TW201229043A - Process for manufacturing epichlorohydrin - Google Patents

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201229043 六、發明說明： 本申請要求2010年10月29日提交的法國專利申請號 1058 95 5的權益，爲所有目的將其內容藉由引用結合在此 〇 若任何藉由引用結合在此的專利案、專利申請案以及 公開物中的揭露內容與本申請案的說明相衝突的程度至它 可能使一術語不清楚，則本說明應該優先。 【發明所屬之技術領域】 本發明涉及一種製造環氧氯丙烷的方法。本發明更確 切地涉及一種製造環氧氯丙烷的方法，它產生了一包括環 氧氯丙烷和水的混合物。 【先前技術】 在SOLVAY SA名下的國際申請WO 2008/1 0 1 866揭露 了 一用於藉由在二氯丙醇與鹼性化合物之間的反應製造環 氧氯丙烷的方法，該方法包括一藉由沉降來回收由在二氯 丙醇與鹼性化合物之間的反應獲得的混合物中形成的環氧 氯丙烷的步驟。所揭露的、用於沉降操作的條件無法使之 避免在操作過程中環氧氯丙烷的一定程度的降解。 【發明內容】 本發明的目的在於藉由提供一種製造環氧氯丙烷的方 法來克服這一問題，根據該方法： -5- 201229043 (a) 製備環氧氯丙烷，以便獲得包含環氧氯丙烷和水 的一混合物； (b) 使步驟（a)中獲得的混合物經受一液-液相分離，以 便分離出至少一個包含在分離之前步驟（a)中獲得 的混合物中所包括的大多數的環氧氯丙烷的第一 分量（I)，以及至少一個包含在分離之前在步驟（a) 中獲得的混合物中所包括的大多數的水的第二分 量（II); (c) 將分量（I)和分量（II)抽出； 其中，在步驟（b)中獲得的分量（I)的體積乂！以m3表示，在 步驟（b)中獲得的分量（II)的體積Vn以m3表示，在步驟（c) 中分量（I)的抽出流速〇!以m3/h表示而在步驟（c)中分量（II) 的抽出流速Dn以m3/h表示，它們對應於以下公式： (V,,/VI)<(D,1/D,) 出人意料地，已經觀察到，在根據本發明的方法的該 等分量的體積和流速條件下進行工作所具有的優點係造成 了環氧氯丙烷的更好的總回收程度。不希望被任何一理論 解釋束縛，所相信的是，按照在相分離步驟過程中的環氧 氯丙烷降解反應的限制，在分量（I)中回收的環氧氯丙烷分 量以及可以從分量（II)中回收的環氧氯丙烷分量係更高的 。可以從分量（II)中回收的環氧氯丙烷係可以在後續的分 量（Π)處理步驟中回收的環氧氯丙烷。該等降解反應係例 如環氧氯丙烷到一氯丙二醇和到甘油的水解反應。 在根據本發明的方法中，體積比率（Vn/Vi )較佳的 -6- 201229043 是小於或等於流速比率（Dn/Di)的0.7倍，仍佳的是小於 或等於流速比率（Dn/D!)的〇·5倍，更佳的是小於或等於 流速比率（Dn/D!)的0.4倍，甚至更佳的是小於或等於流 速比率（Du/D!)的0.3倍，仍然更佳的是小於或等於流速 比率（Dn/D!)的0.2倍，並且非常特別佳的是小於或等於 流速比率（Dn/D,)的0.1倍。 在根據本發明的方法中，體積比率（Vn/V!)較佳的 是大於或等於流速比率（Dn/D!)的0.005倍，更佳的是大 於或等於流速比率（Dn/D!)的〇.〇5倍，並且非常特別佳 的是大於或等於流速比率（Dn/D!)的0.1倍。 在根據本發明的方法中，在步驟（b)中獲得的分量（I) 的體積ν,Ηηι3表示，在步驟（b)中獲得的分量（II)的體積Vn 以m3表示，在步驟（c)中分量（I)的抽出流速〇】以1113/11表示 而在步驟（c)中分量（II)的抽出流速Dn以m3/h表示，它們對 應於以下公式： [(Vi + Vn)/(Di + Du)] < 10 h 在根據本發明的方法中，以m3表示的體積Vn和¥,的 總和更佳的是小於或等於以m3/h表示的流速ϋ,βΠ 的總和 的5倍，甚至更佳的是小於或等於流速d π和D i的總和的2倍 ’非常特別佳的是小於或等於流速Dn和01的總和的1倍’ 仍然非常特別佳的是小於或等於流速Dn和0!的總和的〇·8 倍，還非常特別佳的是小於或等於流速D η和D ϊ的總和的 〇.5倍’並且最佳的是小於或等於流速DlI和〇!的總和的〇·4 201229043 在根據本發明的方法中，以m3表示的體積Vn和乂！的 總和更佳的是大於或等於以m3/h表示的流速011和D!的總和 的0 · 0 0 1倍，更佳的是大於或等於流速D π和D!的總和的 〇·〇1倍，更佳的是大於或等於流速Dn和0!的總和的〇.〇5倍 ’並且非常特別佳的是大於或等於流速Dn和D!的總和的 0.1倍， 在根據本發明的方法中，包括環氧氯丙烷和水的混合 物可以來源於任何製造方法。該等方法的實例係用於製造 環氧氯丙烷的方法、用於製造環氧氯丙烷衍生物（具體是 環氧樹脂）的方法、以及其中至少兩者的組合。環氧氯丙 烷的衍生物以及環氧樹脂可以是如在SOLVAY ( SociStd Anonyme )名下的國際申請WΟ 2 00 8/1 5 2044中所描述的， 該申請的內容、並且更確切地是從第13頁第22行至第44頁 第8行的段落藉由引用結合在此。 在根據本發明的方法中，包括環氧氯丙烷和水的混合 物較佳的是源自用於製造環氧氯丙烷的方法，用於製造環 氧樹脂的方法、或該等方法中至少兩種的組合。 在根據本發明的方法中，包括環氧氯丙烷和水的混合 物更佳的是源自用於製造環氧氯丙烷的方法、甚至更佳的 是源自用於藉由二氯丙醇的脫氯化氫作用來製造環氧氯丙 烷的方法、並且非常特別佳的是源自藉由二氯丙醇（其中 至少一部分的二氯丙醇’係由甘油得到並且其中至少一個分 量的所述甘油係天然甘油）的脫氯化氫作用來製造環氧氯 丙烷的方法。二氯丙醇的脫氯化氫作用較佳的是一鹼性脫 -8 - 201229043 氯化氫作用。表述“天然甘油”應理解爲是指由可再生的 原材料得到的甘油。該天然甘油係如在SOLVAY ( Soci6t6 Anonyme )名下的國際申請WO 2006/100312中所描述的， 將該申請的內容、更確切地是從第4頁第22行至第5頁第24 行的段落藉由引用結合在此。 在根據本發明的方法中，較佳的是至少一部分的天然 甘油係在生物柴油的生產中獲得的。 用於製備二氯丙醇和環氧氯丙烷的方法可以是如在 SOLVAY名下提交的以下國際申請中所揭露的: W02005/054 1 67 、 W02006/1 003 1 1 、 W02006/1 003 1 2 、 W02006/1 003 1 3 、 W02006/1 003 1 4 、 W02006/1 003 1 5 、 W02006/1 003 1 6 、 W02006/1 003 1 7 、 W02006/1 06 1 53 、 2007054505 、 WO 2006/1 003 1 8 ' W Ο 2 0 0 6 /1 0 0 3 1 9 ' W02006/100320、WO 2006/1061 54、W02006/1 06 1 5 5、WO 2007/ 1 4433 5、WO 2008/1 07468、WO 2008/1 0 1 866、WO 2008/145729、WO 2008/110588、WO 2008/ 1 52045、WO 2008/ 1 5 2043、WO 2009/000773、WO 2009/043796、WO 2009/1 2 1 853、WO 2008/1 52044、WO 2009/077528、WO 20 1 0/066660、WO 20 1 0/02903 9、WO 2 0 1 0/029 1 5 3、WO 20 1 1/054769以及WO 20 1 1/054770，將其內容藉由引用結 合在此。 在根據本發明的方法中，在步驟（a)中獲得的混合物包 括環氧氯丙烷、水以及較佳地至少一種鹽。 在根據本發明的方法中，在步驟（a)中獲得的混合物較 201229043 佳的是額外包括至少一種鹽。 在根據本發明的方法中，當該混合物包括環氧氯丙烷 、水和至少一種鹽時’這種混合物更佳的是源自如在 SOLVAY (SocietS Anonyme)名下、在申請 w〇 2008/101866 中說明的、用於製造環氧氯丙烷的方法，其中內容、更確 切地是從第2頁第4行到第6頁第2 1行的段落藉由引用結合 在此。 在根據本發明的方法中，當該混合物包括環氧氯丙烷 、水和至少一種鹽時，這種混合物更佳的是源自用於製造 環氧氯丙烷的方法、甚至更佳的是源自用於藉由二氯丙醇 的脫氯化氫作用來製造環氧氯丙烷的方法、並且非常特別 佳的是源自藉由二氯丙醇（其中至少一部分的二氯丙醇係 由甘油得到並且其中至少一個分量的所述甘油係天然甘油 )的脫氯化氫作用來製造環氧氯丙烷的方法。 在根據本發明的方法中，來自步驟（a)的混合物包括的 環氧氯丙烷的含量總體上大於或等於10 g的環氧氯丙烷/kg 混合物，較佳的是大於或等於30 g/kg，更佳的是大於或等 於50 g/kg，甚至更佳的是大於或等於70 g/kg，仍更佳的 是大於或等於1〇〇 g/kg，特別佳的是大於或等於150 g/kg ，並且更特別佳的是大於或等於170 g/kg，並且非常特別 佳的是大於或等於200 g/kg。環氧氯丙烷的含量總體上是 小於或等於800 g環氧氯丙烷/kg混合物，較佳的是小於600 g/kg，更佳的是小於或等於400 g/kg，甚至更佳的是小於 或等於500 g/kg，並且非常特別佳的是小於或等於350

-10- S 201229043 g/kg。 在根據本發明的方法中，來自步驟（a)的混合物包括的 水的含量總體上大於或等於2〇 g的水/ kg混合物，較佳的是 大於或等於50 g/kg’更佳的是大於或等於1〇〇 g/kg，甚至 更佳的是大於或等於200 g/kg，並且特別佳的是大於或等 於300 g/kg°水的含量總體上是小於或等於9〇〇 g水/kg混 合物，較佳的是小於800 g/kg，更佳的是小於或等於700 g/kg ’甚至更佳的是小於或等於65〇 g/kg，並且非常特別 佳的是小於或等於600 g/kg。 在根據本發明的方法中，當來自步驟（a)的混合物包括 至少一種鹽時’鹽的含量總體上是大於或等於1 g的鹽/kg 混合物’較佳的是大於10 g/kg，更佳的是大於或等於50 g/kg ’甚至更佳的是大於或等於80 g/kg，非常特別佳的是 大於或等於90 g/kg’並且最佳的是大於或等於12〇 g/kg。 鹽的含量總體上是小於或等於2 5 0 g鹽/kg混合物，較佳的 是小於220 g/kg，更佳的是小於或等於2〇〇 g/kg，甚至更 佳的是小於或等於1 8 0 g/kg，並且非常特別佳的是小於或 等於 160 g/kg。 在根據本發明的方法中，當來自步驟（a)的混合物包括 至少一種鹽時’這種鹽可以是有機鹽、無機鹽或兩者的混 合物。一無機鹽係其構成性陰離子和陽離子不包含碳氫鍵 的鹽。無機鹽可以選自下組’該組由以下各項組成：金屬 氯化物類、金屬硫酸鹽類、金屬硫酸氫鹽類、金屬氫氧化 物類、金屬碳酸鹽類、金屬碳酸氫鹽類、金屬磷酸鹽類、 -11 - 201229043 金屬磷酸氫鹽類、金屬硼酸鹽類以及它們至少兩種的混合 物。鹼金屬和鹼土金屬的氯化物係較佳的。鈉和鉀的氯化 物係更特別佳的並且氯化鈉係非常特別佳的。 在根據本發明的方法中，該包括環氧氯丙烷.和水的混 合物可以包含除環氧氯丙烷、水和鹽之外的至少一種化合 物。這種化合物可以是如在SOLVAY ( Soci0t0 Ahonyme ) 名下的申請WO 2008/1 52043中對液體反應介質所描述的， 將該申請的內容、更確切地說是從第6頁第22行至第7頁第 1 6行的段落藉由引用結合在此。這種其他的化合物係例如 環氧氯丙烷製造過程的一衍生物、並且可以在由以下各項 構成的組中找到：二氯丙醇、甘油、一氯丙二醇、甘油酯 ' —氯丙二醇的酯 '二氯丙醇的酯、部分氯化和/或酯化 的甘油低聚物、醛（如丙烯醛）、酮（如氯丙酮）、含氯 醚、鹼性化合物、酸性化合物（如氯化氫）、脂肪酸、以 及其中至少兩者的混合物。該至少一種除環氧氯丙烷、水 和鹽之外的化合物較佳的是二氯丙醇。 在根據本發明的方法中，當來自步驟（a)的混合物包括 二氯丙醇時，二氯丙醇的含量總體上是大於或等於1 g的 二氯丙醇/kg混合物’較佳的是大於1 0 g/kg，並且更佳的 是大於或等於50 g/kg。二氯丙醇的含量總體上是小於或等 於200 g —氛丙醇/kg混合物’較佳的是小於150 g/kg，更 佳的是小於或等於100 g/kg，並且甚至更特別佳的是小於 或等於75 g/kg。 這種其他的化合物可以是一鹼性化合物，例如當該混

-12- S 201229043 合物包含環氧氯丙院、水以及較佳的是至少一種藉由二氯 丙醇的脫氯化氫作用而獲得的鹽時。該鹼性化合物可以是 一有機的鹼性化合物或一無機的鹼性化合物或這二者的一 混合物。有機的鹼性化合物類爲例如胺類，例如像咪唑及 其衍生物、吡啶及其衍生物，膦類以及銨、磷鑰或砷鎗的 氫氧化物。較佳的是無機鹼性化合物。表述“無機的化合 物”應理解爲是指不包含碳-氫鍵的化合物。無機鹼性化 合物可以選自鹼金屬的氧化物類、氫氧化物類、碳酸鹽類 、碳酸氫鹽類、磷酸鹽類、磷酸氫鹽類和硼酸鹽類，鹼土 金屬的氧化物類、氫氧化物類、碳酸鹽類、碳酸氫鹽類、 磷酸鹽類、磷酸氫鹽類和硼酸鹽類，以及它們至少兩種的 混合物。鹼金屬氧化物、鹼金屬氫氧化物、鹼土金屬氧化 物、鹼土金屬氫氧化物、以及它們至少兩種的混合物係佳 的。較佳的是氫氧化鈉、氫氧化鈣及其混合物。氫氧化鈉 係特別佳的。 在根據本發明方法的一具體實施方式中，在步驟（a)中 獲得的混合物的pH被控制並且保持在總體上大於或等於4 、經常大於或等於5並且常常大於或等於6的一値。該pH被 控制和維持在一般小於或等於1 〇、經常小於或等於9、並 且常常小於或8的一値。 在根據本發明的方法中，步驟（b)—般在一液-液相分 離區域中進行。通常，將來自（a)的混合物送入到至少一個 液-液相分離區域中。表述“分離區域”應理解爲是指在 送入混合物與抽出該第一分量（I)和第二分量（II)之間的區 -13- 201229043 域，該第一分量包含了分離之前在步驟（a)中獲得的混合物 中所含有的大多數環氧氯丙烷，該第二分量包含了分離之 前在步驟（a)中獲得的混合物中所含有的大多數水以及可隨 意的鹽。這個液-液相分離區域可以包括使之可能進行液· 液分離的任何類型的設備。此種設備係例如描述於“ Perry’s Chemical Engineers’ Handbook” ，第六版， McGraw Hill Inc.，1 984，第 21-64 至 21-68 節。 在根據本發明的方法中，包括環氧氯丙烷、水和可隨 意的至少一種鹽的混合物較佳的是送入一個單一的相分離 區域，並且更確切地，這個區域較佳的是由一重力型分離 器構成。這個重力分離器可以是輔助型的或無輔助型的。 當該重力分離器係輔助型時，對重力的輔助可以選自由以 下各項組成的組：離心力、脈動作用、聚結作用、平板以 及其中至少兩者的組合。離心力輔助的重力分離器的實例 係離心乾燥器、離心機和攪拌柱》脈動作用輔助的重力分 離器的實例係脈衝柱。聚結作用輔助的重力分離器的實例 係沉降器/聚結器。平板輔助的重力分離器的實例係平板 沉降器。在後一情況下，該等平板減少了沉降高度。分離 器較佳的是選自由以下各項組成的組：重力沉降槽、沉降 器/聚結器、平板沉降器以及其中至少兩者的組合。分離 器更佳的是選自由以下各項組成的組：重力沉降槽、沉降 器/聚結器以及其中至少兩者的組合。分離器更佳的是一 重力沉降槽。 在根據本發明的方法中，該液-液相分離係在總體上 -14- 201229043 大於或等於〇°C、經常大於或等於5°C、時常大於或等於 10。(：、在很多情況下大於或等於20°C並且特別是大於或等 於40。(：的溫度下進行的。該溫度總體上是小於或等於 100°C，經常小於或等於85°C，時常小於或等於75°C並且 在很多情況下小於或等於50°C。 在拫據本發明的方法中，該相分離區域中的壓力總體 是大於或等於〇.〇1巴絕對壓力，經常是大於或等於0.1巴絕 對壓力，時常是大於或等於0.15巴絕對壓力，在很多情況 下是大於或等於0.2巴絕對壓力並且尤其是大於或等於0.6 巴絕對壓力。該壓力總體上是小於或等於20巴絕對壓力， 經常小於或等於1 5巴絕對壓力，時常低於或等於1 〇巴絕對 壓力並且在很多情況下低於或等於1 · 5巴絕對壓力。 在根據本發明的方法中，分量（I)和（II)的分離較佳的 是藉由無輔助的重力作用或藉由離心力輔助的重力作用或 藉由聚結輔助的重力作用進行的、較佳的是藉由無輔助的 重力作用或聚結輔助的重力作用、並且更佳的是藉由無輔 助的重力作用。這種分離可以藉由使用任何物理或化學的 手段或其組合來進行協助。物理手段可以是靜態的或機械 類型的、或者可以將這兩種類型結合。靜態的物理手段係 例如使用靜態聚結床。動態的物理手段係例如使用受控的 攪拌。化學手段例如是降低在待分離的各分量之間的介面 張力、或者增加待分離的各分量之間的密度差、或降低待 分離的各相的粘度的手段。 在根據本發明的方法中，當在步驟（a)中獲得的混合物 -15- 201229043 部分地源自用於藉由二氯丙醇的脫氯化氫作用來製造環氧 氯丙烷的方法時，有可能向在步驟（a)中獲得的混合物中加 入二氯丙醇以便協助步驟（b)的相分離。 在根據本發明的方法中’當在步驟（a)中獲得的混合物 部分地源自用於藉由二氯丙醇的鹼性脫氯化氫作用來製造 環氧氯丙烷的方法時，有可能向在步驟（a)中獲得的混合物 中加入二氯丙醇以便協助步驟（b)的相分離。 在根據本發明的方法中，當在步驟（a)中獲得的混合物 部分地源自用於藉由二氯丙醇的鹼性脫氯化氫作用來製造 環氧氯丙烷的方法、並且其中至少一部分二氯丙醇係從甘 油獲得的、並且其中至少一個分量的甘油係天然甘油時， 有可能向在步驟（a)中獲得的混合物中加入二氯丙烷以便協 助步驟（b)的相分離。 在根據本發明的方法中，在分量（i)和（〗丨）之間的密度 差總體上是大於或等於〇·〇〇1 ’經常是大於或等於〇〇〇2， 時吊大於或等於0.01並且在很多情況下大於或等於〇〇5。 該密度差慣常地是小於或等於〇.4、經常是小於或等於〇 2 、並且時常是小於或等於0.1。 在根據本發明的方法中，分量⑴中的環氧氯丙院含量 g的環氧氯丙烷/kg分量（I)，並且

800 g/kg 〇 總體上是大於或等於6〇〇 經常是大於或等於700 〇

-16·

S 201229043 至少一種鹽時，該鹽再分量（I I)中的含量總體上大於或等 於5 g的鹽/kg分量（II)，經常大於或等於30 g/kg，經常大 於或等於50 g/kg，在很多情況下大於或等於1〇〇 g/kg，並 且時常大於或等於150 g/kg。這種鹽的含量通常是小於或 等於270 g的鹽/kg分量（II)，總體上小於或等於250 g，在 很多情況下小於或等於240 g/kg，時常小於或等於220 g/kg，並且經常小於或等於2〇〇 g/kg。 在根據本發明的方法中，分量（II)中的水含量總體上 是大於或等於700 g的水/kg分量（II)，通常是大於或等於 720 g/kg ’時常大於或等於740 g/kg，並且經常是大於或 等於750 g/kg。這個水含量通常是小於或等於995 g的水 /kg分量（II)，通常是小於或等於950 g/kg，時常小於或等 於90 0 g/kg，並且經常是小於或等於8 5 0 g/kg。 在根據本發明的方法中，分量（I)和（II)的體積νβα νπ 可以藉由任何手段進行調整。例如，有可能對液體在相分 離區域中的總高度以及在分量（I)和（II)之間介面的高度獨 立地進行調整。 液體的總高度可以例如是藉由用一汲取管或聯接到液 位探測器上的一底閥來設定相分離區域的溢流液位元而進 行調整的。這個液位探測器可以基於任何類型的液位測量 方法，如用漂浮物、柱塞、電磁感測器、壓力感測器或氣 泡感測器的流體靜力學方法，用導電探針或電容式探針的 電液位測量方法，以及基於用超聲探針、雷達和光學探針 而使用輻射的方法。 -17- 201229043 介面的高度可以例如使用一可調整的鵝頸物或者使用 上述方法藉由差液位測量來調整。 在根據本發明的方法中，較佳的調整體積νβα νπ的方 法在於藉由一溢流來調整分離區域中的液體總高度以及藉 由聯接到液位探測器的一底閥來調整分量（I)和（II)之間介 面的局度。 在根據本發明的方法中，分量（I)和（II)的抽出流速Df 和D η可以藉由與任何抽出裝置相聯接的、用於測量液體流 速的任何手段來調整。用於測量流速的手段例如藉由熱質 量流量計、Coriolis質量流量計、超聲流量計、電磁流量 計、漂浮物流量計、差壓流量計、體積流量計、渦輪流量 計和渦流流量計。該等抽出手段例如是藉由泵、使用鵝頸 物的重力送料、或者使用閥門的重力送料。 在根據本發明的方法中，較佳的調整抽出速率Eh和Dn 的方式係對輕的相使用一重力裝置、對重的相使用一帶有 閥門的重力裝置。 . 根據本發明的方法抽出的分量（I)可以經受選自下組的 至少一種隨後處理，該組由以下各項組成：稀釋、濃縮、 蒸發、蒸餾、汽提、液/液萃取以及吸附，以及其中至少 兩者的組合。這種處理可以是如在SOLVAY ( Soci0t0 Anonyme)名下的申請W0 2008/1 52045中所描述的，將該 申請的內容、更確切地說是從第17頁第20行至第23頁第5 行的段落藉由引用結合在此》 根據本發明方法抽出的分量（II)可以經受選自下組的

S •18- 201229043 至少一種隨後的處理，該組由以下各項組成：物理處理、 化學處理、生物處理，以及其中至少兩者的組合。物理處 理可以選自由以下各項組成的組：稀釋、濃縮、蒸發、蒸 餾、汽提、液/液萃取、過濾以及吸附操作，單獨或組合 使用。化學處理可以選自由以下各項組成的組：氧化、還 原、中和、絡合以及沉澱操作，單獨或組合使用。生物處 理可以選自由以下各項組成的組：需氧或厭氧細菌處理， 單獨或組合使用。細菌可以是游離的（活性污泥、水塘泥 (lagooning))或固定的（細菌床、植物濾池、沙減池、 生物濾池）或其他生物皿。該等處理可以是如在SOLVAY (Soci6t6 Anonyme)名下的申請 WO 2008/1 52043 中所描 述的，將該申請的內容、並且更確切地說是從第11頁第13 行至第29頁第7行的段落藉由引用結合在此。 【實施方式】 以下實例1至1 2旨在說明本發明而非限制它。 實例1 (根據本發明） 向重力沉降槽中引入1000 kg/h的一具有水相以及有機 相的混合物，該混合物包含225 g/kg的環氧氯丙烷、62 g/kg的二氯丙烷以及140 g/kg的NaCl。混合物的pH爲7。該 沉降槽在40°C並且在系統自身的壓力下工作。 沉降槽被設計爲具有0.054 m3的水相保留量（hold up )和0.2 14 m3的有機相保留量。離開沉降槽的該等相的流 -19- 201229043 量和組成用ASPEN +和Aspen Tech軟體進行計算’其中考 慮了在所存在的每個相中發生的水解反應。計算了在沉降 槽出口處藉由化學反應損失的環氧氯丙烷，並且結果在表 1中給出。 實例2、3、4和9 (並非根據本發明） 按照來自實例1的過程，只是進行沉降的方式爲確保 一確定的水相和有機相的保留量。計算了在沉降槽出口處 藉由化學反應損失的環氧氯丙烷，結果在表1中給出。 實例5、6、7和8 (根據本發明） 按照來自實例1的過程，只是進行沉降的方式爲確保 一確定的水相和有機相的保留量。計算了在沉降槽出口處 藉由化學反應損失的環氧氯丙烷，結果在表1中給出。 實例1 0和1 1 (根據本發明） 按照來自實例1的過程’只是在3 0 ° C進行沉降，以確 保一確定的水相和有機相的保留量。計算了在沉降槽出口 處藉由化學反應損失的環氧氯丙烷，結果在表1中給出。 實例1 2 (並非根據本發明） 按照來自實例1的過程，只是在3 0。C進行沉降，以確 保一確定的水相和有機相的保持量。計算了在沉降槽出口 處藉由化學反應損失的環氧氯丙烷，結果在表1中給出。 -20- 201229043 實例 V„ V, D„ Di 環氧氯丙烷 損失 是否根據 本發明 m3 m3 m3/h m3/h g/h % 1 0.054 0.214 0.646 0.233 33 -0.015 是 2 0.323 0.116 0.646 0.233 136 -0.060 否 3 0.592 0.019 0.646 0.233 244 -0.108 否 4 0.485 0.155 0.646 0.233 204 -0.091 否 5 0.108 0.116 0.646 0.233 51 -0.023 是 6 0.162 0.116 0.646 0.233 70 -0.031 是 7 0.1514 0.058 0.646 0.233 63 -0.028 是 8 0.108 0.194 0.646 0.233 53 -0.023 是 9 0.538 0.039 0.646 0.233 222 -0.099 否 10 0.321 0.192 0.642 0.231 54 -0.024 是 11 0.053 0.211 0.642 0.231 13 -0.006 是 12 0.588 0.019 0.642 0.231 93 -0.041 否 -21 -

Claims (1)

1. 201229043 七、申請專利範圍： 1. 一種用於製造環氧氯丙烷的方法，根據該方法·· (a) 製備環氧氯丙烷，以便獲得包含環氧氯丙烷和水 的一混合物； (b) 使步驟（a)中獲得的混合物經受一液-液相分離，以 便分離出至少一個包含在分離之前步驟（a)中獲得 的混合物中所包括的大多數的環氧氯丙烷的第一 分量（I)，以及至少一個包含在分離之前步驟（a)中 獲得的混合物中所包括的大多數的水的第二分量 (II); (c) 將分量（I)和分量（II)抽出； 其中，在步驟（b)中獲得的分量（I)的體積乂！以m3表示，在 步驟（b)中獲得的分量（II)的體積Vn以m3表示，在步驟（c) 中分量（I)的抽出速率DiWm3/!!表示而在步驟（c)中分量（π) 的抽出速率Dn以m3/h表示，它們對應於以下公式： (Vιι/Vi)<(Dn/Di) ° 2 ·如申請專利範圍第1項之方法，其中： (Vn/v,)< 0.7(D,,/Di) ° 3 ·如申請專利範圍第2項之方法，其中： (Vn/V,)< 〇.5(D,,/Di) ° 4·如申請專利範圍第3項之方法，其中： (Vn/V,)< 0.1(Dn/Di) ° 5 .如申請專利範圍第丨至4項中任一項之方法，其中在 步驟（b)中獲得的分量⑴的體積Vljm3表示，在步驟（b)中 -22- 201229043 獲得的分量（II)的體積Vn以m3表示，在步驟（c)中分量（I)的 抽出速率DdymVh表示而在步驟（c)中分量（II)的抽出速率 Dn以m3/h表示，它們對應於以下公式： [(Vi + Vn)/^ + Dn)] < 1 0 h。 6 ·如申請專利範圍第5項之方法，其中： [⑺ + Vh)/^ + Dn)] < 1 h。 7·如申請專利範圍第6項之方法，其中： [(V, + Vn)/^ + Dn)] < 0.5 h。 8 .如申請專利範圍第1至4項中任一項之方法，其中在 步驟（a)中獲得的混合物額外地包含至少一種鹽。 9 ·如申請專利範圍第8項之方法，其中該鹽係氯化鈉 並且該鹽於在步驟（a)中獲得的混合物中的含量係大於或等 於120 g的NaCl/kg混合物。 10.如申請專利範圍第8項之方法，其中該鹽係^化鈉 並且該鹽在分量（Π)中的含量係大於或等於5 g的NaCl/kg 分量（II)。 1 1.如申請專利範圍第1 0項之方法，其中該氯化鈉在 分量（II)中的含量係大於或等於50 g的NaCl/kg分量（II)。 12.如申請專利範圍第11項之方法，其中該氯化鈉在 分量（II)中的含量係大於或等於150 g的NaCl/kg分量（II)。 1 3 ·如申請專利範圍第1至4項中任—項之方法，其中 在步驟（a)中獲得的混合物中的環氧氯丙烷的含量係大於或 等於200 g的環氧氯丙烷/kg混合物。 1 4 ·如申請專利範圍第1至4項中任—項之方法，其中 -23- 201229043 在分量（I)中的環氧氯丙烷的含量係大於或等於600 氧氯丙烷/kg分量（I)。 1 5 .如申請專利範圍第1至4項中任一項之方法，其中 在步驟（a)中獲得的混合物額外地包含二氯丙醇。 1 6 ·如申請專利範圍第1 5項中之方法，其中在步驟（ 中獲得的混合物中的二氯丙醇的含量係大於或等於5〇 二氯丙醇/kg混合物。 17. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之方法，其中 步驟（b)的液-液相分離係藉由無輔助的重力作用進行的。 18. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之方法，其中 在抽出的分量（I)和（Π)之間的密度差係大於或等於〇〇〇1並 且小於或等於〇 . 4。 1 9 ·如申請專利範圍第1至4項中任一項之方法，其中 在步驟（a)中獲得的混合物部分地源自一用於藉由二氯丙醇 的鹼性脫氯化氫作用來製造環氧氯丙院的方法，並且其中 該二氯丙醇的至少一部分係由甘油得到的並且其中該甘油 的至少一個分量係天然甘油。 2 〇.如申請專利範圍第1 9項之方法，其中將二氯丙醇 加入在步驟（a)中獲得的混合物中。 21.如申請專利範圍第1至4項中任一項之方法，其中 將在步驟（a)中獲得的混合物的pη控制並維持在大於或等 於4且小於或等於1 〇的値。 -24- S 201229043 四、指定代表圖·· (一） 本案指定代表圖為：無 (二） 本代表圖之元件符號簡單說明：無 201229043 五 本案若有化學式時，請揭示最能顯示發明特徵的化學 式：無