SU870475A1

SU870475A1 - Method of processing oxidized pulp

Info

Publication number: SU870475A1
Application number: SU792849942A
Authority: SU
Inventors: Альберт Борисович Воронов; Григорий Бенедиктович Рашковский; Виктор Элиазарович Клец; Яков Михайлович Шнеерсон; Владислав Николаевич Федоров; Александр Львович Сиркис; Георгий Абрамович Копылов; Валерий Валериевич Ивановский; Альберт Дмитриевич Михнев; Геннадий Филиппович Филиппов; Людмила Васильевна Лапина; Александр Петрович Макаров; Евгений Иванович Яшкин; Лора Марковна Фрумина; Ольга Михайловна Данилович; Римма Евгеньевна Сивой
Original assignee: Государственный проектный и научно-исследовательский институт "Гипроникель"; Иркутский политехнический институт
Priority date: 1979-12-12
Filing date: 1979-12-12
Publication date: 1981-10-07

Description

(54) СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ОКИСЛЕННОЙ ПУЛЬПЫ Изобретение относитс к цветной металлургии, в частности к гидромета лургическим способам переработки сульфидных материалов, содержащих 11ветные металлы. Известен способ переработки гидра ной пульпы, заключающийс в осаждеНИИ из раствора непосредственно в пульпе сульфидов цветных металлов ра створом серы в гидроокиси кальци в две стадии: 10-100°С; IIO-ITO C с последующим извлечением сульфидов во флотоконцентрат 1. Недостатком способа вл етс слож ность приготовлени раствора серы в гидроокиси кальци : повышенные темпе ратуры, аппаратурное оформление, высокие расходы реагентов перерабатыва емого материала. Известен способ переработки.окисленной пульпы после автоклавного выщелачивани , включакхций осаждение железным порошком и элементарной сеЕЮЙ сульфидов, флотацию серы и сульф дов с получением обезвоженных серного и сульфидного концентратов и нейтрализацию оборотного раствора карбо натом кальци , известковым молоком и ,сжатым воздухом, вл ющийс наиболее близким по технической сущности к предложенному способу 2. Недостатком этого способа вл етс высокий расход дорогосто щего железного порошка на операции осаждени и реагентов на нейтрализацию; невозможность использовани образующегос избытка сточных вод в промышленном обороте из-за содержани в них больших количеств непредельных соединений серы и щелочных металлов. Целью изобретени вл етс снижение расхода реагентов и очистка стоков от непредельных соединений серы. Поставленна цель достигаетсП тем, что в способе переработки окисленной пульпы после автоклавного выщелачивани , включающем осаждение сульфидов , флотацию серы и сульфидов с получением обезвоженных серного и сульфидного концентратов и нейтрализацию стоков, стоки серного передала перерабатывают совместно с окисленной пульпой. Переработку целесооСразно вести при температуре 80-150С и поддерживать отношение серы в непредельных ее соединени х к сумме цветных металлов в жидкой фазе пульпы равным 1,0-2,5.(54) METHOD OF PROCESSING OXIDIZED PULTS The invention relates to non-ferrous metallurgy, in particular to hydrometallurgical methods for the processing of sulphide materials containing 11 colored metals. A known method of processing hydrated pulp consists in precipitating from a solution directly in the pulp of nonferrous sulfide metals with a solution of sulfur in calcium hydroxide in two stages: 10-100 ° C; IIO-ITO C followed by the extraction of sulphides into a flotation concentrate 1. The disadvantage of this method is the difficulty of preparing a solution of sulfur in calcium hydroxide: elevated temperatures, instrumentation, high costs of reagents of the material being processed. A known method of processing oxidized pulp after autoclave leaching, including precipitation with iron powder and elemental sulfuric sulfides, flotation of sulfur and sulfides to produce dried anhydrous sulfur and sulfide concentrates and neutralization of a working solution of calcium carbonate, lime milk and compressed air, which is the closest The technical essence of the proposed method 2. The disadvantage of this method is the high consumption of expensive iron powder in the deposition operations and reagents and neutralization; the inability to use the resulting excess wastewater in the industrial turnover due to the high content of unsaturated sulfur and alkali metal compounds in them. The aim of the invention is to reduce the consumption of reagents and purify wastewater from unsaturated sulfur compounds. The goal is achieved by the fact that in the method of processing the oxidized pulp after autoclave leaching, including the deposition of sulfides, the flotation of sulfur and sulfides to obtain dried sulfuric and sulfide concentrates and neutralization of effluent, the sulfuric waste is recycled together with the oxidized pulp. The processing is expediently carried out at a temperature of 80-150C and maintain the ratio of sulfur in its unsaturated compounds to the sum of non-ferrous metals in the liquid phase of the pulp equal to 1.0-2.5.

Способ осуществл ют следующим образом .The method is carried out as follows.

В автоклав с механическим переме .шиванием и электрообогревом непрерывно или после смешени загружают расчетные количества окисленной пульпы и оборотного раствора от обезвоживани серного и сульфидного концентра ,та, поддержива отношение серы в непредельных ее соединени х к сумме цветных металлов в жидкой фазе пульпы равным 1,0-2,5. Автоклав герметизируют . При .перемешивании производ т нагрев до 80-150°С и вьщерживают в течение 0,3-2,0 ч.An autoclave with mechanical stirring and electric heating is continuously or after mixing, the calculated amounts of oxidized pulp and working solution from dehydration of sulfur and sulfide concentrates are loaded, maintaining the ratio of sulfur in its unsaturated compounds to the sum of non-ferrous metals in the pulp liquid phase of 1.0 -2.5. The autoclave is sealed. While stirring, they are heated to 80-150 ° C and held for 0.3-2.0 hours.

Способ был осуществлен в укрупненно-лабораторном масштабе.The method was carried out on an integrated laboratory scale.

Пример. В автоклав объемом 25 л загружали пульпу после вьвделачивани j количестве 11,1 л, Ж:Т - 2,1. Содержание цветных металлов в жидкой фазе пульпы составило 126,47 г. Одновременно загружали слив серного передела в количестве 6,8-3 л с содержанием в нем серл в непредельных ее соединени х к сумме цветных металлов в жидкой фазе 1,38. Автоклай герметизирован . При перемешивании производили нагрев до 135 + и вьщерживали в течение 40 NMH. Затем отбиралась проба. Раствор анализировали на рстаточное содержание цветных металлов и непредельных соединений серы.Example. A 25 l autoclave was charged with pulp after injection of 11.1 liters, J: T - 2.1. The content of non-ferrous metals in the liquid phase of the pulp was 126.47 g. At the same time, a discharge of sulfuric acid was charged in an amount of 6.8–3 l with the content of a sulfur in its unsaturated compounds to the sum of non-ferrous metals in the liquid phase 1.38. Autoclave sealed. While stirring, they were heated to 135 + and held for 40 NMH. Then a sample was taken. The solution was analyzed for the residual content of non-ferrous metals and unsaturated sulfur compounds.

По предлагаемому способу было проведено две серии опытов.The proposed method was carried out two series of experiments.

В первой серии опытов измер лось отношение серы в непредельных ее соединени х к сумме цветных металлов в жидкой фазе пульпы от 0,5 до 3,0 при посто нной температуре и времени осаждени 40.мин.In the first series of experiments, the ratio of sulfur in its unsaturated compounds to the sum of non-ferrous metals in the liquid phase of the pulp was measured from 0.5 to 3.0 at a constant temperature and a precipitation time of 40 min.

Во второй серии опытов варьировали температуру от 70 до при отношении серы в непредельных ее соединени х к сумме цветных металлов в жидкой фазе пульпы равным 2,0 и времени осаждени 40 мин.In the second series of experiments, the temperature was varied from 70 to when the ratio of sulfur in its unsaturated compounds to the sum of non-ferrous metals in the liquid phase of the pulp was 2.0 and the deposition time was 40 minutes.

Из результатов следует, что непредельные соединени серы в растворах после осаждени отсутствуют, осаждение меди во всех опытах происходит достаточно полно. Полного оса1жени никел можно достичь при отноении серы в непредельных ее соедиени х к сумме цветных металлов в идкой фазе пульпы равным 2,0-3,0, но при отношении большем 2,5 происходит сильное разбавление пульпы Ж}Т 4,4-4,8. Это ухудшает показатели последующей серосульфидной флотации и производительности оборудовани . При отношении менее 1,0 осаждение никел из раствора лишь 3,2%. При температурах ниже ухудшаетс извлечение цветных металлов в серосульфидный концентрат. Увеличение температуры выше 150°С не вли ет существенно на показатели флотации и ведет к необоснованному увеличению энергетических затрат. Дл доосаждени оставшихс цветных металлов в пульпе использовали железный порошок в количестве 0,075 кг. Результаты приведены в табл. 1. Расход железного порошка при этом сократилс на 1,161 кг по сравнению с известным способом. Осаждение железным порошком проводили при перемешивании, атмосферном давлении и температуре в течение 1,0 ч. Кратность расхода железного порошка составила ,0 по сравнению с необходимым по стехиометрии . После охлаждени и -разгрузки автоклава полученный анализировали на содержание цветных металлов и железа.From the results it follows that unsaturated sulfur compounds in solutions after precipitation are absent, copper deposition in all experiments is quite complete. Nickel can be completely precipitated when the ratio of sulfur in its unsaturated compounds to the sum of non-ferrous metals in the liquid phase of the pulp is 2.0-3.0, but at a ratio of more than 2.5, there is a strong dilution of J} T pulp 4.4-4, eight. This impairs the performance of subsequent serosulfide flotation and equipment performance. At a ratio of less than 1.0, the deposition of nickel from the solution is only 3.2%. At temperatures below, the recovery of non-ferrous metals into a sulfur sulfide concentrate is deteriorated. An increase in temperature above 150 ° C does not significantly affect flotation rates and leads to an unreasonable increase in energy costs. To pre-precipitate the remaining non-ferrous metals in the pulp, iron powder was used in an amount of 0.075 kg. The results are shown in Table. 1. The consumption of iron powder in this case was reduced by 1.161 kg compared with the known method. The precipitation with iron powder was carried out under stirring, atmospheric pressure and temperature for 1.0 h. The multiplicity of consumption of iron powder was 0 compared to the required stoichiometry. After cooling and unloading of the autoclave, the obtained was analyzed for the content of non-ferrous metals and iron.

Пульпу Ж:Т 3,0 подвергали серосульфидной флотации. Гидратные хвосты серосульфидной флотации Ж:Т 4,4 направл ли на нейтрализацию. Состав по непредельным соединени м серы и цветных металлов и железа после нейтрализации приведен в табл. 2.Pulp W: T 3,0 was subjected to serosulphide flotation. Hydrate tailings of sulfur sulfide flotation W: T 4.4 directed to neutralization. The composition of the unsaturated compounds of sulfur and non-ferrous metals and iron after neutralization is given in Table. 2

Из результатов видно, что содержание цветных металлов после нейтра лйзапии соответствует предельно до пycтимы : концентраци м, а небольшое содержание в й:ливе тиосульфат-ионаFrom the results it can be seen that the content of non-ferrous metals after neutralization of zinc corresponds to the maximum: concentration, and a small content in water: thiosulfate ion

0,16 г/л (по сравненшо с lu,U3 г/л по известному способу).объ сн етс тем, что в процессе нейтрализации сера элементарна , присутствующа в твердой фазе, частично переходит в раствор в виде тиосульфат-иона.0.16 g / l (compared to lu, U3 g / l by a known method). It is due to the fact that in the process of neutralization, sulfur is elemental, present in the solid phase, partially goes into solution as a thiosulfate ion.

LDLD

in VO in VO

ч Ю Tfh yu tf

о tnabout tn

fM HfM H

ОABOUT

о«.about".

ГО ГО РОGO GO RO

.о.about

п%гоn% go

гмum

(N (N

изof

00ого00th

I «ЛСО I "LSO

t да1Лгоt yes1Lgo

0000

(N tN(N tN

лl

СМ 1CM 1

NN

гНго(Nngo (N

vovo

VO rHVO rH

О оOh oh

a CMa CM

w w

N rN r

Ю mU m

lOlO

t t

ч-ГЧh-women

го ff оgo ff o

о гоabout go

оч och

cTi cTi

ох Oh

гоgo

чо оwhat about

VOVO

гg

VOVO

оabout

(Tl(Tl

гНrH

(N(N

гоgo

тt

оabout

ел гНate gn

оabout

о оoh oh

- о - about

оabout

о оoh oh

т-1t-1

I . ел о оI. eaten about oh oh

оabout

тt

гоgo

VD О Vd o

гоgo

(N(N

тНmn

гН Гч1 о NГН Гч1 о N

оabout

ОABOUT

« о " about

kOkO

VV

to г-to g-

VO VfiVO Vfi

гg

tt

оabout

Г-- о t-чG-- o t-h

оabout

0000

гоgo

оabout

чо what

о оoh oh

о о оLtd

- I н о- I n about

ооoo

vovo

0000

мm

t«t "

го оabout

(N(N

ID IDID ID

ЧЧГО О NCHCHGO O N

1Л1L

пP

о смo see

гмum

OiOi

соwith

OlOl

ЯЗYaz

IшIIшI

I , и iI and i

шр;SSsr; ss

в О Sin O S

ttП0)S лttP0) S l

(Цлас (Zlas

о,аю п g§|§«Oh, Ayu n g§ | § «

с р: п со Sc p: n with s

S S с;S S with;

о S ю o S y

О азt; иO azt; and

о азabout az

и«(вand "(in

g§g..g§g ..

иand

ftft

оabout

X а: R RX a: R R

02 R02 R

I И (NI I (N

kOkO

(N(N

inin

гg

vovo

0000

NN

Г гНMr. GN

го Ngo n

Т1T1

оabout

гg

л оl about

гНrH

1Л1L

аbut

VO fNVO fN

tx смtx cm

ГО ооGO oo

Чго ОChgo o

сwith

1Л1L

оabout

го vogo vo

VOVO

гg

VOVO

ч гоh th

1Л1L

о о оLtd

II

О)ABOUT)

5S5s

о оoh oh

фf

5five

Iт-It-

О)оO) o

с; 3оwith; 3o

о чоoh cho

оabout

ъъ

оabout

гg

о гabout g

шsh

гg

ii

оSOS

пP

UU

XSXS

нn

IоIo

3 3

оо«(вoo "(in

оabout

I (UНI (UN

I иI and

. ft 43™. ft 43 ™

оX 01оX 01

ft ctиft ct

I t;I t;

n ю оn o

0)2 ft0) 2 ft

оXtXSoXtXS

ft с ft t;ft c ft t;

0) оо0) oo

А &BUT &

2 чS Н2 hS N

XRх:в XXRx: in X

и ft0)and ft0)

X U оX u o

s«s "

fflffl

S о О)Н XS o O) H X

ft(U0)о 0)ft (U0) about 0)

S о (U ftS o (U

сXcx

ч Н ftи 0)h N ft and 0)

uччсuchchs

ч H H 0) Sh H H 0) S

о оoh oh

n34J с n34J with

ишидishid

о Sabout s

и о S с and about s with

о жoh

с X with X

0.4 Н то 0.4 N then

ftSRftSR

ft Ct S ft Ct S

m к t о о S m to t o o s

ёГyog

(б0)к и FQ S ш о D S S(b0) K and FQ S w o D S S

S Э ч X 1- ч «S Eh X 1-h "

mсос оmocos about

Claims

R o & C x X X RO 1387047 Claim 1. A method for processing oxidized pulp after autoclave leaching, including precipitating sulphides, flotation of sulfur and sulphides to produce dehydrated sulfur and sulphide concentrates and neutralizing effluent, characterized in that, in order to reduce reagent consumption and treatment of wastewater from unsaturated sulfur compounds; wastewater treatment is processed together with oxidized pulp. 2. The method according to claim 1, in which the processing of 514 is carried out at 80-150 ° C and maintains the ratio of sulfur in its unsaturated compounds to the amount of non-ferrous metals in the liquid phase of the pulp 1.0- 2.5 Sources of information taken into account in the examination i. USSR Author's Certificate in Application No. 2627696, class C 22 V 23/04, 12.06,78.

2. Gorchkin V.I. et al. Hydrometallurgical enrichment of nickel-pyrrotonic concentrate. - Non-ferrous metals, 1974, 9, p. 1-6 (prototype).