TW200815531A - Heat conductive silicone grease composition - Google Patents
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Description
200815531 九、發明說明: 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於一導熱聚矽氧潤滑脂組成物,即使在填 充大量導熱填料以提供極佳導熱性時仍可呈現有利操作特 性並在高溫條件下亦可呈現極佳财久性及可靠性。 【先前技術】 許多電子組件在使用期間產生熱並為了確保這些電子 組件令人滿意地運作,必須將熱導離該等電子組件。特別 係在積體電路元件如個人電腦中所用之CPU的情況下,操 作’y員率之i曰加已導致熱產生的增加並使此熱之處理變成二 重要問題。 許多除去此熱的方法被提出。特別係在產生大量熱之 弘子、、、件的If况下,冒提出藉將一導熱材料如導熱潤滑脂 或導熱板置於該電子組件與另—成員如散熱片之間的方式
散熱的方法(參見專利參考文獻1及專利參考文獻2)。》 此類型之導熱材料的已知實例包括含有氧化辞或氧化 ㈣人聚秒乳油基之散熱潤滑脂(參見專利參考文獻 利參考文獻4)。 寻 卜為了改善;熱性,許多包含氮化鋁粉末之導埶 2曾被提出。上述專利參考文獻1揭示-種搖變減” u才料,#包含液態有機聚石夕氧載劑、梦石纖維及— 種選自下列各者之材料 夕~ 对狀氧化辞、層狀氮化銘及;妝 氮化硼。專利參考文獻ς _ 曰狀 獻5揭不一種藉將具有特定粒徑範圍 6 200815531 之球面六角氮化鋁粉末摻混入特定有機聚矽氧烷所獲得之 聚矽氧潤滑脂組成物。專利參考文獻6揭示一種使用小粒 後之氣化紹細粉與大粒徑之氮化鋁粗粉之組合的導熱聚石夕 氧潤滑脂組成物。專利參考文獻7揭示一種使用氮化鋁粉 末與氧化鋅粉末之組合的導熱聚矽氧潤滑脂組成物。專利 茶考文獻8揭示一種使用已經有機矽烷表面處理過之氳化 紹粉末的導熱潤滑脂組成物。 氮化鋁具有70至27〇瓦/(米·κ)之導熱性,而鑽石具 有900至2,000瓦/(米·κ)之遠較高的導熱性。專利參考文 獻9揭示一種包含聚矽氧樹脂、鑽石、氧化鋅及分散劑之 導熱聚矽氧組成物。 此外’金屬亦具有高導熱性並可被用於這些電子組件 在不需要絕緣的情況。專利參考文獻1〇揭示一種藉由金 屬鋁粉與基油如聚矽氧油混合所獲得之導熱潤滑脂組 物。 、 但這些導熱材料或導熱潤滑脂組成物中無一可令人滿 意地處理現代積體電路元件如〇]?11所產生的熱量。 由Maxwell及Bruggeman之理論方程式得知,藉將一 導$填料摻混入聚矽氧油所獲得材料之導熱材料的導熱係 數只質上在該導熱填料之體積分率為〇·6或更低時與該導 料之^r熱性無關。該材料之導熱性只在該導熱填料之 體積分率超過0.6時才開始受該填料之導熱性影響。換言 :,為了提高導熱潤滑脂組成物之導熱性,首要因素係: 疋如何使該組成物填充大量的導熱填料,若此高量填充係 7 200815531 可行的’則下一個重要因素係決定如何讓使用具有高導熱 性之填料成為可能。但是單單增加填充量可能產生許多問 題’包括該導熱潤滑脂組成物之流動性顯著降低、該潤滑 月曰組成物之可加工性,包括塗布特徵(如分散及網版印染特 徵)變差及該組成物無法填滿該電子組件及/或散熱片表面 内之小凹洞。為了解決這些問題,曾提出一種以矽烷耦合 劑(增濕劑)表面處理的導熱填料,然後將其分散在用作基
材聚合物之聚矽氧内,於是該導熱潤滑脂組成物之流動性 得藉以保持。 系用之增濕劑實例包括烷氧基矽烷(專利參考文獻1 j 及專利參考文獻12)。這些增濕劑的使用提供將該導熱潤 滑脂組成物之初始黏度降低至一極低程度的優勢。但因這 些增濕劑組分逐漸揮發,持續施熱於該導熱潤滑脂組成物 使該組成物P遺時間變黏寺周,令其無法保持流動性。因此, 在攻些長期可靠性特別重要的情況下,耐揮發之含烷氧基 有機聚矽氧烷被使用(參見專利參考文獻13及專利參考1 獻14)。但含院氧基有機聚石夕氧院呈現明顯比等體積之^ 氧基石夕炫差之增濕特性,其意味著使μ燒氧基有機聚: 仏作為料劑㈣組成物無法填充大量導 :°換言之’ & 了製造—具有類似使用烧氧基錢時所獲 得之流動性的導熱潤滑脂組成物,需要遠較大量之人 基有機聚權。若需要大量之含烧氧基有機聚心: 利用導熱填料填充-定量之基材聚合物,則 料之填充因子必須降低-對應量。換言之…= .、、、填 α則基於可靠 8 200815531 性的緣故必須損失該組成物的性能。@此,已積極尋求發 展具有下列特性之增濕劑以及使用此一增濕劑之導埶聚矽 間滑脂組成物:即使令該導熱聚石夕氧潤滑脂組成物處於 才寸續加熱狀態,該組成物之流動性亦不隨時間而損失,其 可藉僅添加小量增濕劑而降低該組成物之初始黏度,並^ 以大量導熱填料裝填該組成物。 [專利參考文獻1] ΕΡ0 024 498 A1
[專利參考文獻2] JP 61_ 157587 A [專利參考文獻3] JP 52-3 3272 B [專利參考文獻4] GB 1 480 93 1 A
[專利參考文獻5] JP 2-153995 A [專利參考文獻6] EP 0 3 82 188 A1
[專利參考文獻7] USP 5,981,641 [專利參考文獻8] USP 6,13 6,75 8 [專利參考文獻9] JP 2002-30217 A [專利參考文獻 10] US 2002/0018885 A1 [專利參考文獻11] JP 3290127 B2 [專利參考文獻12] JP 3372487 B2 [專利參考文獻 13]US 2006/013 5687 A1 [專利參考文獻14] JP 2005-162975 A 【發明内容】 為了解決這些問題,本發明目的係提供一呈現高導熱 性、顯露極佳初始流動性並可長時間保持該流動性和呈現 9 200815531 極么散熱性能之導熱聚矽氧潤滑脂組成物。 針對達到上述目的之透徹研穿的 处倣研九的結果,本發明發明者 务展出一種增濕劑,不僅呈 1皇呈現涂熱填枓相對於聚矽氧之濕 /獲件改善而類似燒氧基石夕燒 /坑I ’日濕性,亦在加入導埶聚 1乳濁滑脸成物時確保即使該組成物經長時間連續加 :’该組成物也不喪失其流動性,而且其亦發現包含此一 :濕劑之導熱聚石夕氧潤滑脂組成物呈現高導熱性,顯露極
处子始机動f生亚可長時間保持該流動性和呈現極佳散教性 犯’因此其可完成本發明。 … 物2纟I月第一恶樣係提供一導熱聚石夕氧潤滑脂 、、且成物,其包含: ⑷⑽體積份數如下所示平均組成化學式⑴表示之有 ^石夕氧院’其在抑下之動黏度係在1G至· _ 屋米/秒之範圍内: (1) R^SiO,
(其中R1代表相同或不 個碳原子之單價烴基且 值), 同之未經取代或經取代具有丨至i 8 a代表一在1.8至2·2範圍内之數 (Β)〇·1至50體積份數如 化合物: 下所示通式(2)表示之有機石夕 R2f 如}|~啤冬7 (2) ^ /mn OR7 (::地未經取代或經取代烷基、烯基或芳基,各v "未經取代或經取代烷基、烯基或芳基,R4及R5 200815531 各代表相同或不同之未經取代或經取代單價煙基,各Μ獨 立地代表氫科或未經取代或經取代單價烴基,各r7獨立 地代表未經取代或經取代烷基、烷氧基烷基、烯基或醯基, 爪代表從〇至4之整數且n代表從2至20之整數),及 (C)100至2,5〇〇體積份數之導熱填料。 本發明第二態樣係提供一種使熱生成體所產生之熱消 散至散熱體之方法,其包括下列步驟·· 將上述組成物塗布於熱生成體表面上,並 將該散熱體安裝在該所塗組成物上以將該組成物夹在 該熱生成體與散熱體之間,藉以將熱消散至該散熱體中。 本發明導熱聚石夕氧潤滑脂組成物内所含之新賴增濕劑 T僅呈現導熱填料相對於聚⑦氧之濕潤獲得改善而類似烧 氧基石夕烧之增濕性,亦可破保即使該組成物經長時間㈣ 力二°亥、'且成物也不喪失其流動性。因此,本發明導熱聚 石夕氧潤滑脂組成物具有極佳導熱性並因其保持適合的流動 ,性,故亦呈現極佳可加工性。此外,該組成物對熱生成電 子組件及散熱組件亦呈現極佳黏著性。因此,藉將本發明 士熱χΚ矽氧潤滑脂組成物置於熱生成電子組件與散熱組件 之間可使°亥熱生成電子組件所產生之熱有效地消散至該 散熱組件中。而且,本發明導熱聚矽氧潤滑脂組成物在高 溫條件下呈現極佳耐久性,意味其用於一般電源或電子設 備或頦似物之放熱或用於包括個人電腦及數位視訊光碟驅 動枝之电子6又備所用的積體電路元件如LSI及cpu元件之 散熱時可提供極有利之可靠性。利用本發明導熱聚石夕氧满 11 200815531 滑脂組成物可大幅改善埶生 …、生成電子組件及使用該等組件 電子設備的安定性及壽命。 【實施方式】 本發明之更詳細的描述伤 糸呈見於下。在本發明中将 用”體積份數,,為單位表示用旦*…士 知月τ係利 里,黏度值及動黏度值皆為25。 下所量得之值。此外’,,Me,,代表甲基。 [組分(A)] 組分(A)係如下所示平均 聚石夕^ p # —、、、成化予式(1)所表示之有機 來石夕虱统,其在2 5 C下之動斑痒及各 動黏度係在10至100,000平方t 未/秒之範圍内·· i R、Si〇(4,y2 ⑴ (其中Ri代表相同或不同 之未經取代或經取代具有1至】s 個碳原子之單價烴基且代 值)。 代表一在至2.2範圍内之數 5亥組分(Α)係用作本發明莫敎 痄¥熱聚矽乳潤滑脂組成物之黏 度凋鲨劑並賦予該組成物適合 _ 鈐^ _ 口 ‘ f符性,雖然組分(Α)的功 犯不限於這些功能。該組 力 豨m 刀(A)可使用早一化合物或兩或多 種不同化合物之組合。 飞夕 R代表相同或不同之去4 個^ @ 未、、二取代或經取代具有1至1 8 個呶原子之單價烴基。適人 18 美工* 週口的R貫例包括烷基如甲基、乙 基、丙基、異丙基、丁基、 土乙 癸基、十-美…基、戊基、己基、辛基、 十一基、十四基、十六基或十八 基或環己美·、倫其上 土,%烷基如環戊 土,土 °乙烯基、烯丙基或丁烯基;芳基如苯 12 200815531 基、甲苯基、二甲苯基或萘基;芳烷基如苯甲基、2-苯基 乙基或2-甲基-2-苯基乙基;及齒化烴基如氣甲基、溴甲基、 3,3,3-二氟丙基、2-(全氟丁基)乙基、2_(全氟辛基)乙基或 對-氯苯基。其中以甲基、苯基或具有6至18個碳原子之 炫基為特佳。 基於確保本發明組成物具有用作聚矽氧潤滑脂組成物 之所需一致性的觀點,a較佳係代表一在18至2·2範圍内 之數值’極佳係從1 · 9至2 · 1之數值。 此外,組分(Α)在251下之動黏度一般係在1〇至 lOG’OOO平方釐米/秒之範圍内, 方釐米/秒。若此動黏度低於1 〇 氧潤滑脂組成物更容易出油。若 釐米/秒,則該所媒取访备m α1 較佳係從1 〇至 !0,000 平 。若此動黏度低於10平方釐米/秒,則所得聚矽 ;且成物更容易出油。若動黏度超過1〇〇,〇⑻平方 則該所得聚矽氧潤滑脂組成物之流動性易變差。
下所示化合物。 [組分(B)]
組分(B)係一 (其中 係一如下所示通式(2)表示 R代表未經取代或經取代烷基、 之有機矽化合物: 烯基或芳基 各R3 13 200815531 獨立地代表未經取代或經取代烷基、烯基或芳基,R4及R5 各代表相同或不同之未經取代或經取代單價烴基,各R6獨 立地代表氫原子或未經取代或經取代單價烴基,各R7獨立 地代表未經取代或經取代烷基、烷氧基烷基、烯基或醯基, m代表一從〇至4之整數且表一從2至2〇之整數 組分(B)係用作本發明導熱聚矽氧潤滑脂組成物之增濕 劑組分。當加入導熱聚矽氧潤滑脂組成物中時,此新穎增 _ 濕劑可比將烷氧基矽烷加入導熱聚矽氧潤滑脂組成物的^ 況更有利地保持該組成物之流動性,即使該組成物係長時 間暴露在高溫下。此外,該增濕劑亦可耐凍,即使在極低 溫度(例如-30。〇下。再者,相較於m為5或更大之通式⑺ ㈣機矽化合物,本發明增潤劑呈現該填料相對於該聚矽 氧之濕潤獲得極顯著改善。換言之,鑑於現有含烷氧基有 機聚矽氧烷降低該導熱填料之填充因子且必須大量加二方 可保持該導熱聚矽氧潤滑脂組成物之流動性,該組分作)之 Φ 3濕釗可僅藉添加一類似烷氧基矽烷所需量之體積份數用 量的組分(B)而使所得組成物保持其流動性。該組分可 使用單一化合物或兩或多種不同化合物之組合。 在上述通式(2)中,V代表未經取代或經取代院基、歸 基或芳基,其較佳係包含6至30個碳原子,極佳係8至 個碳原子,最佳係H)至16個碳原子。若R2之礙原子數目 係在此範圍内,則所得有機石夕化合物對改善該填料相對於 該聚石夕氧之濕潤立即顯露並因該有機石夕化合物即使在低、、田 (例如-贼至_20。〇下亦耐固化而有利操作。r2之特殊實例 14 200815531 包括烷基如己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十二基、十 四基、十六基、十八基或二十基;稀基如己婦基、庚婦基、 :烯基、壬婦基、癸烯基、十二烯基或十四烯基;芳基如 本基、τ本基、二甲苯基或萘基·上述烴基中部分或所有 鍵、‘石厌原子之氬原子已被鹵素原子或類似物如 原子取代之基團,如2•(九氟丁基)乙基、2(十七氟辛基戈)乙風 基或對-氯苯基。
在上述通式⑺中,各R3獨立地代表未經取代或經取 代基U係具有1呈8個碳原子之貌基或稀基或且有6 至Η固碳原子之芳基,極佳係具有i i 5個碳原子之㈣ 或烯基最U具有1至3個碳原子之烧基或稀基。R3之 2殊實例包括烷基如甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、 弟—丁基、戊基、己基或辛I;烯基如乙烯基、稀丙基或 丁烯基;芳基如苯基、甲苯基或二甲苯基;上述烴基中部 :或所有鍵結碳原子之氫原子已被函素原子或類似物如 氟、溴或氯原子取代之基團,如氯甲基、溴乙基、333二 就丙基、2-(九I 丁基)乙基或對-氯苯基。在、這些土可能性中二 基於組分⑻之有機石夕化合物的合成容易度及經濟可行性的 觀點,特佳係甲基或乙基。 在上述通式⑺中H R5各代表相同或不同之未經 取代或經取代飽和或不飽和之單價烴基,其較佳包含1至 Μ固碳原子’極佳包含i至5個碳原子,最佳包含i至3 個碳原子H V之特殊實例包括烧基如甲基、乙基、 丙基、異丙基、丁基、第三丁其、A坡、1 4 ........ 15 200815531 ,基如環戊基或環己基;烯基如乙稀基、稀丙基或丁烤基,· 芳基如苯基、甲苯基或二甲苯基·芳院基如苯甲基或苯 基乙基,及上述烴基中部分或所有鍵結碳原子之氫原子已 ㈣素原子或類似物如m氯原子取代之基團,包括 經齒化之單價烴基如氯甲基、溴乙基、3,m丙基、2_ (九氟丁基)乙基或對_氯苯基。在這些可能性中,基於組分⑻ 之有機矽化合物的合成容易度及經濟可行性的觀點,特佳 係甲基或乙基。 在上述通式(2)中,各y基獨立地代表氫原子或未經 取代或經取代基之單價㈣’其較佳包含】i 5個碳原子, 極佳包含1至3個碳原子,最佳包含i至2個碳原子。在 R6為單價烴基之情況下,適合基團之特殊實例包括烷基如 甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、第三丁基或戊基;環 烷基如環戊基·,烯基如乙烯基、稀丙基或丁烯基;及上述 烴基中部分或所有鍵結碳原子之氫原子已㈣素原子或類 似物如氟、溴或氯原子取代之基團,如氯甲基、溴乙基^ 3,3,3-三氟丙基。在這些可能性中,基於組分(b)之有二矽 化合物的合成容易度及經濟可行性的觀點,R6最佳係氫原 子。 μ 在上述通式(2)中,各R7基獨立地代表未經取代或經 取代之烷基、烷氧基烷基、烯基或醯基,其較佳包含〗至 6個碳原子,極佳包含1至4個碳原子,最佳包含丨至3 個碳原子。在這些R7為烷基之情況下,適合基團之特殊實 例包括烷基如曱基、乙基、丙基、異丙基、 貝 16 200815531 基、戊基或己基;及上试+ ^ 4说基中部分或所有鍵結碳原子之 氮原子已經豳素原子式来首乂、,t , 于^颌似物如氟、溴或氯原子取代之基 團士氯甲基〆臭乙基、3,3,3-三就丙基或2-(九氟丁基)乙 土 卜在4二R為烷氧基烷基之情況下,適合基團之 特殊實例包括絲基院基如甲氧基乙基、甲氧基丙基、乙 氧土乙基或丁氧基乙基,及在這些烷氧基烷基中部分或所 有鍵結碳原子之^ /S J2> ρ λ/7< Λτ ψ ^ ^ ^ ’、已、、二鹵素原子或類似物如氟、溴或
氯原子取代之基團。在這些以烯基之情況下,適合基團 之特殊實例包㈣基如乙烯基、烯丙基或丁烯基;及在這 些烯基中部分或所有鍵結碳原子之氫原子已㈣素原子或 類似物如t、漠或氯原子取代之基團。##,在這些尺7為 醯基之情況下,適合基團之特殊實例包括醯基如乙酿基、 丙酿基、丙烯醯基或甲基丙婦酸基;及在這些醯基中部分 或所有鍵結碳原子之氫原子已經_素原子或類似物如氣、 漠或氯原子取代之基團。在這些可能性中,基於組分(B)之 有機石夕化合物的合成容易度及經濟可行性的觀點,特佳係 甲基或乙基。 ^在上述通式(2)中,m 一般係一從〇至4之整數,較佳 係從0至3之整數’極佳係從2之整數。基於組分⑻ :有機矽化合物的合成容易度及經濟可行性的觀點,瓜最 佳係一從0至1之整數。此外,在上述通式(2)中,η 一般 :、彳丈2至2〇之整數,雖然基於組分(Β)之有機矽化合物 的合成容易度及經濟可行性的觀點,η較佳係在2至1 〇之 範圍内,最佳係2。 17 200815531 通式(2)表示之有機矽化合物的特殊實例包括如下所示 之化合物,雖然本發明不限於如下所示之化合物。
Me Me 〇Me C10H21^Si-〇-SHCH2-CH2-SrOM€ Me Me 〇Me Me Me 〇Me C12H 矿,伞 CHf
Me Me OMb ψ ψ Me 〇y8 〇一『|,0卞〇+ · y卜驗 _ _ ‘ 2 “ψ ψ Me 〇_ 〇满5-|,,卜叫卜·喜。贩 Me Me μθ 8 OMe ψ ψ ψ 〇Me 14 2f |,〇1卜〇1 卜CH2_CH^卜〇_ e We Me 〇(vje c m ^.6 〇Me 18 37]-〇1卜〇〜气卜CH2_CHf φ,_ 砧e Me Me 1
Me Me OMe C14H2S—今卜 〇^hCH2-CH2-_ 卜 OMe Me Wle OMe
Me Me OMe
Ci8H37-Si^O^Si^CH2-CH2~Si~OMe Me Me OMe OMe 每100體積份數之組分(A),組分(B)i添加量一般係 在0.1至50體積份數之範圍内,較佳係在i至2〇體積份 數之範圍内。若組分(B)之用量係在此範圍内,則濕潤作用 及财高溫性可容易地藉由組分(B)用量之增加而獲得改善, 基於經濟觀點而言其係理想的。另一方面,組分(b)呈現特 定程度之揮發性’因此若令含有組分(B)之導熱聚石夕氧潤滑 脂組成物置於一開放系統内,則組分(B)逐漸自該組成物 揮發而使該組成物逐漸變硬。但若組分(B)之用量係在上述 範圍内,則此類型之揮發現象更容易受到壓制。 通式(2)之有機砍化合物可利用如下所述方法(例如)製 得。 在第-種方法中,該有機石夕化合物係利用—包括如下 所示反應式(A)表示之步驟的方法製得。 反應式(A): 18 200815531 ^JPR62\ f if \ f ^ w 步驟a H^°f|r°n^ ' / m (3) 轉 稱 f if \ R5 R 叫’㈣卜_3
(其中R3至R7及m係如上所定義般;R代表未經取代或經 取代之烧基或烯基’其較佳包含4纟28㈤碳原子,極佳 包含…8個碳原子,最佳包含8至14個碳原子;r2。 代表* RCH2-CH2-表7^之未經取代或經取代烷基或烯 基,其較佳包含6至30個碳原+,極佳包含8至2〇個碳 原子,最佳包含10至16個碳原子;且q代表〇或1} <步驟A> 藉由有機氫石夕氧烧⑺與乙烯基石夕烧⑷在石夕氯化觸媒的 存在下反應可合成得到、經二有才幾氫石夕&氧基單邊封端之有 機石夕氧烧(5)。 此反應可無溶劑地進行。或者,該反應可在如甲苯之 溶劑的存在下進行。該反應溫度一般係在7〇至1〇〇它之範 圍内,較佳係在70至90qC之範圍内。該反應時間一般係 從1至3小時。在此反應中,每丨莫耳之有機氫矽氧烷(3), 該乙烯基矽烷(4)之添加量較佳係在〇·5至1〇莫耳之範圍 内,極佳係在0.5至〇·6莫耳之範圍内。 <步驟Β > 19 200815531 藉由經二有機氫矽烷氧基單邊封端之有機矽氧烷(5)與 烯(6)在矽氳化觸媒的存在下反應而獲得有機矽化合物。 該反應溫度一般係在70至100°c之範圍内,較佳係在 70至90。(:之範圍内。該反應時間一般係從}至3小時。在 此反應中,每1莫耳經二有機氫矽烷氧基單邊封端之有機 矽氧烷(5),該烯(6)之添加量較佳係在1〇至2 〇莫耳之範 圍内,極佳係在1.0至1.5莫耳之範圍内。
基團R之特定實例包括烷基如丁基、戊基、己基、庚 基、辛基、壬基、癸基、十二基、十四基' 十六基或十八 基;稀基如丁烯基、戊烯基、己烯基、庚稀基、辛稀基、 壬烯基、癸烯基、十二烯基或十四烯基;芳基如苯基、甲 苯基、二甲苯基或萘基;及這些烴基中部分或所有鍵結碳 原子之氫原子已‘㈣素原子或類似物如氟1或氯原子取 代=基團,如2-(九氟丁基)乙基、2_(十七氟辛基)乙基或對 -氯苯基。 一在第二種方法令’該有機矽化合物係利用一包括如下 戶斤示反應式(B)表示之步驟的方法製得。
Φ) 反應式(B): ψ (ψ \ ψ r3 Μ4 乂知 φ)
m
步驟D 20 (10) 200815531 m係如上所定義;且r代表一從 (其中R3至R7、R20、R及 〇至1 6之整數)。 <步驟C> 猎由有機氫⑦氧院(3)與烯基三有機氧基㊉院(8)在石夕氯 化觸媒的存在下反應可合成得H有機氫钱氧基單邊 封端之有機矽氧烷(9)。
此反應可無溶劑地進行。或者,該反應可在如甲苯之 溶劑的存在下進行。該反應溫度一般係在7〇至i〇(rc之範 圍内’較佳係在7〇s 9(rc之範圍内。該反應時間一般係 從1至3小時。在此反應中,每i莫耳有機氯石夕氧烧⑺, 该烯基三有㈣基石夕烧⑻之添加量較佳係纟0 5 s i 0莫 耳之範圍内,極佳係在0.5至0.6莫耳之範圍内。.、 <步驟D> /藉由經二有機氫石夕炫氧基單邊封端之有機石夕氧烧⑼與 ::()6)在矽虱化觸媒的存在下反應而獲得有機矽化合物 該反應溫度-般係在70 i 1〇代之範圍内,較佳 至90°C之範圍内。該反應時間一般係從!至3小時。在 此反應中,每i莫耳經二有機氫㈣氧基單邊封端: 石夕氧烧(9),添加該稀(6)之量較佳係在1()至2 圍内,極佳係在1.0至1.5莫耳之範圍内。 祀 製造原料烯基三有機氧基矽烷(8)之方法 含如下所示反應式(C)表示之步驟的方法。匕括包 反應式(C): 21 200815531
Sl{OR\ m (其中R6、R7及r係如上所定義般)。 <步驟E> 猎由二烯(11)與三有機氧基矽烷(12)在矽氫化觸媒的存 在下反應可合成得到烯基三有機氧基矽烷(8)。此反應可無 溶劑地進行。或者,該反應可在如甲苯之溶劑的存在下進 仃。該反應溫度一般係在7〇至1〇〇t:2範圍内,較佳係在 〇 C之範圍内。該反應時間一般係從1至3小時。在 f應中# 1莫耳:稀⑴),添加該三有機氧基石夕燒(⑺ 車乂 it係在〇·5至1〇莫耳之範圍内,極佳係在o s至ο』 莫耳之範圍内。 · 〈石夕氫化觸媒> 上述各步驟中所用之石夕氫化觸媒係一用於加速一原料 化合物内之脂族不飽和基團(烯基或二稀基或類似基團)盘
_<OR7)3
(11) 步驟E =一原料化合物内之鍵結於石夕原子之氫原子⑼基團) 間之加成反應的觸媒。該矽氫 /虱化觸媒之實例包括以鉑基金 屬為主之觸媒如簡單的鉑基 以鈿其八想A 暴孟屬及其化合物。可使用慣用 以翻基金屬為主之觸媒且特 綠㈢例匕括吸附在如石夕石、氯 化鋁或矽膠之載體上的鉑 孟屬u拉,虱化鉑(Iv)、 酉文、氯鉑(IV)酸六水合物 ' 雖铁直由说、人 之知冷液以及鈀觸媒及鍺觸媒, α /、中係以3鉑化合物作為鉑 錤可佶田-,,M 孟屬為t。该矽氫化觸 、使用早-材料或兩或多種不同材料之組合。 該矽氫化觸媒的添加量僅 僅而足以有效加速上述加成反 22 200815531 應且以相對於該等原料化合物之組合質量的减金屬質量 所算得之典型用量係在lppm(以質量計,此亦應用於下)至 1質量%之範圍内並以從1G至5⑻ppm之量為佳。若該用 量係在此範圍内,則可令人滿意地加速該加成反應且該加 成反應之速率可容易地藉由該石夕氯化觸媒之用量的增加而 增加,基於經濟觀點而言其係理想的。 [組分C] 組分(c)在本發明導熱聚矽氧潤滑脂組成物内係用作導 熱填料。該組分(C)可使用單-化合物或兩或多種不同化合 物之組合。 組分(C)之平均粒徑較佳係在從01至50微米之範圍 内,極佳係在丨至35微米之範圍内。若該平均粒徑係在 此範圍内,則可谷易地增加該組分(c)之總體密度並可容易 地降低比表面積,其意味本發明導熱聚矽氧潤滑脂組成物 内可更容易達到高量裝填組分(c)。若該平均粒徑太大,則 _ 可更容易進行油分離。在本發明中,該平均粒徑可以體積 計之累績平均粒徑,利用雷射繞射方法測得。 對組分(C)之顆粒形狀無任何特定限制且球形、棍狀、 針狀、碟狀、鱗狀及不規則狀之顆粒皆適合。 组分(C)之特定實例包括鋁、銀、銅、鎳、氧化辞、氧 化鋁、氧化矽、氧化錳、氮化鋁、氮化硼、氮化矽、碳化 矽、鑽石、石墨、碳奈米管、金屬矽、碳纖維、富勒烯戋 這些材料中之兩或多者的組合。 每100體積份數之組分(A),組分(c)之添加量一般係 23 200815531 在100至2,500體積份數之範圍内,較佳係在150至! 500 體積份數之範圍内。若添佳量低於1〇〇體積份數,則該所 ^組成物之導熱性易降低。相反地,若總添加量超過2,鳩 =積份數,則該所得組成物的黏度易變得Μ而使該組成 物之流動性及操作特徵無法令人滿意。 [組分D] 本發明組成物亦可包含一可溶解或分散組分㈧及⑻ 之揮發性溶劑作為組分⑼。該組分⑼可為任何可溶解或 =組分⑷及(Β)之㈣彳。該时(D)可❹單—溶劑或兩 或多種不同溶劑之組合。 因為該導熱聚石夕氧潤滑脂組成物之導熱性基本上與該 導熱填料之填充因子相關’該導熱性隨該組合物中所含該 導熱填料之量的增加而增加。但隨該導熱填料之填充量的 增加,該導熱聚石夕氧潤滑脂組成物之黏度易增加且在施以 減切作用日令’该組成物之膨脹性亦易增強。特別係在網版 印染的情況下’若在刮刀塗布該導熱聚矽氧爛滑脂組成物 期間強烈顯露出凝滯性’則該導熱聚石夕氧潤滑脂組成物之 机動) 生暫日守叉到極強大抑制’其意味該導熱聚石夕氧潤滑脂 成物,“、法牙過4印刷網板或絲網而使該網板或絲網邊緣 之土布4寸徵夂差。基於此原目,照例,網版印染法之使用 —向不易將-含有高導熱填料填充量之高度導熱聚石夕氧潤 /月月曰、’且成物之均勻薄塗層塗布在散熱片或類似物上。在本 &月$熱水石夕氧潤滑月旨組成物的情況下’即使以極高填充 口子包s該組分(C)之導熱填料時,若該組成物包含組分(d) 24 200815531 之揮毛性,合劑’則可大幅降低黏度,#意味遠較不可能發 生旋ΛΤ 口此,塗布特徵易獲得改善且利用網版印染可容 易也進行β亥組成物對散熱片或類似物之塗布。塗布後,該 、、且刀(D)可谷易地在室溫下或藉由加熱而揮發除去。因此, 利用本發明’ II由網版印染可容易地將含有高導熱填料填 充量之高度導熱聚矽氧潤滑脂組成物之均勻薄塗層塗布在 散熱片或類似物上。
組刀(D)之沸點較佳係在8〇至26〇。〇之範圍内。若沸 點係在此耗圍Θ,則可防止該組分(D)在塗佈操作期間自該 組成物快速揮發的危險,其意味該組成物黏度的增加可容 易地又到壓制並可令人滿意地保持該組成物之塗布特徵。 此:’在塗布操作後,該組分⑼無法保留在該組成物内 其意味該所塗塗層之散熱特性可獲得改善。 该組分(D)之特殊實例包括甲苯、二曱苯、丙酮、曱基 乙基酮J衣己烷、正己烷、正庚烷、丁醇、異丙醇(ΙΡΑ)及 /、烷经為主之洛劑。基於安全、健康及可加工性的觀點, 其中以異烧烴為主之溶劑為佳並以彿點為8G至26(TC之異 烧煙為主之溶劑為特佳。 在這i將組分(D)加入本發明組成物中之情況下,每 1 〇〇體積伤數之組分(A) ’添加量較佳係不超過⑽體積份 數,極佳係75體積份數或更少。若添加量係在此範圍内, 則可預防該組分(C)經歷快速沉降,其意味該組成物之儲存 安定性可獲得改善。 [其他添加劑] 25 200815531 倘若其他添加劑的添加不會危害本發明目的,亦可將 這些其他添加劑加入本發明導熱聚矽氧潤滑脂組成物中。 例如,本發明組成物的其一特徵係其似潤滑脂特性並因此 不容許添加損害此似潤滑脂狀態之添加劑。這些視情況選 用之組分的實例包括一般使用之添加劑或填料。特殊實例 包括經氟改質之聚矽氧界面活性劑;著色劑如碳黑、二氧 化鈦及紅氧化鐵;及阻燃性賦予劑如鉑化合物、金屬氧化 物如氧化鐵、氧化鈦及氧化#和金屬氫氧化物。再者,為 了防止該導熱填料在高溫條件下沉降,亦可加人細粉狀石夕 石如沉㈣石或锻燒⑦石或搖變減黏改良劑或類似物。 [黏度] 本發明導熱聚石夕氧潤滑脂、組成物纟25°C下之黏度較佳 係不高於i,000帕.秒(意即從1至1,000帕·秒),極佳係500 帕·秒或更罐至5〇〇帕.秒)。若黏度係在此範圍内糸,則 5亥組成物易具有更有利之流動性,其改善可加工性如分散 _ 及 罔版印木特徵亚使其更易將該組成物之薄塗層塗佈在基 板上。該黏度可利用一旋轉黏度計量得。 本發明導熱聚石夕氧潤滑脂組成物之一特徵係其似潤滑 月旨特性且额成物應至少在涵蓋⑷至i2Gt之溫度範圍内 呈現似潤滑脂狀態。 [耐熱性] 雷 瓦 此外本么明導熱聚矽氧潤滑脂組成物在2 5 °C下利用 射閃光法所量得之耐熱性較佳係不超過30彳方釐求·Κ/ ,極佳係15 +方羞米·κ/瓦或更小。若該耐熱性係在此 26 200815531 範圍内’則本發明組成物可有效地使熱生成體所產生的熱 消散至散熱組件中,即使在這些熱生成體具有高熱值的情 況下。利用雷射閃光法測量耐熱性可依照ASTME 146 1進 行。 [組成物之製備] 本發明導熱聚矽氧潤滑脂組成物可利用混合裝置如麵 糰混合機(揉合機)、框式混合器(gate mixer)或行星式混合 器(planetary mixer)將上述組分混合在一起而製得。依此方 ® 式所製得之組成物呈現一獲極大改善之導熱性以及有利程 度之可加工性、耐久性及可靠性。 [組成物之塗布] 本發明導熱聚矽氧潤滑脂組成物係被塗佈在熱生成體 及/或散熱體上。適合的熱生成體實例包括一般電源、電子 。又備如電源之功率電晶體、功率模組、熱阻器、熱電偶及 酿度感測器;及包括積體電路如LSI及CPU電路之熱生成 _ 電子組件。適合的散熱體實例包括散熱組件如均熱片及散 熱片、熱管及散熱板。該組成物之塗布可藉網版印染方式 進行。網版印染可利用金屬網板或絲網或類似物進行。藉 將本發明組成物塗層塗佈在熱生成體與散熱體之間,熱可 有效地由熱生成體傳送至散熱體,其意味熱可有效地自該 熱生成體散離。 實例 如下係利用一系列合成實例、實例及對照實例更詳細 27 200815531 描述本發明,雖然本發明不受如下所示實例限制。 本發明組分(B)之有機矽化合物係依如下所述方式合成 得到。 [合成實例1 ] 具有4頸可分離外蓋之1公升圓底可分離燒瓶係裝有 授拌态、溫度計、Graham冷凝器及滴液漏斗。然後將250.0 克(1_2莫耳)1,1,3,3,5,5-六甲基三矽氧烷裝入該可分離燒瓶 • 中並將溫度提咼至7〇°C。一旦已達到此溫度,加入〇·6克 2貝量%氯鉑酸之2-乙基己醇溶液並在7〇。〇下攪拌所得混 合物達30分鐘。接著以丨小時的時間逐滴加入88.9克(〇6 莫耳)之三曱氧基乙烯基矽烷並將溫度保持在7〇至8(^c 下’藉以引發反應。在此逐滴添加完成後,持續進行反應 並將溫度保持在70至80。(:下。反應期間,迴流未經反應 之二甲氧基乙烯基矽烷。藉由氣相層析法追縱該反應之進 行並將二曱氧基乙烯基矽烷之色層分析峰消失點視為代表 _ 反應完成並在此點停止加熱。反應完成後,該可分離燒瓶 内部被抽真空至低壓狀態並移除殘留-六甲基三 矽氧烷而產生產物溶液。此溶液係經蒸餾純化而產生2〇〇2 克(0.56莫耳,產率:56%)之目標產物,^三甲氧基矽烷基 乙基-1,1,3,3,5,5-六甲基三石夕氧烧(13)。 上述化合物係藉由29Si-NMR及iH-NMR鑑別。”以· NMR(C6D6): δ 8·33 至 7.82ppm(CH2SiMe2〇-)、-7.23 至-7.51ppm(HSiMe2〇-)、-19.73 至-20.24ppm(-〇SiMe2〇〇、_ 28 200815531 42.56 1^42.97ppm(Si(〇Me)3) ; e-NMR^CDCh) : δ 4·70 至 4.66ppm(m,1Η,HSi)、3.56ppm(s,9Η,Si(OCH3)3)、ι·〇9 至 〇.56Ppm(m,4H,Si(CH2)2Si)、〇·17 至 0.02ppm(m,18H, Si(CH3)2〇)。 [合成實例2] 具有4頸可分離外蓋之1公升圓底可分離燒瓶係裝有 攪拌器、溫度計、Graham冷凝器及滴液漏斗。然後將235.6 _ 克(1·2莫耳)丨-十四烯裝入該可分離燒瓶中並將溫度提高至 70°C。一旦已達到此溫度,加入〇6克2質量%氯鉑酸之 乙基己醇溶液並在70°C下攪拌所得混合物達3〇分鐘。接 著以2小時的時間逐滴加入356·71克(1〇莫耳)合成實例工 中所獲得之1-二甲氧基矽烧基乙基_丨,ms,5_六曱基三矽 氧烷,藉此引發反應。在此逐滴添加完成後,持續進行反 應並將溫度保持在70至80。(;下。反應期間,迴流未經反 應之1-三甲氧基矽烷基乙基-1,1,3,3,5,5_六甲基三矽氧烷。 _ 藉由氣相層析法追蹤該反應之進行並將i-三甲氧基矽烷基 乙基心从仏六甲基三石夕氧燒之色層分析峰消失點視二 代表反應完成並在此點停止加熱。反應完成後,該可分離 燒瓶内部被抽真空至低壓狀態並移除殘留丨_十四烯而產生 一油狀產物。此油狀產物係經活性碳純化而產生492·2克 (0.9莫耳,產率:89%)之目標產物,丨_十四基_3_三甲氧基 石夕燒基乙基5,5-六甲基三矽氧烷(14)。_ 土 200815531 上述化合物係藉由29Si-NMR及1H-NMR鏗別。29Si_ NMR(C6D6) : δ 7.95 至 6.93ppm(CH2SiMe2,OSiMe2CH2-)、_ 21.39 至-21.89ppm(-0SiMe20·) 、 -42.53 至 _ 42.90ppm(Si(OMe)3); iH-NMRCCDClJ : δ 3.56(s,9H,Si(OCH3)3)、ι·24 至 〇.48PPm(m,33H,Si(CH2)2Si,CH2, CH3)、0.13 至 〇.〇0ppm(m, 18H,Si(CH3)20)。 [合成實例3]
具有4頸可分離外蓋之1公升圓底可分離燒瓶係裝有 攪拌器、溫度計、Graham冷凝器及滴液漏斗。然後將53 7 3 克(4.0莫耳)之ΐ,ι,3,3·四甲基二石夕氧烧裝入該可分離燒瓶 中並將溫度提高至70°C。一旦已達到此溫度,加入1 〇克 2質量%氯鉑酸之2-乙基己醇溶液並在7〇。〇下攪拌所得混 合物達30分鐘。接著以2小時的時間逐滴加入296·5克〇 莫耳)之三甲氧基乙晞基矽烷並將溫度保持在7〇至8〇它 下,藉此引發反應。在此逐滴添加完成後,持續進行反應 。反應期間,迴流未經反應 並將溫度保持在70至80。(:下 之二甲氧基乙烯基矽烷。藉由氣相層析法追蹤該反應之進 仃亚將三甲氧基乙烯基矽烷之色層分析峰消失點視為代表
反應完成並在此點停止加熱。反應完成後,該可分離燒瓶 ::被抽真空至低壓狀態並移除殘留i山3,3_四甲基二矽 氧烷而產生一產物洛液。此溶液係經蒸餾純化而產生DU 克(1.2莫耳,產率·_)之目標產物,卜三甲氧基石夕烧基 乙基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷(15)。 30 200815531 (1¾ /Λ / \ 上述化合物係藉由29Si-NMR及1H-NMR鏗別。29Si- NMR(C6D6): δ 10.19 至 9.59ppm(CH2SiMe20-)、-6.88 至-7.50ppm(HSiMe2O)、-42.62 至-43.06ppm(Si(OMe)3) ; iH-NMR(CDC13) : δ 4·66 至 4.59ppm(m,1H,HSi)、3.52 至 3.48ppm(m? 9H,Si(OCH3)3)、1.04 至 0.48Ppm(m,4H,
Si(CH2)2Si)、0.12 至 0.01ppm(m,12H,Si(CH3)2〇)。 [合成實例4]
具有4頸可分離外蓋之1公升圓底可分離燒瓶係裝有 授拌器、溫度計、Graham冷凝器及滴液漏斗。然後將2〇2 〇 克(1.2莫耳)1_十二烯裝入該可分離燒瓶中並將溫度提高至 70°C。一旦已達到此溫度,加入〇7〇克2質量%氯鉑酸之 2-乙基己醇溶液並在70°C下攪拌所得混合物達3〇分鐘。 接著以2小時的時間逐滴加入282.6克(ΐ·〇莫耳)合成實例
3中所獲得之1-三甲氧基矽烷基乙基“,^,弘四甲基二矽 氧烷,藉此引發反應。在此逐滴添加完成後,持績進行反 應並將溫度保持在70至8(TC下。反應期間,迴流未經反 應之1-二甲氧基矽烷基乙基-m3·四甲基二矽氧烷。藉 由氣相層析法追蹤該反應之進行並將^三甲氧基矽烷基乙 ’ ’3’3四甲基—石夕氧院之色層分析峰消失點視為代表 反應完成並在此點停止加熱。反應完成後,該可分離燒瓶 内部被抽真空至低壓狀態並移除殘留卜十二稀而產生一油 狀產物。此油狀產物係經活性碳純化而產生4〇5 8克9 莫耳,產率之目標產物,卜十二基_3•三甲氧基石夕烧 31 200815531 基乙基-1,1,3,3-四曱基二矽氧烷(16)。 / \ / \ _ 上述化合物係藉由29Si-NMR及1H-NMR鑑別。29Si-NMR(C6D6): δ 7·85 至 6.82ppm(CH2SiMe20)、-42.52 至-42.81ppm(Si(OMe)3); ^-NMRCCDG^) : δ 3.55ppm(s? 9H,Si(OCH3)3)、1.26 至 0.50ppm(m,29H,CH3,CH2)、0.09 至 0.01ppm(m,12H, Si(CH3)20) 〇 [實例1至7,對照實例1至4] 首先製備各形成本發明組成物之所需組分。 (A)有機聚矽氧烷 A-1 :如下所示化學式表示之動黏度為220平方釐米/秒的 有機聚矽氧烷。
Mb
Me /12\Me M%Si—Ο 十^申一0十|·弓 i—0—j*~S_e3 A-2 :如下所示化學式表示之動黏度為500平方釐米/秒的 有機聚矽氧烷。 一 si 3 a Μ
ο e一 6 M_siiM
(B)增濕劑 B -1 :如下所示化學式表示之有機聚石夕氧烧。
Me3SiO(SiMe2〇)3〇S!(OMa}3 B-2 :如下所示化學式表示之烷氧基矽烷。 32 200815531
Ci〇H2iSi{〇CH3)3 Β3·如下所不化學式表示之有機矽化合物(合成實例2中 所獲得)。
Me lie Mb Ο
Me Me Me B 4 ·如下所不化學式表示之有機矽化合物(合成實例4中 所獲得)。 ψ ψ OMe
Ci2H2s-Si^〇^Si-CH^CH2-Sh〇Me 響 Me Me 〇ινι6 (C) 導熱填料 ,通過JIS Ζ 8801-1所規 通過JIS Ζ 8801-1所規定 C-l :鋁粉(平均粒徑·· 10〇微米 定之3 2微米網目尺寸的部分) C-2 :鋁粉(平均粒徑:15微米, 之3 2微米網目尺寸的部分) ,通過 JIS Ζ 8801-通過 JIS Ζ 8801-1 通過 JIS Ζ 880 1-1 C-3:氧化鋁粉末(平均粒徑:1〇〇微米 1所規定之32微米網目尺寸的部分) C-4:氧化鋁粉末(平均粒徑:〇7微米, 所規定之32微米網目尺寸的部分) C-5:氧化辞粉末(平均粒徑:ι〇微米 所規定之32微米網目尺寸的部分) ”(C)之平均粒徑值代表利用Nikkiso股份有限 公司所製造之粒徑分柘 竹饿Mlcrotrac MT3300EX所量得以 體積計之累績平均粒徑值。 (D) 可分散或溶解 及B-3之揮發性溶劑 33 200815531 〇L(注冊商標)-400(由 Nippon Petrochemicals 月又伤有限公司所製造之沸點為2i〇至254π的異烷烴為主 之溶劑產品名稱)。 [製造方法] 組分(Α)至(D)係依如下所示比例混合在一起,藉此形 成貝例1至7及對照貫例} _4之組成物。換言之,組分(Α) 至(C)係利用如表i及表2所示比例(體積份數)在$公升行 生式混合器(In〇ue製造股份有限公司所製造)中組合並在 _ 各6況下’將所得混合物於7〇π下混合i小日夺。然後將混 合物冷部至室溫。在包含組分(D)之組成物中,利用表1所 不摻混量將組分(D)加入已冷卻之混合物中,然後徹底混合 之以產生一均勻混合物。 [測試方法] 所製得組成物之性質係利用如下所述測試方法量得。 該等結果係表示於表1及表2中。 [黏度之測量] 令所製得各組成物靜置在恆溫箱中25。〇下達24小時, 然後利用黏度計(產品名稱:由Malcom股份有限公司製造 之Spiral黏度計PC_1TL)在1〇rpm之旋轉速度下量得黏度 (初始黏度)。 量得該初始黏度後,令該組成物在1251下靜置5〇〇 小時’然後再利用相同黏度計測量該組成物之黏度。 [導熱性之測量] 將所製彳于各組成物倒入一厚度為3厘米之模型中,利 34 200815531 用廚房包裝紙覆蓋該組成物,然後利用Kyoto電子製造股 份有限公司製造之導熱性測量計(產品名稱: 莖該組成物之導熱性。 [耐熱性之測量] <測試片之製備> 將厚度為75微米之組成物層夾在兩直徑為126董米 且厚度為1釐米之圓鋁板之間,然後藉在2 5 〇C下施加 〇.15MPa之壓力達60分鐘的時間而完成測試片之製備。 <厚度之測量> 利用測微計(Mitsuyo股份有限公司所製造)測量各測試 片之厚度,然後藉由扣除兩鋁板之已知厚度算得該組成物 層之厚度。 <耐熱性之測量> 對於上述各測試片,該組成物之耐熱性(單位:平方釐 米·Κ/瓦)係在25°C下利用使用雷射閃光法之耐熱性測量裝 置(LFA447 NanoFlash,Netzch集團製造之氙閃光分析儀) 量得。 35 200815531 表1
組分名稱 實例 1 2 3 4 5 6 7 Μ 樂 -Ο 組分(Α) Α-1 100.0 Α-2 100.0 10 0.0 100.0 100.0 10 0.0 100.0 組分(Β) Β-3 6.6 6.6 15.0 5.5 6.6 6.6 Β-4 6.6 組分(C) C-1 180.4 180.2 180.2 180.2 257.5 180.2 C-2 77.3 7 7.2 77.2 7 7.2 1 10.3 77.2 C-3 258.2 C-4 28.7 C-5 31.1 31.0 31.0 3 1.0 29.5 44.4 31.0 組分(D) D-1 10.0 初始黏度(帕·秒) 1 12 100 85 105 240 498 98 暴露在高溫條件(125°c 下達500小時)後之黏 度(帕.秒) 1 17 104 90 I 12 25 0 嫌 116 導熱性(瓦/(米·Κ)) 4.0 3.9 3.5 4.1 3.2 5.8 3.8Μ) 厚度(微米) 28 30 28 28 32 3 3 36”) 耐熱性(平方釐米·Κ/瓦) 9.4 10.1 10.6 9.0 12.1 6.5 12.0Μ) *1)在ISOSOL揮發後量得 36 200815531 表2 組分名稱 對照實例 1 2 3 4 % -£ 組分(Α) Α-2 100.0 100.0 100.0 100.0 組分(Β) Β-1 6.6 Β-2 6.6 Β-3 6.6 6.6 組分(C) C-1 1785.6 16.6 2 5 7.5 180.4 C-2 765 7.1 1 10.3 77.3 C-5 307.5 2.9 44.4 31.1 初始黏度(帕·秒) *2) 10 *2) 90 暴露在高溫條件(1 2 5 °C下達 500小時)後之黏度(帕·秒) - - - 176 導熱性(瓦/(米·κ)) 4.0 厚度(微米) 28 30 耐熱性(平方釐米·Κ/瓦) 62 9.3 *2)該組成物無法轉化成糊狀形態,即使利用混和器混合 時。 【圖式簡單說明】 無 【主要元件符號說明】 無 37
Claims (1)
- 200815531 十、申請專利範圍: 1 ·種導熱聚矽氧潤滑脂組成物,其包含·· 機2)⑽體積份數如τ所示平均組成化學式⑴表示之有 摘t石夕氧烷,其在25t下 動黏度係在10至1〇〇,_平方 厘木/秒之範圍内·· 紙 Si%. (!) (其中R1代表相同或不同 j之禾氬取代或經取代具有1至18 们厌原子之單價烴基且扁 值), a代表在至2.2範圍内之數 化合Γ)01至5〇體積份數如下所示通式⑺表示之有機矽 R2|〇 十 I。}·-,(2) (甘中只2 猸、 代表未經取代或經取代烷基、烯基或芳基,各R1 /代表未經取代或經取代烷基、烯基或芳基,Μ及r5 各代表相同尤ρη 1不同之未經取代或經取代單價烴基,各R6獨 立地代表氫;^ ,、千或未經取代或經取代單價烴基,各R7獨立 地代表未經取你 m . 代或I取代烷基、烷氧基烷基、烯基或醯基, m 代表一iiy 7^ 4之整數且η代表一從2至2 0之整數,及 (C)100 2,5〇〇體積份數之導熱填料。 2.根據中請專利範圍第i項之組成物,其中y内之碳 原于數目係在& ^ 、 至30個之範圍内且R1、R2及R5内之碳原 亍数目係在1 $ 〇 , i至8個之範圍内。 38 1 ·根據申古軎奎 2 巧專利範圍第1項之組成物,其中該組分(B) 200815531 係 Me C,H2f 申0*- Me Me ♦卜丨 Me OMe cHa〜CH2-s 卜 OMe OMe Me Me Me 〇Me Cn〇H21 -《卜〇·甲祕〇1卜額2-CH2-甲一〇_, Me Me Me OMe Me Me 〇12%5_,卜〇_4丨-Me Me OMe cH2^CH2-S:i-〇Me OMe Me Me Mb 0_ C12H2S_—-〇f-〇1hCH2-CH2l卜〇_ , Me Me Me OMe Mb Me C14H29-,‘卜 Me Me OMe cH2,CH2:.«^h〇_ OMe Mb Me Me OMe Me Me Me OMe·r m It6 OMe Me Me Me OMe M 37-天-〇1 卜CH2〜CH gH〇 Ci8h37-‘〇-S卜0,SHCH2-GH2_SH3Me, _ _ OMe ^ Me ώβ ώβ OMe (其中Me代表甲基)或其組合。 4·根據申請專利範圍第1項之組成物,其中該組分(C) 係链、銀、銅、鎳、氧化辞、氧化鋁、氧化矽、氧化錳、 氮化銘、氮化硼、氮化矽、碳化矽、鑽石、石墨、碳奈米 官、金屬秒、碳纖維、富勒烯或其組合且該組分(c)之平均 粒徑係在〇· 1至5〇微米之範圍内。 5 ·根據申請專利範圍第1項之組成物,其中該組成物 C下之黏度不大於1,〇〇〇帕·秒。 6. 根據申請專利範圍第1項之組成物,其中該組成物 在25 C下利用雷射閃光法所量得之耐熱性係不大於平 方釐米·Κ/瓦。 7. 根據申請專利範圍第1項之組成物,其另外包含: 、、且刀(D) ·母1〇〇體積份數之該組分(a)不超過wo體 積伤數可分散或溶解該等組分(Α)及(Β)之揮發性溶劑。 8 .根據申請專利範圍第7項之組成物,其中該組分 39 200815531 係甲苯 正庚卜丁醇… 甲基乙基鋼、環己烧、正己, 異丙醇、異烧烴為主之溶劑或其組合。 使,、、、生成體所產生之熱消散至散熱體中之方 法,其包括下列步驟: 將根據申睛專利範圍第〗項之組成物塗布於該熱生成 體表面上’並 將遠政熱體女裝在該所塗組成物上以將該組成物失在該熱生成體與該散熱體之間,藉以將該熱消散至該散熱體 中。無 圖式:40
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