TW200422095A - Washing apparatus, a method of purifying a wash material and use of the washing apparatus - Google Patents

Description

200422095 玖、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明是有關於一種洗務褒置、_種淨化裝置、 合成裝置、-種淨化洗務材料的方法，以及有關於一種洗 條裝置的使用或是一種用於淨化的淨化裝4，而 β 有關於藉由淨化作用所得到之目標產品的使用。 尺 【先前技術】 、對於在化子工業中所生產得到之產品純度的要求正逐 漸增加中。特別是針對非常小量生產的所謂，，精細化學品” 或是藥物。同樣地，最近在非常 — 隹外吊大里生產之化學品的應用 貫例中，亦有要求其純度提高的趨勢。以上這些物質大1 份是在更進-步合成大量生產之聚合物中所採用的起始材 料。在本項專利說明書之内容中所可能提及的物質例如是 丙稀酸、甲基丙烯酸、苯乙稀、丙烯酿胺、己内酿胺、萘 或盼。當由以上這些起始材料所製造之產品被使用於醫療 '食品或是衛生的應用範圍内’高純度的要求是更須特別 被採用。藉由使用於醫療和衛生應用範圍内之實例，其中 所提及之吸收性聚合物大致上是依據部份已被中和之交連 聚丙晞酸而得到，在醫療和衛生之應用範圍内，該吸收性 聚合物分別是以創傷敷料或尿布之型式被使用，用以吸收 體液。在食品之應用範圍内，舉例而言，由丙烯酸或丙烯 酿胺或是由丙烯酸和丙稀酿胺所共同製作的絮凝劑是被用 來處理飲用水。 對於使用在聚合反應程序之起始材料純度要求增加的 200422095 另外一項理由是倘若所採用之單體具有高純度時，則聚合 反.應程序就能夠大致上以受到控制之方式被施^藉由此 種處理方式’對於從單體中合成得到之聚合物性質很重要 的分子量和分子量分配亦能夠較容易控制。 另外一項在工業方面對於高純度要求的應用範圍是廢 水處理。其原因為在合成技術上，有機溶劑的使用正逐漸 被水或是水溶劑所取代’導致合成處理過後產生更大量的 廢水。^ ’環境保護法規的要求是有關合成之產物和副 產物，其中已被使用作為溶劑的水必須儘可能地從 清除掉。 τ 在食品的應用範圍中，有關消費產品之純度要求亦正 持續增加中。此種情形特別係針對濃縮產品的應用實例。 =地…該項目的’亦極需要具有不致於破壞食品之 符口經濟效益的濃縮製造程序。 同樣地，由於加熱系統、喷射引擎和内燃機引擎等方 面的技術發展，必須使用更加純淨之 性能和排氣最大效應。 用叫升弓丨擎 然而，當一化學化合物被合成或是當_物 、 來源中得到時，所需要產生的物質通常 、、疋 < 天然 之型式。相反地，當施行合成反應或是當從：屯:爭產物 到-物質時，其中所得到之化合物混 “、'來源十得 ^ λ, ^ ζ ^ 的一部份是由Μ 而物質組成，連同例如是溶劑、起始材 疋由所 Ν付和副產口十 要之異構體等不純物。為了要將所需物質 $不需 出來，在工業應用方面經常是採用蒸餾：純物中分離 刀離法；然而，i 200422095 於所需產品因為相當嚴苛之加熱狀況而必須更進一步產生 · 反應，該蒸餾分離法所需使用的大量能源在熱敏感和須再 產生反應終、產品之應用實例中，則會導致其生產量的降 低。 當所需物質是一種能夠產成結晶的化合物，並且在合 成反應之後，能夠存在於化合物的液體混合物中時，熔解 結晶法被視為是一種非常有效的淨化所需物質之製造方法 ’亦即是從化合物的液體混合物中分離出所需物質，通常 被稱為是”進料”，其中副產品是以被溶解或液體之型式而· 存在。在此項加工程序中，所需化合物是從液體（通常被 稱為是母液）中被結晶出來成為固體之型式，此固體則能 夠被分離和再度被熔解。接著，料物是以純淨產品之型 式被取出。 刚技術中所得到的常用習知結晶法為靜態和動 層結晶法’其中即將被隔離的化合物是沈搬於固定冷卻

:士’或是沈澱於依據在懸浮物中之結晶成長狀況而定 芯汙結晶體上。懸浮結晶作 層狀結晶作用之特點 ^夠以連續方式而被施行。此外，由於此 結晶成長速率較低，其結晶的純度^^ 到二率較低’藉由使用懸浮結晶法是能夠彳 ，相者大的U /此乃因為對於在溶液中的結晶體而1 相田大的區域（亦即是所有單一好 均可以被用來提供予处 DBa 1個表面區域) -項能夠在目標產品中乍用通“ 吊有Λ率和經濟的製造方法 10 200422095 相較於層狀結晶作用，由於懸浮結晶作用的結晶Μ 速率較低，大部份存在於液體㈣不純物是不會被結合至 結晶格架μ，而是依然保存於母液中。甚至即使是在:個 士-階段結晶作用之製程中，所需化合物通常是可以得到 高純度的結晶。 另外一項對於終端產品之純度要求是很重要的製造步 驟是：懸浮物之其他液體成份中分離出存在於該懸浮物二 的結Βθ，其中大部份的懸浮物是包含有不純物和即將被淨 0 化之此合物的無法產生結晶作用之部位。此種分離作用通 常是藉由一固體/液體分離製程而被施行。此種分離作用 是可以抓用一個階段或是更多個階段來施行，其中至少是 在最後尸白#又中’有一個被稱為是洗務柱體的裝置是被用來 作為:洗條裝置。在此種洗條裝置中，產生於一結晶器内 的，懸浮物是會被導引和結晶懸浮物是會被濃縮成為一 、、力μ床 洗滌液體（以是包含有熔解後之結晶的熔解物 為較適宜）則是會沿著相反方向而流經該結晶床。 φ 不同的方法可以被用來形成緊密式結晶床。舉例而言 ，美國f利Re.24, 038描述一種比重法操作的洗滌柱體， 其中、、、。曰a I浮物是被導引至該洗滌柱體的上側區段，而且 結晶床是藉由沈澱程序之作用而組成。然而，在此種柱體 中沈贏耘序將會造成垂直溝槽的成形，其中母液或是結 晶懸淨物將會有與洗滌液體產生往後混合之可能。 如同專利DE 0S 1 947251中所描述之内容，比重法操 11 200422095 作洗條柱體已被配置有-個_機構，至少是被配置於該 洗蘇柱體的-部份高度之上’用以防止該垂直液體溝槽成 形於結晶床内。^，採用此_拌機構所產生的缺點是 由於授拌運動會造減晶床餘上攪動，料該洗蘇裝置 之分離效果產生負面的影響。 在液壓式洗滌柱體或是機械式洗滌柱體之應用實例中 ’則是毋須使用到此種攪拌機構。舉例而言，專利肿 0920894A1中揭示了-種液壓式洗務柱體，其中懸浮物是 在壓力之作用下而被輸送至—個壓力密封外罩Θ，並且由 於輸送壓力之作動而形成一個緊密的結晶床。在專利卯 0920894M巾㈣力是藉由—個半渗透性活塞之作用而產 生，其中该半渗透性活塞是容許液相的結晶懸浮物通過。 在專利DE 0S 2_54"，-種螺旋結構的旋轉式輸送元 件疋被用來作為濃縮結晶之機構，用以組成該結晶床。 為了要將濃縮於結晶床内之結晶再一次加以破壞和將 其供應至有結晶被熔解的區域内，專利DE 1〇〇39〇25ai提 2 一種旋轉式清除工具，此清除工具本身則是被配置於結 晶成長累積表面的相對位置處，而且通常是轉子葉片或 除器的型式。 先前所提及之用於輸送結晶、濃縮結晶至一結晶床内 和刮除結晶的可移動式機構通常是會導致一個非均質結晶 床之成形。將此種可移動式機構納入洗滌柱體内—起被= 用，除了會顯著地增加使用成本以外，亦須花費相當的= 護費用。在洗滌柱體内之可移動部位的維護經常會造成嗦 12 200422095 洗滌柱體必須被暫停使用，以及其中的部件必須被拆解、 /月/糸、修理或是更換。特別是當淨化反應之物質時，在洗 ^柱體内之可移動部位會產生另外―項缺點。舉例而言， 當淨化丙烯酸時，不必要的自發性聚合反應通常是會：生 方；可移動部位主軸之密封件區域内，造成該洗隸體必須 被暫停使用’成形的聚合物必須被清除，以及可移動部位 必須被拆解、修理或是更換。 苓考以上所描述之内容，一種洗滌柱體是能夠從專利 DE 3786471T2中得知，其中並未包含有任何在結晶床之部 伤中的可移動部位。此外，專利DE 3786471T2中亦揭示出 數種用於限制住或是甚至避免入口被阻塞或擋住的不同解 決方案。然而，以上這些解決方案尚未考量到在結晶床中 和在結晶懸浮物中，以及在介於結晶懸浮物與結晶床間之 轉換區域中所出現的複雜流體作動狀況。為了要能夠可靠 地操作一洗滌柱體，此種複雜流體作動狀況在下列文章中 被描述成是非常重要：，，在液壓式洗滌柱體之性能上的可壓 縮性作用”，L. van Oord-Knol，O.S.L.Bruinsma， Ρ· J· Jansen，AlChE 期刊，2002 年 7 月，第 48 卷，第 7 期

，從第1478頁開始，以及，，使用於液壓式包裝床洗滌柱體 之常用控制策略”，P. J. Jansens、0. S. L. Bminsma， G.M.van Rosmalen， R.de Goede， Trans IchemE 第 72 卷 A 部份，1 994年9月，從第695頁開始。 【發明内容】 一般而言，本項發明係被用來解決或是克服採用先前 13 200422095 技術所產生的問題與缺點。 本項發明所解決的一項問題特別 儘可能地以經濟和簡單之方式而被製固洗以置能夠 適宜的分離性能。 Λ ’同時，提供 本項發明所解決的另外一 大至工業應用範圍之洗滌柱體。 疋供一個容易被放 相；1:明所解決的另外一項問題是提供-個使用-八 相虽長之洗滌柱體，此種洗滌柱體的使 用可中 因為過多經常性維修工作 ’、特別是不會 F丨〆作之出現而被中斷0 此外，本項發明所解決的一項問 滌材料之方法，眇鍤士 i 疋棱ί、一個淨化洗 千之方法，此種方法將容許操作儘可 不被中斷，同時，提供適 '續進行和 大型之工業用途。 -和非常適合被用於 以上所提及之問題首先是主 的標的和從次要申姓衰刹〜A J主要申凊專利範圍 獲得解決。月專利乾圍中所得到的次要組合内容而 另外’以上所提及之問題的解 之作用，其中包含有·· 自㈤洗滌裝置 〜一個有洗滌材料被供應至其t的第一區段， 一個有洗務材料在其内被洗㈣第二區段，以及 個有洗滌材料在其内被熔解的第三區段，以及 二個被提供於第二區段與第三區段之間的流阻器。 —外，本項發明是有關於洗錄裝置，以包含有： 個有洗滌材料（4 )被供應至其中的第一區段 200422095 個有洗滁材料⑷在其内被洗滌的第二區段（2 )，以及 --個有洗蘇材料（4)在其内被炫解的第三區 )，以及 —一個被提供於第二區段（2)與第三區段（3)之間 的流阻器（6 )， 其中該第二區段（2 )至少有一部份是一個柱體（2a ) ，而且該柱體的直徑尺寸至少是3〇〇公厘，以是7〇〇公厘 為較適宜和以是1000公厘為最適宜。在許多項應用實例中 ’該直徑尺寸的最大值是8000公厘。 藉由以上所提及之第二區段的尺寸大小，在洗滌裝置 内之洗滌材料的複雜流體作動狀況得以有所依循。 在依照本項發明之洗滌裝置的一項實施例中，流阻器 以被配置成不會繞著第二區段的中央縱軸而旋轉為較適宜 。此外，流阻器以是被配置於一個在第二區段與第三區段 之間的固定位置處為較適宜。另外，該流阻器所配置之在 第二區段與第三區段之間的固定位置處以是被固定連結至 以上這些區段為特別適宜。 依照本項發明，洗滌材料以是一結晶懸浮物為較適宜 。此種結晶懸浮物是結晶和液相成份所共同組成。組成單 一目標產品之結晶量至少是50% ，以是至少75%為較適宜 ，以是至少95%為更適宜和以是至少99%為甚至更加適宜 ，而且以是至少99.9%為最適宜。在理論上，依照本項發 15 200422095 明之洗滌裝置能夠被用夾、麄給 離。“和被㈣作為固態/液態分 和私*丄 两疋具有在固態/液態分離過 耘所產生的液體，另外一方面 ^ ^ 疋具有在濃縮過程所產生的 可結晶固體。一般而古，目俨* σ Ί

Al &而口目軚產品可以是食品、單體、舞 、溶劑；或是從廢水處理中所得到的水；或是異構物、 非鏡像異構物或鏡像異構物。 如果是食品，則以是飲料為較適宜。如果是單體，則 以是丙烯酸、甲基丙烯酸、苯乙蝉、甲基丙浠酸甲酯、丙 稀酸丁醋、苯甲酸、2.2_雙（[經紛基）㈣、己内酿胺

、脂肪酸、單氣醋酸、甲基二異氰酸化物、二苯乙烯二里 氰酸㈣、萘、石躐、P-、Q-或匕氣苯、ρ_二甲苯、駄 胺或每一個以上成份的衍生物，或是每一個以上成份的鹽 類為較適宜。如果是燃料’則以是聯氨或柴油為較適宜。

單體目標產品以是包含有從二個到二十個碳原子和至 少一個雙鏈結，或水的有機化合物為較適宜。如果是包含 有從二個到二十個碳原子和至少一個雙鏈結的有機化合物 ，則就可以是以上所提及之苯乙烯、α_曱基笨乙烯、丙烯 酸、甲基丙烯酸、曱基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯，而且以 疋丙稀酸、甲基丙稀酸和曱基丙稀酸曱醋為較適宜，以是 丙烯酸為特別適宜。當組成結晶的目標產品是水時，在有 機合成反應中的溶劑以是水為較適宜，並且水是能夠從以 上這些有機合成反應之主要產物和次要產物中分離出來。 在此所描述之内容中，值得注意之處是包含有至少一個雙 鏈結之有機化合物的合成反應，以是採用丙烯酸、曱基丙 16 200422095 烯酸、丙烯醛或丙烯酸甲酯為較適宜，而且以是合成丙烯 酸或丙烯酸為特別適宜。 如同在結晶懸浮物之應用實例中，當洗條材料是以固 相和液相混合物之型式存在時，在每一個依據全部洗滌材 料或全部結晶懸浮物之應用實例中，組成固相之結晶成份 的重量以是從10%到80%為較適宜，以是從15%到60% 為較適宜和以是從20%到40%為甚至更加適宜。洗滌材料 亦包含有液相成份。在第二區段的上側部位中，該液相成 份主要是包含有從熔解後結晶所產生之洗滌液體。在第二 區段的下側部位中，而且以是在固體/液體分離裝置的區 域中為較適宜，該液相成份主要是包含有從生成於一結晶 產生器内之結晶所產生的母液，其中母液是可以藉由固體 /液體分離裝置之作用而被分離出來。 另外’洗條材料以是結晶懸浮物為較適宜，其黏度是 小於250mPas，以是小於l〇〇mPas為較適宜和以是小於 50mPas為特別適宜，以上黏度的決定則是依據dIN 5301 9 IS0/IS03219 。 當洗滌材料是以一結晶懸浮物之型式存在時，該結晶 的平均直徑尺寸以是不超過15 〇 〇微米為較適宜，以是在從 50微米到1〇〇〇微米的範圍内為較適宜，以是在從75微米 到500微米的範圍内為更加適宜和以是在從1〇〇微米到 250微米的範圍内為甚至更加適宜。平均直徑尺寸係藉由 從結晶懸浮物中任意挑選出500個結晶來決定。結晶的尺 寸大小是其最大長度與其直徑尺寸的平均值，直徑尺寸是 17 200422095 在結晶的中央部位，與其最大長度保持直角而量測得到。 為了要1測結晶的長度和直徑尺寸’係採用一個由一具有 相連結之電荷耦合裝置之攝影機的光學顯微鏡和個人電腦 評估單元所組合的影像分析系統，其中個人電腦的程式是 採用軟體成像系統公司的產品（Sis，V3. 1 )。 另外，在依照本項發明之洗滌裝置中，以能夠達到下 列目標為較適宜，至少是在第二區段内，其壓力是在從 0· 1巴到3· 0巴的範圍，以是在從〇. 5巴到1 〇巴的範圍内 為較適宜和以是在從丨· 5巴到7巴的範圍内為特別適宜。f 此外，以上所提及之壓力值以是高於與洗滌材料相對之過 慮器所在位置的壓力為較適宜。 例如是在包含有丙烯酸之結晶懸浮物的應用實例令， 丙烯酸在結晶内的濃度重量比至少是9〇% ，以是至少95% 為車乂適且和以疋至少98%為特別適宜，而且以是至少gg% 為甚至更加適宜。 相季乂於與流阻器相距相當遠

^ ^ OIL Γ-α- ^ \SSL 域中之料後液相Ml產品的濃度以Μ較高為較適宜。 當從丙稀酸或丙騎之聚合反應（以是從丙稀酸之聚 :反應為較適宜）中處理廢水時，在每—項依據結晶量之 :用貫例巾，組成結晶懸浮物的水結晶是由重量比至少為 90/Q之水所組成’而且水的 疋至少99%為較適宜 和以疋至少99.9%為特別適宜。 在依照本項發明之洗滌裝 ^ ^ A ^ ^ 1甲對於有洗滌材料被供 應至其中的第一區段而言，該 弟 L奴以疋開口的型式為 18 200422095 較適二’此開口是被連結至—個類似管狀的管線，並且β 與至少一個被安置於洗滌裝置外側t @ # 疋 連通。若+ 一、'a 、卜側之洗滌材料輸送機構相 先产材料~ $达4置疋被用來多至地輸送洗務材料。當 包含有反應性化合物時，此種配置方式是特別需 要。於疋，倘若一個或是更多個輸送裝置 應性化合物之不必要自發性聚合反應而失去其功能:= 照本項發明之洗務裝置依然能夠連續操作。由於輸又 係被安置於洗滌裝置的外側， 番^ 目，丨处私”斤 玄功此之輸送裝置的維修 、J此夠以間易和便利之方式而被施行。 Φ 有關使用於依照本項發明之洗務裝置的輸送裝置，孰 項技★之人士已考量到採用任何適宜的輪送裝置。特 二以=許洗條材料承受最小機械應力的輸送裝置為較適 且^纟洗㈣料上僅產生極小的剪力亦是有利。此外 :别达裝置必須儘可能於低脈動之狀況下操作，並 能對於結晶床產生極小的分裂現象。”低脈動，，_詞係:_ 在輸送機構出π處之被輸送材料的壓力變化是小於〇 5 2 链^於以上的背景資料’連續操作螺旋式輸送果浦和旋 ^活塞果浦、離心系浦等裝置的間隙寬度以是盡可能地 =較適宜’而且以是至少為結晶之平均直徑尺寸的二倍 ^ 交適宜’或是多重活塞膜片式泉浦要比非連續操作往復 =活塞栗浦更加適宜，其中又以是螺旋式輸送菜浦為特別 ，宜。於是，在第-區段或至少在第一區段的一部份中是 :在有一個具有低脈動之輸送機構，其中該具有低脈動之 雨送機構以是包含有一進給螺桿為較適宜。 19 200422095 、本貝么明之洗滌裝置的第二區段，其中洗滌材料 ^ 皮力洗滌，一般而言，此第二區段的 構造和配置使得兮、冰攸u ^ ^ 扭…料能夠在第二區段内連同流體- 何非均質的現象。疋層狀流，而且不具有任 在依照本項發明之洗滌裝置的操作過程中，於整個第 内以是未出現累積前緣為較適宜。此累積前緣被視 為疋k懸浮物到社a成由p弓ά 曰曰床中間的轉換階段’而且其特徵為懸 洋物内之結晶含量合相杏此、击 、 3里θ相虽快速增加。在依照本項發明之洗 條裝置的操作過穿呈φ，Α楚 轾中在第一區段内以是出現有累積前緣 為較適宜，並且以是出現於輸送裝置之輸送部位的上 較適宜。 另/卜’在以管子之型式來製作出第二區段的應用實例 中S子之長度與在第二區段中所使用之管子橫剖面尺寸 的比例是不超過10倍’以是不超過5倍為較適宜和以是不 超過一倍為特別適宜。 日依照本項發明之洗務裝置的第三區段，其中洗滌材料 是在該第三區段内被熔解，此第三區段的構造以是不產生 過熱區域為較適宜，過熱結果可能導致洗滌材料中所存在 之反應性化合物的不必要過熱反應發生。如同第二區段一 般，依照本項發明之洗滌裝置的第三區段亦以是被製作成 是管子之型式為較適宜。在第三區段的一項實施例中，加 熱用元件是被安置於該第三區段的壁面上。依照第三區段 的另外一項實施例，加熱用元件是被安置於該第三區段内 20 200422095 。此外，亦可以採用以上二種實 ηπ , 貝轭例的組合。依照本項發 明之洗滌柱體的另外一項實施例，一认 、 >祕抑e 4 個用於熔解結晶的熱 父換益疋被安置、取代或額外增加於第三區段之外側。在 此種應用實例中，第三區段所得到的加熱作用是藉由炫解 後目標產品之喊而達成的°特別是在具有㈣性物質之 應用實例中，用於料結晶的熱交換^是被安置於第三 區段之外側為較適宜，用㈣解結晶之熱交換器的熱傳表 面溫度以是比目標產品之炫點要超過最多攝氏5度為較適 宜，以是超過最多攝氏3度為更加適宜和以是超過最多攝 氏1. 5度為特別適宜。 上述之抓阻器被製作和配置成使得該流阻器首先能夠 凝結存在於絲材料中的㈣成份，&固體成份以是懸浮 物之結晶為較適宜，而不致於造成結晶擋住在流阻器中凝 結作用的產生。結果導致毋須使用—可移動式到除器或把 子來碎解即將進入至第三區段内之洗滌材料之凝結後的固 體成伤。依照本項發明，此項碎解作用的施行是藉由該流 阻器。 依照本項發明之洗滌裝置的一項實施例，該流阻器的 特徵為：其自由橫剖面區域與流阻器之全部區域的比例是 在從大於0%到小於100%之範圍内，以是在從20%到8〇 %之範圍内為較適宜，以及以是在從4〇%到6〇%之範圍内 為特別適宜。 另外’在流阻器中之開口的橫剖面尺寸以是在從 0.001公厘到50公厘之範圍内為較適宜，以是在從5公厘 21 200422095 到25公厘之範圍内為更加適宜和以是在從丨〇公厘到別公 厘之範圍内為特別適宜。 在依照本項發明之洗滌裝置中，至少有一個開口的橫 剖面以是能夠變化為較適宜。 八 此外，開口的壁面以是能夠被液體弄溼為較適宜，用 以改善洗條材料的流動能力。為了達到此項目的，一層薄 膜疋成形在用於弄溼該壁面之開口的壁面上，用以減少或 甚至是避免結晶的附著。此薄膜主要以是由熔解後之目標 產品所組成為較適宜，該目標產品的熔解則是藉由一個被 f 提供於該流阻器中的加熱裝置之作用。 以上這些解決方案是能夠平衡在洗滌材料中（特別是 在結晶床中）的壓力變動情形，以及防止阻塞現象的產生 〇 依照-項實施例’開口是被提供有一個可調式小孔。 依照另外一項實施例’開口之橫剖面尺寸的變化是藉由包 έ有第平板、第一平板的流阻器之作用，其中第一平板 是具有開口’而且第二平板亦具有開口，並且該第二平& · 被配置成能夠相對於第一平板而旋轉。 依照另外一項實施例，流阻器的至少一個開口是由一 格架支柱所組成。該流阻器的動力是能夠藉由至少二個被 配置成彼此可以相互移動的格架之作用而有所改變，而且 其所產生的相對位移是會造成成形於格架中之開口能夠被 其他個別不同格架之支柱多少覆蓋住一部份。 另外，在依照本項發明之洗滌裝置中，較佳的是，洗 22 200422095 ▲材料的液相成份（例㈣解後之結晶）是從形成洗務材料 之結晶懸浮物甲之流阻器的至少_個孔_出4由此種 機構，被提供於流阻器中之開口的阻塞現象得以被防止， 並且洗餘體的分離性㈣此而增加。上述之孔洞以是小 於結晶的平均直徑尺寸為較適宜。 另外，在依照本項發明之洗滌裝置的一項實施例中， 開口之面朝向第二區㈣A橫剖面以是比其面朝向第三區 段的B橫剖面要大上1G倍為較適宜。開口的構造以是圓錐 形為較適宜。此種解決方案亦能夠防止開口和流阻器被阻 塞。此外’此種解決方案有助於結晶床儘可能均勾地累積 。在此所描述之内容中’流阻器之面朝向第二區段的表面 以是具有中凸凹口為特別適宜，肖口則是從該中凸凹口處 生成。 在依照本項發明之洗滌裝置中，介於第一區段與第二 區段之間以是被提供有一個具有一過濾液分流線的固相/ 液相分離裝置為較適宜（以是一過濾器為更加適宜）。在 過濾液分流線内之目標產品的濃度以是與在第一區段液相 中之目標產品的濃度相同為較適宜（以是比較小為更加適 宜）。此外，在第三區段中之目標產品的濃度以是大於在 第二區段中之目標產品的濃度為較適宜。 適宜的過濾器所採用之過濾材料的孔徑是小於在洗滌 材料中之固體成伤的平均粒徑。過遽材料的平均孔徑以是 在從1微米到1 000微小之範圍内為較適宜，以是在從5〇 微米到800微米之範圍内為更加適宜和以是在i 〇〇微米到 23 200422095 500微米之範圍内，為特別適宜。適宜的過濾材料例如是金 屬網格、金屬纖維、金屬網孔或是金屬網目。 在依照本項發明之洗滌裝置中，過濾器以是被成形於 一個與第一區段相鄰接的壁面上為較適宜。此外，有過濾 器被構置於其上之壁面是以與流經洗滌裝置之洗滌材料流 動方向所組成的軸線保持α角而被配置於該洗滌裝置内， 此α角以是在從大於0度到小於9〇度之範圍内為較適宜， 而且以是在從1度到5〇度之範圍内或從丨5度到60度之範 圍内為更加適宜，並且以是在從10度到30度之範圍内或· 從5度到15度之範圍内為特別適宜。 此外’依照本項發明之洗滌裝置的至少是第二區段以 是具有溫度可修正式過濾器為較適宜。 另外，本項發明是有關於一種淨化裝置，其中包含有 -個被結晶承載機構連結至洗務裝置之第一區段的結晶產 生器’ m条裝置本身則於前文中加以界定。當考量到結 日日產生器在理觸上，熱知本項技術之人士所習知之任何 適合產生結晶懸浮物的裝置均可以被採用。在此所描述< · 内容中，例如是冷卻圓盤式結晶產生器可以被採用。 本項發明是有關於一個淨化裝置，其中包含有： 一個被結晶承載機構連結至一洗務裝置之第一區段的 結晶產生器，該洗滌裝置包含有： —一個有洗條材料被供應至其中的第一區段， —一個有洗務材料在其内被洗滌的第二區段，以及 —一個有洗條材料在其内被熔解的第三區段，以及 24 200422095 一一個被提供於第二區段盘Μ — 仅”弟二區段之間的流阻器。 或是被連結至依昭太頂路0日*、山 項發明之洗滌裝置。 依照本項發明之淨化梦罟沾 曰立1 尹化放置的一項較佳實施例，介於結 日日產生器與洗膝裝置之間是赫 m、 间疋被獒供有一個停留時間容器， 用以將結晶懸浮物加以成熟化或均質化。 依照本項發明之淨化桊罟 、a、一 净化裝置的另外-項較佳實施例’被 匕濾益所分離出來的母液至少有一 μ 一， 兩 伤疋會回流到該結晶 懸洋物中。此種現象可以發生 、 生於輸送裝置之前或是之後（

以疋在輸送裝置之後為較適宜） „ ^ , 、且）而且特別是發生於輸送 裝置與固相/液相分離作用之間。 依照本項發明之淨化裳置 含有在第三區段中溶解之純產 第三區段中。 的另外一項實施例，其中包 品至少有一部份會回流到該 外一項實施例包 部份會回流到該 此外，依照本項發明之淨化裝置的另 含有在第三區段中熔解之純產品至少有一 流阻器中。

另外’依照本項發明之淨化裝置的另外一項實施例 含有在第二區段中熔解之純產品至少有—部份會回流到 第三區段中’其中存在於第三區段内的結晶會往上旋轉 主要流動和回流是被提供於該淨化裝置内，並且流 器之開口的變化是依據藉由整合式多重溫度感測器或； 電阻式溫度計而在至少-位置處所得到之資料而被加以 制。此多重溫度感測器以是被配置於結晶床的中央區域 較適宜，該結晶床的中央區域本身則是以可旋轉之方式 25 200422095 保持對稱。上述之控制目的是儘可能 材料和儘可能得到最佳的分離 9勾机動的洗滌 是藉由能夠被溫度量測值所控 、、、’°果的得到特別 ，藉由主要流動與回流之作流動與回流的作用 在位置。另外，在洗滌裝置内先“月〗、、彖的所 此方面的詳細内容可以表考的二::能夠被調整。有關 ⑽⑽謝！和 DE 1 0036如，以tmi〇〇39〇25A1、时 成所揭示内容的一部份。在处 ‘ —#之内容則會組 :戶=溫度量測探針所產生，藉由精確控制洗務前ί 之所在位置’能夠避免該非均質現象的發生。 月“ 照本項發明，至少有二個依照本項發明之淨 化4置以疋被配置成串聯或是彼此相互平行連結為較 =所採用之連結配置方式的性質和淨化裝置或 置的數目則是由目標產品之淨化需求和淨化潛力來決定。 此外，本項發明是有關於—種合成襄置，其中包含有 -個合成裝置（以是一反應器為較適宜）和一個先前所界 定之淨化裝置。丙稀酸與甲基丙稀酸之合成作用的結合， 以及結晶產生器與洗蘇裝置之較佳組合均可以參考在專利 W0 02/055469中所描述的内容，於是，上述之内容會組成 本項專利》兒明書所揭示内容的一部份。依照本項發明之較 佳實施例，邊合成裝置以是一個氣相氧化單元為較適宜。 在此所描述之内容中’以及與例如是丙烯醛、甲基丙烯酸 、丙稀酸（其中以是丙稀酸為較適宜）等單體之可聚合性 材料的生產有關，可以參考，，丙烯醛與其衍生物，，於Stets 26 200422095 geforscht Bandl ^ 2 > chemieforschung im Degussa-Forschungszentrum Wolfgang 1988 年，第 1〇8 頁到第 i26 頁，以上參考内容可以作為本項專利說明書所揭示内容的 一部份。 另外，本項發明是有關於一種淨化洗務材料的方法， 其中洗滌材料是經由先前所界定之洗滌裝置的第_區段而 被供應。 在依照本項發明之方法的較佳實施 <列中，》條材料包 含有重$比至少為20%的目標產品（以是丙烯酸為較適宜 )，以疋至少為50%為較適宜和以是至少為85%為特別適 宜。 此外，本項發明是有關於在食品、聚合物、燃料、潤 滑劑、清潔劑、染料或藥物之生產中，使用依照本項發明 之方法來得到目標產品。 最後，本項發明是有關於在淨化例如是食品、單體、 燃料或溶劑之目標產品，或在廢水處理；或是在異構體分 離中，使用依照本項發明之洗滌裝置或是使用依照本項發 明之淨化裝置。 如果是食品，則以是飲料為較適宜。如果是單體，則 以是丙烯酸、曱基丙烯酸、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙 烯酸丁酯、笨甲酸、2. 2-雙（4-羥酚基）丙烷、己内醯胺 、脂肪酸、單氣醋酸、甲基二異氰酸化物、二苯乙烯二異 氰酸化物、奈、石蠟、p—、〇一或m一二氣苯、p二曱苯、肽 胺或每一個以上成份的衍生物，或是每一個以上成份的鹽 27 、為較適且。如果是燃料’則以是聯氨或柴油為較適宜。 ^參考隨附之未受限制的圖形，本項發明將於下文令被 5平加說明： 【實施方式】 圖1係顯示-個由第一區段卜第二區段2和第三區 :3、所共同組成的洗務裝置，其中第一區段可以包含有一 。則运用機構6卜此輸送機構以是—個進給螺桿為較適宜 材:個流阻器6是以被固定之方式而被提供於包含有洗滌 θ二4的第二區段2與第三區段3之間。此流阻器本身則 :―個具有開口 10之擋板的型式。此流阻器6更還具有產 :回流26,藉由此產品回流之作用，溶解後之目標產品能 -被導入至該流阻器6内和能夠從開口 1〇流出。此流阻器 二還具有则於容納—具有不同量測位置之多重溫度 感測器29的孔洞3卜第二區段2會形成—個洗務柱體μ 。此洗務柱體53以是一種對稱旋轉管子之型式為較適宜， t同與第二區段2相同之方式，第二區段2的中央縱軸5 疋能夠經過該洗務柱體53。洗務柱體53之柱面的表面是 儘可能地平坦。此洗滌柱體53包含有結晶床32,該結晶 f本身則是沿著直線之箭頭方向而流經洗滌柱冑53。與，结 晶床32的流動方向相反，洗滌液體33是沿著蛇狀彎曲之 箭頭方向而流經該結晶床。一個被提供有一過遽器分離線 8的過濾器7是被配置於第一區段！與第二區段2之間。 過濾器7的壁面9是與洗滌柱體53之壁面相鄰接。過二写 7之面朝向絲㈣4的壁面是—個具有_筛孔之圓=形 28 200422095 牙孔平板的型式，過濾器7的壁面則是以一個與第二區段 中央縱車由5 # Μ >u .. 3保持α角之方式而被配置，此α角的範圍是從 大於〇度到小於90度。於是，洗滌柱體53的一個末端是 流阻器6，而n ff/v ^ 而且除了通往用於洗滌材料供應來源52之第一 區::的剩餘開口以外，該洗滌柱體53的另外一個末端是過 • ^ £ & 1具有型式為一管子之洗滌材料供應來

源52 ’其中多重溫度感測器29是藉由一個三腳架28之作 用：被固定住。第三區段3具有一個熔解用裝置54，其中 產°°通路炫解物回流是會流人此熔解用裝S，以及產品通 路懸浮物回流則會從此料用裝置流出。在此段落中所描 述之洗條裝置-方面是可以連同被安置於下側之第一區段 1 一起被使用。然而，亦可藉由㈣丨之上方施加 洗滌材料來使用該洗滌裝置。 _ 一 …，，山/外π %玲、态龙上 之《成4置的-部份’連同—個額外增加的冷卻裝置， 製作成是結晶懸浮物之型式的洗㈣料是經由—進、

而被供應至一結晶產生器13。藉由結晶溢流Μ，二曰 浮物會被輸送至—個停留時間容器㈣，而且 時間容器溢流5G之作用’該結晶懸浮物是會被 用於洗:條材料/懸浮物之輸送裝£ 51 '經由—個：務材 供應來源52，該結晶懸浮物是會沿著過濾器 蘇柱體5\内，並Μ經由流阻器6而流人至^用^ 54内’接耆疋從產品通路懸浮物回流i5而产 —、 交換器17,並且經由一產品 =—個 汞滴18和產品通路熔, 29 200422095 物回流以而再度流回到熔解用裝置54内，或是經由產品 回流26而再度流回到該流阻器6。目標產品的回流量是受 到一個用於控制產品出口之塵力控制閥20的調節。此麼力 控制閥2〇是經由多點調整式多重測溫元件30之作用而被 力H肖以藉由改變目標產品之保留量和回流量來調 整在洗務柱體中之洗務前緣的高度。淨化後之目標產品是 經由-純產品出口 21而離開該淨化裝置。接著該純產品出 口 21之後是另外一個淨化裝置，離開純產品出口 η的純 產品首先是會進入至另外一個結晶產生器内，接著該結晶i 產生器之後是如圖2所示之淨化裝置的組成部份，或至少 是該淨化裝置中回流到原先結晶產生器13内的組成部份， 或U二組成部份均包含在其中。部份過濾液以藉由流 入停留時間容器溢流5〇而被供應至洗滌材料中，並且部份 過遽液22是經由被過滤液回流泵浦24所操作之第^ 液回流23而流經第二過滤液回流25。關於依照本項發; 之右干淨化裝置的較佳連結配置方式，可以參考專利仰 02/055469’此項專利之内容則會組成本項專利說明書所揭· :内容的一部份。此外’至少部份過滤液22是能夠依昭虛 線所示之管路而被供應至輸送裝置51的輸出側邊。藉由 種方式，洗務材料之進仏痛法—、β肢一 進乱机或是懸洋物之進給氣流是食t ^所有氣流中分別被獨立調整。另外，在產品通路熱^ 換器17之上游處，被一物岳丨1制糾也+ 卞， 抑制劑供應來源16所供應的抑制 别是能夠藉由抑制劑計量裝置58之而被增加至目標產 。當目標產品的純度已經足夠時，因為其純度之作用°，°該 30 200422095 目標產品亦容易產生不必要和自發性的反應。另外，包含 有該目標產品之結晶的熔解能夠藉由在以元件符號15、17 18和19所組成之通路中移動含有目標產品的溶解物來 達成。 圖3係顯示一個型式為一擋板的流阻器6，在所示之 圖形中’此擋板是具有二個開口 1〇，開口 1〇之面朝向第 二區段2的A橫剖面11是大於該開口 10之面朝向第三區 段3的B橫剖面12。從第二區段2開始看，開〇 1〇首先 是具有一個圓錐形孔洞57，此圓錐形孔洞57的一個末端 是Α橫剖面11，另外一個末端則是β橫剖面12。接著該圓 錐形孔洞57的Β橫剖面12之後，是有一個具有Β橫：面 12的平行孔洞56。結晶床32的結晶59是沿著直線之箭頭 方向而流經開ρ 1()。與結晶59㈣動方向相反，洗務液 體33則是沿著蛇狀彎曲之箭頭方向而流動。為了要加熱擋 板型式之流阻器6，此流阻器6本身則是包含有一個溫度 修正用介質入口 34和一個溫度修正用介質出口託。另外 ，經由產品回流26，產品會流到開口 1〇和流到其型式為 二個面朝向第二區段2之擋板的流阻器6之側邊。回流到 μ阻益6之含有目標產品的熔解物是經由產品回流2丨而被 供應至結晶59，並且是經由孔洞31來洗滌這些結晶。此 外’多重測溫元件30是能夠通過孔洞31。 圖4係顯示一個型式為一格板的流阻器6，其中開口 10是由支柱36所組成。格板37是藉由一個加熱用裝置 之作用而被加熱。在另外一項實施例中，支柱36是栅攔的 31 200422095 =部份。在此段落所描述之實施_中，支柱36卩是空心為 較適宜，而且加Μ或是冷卻作用以是能夠被導引經過此支 柱36所生成的孔穴，用以儘可能採用最低之過埶情形來加 熱即將被熔解的結晶。有關更進—步的元件符號、，可參考 依據先前圖式所描述之内容。

係顯示—個具有可變化橫剖面之開π 1()的流阻器 6,其中包含有-個被固定住的下側穿孔平板39和一個穿 孔平板42,此穿孔平板42纟身則是能夠相對於下側穿孔 平板39而產生旋轉，藉由—個具有—驅動線圈45的環狀 :鐵44之作用’此穿孔平板仏亦能夠沿著一個多重溫度 感測-導引通道46而被移動。有關更進一步的元件符號， 可麥考依據先前圖式所描述之内容。 圖6係顯示一個流阻器6的上視圖。此流阻器6且有 若干個孔洞10，每一個^丨、π β a 士 益有 *個孔洞疋具有-個中凸構造之圓錐形 / 卜。此部份的流阻器6還具有—個孔洞31。

取二^著如圖6所示之部份流阻器6之軸線1/15所 ΤΗ面圖式。此流阻器6具有開口…。開口 1〇 :巾凸孔洞60和一平行孔洞％所形 身大=是被製作成與此部份流阻器6的表面保持—直角 中被詳加說明。 冑用貫例’本項發明將於下文 應用實例 應用實例1 (水處理） 由 GMF-Gouda Β· V.公司 在一個如圖2所示之裝置中 32 200422095 所生產的100公升冷卻圓盤式結晶器是被用 生1 q 垂旦4 & 1 Λ 乍為結晶產 心：，： 醋酸/水混合物會被導弓|至該結 曰曰"内。結晶作用所生成的熱量是會被冷卻圓盤式,曰曰哭 之冷部表面轉料。混合物所採用的平衡溫度是攝氏3 5 度。在、结晶作用上所生成的懸㈣（相對於攝氏貞Η度 之：晶溫度’該懸浮物的密度大約是3〇% )是藉由停留： 間容器49和使用一個由Netzsch GmbH公司所生產：離心 螺旋系浦（最大輸送性能為每小日夺15G公升），而被連續 供應至一個如圖1所示之洗滌裝置（内徑82公厘，長^ 550公厘），上述之洗滌裝置還包含有—個如圖3所示: 流阻器（高度60公厘，具有九個内徑為14公厘之穿通孔 )和一個圓錐形過滤、H 7 (網目尺寸為25〇微米之2器 材料1.4571，下側直徑27.7公厘’上側直徑8〇 5公厘）

為了要得到反向流動之洗滌作用，大約全部體積2〇% 的流動是會被純產品出口 21所帶走，使得往上移動結晶床 的某些結晶在已被炫解之後’會往後向下流經該結晶床。 藉由此種方式，位於洗滌柱體之頭部的醋酸激度則會減少 2. 8%重量比。 應用實例2 — 成份如表1所示之醋酸混合物會被導引至一個依照圖 2之具有一 1〇〇公升冷卻圓盤式結晶器（GMF—G〇uda B. v.公 司）的裝置内： 33 200422095 表1 成份名稱 百分比 進給量 水 % 8.0 醋酸 °/〇 0. 052 呋喃曱醛 % 0. 006 苯甲醛 % 0.007 丙烯醛 % <0.0001 丙酸 % 0.028 原白頭翁素 % 0.006 丙稀酸 % 91.625 MEHQ % 0.016 HQ % 0.017 PZ % 0. 036 D -丙烯酸 % 0. 227 MA % 0.030 其他 % 0.059

MEHQ :甲基乙基對苯二酚 HQ :對苯二酚 PZ :苯硫醯胺 D -丙烯酸：二聚丙烯酸 MA :順一丁烯二酸酐 結晶作用所生成的熱量是會被冷卻圓盤式結晶器之冷 卻表面吸收掉。混合物所採用的平衡溫度是攝氏5度。在 34 200422095 結晶作用上所生成的懸浮物（相對於攝氏2度之結晶溫度 ，㈣浮物的密度大約a 2G% )是藉由停留時間容器和使 用-個由NetzschGmbH公司所生產之離心_浦（最大 輸达性能為每小時300公升），而被連續供應至一個如圖 1所不之洗務柱體（内經82公厘’長度52〇公厘），上述 置還包含有-個如冑4所示之流阻器（金屬支柱 二 A厘’網目尺寸1. 5公厘）及-個圓錐形過濾器 4 ’”目尺寸為250微米之過濾器材料1.457卜下側直徑 A厘’上側直徑8 0 · 5公厘）。 ΐΓ要得到反向流動之洗料用，純產品出口 Η會被 後，得往上移動結晶床的全部結晶在已被烙解之 時之^後向下流經該結晶床。藉由此種方法，在24個小 酸。洗社體之頭部會得到成份如纟2所示的純醋

Φ 35 200422095 HQ % n. d. PZ % n. d. D-丙烯酸 °/〇 0. 03 MA °/〇 <0. 001 其他 % <0. 009

MEHQ:曱基乙基對苯二酚 HQ :對苯二酚 PZ :苯硫醯胺 D-丙烯酸：二聚丙烯酸 Μ:順一丁烯二酸酐 n. d.:低於量測限度 表2係顯示依照本項發明之洗滌裝置能夠成功地被用 來將丙烯酸淨化到高純度。在淨化作用中所得到的過濾液 是具有如表3所示之成份。

表3 成份名稱 百分比 過濾液 水 % 10.3 醋酸 % 0. 06 呋喃甲醛 % 0.007 苯曱醛 °/〇 0. 008 丙酸 % 0. 03 原白頭翁素 % 0. 005 36 200422095 丙浠酸 %〜 MEHQ % HQ PZ D -丙稀酸 MA % 其他 % MEHQ :曱基乙基對苯二酚 HQ :對苯二酚 PZ :苯硫醯胺 89· 1〇4 —__ 0.0180.022 〜— 0.042 〇. 342 0.09 〇. 053

D-丙稀酸··二聚丙稀酸 Μ:順一丁烯二酸酐

# $來決定。水的濃度係 齊J ^濃度則是依照ASTM D 以上之濃度圖形是由氣體層 依照ASTM D 1364來決定，抑制 3125來決定。 應用實例2係顯示依照本項發明之裝置使用依照本項 發明之方法所得到的淨化效果。表i與表2的比較結果係

顯示除了目標產品丙烯酸以外’所有其他不純物的濃度均 可能被降低。 【圖式簡單說明】 一、圖式部份： 圖1為經過依照本項發明之洗滌裝置的概略橫剖面視 37 200422095 圖2係顯示依照本項發明之淨化裝置結構的概略圖形 圖3為經過依照本項發明之擋板型式流阻器的概略橫 剖面視圖。 圖4係顯示依照本項發明之袼板型式流阻器的概略橫 剖面視圖與部份上視圖。

圖5為一個擋板的概略橫剖面視圖與部份上視圖，其 中此擋板是具有如同依照本項發明之流阻器一般的可調式 開口橫剖面。 圖6係顯示一個流阻器6的上視圖。 圖7為沿著如圖6所示之軸線I /1，所取的擋板橫剖面 概略圖形。

二、元件符號部份： 1.第一區段 2.第二區段/柱體2a 3·第三區段 4.洗務材料 5·第二區段中央縱軸 6.流阻器 7·過濾器 8.過濾器分流線 9.壁面 10·開口 11 · A橫剖面 12. B橫剖面 13·結晶產生器 14.合成裝置 15·產品通路懸浮物回流 16.抑制劑供應來源 17·產品通路熱交換器 18.產品通路泵浦 38 200422095 19 ·產品通路炼解物回流 21.純產品出口 23.第一過濾液回流 25.第二濾液回流 27·圓錐形篩孔平板 29·多重溫度感測器 31 ·孔洞 33·洗條液體 35.溫度修正用介質出口 37·不同網目尺寸袼板 39·下側穿孔平板 41·開口去角部位 43·開口 /上側穿孔平板 45·驅動線圈 47·自由橫剖面表面 49·停留時間容器 51·洗滌材料/懸浮物輸送 裝置 2 0 ·壓力控制閥/產品出口 22.過濾液 24·過濾液回流泵浦 26.產品回流 28·三腳架 30·多重測溫元件/多重電阻式 溫度計 32.結晶床 34·溫度修正用介質入口36.支柱 38·加熱用裝置 40.開口 /下側穿孔平板 46·多重溫度感測器導引通道

42·上側穿孔平板 44·環狀磁鐵 48·結晶溢流 50·停留時間容器溢流 52·洗滌材料供應來源

洗滌柱體 54.熔解用裝置 39 200422095 5 5.進給線 57.圓錐形孔洞 59.結晶 56.平行孔洞 58.抑制劑計量裝置 60.中凸孔洞 61.輸送用機構/進給螺桿

Claims (1)

1. 200422095 拾、申請專利範圍： 1· 一種洗滌裝置，其包含有： 個有洗私材料（4)被供應至其中的第一區段（i )， --個有洗滌材料（4 )在其内被洗滌的第二區段（2 )，以及 —一個有洗滌材料（4 )在其内被熔解的第三區段（3 )，以及 一個被提供於第二區段（2 )與第三區段（3 )之間 的流阻器（6 )， 其中該第二區段（2 )至少有一部份是一個柱體（2a) ，而且其中該柱體的直徑尺寸至少是3〇〇公厘。 2·如申請專利範圍第1項所述之洗滌裝置，其中流阻 器是被配置成不會繞著第二區段（2)的中央縱軸（5)而 旋轉。 3. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之洗滌裝置， 其中介於第一區段（丨）與第二區段（2 )之間是被提供有 個固體/液體分離裝置，該固體/液體分離裝置以是一個 具有一過滤液分流線（8 )的過濾器（7 )為較適宜。 4. 如申請專利範圍第3項所述之洗滌裝置，其中該固 體/液體分離裝置的型式是一個位於一與第二區段（2 )相 鄰接之壁面（9 )内的過濾器（7 )。 5·如申請專利範圍第4項所述之洗滌裝置，其中壁面 (9 )是被配置成為與中央縱軸（5 )保持在從大於〇度到 200422095 小於90度之範圍内的α角度。 6·如申請專利範圍第1至5項中任何一項所述之洗滌 裝置，其中流阻器（6)具有至少一個開口（ 1〇)。 7.如申請專利範圍第1至6項中任何一項所述之洗滌 裝置，其中机阻器（6 )的特徵為與流阻器之全部面積相 對應的自由橫剖面區域是在從大約〇%到小於j 〇〇%之範圍 内。 8·如申請專利範圍第7項所述之洗滌裝置，其中該自 由橫剖面區域是可變化的。 9 ·如申凊專利範圍第7項或第8項所述之洗滌裝置， 其中流阻器（6 )的溫度是可以被調整。 1 〇·如申请專利範圍第丨至9項中任何一項所述之洗滌 裝置’其中在第一區段（"中或是至少一部份是在第〆 區段（1)中，存在一個具有低脈動的輸送機構。 11.如申請專利範圍第丨〇項所述之洗滌裝置，其中該 具有低脈動的輸送機構包含有一個進給螺桿。 12· —種淨化裝置，其包含有： 一個被結晶承載機構連結至一洗滌裝置之第一區段（1 )的結晶產生器（丨3 )，該洗滌裝置包含有： 個有洗滌材料（4)被供應至其中的第一區段（1 )， 個有洗條材料（4 )在其内被洗滌的第二區段（2 )，以及 個有洗條材料（4 )在其内被熔解的第三區段（3 200422095 )，以及 —一個被提供於第二區段（2)與第三區段（3)之間 的流阻器（6 )， 或是該結晶產生器被連結至如申請專利範圍第丨至U 項中任何一項中所界定之洗滌裝置的第一區段（1 )。 13 · —種淨化裳置，其包含有： 一個被結晶承載機構連結至一洗滌裝置之第一區段〇 )的結晶產生器（13 )，該洗滌裝置包含有： —一個有洗滌材料（4)被供應至其中的第一區段（1 ''一個有洗滌材料（4)在其内被洗滌的第二區段（2 )，以及 一個有洗滌材料（4)在其内被熔解的第三區段（3 )，以及 一 又 間 —一個被提供於第二區段（2)與第三區段（3)之 的流阻器（6 )。 ^戈口甲晴專利範圍第12項或第13項所述之淨化裝 ’其中有-個停留時間容器（49)是被提供於結晶產生、 (13)與洗滌裝置之間。 15· —種合成設備，其包含有一合成裝置（14)，而且 该合成設備的下游是具有一個如申請專利範圍第12至Η 項中任何一項所界定之淨化裝置。 其中名 .如申請專利範圍第15項所述之合成設備 成裝置（⑷是-個氣相氧化單元。 43 200422095 17· -種淨化洗滌材料的方法，其中洗滌材料是經由一 個如申請專利範圍第丨至η項中任何—射所界定之洗務 裝置的第一區段⑴而被供應’並且得到一目標產品。 18.如申請專利範圍帛17項所述之方法，其中洗滌材 料包含有重量比至少是20%的目標產品。 19·-種由如中請專利範圍第17或⑴頁所述之方法而 付到之目‘產品的使用’其係使用在食品、聚合物、燃料 潤/月背j、清潔劑、染料或藥物之生產中。 2〇· 一種如申請專利範圍第1至11項中任一項所述之# 洗滌裝置或如中請專利範圍第12或13項所述之淨化裝置 的使：’其係使用在淨化例如是食品、單體、燃料或溶劑 之目心產中’或使用在廢水處理中；或是使用在異構體 分離中。 拾壹、囷式：

   如次頁 44