TW200303931A - Sputtering target and method for producing the same - Google Patents
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Landscapes
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Description
(1) (1)200303931 玖、發明說明 【發明所屬之技術領域】 本發明係有關製造可改寫之光資訊記錄媒體所使用之 噴濺靶及其製造方法，而該光資訊記錄媒體係藉由雷射光 束等使記錄層產生相變化而進行資訊記錄、再生及消除之 相變化光記錄媒體者。 【先前技術】 相變化型光記錄磁碟係可改寫之光記錄磁碟之一種， 係藉由記錄層之可逆相變化（多半爲結晶-非晶型間）而 記錄資訊者。藉由單一磁頭以單層記錄膜可進行光調變改 寫，此外，由於係讀取伴隨相變化而來之反射率變化信號 ，因此具有與光碟唯讀記憶體（CD-ROM，compact dist read only memory )等現有光記錄磁碟之互換性高等特徵 ，因此作爲可改寫之光記錄磁碟近年來積極地被硏究開發 ，並應用於可改寫之數位多功能磁碟（DVD，digital versatile disc) 〇 相變化型光記錄磁碟等相變化光記錄媒體，一般係於 記錄層之結晶相（消除狀態）上以雷射光束形成非晶相之 記錄標記而進行記錄，藉由檢出結晶相與非晶相之反射率 差而獲得再生信號。又，記錄信號時藉由改變雷色光束強 度調變非晶化強度（波峰功率）與結晶化強度（偏壓功率 (bias power))間之強度而可獲得以單光束、單層記錄 膜之組合可光轉換改寫（直接改寫，DOW，direct -6- (2) (2)200303931 overwrite )，大容量且高轉送率之記錄磁碟。 另一方面，隨者相變化光記錄媒體之進一部大容量化 ’要求以更高速之轉送率記錄及再生，例如要求以所謂 10m/sec以上之高線速進行改寫。以往之相變化光記錄媒 體’於此種高線速下有消除率低下之問題，爲解決此問題 對有關連接於記錄層而形成之保護層多所檢討，又，亦提 案爲了以多層分擔保護記錄層及促進記錄層之結晶化等機 能，於記錄層與保護層之間設置連接於記錄層而形成之薄 界面層等。 又，構成此種相變化光記錄媒體之保護層或界面層之 材料主要係使用氧化物，而此保護層或界面層之形成方法 大半爲使用由構成此等之材料所構成之燒結體作爲噴濺靶 之噴濺法。 【發明內容】 〔發明欲解決之問題〕 於相變化光記錄媒體之製造中，形成保護層或界面層 時，僅使用氧化物靶噴濺而得之薄膜其密貼性不足，且有 所得相變化光記錄媒體之記錄感度特性低劣之問題。爲解 決此等問題，若使用於氧化物中添加添加劑之材料作爲構 成保護層或界面層之材料，則以氧化物中添加添加劑之噴 濺靶進行噴濺時，易產生裂痕或破損而有無法提昇產率之 問題。此外，因噴濺中之異常放電所產生之粒子而有製品 良率降低之問題。 -7- (3) (3)200303931 本發明即著眼於上述情況而提供於形成相變化光記錄 媒體之保護層或界面層有用之噴濺靶，其特徵爲該噴濺靶 可高速且安定地噴濺，且以高生產性獲得記錄再生特性優 越之相變化光記錄媒體者，同時提供可簡便且良率良好的 製造此種噴濺靶之製造方法。 【實施方式】 〔解決問題之方法〕 本發明人爲解決上述問題銳意進行檢討，結果發現藉 由使用將氧化物與碳化物之原料粉末混合，所得之混合粉 末於特定條件下燒結而得之噴濺靶，進行噴濺時不會產生 裂痕或破損，且可快速且安定的進行噴濺，而可獲得記錄 再生特性優越之相變化光記錄媒體。 本發明係基於上述硏究結果而達成者。亦即本發明之 噴濺靶其特徵爲由一種以上選自氧化物之物質與一種以上 選自碳化物之物質所構成之燒結體所構成，而適用於作爲 形成相變化光記錄媒體之保護層或界面層用者。又，燒結 體中之碳化物含量以0.1 Wt%以上20wt%以下爲佳，且相對 密度以70%以上爲佳。 構成上述燒結體之氧化物以一種以上選自鉅、矽、鋁 、欽、銳、鍩、鋅、銦及錫之氧化物者爲佳，構成上述燒 結體之碳化物以一種以上選自矽、钽、鈦、鈮及鎢之碳化 物者爲佳。又，含有2種以上碳化物時，所含碳化物之總 量以其含量O.lwt%以上20wt%以下爲佳。 -8- (4) (4)200303931 構成燒結體之碳化物特別以矽之碳化物最佳。碳化物 爲矽之碳化物時，以實質上不含Si以外之其他元素的碳化 物更佳。 又，本發明之噴濺靶係含有組之氧化物與矽之碳化物 之燒結體，其特徵爲該燒結體中矽之碳化物含量爲0.1 wt% 以上20wt%以下，且相對密度爲70%以上者。此種情況時 ，前述燒結體亦以實質上不含Si以外之其他元素之碳化物 者爲佳。 於本發明中，實質上不含Si以外之其他元素之碳化物 係指，於X射線繞射圖形中，未能淸楚確認歸屬於Si以外 其他元素之碳化物之繞射波峰。更具體言之，係意指例如 於燒結體之X射線繞射圖形中對最大繞射波峰之強度I max ，Si以外之其他元素之碳化物之繞射波峰之強度I c之比（ I c/I max )小於 0.01 者。 本發明中組之氧化物與矽之碳化物可分別使用例如 Ta205、SiC。 本發明之噴濺靶之製造方法，係具有將由氧化物與碳 化物之原料粉末混合所得之混合粉末燒結而獲得燒結體之 步驟，於該由一種以上選自氧化物之物質與一種以上選自 碳化物之物質所構成之燒結體所構成之噴濺靶之製造方法 中，其特徵爲前述混合粉末係使用平均粒徑15 μπι以下者 ，且前述混合粉末中碳化物粉末之含量爲〇.1 wt%以上 20wt%以下，並於燒結溫度900 °C以上，燒結溫度下之保 持時間30分鐘以上，且燒結終了後之降溫速度爲30(TC /hr (5) (5)200303931 以下之條件下進行燒結。 又，本發明之噴濺靶之製造方法，係具有將由鉅之氧 化物與矽之碳化物之原料粉末混合所得之混合粉末燒結而 獲得燒結體之步驟，該由钽之氧化物與矽之碳化物所構成 之燒結體所構成之噴濺靶之製造方法，其特徵爲前述混合 粉末係使用平均粒徑1 5 μιη以下者，且前述混合粉末中矽 之碳化物粉末之含量爲O.lwt%以上20wt%以下，並於燒結 溫度90 0 °C以上，燒結溫度下之保持時間30分鐘以上，且 燒結終了後之降溫速度爲3 00 °C /hr*以下之條件進行燒結。 特別以燒結溫度900 °C以上1200 °C以下爲佳，據此可獲得 由實質上不含TaC等之組氧化物所構成之燒結體所構成之 噴濺靶。又，以使用熱壓法，於燒結壓力lOOkg/cm2以上 進行燒結爲佳，據此可容易獲得更高密度之燒結體。 以下更詳細說明本發明。 本發明之噴濺靶，其特徵爲該噴濺靶係由一種以上選 自氧化物之物質與一種以上選自碳化物之物質所構成之燒 結體所構成，而該燒結體中碳化物含量爲〇·1 wt%以上 20wt%以下，且相對密度爲70%以上者。 又，本發明之噴濺靶係含有組之氧化物與矽之碳化物 之燒結體，該燒結體中矽之碳化物含量爲〇.1 wt%以上 20 wt%以下，且相對密度爲70%以上者。 燒結體中SiC等碳化物含量若超過20wt%，則噴濺所 得之膜其透明性降低，因記錄再生特性低下而不實用’又 ，若小於0. lwt%則無提昇記錄感度之效果。燒結體中之碳 (6) (6)200303931 化物含量以0.1至15wt%更佳，0.1至10wt%又更佳。又，藉 由使燒結體之相對密度成爲70%以上，則噴濺時之裂痕或 破損之發生及異常放電之情況劇減。燒結體之相對密度以 8 0 %以上更佳，9 0 %以上又更佳。 構成上述燒結體之氧化物可使用例如一種以上選自鉅 、矽、鋁、鈦、鈮、鉻、鋅、銦及錫之氧化物，就使用所 得噴濺靶製作之相變化光記錄媒體之消除率特性提昇方面 而言，以一種以上選自組、矽、鋁、鈦及鈮之氧化物爲佳 。但是因Si02折射率低，使用以Si02爲主成分之燒結體所 構成之噴濺靶製作之相變化光記錄媒體，信號強度有相對 低下之情況。又，構成上述燒結體之碳化物，就使用所得 噴濺靶製作之相變化光記錄媒體之記錄慼度特性提昇方面 而言，以使用一種以上選自矽、鉅、鈦、鈮及鎢之碳化物 爲佳。 特別是就記錄感度特性提昇方面而言，以矽之碳化物 最具效果。因此碳化物爲矽之碳化物時以實質上不含Si以 外之其他元素之碳化物爲佳。 就同時提昇相變化光記錄媒體之消除率特性及記錄感 度特性方面而言，以使用由含有鉅之氧化物與矽之碳化物 之燒結體所構成之噴濺靶爲佳。此種情況亦以實質上不含 Si以外之其他元素之碳化物爲佳。使用由含有生成之TaC 副產物之燒結體所構成之噴濺靶之情況，與使用不含TaC 副產物之燒結體所構成之噴濺靶互相比較時，前者所得相 變化光記錄媒體之消除率特性降低。另一方面，構成上述 -11 - (7) (7)200303931 燒結體之氧化物可僅使用鉅之氧化物，亦可使用含有钽之 氧化物以外，例如銦之氧化物或鍩之氧化物，據此而可進 一步提高記錄感度特性。又，鉬之氧化物、銦之氧化物、 鉻之氧化物、矽之碳化物可分別使用例如Ta205、Ιη203、 Zr〇2 、 SiC 〇 如上所述，本發明之噴濺靶係適宜作爲形成相變化光 記錄媒體之保護層或形成界面層用者。 下文說明有關適宜使用本發明之噴濺靶製作之相變化 光記錄媒體。此種相變化光記錄媒體係於基板上形成包含 保護層、記錄層之多層膜，利用該記錄層之結晶相與非晶 相間之可逆相變化而進行資訊之記錄•消除之相變化光記 錄媒體，而至少可保護結晶相與非晶相間可逆相變化之記 錄層不受到基板記錄再生時所產生熱之影響，以物理及化 學方式保護記錄層，而於基板上形成由增強光記錄信號等 用之介電體所構成之保護層。該保護層大多係形成於記錄 層之兩側，亦可僅於基板與記錄層之間形成，或僅於與記 錄層之基板相反側形成。該保護層可連接於記錄層直接積 層，但爲發揮防止原子向記錄層擴散或促進記錄層結晶化 等機能，亦可於記錄層與保護層之間連接於記錄層而形成 薄界面層。此種情況，該保護層可於界面層上直接積層， 亦可經過其他任何層而積層。該界面層可形成於記錄層之 兩側面，亦可僅於基板側或於基板之相反側之任一面形成 。又，記錄層之任一面上均可形成使用本發明噴濺靶所形 成之界面層，另一方面亦可形成使用其他材料所構成之界 -12- (8) (8)200303931 面層。此外，如上述，界面層係指於記錄層之兩側或基板 之相反側連接於記錄層而形成，且能發揮防止原子向記錄 層擴散或促進記錄層結晶化等機能者，其厚度爲0.1至 20nm，更好爲0.2至10nm，最好爲0.2至2.5nm。 作爲用於此種相變化光記錄媒體之基板，係只要對使 用之雷射波長領域爲充分透明，且能滿足機械特性等作爲 媒體基板之特性者即可並無特殊限制，可使用玻璃、聚碳 酸酯、非晶形聚烯烴等。又，若記錄再生用之雷射光不通 過基板，而自記錄層側反射時，則基板不須透明，能滿足 機械特性等作爲媒體基板之特性者即可。 保護層係以對使用之雷射波長領域爲透明之膜所形成 ，除使用本發明噴濺靶所形成之膜外，亦可使用SiN、 AIN、SiAlON、ZnS-Si02等膜。又，記錄層係由GeSbTe系 薄膜、InSbTe系薄膜等具有可逆相變化之膜所構成。此外 ，相變化光記錄媒體一般係形成將照射之雷射光反射而折 回至信號檢出系之反射層，該反射層係由對使用之雷射波 長領域之反射率高之鋁合金或銀合金等膜所構成。 又’上述保護層除扮演保護記錄層之角色外亦同時提 高記錄層之光吸收效率，又由於亦具有增大記錄前後之反 射光變化量之任務，因此其厚度須考慮使用之雷射波長、 記錄層之膜厚等而作最適當之設計。此外，形成該等層後 ，於其上亦可視需要形成由合成樹脂等構成之保護塗覆層 〇 下文係示本發明噴濺靶更詳細之製造方法之一例。依 -13- (9) (9)200303931 規定之組成配合氧化物與碳化物之原料粉末，並以例如球 磨機等進行乾式或濕式之均勻混合而得混合粉末。此時所 得混合粉末中之碳化物粉末含量以0.1至20wt%爲佳，0.1 至15wt%更佳，0.1至10wt%又更佳。碳化物粉末之含量若 超過20wt%，則以所得噴濺靶噴濺而得之膜其透明性降低 ，因記錄再生特性低下而不實用，若小於0.1 wt%則無提昇 記錄感度之效果。 作爲製作本發明之噴濺靶所用燒結體之原料粉末，所 用之氧化物粉末與碳化物粉末並無特別限定，可使用市售 之粉末，而爲了獲得更均勻之高密度燒結體，所得混合粉 末之平均粒徑以15μιη以下爲佳，更佳爲平均粒徑1〇μιη以 下，最佳爲平均粒徑5μπι以下。 將所得之混合粉末以熱壓機等暫時成形，於常壓燒結 爐中進行燒結。爲進一步提高燒結密度，以將所得之混合 粉末充塡於石墨模型等中，並使用熱壓機加壓燒結爲佳。 又，亦可藉HIP形成燒結體。燒結之際，由於降溫速度若 大於3 00 °C /hr則燒結體會產生裂痕或破損等缺點，而將降 溫速度設定於3 00 °C /hr以下。降溫速度更好爲200°C /hr以 下，最好爲100°C /hr以下。 燒結溫度爲900 t以上，更好爲1 000 °C以上，最好爲 1 100 °C以上。若低於900 °C則難以獲得相對密度爲70%以 上之高燒結密度之燒結體，即使使用熱壓法亦需要非常高 之壓力’就裝備功能考量並不實用。 又’製造含有鉅之氧化物與矽之碳化物之燒結體時， -14- (10) 200303931 爲使燒結體中不產生TaC，燒結溫度以900 °C以上1 200 °C 以下爲佳。 爲提高燒結密度，使用熱壓法時之燒結壓力以 100kg/cm2以上爲佳，150kg/cm2以上更佳，200kg/cm2 以 上最佳。 燒結溫度下之保持時間以30分鐘以上爲佳，1小時以 上更佳，2小時以上最佳。 如上所得之燒結體經乾式或濕式機械加工成爲預定之 形狀，視需要亦可連接於將噴濺中之熱有效率放冷用之底 板上，而製作本發明之噴濺靶。 噴濺靶之形狀可依據使用之噴濺裝置而適當選擇，例 如一般爲直徑3至8英吋左右之圓型，或（4至6英吋）X( 5至2〇英吋）左右之方型等。又，噴濺靶之厚度一般爲3至 20mm左右。
〔實施例〕 以下依據實施例詳細說明本發明，但本發明並非限定 於此等者。 (實施例1 ) 使用Ta2〇5粉末、Sic粉末作爲原料粉末。於Ta2〇5· 末中添加SiC粉末’使SiC含量成爲全量之2.5wt%，將其與 氧化锆珠粒同時投於樹脂製之器皿中並以球磨機混合丨2小 時。將所得平均粒徑爲1 /z m之混合粉末充塡於熱壓石墨 •15- (11) (11)200303931 模型中，於純氬氣氣流中以燒結溫度1 1 〇〇 °c，燒結壓力 200kg/cm2之條件進行熱壓燒結而製作燒結體。又，昇溫 速度爲2 00°C/hr，降溫速度爲100°C/hr，保持時間爲2小時 。熱壓之溫度模式及加壓模式示於第1圖。藉由機械加工 將所得之燒結體加工成爲原板狀（直徑101.6mm，厚度 6 mm)。製作連接於銅製底板噴濺靶。 使用上述噴濺靶形成保護層，而製造如第2(a)圖所 示構造之相變化光記錄媒體。於以1.4 μπι間距形成0.7 μιη 寬度溝之聚碳酸酯製之碟型基板311上，使用上述噴濺靶 ，於添加5%體積比氧氣的氬氣氣體（0.45Pa )中進行RF 噴濺而形成第一保護層312之膜（膜厚：100iim)。然後使 用Ge2Sb2Te5合金靶於氬氣0.45Pa之壓力下進行DC噴濺而 形成記錄層3 13之膜（膜厚：20nm)。又，使用上述噴濺靶 ，於添加5%體積比氧氣的氬氣氣體（0.45Pa )中進行RF 噴濺而形成第二保護層314之膜（膜厚·· 20 nm)。其後，使 用Al-3wt% Cr合金靶形成反射層315 (膜厚：1001101)。於 其上形成紫外線硬化樹脂厚度爲ΙΟμπι之保護塗覆層316而 製作相變化光記錄媒體（下文中此種構造之相變化光記錄 媒體亦稱爲「相變化光記錄媒體I」或「媒體I」）。 又，使用上述噴濺靶形成界面層，而製造如第2(b) 圖所不構造之相變化光記錄媒體。於以1.4 μ m間距形成 〇.4111寬度溝之聚碳酸酯製之碟型基板321上，使用由2113-2 0mol% Si02構成之噴濺靶，進行RF噴濺（氬氣氣體（ 0.45Pa))而形成膜厚lOOnm之第一保護層3 22。於其上使 -16- (12) (12)200303931 用上述噴濺靶於添加5%體積比氧氣的氬氣氣體（0.4 5Pa) 中進行RF噴濺而形成第一界面層323之膜（膜厚：2nm)。 然後使用Ge2Sb2Te5合金靶於氬氣〇.45Pa之壓力下進行DC 噴濺而形成記錄層324之膜（膜厚：20nm)。又，使用上述 噴濺靶，於添加5%體積比氧氣的氬氣氣體（〇.45Pa )中進 行RF噴濺而形成第二界面層325之膜（膜厚：2nm)。其後 ，使用由ZnS-20mol% Si02構成之噴濺靶，進行RF噴濺（ 氬氣氣體（〇.45Pa))而形成膜厚20nm之第二保護層326 。其後再使用Al-3wt% Cr合金耙形成反射層327 (膜厚 :lOOnm )。於其上形成紫外線硬化樹脂厚度爲ΙΟμπι之保 護塗覆層3 28而製作相變化光記錄媒體（下文中將此種構 造之相變化光記錄媒體稱爲「相變化光記錄媒體II」或「 媒體II」）。 (實施例2 )
除了使用鋁、鉻、矽、鈦、鈮、鋅、銦或錫之氧化物 替代Ta205以外，以與實施例1相同之方法製作噴濺靶（實 施例2-1至8 )。又，使用所得之噴濺靶，以與實施例1相 同之方法製作相變化光記錄媒體I及相變化光記錄媒體II (實施例3 ) 除了使用鉅、鈦、鈮、鎢、鍩、鈴、鋁或錳之碳化物 替代SiC以外，以與實施例1相同之方法製作噴濺靶（實施 -17- (13) (13)200303931 例3 - 1至8 )。又，使用所得之噴濺靶，以與實施例1相同 之方法製作相變化光記錄媒體I及相變化光記錄媒體Π ° C實施例4 ) 除了將混合粉末中SiC之含量於O.lwt%至20wt%間加 以變化外，以與實施例1相同之方法製作噴濺靶（實施例 4-1至6 )。又，使用所得之噴濺靶，與實施例1同樣操作 而製作相變化光記錄媒體I及相變化光記錄媒體Π。 (實施例5 ) 除了改變混合粉末之平均粒徑以外，以與實施例1相 同之方法製作噴濺靶（實施例5 -1至3 )。 (實施例6 ) 除了將降溫速度改爲200°C /hr或3 00 °C /hr以外，以與 實施例1相同之方法製作噴濺靶（實施例6-1、2 )。 (實施例7 ) 除了將燒結溫度改爲900°C、1 200 °C、1 3 00°C以外， 以與實施例1相同之方法製作噴濺靶（實施例7-1、3 )。 又，使用所得之噴濺靶，與實施例1同樣操作而製作相變 化光記錄媒體I及相變化光記錄媒體II。 (實施例8 ) -18- (14) (14)200303931 除了 以燒結溫度爲 9 0 〇 °C、1 1 〇 〇 °C、1 2 0 0 °C 或 1 3 0 0 °c 之常壓燒結法進行燒結以外，以與實施例1相同之方法製 作噴濺靶（實施例8-1、4)。又，使用所得之噴濺靶，與 實施例1同樣操作而製作相變化光記錄媒體I及相變化光記 錄媒體II。 (實施例9 ) 除了將燒結壓力改爲l〇〇kg/Cm2或150kg/cm2以外，以 與實施例1相同之方法製作噴濺靶（實施例9-1、2 )。 (實施例1 0 ) 除了將燒結溫度之保持時間改爲3 0分鐘或1小時以外 ，以與實施例1相同之方法製作噴濺靶（實施例1 0- 1、2 ) (實施例1 1 ) 使用Ta205粉末、SiC粉末及Ιιι2〇3粉末作爲原料粉末 ，於Ta205粉末中添加SiC粉末及In2〇3粉末，使後二者之 含量分別成爲全量之2.5 wt%，將其與氧化鉻珠一起投至樹 脂製器皿中，以球磨機混合1 2小時。使用所得平均粒徑爲 1 μπι之混合粉末，以與實施例1相同之方法操作而製作相 變化光記錄媒體I及相變化光記錄媒體II。 (實施例1 2 ) -19- (15) (15)200303931 除了使用Zr02粉末（2.5wt% )替代Ιη203粉末以外， 以與實施例1 1相同之方法操作製作噴濺靶。又，使用所得 之噴濺靶，與實施例1同樣操作而製作相變化光記錄媒體I 及相變化光記錄媒體Π。 (比較例1 ) 除了使用CeN粉末或ZrN粉末替代SiC粉末以外，以與 實施例1相同之方法操作製作噴濺靶（比較例1 -1、2 )。 又，使用所得之噴濺靶，與實施例1同樣操作而製作相變 化光記錄媒體I及相變化光記錄媒體II。 (比較例2 ) 除了將混合粉末中SiC粉末之含量改爲〇wt%或2.5wt% 以外，以與實施例1相同之方法製作噴濺靶（比較例2- 1、 2 )。又，使用所得之噴濺靶，與實施例1同樣操作而製作 相變化光記錄媒體I及相變化光記錄媒體II。 (比較例3 ) 除了使用平均粒徑爲20μπι或18μπι之混合粉末以外， 以與實施例1相同之方法製作噴濺靶（比較例3 - 1、2 )。 (比較例4 ) 除了將降溫速度改爲400 t /hr以外，以與實施例1相 同之方法製作噴濺靶。 -20- (16) (16)200303931 (比較例5 ) 除了將燒結溫度改爲800°C以外，以與實施例1相同之 方法製作噴濺靶。 (比較例6 ) 除了將燒結溫度之保持時間改爲1 5分鐘以外，以與實 施例1相同之方法製作噴濺靶。 觀察上述實施例1至12及比較例1-6中製作燒結體時之 破損及裂縫產生情形，並對所得之燒結體進行密度測定及 X射線繞射測定，此外亦對所得噴濺靶進行成膜評估。 燒結體之密度一般係使用阿基米得法測定並算出其相 對密度。此時燒結體之理論密度係使用燒結前混合粉末中 氧化物與碳化物之密度之組成重量加成平均値算出相對密 度。又，燒結體之理論密度亦可藉由以燒結體之X射線繞 射測定檢定之結晶相，假定其爲構成燒結體者而算出。又 ，以X射線繞射測定檢定之結晶相在燒結體中之存在量， 例如假設以依據ΕΡΜΑ所測定之燒結體中各原子之存在比 算出之値亦可算出燒結體之理論密度。 X射線繞射測定係採取所得燒結體之一部份，以X射 線繞射儀依據下列條件測定。X射線：C u k α線、功率 ••50kV-200mA、20 掃描速度：4°/min、20 掃描範圍：1〇 至 100。、間隙系（DS-SS-RS) :0.5。-0.5。-0.15mm。 噴濺放電試驗係使用RF磁控管裝置，於氬氣壓力 -21 - (17) (17)200303931 〇.4Pa，投入功率3 00W之條件下進行，檢視噴濺靶有無裂 痕或破損或產生異常放電。 將實施例1至4、6、7、1 1、1 2及比較例1、2製作之相 變化光記錄媒體I及相變化光記錄媒體II於初期化裝置中 進行記錄層之初期結晶化。 繼之，於使記錄層結晶化領域之軌跡上，以線速度 6m/sec記錄0.6μπι長之非晶形標示（記錄間距：1.2μηι、λ ·68 6ηΝΑ = 0.55 )。進行該記錄時係使用如第3圖所示附加 脈衝斷路之雷射調變圖案，並設定脈衝斷路功率（Poff) 及讀入功率（Pr)爲lmW且波峰功率之寬爲50ns，脈衝斷 路之寬爲33ns。以偏壓功率（Pb )爲5mW，改變波峰功率 (Pp )而記錄非晶形標示，以CNR成爲最大時之Pp爲最適 PP ( Pp〇 )。繼之，以Pb = 5mW、PP = PPG記錄非晶形標示， 並以各種功率之雷射光束照射而消除非晶形標示。此時測 定消除前後之載波位準之差作爲消除率，以消除率成爲最 大時之雷射功率爲最適Pp ( PpQ )。再以Pp爲（PpQ-l ) mW、Pb爲（PbQ-l ) mW記錄非晶形標示（標示長度 .0.6 μιη )，並以各種功率之雷射光束照射而消除非晶形標 示。並以（Pb 〇-1 ) mW之雷射消除。每一軌道進行此記 錄-消除20次（下文將此步驟稱爲初期化處理）。 對經初期化處理之軌道以Pb = Pb()mW，線速度6m/sec 記錄非晶形標示（標示長度：0.6 μ m )，測定C NR之記錄功 率（Pp )依存性（下文稱爲功率曲線）。又，對經初期化 處理之軌道以 Pr=lmW，Poff=lrnW，Pp=Pp〇，Pb = Pb〇 之雷 -22- (18) (18)200303931 射功率記錄（記錄間距：1.2μηι )，該記錄標示以1 2 m/s e c 之線速度，以各種消除功率消除，測定消除前後載波位準 之差，以其最大値定義爲消除率。 使用實施例1所得噴濺靶製作之相變化光記錄媒體I之 CNR之功率曲線示於第4圖。功率曲線定義爲與CNR = 30dB 相交點之各個相變化光記錄媒體之記錄感度（Pth )。 對實施例1及實施例2 (實施例2-1至8)之噴濺靶進行 評估，其結果示於表i。由表1可知，實施例丨及實施例2之 任一噴濺靶均可得7〇%以上之相對密度，且燒結或噴濺時 不會產生裂痕或破損。又，噴濺時亦不會產生異常放電也 不會產生粒子。消除率以Ta205、Si〇2、Al2〇3、Ti〇2、 Nb205爲特佳。
-23- 200303931
£ 噴濺時 有無異常放電 壊 壊 鹿 鹿 壊 壊 繼 賧 鹿 噴濺時 有無裂痕 鹿 壊 鹿 壊 裢 裢 壊 鹿 摧 燒結時 有無裂痕 鹿 戡 壊 壊 壊 能 壊 #； 凝 1 i消除率(線速12m/s) |媒體丨丨 I____m___ CNJ ① CN c\i 媒體I m CD CO CD CO 另 85 相對密度 [%] GO GO to 00 § 00 00 氧化物 Τβ2〇5 AI2O3 Zr〇2 Si02 Ti02 Nb205 Ζη〇 lfl2〇3 Sn02 樣品編號 實施例1 實施例2-1 實施例2-2 實施例2-3 實施例2-4 實施例2-5 實施例2-6 實施例2-7 實施例2-8 -24- (20) (20)200303931 對實施例1、實施例3 (實施例3 -1至8 )、比較例1 ( 比較例1 - 1至2 )及比較例2 (比較例2 - 1 )之噴濺靶進行評 估之結果不於表2。由表2可知，實施例1及實施例2之任一 噴濺靶均可得70%以上之相對密度，而添加物中使用碳化 物之實施例1及實施例3 (實施例3 -1至8 )之噴濺靶，於燒 結或噴濺時不會產生裂痕或破損，噴濺時亦不會產生異常 放電也不會產生粒子。 特別是以SiC、TaC、TiC、Nb2C、WC可在高感度化 而不減低消除率之下獲得良好之結果。相對於此，添加氮 化物之比較例1 (比較例1 - 1至2 )之噴濺靶，於噴濺時會 產生破損或異常放電，記錄感度亦低，又，未添加任何其 他物之比較例2 (比較例2- 1 )之噴濺靶記錄感度降低。
-25- 200303931
CNJ撇 噴濺時 1有無異常放電 1 1______________ 壊 鹿 戡 壊 壊 壊 壊 繼 #： 壊 噴濺時 有無裂痕 凝 繼 鹿 鞋 壊 壊 摧 壊 蕻 壊 1燒結時 有無裂痕 t_ 壤 鹿 壊 壊 摧 繼 壊 壊 鹿 壊 鹿 消除率(線速12m/s) 媒體II [dB]__ σ> CN 00 CN 〇〇 CM CN CN 1〇 CNJ LO CN 1〇 CNI CM CNJ csi Ο) eg 媒體I __W_ CO CO 1〇 C0 ΙΟ CO 茺 ① CSJ CO CNJ c\i 記錄感度(Pth) 媒體I [mW] ΙΌ οό CD 00 ΟΟ 00 〇 σί N- 00 10.1 10.5 10.2 10.5 12.0 11.5 12.0 相對密度 [%] 00 00 ⑦ 00 CO 00 S CO § 添加物 SiC TaC Tie Nb2C WC ZrC HfC ai4c3 Μη〇2 CeN ZrN 壊 樣品編號 實施例1 實施例3-1 實施例3-2 實施例3-3 實施例3-4 實施例3-5 實施例3-6 實施例3-7 實施例3-8 比較例1_1 比較例1-2 比較例2-1 -26- (22) (22)200303931 對實施例1、實施例4 (實施例4-1至6 )及比較例2 ( 比較例2-1、2)之噴濺靶進行評估之結果示於表3。由表3 可知，碳化物粉末含量爲2〇wt%以下消除率不會減低’就 記錄感度pth觀點而言，碳化物粉末含量以0.1至20wt%爲 佳，特別是1至l〇wt%更佳。又，此等噴濺靶，於燒結或 噴濺時不會產生裂痕或破損，噴濺時亦不會產生異常放^ 也不會產生粒子。
-27- 200303931
ε漱 噴濺時 1有無異常放電 1 壊 揉 壊 鹿 壊 鹿 鹿 鹿 鹿 噴濺時 有無裂痕 壊 藤 壊 能 壊 裢 摧 壊 蕻 燒結時 有無裂痕 壊 戡 裢 壊 摧 能 壊 藤 壊 消除率(線速12m/s) 1媒體丨丨 __m__ CM CD CN σ) CNJ 00 CM CO CM (D CNJ 媒體1 1__m___ CO CO CD CO LO 00 ΙΟ CO CN CO i記錄感度(Pth) 媒體I i [mW] 12.0 寸 σί Τ Ο) LO 00* CO od 寸 od l〇 σί 10.0 12.0 相對密度 [%] § Ο) § 00 00 CD 00 CSJ 00 00 CO SiC添加 量[wt%] 〇 d ΙΓ> ο LO c\i in o m LO <N 比較例2-1 實施例4-1 實施例4-2 實施例1 實施例4-3 實施例4-4 實施例4-5 實施例4-6 比較例2-2 -28- (24) (24)200303931 對實施例1、實施例5 (實施例5 —1至3 )及比較例3 ( 比較例3 - 1、2 )之噴濺靶進行評估之結果示於表4。由表4 可知，混合粉末之平均粒徑爲15μιη以下，可獲得充分之 燒結密度，於燒結或噴濺時不會產生裂痕或破損，噴濺時 亦不會產生異常放電也不會產生粒子。
-29- (25)200303931
噴濺時 有無異常放電 1 壊 鹿 壊 鹿 噴濺時 有無裂痕 1 鹿 凝 壊 鹿 燒結時 有無裂痕 壊 凝 壊 樣 凝 隹3 ^ LO CD 00 CD S 00 要 S S CO m 〇 to CN CO LO CO ιό T— 孽 軍 辑 辑 IK U IK K -30 (26) (26)200303931 對實施例1、實施例6 (實施例6-1至2 )及比較例4之 噴濺靶進行評估之結果示於表5。由該結果可知，燒結終 了後之降溫速度爲3〇〇°C /hr以下時，於燒結或噴濺時不會 產生裂痕或破損，噴濺時亦不會產生異常放電也不會產生 粒子。
-31 - 200303931 s漱 噴濺時 有無異常放電 鹿 壊 壊 1 噴濺時 有無裂痕 鹿 戡 壊 « 燒結時 有無裂痕 壊 繼 藤 相對密度 [%] § 00 〇〇 S 降溫速度 [°C /hr] 100 200 300 400 實施例1 實施例6-1 實施例6-2 比較例4 (28) (28)200303931 對實施例1、實施例7 (實施例7-1至3 )、實施例8 ( 實施例8 - 1至4 )及比較例5之噴濺靶進行評估之結果示於 表6。由結果可知，燒結溫度900 °C以上時，可獲得充分之 燒結密度，特別是以熱壓法可獲得更高之燒結密度。將燒 結溫度提高至900 °C以上者於燒結或噴濺時不會產生裂痕 或破損，且噴濺時亦不會產生異常放電也不會產生粒子。 又，以熱壓法或常壓燒結法，於燒結溫度1 3 00°C所得 之噴濺靶（實施例7-2、實施例8-3 )以X射線繞射測定之 結果確認生成TaC。使用確認生成TaC之噴濺靶製作之相 變化光記錄媒體，於相變化光記錄媒體I及相變化光記錄 媒體II之任一者中，均確認消除率相對低下。
-33- (29)200303931 消除率[dB](線速12m/s) 媒體II 1 CM CD CM 00 CNI σ> CNJ 00 CNI 媒體I 1 CD CO CO CO ΙΩ 00 CD 00 LO C0 TaC相 壊 鹿 藤 壊 壊 壊 凝 摧 噴濺時 有無異常放電 鹿 鹿 繼 壊 壊 鹿 鹿 裢 噴濺時 有無裂痕 壊 壊 鹿 壊 #： 鹿 壤 戡 燒結時 有無裂痕 壊 壊 壊 壊 壊 壊 藤 雔 壊 相對密度 [%] 00 00 CNJ h- C0 燒結溫度 [°c】 800 900 1100 1200 1300 900 1100 1200 1300 燒結方法 熱壓 熱壓 熱壓 熱壓 熱壓 常壓爐 常壓爐 常壓爐 常壓爐 比較例5 實施例7-1 實施例1 實施例7-2 實施例7-3 實施例8-1 實施例8-2 實施例8-3 實施例8-4
-34- (30) (30)200303931 對實施例1及實施例9 (實施例9- 1、2 )之噴濺靶進行 評估其結果示於表7。由結果可知，燒結時之壓力爲 100kg/Cm2以上可獲得充分之燒結密度，於燒結或噴濺時 不會產生裂痕或破損，噴濺時亦不會產生異常放電也不會 產生粒子。
-35- 200303931 ίΜ 噴濺時 有無異常放電 鹿 鹿 壊 噴濺時 有無裂痕 壊 壊 凝 燒結時 有無裂痕 藤 樣 壊 相對密度 _____[%J___ 〇〇 §8 壓力 [kg/cm2] 100 150 200 實施例9-1 實施例9-2 實施例1 (32) (32)200303931 對實施例1、實施例1 0 (實施例1 〇 -1、2 )及比較例6 之噴濺靶進行評估其結果示於表8。由結果可知，燒結時 之保持時間爲0·5小時以上，可獲得充分之燒結密度，於 燒結或噴濺時不會產生裂痕或破損，噴濺時亦不會產生異 常放電也不會產生粒子。
-37- (33)200303931
噴濺時 有無異常放電 壊 鹿 鹿 噴濺時 有無裂痕 壊 鹿 壊 燒結時 有無裂痕 鹿 壊 壊 壊 00 CD CD 00 00 Se 盤写 UO Γ\Ί d d tN τ- Ο 〇 CD x~ 挈 辑 辑 JLJ 鹣 舾 U (34) (34)200303931 對實施例1、實施例1 1及實施例1 2之噴濺靶進行評估 其結果示於表9。由結果可知此等噴濺靶之任一者均可獲 得充分之燒結密度，於燒結或噴濺時不會產生裂痕或破損 ，噴濺時亦不會產生異常放電也不會產生粒子。 使用除钽之氧化物外另含有銦之氧化物或鉻之氧化物 作爲其構成氧化物之燒結體之噴濺靶製作之相變化光記錄 媒體，於相變化光記錄媒體I及相變化光記錄媒體II之任 一者，與使用僅含有鉅之氧化物作爲其構成氧化物之燒結 體之噴濺靶製作之相變化光記錄媒體相比較時’確認均$ 進一步提高記錄感度。
-39- (35)200303931 消除率(線速12m/s) 媒體丨丨 」dB丄― CN cn CM CVJ 媒體I 剛 CD CO to CO u〇 CO 記錄感度(Pth) 媒體I [mW] m 00 to 卜 卜· 噴濺時 有無異常放電 礙 壊 壊 噴濺時 有無裂痕 駿 凝 燒結時 有無裂痕 鹿 壊 壊 相對密度 [%] 00 00 CO 〇〇 碳化物 〇 CO Ο <y5 SiC 氧化物② 雪 ΙΠ2〇3 Zr02 氧化物① T32〇5 Τβ2〇5 Ta2〇5 實施例1 實施例11 實施例12 (36) (36)200303931 如上述，於基板上形成包含保護層、介面層、記錄層 之多層膜，利用該記錄層之結晶相與非晶相間之可逆相變 化而進行資訊之記錄•消除之相變化光記錄媒體中，以由 一種以上選自氧化物之物質與一種以上選自碳化物之物質 所構成，且該碳化物之含量爲總量之O.lwt%以上20wt%以 下之材料，形成保護層或介面層，可獲得可以線速 12m/sec以上進行改寫之相變化光記錄媒體。又，氧化物 以一種以上選自鉅、矽、鋁、鈦、鈮、鍩、鋅、銦及錫之 氧化物爲佳，而碳化物以一種以上選自矽、鉅、鈦、鈮及 鎢之碳化物爲佳。特別以由含有Ta205等鉅之氧化物與SiC 等矽之碳化物，且矽之碳化物含量爲O.lwt%以上20wt%以 下之材料形成保護層或介面層，可獲得消除率特性及記錄 感度更爲優越之相變化光記錄媒體。 以除Ta205等鉅之氧化物外另含有Ιη203等銦之氧化物 或Zr02等锆之氧化物，且SiC等矽之碳化物含量爲O.lwt% 以上20 wt%以下之材料，形成保護層或介面層，可獲得記 錄感度更爲優越之相變化光記錄媒體。 用於保護記錄層、促進記錄層結晶化、防止原子向記 錄層擴散等而形成之層，不僅可形成單層之保護層，亦可 藉由形成介面層+保護層分擔此等機能，而可擴大相變化 光記錄媒體之設計自由度，因而可獲得記錄再生特性、耐 久性、可信度等均更爲優越之相變化光記錄媒體。此種介 面層之厚度以0.1至20nm爲佳，更好爲0.2至10nm，最好爲 0 · 2 至 2.5 nm 〇 -41 - (37) (37)200303931 〔發明之效果〕 本發明之噴濺靶爲進行噴濺時不會發生破損、破損或 異常放電，可高速且安定的成膜者。因此，使用本發明之 噴濺靶可在高生產性之情況下獲得記錄再生特性優越之相 變化光記錄媒體。 【圖式簡單說明】 [第1圖] 第1圖係示使用實施例及比較例燒結時之溫度模式及 加壓模式。 [第2圖] 第2圖係示使用實施例及比較例製作之相變化光記錄 媒體I及相變化光記錄媒體11之構造剖面圖。（a )相變化 光記錄媒體I、（ 2 )相變化光記錄媒體II。 [第3圖] 第3圖係不使用實施例及比較例製作之相變化光記錄 媒體之評估中所使用之雷射調變模式。 [第4圖] 第4圖係示實施例1製作之相變化光記錄媒體I之CNR 功率曲線。 【符號說明】 3 11' 321 :基板 -42- (38) (38)200303931 312、3 22:第1保護層 3 23 :第1介面層 3 1 3、3 2 4 :記錄層 3 2 5 .•第2介面層 3 14、3 26:第2保護層 3 15' 3 2 7:反射層 316、328:保護塗覆層
-43-
Claims (1)
- (1) (1)200303931 拾、申請專利範圍 1. 一種噴濺靶，其特徵係由一種以上選自氧化物之 物質與一種以上選自碳化物之物質所構成，且碳化物含量 爲O.lwt%以上20wt%以下，相對密度爲70%以上之燒結體 所構成。 2 .如申請專利範圍第1項之噴濺靶，其中，構成燒結 體之氧化物爲一種以上選自钽、矽、鋁、鈦、鈮、鉻、鋅 、銦及錫之氧化物者。 3 .如申請專利範圍第1或2項之噴濺靶，其中，構成 燒結體之碳化物爲一種以上選自矽、鉅、鈦、鈮及鎢之碳 化物者。 4.如申請專利範圍第1項之噴濺靶，其中，構成燒結 體之碳化物爲矽之碳化物者。 5 .如申請專利範圍第2項之噴濺靶，其中，構成燒結 體之碳化物爲矽之碳化物者。 6 .如申請專利範圍第4或5項之噴濺靶，其中，燒結 體係實質上不含S i以外之其他元素的碳化物者。 7· —種噴濺靶，係由含有鉅之氧化物與矽之碳化物 的燒結體，且該燒結體中矽之碳化物含量爲0 . 1 wt%以上 2〇wt%以下，相對密度爲70%以上之燒結體所構成。 8 .如申請專利範圍第7項之噴濺靶，其中，燒結體係 實質上不含Si以外之其他元素之碳化物者。 9. 一種噴濺靶之製造方法，係具有將由氧化物與碳 化物之原料粉末混合所得之混合粉末燒結而獲得燒結體之 -44- (2) (2)200303931 步驟’於該製造由一種以上選自氧化物之物質與一種以上 選自碳化物之物質所構成之燒結體所構成之噴濺靶之方法 中’前述混合粉末係使用平均粒徑爲15 μιη之混合粉末， 且前述混合粉末中碳化物含量爲O.lwt%以上20wt%以下， 且係於燒結溫度900 °C以上，燒結溫度下之保持時間30分 鐘以上’且燒結終了後之降溫速度300°C /hr以下進行燒結 〇 10. —種噴濺靶之製造方法，係具有將由钽之氧化物 與矽之碳化物之原料粉末混合所得之混合粉末燒結而獲得 燒結體之步驟，該噴濺靶係由含有钽之氧化物與矽之碳化 物之燒結體所構成，係使用平均粒徑爲1 5 μιη以下之混合 粉末作爲前述混合粉末，且前述混合粉末中矽之碳化物含 量爲〇. 1至20wt%，並於燒結溫度900 t：以上，燒結溫度下 之保持時間3 0分鐘以上，且燒結終了後之降溫速度3 0 0 °C /hr以下進行燒結。 1 1 .如申請專利範圍第1 0項之噴濺靶之製造方法，其 中，係於燒結溫度9 0 0 °C以上1 2 0 0 °C以下進行燒結者。 -45-
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