TW201213369A - Process for adjusting the viscosity of anionic polyurethane dispersions - Google Patents

Description

、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係一種用以調整陰離子聚胺基甲酸酯分 散體之黏度的方法及其分散體用於塗佈組成物之用 途。 【先前技術】 原則上，陰離子聚胺基曱酸酯分散體已是習知 技術。無共溶劑的水性陰離子聚胺基曱酸酯分散 體、其製備方法以及其作為如塗佈、塗佈成份、黏 著劑以及可剝式塗料的用途也已經是習知技術。與 此有關聯的相關先前技術是DE-A19 653 585。 舉例來說，可藉由預聚物混合製程、丙酮製程 或熔融分散製程實施聚胺基曱酸酯分散體的製備。 因此所獲得之該聚胺基曱酸酯的理想黏度可在鏈伸 長之後藉由溶劑的加入（如水或有機溶劑）而被調 整。然而，溶劑的添加降低該分散體的固含量。然 而，具有低固含量的分散體是不理想的，因為它們 的製備和運送導致高成本，而且，無法達到應用上 之理想層厚度。 【發明内容】 因此，本發明之目的係在於提供一種降低陰離 子聚胺基曱酸酯分散體之黏度的方法，分散體分散 體其不需要降低或者是實質上地降低分散體的固體 含量。 201213369 令人驚舒地’已經發現藉由在鏈伸長之後添加 至少-種有機酸’如乙酸’能夠降傾陰離子聚胺 基曱酸酯分散體之黏度。 因此本發明為提供-種調整轉子親水性聚胺 基曱酸®旨分散體之減的方法，其巾，在於添加至 少-有機酸至陰離子聚絲甲_分散體並擾摔所 產生之混合物後’獲得一陰離子聚胺基曱酸酯分散 體’其依據AFAM 2GG8-1㈣3在抑制譲4麵 燒杯測量具有從1至100秒範圍的流動時間。 在聚胺基甲酸S旨預聚物的鏈伸長之後，將酸添 力二-聚胺基甲酸酿聚合物。該酸能在分散步驟： 或者甚至與分散的水—起加入。該酸能 夠以道縮型態或者是稀釋型態加入。 该水相陰離子聚胺基甲g㈣分散體 下之聚合物，其為： 取 a) 具有4到30個碳原子的多價異氰酸酯 b) 二元醇，其中 1，基於二元醇(b)的總量，從10至1〇〇莫耳％ 具有從500至5000的分子量，以及 、〇 2.基於一元醇(b)的總1 ’從〇至9〇莫耳％且有 62至500 g/mol的分子量， C)視情況另外的不同於二元醇（b)之多價化合 物其具有反應性基，其係醇式經基或者是一 級或者二級胺基，以及 d)不同於(a)、（b)及(c)之單體的單體，其具有至少 一異氰酸酯基或者至少一對異氰酸酯具反應性 美Ϊ額::! ΐ少—親水性基或者潛在的 胺基曱sj:二酸醋’據此達到該聚 聚異:ίΐ:Γ=(:聚胺基甲_化學中， ::提到可由二異氰酸§IX(NC0)2所組成，复 矣團^—種具有從4到12個碳原子之脂肪族坡 脂肪族Μ =族煙基團。舉例來說’此類 曱基一^酸g旨、六亞曱基二異氰酸酉旨、十二亞甲 基二異氰㈣、1，4_二異氰酸基環己烧、丨_純酸基 _3,5,5-二甲基-5-異氰酸基曱基環己烧(IPDI)、2,2-雒 -(4-異氰酸基環己基)_丙烧、三ψ基己烧二異氮= 酯、：U4-二異氰酸基苯、2,4二異氰酸基曱苯、 二異氰酸基曱笨、4,4，-二異氰酸基-二苯曱烷、2，扣 二異氰酸基-二苯甲烷、Ρ-伸茬基二異氰酸酯、m_ 和ρ-α，α，α·，α'-四曱基伸茬基二異氰酸龜 (TMXDI)、雙-(4-異氰酸基環己基）甲烷的異構物，θ 如反/反-、順/順以及順/反-異構物，以及這些化合物 的混合物。 也可使用除了游離異氰酸酯基之外還帶有被封 閉的異氣酸S旨基(masked isocyanate groups)之異氮 酸酯作為化合物(a)，例如異氰酸酯二聚體或者胺基 曱酸酯基。 在適當的時候，也附隨地使用僅帶有一異氰酸 201213369 j的異氰㈣。—般而言’其量係不超過基於單 一 L耳的1〇莫耳％。傳統上該單異氰酸酯帶有 1二的官能基，例如烯基或者是羰基，並且用以將 =月b基引入該聚胺基曱酸酯中，其允許聚胺基曱酸 醋的分散或交聯或進-步的同聚合物反應。基於此 目的來考慮單體(如異丙稀基_α，^二曱节基異氰酸 酯(ΤΜΙ))。 ^為了製備具有特定接枝或交聯程度的聚胺基曱 酸，，例如能使用三價以及四價的異氰酸醋。這種 異乱酸S旨能藉由使—些彼等的異驗喊衍生為脲 甲酸酿或者三聚異氰酸醋，以使二價異氰酸醋彼此 反應而獲得。例如，市售化合物為六亞甲基二異氮 酸酯的三聚異氰酸酯。 關於良好的膜形成以及彈性，可能的二元醇(b) 主要為較高分子量的二元醇(bl)，其具有約從5〇〇 至5000 g/m〇i的分子量，較佳的是約從1〇〇〇至3〇〇〇 g/mol。 例如’二疋醇（bi)特別是從UUmanns

Enzyklopadie der technischen Chemie，第四版，19 卷’ 62頁至65頁的習知聚醋多元醇。較佳為使用 經由二元醇與二價羧酸反應獲得之聚酯多元醇。也 可使用對應的多羧酸酐或者低級醇類對應的多羧酸 酯或其混合物取代游離多羧酸來用於聚酯多元醇的 製備。該多羧酸為脂肪族、環脂族、芳脂族、芳香 族或雜環，且選擇性地被例如鹵素原子和/或未飽和 基取代。範例包含辛二酸、壬二酸、酞酸、異駄酸、 ⑧ 201213369 酉太酸酐、四氫s太酸酐.、六氫駄酸酐、四氯献酸酐、 内次曱基四氫酞酸酐、戊二酸酐、順丁烯二酸、順 丁烯二酸酐、反丁烯二酸、二聚酯肪酸。較佳的是 具有通式HOOC-(CH2)y-COOH的二羧酸，其中y是 從1至20的數值，較佳的是從2至20的偶數，例 如琥珀酸、己二酸、十二烷二曱酸以及癸二酸。 例如，其他可能的多元醇包含乙二醇、1，2-丙 二醇、1，3-丙二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、1，4-丁炔二醇、1,5-戊二醇、新戊二醇、雙-(羥曱基)-環 己烷，如1，4-雙-(羥曱基)環己烷、2-曱基-1，3-丙二 醇，另外二甘醇、三伸甘醇、三縮四乙二醇、聚乙 二醇、二丙烯甘醇、聚丙二醇、二丁二醇以及聚丁 二醇。較佳的是具有通式HO-(CH2)x-OH的醇類， 其中X係從1至20的數值，較佳的是從2至20的 偶數。其範例為乙二醇、1,4-丁二醇、1，6-己二醇、 1,8-辛二醇以及1,12-十二烧二醇。 聚碳酸酯二醇也可列入考慮，例如可經由光氣 與過量的低分子量醇類的反應所獲得者，用於作為 聚酯多元醇的鏈伸長成分。 同樣適合的是内酯為基質之聚酯二醇，其可為 内酯的均聚物或混合聚合物，較佳的是具有末端羥 基之具有適當雙官能起始分子的内酯加成產物。可 考慮像是内酯，較佳的是該等衍生自具有通式 HO-(CH2)z-COOH之羥基缓酸，其中Z是從1至20 的數值，較佳的是從3到19的奇數，例如ε-己内酯、 β-丙内酯、γ-丁内酯和/或曱基-ε-己内酯及其混合 7 201213369 物▲舉例來說，適合的起始成分是前述作為聚酿多 场鏈伸長成分的該低分子量二元醇。該對應的^ 己内酉曰聚合物是特別較佳的。低級的㈣二醇或聚 醚二醇也可用作製備内@旨聚合物之製備的起始物。 取代内s旨的聚合物，可能用對應於内 酯之經基 羧酸的對應化學當量聚縮合產物。 聚ϋ二醇也可納人考慮作為單體(bl)。該等特 別係由+環氧乙院、環氧丙燒、環氧丁烧、四氣咬喃、 氧化苯乙稀或表氣醇與自身聚合而可獲得的，例如 在BF3存在下，或將那些化合物，視情況在混合物 中或以連續方式加人具妓應氫原子的起始成分， 例如醇類或胺類，例如水、聚乙二醇、1，2_丙二醇、 1，3-丙二醇、2,2-雙(4_羥苯)_丙烷或丙胺酸。特佳的 是具有從2000至5000且特別是從35〇〇至45〇〇之 分子量的聚四氫呋喃。 聚酯一醇以及聚_二醇也可以混合物之形式使 用。 若除了一醇(bl)以外，還使用具有大約％到5〇〇 g/mol的分子量’較佳的是60到200 g/mol之低分 子量二元醇(b2)作為二醇(b)，則可增加該聚胺基曱 酸酯的硬度以及彈性模數。 尤其是使用用於聚酯多元醇之製備所述的短鏈 二醇的鏈伸長成分作為單體(b2)，較佳的是具有2 到12碳原子以及偶數個碳原子未分支二醇與丨，5_ 戊二醇以及新戊二醇。 以二醇(b)的總量計算，二醇(bl)使用量較佳是 201213369 10到1〇〇莫耳°/°，且以二醇(b)的總量計算，單體(b2) 使用量是0到90莫耳％。特別較佳的是，二醇 與單體(b2)的比例是〇 2:1到5:1，特別較佳 0.5:1 到 2:1 。 、疋 不同於二醇(b)之單體(c)，一般是用於交聯或者 鏈伸長。通常是（但不限於）二羥基非芳香族醇類、 具有2個或更多個一級及/或二級胺基的胺類，以及 除了一個或多個醇類羥基之外帶有1個或多個一級 及/或二級胺基的化合物。 多於一羥基的醇類，其可被用以建立—特定分 支或者交聯程度，包含三曱醇基丙烷，丙三醇以2 糖類。 - 一元醇也可被考慮，其帶有一羥基、且進一步 帶有異氰酸酯-反應基團，如具有一個或多個一級及 /或二級胺基(如單乙醇胺）的一元醇。 特別是當在水的存在下發生鏈伸長或者交聯 時，係使用具有2個或多個一級和/或二級胺基的聚 胺，因為相較於與醇類或水，胺通常係與異氰酸酯 反應較快。當期望交聯之聚胺基曱酸酯或具有高分 子量之聚胺基曱酸醋水相分散體時，這通常是必須 的。在這種情況下，製程係準備具有異氰酸酯基團 的預聚物並快速分散在水裡’接著藉由添加具有複 數異氰酸酯反應性胺基之化合物而進行鏈伸長或交 聯。 適合該目的的胺通常為具有範圍從32到500 g/mol的分子量，較佳的是從32到300 g/m〇i之多 9 201213369 , 官能胺，，其含有至少兩個一級、兩個二級或者」 個一級、和一個二級的胺基。其範例為二胺，如乙 二胺、二乙醇胺、二胺丙烷、二胺丁烷、二胺己烷、 旅畊、2,5-曱娘。井、胺基·3-胺曱基_3,5,5_三甲基:環 已院（異佛爾_一胺，1卩0八）、4,4'-二胺二環己基甲 烷、1,4-二胺基環已烷、胺乙基乙醇胺、聯胺:水 合肼或三胺，例如二伸乙三胺或丨，8_二胺基胺 基辛烷。 該等胺亦可以封閉型使用，例如以對應之_亞 胺（參照如CA-1 129 128)，g同肼（參照如US_A4 748)或者是胺鹽類（參照US-A4 292 226)的型式。例 如，於US-A 4 192 937中所用的咩唑烷也代表被封 閉的聚胺類，其可用於製備本發明之聚胺基甲酸酯 中預聚物鏈之伸長。當使用這種被封閉的聚胺^ 時，它們通常在無水情況下與預聚物混合，接著該 混合物與分散的水或者部分分散的水混合，使對應 的聚胺藉由水解而游離。 该聚胺基曱酸酯較佳是不含聚胺、或者以組成 (b)以及(c)的總直计含有1到丨〇莫耳％，特佳為4 到8莫耳％的具有至少2個異氰酸酯-反應性胺基之 聚胺作為單體(C)。 關於鏈終止，可使用次級量的單醇，其係指較 佳是基於成分(b)和(c)計小於1〇莫耳％的量，它們 的功能通常係與單異氰酸g旨的功能相似，其係指它 們主要作為功能化5亥聚胺基曱酸酯。丙稀酸或甲基 丙烯酸的酯類之範例為如丙烯酸羥乙酯或甲基丙烯 201213369 酸羥乙酯。 為了達到該聚胺基曱酸酯的水分散性，該聚胺 基曱酸酯除了成分(a)、（b)和（c)還包含不同於成分 ⑻、（b)和（c)的單體(d)，其中單體⑷帶有至少一異 氰酸酯基團或至少一對於異氰酸酯基團具有反應性 的基團，除此之外，至少一親水基團或能夠轉換成 親水基團的一基團。下文中，「親水基團或潛在的親 水基團」一詞係簡稱為「（潛在的）親水基團」。該（潛 在的）親水基團與異氰酸酯反應實質上比與作為合 成主要聚合物鏈的該等單體之官能基反應更慢。該 (潛在的）親水基團能為非離子性或較佳的是離子性 親水基團或潛在的離子性親水基團 按所有單體(a)至(b)的重量計，含有（潛在的）親 水基團之成分在（潛在的）親水基團的總莫耳量中含 量係從30至1000，較佳的是從50至500，且特別 較佳的是從80至300 mmol/kg。 可被考慮作為非離子性親水基團特別是具有尤 其從5至100，較佳的是從10至80之環氧乙烷重 複單元的聚乙二醇醚。聚環氧乙烧單元的含量通常 係基於所有單體(a)至(d)的重量含量從0至10重量 %、較佳係從0至6重量％。 較佳具有非離子性親水基團的單體為聚乙二醇 以及帶有終端醚化聚乙二醇基團的二異氰酸酯，這 種二異氰酸酯及其製備的方法係描述於US 3 905 929和US 3 920 598的專利說明書中。 離子性親水基團特別為陰離子性基團，例如在 11 201213369 匕們驗金屬形式中的續g請、碳酸鹽和鱗酸鹽基團 或錄鹽1及騎子性基團，如絲®，特別是質 子化的三級銨基團或四級銨基團。 ，曰在的離子性親水基團特別為那些能夠藉由簡 單的中和反應、水解或四級魏侧轉換成上述離 子性親水基團者，即指㈣酸基ϋ、if基團或三級 胺基團。 離子性單體(d)或潛在的離子性單體(d)係被詳 描过例如在 Ullmanns Encyklopadie der technischenChemie，第四版，第 19卷，第 311-313 頁，及例如在DE-A 14 95 745中。 經常使用帶有至少一醇類羥基或一級或二級胺 基的脂族、環脂族、芳脂族、或芳香單和雙羥基羧 酸作為單體(d)。較佳的是二羥烷基羧酸類，特別是 具有從3至10個碳原子’其亦敘述於us-A 3 412 054。特別較佳的是具有該通式的化合物，其中Ri 和R2代表Q-至C4-鏈烷二基單元且r3代表c]-至 C4-烷基單元’特別是二曱基丙酸(DMPA)。 同樣適合者為相對應之二羥基磺酸或二羥基磷 酸，例如2,3·二羥基丙烷磷酸。 亦適合者為具有從南於500至10,000 g/mol之 分子量且具有至少2羧酸酯基的二羥基化合物，其 係從DE A 41 40 486得知的。它們係可由二羥基化 合物與四羧酸二酐（例如焦蜜石酸二酐或環戊烷四 酸二酐）以在聚加成反應中從2 : 1至1.05 : 1之莫 耳比例所反應獲得者。適合的二經基化合物特別為 提及作為鏈伸長劑的單體(b2)以及該等二醇(bl)。 可考慮作為單體(d)之具有異氰酸酯_反應性胺 基團胺基缓酸’例如離胺酸、石·丙胺酸、敘述於 DE A 20 34 479之具有α，石-不飽和羧酸以及磺酸 月曰族又級 一 fee (aliphatic diprimary diamines)的 加成物。這種化合物例如具有通式j H2N_R_NH R, _χ (】）’其中R和R’相互獨立代表Ci_至C6_鏈烷二基單 元，較佳的是乙烯，且x代表C00H或s〇3h。特 別較佳之通式I的化合物為N_(2_胺乙基)_2_胺乙羧 酸以及N-(2-胺乙基）_2-胺乙磺酸或對應的鹼金屬 •其中Na疋特別較佳作為相對離子（c〇unter_i〇n)。 若使用具有潛在性離子基團的單體，其成為離 子形式的轉換能夠在異氰酸酯聚加成反應之前、之 間但較佳的是之後進行，因為該等離子性單體通常 僅少量溶於該反應混合物中^該鲮酸酯基團特別較 佳的是係在其鹽類具有鹼金屬離子或銨離子作為相 對離子的形式。 該等單體（d)以及其含量係被選擇使得所得之 聚胺基甲酸酯分散體的整體性質為陰離子性。 通常在聚胺基甲酸酯化學領域中已知該聚胺基 甲酸S旨的分子量如何籍由遥擇互相反應之單體以及 每分子反應性官能基歡量的算術平均值而調整。

通常，成分⑻、（b)、（c)和（d)以及其各別的莫 耳濃度係經選擇使得T述A:B A) 異氰酸酯基圈的莫耳數以及 B) 羥基基團的莫界數總量以及能夠與異氰酸 201213369 鹽在一加成反應中進行反應之官能基團的 莫耳數 比例為從0.5 : 1至2 : 1，較佳的是從0.8 : 1 至1.5，特別較佳的是從0.9 : 1至1.2 : 1。最特別 較佳的是A: B之比例盡可能靠近1 : 1。 基於成分（a)、（b)、（c)和（d)的總量，除了成分 (a)、（b)、（c)和（d)，具有僅一個反應基團的單體通 常係以至多15莫耳％的量使用，較佳的是至多8莫 耳％。 該成分⑷至⑷的聚加成通常係在從20至 180°C之反應溫度下進行，較佳的是從50至15(TC。 所需反應時間能從數分鐘延長至幾小時。在聚 胺基曱酸酯領域中已知該反應時間如何被大量參 數，如溫度、單體的濃度以及單體的反應性所影響。 為了加速該二異氰酸酯的反應，能伴隨使用既 有的觸媒，如二月桂酸二丁錫、辛酸錫(II)或二吖雙 環-(2,2,2)-辛烷。 攪拌容器能夠考慮作為聚合反應裝置，特別是 當藉由溶劑同時的使用而確保了低黏度和良好的散 熱時。 若該反應在沒有溶劑的情況下進行，擠壓機（特 別為自潔、多軸擠壓機）因著大部分高的黏度以及大 部分短的反應時間，而特別適合。 在大部分的情形中，該分散體係藉由以下方法 之一所製備:根據「丙酮法」，一陰離子聚胺基甲酸 酯係從在溶劑中的成分(a)至(d)所製備，其係與水可 ⑧ 14 201213369 溶混的’且在常壓下沸點為l〇〇t。加入足夠的水 以形成分散體，其中水構成該連續相。 该「預聚物混合法」不同於丙酮法之處在於首 先製備帶有異氰酸酯基團的預聚物取代完全反應之 (潛在的）陰離子聚胺基曱酸酯酯，。成份(a)至(d)係 被選擇以使得所定義之A : B比例係從大於1.0至 3，較佳的是從1.05至1.5。該預聚物係首先被分散 於水中，接著藉由異氰酸酯基團與帶有多於2個異 氰酸酯-反應性胺基團的胺交聯或與帶有多於2個異 氰酸酯-反應性胺基團的胺鏈伸長。無添加胺時亦可 進行鏈伸長。在此情形中，異氰酸酯基團係被水解 成胺基團，其係與任何具有鏈伸長的預聚物的剩餘 異氰酸酯基團反應。 若在聚胺基曱酸酯之製備中伴隨使用溶劑，該 溶劑的大部分通常會從該分散體中移除，例如藉由 在減壓下蒸餾。該分散體較佳的是具有小於1〇重量 %的溶劑含量，且特別較佳的是無溶劑。 根據本發明之方法’基於在分散财該聚胺基 甲酸醋的重量’酸係以重量比例較佳蚊從〇 1〇〇，麵之範圍中被加人陰離子聚胺基甲酸g 體中’特別較佳的是從o.l至10，麵的範圍中 別較佳的是從1至10，_的範圍中，更的 是從10至5,000 ppm的範圍中分散體。 的 有機酸的制為甲酸、乙酸、㈣、丁 高的同系物，但也可使用乳酸、 4尺 例如擰檬《己二酸或其私物。亦 15 201213369 和有機酸的混合物。特佳為使用乙酸。’， …黏度的调整係與I缩的或稀釋的乙酸 二乙本 = 圭之的方=在水中5 °重量%的形式加入。 散體較佳的是具:==== 内的固含量，特別較佳的是具有從3〇至4〇=, 之範圍内的固含量。 $里/〇 根據本發明所製備之聚胺基f酸 具有平均粒徑較佳的是從2〇M_ :子’特別較佳的是從5。至麵nm之範圍= 特別較佳的是從50至働肺之 ^ 據删.丨之動力光散躲所量測。”係由根 根據本發明所製備之自色·存 甲《聚脲分散體的阳值係在從6至9的2；；基 ，於塗佈組成物的製備，根據本發明之聚胺基 旨係自身翔使用或與其他水性黏合劑結合使 用。 這種水相黏合劑之組成係如聚醋、聚丙烯酸 醋、聚環氧化物或聚胺基甲酸S旨聚合物。也可盘輻 身 結合。進一步可在本發明= 土酉文酉日^刀政體的存在下聚合可聚合之乙烯化不 飽和單體以得魏雜的分散體。為達此目的，該稀 化不飽和單體（如（甲基）丙稀酸_類和/或胺類以 及具有攸1至18個碳原子的醇類、苯乙稀、乙稀醋 -烯)之乳化聚合是在聚胺基曱酸酯分散體的 存在下進行。該等單體可含如輯或乙醯乙酸基之 201213369 吕月巨基以及一或多個烯雙鍵。 甲,二，本發明亦提供包括根據本發明之聚胺基 f ^刀放體的物理性乾燥塗佈組成物。 办躺進步可在應用包含本發明之聚胺基甲酸醋分 政體的塗佈組成物前加入交聯劑。具有游離NCO基 團之親水性和疏水性聚異氰酸g旨交聯劑特別適用於 此目的。 β根據本發明製備之聚絲甲動旨分散體較佳的 是用作在塗佈組成物絲合劑。基於本發明之聚胺 基甲酸S旨的塗料能夠應用於任何想要的基材 ，例如 5員、金屬、塑膠、紙、皮革、紡織品、亶毛製品、 破㈣或礦物基材’以及已經塗佈的基材。一種特別 較佳的應用是木製地板、塑膠地板以及礦物地板的 塗佈。 、本發明亦提供根據本發明之聚胺基甲酸酯在透 明塗料、I色或未著&塗料之製備的用途。適合的 基材為礦物或陶瓷基材和材料、混擬土、硬纖維材 料、金屬基材、塑膠、紙、紙板、複合材料、玻璃、 曼益、纺織品和/或皮革。較佳的基材是木頭、類木 基材，例如家具、木製纖維板、嵌木地板、窗框、 門板體(Panel)、板(board)或樑(beam)。 【實施方式】 實例

PE 225B 基於丁二醇以及己二酸之具有2250 Da 17 201213369 的數量平均分子量之聚S旨。Bayer MaterialScience AG 的產品 DE 3600 具有2000 Da的數量平均分子量之聚 醚。Bayer MaterialScience AG 的產品 LB 25 具有2250 Da的數量平均分子量之聚 乙二醇一曱醚。Bayer MaterialScience AG的產品 DMPS 二羥甲基丙酸 IPDI Desmodur® I，Bayer MaterialScience AG的產品 EDIPA N-乙基-二異丙胺 EDA 乙二胺，在水中之69 %溶液 DEA 二乙醇胺 使用以下量測方法： SC(固含量）：使用根據DIN EN ISO 3251的方 法決定固含量。為此目的，1 g的分散體在125°C於 循環空氣烘箱中被加熱1小時，接著測量殘留物。 流動時間：使用根據AFAM 2008-10503的方 法。該量測係在23°C從DIN 4 mm燒杯所進行。 該pH值係根據DIN ISO 976而量測。 MPS(平均粒徑）：該平均粒徑係藉由雷射對比 光譜量測。 實例1(比較） 1.35 kg 的 PE 225B、0.80 kg 的 DE 3600、80 g 201213369 的DMPS以及0.13 kg的LB 25秤重後置入10_升燒 瓶，並且在70°C的溫度中以100 rpm均勻30分鐘。 接著在此溫度中加入0.65 kg的IPDI，且該混合物 在90°C之溫度下攪拌6小時，直到NCO值達到3.36 %。接著以73 g的EDIPA中和該混合物，並攪拌 10分鐘。該預聚物接著分散於4 kg的水，額外攪拌 2分鐘，再與含有5 g之DEA和60 g之EDA的0.26 kg水的混合物延伸。所得到的分散體具有以下特性 值： SC ： 38.4 % 流動時間：無法量測 MPS ： 189 nm pH ： 8.3 實例2 於實例1所述的該分散體中加入在2 g水中之2 g乙酸的混合物(270 ppm)分散體。所得到的分散體 具有以下特性·· SC ： 38.2 % 流動時間：49 s MPS ： 191 nm pH ： 8.0 當然，太黏的分散體，如實例1所獲得之分散 體，無法用於應用。因此在實例2中49秒的流動時 間之量測顯示添加少量有機酸帶來相當程度的黏度 降低。 19 201213369 【圖式簡單說明】 無 【主要元件符號說明】 無 ⑧ 20

Claims (1)

1. 201213369 七、 申請專利範圍： 1. 一種調整陰離子性親水聚胺基曱酸酯分散體之 黏度的方法’其特徵在於添加至少一有機酸至 陰離子聚胺基甲酸酯分散體並攪拌所產生之混 合物後’獲得一陰離子聚胺基甲酸酯分散體， 其依據 AFAM 2008-10503 在 23Ϊ 使用 DIN 4 mm燒杯測量具有從〗至100秒範圍的流動時 間。 2.根據申請專利範圍第1項之方法，其特徵在於 以在該分散體中聚胺基甲酸酯之重量為基準， 該酸係以從0.1至10,000 ppm範圍的重量比例 添加。 3. 根據申δ青專利範圍第1項之方法，其特徵在於 該酸係在該分散步驟之前、之後或之間添加。 4. 根據申睛專利範圍第1項之方法，其特徵在於 該有機酸係選自由曱酸、乙酸、丙酸、丁酸或 其混合物所組成之群組的單官能酸。 5. 根據申請專利範圍第1項之方法，其特徵在於 該陰離子聚胺基曱酸酯分散體具有在水中範圍 從20至重量％的固含量。 6. 根據申請專利範圍第丨項之方法，其特徵在於 該陰離子聚胺基曱酸醋分散體包含組成如下之 聚胺基甲酸酯聚合物： a) 具有4到30個碳原子的多價異氰酸酯； b) —元醇，其中 21 201213369 1) 基於二元醇(b)的總量，從10至100 莫耳％具有從500至5000的分子量， 以及 2) 基於二元醇(b)的總量，從0至90莫 耳％具有62至500 g/mol的分子量， c) 視需要另外的不同於二元醇(b)之多價化 合物，其具有反應性基團，其係醇式羥基 或是一級或二級胺基，以及 d) 不同於(a)、（b)及(c)之單體的單體，其具有 至少一異氰酸S旨基或至少一對異氰酸S旨具 反應性的基團，其額外帶有至少一親水性 基或者潛在的親水性基。 7. 一種可由根據申請專利範圍第1至6項中任一 項之方法獲得之水相分散體。 8. 一種塗佈組成物，其包括根據申請專利範圍第 7項之水相分散體或可藉由申請專利範圍第1 至6項中任一項之方法獲得之水相分散體 9. 一種根據申請專利範圍第7項之水相分散體之 用途，其係用於木頭、金屬、塑膠、紙、皮革、 紡織品、氈製品、玻璃或礦物基材之塗佈。 ⑧ 22 201213369 四、相定代表圖： (一) 本案指定代表圖為：第（無）圖。 (二) 本代表圖之元件符號簡單說明： 無 五、本案若有化學式時，請揭示最能顯示發明特徵的化學式： 益 m、