝕刻用或潔淨用，係使用反應性高之氟、氣等鹵素系電漿。因此，在裝配於如此之半導體製造裝置中之構件’被要求高耐姓性，一般而言使用施以氧化铭膜處理之鋁或HASTELL0Y合金等高耐蝕金屬或陶瓷構件。特別是支持固定矽晶圓之靜電夾頭材或加熱器材需要具有高耐蝕與低發塵性，因此使用氮化鋁、氧化鋁、藍寶 201230201 荨二構件。㈣這些材料會用，腐餘漸漸進行而成為發塵原因時間的使㈣。為滿足如此之要求，做為材料，較 m蚩（MgAi2〇4)或是其複合材有被檢气 (例如專利文们：日本專利第35_號公報）。有被檢时又’已知為加熱晶圓而被使用之陶之陶究加熱器中，為使晶圓可始一心勒’“'盗在如此 -性被要求。例如 _…、，加熱器之溫度均 8—7湖號公報），門_ 獻2(日本專利特開平陶究平板中㈣了將電阻發熱體埋設於氮化銘質 .. 氮化鋁質之軸接合於平板之陶瓷加熱器。利文獻3(日本專利特開2〇〇3—28m5號公報）中，記載了在附軸的加熱器中，更藉由使電阻發熱體中之金屬碳 =合物的1少’而減少電阻發熱體的每個地方之碳化合物量的差異’而使加熱面之溫度分布小。【發明内容】通常，為了防止半導體製造過程之晶圓的汙染，使用 .素系氣體等腐蝕性強的氣體於裝置之潔淨。X，為了在晶圓上均一地進行成膜，被要求晶圓上之溫度均一性。在半導體裝置内做為保持矽晶圓且加溫之構件，既有技術之 A1N(氮化铭）製之陶:光加熱器被廣泛使用，使用初期可顯示良好之圓上之溫度均一性。然而，由於腐蝕性氣體之潔淨’ A1N被腐餘’加熱器表面形狀或粗度會變化，因此隨著使用期間之經過’溫度分布變化，而有無法保持溫度均 3 201230201 一性的問題。本發月之課題係減少在半導體處理所使用之陶究加敎、置中’在㈣系腐㈣氣體或其電漿氣氛下使用時之顆粒，可長期間保持良好的溫度均一性。 /本發明係包括具有加熱半導體之加熱面之承受器，其特徵在於：承受器，係包括板狀本體部與面於前述加熱面之表面耐钱層’表面耐姓層係由鎂、#、氧及氮為主成分陶竟材料形成，此陶竟材料，以使用CuK “射線時之

向峰出現於至少在.7 _Λ〇 RD 相。 4 2Θ=47,之鎖一銘氧氮化物相為主發月之陶究材料係以鎂_紹氧氮化物為主相，盘及 =相二：於鹵素系氣體等之腐姓性強的氣體之耐二二右猎由此陶曼材料形成承受器之表面耐钮層吏在腐蝕環境下長期使用’也不易 i m n J 1之表面狀態 2變化，其結果為可長期間顯現良好之晶圓上的溫度均又，板狀本體部可藉由與前述陶瓷材性古— 丨〜之熱傳導円材貝來形成，藉由此，藉由促進承受器之的熱傳導’可使晶圓上的溫度均一性更進一步提高面方向【實施方式】

接著以下’說明在本發明所使用之新規的陶說明加熱裝置的構成。 [陶瓷材料] 201230201 本發明相，料藉由將氧_ 混合粉末成形後熱壓燒成而得到〜乳化銘之办、立啤竞材料之耐鈕柯、仓> 銳思檢討後，發現以在具有特定位置仃氧氮化物為主相之陶究材料顯局峰的鎮—銘外吊问的耐姓性。亦即，本發明之陶瓷村料成分之陥芝从糸以餐、紹、氧及氮為主 :之陶竞材料’以使用CuKa射線時之至少在2Θ = 47〜50。之鎂·门嗶出現於鎂鋁乳氦化物為主相之物。本發明之陶瓷材料，耐蝕性盥 _ '、太日日石同荨或齡盆古因此，本發明之承受器， ’、问。 Φ m 間心文在半導體製造過裎中所使用之反應性高的氟、氯等自此構件之發塵量…寺齒素系電漿，而可減低來 m it <赞麼里。而且，即走 e 丨便在腐蝕裱境下長期使用，也不易由於腐蝕而產生表 p, Ηκ 狀九、之變化，其結果為可長期曰，.·'員現良好之晶圓上的溫度均一性。 ’ 本發明之陶完材料’係以鎖、紹、氧及氮為主成分，以使用CuK a射線時之XRD # 予之XRD-峰出現於至少在2Θ=47〜5〇之鎮一鋁氧氪化物為主相斜於南ρ 勿為主相之物。此鎂-紹氧氮化物，由於對於鹵素系電漿之耐、 ^ 蚀性與太晶石同等或較其高，因此以以见化物為主相之本發明之„材料也被認為料二1二鎂：魅氧氮化物不僅具有與尖晶石同等之耐- 可U成比尖晶石線熱膨脹係數低之物。 '月之陶瓷材料’也可含有氮化鋁固溶於氧化鎂令之氧化鎮一氮化鋁固溶士 θ 、鎂〜氮化銘固溶體之… 為副相。由於此氧化耐钱性也咼，因此做為副相含有 Λ 有問題。此氣化4Μ& 又、〜氮化鋁固溶體，在使用CuK a射線時 5 201230201

之（200)面及（220)面之XRD 南峰出現在氧化鎂立方晶的高峰與氮化鋁立方晶的高峰之間之2 Θ = 42. 8。、 62.3〜65.2°之間者為佳，更且，在（111)面之〇1)高峰出現在氧化鎂立方晶的高峰與氮化鋁立方精的高峰之間之2Θ = 36. 9〜39。者也可。由於⑴υ面之高幸與其他結晶相的高峰有難以進行判別的情況，因此僅（2〇〇)面及（22〇)面之高峰出現在上述範圍者也可。同樣的，（州）面或是（22〇) 面之同峰也有與其他結晶才目@高峰難以進行#別的情況。本發明之陶瓷材料，為得到與尖晶石同等或較其高之耐蝕）生，右含有氮化鋁結晶相做為副相，則耐蝕性有低下的傾向，因此氮化鋁結晶相以少為佳，不含有更佳。又，由於尖晶石較氧化鋁或氮化鋁結晶耐蝕性高，目此也可含有=量。但是由於尖晶石較本發明之鎮—銘氧氮化物相以及氧化鎂—氮化鋁固溶體之耐蝕性差，愈少愈佳。另一方面，右為了具有與尖晶石同等之耐蝕性且線熱膨脹係數低也可含有少量尖晶石或氮化鋁結晶相。本發明之陶瓷材料，為了得到舆尖晶石同等或較其高之耐蝕拴，原料粉末中之鎂/鋁莫耳比以在〇.別以上2以了為佳’而鎂/鋁莫耳比在〇 75以上2以下更佳。鎂/鋁 $耳比若未滿0.20則氮化鋁、尖晶石、氧化鋁之其一生成里變多’有失去高耐餘性之特徵之虞。^紹冑耳比若超過2，則氧化鎖-氮化鋁固溶體容易成為主相^另一方面， ^使與大晶石具有同等之耐钱性且線熱膨脹係數低，原料粉末中之鎂/鋁莫耳比以在〇〇5以上I 5以下為佳鎂/ 201230201 紹莫耳比在0. 1以上1以下更佳。本發明之陶竟材料中，開氣孔率以在5%以下為佳。在此’開氣孔率係以純水為媒體藉由阿基米德法來測定之值。開氣孔率若超過5%，則強度有低下之虞且有由於材料本身之脫粒而容易發塵之虞，更且在材料加工時等，發塵成分容易堆積在氣孔内所以不佳。 ,, ，丨王又，開虱孔率以盡量接近〇為佳。因此，並沒有特別之下限值。在本發明之陶究材料中，成為主相之鎂—銘氧氮化物之4〇〜1〇〇〇〇C之線熱膨脹係數為6〜7卿八。在此，藉由變更副相成分之氧化鎂—氮化紹固溶體⑴〜“卿川或尖晶石卿/10'氮化糾，pm八）之比率，而可在维持高财姓性之下.，將線熱膨脹係、數抑制在5.5〜Π)卿/k。但是，由於尖晶石或氮化鋁，較— 卜仪蜗姑虱虱化物或氧化鎂— 氮化銘固溶體耐蝕性低， ^ 、 ^ _ ^為仏。精由如此之熱膨服之調整，而可配合盥氣仆减Μ及氮化紹等做為 +導體製造裝置構件所使用材抖之熱膨脹，或是可使熱路脹差小。错由此，本發 + t月之陶瓷材料與先前材料之層積或貼合成為可能。如此一來來僅使表面（第1構造體）為本發明之具有高耐蝕性的陶文材枓在下部（第2構造體）之基材可使用先前材料。杜沿丨β 摄特別疋，在一體燒結，如此之層積構造及熱膨脹調整是有效获以明其中，第2構造體之基材又藉由使用以氮化鋁為主體且^ 體之材枓，可維持高熱傳導，而容句保持面耐餘之陶害；y*斗;^沾主工 .. 尤材抖的表面溫度。如此之構成，特別是在内藏加熱芎型的益生的+導體製造裝置為有效。

S 7 201230201 之第；：明之陶£#料，也可使用具有利用上述陶竟材料之第1構造體，與氮化紹、氧化紀以及氧化紹中至4 為主相之第2構造體之層積體。又，也可具 … =1構造體與第2構造體之構造。如此，藉由耐钱性：㈣機=等!具有不同於第1構造體之特性(例如傳：成機械強度等)之第2構造體’不僅耐蝕他特性。在此，第丨構造體，可μ 更棱向其广化體了為藉由上述陶瓷材料形成之薄膜或板狀體，或是層狀體。又，氮化銘、氧化紀以及氧化銘為主相之策胺體可為以 Μ化18為主相之_或板狀體、層狀接合可為各以各種型態進行，例如可合’也可藉由接著劑接合。侵此時，第i構造體與第2構造體也可透過中間層接合。 : 可藉由中間層’抑制由於例如熱膨脹率之不同而 k成之弟1構造體與第2構造體之剝離等。此中間声，可為具有第1構造體與第2構造體之令間的性質之層。此中二例如’也可為混合苐1構造體之主相與第2構造體目=層。又，此中間層也可為含有所含有成分或是成刀不同之複數的層。如此，可做成傾斜材料的特性。又，第i構造體與第2構造體之線熱膨脹係數為〇.3_ /K以下’第i構造體與第2構造體也可直接接合。如此一來’由於第1構造體與第2構造體之線熱膨脹係數小，因此將兩構造體在高溫接合(例如藉由燒結接合)時，或是反覆進行此層積體之太古、田 z 、之在同飢一低溫的使用時，沒有產生麥痕或剝離之虞。 x 201230201 [陶瓷材料之製造] 本發明^陶兗材料，可將氧化鎮與氣化紹與氧化銘之品σ私末藉由成形後燒成來製造。例如，為得到與尖晶石㈣或較其高之耐㈣，使氧化鎮在Η質量％以上Μ. 2 貝里❶、下氧化鋁在63質量％以下，氮化鋁在57. 7質量％以下而混合後之粉末成形後燒成也可。更且，使氧化鎂在 37質量％以上66.2質量％以下，氧化紹在63質量％以下，氮化在呂在5 7. 7質詈％以下& .日人μ 貝1❶下而混合後之粉末成形後燒成也 °另方面若要具有與尖晶石同等之耐蝕性且使線熱膨脹係數低而溫度均—性高，使氧化録5質量％以上60 質量❶/。以下，氧化銘在60質量％以下，氮化紹在9〇質量％以下而混合後之粉末成形後燒成也可。又，燒成溫度以在 175(TC以上為佳。燒成溫度若未滿mrc，則有無法得到目的之氧化鎮-氮化銘固溶體之虞而不佳。又，燒成溫度的上限並沒有特別限定’例如也可為185〇。。《19〇〇。。。又’燒成以採用熱壓燒成為&，熱壓燒成時之壓力設定為 50 300kgf/ cm為佳。燒成時的氣氛，以對於氧化物原料的燒成不造成影響之氣氛為@，例如在氮氣氛或氬氣氛，虱氣吼等惰性氣氛中為佳。成形時的壓力，並沒有特別限制，只要適當設定為可保持形狀之壓力即可。 [加熱裝置] 在較佳的實施形態中，本發明之加熱裝置，係包Μ 有加熱半導體之加熱面之承受器以及接合於此承受器之背面的支持部。帛5圖〜第8圖，係概略的顯示如此之加熱 201230201 裝置之圖。第5圖、第6圖之加熱裝置1為參考例。第？第8圖之加熱裝例11A為實施例。承文器2、12A為平板狀，承受器2、12A之上面2a 12a為半導體加熱面。半導體加熱面2a、i2a不需為平坦可進行凹凸加工，配合基板的大小形成溝，也可形成清潔用氣體用之溝。承受器的下面（背面）2b、12b接合著支持部3°在本例中支持部為管狀’在支持部3中收容著電力供給構件5。電力供給構件，係與埋設在支持器體4連接。承文器為盤狀，而以略圓盤狀為佳。承沒有特別限定，例如為直徑28〇〜38〇龍，厚度贿。又，承受器與支持部之接合部分的特，並沒有特別限定做為直=，例如為6(M20mm。支持部，較佳的情況為在途中具有段差’以段差為界線，承受部側為大徑部％，反對側為小徑部3c。大徑部3a的端部及小徑部&的端部分別形成了凸緣3b、3d(但是第5圖中的例沒有凸緣3b)。铁後， =部與承受器中心轴為同轴，將大徑部的端部接合於承文窃的背面。在此，發熱體，以埋設於於承受器上…發熱體，二二但也可裝配 .,,AL 6 乜了為°又置於延離承受器之位置之'.X外線加熱元件般之外部加熱體。 :此，在第5圖、"圖之參考例中，承受器2之全 :均值之材質所形成的。相街於此，在第7圖、第8圖之實施例中，承受考1 2A，位4 又盗12A係包括板狀本體部13、被覆板 10 201230201 狀本體部13之表® 13a之表面耐姓層14。在本例板狀本體部13之側面13c、背面13b沒有藉由耐餘層被覆。在本發明中，表面耐蝕層14係藉由前述陶究材料形成。發熱體4係埋設於板狀本體部丨3内。 ‘' 又，在，第9圖所示之加熱裝置UB中，承受器KB，係包括板狀本體部13、被覆板狀本體部13之表面13a之表面耐蝕層14。在本例’板狀本體部13之側面13。、背面 13b沒有藉由耐钱層被覆。在本發日月中，&面耐钱層μ係藉由前述陶㈣料形成。與此之同時，在表面耐蝕；“斑板狀本體部U之表面13a之間設有中間層17。藉由此’，、即使反覆加熱與冷卻時，也可維持表面耐敍層之對於板狀本體部之剝離強度而為佳。又’在第10圖所示之加熱裝置11C，承受器12c，係包括板狀本體部13、被覆板狀本體部13之表面13a之表面耐钱層以及被覆板狀本體部13之側面13。之側面耐蝕層15。在本例，板狀本體部13之背面⑽沒有藉由耐蝕層被覆。在本發明中，表面耐蝕層“以及側面耐蝕層 1 5係藉由刖述陶瓷材料形成。承受器側面若腐*，則不僅會成為顆粒的原因’且由於從側面之熱放射特性會變化而 :於晶圓上之溫度均一性也有不好的影響。在本實施形態 ’不僅晶圓側’也可抑制在側面之腐蝕。又，表面耐蝕 =4與板狀本體部13之表面…之間，也可設置如前述中間層Π。又’側面雜層15與板狀本體部13之侧面 c之間，也可設置如前述之中間層1 7。

S 11 201230201 又’在第11圖所示之加熱裝置11D，承受器12D，係包括板狀本體部13'被覆板狀本體部13之表面丨3a之表面财姓層14，以及被覆板狀本體部13之背面13b之背面被覆詹1 6。在本例’板狀本體部1 3之側面丨3c沒有藉由耐姓層被覆。在本發明中’表面耐蝕層14以及背面被覆層 16係藉由前述陶瓷材料形成。又，表面耐蝕層14與板狀本體部13之表面i3a之間，也可設置如前述之中間層17。又，背面被覆層1 6與板狀本體部丄3之背面i 3b之間，也可設置如前述之中間層1 7。做為板狀本體部之材質，若使用熱傳導率較前述陶瓷材料高之材料之情況，藉由板狀本體部全體之，而晶圓上又句丨生提升。然而，在此情況，由於從板狀本體部 U之背面l3b側之放熱量也變大，因此由於不均等之熱放射’晶圓上之溫度均一性反而有劣化之可能性 φΐ tb + Λ & ’於在板狀本體部之背面側設置了由前述陶 :所形成之背面被覆層，因此不僅可謀求背面側之耐：材可抑制從承受时面側之熱放射善晶圓上之溫度均-性。 T更進-步改在本發明中，承受器係藉由前述支持但晶石本—材料一氧-、氧化:、尖較佳的情況為，支杜 , L “"之材質也為前述陶究材粗仁I在此情況中’形成承受器之是材枓。材枓，與形成 201230201 支持部之前述陶瓷材料，不需要是同一組成，可在前述的範圍而為相異的組成。發熱體，例如可使用使線狀之導體屈曲，而加工成捲曲體之物。發熱體之線徑為〇.3_〜〇.5随程度，線圈形狀 ^情况卷徑為2mm〜4mm程度，間距為^計了随程度。在此，卷徑」係指構成發熱體之線圈的内徑。做為發熱體之形狀，除了線圈狀以外，也可採用锻帶狀、網狀、線圈彈簧狀、片狀、印刷電極等各種形態。又，在鄰接頂出棒等或潔淨用氣體用而設置之貫通孔之部分，使毛’’、、體1 2迂迴等’根據必要來進行圖樣的變形為佳。做為發熱體12之材料，較佳的情況可使用鉬（M〇)、鎢（^、鈮（Nb)等的高融點導電材料。加熱裝置之承受器内，也可埋設使電漿在承受器上發生用之高頻率電極。做為高頻率電極之材質，可轉用前述之發熱體材料。 [板狀本體部及中間層的材質] 在前述陶究材料中，《為主相之鎖—紹氧氮化物之 4〇〜io〇(rc之線熱膨脹係數為6〜7卿在此，藉由變更副相成分之氧化鎂一氮化鋁固溶體（12〜14卯m/k)或尖晶石（8 9ppm/k)、氮化鋁（5~6ppm/k)之比率，而可在維持兩耐蝕性之下，將線熱膨脹係數抑制在5.5〜10ppm/ke但是’由於尖晶石或氮化鋁’較鎂—鋁氧氮化物或氧化鎂— 氮化鋁固溶體耐蝕性低’所以以少為佳。#由如此之熱膨脹之調整，而可配合與氧化紹、氧化記以及氮化紹等做為

S 13 201230201 半導體製造裝置構件所使用之材料 gii BE M . . 熱1 膨脹’或蚀；ϋ 膨脹差小。藉由此，本發明之 4疋可使熱或貼合成為可能。；4與先前材料之層積可舉例為氧化銘、氧晶石’而特別以氧化具體而言，板狀本體部之材質，化釔、氮化鋁、氧化鎂、氮化矽、尖鋁、氧化釔、氮化鋁為佳。特別是藉由以氮化鋁為主相、部，可維持高熱傳導，而容易、Μ形成板狀本體易使而耐蝕之前述陶瓷材料的表面溫度保持均一。 j免材利·的 :本體部與各耐㈣、背面被覆層之接合方法並沒㈣限定。兩者可為例如藉由—體燒結接接著劑接合。 j猎由壓克力 /故為如此之接著劑，可舉例有㈣系接著劑接者劑 '鋁合金接著劑。在車乂 t的實施形態中，耐姓層、背面被覆層與板狀體部之線熱膨脹係數差為0.3卿/κ以下。在此情況，將耐：層、背面被覆層與板狀本體部在高溫接合(例如藉由一體^結接合）時，或是反覆進行此層積體之在高溫-低溫的使用時’沒有產生裂痕或剝離之虞。 …皿钠述，板狀本體部與各耐钱層、背面被覆層，也可孰中間層而接合。如此一來，可更進一步抑制例如由於 ’’’、軋脹率之差異而造成之耐蝕層、背面被覆層之剝離。此中間層，係具有耐蝕層、背面被覆層與板狀本體部之的性質之層。 9 14 201230201 〃體而5，中間層，可為燒結了前述陶瓷材料與板狀本體部之材料之混合物之複合陶莞。、又，可形成複數層之中間層，藉由使中間層之組成互相不同，而可形成傾斜材料層。素系腐蝕性氣體] 本毛月之承受器’對於鹵素系腐姓性氣體以及其電漿之耐蝕性優良’特別是以下之鹵素系腐蝕性氣體或是其混合物或是其電漿之耐蝕性特別優良。 NFa、cf4、C1F3、Cl2、BCh、HBr 【實施例】 [陶瓷材料之製造與評價] 以下，對於本發明之較佳適用例來說明。氧化鎂原料、氧化鋁原料及氮化鋁原料，係使用純度99. 9質量％以上，平句粒k為1 # m以下之市售品。在此，關於氮化鋁原料，由於U左右之氧的含有是無法避免的，因此為將氧從不純物元素除去後之純度。又，氧化鎮原料，使用純度9 g質量 %以上者也可製作與使用純度99 9質量％者的情況同等之陶瓷材料。 1 ·陶瓷材料首先’對於以鎂、鋁、氧及氮為主成分之陶瓷材料說明（實驗例卜1 9)。又，實驗例i〜3、6〜丨6相當於本發明之實施例。實驗例4、5、17〜19相當於比較例。 [實驗例1〜3] •調合 15 201230201 使氧化鎂原料、氧化鋁原料及氮化鋁原料成為表1所不之質量％來秤量，以異丙醇為溶劑，在耐龍製之瓶中，使用直心· 5mm之氧化鋁磨石，濕式混合4小時。混合後取出 I浮液，在氮氣氣流中在11 〇 °C乾燥。之後通過3 0網目之篩’同而成為調合粉末。又，此調合粉末之鎂/鋁莫耳比為 1. 2 。 ' •成形將凋合粉末以200kgf / cm2之壓力一軸加壓成形，製做直徑35mm，厚度為i〇mm程度之圓盤狀成形體，收納於燒成用石墨模型中。 •燒成將圓盤狀成形體藉由熱壓燒成而得到陶瓷材料。在熱 s'燒成中，壓力為2〇〇 kg f / cm2，以表1所示之燒成溫度（最高溫度）來燒成，燒成結束為止為氬氣氛。在燒成溫度之保持時間為4小時。 [實驗例4 ] 除了使氧化鎮原料及氧化鋁原料成為表1所示質量％來秤量以外，同於實驗例1而得到陶瓷材料。 [實驗例5] 除了將燒成溫度設定為1 650X：以外，同於實驗例1而得到陶瓷材料。 [實驗例6〜12 ] 除了使氧化鎂原料、氮化鋁原料及氮化鋁原料成為表 1所示之質量％來秤量，使燒成溫度為表1所示溫度以外， 16 201230201 同於實驗例 [實驗例1 3 而得到陶瓷材料 19] 除了使氣化鎂原料 1所示之質量％來秤量，氣氛為氮氣氛以外，同 [評價] 為表燒成、氮化鋁原料及氮化鋁原料成使燒成溫度為表1所示溫度，於實驗例1而得到陶瓷材料。 "、將實驗例所得到之各材料加工成各種評價用，進仃以下的評價。各評價結果示於表卜又，在實驗例Mg，也製做了直徑5〇mm之試料’可得到同於表1評價結果。 (1) 總體密度.開氣孔率藉由以純水為媒體之阿基米德法來測定。 (2) 結晶相評價將材料以乳缽粉碎，藉由X光繞射裝置來同定結晶相。測定條件為CuKa，40kV，40mA，2Θ = 5〜70。，使用封入管式X光繞射裝置（布魯克AXS製D8 ADVANCE)。 (3) 蝕刻速率將各材料之表面研磨成鏡面，使用ICP電漿耐钱試驗裝置以下述條件進行耐蝕試驗。藉由以段差計來測定之遮罩面與暴露面之段差除以試驗時間而算出各材料之飯刻速率〇 ICP : 80 0W，偏壓：450W，導入氣體：NF3/〇2/Ar = 75 /35/100sccm’ 0.05Torr(6.67Pa)，暴露時間：1〇小時，試料溫度：室溫。 (4)構成元素

S 17 201230201 使用ΕΡΜΑ ’進行構成元素之檢出及同定’與各構成元素之濃度分析。 (5)平均線熱膨脹係數（4〇〜1〇〇0°C ) 使用熱膨脹計（布魯克AXS製），在氬氣氛中測定。 (6 )彎曲強度藉由根據JIS—R1601之彎曲強度試驗來測定。 (7)體積阻抗率測定藉由根據JIS—C2141之方法’在大氣中，室溫（25°C) 來測定。使試驗片形狀為直徑50mmx(〇 5〜lmm)，使主電極為直徑20_ ’保護電極為内徑30mm、外徑40mm、施加電極為直徑40mm而以銀來形成各電極。施加電壓為2kv/ mm在電壓施加後1分鐘時讀取電流值，從該電流值算出室溫體積阻抗率。又，對於實驗例7與實驗例19(氧化鎂燒結體），係在真空中（0.01Pa以下），在6〇(rc測定。試驗片形狀為直徑50mmx(〇 5~lmm)，使主電極為直徑2〇咖，保濩電極為内經3Gmm、外徑4Qmm、施加電極為直徑4〇關而以銀來形成各電極。施加電壓為5〇〇v/mm，在電壓施加後 1小時時讀取電流值，從該電流值算出體積阻抗率。又，在表1之體積阻抗率中，「aEb」表示axl〇b，例如「iei6」表示 1 xl 〇16。 [評價結果] 第1圖係表示實驗例i之叉叩解析圖表。又實驗例 2、3之XRD解析圖表幾乎與實驗例"目同，因此省略圖示。又’將實驗例卜19所檢出之結晶相統整示於表】。如第工

18 201230201 圖斤丁：r驗例1〜3之陶究材料之綱解析圖表，係由無法同疋之複數的焉峰（第〗圖中〇)與氮化紹在固溶氧化鎮氮化㈣溶體之高峰（第i圖中⑴構成。無法同定之高峰（□)係在不與氧化鎮、尖晶石、氮化銘一致之2Θ 47 49 (4 7〜50 )具有高峰，推定為鎂_鋁氧氮化物。又’ &些鎂—紹氧氮化物之高峰，與例如參考文獻丄（了， Am. Ce耻S〇C‘，93[2] 322_325⑵⑻）或參考文獻2(日本專利特開2008—U 5065 )所示之MgAlON(鎂阿龍)之高峰不-致。-般而言，這些MgAl〇N已知係在尖晶石中氮成分固溶之物’被認為與本發明之鎮_銘氧氮化物具有不同結晶構造。氧化鎂-氮化㈣溶體之⑴^、（咖）面及（22〇) 面之XRD同峰’出現在氧化鎂立方晶的高峰及氮化鋁立方晶的高峰之間之2θ=36·9〜39、42 9〜44 8。，62.3〜65 2 。第2圖係顯示實驗例1之ΕΡΜΑ元素對照像。藉由圖，確認到實驗例i係由第〗η所… 错由第2 糸由第1圖所不之鎂-鋁氧氮化物（χ 部）及氧化鎂一氮化銘固溶體（y部）之2相構成，可知前者為主相。在此主相係指在體積比率具冑5n以上之成分，副相係指主相以外之古I π P + 士。问峰同定之相。在剖面觀察中，

由於面積比被認為反映了體積比率，所以主相為E 對照相中具有50%以上之面積的領域’副相為主相：領域。由第2圖，鎂—鋁釐胃&物之鎮鋁軋氮化物之面積比為約66%，知錢-紹氧氮化物為主相。又，…特定為録 — 化物的根據為’由m…成分構成，與實: 19 201230201 例4之尖晶石材（z部）因"鐘…氮濃度高，鋁濃度為相冋転度，軋/辰度較低之故。亦即，徵為含有較尖晶石多之# ，乳-化物之特解析，例如實驗例=實驗例也進行同樣的〇7〇/ 、鋁虱虱化物之面積比為約 87/°，可知鎮—銘氧氣化物為主相。又，在此，做為一例，以ΕΡΜΑ元素對照來進行主相盥、』相的判疋，但只要是可增別各相之體積比率的方法，也可_^^。又’ΕΡΜΑ元素對照像’係根據濃度，而分成紅、橙、 !低=、綠、青、藍等顏色，紅色為最高濃度，藍色為取低-度，黑色❹0。然而’由於第2圖係以黑白來表不’以下對於第2圖本來的顏色說明。在實驗例Η，鎮係Χ部為黃綠色y部為紅色’幻“部為撥色y部為青色，乳係U為按色Μ為青色，氧係、χ部為淡藍色y部為燈色。在貫驗例4’鎂係全體(z部)為綠色，鋁全體為橙色，氮全體為黑色，氧全體為紅色。又在實驗例4，由於沒有使用氮化鋁，因此上述之鎂-鋁氧氮化物不會生成，該陶瓷材料，係含有尖晶石 (MgAl:〇0做為主相之物。在實驗例5,由於燒成溫度低，上述鎂〜鋁氧氮化物不會生《，該陶瓷材料，係含有氧化鎂為主相，尖晶石或氮化鋁為副相之物。第3圖係顯示實驗例7之XRD解析圖表，第4圖係顯示實驗例丨〇之XRD解析圖表。從第3圖、第4圖，可知實驗例7、丨〇都檢出了在2Θ〜47〜49 (47〜50 )具有高峰之鎂一鋁氧氮化物（圖中 □)做為主相，實驗例7係以尖晶石（圖中△)，實驗例i 〇

20 201230201 係以氧化鎂一氮化鋁固溶體（圖中〇）為副相。又，對於實驗例6、8、9、11、12，省略xrd解析圖表之圖示，將主相與副相示於表1。然後’實驗例1〜3、6〜8之陶瓷材料之蝕刻速率，為實驗例4之80%以下，實驗例9〜丨2之蝕刻速率為實驗例4之 90%以下之低值，可知耐蝕性非常高。實驗例5由於多含有耐蝕性低之尖晶石或氮化鋁，因此蝕刻速率變高。又，實驗例18所示之氧化鋁之蝕刻速率，為較實驗例4之陶瓷材料（尖晶石）更高之值。又，實驗例卜3、6〜8之陶曼材料，彎曲強度或體積電阻率也具有充分高之值。 —又，也在高溫測定钱刻速率。在此，對於實驗例2及貝驗例10之陶莞材料，將各材料表面研磨成鏡面，使用 ICP電漿耐蝕試驗裝置，以下述條件在高溫進行耐蝕試驗。計來敎之遮罩面與暴露面之段差除以試驗時 :而，出各材料之餘刻速率。其結果，各材料之敍刻速率，紹之1/3倍以下，氮化紹之1/5倍以下，與尖曰石為同等程度’在高溫下之電漿耐敍性也為良好。日日 ICP: 800W，偏壓：無

Qnn Λ 風體.NF3/Ar = ：3()0 / 300sccm，〇· lT〇rr，暴露時間丄— 小呀，試料溫度：6Μ0γ 在貫驗例12〜16之陶竟材料 , , 城刻速率幾乎盥瞀龄也，丨 4之尖晶石同等（212〜27〇nm/ 、只驗例 M , C。P ) 線熱膨脹係數較尘B r 低（5.8〜6. 9Ppm/K)。亦即，實日日石 β θ目女企，貫驗例12〜16之陶瓷材料， « d…曰曰石同等之耐蝕性靜電夾頭材或是加熱器材 ‘、，、膨脹係數低’做為特別疋做為加熱器材為有用。

S 21 201230201 又，在實驗例1 7，原料組成蛊管給在取畀貫驗例6為相同，但由於燒成溫度低’因此不是以鎂~紹H仆从4& 姨站乳乳化物為主相而是以尖晶石為主相’相較於只驗{列6 ’不僅耐蝕性低且線熱膨脹係數變高。又，實驗例12]6之陶㈣料，f曲強度或體積電阻率也具有充分高之值。又，實驗例7與實驗例19之在6〇〇<t之體積電阻率分別為5χ1〇8Ω cm、2xl〇12Q cm，可知xRD高峰至少出現在^ 0 = 47〜49°(或是47〜50。）之氧化鎂一氮化鋁固溶體為主相之陶曼材料具有較氧化鎂低之電阻。目由以上，預測在實驗例也-有較氧化鎖低之電阻。 1〜3、6〜16所製作之陶瓷材料 22 201230201 5 體積阻抗率 @600°C (Ω · cm) 1 1 1 1 1 1 1 1 i 1 1 1 l 1 1 1 1 1 OO tJ 1Λ 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 t 1 1 1 1 1 1 1 1 1 2E12 體積阻抗率 @25〇C (Ω · cm) >1E16 >1E16 >1E16 >1E16 >1E16 1 >1E16 1_ | >1E16 1 >1E16 | | >1E16 1 >1E16 | >1E16 >1E16 >1E16 >1E16 | >1E16 >1E16 1 1 1 >1E16 強度 (Mpa) 〇> OJ a-i (Nl S CO 00 CO s CO CO CO oo oa OJ CNI CO CO C<1 C<l LO CO Cs3 CO S CO CO o〇 (M O <Nl CO g 寸 ο os (Μ 03 2 ' P之 ^ ¢=5 Ο > 鹫s§ g 璲 LO ai CO CTS CO CD CO 00* o Λ 卜卜 CO 卜 CO 卜卜卜 1—H 卜 0¾ cd oo LO o CD σ> CD CO cd T~H oo Ο 〇6 1 1 1 诛广s c5： \ ^ ^ i CO c^- 03 OJ CS1 oo T—Η s T—» LO 05 C5 C<I s 1—^ 03 05 Q 03 in in OJ 03 (>J 另 CO ς〇 LO OJ CO CO ς〇 1 1 1 結晶相 m ιοβ MgO--AlNss** Mg〇--AlNss** Mg〇--AlNss林 MgAhOr AIN MgO—AlNss 木* MgAl2〇i MgA 12〇4 MgO--AlNss林 MgO—AlNss 林 MgO一一AlNss** MgO—AlNss 林 AIN MgA 12〇4 AIN MgAh〇4 AIN 1 MgAh〇4 ! MgAhOi ! AIN MgA 12〇4 之o < s 碟 1 1 1 cm 5 Mg--Λ1--0--N* Mg--A1--0--N* Mg--A1--0--N* MgAlz〇4 s Mg--A1—0—P I Mg--Λ1--0--N* Mg—A1—0—N 木 Mg--A10—N* Mg—A1—0—N* Mg—A1—0—N* Mg--A1--0—N* Mg—A1—0—N* Mg--A1--0N* Mg--A1—0--N* Mg--A1—0N* HgAhOi Ah03 兔開氣孔率 (%) c=> CO <=> CO o o Ό CNI 〇 03 >1 '< O oa <=> C<1 o CO OJ c> <=> 〇 g C<J 1 < 〇> c> CO CZ5 o* 1—^ CD 另 ο 写 cr> CO oo CO CO CO $ CO OO CvJ CO CO oo OJ CO LTD oa CO CO CM CO CO CO CO CO CO CO CO cn CO oo <>3 c6 0¾ CO CO 燒成溫度 (°〇 1850 1800 1750 1850 1650 1775 1 1 1800 1 1800 1850 1800 1750 1800 1800 1850 1800 1900 _1 1700 1 1700 1500 鎮/紹莫耳比 Csl r-H C>3 1-H ΙΛ 〇〇g 卜〇» CO o 〇 c=> ¢=) CO <=> <〇 cr> C5 CZ5 卜 1 1 第三成分 (氮化鋁） (質量％) LO cd CM LO CO (Si LO cd CO 1 LO CO Cs3 CD CO CO CO oo CO 呀卜卜卜 ιΛ ai 79.4 CNI s Cv3 卜呀 CO CO 第二成分 (氧化鋁） (質量％) σ> ύ CT> CJi oo CT> OJ 芑 oo OJ CO CO c<i CO CO OJ CO 寸 CM CO CS3 LO 1—^ LT) LO oa ai (SI 竞 g o 第一成分 (氧化鎂） (質量％) 1_ ς〇 to CO s CN1 OO CM CO LO CO CO CO CO 05 CO CO oo eo oo 04 1—^ oo 03 CO oo ς〇 CD CO CD CM 一 (Nl 寸 CO cd CO ◦ o o 與本發明之關係 1 1 實施例 !- 比較例實施例比較例實驗例1 實驗例2 |實驗例3 1 實驗例4 |實驗例5 I 實驗例6 |實驗例7 I |實驗例8 1 1實驗例9 I |實驗例10 1 |實驗例11 實驗例12 實驗例13 實驗例14 |實驗例15 I 實驗例16 實驗例Π 實驗例18 實驗例19 ^1·<_「iJ韜回瑷 qrw—^qi-®f: Ss5vl03f* (#砘埤。67^=芝蛘)#^1碱璩—琰：NlolIVIbif 201230201 2.層積燒結接者’對於利用了上述陶瓷材料之第丄構造體與第2 "體層積燒結之層積體說明(實驗例2。〜26)。又，實驗例2 0〜2 4相去於★政。田；發明之實施例，實驗例2 5、2 6相當於比較例。、 [貫驗例2 〇、21 j 只驗例4、6〜12之陶竞材料’在40〜1 000〇C之平均線熱膨脹係數為7〜9ppm/K。在實驗例20、2卜如表2所示，以貫驗例1〇之陶瓷材料為苐1構造體之同時，以氮化鋁為第2構&體m及第2構造體層積成形成直徑咖之忒料進订層積燒結。此氮化紹係使用了以氧化記做為助燒結劑^外添加5質量％之物（亦即，對於aini〇〇質量分，以 5質量分之比率添加Υ2〇3之物，稱為ain[⑴或是添加 5〇質量％之物（亦即，對於副1〇〇質量分，以5〇質量分之比率添加Y2〇3之物’稱為Α1Ν[2])β氮化紹原料、氧化紀原料，係使用純度9 9 · 9質量％以上，平均粒徑為i厂m以下之市售品。在此’關於氮化鋁原料，由於i質量%左右之氧的含有是無法避免的’因此為將氧從不純物元素除去後之純度。又，在4(M00(TC之平均線熱膨脹係數，由於ain[i] 為5.7Ppm/K’AlN[2]為6.2Ppm/K，因此第丨構造體與第 2構造體之間會產生熱膨脹差。因此，在第（構造體與第2 構造體之間，設置混合了 A1N[1]或是A1N[2]與實驗例1〇之原料之中間層。藉由此中間層’可緩和熱膨脹差。中間層’在使用A1N[1]之實驗例20,為以質量比25:75、5〇:5〇、 24 201230201 75 ·25此合之3層，在使用A1N[ 2]之實驗例21為以質量比 40’60 60 ’混合之2層。以下，對於調合成形燒成之各工程詳細說明。 •調合第1構造體之原料，係使用同於上述實驗例丨〇之手法來衣作之調和粉末。第2構造體之原料，係以氮化鋁為主相，如下調合。在第2構造體之A1N[1]，首先，將氮化紹粕末、氧化釔粉末以100質量％、5. 〇質量％之比率來秤量，以異兩醇為溶劑，在耐龍製之瓶中，使用耐龍製磨石，濕式混合4小時。混合後取出懸浮液，在氮氣氣流中在乾燥。之後通過3〇網目之篩網，而成為調合粉末。更且，將所得到之調合粉末在45(rc，在大氣氣氛中進行5小時以上之熱處理，將濕式混合中混入之碳成分燒失除去。使用A1N[1]之層積體的中間層，係如下調合。首先，將實驗例1 〇之調合粉末與上述氮化鋁的調合粉末以質量比 75:25(中間層^, 50:50 (中間層2)、25:75(中間層3)之比率來秤量，以異丙醇為溶劑，在耐龍萝 ,,.. 衣I瓶中，使用耐龍I磨石’濕式混合4小時。混合後取出 ^ w ’子視，在氮氣氣流中在11 Ot乾燥。之後通過30網目之益細 ” 人，、又師網，而成為調合粉末。第2構造體之Ain[2]，係除了將氣儿方將虱化鋁粉末、氧化紀粉末以100質量％、50質量％之比率來、行里以外，以同

於A1NC1]之方法調合。又，使用A1N[21> JS 」I層積體之中間層’係將實驗例1 〇之調合粉末與上述氮作 ^ 之調合粉末以質量比60:40(中間層1)、40:60(中間屛

S 9 Z )之比率來秤量 25 201230201 以外，以同於A1N [ 1 ]之情況之方法調合。 •成形首先將第2構造體之原料之氮化鋁調合粉末充填於直徑50mm之模具内，以200kgf/cm2之壓力一軸加壓成形。不將氮化鋁成形體拔模’在其上部以氮化鋁比多的順序充填中間層的調合粉末，以200kgf/cm2的壓力在每次充填一軸加壓成形。最後充填第1構造體之原料之實驗例1 〇的調合粉末’以200kgf/cm2進行加壓成形。對於使用了 A1N[1] 之層積體’為第2構造體之氣化紹層iojjjjjj、中間層各lmm x3層’第1構造體之實驗例1〇的層1〇mm所形成之共計23mm 的圓盤狀成形體。又，使用了 A1N[2]之層積體，為第2構體之氮化紹層l〇mm、中間層各1_^^層，第1構造體之實驗例10的層l〇mm所形成之共計22mm的圓盤狀成形體，將如此層積之圓盤狀成形體收納於燒成用的石墨模型中。 •燒成 β將收納於石墨模型中之圓盤狀成形體藉由熱壓燒成而付到2一體燒成之陶瓷材料。在熱壓燒成中，壓力為別⑽以 / m燒成/麗度為1800°C，燒成結束為止為氬氣氛。在燒 :溫度之保持時間為4小時。又，對於實驗例2。、21，也實施了在燒成溫度1750°C之燒成（實驗例20-：1、21-1)。以上述之製造方法所得到的燒結體，係同於使用了 A1N[1]之層積體（實驗例2q、l與使用層積體(實❹"m，上部為高耐…—銘氧]氮化物’燒結部的下部為高熱傳導之氮化鋁為主之燒結體而

26 201230201 構成’其中間配置著中間層。中間I，係隨著從第"冓造體接近第2構造體而使aiN的含有量變高而使成分傾斜之物。這些燒結體中，各層間沒有裂痕、龜裂等。這被認為是藉由在第1構造體與第2構造體之間具有中間層而迴避了燒成中的熱應力。又’藉由抑制基材之氮化鋁的熱膨賬率’而可使基材與氧氮化物Fa1產生之熱應力變小，而可使中間層$。如此之燒結體，被認為適合用於例如靜電夾員或承又$、加熱器、平板、内壁材、監視窗、微波導入窗'微波結合用天線等之半導體製造裝置用構件。 [實驗例22〜24] 貫驗例22，如表2所示，係除了以實驗例6之陶材料做為第1構造體，氧化鋁做為第2構造體，沒有中層而在氮氣氛中層積燒結以外’同於實驗例2〇而得到層體在實驗例23，如表2所示’係除了以實驗例6之陶材料做為帛1構造體，氧化纪做為第2構造體，沒有中層而錢氣氛巾層積燒結以外，同於實驗例 =實驗例24’如表2所示，係除了以實驗例心中^第1構造體，氮化_川])做為h構⑻ :❹二Γ在氮氣氛中層積燒結以外，同於實驗例2。传到層積體。實驗例？ *… 2〜24之任-種，在層間都沒有4 到裂痕或龜裂等。又，在實施例22々，任造體與第2構造體之線熱膨脹係數皆小弟1 此可w、力士丄曰J王u. dppm/ K ’

S 體了二層而防止裂痕或龜裂等之發生。這些層於貫驗例2G、2卜被認為適合用於例如靜電成 27 201230201 或承受器、加熱器、平板、内壁材、監視窗、微波導入窗、微波結合用天線等之半導體製造裝置用構件。又，在實驗例22~24中，也可設置如實驗例20、20 — 1、21、21— 1設置中間層。 [實驗例25、26] 在實驗例25，如表2所示，係除了以氧化鋁做為第1 構造體，氮化鋁（A1N[1])做為第2構造體，在氮氣氛中層積燒結以外，同於實驗例20而得到層積體。在實驗例26，如表2所示，係除了以尖晶石做為第1構造體，氮化鋁 (A1N[1])做為第2構造體，在氮氣氛中層積燒結以外，同於實驗例20而得到層積體。實驗例25、26皆在層間發生裂痕。這是被認為由於第1構造體與第2構造體之線熱膨脹係數差過大，其結果，即使設置了十間層，也無法完全防止熱膨脹差造成之裂痕。 28 201230201 裂痕的有無碟碟杷燒成溫度〇〇〇 — 1 s 卜 g oo r-~4 o L〇 g oo g oo g oo g CO d § 中間層韜 CNJ LO ^1 •4^ in ^ LT5 1—1 ^ II Ι^πΐ /·~Ν <ϊφ ^ CO w 韜 *4^ /--N 鮰^ 命\ CNl LT5 城7 ^ \ 澍S 埜ο T—H Cn] W丨丨 ^ΠΙ /^\ φή CO v-> 韜牮 C<l i| 牮0 一寸气i ^ II w φΐ CNI W 韜 "45/ z^~N CM LO 锄g 盤， ^ LO i—( CSI ^ T _ r~*\ <φ ^ w βψή CO 1 1 1 鹳 *ij〇/ /--N ί$5 οα lo 城：7 \ 〇 LO ★ U〇 r-H Csl 气δ ^ II t^nr /^ν W φ»1 CO w 鍥 r~N 03 LO 城：7 \。濟LO 總， ★ LO i—h CSI (II tgn /—N <ϊφ ^ N-_·/ _软 CO w #- 杯杯礤 €：杯第2構造體 ^ r ) 每、T g 卜 LO 卜 i_ri οα cd CNI CO oo C7^ 卜· 卜 LO 卜 LO t— LO /-N (-1 - << \—/ Z ^-S I-1 1—H l__l z /^, (-1 C^J l__l 1 < s^/ 1-1 CNI ----1 I ~H cn Cn3 ej >H N t-Ϊ U-^l 1 < c Sw/ z: -< 1 1 1_1 i·· 1 Sw/ z c ^*N ι··-ι r-H r—H \«/ i 1 -< 第1構造體鵪u ^ 1 I ”丨_1 卜· 卜’ t—< 卜· 卜· 卜卜· 卜卜· OO LO oo CO oo 实 o j^ <=) 鎳 ΐΚ o 螽 {ijimr 〇> 军 Μ ίΚ CO τ Μ CO 苍 Μ %c CO # (K 00 -D isSf < 與本發明之關係 5 轺 aJ w Μ τ—^ 1 CSI M {K 1 (ΝΙ Μ ίΚ οα OJ ¥ Μ %c CO οα 齋 οα Μ LO oa M C.D C^3 韻 201230201 [加熱裝置之製造與評價] 對於與本發明有關之實施形法，係一邊參照第7圖〜第 No· 3〜6) 故_ n 一 „ — 之陶瓷加熱器之製造方圖、第12圖一邊說明（實驗 (Α)τ先，進仃承受器（平板 * ^ ^ a n , <材枓調整（S101)。對於表面耐姓層14之材料，具體而古， ,^ s °係秤量氧化鎂原料、氧化鋁原料及氮化鋁原料，以異 ,沈m 士％為溶劑，在耐龍製之瓶中，使用直徑5mm之氧化鋁磨石，，最式混合4小時。做為混5方法’例如㈣被稱為旋轉式圓筒篩之容器本身回轉 3㈣磨裝置來進行。混合後取出懸浮H氮氣氣流中在110 c乾燥。之後通過30網目 t師網，而成為調合粉末。此調合粉末之鎂/鋁莫耳比為i. 2。另一方面，關於板狀本體部13之材料，制氮化銘陶是粉末與成形用黏結劑混合。藉由旋轉是圓筒筛之混合時間為例如3°分鐘左右。之後，藉由喷霧乾燥機(SD)等之造粒裝置，進行造粒，而得到造粒粉。 (B) 接著，將表面魏層用之調合粉末，藉由機械加壓而在一轴加壓下成形’更添加板狀本體部用之造粒粉，同樣藉由機械加壓而在一軸加壓下成形，而製造預備的成形體(S102)。然後’在此預備的成形體内部中載置發熱體：及電流導入端子部6,再進行藉由機械加壓之成形。 (C) 將如上述所做成之層積成形體放入熱壓方式等之燒成爐，進行燒成（S1〇3)。熱壓，係在碳治具内充填或拖入原料粉末或成形體，在30〜50MPa之一軸加壓下燒成，適 201230201 口在通4之常壓燒結難以緻密化之陶瓷材料的燒成。此時之燒成條件為燒成溫度1 600T：〜200(TC，壓力1〇〇〜3〇〇kg /cm2’燒成時間為2〜5小時。 (D)另一方面，支持部3(所謂軸）部分，係與承受器另外^造。百先，進行轴之材料調整（S1 04)。具體而言，同於别述板狀本體部之材料調整（31〇1)而得到調合粉末。將所得到之調合粉末放入冷間等方M加壓（冷間靜水壓加壓.Cold IS〇statlc Pressing，πρ)等之燒成爐，進行燒成，而製造成形體⑻05)qCIP係對藉由模具成形法而得》之一軸成形體施以等方壓的成形處理之方法，可使成形升且減少不均。不進行模具成形，而直接在橡 ΓΓ 料粉末進行GIP處理，來得到成形體也是可月b的。將如此所得到之益 —植I, 軸之成形體错由常壓燒成爐等來進订燒成（S1 0 6)。此時之、诗士Λ 〇Γ 「等之燒成條件為燒成溫度16G(TC〜2_ C’壓力—’燒成時間為…、時。然後，進一軸的外周或外襯之加工（sl〇7)。 …、灯 (E)將以上述順序而得到之法，在燒成爐内接合⑽…此；^與;^，錯由直接接合咖。C〜2_t，壓力100〜嶋g/ 2燒成條件為燒成溫度時。接合後之陶竞加熱器，係二;：燒成時間為… 爐而進行端子的接合。之後，谁一卸力猎由接合的評價等。仃洗淨處理或溫度均一性又，在表3之實驗No3、4、5 之材質，係在前述實_(表υ 形成表面耐㈣ ^卞貫驗例1 〇之物。

S 31 201230201 (比較例1之加熱裝置）

做為比較例1 (實給M K驗No. 1 )，從含有5重量％氧化釔之氮化鋁粉末（純度99. 5%)飛占、a , Α| 成承受器2及支持部3,接合而製造加熱裝置。 (比較例2之加熱裝置）做為比較例2(實驗N〇. 2)，係藉由表3之實驗n〇. 3、 4、5、6中形成表面耐蝕層之材質’而形成承受器。此材質:係在前述實施例（表υ中實驗例12之物。支持部3, 係藉由3有5重里/〇氧化記之氮化紹粉末（純度形成。 [試驗條件] .时餘試驗：ICp:_，偏壓：45〇w，導入氣體：nf3/ 〇2/Ar = 75/35/lG〇sccm，〇· 〇5T〇rr，暴露時間：1()M、時，試料溫度：600°C。，評價特性：在上述耐蝕試驗前後之a固L ^ ⑴便又日日圓上的溫度均一性、顆粒量、表面粗度 ♦溫度均一性測定將各例之加熱裝置設置於真空反雁& & 嗯至内，將溫度測定用的黑體晶圓設置於加熱裝置上，加埶5 c Λ。 …、至550 c，從反應 •室外部以紅外線放射溫度計（IR相機）央也丨^丄测疋在各溫度之黑體晶圓表面的溫度分布。從所得到之溫庳八+ •^刀布算出溫度最大值與最小值之差△ T。又，加熱器之對 z 、谷·/皿度的加熱，係藉由無圖示之裝配於承受器背面之埶電斜 ”' *'、、蚵來進行溫度控制。

S 32 201230201 •顆粒量將各例之陶竟加熱器設置於真空反應室内，將矽晶圓，置於m熱m熱i 55Gt。使用顆粒計數器測疋加熱後之石夕晶圓的陶兗加熱器設置面側表面的顆粒量。又’加熱器之對於各溫度的加熱，係藉由無圖示之裝配於陶瓷平板背面之熱電對來進行溫度控制。 •表面粗度以泰勒.哈伯森粗度測定器測定製品表面（半導體設置面）之粗度。測定處為面内之内側與外侧之任意二處。

在實驗No. 1，耐蝕試驗前之晶圓上溫度均一性良好， <在财钱試驗後顆粒微肖，表面粗度劣化，因必匕晶圓上之皿度均性劣化。在實驗Ν〇· 2，耐姓試驗後之晶圓上之溫度均一性也不會劣化之點非常優良。在實驗ν〇 3〜6，不僅 :钱試驗後之晶圓上之溫度均—性不會劣&，且耐钱試驗前之初期的晶圓上之溫度均一性也較實驗N〇.2優良。 k些的作用效果，在半導體處理裝置領域中是劃時代的’很明顯可期待在產#上有許多的利用。

S 以上說明了本發明之特定的實施形態，但本發明並不限疋於&些特定的實施形態’只要是不脫離巾請專利範圍 33 201230201 的範圍，可進行各種的變更或改變而實施。【圖式簡單說明】第1圖係實驗例！之XRD解析圖表。第2圖係實驗例卜4之EPMA元素對照像。第3圖係實驗例7之膽解析圖表。第4圖係實驗例1〇之綱解析圖表。第5圖係概略顯示與參考㈣㈣之加 …、衣罝之剖面第6圖係概略顯的正面圖。示與參考形態有關之加熱裝置之外觀

第7圖係概略顯示與本發明之實施形態有關 11Α之剖面圖。之加熱裝第8圖係概略拖+豳士找 …貝不與本發明之實施形態有關之加埶置1U之外觀的正面圖。 ’’、、、第9圖係概略_ 顯不與本發明之實施形態有關之加熱裝置llB之剖面圖。第 ®係、概略顯示與本發明之實施形態有關之加熱裝置11C之外觀的剖面圖。圖係概略顯示與本發明之實施形態有關之加熱裝置11D之外觀的剖面圖。第12圖係顯示與本發明之實施形態有關之加熱裝置之製造方法的流程圖。

34 201230201 【主要元件符號說明】 1、 11A、11B、11C、11D〜加熱裝置； 2、 12A、12B、12C、12D〜承受器； 2a、12a〜半導體加熱面； 2b、121)~承受器的下面； 3〜支持部； 3a〜大徑部； 3b、3d~凸緣， 3c〜小徑部； 4〜加熱體； 5〜電力供給構件； 6〜電_流導入端子部； 13〜板狀本體部； 13a〜板狀本體部表面； 13b〜板狀本體部背面； 13c〜板狀本體部側面； 14〜表面耐钱層； 1 5 ~側面耐姓層； 1 7〜中間層。 16〜背面被覆層； 35

Claims

201230201 七、申請專利範圍： h一種加熱裝置，包括具有加熱半導體之加埶受器， *，、、叫又承其特徵在於：剛述承受器係包括板狀本體部與面於前述加熱面之辛面耐蝕層’前述表面耐蝕層係由鎂、⑬、氧及氮為主成：之陶瓷材料形成，此陶瓷材料，以使用CuKa射線時之 =峰出現於至少在^=4卜5()。之鎖_銘氧氮化物相為主 2. 如申請專利範圍第丨項之加熱裝置，八τ，刖；s4承文器係包括被覆前述板狀本體部之背面之背面被覆層此背面被覆層係由鎖、铭、氧及氮為主成分之陶:光材料曰形成，此陶瓷材料，以使用CuK α射線時之XRD高峰出現於至少在20 =47〜50。之鎂—鋁氧氮化物相為主相。 3. 如申請專利範圍第i或2項之加熱裝置，其中，前迷承受器係包括被覆前述板狀本體部之側面之側面箱層’此側面耐蝕層係由鎂、#、氧及氮為主成分之陶瓷材料形成，此陶瓷材料，以使用CuKa射線時之現於至少在2Θ = 47〜50。之鎂—鋁氧氮化物门 4. 如申請專利範圍第4 3項任-之加4主/其中，包括設置於前述表面耐钱層、前述背面被覆層及前述側面耐蝕層之中至少一種與前述板狀本體间之中間層。 5·如申請專利範圍第…項中任—項加熱裝置，其中，係包括了接合在前述承受器之背面之支持部 36 201230201 如申請專利範圍，、肀，前述支持部係由前述陶瓷材料形成 7. 如申凊專利範圍第5 & 6項之加熱括埋設於前述承兵+ ' ，/、中，包月J边承叉咨之發熱體，以及收容於前内側空間，電氣上與前述發埶體連接支持*的锻連接之電力供給構件。 8. 如申請專利範圍第丨至7之任— 前述在20為47〜49。。、、、，其中， :、如申請專利範圍第U 7項中任—項加，別述陶瓷材料，係以氮化鋁固溶於氧化鎂氧' 氮化鋁固溶體之結晶相為副相。虱化鎂- 10.如申請專利範圍第9項之加熱裝置，其中，化鎂一氮化鋁固溶體，在則述氧 ί22〇)而體在使用CuKa射線時之（200)面及之XRD咼峰出現在氧化鎂立方古古曰曰〜巧擎與虱化鋁立方…峰之間之⑼=42_9〜44.8、62 3 65 2。之間。氧化鎮j申請專利範圍第10項之加熱褒置’其中，前述、虱化鋁固溶體，在使用CuKa射線時之（11 腦高峰係出現在氧化鎂立之⑴1)面之古的间峰與虱化鋁立方晶的阿峰之間之20 = 36,9〜39。之間。 12.如申請專利範圍第^項中任一項加熱裝置， ”中’前述陶究材料不包含氮化紹結晶相。 A如申請專利範圍第1至12項中任一項加埶裝置， ^中’前述板狀本體部’係由氮化銘、氧化紀或是氧化銘為主相之陶瓷所形成。 S 37