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TW200815531A - Heat conductive silicone grease composition - Google Patents

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TW200815531A
TW200815531A TW096121083A TW96121083A TW200815531A TW 200815531 A TW200815531 A TW 200815531A TW 096121083 A TW096121083 A TW 096121083A TW 96121083 A TW96121083 A TW 96121083A TW 200815531 A TW200815531 A TW 200815531A
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TW
Taiwan
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heat
ome
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TW096121083A
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English (en)
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TWI419931B (zh
Inventor
Nobuaki Matsumoto
Kei Miyoshi
Kunihiro Yamada
Original Assignee
Shinetsu Chemical Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
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Publication of TW200815531A publication Critical patent/TW200815531A/zh
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    • H10W40/251
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L83/00Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L83/04Polysiloxanes
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00Use of organic ingredients
    • C08K5/54Silicon-containing compounds
    • C08K5/541Silicon-containing compounds containing oxygen
    • C08K5/5415Silicon-containing compounds containing oxygen containing at least one Si—O bond
    • C08K5/5419Silicon-containing compounds containing oxygen containing at least one Si—O bond containing at least one Si—C bond

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Description

200815531 九、發明說明: 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於一導熱聚矽氧潤滑脂組成物,即使在填 充大量導熱填料以提供極佳導熱性時仍可呈現有利操作特 性並在高溫條件下亦可呈現極佳财久性及可靠性。 【先前技術】 許多電子組件在使用期間產生熱並為了確保這些電子 組件令人滿意地運作,必須將熱導離該等電子組件。特別 係在積體電路元件如個人電腦中所用之CPU的情況下,操 作’y員率之i曰加已導致熱產生的增加並使此熱之處理變成二 重要問題。 許多除去此熱的方法被提出。特別係在產生大量熱之 弘子、、、件的If况下,冒提出藉將一導熱材料如導熱潤滑脂 或導熱板置於該電子組件與另—成員如散熱片之間的方式
散熱的方法(參見專利參考文獻1及專利參考文獻2)。》 此類型之導熱材料的已知實例包括含有氧化辞或氧化 ㈣人聚秒乳油基之散熱潤滑脂(參見專利參考文獻 利參考文獻4)。 寻 卜為了改善;熱性,許多包含氮化鋁粉末之導埶 2曾被提出。上述專利參考文獻1揭示-種搖變減” u才料,#包含液態有機聚石夕氧載劑、梦石纖維及— 種選自下列各者之材料 夕~ 对狀氧化辞、層狀氮化銘及;妝 氮化硼。專利參考文獻ς _ 曰狀 獻5揭不一種藉將具有特定粒徑範圍 6 200815531 之球面六角氮化鋁粉末摻混入特定有機聚矽氧烷所獲得之 聚矽氧潤滑脂組成物。專利參考文獻6揭示一種使用小粒 後之氣化紹細粉與大粒徑之氮化鋁粗粉之組合的導熱聚石夕 氧潤滑脂組成物。專利參考文獻7揭示一種使用氮化鋁粉 末與氧化鋅粉末之組合的導熱聚矽氧潤滑脂組成物。專利 茶考文獻8揭示一種使用已經有機矽烷表面處理過之氳化 紹粉末的導熱潤滑脂組成物。 氮化鋁具有70至27〇瓦/(米·κ)之導熱性,而鑽石具 有900至2,000瓦/(米·κ)之遠較高的導熱性。專利參考文 獻9揭示一種包含聚矽氧樹脂、鑽石、氧化鋅及分散劑之 導熱聚矽氧組成物。 此外’金屬亦具有高導熱性並可被用於這些電子組件 在不需要絕緣的情況。專利參考文獻1〇揭示一種藉由金 屬鋁粉與基油如聚矽氧油混合所獲得之導熱潤滑脂組 物。 、 但這些導熱材料或導熱潤滑脂組成物中無一可令人滿 意地處理現代積體電路元件如〇]?11所產生的熱量。 由Maxwell及Bruggeman之理論方程式得知,藉將一 導$填料摻混入聚矽氧油所獲得材料之導熱材料的導熱係 數只質上在該導熱填料之體積分率為〇·6或更低時與該導 料之^r熱性無關。該材料之導熱性只在該導熱填料之 體積分率超過0.6時才開始受該填料之導熱性影響。換言 :,為了提高導熱潤滑脂組成物之導熱性,首要因素係: 疋如何使該組成物填充大量的導熱填料,若此高量填充係 7 200815531 可行的’則下一個重要因素係決定如何讓使用具有高導熱 性之填料成為可能。但是單單增加填充量可能產生許多問 題’包括該導熱潤滑脂組成物之流動性顯著降低、該潤滑 月曰組成物之可加工性,包括塗布特徵(如分散及網版印染特 徵)變差及該組成物無法填滿該電子組件及/或散熱片表面 内之小凹洞。為了解決這些問題,曾提出一種以矽烷耦合 劑(增濕劑)表面處理的導熱填料,然後將其分散在用作基
材聚合物之聚矽氧内,於是該導熱潤滑脂組成物之流動性 得藉以保持。 系用之增濕劑實例包括烷氧基矽烷(專利參考文獻1 j 及專利參考文獻12)。這些增濕劑的使用提供將該導熱潤 滑脂組成物之初始黏度降低至一極低程度的優勢。但因這 些增濕劑組分逐漸揮發,持續施熱於該導熱潤滑脂組成物 使該組成物P遺時間變黏寺周,令其無法保持流動性。因此, 在攻些長期可靠性特別重要的情況下,耐揮發之含烷氧基 有機聚矽氧烷被使用(參見專利參考文獻13及專利參考1 獻14)。但含院氧基有機聚石夕氧院呈現明顯比等體積之^ 氧基石夕炫差之增濕特性,其意味著使μ燒氧基有機聚: 仏作為料劑㈣組成物無法填充大量導 :°換言之’ & 了製造—具有類似使用烧氧基錢時所獲 得之流動性的導熱潤滑脂組成物,需要遠較大量之人 基有機聚權。若需要大量之含烧氧基有機聚心: 利用導熱填料填充-定量之基材聚合物,則 料之填充因子必須降低-對應量。換言之…= .、、、填 α則基於可靠 8 200815531 性的緣故必須損失該組成物的性能。@此,已積極尋求發 展具有下列特性之增濕劑以及使用此一增濕劑之導埶聚矽 間滑脂組成物:即使令該導熱聚石夕氧潤滑脂組成物處於 才寸續加熱狀態,該組成物之流動性亦不隨時間而損失,其 可藉僅添加小量增濕劑而降低該組成物之初始黏度,並^ 以大量導熱填料裝填該組成物。 [專利參考文獻1] ΕΡ0 024 498 A1
[專利參考文獻2] JP 61_ 157587 A [專利參考文獻3] JP 52-3 3272 B [專利參考文獻4] GB 1 480 93 1 A
[專利參考文獻5] JP 2-153995 A [專利參考文獻6] EP 0 3 82 188 A1
[專利參考文獻7] USP 5,981,641 [專利參考文獻8] USP 6,13 6,75 8 [專利參考文獻9] JP 2002-30217 A [專利參考文獻 10] US 2002/0018885 A1 [專利參考文獻11] JP 3290127 B2 [專利參考文獻12] JP 3372487 B2 [專利參考文獻 13]US 2006/013 5687 A1 [專利參考文獻14] JP 2005-162975 A 【發明内容】 為了解決這些問題,本發明目的係提供一呈現高導熱 性、顯露極佳初始流動性並可長時間保持該流動性和呈現 9 200815531 極么散熱性能之導熱聚矽氧潤滑脂組成物。 針對達到上述目的之透徹研穿的 处倣研九的結果,本發明發明者 务展出一種增濕劑,不僅呈 1皇呈現涂熱填枓相對於聚矽氧之濕 /獲件改善而類似燒氧基石夕燒 /坑I ’日濕性,亦在加入導埶聚 1乳濁滑脸成物時確保即使該組成物經長時間連續加 :’该組成物也不喪失其流動性,而且其亦發現包含此一 :濕劑之導熱聚石夕氧潤滑脂組成物呈現高導熱性,顯露極
处子始机動f生亚可長時間保持該流動性和呈現極佳散教性 犯’因此其可完成本發明。 … 物2纟I月第一恶樣係提供一導熱聚石夕氧潤滑脂 、、且成物,其包含: ⑷⑽體積份數如下所示平均組成化學式⑴表示之有 ^石夕氧院’其在抑下之動黏度係在1G至· _ 屋米/秒之範圍内: (1) R^SiO,
(其中R1代表相同或不 個碳原子之單價烴基且 值), 同之未經取代或經取代具有丨至i 8 a代表一在1.8至2·2範圍内之數 (Β)〇·1至50體積份數如 化合物: 下所示通式(2)表示之有機石夕 R2f 如}|~啤冬7 (2) ^ /mn OR7 (::地未經取代或經取代烷基、烯基或芳基,各v "未經取代或經取代烷基、烯基或芳基,R4及R5 200815531 各代表相同或不同之未經取代或經取代單價煙基,各Μ獨 立地代表氫科或未經取代或經取代單價烴基,各r7獨立 地代表未經取代或經取代烷基、烷氧基烷基、烯基或醯基, 爪代表從〇至4之整數且n代表從2至20之整數),及 (C)100至2,5〇〇體積份數之導熱填料。 本發明第二態樣係提供一種使熱生成體所產生之熱消 散至散熱體之方法,其包括下列步驟·· 將上述組成物塗布於熱生成體表面上,並 將該散熱體安裝在該所塗組成物上以將該組成物夹在 該熱生成體與散熱體之間,藉以將熱消散至該散熱體中。 本發明導熱聚石夕氧潤滑脂組成物内所含之新賴增濕劑 T僅呈現導熱填料相對於聚⑦氧之濕潤獲得改善而類似烧 氧基石夕烧之增濕性,亦可破保即使該組成物經長時間㈣ 力二°亥、'且成物也不喪失其流動性。因此,本發明導熱聚 石夕氧潤滑脂組成物具有極佳導熱性並因其保持適合的流動 ,性,故亦呈現極佳可加工性。此外,該組成物對熱生成電 子組件及散熱組件亦呈現極佳黏著性。因此,藉將本發明 士熱χΚ矽氧潤滑脂組成物置於熱生成電子組件與散熱組件 之間可使°亥熱生成電子組件所產生之熱有效地消散至該 散熱組件中。而且,本發明導熱聚矽氧潤滑脂組成物在高 溫條件下呈現極佳耐久性,意味其用於一般電源或電子設 備或頦似物之放熱或用於包括個人電腦及數位視訊光碟驅 動枝之电子6又備所用的積體電路元件如LSI及cpu元件之 散熱時可提供極有利之可靠性。利用本發明導熱聚石夕氧满 11 200815531 滑脂組成物可大幅改善埶生 …、生成電子組件及使用該等組件 電子設備的安定性及壽命。 【實施方式】 本發明之更詳細的描述伤 糸呈見於下。在本發明中将 用”體積份數,,為單位表示用旦*…士 知月τ係利 里,黏度值及動黏度值皆為25。 下所量得之值。此外’,,Me,,代表甲基。 [組分(A)] 組分(A)係如下所示平均 聚石夕^ p # —、、、成化予式(1)所表示之有機 來石夕虱统,其在2 5 C下之動斑痒及各 動黏度係在10至100,000平方t 未/秒之範圍内·· i R、Si〇(4,y2 ⑴ (其中Ri代表相同或不同 之未經取代或經取代具有1至】s 個碳原子之單價烴基且代 值)。 代表一在至2.2範圍内之數 5亥組分(Α)係用作本發明莫敎 痄¥熱聚矽乳潤滑脂組成物之黏 度凋鲨劑並賦予該組成物適合 _ 鈐^ _ 口 ‘ f符性,雖然組分(Α)的功 犯不限於這些功能。該組 力 豨m 刀(A)可使用早一化合物或兩或多 種不同化合物之組合。 飞夕 R代表相同或不同之去4 個^ @ 未、、二取代或經取代具有1至1 8 個呶原子之單價烴基。適人 18 美工* 週口的R貫例包括烷基如甲基、乙 基、丙基、異丙基、丁基、 土乙 癸基、十-美…基、戊基、己基、辛基、 十一基、十四基、十六基或十八 基或環己美·、倫其上 土,%烷基如環戊 土,土 °乙烯基、烯丙基或丁烯基;芳基如苯 12 200815531 基、甲苯基、二甲苯基或萘基;芳烷基如苯甲基、2-苯基 乙基或2-甲基-2-苯基乙基;及齒化烴基如氣甲基、溴甲基、 3,3,3-二氟丙基、2-(全氟丁基)乙基、2_(全氟辛基)乙基或 對-氯苯基。其中以甲基、苯基或具有6至18個碳原子之 炫基為特佳。 基於確保本發明組成物具有用作聚矽氧潤滑脂組成物 之所需一致性的觀點,a較佳係代表一在18至2·2範圍内 之數值’極佳係從1 · 9至2 · 1之數值。 此外,組分(Α)在251下之動黏度一般係在1〇至 lOG’OOO平方釐米/秒之範圍内, 方釐米/秒。若此動黏度低於1 〇 氧潤滑脂組成物更容易出油。若 釐米/秒,則該所媒取访备m α1 較佳係從1 〇至 !0,000 平 。若此動黏度低於10平方釐米/秒,則所得聚矽 ;且成物更容易出油。若動黏度超過1〇〇,〇⑻平方 則該所得聚矽氧潤滑脂組成物之流動性易變差。
下所示化合物。 [組分(B)]
組分(B)係一 (其中 係一如下所示通式(2)表示 R代表未經取代或經取代烷基、 之有機矽化合物: 烯基或芳基 各R3 13 200815531 獨立地代表未經取代或經取代烷基、烯基或芳基,R4及R5 各代表相同或不同之未經取代或經取代單價烴基,各R6獨 立地代表氫原子或未經取代或經取代單價烴基,各R7獨立 地代表未經取代或經取代烷基、烷氧基烷基、烯基或醯基, m代表一從〇至4之整數且表一從2至2〇之整數 組分(B)係用作本發明導熱聚矽氧潤滑脂組成物之增濕 劑組分。當加入導熱聚矽氧潤滑脂組成物中時,此新穎增 _ 濕劑可比將烷氧基矽烷加入導熱聚矽氧潤滑脂組成物的^ 況更有利地保持該組成物之流動性,即使該組成物係長時 間暴露在高溫下。此外,該增濕劑亦可耐凍,即使在極低 溫度(例如-30。〇下。再者,相較於m為5或更大之通式⑺ ㈣機矽化合物,本發明增潤劑呈現該填料相對於該聚矽 氧之濕潤獲得極顯著改善。換言之,鑑於現有含烷氧基有 機聚矽氧烷降低該導熱填料之填充因子且必須大量加二方 可保持該導熱聚矽氧潤滑脂組成物之流動性,該組分作)之 Φ 3濕釗可僅藉添加一類似烷氧基矽烷所需量之體積份數用 量的組分(B)而使所得組成物保持其流動性。該組分可 使用單一化合物或兩或多種不同化合物之組合。 在上述通式(2)中,V代表未經取代或經取代院基、歸 基或芳基,其較佳係包含6至30個碳原子,極佳係8至 個碳原子,最佳係H)至16個碳原子。若R2之礙原子數目 係在此範圍内,則所得有機石夕化合物對改善該填料相對於 該聚石夕氧之濕潤立即顯露並因該有機石夕化合物即使在低、、田 (例如-贼至_20。〇下亦耐固化而有利操作。r2之特殊實例 14 200815531 包括烷基如己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十二基、十 四基、十六基、十八基或二十基;稀基如己婦基、庚婦基、 :烯基、壬婦基、癸烯基、十二烯基或十四烯基;芳基如 本基、τ本基、二甲苯基或萘基·上述烴基中部分或所有 鍵、‘石厌原子之氬原子已被鹵素原子或類似物如 原子取代之基團,如2•(九氟丁基)乙基、2(十七氟辛基戈)乙風 基或對-氯苯基。
在上述通式⑺中,各R3獨立地代表未經取代或經取 代基U係具有1呈8個碳原子之貌基或稀基或且有6 至Η固碳原子之芳基,極佳係具有i i 5個碳原子之㈣ 或烯基最U具有1至3個碳原子之烧基或稀基。R3之 2殊實例包括烷基如甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、 弟—丁基、戊基、己基或辛I;烯基如乙烯基、稀丙基或 丁烯基;芳基如苯基、甲苯基或二甲苯基;上述烴基中部 :或所有鍵結碳原子之氫原子已被函素原子或類似物如 氟、溴或氯原子取代之基團,如氯甲基、溴乙基、333二 就丙基、2-(九I 丁基)乙基或對-氯苯基。在、這些土可能性中二 基於組分⑻之有機石夕化合物的合成容易度及經濟可行性的 觀點,特佳係甲基或乙基。 在上述通式⑺中H R5各代表相同或不同之未經 取代或經取代飽和或不飽和之單價烴基,其較佳包含1至 Μ固碳原子’極佳包含i至5個碳原子,最佳包含i至3 個碳原子H V之特殊實例包括烧基如甲基、乙基、 丙基、異丙基、丁基、第三丁其、A坡、1 4 ........ 15 200815531 ,基如環戊基或環己基;烯基如乙稀基、稀丙基或丁烤基,· 芳基如苯基、甲苯基或二甲苯基·芳院基如苯甲基或苯 基乙基,及上述烴基中部分或所有鍵結碳原子之氫原子已 ㈣素原子或類似物如m氯原子取代之基團,包括 經齒化之單價烴基如氯甲基、溴乙基、3,m丙基、2_ (九氟丁基)乙基或對_氯苯基。在這些可能性中,基於組分⑻ 之有機矽化合物的合成容易度及經濟可行性的觀點,特佳 係甲基或乙基。 在上述通式(2)中,各y基獨立地代表氫原子或未經 取代或經取代基之單價㈣’其較佳包含】i 5個碳原子, 極佳包含1至3個碳原子,最佳包含i至2個碳原子。在 R6為單價烴基之情況下,適合基團之特殊實例包括烷基如 甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、第三丁基或戊基;環 烷基如環戊基·,烯基如乙烯基、稀丙基或丁烯基;及上述 烴基中部分或所有鍵結碳原子之氫原子已㈣素原子或類 似物如氟、溴或氯原子取代之基團,如氯甲基、溴乙基^ 3,3,3-三氟丙基。在這些可能性中,基於組分(b)之有二矽 化合物的合成容易度及經濟可行性的觀點,R6最佳係氫原 子。 μ 在上述通式(2)中,各R7基獨立地代表未經取代或經 取代之烷基、烷氧基烷基、烯基或醯基,其較佳包含〗至 6個碳原子,極佳包含1至4個碳原子,最佳包含丨至3 個碳原子。在這些R7為烷基之情況下,適合基團之特殊實 例包括烷基如曱基、乙基、丙基、異丙基、 貝 16 200815531 基、戊基或己基;及上试+ ^ 4说基中部分或所有鍵結碳原子之 氮原子已經豳素原子式来首乂、,t , 于^颌似物如氟、溴或氯原子取代之基 團士氯甲基〆臭乙基、3,3,3-三就丙基或2-(九氟丁基)乙 土 卜在4二R為烷氧基烷基之情況下,適合基團之 特殊實例包括絲基院基如甲氧基乙基、甲氧基丙基、乙 氧土乙基或丁氧基乙基,及在這些烷氧基烷基中部分或所 有鍵結碳原子之^ /S J2> ρ λ/7< Λτ ψ ^ ^ ^ ’、已、、二鹵素原子或類似物如氟、溴或
氯原子取代之基團。在這些以烯基之情況下,適合基團 之特殊實例包㈣基如乙烯基、烯丙基或丁烯基;及在這 些烯基中部分或所有鍵結碳原子之氫原子已㈣素原子或 類似物如t、漠或氯原子取代之基團。##,在這些尺7為 醯基之情況下,適合基團之特殊實例包括醯基如乙酿基、 丙酿基、丙烯醯基或甲基丙婦酸基;及在這些醯基中部分 或所有鍵結碳原子之氫原子已經_素原子或類似物如氣、 漠或氯原子取代之基團。在這些可能性中,基於組分(B)之 有機石夕化合物的合成容易度及經濟可行性的觀點,特佳係 甲基或乙基。 ^在上述通式(2)中,m 一般係一從〇至4之整數,較佳 係從0至3之整數’極佳係從2之整數。基於組分⑻ :有機矽化合物的合成容易度及經濟可行性的觀點,瓜最 佳係一從0至1之整數。此外,在上述通式(2)中,η 一般 :、彳丈2至2〇之整數,雖然基於組分(Β)之有機矽化合物 的合成容易度及經濟可行性的觀點,η較佳係在2至1 〇之 範圍内,最佳係2。 17 200815531 通式(2)表示之有機矽化合物的特殊實例包括如下所示 之化合物,雖然本發明不限於如下所示之化合物。
Me Me 〇Me C10H21^Si-〇-SHCH2-CH2-SrOM€ Me Me 〇Me Me Me 〇Me C12H 矿,伞 CHf
Me Me OMb ψ ψ Me 〇y8 〇一『|,0卞〇+ · y卜驗 _ _ ‘ 2 “ψ ψ Me 〇_ 〇满5-|,,卜叫卜·喜。贩 Me Me μθ 8 OMe ψ ψ ψ 〇Me 14 2f |,〇1卜〇1 卜CH2_CH^卜〇_ e We Me 〇(vje c m ^.6 〇Me 18 37]-〇1卜〇〜气卜CH2_CHf φ,_ 砧e Me Me 1
Me Me OMe C14H2S—今卜 〇^hCH2-CH2-_ 卜 OMe Me Wle OMe
Me Me OMe
Ci8H37-Si^O^Si^CH2-CH2~Si~OMe Me Me OMe OMe 每100體積份數之組分(A),組分(B)i添加量一般係 在0.1至50體積份數之範圍内,較佳係在i至2〇體積份 數之範圍内。若組分(B)之用量係在此範圍内,則濕潤作用 及财高溫性可容易地藉由組分(B)用量之增加而獲得改善, 基於經濟觀點而言其係理想的。另一方面,組分(b)呈現特 定程度之揮發性’因此若令含有組分(B)之導熱聚石夕氧潤滑 脂組成物置於一開放系統内,則組分(B)逐漸自該組成物 揮發而使該組成物逐漸變硬。但若組分(B)之用量係在上述 範圍内,則此類型之揮發現象更容易受到壓制。 通式(2)之有機砍化合物可利用如下所述方法(例如)製 得。 在第-種方法中,該有機石夕化合物係利用—包括如下 所示反應式(A)表示之步驟的方法製得。 反應式(A): 18 200815531 ^JPR62\ f if \ f ^ w 步驟a H^°f|r°n^ ' / m (3) 轉 稱 f if \ R5 R 叫’㈣卜_3
(其中R3至R7及m係如上所定義般;R代表未經取代或經 取代之烧基或烯基’其較佳包含4纟28㈤碳原子,極佳 包含…8個碳原子,最佳包含8至14個碳原子;r2。 代表* RCH2-CH2-表7^之未經取代或經取代烷基或烯 基,其較佳包含6至30個碳原+,極佳包含8至2〇個碳 原子,最佳包含10至16個碳原子;且q代表〇或1} <步驟A> 藉由有機氫石夕氧烧⑺與乙烯基石夕烧⑷在石夕氯化觸媒的 存在下反應可合成得到、經二有才幾氫石夕&氧基單邊封端之有 機石夕氧烧(5)。 此反應可無溶劑地進行。或者,該反應可在如甲苯之 溶劑的存在下進行。該反應溫度一般係在7〇至1〇〇它之範 圍内,較佳係在70至90qC之範圍内。該反應時間一般係 從1至3小時。在此反應中,每丨莫耳之有機氫矽氧烷(3), 該乙烯基矽烷(4)之添加量較佳係在〇·5至1〇莫耳之範圍 内,極佳係在0.5至〇·6莫耳之範圍内。 <步驟Β > 19 200815531 藉由經二有機氫矽烷氧基單邊封端之有機矽氧烷(5)與 烯(6)在矽氳化觸媒的存在下反應而獲得有機矽化合物。 該反應溫度一般係在70至100°c之範圍内,較佳係在 70至90。(:之範圍内。該反應時間一般係從}至3小時。在 此反應中,每1莫耳經二有機氫矽烷氧基單邊封端之有機 矽氧烷(5),該烯(6)之添加量較佳係在1〇至2 〇莫耳之範 圍内,極佳係在1.0至1.5莫耳之範圍内。
基團R之特定實例包括烷基如丁基、戊基、己基、庚 基、辛基、壬基、癸基、十二基、十四基' 十六基或十八 基;稀基如丁烯基、戊烯基、己烯基、庚稀基、辛稀基、 壬烯基、癸烯基、十二烯基或十四烯基;芳基如苯基、甲 苯基、二甲苯基或萘基;及這些烴基中部分或所有鍵結碳 原子之氫原子已‘㈣素原子或類似物如氟1或氯原子取 代=基團,如2-(九氟丁基)乙基、2_(十七氟辛基)乙基或對 -氯苯基。 一在第二種方法令’該有機矽化合物係利用一包括如下 戶斤示反應式(B)表示之步驟的方法製得。
Φ) 反應式(B): ψ (ψ \ ψ r3 Μ4 乂知 φ)
m
步驟D 20 (10) 200815531 m係如上所定義;且r代表一從 (其中R3至R7、R20、R及 〇至1 6之整數)。 <步驟C> 猎由有機氫⑦氧院(3)與烯基三有機氧基㊉院(8)在石夕氯 化觸媒的存在下反應可合成得H有機氫钱氧基單邊 封端之有機矽氧烷(9)。
此反應可無溶劑地進行。或者,該反應可在如甲苯之 溶劑的存在下進行。該反應溫度一般係在7〇至i〇(rc之範 圍内’較佳係在7〇s 9(rc之範圍内。該反應時間一般係 從1至3小時。在此反應中,每i莫耳有機氯石夕氧烧⑺, 该烯基三有㈣基石夕烧⑻之添加量較佳係纟0 5 s i 0莫 耳之範圍内,極佳係在0.5至0.6莫耳之範圍内。.、 <步驟D> /藉由經二有機氫石夕炫氧基單邊封端之有機石夕氧烧⑼與 ::()6)在矽虱化觸媒的存在下反應而獲得有機矽化合物 該反應溫度-般係在70 i 1〇代之範圍内,較佳 至90°C之範圍内。該反應時間一般係從!至3小時。在 此反應中,每i莫耳經二有機氫㈣氧基單邊封端: 石夕氧烧(9),添加該稀(6)之量較佳係在1()至2 圍内,極佳係在1.0至1.5莫耳之範圍内。 祀 製造原料烯基三有機氧基矽烷(8)之方法 含如下所示反應式(C)表示之步驟的方法。匕括包 反應式(C): 21 200815531
Sl{OR\ m (其中R6、R7及r係如上所定義般)。 <步驟E> 猎由二烯(11)與三有機氧基矽烷(12)在矽氫化觸媒的存 在下反應可合成得到烯基三有機氧基矽烷(8)。此反應可無 溶劑地進行。或者,該反應可在如甲苯之溶劑的存在下進 仃。該反應溫度一般係在7〇至1〇〇t:2範圍内,較佳係在 〇 C之範圍内。該反應時間一般係從1至3小時。在 f應中# 1莫耳:稀⑴),添加該三有機氧基石夕燒(⑺ 車乂 it係在〇·5至1〇莫耳之範圍内,極佳係在o s至ο』 莫耳之範圍内。 · 〈石夕氫化觸媒> 上述各步驟中所用之石夕氫化觸媒係一用於加速一原料 化合物内之脂族不飽和基團(烯基或二稀基或類似基團)盘
_<OR7)3
(11) 步驟E =一原料化合物内之鍵結於石夕原子之氫原子⑼基團) 間之加成反應的觸媒。該矽氫 /虱化觸媒之實例包括以鉑基金 屬為主之觸媒如簡單的鉑基 以鈿其八想A 暴孟屬及其化合物。可使用慣用 以翻基金屬為主之觸媒且特 綠㈢例匕括吸附在如石夕石、氯 化鋁或矽膠之載體上的鉑 孟屬u拉,虱化鉑(Iv)、 酉文、氯鉑(IV)酸六水合物 ' 雖铁直由说、人 之知冷液以及鈀觸媒及鍺觸媒, α /、中係以3鉑化合物作為鉑 錤可佶田-,,M 孟屬為t。该矽氫化觸 、使用早-材料或兩或多種不同材料之組合。 該矽氫化觸媒的添加量僅 僅而足以有效加速上述加成反 22 200815531 應且以相對於該等原料化合物之組合質量的减金屬質量 所算得之典型用量係在lppm(以質量計,此亦應用於下)至 1質量%之範圍内並以從1G至5⑻ppm之量為佳。若該用 量係在此範圍内,則可令人滿意地加速該加成反應且該加 成反應之速率可容易地藉由該石夕氯化觸媒之用量的增加而 增加,基於經濟觀點而言其係理想的。 [組分C] 組分(c)在本發明導熱聚矽氧潤滑脂組成物内係用作導 熱填料。該組分(C)可使用單-化合物或兩或多種不同化合 物之組合。 組分(C)之平均粒徑較佳係在從01至50微米之範圍 内,極佳係在丨至35微米之範圍内。若該平均粒徑係在 此範圍内,則可谷易地增加該組分(c)之總體密度並可容易 地降低比表面積,其意味本發明導熱聚矽氧潤滑脂組成物 内可更容易達到高量裝填組分(c)。若該平均粒徑太大,則 _ 可更容易進行油分離。在本發明中,該平均粒徑可以體積 計之累績平均粒徑,利用雷射繞射方法測得。 對組分(C)之顆粒形狀無任何特定限制且球形、棍狀、 針狀、碟狀、鱗狀及不規則狀之顆粒皆適合。 组分(C)之特定實例包括鋁、銀、銅、鎳、氧化辞、氧 化鋁、氧化矽、氧化錳、氮化鋁、氮化硼、氮化矽、碳化 矽、鑽石、石墨、碳奈米管、金屬矽、碳纖維、富勒烯戋 這些材料中之兩或多者的組合。 每100體積份數之組分(A),組分(c)之添加量一般係 23 200815531 在100至2,500體積份數之範圍内,較佳係在150至! 500 體積份數之範圍内。若添佳量低於1〇〇體積份數,則該所 ^組成物之導熱性易降低。相反地,若總添加量超過2,鳩 =積份數,則該所得組成物的黏度易變得Μ而使該組成 物之流動性及操作特徵無法令人滿意。 [組分D] 本發明組成物亦可包含一可溶解或分散組分㈧及⑻ 之揮發性溶劑作為組分⑼。該組分⑼可為任何可溶解或 =組分⑷及(Β)之㈣彳。該时(D)可❹單—溶劑或兩 或多種不同溶劑之組合。 因為該導熱聚石夕氧潤滑脂組成物之導熱性基本上與該 導熱填料之填充因子相關’該導熱性隨該組合物中所含該 導熱填料之量的增加而增加。但隨該導熱填料之填充量的 增加,該導熱聚石夕氧潤滑脂組成物之黏度易增加且在施以 減切作用日令’该組成物之膨脹性亦易增強。特別係在網版 印染的情況下’若在刮刀塗布該導熱聚矽氧爛滑脂組成物 期間強烈顯露出凝滯性’則該導熱聚石夕氧潤滑脂組成物之 机動) 生暫日守叉到極強大抑制’其意味該導熱聚石夕氧潤滑脂 成物,“、法牙過4印刷網板或絲網而使該網板或絲網邊緣 之土布4寸徵夂差。基於此原目,照例,網版印染法之使用 —向不易將-含有高導熱填料填充量之高度導熱聚石夕氧潤 /月月曰、’且成物之均勻薄塗層塗布在散熱片或類似物上。在本 &月$熱水石夕氧潤滑月旨組成物的情況下’即使以極高填充 口子包s該組分(C)之導熱填料時,若該組成物包含組分(d) 24 200815531 之揮毛性,合劑’則可大幅降低黏度,#意味遠較不可能發 生旋ΛΤ 口此,塗布特徵易獲得改善且利用網版印染可容 易也進行β亥組成物對散熱片或類似物之塗布。塗布後,該 、、且刀(D)可谷易地在室溫下或藉由加熱而揮發除去。因此, 利用本發明’ II由網版印染可容易地將含有高導熱填料填 充量之高度導熱聚矽氧潤滑脂組成物之均勻薄塗層塗布在 散熱片或類似物上。
組刀(D)之沸點較佳係在8〇至26〇。〇之範圍内。若沸 點係在此耗圍Θ,則可防止該組分(D)在塗佈操作期間自該 組成物快速揮發的危險,其意味該組成物黏度的增加可容 易地又到壓制並可令人滿意地保持該組成物之塗布特徵。 此:’在塗布操作後,該組分⑼無法保留在該組成物内 其意味該所塗塗層之散熱特性可獲得改善。 该組分(D)之特殊實例包括甲苯、二曱苯、丙酮、曱基 乙基酮J衣己烷、正己烷、正庚烷、丁醇、異丙醇(ΙΡΑ)及 /、烷经為主之洛劑。基於安全、健康及可加工性的觀點, 其中以異烧烴為主之溶劑為佳並以彿點為8G至26(TC之異 烧煙為主之溶劑為特佳。 在這i將組分(D)加入本發明組成物中之情況下,每 1 〇〇體積伤數之組分(A) ’添加量較佳係不超過⑽體積份 數,極佳係75體積份數或更少。若添加量係在此範圍内, 則可預防該組分(C)經歷快速沉降,其意味該組成物之儲存 安定性可獲得改善。 [其他添加劑] 25 200815531 倘若其他添加劑的添加不會危害本發明目的,亦可將 這些其他添加劑加入本發明導熱聚矽氧潤滑脂組成物中。 例如,本發明組成物的其一特徵係其似潤滑脂特性並因此 不容許添加損害此似潤滑脂狀態之添加劑。這些視情況選 用之組分的實例包括一般使用之添加劑或填料。特殊實例 包括經氟改質之聚矽氧界面活性劑;著色劑如碳黑、二氧 化鈦及紅氧化鐵;及阻燃性賦予劑如鉑化合物、金屬氧化 物如氧化鐵、氧化鈦及氧化#和金屬氫氧化物。再者,為 了防止該導熱填料在高溫條件下沉降,亦可加人細粉狀石夕 石如沉㈣石或锻燒⑦石或搖變減黏改良劑或類似物。 [黏度] 本發明導熱聚石夕氧潤滑脂、組成物纟25°C下之黏度較佳 係不高於i,000帕.秒(意即從1至1,000帕·秒),極佳係500 帕·秒或更罐至5〇〇帕.秒)。若黏度係在此範圍内糸,則 5亥組成物易具有更有利之流動性,其改善可加工性如分散 _ 及 罔版印木特徵亚使其更易將該組成物之薄塗層塗佈在基 板上。該黏度可利用一旋轉黏度計量得。 本發明導熱聚石夕氧潤滑脂組成物之一特徵係其似潤滑 月旨特性且额成物應至少在涵蓋⑷至i2Gt之溫度範圍内 呈現似潤滑脂狀態。 [耐熱性] 雷 瓦 此外本么明導熱聚矽氧潤滑脂組成物在2 5 °C下利用 射閃光法所量得之耐熱性較佳係不超過30彳方釐求·Κ/ ,極佳係15 +方羞米·κ/瓦或更小。若該耐熱性係在此 26 200815531 範圍内’則本發明組成物可有效地使熱生成體所產生的熱 消散至散熱組件中,即使在這些熱生成體具有高熱值的情 況下。利用雷射閃光法測量耐熱性可依照ASTME 146 1進 行。 [組成物之製備] 本發明導熱聚矽氧潤滑脂組成物可利用混合裝置如麵 糰混合機(揉合機)、框式混合器(gate mixer)或行星式混合 器(planetary mixer)將上述組分混合在一起而製得。依此方 ® 式所製得之組成物呈現一獲極大改善之導熱性以及有利程 度之可加工性、耐久性及可靠性。 [組成物之塗布] 本發明導熱聚矽氧潤滑脂組成物係被塗佈在熱生成體 及/或散熱體上。適合的熱生成體實例包括一般電源、電子 。又備如電源之功率電晶體、功率模組、熱阻器、熱電偶及 酿度感測器;及包括積體電路如LSI及CPU電路之熱生成 _ 電子組件。適合的散熱體實例包括散熱組件如均熱片及散 熱片、熱管及散熱板。該組成物之塗布可藉網版印染方式 進行。網版印染可利用金屬網板或絲網或類似物進行。藉 將本發明組成物塗層塗佈在熱生成體與散熱體之間,熱可 有效地由熱生成體傳送至散熱體,其意味熱可有效地自該 熱生成體散離。 實例 如下係利用一系列合成實例、實例及對照實例更詳細 27 200815531 描述本發明,雖然本發明不受如下所示實例限制。 本發明組分(B)之有機矽化合物係依如下所述方式合成 得到。 [合成實例1 ] 具有4頸可分離外蓋之1公升圓底可分離燒瓶係裝有 授拌态、溫度計、Graham冷凝器及滴液漏斗。然後將250.0 克(1_2莫耳)1,1,3,3,5,5-六甲基三矽氧烷裝入該可分離燒瓶 • 中並將溫度提咼至7〇°C。一旦已達到此溫度,加入〇·6克 2貝量%氯鉑酸之2-乙基己醇溶液並在7〇。〇下攪拌所得混 合物達30分鐘。接著以丨小時的時間逐滴加入88.9克(〇6 莫耳)之三曱氧基乙烯基矽烷並將溫度保持在7〇至8(^c 下’藉以引發反應。在此逐滴添加完成後,持續進行反應 並將溫度保持在70至80。(:下。反應期間,迴流未經反應 之二甲氧基乙烯基矽烷。藉由氣相層析法追縱該反應之進 行並將二曱氧基乙烯基矽烷之色層分析峰消失點視為代表 _ 反應完成並在此點停止加熱。反應完成後,該可分離燒瓶 内部被抽真空至低壓狀態並移除殘留-六甲基三 矽氧烷而產生產物溶液。此溶液係經蒸餾純化而產生2〇〇2 克(0.56莫耳,產率:56%)之目標產物,^三甲氧基矽烷基 乙基-1,1,3,3,5,5-六甲基三石夕氧烧(13)。 上述化合物係藉由29Si-NMR及iH-NMR鑑別。”以· NMR(C6D6): δ 8·33 至 7.82ppm(CH2SiMe2〇-)、-7.23 至-7.51ppm(HSiMe2〇-)、-19.73 至-20.24ppm(-〇SiMe2〇〇、_ 28 200815531 42.56 1^42.97ppm(Si(〇Me)3) ; e-NMR^CDCh) : δ 4·70 至 4.66ppm(m,1Η,HSi)、3.56ppm(s,9Η,Si(OCH3)3)、ι·〇9 至 〇.56Ppm(m,4H,Si(CH2)2Si)、〇·17 至 0.02ppm(m,18H, Si(CH3)2〇)。 [合成實例2] 具有4頸可分離外蓋之1公升圓底可分離燒瓶係裝有 攪拌器、溫度計、Graham冷凝器及滴液漏斗。然後將235.6 _ 克(1·2莫耳)丨-十四烯裝入該可分離燒瓶中並將溫度提高至 70°C。一旦已達到此溫度,加入〇6克2質量%氯鉑酸之 乙基己醇溶液並在70°C下攪拌所得混合物達3〇分鐘。接 著以2小時的時間逐滴加入356·71克(1〇莫耳)合成實例工 中所獲得之1-二甲氧基矽烧基乙基_丨,ms,5_六曱基三矽 氧烷,藉此引發反應。在此逐滴添加完成後,持續進行反 應並將溫度保持在70至80。(;下。反應期間,迴流未經反 應之1-三甲氧基矽烷基乙基-1,1,3,3,5,5_六甲基三矽氧烷。 _ 藉由氣相層析法追蹤該反應之進行並將i-三甲氧基矽烷基 乙基心从仏六甲基三石夕氧燒之色層分析峰消失點視二 代表反應完成並在此點停止加熱。反應完成後,該可分離 燒瓶内部被抽真空至低壓狀態並移除殘留丨_十四烯而產生 一油狀產物。此油狀產物係經活性碳純化而產生492·2克 (0.9莫耳,產率:89%)之目標產物,丨_十四基_3_三甲氧基 石夕燒基乙基5,5-六甲基三矽氧烷(14)。_ 土 200815531 上述化合物係藉由29Si-NMR及1H-NMR鏗別。29Si_ NMR(C6D6) : δ 7.95 至 6.93ppm(CH2SiMe2,OSiMe2CH2-)、_ 21.39 至-21.89ppm(-0SiMe20·) 、 -42.53 至 _ 42.90ppm(Si(OMe)3); iH-NMRCCDClJ : δ 3.56(s,9H,Si(OCH3)3)、ι·24 至 〇.48PPm(m,33H,Si(CH2)2Si,CH2, CH3)、0.13 至 〇.〇0ppm(m, 18H,Si(CH3)20)。 [合成實例3]
具有4頸可分離外蓋之1公升圓底可分離燒瓶係裝有 攪拌器、溫度計、Graham冷凝器及滴液漏斗。然後將53 7 3 克(4.0莫耳)之ΐ,ι,3,3·四甲基二石夕氧烧裝入該可分離燒瓶 中並將溫度提高至70°C。一旦已達到此溫度,加入1 〇克 2質量%氯鉑酸之2-乙基己醇溶液並在7〇。〇下攪拌所得混 合物達30分鐘。接著以2小時的時間逐滴加入296·5克〇 莫耳)之三甲氧基乙晞基矽烷並將溫度保持在7〇至8〇它 下,藉此引發反應。在此逐滴添加完成後,持續進行反應 。反應期間,迴流未經反應 並將溫度保持在70至80。(:下 之二甲氧基乙烯基矽烷。藉由氣相層析法追蹤該反應之進 仃亚將三甲氧基乙烯基矽烷之色層分析峰消失點視為代表
反應完成並在此點停止加熱。反應完成後,該可分離燒瓶 ::被抽真空至低壓狀態並移除殘留i山3,3_四甲基二矽 氧烷而產生一產物洛液。此溶液係經蒸餾純化而產生DU 克(1.2莫耳,產率·_)之目標產物,卜三甲氧基石夕烧基 乙基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷(15)。 30 200815531 (1¾ /Λ / \ 上述化合物係藉由29Si-NMR及1H-NMR鏗別。29Si- NMR(C6D6): δ 10.19 至 9.59ppm(CH2SiMe20-)、-6.88 至-7.50ppm(HSiMe2O)、-42.62 至-43.06ppm(Si(OMe)3) ; iH-NMR(CDC13) : δ 4·66 至 4.59ppm(m,1H,HSi)、3.52 至 3.48ppm(m? 9H,Si(OCH3)3)、1.04 至 0.48Ppm(m,4H,
Si(CH2)2Si)、0.12 至 0.01ppm(m,12H,Si(CH3)2〇)。 [合成實例4]
具有4頸可分離外蓋之1公升圓底可分離燒瓶係裝有 授拌器、溫度計、Graham冷凝器及滴液漏斗。然後將2〇2 〇 克(1.2莫耳)1_十二烯裝入該可分離燒瓶中並將溫度提高至 70°C。一旦已達到此溫度,加入〇7〇克2質量%氯鉑酸之 2-乙基己醇溶液並在70°C下攪拌所得混合物達3〇分鐘。 接著以2小時的時間逐滴加入282.6克(ΐ·〇莫耳)合成實例
3中所獲得之1-三甲氧基矽烷基乙基“,^,弘四甲基二矽 氧烷,藉此引發反應。在此逐滴添加完成後,持績進行反 應並將溫度保持在70至8(TC下。反應期間,迴流未經反 應之1-二甲氧基矽烷基乙基-m3·四甲基二矽氧烷。藉 由氣相層析法追蹤該反應之進行並將^三甲氧基矽烷基乙 ’ ’3’3四甲基—石夕氧院之色層分析峰消失點視為代表 反應完成並在此點停止加熱。反應完成後,該可分離燒瓶 内部被抽真空至低壓狀態並移除殘留卜十二稀而產生一油 狀產物。此油狀產物係經活性碳純化而產生4〇5 8克9 莫耳,產率之目標產物,卜十二基_3•三甲氧基石夕烧 31 200815531 基乙基-1,1,3,3-四曱基二矽氧烷(16)。 / \ / \ _ 上述化合物係藉由29Si-NMR及1H-NMR鑑別。29Si-NMR(C6D6): δ 7·85 至 6.82ppm(CH2SiMe20)、-42.52 至-42.81ppm(Si(OMe)3); ^-NMRCCDG^) : δ 3.55ppm(s? 9H,Si(OCH3)3)、1.26 至 0.50ppm(m,29H,CH3,CH2)、0.09 至 0.01ppm(m,12H, Si(CH3)20) 〇 [實例1至7,對照實例1至4] 首先製備各形成本發明組成物之所需組分。 (A)有機聚矽氧烷 A-1 :如下所示化學式表示之動黏度為220平方釐米/秒的 有機聚矽氧烷。
Mb
Me /12\Me M%Si—Ο 十^申一0十|·弓 i—0—j*~S_e3 A-2 :如下所示化學式表示之動黏度為500平方釐米/秒的 有機聚矽氧烷。 一 si 3 a Μ
ο e一 6 M_siiM
(B)增濕劑 B -1 :如下所示化學式表示之有機聚石夕氧烧。
Me3SiO(SiMe2〇)3〇S!(OMa}3 B-2 :如下所示化學式表示之烷氧基矽烷。 32 200815531
Ci〇H2iSi{〇CH3)3 Β3·如下所不化學式表示之有機矽化合物(合成實例2中 所獲得)。
Me lie Mb Ο
Me Me Me B 4 ·如下所不化學式表示之有機矽化合物(合成實例4中 所獲得)。 ψ ψ OMe
Ci2H2s-Si^〇^Si-CH^CH2-Sh〇Me 響 Me Me 〇ινι6 (C) 導熱填料 ,通過JIS Ζ 8801-1所規 通過JIS Ζ 8801-1所規定 C-l :鋁粉(平均粒徑·· 10〇微米 定之3 2微米網目尺寸的部分) C-2 :鋁粉(平均粒徑:15微米, 之3 2微米網目尺寸的部分) ,通過 JIS Ζ 8801-通過 JIS Ζ 8801-1 通過 JIS Ζ 880 1-1 C-3:氧化鋁粉末(平均粒徑:1〇〇微米 1所規定之32微米網目尺寸的部分) C-4:氧化鋁粉末(平均粒徑:〇7微米, 所規定之32微米網目尺寸的部分) C-5:氧化辞粉末(平均粒徑:ι〇微米 所規定之32微米網目尺寸的部分) ”(C)之平均粒徑值代表利用Nikkiso股份有限 公司所製造之粒徑分柘 竹饿Mlcrotrac MT3300EX所量得以 體積計之累績平均粒徑值。 (D) 可分散或溶解 及B-3之揮發性溶劑 33 200815531 〇L(注冊商標)-400(由 Nippon Petrochemicals 月又伤有限公司所製造之沸點為2i〇至254π的異烷烴為主 之溶劑產品名稱)。 [製造方法] 組分(Α)至(D)係依如下所示比例混合在一起,藉此形 成貝例1至7及對照貫例} _4之組成物。換言之,組分(Α) 至(C)係利用如表i及表2所示比例(體積份數)在$公升行 生式混合器(In〇ue製造股份有限公司所製造)中組合並在 _ 各6況下’將所得混合物於7〇π下混合i小日夺。然後將混 合物冷部至室溫。在包含組分(D)之組成物中,利用表1所 不摻混量將組分(D)加入已冷卻之混合物中,然後徹底混合 之以產生一均勻混合物。 [測試方法] 所製得組成物之性質係利用如下所述測試方法量得。 該等結果係表示於表1及表2中。 [黏度之測量] 令所製得各組成物靜置在恆溫箱中25。〇下達24小時, 然後利用黏度計(產品名稱:由Malcom股份有限公司製造 之Spiral黏度計PC_1TL)在1〇rpm之旋轉速度下量得黏度 (初始黏度)。 量得該初始黏度後,令該組成物在1251下靜置5〇〇 小時’然後再利用相同黏度計測量該組成物之黏度。 [導熱性之測量] 將所製彳于各組成物倒入一厚度為3厘米之模型中,利 34 200815531 用廚房包裝紙覆蓋該組成物,然後利用Kyoto電子製造股 份有限公司製造之導熱性測量計(產品名稱: 莖該組成物之導熱性。 [耐熱性之測量] <測試片之製備> 將厚度為75微米之組成物層夾在兩直徑為126董米 且厚度為1釐米之圓鋁板之間,然後藉在2 5 〇C下施加 〇.15MPa之壓力達60分鐘的時間而完成測試片之製備。 <厚度之測量> 利用測微計(Mitsuyo股份有限公司所製造)測量各測試 片之厚度,然後藉由扣除兩鋁板之已知厚度算得該組成物 層之厚度。 <耐熱性之測量> 對於上述各測試片,該組成物之耐熱性(單位:平方釐 米·Κ/瓦)係在25°C下利用使用雷射閃光法之耐熱性測量裝 置(LFA447 NanoFlash,Netzch集團製造之氙閃光分析儀) 量得。 35 200815531 表1
組分名稱 實例 1 2 3 4 5 6 7 Μ 樂 -Ο 組分(Α) Α-1 100.0 Α-2 100.0 10 0.0 100.0 100.0 10 0.0 100.0 組分(Β) Β-3 6.6 6.6 15.0 5.5 6.6 6.6 Β-4 6.6 組分(C) C-1 180.4 180.2 180.2 180.2 257.5 180.2 C-2 77.3 7 7.2 77.2 7 7.2 1 10.3 77.2 C-3 258.2 C-4 28.7 C-5 31.1 31.0 31.0 3 1.0 29.5 44.4 31.0 組分(D) D-1 10.0 初始黏度(帕·秒) 1 12 100 85 105 240 498 98 暴露在高溫條件(125°c 下達500小時)後之黏 度(帕.秒) 1 17 104 90 I 12 25 0 嫌 116 導熱性(瓦/(米·Κ)) 4.0 3.9 3.5 4.1 3.2 5.8 3.8Μ) 厚度(微米) 28 30 28 28 32 3 3 36”) 耐熱性(平方釐米·Κ/瓦) 9.4 10.1 10.6 9.0 12.1 6.5 12.0Μ) *1)在ISOSOL揮發後量得 36 200815531 表2 組分名稱 對照實例 1 2 3 4 % -£ 組分(Α) Α-2 100.0 100.0 100.0 100.0 組分(Β) Β-1 6.6 Β-2 6.6 Β-3 6.6 6.6 組分(C) C-1 1785.6 16.6 2 5 7.5 180.4 C-2 765 7.1 1 10.3 77.3 C-5 307.5 2.9 44.4 31.1 初始黏度(帕·秒) *2) 10 *2) 90 暴露在高溫條件(1 2 5 °C下達 500小時)後之黏度(帕·秒) - - - 176 導熱性(瓦/(米·κ)) 4.0 厚度(微米) 28 30 耐熱性(平方釐米·Κ/瓦) 62 9.3 *2)該組成物無法轉化成糊狀形態,即使利用混和器混合 時。 【圖式簡單說明】 無 【主要元件符號說明】 無 37

Claims (1)

  1. 200815531 十、申請專利範圍: 1 ·種導熱聚矽氧潤滑脂組成物,其包含·· 機2)⑽體積份數如τ所示平均組成化學式⑴表示之有 摘t石夕氧烷,其在25t下 動黏度係在10至1〇〇,_平方 厘木/秒之範圍内·· 紙 Si%. (!) (其中R1代表相同或不同 j之禾氬取代或經取代具有1至18 们厌原子之單價烴基且扁 值), a代表在至2.2範圍内之數 化合Γ)01至5〇體積份數如下所示通式⑺表示之有機矽 R2|〇 十 I。}·-,(2) (甘中只2 猸、 代表未經取代或經取代烷基、烯基或芳基,各R1 /代表未經取代或經取代烷基、烯基或芳基,Μ及r5 各代表相同尤ρη 1不同之未經取代或經取代單價烴基,各R6獨 立地代表氫;^ ,、千或未經取代或經取代單價烴基,各R7獨立 地代表未經取你 m . 代或I取代烷基、烷氧基烷基、烯基或醯基, m 代表一iiy 7^ 4之整數且η代表一從2至2 0之整數,及 (C)100 2,5〇〇體積份數之導熱填料。 2.根據中請專利範圍第i項之組成物,其中y内之碳 原于數目係在& ^ 、 至30個之範圍内且R1、R2及R5内之碳原 亍数目係在1 $ 〇 , i至8個之範圍内。 38 1 ·根據申古軎奎 2 巧專利範圍第1項之組成物,其中該組分(B) 200815531 係 Me C,H2f 申0*- Me Me ♦卜丨 Me OMe cHa〜CH2-s 卜 OMe OMe Me Me Me 〇Me Cn〇H21 -《卜〇·甲祕〇1卜額2-CH2-甲一〇_, Me Me Me OMe Me Me 〇12%5_,卜〇_4丨-Me Me OMe cH2^CH2-S:i-〇Me OMe Me Me Mb 0_ C12H2S_—-〇f-〇1hCH2-CH2l卜〇_ , Me Me Me OMe Mb Me C14H29-,‘卜 Me Me OMe cH2,CH2:.«^h〇_ OMe Mb Me Me OMe Me Me Me OMe·
    r m It6 OMe Me Me Me OMe M 37-天-〇1 卜CH2〜CH gH〇 Ci8h37-‘〇-S卜0,SHCH2-GH2_SH3Me, _ _ OMe ^ Me ώβ ώβ OMe (其中Me代表甲基)或其組合。 4·根據申請專利範圍第1項之組成物,其中該組分(C) 係链、銀、銅、鎳、氧化辞、氧化鋁、氧化矽、氧化錳、 氮化銘、氮化硼、氮化矽、碳化矽、鑽石、石墨、碳奈米 官、金屬秒、碳纖維、富勒烯或其組合且該組分(c)之平均 粒徑係在〇· 1至5〇微米之範圍内。 5 ·根據申請專利範圍第1項之組成物,其中該組成物 C下之黏度不大於1,〇〇〇帕·秒。 6. 根據申請專利範圍第1項之組成物,其中該組成物 在25 C下利用雷射閃光法所量得之耐熱性係不大於平 方釐米·Κ/瓦。 7. 根據申請專利範圍第1項之組成物,其另外包含: 、、且刀(D) ·母1〇〇體積份數之該組分(a)不超過wo體 積伤數可分散或溶解該等組分(Α)及(Β)之揮發性溶劑。 8 .根據申請專利範圍第7項之組成物,其中該組分 39 200815531 係甲苯 正庚卜丁醇… 甲基乙基鋼、環己烧、正己, 異丙醇、異烧烴為主之溶劑或其組合。 使,、、、生成體所產生之熱消散至散熱體中之方 法,其包括下列步驟: 將根據申睛專利範圍第〗項之組成物塗布於該熱生成 體表面上’並 將遠政熱體女裝在該所塗組成物上以將該組成物失在
    該熱生成體與該散熱體之間,藉以將該熱消散至該散熱體 中。
    無 圖式:
    40
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