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TW200815536A - Process for preparing granules of pigments by means of double extrusion - Google Patents

Process for preparing granules of pigments by means of double extrusion Download PDF

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Publication number
TW200815536A
TW200815536A TW096128993A TW96128993A TW200815536A TW 200815536 A TW200815536 A TW 200815536A TW 096128993 A TW096128993 A TW 096128993A TW 96128993 A TW96128993 A TW 96128993A TW 200815536 A TW200815536 A TW 200815536A
Authority
TW
Taiwan
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extruder
extrusion
diameter
screw
mixture
Prior art date
Application number
TW096128993A
Other languages
English (en)
Inventor
Giovanni Broggi
Original Assignee
Inxel Trademark & Amp Patents Sagl
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Inxel Trademark & Amp Patents Sagl filed Critical Inxel Trademark & Amp Patents Sagl
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Description

200815536 九、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於一種用於塗布有機和無機顏料之雙重擠 壓製法，顏料中較佳係具有丙烯酸、醛類和/或酮類樹脂， 以提供一種粒子組成物，其較佳爲顆粒狀。 【先前技術】 如同已知的，顏料爲同時具有有機和無機性質的固 體，其被定義成：.當它們用於固定的系統（例如樹脂）中， 會吸收一部分的光線並且反射其互補部分，而反射的部分 會形成被塗布表面的顏色。 就此而言，它們是具有非常不規則表面的固體，每一 種顏料皆會有所差異，並且具有與其它物質彼此完全不同 的界面性質，同時深受接觸元件之物理及化學條件的影響。 結果使得不同批次製備而得的各種顏料混合物顏色的 形成不均勻，不只是因爲每一次環境條件改變所造成的變 化，也是因爲在熔融期間的顏料表面性質和聚合物表面張 力性質的差異，即使不是每批都不同，但是可能稍微會有 改變。 早已爲人所熟知要將顏料融入以非常多種類之樹脂爲 基材的載體系統中是相當困難的。 這種情形對於粉體系統和液體系統皆同時適用，在粉 體系統中，顏料係在擠壓機內與熔融狀態的聚合物樹脂接 觸，而在液體系統中，則是與溶液、乳濁液或分散液〔同 時以溶劑和/或水稀釋〕形態的聚合物（樹脂）界面，其對 200815536 於系統具有絮凝的效果。 目前在粉體塗料的製劑中，顏料的嵌入是藉 物理攪拌來進行，其係將該顏料與各種形態（碎戶 的樹脂顆粒混合，其係藉著加入能改善顏料和樹 觸作用的化學添加劑來形成載體，而將顏料融入 混合物中所含樹脂的熔融及分散或者是液態/黏 的硏磨係發生於擠壓期間。 此方法一般係使用單螺桿擠壓機（單螺桿 ® 型），其具有的顏料硏磨能力不夠強，因此不是非 來擠壓具有高色度產率的有機顏料，基於此理由 要係用於不是非常重視顏色形成和色度產率的無 顏料產品中。 一般使用和已知的雙螺桿擠壓機係具有複 (Leistriz型）；其與單螺桿擠壓機相比，在精製 磨能’力方面皆具有較佳的性能，因此常被用於很 顏料以及需要高色度產率時。 單螺桿和雙螺桿擠壓機皆是使用供應至擠壓 來幫助聚合物熔化及在液態/黏態中之顏料的硏 儘管如此，使用雙螺桿擠壓機已被證明在許 有所侷限，如對於特別精緻且昂貴之有機顏料（ 用於對外部試劑具良好抵抗性的塗料所開發之有 的分散能力，還有對於金屬塗料時之透明度、高 飽和度，以及需要使分散度及色度產率極大化時 於特別難分散的無機顏料，或者是單純爲了能提 著簡單的 ^或薄片） 脂之間接 樹脂中， 態中顏料 Bandera 常適合用 ，它們主 機或有機 合式螺桿 顏料及硏 難硏磨的 室的熱量 磨。 多方面皆 例如爲了 機顏料） 色調和高 ;或是對 高被擠壓 200815536 製品中的顏料濃度同時還要維持良好分散度。 特別是，以此領域已知的方法來硏磨許多種有機顏料 (例如品紅色的二甲基喹吖啶酮紅色丨22顏料、紫紅色的β喹 吖啶酮紫色1 9顏料、橘色的二酮-吡咯基吡咯橘色7 3顏料） 時’其所能達到的細度和均勻度並無法讓應用部門（例如高 功能性塗料的應用部分）滿意。 事實上，顏料的粒子仍然太大（亦即，品紅色二甲基喹 吖啶酮紅色1 2 2顏料的5〜3 0微米，紫紅色β喹吖啶酮紫色 1 9顏料的1 〇〜3 0微米，以及橘色二酮-吡咯基吡咯橘色7 3 顏料的1 0〜2 5微米）’也無法充份均勻的分散，而對性質 產生負面的影響，如色度產率、輝度和色調。 在所有的例子中，在熱擠壓機中的第二次擠壓並未對 於分散度提供實質的改善。 被擠壓的固態製品不只是可用於粉體塗料或是塑膠母 料，也可藉由以溶劑溶解來做爲硏磨步驟的固態取代製 品’代表性的物質爲液體塗料和油墨，突顯出上述的侷限 和需求。 【發明內容】 因此，必需開發出一種用於塗布具有樹脂之有機和/ 或無機顏料的新穎擠壓方法，以獲得顆粒狀的製劑，其可 克服現有狀況中不好的部分。 形成本發明主題的此種技術係基於： 將以樹脂和顏料爲基材之混合物在沒有感應加熱的情 況下予以第一次擠壓； 200815536 -在感應加熱的情況下將第一次擠壓的混合物予以第二 次擠壓； -將所獲得的混合物予以粒化。 依照本發明的一種態樣’第一次擠壓係在同步旋轉雙 螺桿擠壓機中進行，其可使得第一個步驟在沒有感應加熱 的情況下進行，只使用擠壓機內部因截切和摩擦力所自然 產生的熱量。 本發明較佳之雙螺桿擠壓機所使用之螺桿的直徑爲2 7 ^ 〜110毫米，較佳爲30〜87毫米，並且長度爲直徑的25 〜48倍，較佳爲 32〜40倍。 在上述擠壓機內部的溫度可在自約0至約5 0 °C之間變 動，較佳爲5至3 5 °C ;將擠壓機的內部槪念上分成9個等 長的區域，第一區域中的溫度通常是設定爲5〜15°C，較 佳爲l〇°C，第二區域（3至6)中的溫度通常是設定爲15〜 25°C，較佳爲20°C，並且第三區域（6至9)中的溫度通常是 設定爲25〜35°C，較佳爲30°C。 擠壓機內部的溫度可同時藉由擠壓機第一區域中的冷 卻組合及混合物成分中水的蒸發來控制；此可藉著在靠近 擠壓機輸送區的末端部分裝置呼吸閥來進行。要使混合物 維持在未完全熔融的狀態，溫度的控制相當重要，因此截 切力可使得它們的作用更有效的發揮。 第一次擠壓的流速約爲5〜20公斤/小時，較佳爲1〇 〜15公斤/小時。 在第一個步驟之後，離開擠壓機的顏料及樹脂半成品 200815536 爲不定形但均勻的固體狀態，其可能含有大量的水’有時 會使得後續的擠壓變的困難。在這樣的情況下，較佳係在 此混合物中添加界面活性劑或分散劑（以非離子性爲較 佳，例如環氧化山梨醇酐和黃豆油酯，較佳爲環氧化山梨 醇酐酯），以利於固態的濕化，並且產生一種具有良好擠壓 特性的均質混合物。 接著將來自第一次擠壓的擠出物送去進行第二次擠 壓；此項程序可以批次或者是連續的方式來進行。 • 第二個雙螺桿擠壓機之螺桿的直徑爲27〜1 1 0毫米， 較佳爲30〜87毫米，並且長度爲直徑的30〜60倍，較佳 爲4 8〜6 0倍。 在上述擠壓機內部的溫度可在自約5〇至約130°C之間 變動，較佳爲8 0至1 1 0 °C ;將擠壓機的內部槪念上分成9 個等長的區域，藉由提供感應的熱能，使第一區域中的溫 度通常設定爲70〜90 °C，較佳爲80 °C，第二區域（3至6) 中的溫度通常設定爲8 0〜1 0 0 °C，較佳爲9 0 °C，並且第三 馨 區域（6至9)中的溫度通常是設定爲90〜11 〇°C，較佳爲100 〇C。 第一次擠壓的流速爲15〜35公斤/小時，較佳爲20 〜3 0公斤/小時。 擠壓方法係利用模頭和製粒機來完成。 混合物中所殘留的水分也可藉著施加真空的方式來萃 取，如有需要，可透過脫氣系統的呼吸閥。 硏磨的細度和經分散粒子的均質化使得所獲得之粒徑 200815536 分佈曲線非常狹窄，其粒徑相當的小’當以放大2 0 0倍的 光學顯微鏡來量測時，其粒徑小於1〜2微米。 第二次操作所產出之熔融狀態的物質也可以藉著安裝 在擠壓機前端的模頭和噴水截切（water_cutting)製粒機來 製造微顆粒。 値得注意的是，雖然單一的熱操作回合會產生不規則 的硏磨細度，在每個實例中的粒子大小相當分散’分別爲 5〜3 0微米、1 0〜3 0 微米' 1 0〜2 5微米（當以放大2 〇 0倍 ® 的光學顯微鏡來量測時），然而雙重的冷/熱操作回合不只 是將粒子大小降低至小於1〜2微米，同時也可導致完美的 均勻度（粒徑分佈曲線狹窄），結果得到較高的色度產率。 特別是，在同時具有無機和有機顏料爲基材之製劑的 例子中，先製備分散劑的水溶液（相對於製劑的總重量，7jC 的使用量較佳係介於1 〇至20重量％的範圍內）；將樹脂送 入攪拌機（較佳爲高速葉片型的開放式容器）並且以相當於 大約5 0 %該種溶液的量來予以濕化；在攪拌的同時將顏料 ^ 送入，並且將剩餘的水溶液加入；添加惰性塡料，並且在 攪拌之後將產物排出及運送至擠壓機中。 此混合物也可含有礦物質強化塡料，例如硫酸鋇。 無論是攪拌有機顏料或是無機顏料，通常都是在8〇〇 到220 0 rpm之間的速率下進行。 依照本發明之方法所能獲得的粒狀製劑可用來製造以 樹脂和顏料及本技術領域所知成份爲基材的粒狀系統，特 別是以相同申請者之名義所提出的國際專利申請書 -10- 200815536 PCT/IT2005/000443、PCT/IT2005/0005 3 6 > PCT/EP2006/0000 1 9 及PCT/IT2 00 6/0 005 8 8中所述者，其亦倂入本文列爲參考內 容。 【實施方式】 工廠/方法之敘述 此工廠/方法包括： 一個具有螺旋漿葉輪之高速渦輪式攪拌機，其轉速係 介於每分鐘1 000至3 000轉的範圍內，較佳爲2000〜25 00 r p m ’其可使得包含顏料、樹脂、添加劑和水之成分達到均 質化。 用於第一回合的冷卻式同步旋轉雙螺桿擠壓機（Leistriz 型）適合用來使來自渦輪式攪拌機之混合物的顏料得到理 想的冷分散。 ”冷卻回合”中並未供應熱量，因此避免了樹脂完全溶 化，但是，利用高速截切力所產生的”摩擦”熱確保了顏料 能理想分散，然而卻獲得了非顆粒狀的不定形物理物態。 混合物的熔化程序是在加熱的同步旋轉雙螺桿擠壓機 (Leistriz型）中進行，其中的水相完全流出。 安裝在擠壓機前端的微粒製造機（Gala水下製粒型）係 用來將水相中的擠出物製成微粒。 較佳係藉由 Gala公司所製造且於國際專利申請書 WO/21 371中所述之噴水截切粒化機來製造顆粒，該專利申 請書倂爲本文參考內容。 主要由流體化床振動篩所構成的篩選/乾燥系統，用 200815536 來分離水相並且將可能形成不符合粒子 以篩選/篩除，並且接著以熱空氣裝置 由擠壓方法所獲得之微顆粒端視被 而定，可能每克含有80至200顆，爲了 運送的期間不要因爲溫度條件而無法適 行包裝，因此可補充任何一種二氧化砂 免微顆粒壓密。 以下的實施例純粹係用來說明，並 施例，同時確認一些可供應至擠壓機的 以利於後續產生本發明之粒子組成物， 和粉末狀兩種形態；水份明顯地不應診 成分，因爲它會在乾燥期間被去除；這^ 實施例 1 傳統的一次擠懕方法 品紅色的二甲基喹吖啶酮紅色1 22顏 硫酸鋇：
Atmer® 1 1 6 (乙氧化的山梨醇酯）： Laropal® A 81 (醒類樹脂）： 水： 擠壓參數： 區域1〜3 :溫度8 0 °C 區域4〜6 :溫度9 0 °C 區域7〜9:溫度100T： 螺桿直徑：3 0毫米 大小規格之顆粒予 予以乾燥。 擠壓混合物的比重 使微顆粒在儲存或 當控制及運送來進 流體化添加劑來避 且爲非限制性的實 化合物之混合物’ 其同時包含顆粒狀 被視爲最終製劑的 昼份數爲重量份數° : 25 20 5 50 12 -12- 200815536 螺桿長度：1 5 6 0毫米 安裝了模頭和製粒機 產率：1 5公斤/小時 結果：硏磨細度：5〜3 0微米 實施例2 雙重擠壓方法 品紅色的二甲基喹吖啶酮紅色1 22顏料：25 硫酸鋇： 20
Atmer® 116 (乙氧化的山梨醇酯）： 5
Laropal⑧ A 8 1 (醛樹脂）： 55 水： 12 第一次擠壓參數： 區域1〜3 :溫度1 0 °C 區域4〜6 :溫度2 0 °C 區域7〜9 :溫度3 0 °C 螺桿直徑：3 0毫米 螺桿長度：7 5 0毫米 未安裝模頭和製粒機 產率：2 5公斤/小時 第二次擠壓參數： 區域1〜3 :溫度8 0 °C 區域4〜6 :溫度9 0 °C 區域7〜9 :溫度1 0 0 °C 螺桿直徑：3 0毫米 200815536 螺桿長度：1 5 6 0毫米 安裝了模頭和製粒機 產率：1 5公斤/小時 結果：硏磨細度：1〜2微米 實施例3 傳統的一次擠壓方法 紫紅色的β喹吖啶酮紫色19顏料： 40 硫酸鋇： 1〇
Atmer⑧116 (乙氧化的山梨醇酯）： 6
Laropal㊣A 81 (醛類樹脂）： 44 水： 12 擠壓參數： 區域1〜3 :溫度8 0 °C 區域4〜6 :溫度9 0 °C 區域7〜9 :溫度1 0 0 °C 螺桿直徑：3 0毫米 螺桿長度：1 5 6 0毫米 安裝了模頭和製粒機 產率：1 5公斤/小時 結果：硏磨細度：1 〇〜3 0微米 實施例4 雙重擠壓方法 紫紅色的β喹吖啶酮紫色1 9顏料： 40 硫酸銀· 10 -1 4 - 200815536
Atmer® 116(乙氧化的山梨醇酯）： 6
Laropal®A81(醒樹脂）： 44 水： 12 第一次擠壓參數：
區域1〜3 :溫度1 0 °C 區域4〜6 :溫度2 0 °C 區域7〜9 :溫度3 0 °C 螺桿直徑：3 〇毫米 螺桿長度：750毫米 未安裝模頭和製粒機 產率：2 5公斤/小時 第二次擠壓參數： 區域1〜3:溫度80°C 區域4〜6 :溫度9 01： 區域7〜9 :溫度1 0 0 °C 螺桿直徑：3 0毫米 螺桿長度：1 5 6 0毫米 安裝了模頭和製粒機 產率：1 5公斤/小時 結果：硏磨細度：1〜2微米 實施例5 傳統的一次擠壓方法 40 10 橘色的二酮-吡略基吡咯橘色7 3顏料： 硫酸鋇： 200815536
Atmer⑧116 (乙氧化的山梨醇酯）： 5
Laropal® A 81 (醛類樹脂）： 45 水： 12 擠壓參數： 區域1〜3 :溫度8 0 °C 區域4〜6 :溫度9 0 °C 區域7〜9 :溫度1 0 0 t：
螺桿直徑：3 〇毫米 螺桿長度：1 5 6 0毫米 安裝了模頭和製粒機 產率：1 5公斤/小時 結果：硏磨細度：1 〇〜2 5微米 實施例6 雙重擠壓方法 橘色的二酮-吡咯基吡咯橘色7 3顏料：4 0 硫酸鋇： 1 〇 A t m e r ® 1 1 6 (乙氧化的山梨醇酯）： 5 L a r o p a 1 ® A 8 1 (醛樹脂）： 45 水： 12 第一次擠壓參數： 區域1〜3 :溫度1 0 °C 區域4〜6 :溫度2 0 °C 區域7〜9 :溫度3 0 °C 螺桿直徑：3 0毫米 -16- 200815536 螺桿長度：7 5 0毫米 未安裝模頭和製粒機 產率：2 5公斤/小時 第二次擠壓參數： 區域1〜3 :溫度8 0 °C 區域4〜6 :溫度9 0 °C 區域7〜9:溫度100X： 螺桿直徑：3 0毫米 螺桿長度：1 5 60毫米 安裝了模頭和製粒機 產率：1 5公斤/小時 結果：硏磨細度：1〜2微米
•17

Claims (1)

  1. 200815536 十、申請專利範圍： 樹 一1彐11 種 1 少 至 有： 含驟 物步 成下 組以 該括 ， 包 法法 方方 造該 製， 的料 物顏 成種 組一 子少 粒至 種和 1 脂 (a) 將含有該至少一種樹脂和該至少一種顏料之混合物 在沒有感應加熱的情況下予以擠壓； (b) 接著將步驟（a)擠壓所得到的混合物在感應加熱的情 況下予以擠壓； (c) 將所獲得的混合物予以粒化。 2.如申請專利範圍第1項之方法，其中步驟（a)和/或步驟 (b)係在同步旋轉雙螺桿擠壓機中進行。 3 .如申請專利範圍第2項之方法，其中步驟（a)之擠壓機的 螺桿的直徑爲2 7〜1 1 〇毫米，較佳爲3 0〜8 7毫米。 4 .如申請專利範圍第3項之方法，其中該螺桿的長度爲該 直徑的25〜48倍，較佳爲該直徑的32〜40倍。 5 .如申請專利範圍第1項之方法，其中步驟（a)之擠壓機內 部的溫度爲自約〇至約50它之間變動。 6. 如申請專利範圍第1項之方法，其中步驟（a)之擠壓機內 部的溫度爲自約5至約3 5 °C之間變動。 7. 如申請專利範圍第1項之方法，其中步驟（a)之擠壓的流 速爲5〜2 0公斤/小時，較佳爲1 〇〜1 5公斤/小時。 8 .如申請專利範圍第2項之方法’其中步驟彳…之擠壓機的 螺桿的直徑爲27〜11〇毫米，較佳爲30〜87毫米。 9.如申請專利範圍第8項之方法，其中該螺桿的長度爲該 直徑的30〜60倍，較佳爲該直徑的48〜60倍。 -18- 200815536 1 0 ·如申請專利範圍第1項之方法，其中步驟（b)之擠壓機內 部的溫度爲自約5 0至約1 3 0 °C之間變動。 1 1 ·如申請專利範圍第1項之方法，其中步驟（b)之擠壓機內 部的溫度爲自8 0至11 〇 °C之間變動。 1 2 .如申請專利範圍第1項之方法，其中步驟（b)之擠壓的流 速爲1 5〜3 5公斤/小時，較佳爲2 0〜3 0公斤/小時。 i 3 .如申請專利範圍第1項之方法，其中粒化係藉由以噴水 (water jet)截切的方式來進行。 • 1 4 .如申請專利範圍第1項之方法，其中該至少一種顏料爲 有機和/或無機的。 i 5 .如申請專利範圍第1項之方法，其中該至少一種樹脂爲 醛類、酮類和Λ或丙烯酸樹脂。 i 6 .如申請專利範圍第1項之方法，其中該混合物含有至少 一種礦物質強化塡料。 1 7.如申請專利範圍第16項之方法，其中該礦物質塡料爲硫 酸鋇。 ® 1 8 .如申請專利範圍第1項之方法，其中該混合物含有至少 一種分散劑，其較佳爲非離子性。 19.如申請專利範圍第1 8項之組成物，其中該分散劑係選自 山梨醇酐和環氧化的黃豆油酯’較佳爲環氧化山梨醇酐 酯。 2 0.如申請專利範圍第1項之方法’其中該混合物含有水。 2 1 . —種粒子組成物，其可依申請專利範圍第1〜2 0項中任 一項之方法獲得。 -19- 200815536 2 2.如申請專利範圍第21項之組成物，其具有的平均粒徑小 於2微米。 2 3 .如申請專利範圍第2 1項之組成物，其中具有的平均粒徑 爲1〜2微米。 2 4.—種如申請專利範圍第21〜23項之組成物的用途，其用 於製備粉體塗料、液體塗料和塑膠。
    -20- 200815536 七、指定代表圖： (一） 本案指定代表圖為：無。 (二) 本代表圖之元件符號簡單說明： te 〇 八、本案若有化學式時，請揭示最能顯示發明特徵的化學式：
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