TW201022166A - Method and apparatus for manufacturing vitreous silica crucible and vitreous silica crucible - Google Patents

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201022166 * 六、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明，係有關於石英玻璃坩堝之製 以及石英玻璃坩堝，且係有關於適合於使 坩堝之製造的電弧熔融中之技術。 本申請，係對在2008年9月24日所 申請第2008-24 4521號主張優先權，並於 【先前技術】 旋轉模具法所致之石英玻璃坩堝之製 積在旋轉模具之內側的石英粉經由電弧放 並製造出內側爲透明層而外側爲非透明層 的方法。形成此電弧放電之電極的構成， 在日本專利第3647688號中，係記載有： ，並於此些中流通3相交流電流而在各個 φ 弧（放電）電漿。 伴隨著所拉上之單結晶的大口徑化， 徑32吋或是40吋一般之石英玻璃坩堝的 有能夠形成加熱範圍廣之電弧放電的電極 之電極構造，主要係爲3相3根電極，若 圍擴大而將電極間距離增廣，則會有電弧 中斷的缺點。特別是，大型坩堝中，模具 堝內側之空氣流的影響係變大，在先前技 ，電弧係容易中斷。 造方法與裝置、 用在適於大口徑 申請之日本專利 此援用其內容。 造方法，係將堆 電來加熱熔融， 之石英玻璃坩堝 於先前技術中， 使用3根的電極 的電極間形成電 係要求有如同口 大型化，並要求 構造。先前技術 是爲了將加熱範 係成爲不安定並 之旋轉所致的坩 術之電極構造中 -5- 201022166 爲了對此作對應，在日本特開200 3-335532號公報中 ，係記載有將電極根數增加的技術。 【發明內容】 [發明所欲解決之課題] 如同上述一般，係嘗試有將電極之根數增加而將加熱 範圍增廣的方法，而提案有6相交流6根電極之構造。但 是，在6相交流6根電極構造中，係如同專利文獻2之圖 _ 6中所示一般，由於相較於相互鄰接之電極，對於對面側 之電極亦容易產生電弧放電，因此，被電極所包圍之中央 部的放電熱量，係相較於周邊部之熱量而過剩地變大，而 有著成爲難以將坩堝內部均一地作加熱等的問題。 又，由於坩堝內表面之狀態係會對於所拉上之半導體 單結晶之特性造成直接性的影響，因此，係要求有極爲嚴 格的特性控制。然而，如同上述一般，能夠容易地進行此 種坩堝內表面特性之控制的電極構造，係仍未被週知，而 $ 需要依靠熟練者之經驗，但是，仍有著希望能夠將坩堝品 質（特性）之均一化作提升的要求。特別是，作爲坩堝特 性，係存在有以下之要求：亦即是，在坩堝側壁部分以及 底部之表面處，係希望將兩者均維持在氣泡率爲0.03%以 下程度之均一狀態。作爲實現此之方法，係要求能夠設定 爲：坩堝之內面溫度係在任意之部位處均成爲1 7 0 0 °C以 上，且部位間之溫度差係在400°C以內、更理想係在200 °C以內。 -6 - 201022166 本發明，係爲有鑑於上述之事態而進行者，並欲達成 以下之目的。1.謀求所製造之坩堝特性的提升以及其之均 一化。2.謀求電弧之安定度的提升。3.將對於加熱範圍之 控制度提升。4.成爲能夠適應於大口徑坩堝之製造。 本發明之第1實施形態，係爲一種經由被配設在模具 之旋轉軸周圍的電極之電弧放電，來將在模具內作了成形 之石英粉成形體作加熱熔融並製造石英玻璃坩堝之方法， φ 其特徵爲，使用將電極配置爲環狀之電極構造，並在隔著 前述環之中央部而相對向的電極間並不使持續性的電弧產 生，而形成將相鄰接之電極彼此作連結的環狀之安定的電 弧，並對上述石英粉進行加熱熔融，於加熱熔融時，在電 弧加熱中之至少一定的時間中，將前述電極前端與前述石 英粉成形體表面間之水平方向距離W的相對於前述石英 粉成形體開口半徑R之比W/R的値，設定爲0.002〜 0.98的範圍內，藉由此，而解決了上述之課題。 〇 本案發明，係在電弧加熱中之至少一定的時間中，將 前述電極前端與前述石英粉成形體表面間之水平方向距離 W的相對於前述石英粉成形體開口半徑R之比W/R的値 ，設定爲0.0 02〜0.98的範圍內，藉由此，而對於電弧放 電中之電極與石英粉成形體間的距離作規定，並對於在對 應於坩堝側壁部之部分與對應於坩堝底部之部分處的石英 粉成形體表面之溫度成爲不均——事作防止，而維持在最 適當的狀態下，並對於在對應於坩堝側壁部之部分與對應 於坩堝底部之部分處的石英粉之熔融狀態間產生差異一事 201022166 作防止，而將熔融狀態維持在理想之範圍內，而成爲能夠 製造被使用在大口徑化或是大型化之單結晶拉上中且均一 性地具備有適當之內表面特性的石英玻璃坩堝。 又，本發明，係亦可將上述之比W/R之値設爲〇.4 〜0.85之範圍內。 本發明，係可使用在26〜44〜50吋之口徑的坩堝中 ，特別是，在32吋以上之大口徑坩堝的製造中，由於係 可將電極根數增多，因此，能夠將輸出增大，同時，如同 後述一般地，藉由將電極開度增大，而能夠對於在對應於 坩堝底部之部分處的過剩之加熱作防止，並將熔融中之溫 度分布均一化，而成爲能夠對於在坩堝內表面處之從中心 軸而離開之方向上或者是在坩堝高度方向上的內表面特性 之不均一的發生作防止。 本發明之其他實施形態，係在如第1實施形態所記載 之石英玻璃坩堝之製造方法中，以採用下述構成爲更理想 :在電弧加熱中之至少一定的時間中，將前述電極前端與 前述石英粉成形體表面間之垂直方向距離Η的相對於前 述石英粉成形體開口半徑R之比H/R的値，設定在〇.〇2 〜9.2的範圍內。 本發明之石英玻璃坩堝之製造方法，係在電弧加熱中 之至少一定的時間中，將前述電極前端與前述石英粉成形 體表面間之垂直方向距離Η的相對於前述石英粉成形體 開口半徑R之比H/R的値，設定爲0.02〜9.2的範圍內 ，藉由此，而對於電弧放電中之電極與石英粉成形體間的 -8 - 201022166 高度距離作規定，並對於從電極而放出至下方之電弧電漿 的對於石英粉成形體之對應於坩堝底部的部分所造成的影 響作控制，而對於在對應於坩堝側壁部之部分與對應於坩 堝底部之部分處的石英粉成形體表面之溫度成爲不均—— 事作防止，而維持在最適當的狀態下，並對於在對應於坩 堝側壁部之部分與對應於坩堝底部之部分處的石英粉之熔 融狀態間產生差異一事作防止，而將熔融狀態維持在理想 _ 之範圍內，而成爲能夠製造被使用在大口徑化或是大型化 之單結晶拉上中且均一性地具備有適合之內表面特性的石 英玻璃坩堝。 又，本發明，係亦可將上述之比H/R之値設爲0.4 〜2.5之範圍內。 本發明，係可使用在26〜44〜50吋之口徑的坩堝中 ，特別是，在32吋以上之大口徑坩堝的製造中，係能夠 對於在對應於坩堝底部之部分處的過剩之加熱作防止，而 ® 成爲能夠對於在坩堝內表面處之從中心軸而離開之方向上 或者是在坩堝高度方向上的內表面特性之不均一的發生作 防止。 本發明之其他實施形態，係在如第1實施形態所記載 之石英玻璃坩堝之製造方法中，而能夠採用下述構成：在 電弧加熱中之至少一定的時間中，將前述電極前端與前述 石英粉成形體表面間之垂直方向距離Η的相對於前述石 英粉成形體高度Η2之比Η/Η2的値，設定在0.0007〜4 的範圍內。 -9- 201022166 本發明之石英玻璃坩堝之製造方法，係在電弧加熱中 之至少一定的時間中，將前述電極前端與前述石英粉成形 體表面間之垂直方向距離Η的相對於前述石英粉成形體 高度Η2之比Η/Η2的値，設定爲0.0007〜4的範圍內， 藉由此，而對於電弧放電中之電極與石英粉成形體間的高 度距離作規定，並對於從電極而放出至下方之電弧電漿的 對於石英粉成形體之對應於坩堝底部的部分所造成的影響 以及對應於坩堝側壁部之部分所造成的影響作控制，而對 於在對應於坩堝側壁部之部分與對應於坩堝底部之部分處 的石英粉成形體表面之溫度成爲不均——事作防止，而維 持在最適當的狀態下，並對於在對應於坩堝側壁部之部分 與對應於坩堝底部之部分處的石英粉之熔融狀態間產生差 異一事作防止，而將熔融狀態維持在理想之範圍內，而成 爲能夠製造被使用在大口徑化或是大型化之單結晶拉上中 且均一性地具備有適合之內表面特性的石英玻璃坩堝。 又，本發明，係亦可將上述之比Η/ Η2之値設爲0.3 〜2之範圍內。 本發明，係可使用在26〜44〜50吋之口徑的坩堝中 ，特別是，在32吋以上之大口徑坩堝的製造中，係能夠 對於在對應於坩堝底部之部分處的過剩之加熱作防止，而 成爲能夠對於在坩堝內表面處之從中心軸而離開之方向上 或者是在坩堝高度方向上的內表面特性之不均一的發生作 防止。 又，本發明之其他實施形態，係在如第1實施形態所 -10- 201022166 記載之石英玻璃坩堝之製造方法中，亦可採用下述構成： 在電弧加熱中之至少一定的時間中，將相鄰接之前述電極 間之水平方向距離D的相對於前述石英粉成形體開口半 徑R之比D/ R的値，設定在0.04〜1 . 1的範圍內。 本發明之石英玻璃坩堝之製造方法，係在電弧加熱中 之至少一定的時間中，將相鄰接之前述電極間之水平方向 距離D的相對於前述石英粉成形體開口半徑R之比D/R 0 的値，設定爲0.04〜1.1的範圍內，藉由此，而將電弧放 電控制在安定了的狀態下，並對於在石英粉成形體表面之 溫度中發生不均——事作防止，而維持在最適當的狀態下 ，並對於在對應於坩堝側壁部之部分與對應於坩堝底部之 部分處的石英粉之熔融狀態間產生差異一事、或者是在坩 堝之週方向上的石英粉之熔融狀態中產生差異一事作防止 ，而將熔融狀態維持在理想之範圍內，而成爲能夠製造被 使用在大口徑化或是大型化之單結晶拉上中且均一性地具 Φ 備有適合之內表面特性的石英玻璃坩堝。 又，本發明，係亦可將上述之比D/R之値設爲0.2 〜0.7之範圍內。 又，在上述之任一者中所記載之石英玻璃坩堝之製造 方法中，關於使用以使交流電流之相位差Θ的絕對値成爲 9(Γ$Θ$ 180°之範圍的方式而將相鄰接之電極等間隔地配 置爲環狀的電極構造並形成環狀之電弧的手段，係可採用 使用將前述環之模具旋轉軸周圍之圓周半徑r相對於前述 石英粉成形體開口半徑R而設定爲1〜1/4的電極構造而 -11 - 201022166 形成環狀之電弧的手段。 本發明之石英玻璃坩堝之製造方法，由於係經由設爲 上述之電極構造，而能夠並不實質性地形成橫切過環之中 央部的電弧，並形成環狀之電弧，因此，係不會將坩堝之 中央部過剩地加熱，而能夠進行均一的加熱。又，若是成 爲此種電極間距離之範圍，則係對於石英玻璃坩堝之口徑 而保持有適當之加熱距離，又，係便於將石英粉通過藉由 電極所圍繞之環的內側並供給至模具處，而能夠對於坩堝 @ 之側壁部與角隅部以及底部進行均一的加熱。 本發明之第2實施形態，係爲一種旋轉模具法所致之 石英玻璃坩堝之製造裝置，其特徵爲，具備有將電極在模 具之旋轉軸周圍而配置成環狀之電極構造，並具備有：電 極位置設定手段，係在隔著該環之中央部而相對向的電極 間，並不使持續性的電弧產生，而設爲能夠形成將相鄰接 之電極彼此作連結的環狀之安定的電弧，並能夠將前述電 極前端與塡充在前述模具內之石英粉成形體表面間之水平 φ 方向距離W的相對於前述石英粉成形體開口半徑R之比 W/R的値，設定爲0.002〜0.98的範圍內，藉由此，而 解決了上述課題。 本案發明之石英玻璃坩堝製造裝置，係經由上述電極 位置設定手段，而對於電弧放電中之電極與石英粉成形體 間的距離作規定，並對於在對應於坩堝側壁部之部分與對 應於坩堝底部之部分處的石英粉成形體表面之溫度成爲不 均——事作防止，而維持在最適當的狀態下，並對於在對 -12- 201022166 應於坩堝側壁部之部分與對應於坩堝底部之部分處的石英 粉之熔融狀態間產生差異一事作防止，而將熔融狀態維持 在理想之範圍內，而成爲能夠製造被使用在大口徑化或是 大型化之單結晶拉上中且均一性地具備有適合之內表面特 性的石英玻璃坩堝。 特別是，在3 2吋以上之大口徑坩堝的製造中，係能 夠對於在對應於坩堝底部之部分處的過剩之加熱作防止， 0 而成爲能夠對於在坩堝內表面處之從中心軸而離開之方向 上或者是在坩堝高度方向上的內表面特性之不均一的發生 作防止。 本發明之其他實施形態，係在第2實施形態之石英玻 璃坩堝之製造裝置中，以採用下述構成爲理想：前述電極 位置設定手段，係能夠將前述電極前端與前述石英粉成形 體表面間之垂直方向距離Η的相對於前述石英粉成形體 開口半徑R之比H/R的値，設定在〇.〇2〜9.2的範圍內 ❹ 本發明之石英玻璃坩堝之製造裝置，係使前述電極位 置設定手段，成爲能夠將前述電極前端與前述石英粉成形 體表面間之垂直方向距離Η的相對於前述石英粉成形體 開口半徑R之比H/R的値，設定爲〇.〇2〜9.2的範圍內 ，藉由此，而經由電極位置設定手段來對於電弧放電中之 電極與石英粉成形體間的高度距離作規定，並對於從電極 而放出至下方之電弧電漿的對於石英粉成形體之對應於坩 堝底部的部分所造成的影響作控制，而對於在對應於坩堝 -13- 201022166 側壁部之部分與對應於坩堝底部之部分處的石英粉成形體 表面之溫度成爲不均——事作防止，而維持在最適當的狀 態下，並對於在對應於坩堝側壁部之部分與對應於坩堝底 部之部分處的石英粉之熔融狀態間產生差異一事作防止， 而將熔融狀態維持在理想之範圍內，而成爲能夠製造被使 用在大口徑化或是大型化之單結晶拉上中且均一性地具備 有適合之內表面特性的石英玻璃坩堝。 特別是，在32吋以上之大口徑坩堝的製造中，係能 _ 夠對於在對應於坩堝底部之部分處的過剩之加熱作防止， 而成爲能夠對於在坩堝內表面處之從中心軸而離開之方向 上或者是在坩堝高度方向上的內表面特性之不均一的發生 作防止。 本發明之其他實施形態，係在第2實施形態之石英玻 璃坩堝之製造裝置中，以採用下述構成爲理想：前述電極 位置設定手段，係能夠將前述電極前端與前述石英粉成形 體表面間之垂直方向距離Η的相對於前述石英粉成形體 φ 高度Η2之比Η/Η2的値，設定在0.0007〜4的範圍內。 本發明之石英玻璃坩堝之製造裝置，係使前述電極位 置設定手段，成爲能夠將前述電極前端與前述石英粉成形 體表面間之垂直方向距離Η的相對於前述石英粉成形體 高度Η2之比Η/Η2的値，設定爲0.0007〜4的範圍內， 藉由此，而經由電極位置設定手段來對於電弧放電中之電 極與石英粉成形體間的高度距離作規定，並對於從電極而 放出至下方之電弧電漿的對於石英粉成形體之對應於坩堝 -14- 201022166 底部的部分所造成的影響以及對應於坩堝側壁部之部分所 造成的影響作控制，而對於在對應於坩堝側壁部之部分與 對應於坩堝底部之部分處的石英粉成形體表面之溫度成爲 不均——事作防止，而維持在最適當的狀態下，並對於在 對應於坩堝側壁部之部分與對應於坩堝底部之部分處的石 英粉之熔融狀態間產生差異一事作防止，而將熔融狀態維 持在理想之範圍內，而成爲能夠製造被使用在大口徑化或 0 是大型化之單結晶拉上中且均一性地具備有適合之內表面 特性的石英玻璃坩堝。 特別是，在32吋以上之大口徑坩堝的製造中，係能 夠對於在對應於坩堝底部之部分處的過剩之加熱作防止， 而成爲能夠對於在坩堝內表面處之從中心軸而離開之方向 上或者是在坩堝高度方向上的內表面特性之不均一的發生 作防止。 本發明之其他實施形態，係在第2實施形態之石英玻 G 璃坩堝之製造裝置中，能夠採用以下構成：前述電極位置 設定手段，係能夠將相鄰接之前述電極間之水平方向距離 D的相對於前述石英粉成形體開口半徑R之比D/R的値 ，設定在〇.〇4〜1.1的範圍內。 本發明之石英玻璃坩堝之製造裝置，係使前述電極位 置設定手段，成爲能夠將相鄰接之前述電極間之水平方向 距離D的相對於前述石英粉成形體開口半徑R之比D/R 的値，設定爲0.04〜1.1的範圍內，藉由此，而經由電極 位置設定手段來將電弧放電控制在安定了的狀態下，並對 -15- 201022166

於在石英粉成形體表面之溫度中發生不均——事作防止， 而維持在最適當的狀態下，並對於在對應於坩堝側壁部之 部分與對應於坩堝底部之部分處的石英粉之熔融狀態間產 生差異一事、或者是在坩堝之週方向上的石英粉之熔融狀 態中產生差異一事作防止，而將熔融狀態維持在理想之範 圍內，而成爲能夠製造被使用在大口徑化或是大型化之單 結晶拉上中且均一性地具備有適合之內表面特性的石英玻 璃坩堝。 特別是，在32吋以上之大口徑坩堝的製造中，係能 夠對於在對應於坩堝底部之部分處的過剩之加熱作防止， 而成爲能夠對於在坩堝內表面處之從中心軸而離開之方向 上或者是在坩堝高度方向上的內表面特性之不均一的發生 作防止。

又，本發明，係在上述之任一者中所記載之石英玻璃 坩堝之製造裝置中，關於具備有以使交流電流之相位差Θ 的絕對値成爲9(Γ$Θ$180°之範圍的方式而將相鄰接之電 極等間隔地配置爲環狀的電極構造之手段、或是前述電極 位置設定手段，係可採用能夠將前述環之模具旋轉軸周圍 之圓周半徑r相對於前述石英粉成形體開口半徑R而設定 爲1〜1/ 4的手段。 本發明之石英玻璃坩堝之製造裝置，關於具備有以使 交流電流之相位差Θ的絕對値成爲90° S 180°之範圍的 方式而將相鄰接之電極等間隔地配置爲環狀的電極構造之 手段、或是前述電極位置設定手段，係可採用能夠將前述 -16- 201022166 環之模具旋轉軸周圍之圓周半徑r相對於前述石英粉成形 體開口半徑R而設定爲1〜1/4的手段。若是藉由具備有 上述構造之本發明之製造裝置’則經由電極而被圍繞之中 央部係不會被過剩地加熱，而能夠將坩堝內表面作均一的 加熱’又’由於係只要僅將相鄰接之電極間距離在可進行 電弧放電之範圍內而擴廣即可，因此，就算是大口徑之坩 堝，亦能夠均一地作加熱。 φ 又，在上述之任一者所記載之石英玻璃坩堝之製造裝 置中，係可具備有下述之任一者的電極構造：2相交流4 根電極、2相交流6根電極、2相交流8根電極、2相交 流10根電極、3相交流3根電極、3相交流6根電極、3 相交流9根電極、3相交流12根電極、3相交流15根電 極、4相交流4根電極、4相交流8根電極、4相交流12 根電極、或者是4相交流16根電極。 在本發明之石英玻璃坩堝之製造裝置中，係可具備有 Q 下述之任一者的電極構造：2相交流4根電極、2相交流 6根電極、2相交流8根電極、2相交流10根電極、3相 交流3根電極、3相交流6根電極、3相交流9根電極、3 相交流12根電極、3相交流15根電極、4相交流4根電 極、4相交流8根電極、4相交流12根電極、或者是4相 交流16根電極。藉由此，而成爲能夠在上述之範圍中而 對於電極與石英粉成形體間之距離或是電極間距離作設定 〇 本發明之石英玻璃坩堝，係爲經由上述之任一者所記 -17- 201022166 載之製造方法或是經由上述之任一者所記載之製造裝置所 製造的石英玻璃坩堝，且係有採用以下構成之情況··底部 透明層以及壁部透明層之氣泡含有率，係被設爲0.03%以 下。 本發明，係成爲能夠製造底部透明層以及壁部透明層 之氣泡含有率被設爲了 0.03%以下之石英玻璃坩堝。 所謂在電弧加熱中之至少一定的時間，係可設爲從電 力供給開始起而經過一定時間後，能夠維持安定之電弧的 _ 時間，具體而言，能夠對於合計加熱時間中，將直到電弧 成爲安定爲止的時間作了除去後之5〜80〜95%範圍的時 間，如同上述一般地作控制。 在本發明中，所謂坩堝特性，係指：在坩堝內表面處 之玻璃化狀態、以及在厚度方向上之氣泡分布及氣泡之大 小、OH基之含有量、雜質分布、表面之凹凸、以及此些 之在坩堝高度方向上的不均一等之分布狀態等等，會對於 藉由石英玻璃坩堝所拉上之半導體單結晶的特性造成影響 @ 之重要原因。 於此，所謂前述電極前端與前述石英粉成形體間之水 平方向距離W，係指在棒狀之電極前端部處的電極軸線位 置與石英粉成形體表面間之最短距離，當複數之電極係從 模具旋轉軸而與模具同心狀地被作環狀配置的情況時，從 各電極起之水平方向距離W係成爲相等，但是，當環之 中心係在水平方向上而作了偏芯的情況時、或者是當各電 極與石英粉成形體表面間之距離係爲相異的情況時，則係 -18- 201022166 將各電極與石英粉成形體表面間之距離中的最小者作爲水 平方向距離W。 又，電極前端部分，係會由於持續電弧放電而產生氧 化消耗，但是，在本發明中，就算是對於消耗了的電極， 亦係包含有對上述之對於在電極前端部處的電極軸線位置 與石英粉成形體表面間之距離作控制的特徵。 又，所謂石英粉成形體開口半徑R，係指在石英粉成 φ 形體之內表面的口徑處之半徑，並被設爲與所製造之石英 玻璃坩堝口徑的一半略相等者。 特別是，作爲在石英玻璃坩堝之側壁部與底部間之表 面處而謀求均一化的坩堝特性，係爲對於氣泡含有率之要 求，此係爲欲將氣泡含有率在坩堝內表面之所有的場所而 設爲0.03%以下之要求。 此係因爲，在如同先前技術一般而電極開度爲狹窄的 情況時，坩堝製造中之側壁部溫度與底部溫度間之關係， . 係成爲： 底部溫度> 側壁部溫度，因此，側壁部之氣泡含有率 係變高，而氣泡含有率之均一性係惡化。 熔融中之石英粉成形體或是玻璃（石英玻璃坩堝）的 溫度，係如圖15中所示一般，是由藉由電弧放電所產生 之高溫氣體G (實線）與輻射R (虛線）而被決定。高溫 氣體之溫度，在圖中所示之各點P1〜P5處，係依照P5> P4> P3 > P2 > P1之順序而變高，又，輻射所賦予之熱量 ，在圖中所示之各點P1〜P5處，係依照P1>P2>P3>P4 -19- 201022166 >P5之順序而變高。如此這般’由於係藉由高溫氣體G 與輻射R之兩個的熱量之和’來決定坩堝（被熔融物）之 溫度，因此，係以使此熱量之和（高溫氣體G +輻射R) 成爲均一爲理想。 如圖15中所示一般，當電極開度爲狹窄的情況時’ 高溫氣體G與輻射R間之熱量和係成爲不均一，同時’ 電極與玻璃間之距離W係爲廣，而輻射熱係變少’因此 ，坩堝之底部溫度係成爲較壁部更高。於此情況，會發生 如同下述之2點一般的使坩堝特性惡化之缺點。1.當爲 了減少側壁部之氣泡而作了加熱的情況時，由於底部溫度 係成爲過度高溫，因此，藉由模具10之旋轉，底部之玻 璃係會由於離心力而朝向角隅部移動，並會有引起形狀變 形之高度可能性。2.若是爲了對於上述1之減少作抑制 ，而決定底部溫度之上限，則側壁部之氣泡含有率係變高 ，而氣泡含有率之均一性係惡化。 於此，所謂電極開度，係指經由爲了維持電弧不會中 斷（亦即是維持電弧產生之安定性）所必要的電極間距離 D之最大値所決定的俯視時之電極彼此間所形成的圓之半 徑。 相對於此，在本發明中，係如圖16中所示一般，而 能夠將電極開度增廣，於此情況中，由於係並不會產生電 弧之中斷而能夠將電極間距離大幅的增廣，因此，係能夠 使坩堝製造中之側壁部溫度成爲較先前技術更高，而能夠 使坩堝製造中之側壁部溫度與底部溫度成爲略相等、亦即 -20- 201022166 是成爲 底部溫度与側壁部溫度。（溫度差，係爲400 °C以內 ，較理想係爲200°C以內） 藉由此，而將氣泡含有率在坩堝內表面之所有的場所 而設爲了 0.03%以下，而能夠實現均一之氣泡含有率，並 提升氣泡含有率之均一性，而成爲能夠防止坩堝特性之惡 化。 φ 進而，如同上述一般，在同一坩堝之內表面處，成爲 能夠將品質均一化，同時，進而亦能夠在複數之坩堝間而 使品質均一化。 此係因爲，經由本發明，係成爲能夠將電力量之偏差 降低之故。所謂電力量之偏差，其原因係在於：被施加在 各電極處之勞倫茲力，會使電極產生振動之故。藉由本發 明，相較於先前技術，由於電極開度係變廣，換言之，由 於勞倫茲力所致之影響係變小，因此，電極振動係變小， φ 而所使用之電力量的偏差，在各坩堝間係減少。所謂電力 量，係指全相、全電極之在電弧結束時所使用了的電力量 之總和。 於此，所謂前述電極前端與前述石英粉成形體間之垂 直方向距離Η，係指在棒狀之電極前端部處的電極軸線位 置與石英粉成形體表面間之最短距離，當複數之電極係從 模具旋轉軸而與模具同心狀地被作環狀配置的情況時，從 各電極起之垂直方向距離Η係成爲相等，但是，當環之 中心係在水平方向上而作了偏芯的情況時、或者是當各電 -21 - 201022166 極與石英粉成形體表面間之距離係爲相異的情況時’則係 將各電極與石英粉成形體表面間之距離中的最小者作爲垂 直方向距離Η。 於此，所謂石英粉成形體高度Η2，係指從模具底部 起直到所形成之石英粉成形體的上端部爲止之高度尺寸。 於此，所謂相鄰接之前述電極間的水平方向距離D， 係指在棒狀之電極前端部處的電極軸線位置彼此間之距離 〇 進而，本發明，係爲一種經由被配設在模具之旋轉軸 周圍的電極之電弧放電，來將模具內之石英粉作加熱熔融 並製造石英玻璃坩堝之方法，其特徵爲，係使用將相鄰接 之電極以等間隔而配置爲環狀之電極構造，並能夠在隔著 環之中央部而相對向的電極間並不使持續性的電弧產生， 而形成將相鄰接之電極彼此作連結的環狀之安定的電弧， 並對上述石英粉進行加熱熔融。 本發明之製造方法，在側方之電極間，係會形成電弧 ，但是，在隔著環之中央部而相對向之電極間，由於係並 不形成持續性之電弧，因此，經由電極而被圍繞之環的中 央部，係不會有被過剩地加熱的情況，而能夠將坩堝內部 均一地作加熱。又，當欲將加熱範圍擴大時，由於係僅要 將相鄰接之電極間的距離在可進行電弧放電之範圍內而作 增廣即可，因此，能夠容易地將加熱範圍擴大，就算是對 於大口徑之坩堝，亦能夠均一地進行加熱。 進而，本發明之製造方法，係包含有使石英粉通過被 -22- 201022166 環狀之電弧所包圍之範圍內並對石英粉進行加熱熔融之製 造方法。若藉由本製造方法，則係一面將預先所堆積在旋 轉模具中之石英粉層作減壓，一面經由上述之環狀電弧來 進行加熱熔融，而能夠將坩堝內周層設爲透明玻璃層。又 ’係可一面將預先堆積在旋轉模具中之石英粉藉由環狀電 弧電漿來作加熱熔融，一面進而將石英粉以使其通過此環 狀電弧電漿之內側的方式來作落下並進行加熱熔融，並使 此熔融了的石英玻璃堆積在石英玻璃坩堝之內表面上，而 形成具備有透明層之石英玻璃坩堝（熔射法）。本發明之 製造方法，係包含有上述之任一者的方法。 又，本發明，係爲一種石英玻璃坩堝之製造裝置，係 有關於旋轉模具法所致之石英玻璃坩堝之製造裝置，其特 徵爲：係具備有將相鄰接之電極設爲等間隔地而在模具之 旋轉軸周圍配置爲環狀的電極構造，而在相隔著環之中央 部而相對向之電極間，係並不使持續性之電弧產生，並形 〇 成將相鄰接之電極彼此相連結的環狀之安定的電弧。 進而，本發明，係有關於一種石英玻璃坩堝，其中， 從坩堝內表面起lmm以內之底部透明層的氣泡含有率， 係爲0.03%以下，而側壁部透明層之氣泡含有率，係爲底 部透明層之氣泡含有率的3倍以下。若藉由上述製造方法 乃至製造裝置，則由於坩堝內表面係被均一地加熱，因此 ，能夠製造出一種底部透明層之氣泡含有率係爲0.03%以 下且側壁部透明層之氣泡含有率係爲底部透明層之氣泡含 有率的3倍以下之矽單結晶拉上用石英玻璃坩堝。 -23- 201022166 [發明之效果] 若藉由本發明，則經由對電極位置作規定，能夠沿著 模具內周面而形成環狀之安定的電弧，而將模具內周面之 石英粉作加熱熔融，同時，不會實質性地產生交叉於環中 央部之電弧，故而，係防止對於坩堝底部之過剩的加熱， 而能夠從坩堝側壁起直到底部爲止來均一地作加熱，因此 ，能夠製造具有良好之透明玻璃層的石英玻璃坩堝。又， 電弧係爲安定，且加熱範圍係爲廣，因此，係能夠得到下 述之效果：就算是對於大型坩堝，亦能夠得到良質之石英 玻璃坩堝。 【實施方式】 以下，根據圖面，針對本發明之石英玻璃坩堝之製造 方法與裝置、以及石英玻璃坩堝之其中一種實施形態作說 明。 馨 圖1，係爲對本實施形態中之石英玻璃坩堝的製造裝 置作展示之模式正面圖，於途中，符號1，係爲石英玻璃 坩堝之製造裝置。 本實施形態之石英玻璃坩堝製造裝置1，係作爲利用 在32吋以上之石英玻璃坩堝之製造中者來作說明，但是 ，只要是能夠將石英玻璃坩堝之製造藉由電弧熔融來進行 者，則對於坩堝口徑、作爲裝置輸出之用途，係並不作限 定，且亦並不被限定於此構成。 -24- 201022166 本實施形態之石英玻璃坩堝之製造裝置1，係如圖1 中所示一般’具備有藉由未圖示之旋轉手段而成爲可在旋 轉軸L0之周圍旋轉，並對於石英玻璃坩堝之外形作規制 的模具10’在模具10之內部’係被塡充有特定厚度之原 料粉（石英粉），並作成石英粉成形體11。在此模具10 之內部，係被設置有複數之通氣口 12，而成爲可將石英 粉成形體11內部作減壓，該通氣口 12，係貫通模具10 Q 之內表面，並被連接有未圖示之減壓手段。在模具10之 上側位置處，係被設置有與未圖示之電力供給手段相連接 的電弧加熱用之碳電極13、13、13，並成爲可對於石英 粉成形體11進行加熱熔融而製造石英玻璃坩堝。 碳電極13、13、13’係被設爲等間隔且在模具10之 旋轉軸L0的周圍而配置爲環狀之電極構造，在隔著環之 中央部而相對向之電極間’係不會產生持續性的電弧，並 成爲能夠形成將相鄰接之電極彼此相連結的環狀之安定的 © 電弧。碳電極13、13、13’係藉由電極位置設定手段2〇 ，而成爲能夠如同圖中以箭頭T以及箭頭D所示一般的 而作上下移動，並成爲能夠對電極間距離D作設定。進 而’碳電極1 3、13、1 3，係成爲能夠藉由電極位置設定 手段20而亦對於其與石英粉成形體11表面間之水平方向 距離W作設定。 圖2，係爲展示本實施形態中的石英玻璃坩堝之製造 裝置的碳電極位置之模式平面圖（a)、模式正面圖（b) -25- 201022166 碳電極1 3、1 3、1 3，例如係被設爲進行交流3相（R 相、S相、T相）之電弧放電的同形狀之電極棒，並如圖 1、圖2中所示一般，以成爲於下方而具備有頂點之倒三 角錐狀的方式，來以使各別之軸線13L各形成角度Θ1、 同時能夠維持此角度地來對於電極間距離D作變更的方 式，而分別被作了設置。 電極位置設定手段20，係如圖1中以箭頭T以及箭 頭T2所示一般，爲具備有將碳電極13、13、13以成爲能 參 夠對該些之電極間距離D作設定的方式來作支持之支持 部21、和使此支持部21成爲能夠在水平方向上作移動之 水平移動手段、和使複數之支持部21以及其之水平移動 手段能夠一體化地在上下方向上作移動之上下移動手段者 ，在支持部21處，碳電極13係以能夠在角度設定軸22 之周圍作旋動的方式而被作支持，並具備有對於角度設定 軸22之旋轉角度作控制的旋轉手段。爲了對碳電極13、 13之電極間距離'D作調整，係藉由旋轉手段來對碳電極 φ 13之角度作控制，同時，藉由水平移動手段來對支持部 2 1之水平位置作控制。又，係經由上下移動手段來對支 持部21之高度位置作控制，而成爲能夠對於電極前端部 13a之相對於石英粉成形體11底部位置的高度位置作控 制。 另外，於圖中，係僅在左端之碳電極13處而展示有 支持部21等，但是，其他之電極，亦係經由同樣之構成 而被作支持，且亦成爲能夠對於各個的碳電極13之高度 -26- 201022166 個別作控制。 電極位置設定手段20，係如圖1中所示一般，在電 弧加熱中之至少一定的時間中，可將前述電極前端13a與 塡充在前述模具10內的石英粉成形體11表面間之距離w 的相對於前述石英粉成形體開口半徑R之比W/R的値設 定在0.002〜0.98或是0.4〜0.85之範圍內。 電極位置設定手段20，係如圖1中所示一般，在電 φ 弧加熱中之至少一定的時間中，可將前述電極前端13a與 前述石英粉成形體11表面間之垂直方向距離Η的相對於 前述石英粉成形體開口半徑R之比H/R的値設定在〇.〇2 〜9.2或是0.4〜2.5之範圍內。 電極位置設定手段20，係如圖1中所示一般，在電 弧加熱中之至少一定的時間中，可將前述電極前端13a與 前述石英粉成形體11表面間之垂直方向距離Η的相對於 前述石英粉成形體高度Η2之比Η/Η2的値設定在〇·〇〇〇7 〇 〜4或是0.3〜2之範圍內。 電極位置設定手段20，係如圖1中所示一般’在電 弧加熱中之至少一定的時間中，可將相鄰接之前述電極 13、13間的水平方向距離D之相對於前述石英粉成形體 開口半徑R之比D/ R的値設定在0.04〜1.1或是〇_2〜 0.7之範圍內。 於此，各別之尺寸，係如圖1、圖2中所示一般’水 平方向距離W，係指棒狀之電極前端部13a處的電極軸線 13L之位置與石英粉成形體11表面間的最短距離’而所 -27- 201022166 謂石英粉成形體開口半徑R，係指石英粉成形體11之內 表面的口徑處之半徑，而設爲和所製造之石英玻璃坩堝口 徑的一半略相等者。 又’所謂垂直方向距離Η，係指在棒狀之電極前端部 13a處之電極軸線13L的位置與石英粉成形體11表面間 之最短距離，所謂石英粉成形體高度H2，係指從模具11 底部之最低部分起所形成的石英粉成形體11之邊緣（rim )部15上端部爲止之高度尺寸。 又’所謂相鄰接之前述電極13、13間的水平方向距 離D’係指如圖1、圖2中所示一般，在棒狀之電極前端 部13a處之電極軸線13L的位置彼此間之距離。 石英玻璃坩堝之製造裝置1，係被設爲在3 0 OkV A〜 12000kVA之輸出範圍內，而藉由複數之碳電極13、13、 13來進行電弧放電，並經由此來將非導電性對象物（石 英粉）作加熱熔融的高輸出之裝置。 在本實施形態中，作爲原料粉，雖係使用石英粉，但 是’於此之所謂「石英粉」’係並不被限定於石英，而係 爲亦包含有二氧化矽（Silica )、或是水晶、石英砂等之 作爲石英玻璃坩堝之原材料而爲週知的材料之粉體者。 碳電極13’係以使其之在均一直徑部分的直徑尺寸 R1與在每一電弧放電單位時間（分鐘）中所消耗之長度 尺寸LL間的比LL/R1成爲〇.〇2〜0.6之範圍的方式，而 被作設定。 此係因爲’係由電弧放電之輸出、和經由石英玻璃坩 -28- 201022166 堝之口徑（大小）而被規定的應熔融之原料粉I 融處理之溫度等的條件、和必要之電弧放電持； 必要之電極強度，而決定碳電極13之直徑尺寸 具體而言，在32吋之石英玻璃坩堝的製造 一電弧放電單位時間中所消耗的長度尺寸LL，t 中係爲消耗200mm左右，亦即是，每分鐘係消 左右，而此時之碳電極13的直徑尺寸R1，係成 〜100 〜120mm。 石英玻璃坩堝之製造裝置1，係爲了並不對 之底部過剩地加熱並將模具內之石英粉均一地加 而將相鄰接之電極設爲等間隔並在模具之旋轉軸 置爲環狀的電極構造，並以在相隔著此環之中央 象的電極間，係並不使持續性的電弧產生，而形 接之電極彼此相連接的環狀之安定之電弧的方式 例如使相鄰接之電極彼此的交流電流之相位差Θ φ )成爲901 0 S 180°之電極構造。 另外，在以下之說明中，相鄰接之電極彼此 0，係爲絕對値。作爲此種電極構造，例如，係 流4根電極、2相交流6根電極、2相交流8才 相交流1 〇根電極、3相交流3根電極、3相交流 、3相交流9根電極、3相交流12根電極、3 ; 根電極、4相交流4根電極、4相交流8根電極 流12根電極、或是4相交流16根電極的電極構 各電極以直流來作連結的情況時，係只要以使相 f量、和熔 丨時間、和 R1之故。 中，在每 20分鐘 ί 耗 10mm 爲20〜30 石英坩堝 熱熔融， 周圍而配 部而相對 成將相鄰 ，而使用 (絕對値 的相位差 有2相交 艮電極、2 6根電極 相交流15 丨、4相交 造。當將 鄰接之電 -29- 201022166 極彼此相互成爲異相的方式，而將偶數根之電極設置爲環 狀即可。 圖3，係爲在本實施形態中作爲其中一例而展示在電 極前端高度處之水平方向位置的模式圖。 作爲本實施形態之電極構造（電極位置關係）的其中 一例，於圖3中係展示3相交流電流6根電極者。 於此例中，係設爲對於3相交流電流而使用有6根之 電極（E1〜E6)者，在此電極構造中，係以使相鄰之電 _ 極相互成爲等間隔的方式而在模具之旋轉軸周圍作配設’ 並形成將各電極作連結之6角形的環。對於3相交流電流 而相鄰接之電極，係具有12 0°之相位差，相隔著環之中央 部而相對向的電極，係相互成爲同相。具體而言，當對於 3相交流電流而電極E1係爲R相的情況時，相隔著環之 中央部而相對向的電極E4，係同樣的成爲R相，而電極 E1之兩側，電極E2係成爲T相，而電極E6係成爲S相 ，進而，其外側處，電極E3係成爲S相，電極E5係成 ❹ 爲T相，以此種方式，各電極係被結線。故而，電極E1 和電極E4、電極E2和電極E5、電極E3和電極E6，係 分別成爲同相，並相互對於其他之電極而成爲異相。 在圖示之電極構造中，相對於電極E1，其兩側之電 極E2與電極E6由於係爲異相，因此，在此兩側之電極 間係形成安定的電弧，故而，係形成有沿著坩堝之內表面 的相互將相鄰接之電極彼此作連結的環狀之電弧。另一方 面，相隔著環之中央部而相對向的電極E1與電極E4’由 -30- 201022166 於係爲同相，因此，係不會形成橫切過環之中央部的電弧 ，而能夠避免對於坩堝中央部之過剩的加熱。又，上述電 極構造，係就算是爲了將加熱範圍擴廣而將相鄰接之電極 相互的距離擴大，亦由於電弧係爲將相互最爲接近之鄰接 電極彼此作連結而形成，因此，係難以產生電弧中斷，而 能夠維持安定之電弧。另外，在本發明中，所謂沿著坩堝 內表面之環狀的電弧，係並不被限定於經由突出於坩堝之 ©內側的電極所形成之電弧，而亦包含有經由位置在坩堝開 口部之上方處的電極而對於坩堝內周面而形成爲同心狀之 電弧。 圖4，係爲在本實施形態中作爲另外一例而展示在電 極前端高度處之水平方向位置的模式圖。 於圖4中，展示對於3相交流電流而使用有9根之電 極（E1〜E9)之例。在此電極構造中，係以使相鄰接之 電極相互成爲等間隔的方式而配設在模具之旋轉軸的周圍 @ ，並形成將各電極作連結之9角形的環。相對於3相交流 電流，相鄰接之電極係具備有12 0°之相位差。具體而言， 如圖示一般，當電極E1爲R相時，於兩側處，電極E2 係爲T相’而電極E9係爲S相，而電極E4之兩側處’ 電極E3係爲S相且電極E5係爲T相，電極E7之兩側處 ，電極E6係爲S相且電極E8係爲T相。於此，與電極 E1相鄰接之電極E2和電極E9，由於係對於電極E1而具 有相位差，因此，在其與電極E1之間係形成安定之電弧 ，但是，在隔著環之中央部的對面側之電極E4與電極E7 -31 - 201022166 ，由於係與電極El爲同相，因此，在此些之電極間，係 不會被形成有電弧。另外，相對於電極E1之相隔2個的 電極E3與E8、相對於電極E1而越過中央部之對向側的 電極E5與E6,係均爲相對於電極E1而具備有相位差， 但是，該些之與電極E1間之電極間距離，由於係較電極 E2、電極E9而更加遠離，因此，在該些與電極E1之間 ，就算是產生有暫時性的電弧，亦不會持續，而不會形成 安定之電弧。故而，交叉過藉由電極而被包圍之中央部的 _ 電弧，係實質性的不會形成，並形成將相鄰接之電極作連 結的環狀之電弧。一般而言，在3相交流3η根電極（ng 4)之電極構造中，係與上述同樣的而形成將相鄰接之電 極彼此作連接之環狀的電弧，而交叉環之中央部的安定之 電弧，實質上係不會形成。 圖5，係爲在本實施形態中作爲另外一例而展示在電 極前端高度處之水平方向位置的模式圖。 於圖5中，展示對於2相交流電流而使用有4根之電 @ 極（E1〜E4)的電極構造。在此電極構造中，將模具之 旋轉軸作包圍並相鄰接之電極，係相互以等間隔而被作配 置，並形成將各電極作連結之四角形的環。對於3相交流 電流，相鄰接之電極彼此由於係具備有180°之相位差，因 此，在此相鄰接之電極間係會產生電弧，但是，相隔著環 中央部而相對向之電極彼此，由於係相互成爲同相，因此 ，在此些之電極間，係不會產生電弧，而不會被形成有交 叉環中央部之電弧。一般而言，在2相交流2η根電極（η -32- 201022166 23)之電極構造中，係與上述同樣的而形成將相鄰接之 電極彼此作連接之環狀的電弧，而交叉環之中央部的安定 之電弧，實質上係不會形成。 圖6，係爲在本實施形態中作爲另外一例而展示在電 極前端高度處之水平方向位置的模式圖。 於圖6中，展示對於4相交流電流而使用有8根之電 極（E1〜E8)的電極構造。在此電極構造中，將模具之 φ 旋轉軸作包圍並相鄰接之電極，係相互以等間隔而被作配 置，並形成將各電極作連結之8角形的環。對於4相交流 電流，相鄰接之電極彼此係具備有90°之相位差，而相隔 1個的電極彼此係具備有180°之相位差。電弧由於主要係 產生在相位差爲大之電極間，因此，在此電極構造中，係 在中間相隔有1個的電極之2個電極間產生電弧，並形成 將中間相隔有1個的電極之2個電極彼此作連結的環狀之 電弧。於本發明中，所謂將相鄰接之電極彼此作連結的電 〇 弧，係包含有此種將中間相隔有1個的電極之2個電極彼 此作連結的電弧。另一方面，相隔著環之中央部的正對向 之電極彼此，由於係成爲同相，因此，在此些之電極間係 並不會形成電弧。又，相隔著環之中央部的具備有相位差 之電極彼此，就算是會產生暫時性的電弧，亦由於電極間 距離爲長，因此電弧係不會持續，而實質上不會形成安定 之電弧。 另外，在圖7所示之先前技術的6相交流6根電極構 造中，相對於電極E1，電極E2〜E6之電流的相位係一次 -33- 201022166 60°的逐漸偏移，而位置在電極El之對向側的電極E4之 相位差係成爲最大（180°)。電弧由於係容易在電流之相 位差成爲最大的電極間產生，因此，於此電極構造中，係 在相互成爲對向之位置（對角線位置）的電極E1與電極 E4、電極E2與電極E5、電極E3與電極E6之間而產生 電弧，在經由電極E2〜E6所包圍之中央部分處，係成爲 電弧相交叉的狀態。進而，在此電極構造中，若是將相鄰 接之電極的相互間之距離擴大，則由於對角線位置之電極 間距離係大幅度的變長，因此電弧係成爲不安定，並成爲 容易產生電弧中斷。另一方面，在本發明之電極構造中， 由於係形成將相鄰接之電極相互作連結的環狀之電弧，因 此，就算是將電極間之距離擴大，電弧亦難以中斷，而能 夠維持安定之電弧。 接著，如圖3等中所示一般，將電極（E1〜E6)作 連結所形成之環的大小，當將旋轉軸周圍之環的圓周設爲 S時，圓周S之半徑r相對於坩堝之開口半徑R，在電弧 加熱中之至少一定的時間，係以能夠成爲1〜1 / 4之大小 者爲理想。若是此範圍內之大小，則從坩堝之側壁部起直 到角隅部以及底部的加熱，係成爲略均一。又，在熔射法 中’當欲將石英粉通過被電極所包圍之內側來供給至模具 中時’係爲便利。另一方面，若是電極所被配設之圓周S 的半徑r係較上述開口半徑R爲更大，則係無法將電極插 入至坩堝的內側，而坩堝底部之加熱係成爲不充分。又， 若是圓周半徑r爲較開口半徑R之1 / 4更小，則坩堝側 -34- 201022166 壁部分之加熱係成爲不充分，且當通過被電極所包圍之內 側的範圍而供給石英粉時，由於此範圍係爲窄，因此，係 難以將石英粉作供給。 另外，於圖8中展示2相交流6根電極之例、於圖9 中展示2相交流8根電極之例、於圖10中展示2相交流 1〇根電極之例、於圖11中展示3相交流12根電極之例 、於圖12中展示3相交流15根電極之例、於圖13中展 0 示4相交流12根電極之例、於圖14中展示4相交流16 根電極之例。 於此些之電極構造中，由於亦同樣的將W/R、H/R 、H/H2、D/R之値設爲上述之範圍，因此，對於在對 應於坩堝側壁之邊緣部分16與上端15、以及對應於坩堝 底部之部分17和中心部分18處，石英粉成形體11表面 之溫度成爲不均——事，係作了防止，而維持在最適當的 狀態，並對於在此些之部分處的石英粉之熔融狀態間產生 Φ 差異一事作防止，而將熔融狀態維持在理想之範圍內，以 此方式，來對於電極與石英粉成形體11間之距離作調整 ，而成爲能夠製造被使用在大口徑化或是大型化之單結晶 拉上中且均一性地具備有適合之內表面特性的石英玻璃坩 堝。 特別是’在3 2吋以上之大口徑坩堝的製造中，係能 夠對於在對應於坩堝底部之部分處的過剩之加熱作防止， 而成爲能夠對於在坩堝內表面處之從中心軸而離開之方向 上或者是在坩渦高度方向上的內表面特性之不均一的發生 -35- 201022166 作防止。 進而，對於40吋左右之坩堝，係以採用3相交流15 根電極或是4相交流16根電極之電極構造爲理想。 在本實施形態中，係藉由將堆積於模具之內周面處的 石英粉以上述之環狀電弧來作加熱熔融，而能夠製造出坩 堝內周爲透明玻璃層而外周爲不透明層之石英玻璃坩堝。 當內周之透明玻璃層被形成時，藉由從模具側來進行吸引 而將石英層減壓並將石英層中所包含之氣泡吸引至外部而 φ 除去，能夠得到內部氣泡爲少之坩堝。 又，在旋轉模具法中，藉由通過以環狀之電弧電漿所 包圍的範圍而將石英粉作供給，能夠成爲經由電弧而被作 了加熱熔融之玻璃粒子，並能夠實施將此堆積在模具之內 表面並製造被形成了透明玻璃層的石英玻璃坩堝之方法（ 熔射法）。此透明玻璃層，係可形成在坩堝底部或是形成 在坩堝內周之全面。 在本實施形態中，於形成環狀電弧之方法中，由於主 φ 要係在相鄰接之電極間而形成電弧，因此，電弧係爲安定 ，且坩堝內部之空氣的對流亦爲少。故而，當通過被環狀 電弧所包圍之範圍而將石英粉作供給的情況時，此石英粉 係不會由於對流而飛散至外部，且所有的石英粉係實質性 地被供給至模具中，而係幾乎不會有飛散至模具之外側或 是附著在電極上者。故而，係能夠在坩堝底部或是坩堝全 面而形成良好之透明玻璃層。另一方面，在如同先前技術 一般之3相交流3根電極或是6相交流6根電極一般之就 -36- 201022166 算是對於相對向側之電極亦會形成電弧者之中，被電極所 包圍之中央附近的空氣之對流係爲大，就算是通過此部分 來供給石英粉，其之飛散至坩堝之外側或是附著在電極上 亦或是偏移而落下的比例亦爲多，而難以在坩堝內周處形 成均一之透明玻璃層。 在本實施形態之製造方法以及裝置中，當如同上述一 般而使用將電極數作了增加的構成、例如使用3相6根電 φ 極構造者時，特別是在從模具之上方而進行電弧加熱的情 況時、亦即是設定爲Η > H2的情況時，其效果係爲顯著 。在電弧熔融中，經由爐的排氣或是坩堝內側之對流等， 在坩堝之周圍係會產生大的空氣流。當從模具之上方來進 行電弧加熱的情況時，會大大受到此空氣流的影響，如同 實施例中所示一般，在3根電極的構造中，若是將電極間 距離擴大，則電弧係立即中斷。另一方面，若藉由本實施 形態之3相6根電極，則就算是在從模具之上方來進行電 Φ 弧加熱的情況時，亦能夠得到安定之電弧。 若藉由本實施形態之製造方法乃至製造裝置，則係能 夠在坩堝底部堆積熔融玻璃並形成良好之透明玻璃層。或 者是，係可得到例如氣泡含有率爲0.03%以下，更理想係 爲0.01%以下之透明玻璃層。又，就算是32〜44〜50吋 一般之大型坩堝，針對坩堝之底部、角隅部以及側壁部亦 能夠進行良好之加熱熔融，因此，係能夠得到就算是對於 角隅部或是側壁部透明層其氣泡含有率亦爲少者。 -37- 201022166 [實施例] 以下，針對本發明之實施例作展示。 [實施例1]根據旋轉模具法，而將形成坩堝之外週 層乃至內周層的石英粉預先堆積在旋轉模具中，並使用本 發明之3相交流6根電極、先前技術之3相交流3根電極 (比較例1 )以及6相交流6根電極（比較例2)之各電 極構造，來改變電極間距離，而對石英粉進行加熱熔融並 製造了口徑32吋之石英玻璃坩堝。將此結果展示於表1 中。在比較例1之電極構造中，在電極之擴廣、亦即是將 電極作配設之圓周的直徑成爲81mm時，則係頻繁發生電 弧中斷，而若是電極之擴廣成爲較此爲更大，則係無法產 生電弧。又，在比較例2之電極構造中，直到電極擴廣至 1 22mm爲止，均係產生良好的電弧，但是，若是將此距 離擴廣至405mm’則電弧係成爲不安定，若是擴大爲較 此更廣，則係頻繁發生電弧中斷。若是在電極之一部分處 產生電弧中斷，則電弧係成爲不安定，並對石英粉之加熱 熔融造成不良影響。 • 38 - 201022166 [表1] 圓周之直徑(mm) 實施例(3相ό根） 比較1(3相3枏、 比較2ί6相6根） 81(10%) 電弧安定、良好 電弧中斷頻 電弧良好 122(15%) 電弧安定、良好 不會產生電弧 雷弧良好 162(20%) 電弧安定、良好 不會產生電弧 電弧略爲不安定 203(25%) 電弧安定、良好 不會產生電弧 電弧不安定 243(30%) 電弧安定、良好 不會產生電弧 電弧不安定 405(50%) 電弧安定、良好 不會產生電弧 電弧不安定 567(70%) 電弧安定、良好 不會產生電弧 電弧中斷頻繁發生 810(100%) 電弧安定、良好 不會產生電弧 電弧中斷頻繁發生 ® (注）圓周直徑係爲將電極作了配置之圓周的直徑，％係爲 相對於坩堝孔徑之比例 [實施例2]在根據旋轉模具法所進行之石英玻璃均· 渦之製造中’針對口徑32吋之石英玻璃增禍，使用本發 明之3相交流6根電極（實施例）與先前技術之6相交流 6根電極（比較例2)之電極構造（將電極作了配置之圓 周的直徑係爲243mm)，並將lOOOkW之電力作20分鐘 之通電’而各使電弧產生5次，並對電弧之安定性作了調 查。將此結果展示於表2中。本實施例之電極構造，由於 電弧係爲安定，因此，不論在任一次中，使用電力量均爲 略一定’但是，在比較例2中，由於電弧係爲不安定，因 此’在各次中的使用電力量係大幅的變動。 -39- 201022166 [表2] 電弧次數 1次 2次 3次 4次 5次 實施例(kWh) 337 335 338 338 338 比較例2(kWh) 284 317 266 291 322 [實施例3]在根據旋轉模具法所進行之石英玻璃坩 堝之製造中，針對口徑22吋〜40吋之坩堝，使用本發明 之3相交流6根電極、先前技術之3相交流3根電極（比 較例1 )以及6相交流6根電極（比較例2)之各電極構 @ 造，來改變電極間距離，並通電l〇〇〇kW之電力來使電弧 產生，而對於其之安定性作了調查。將此結果展示於表3 中〇 [表3] 坩堝直徑 圓周直徑 實施例(3相6根） 比較1(3相3根） 比較2(6相6根） 22吋 140mm 電弧安定、良好 不會產生電弧 電弧良好 24吋 152mm 電弧安定、良好 不會產生電弧 電弧良好 26吋 166mm 電弧安定、良好 不會產生電弧 電弧略爲不安定 28吋 178mm 電弧安定、良好 不會產生電弧 電弧略爲不安定 30吋 190mm 電弧安定、良好 不會產生電弧 電弧不安定 32吋 203mm 電弧安定、良好 不會產生電弧 電弧不安定 36吋 223mm 電弧安定、良好 不會產生電弧 電弧不安定 40吋 255mm 電弧安定、良好 不會產生電弧 電弧不安定 (注）圓周直徑係爲將電極作了配置之圓周的直徑，而均爲 坩堝孔徑之1/4的大小 [實施例4]在根據旋轉模具法所進行之石英玻璃坩 堝之製造中，使用本發明之3相交流6根電極之電極構造 -40- 201022166 ，來改變電極間距離，並製造口徑32吋之坩堝，而對於 其之氣泡含有率以及將矽單結晶拉上時之單結晶良率作了 調査。將此結果展示於表4中。當將電極作配置之圓周的 直徑相對於坩堝口徑而爲過小的情況時（試料No.Bl、B2 )，由於坩堝側壁之加熱係爲不充分，因此，此部分之氣 泡含有率係爲大。又，當此圓周爲較坩堝口徑更大的情況 時（試料No.B3 )，由於電弧之熱係逸散至坩堝之外側， φ 因此，坩渦側壁以及底部之加熱係成爲不良，此部分之氣 泡含有率係爲大，故而，在所有之試料No.Bl〜B3中， 單結晶良率均爲低。另一方面，本實施例之試料No.A1〜 A3，其之坩堝的側壁以及底部之氣泡含有率均爲小，而 單結晶良率係爲高。 [表4]

實施例 比較試料 A1 A2 A3 B1 B2 B3 電極配置直徑(mm) 600 400 200 100 150 850 圓周比(％) 74 49 25 12 19 105 氣泡含有率 壁部 0.01 0.02 0.05 0.3 0.21 0.19 底部 0.02 0.02 0.03 0.02 0.03 0.33 單結晶良率(％) 80 80 73 25 38 5 評價 ◎ ◎ 〇 X X X (注）圓周比係爲相對於坩堝直徑之電極配置圓周直徑的比 評價：◎爲良好、〇··適當、X:不良 [實施例5]在根據旋轉模具法所進行之石英玻璃坩 堝之製造中’使用本發明之3相交流6根電極和先前技術 -41 - 201022166 之3相交流3根電極之電極構造，而在模具內周面堆積形 成外周層以及中央層之石英粉，並進行電弧熔融，同時， 以使透明層之層厚成爲lmm的方式，來通過將電極作了 配置之圓周的內側而在20分鐘內來供給石英粉4kg，並 經由熔射法而製造了口徑32吋之坩堝。對於此坩堝之透 明層厚度、氣泡含有率以及單結晶良率作了調査。將此結 果展示於表5中。比較試料No.Bll〜B13，由於將電極作 配置之圓周的直徑係爲小，因此，在通過電極之間而供給 _ 原料之石英粉時’由於石英粉係附著在電極上，因此，係 難以形成1 mm層厚之透明層，特別是側壁部分之層厚係 大幅的減少。又，比較試料No.Bll〜B13，係由於固化後 之石英塊從電極而剝離並落下至坩堝處，因此，在坩堝內 周面處係產生有凹凸。進而，比較試料No.Bll〜B13，其 氣泡含有率係爲大，故而，單結晶良率係爲低。另一方面 ，本實施例之試料No.AU〜A13，其之坩堝的側壁以及底 部之氣泡含有率均爲小，而單結晶良率係爲高。 參 -42- 201022166 [表5]

Γ 實施例 比較試料 All A12 A13 B11 B12 B13 電極構造 3相6根 3相6根 3相6根 3相6根 3相6根 3相3根 電極配置直徑(mm) 600 400 200 100 150 50 圓周比(％) 74 49 25 12 19 6 透明層厚 壁部 1mm lmm lmm 0.1mm 0.3mm 0.1mm 底部 lmm lmm lmm 0.8mm lmm 0.8mm 氣泡含有率 壁部 0.02 0.02 0.08 0.12 0.07 0.12 (%) 底部 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02 單結晶良率(％) | 80 80 75 35 41 10 評價 ◎ ◎ 〇 X X X (注）圓周比係爲相對於坩堝直徑之電極配置圓周直徑的比 評價：◎爲良好、〇：適當、X:不良 [實施例6]同樣的，在製造口徑32吋之石英玻璃坩 堝時，對於 W/R、H/R、Η/H2、D/R之値會隨著電 極構造而產生何種相異一事作了實驗，同時，在所製造之 ❹ 石英玻璃坦渦中，對於在拉上Φ 300mm砂單結晶時之單 結晶化率作了測定。 作爲實驗例1〜6，使W/R改變，作爲實驗例7〜12 ，使H/ R改變，作爲實驗例13〜18，使Η/ H2改變， 作爲實驗例1 9〜24，使D/ R改變，並在各別的實驗例中 ，對於電弧狀態、坩堝壁部（側壁部）與底部處之氣泡含 有率、電力量之標準偏差、以及所拉上了的矽單結晶中之 單結晶化率等所致之作爲石英玻璃坩堝的評價，在表6〜 表9中作展示。 於此，所謂形態①，係指電極構造之形態，並指2相 -43- 201022166 交流4根電極、2相交流6根電極、2相交流8根電極、2. 相交流10根電極、3相交流3根電極、3相交流6根電極 、3相交流9根電極、3相交流12根電極、3相交流Η 根電極、4相交流4根電極、4相交流8根電極、4相交 流12根電極 '或者是4相交流16根電極。又，所謂形態 ①以外’係指上述以外之電極構造。 又’砂單結晶拉上之單結晶良率，係指相對於所拉上 了的矽結晶之直線胴體部的結晶軸線長的全長之可作爲單 @ 結晶而切出矽晶圓的長度之比例。所謂單結晶化率，係指 (能夠採取出不具有結晶錯位的矽單結晶之晶圓的直線胴 體部重量）/(投入至坩堝中之多晶矽的總重量）若是此 單結晶化有1%的差異’則所能夠採取出之晶圓係會差異 有約20枚。 -44 - 201022166 e 【9M 評價 〇 〇 X X X X 單結晶化率 (%) 00 00 CN m 電力量之標準 偏差(kWH) 〇 3 <N m 00 m Jm: 底部 0.021 0.023 1 | 0.037 0.051 1 0.062 0.06 ♦ m 嫉 壁部 0.025 0.021 0.041 0.038 0.065 0.058 電弧狀態 安定 安定 不安定 不安定 不安定 不安定 電極構造 形態① 形態① 形態① 形態① 形態①以外 形態①以外 W/R in 00 〇' 0.001 0.99 〇 〇〇 實驗例1 實驗例2 實驗例3 實驗例4 實驗例5 實驗例6 Μκ-Νοτβ -45- 201022166 【i 評價 〇 〇 X X X X 單結晶化率 (%) ο m 電力量之標準 偏差(kWH) 00 Jut 底部 0.02 0.021 0.047 0.048 1- 0.063 0.063 <ItI 嫉 壁部 0.023 0.019 0.044 0.047 0.068 0.061 電弧狀態 安定 安定 不安定 不安定 不安定 不安定 電極構造 形態① 形態① 形態① 形態① 形態①以外 形態①以外 T—Η 〇 Os 0.01 cK 〇 實驗例7 實驗例8 實驗例9 實驗例ίο 實驗例11 實驗例12 ^Μ^οί -46- 201022166

【8S 評價 〇 〇 X X X X 單結晶化率 (%) 〇〇 電力量之標準 偏差(kWH) On <N 〇〇 〇 底部 0.021 0.021 0.042 0.055 0.063 0.057 <m 嫉 壁部 0.021 0.02 0.054 0.039 0.066 0.061 電弧狀態 ί安定 安定 不安定 不安定 不安定 不安定 電極構造 形態① 形態① 形態① 形態① 形態①以外 形態①以外 Η/Η2 0.01 IT) 0.0005 (N — 0.01 iTi 實驗例13 實驗例14 實驗例15 實驗例16 實驗例17 實驗例18 ^¾ f -47 - 201022166 【i

評價 〇 〇 X X X X 單結晶化率 (%) 00 00 電力量之標準 偏差(kWH) 卜 VO 00 m OS cn 肼 ώπ 底部 0.018 1 0.02 0.048 0.056 0.066 0.07 嫉 m 蒯 0.017 0.02 0.055 0.051 0.067 0.06 電弧狀態 安定 安定 不安定 不安定 不安定 不安定 電極構造 形態① 形態① 形態① 形態① 形態①以外 形態①以外 D/R 0.05 〇 0.02 rn 0.05 〇 實驗例19 實驗例20 實驗例21 實驗例22 實驗例23 實驗例24 ¾¾ OTU -48- 201022166 由此些之結果，可以得知，藉由將本發明中之W/R 、H/ R、Η/ H2、D/ R之値設定在上述之範圍內，而能 夠製造出高晶圓良率且評價爲高之石英玻璃坩渦。 【圖式簡單說明】 [圖1]展不本發明之石英玻璃坦渦之製造裝置的其中 一種實施形態之模式正面圖。 φ [圖2]展示本發明之實施形態中的石英玻璃坦堝之製 造裝置的碳電極位置之模式平面圖（a)、模式正面圖（b )° [圖3]展示本發明之實施形態中的石英玻璃坦渦之製 造裝置的碳電極位置之模式圖。 [圖4]展示本發明之實施形態中的石英玻璃增渦之製 造裝置的碳電極位置之模式圖。 [圖5]展示本發明之實施形態中的石英玻璃坩堝之製 Φ 造裝置的碳電極位置之模式圖。 [圖6]展示本發明之實施形態中的石英玻璃坦禍之製 造裝置的碳電極位置之模式圖。 [圖7]展示本發明之實施形態中的石英玻璃增堝之製 造裝置的碳電極位置之模式圖》 [圖8]展示本發明之實施形態中的石英玻璃坦堝之製 造裝置的碳電極位置之模式圖。 [圖9]展示本發明之實施形態中的石英玻璃增堝之製 造裝置的碳電極位置之模式圖。 -49- 201022166 [圖ι〇]展示本發明之實施形態中的石英玻璃坩堝之製 造裝置的碳電極位置之模式圖。 [圖11]展示本發明之實施形態中的石英玻璃坩堝之製 造裝置的碳電極位置之模式圖。 [圖12]展示本發明之實施形態中的石英玻璃坩堝之製 造裝置的碳電極位置之模式圖。 [圖13]展示本發明之實施形態中的石英玻璃坩堝之製 造裝置的碳電極位置之模式圖。 [圖14]展示本發明之實施形態中的石英玻璃坩堝之製 造裝置的碳電極位置之模式圖。 [圖15]展示石英玻璃坩堝之製造中的電極開度與溫度 間之關係的模式圖。 [圖16]展示石英玻璃坩堝之製造中的電極開度與溫度 間之關係的模式圖。 【主要元件符號說明】 1 :石英坩堝之製造裝置 I 〇 :模具 II :石英粉成形體 12 :通氣口 13 :碳電極 13a :電極前端部 13L :軸線 15 :上端 -50- 201022166 1 6 :邊緣部份 1 7 :底部部分 1 8 .中心部分 20 :電極位置設定手段 21 :支持部 22 :角度設定軸 D :電極間距離 φ E1 :電極 E 2 :電極 E 3 :電極 E4 :電極 E 5 :電極 E6 :電極 E7 :電極 E 8 :電極 〇 E 9 ·電極 E 1 0 :電極 E 1 1 :電極 E12 :電極 E 1 3 :電極 E 1 4 :電極 E1 5 :電極 E 1 6 :電極 Η :垂直方向距離 -51 201022166 H2:石英粉成形體高度 R :石英粉成形體開口半徑 R1:於均一徑部分處之直徑尺寸 S:旋轉軸周圍之環的圓周 r :圓周S之半徑 W :水平方向距離 0 1 :角度 參

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Claims (1)

1. 201022166 七、申請專利範園： 1. 一種石英玻璃坩堝之製造方法，係爲經由被 在模具之旋轉軸周圍的電極之電弧放電，來將在模具 了成形之石英粉成形體作加熱熔融並製造石英玻璃坩 方法，其特徵爲，具備有下述工程： 將電極配置爲環狀之工程；和 在隔著前述環之中央部而相對向的電極間，並不 φ 續性的電弧產生，而形成將相鄰接之電極彼此作連結 狀之安定的電弧，並對上述石英粉進行加熱熔融之工 和 在電弧加熱中之至少一定的時間中，將前述電極 與前述石英粉成形體表面間之水平方向距離W的相 前述石英粉成形體開口半徑R之比W/R的値，設 0.002〜0.98的範圍內之工程。 2 ·如申請專利範圍第1項所記載之石英玻璃坩 Φ 製造方法，其中， 在電弧加熱中之至少一定的時間中，將前述電極 與前述石英粉成形體表面間之垂直方向距離Η的相對 述石英粉成形體開口半徑R之比H/R的値，設定在 〜9.2的範圍內。 3 ·如申請專利範圍第1項所記載之石英玻璃坩 製造方法，其中， 在電弧加熱中之至少一定的時間中，將前述電極 與前述石英粉成形體表面間之垂直方向距離Η的相對 配設 內作 堝之 使持 的環 程； 目(J端 對於 定爲 堝之 前端 於前 0.02 堝之 前端 於前 -53- 201022166 述石英粉成形體高度H2之比Η/H2的値，設定在0.0007 〜4的範圍內。 4. 如申請專利範圍第1項所記載之石英玻璃坩堝之 製造方法，其中， 在電弧加熱中之至少一定的時間中，將相鄰接之前述 電極間之水平方向距離D的相對於前述石英粉成形體開口 半徑R之比D/R的値，設定在0.04〜1.1的範圍內。 5. 如申請專利範圍第1項所記載之石英玻璃坩堝之 製造方法，其中，係使用以使交流電流之相位差0的絕對 値成爲180°之範圍的方式而將相鄰接之電極等 間隔地配置爲環狀的電極構造，來形成環狀之電弧。 6. 如申請專利範圍第1項所記載之石英玻璃坩堝之 製造方法，其中， 在電弧加熱中之至少一定的時間中，使用使前述環之 模具旋轉軸周圍之圓周半徑r相對於前述石英粉成形體開 口半徑R而成爲1〜1/4的電極構造，來形成環狀之電弧 〇 7. —種石英玻璃坩堝之製造裝置，係爲旋轉模具法 所致之石英玻璃坩堝之製造裝置，其特徵爲，具備有： 電極，係將電極在模具之旋轉軸周圍而配置成環狀； 和 電極位置設定手段，係能夠將前述電極前端與塡充在 前述模具內之石英粉成形體表面間之水平方向距離W的 相對於前述石英粉成形體開口半徑R之比w/ R的値，設 201022166 定爲0.002〜0.98的範圍內， 在隔著該環之中央部而相對向的電極間，並不使持續 性的電弧產生，而設爲能夠形成將相鄰接之電極彼此作連 結的環狀之安定的電弧。 8. 如申請專利範圍第7項所記載之石英玻璃坩堝之 製造裝置，其中， 前述電極位置設定手段，係能夠將前述電極前端與前 φ 述石英粉成形體表面間之垂直方向距離Η的相對於前述 石英粉成形體開口半徑R之比H/R的値，設定在0.02〜 9.2的範圍內。 9. 如申請專利範圍第7項所記載之石英玻璃坩堝之 製造裝置，其中， 前述電極位置設定手段，係能夠將前述電極前端與前 述石英粉成形體表面間之垂直方向距離Η的相對於前述 石英粉成形體高度Η2之比Η/Η2的値，設定在0.0007〜 〇 4的範圍內。 10. 如申請專利範圍第7項所記載之石英玻璃坩堝之 製造裝置，其中， 前述電極位置設定手段，係能夠將相鄰接之前述電極 間之水平方向距離D的相對於前述石英粉成形體開口半 徑R之比D/R的値，設定在〇.〇4〜1.1的範圍內。 11. 如申請專利範圍第7項乃至第10項中之任一項 所記載之石英玻璃坩堝之製造裝置，其中， 係具備有以使交流電流之相位差Θ的絕對値成爲90° -55- 201022166 180°之範圍的方式而將相鄰接之電極配置爲環狀的 電極構造。 12. 如申請專利範圍第7項乃至第11項中之任一項 所記載之石英玻璃坩堝之製造裝置，其中， 前述電極位置設定手段，係能夠將前述環之模具旋轉 軸周圍之圓周半徑r相對於前述石英粉成形體開口半徑R 而設定爲1〜1 / 4。 13. 如申請專利範圍第7項乃至第12項中之任一項 @ 所記載之石英玻璃坩堝之製造裝置，其中， 係具備有2相交流4根電極、2相交流6根電極、2 相交流8根電極、2相交流10根電極、3相交流3根電極 、3相交流6根電極、3相交流9根電極、3相交流12根 電極、3相交流15根電極、4相交流4根電極、4相交流 8根電極、4相交流12根電極、或者是4相交流16根電 極中的任一者之電極構造。 1 4. 一種石英玻璃坩堝，係爲經由如申請專利範圍第 @ 1項所記載之製造方法或是經由如申請專利範圍第7項所 記載之製造裝置所製造之石英玻璃坩堝，其特徵爲： 底部透明層以及壁部透明層之氣泡含有率，係爲〇.〇3 %以下。 -56-