SU92999A1 - Способ получени dl-трео-1- (паранитрофенил)-2-атино-1,3-пропандиола - Google Patents

Description

Предлагаетс  способ получени  с11-трео- 1-(п-нитр,офенИ1л)-2-амИг ио-1,3-пропандиола путем омылени  dl-.Tpeo-l-(п-нитрофенил)-2-ацетамино- 1,3-прО:Пандиола сол ной кислотой.

Известно получение dl-Tpeo-1-(п-нитрофенил)-2-амино- 1,3-пропандиола путем омылени  dl - трео-1-(п-нитрофенил)-2-ацетамипо-1,3-пропапдиола 5%-ной сол ной кислотой с последуюндей очисткой полученного 1амина кристаллизацией из вюды.

Однако известный спогоб не дае.т продукта достаточной степени чистоты.

Описываемый способ о.тличаетс  от известного тем, что омыление провод т 20%-пой сол ной кислотой, причем образующуюс  сол нокислую соль d 1 -трео-1- (п-нптрофепил) -2-амино-1,3-проп андиола выдел ют в (Кристаллическом виде и затем перевод т в свободное основание известным ме,тодом.

Пример.

252 г d 1-трео-1-( п-нитрофеп;Ил)-2-ацетал1и110-1,3-пропандиола в 500 л-i 20%-пой сол ной кислоты при температуре 55° перемешивают в течение 1,5 часов. К гор чему piacTBOpy прибавл ют 2,5 г активированного угл , перемешивают 10 минут и гор чий раствор фильтруют.

Фильтрат охлаждают до температуры 5 и после двух часов выдержки при этой теашературе отфильтровывают сол нокислую соль dl-тpeo-l-(п-нитpoфeнил)-2-aминo-l,3-пpoпaндиoлla, которуюна

фильтре промывают дихлорэтаном. Сол нокислую соль dl-трео-1- (п-нитрофенил)-2-амина-1,3-пропандиола помепдают в 750 .ил воды, раствор ют при температуре 30°, зате м, охладив до 25°, по1гтепенно прибавл ют 20%-ный раствор едкого натра до по влени  красного окрашивани  на фенолфт алеин.

После 2-х часовой выдержки при 15° dl-тpeo-l-(п-нптpoфeнил)-2-аминс-1 ,3-пропандиол-отфильтровывают, промывают на фильтре

№ 92999

три раза водой и сушат. Температура плавлени  142-144°, выход 197 г., что составл ет 93% от теоретически возможного количества .

Предмет изобретени 

Способ получени  dI-тpeo-l-(п-нитpoфeнил)-2-aми«o-l,3-пpoпaндиола путем омылени  ё1-трео-1-(п-нитрофенил)-2-ацетамино-1,3-пропандиола сол ной кислотой, отличающийс  тем, что омыление провод т 20%-ной сол ной КИ1СЛОТОЙ, причем образующуюс  соль dl-трео-1- (п-нитрофенил)-2-аМино-1,3-про.пандиола выдел ют в кристаллическом виде и затем перевод т в свободное основание известным методом.