TARIFNAME GELISTIRILMIS RENK DEGERLERINE SAHIP KIRMIZI DEMIR OKSIT PIGMENTLERI Mevcut bulus, gelistirilmis renk degerleri ile kirmizi demir oksit pigmentleri, nitrat kullanilarak Penniman kirmizisi yöntemine göre (nitrat yöntemi veya dogrudan kirmizi yöntemi olarak da bilinir) bu gelistirilmis kirmizi demir oksit pigmentlerinin üretilmesine yönelik bir yöntem ve bunlarin üretilmesine yönelik bir cihaz ile ilgilidir. Demir oksitler, birçok endüstriyel alanda kullanilir. Bu nedenle örnegin seramiklerde, yapi materyallerinde, plastikte, boyalarda, yüzey kaplamalarinda ve kagitta renk pigmentleri olarak kullanilirlar, farkli katalizörlere veya destek materyallerine yönelik baz olarak islev görürler, kirletici materyalleri adsorbe ve absorbe edebilirler. Manyetik demir oksitler, manyetik depolama ortamlarinda, tonerlerde, manyetik sivilarda veya örnegin manyetik rezonans tomografisine yönelik kontrast ajani olarak medikal uygulamalarda kullanilir. Demir oksitler, demir tuzlarinin çöktümie, hidroliz ve bozunma reaksiyonlari yoluyla elde edilebilir (Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, VCH Weinheim 2006, Chapter 3.1.1. Iron Oxide Pigments, 8. 61-67). Laux, Copperas, çöktürme, kalsinasyon ve Penniman kirmizisi yöntemleri endüstriyel olarak büyük öneme sahiptir. Ancak a-F6203 modifikasyonuna karsilik gelen ince bir sekilde dagitilmis hematitin aköz üretimi, büyük ölçüde daha karmasiktir. Bir olgunlastirma adiminin kullanilmasi yoluyla, çekirdek olarak magemit modifikasyonundaki ince bir sekilde dagitilmis demir oksit, y-Fe203 veya Iepidokrosit, v-FeOOH'nin eklendikten sonra, direkt aköz çöktürme Kirmizi demir oksit pigmentlerinin üretilmesine yönelik bir diger yöntem, söz konusu Penniman kirmizisi yöntemidir, ayrica nitrat yönteminden ve dogrudan kirmizi demir tuzu ve bir demir oksit çekirdeginin eklenmesi ile çözülecegi ve oksitlenecegi sekilde üretilir. Bu nedenle, SHEN, Qing; SUN, Fengzhi; Wujiyan Gongye 1997, (6), 5 - sicaklikta demir üzerinde etki ettigi bir yöntemi açiklar. Burada bir hematit çekirdegi süspansiyonu ortaya çikar. Bu, kirmizi pigment süspansiyonu vermek üzere bilinen sekilde olusturulur, bu pigment istenmesi halinde bilinen bir sekilde bu süspansiyondan izole edilir. Ancak bu yöntem ile üretilen kirmizi pigmentler, ticari 130 standardinin renk doygunluguna benzer olan oldukça düsük bir renk doygunluguna sahiptir ve bu nedenle öncelikli olarak yapi materyali endüstrisinde kullanilir. 130 standardi, demir oksit pigmenti renk ölçümlerine yönelik gerekli Bayferr0x® 130 (LANXESS Deutschland GmbH, Almanya firmasina ait ürün) referans standardina karsilik gelir. büyüklügüne sahip ince bir sekilde dagitilmis demir oksitlerin üretilmesine yönelik yüksek sicaklikta seyreltilmis nitrik asidin demir üzerindeki etkisini içeren Penniman kirmizisi yönteminin bir varyantini açiklar. Demirin nitrik asit ile reaksiyonu, kompleks bir reaksiyondur ve test kosullarina bagli olarak demirin pasiflestirilmesine ve bununla birlikte reaksiyonun kesilmesine veya çözülmüs demir nitrat olusturmak üzere demirin çözülmesine yol açabilir. Bu iki reaksiyon yolagi istenmez ve ince bir sekilde dagitilmis hematitin üretimi yalnizca sinirli test kosullari altinda saglanir. EP 1106577A, ince bir sekilde dagitilmis hematitin üretilmesine yönelik bu tür kosullari açiklar. Bu baglamda demir, 90 ve 99°C arasindaki sicakliklarda seyreltilmis nitrik asit ile reakte edilir. EP1293480'da, granüler hematit partiküllerinin üretilmesine yönelik bir yöntem açiklanir, burada oksijen içerikli bir gaz, demir ve hematit çekirdegi varliginda aköz demir nitrat solüsyonu yoluyla eklenir. Elde edilen hematit pigmentleri, agirlikça DE 19746262,de, demir oksit pigmentlerinin üretilmesi ve oldukça düsük su içerigine sahip pigmentler elde etmek amaciyla bunlarin kalsinasyonu açiklanir. çöktürülmüs kirmizi demir oksit pigmentleri açiklanir. beyazlatma toplami bakimindan büyük ölçüde 58 CIELAB birimi altinda olan pigmentler açiklanir. partikül büyüklügüne sahip ince bir sekilde dagitilmis hematitin üretilmesine yönelik reaksiyon adiminin gelistirildigi, kirmizi demir oksit pigmentlerinin üretilmesine yönelik bir yöntem açiklanir. Önceki teknige göre nitrat yönteminde, baslangiçta genellikle demir veya demir ve su karisimi doldurulur. Akabinde genellikle hematit çekirdegi süspansiyonu en azindan demire eklenir ve akabinde demir(ll) nitrat solüsyonu karisima eklenir. Reaksiyon genellikle, reaksiyon karisiminin sicakliginin tipik olarak 70 ila 99°C'ye yükseltilmesinden sonra ve oksijen içerikli bir gaz ile havalandirmanin baslatilmasindan sonra baslar. Kirmizi demir oksit pigmentlerinin renk yogunlugunun ölçülmesine yönelik, köklü test yöntemleri bulunmaktadir, burada kirmizi demir oksit pigmentleri ile renklendirilen yüzey kaplama sisteminin veya beton numuneleri gibi ortamlarin renkleri ölçülür. Yüzey kaplama sisteminde kirmizi demir oksit pigmentlerinin renginin ölçülmesine yönelik standart parametre olarak, söz konusu CIELAB renk alaninin parametreleri belirlenmistir. Buna yönelik temeller, DIN EN ISO 11664-4 " Farbmetrik - Teil 4: CIE üç boyutlu renk alaninda algilanabilen her renk, L* (parlaklik), a* (kirmizi-yesil degeri) ve b* (sari-mavi degeri) koordinatlarina sahip renk Iokusu ile tanimlanir. Karsit renk teorisi uygulandiginda, yesil ve kirmizi burada a* eksenindedir ve sari-mavi renkler b* ekseni üzerinde karsiliklidir. Bir a* degeri ne kadar pozitif olursa, kirmizi renk 0 kadar belirgindir. a* degeri ne kadar negatif olursa, yesil renk 0 kadar belirgindir. a* eksenine dik bulunan b* ekseni üzerinde, bu benzer sekilde karsit renkler sari-mavi için de geçerlidir. Bir b* degeri ne kadar pozitif olursa, sari renk 0 kadar belirgindir. b* degeri ne kadar negatif olursa, mavi renk 0 kadar belirgindir. L* ekseni, a* ve b* koordinatlari ile olusturulan ve parlakligi belirten düzleme diktir. L* ekseni, nötral gri ekseni olarak tanimlanir. Siyah (L=0) ve beyaz (L=100) uç noktalarini içerir. Bu parametrelerinin yani sira, renk doygunlugu (C*) (ayrica renk parlakligi, renklilik veya canlilik) verilir. Bu deger, dogrudan a* ve b* degerlerinden çikarilir ve a* ve b* degerlerinin karelerinin toplaminin kara kökünü temsil eder. a*, b*, L* ve C*, boyutsuz degerlendir. Ancak genellikle, boyut CIELAB birimleri bu baglamda kullanilir. Kirmizi demir oksit pigmentlerinin renk ölçümünde, tiksotropik uzun yagli bir alkid agirlikça %64 yag içerigine sahip uzun yagli bir alkid reçinesi ve bir diger tiksotropik ajan kullanilir. Detaylar, Ömekler ve Yöntemler bölümünde verilir) özellikle bilgilendirici oldugu kanitlanmistir. Bu test bulusa göre yüzey kaplama testi olarak adlandirilir. Alkid reçinesi, kurutma gerektirmediginden avantajlidir. Bu nedenle ölçümler, macunun ölçümden önce ilk olarak kurutulmasinin gerektigi durumdan daha hizli bir sekilde gerçeklestirilebilir. Bu test yönteminin diger detaylar, Örnekler ve Yöntemler bölümünde verilir. Bu test, endüstriyel olarak üretilen kirmizi pigmentlerin, örnegin LANXESS Deutschland GmbH firmasina ait olanlarin spesifikasyonuna yönelik kullanilir. Burada, pigment endüstrisinde bilindigi üzere, yalnizca mutlak degerler (a*, b* ve L*) degil, ayrica diferansiyel degerler (Aa*, Ab* ve AL*) verilir. Bu diferansiyel degerler, ölçülecek olarak problarin degerlerinin bir referans standardi ile karsilastirilmasi yoluyla belirlenir ve deger(numune) eksi deger(referans) farkini temsil eder. Referans standartlar, kendi aralarinda karsilastirilir ve belirgin bir parti numarasi tasir, böylece mutlak degerlerin (a*, b* ve L*) karsilastirilmasinin yani sira, orijinal referans numunesi bulunmadiginda dahi, farkli jenerasyonlarin numuneleri ve referans standartlari arasinda dogrudan karsilastirma mümkündür. Karsilastirma ölçümüne yönelik diger bir parametre, renk farkidir (AE*). Bu, diferansiyel degerlerden (Aa*, Ab* ve AL*) belirlenir ve Aa*, Ab* ve AL* degerlerinin karelerinin kareköklerini temsil eder. Yüzey kaplama testinin gerçeklestirilmesine yönelik iki varyant, diger bir deyisle tam tonda ve beyazlatmada ölçümler bulunur. Tam ton ölçümünde, pigment berrak bir macun içinde standartta tanimlanan standart kosullar altinda dagitilir. Pigmente edilen renkli macunun renk degerleri akabinde belirlenir. Beyazlatma ölçümünde, rutil modifikasyonunda titanyum dioksit macuna eklenir, böylece 1:5'Iik pigment ila titanyum dioksit oranina ulasilir. Beyazlatma yoluyla, bir pigmentin renk yogunlugunun ve renk safliginin degerlendirilmesi, rengi aydinlatan bir beyaz pigmentin varliginda gerçeklesti rilebilir. Yüzey kaplama endüstrisine yönelik, özellikle tam tonda 29 ila 30,5 CIELAB biriminde bir a* degerine sahip saf renkte kirmizi demir oksit pigmentleri, Copperas, çöktürme ve Penniman kirmizisi yöntemi vasitasiyla üretilebilir. Bunlar, yüzey kaplama testinde tam tonda özellikle kirmiziya ve sariya çalan renk ile ayirt edilir ve renk doygunlugu (C*) 40,0 CIELAB birimine kadardir. Ancak bunlar, beyazlatmada, yani yukarida açiklanan titanyum dioksit içeren karisimda, kirmiziya çalan renkte önemli oranda bir azalma, yani düsük a* degerleri gösterir. Ancak uygulama açisindan, titanyum dioksit ile karisim olarak tam tonda ve beyazlatmada daha fazla kirmiziya çalan renge sahip kirmizi demir oksit pigmentlerin bulunmasi özellikle avantajlidir. Tam tonda ve beyazlatmada kirmiziya çalan rengin davranisini açiklamak amaciyla özellikle uygun parametreler olarak, tam ton ve beyazlatmadan elde edilen a* degerlerinin toplami tanimlanir. Ticari olarak temin edilebilen farkli ürünlerin bu parametreler bakimindan karsilastirilmasi halinde, a*(tam t0n) ve a*(beyazlatma) toplaminin büyük ölçüde 58,0 CIELAB birimi altinda oldugu gösterilir. Asagidaki Tablo 1`de, ticari olarak temin edilebilen farkli pigmentlerin yüzey kaplama testinde tam tonda ve beyazlatmada renk degerleri Iistelenir. Tablo 1: Önceki teknige göre kirmizi demir oksit pigmentlerinin renk degerleri oksit ton ton ton Beyazlat Beyazlat Beyazlat ton + a* ma ma ma Beyazlat Toplami oksit ton ton ton Beyazlat Beyazlat Beyazlat ton + a* ma ma ma Beyazlat Toplami Kirmizisi 808 4) Kirmizisi NS110 4) 47A'ya Örnekler 3 ve 4 ile pigment 47A'ya Örnekler 3 ve 45) ile benzer pigment 1)Copperas® prosesine göre üretilen Rockwood Pigments NA, Inc. firmasina ait Copperas® pigmenti 2)Çöktürme prosesine göre üretilen Rockwood Pigments NA, Inc. firmasina ait FerroxideTM pigmenti 3) Bir kalsinasyon adimi yoluyla Laux prosesine göre üretilen LANXESS Deutschland 4lPenniman kirmizisi yöntemine göre üretilen Yixing Yuxing Industry and Trading Company'e ait pigmentler (), )Çöktürme yöntemine göre üretilen pigmentler. Örnekler, DE 4235947A'ya ait Örnekler 3 ve 4'e benzer sekilde üretilmistir ve bunlarin renk degerleri, yüzey kaplama testinde tam tonda ve beyazlatmada ölçülmüstür. Kirmizi demir oksit pigmentlerine yönelik bir diger gereklilik, mümkün oldugunca düsük bir çözülebilir klorid degeridir. Kirmizi demir oksit pigmentlerinin çelik takviyeli betona (Kategori 2, EN12878) uygulanmasina yönelik, kloridden kaynaklanan korozyon nedeniyle klorid içeriginin mümkün oldugunca düsük olmasi istenir. Avrupa Standardi DIN EN12878'de, pigment içindeki maksimum klorid konsantrasyonunun agirlikça %0,1 olmasi önerilir. Klorid içerigi, iyon kromatografisi ile belirlenir. Mevcut bulusun amaci, beton, plastik, boya ve cila gibi ortamlarin renklendirilmesinde, benzer kirmizi tonunu elde etmek amaciyla, önceki teknigin pigmentlerinden daha az miktarlarda kullanilan veya renklendirme isleminde önceki teknigin pigmenti ile ayni miktarda kullanildiginda, daha yogun bir renk tonunun elde edilmesini saglayan kirmizi demir oksit pigmentleri saglamaktir, burada bu özellik, ortamin yogun bir sekilde renklendirilmesinde ve beyaz pigmentler gibi daha açik pigmentler ile seyreltme yoluyla daha az renklendirmede mevcuttur. ilaveten bulusun amaci, bu tür pigmentlerin üretilmesine yönelik basit bir yöntem saglamaktir. Bulusun konusu, yüzey kaplama testinde (yüzey kaplama testinin tam açiklamasi için bakiniz Örnekler ve Yöntemler) tam tonda ve beyazlatmada a* degerlerinin toplami en az 58,0 CIELAB birimi, tercihen 58,5"ten fazla CIELAB birimi, özellikle tercihen 59,0'dan fazla CIELAB birimi olan, burada hematit pigmentinin agirlikça %1,0 veya daha fazla su içerigine sahip oldugu kirmizi demir oksit pigmentlerinin saglanmasi, bunlarin üretilmesine yönelik bir yöntem ve bunlarin betonun, plastiklerin, boyalarin ve cilalarin renklendirilmesine yönelik kullanilmasidir. Bir diger düzenleme, yüzey kaplama testinde tam tonda ve beyazlatmada a* CIELAB birimi olan kirmizi demir oksit pigmentlerini içerir, burada hematit pigmenti, agirlikça %1,0 veya daha fazla su içerigine sahiptir. Diger bir düzenleme, yüzey kaplama testinde tam tonda ve beyazlatmada a* CIELAB birimi olan, burada hematit pigmentinin agirlikça %1,0 veya daha fazla su içeriginde sahip oldugu, bulusa göre pigmentleri ve yaglari, vakslari, yag asitlerini veya yag asidi tuzlarini içeren organik bir kaplama ve/veya alkali ve toprak alkali metallerin veya Mg, Zn, Al, La, Y, Zr, Sn ve/veya Ca'nin karbonatlari, oksitleri veya hidroksitleri gibi inorganik tuzlari içeren inorganik bir kaplama içerir veya bu, her durumda böyle degildir. Bulusa göre kirmizi demir oksit pigmentleri, tercih edilen bir düzenlemede, 0t- Fezog modifikasyonuna sahiptir. Tercih edilen bir diger düzenlemede, bulusa göre kirmizi demir oksit pigmentleri 0,1 ila 0,3 um partikül büyüklügünü içerir, özellikle tercihen, bulusa göre kirmizi demir oksit pigmentlerinin agirlikça en az %80'i 0,1 ila 0,3 pm partikül büyüklügüne sahiptir. Tercih edilen bir diger düzenlemede, bulusa göre tercihen 15 ila 24 yag sayisina sahiptir. Tercih edilen bir diger düzenlemede, bulusa göre kirmizi demir oksit pigmentleri agirlikça %1,0 ile 5,0 su içerigine sahiptir. Su, özellikle tercihen kristalizasyon suyu olarak bulunur. Tercih edilen bir diger düzenlemede, bulusa göre kirmizi demir oksit pigmentleri, agirlikça %0,001 ile 0,1 klorid içerigine sahiptir. Klorid içerigi, bulusa göre kloridin kati madde içindeki toplam içerigi anlamina gelir. Özellikle tercih edilen bir düzenlemede, bulusa göre kirmizi demir oksit pigmentleri, hematit modifikasyonuna (G-FSzOg) sahiptir ve 0,1 ila 0,3 um partikül büyüklügüne sahiptir, özellikle tercihen bulusa göre kirmizi demir oksit pigmentlerinin agirlikça en az fazla, tercihen agirlikça %1,0 ila 5,0 su içerigine sahiptir. Tercih edilen bir düzenlemede, bulusa göre kirmizi demir oksit pigmentleri ek olarak, macun formunda, örnegin evrensel pigment macunu formunda oldugunda, Newton kanununa uygun bir akis davranisina sahiptir. Newton kanununa uygun bir akis davranisi, macun viskozitesinin kesme hizina bagliligi ile tanimlanir. Viskozite, bir sivinin, örnegin bir pigment macununun viskoz akis davranisina yönelik ölçüt olarak tanimlanir ve Pa-s birimine sahiptir. Viskozite ne kadar düsükse, sivi 0 kadar seyreltiktir. Kesme hizi, reolojiye ait, yani materyalin deformasyonu ve akis davranisi bilimine ait bir terimdir ve bir reolojik ölçüm esnasinda bir numunenin maruz kaldigi mekanik yüklere yönelik ölçüt olarak tanimlanir. Kesme hizi, kesme gradyani olarak refere edilir. Kesme hizi, karsilikli zaman birimindedir, genellikle 1/5. Ideal Newton kanununa uygun akis davranisi durumunda, bunun viskozitesi, viskozitenin ölçüldügü kesme hizindan bagimsizdir. Pigment macunlarina yönelik Viskozite, bulusa göre 500/5 ila 2000/5 kesme hizlari durumunda plaka-koni viskozimetre (Brookfield Engineering Laboratories, Inc., USA firmasina ait Rhe03000) ile ölçülür. Newton kanununa uygun bir akis davranisinin kriteri, bulusa göre Viskozite karsilanir. Bir kesme hizindaki bir ölçüm durumunda, örnegin Viskozite maksimum ölçülebilir viskoziteden daha büyük oldugunda, Newton kanununa uygun bir akis davranisinin kriteri, bulusa göre benzer sekilde karsilanmaz. Viskozitenin ölçümü farkli kesme hizlarinda, bulusa göre 20°C'de gerçeklestirilir. Bulusa göre ölçüme yönelik kullanilan pigment macunu, agirlikça % cinsinden asagidaki bilesime sahip bilinen evrensel bir macundur: Su 14,7 Disperbyk 102 2,0 Bentone SD 2 1,0 Disperbyk 185 8,8 Pigment 61,5 Burada kullanilan bilesenler asagidakilerdir: PEG 200: Polietilen Glikol 200, Merck KGaA, Deutschland Byk 044: BYK Chemie GmbH, Deutschland firmasina ait aköz baski mürekkepleri ve üst baski cilalarina yönelik silikon içerikli köpük önleyici Disperbyk BYK Chemie GmbH, Deutschland firmasina ait solvent içermeyen islatma 102 ajani ve dagitici madde katki maddesi Bentone SD Elementis Specialities, USA firmasina ait reolojik katki maddesi Disperbyk BYK Chemie GmbH, Deutschland firmasina ait solvent içermeyen islatma 185 ajani ve dagitici madde katki maddesi Macun, tüm bilesenlerin 30 dakika bir çözücüde 4500 rpm'de birbiri ile karistirilmasi ile üretilir. Bu test, bulusa göre macun viskozite testi olarak refere edilir. Bu düzenlemede, bulusa göre kullanilan kirmizi demir oksit pigmentleri, kaplama testinde tam tonda ve beyazlatmada en az 58,0 ClELAB birimi, tercihen 58,5'ten fazla ClELAB birimi, özellikle tercihen 59,0'dan fazla ClELAB biriminde a* degerlerinin toplamina ve macun viskozite testinde Newton kanununa uygun bir akis davranisina aritmetik oitalamasindan %10'a kadar veya daha az, tercihen %5'e kadar veya daha az sapma gösterir. Bir diger düzenlemede, bulusa göre kullanilan kirmizi demir oksit pigmentleri, yüzey kaplama testinde tam tonda ve beyazlatmada 58,0 ila 61,0 ClELAB birimi, tercihen birimi, ayrica özellikle tercihen von 59,0 ila 60,0 olan 3* degerlerinin toplamina ve macun viskozite testinde Newton kanununa uygun bir akis davranisina sahiptir, burada ortalamasindan %10`a kadar veya daha az, tercihen %5'e kadar veya daha az sapma gösterir. Özellikle tercih edilen bir düzenlemede, bulusa göre pigmentler, yüzey kaplama testinde tam tonda ve beyazlatmada en az 58,0 CIELAB birimi, tercihen 58,57ten fazla CIELAB birimi, özellikle tercihen 59,0'dan fazla CIELAB biriminde a* degerlerinin hizlarinda 0,300 ila 0,400 Pa-s viskoziteye sahiptir. Özellikle tercih edilen diger bir düzenlemede, bulusa göre pigmentler, yüzey kaplama CIELAB birimi, özellikle tercihen 59,0 ila 61,0 CIELAB birimi, ayrica özellikle tercihen 59,0 ila 60,0, özellikle tercihen 59,0'dan fazla CIELAB biriminde a* degerlerinin toplamina sahiptir, burada hematit pigmenti agirlikça %0,1 veya daha fazla su içerigine 0,300 ila 0,400 Pa-s viskoziteye sahiptir. Bulus ayrica, bulusa göre kirmizi demir oksit pigmentlerinin üretilmesine yönelik bir yöntem ile ilgilidir. Bulusa göre kirmizi demir oksit pigmentleri tercihen demirin aköz bir hematit çekirdegi süspansiyonu ve bir demir(ll) tuz solüsyonu, tercihen demir(ll) nitrat solüsyonu ile en az bir oksijen içerikli gazin varliginda reaksiyonu yoluyla, söz konusu Penniman kirmizisi yöntemi yoluyla üretilir. Tercih edilen bir diger düzenlemede, bulusa göre kirmizi demir oksit pigmentleri, 600°C`den büyük sicakliklarda kalsinasyon adimini hariç tutan bir yönteme göre üretilir. Bir diger düzenlemede, bulusa göre yöntem, demirin, 100 nm veya daha az partikül ölçülmüstür) sahip hematit çekirdekleri içeren hematit çekirdegi süspansiyonunun ve demir(l|) nitrat solüsyonunun en az bir oksijen içerikli gazin varliginda 70 ila 99°C sicakliklarda reaksiyonunu içerir, reaksiyon, oksijen içerikli bir gazin uygulanmasi esnasinda, pH 2,2 ila pH 4,0, tercihen pH 2,2 ila pH 3,0 pH araliginda gerçeklesmesi ile karakterize edilmesidir, burada bir hematit pigmenti süspansiyonu elde edilir. Tercih edilen bir düzenlemede, reaksiyon en azindan ilk 40 saatte oksijen içerikli bir gaz ile havalandirma esnasinda, tercihen havalandirma esnasinda ilk 40 saatin araliginda gerçeklesir. Sasirtici bir sekilde, reaksiyon süspansiyonunun pH degerinin düzenlenmesi, oksijen içerikli gazin yani sira ek olarak reaksiyon karisimina, tercihen sivi faza faz formundaki nitrojenin eklenmesi yoluyla gerçeklestirilebilir. Bu, bütün reaksiyon süresi esnasinda, örnegin farkli hacim/saat degerinde reaksiyon süresi ile veya tercihen reaksiyon karisiminin pH degeri 2.2 altina düstügünde gerçeklesebilir. Bulusa göre, gaz formundaki nitrojen hacimce %0 ila 10 oksijen, tercihen hacimce %0 ila 1 oksijen içerir. Bulusa göre, tercihen oksijen içerikli gaz hacimce %15 ila 100 oksijen içerir. Tercihen, oksijen içerikli gazin ve gaz formundaki nitrojenin toplam hacmine göre, oksijen içeriginin hacimce %0 ila 15, tercihen hacimce %0 ila 10 olacagi kadar gaz formundaki nitrojen, reaksiyon karisima eklenir. Bu baglamda, gaz formundaki nitrojenin uygulanmasi, oksijen içerikli gazin uygulanmasinin sürdürülecegi veya kesilecegi sekilde, ancak oksijen içerikli gaz ve gaz formundaki nitrojen ile havalandirma hacminin toplaminin en azindan 1 m3 gaz hacmi/m3 karisim hacmi/saat olacagi sekilde gerçeklestirilebilir. Reaksiyon karisimina gaz formundaki nitrojenin uygulanmasi yoluyla, reaksiyon karisiminin pH degeri hizli bir sekilde yükselir, bu sekilde reaksiyon karisiminin pH degeri pH 2,2 ila pH 4,0, tercihen pH 2,2 ila pH 3,0 sinirinda tutulabilir. Nitrojen uygulamasi bulusa göre, üst pH siniri pH 4,0'dan büyük, tercihen pH 3,0"dan büyük bir degere ulastiktan sonra sonlandirilir ve alt pH siniri pH 2,2'den küçük bir degere ulastiktan sonra yeniden baslatilir. Sekil 1'de, bulusa göre bir yöntemin pH profili gösterilir. Reaksiyon süresi x ekseni üzerinde ve reaksiyon karisiminin pH degeri y ekseni üzerinde gösterilir. Diger yandan, ilaveten gaz formundaki nitrojen uygulamasi olmadan, 0,2 gaz hacmi/m3 karisim hacmi/saat altinda oksijen içerikli gaz ile havalandirma hacminin azaltilmasi kisa bir süre pH degerinde artisa yol açar, ancak akabinde bir saatten az bir sürede, reaksiyon karisiminda bulunan demirin pasiflestirilmesi nedeniyle pH degerinin pH 1,7'ye veya daha azina düsmesine yol açar. Demirin pasiflestirilmesi, demir yüzeyinde kapali demir hidroksit ve demir oksit birikintilerinin olusmasi yoluyla gerçeklestirilir. Demir, kapali bir demir oksit/demir hidroksit tabakasi tarafindan yüzeysel olarak tamamen islatilir. Bu, vaktinden önce istenmeyen bir bitise ve bu nedenle tamamlanmayan bir reaksiyona yol açar. Önceki teknige göre Penniman kirmizisi yöntemine göre tipik bir reaksiyonun pH profili Sekil 2'de gösterilir. Reaksiyon süresi x ekseni üzerinde ve reaksiyon karisiminin pH degeri y ekseni üzerinde gösterilir. Genel olarak reaksiyon karisiminin pH degeri 2,5 veya daha fazladir ve asidik demir(ll) nitrat solüsyonunun ve asidik hematit çekirdegi sü3pansiyonunun karistirilmasi yoluyla belirlenir. Yüksek sicakliklarda, tipik olarak 70 ila 99°C'de havalandirma baslatildiktan sonra, pH degeri yaklasik 20 saat içinde 2,1'in altina düser ve akabinde 40 saat içinde yeniden 2,1 ila 2,3 pH degerine yükselir. Bu tür bir pH profiline sahip reaksiyonlarda, tam tonda ve beyazlatmada 57,5 veya daha az olan a* degerlerinin toplamina sahip hematit pigmentleri bulunur. Bir düzenlemede reaksiyon, hematit pigmenti yüzey kaplama testinde istenen renk tonuna, yani tam tonda ve beyazlatmada karsilik gelen a* degerlerine sahip olana kadar sürdürülür. Genel olarak, a* degerleri en az bir oksijen içerikli gazin varliginda 70 ila 99°C sicakliklardaki reaksiyon esnasinda yükselir. Bu nedenle, reaksiyon esnasinda farkli zamanlarda numuneler alinir ve yüzey kaplama testinde arastirilir. Genel olarak, yüzey kaplama testindeki bir test bir saat içinde gerçeklestirilebilir. Bu süre içerisinde, hematit renk degerleri reaksiyon karisiminda hafif bir degisiklik gösterebilir. Deneysel kanita bagli olarak tekrarlanabilir sekilde ilerleyen bulusa göre prosese göre büyük ölçekli üretimde, teknikte uzman kisi reaksiyonun durdurulmasina yönelik optimum süreyi belirleyebilir. Bir diger düzenlemede, bulusa göre yöntem, hematit pigmentinin bilinen yöntemlere göre hematit pigmenti süspansiyonundan ayrilmasini içerir. Demirin, hematit çekirdegi süspansiyonunun ve demir(ll) nitrat solüsyonunun, en az bir oksijen içerikli gazin varliginda, 70 ila 99°C'Iik sicakliklarda reaksiyonu, pigment olusumu olarak refere edilir. Bulusa göre yönteme göre üretilen kirmizi demir oksit pigmentleri, hematit modifikasyonuna (d-Fe203) sahiptir ve bu nedenle mevcut bulus ile baglantili olarak hematit pigmentleri olarak refere edilir. Bulusa göre yönteme göre pigment olusumu, bir düzenlemede Sekil 3'e göre bir reaktörde gerçeklestirilir. Bulusa ayrica, bulusa göre yöntemin gerçeklestirilmesine yönelik uygun cihazlari içerir. Bunlar, asagida Sekil 3'ün referansi ile daha detayli açiklanir. Sekil 3'te, bulusa göre bir cihazin görünümünü gösterir. Sekil 3"te, asagidaki unsurlar açiklanmaktadir: A oksijen içerikli gaz Fe demir AQ-Fe(N03)2 demir(ll)nitrat solüsyonu S-Fe203 hematit çekirdegi süspansiyonu PAQ-Fe203 hematit pigmenti süspansiyonu H20 su NOX nitrojen oksit içerikli materyal akisi (hematit pigmenti süspansiyonunun üretilmesinden elde edilen atik gaz) 1 hematit pigmenti süspansiyonunun üretilmesine yönelik reaktör 11 reaksiyon kabi 12 demire yönelik destek 13 havalandirma birimi 111 demir(ll)nitrat solüsyonuna, hematit çekirdegi süspansiyonuna yönelik 112 NOX'e yönelik çikis 113 hematit pigmenti süspansiyonuna yönelik çikis 114 sivi faza yönelik çikis 115 sivi faza yönelik giris 2 karistirma cihazi 21 tahrik 22 tahrik ve karistirma birimi arasindaki baglanti 23 karistirma birimi 31 pompa 41 pH elektrodu Reaktör (1), tipik olarak baslangiç materyallerine karsi dirençli materyallerden olusan bir veya daha fazla reaksiyon kabini içerir. Basit reaksiyon kaplari örnegin topraga gömülü bir sekilde tugla ile örülebilir veya fayans ile dösenebilir. Reaktörler, örnegin cam, nitrik aside karsi dirençli plastik, örnegin politetrafloroetilen (PTFE), çelik, örnegin emaye çelik, plastik kapli veya boyanmis çelik, 1.44.01 materyal numarasina sahip paslanmaz çelikten kaplari içerir. Reaksiyon kaplari, açik veya kapali olabilir. Bulusun tercih edilen bir düzenlemesinde, reaksiyon kaplari kapalidir. Reaksiyon kaplari tipik olarak 0 ve 150°C arasindaki sicakliklara yönelik ve 0,05 MPa ila 1,5 MPa basinca yönelik tasarlanir. Bir reaktörün (1) tercih edilen bir düzenlemesi, Sekil 1'de gösterilir. Reaktör (1), en azindan reaksiyon kabi (11), demire yönelik destek (12), en az bir oksijen içerikli gaza (A) yönelik havalandirma birimi (13), en azindan demir(ll) nitrat solüsyonuna ve hematit çekirdegi süspansiyonuna yönelik giris (111), nitrojen oksit içerikli bir materyal akisina (NOX) yönelik çikis (112), hematit pigmenti süspansiyonuna yönelik çikis (113), sivi fazina yönelik çikis (114), sivi fazina yönelik giris (115), bir tahrik (21) içeren bir karistirma cihazi (2), tahrik ve karistirma birimi (22) arasinda bir baglanti, bir karistirma birimi (23), bir pompa (31) ve istege bagli olarak bir pH elektroduna (41) sahiptir. Çikis (114), giris (115) ve pompa (31), sivi fazin sirkülasyon halinde hat yoluyla reaksiyon kabindan (11) ve tekrar reaksiyon kabina (11) geri yönlendirilecegi sekilde bir hat vasitasiyla birbirine baglanir. Bir reaktörün (1) tercih edilen bir diger düzenlemesi, en azindan reaksiyon kabi (11), demire yönelik destek (12), en az bir oksijen içerikli gaza (A) yönelik havalandirma birimi (13), en azindan demir(ll) nitrat solüsyonuna ve hematit çekirdegi yönelik çikis (112) ve hematit pigmenti süspansiyonuna yönelik çikis (113) ve istege bagli olarak bir pH elektroduna (41) sahiptir. Bir reaktörün (1) tercih edilen bir diger düzenlemesi, en azindan reaksiyon kabi (11), demire yönelik destek (12), en az bir oksijen içerikli gaza (A) yönelik havalandirma birimi (13), en azindan demir(ll) nitrat solüsyonuna ve hematit çekirdegi yönelik çikis (112), hematit pigmenti süspansiyonuna yönelik çikis (113), bir tahrik (21) içeren bir karistirma cihazi (2), tahrik ve karistirma birimi (22) arasinda bir baglanti, bir karistirma birimi (23) ve istege bagli olarak bir pH elektroduna (41) sahiptir. Bir reaktörün (1) tercih edilen bir diger düzenlemesi, en azindan reaksiyon kabi (11), demire yönelik destek (12), en az bir oksijen içerikli gaza (A) yönelik havalandirma birimi (13), en azindan demir(ll) nitrat solüsyonuna ve hematit çekirdegi yönelik çikis (112), hematit pigmenti süspansiyonuna yönelik çikis (113), sivi fazina yönelik çikis (114), sivi fazina yönelik giris (115), bir pompa (31) ve istege bagli olarak bir pH elektroduna (41) sahiptir. Bulusa göre yöntem, asagida detayli olarak açiklanir. Sekiller, asagidakileri açiklar: Sekil 1: Bulusa göre yönteme göre reaksiyonunun pH profili. Zaman (h), x ekseni üzerinde gösterilir, reaksiyon karisiminin pH degeri y ekseni üzerinde gösterilir. Sekil 2: Önceki teknige göre bir nitrat yönteminin pH profili. Zaman (h), x ekseni üzerinde gösterilir, reaksiyon karisiminin pH degeri y ekseni üzerinde gösterilir. Sekil 3: Bulusa göre yöntemin gerçeklestirilmesine yönelik reaktör (1) Bu noktada, bulusun kapsaminin, yukarida ve asagida listelenen genel araliklarin tüm istenen ve olasi kombinasyonlarini veya tercih edilen araliklarda belirtilen bilesenleri, deger araliklarini veya proses parametrelerini içerdigi belirtilebilir. Bulusa göre yöntemde kullanilan aköz hematit çekirdegi süspansiyonlari ve bunlarin içinde bulunan hematit çekirdekleri önceki teknikten bilinir. Bu amaçla, önceki teknigin açiklamasina refere edilir. Su içerikli hematit çekirdegi süspansiyonu içinde bulunan hematit çekirdekleri, 100 nm veya daha az partikül büyüklügüne ve 40 m2/g ila 150 m2/g spesifik BET yüzeyine (DIN 66131'e göre ölçülmüstür) sahip olanlari içerir. Partikül büyüklügü kriteri, hematit çekirdeginin en az %90'i, 100 nm veya daha az, özellikle tercihen 30 nm ila 90 nm partikül büyüklügüne sahip oldugunda karsilanir. Bulusa göre yöntemde kullanilan aköz hematit çekirdegi süspansiyonlari, tipik olarak yuvarlak, oval veya hekzagonal partikül formuna sahip hematit çekirdeklerini içerir. Ince partiküllü hematit, tipik olarak yüksek bir safliga sahiptir. Yabanci metaller olarak, hematit çekirdegi süspansiyonunun üretilmesine yönelik kullanilan demir artiginda genellikle farkli konsantrasyonlarda manganez, kromiyum, alüminyum, bakir, nikel, kobalt ve/veya titanyum bulunur, bunlar nitrik asit ile reaksiyon esnasinda oksitler veya oksihidroksitler olarak çöktürülebilir ve ince bir sekilde dagitilan hematite uygulanabilir. Tipik olarak, su içerikli hematit çekirdegi süspansiyonunda bulunan hematit çekirdekleri, agirlikça %0,1 ila 0,7, tercihen agirlikça %0,4 ila 0,6 mangan içerigine sahiptir. Bu kalitede çekirdekler ile yogun renkli kirmizi demir oksit pigmentleri üretilebilir. Bulusa göre yöntemde kullanilan demir(ll) nitrat solüsyonlari, önceki teknikten bilinir. Bu amaçla, önceki teknigin açiklamasina refere edilir. Tipik olarak, bu demir(ll) nitrat konsantrasyonlarina sahiptir. Fe(N03)2`nin yani sira, demir(ll) nitrat solüsyonlari, 0 ila 50 g/l miktarinda Fe(N03)3 içerebilir. Ancak avantajli olarak Fe(N03)3 miktari, mümkün oldugunca düsüktür. Demir olarak, bulusa göre yöntemde kullanilan demir, tel, levha, çivi, granüller veya büyük taneli talas formunda kullanilir. Bu baglamda, ayri parçalar istenen formdadir ve genellikle yaklasik 0,1 milimetre ile yaklasik 10 mm milimetre kalinliga (örnegin bir telin çapi olarak veya bir levhanin kalinligi olarak ölçülmüstür) sahiptir. Yöntemde kullanilan tel demetlerinin veya levhalarin boyutu, genellikle kullanilabilir görüs noktalarina göre ölçülür. Bu nedenle reaktör, zorlanilmadan bu baslangiç materyali ile doldurulabilir, bu durum genellikle bir giris deligi yoluyla gerçeklestirilir. Bu tür bir demir, metal isleme endüstrisinde digerleri arasinda artik metal olarak veya yari ürün olarak, örnegin damgalanmis sac metal olarak üretilir. Bulusa göre yöntemde kullanilan demir, genellikle agirlikça %90 demir içerigine sahiptir. Safsizliklar olarak, bu demirde genellikle örnegin manganez, kromiyum, silisyum, nikel, bakir ve diger elementler gibi yabanci metaller ortaya çikar. Ancak, daha yüksek bir saflik derecesine sahip demir dezavantajlar olmadan kullanilabilir. Tipik olarak demir, bulusa göre reaksiyonu baslatmak için reaksiyon karisiminin hacmine bagli olarak 20 ve 150 g/I arasinda bir miktarda kullanilir. Tercih edilen bir diger düzenlemede, demir tercihen damgalanmis sac metaller veya teller formunda, yogunlugunda bunun yüzeyindeki demir desteginin üzerine dagitilir. Yigin yogunluguna örnegin en azindan demir ayarinda sac metallerin bükülmesi ve/veya hedeflenen demir döseme yoluyla ulasilabilir. Bu, tipik olarak demir destegi altinda yigin olusturan oksijen içerikli gaz olmaksizin, demir destegi altina üflenen oksijen içerikli gazin hacimce yüzde 90"dan fazlasinin demir desteginden geçmesine yol açar. Demir destegi, örnegin destek (12), demir desteginde bulunan açikliklar yoluyla süspansiyon ve gaz degisimini saglar. Demir destege yönelik tipik düzenlemeler, elek tepsiler, delikli tepsiler veya izgarayi temsil edilebilir. Bir düzenlemede, açikliklarin kümülatif yüzeyi ve destegin toplam yüzeyi arasindaki oran 0,1 ila 0,9, tercihen 0,1 ila 0,3'tür. Süspansiyon degisimine yönelik gerekli delikler veya açikliklar, tipik olarak demir destegi yoluyla demirin düsmesinin büyük ölçüde önlenecegi sekilde seçilir. Demir destegi, örnegin destek (12), reaktörün Iç çapina, örnegin reaksiyon kabinin (11) iç çapina karsilik gelen bir çapa sahip olabilir veya daha küçük tasarlanabilir. Ikinci durumda, bir duvar tercihen demirin düsmesini önlemek amaciyla demir destegi cihazinin yan tarafinda kurulur. Bu duvar, ömegin izgara olarak tasarlandiginda süspansiyonu geçirebilir veya süspansiyonu geçirmeyecek sekilde tasarlanabilir ve örnegin bir boru veya üst kismi açik bir küboid sekline karsilik gelebilir. Toplam demir miktari, bulusa göre, yöntemin gerçeklestirilmesine yönelik reaksiyonda reakte edilen demir miktarinin agirlikça %100 ila 140'i, tercihen agirlikça %100 ila 120'si miktarinda doldurulur. Reaksiyonda reakte edilen demir miktari, reaksiyondan önce ve sonra demir miktarinin diferansiyel ölçümü yoluyla belirlenir. Önceki teknige göre bir varyantta, belirli bir miktarda demir doldurulur ve akabinde diger demir miktari bütün reaksiyon süresi boyunca parçalar halinde eklenir, burada genel olarak reaksiyonda reakte edilen demir miktarinin önemli ölçüde fazlasi, tipik olarak agirlikça %150 ila 200`ü kullanilir. Böylelikle reaksiyon karisiminin pH degerinin arttirilabilmesine ragmen, ortaya çikan pigmentlerin renk özelliklerinde gelisme elde edilemez. Tercih edilen bir düzenlemede, hematit çekirdegi süspansiyonu ve/veya demir(ll) nitrat solüsyonu ve/veya hematit pigmenti süspansiyonunun üretilmesine yönelik yöntemde su olarak tuz içermeyen su kullanilir. Iletkenlik, basitlestirilmis tuz yükü ölçümü olarak düsünülebilir. Bulus kapsamindaki tuz içermeyen su, 20 uS/cm veya daha az, tercihen pS/cm veya daha az, özellikle tercihen 5 uS/cm veya daha az iletkenlige sahiptir. Örnegin fosfat, silikat, sülfat ve karbonat gibi genellikle islem suyunda bulunan çok degerlikli anyonlar, demir oksit pigmentleri üzerinde topaklastirici bir etkiye sahip olabilir ve demir oksit pigmentinin reaksiyon esnasinda topaklanmasina ve reaktör tabanina çökelti olarak çökmesine yol açar. Bu etkiyi önlemek amaciyla, tercihen tuz içermeyen su, örnegin deiyonize su (VE-su), damitilmis su ve ters ozmozdan elde edilen su kullanilir. Ilaveten, hematit pigmentlerinin renk degerleri bu sekilde gelistirilir. Özellikle tercih edilen bir düzenlemede, hematit çekirdegi süspansiyonu ve demir(ll) nitrat solüsyonu ve hematit pigmenti süspansiyonunun üretilmesine yönelik yöntemde su olarak tuz içermeyen su kullanilir. Böylelikle pigmentlerin renk degerleri daha da gelistirilir. Bulusa göre yöntemde, en azindan demirin, hematit çekirdegi süspansiyonunun ve demir(ll) nitrat solüsyonunun reaksiyonu, en az bir oksijen içerikli gazin varliginda, 70 ila 99°C'Iik sicakliklarda gerçeklestirilir. En az bir oksijen içerikli gaz tercihen hava, oksijen, ambiyant sicakligina isitilan hava veya su buhari ile zenginlestirilmis havadan seçilir. Bulusa göre yönteme göre, en azindan demirin, hematit çekirdegi süspansiyonunun ve demir(II) nitrat solüsyonunun reaksiyonu, en azindan reaksiyon esnasinda bulunan sivi fazin, mekanik ve/veya hidrolik karistirma yoluyla karistirilacagi veya hiç karistirilmayacagi sekilde gerçeklestirilir. Süspanse edilen hematit sivi fazda bulundugundan, istege bagli olarak mekanik ve/veya hidrolik karistirma tercihen, sivi fazda Süspanse edilen hematitin sivi fazda esit bir sekilde dagitilacagi ve sivi fazin alt kisminda birikmeyecegi sekilde gerçeklestirilir. Mekanik karistirma, sivi fazin uygun cihazlar vasitasiyla karistirilmasi anlamina gelir. Bulusa göre, sivi faz, hematit çekirdegi veya hematit pigmenti gibi bunun içinde süspanse edilen kati maddeleri ve örnegin demir partikülleri gibi diger kati maddeleri içerir. Mekanik karistirma durumunda, uygun cihazlar, karistirma cihazlarini, örnegin eksenel karistiricilari, radyal karistiricilari ve tegetsel karistiricilari içerir. Sekil 1'deki karistirma cihazi (2) gibi karistirma cihazlari, Sekil 1'deki karistirma birimi (23) gibi en az bir karistirma birimine, örnegin sivi faz akisini üreten pervane, spiral veya biçaklara sahiptir. Karistirma birimleri ayrica tipik olarak, Sekil 1'deki tahrik (21) gibi bir tahrike, örnegin bir motora ve karistirma birimi ve tahrik (22) arasindaki bir baglantiya, örnegin bir safta veya manyetik bir kuplaja sahiptir. Karistirici türüne bagli olarak, radyal yönde, yani karistirma eksenine dik açi ile gelen veya eksenel yönde, yani karistirma eksenine paralel akislar veya bunlarin karisimlari olusturulur. Örnegin biçakli karistiricilar, tercihen radyal akislar olusturur, egimli biçakli karistiricilar ve pervaneli karistiricilar eksenel akislar olusturur. Eksenel akislar, yukariya veya asagiya dogru yönlendirilebilir. Mevcut bulus kapsaminda, eksenel olarak asagidan yukariya dogru demire yönlendirilen sivi fazin mekanik olarak karistirilmasi tercih edilir. Böylelikle, demir parçalarinin içi bos alanlarinda bulunan sivi fazin, demir parçalarinin içi bos alanlarinin disinda bulunan sivi faz ile karistirilmasi saglanir. Tercihen, en az bir karistirma birimi, demirin altinda ve/veya üstünde bulunur. Benzer sekilde. karistirici olarak eksenel karistiricilar tercih edilir, özellikle egimli biçakli karistiricilar veya pervaneli karistiricilar tercih edilir. Bir düzenlemede, radyal olarak etki eden karistirma birimleri durumunda, reaksiyon kabinin (1) duvarinin iç kisminda ayrica akisi bozan elemanlar bulunur. Böylelikle, sivi fazin dönmesi ve bu sekilde ortaya çikan girdaplarin olusumu önlenir. Mekanik karistirma derecesi, karistirma biriminin, özellikle karistirma biriminin (23) dis çevresel hizi yoluyla belirlenir. Tercih edilen çevresel hizlar, karistirma biriminin çapi tarafindan olusturulan dairenin çevresi üzerinde ölçüldügü üzere 0,5 - 15 m/sidir. Karistiricinin güç alimi referans alinarak elde edilebilen sivi fazdaki güç girisi bulusa göre m3-karisim hacmi basina 0,1 ila 5 kW, tercihen m3-karisim hacmi basina 0,4 ila 3 kWidir. Karistirma çapinin reaktörün iç çapina olan orani, tercihen 0,1 ile 0,9'dur. Sivi fazdaki güç girisi, karistiricinin yüzde cinsinden etkinlik derecesi ile çarpilan karistirici güç alimindan hesaplanir. Bulusa göre yöntemde kullanilan karistiricilarin tipik etkinlik derecesi, %70 ve 90 arasindadir. Bulus kapsaminda, 1 ila 15 m/s'lik çevresel hizlar ve en az 0,4 kW/m3 karisim hacminde güç girisi özellikle tercih edilir. Diger bir düzenlemede, hidrolik karistirma, sivi fazi reaktörden bir çikisa, örnegin çikisa (114) dogru uzaklastiran ve yine reaktörden bir giris üzerindeki bir diger konuma, örnegin girise (115) yönlendiren bir pompa, örnegin pompa (31) yoluyla gerçeklestirilir. Giris ve çikista ve bütün reaksiyon karisiminda akislar olusturulur. Hidrolik karistirma, sivi fazi reaktörden bir çikisa, örnegin çikisa (114) dogru uzaklastiran ve yine reaktörden bir giris üzerindeki bir diger konuma, örnegin girise (115) yönlendiren bir pompa, örnegin pompa (31) yoluyla gerçeklestirilir. Giris ve çikista ve bütün reaksiyon karisiminda akislar olusturulur. Bulus kapsaminda, 0,1 ila 20 karisim hacmi/saat pompalama miktari tercih edilir. Örnegin pompalama miktari 30 m3 karisim hacmi ve 5 karisim hacmi/saatlik bir deger durumunda 150 m3/saattir. Diger bir düzenlemede, olusturan pompalama miktarlari tercih edilir. Bu baglamda, baslangiçtaki akis hizlari dogrudan, pompalanan sivi fazin reaktörün içindeki reaksiyon karisimina aktigi hattin geçisinde ölçülür. Bir diger düzenlemede, akis giristen, örnegin giristen (115) demir destege, örnegin demir destege (12) yönlendirilir, tercihen demir desteginin altindan demir destege 2 m'den az, tercihen 1 m`den az bir mesafede yönlendirilir. Bir diger düzenlemede, giris, örnegin giris (115) boru hatti olarak veya iki materyalli püskürtücü veya nozül olarak tasarlanir. Bulusa göre yöntemin tercih edilen bir düzenlemesinde, demirin, hematit çekirdegi süspansiyonunun ve demir(ll) nitrat solüsyonunun reaksiyonu, 6 m3 gaz hacmi/m3 karisim hacmi/saat veya daha az, tercihen 0,2 ila 6 m3 gaz hacmi/m3 karisim hacmi/saat, özellikle tercihen 0,2 ila 5 m3 gaz hacmi/m3 karisim hacmi/saat, özellikle tercihen 0,2 ila 3 m3 gaz hacmi/m3 karisim hacmi/saat havalandirma hacmi ile en az bir oksijen içerikli gaz ile havalandirma altinda gerçeklesecegi sekilde gerçeklestirilir. Diger bir düzenlemede, en az bir oksijen içerikli gaz ile havalandirma, mekanik ve hidrolik karistirma olmadan gerçeklestirilir. Oksijen içerikli gaz ile havalandirma burada yalnizca örnegin saat basina ve karisim hacminin m3,ü basina 7 ila 10 m3 havalandirma hacmi durumunda reaksiyon karisiminin güçlü bir sekilde karistirilmasina yol açar, böylelikle reaksiyon karisiminda, reaksiyon karisiminin yüzeyinde sivinin güçlü bir sekilde kaynatilmasi ile karsilastirilabilen güçlü bir konveksiyon ve güçlü bir kabarcik olusumu elde edilir. Reaksiyon karisimi, bulusa göre, tüm baslangiç materyalleri ve bunlardan ortaya çikan kati, sivi ve gaz formundaki ürünleri içerir. Reaksiyon esnasinda, nitrojen oksit içerikli bir materyal akisi (NOX) olusur. Tercih edilen bir düzenlemede, nitrojen oksit içerikli materyal akisi (NOX), örnegin reaktörün (1) çikisi (112) yoluyla reaktörden disari yönlendirilir. Karisim hacmi bulusa göre, reaksiyonun ilgili zaman noktasinda reaksiyon kabinda, özellikle reaktörde (1) bulunan, reaksiyon karisiminin sivi ve kati bilesenlerinin toplam hacmi olarak tanimlanir. Karisim hacmi örnegin reaksiyonun her bir zaman noktasinda, reaksiyonun gerçeklestigi reaktörün doluluk göstergesi vasitasiyla belirlenebilir. En az bir oksijen içerikli gaz ile havalandirma, tercihen en az bir oksijen içerikli gazin, demir desteginin, özellikle destegin (12) altindan reaksiyon karisiminin sivi fazina uygulanacagi sekilde gerçeklestirilir. Tercihen gazin uygulanmasina yönelik, bir havalandirma birimi, örnegin havalandirma birimi (13), örnegin havalandirma halkasi, nozüller, (iki) sivi püskürtücüleri veya delikleri olan ve reaksiyon karisimi içerisinde bulunan bir boru hatti kullanilir. Bu amaçla, en az bir oksijen içerikli gaz, reaksiyon karisiminin sivi kolonunun hidrostatik basincina karsi etki etmek amaciyla yeterli bir basinca sahip olmalidir. Reaksiyon karisiminin pH degeri 2,2'nin altina düstügünde, gaz formundaki nitrojen, bulusa göre, örnegin havalandirma birimi (13) veya bir diger cihaz vasitasiyla, reaksiyon karisimina iletilir. Gaz formundaki nitrojenin reaksiyon karisimina iletilmesi, pH degeri yeniden pH 2,2 ila pH 4,0, tercihen pH 2,2 ila pH 3,0 araliginda bulundugunda sonlandirilir. Reaksiyon karisiminin pH degeri, reaksiyon karisiminin düzenli bir sekilde numunelenmesi yoluyla veya reaksiyon karisiminda bulunan bir pH degeri ölçüm sensörü, örnegin pH sensörü (41) yoluyla belirlenebilir. pH sensörü (41), tamamen reaksiyon karisiminin içinde bulunacagi sekilde düzenlenir. Bulusa göre yöntem esnasinda, sivi fazda bulunan hematit-çekirdegi üzerinde pigment olusturulur, böylece renk degerlerinin, tercihen yüzey kaplamasi testindeki a* ve b* degerlerinin, pigmentin yapilandirilmasi esnasinda degisen partikül büyüklügü ve/veya morfolojisi bakimindan reaksiyon esnasinda degisiklik gösterdigi bir hematit pigment süspansiyonu üretilir. Hematit pigment süspansiyonunda bulunan hematit pigmentinin renk degerlerinin ölçülmesi yoluyla, bulusa göre yöntemin sonlandirildigi zaman noktasi belirlenir. Yüzey kaplama testindeki hematit pigmenti, yüzey kaplama testinde tam tonda ve beyazlatmada en az 58,0 CIELAB birimi, tercihen 58,5'ten fazla CIELAB birimi, özellikle tercihen 59,0'dan fazla CIELAB biriminde a* degerlerinin toplamina sahip oldugunda, bulusa göre yöntem sonlandirilir. Gerçeklestirilen yüzey kaplama testinin kapsamli bir açiklamasi, örnekler ve yöntemler bölümünde bulunur. Bu, havalandirmanin sonlandirilmasi yoluyla, istege bagli olarak reaksiyon karisiminin 70°C altindaki bir sicakliga es zamanli olarak sogutulmasi yoluyla gerçeklestirilir. Bulusa göre reaksiyona yönelik tipik reaksiyon süreleri, istenen renk tonuna bagli olarak 10 ila 150 saattir. Tercih edilen bir düzenlemede, bulusa göre reaksiyondan sonra, hematit pigmenti hematit süspansiyonundan bilinen yöntemlere göre, tercihen filtrasyon ve/veya çöktürme ve/veya santrifüjleme yoluyla ayrilir. Benzer sekilde tercihen, elde edilen filtre kekinin ayrilmasindan sonra ve filtre kekinin akabinde kurutulmasindan sonra yikama islemi gerçeklestirilir. Benzer sekilde tercihen, hematit pigmentinin hematit pigment süspansiyonundan ayrilmasindan önce, özellikle tercihen farkli elek deligi genislikleri ve azalan elek deligi genislikleri ile bir veya daha fazla eleme adimi gerçeklestirilir. Bu, yabanci maddelerin, örnegin hematit pigmentini kontamine eden metal parçalarinin, hematit pigment süspansiyonundan ayrilmasi avantajina sahiptir. Hematit pigmentinin, hematit pigment süspansiyonundan ayrilmasina yönelik, teknikte uzman kisi tarafindan bilinen tüm yöntemler örnegin aköz fazin akabinde ayirilmasi ile çöktürme veya filtre presleri, örnegin membran filtre presleri yoluyla filtrasyon gerçeklesti rilebilir. Bulusa göre yöntemin tercih edilen bir düzenlemesinde, en az bir sülfat tuzu, örnegin demir(ll) sülfat ve/veya bir alkali veya toprak alkali sülfat, tercihen demir(ll) sülfat ve/veya sodyum sülfat, eleme esnasinda veya öncesinde ve/veya ayirma esnasinda veya öncesinde hematit pigmenti süspansiyonuna eklenebilir. Bu, hematit pigmentinin hematit pigment süspansiyonundan çökmesinin hizlandirilmasi avantajina sahiptir. Bu, hematit pigmentinin akabinde ayrilmasini kolaylastirir. Istege bagli olarak akabinde bu sekilde ayrilan çökelti veya filtre kökü yikanir. Istege bagli olarak, ayirma ve/veya yikama isleminden sonra, bu sekilde ayrilan hematit pigmenti örnegin filtreli kurutucular, kayisli kurutucular, yogurmali kurutucular, hizli dönüslü kurutucular, kurutma dolaplari veya püskürtmeli kurutucular ile kurutulur. Tercihen, kayisli kurutucular, plakali kurutucular, yogurmali kurutucular ve/veya püskürtmeli kurutucular ile kurutma gerçeklestirilir. Sasirtici bir sekilde, bulusa göre yöntem ile seramikler, yapi materyalleri, plastikler, boyalar, cilalar ve kagit gibi ortamlarin mükemmel bir sekilde renklendirilmesine yönelik gerekli olan diger özelliklere ek olarak simdiye kadar erisilemeyen bir renk kalitesine sahip kirmizi demir oksit pigmentleri saglanir. Bulusa göre kirmizi demir oksit pigmentleri, ek olarak pigment macunlari formunda özel bir düzenlemede Newton kanununa uygun bir akis davranisina sahiptir. Bu sekilde, pigmentlerin macun ve cila üretiminde islenebilmesi kolaylastirilir. Ilaveten, bulusa göre kirmizi demir oksit pigmentleri, renk yogunlugu bakimindan bulusa göre pigmentlere en yakin olan Copperas pigmentlerinden daha basit bir yöntem ile üretilebilir. Bulus, bulusa göre kirmizi demir oksit pigmentlerinin, boya, cila, kaplama, yapi materyali, plastik veya kagit endüstrisi ürünlerinin renklendirilmesine yönelik, gida maddelerinin, firin emayinin veya bobin kaplamasinin, kum granülün, kumlu kireç tuglalarinin, emaylarin, seramik sirlarin, asfaltin veya agaç kabugu malçlarinin renklendirilmesine yönelik veya farmasötik endüstrisi ürünlerinin, tercihen tabletlerin renklendirilmesine yönelik kullanimi veya adsorban, sensör, katalizör olarak kullanimi veya pillerde veya akülerde bilesen olarak, elektrotlar olarak kullanimi veya diger demir oksitlerin veya demir kimyasallarinin üretilmesine yönelik ham madde olarak kullanimi ile ilgilidir. Bulus, bulusa göre göre kirmizi demir oksit pigmentleri ile boya, cila, kaplama, yapi materyali, plastik veya kagit endüstrisi ürünlerinin renklendirilmesine yönelik, gida maddelerinin, firin emayinin veya bobin kaplamasinin, kum granülün, kumlu kireç tuglalarinin, emaylarin, seramik sirlarin, asfaltin veya agaç kabugu malçlarinin renklendirilmesine yönelik veya farmasötik endüstrisi ürünlerinin, tercihen tabletlerin renklendirilmesine yönelik bir yöntem ile ilgilidir, burada renklendirme islemi, halihazirda bilinen yöntemlere göre gerçeklestirilir. Bulus, bulusa göre kirmizi demir oksit pigmentlerini içeren, boya, cila, kaplama, yapi materyali, plastik veya kagit endüstrisi, gida maddesi, firin emayi veya bobin kaplamasi, kum granül, kumlu kireç tuglalari, emaylar, seramik sirlar, asfalt veya agaç kabugu malçlar veya farmasötik endüstrisi ürünleri, tercihen tabletlerden olusan bir ürün ilgilidir. Örnekler ve Yöntemler: Demir(ll) ve Demir(lll) Titrasyonunun Belirlenmesi: Demir(ll) nitrat içerigi, seryum(lll) sülfat içeren hidroklorik asit ile asitlestirilen bir numune solüsyonunun bir potansiyometrik titrasyonu üzerinden demir(ll) içeriginin ölçümü yoluyla dolayli olarak belirlenebilir. pH Ölçümü: pH ölçümleri, Knick, MemoSens, SE533X/2-NMSN kullanilarak Knick firmasinin bir pH gerçeklestirilmistir. pH-ölçümü, 85°C'de karistirilmis reaksiyon kabinda gerçeklestirilmistir. Klorid içeriginin ölçülmesi: Klorid içeriginin belirlenmesi iyon kromatografisi ile gerçeklestirilir. Kullanilan Demir Nitelikleri: 2500 ppm'ye esit veya daha az manganez, 150 mg`ye esit veya daha az kromiyum, ppm'ye esit veya daha az titanyum ve 250 ppm'ye esit veya daha az bakir içeren ve 0,8 mm kalinliginda damgalanmis demir levhalar kullanilmistir. VE-Su (Deiyonize Su): Kullanilan tuz içermeyen su (VE-su), 4 pS/Cm iletkenlige sahiptir. Iyon konsantrasyonu, iletkenlikten çikarilabilir. Ölçüm, WTVV firmasina ait cihaz ile elektrokimyasal direnç ölçümü yoluyla gerçeklestirilir. Iletkenlik, yukarida bahsedilen spesifikasyona karsilik geldigi sürece, deiyonize suya alternatif olarak örnegin damitilmis su veya bir ters ozmoz tesisinden saflastirilmis su kullanilabilir. Renk Testi: Tam tonda ve beyazlatmada renk degerlerinin ve beyazlatmada renk yogunlugunun, bir 787-25:2007 ile uyumlu olarak) test edilmesi. Inorganik renkli pigmentlerin renk degerlerinin test edilmesine yönelik, pigment kurutulmayan uzun yagli bir alkil reçinesi baz alinarak bir baglayici ajan macunu içinde dagitilir. Pigmentli macun, bir macun plakasina yayilir ve akabinde referans pigment ile karsilastirilarak kolorimetrik olarak degerlendirilir. 1. Çalisma Ekipmani - Plakali renk siyirma makinesi (TFAM), plaka çapi 240mm* o Hassasiyet 0,0001g (Beyazlatma) - d/8° ölçüm geometrisine sahip spektral renk ölçüm cihazi - Elastik, yüksek ölçüde cilalanmis kesiciye (kesici uzunlugu yaklasik 100 mm, genislik yaklasik 20 mm) sahip palet biçagi - DIN EN ISO 787-25:2007 ile uyumlu olarak macun plakasi ve siyirma biçagi 2. Yardimci madde 2.1 Tam ton Berrak test macunu (DIN EN ISO 787-25z2007 ile uyumlu olarak üretilen tiksotropik uzun yagli alkid reçine), agirlikça %95 alkid reçine (Worlée-Chemie GmbH, Almanya firmasina ait WorléeKyd P151) ve tiksotropik ajan olarak agirlikça %5 Luvotix HAT (Lehmann & Voss & Co. KG, Deutschland). Burada Luvotix, 70 ila 75°C'ye önceden isitilan alkid reçinesi ile karistirilir ve akabinde bütün tiksotropik ajan çözülene kadar 95°C'de karistirilir. Sogutulan macun akabinde üç silindirli haddede kabarcik olmadan haddelenir. 2.2 Beyazlatma - Beyaz test macunu (agirlikça %60 berrak test macunu + agirlikça %40 titanyum dioksit (Sachtleben Pigment GmbH, Almanya firmasina ait R-KB-2) - Cihazin temizlenmesine yönelik beyaz ispiito ve temizlik bezi (2.1 ve 2.2 için geçerlidir) 3. Prosedür 3.1 Tam Tonda Renk Degerlerinin Test edilmesi alt kismina uygulanmistir. Test edilecek olan 2,6 9 pigment, tamamen islatilana kadar, basinç olmadan palet biçagi yoluyla orta noktanin disinda renk siyirma makinesinin alt plakasi üzerinde dagitilmistir. Her 25 devirden sonra, ögütülmüs materyal palet biçagi vasitasiyla üst plakadan alinmistir ve alt plaka üzerinde birkaç kez ögütülmüs materyal ile karistirilmistir ve orta nokta disina dagitilmistir. Renk siyirma makinesi, tüm dispersiyon islemi esnasinda ön dayanak üzerinde 2,5 kg ek agirlik ile yüklenmistir. Hazir macun, palet biçagi ile karistirilmistir ve ölçüme kadar bir macun plakasi üzerine transfer edilmistir. Ölçüme yönelik bir macun siyirma biçagi yoluyla macun plakasi üzerindeki macun fazlasi hafif bir basinç altinda siyirilmistir. 1 dakikalik dinlendirme süresinden sonra, renk degerlerinin ölçümü dogrudan gerçeklestirilmistir. 3.2 Beyazlatmada Renk Degerlerinin Test Edilmesi alt kismina uygulanmistir. Test edilecek olan 0,400 9 pigment ölçülmüstür, böylelikle 1:5 pigment ila titanyum dioksit kütle orani elde edilir. Ilgili pigment, tamamen islatilana kadar, basinç olmadan palet biçagi yoluyla orta noktanin disinda renk siyirma makinesinin alt plakasi üzerinde baglama ajani ile karistirilmistir. Akabinde, bu karisim 5 x 25 devir ile dagitilmistir. Her 25 devirden sonra, ögütülmüs materyal motorun çalismasi esnasinda palet biçagi vasitasiyla üst plakadan alinmistir ve alt plaka üzerinde birkaç kez ögütülmüs materyal ile karistirilmistir ve orta nokta disina dagitilmistir. Renk siyirma makinesi, tüm dispersiyon islemi esnasinda ön dayanak üzerinde 2,5 kg ek agirlik ile yüklenmistir. Hazir macun, palet biçagi ile karistirilmistir ve ölçüme kadar bir macun plakasi üzerine transfer edilmistir. Ölçüme yönelik bir macun siyirma biçagi yoluyla macun plakasi üzerindeki macun fazlasi hafif bir basinç altinda siyirilmistir. 1 dakikalik dinlendirme süresinden sonra, renk degerlerinin ölçümü dogrudan gerçeklestirilmistir. Örnegin mikro-dismembratör S (Sartorius firmasi) veya 2-planeter santrifüj (Çift Eksenli Santrifüjlü veya vorteks karistirici) gibi diger dagitma aparatlari, kullanilan ayarlar ve yöntemler ile esit bir dispersiyonun gerçeklestigi korelasyon testleri yoluyla saglanmasi halinde kullanilabilir. 4. Degerlendirme Kolorimetrik degerlendirme, asagidaki standartlara dayanmaktadir: sayisinin ve renk farklarinin kolorimetrik olarak belirlenmesi DIN 5033 Bölüm 7 Kolorimetri, Gövde renklerine yönelik ölçüm kosullari; 2.1.1 Maddesinde tanimlandigi üzere Aydinlatici C; 3.2.3 Maddesinde tanimlandigi üzere d/8° ölçüm geometrisi EN ISO 787-25 : 2007 Pigmentlere ve dolgu maddelerine yönelik genel test yöntemleri - Bölüm 25: Beyaz, siyah ve renkli pigmentlerin renginin tam ton sistemlerinde karsilastirilmasi; Kolorimetrik yöntem (ISO 787-25:2007). Hematit çekirdegi Süspansiyonunun Üretilmesi Çekirdek Üretimi Yaklasik 1 mm kalinliginda 37 kg demir levha, elek tepsiler (yaklasik 10 mm elek deligi açikligi), havalandirma halkasi (reaktör tabaninda), pompa sirkülasyonu ve egimli biçakli karistirici ile donatilan bir 1 m3 reaktöre yerlestirilmistir. Havalandirma halkasi ve karistirici, elek tabaninin altinda düzenlenir, pompa sirkülasyonunun çikisi demir yatagin yaninda düzenlenir, pompa sirkülasyonunun girisi reaktör tabaninda düzenlenir. Demir levha, elek tabani üzerinde esit bir sekilde dagitilmistir. Akabinde çap, güç girisi ile karistirilmistir. Demir destegi tamamen su ile kaplanmistir. Karisim 90°C'ye isitilmistir ve akabinde 97 kg agirlikça %25 nitrik asit 60 dakika içinde ölçülmüstür. Reaksiyon, <2,0 pH degerine ulasilincaya kadar sürdürülmüstür. Bunun için 8 saat gereklidir. Elde edilen hematit çekirdegi süspansiyonu akabinde ambiyant sicakligina sogutulmustur ve bir kaba doldurulmustur. Gerekli miktarda hematit çekirdegi süspansiyonu akabinde kaptaki çekirdegin tamamen karistirilmasi tamamlandiktan sonra alinmistir ve bir Penniman yapisina yönelik kullanilmistir. Hematit çekirdegi konsantrasyonu (Fe203 olarak) 130 Demir(ll) Nitrat Solüsyonunun Üretilmesi Yaklasik 1 mm kalinliginda 62 kg demir levha, elek tepsiler (yaklasik 10 mm elek deligi açikligi), havalandirma halkasi (reaktör tabaninda), pompa sirkülasyonu ve egimli biçakli karistirici ile donatilan bir 1 m3 reaktöre yerlestirilmistir. Havalandirma halkasi ve karistirici, elek tabaninin altinda düzenlenir, pompa sirkülasyonunun çikisi demir yatagin yaninda düzenlenir, pompa sirkülasyonunun girisi reaktör tabaninda düzenlenir. Demir levha, elek tabani üzerinde esit bir sekilde dagitilmistir. Akabinde çap, güç girisi ile karistirilmistir. 277 kg agirlikça %25 nitrik asit 200 dakika içinde ölçülmüstür. Reaksiyon, 5,0 pH degerine ulasilincaya kadar sürdürülmüstür. Bunun için 15 saat gereklidir. Elde edilen demir(ll) nitrat solüsyonu akabinde ambiyant sicakligina sogutulmustur ve bir kaba doldurulmustur. 24 saatlik çöktürme süresinden sonra, üst faz (berrak faz) sari/kahverengi çökeltiden ayrilmistir ve akabinde bir Penniman yapisinda kullanilmistir. Demir(|l) nitrat konsantrasyonu 120 Yaklasik 1 mm kalinliginda 55 kg demir levha, elek tepsiler (yaklasik 10 mm elek deligi açikligi), havalandirma halkasi (reaktör tabaninda), pompa sirkülasyonu ve egimli biçakli karistirici ile donatilan bir 1 m3 reaktöre yerlestirilmistir. Havalandirma halkasi ve karistirici, elek tabaninin altinda düzenlenir, pompa sirkülasyonunun çikisi demir yatagin yaninda düzenlenir, pompa sirkülasyonunun girisi reaktör tabaninda düzenlenir. Demir levha, elek tabani üzerinde esit bir sekilde dagitilmistir. Akabinde deiyonize su ve demir(ll) nitrat, 510 litre hacme ulasilacagi ve demir(ll) nitrat konsantrasyonunun (su içermeyen demir nitrat olarak hesaplanmistir) 62 g/l olacagi miktarlarda eklenir. Karisim, toplam reaksiyon süresi esnasinda bir karistirici ile konsantrasyona (Fe203'e göre) sahip 161 litre hematit çekirdegi süspansiyonu eklenmistir ve karisim 85°C'ye isitilmistir. 1 saat sonra 85°C'de 800 I/saat hava ile havalandirma baslatilmistir. Ek olarak, reaksiyon pH degerini 2,2-2,4 araliginda (2,2 pH degerinde nitrojen ile havalandirmanin baslatilmasi ve pH 2,4'te yeniden sonlandirilmasi) tutmak amaciyla, istendiginde bir havalandirma halkasi yoluyla 2 Reaksiyon esnasinda, 4 saatlik araliklarla 1 litrelik süspansiyon numuneleri alinmistir, bir emme filtresi yoluyla filtrelenmistir ve deiyonize su ile yikanmistir. Yikama islemi, filtrat <1000 uS/cm iletkenlige sahip olana kadar sürdürülmüstür. Filtre keki akabinde, 80°C"de agirlikça %5'ten az rezidüel neme kadar kurutulmustur ve yüzey kaplama sistemindeki renk (renk testine yönelik kesin bir açiklama için Yöntemler bölümüne bakiniz) belirlenmistir. Istenen renk alanina ulasildiktan sonra, reaksiyon karisimi demir (Il) sülfat ile karistirilmistir (206 g/l FeSO4 ile 29 litre) ve akabinde bir filtre presi yoluyla filtrelenmistir ve elde edilen hematit pigmenti, <1000 pS/cm filtrat iletkenligi elde edilene kadar deiyonize su ile yikanmistir. Hematit pigmenti, akabinde 80°C'de agirlikça %5'ten az rezidüel neme kadar kurutulmustur. Akabinde, kurutulmus filtre keki bir parçalayici ile mekanik olarak parçalanmistir. Hematit pigmenti, toz formunda 81,0 kg verimde elde edilmistir. Reaksiyon süresi toplamda 185 saattir. Renk testi, yukarida açiklanan yöntem açiklamasina göre gerçeklestirilmistir. Kurutulmus pigment içindeki klorid içerigi, agirlikça %0,006 olarak belirlenmistir. Macun viskozite testindeki 0,344 Pa-s'dir (2000/s'de). Yaklasik 1 mm kalinliginda 55 kg demir levha, elek tepsiler (yaklasik 10 mm elek deligi açikligi), havalandirma halkasi (reaktör tabaninda), pompa sirkülasyonu ve egimli biçakli karistirici ile donatilan bir 1 m3 reaktöre yerlestirilmistir. Havalandirma halkasi ve karistirici, elek tabaninin altinda düzenlenir, pompa sirkülasyonunun çikisi demir yatagin yaninda düzenlenir, pompa sirkülasyonunun girisi reaktör tabaninda Örnek a* b* C* a* b* C* a* Tam ton + düzenlenir. Demir levha, elek tabani üzerinde esit bir sekilde dagitilir. Akabinde deiyonize su ve demir(ll) nitrat, 510 litre hacme ulasilacagi ve demir(ll) nitrat konsantrasyonunun (su içermeyen demir nitrat olarak hesaplanmistir) 62 g/I olacagi miktarlarda eklenir. Karisim, toplam reaksiyon süresi esnasinda bir karistirici ile konsantrasyona (Fe203"e göre) sahip 161 litre hematit çekirdegi süspansiyonu eklenmistir ve karisim 85°C'ye isitilmistir. 1 saat sonra 85°C'de 800 I/saat hava ile havalandirma baslatilmistir. Reaksiyonun pH degeri, Sekil 1'de gösterilir. Reaksiyon esnasinda, 4 saatlik araliklarla 1 litrelik süspansiyon numuneleri alinmistir, bir emme filtresi yoluyla filtrelenmistir ve deiyonize su ile yikanmistir. Yikama islemi, filtrat <1000 uS/cm iletkenlige sahip olana kadar sürdürülmüstür. Filtre keki akabinde, 80°C'de agirlikça %5'ten az rezidüel neme kadar kurutulmustur ve yüzey kaplama sistemindeki renk (renk testine yönelik kesin bir açiklama için Yöntemler bölümüne bakiniz) belirlenmistir. Istenen renk alanina ulasildiktan sonra, reaksiyon karisimi demir (II) sülfat ile karistirilmistir (206 g/I FeSO4 ile 29 litre) ve akabinde bir filtre presi yoluyla filtrelenmistir ve elde edilen hematit pigmenti, <1000 uS/cm filtrat iletkenligi elde edilene kadar deiyonize su ile yikanmistir. Hematit pigmenti, akabinde 80°C'de agirlikça %5'ten az rezidüel neme kadar kurutulmustur. Akabinde, kurutulmus filtre keki bir parçalayici ile mekanik olarak parçalanmistir. Hematit pigmenti, toz formunda 76,0 kg verimde elde edilmistir. Reaksiyon süresi toplamda 96 saattir. Yüzey kaplama testinde, tam tonda 29,5 CIELAB biriminde a* degeri ve beyazlatmada 25,1 CIELAB biriminde a* degeri ölçülmüstür. Bu dogrultuda, a* degerinin toplami, 54,6 CIELAB birimidir. Yüzey kaplama testi, yukarida açiklanan yöntem açiklamasina göre gerçeklesti rilmistir. TR TR TR TR TR TR TR